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溴甲基环戊烷

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溴甲基环戊烷相关的资讯

  • 智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106隆重上市
    高精度智能化库仑法微量测定仪由于技术上问题,一直由国外产品掌控国内微量水分测定仪的市场,由于其价格相对于其它常用的水分测定仪,价格一直居高不下,从而限制其产品广泛使用。针对国内产品对微量水分测定仪的测试精度和智能化程度越来越高,经过多年水分测定仪的销售和生产的经验,通过我公司技术人员共同努力,研发出最新智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106,其精度和相对误差均与国外同类产品相媲美,其销售价格则为同类进口产品的一半。同时根据国内的用户的操作习惯,研发最新的操模式,其操作的便利性和智能性完全满足日常的微量水分测定的要求,受到广大用户的欢迎。KF106型微量水分测定仪采用经典理论&mdash &mdash 卡尔&bull 菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度极高,测试成本极低,具有其他测试方法不可替代的优势;能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量,实时描绘电解速度对时间的变化曲线。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计等特点,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。 可检测物质种类包括:1.汽油,水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。2. 戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。3.酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。4.醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚。5.全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。仪器特点320× 240点阵图形液晶显示屏,触摸屏操作;实时描绘电解速度对时间的变化曲线;以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量;使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果;独创开关恒流电解技术,降低整机功耗;带时间标记的历史记录,最多存储255个;具有电极开路、短路自检报警功能;内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能;内置蓄电池(选配),充满电后,可连续使用6小时以上;配有标准RC232接口,可与计算机连接,便于处理试验数据;具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命;技术参数测量范围:1ug~100mg精 度:测试水量在3ug~1000ug之间误差小于± 2ug 测试水量大于1000ug误差小于± 0.2%分 辨 率:0.1ug电解电流:0~400mA待机功耗:6W 最大功耗:35W电源电压:AC220V± 20% 50HZ± 10% 适用环境温度: 5℃~40℃ 适用环境湿度: &le 85% RH外形尺寸:350× 260× 180(mm)
  • 中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准
    中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准,详见附件(发布公告),现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告(2024年第1号).pdf
  • 中国氟硅有机材料工业协会发布团体标准《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本项氟硅团体标准进行公示,公示时间2024年1月19日至1月28日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。附件:1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。  加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:  按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。  禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。  加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。  对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。  检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。  此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。  BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 科“谱”时刻 | 持久性有机污染物六溴环十二烷(HBCDD)知多少?
    质谱技术在多个科研领域都扮演着重要角色。禾信仪器以质谱为主业发展近20年,各式各样的产品被广泛应用于环境监测、食品安全及犯罪调查等。公众号开设“科‘谱’时刻”专栏,带您深入探索质谱技术原理、常见应用领域及最新研究进展,一起跨入质谱技术的奇妙世界。什么是持久性有机污染物?“持久性有机污染物”是Persistent Organic Pollutants的中文翻译,英文简称“POPs”,是指“持久存在于环境中、在生物体中积累并对我们的健康和环境构成风险的有机物质。它们可以通过空运、水运或迁徙物种穿越国际边界,到达从未生产或使用过它们的地区。”(定义引自欧盟“POPs”法规)。为了保护全球生态环境和人类健康发展,推动持久性污染物的淘汰、限制、限排,联合国环境规划署主持国际成员国于2001年5月在瑞典首都斯德哥尔摩共同缔结了一项公约,即《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》。欧盟POPs法规,将评估过的POPs按禁用、限制、减排、废弃分类形成清单加以管控。截止目前,POPs清单已收录31种有害物质,包含了杀虫剂(如滴滴涕)、工业有毒化学品(如多氯联苯)、工业制造中无意产生的副产物(如二噁英、呋喃)等,其中就包括六溴环十二烷(HBCDD)。POPs清单中管控的HBCDD(包含主要的非对应异构体)HBCDD的危害与控制一.性质与危害①分子式:C12H18Br6,溴含量高达74.7%;②熔点:175℃-195℃;超过240℃会脱溴裂解;③不溶于水,易溶于丙酮、甲苯等有机溶剂;④自然界常见的有α,β,γ-HBCDD三种异构体;HBCDD不同结构式⑤在光、热下稳定,具有优异的阻燃性能,常被用于家具装饰材料、电子产品、泡沫纺织等聚合材料中;⑥一种合成物质,难降解,可远距离传输,具有生物累积性,可造成人体器官衰竭。二.相关管控法规①《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》;②POPs法规(EU)2019/2021;③ 欧盟RECHA法规,SVHC候选清单;④中国重点管控新污染物清单(2023版)。测定HBCDD的方法有哪些?HBCDD的测定常用气相色谱质谱法和液相色谱质谱联用法,提取方法有索氏提取法、超声提取法、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取法、超临界流体萃取技术等。下表中列出几种常见的标准方法。HBCDD测定的不同方法禾信仪器测定HBCDD解决方案禾信仪器拥有GCMS和LC-TQ系列产品,并有众多提高前处理效率的自动化浓缩设备和固相萃取设备,可以满足以上不同聚合物材质的检测需求。
