椰油烷基伯胺

1. 文章信息标题：Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名：chemsuschemISSN：1864-56312020年影响因子：9.14分区信息：中科院1区Top；JCR分区（Q1）涉及研究方向：化学4. 作者信息：翟建新（第一作者），周宝文（第一通讯作者）；吴海虹（第二通讯）；何鸣元（第三通讯作者）韩布兴（第四通讯作者）5. 光源型号：北京中教金源CEL HXF300（300 W氙灯，300-800范围）文章简介：发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂，其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明，磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制，从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂；同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作，通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点：首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制，从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.

针对“地沟油”问题,国务院食品安全委员会办公室有关负责人昨日表示,既要管住非法制售行为,也要使餐厨废弃物得以合理利用,斩断“地沟油”顽疾的利益链条,有效解决“地沟油”问题。　　近期,一些地方出现用餐厨废弃物提炼的所谓“地沟油”,经过非法渠道,并通过餐饮、食品加工等环节进入食物链。国务院办公厅7月中旬下发《关于加强地沟油整治和餐厨废弃物管理的意见》,为准确理解和把握《意见》的精神和要求,确保政策顺利实施,国务院食品安全委员会办公室有关负责人对此进行了解读。　　在谈及解决“地沟油”问题的工作思路时,该负责人指出,在借鉴发达国家成功经验和总结国内部分城市探索出的有效做法的基础上,采取从源头出发,疏堵结合、标本兼治的综合治理措施。“既要管住非法制售行为,也要使餐厨废弃物得以合理利用,斩断'地沟油’顽疾的利益链条,有效解决'地沟油’问题。”　　该负责人介绍说,在“堵”的方面,主管部门将加强监管,严厉打击非法生产、经营销售、使用“地沟油”等违法行为,坚决防止“地沟油”进入食物链。在“疏”的方面,将大力扶持餐厨废弃物和“地沟油”资源化和无害化产业。通过政府引导、统一收运、定点处置等办法,建立产业化处置、市场化运作和资源化利用的疏导机制,以形成一条规范有序的产业链条,变废为宝。　　同时,通过法规明确规定餐厨废弃物和“地沟油”的收集、运输、处置等行为规范和监管部门的职责,特别是明确城市政府的管理职责,实行城市政府行政首长负责和各部门联动的全程监管,不留死角,不留隐患。　　据了解,美国、日本等一些国家在历史上也一度出现餐厨废弃物和“地沟油”回流餐桌引起的环境污染和食品安全问题。但经过长期努力,通过法律约束、源头控制、政府补贴、资源化利用等措施,较为有效地解决了其“地沟油”问题。目前,我国也有一些城市通过制定地方性法规,政府积极推动,扶持引导企业建立餐厨废弃物和“地沟油”资源化利用和无害化处理项目,取得了一定成效。

p　　2019年4月18日—19日，第十三届中国科学仪器发展年会在青岛举办，多家国内外科学仪器厂商参加了此次盛会。仪器信息网有幸采访到了上海仪真分析仪器有限公司的技术总监朱丽敏博士，请她讲讲仪真2018年取得的成绩以及2019年的拓展计划。/pp　　上海仪真分析仪器有限公司(仪真分析)成立于2005年，是一家专业的仪器供应商，同时提供从样品前处理到分析测试的全方位解决方案。/pp　　仪真分析在2018年，其独家代理的美国MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证所使用仪器，参与了《生态环境部水质烷基汞新标准 HJ 977-2018》的制定及推广。/pp　　同年仪真分析成为Agilent的增值供应商，并推出关于食品中矿物油检测的解决方案。/pp　　朱博士还畅谈了仪真分析2019年的拓展计划。/pp　　更多内容详见视频。/ppscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=D7FAFF33E1A825BE9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptbr//p

各有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》（国标委联〔2019〕1号）和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，《化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法》团体标准现公开征求意见，征求期限自2023年11月22日起，至2023年12月21日止。有关意见请反馈至本会秘书处。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2023年11月22日附件2：广东省质量检验协会团体标准征求意见表.doc附件1：《化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法》-团标征求意见稿.pdf关于《化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法》团体标准征集意见的通知.pdf

今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”，探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有：“烷基苯磺酸钠(LAS)，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”，这些阴离子表面活性剂去油污能力强，在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉；因此，很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配，如椰油酰胺丙基甜菜碱，椰油酰胺丙基氧化胺，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等，以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂，开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析，是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在，会影响其他阴离子表面活性剂的定量，无法用化学滴定法定量；2大部分表面活性剂无紫外吸收，缺乏标准物质，紫外检测器很难检测所有组分；3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离；4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物，而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染；自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD，以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现：CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器，与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱，通过一个二位六通阀连接，实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能，方便了我们的工作，降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业，在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬，享有相当高的市场信誉度；“白猫”品牌，几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器（CAD）电雾式检测器（CAD），是一种新型通用型检测器，重现性好，能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物，并提供几乎一致的响应，且不受化合物紫外吸收基团的影响，在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团，检测中会出现多个连续峰，如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离，但由于LAS有紫外吸收，可使用紫外检测器定量；AES无紫外吸收，使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺（上）和月桂酰胺丙基甜菜碱（下）标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠（LAS）标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠（LAS）的CAD图谱和UV（254nm）图谱 对于二者同时存在的情况，可以依据CAD响应一致性的特性，使用CAD检测器以AES为标品，计算二者的总量，再减去用紫外检测器得到LAS含量，即为AES的含量，对比使用其他方法的检测结果，无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知，赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus（可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制），配合DAD和CAD检测器串联使用，可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现，大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂，使同时具有良好的乳化性和分散性，其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢：感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据！色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

国庆休假期间，莱伯泰科公司派出多路技术人员深入到中小型奶制品企业，及时安装三聚氰胺检测仪器，帮助这些企业建立准确和快速的检测方法，培训这些企业的实验室分析人员，得到了多方面的赞誉。 在三聚氰胺奶粉事件爆发的**时间里，莱伯泰科就定下了实实在在的为合作的奶制品企业服务和解决问题的方针。公司技术部门紧密合作，共同努力，从样品处理到数据分析及时地开发出了完整并有效检测三聚氰胺的系统，同时派出多路技术服务队伍深入到奶制品行业帮助解决实际问题。 莱伯泰科公司的产品包括样品前处理、实验室设备、分析仪器、实验室管理软件以及实验室建设，莱伯泰科有义务也有能力帮助各种大、中、小企业建立完整的产品检测体系。

美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯　　加拿大多伦多大学科学家发现，垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去，并被人体吸收，导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。　　全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质，主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。　　由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测，人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。　　研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期，并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源，但此项研究发现，多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源，因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。　　目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的“2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012) ”在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一——“综合类专题报告”于6月6日成功召开。会议现场　　从2008年“三聚氰胺事件”爆发，到现在过了3年多的时间，其阴影在人们心中还未散去，“地沟油”现在又成为人们关注的热点，据悉，我过年消费食用油总量约为2250万吨，其中地沟油约200-300万吨。在6月6日召开的“综合类专题报告”会议上，来自不同领域的专家和仪器厂商的10个报告中，有2篇报告关于牛奶中三聚氰胺的检测，有3篇报告则涉及了地沟油的检测，占该专场所有报告数量的一半，凸显了科学仪器及分析测试行业的工作者们对这两件食品安全事件的关注。　　关于地沟油检测技术进展探讨方面，河南工业大学信息科学与工程学院廉飞宇教授作了“一种利用太赫兹波谱检测地沟油的新方法”的报告，详细介绍了利用太赫兹波谱技术对食用油的检测，利用该技术方法，能很好的将食用油、地沟油、泔水油进行区分来；自欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司的刘春伟先生作了“纳米增强拉曼光谱法在快速检测领域的应用”，报告中提到，应用欧普图斯公司的拉曼光谱仪，可快速鉴别地沟油；来自上海纽迈电子有限公司杨金刚先生介绍了“低场核磁共振技术在食品农业领域的应用”，目前，上海纽迈公司已开发出核磁共振地沟油快检仪，能很好的对地沟油、泔水油、煎炸老油进行检测，并具有“环保、快速、可靠”等优点。河南工业大学信息科学与工程学院廉飞宇教授欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司刘春伟先生上海纽迈电子有限公司杨金刚先生　　在三聚氰胺检测方面，天津大学药学院副院长包建民教授作了“新型复合固相萃取柱-紫外法快速检测牛奶中三聚氰胺”的报告，该方法只需两根填料柱，结合多种样品制备方法，采用紫外可见分光光度计便可定量分析牛奶中的三聚氰胺；珀金埃尔默仪器(上海)有限公司的郁露女士则在报告中介绍到，利用近红外显微成像技术可对奶粉中的三聚氰胺进行很好的定量分析。天津大学药学院副院长包建民教授珀金埃尔默仪器(上海)有限公司的郁露女士　　关于奶粉中三聚氰胺的检测技术，在经历过2008年-2009年的阵痛后，现在检测技术比较成熟，新的检测方法也不断涌现；而关于地沟油的快速检测方法，则尚无定论。据了解，去年12月开始的“地沟油”检测方法征集，已是第二轮面向社会的征集活动。之前已征集到由7家技术机构提供的5种检验方法，但经过论证证明，特异性不强，不能作为“地沟油”判定手段。而截止今年5月初步确定的4个仪器法和3个可现场使用的快速法，则是从征集到的762份地沟油检验方法中挑选出来的，但目前仍然是“正在进一步验证和完善中”……。

