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乙酸甲硫甲酯
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乙酸甲硫甲酯相关的方案
羧甲司坦中氯乙酸的测定
羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒,半致死剂量为76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性,还有可能致癌,因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中,对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法,但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生,操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度,因此选用离子色谱法进行检测。
GC-ECD法分析饮用水中一溴一氯乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中一氯乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一氯乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中二氯乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中三氯乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中三氯乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中二溴乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中一氯二乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一氯二乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中一溴乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中一溴二氯乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。
GC-ECD法分析饮用水中三溴乙酸甲酯
目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。
离子色谱法测定羧甲淀粉钠中的氯乙酸
本文参考2020年版《中国药典》的方法,对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示:氯乙酸线性良好,标准曲线相关系数均≥ 0.999;对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次,保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%;低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。
羧甲司坦中氯乙酸的测定
使用IonPac AS11-HC柱,10 mmol/L KOH做淋洗液淋洗,可以分析羧甲司坦药品中mg/kg级别的氯乙酸,检测限可达10 mg/kg,完全满足杂质检测要求。
岛津GCMS法测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的含量
该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求,适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好,相关系数在0.999以上,0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次,峰面积相对标准偏差均小于3.4%,重复性良好,样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明,本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。
GCMS法测定环丙沙星中硫酸二甲酯含量
本文利用GCMS-QP2020建立了环丙沙星药品中硫酸二甲酯含量的分析方法。该方法利用乙酸乙酯直接提取供试品中的硫酸二甲酯,大大简化前处理流程。同时实验结果表明:该方法线性良好;对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,硫酸二甲酯回收率在82.14~ 110.27%之间,平行3份样品的峰面积RSD%值在1.23 ~8.09%之间,表明硫酸二甲酯回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中硫酸二甲酯的检测提供很好的参考。
甲磺酰乙酸在ChromCoreHILIC-Amide上的分离
选用纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱对甲磺酰乙酸进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 可用于甲磺酰乙酸的含量测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore HILIC-Amide, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm
GCMS法测定固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量
本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX,建立了固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测方法。结果表明,在1.0~20 mg/L浓度范围内,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的线性良好,相关系数均在0.998以上。在固体废物空白样品中进行加标回收率试验,加标浓度为10 mg/kg,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的加标回收率分别为108.4%和108.3%。本方法可为固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定提供参考。
土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提——火焰光度法)
当中性乙酸铵溶液与土壤样品混合后,溶液中的NH+与土壤颗粒表面的K+进行交换,取代下来的K+和水溶性K+一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。
凯氏定氮仪测定甲硫酸新斯的明的含量
甲硫酸新斯的明是一种常用异逆性抗胆碱酯酶药,常用于内科、妇科及五官科的各种弛缓麻痹、肌肉和神经官能症等。本实验参照《中国药典 2020版》中的方法对甲硫酸新斯的明的含量进行测定。
GCMS法测定双环醇中硫酸二甲酯含量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后,采用GCMS进样分析,以选择离子方式(SIM)进行采集,外标法定量。结果表明,在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内,硫酸二甲酯的线性良好,相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液,考察重复性,硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差(RSD%)为1.03%,重复性良好。该方法简单方便,定量数据准确可靠,能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。
GC-FID测定醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯
本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器,以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取,并进行检测。该方法的操作步骤简单,对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod,定量限为0.7mg/rod ,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验,其回收率均在90.5%--94.4% 之间,能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。
气相色谱质谱联用法检测纺织品中富马酸二甲酯
纺织品样品经乙酸乙酯超声提取,用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱联用仪,对纺织品中的富马酸二甲酯进行了定性和定量分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,平均加标回收率为87.7%,其定量限为0.01 mg/kg,完全能够满足欧盟草案规定的0.1 mg/kg限量的检测要求。
【仪电分析】分析工业乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯-气相色谱法
乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等,亦用于偶氮黄色染料的制备,还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况,选择合适的色谱分析条件。
气相色谱测定食品中脱氢乙酸
脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂,对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间,相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言,脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化,正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂,其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。
硫酸铝钾检测仪检测油炸食品中硫酸铝钾添加含量的实验操作
实验材料:1. 油炸食品样品2. 硫酸铝钾检测仪(可从实验室设备供应商购买)3. 离心机4. 硫酸铝钾标准品5. 纯水6. 试剂瓶、量筒、移液管等实验室常用器具
月旭:豆芽中植物生长调节剂残留吲哚乙酸的检测
适用于豆芽中2,4-D-乙酯,2-4-D-丁酯,4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),β-萘乙酸,吲哚乙酸,吲哚丁酸,多效唑,激动素,6-苄基腺嘌呤(6-BA)等10种植物生长调节剂的检测。
月旭:豆芽中植物生长调节剂残留β-萘乙酸的检测
适用于豆芽中2,4-D-乙酯,2-4-D-丁酯,4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),β-萘乙酸,吲哚乙酸,吲哚丁酸,多效唑,激动素,6-苄基腺嘌呤(6-BA)等10种植物生长调节剂的检测。
安捷伦7890A对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定
由于脱氢乙酸对需菌和酵母有很强的抑菌能力,常用作防腐剂,添加在糕点、果汁、腐乳、酱菜等食品中。但该防腐剂对人体有一定危害性,中国将其列入限撤使用的食品添加剂。GB2760--—2007《食品中添加剂使用卫生标准》规定,月饼、面包等糕点中脱氢乙酸的zui大使用鼠为0.50 g/kg, 腐乳、酱菜、果汁中zui大允许使用量为0,30 g/kg。目前,用气相色谱法测定果汁L!J、腐乳[2]、酱菜[3]中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道,但对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道,市场上许多食品仍超剂械添加脱氢乙酸,尤其是糕点。因此,准确评定月饼中脱氢乙酸的含植不确定度非常有必要。根据中国质星技术监督局批准发布的JJF1059-----1999质队技术规范《测量不确定度评定与表示汃通过分析气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸含量结果不确定度来源,对测鼠结果的不确定度进行评定,为评定测鼠结果质最和保证测植结果的准确性和可靠性提供科学依据。主要仪器:气相色谱仪附FID检测器(色谱柱:HP-5) : Agilent 7890A, 美国安捷伦公司
赛默飞GC-FID 法测定醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯
本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置检测器,以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取,并进行检测。该方法的操作步骤简单,对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod,定量限为0.7mg/rod ,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验,其回收率均在90.5%-94.4% 之间,能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。
离子色谱法(IonPac AS27)测定饮用水中一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸含量
卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中,卤代乙酸含量约占总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高, 致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下,可同时分析饮用水中6种卤乙酸物(即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括a勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪,附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min 氢气35ml/min;。6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量:1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算: 酸二甲酯含量,ug/mlV1:浓缩用样品提取液体积,mlV2:样品氯仿提取液总体积,mlV3:样品浓缩后的体积,mlV4:标准溶液进样体积,ulV5:样品溶液进样体积,ulm:样品重量,g7. 相关技术参数方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
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