各位老师,求帮忙,,,我用高效液相色谱分析盐酸地尔硫卓,发现峰型拖尾严重(拖尾因子都有4.9)流动相:醋酸盐缓冲液(用氢氧化钠调PH6.2):乙腈:甲醇=50::25:25用无水乙醇溶解的样品,浓度为0.1㎎/ml柱子是新的C18,250X4.6的
【作者】 王璐璐; 郑稳生; 谭小川; 张宇佳;【Author】 WANG Lu-Lu, ZHENG Wen-Sheng, TAN Xiao-Chuan, ZHANG Yu-Jia (Chinese Academy of Medical Sciences, Institute of Materia Medica, Beijing 100050)【机构】 中国医学科学院协和医科大学药物研究所; 中国医学科学院协和医科大学药物研究所 北京100050; 北京100050; 北京100050;【摘要】 采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6~ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。 更多还原【Abstract】 A HPLC method for the determination of diltiazem hydrochloride for injection and its related substances was presented. Diamonsil C18 column was used, with mobile phase of 0.1 mol/L sodium acetate buffer solution (pH6.2)-methanol-acetonitrile (5∶6∶6) and at detection wavelength of 236 nm. The detection limit was 0.2 ng. The linear range was 6~14 μg/ml, and average recovery was 100.2% with RSD of 0.52%. 更多还原【关键词】 注射用盐酸地尔硫; 有关物质; HPLC; 测定; 【Key words】 diltiazem hydrochloride for injection; related substance; HPLC; determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201140_384595_2352694_3.jpg
建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL,精密度RSD5%,平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。
我按照以下方法检测样品中的二氧化硫:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时做空白试验。 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 由于样品中未添加二氧化硫,所以馏出液比较清亮,没有变浑浊。我在加入10mL浓盐酸后,清亮的馏出液就生成很多白色絮状沉淀,静止后沉淀在瓶底,我一直没弄明白这个沉淀是什么?是怎么生成的?对滴定结果有没有影响?请各位不吝赐教,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122121_360979_1643181_3.jpg
盐酸可乐定的测定和盐酸丁咯地尔片含量的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021833_180179_1896702_3.jpg
硫酸-盐酸底液极谱法测锑时,标准和样品起波的位置不一样是什么原因
滴定时.用盐酸滴定好还是用硫酸滴定好,简单的碱滴定
我配置的大概0.1mol/L的 盐酸乙醇溶液,然后用已经标定过的氢氧化钠乙醇溶液进行标定用酚酞指示剂,在滴定接近终点时,开始出现浑浊,不知道什么回事,是否有人碰到过呢?
我配置的大概0.1mol/L的 盐酸乙醇溶液,然后用已经标定过的氢氧化钠乙醇溶液进行标定用酚酞指示剂,在滴定接近终点时,开始出现浑浊,不知道什么回事,是否有人碰到过呢?
请问盐酸、硫酸、磷酸的混合酸怎么滴定出其中各个酸的含量?用的是万通的自动电位滴定仪。样品是三种酸溶于水的混合体系。补充:如果是硝酸、醋酸、磷酸的混合酸呢?
[b]‘有奖问答’判断题: [/b]高锰酸钾滴定需在酸性介质中进行,可用硫酸或盐酸,不能用硝酸。( )
我用的是foss2300,滴定配0.005mol的硫酸还是0.01的盐酸啊?这个浓度怎么配啊?[em53] [em53] [em53]
按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量,配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解,溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质,放置几天后,发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质,摇匀后,溶剂呈现出浑浊的状态,这是什么原因呢?
听仪器厂家售后说用硫酸更好一点,比盐酸稳定。两种溶液浓度使用相同吗?百度了一下是这样的浓度,0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。这样对吗
请问,大家,在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0,c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白),可是方法中是取4mL样品,之后加6mL吸收液,之后按标准序列算的,这样做的话,那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0,括号里的是样品中的二氧化硫的浓度,不知道对不对!
氯化钙与硫酸反应后生产硫酸钙沉淀和盐酸,当反应完后,再补加点盐酸,加热后硫酸钙沉淀就溶解了,其反应机理是什么?生成物又是什么?CaCl2+H2SO4→CaSO4↓+ 2HCl
盐酸的硫氰酸汞分光法,标液用氯离子标液怎么换算成盐酸的浓度啊
名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的:建立盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性。二、 适用范围:适用于盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定。三、 责 任 者:QC化验员、QA。四、 引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。五、 规 程:1、误差要求: 法定标准标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 (F)应在1.000-1.050之间2、反应原理:2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂:基准无水碳酸钠5、仪器与用具:三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制:盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀。 盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定:盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式: 盐酸滴定液(1 mol/L) F=M/(V×0.053)盐酸滴定液(0.5 mol/L) F=M/(V×0.0265)盐酸滴定液(0.02mol/L) F=M/(V×0.0106)盐酸滴定液(0.1 mol/L)F=M/(V×0.0053)式中:M无水碳酸钠的质量(g) V滴定所耗盐酸滴定液的体积(ml) 8、注意事项反应致近终点时,应加热煮沸2分钟,以赶走溶解于水中的CO2,排除CO2对反应的干扰。
盐酸里面含有少量的硫酸,请问如何来测定硫酸的含量,望指教。
盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸都是什么性质的酸?
GB/T 23834.2-2009 硫酸亚锡化学分析方法第2部分:盐酸不溶物的测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174127]GBT 23834.2-2009 硫酸亚锡化学分析方法 第2部分:盐酸不溶物的测定 重量法.pdf[/url]
有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.
有没有人用盐酸副玫瑰苯胺法测食品二氧化硫,我最近在做这个方法确认,发现样品加标回收都只有50%左右,请问这个实验有什么需要注意的地方?求高手指导!
请问用什么洗涤新购买的容量瓶和移液管?拿蒸馏水冲了几次,发现挂壁很严重。用10%盐酸浸泡,效果会怎么样?10%盐酸如何配制呢?
1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。
大家在测试电子级别的硫酸和盐酸中金属含量是直接测试还是浓缩后再测试? 如果是浓缩测试,那有没有发现测试结果偏小呢? 就是在作回收率时有些元素会偏低, 大家是怎么解决这个问题的呢?
关于硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸,能不能放在一个防腐蚀试剂柜里分层储存?
请问一下,实验室试剂储存,硫酸、盐酸、浓硫酸有规定吗?有没有法规、标准规定了不能放在一个柜子里?还必须用沙土垫着存放?
盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸都是具有氧化性的强酸?
这个实验感觉好难,做了两次没做出来。影响因素比较多,还在排查。各位有什么值得借鉴的经验吗?或者需要注意的地方?其他疑问:实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L(不是自己配制的),这个需要稀释吗?此实验的颜色变化是怎么样的?100微克每毫升的二氧化硫标液冰箱中可以保存多久?(怀疑是标液的问题)