  • 2014年度“SciFinder化学未来领袖”名单公布
    2014年8月18日,美国俄亥俄州哥伦布市&mdash &mdash 提供化学信息的国际权威机构美国化学文摘社(以下简称&ldquo CAS&rdquo )近日宣布,来自全球化学领域的18名博 士生和博士后被评选为2014年度SciFinder化学未来领袖。今年八月,他们将获得CAS提供的一个独一无二的机会:与全球化学精英分享其研究成 果及经验,同时应邀参加全球最受尊敬的科学会议。今年是CAS举办&ldquo SciFinder化学未来领袖&rdquo 项目的第五年。以公司职员具有多元化科学与文化背景而著称的CAS,将为这些来自全球的化学精英们 提供宝贵的学习与交流的机会。他们将参观位于俄亥俄州哥伦布市的CAS总部,并与CAS负责世界领先化学信息研究工具SciFinder的科学家及工程师 们进行面对面的交流,分享自己在化学信息领域的独特见解,实地了解CAS是如何建立与维护全球最权威的化学数据库。此外,这些未来领袖们还将参加由美国化 学学会(ACS)在旧金山举办的第248届国际学术研讨会暨展览会,从而了解科学家们的最新研究成果,获得化学及其相关领域的前沿信息,同时与其他化学家 交换心得。以往入选的精英们通过研讨会、专家演示以及联谊活动,提出了许多已被SciFinde采纳的改善其用户界面和内容的新思想、新建议。一位2013年的参 与者、现为阿斯利康公司研究科学家的Neal Fazakerley说道:&ldquo 亲眼见到你天天使用的工具究竟是怎样工作的,并感觉到你在帮助塑造它的未来,是一件非常伟大的事情。&rdquo &ldquo SciFinder涵盖最全面的化学信息,让各个领域的科研人员参与我们产品的开发与改进,具有重大意义。&rdquo CAS主管市场营销的副总裁Chris McCue说道:&ldquo 许多参与者在活动结束后的很长时间内,还主动向公司提出他们的想法与建议。这在帮助我们了解不断变化的市场动态和诸多学科需求中,起着 无法估量的作用。&rdquo &ldquo SciFinder化学未来领袖&rdquo 项目为参与者创建了一个强大的国际联系网,已成为同类活动中最负盛名的项目之一。许多参与者已经在化学领域崭露头 角,他们在重大科学会议上不断展示其研究成果,在影响因子高的期刊上发表许多世人瞩目的文章,并与世界上杰出科学家们密切合作。&ldquo 我们与参与者建立了深厚 的友谊,很高兴看到他们的事业不断的蓬勃发展。&rdquo McCue女士继续说道:&ldquo 我们期待着将来有机会与历届所有的参与者,一同庆祝他们的毕业典礼、科研成就及职业提升等等。&rdquo 2014年度&ldquo SciFinder化学未来领袖&rdquo 名单及研究方向:&bull Sambasiva Reddy Bheemireddy, 美国南伊利诺伊大学(卡本代尔)基于环戊烷骈多环芳香烃的小分子和聚合物材料的设计及合成&bull Nadine Borduas, 加拿大多伦多大学用质谱和离子色谱法表征大气中有机含氮化合物的动态&bull Natalja Frueh, 瑞士苏黎世联邦理工学院高价碘试剂在三氟甲基化反应中的发展与应用&bull Cristiano Funari, 巴西圣保罗州立大学绿色化学在天然产物中的应用&bull Fernando Gomolló n Bel, 西班牙均相催化与化学合成(CSIC-UZ)研究院以糖为手性源起始化合物不对称合成真菌转糖苷酶抑制剂&bull Martin Hoffmann, 德国恩不伦瑞克大学以研究非天然辅助因子对血红素蛋白质影响为重点的生物无机化学&bull Xu Hou, 美国哈佛大学微流体、光滑表面和仿生材料的研究&bull Hiroshi Inaba, 日本京都大学包含天然产物和合成分子的新型生物纳米材料的制备&bull Claire Jarvis, 美国罗格斯大学不对称有机催化和C-H功能化的新反应开发&bull Sanghyun Je, 韩国高等科学与技术研究所开发用于CCS技术(二氧化碳捕获和储存)及锂离子电池中的分子/聚合物电极所需新型多孔聚合物&bull Elisangela Moura Linares, 德国慕尼黑技术大学先进纳米材料在医学、生物化学和分析化学中的开发应用&bull David Liptrot, 英国巴斯大学以脱氢耦合、智能无机聚合物和在s-区催化中引进单电子转移步骤为重点,第2族元素在交叉复分解反应中的活性研究&bull Huimin Liu, 日本关西大学用于C1化学的微/纳米催化剂的合成以及用于除去重金属的高效吸附剂的开发&bull Maria Matveenko, 奥地利维也纳大学将有机化学,多肽和蛋白质的合成技术相结合,研究非酶催化的蛋白质修饰对老化和疾病的影响&bull Ben Naman, 美国俄亥俄州立大学各种植物的化学成分,或天然产品,在用作药物开发先导分子或治疗癌症或寄生虫传染病中的什曼病潜力的研究&bull Philip Rodenbough, 美国哥伦比亚大学用于太阳能驱动燃料生产的纳米级金属氧化物的热化学循环研究&bull Sohini Sarkar, 印度科学教育与科研研究所半导体纳米粒子的载体动力学研究和生物分子动力学研究&bull 邹小鹏, 中国江南大学合成复杂寡糖和糖复合物,开发以碳水化合物为基础的新疫苗
  • 美国环保局确定阻燃剂六溴环十二烷的替代品
    2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称,六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。  DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物,以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称,其中一种物质,丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全,目前在美国已经处于商业化生产中。  尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA),该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题,包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。  今年三月,该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种,都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估,并预计于2014年将风险评估草案向公众公布,并接受同行评议。
  • 102家危险化学品生产企业被注销!
