请问谁有己二酸二酰肼的检测方法,化学检测,仪器检测都可以,谢谢!
求测定己二酸二酰肼ADH的方法!!!谢谢!!!
食用香精中允许出现己二酸二异辛酯吗?
最近发现固相微萃取提取样品时偶尔出现己二酸二乙基己酯,样品中没有添加,怀疑是之前进样残留,大家有没有遇到过?
求助:请问谁知道乙酰氨基丙二酸二乙酯(医药中间体)测定方法,液相或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],或者其他的方法也行,急需,谢谢,我的邮箱是yangxy12345@163.com
采用二苯碳酰二肼分光光度测铬同一水样两天结果不同(由于有有机物,全部预酸氧化至透明),分析过程,发现第一天高锰酸钾要加三滴才褪色,第二天高锰酸钾只加一滴就可以了。这是为什么?是不是混入有机物了?
帮忙求助乙酰氨基丙二酸二乙酯 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相测试方法文献
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据,所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件(如有需要)Thermostating时间Thermostation温度(顶空烤箱温度)循环温度(注射器,注射温度)传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教,谢谢
我利用中性过硫酸钾消解,再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成,且不显色,只是很淡很淡的粉色,吸光度很小。(用在线监测仪做的)针对此现象百思不得其解,还请各位大侠帮帮忙。二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮,再加1:9的硫酸溶液配制而成的
乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应,最终为什么得不到紫红色化合物?而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候,滴加盐酸的作用是什么?不知道谁能解开我这样的疑惑?谢谢了
二苯碳酰二肼分光光度法测铬时 :1在加显色剂之前为什么先调节到中性?要加显色剂时又调回酸性?2调节酸度为什么用两种酸,磷酸和硫酸,用其中一种不行吗?3再用重铬酸钾配置标准铬溶液时,既然重铬酸钾不易潮解,为什么要用减量法称量呢?4重铬酸钾标准溶液放置时间过长对测定结果有什么影响吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
二苯碳酰二肼分光光度法测铬时 :1在加显色剂之前为什么先调节到中性?要加显色剂时又调回酸性?2调节酸度为什么用两种酸,磷酸和硫酸,用其中一种不行吗?3再用重铬酸钾配置标准铬溶液时,既然重铬酸钾不易潮解,为什么要用减量法称量呢?4重铬酸钾标准溶液放自己时间过长对测定结果有什么影响吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203161716520298_4089_3660992_3.jpg!w690x449.jpg[/img]赛默飞aquion AS19柱在2018年之前AS19柱做检测,氯离子后均无鬼峰,不会干扰二氯乙酸或亚硝酸。2018年之后,氯离子后的鬼峰逐渐显现出来,越来越明显,已经干扰到二氯乙酸。2021年更换新AS19柱和AG19保护柱,氯离子后的鬼峰依旧很明显。任何时候进纯水空白,均无鬼峰出现。做过以下排查:分别进氟、氯、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸,只有进氯时,才有鬼峰出现。 换过不同厂家的氯标准溶液,均有鬼峰出现。另外发现氯离子浓度越高,鬼峰干扰越大,但鬼峰没有明显的性线关系。请问有老师遇到这样的情况吗?如何解决的?谢谢!!
