各位高手可有盐酸罗哌卡因红外谱图啊?还有顺便问下,药典上说药品1-2mg氯化钾200mg,其中[color=#d40a00]1-2mg[/color]和[color=#d40a00]200mg[/color]只是个用质量来描述固体样品量的方式吧,概数,无需用天平来称量、量化吧?正如液体样品可用体积的量来描述,L,ml或滴。是这样理解的吧?
海洛因、咖啡因的FTIR检验及谱图解释 摘要: 目的提高用红外光谱法鉴定海洛因、咖啡因纯品、混合物伪品的水平。方法用红外光谱法有针对性地选择特征峰,探明海洛因、咖啡因红外光谱与结构的关系。结果获得海洛因、咖啡因的特征峰。结论该方法克服了鉴定中的盲目性。 关键词:海洛因;咖啡因;红外光谱 Analysis of heroin and caffeine by FTIR and interpretations of the IR spectra FENGji-min ,LIU Shi-hai ABSTRACT: Objective To enhanced the capability to identify and differentiate the pure/mixture as well as some fakes heroin and caffeine.Method Explain away relationship between the spectra with structure characteristics of heroin and caffeine.Result Characteristic peaks.for beroin and caffeine were selected、Conclusion Pure/mixture as well as some fakes heroin and caffeine can be identified accurately with FTIR. KEY WORDS: heroin;caffeine;infrared spectroscopy 红外光谱法是国际上常用的毒品检验方法。红外光谱分析毒品主要有以下几个特点:所需检材量小,一般只需微克级;不破坏检材,样品仍可进行其它分析;操作简便,不需要特殊的前处理,10分钟可以完成一个样品分析;不需要其它试剂,不污染环境,有益于操作人员健康;重现性好,特异性强;适应性广,受杂质种类限制少。 目前有关红外光谱检验毒品的文献,大都只介绍了各种毒品纯品的红外光谱,很少对其吸收带做必要的解释。而不了解各吸收带与结构的对应关系做毒品鉴定,带有极大的盲目性,特别是分析混有杂质的毒品,无论是计算机检索,还是人工识图,都十分困难。鉴于目前这种情况,笔者在大量实验的基础上对海洛因盐酸盐和咖啡因的红外光谱解释做了初步尝试,以期与国内同行进行交流。 1 海洛因纯品的红外光谱及其解释 海洛因(heroin),是吗啡的衍生物,其盐酸盐的化学结构式见图。 海洛因盐酸盐的红外光谱中3439/cm为N-H的伸缩振动吸收,2957/cm为3个CH3中C-H反对称伸缩振动的偶合,2632、2524、2083/cm 是海洛因盐酸盐中叔胺盐离子的N+-H对称和反对称伸缩振动吸收。1762/cm为与苯环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动,1738/cm为与6元环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动吸收。二个羰基的伸缩振动之所以峰位有差别,是因为苯环的电负性比6元环的吸电性强,屏蔽作用大。吸电子的诱导效应使成键的电子密度向键的几何中心接近,降低了羰基C=0的极性,增加了双键性,伸缩振动力常数增加。吸电子基团的诱导效应和苯环上大的取代基的屏蔽作用导致羰基伸缩振动更多的向高频位移。1242和1037/cm两条谱带分别归属于=C-O-C=0中O-C=0和-O-C=的反对称和对称伸缩振动,是乙酰氧基光谱中两条最特征的谱带。两者和1761、1737/cm谱带结合起来指示酯类的存在。1630/cm为六元环上C=C的伸缩振动,乙酰氧基的强吸电性使其强度增大。1492、1445/cm是苯环的骨架振动。1445/cm也包含=N-CH3中C-H的变形振动吸收。 1469、1369/cm谱带分别为甲基的反对称变角振动和对称变角振动。它们的强度明显增强,是由于甲基直接和羰基相连所引起的,是乙酰结构的明显特征。1180、1157、1131为C-O的反对称伸缩振动和对称伸缩振动。1106/cm为同时与苯环和6元环相连的C-O-C键的伸缩振动。911/cm属于六元环上-CH=CH-中反式CH面外弯曲振动。764、696/cm为苯环上2个相邻氢原子的面外变角振动吸收。 2 咖啡因纯品的红外光谱及其解释咖啡因(caffeine)又称咖啡碱。由茶叶或咖啡中提得的一种生物碱。也可人工合成。呈白色晶体或粉末。密度1.23。熔点234-237℃。小剂量作用于大脑皮层高位部分,促使精神兴奋,较大剂量可直接兴奋呼吸中枢和血管运动中枢。1996年1月国家卫生部将其列入第一类精神药品。 1695/cm是2位碳原子上羰基C=O的伸缩振动,由于受邻位N原子诱导效应的影响所以出现在较高的波数。1659/cm是6位碳原子上C=O的伸缩振动,它既受邻位N原子诱导效应的影响,也与邻位4、5原子间的双键形成共轭。共轭使C=O双键特性减弱,力常数降低,伸缩振动向低频位移,同时强度增加。3114/cm是芳香环C-H的伸缩振动,其变角振动出现在745/cm。4、5原子C=C伸缩振动和8、9原子C=N伸缩振动的叠加出现在1600/cm和1551/cm。N-CH3的C-H伸缩振动出现在2959/cm,CH3不仅受N原子的影响,而且N原子也受邻近原子的影响。3个N-CH3的N原子与不同的原子相连,C-H变角振动出现在多个位置,它们分别是1485、1456、1426、1404/cmo O=C-N 中C-N的伸缩振动分别出现在1551和1360/cm。N3-C4的伸缩振动出现在1026/cm。1074/cm为C5-C6的伸缩振动。 3 海洛因和咖啡因混合物的检验 从毒贩手中缴获的海洛因等毒品中经常掺杂有咖啡因。例如从云南发生的一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为滇111号),经红外光谱检验,其红外光谱如图。把它与前面两图相比较可以发现:3116、2957、1705、1660、1549、1284、1241、974、761、745、611、480、447、426/cm为咖啡因的红外吸收;3437、2957、2634、2088、1762、1737、1489、1445 1366 1241 1182 1156 1132、1109 1033、974、912、873、837、798、761、698、644、522/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。经进一步检验得知,该样品中海洛因盐酸盐与咖啡因的质量比为1:0.8。 样品2则是上海一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为沪85号),经红外光谱检验,其红外光谱图与前两图相比较可以发现 3113、2955、1696、1658、1549、1449、1287、1241975、748、446、423/cm为咖啡因的红外吸收。3446、2955 2634 2086 1763 1735 1487、1241 1106、1037、975、910、873、798、696、571、472/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。
麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法;2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称,可作为局部麻醉药物,以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多,产率较低;第二、三条战线则步骤较少,产率高。尤以第二条线路效果最佳,具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点,也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料,可节约药品。采用第二条路线,以对硝基苯甲酸为原料,通过先还原后酯化制得苯佐卡因,反应分为两步:第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料,锡粉为还原剂,在酸性介质中,苯环上的硝基还原成氨基,产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的,产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中,反应完毕加入浓氨水至碱性,四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤,而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质,酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量,否则严重影响产量与质量,有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成,且为可逆反应,故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中,反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,浓氨水,冰乙酸;对氨基苯甲酸(自制),无水乙醇,浓硫酸,硫酸钠;100ml圆底烧瓶,球形冷凝管,250ml烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸,9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中,装上回流冷凝管,从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸,边加边振荡反应瓶,反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20~30min),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾斜倒入250ml烧杯中,用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温,慢慢的滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀,用少许水洗涤沉淀,合并滤液和洗液,注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml,可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸,有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸,有更多的固体析出,用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却,过滤得白色固体,晒干后称重,产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀,投入沸石,水浴上加热回流一小时,反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后,慢慢加入碳酸钠固体粉末,边加边搅拌,使碳酸钠粉末充分熔解,当液面有少许白色沉淀出现时,慢慢加入10%碳酸钠溶液,将溶液pH值调至成中性,过滤得固体产品。用少量水洗涤固体,抽干,晾干后称量。产量1~2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和,再用10%碳酸钠中和反应液?
[align=left][font=微软雅黑, sans-serif][color=#444444]有版友问:看到你的帖子介绍了一款用于蒙特卡洛法评定不确定度的软件MCM_Alchimia,但我在网上下载不到这个软件,不知道您这里有没有这个软件的安装包,可不可以给我发一个?麻烦您了[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#444444][back=white][b]。[/b][/back][/color][/font][/align]
美科学家开发出测量咖啡因浓度的试剂为测量饮料中咖啡因的真实含量,美国化学家杰克拉登森率领华盛顿大学的研究人员展开专门研究,发明出一种即时测量咖啡因浓度的试剂。 这一研究成果将刊登在美国化学学会出版的6月号《分析化学》上。 拉登森认为,随着年龄增长,人们更愿意喝低咖啡因或是无咖啡因的饮料。在街边咖啡店喝咖啡时,虽然产品可能标有“低咖啡因”,但其真实的咖啡因浓度仍然难以确认,拉登森因此决定研发这种试剂。据研究报告称,这种试剂检测咖啡因浓度的效果不逊色于复杂仪器。 在研发试剂的过程中,研究人员发现,当前尚无从高温饮料中检测咖啡因含量的方法。为解决这一问题,研究人员从骆驼身上分离出了一种抗体,它不但可以在高温中存活,还能对咖啡因产生反应。 为得到适应高温环境的抗体,研究人员连续数月将一种咖啡因衍生物注入骆驼体内。骆驼体内随即针对这种外来物发生免疫反应,产生抗体。研究人员在实验室中复制出了这种抗体并测试其对咖啡因的反应。 拉登森表示,他无法预测这种试剂的商业前景,但已申请了专利。
最近准备按国标GB/T 5009.21-2003 (粮油菜种甲萘威残留的测定)分光光度方法测定甲萘威(西维因),该方法中用到的显色剂—对硝基苯偶氮氟硼酸盐我一直都找不到哪有卖,大家都是在哪里买的?
