[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]
各位兄弟 刚做滴定0.1mol/l盐酸浓度时 制备的盐酸浓度是0.09488mol/l,按照化学试剂国标要求是应在规定浓度值的加减5%范围内。按照此的话就不合适了?
已经配制和标定好了0.1mol/L的盐酸标准滴定液,要稀释成1L的0.01mol/L盐酸标准滴定液,是用50mL的移液管移取2次0.1mol/L的盐酸标准滴定液吗?用一个100mL的容量瓶可以吗?配制好的0.01mol/L盐酸标准滴定液如果想要标定怎么标定,用多少g基准无水碳酸钠?
名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的:建立盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性。二、 适用范围:适用于盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定。三、 责 任 者:QC化验员、QA。四、 引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。五、 规 程:1、误差要求: 法定标准标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 (F)应在1.000-1.050之间2、反应原理:2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂:基准无水碳酸钠5、仪器与用具:三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制:盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀。 盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定:盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式: 盐酸滴定液(1 mol/L) F=M/(V×0.053)盐酸滴定液(0.5 mol/L) F=M/(V×0.0265)盐酸滴定液(0.02mol/L) F=M/(V×0.0106)盐酸滴定液(0.1 mol/L)F=M/(V×0.0053)式中:M无水碳酸钠的质量(g) V滴定所耗盐酸滴定液的体积(ml) 8、注意事项反应致近终点时,应加热煮沸2分钟,以赶走溶解于水中的CO2,排除CO2对反应的干扰。
盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立上官盈盈1,施菁1,胡秀爱2(1.浙江医学高等专科学校,杭州310053;2.杭州德生医药技术开发有限公司,杭州310014)摘要:目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4.6 nnn×250 mm,5斗m),以乙腈一O.05 tool·L“磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~,检测波长为210舢,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA.R(4.6 lnnl×250 mm,5斗m)手性柱,以乙腈_0.05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5.2)(50:50)为流动相,流速为1.0 mL·rain~,检测波长为306 nin,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.O%。舅(+)和R一(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为lO.2和8.9 rain,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。关键词:高效液相色谱法;盐酸雷莫司琼;有关物质;手性;异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379373_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379374_2355529_3.jpg
各位专家,有谁知道0.1mol/L盐酸标准滴定溶液标定的重复性限r的值?
0.07mol/L盐酸配置滴定过程中,依据GB-T601-2002要进行两人八平行,其中要求计算"重复性临界极差",请问计算过程中重复性限r为多少?谢谢!
盐酸可乐定的测定和盐酸丁咯地尔片含量的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021833_180179_1896702_3.jpg
盐酸分析纯,500Ml,相对分子质量36.46,含量36.0-38.0%,如何配500毫升1mol/L盐酸?1mol/L盐酸可以存放多久?
TRIS盐酸和三羟甲基胺基甲烷盐酸盐是同一个东西?还是不同的?起到什么作用阿?我是新手,大家多帮助!!
请问这个盐酸多少毫升怎么算的阿,谢谢了
标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。 1 实验部分 1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。 1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。 1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。 1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。 表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略 2 测量不确定度来源 从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。 3 测量不确定度分析 3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。 3.2 B类不确定度分析 3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。 3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。 3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。 3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。 4 合成标准不确定度 测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。 5 扩展不确定度 实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。 6 测量结果的表示 盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。 【参考文献】 1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6. 2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81. 作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心
如何配制0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液?GB/T601-2002仅有0.1mol/L的。
6mol/L盐酸溶液怎么配制,我是做中药二氧化硫测定法用到的,然后我看同事是用12摩尔的浓盐酸稀释对半配制,这样子是否正确。
取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升,得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂(由黄变红为终点)。标定时取5mL硼酸标准溶液,用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右,结果今天用了6mL多。重配指示剂,无效;重配硼酸标准溶液,无效;重配盐酸标准溶液约0.1mol/L(即9mL浓盐酸+1L水),并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL,依然无效!两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了,还是无效;换了另一瓶未开封的硼砂重配,盐酸也换了一瓶新的开口,还是一样的结果!不知道问题是否出在了硼砂上呢?硼砂是有结晶水的,放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的,但一直好用。请大侠指点!