前言水为生命之源，对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用，水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大，会影响肾脏、中枢神经系统，汞在自然界中有多种形态，其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度，一种更灵敏，更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。 本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定，试验方法简单，快速，有效的缩短消解时间，节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪（北京普立泰科仪器有限公司） 蒸馏仪装置（北京普立泰科仪器有限公司）试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中，加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液，盖紧摇匀，在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液，摇匀，采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后，可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水，加入500mL缓冲试剂，分别加入对应体积的标液，依次迅速加入衍生，立刻拧紧，摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液，取无异常值，连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线：100pg标准物质色谱图：仪器检出限、精密度： 相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。 总结通过以上数据可以看出，该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求，有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪，自动化程度高，操作简单，大大的节省了实验时间，为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理，完全满足国标要求； 原位吹扫，避免交叉污染； 超高灵敏度，超低检出限； 填补国内仪器空白，性能参数和各项指标已达国际先进水平； 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END

p style="text-indent: 2em "配方奶粉具有丰富的营养成分，是除母乳外妈妈喂哺宝宝的首选。近年来，很多年轻父母为了给宝宝选到一款好奶粉，都会选择海淘，认为海淘奶粉相对于国内奶粉更安全。然而近期德国却爆发了“芳香烃门”事件。/pp style="text-indent: 2em "位于德国总部的公益组织“食品观察”在官网上发布一份调查报告称，该机构抽检了在德国销售的16款奶粉（德国4款，法国8款，荷兰4款），其中有8款产品检出芳香烃矿物油成分。据悉，此次卷入“芳香烃门”的奶粉总共涉及到6大品牌，分别是：strong雀巢、诺优能、悠蓝、英雄宝贝、宝怡乐、佳丽雅。/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d625a705-8c7a-42ae-afb1-526b5932ccef.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong食品中过量芳香烃物质或对身体器官造成损伤/strong/span/pp style="text-indent: 2em "“食品观察”组织发布的检测报告显示，这些受影响奶粉中的芳香烃矿物油含量在每公斤0.5毫克至3毫克之间，这一污染程度暂不会引起任何急性疾病症状。/pp style="text-indent: 2em "资料显示，芳香烃简称芳烃，是苯及其衍生物的总称，主要包括直链、支链烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃（MOSH）以及烷基取代的芳香烃（MOAH）两个类型，而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患，而 MOSH（特别是C16~C35）容易在身体器官中积累并可能造成损伤。目前还未有相关研究证实，低剂量的芳香烃物质对人体健康能产生多大影响。/pp style="text-indent: 2em "食品中矿物油残留可能来自生产加工产品的机器，也可能来自纸质包装上的油墨、食品原料在收割、晾晒、加工过程中接触的发动机润滑油、未完全燃烧的汽油、轮胎和沥青碎屑，食品加工使用的白油，以及环境污染等。目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "食品中芳香烃矿物油未入检测体系 相关检测方法仍不少/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "利用化学及仪器对食品中各种矿物油分析的方法有很多，包括荧光法、皂化法、红外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱—质谱联用、在线联用的高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化器检测法、离线固相萃取法、二维气相色谱法等。据悉，本次“食品观察”实验室使用的是在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性，该产品源自Axel Semrau的分析系统。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "近年来，我国对食品安全十分重视，安全状况日益改善。但我国目前在烃类矿物油检测领域尚有不足。目前国家对矿物油等指标尚未纳入检测体系，每年的食品安全监督抽检并未包含该项检测，而欧美等国家已将其纳入相关检测体系。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "我国食品安全管控体系尚不完善，除了要增加监督和检测指标数量外，还应实现对整个生产链条的全程监测，加强对慢性食品安全风险的管控，实现对危害食品安全行为的有效控制，为食品安全保驾护航。/ppbr//p

烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物，此类化合物脂溶性强，易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中，并在水体食物链中富集，进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。目前按照《水质烷基汞的测定气相色谱法GBT14204-1993》分析水中的烷基汞，很多实验人员已经开始选用气相毛细管配ECD来开展该检测项目，有的用过DB-5、HP-5、DB-1701等，但是做出来的结果都不理想(在10PPM以下，峰型已经很差)，如出现稳定性差、检出限低，常出现不出峰、拖尾、响应低、标准曲线线性差等问题。参照日本对环境检测标准，国内目前很多客户都已经采用广州绿百草提供的ShinwaULBONHR-Thermon-HG烷基汞专用柱，经过重新开发方法后，反映其能很好处理以上大部分问题，对烷基汞选择性强，灵敏度高、重现性、线性都能达到标准要求。然而此时我们又收到部分客户反映，买回ULBONHR-Thermon-HG经过程序升温至150℃老化8个小时再老化处理后（厂家的使用说明提到柱子在出厂的时候已经经过老化处理），发现基线噪音非常大，已经去到9000+以上！这样实验怎么进行下去呢？？我们经过与出现此类情况客户的实验排查，并与厂商的沟通确认，发现问题其实是出现在操作人员对柱子的老化处理过程中：本柱子最高温度是160℃，可能大部分实验人员常用的是耐高温的毛细柱，所以进样口温度普遍设置在了230℃而未进行修改，导致在长时间老化过程中与进样口前端的柱头内固定液流失很严重，这就是产生基线噪音的主要原因。解决方法：将柱头流失严重的前端截去，即将毛细柱截50-100cm后装柱，将进样口温度调至50℃再进行老化，大多数是能恢复到可接受的值。也许有客户会有疑问：那用这个柱子做实验，实验过程中的进样口温度是不是都要在160℃以下啊？？但是标准里面样品也要在230℃气化的？这个大家放心，由于做实验是在相对短的时间内完成的，故可正常使用无影响。但若是长时间多样品时，一旦发现基线有较大波动，也需要重新切柱装柱，再进行实验哦。写到这里，连小编也不得不感慨，信和的色谱柱到底是有多矫情呀！不仅价格炒鸡贵的手性蛋白柱要小心用（日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矫情？），连气相柱也要好好呵护着。但是，谁叫它家的柱子就是专用性强效果好呢？堪称色谱柱的白富美。为了人类科研事业的发展，我们也就唯有好好服侍吧！●●●精选原创文章列表日化企业如何在变化中的行业“求变”——记第四届化妆品技术研讨会90后广药女生的抉择之一：毕业了要不要去小私企？请挑些日子有功的事情坚持一二惊讶！德国制造竟然是山寨货的先驱？十年好基友，竟瞒着对方...那么，新柱子到底要不要及时测柱效？广州绿百草正式成为德国Sartorius授权经销商广州绿百草正式成为美国VWR公司授权代理商跳槽高峰期，如何找到一份好工作？如何治疗“春节综合症”？简单粗暴有力！一个仪器经销商小老板对员工的年会讲话用心坚持一件事4年，会带来什么？仪器经销商：说好的2016一起赚钱，我怎么就剩个裤衩？惊讶！雾霾是怎样干掉我们的？仪器随笔—谁送了我一个奶酪十载?人物|一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑（上海）生化展完美落幕十载?人物|一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路用尽洪荒之力，叫你如何避免IKAT18刀头损坏关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总阿蛋学仪器|色谱分离的原理SoEasy！1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升？原因竟然只是1个小失误！！