作者:李昂; 胡翮; 郭丙炎;(湖南省湘潭市药品检验所;)摘要:目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034~161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg
目前,美国市面上的能量饮料(含有咖啡因等兴奋剂,可提神的饮料)数以百计,许多儿童都很难抵制其诱惑。美国加州一位中学八年级学生玛尼考西说:“喝了以后,精神很振奋。”玛尼14岁,每星期都喝三四次她最喜欢的高糖分咖啡因饮料。要是出去打篮球比赛,她尤其想喝能量饮料来“振奋一下”。但这些不同品牌的能量饮料有一个共同特征,就是含有大量咖啡因,对儿童和青少年正在发育的身体会造成严重伤害。 能量饮料中毒就像吸毒过量 据美国《饮料文摘》杂志报道,美国能量饮料目前已是高达49亿美元的产业,2006年就有数百种新饮料上市,其中许多品牌所含的咖啡因比传统的汽水要高出一到两倍。特调咖啡也是如此,所含糖分和热量奇高,无异于把巧克力棒直接吞进肚子。小学和中学的青少年都乐此不疲,也因此吸收咖啡因而上了瘾,殊不知这对他们正在发育的身体可能产生严重后果。 在美国的圣路易斯,常见当地的青少年在上学前,先到咖啡馆排队购买特调咖啡(如摩卡咖啡等)。小儿心脏科医生安琪拉夏琦认为,儿童上瘾似乎已成趋势。过去5年来,夏琦医生的患者越来越多,症状包括头晕、昏厥等。她说:“这些小孩都出现脱水现象,因为他们整天什么都没喝,就只喝添加了咖啡因的饮料。”她让患病的儿童带着一瓶水和诊断说明回到学校,建议应该允许这些学生在课堂上喝水。她说,咖啡因摄入量过高还有更严重的后果,容易造成心跳加速、心悸、甚至痉挛等。 斯蒂芬马丁奈里来自佐治亚州昆内特郡,这个16岁的高二男生一听说市面上出现新品牌的能量饮料(咖啡因含量高达280毫克),名为“古柯碱”,就决定试试看。25岁的丹迈尔试喝了数十种不同品牌的饮料,将结果公布在他的博客(能量饮料评论Energy Drink Review)里。马丁奈里喝了3/4罐“古柯碱”后,既头晕又呕吐,被送到急诊室打点滴。他说,急诊室医生起初是以为他吸毒过量。检验过血液和尿液后,才发现他是由于咖啡因中毒而导致脱水。 “古柯碱”饮料已被禁售。 怎么判断儿童咖啡因上瘾 所有饮料生产商都宣称绝对没有针对儿童销售高咖啡因含量的饮料,但青少年爱去的场合却随处可见能量饮料的踪影。 能量饮料流行到什么程度?有些人在上传到Myspace网站的照片中,跟一大堆最心爱的饮料一起上镜,向全世界宣称自己可以灌进多少瓶。甚至有的青少年把狂灌能量饮料(在罐底钻上个洞,一口喝干)的影片上传到Youtube网站,因此也难怪全美各地的急诊室医生和药学专家都发现,年轻人出现咖啡因相关症状的情况越来越多。位于旧金山的加州大学医学院的医生盖修查不久前治疗过一名18岁的病人,用救护车送进医院时心跳高达220次,远高出正常范围的60~100次。该患者刚从高中毕业,每天要喝8罐16盎司(约453克)的Rockstar(美国一种能量饮料),好提起精神上夜班。 一些小儿科医生担心的不仅是咖啡因中毒。在儿童肥胖症越来越普遍的年代里,医生非常不愿意看到又有新的门道鼓励儿童喝进许多没有营养的热量。过度摄取热量后,许多儿童都有睡眠不足的现象。美国睡眠基金会指出,年龄11~17岁的青少年,超过半数晚间睡眠不足8小时。
[em0812] 卡洛芬和DL-赖氨酸布洛芬在高效液相色谱上坼分时用什么流动相啊?请哪位高人指点下!!
