各位老师,乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀,是指三个物质进行缩醛嘛,化学式是怎么样的,我只听过乙醛丙二醇缩醛????
求大神提供氨基乙醛缩二乙醇的生产制备技术指导。
最近在检测氨基乙醛缩二甲醇这个产品,用一个滴定的方法,颜色不好判断,哪位高手指点一下,最好有什么先进的方法,比如GC。
检测乙醇溶残,乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624(和乙醇厂家用的一样的)分离度也特别不好,我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的?
在做白酒分析时,我们用乙缩醛标准品配好标准液进样后发现有乙醛峰,比较小,放置一段时间(几天)后,再进样,2个峰都差不多大了,这样怎么定量?我查询了一下好像乙缩醛和乙醛在有乙醇存在的情况下会相会转化,那么乙缩醛的标液是不是配了就要测定,不能保存?是不是高浓度的也不能保存?另外标准上没有写要配制乙醛标准溶液,但是结果却又出现要体现乙醛值的,那是不是还要买乙醛标准品才行?如果同时加入乙醛标准溶液,是不是会抑制乙缩醛转化为乙醛,又或者是乙缩醛转化过来的乙醛会和乙醛标液中的乙醛叠加造成信号偏大?
缩醛(acetal) 香精中会用到乙醇、异丙醇、丙二醇、苄醇、丙三醇等溶剂,以及里面会用到许多醇的原料,例如己醇,己烯醇,丁二醇,苯乙醇等。如果香精里面含有醛类化合物,就非常容易和这些醇反应生成缩醛。在无水条件下,醛和醇生成缩醛的反应很迅速。(1)醛类和乙醇反应生成二乙缩醛http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206171005_372918_1615838_3.jpg最简单的例子:乙醛和乙醇反应生成乙缩醛(乙醛二乙缩醛),质谱图如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206171008_372920_1615838_3.jpg图 1 乙醛的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206171009_372921_1615838_3.jpg图 2 乙缩醛的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206171012_372922_1615838_3.jpg图 3 丁醛二乙缩醛的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206171023_372923_1615838_3.jpg图 4 庚醛二乙缩醛的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206171024_372924_1615838_3.jpg图 5 己烯醛二乙缩醛的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206171043_372933_1615838_3.jpg图6 橙花醛醛二乙缩醛的质谱图 饱和直链脂肪醛的质谱一般不出现分子离子峰,但有M-1离子。从上面看103离子随着脂肪酸的分子量增大而增大,成为基峰。还有[font=Times New R
[color=#444444]请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,以聚乙二醇为固定液,先出峰的是乙醛还是丙烯醛?[/color]
各位: 最近我测乙醇中乙醛时遇到了问题,我是用的FID,DB624柱子,起始柱温40度,进乙醛定位的时候发现乙醛是两个峰,分不开,不知道是乙醛不纯还是什么原因,我把乙醛加酸重蒸以后还是两个峰,分不开,我估计是乙醛不纯引起的,不知道大家有什么办法? 谢谢!
想问一下有没有人进过苯乙醛苯丙醛甘油缩醛的谱图。如果如的话能不能站短分享一下,没有原始数据,直接的谱图也可以。
目前纯乙醛多为乙醇氧化生产,其中含有微量的水、乙醇、杂醛,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]如何分析,另乙醛放的时间稍长后,会有微量 的聚合,能否测出来。我手头有篇文章,可参考,请做过的给些指导。
我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。[color=#DC143C]被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。[/color]色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?
用天津光复精细化工研究所的40%乙醛色标,用超纯水稀释后出两个峰,用乙酸和乙醇验证后都不是其中的一个,请问大家是怎么做乙醛的啊,难道非要蒸馏后自己标定吗?
原来用的是6890,原来可以分开乙醇和乙醛,而且分的很好。换了台7890,相同的柱子,却分不开乙醇和乙醛了。郁闷啊
我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?
你好请问你们做甲醇与乙醛的分离度是多少 我之前用DB-624柱子30M长的甲醇与乙醛分离度2.0,作了几次后,就分不开了 请问这是什么原因
分析白酒时乙醛和甲醇时间挨的近,出了乙醛峰很好,但是甲醇就不行了,又矮又长,怎么办啊?调节什么可以[em09501]
我现在做乙醇挥发性杂质,用的柱子是InertCap 1301,30m*0.25mm*0.50um ,按照药典的条件做,都没见有甲醇、乙醛、乙缩醛、苯这四个峰出来,不懂是不是柱子不合适,请大家给点建议,用什么柱子可以做?