全氟烷基类化合物（PFAS）是一类人造化学物质，是指有机物分子中碳链上连接的氢原子被氟原子全部或部分取代后形成的含有C-F键的化合物。PFAS因其独特的情性、疏水疏油性、及良好的滑动性、拒污性等，自1940年以来被广泛应用于化工、纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品领域。PFAS能够经受很强的热、光照、化学、微生物作用和高等脊椎动物的代谢而不降解，可以随食物链的传递在生物机体内富集和放大至相当高的浓度， PFAS具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰以及潜在致癌性等毒理效应。HPLC-MS/MS技术具有高的灵敏度选择性和重现性，是目前分析PFAS常用的方法。✓色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC XB-C18（2.1×150mm，1.8μm）。流动相：A相：5mmol/L乙酸铵水溶液；B相：5mmol/L乙酸铵甲醇溶液；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样体积：1μL；梯度洗脱程序见下表：✓质谱条件电离模式：ESI-；毛细管电压：1KV；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流速：900L/H；锥孔气流速：100L/H；离子源温度：100℃。✓谱图和数据（1）20种混标中各目标物定量离子图（2）20种混标中各目标物色谱结果叠加图全氟烷基化合物主要质谱参数：

网上疯传的&ldquo 赛百味：食物中含鞋底成分&rdquo ，让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。　　美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。　　赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构，就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示，此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。　　昨天记者向多位食品工业专家咨询，他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。　　偶氮二甲酰胺，这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?　　网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺　　偶氮二甲酰胺，是一种工业泡沫塑料发泡剂，通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等，以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。　　偶氮二甲酰胺既然不溶于水，如何添加到面包中呢?　　记者在查看了CNN的原始报道后发现，CNN报道中提到的Azodicarbonamide，缩写为ADA，实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，其自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。　　面包配方对口感影响很大　　张先生回忆这些年吃赛百味的经历，发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年，面包坯很扎实，很有嚼劲，现在感觉越来越蓬松了，有时服务员在切面包，如果刀子不够锋利，面包还会被压成一团，是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。　　赛百味浙江地区总代理虞予说：&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产，面包的成分、配比也严格按照总部要求执行，之所以顾客会觉得面包口感变了，是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国，由于肥胖的人群较多，面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变，于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜，有时吃起来口感更蓬松。　　添加剂是面包配方的一部分　　CNN原始报道中，美国面包协会称，在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出，少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂，可以使面包更好地成型，能改善面包的质量。　　在我国，卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出，偶氮甲酰胺可用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。　　在面粉熟化处理的过程中，添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面包气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性。　　简单来说，被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构，使其形成更好的网络结构，改良形态的同时，也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌，也更容易掉渣，跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。　　关于发泡剂的说法，杨教授表示，发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候，才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用，主要是让面粉完成了快速氧化的过程。　　食品工业少不了添加剂　　本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查，发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。　　面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等，以及食用香精。　　面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。　　此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。　　它们中的有一些可以锁住吐司中的水分，有一些使面包变大变蓬变松软，有一些使吐司内部的质地更均匀，烤制后表皮的色泽更好看，还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的，才能达到最理想的效果。　　为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久，口感更好，这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类，各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料，前提条件是种类和用量都要符合国标规定。　　杨教授说，如果把面包中添加的盐写成氯化钠，而恰巧你对氯化钠又不熟悉，是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标，在国家规定的使用范围内，使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性，质检部门也会定期检查、抽查，完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。　　偶氮甲酰胺，英文简称ADA，是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键，使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。　　偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。

PFAS，即全氟和多氟烷基物质，是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解，具有优良的表面活性功能，因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS，为全氟烷基羧酸类化合物（PFOA）及全氟烷基磺酸类化合物（PFOS）两大类。目前，全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制，此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文：管控再升级！2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日，欧盟委员会法规（EU）2022/2388 发布，修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规，该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明，近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明，膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究（TDS）中，水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高，乳类膳食中未检出PFAS，植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄，规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法，未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少，仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法，未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物，不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准，将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物，共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理，采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法，适用于动物源性和植物源性的食品基质，有助于我国准确开展PFAS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示，标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证；大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平：液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈，除更换相关管路外，同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱，以分开仪器污染峰与样品峰，对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染，在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白：不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同，特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平，因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上，进样测定其本底水平，选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年，试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白：不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同，因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化，去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白：每批样品均需做两个方法空白，控制整个前处理过程中的本底水平，方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式：采用高速离心的方式去除杂质，不要使用滤膜，各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染，且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会

本文由中国科学院大学协同创新实验室所作，文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向，从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标，而β，γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征，日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应，如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应（图1A）。近年来，可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段（图1B）, 而利用弱相互作用EDA形成的策略，该课题组发现仅仅通过碱金属盐（例如，NaI, NaOAc, K2CO3等）便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯（NHPI esters）以及系列吡啶盐等形成EDA复合物（图1C）。据此，作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物，产生的烷基自由基与双键偶联，再生成相应的产物（图1D）。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应，成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建，该方法原料简单、条件温和，无需过渡金属催化和额外的添加剂，具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化，分别以1a和2a为原料，在45℃的LED光照条件，DMA为溶剂，加入NaI（20% mol%）反应过夜后得到的偶联产物3a，获得了最优收率95%（图3）。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的，UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间，底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试，明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想，为实验的机理研究提供了有力的证据（图2）。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算，发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外，在实验条件优化过程中，作者还使用了GC-2010 plus，GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系，利用绘制的标准曲线，不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值，而且大大减轻实验操作者工作量，能够提高实验效率，减少实验耗材的使用（图3）。 图2图3 随后，作者对于底物的适用性进行了扩展，对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐（3a-g）均可以顺利反应。此外，该方法可耐受多种官能团（3h-n）（图4）。同时，二苯乙烯上取代基的影响（3o-s）也被一并考虑，亦具有较好的结果；苯乙烯（3t）的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物，尽管产率有所降低，其具有很好的E/Z比率，取代的苯乙烯（3u-x）也得到相应的产物，但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸（3t）为原料和吡啶盐的反应，各种取代肉桂酸（3y-b’）也容易发生反应，可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯（图5）。 图4图5 同时，对于反应机理，作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释（图6）。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法，只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生，并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发，不使用过渡金属催化剂和任何添加剂，操作性强，通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors：Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors：Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优，最佳类描述，限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

10元钱、3分钟可以检出瘦肉精；25分钟，能让三聚氰胺、苏丹红、地沟油、面粉增白剂等现出原形……记者今天从河北省科技厅得到证实：由该省科技人员研究开发出的乳制品、肉制品毒害成分快速检测技术及快速检测产品日前通过了专家组的验收。　　仅凭一张试剂卡、一个试剂盒就可以完成瘦肉精、激素、广谱抗生素等项目检测。这种试剂盒（卡）在相关企业推广应用后，因其检测的快速性和低廉的成本，被称之为“魔盒”。　　“针对乳制品中非法添加抗生素和抗生素分解剂的现象，2009年6月份，我们就研究开发出了抗生素和抗生素分解剂快速检测方法，并申请了国家专利。通过检测试剂盒，可在30分钟内同时检测完成近100个样品。而当时国内的其他检测方法，检测1个样品需要24个小时。”河北省科学院生物研究所细胞生化研究室副主任李春生说，如何实现对畜产品的全面快速检验一直是个难题，国内一些抗生素和激素残留的快速检测方法缺失，困扰着许多企业和相关执法部门。　　据介绍，乳制品企业对原材料抗生素和抗生素分解剂的自检，只能通过发酵的“土办法”来解决，费时费力且仍有“漏网之鱼”，时刻承担着产品召回风险。现在仅用一张试纸、一个试剂盒就可以完成，而且成本非常低廉。　　据了解，该项被称为“河北省主要畜产品中激素与抗生素检测关键技术及标准研究与应用项目”，属河北省科技厅支持的省重大科技支撑计划项目。历经3年时间，由河北省食品质量监督检验研究院和河北省科学院生物研究所等单位共同开发出的这一成果，包括26项87种激素与抗生素的关键检测方法、6项快速检测技术及检测产品。快速检测产品可实现对畜产品中广谱抗生素、抗生素分解剂等类型瘦肉精的快速检测。　　河北省是畜牧养殖大省，各类大中型畜牧养殖企业近2万家，每年肉类产量418万吨，禽蛋产量340万吨。河北科技人员研发的产品，对瘦肉精残留检测由原来的上百元费用降低至10元，时间只需3分钟；广谱抗生素排查由原来的十几个小时缩短为120分钟；硫氰酸钠检测只需30分钟，并实现国内首家定量快速检测；25分钟，三聚氰胺、苏丹红、地沟油、面粉增白剂初筛完成。目前，“河北魔盒”已在东北三省、内蒙古、重庆、江苏等省、自治区、直辖市的兽药监察部门及大型食品企业推广应用。