测定药品(丙胺卡因,利多卡因)中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺
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大家有测过盐酸利多卡因原料含量的吗?(2005版中国药典二部中的方法),在测定含量时颜色的变化明显吗?
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小贴士——目的就是让大家了解手里的卡,好好的使用,不要破坏自己的信用记录~~~!1.关于免息期的计算:最长50日,最短20日,这是由每个人的出账日和最迟还款日不同所决定的,免息期的长度=最迟还账的日子 减去 刷卡的日子。出账日也就是你每个月收到账单前一天银行结算的日子,最迟还款日也就是你每次应还额度的最后的一天。例如:出账日是15日,还账日是次月3号。那么你15日以前的消费全部都是应换金额,如14日的花费免息期就只有20天了~~~比较经济的做法是16号去刷卡,那么免息期就有50天了。2.关于还款方式:还款方式一共有两种,其一是足额还款。也就是在最迟还款日前还清所有前月消费,使额度回到你最初的额度。切记!最好多还个1、2元,有可能你会忘了一些个小零头,那么就算最低还款了哦。其二是最低还款额。当你无法偿还那么多钱的时候可以使用,假如你的实际消费为2000元,那么你可以偿还200元,也就是至少10%,剩余的以后慢慢还。但是记住,最低还款额是需要收取利息的,利息计算方式如下:总金额*天数*万分之5,每日万分之五是国家规定的利息。建议无法还款的时候是用此方法,但是不推荐能够还清的时候使用,毕竟利息也是钱,虽然不是很多。当然,最低还款额不会影响你的信用记录。3.关于年费:一般银行信用卡的年费是50——150元不等,各银行决定。现在大多银行采取首年免除年费、次年的年费可用上一年的消费次数抵扣的方式。只要你在前一年按照合同上规定的次数刷满就可以了。到时候账单会显示抵扣记录的。4.关于账单:不是所有的信用卡都有账单的。当你消费了,额度减少了,需要还款了,银行会给你寄来账单,因为他要收钱。如果没有的话,银行就不给你寄账单了。5.关于额度如何提升:这个问题很实际,现在本科生的额度一般都在3000。如果因为特殊原因要出国的话~~~可以打电话给银行临时调高额度,基本上只要说明理由都可以得到满足,他们是很乐意的= =。如果想真正提高额度的话,可以每个月把卡刷爆掉,并且按月按时还款,证明你有经济能力承担,然后致电银行申请提高额度。当然,很多银行会看这些材料主动给你提高额度的。6.关于境外消费及其还款问题:所谓境外消费,并不单单只你去了大陆以外地区买东西刷卡就叫做境外消费,如果是在国际网站上买东西收的是人民币以外的钞票,都算是境外消费。其还款方式是——购汇还款。人民币升值了,用美金结帐还挺划算的= =但有些银行要收取境外消费手续费,这点要事先打电话问清楚。购汇还款其实跟人民币还款没两样,当你把钱存到卡里或者转帐到卡里的时候,银行会自动根据当日的汇率帮你购买外币还款。7.关于密码问题:一般银行信用卡的密码都有两个,一个是网络或电话查询密码,一个ATM机提取现金的密码。作用已经故名思义的很清楚了。所以,一般信用卡POS机刷卡时都是没有密码的,但是建行可以设置密码。所以一旦信用卡遗失后,应当立刻挂失~~~8.关于挂失收费问题:一般挂失收费分为两部分——电话挂失手续费以及补办卡片手续费。费用问题由各个银行自己掌控。国家只有一个上限。9.关于办卡问题:办卡的方式分为两种——其一是银行人员办卡,一般在银行里面或者他们跑到各个高校去,可以索取名片核实真伪。其二是委托公司上门推销,这类要注意,因为这些人都没有经过培训,说出的承诺也未必兑现,而且他们每张卡都有提成,很容易拿了你的资料帮你多办,所以建议不要办理~~~如果一旦发现所办的卡片数量等信息与自己所申请的不符合时,需要在开卡之前就像银行反映,立即注销!切记切记!没公德的骗子太多了!10.关于积分问题:所有的信用卡刷卡消费都有几分,但是具体的积分核算方式都有每个银行自己决定的,积分可以用来兑换礼物,不过……通常都需要很高的积分。比如建行是1元1积分,兑换礼物一般需要1万分以上,比如招行是20元1积分,最低的兑换积分是150分。11.关于取现问题:取现:提取现金。一般不推荐啦,信用卡是用来刷的,不是用来取现金的!提取现金所有的银行都回收取手续费,如何收取由各银行自己算,基本都是2%——5%,然后取现的这部分金额还要收利息,每天万分之五。所以……不到万不得已,千万不要取现。不过,取现的钱也是可以最低还款额慢慢还的。最后一句,不要怕最低还款额,事实上银行很希望大家这样还款,他们就可以赚利息了= =毕竟从商家POS机上赚的那一点点小钱还真的很少。暂时想到的就这些,如果还有别的问题,以后再补充。最后最后——经常上银行的网站关注自己的信息吧~~~~
想问一下别的实验室,有做过咖啡制品中咖啡因含量的检测吗?我主要是想知道不同类型的咖啡制品中咖啡因含量大致有多少?比如黑咖啡,白咖啡等等。
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去过不少城市,也办了不少银行卡,有几个银行卡几年没有用过了,不过听说银行有小额账号管理费,银行卡少于300元,每季度收取3-5的管理费?这怎办呢?