想请教一下大家,用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬(GB7467-1987)和测定总铬(GB7466-1987)的标准曲线可以通用吗,如果不可以,那总铬的标准曲线怎么做呢,要预处理吗?国标上是这么说的,7.1是硝酸-硫酸消解过程,7.2是高锰酸钾氧化三价格的过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011716_607898_3136669_3.png
之前使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氧化碳氮气等无机物,得到浓度做穿透曲线。现在老师想用色谱+FID进行无机物的分析,暂时选用的柱子是DB-5,但怎么来分析有些问题想请教各位老师。 1.假如是做乙二酸的检测,穿透曲线的最大浓度200ppm,那得先拿色谱进行标定,但这种没有气瓶标准气,是要自己配成已知浓度的溶液注射进色谱里标定?那像这种有机酸和什么溶剂来配,和水还是乙醇等? 2.假如标定后只做单组份的乙二酸浓度检测,色谱柱柱箱温度是不是可以设置成很高,让进入的乙二酸一直是气态进行FID检测? 暂时问题显示这样,描述得不清楚的指出后再补充,谢谢大家。
[color=#444444]之前使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氧化碳氮气等无机物,得到浓度做穿透曲线。现在老师想用色谱+FID进行无机物的分析,暂时选用的柱子是DB-5,但怎么来分析有些问题想请教大家。[/color][color=#444444] 1.假如是做乙二酸的检测,穿透曲线的最大浓度200ppm,那得先拿色谱进行标定,但这种没有气瓶标准气,是要自己配成已知浓度的溶液注射进色谱里标定?那像这种有机酸和什么溶剂来配,和水还是乙醇等?[/color][color=#444444] 2.假如标定后只做单组份的乙二酸浓度检测,色谱柱柱箱温度是不是可以设置成很高,让进入的乙二酸一直是气态进行FID检测?[/color][color=#444444] 想了解下论坛里做苯甲酸或者乙二酸等色谱如何检测的~ 暂时问题先是这样,描述得不清楚的指出后再补充,谢谢了。[/color]
大家好: 最近实验室在做海水中总铬分析,第一次做,出现了一些问题,想像大家求助一下,看能不能解决。 该方法是原理是海水中六价铬在酸性条件下,被亚硫酸钠还原成三价铬,以氢氧化铁共沉淀富集,该沉淀去溶于酸中,在酸性条件下,被高锰酸钾氧化为六价铬,分离铁后,六价铬和二苯碳酰二肼显色反应,来测定吸光度值。 实验过程中完全按照国标操作,到第五步骤将沉淀加热溶解浓缩时,出现大量絮状物沉淀(前一步骤加硫酸溶解),且此时溶液ph 值为1左右,导致下一步实验无法进行判断(下一步为加入氢氧化钠调至刚出现沉淀,滴加盐酸是沉淀溶解调制PH为1)。按照国标上的步骤,应该是碱性状态下出现沉淀,加酸溶解沉淀,但是我们的沉淀却在酸性条件下析出。不知道我们问题出在哪了,想问问大家有没有做这方面试验的可以帮忙解惑。
请教各位:如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”,有人说是同一个试剂,但为什么化学名称确不一样?
最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。
朋友們,有沒有人知道:二苯基碳酰二肼多少錢一瓶呀?是做六价鉻指示劑用的,20克每瓶的。[em09508]
环境空气 二氧化硫测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法中用到的反式12-环己二胺四乙酸,带不带水。为什么买的药品名字是反式12-环己二胺四乙酸,但是分子式上还有个水,标准里也没明确给出所需要的化学式。到底能用带一水的反式12-环己二胺四乙酸吗?以前直接看药品瓶上的名称,今天才发现分子式里还有一个结晶水,不知道是不是用错药了呢
有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!