p　　作为世界上最大的汞生产、使用及排放国，中国的汞生产及排放情况一直受到世界的关注。2013年10月，包括中国在内的87个国家和地区共同签署《关于汞的水俣公约》，随后我国实施了一系列致力于减少汞污染的措施，并推动涉汞相关标准的制修订工作。2017年《关于汞的水俣公约》正式对我国生效。2018年11月，国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准—《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)。近日，仪器信息网对主持该标准制定工作的生态环境部华南环境科学研究所陈来国老师进行了采访，听他为我们讲述标准背后的故事。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6a3d04ca-bfc7-48df-9b54-b9801fa45c5c.jpg" title="陈来国（仪真）800.jpg" alt="陈来国（仪真）800.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong生态环境部华南环境科学研究所 陈来国/strong/pp　　strong甲基汞的毒性远大于无机汞/strong/pp　　关于汞，陈老师说可以分为有机汞、无机汞两类。在生活中民众认知度更高的是无机汞，如水银温度计里的汞。但有机汞的毒性远超无机汞，而烷基汞是主要的有机汞形态。烷基汞是烷基与汞结合的有机金属化合物的统称，包括甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞等多种有机形态，其中甲基汞为目前国内外最受关注的有机汞形态，这是由于甲基汞的生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平相比其他类烷基汞更为突出。甲基汞就是1956年轰动世界的日本水俣病的罪魁祸首，具有神经毒性，对人体危害极大，它在环境特别是水体中即使浓度很低就可能对生物造成巨大危害。乙基汞虽然也可以在自然环境中产生，但人工合成的硫柳汞才是最大的乙基汞来源。硫柳汞被广泛用于生物制品及药物制剂，包括许多疫苗的防腐剂都会用到硫柳汞。不像甲基汞容易在人体内富集，乙基汞可以通过肠道排出体外，且低剂量乙基汞的毒性目前还存在争议，世界卫生组织也支持继续将硫柳汞作为灭活剂和疫苗防腐剂使用，但也需要关注。而其他类有机汞由于在环境中含量都比较低且不稳定，所以现在受到的关注还比较少。/pp　　甲基汞主要来源于生物/非生物的甲基化作用以及人类生产活动。除了可以通过食物摄入，甲基汞还可通过呼吸道、肠胃及皮肤吸收进入人体，其主要损害人体的心血管系统、免疫系统、神经系统等。甲基汞中毒可导致肾脏损害，重者可致急性肾功能衰竭。此外甲基汞也可侵入胎儿脑组织，对胎儿的记忆力及语言能力造成损伤。/pp　　水体是甲基汞产生和生物富集的最主要场所，因此，对环境中尤其是水中包括甲基汞在内的烷基汞的检测十分重要，陈老师有感而发。/pp　　strong4年时间建立中国水质烷基汞检测标准/strong/pp　　在我国部分涉汞行业废水和生活污水排放标准中，烷基汞都是重要的监测指标。比如污水排放标准中的《污水综合排放标准》、《城镇污水处理厂污染物排放标准》和工业废水排放标准中的《化学合成类制药工业水污染物排放标准》、《油墨工业水污染物排放标准》、《石油炼制工业污染物排放标准》、《石油化学工业污染物排放标准》、《合成树脂工业污染物排放标准》皆限定烷基汞不得检出(检出限为10 ng/L)。此外，部分省市如上海市制定的《污水排入城镇下水道水质标准》和《上海市污水综合排放标准》、广东省制定的《水污染物排放限值》、江苏省制定的《化学工业主要污水排放标准》、北京市制定《水污染物排放标准》和山东省制定的《山东省海河流域水污染物综合排放标准》也要求排放的污水/废水中的烷基汞浓度为不得检出。/pp　　目前我国涉及烷基汞的水质分析方法有《水质 烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T 14204-93)和《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132-1997)两个国家标准。但这些国家标准方法距今已有20年以上的时间，存在取样量大、前处理复杂、需使用有机溶剂、基质干扰较强、检出限高和重现性较差等问题，不利于我国对烷基汞的环境监管。“目前国内也正在对这两个国家标准进行修订。而且，随着水俣公约的正式生效，我们也需要拥有和国际主流方法一致的烷基汞检测标准，这样无论是我们自己做基础研究还是未来进行相关公约的国际谈判，数据都能更有说服力。”在提到中国烷基汞国家标准时，陈老师补充说。/pp　　面对这种情况，2014年4月，原国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》，由生态环境部华南环境科学研究所承担《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》国家环保标准的制订工作。历经4年，该国家标准于2018年11月13日正式发布，并于2019年3月1日正式实施。/pp　　作为该标准编制的主要责任人，4年时间中，陈老师带领团队在一次次的实验中不断寻找并改进烷基汞的检测方法。在一次次的开题汇报、专家评审及意见征求中对标准进行修改和完善。当标准正式发布的时候，他觉得四年中为此付出的一切努力与汗水都是值得的。/pp　　提起《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》这个标准，陈老师说该标准与国标烷基汞和甲基汞分析标准在方法原理和前处理上完全不同。国标方法为巯基棉富集、洗脱、苯或者甲苯萃取，而新方法为水样蒸馏及衍生化，简单高效。除衍生化试剂外，不涉及其他有机溶剂的使用，降低了对实验人员的健康危害，方法也更加环保。该标准方法原理虽与美国EPA Method 1630方法类似，但也有明显区别。“相比美国EPA Method 1630方法，我们的方法有较多的优化改进与扩充，比如将分析指标扩展到甲基汞和乙基汞，这不是简单的分析对象增加，主要的技术障碍和难点就在于分析甲基汞的同时对乙基汞进行准确定量。应用范围也扩展至地表水、生活污水、工业废水、海水、固废浸出液和地下水等。说起新标准的改进，陈老师滔滔不绝的为我们列举。“我们对样品前处理作了简化，与国内外其他烷基汞分析方法相比具有更低的检出限，能适应多种环境水质中烷基汞的分析要求。所以新标准更适合中国目前的环境监测现状，而且在操作上更为简单和高效。”陈来国老师最后为我们总结道。/pp　　strong扩展标准适用范围 推动中国烷基汞检测行业发展/strong/pp　　如今，随着水质烷基汞检测标准的发布实施，陈老师认为相关烷基汞检测分析仪器市场势必将迎来更多的需求。“目前，烷基汞检测仪器市场还比较小，未来随着市场需求的扩大，怎么满足不同客户的需求，让更多用户可以方便高效的进行烷基汞检测将是烷基汞厂商需要思考的问题，同时仪器的准确性、可靠性、耐用性和低成本对于标准的顺利实施也至关重要”。/pp　　在本次标准制定的过程中，仪真独家代理的美国布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及其他五家外部验证单位所使用仪器，确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。说起这台仪器，陈老师和他可是有着深厚的渊源，作为国内开展烷基汞相关研究的科研团队之一，陈老师在十多年前就知道布鲁克兰开发推出了全球第一台全自动烷基汞分析系统，在他的推荐下，2007年他所在单位购买了当时中国内地第一台布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统，这台仪器采用异位吹扫的水样进样模式，使吹扫过程可视，进样量小，自动化程度和方法灵敏度高。而且MERX烷基汞分析系统还可以通过升级实现烷基汞/总汞二位一体分析，从而扩展仪器系统的适用范围。正是MERX烷基汞分析系统的良好品质和多年便捷的使用体验，在2014年再次需要采购烷基汞分析系统用于开展标准相关研究时，陈老师再次选择了MERX烷基汞分析系统。/pp　　虽然此次制定的标准和国内外同类标准相比已有较大的进步和一定提高，但陈来国老师觉得标准仍有完善的空间。“对于一些非常特殊的水样我们将对样品前处理方法进行进一步的验证，为标准使用者提供更精准的指导，以确保标准的覆盖范围更为齐全。”/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　后记：/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　在采访中，陈来国老师拒绝了笔者将其称为资深专家，说自己只是一名开展汞相关研究的科研人员。怀着这种谦虚的心态，十年来陈老师在涉汞科研领域孜孜以求，为中国汞环境检测和相关研究默默贡献着自己的力量。如今标准虽已正式实施，但对于陈来国老师来说，这并不意味着之前工作的结束，而是新的征程的开始… … /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/p