最近在做硝基苯降解实验,我们的液相被定的很满 排不上,参考了下 国家环保部出的《水和废水检测分析方法里面》 有用 还原-偶氮分光光度法 测硝基苯的。我用这个方法 直接测苯胺 线型较好,但是测硝基苯 将硝基苯全部还原成苯胺后,第一步调pH 中间加NaOH 。书上说至刚产生沉淀不消失。高浓度的硝基苯还好说,低浓度的 根本就没有产生沉淀,不好调pH,往往最后没有紫红色络合物出来,很苦恼。求教
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国罗卡马杜尔小镇3[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305032008018736_6337_1841897_3.png[/img]
咖啡的主要成分是咖啡因,可以作用于神经细胞中一种叫做腺嘌呤核苷的化学物质,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。 不过,咖啡对有些人是有好处的,但是对某些人却产生负面影响,这主要是与咖啡因的在不同人的代谢能力有关的。 咖啡因在肝脏中被分解产生三个初级代谢产物副黄嘌呤,可可碱,茶碱。咖啡因在摄取后45分钟内被胃和小肠完全吸收。吸收后它会分布于身体的所有器官之中,转化过程符合化学动力学一级反应,这些化合物进一步代谢,最终通过尿液排泄。 如果某些人的这个酶的代谢比较快,摄入的咖啡因很快就会被清除出体外,因此咖啡因起作用的效果就很有限,不能令人产生特别明显的兴奋感。而对于另一些人,他们这个酶代谢速度慢,咖啡因在体内的清除速度很慢,起作用时间也就较长,这样的人往往一杯咖啡就会令他们夜不能寐,有的还会影响食欲,呕吐和痉挛,也可能出现胃炎或心脏病等不良反应。 所以这也解释了一般人普遍担心的咖啡会影响睡眠问题,其实和你对咖啡因的代谢力有很大的关系。由于每个人对咖啡因代谢的能力不同,平均来说,咖啡因在体内的运作,大约能维持3~4个小时,所以即使在晚餐后饮用,也不至于造成太大的困扰。但有些人的代谢力较差,可能会持续作用8~12个小时;或者体质对咖啡因比较敏感,就得特别注意喝咖啡的时间,避免影响作息,因为不论是多喝开水或是增加运动,都无法有效的促使咖啡因快速代谢。*********************************** 以上对咖啡因的代谢方面做了简单的科普,可如何对咖啡因代谢物进行检测呢?由于咖啡因代谢物从化学结构上来看,这一类化合物具有相似的母体结构,不同之处在于甲基的位置,属于位置异构体。(见下图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071109_581149_2452211_3.png 对于分离这些代谢物来说,对色谱柱的分离能力要求比较高,下面我们看看使用迪马Spursil色谱柱分离9种咖啡因代谢物的分离效果情况色谱柱:Spursil C18规格:150 x 4.6 mm, 5 μm流动相:甲醇/ 水+1% 乙酸=10/90流速:1.0 mL/min柱温:室温检测器:UV 254 nm样品:1. 尿酸2. 黄嘌呤3. 7- 甲基黄嘌呤4. 1- 甲基尿酸5. 3- 甲基黄嘌呤6. 1,3- 二甲基尿酸7. 可可碱8. 1,7- 二甲基黄嘌呤9. 茶碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071110_581151_2452211_3.png总结:Spursil 色谱柱能够在13分钟之内将它们全部分开且达到基线分离~棒棒哒http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)
各种饮料、药品等都含有咖啡因,所以有时出现不经意之间过量摄取的可能。为了避免咖啡因中毒风险应注意哪些问题呢?日本药科大学校长进行如下解答。首先除了咖啡、茶等饮料之外,还有很多食品或药品也含有咖啡因。众所周知咖啡豆、茶叶、可可豆等都含有咖啡因,以此为原料做成的咖啡、绿茶、红茶、巧克力、可可饮料也同样含有咖啡因。而且咖啡或茶叶中提取的咖啡因精制之后添加到医药品中,作为治疗头痛的药品、感冒药、驱赶困倦的药物使用。咖啡因还可以作为食品添加剂使用,如为了给食品附加苦味添加到可乐等清凉饮料或保健食品中。咖啡因对人体心血管和中枢神经起刺激作用,适量摄取时可提高人体活跃度。但短时间内大量摄取时会出现头痛、眩晕、胃痉挛、恶心、呕吐等急性症状。过量摄取导致咖啡因中毒时会出现无法入睡、心悸等全身症状,甚至可导致死亡。咖啡因对人体有一定的风险,但日本至今还未制定一日允许摄取量。参考其他国家的数据,健康成年人的每日推定允许摄取量约为400毫克,换算为咖啡大约3大杯,其他多数饮料中也含有咖啡因,所以饮用时一定确认所含有的咖啡因含量,注意不要过量摄取。而且作为治疗头痛药使用的咖啡因片,每片含有咖啡因100~300毫克。某些健康辅助食品中也含有高浓度的咖啡因。所以服用这些药品的同时饮用含有咖啡因饮料其风险非常大,所以服用药品时一定要控制含咖啡因饮料的摄取。还要注意咖啡因与中成药的协同作用。中成药中的麻黄所含有的麻黄碱与咖啡因合用时有相乘的功效,不知不觉中过量摄取时会出现心脉跳动增加、心悸,血压升高等症状。哮喘时使用的支气管扩张药物中也含有麻黄碱,所以服用这类药物时一定要控制饮用含有咖啡因饮料。(文章来源:食品伙伴网)