[align=center][b]二苯碳酰二肼分光光度法[/b][/align][align=center][b]测定水质六价铬[/b][/align] 作为一个中年转隶的检测新手,今天第一次用国标GB 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬,有紧张更有期待。 一、[b]测定对象[/b] 样品用自来水代替,试份体积为50ml,比色皿使用光程30mm,于540nm波长处进行分光光度测定。 二、[b]试剂[/b] 1、 丙酮 2、硫酸(优级纯) 3、磷酸(优级纯) 4、重铬酸钾(优级纯) 5、二苯碳酰二肼 三、[b]玻璃器皿[/b] 1、量筒2、三角瓶 3、烧杯 4、白色坩埚 5、容量瓶6、棕色试剂瓶 7、玻璃棒8、滴管[b] 四、仪器: [/b] 分光光度仪、天平[align=center][img=,602,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011043496125_5812_3389022_3.png!w602x379.jpg[/img][/align][b] 五、步骤[/b] 5.1前处理 重铬酸钾 110℃ 烘干2小时 5.2配置溶液 5.2.1铬标准贮备液0.10mg/ml 用万分之一天平称取0.0283±0.0001g重铬酸钾,用水溶解后,移入100ml棕色瓶中,用水稀释至标线,充分摇匀。贴标签。 5.2.2铬标准溶液1.00ug/ml 吸取1ml铬标准贮备液置于100ml棕色瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贴标签。 5.2.3显色剂(I)0.2g/ml 用十分之一天平称取二苯碳酰二肼0.2g,溶于50ml丙酮中,加入稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶。贴标签。 5.2.4 1+1硫酸溶液 将25ml硫酸缓缓加入到同体积的纯水中,混匀 5.2.5 1+1磷酸溶液 将25ml磷酸加入到同体积的纯水中,混匀[align=center][img=,646,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011044273068_5270_3389022_3.png!w646x433.jpg[/img][/align] 5.3校准曲线 5.3.1向9个50ml容量瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液(5.2.2),用水稀释,充分摇匀。再分别加入0.5ml硫酸溶液 (5.2.4)和0.5ml磷酸溶液(5.2.5),充分摇匀。分别加入2ml显色剂(I)(5.2.3),充分摇匀。纯水定容至50ml。 5.3.2 5-10min后,在540nm波长处,用30mm的比色皿,用纯水做参比,测定吸光度。绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。 五、待测式样 自来水,取25ml,分别加入0.5ml硫酸溶液(5.2.4)和0.5ml磷酸溶液(5.2.5),充分摇匀。分别加入2ml显色剂(I)(5.2.3),充分摇匀,纯水定容至50ml。5-10min后,在540nm波长处,用30mm的比色皿,用纯水做参比,测定吸光度。从校准曲线(5.3.2)上查得六价铬含量。 六、空白试验 用50ml纯水代替式样,按同式样完全相同的处理步骤进行空白试验。 七、原始记录 填制原始记录[align=center][img=,612,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011045131665_5643_3389022_3.png!w612x434.jpg[/img][/align] 八、总结 为了试验能再现性、重复性、准确度都符合要求,应注意一下事项 1、所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。 2、烘干后的重铬酸钾放置于干燥器备用。 3、选用合适刻度的滴管。 4、基本操作熟练,吸取溶液准确无误 5、配置溶液要适量,须使用当天配置的溶液,注意浪费。 6、试验过程中器皿的清洗要彻底 7、废液、多余试剂的处置:不能随便倒入下水道和垃圾桶,应储存到专用容器中,集中处理,防止污染环境。[align=center][img=,610,556]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011045554675_645_3389022_3.png!w610x556.jpg[/img][/align]
按照国标方法做二氯乙酸三氯乙酸衍生之后进样,出来的峰出现很多很多杂峰这是为什么?溶剂也进样过,没有存在杂峰,做了两次,试剂全都重新配过,但是出来的峰一模一样,想知道是哪里出了问题,有没有有经验的朋友看看是什么原因?另外做二氯乙酸三氯乙酸的衍生有要注意的地方吗?