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物Oxalic acid dihydrate6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide40372-72-3D-薄荷醇D-Menthol15356-60-2L-薄荷醇L-Menthol2216-51-51-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-辛醇1-Octanol111-87-55-甲基呋喃醛5-Methylfurfural620-02-0N-环己基甲酰胺N-Cyclohexylformamide766-93-84-甲基-2-戊醇4-Methyl-2-pentanol108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine2217-41-6肼二盐酸盐Hydrazine dihydrochloride5341-61-7硫氰酸钾Potassium thiocyanate333-20-0二甲基硫醚Dimethyl sulfide75-18-3聚苯醚Polyphenyl ether31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级Tert-Butyl methyl ether1634-04-4七氟丁酸Heptafluorobutyric acid375-22-4甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate（TDI）26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺Coconut diethanolamide（CDEA）68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate（TDI）26471-62-5异冰片基丙烯酸酯Isobornyl acrylate5888-33-5N,N' -二苯基硫脲1,3-Diphenyl-2-thiourea102-08-9聚合氯化铝Aluminum chlorohydrate1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5L-苯基丙氨酸L-Phenylalanine63-91-2无水硫酸铈Cerium(IV) sulfate13590-82-4硫酸铈铵四水合物Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate18923-36-9脂蛋白脂肪酶Lipoprotein Lipase9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品Ethylenediamine107-15-3壬二酸Azelaic acid (Nonanedioic acid)123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺N,N-Dimethyl-1-naphthylamine86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt90076-65-6

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

2011 年6 月20 日，欧洲化学品管理局(ECHA)将七种致癌和/或对生殖系统有害的化学物质新增到高度关注物质(SVHC)候选清单中。经过四次修订，现有效SVHC 候选物质清单已达53 项。序号物质名称ECCAS可能用途1氯化钴231-589-47646-79-9干燥剂、例如硅胶2重铬酸钠二水合物234-190-37789-12-0金属表面精整、皮革制作、纺织品染色、木材防腐剂3五氧化砷215-116-91303-28-2杀菌剂、除草剂4三氧化二砷215-481-41327-53-3除草剂、杀虫剂5酸式砷酸铅232-064-27784-40-9杀虫剂6三乙基砷酸酯427-700-215606-95-8木材防腐剂7邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)201-557-484-74-2增塑剂、粘合剂和印刷油墨的添加剂8邻苯二甲酸二(2-乙基己)204-211-0 117-81-7PVC 增塑剂、液压液体和电容器里的绝缘体酯(DEHP)9邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)201-622-7 85-68-7乙烯基泡沫、橡胶、耐火砖和合成皮革的增塑剂10蒽(Anthracene)204-371-1120-12-7染料中间体、杀虫剂、木材防腐剂。高纯蒽用于制取单晶蒽，用在闪烁记数器上。11三丁基氧化锡(TBTO)200-268-056-35-9木材防腐剂12二甲苯麝香201-329-481-15-2香水、化妆品13六溴环十二烷(HBCDD)206-33-9294-62-2阻燃剂14C10-13氯代烃(短链氯化石蜡)(SCCP)287-476-585535-84-8金属加工过程的润滑剂、橡胶和皮革衣料、胶水154,4'-二氨基二苯甲烷(MDA)202-974-4101-77-9偶氮染料、橡胶的环氧树脂固化剂；有机合成的中间体16蒽油292-602-790640-80-5主要用于制造其他物质，如提炼蒽、碳黑，也用于炸药的还原促进剂，以及海洋捕捞、防腐。17蒽油、蒽糊、轻油295-278-591995-17-418蒽油、蒽糊、蒽馏分295-275-991995-15-219蒽油、少蒽292-604-890640-82-720蒽油、蒽糊292-603-290640-81-621高温煤沥青266-028-265996-93-2主要用于制作工业电极，少量用于重度防腐、铺路、黏土制作22硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料23氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料242,4-二硝基甲苯204-450-0121-14-2用于制作甲苯二异氰酸盐(酯)（TDI），进而制造聚亚胺酯泡沫；也用于制造白明胶塑料。25邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)201-553-284-69-5增塑剂26铬酸铅231-846-07758-97-6色素，用于塑料、油漆着色27钼铬酸铅红(CI颜料红104)235-759-912656-85-828铬酸铅黄（CI颜料黄34）215-693-71344-37-229三(2-氯乙基)磷酸盐(TCEP)204-118-5115-96-8阻燃剂30丙烯酰胺201-173-71976-6-1丙烯酰胺主要用于生产聚丙烯酰胺；聚丙烯酰胺应用于各个领域，尤其是在废水处理和纸张加工。丙烯酰胺也有少部分用于包括研究目的制备聚丙烯酰胺凝胶及在土木工程中的灌浆剂。31三氯乙烯201-167-41979-1-6金属部件的清洗剂和去污剂；黏合剂中的溶剂；用于生产氯氟有机化合物的中间体32硼酸233-139-210043-35-3具有众多的用途，例如用于生物杀灭剂，防腐剂，个人护理用品，食品添加剂，玻璃，陶瓷，橡胶，化肥，阻燃剂，涂料，工业液体，刹车液，焊锡产品，胶片显影剂等。33四硼酸钠，无水215-540-41330-43-4具有多种用途，例如用于玻璃及玻璃纤维，陶瓷，洗涤剂剂及清洁剂，个人护理产品，工业液体，冶金，黏合剂，阻燃剂，生物杀灭剂，化肥等34四硼酸钠，水合物235-541-312267-73-135铬酸钠231-889-57775-11-3实验用分析试剂；生产其他含铬化合物36铬酸钾232-140-57789-00-6金属处理及镀层；生产化学品及试剂；生产纺织品；陶瓷着色剂；皮革鞣制剂敷料；生产颜料及油墨；实验室用试剂；烟花制造37重铬酸铵232-143-17789-9-5氧化剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；生产感光荧屏；金属处理38重铬酸钾231-906-67778-50-9生产金属铬；金属处理基镀层；生产化学试剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；照相平板；木材处理；制冷系统防腐剂39硫酸钴233-334-210124-43-3用于制陶瓷釉料、油漆催干剂和镀钴等。也可用作饲料添加剂，碱性蓄电池添加剂等。40硝酸钴233-402-110141-05-6用于表面处理、电池、陶瓷颜料、催化剂。41碳酸钴208-169-4513-79-1陶瓷、玻璃颜料，饲料微量元素添加剂，微量元素肥料42醋酸钴(乙酸钴)200-755-871-48-7用于表面处理、合金、颜料、染料和饲料添加剂。43乙二醇单甲醚2-203-713-7109-86-4用作涂料溶剂、渗透剂、匀染剂及有机合成中间体，也用作燃料的添加剂44乙二醇单乙醚2-203-804-1110-80-5常用作溶剂，皮革工业用于着色剂，涂料工业用于配制油漆稀释剂、脱漆剂，及制造喷漆的原料，纺织工业用于制造纤维的染色剂，有机化工中用于制造醋酸酯、乳液稳定剂等。45三氧化铬215-607-81333-82-0用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。46三氧化铬衍生酸,如：铬酸、重铬酸、低聚铬酸等231-801-5236-881-57738-94-513530-68-2用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。47乙二醇乙醚醋酸酯203-839-2111-15-9用于油漆、粘合剂、胶水、化妆品、皮革、木材染料、半导体、摄影和光刻过程48铬酸锶232-142-67789-6-2用于油漆、清漆和油画颜料；金属表面抗磨剂或铝片涂层49邻苯二甲酸二(C7-11支链与直链)烷基酯(DHNUP)271-084-668515-42-4用于聚氯乙烯(PVC)塑料、电缆的增塑剂及粘合剂50肼206-114-97803-57-8302-01-2防锈剂；用于制药，农药，油漆，油墨，有机染料等的合成原料，及高分子合成材料单体511-甲基-2-吡咯烷酮212-828-1872-50-4用于涂料溶剂、纺织品和树脂的表面处理和金属面塑料521,2,3-三氯丙烷202-486-196-18-4用于脱脂剂溶剂、清洁剂、油漆稀释剂、杀虫剂、树脂和胶水53邻苯二甲酸二(C6-8支链与直链)烷基酯，富C7链(DIHP)276-158-171888-89-6用于聚氯乙烯(PVC)塑料增塑剂、密封剂和印刷油墨