按药典方法做,db-624色谱柱,0.25mm*1.4um,流速1ml,40度维持12分钟,每分钟10度升至240维持10分钟,分流5:1,出来的图如下,大神可否给看 看该怎么办?乙醛和无水甲醇峰都这么小吗?(图一)另一张是无水甲醇的(图二),如果不分流,无水甲醇和乙醇就连一起了(图三)求大神帮忙?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373224_254_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606376114_8345_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373624_9954_3443683_3.jpeg[/img]
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器为FID检测器[/color][color=#444444]用色谱柱DB-624做时,出峰顺序为乙醛、甲醇、乙醇(这个是肯定的)[/color][color=#444444]用色谱柱RTX-5做时,出峰顺序为甲醇、乙醇、乙醛 (这是疑似)[/color][color=#444444]求教当用RTX-5做样时,这三个成分的出峰顺序,[/color][color=#444444]用RTX-5 做过的大哥,指点一下[/color]
空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100ml,1ml。2.2 微量注射器,1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯:201担体=15∶100柱温:120℃汽化室温度:170℃检测室温度:140℃载气(氮气):48ml/min3 试剂3.1 环己醇,色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯,色谱固定液。3.3 201担体,40~60目。4 采样取100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽,垂直放置,当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以环己醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品直接进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中环己醇的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的环己醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。
老师您好!关于环己烷氧化产物的分析我还有一个问题要请教:环己烷氧化的主要产物是环己醇、环己酮、己二酸以及己二酸二环己醇酯。我目前需要测定这些氧化产物的浓度,以确定氧化过程动力学方程。关于前两种产物,文献中已有现成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法;关于后两种产物酸、酯的分析,却依然在采用误差比较大、费时比较久的化学滴定法。我想放弃化学分析法,而采用可能误差会小一些而且又切实可行的某种仪器分析法比如高效液相色谱,但不知是否可行而且也不知道该如何去寻找合适的色谱条件和具体分析方法。请前辈多多指教!
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014C,色谱柱wondacap wax 30*0.25*0.25,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:初始温度48℃,以30℃/min升温至55℃,再以30℃/min升温至200℃,保留2min。柱流量1.5mL/min,分流进样,分流比10,进样量1uL。用以上方法分析血液样品中乙醛和乙醇含量,叔丁醇作为内标,样品处理用乙腈沉淀蛋白,离心后过膜,自动进样器进样。最近分时时乙醛峰拖尾严重,拖尾因子达到2.0以上,叔丁醇和乙醇峰下降过程疑似出现分裂。但不加血样直接进样分析乙醛和乙醇溶液时,所有峰型只是拖尾,不出现峰分裂现象,当分析血液样品时,就会出现下面图中的异常峰型。希望得到您的指导,解决这个问题,谢谢![img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101146426113_3121_1750127_3.jpg!w690x515.jpg[/img]
[size=4]请教版内高手: 我想同时检测[B]乙醛[/B],[B]乙醇[/B]和[B]乙酸[/B],样品为水溶液,经二氯甲烷萃取和无水硫酸钠脱水,直接进样。 现有条件为:[B]Agilent 6890;FID;HP-5;无顶空进样器。[/B] 请问以[B]现有条件是否能检测分离[/B]?[B]需要换什么类型的柱子吗[/B]?[B]样品处理方法是否可行[/B]? 非常感谢![/size]
怎么分开甲醇和乙醛、氯乙烯色谱峰?我用SE-30(FID)分不开这几种物质?
做乙醇挥发性杂质测定时,按药典方法40度维持12分钟,每分钟10度升至240度,维持10分钟,使用db624柱子,0.25mm*1.4um,流速1ml,分流比5:1时,乙醛和无水甲醇峰特别小,峰形也不好(图一),单进无水甲醇的峰拖尾(图二),苯没出来,如果采取不分流进样,无水甲醇和乙醇峰就出一起了,大家做的图是什么样的,请大神帮忙看看怎么办?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637117241_6078_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637118111_1179_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637120861_5343_3443683_3.jpeg[/img]
现在想要用GC-MS的方式检测血液中的乙醛和乙醇,看文献有的人用的DB-WAX的柱子,但是这个柱子没有可以用于ms的,实验室老师不让用,求各位大神,是否还有其他的柱子可以推荐?谢谢?
要分析样品中的乙醇、乙醚、乙醛,用什么色谱柱呀?如果样品中还有乙烯、、环氧乙烷,能用一根柱子分开吗?该用什么柱子?谢谢!
[color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。[/color][color=#444444]由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?[/color]
用福利气象做乙醇挥发性杂志,乙醛和甲醇峰要不分离度达不到要不就是乙醛峰特别小怎么办
乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法: 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?