[font=宋体]发帖人:[/font][back=white]mingli86[/back][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3441576[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font]1.[font=宋体]土壤样品加入浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸后进行消解,需要消解多长时间?对电热板的温度有要求在[/font]220 ℃[font=宋体]以下,若温度过高会有什么影响?土样未完全变白,还有部分黑色小颗粒物质,对测定有无影响?[/font]2.[font=宋体]趁热滴加叠氮化钠溶液时,对溶液的温度有什么要求?若滴加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响?紫红色刚好消失,将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么?[/font]3.[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色后,标准曲线的几个溶液是紫红色的,而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的,大约[/font]20 min[font=宋体]之后就变成了橘红色的,样品变色的原因是什么?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]关于二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中总铬含量方法可以参考《土壤元素的近代分析方法》(中国环境监测总站,北京,中国环境科学出版社,[/font]1992[font=宋体]年)。[/font]1.[font=宋体]土壤样品消解时间受很多因素影响,与土壤称样量、土壤类型、加热时间、消解温度、消解试剂、加酸量、消解器皿有关,以加热至冒浓白烟以驱除氢氟酸为消解终点,并且消解液不要蒸干。电热板的温度过高浪费试剂且增加本底空白,可能引起待测元素挥发造成损失。消解液里黑色小颗粒物质主要是未完全消解的含碳物质,由于样品中有机物含量高,致使坩埚底部出现黑色小颗粒。黑色小颗粒对样品测定有较大影响,原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素没有完全析出,造成结果偏低。在土壤大多数无机元素总量测定过程中,需要将有机物彻底消解,制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液,样品中有机物含量高,致使坩埚底部出现黑色,盖上盖子加入高氯酸,高温下数小时可充分消化有机物,消解完成后必须把高氯酸赶尽,以免影响实验结果。[/font]2.[font=宋体]滴加叠氮化钠溶液时间,对溶液的温度有一定要求,应当在溶液微沸时或微沸刚结束时,原因是[/font][font=宋体]叠氮化钠是一种对[/font]Mn[sup]7+[/sup][font=宋体]还原成[/font]Mn[sup]2+[/sup][font=宋体]的特效还原剂,其还原时需在酸性中微沸时反应较快;[/font][font=宋体]由于[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]及[/font]Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]均不发生反应,在加入过量的[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]对铬的氧化还原测定均无影响。将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是将溶液温度降至室温,可以减少[/font][font=宋体]二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色时间。[/font][font=宋体]高温下,二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色效果很差,可能在高温下,二苯碳酰二肼本身的化学性质发生变化,不与铬离子发生络合反应,所以显色效果很差;在室温条件下显色最为适宜。[/font]3.[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色[/font]20 min[font=宋体]之后样品溶液的颜色变成了橘红色的原因可能有几个:[/font][font=宋体](1)[/font][font=宋体]溶液颜色干扰,试剂颜色的变化和试剂颜色互补性对测定过程的影响。实验过程中,试剂具有一定的颜色,如硝酸与空气长时间接触会形成棕色气体,颜色的变化对实验结果产生影响。多种颜色混合也会让颜色之间产生互补效果,影响测定结果的准确性。利用脱色柱将混杂的颜色进行消除或通过空白试验等方式消除。[/font][font=宋体](2)[/font][font=宋体]干扰物质的影响,溶液中的游离氯、次氯盐、高氯酸盐、过氧化物和其他氧化性物质与二苯碳酰二肼反应生成紫红色,干扰样品的显色结果;亚硫酸盐、硫化物、还原二价铁、亚硝酸盐等,通过和溶液中的六价铬进行氧化还原反应,不会出现明显的显色反应或颜色不显色,测量结果差。当铁离子含量超过[/font]400 [font=Symbol]m[/font]g/L[font=宋体]时,会生成黄色化合物,这种颜色反应也会干扰测试结果。为了消除这种干扰,样品溶液的颜色调节三价铁的酸度时,需要将硫酸用磷酸代替,如果磷酸过量会产生复合离子,从而让三价铁显色反应产生的影响消失。一些金属离子在显色反应测定时会生成有色化合物,这样就会导致显色反应是不精确、不敏感的。一些金属离子和二苯碳酰二肼的反应会导致有色物质生成,导致测定结果颜色不准确。铝离子与二苯碳酰二肼之间的反应所产生的颜色干扰将在[/font]15 min [font=宋体]内缓慢消失,因此可以在添加显色剂以去除其他有色物质,[/font]15 min[font=宋体]后开始吸光度测量。[/font]
求文献:乙二胺与乙酸反应制备2-甲基咪唑啉
[size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]