导读水是一切生命赖以生存的基础，饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全，但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性，近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究，这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源：一是水源受到污染，含有一定浓度的亚硝胺及其前体物；二是在水厂处理过程中，未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物，亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物，而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化，进而导致癌症的发生，被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此，测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况，对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低，并且具有亲水性，难以从复杂的水体环境中分离出来，因此，亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测，需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术：AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中，使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维，30℃条件下萃取50 min，250℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图（2.0 ng/mL） 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测，未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法，采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能，方法简单方便，样品的处理与分析过程全自动进行，无需使用有机溶剂，绿色环保，具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全，让“隐形杀手”无所遁形，岛津在行动。

近日，北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力，在抗菌光动力疗法（aPDT）中应用广泛。然而，阳离子光敏剂对病原菌，尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性，往往会存在生物安全性的问题。同时，由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究，目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此，以小檗碱（BBR）为光敏剂核心，设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光（AIE）衍生物（CABs），用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧（ROS），并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度，实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现，aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质（DNA和蛋白质），而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌，同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能，但是随着烷基链的增长，CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时，随着烷基链的增长，CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明，烷基链长调控CABs在细菌内的定位，CAB-8进入细菌，CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现，CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能，导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明，CABs的定位调控杀伤，CAB-8损伤菌内活性物质，CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明：CAB-10（膜上）膜损伤程度大于CAB-8（膜内），CAB-8（膜内）对DNA、酶损伤程度大于CAB-10（膜上）。随着烷基链的增加，CABs进入真菌的能力增强：CAB-10＞CAB-8 CAB-6。同时，烷基链越长，CABs进入哺乳动物细胞的能力越强，具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述，CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性，具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控，解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题，同时证明了相对于细菌膜来说，细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划，国家自然科学基金，和北京市优秀青年科技人才计划的资助。

食品安全问题总是引人注目。近日，肯德基继“豆浆门”之后，又爆出了“用油门”事件：用来炸鸡、炸薯条的油4天甚至更久才彻底更换一次，虽然事后肯 德基发表声明称用油符合国家安全标准，但是这样的翻炸油制作出来的食品，确让人怕怕。“老油”对身体有哪些害处?怎样辨别这些“老油”?一起来看看。　　事件回顾：　　肯德基爆出“用油门”　　肯德基某员工向媒体爆料：肯德基用于炸薯条等的油每天晚上过滤油渣后，第二天继续使用，平均4天才更换一次，还会在使用过的老油里加入新油。而陕西媒体更爆出该地区部分肯德基门店使用“滤油粉”的情况，以此反复使用煎炸油达10天之久。　　针对“用油门”事件，肯德基发表声明表示“每天都会过滤清除烹饪油中的食品残渣，减少残渣对烹饪油品质的影响 同时采用专用试纸监控烹饪油的化 学成分变化，一旦接近指标要求限度，就会立刻废弃，以确保烹饪油完全符合国家《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》。”而在食品药品监管部门的随后抽检中， 也未发现肯德基用油中的废弃物、过氧化值、酸价等指标有超出国标使用的现象。不过监管部门同时表示，不提倡通过在“老油”中添加“新油”的方法，延长食用 油脂的食用期限。　　专家：　　煎炸油最好不要反复使用　　为什么反复使用多次的油仍然符合国家标准?翻炸油多次油对身体是否有伤害?暨南大学食品研究中心主任傅亮教授认为，烹调食物的用油使用次数越少 越好，但是否判定为“安全”，应该以国家标准为主要参考。“根据我国颁布的《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》，判断煎炸用油的安全指标主要为羰基价、酸 价、极性组分等理化指标，虽然油在高温煎炸后会含有一定食物残渣，酸价的指标也会随之上升，但国家标准是允许这些东西控制在一定范围内的。从健康的角度来 说，煎炸用油只使用一次当然最好，但事实上难以做到。”　　不过专家同时表示，煎炸用油使用时间过长，的确对健康有着一定影响。在高温下，油中所含的维生素会遭到破坏，油的营养价值随之降低。油在高温下会产生一定的有害物质，反复食用，对健康不利。　　记者调查发现，某些专家针对反复用油的问题提出了更为严峻的观点。中国农业大学食品学院营养与食品安全系任副教授范志红在微博上反复提出“家中 的煎炸油千万不要用多次”的观点。“过火之后，油中多了有毒物质。你闻到一股烟味，吃到一种油腻感，实际上是你的身体不愿意接受它。”也有食品专家曾指 出，高温煎炸时油温达到120℃以上，就会产生有害物质丙烯酰胺，人在长期低剂量食用含丙烯酰胺地食品后，会出现嗜睡、情绪与记忆改变、产生幻觉和震颤等 症状，并伴随末梢神经病，“这对孩子和老人的伤害尤其严重。”　　呼吁：　　细化标准 加强监督　　“要想真正杜绝煎炸用油的不规范使用，关键还是要细化相关标准，加强行业监督。”中国消费者协会律师邱宝昌认为，食用油煎炸的频率、用量、特点，新旧油能否混合使用等问题都应该在相关标准中予以体现，并应有相应的监督机制。　　提醒：　　辨别“老油”有窍门　　事实上，很多餐饮店的煎炸油的情况比肯德基是有过之而无不及。早市里卖油条的油会不会是用了好多天的“超级老油”?专家教给消费者下面的识别窍门：　　一看颜色。新鲜的油煎炸出来的食品颜色比较金黄。反复使用的油因为含有一些沉淀物质，可能会使炸出的食物上附着焦色物质，食物颜色较深。二试口 感。反复使用的油煎炸出的食品吃起来会感觉非常粘，甚至还会有异味。三注意油烟。油在反复高温使用后会产生较多油烟。不过，由于一些商家可能往老油中勾兑 各类食品添加剂，所以仅仅依据上述的方法并非绝对能将老油“验明正身”。而且，油的烟量有时与油的品种也有关，例如菜子油出烟较多，而茶油的出烟量则非常 少。

万机仪器(MKS Instruments，NASDAQ:MKSI)于近日赢得了一份供应合同，将为一家中国主要太阳能电池制造商供应其新型射频器耗材及其配套网络，和大量相关真空产品。公司预计将于今年12月底至明年年初开始出货。　　该设备将使用在薄膜太阳能电池的生产中，并将被安装在两家正在建设的中国工厂中。　　“凭借自身优越的电源转换效率和可靠性，我们先进的新型电源技术是此次万机仪器雀屏中选的关键因素。” 万机副总裁兼首席运营官杰里科尔拉(Jerry Colella)表示，“我们在中国本地的影响力以及高水准的工程团队，使我们可以全力满足客户的未来需求，这也是该客户选择我们的首要原因。”

各有关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》（国卫办食品函〔2019〕556号）的规定，经吉林省食品安全专家委员会议通过，我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下：DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见，如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人：省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话：0431-88906887电子邮箱：1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日

