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椰油烷基伯胺

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椰油烷基伯胺相关的论坛

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱

    椰油酰胺丙基甜菜碱——两性离子表面活性剂由于两性表面活性剂具有良好的表面活性剂性能、低刺激性以及被称为解毒性的刺激缓和性能（A.L.L. Hunting, 1985 ; G. Panzer, 1980），故它们被广泛地应用于温和的无泪香波和敏感的皮肤清洁剂。然而，在过去几年中，由于对两性表面活性剂基本特性的不断关心，人们进行了深入的研究；其结果显示，除了固有的特性之外，两性表面活性剂有着更多的功能属性。罗地亚公司的研究结果显示，通常被看作是杂质的副产品在控制化妆品配方发泡性和流变性方面发挥着十分重要的作用。从而人们可以通过调整产品组分，提供特制的性能。

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 椰油酰甘氨酸钠

    椰油酰甘氨酸钠中的盐含量测试出了滴定方法，还有什么方法可以测试吗，滴定中颜色变化太不明显，想看看其他办法，请大神指点一二。

  • 椰油酰甘氨酸钠

    十二酰N甲基甘氨酸钠是属于椰油酰甘氨酸钠一类吗？它不是也是肌氨酸吗？求助各位大神

  • 椰油酰甘氨酸钠

    椰油酰甘氨酸钠测定盐含量的时候颜色变化不明显该怎么办？为什么加入硝酸银的时候会有很多白色物质，而且盐含量COA上面明明很低。求助各位大神。

  • 椰油酰甘氨酸钠

    各位大神，我在做一个椰油酰甘氨酸钠的分析，走的是gcms ,可是每次坐下来都会有一个肌氨酸的成分存在，ms出现的结构谱图就是N上面又连一个碳原子，但是厂家明确说是甘氨酸啊，我也不知道怎么区别两者，求各位大神帮我[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003182041532183_1806_3878797_3.png[/img]

  • 【原创大赛】浅谈时间对烷基化油中废酸浓度影响-宁波分析测试团队

    [align=center]浅谈时间对烷基化油中废酸浓度影响[/align] 刘朋[b] （[/b]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003）[b]摘要[/b]：介绍了烷基化油生产过程中硫酸浓度测定方法，摸索了静置时间对分析结果的影响，找出了最佳静置时间，对准确分析废酸浓度有一定指导意义。[b]关键词：[/b]废酸浓度 静置时间[b]前言[/b]宁波海越是首家采用美国鲁姆斯公司CDAlky硫酸催化烷基化技术的全球规模最大、设备、技术最先进的在线装置，生产规模60万吨/年。由于异辛烷不含烯烃和芳烃、不含氧，几乎不含硫，饱和蒸汽压低，RON和MON值高，且差距小，以适当比例添加到汽油中可降低汽油中烯烃和芳烃含量，燃烧后机动车尾气排放的PM2.5大幅下降，它的主要用途是作为高品质汽油添加剂，以提高汽油品质，减少机动车尾气排放。本装置用到硫酸作为催化剂，硫酸浓度的高低,对烷基化油质量和收率有直接影响。硫酸的催化作用最佳,最有利于烷基化主反应的进行,烷基化油的质量和收率都较高 低浓度酸将促进副反应,增加酸耗而且降低烷基化油辛烷值。因为较低的酸浓度会使硫酸的催化作用变差,使部分烯烃和硫酸作用生成硫酸酯。硫酸酯溶于硫酸中,又降低了硫酸浓度,导致了硫酸耗急剧增加,并且降低了烷基化油产率 另一方面,较低的硫酸浓度,使烯烃聚合的副反应加剧,增加了产品中的重质组分,降低了烷基化油辛烷值。酸浓度的分析对装置有指导性意义，因此准确迅速分析废酸就十分必要。[b]一、静置时间对分析结果影响的重要性[/b]由于含烃酸中混有C4-C9有机物，分析酸含量时直接会影响到分析的含量，由于硫酸和烃类溶解度很小，放置后会分层，所以分析硫酸含量一般取下层硫酸分析。本实验主要验证静止时间和分析结果之间关系。[b]二、静置时间对分析结果影响的摸索过程[/b]本化验室分析含烃酸采用传统酸碱滴定方式分析。取新鲜含烃酸A和B分时间段0min、15min、30min、 45min、60min 观察时间对废酸浓度的影响，从而选取合适时间分析。所用仪器及药品：梅特勒-托利多 ME204分析天平 普兰德50ml数字滴定仪 NAOH 0.4905mol/L 酚酞试剂1% 锥形瓶250ml 量筒50ml 去离子水 一次性吸管分析步骤：用量筒量取去离子水50ml于锥形瓶中，吸取废酸称取含烃酸0.4-0.6g精确到0.0001g，加1-2滴酚酞滴定记录消耗体积 计算公式 ：C=V(NAOH)*C(NAOH)*4.904/m（酸）分析结果： [table][tr][td][img=,119,70]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] 样品[/td][td=1,3] [align=center]A[/align] [/td][td=1,3] [align=center]B[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][/tr][tr][td]时间 浓度%[/td][/tr][tr][td] [align=center][img=,197,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]0min[/align] [/td][td] [align=center]90.64[/align] [/td][td] [align=center]89.18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15min[/align] [/td][td] [align=center]90.80[/align] [/td][td] [align=center]89.65[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]30min[/align] [/td][td] [align=center]90.98[/align] [/td][td] [align=center]89.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]45min[/align] [/td][td] [align=center]90.97[/align] [/td][td] [align=center]89.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]60min[/align] [/td][td] [align=center]90.95[/align] [/td][td] [align=center]89.76[/align] [/td][/tr][/table]由实验可得知:刚取来含烃硫酸分析结果不具有代表性，分析结果偏低，随着静止时间变长含烃硫酸浓度有所上升，在静止30min以后结果比较稳定。即分析含烃硫酸最佳分析时间为静止30min以后分析。为了样品及时准确，建议分析含烃废酸在30-50min分析既兼顾数据的准确和时间的快速。[b] 三、结果与讨论[/b]含烃废酸在30-50min分析既兼顾数据的准确和时间的快速，分析结果稳定、准确可靠。