怎样实现蒙特卡洛模拟,用编程(多谢了)
作者:兰文; 杨汉初; 黄莉;(湖南省药品检验所;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液的有关物质及盐酸布比卡因的含量。方法采用Diamonsil C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.94g,磷酸氢二钾2.48g,加水溶解并稀释至1 000mL,调节pH 6.8)(65∶35)为流动相;流速为1.0mL.min-1;有关物质检测波长为215nm,含量测定检测波长为263nm;柱温:30℃。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸布比卡因在44.31~177.26μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r2=0.999 7);平均回收率为99.7%(n=9),RSD=0.4%。结论本法简便、快速、准确,专属性好,可用于复方明矾布比卡因注射液的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061043_381724_1606903_3.jpg
[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]
[img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904251447420218_6149_3859729_3.jpg!w690x293.jpg[/img]简介树莓派是一种单板式计算机系统,可轻松连接鼠标、键盘、显示器等外设,并运行基于Linux的操作系统,低于300人民币的成本,使树莓派尤其适用于注重性价比的数据采集应用。现在,Measurement Computing大部分USB、以太网和蓝牙数据采集设备已兼容树莓派。目的在树莓派上运行应用程序,控制MCC DAQ设备执行数据采集任务。本文详细介绍了以下关键步骤:格式化SD卡安装操作系统配置树莓派安装Linux设备驱动安装MCC DAQ设备驱动,编译MCC提供的测试程序运行MCC测试程序适用人群工作于树莓派(Linux)平台,熟悉MCC数据采集卡,并希望在此平台上实现数据采集功能。必要条件请预先准备以下内容:树莓派硬件板卡(本文使用model B,您可根据实际情况,使用任何型号)SD卡(8GB或更大容量)PC 或 Mac,可接入互联网以太网电缆或无线适配器显示器或电视机供电电源鼠标或轨迹球键盘MCC DAQ设备(本文使用USB-1608FS)了解支持Linux和兼容树莓派的MCC数据采集卡:建议使用自供电USB Hub连接外设与树莓派。下图展示了本文所用到的树莓派的配置:[img=,552,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904251447537408_8528_3859729_3.jpg!w552x370.jpg[/img]鼠标和键盘通过USB Hub连接树莓派,并未在上图中显示。安装操作系统使用树莓派前必须安装操作系统。本文将安装Raspbian,基于Debian的开源操作系统,针对树莓派进行了大量优化,并通过NOOBS(New Out Of the Box Software)完成Raspbian的安装,NOOBS是树莓派官方发布的开源操作系统安装管理器。借助SD卡拷贝NOOBS至树莓派,首先需要格式化SD卡,请参考以下详细步骤:以下步骤将引领您下载NOOBS,并在树莓派上安装操作系统:1、访问 www.sdcard.org,点击Download2、下载页面底部的SD formatter for Windows or Mac3、将SD卡插入PC或MAC,运行setup.exe,格式化SD卡安装操作系统以下步骤将引领您下载NOOBS,并在树莓派上安装操作系统:1、点击Downloads。击NOOBS下的Download ZIP,保存至PC或MAC2、解压zip文件,拷贝所有文件至SD卡3、拔出SD卡,将其插入树莓派4、连接显示器、鼠标、键盘和电源上电后树莓派立即启动首先会看到树莓派的Logo,后面是NOOBS主窗口,列出了全部可安装的操作系统5、选中Raspbian复选框,点击Install,在Confirm对话框中选择Yes安装进度将实时显示6、选择OK,树莓派开始加载Raspbian首次引导Raspbian,将弹出Setup Options菜单,通过键盘上的方向按键进行操作7、根据需要配置相关选项,如语言、区域设置等8、配置完成后,切换至并按下命令行提示:pi@raspberrypi~$恭喜您!至此已成功为树莓派安装了操作系统。登陆信息每次启动树莓派,都将提示以下登陆信息:raspberrypi login: pipassword: raspberry命令行提示:pi@raspberrypi~$检查网络连接在树莓派上下载MCC驱动程序前,请确认树莓派网络连接正确。