一家公司发来的“高仿”日用品报价单，同一种商品分为特质、精仿、高档、A货、B货、C货、快销七类，以200ml装仿海飞丝、潘婷、飘柔洗发水为例，价格分别为每箱(24瓶)从180元到75元不等。　　朝阳区东郊市场一家日用杂货批发店，销售人员(右)在隐蔽处取出“高仿”洗发水卖给记者。记者近日走访发现大量“高仿”日用品充斥市场。　　两瓶海飞丝洗发水同时摆上桌面，打开同样的外包装、闻着同样的香气、没有差别感观。唯一能够分辨它们的只有巨大的价格差距：分别为24元和6元。　　近日，记者通过对北京朝阳、大兴等区县以及河北燕郊、保定等地走访发现，大量仿真度高、价格低廉的假冒日用品充斥市场，其中不乏来自宝洁、联合利华等知名厂商的产品。　　被仿冒的日用品包括洗发水、蚊香、卫生纸等，大部分由黑作坊生产并通过网络论坛、QQ群等途径销售。经专业机构检测，记者购买的多种“高仿”洗发水均有重金属检出，一款“高仿”洗洁精砷含量超标58倍。专业人士警告，超标58倍的洗洁精长期使用，会增加致癌率。　　今年2月份中国消协发布的《2014年全国消协组织受理投诉情况分析》显示，国内商品大类消费投诉中，日用商品类稳居前三，形势严峻。专家建议，在政府部门加大市场监管力度的同时，知名品牌企业也应该更加重视维护自身合法权益，组建打假团队净化市场，同时建立完备的防伪识别体系，让“高仿品”无处遁形。　　今年4月初，经营着一家小型超市的刘女士，从朝阳区东郊批发市场进了一批洗发水，卖出后接到大量顾客投诉。　　“说是用了我卖的洗发水后头皮瘙痒，但从别人家买的就没这种情况。”刘女士开始怀疑货有问题。之后她从批发商处得到确认，自己低价所进的这批货属于“高仿品”，一般很难分辨出来。　　“高仿”日用品是怎么出现在批发市场的、又存在哪些猫腻和危害?记者一探究竟。　　“李鬼”现身　　批发市场“高仿”日用品难辨真假，价格仅为正品一半至三成　　“我这有‘高仿’的，能扫微信二维码，与真的没啥区别，价钱可便宜不少”，在东郊批发市场日用百货区，鑫源日化纸业批发老板老李招呼着上门的客户，问及“高仿品”，他毫不避讳。　　一款海飞丝洗发水的正品及其“高仿品”，被老李同时摆了出来。记者发现，两瓶洗发水无论是从包装外观、洗发水黏稠度、香味均无明显差异，但价差惊人：分别是24元和6元。　　“都是6块一瓶。通州、顺义、密云都有客户从我这儿拿货”，老李介绍，洗发水“高仿品”卖得最好的是海飞丝、潘婷、清扬等知名品牌。　　“高仿品”不仅仅是洗发水。老李透露，他店里的蚊香、洗衣液、花露水以及卫生纸等都能拿到“高仿”的“便宜货”，进货价格只有正品的一半到三成。不过谨慎的他只在店里摆放了少量“高仿品”，如大宗进货需要提前预约，等待厂家送货。　　在东郊批发市场内，多个批发商都有“高仿”日用品销售，经营鑫鑫日化百货批发配送中心的张先生坦言，“高仿品”主要销往北京外来人口聚居区及周边地区，且销路不错，“便宜，又是牌子货，用起来有面子”。　　批发价畸低，带来惊人的暴利。巨大需求为“高仿”日用品带来的广阔市场，在北京及周边地区已呈蔓延之势。　　在朝阳区金盏亿宏达市场北京兴财纸业日用品超市配送中心，店主杨女士向记者推销“高仿”心相印纸手帕，“真的每条三块五，高仿的每条一块五”，杨女士说，这种纸手帕零售按包卖每条能卖10块。能赚到6倍利润，吸引来不少商超从她这里进货。　　生产厂家恒安集团北京负责人张先生称，同型号的纸手帕出厂价不低于2元，批发市场不可能以1.5元的价格对外批发，“如果每箱(45条)总价低于100元，毫无疑问肯定是假货”。　　河北燕郊行宫市场一家小百货超市，2元可买一瓶500g装立白新金桔洗洁精，而正品售价不低于3元。在河北白沟、燕郊等地，记者走访多家批发市场和小超市，都发现有“高仿”日用品销售。环保组织“自然大学”工作人员检测“高仿”洗发水的重金属含量。　　3000元开“工厂”　　日用品原料设备泛滥，生产成本低廉 仿冒包装可扫二维码　　“高仿”日用品泛滥，背后隐藏着一个庞大的生产原料、设备市场。记者调查发现，目前行业内洗发水等日用品生产设备已经成规模出现，配方也已不再是秘密。　　“3000块你就可以有自己的生产车间”，在北京一家洗涤设备公司官网的宣传视频显示，该公司提供中小型洗涤用品生产设备价格从3000元到两万元不等，还提供免费培训上百种洗涤用品生产技术配方，授权多种洗涤用品品牌，并供应包装瓶、包装袋和生产原料。　　视频中演示了生产洗洁精和洗衣粉，简单将配料混合均匀后，倒入生产设备中，一段时间成品便从设备出口流出，他还将生产的洗衣粉与某知名品牌洗衣粉进行对比，性状、颜色与某名牌洗衣粉并无区别。　　视频显示，市场售价三四元的洗衣粉和洗洁精，“高仿”的成本只有七八角钱。所生产的洗发水还可根据需求区分各种功能，包括药物、去屑、柔顺等。　　记者以在密云开日用品加工厂购买设备为由，联系了北京一家日化设备客服李经理。除卖设备外，李经理还会免费教给客户跟名牌洗发水同样的生产配方，原料成分比例可以自己调。　　李经理建议,生产原料网上就能买到,而且还很便宜，记者在百度输入“洗发水原料批发”等关键词，会跳出超万个关联页面，生产洗发水常用的十二烷基硫酸盐、椰油基两性醋酸钠、硅油以及一些调节剂和营养护理成分的产品随处可见，价格低廉。　　至于包装他透露，河北有专门做“高仿”包装塑料罐的厂家，只要给钱，什么品牌的“高仿”包装罐都能生产出来，甚至能伪造二维码。　　记者随后联系了河北沧州一家洗护产品包装罐生产厂家，询问是否可以做“高仿”名牌洗发水包装。该厂负责人直言“可以‘高仿’，可以扫条码，保证看不出来。”瓶子价格由购进数量决定，400ML的瓶子，订购1000个以下每个0.5元，超过10000个每个0.3元。　　此外有业内人士透露，参与“高仿”洗发水的商家除了小型黑作坊，还有发展并不景气的一些小企业，由于销路一直无法打开，走上了高仿名牌之路。　　“地下”销售网　　订单送货网络直销逃避检查 单线联系送货上门按需自取　　生产出来的“高仿”日用品，如何流入市场?根据记者调查，目前较为流行的经销方式为厂家直销给批发市场或用户，其中的手段分为两种，一种是直接送货，即由小作坊收到订单后，自行给各个批发市场和用户送货 另一种是网络直销。　　有知情人士表示，直销的模式也为他们规避了部分被相关部门处罚的风险。　　多名批发商向记者证实了这种经销方式，“我们的货都是厂家直接送过来，放到我仓库，我再分销批发下去”。经销“高仿”心相印纸制品的杜先生称，他与各个批发商通常都是单线联系，一般是把货拉到批发商的门店，如果对方需要就取走一部分。　　网络直销则是作坊和商贩利用淘宝、贴吧、论坛以及QQ群等，不断发布出售“高仿”名牌日化用品的信息，在与批发商或者商店超市联系上后即采用网络发货的形式推销。　　记者以需要开大型批发市场为由在QQ上联系到广州一家名为“广州艾美日化有限公司”的负责人。该公司QQ空间相册里公开了兰蔻、香奈儿、相宜本草、飘柔、海飞丝等多个国内外知名品牌的化妆品、日化用品报价。　　报价单列表标明该公司所售商品均为“A级(意为高仿)”，并注明：“低档的35元一件(12瓶)起，欢迎订做!”　　“2000元起批，发货方式是发物流，运费自理。”该负责人补充，从他们这里批出去的货，大部分进入了商店和超市。　　另一家“天卓日化有限公司”的客服人员则表示，该公司海飞丝、沙宣等洗发水品牌，玉兰油、六神等沐浴露品牌，ABC、护舒宝卫生巾品牌 以及高露洁、佳洁士等牙膏品牌，均有“高仿品”对外出售。“支付宝交易，物流发货，保证安全。”　　隐形的“杀手”　　一“高仿”洗洁精经检测重金属砷超标58倍，长期使用或致癌　　记者随后将在市场上买到的“高仿品”送往环保组织自然大学进行重金属元素检测。5月20日，负责中国重金属污染地图测量标注工作的团队成员使用手持X射线荧光分析仪对所有样品进行了检测。　　记者提供的样品包括“高仿”的海飞丝、潘婷、飘柔、清扬洗发水，立白洗洁精和枪手牌蚊香、心相印手帕纸等多种样品，同时购买了相应的正品检测数据对比。　　经检测，“高仿”清扬洗发水中铅的含量为9.9mg/kg，正品中未检出 “高仿”枪手蚊香检出重金属铅含量为19.7mg/kg，铬含量为5.1mg/kg 正品中未检出重金属的立白洗洁精，“高仿品”检出砷的含量为2.9mg/kg，超出国家标准58倍。　　此外，“高仿”心相印纸巾测出的汞和铅含量分别为18mg/kg和48mg/kg，此两项指标在正品中含量分别为4mg/kg和14mg/kg。　　对此，中国重金属污染地图团队负责人潘庆安表示，根据目前的数据显示，“高仿”洗发水中检出重金属铅和铬，而正品中没有检出，说明“高仿”洗发水在生产时使用了含重金属元素的原料，这两种元素都能在人体表皮和体内长期淤积，从而对人体造成致命性损伤。蚊香和杀虫剂被列入农药管理范围，虽然其成分中是允许含有一定量重金属元素，但剂量较“高仿品”所检出的值要小很多。　　潘庆安将洗洁精中检出超过58倍砷称为巨量，“砷具有致癌性，长期使用此类洗洁精会导致慢性砷中毒，突出表现为皮肤损害，症状为皮肤色素沉着、皮肤角化过度、疣状增生及皮肤癌。”　　对于手帕纸中检出的重金属含量，潘庆安称，国内对于手帕纸目前尚未设置重金属含量标准，但含量越高对人体危害程度肯定越大。　　建打假“联合战线”　　专家建议政府企业消费者联动，“多管齐下”打击“高仿品”　　朝阳区东郊批发市场的老李，并不担心销售“高仿”日用品会给自己带来什么“麻烦”。他告诉记者，“高仿品”鲜有执法部门来查，厂家能辨别真伪却很少到市场来打假，一般消费者只要能退货，便也不再举报。　　老李的说法得到了多个厂家的确认。生产枪手牌蚊香片的河北康达有限公司一名工作人员表示该公司并无打假部门，从未就商品被仿冒有过维权。恒安集团一名工作人员介绍，该企业有专门的打假办，愿意配合调查，但主要的方式是对消费者提供的“高仿”样品进行检测证伪。　　多次派员前往各地打假的联合利华，有负责人在接受媒体采访时表示，制假者往往非常市场化地把握需求，他们打假任务非常艰苦。　　“目前国内企业在打假维权方面意识还有不足”，中国政法大学知识产权中心特约研究员赵占领认为，打击“高仿品”重要的还在于政府、企业与消费者联动，多管齐下。其中被侵权的厂家应组建自己的打假团队，通过法律手段维护自己的合法权益，同时还应建立自己的防伪系统，除为消费者识别假货外，还应该帮助维权。　　赵占领同时呼吁政府加大行政执法力度，提高生产商侵权后的民事赔偿标准，通过宣传提高公众维权意识，从而提高制假贩假违法成本，达到遏制制假贩假的目的。