EN71-3要求样品加酸后测试pH要在1.1-1.3之间 高于1.3就要加酸。我测试了0.07mol/L 的盐酸 不加样品的情况下测试其pH 为1.5左右,所以每次做都需要加酸。请问各位同行你们测试过0.07mol/L盐酸的pH吗 其值为多少?
混合碱含量测定中,用盐酸滴定溶液至橙色后,为什末将溶液煮沸,放冷却后继续滴定至溶液再次出现橙色才为第二终点?
氢氧化钠滴定盐酸滴定终点的判断0.1mol/l氢氧化钠滴定0.1mol/l盐酸滴定终点:中国药典是用溴酚蓝指示剂(黄色变为蓝紫色),但是国外的药典都是用PH=3.5来判断终点的。本人按照该方法进行滴定,颜色是由黄色滴定到PH=3.5(暗绿色),最后蓝紫色的时候PH=4.6,请问哪种判断方法更加科学呢
有奖问答’选择题:用36%的浓盐酸(P=1.18)配制C(HCI)=0。1 mol/l的盐酸溶液5L,需浓盐酸( )。(A)1.18L (B)40 ml (C)45 ml (D)43 ml
石墨炉测铅用的盐酸、硝酸哪家的好,硝酸标示铅含量比盐酸高多了
用菲林测定总糖还原糖得时候,滴定时候加入6MOL/L浓盐酸,出现大量泡沫。以前一直用相同的方法,从来没有出现过类似情况。不知道有没人遇到过类似的情况,请高手帮忙分析解答,非常感谢!
做玩具特定元素的迁移,方法中需要使用0.07mol/L盐酸,GB 6675.4中规定盐酸的浓度范围(0.07[font=宋体][size=10.5000pt]±0.005[/size][/font])mol/L关于这个盐酸溶液,有一些疑问:1、配制该选用何种方法a、直接用盐酸配制成0.07mol/L的浓度,然后再用基准试剂标定b、配制成GB 601种列出的浓度并标定,再定量稀释成0.07mol/L2、浓度标定问题a、如果按上述a法配制,标定是否要按GB 601,俩人8平行,极差等指标也要符合GB 601的规定b、如果按上述a法配制,浓度是否可以直接按母液的标定浓度按稀释倍数直接换算个人看法:方法中规定了浓度范围(0.07[font=宋体][size=10.5pt]±0.005[/size][/font])mol/L,浓度的要求比标准滴定溶液的要低,可以按方法a配制,但是没必要俩人8平行,标定结果也没必要符合GB 601中规定的指标要求,平行3~4次标定,符合(0.07[font=宋体][size=10.5pt]±0.005[/size][/font])mol/L的要求即可。个人理解,欢迎各位大侠提出各种看法。
请问下各位大能,油墨消解需要用到盐酸否?只用硝酸,双氧水,氢氟酸够了吗?
盐酸液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下:1.1配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95-1.05,而后再进行标定。1.2基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为:取基准无水碳酸钠适量,在玛瑙研钵中研细后,置具盖瓷坩锅内,在270-300℃干燥至恒重 移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。1.3干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。1.4甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围为PH5.1,因此在滴定至近终点时,必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温后,再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。1.5盐酸滴定液的浓度c(mol/L) 按下式计算: m c(mol/L)=----------- V×53.00式中 m为基准无水碳酸钠的称取量(mg); V为本滴定液的消耗量(ml); 53.00为与每1ml的盐酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。
[color=#444444]0.1mol/L[/color][color=#444444]盐酸的配置,是[/color][color=#444444]9ml[/color][color=#444444]盐酸溶于[/color][color=#444444]1000mL[/color][color=#444444]蒸馏水中么???[/color]
0.07mol/L的盐酸的pH是多少?理论值和真实值~
怎么配制0.010mol/L的标准盐酸溶液啊就是按照那个国标里面的要求 [b]问题补充:[/b]是用来滴定的,就是做挥发性盐基氮实验的,我还想问下,就是在这个实验里同时做试剂空白实验是不是还需要一套装备和试样一起做,还是做完了试样的再做空白的啊?谢谢哈
0.07mol/L的盐酸怎么配制?
以前试剂用的 北京化学试剂研究所 的BV-III盐酸,后来我们单位的试剂管理平台说这个买不到了,转而给我们推荐了 国药集团 的CMOS级盐酸(硝酸也是面临同样的情况),请问这两种酸的纯度差别怎么样?后者是否可以替代前者?
浓盐酸是11mol的还是12mol的啊