可以通过以太网电缆或USB WiFi适配器连接网络,本文使用WiFi适配器。1、双击桌面上WiFi Config图标,配置无线网络连接。Adapter:列出全部USB无线适配器(如wlan0) the Network:空2、点击Scan,查看可用的无线网络3、双击service set identifier (SSID)中待连接的无线网络4、验证当前窗口中的Authentication 和 Encryption,在PSK (pre-shared key)中输入密码5、点击Add 配置程序将自动连接至无线网络6、重新启动树莓派,并输入上述登陆信息登录之后,命令会立即显示pi@raspberrypi~$.升级树莓派软件包为确保您使用的是最新的树莓派软件包,输入以下命令sudo apt-get update下载 MCC的Linux驱动MCC USB,蓝牙和以太网设备的Linux驱动程序保存在GitHub中。登录到Git库,下载最新的驱动软件包。1、登录GitHub网页,获取Raspberry Pi的驱动:2、点击下载按钮,选择下载压缩包3、使用以下命令安装解压缩使用程序:sudo apt-get install unzip4、在终端窗口中,找到到下载目录(使用cd命令),并将驱动程序文件解压缩到home / pi目录:unzip Linux_Drivers-master.zip -d ~piMCC驱动程序将持续保持更新,以支持更多设备。单击下面的设备类型以转到安装驱动程序的过程:USBBluetoothEthernet安装MCC USB设备的Linux驱动,编译测试程序在变异USB驱动之前,您必须安装与USB设备通讯所需的软件包1、下载并安装libusb和libudev开发软件包libusb为USB设备提供了通用C语言库sudo apt-get install libusb-1.0-0 libusb-1.0-0-dev2、拷贝USB规则文件到如下路径/etc/udev/rules.d,将它重命名为99-mcc.rules (避免了树莓派上标准命名问题):sudo cp 61-mcc.rules /etc/udev/rules.d/99-mcc.rules3、将hidapi GIT存储库克隆到home / pi目录中HIDAPI需要与人机接口设备(HID)连接。git clone git://github.com/signal11/hidapi.git4、按照hidapi README.txt中的说明安装hidapi库:a. 安装autotools,这是一套编程工具,旨在帮助将源代码包移植到类Unix系统。autotools包是构建hidapi库所必需的。sudo apt-get install libudev-dev libfox-1.6-dev autotools-dev autoconf automake libtoolb. 编译hidapi库:cd ~pi/hidapi./bootstrap./configuremakesudo make install5、重启树莓派,根据提示输入登录信息6、安装Linux驱动。输入以下代码,安装USB驱动并编译测试应用程序:cd ~pi/usb/mcc-libusbmakesudo make installsudo ldconfig安装MCC USB设备的Linux驱动,编译测试程序执行以下步骤下载蓝牙库并编译蓝牙驱动程序。在执行此过程之前,请确保您已经使用“下载第三方MCC Linux驱动程序”程序下载了蓝牙驱动程序.1、安装蓝牙库要编译蓝牙库,您需要添加bluez-libs-devel软件包。sudo apt-get install libbluetooth-dev bluez-tools2、编译蓝牙驱动cd ~pi/Bluetoothmakesudo make install键入ls以列出所有文件。3、使用MCC蓝牙DAQ设备运行示例测试应用程序a. 插入MCC蓝牙设备。b. Enter the name of a test program exactly as it is written, for example:./test-bth1208LS测试应用程序将显示您可以执行的测试列表。c. 输入要执行的命令的字母。安装以太网Linux驱动程序并编译测试程序执行以下步骤编译以太网驱动程序。在执行此过程之前,请确保您已使用“下载第三方MCC Linux驱动程序”过程下载了以太网驱动程序。1、编译驱动cd ~pi/Ethernetmakesudo make install键入ls以列出所有文件。MCC以太网设备需要通过网络路由器进行连接。2、使用MCC以太网DAQ设备运行示例测试应用程序。a. 插入您的以太网设备b. 输入完整的测试程序名称,例如:cd ~pi/usb./test-E-1608测试应用程序将显示您可以执行的测试列表。c. 输入要执行的命令的字母。MCC测试程序为Linux而开发的测试程序支持大部分MCC USB设备。程序将执行模拟通道、计数器通道和数字通道的数据采集,同时测试设备功能以及显示设备信息。