  • 【求助】烷基多胺的分析

    我购买了一个烷基多胺样品,含有RNHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2，RNHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2和RNHCH2CH2CH2NH2，想知道各自的含量，由于烷基链太长不能进行GC分析，想请教液相高手们帮帮忙，给点分析的建议。

  • （分享）表面活性剂常用缩略词释义

    SAA　　表面活性剂a-SAA　阴离子表面活性剂n-SAA　非离子表面活性剂c-SAA　阳离子表面活性剂APG 非离子烷基糖苷　　CAPG 阳离子烷基糖苷　　LAS　　直链烷基苯磺酸盐（软性苯磺酸盐）AS　　 烷基硫酸盐SAS　　仲烷基硫酸盐AES　　脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐ABS　　硬性苯磺酸盐AOS　　烯基磺酸盐MES　　脂肪酸甲酯磺酸盐AEC 醇醚羧酸盐　　MES 脂肪酸甲酯磺酸盐　K12 脂肪醇硫酸盐（钠）　　AESS　　脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠AE 脂肪醇聚氧乙烯醚　　MAP 单烷基磷酸酯　　FMEE 脂肪酸甲酯乙氧基化合物　　CMEA 椰油酸单乙醇酰胺　6501 椰油酸二乙醇酰胺　　LDEA 月桂基二乙醇酰胺　　FMEA 脂肪酸单乙醇酰胺　LAPB 月桂酰胺丙基甜菜碱　CAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱　CAB 椰油酰胺甜菜碱CAMA 椰油基咪唑啉甜菜碱　LAPB 月桂酰胺丙基甜菜碱LAPO 月桂酰胺丙基氧化胺　CAPO 椰油酰胺丙基氧化胺

  • 检测工业异辛烷(烷基化油）

    各位有过检测工业异辛烷(烷基化油)的大神吗，想问一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的时候如何做方法呢，现在主要是检测C4C5和C6组分，用什么东西做标样来进行标定呢，方法是面积归一法。望大神指点。

  • 【求助】二氢胺缓冲液如何配制？

    要做一个新品种，用到的流动相如下：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（C8柱）；以甲醇-二氢胺缓冲溶液（7：3，）为流动相；检测波长为260nm。请问有哪位大侠用过二氢胺缓冲溶液，感谢赐教。

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 【求助】烷基酚的高效液相色谱测试（荧光）

    [size=4] 有谁用高效液相测试过烷基酚？我用的waters2695 荧光检测器，在激发波长275 发射波长300下无法稳定仪器。配置2mg/L的水溶液，进样体积10uL，流速1ml/min，柱子4.6*250，C18反相柱子。检测器2475荧光。在甲醇：水=7：3等度洗脱时，没能得到稳定的基线。即使用纯甲醇冲柱子，监视也无法得到稳定基线。重新监视稳定值都会发生改变，有时在10，或20甚至-160稳定。开始以为系统脏了，重新冲洗了系统，结果都是不稳定，色谱柱也是新的。有谁测过烷基酚，能给点建议吗？谢谢了[/size]