[color=#222222]二苯碳酰二肼分析应用研究[/color][align=center]十月[/align][color=#333333]二苯碳酰二肼(DPC),又称二苯胺基脲,是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂,分子式为C[/color][sub][color=#333333]13[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]14[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]O。微溶于水,溶于热醇、丙酮,在空气中逐渐变成红色,须避光贮存。可用作氧化还原指示剂、吸附指示剂和光度分析的显色剂,二苯碳酰二肼分光光度法[/color][sup][color=#222222][1][/color][/sup][color=#333333]是测定[/color]生活饮用水中六价铬[color=#333333]的国家[/color]标准方法[color=#222222],[/color][color=#333333]同时也应用于[/color]Cu(Ⅱ)[sup][color=#222222][2-10][/color][/sup][color=#333333]、V(Ⅴ)[/color][sup][color=#222222][11-12][/color][/sup][color=#333333]和Mn[/color](Ⅱ)[sup][color=#222222][13][/color][/sup][color=#333333]等金属离子的光度法测定。[/color]本文就[color=#333333]二苯碳酰二肼[/color]分析应用情况总结分析于下。铜的光度法测定Cu(Ⅱ)-DPC二元配合物萃取光度法利用在碱性介质中Cu(Ⅱ)可与DPC发生灵敏的显色反应生成不溶于水但可溶于氯仿等有机溶剂的紫红色二元配合物的原理,建立了测定微量[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup]的高灵敏DPC萃取光度法[sup][color=#222222][2-3][/color][/sup][color=#222222],方法的[/color][color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~9.0 μg/10 mL的范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A=0.0102+0.1143C[sub](Cu(Ⅱ),μg)[/sub],r=0.9996,由线性回归法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]540[/sub]=1.5×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],是光度法测定微量Cu[sup]2+[/sup]最灵敏的方法之一,方法选择性良好,直接应用于水、汽水等样品中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定,获得满意的结果。Cu(Ⅱ)-DPC-表面活性剂多元配合物光度法及流动注射光度法在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB),建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-CPB三元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的新分光光度法[sup][color=#222222][4][/color][/sup],Cu(Ⅱ)-DPC-CPB配合物的最大吸收波长(λ[sub]max[/sub])位于510nm,表观表观摩尔吸光系数ε=1.65×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0.05~1.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律,该方法的灵敏度高,选择性良好,应用于水中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定,结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC-CPB显色体系引入非表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP),建立了Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][5][/color][/sup],Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于480nm,[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~2.0 μg/50 mL的范围内符合比尔定律,由工作曲线测得表观表观摩尔吸光系数ε=1.8×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],经三苯胺萃取干扰离子后,应用于煤矸石中微量铜的测定,结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)、非离子表面活性剂(OP),建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][6][/color][/sup],Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.89×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~12μg/25 mL的范围内符合比尔定律,方法可不经萃取直接测定废水中微量Cu[sup]2+[/sup]。肖新峰等[font=宋体][sup][color=#222222][7][/color][/sup][/font]研究了以DPC为显色剂,NaCl溶液为反应介质,CPB和乳化剂OP为增敏剂测定[font=宋体]微量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的分光光度体系,建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的方法[/font][font=宋体][color=#222222],检测波长为500[/color][/font][font=宋体]nm,在最佳条件下,方法的检出限为0.003mg/L,Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]质量浓度在0.005~0.050mg/L的范围内与峰高测量值呈良好线性关系,线性方程为H(mv)=0.6161+0.1752×10[/font][font=宋体][sup]-3[/sup][/font][font=宋体]ρ[/font][font=宋体][sub](Cu2+,mg/L)[/sub][/font][font=宋体],相关系数r=0.9988,经掩蔽剂消除干扰后,方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的测定,其结果与石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法一致。[/font]3 催化动力学光度法及垂直光路光度法利用在碱性介质中,Cu[sup]2+[/sup]对空气氧化DPC显红色的反应有较强的催化作用,建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的新催化动力学光度法[sup][color=#222222][8][/color][/sup],方法Cu[sup]2+[/sup]含量在0.05~0.25μg/27 mL的范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.0×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于自来水、桔子水和标准水样中痕量Cu[sup]2+[/sup]的测定,结果令人满意。