研究背景农药微囊化技术是将农药活性成分(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而农药活性成分的原有化学性质不发生改变，然后通过某些外部刺激或缓释作用使农药活性成分缓慢释放出来。农药微囊作为一种环保剂型，具有持效期长、安全、环保等优点，可降低用药量，减少用药次数，是农药减量增效最为有效的手段之一，是近几年的研究热点，也是厂商争相竞逐的下一个上量新高地。近期，南通江山农药化工股份有限公司的研究人员，利用康宁G1微通道反应器成功实现高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊悬浮剂连续化制备。康宁G1多功能平台该工艺优势：密封制备，一次投料，避免刺激；精准合成、游离含量低(5%以内)；精准控制壁材交联度、孔隙率，达到速释效果；储存稳定。微囊悬浮剂试验方法：氯氟氰菊酯原药完全溶解在溶剂中，再加入油性单体充分搅拌均匀为A体系；乳化剂与水混合为均相为B体系；B体系剪切状态下缓慢投入A体系，使其粒径D50达到2～3μm左右成为C体系；水性单体溶于水成为D体系；C体系和D体系分别通过不同的泵以一定量的流速进入混合器，再进入微反应器；充分反应固化成囊后再加入分散剂、防冻剂、防腐剂、稳定剂等组分形成产品。图1.微通道反应器制备微囊悬浮剂流程图微囊悬浮剂成囊机理以异氰酸酯与二乙烯三胺为原材料，界面聚合合成囊材，包裹住高效氯氟氰菊酯水乳剂组分，并结合分散剂、防冻剂、防腐剂等组分，使囊球均匀悬浮于分散介质中，反应机理见图2。图2. 界面聚合成囊反应机理研究过程一、制备工艺的影响因素作者通过对囊芯溶剂用量、乳化剂种类及用量、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件探索，研究对微囊悬浮剂制备的影响。1. 囊芯溶剂用量的影响150#、200#溶剂油、环己酮均对高效氯氟氰菊酯原药有溶解和稀释作用。现采用不同组成和比例的溶剂溶解氯氟氰菊酯原药，观察其成囊、包覆率等情况。表1.不同溶剂用量对微囊的影响 150#溶剂油较200#溶剂油组分集中且较轻，溶解氯氟氰菊酯原药更好，成囊更稳定和均相，其中释放速率见图3。图3. 不同溶剂制剂微囊悬浮剂释放速率 2. 乳化剂种类及用量的影响分别采用乳化剂乳化剂A(烷基酚聚氧乙烯醚)，B(EO-PO嵌段聚醚)，C(蓖麻油聚氧乙烯醚)，D(多元醇酯类)进行高效氯氟氰菊酯乳状液筛选。实验结果表明乳化剂C具有较强的分散乳化作用，有利于成囊。3. 剪切速度、时间的影响微囊制备过程中，粒径大小及其分布，在相当程度上取决于初始乳状液的粒径大小、分布和囊芯的乳化效果。表2. 剪切速度对微囊的影响 剪切速度过慢，油溶性囊材异氰酸酯与水无法充分接触转化为其羧酸形态；剪切时间延长，异氰酸酯易自聚，无法与多元胺聚合形成稳定均相的囊材，对有效成分进行包裹。4. 水性囊材添加速度的影响脲醛树脂预聚体在油珠表面与多元胺发生缩聚反应，多元胺滴加速度对微囊粒径大小及分布也有较明显的影响。表3. 水性囊材添加速度对微囊粒径大小及分布影响 多元胺与异氰酸酯反应剧烈且易触发副反应，如果滴加速度过慢，异氰酸酯自聚，无法与多元胺聚合成囊；滴加速度过快，导致油珠碰撞聚并、缩聚反应速率加快，急剧沉积致微囊粒径分布变宽，所得微囊也常有凹陷。二、微囊悬浮剂质量采用优化后配方组成，分别应用常规反应器和微通道反应器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，相关指标结果如下。表4. 不同反应设备产品质控指标对照 三、工艺比对作者对微通道技术与传统工艺参数进行了比较。表5. 加工工艺对比情况 由上表可以看出，连续流微通道反应器可以精准控制反应物料配比、反应温度和反应时间，且设备体积小、持液量少、节能环保，无放大效应，制备无批次差异，产品质量稳定。四、田间药效实验对比通过田间药效试验对比分析，康宁连续流微通道反应器制备的23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在防治甘蓝菜青虫田间药效试验中表现良好。 表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验 总结通过采用界面聚合法进行23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备；优选囊芯溶剂用量、芯壁比、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件，并结合微通道反应器，很好地解决了对反应物料无法精确瞬间配比、无法避免副反应、耗能大、刺激强等问题；可以实现连续化生产，是农药加工领域重要的发展方向。参考文献：《农药.》2022,61(08)

聚丙烯酰胺（PAM）是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物，通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成，工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体，由于制法不同，产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等，具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团，它能以任意比例溶于水，且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等，使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一，目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域，被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域：聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂，在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用，同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理，化工废水，有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准，使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中，但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. 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