  • 烷基酚聚氧乙烯醚在液相色谱分离模式中的分离探讨

    烷基酚聚氧乙烯醚( APEO) 是一种重要的聚氧乙烯型非离子表面活性剂，它具有性质稳定、耐酸碱和成本低等特征，主要用以生产高性能洗涤剂，是印染助剂中最常用的主要原料之一， 长期以来在配制洗涤剂、精练剂、纺丝油剂、柔软剂、毛油和金属清洗剂等各种印染助剂中都需要添加烷基酚聚氧乙烯醚。烷基酚聚氧乙烯醚是一类重要的非离子型表面活性剂，分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团，具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用，广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域。烷基酚聚氧乙烯醚及其生物降解代谢物具有较强的生态毒理效应和生物累积性，对环境与人类健康具有潜在的危害性。由于工业原料和生产工艺的原因，烷基酚聚氧乙烯醚通常为一系列不同聚合度同系物的混合物。产品的聚合度由平均乙烯氧基团数表征，混合物中各单体的浓度分布遵循Poission分布。不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的特性、应用范围及毒性有较大的差别，因此建立能够同时分离分析不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的方法非常必要。1 实验部分1．1 仪器与试剂Agilent 1200高效液相色谱仪，配有自动脱气机、二元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器(美国Agilent公司)；Milli—Q超纯水器(美国Millipore公司)；正己烷、异丙醇、乙腈、甲醇、四氢呋喃均为色谱纯(美国Fisher公司)；混合标样壬基酚聚氧乙烯醚(NPIOEO，由不同聚合度的NPnEO组成，平均聚合度为10)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPIOEO，由不同聚合度的OPnEO组成，平均聚合度为10)购自日本东京化成工业株式会社；实验用水为经Milli-Q净化系统(0．22um)过滤的去离子水。1．2 色谱条件1．2.1色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .PartNumber 00201-31043 SerialNumber 211302350.；流动相：水(A)和乙腈(B)；梯度洗脱：0～8 min，5％B一95％B；8—9 min，95％B；9～10 min，95％B～5％B；流速：1．0 mL／min；柱温：25 ℃；进样量：10uL；检测波长：225 nm。1．2．2正相键合色谱AgilentZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4．6 mm，5um)；流动相：体积比为9：1的正己烷一异丙醇(A)，体积比为9：l的异丙醇一水(B)；梯度洗脱：0—15 min，3％B一30％B；15～30 min，30％B-40％B；30—35 min，40％B一63％B；35～35．1 min，63％B～3％B；35。l一40 min，3％B；流速：1．5 mL／min；柱温：40℃；进样量：10 uL；检测波长：225 nm。1．2．3硅胶吸附色谱WatersSpherisorb S3W色谱柱(150 mm×2．0 mm，3 um)；流动相：乙腈(A)和水(B)；梯度洗脱：0—30 min，0％B一25％B；30—35 min，25％B～0％B；流速：0．2 mL／min；柱温：25℃；进样量：10ul；检测波长：225 nm。1．2．4体积排阻色谱ShodexMSpak GF-310 2D色谱柱(150 mm×2．0 mm，5um)；流动相：水(A)和乙腈(B)；梯度洗脱：0～40 min，5％B～65％B；40—50 min，65％B～95％B；50—55 min，95％B；55—60 min，95％B～5％B；流速：0．15 mL／min；柱温：55℃；进样量：10ul；检测波长：225 nm。