测试程序详见USB/Mcc-libusb,Bluetooth,Ethernet文件夹,程序命名涵盖对应的设备型号,若设备从属于某系列,则此程序支持该系列全部设备,运行程序时,务必按照所列设备名称,正确键入设备名。例如,使用USB-1608GX-2AO时,请运行程序”test-usb1608G”。在树莓派上运行MCC DAQ设备测试程序前往mcc-libhid目录,在命令提示符(pi@raspberrypi~)后输入以下命令,运行USB-1608FS测试程序:cd ~pi/mcc-libusb./test-usb1608FS测试程序首先检测设备,并创建一张包含设备模拟输入校准参数(斜率和偏移)的表格。[img=,544,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904251448137362_8213_3859729_3.jpg!w544x408.jpg[/img]表格建立完毕后,将显示全部可执行的设备测试功能[img=,336,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904251448282996_9123_3859729_3.jpg!w336x228.jpg[/img][img=,336,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904251448282996_9123_3859729_3.jpg!w336x228.jpg[/img]每项测试功能都有对应的热键,敲击键盘即可执行测试任务,程序有可能提示您输入更多信息,如通道数或频率大小,程序执行结果将打印在显示器上。如需了解更多内容请关注嘉兆科技
[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
锁阳咖啡中咖啡因含量的测定锁阳咖啡以天然锁阳为基础,配以速溶咖啡,是近几年涌现出的一种新型的固体饮料。锁阳主产于甘肃、青海、内蒙,其中以甘肃嘉酒地区的锁阳产量最大、质地最优。锁阳可调节生理机能、均衡营养、促进血液循环、滋肝健肾。锁阳咖啡是锁阳和咖啡的有机结合,越来越受到消费者的青睐。但是人们在饮用锁阳咖啡的同时却容易忽略咖啡的品质,咖啡因是咖啡中的一种重要成分,也是衡量其质量的一项重要指标,作为一种中枢兴奋剂,能兴奋大脑皮层,但易上瘾,因而国家对其制定了相应的标准。本实验用SN/T 1391-2004 《进出口速溶咖啡检验规程》中速溶咖啡中咖啡因的测定方法测定锁阳咖啡中咖啡因的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454526_2764104_3.jpg1.方法提要样品用水溶解过滤后,用配有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)测定咖啡因,外标法定量。2.试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为超纯水。2.1 乙睛:色谱纯;2.2 咖啡因标准品:纯度≥99%;2.3 标准储备液(100m g/L),准确称取 。0.0100 g 咖啡因标准品于100m L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,作为标准储备液。根据需要再用水将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。3.仪器和设备3.1高效液相色谱仪配紫外检测器。3.2超声波振荡器。4.测定步骤4.1 提取称 取 0.1g(准确至 0.0001 g )均匀试样于 100m L容量瓶中,加人 80m L水,置超声波振荡器中超声20 min,冷却后用水定容至刻度并混匀,过0.45滤膜后,供HPLC测定。4.2 测定4 .2 .1 色谱条件a) 液 相色谱仪,配紫外检测器,检测波长273n m;b) 色 谱柱:C,。柱(25cm×4.6m mID,5um)柱或相当柱;c) 流 动相:乙睛一水一乙酸(16+83十1);d) 流 速 0.5 m L/min;e) 进 样 量 5uL4.2.2 色谱测定根据样液中咖啡因的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的咖啡因的响应值均应在仪器的检测线性范围内对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,咖啡因的保留时间约为9min。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454528_2764104_3.jpg 标准溶液色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454529_2764104_3.jpg 标准曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454530_2764104_3.jpg 样品色谱图 4.2.3[/size