孙登明等[sup][color=#222222][9][/color][/sup][color=#222222]研究了在弱酸性介质中,[/color]Cu[sup]2+[/sup]催化过氧化氢氧化DPC生成二苯卡巴腙(DPCO),生成的DPCO再与Cu[sup]2+[/sup]反应生成有色配合物并被氯仿萃取,通过测量有机相(氯仿)在550nm波长下吸光度,建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法,方法线性范围为5.0~500μg/L,表观摩尔吸光系数ε=8.8×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法灵敏度高、选择性好,可不经分离直接测定水、铝合金和岩石中的铜。利用在碱性介质中,Cu[sup]2+[/sup]催化空气氧化DPC生成二苯卡巴腙的指示反应,以酶标仪为测量仪器,以酶标板为显色容器,建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的催化动力学垂直光路光度法[sup][color=#222222][10][/color][/sup],[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0~3.0 ng/250μL范围内符合比尔定律,由工作曲线测得表观摩尔吸光系数ε=1.2×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于化学试剂氨三乙酸和标准水样中铜的测定,加标回收率在92%~95%,相对标准偏差为3.0%~4.5%(n=6)。钒的光度测定[color=#333333]1、V(Ⅴ)-DPC-[/color][font=times new roman]CTMAB[/font][font=times new roman]三元配合物光度法[/font]在弱酸性介质中,[color=#333333]V(Ⅴ)与DPC和[/color][font=times new roman]溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成三元配合物,该配合物的[/font]λ[sub]max[/sub]位于540nm且可稳定48小时以上,[color=#333333]V(Ⅴ)的[/color]质量浓度在0~25μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=5×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],应用于石煤及一般岩石分析时,可不经分离直接测定0.0X%的钒[sup][color=#222222][11][/color][/sup]。2、萃取催化动力学光度法在柠檬酸介质中,利用[color=#333333]V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化DPC的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中DPC的浓度及反应程度,建立测定钒的萃取催化动力学光度法[/color][sup][color=#222222][12][/color][/sup][color=#333333]。[/color]锰的光度测定 利用酸性介质中高锰酸盐([color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup])氧化DPC成淡黄色的氧化产物,然后在碱性条件下转变成红色,其颜色深浅与锰的浓度成正比的原理,建立了测定锰的分光光度法[sup][color=#222222][13][/color][/sup],方法以铋酸钠为氧化剂,在室温下迅速将[color=#333333]Mn[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#666666]氧化成[/color][color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333],方法操作简便快速,用于水中锰的测定结果满意。[/color]参考文献1 国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法:第6部分:金属和类金属指标GB/T5750.06-2023[s].北京:中国标准出版社,2023[color=#222222]2[/color][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][color=#222222]黄选忠.高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜[J].[/color]分析化学,1990,18(3):3043 [color=#222222]黄选忠.[/color]苯氨基脲萃取光度法测定微量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册,1991,27(1):51,53[color=#222222]4 曹连诚,邓泳南.高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究[J].[/color]分析科学学报,2004,20(2):219-220[color=#222222]5 [/color]唐冬秀,宋和付,李晓湘.分光光度法测定煤矸石中的微量铜[J].化学试剂, 2001, 23(3):161-1626 蒋国新.混合胶束增溶光度法测定微量铜[J].电镀与环保, 1993, 13(5):277 肖新峰,王照丽,罗娅君,等.流动注射-分光光度法测定海水中微量铜[J].冶金分析, 2009.29(5):59-62[color=#222222]8 黄选忠,吕全勇,阮刚.一种测定痕量铜的新催化动力学光度法[J].[/color]分析试验室,1992,11(2):38-399 孙登明,吴峰,阮大文.用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜[J].分析化学,1996,24(6):673-67610[color=#222222]黄选忠,肖国荣.[/color]催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册,1996,32(1):20-2111[font=times new roman]李绍卿,郭同章,胡文清[/font].[font=times new roman]用二苯碳酰二肼和溴化十六烷基三甲铵光度法测定钒[/font][color=#333333][J].分析化学,1986,14 (2):129-131[/color]12 [color=#333333]孙登明,阮大文. 萃取催化动力学光度法测定痕量钒[J].分析化学,1996,24 (5):551-554[/color][color=#333333]13 周坚勇. 高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰[J].理化检验-化学分册,1996,32(1):51-52.[/color][/s][align=center] [/align]