  • 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的液相色谱荧光检测法测定

    烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的液相色谱荧光检测法测定

    烷基酚聚氧乙烯醚(alkylphenol polyethoxylates，APEO)是继脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大类非离子型表面活性剂，因其分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团，具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用，广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域。APEO中以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)为最多，占80%以上；其次是辛基酚聚氧乙烯(OPEO)占15%以上；十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。烷基酚类化合物(alkylphenols，AP)是APEO在环境中经生物降解的主要中间代谢物，AP主要为辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)等，是制造APEO非离子型表面活性剂的主要原料，同时被广泛用作塑料增塑剂、抗氧化剂。虽然APEO的最终降解产物为CO2和水，但因苯环的存在，这一过程非常缓慢，因此，造成AP在环境中的大量富集。研究表明，AP与一些水生生物和哺乳类动物的种群退化及灭绝、生育力下降与丧失、雄性雌性化等生物效应有关。APEO本身的毒性虽不强，其影响也未完全确定，但它是城市污水的主要污染物之一，其降解产物NPEl、NPE2不易降解而且有显著的亲脂性，因此可在污泥和生物体内积累，并可能通过食物链以慢性作用危及所有物种的生存。 烷基酚类化合物作为抗氧化剂、增塑剂和稳定剂广泛应用于塑料、橡胶、纺织等行业。目前，文献中大多报导的是纺织品和环境样品中APEO、AP的测定，而塑料产品中的APEO、AP同时检测的方法鲜有报导。本文利用配备荧光检测器的高效液相色谱仪(HPLC-FLD)能够同时测定塑料产品中的辛基苯酚(OP)、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基苯酚(NP)以及壬基苯酚聚氧乙烯醚(NPEO)的多组的含量。该方法具有操作简便、应用范围广、检测结果可靠等优点。1 实验部分 1.1试剂和材料 甲醇(色谱纯，美国Fisher公司)；辛基酚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基酚(NP)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)标准品(纯度均≥99．5％，德国Dr．Ehrcnstorfcr公司)。1.2 仪器设备 LC310-FLD高效液相色谱仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；超纯水机（昆山金田源有限公司）。1.3 色谱条件 色谱柱：Ultimate AQ-C18 (250mm×4.6mm，5μm)，月旭材料科技（上海）有限公司； 流动相为甲醇：水=88：12（V :V）； 流速为1.0mL／min； 柱温为35℃； 检测波长：激发波长为230nm，发射波长为296nm； 进样量：10μl。1.4 标准溶液的配置分别准确称取OP、OPEO、NP、NPEO标准品100.00mg(精确至0.01mg)，用甲醇溶解并定容至100ml的容量瓶中作为标准储备液。使用时分别移取适量体积的上述标准储备液用甲醇稀释至100.0mg/kg的混合标准溶液。图1为标准品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108241717_312007_1639959_3.jpg图1 烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚标准液相色谱图 Fig. I Standard HPLC chromatogram (FLD) of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates1.5样品制备与处理 取5.0g~10.0g代表性样品，粉碎至0.5cm×0.5cm以下，混匀。称取样品1.0g(精确至0.0001g)，置于用滤纸叠成的萃取桶中，再将其放入安装好的索氏提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲醇，流速控制在每秒1~2滴范围类，提取5 h。将萃取液倒入蒸发皿中水浴挥干，用甲醇将残渣转移至1

  • 在离子对色谱法中十二烷基磺酸钠的选择？

    十二烷基磺酸钠既有离子对试剂级别的/HPLC级别的还有其他级别的（如优级纯、分析纯等），是否必须要选择离子对试剂级别的/HPLC级级别的，我之前做过一个实验对比，十二烷基磺酸钠同时也是表面活性剂，普通十二烷基磺酸钠水溶液，有少量泡沫和分层现象（即从烧杯底部看，可以看到类似油珠的溶液），而离子对试剂级别的/HPLC级级别的则没有这种现象（可能HPLC级别的经过特殊处理或者添加了某些成分防止产生泡沫），我觉得在离子对色谱法中选择非离子对试剂级别的/HPLC级级别的十二烷基磺酸钠行不通，大家怎么看呢？

  • 伯胺的检测方法

    在一般的棕榈油中含有百分之一以下的伯胺产品，有没有好的方法进行鉴别和定量

  • 【概念知识6】什么叫烷基锂试剂

    烷基锂试剂alkyl lithium reagent　　锂的烷基衍生物 。包括正丁基锂 、甲基锂 、苯基锂等。它们常用作试剂，其中以正丁基锂溶液最常用。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应，还能对活泼氢进行置换反应，以及卤素-锂交换反应 ，其反应性能比一般格氏试剂 要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂(CH3) 2CuLi，是一个极其重要的甲基化试剂，它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成的(CH3) 3SiLi是重要的硅化试剂 ，对保护烯醇或羟基有多种用途。　　正丁基锂可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备，现做现用，其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体，常需要加N，N，N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。

  • 烷基汞的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-053[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了烷基汞（甲基汞、乙基汞）的GC测定方法。参照国标GB/T 14204-93中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ULBON HR-Thermon-HG分析烷基汞，峰形对称，理论塔板数高。此方法可为水质中烷基汞含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]烷基汞 ULBON HR-Thermon-HG GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：ULBON HR-Thermon-HG（15 m×0.53mm；P/N：301-143；S/N：PEG6215）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的氯化甲基汞、氯化乙基汞标准储备液各0.01 mL、0.1 mL于10 mL容量瓶中，用甲苯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL的标准溶液；另取浓度为1.0 μg/mL的标准溶液1 mL于10 mL容量瓶中，用甲苯稀释并定容，配置成浓度为0.1 μg/mL的混合标准溶液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：ULBON HR-Thermon-HG（15 m×0.53mm；P/N：301-143；S/N：PEG6215）升温程序：150 ℃恒温15 min载气：N2进样口温度：150 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒流模式初始流速：10 mL/min检测器：ECD，温度：160 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]混合标准溶液（10.0 μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合标准溶液（0.1 μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了烷基汞（甲基汞、乙基汞）的GC测定方法。结果表明，参照GB/T 14204-93中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ULBON HR-Thermon-HG分析烷基汞，峰形对称，理论塔板数高。此方法可为水质中烷基汞含量测定提供参考。

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