    仪器信息网讯近日,江苏省发布公告,注销南京托普化工科技有限公司、江苏金宏涂料有限公司、江苏德发树脂有限公司等102家危险化学品生产企业《危险化学品生产企业安全生产许可证》,终止相关企业的危险化学品生产活动。涉及的化学品包括2-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯、乙炔、醇酸树脂涂料、硫酸、氨基树脂涂料、氨基酸涂料、硝基涂料、锌粉、甲醇、红磷等。囊括了涂料、化工、焦化、日化、新材料、医药、生物科技、颜料、树脂、橡胶等多个行业领域。被注销的企业名单汇总如下:序号企业名称证书编号有效期起始日有效期终止日许可范围1南京托普化工科技有限公司(苏)WH安许证字[A00028]2018-12-282021-12-272-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯(2000吨/年)、2,4,4-三甲基-1-戊烯(98吨/年)***2南京建虹工业气体有限公司(苏)WH安许证字[A00076]2018-7-102021-7-9乙炔[溶于介质的](1116吨/年)***3南京非凡漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00139]2016-11-252019-11-24醇酸树脂涂料(1500吨/年)、酚醛树脂涂料(1200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、聚氨酯树脂涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(20吨/年)、沥青涂料(10吨/年)***4南京溧水东南漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00141]2016-11-102019-11-9氨基树脂涂料(300吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、酚醛树脂涂料(300吨/年)、环氧树脂涂料(300吨/年)、沥青涂料(300吨/年)、有机硅树脂(300吨/年)***5南京金彰实业有限公司(苏)WH安许证字[A00241]2018-6-52021-6-4硫酸(11000吨/年)、氨基磺酸(5000吨/年)***6南京云泰化工总厂(苏)WH安许证字[A00258]2018-6-52021-6-4硫酸(105000吨/年)、发烟硫酸(45000吨/年)***7南京金源钢涂有限公司(苏)WH安许证字[A00263]2017-9-222020-9-21氨基树脂涂料(200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(900吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、环氧树脂涂料(800吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)、聚酯树脂涂料(50吨/年)、沥青涂料(50吨/年)、烯类树脂涂料(50吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(850吨/年)、醇酸树脂(2000吨/年)、干性醇酸树脂(1000吨/年)***8江苏金宏涂料有限公司(苏)WH安许证字[A00291]2016-11-252019-11-24醇酸树脂(5000吨/年)、酚醛树脂(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(2350吨/年)、环氧漆固化剂(850吨/年)、硝基涂料(410吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(130吨/年)、沥青涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(850吨/年)、氨基树脂涂料(100吨/年)、橡胶涂料(180吨/年)、涂料用稀释剂(760吨/年)、环氧腻子(20吨/年)***9南京立业工业气体厂(苏)WH安许证字[A00346]2017-7-172020-7-16氧[压缩的](1500吨/年)、氮[压缩的](150吨/年)***10南京江浦星中化工厂(苏)WH安许证字[A00348]2018-1-42021-1-3丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、醇酸树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(600吨/年)、环氧漆固化剂(150吨/年)、涂料用稀释剂(550吨/年)***11南京齐正化学有限公司(苏)WH安许证字[A00368]2017-1-172020-1-16正硅酸甲酯(51.19吨/年)、丙基三氯硅烷(115.9吨/年)***12南京巴诗克环保科技有限公司(苏)WH安许证字[A00376]2018-5-42021-5-32-丙醇(400吨/年)、涂料用稀释剂(800吨/年)、香蕉水(200吨/年)、醇酸树脂涂料(20吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、硝基涂料(40吨/年)、硝基漆防潮剂(10吨/年)、酚醛树脂涂料(20吨/年)、氨基树脂涂料(70吨/年)、环氧树脂涂料(180吨/年)、环氧腻子(30吨/年)、元素有机涂料(10吨/年)、烯类树脂涂料(10吨/年)***13南京钟腾化工有限公司(苏)WH安许证字[A00388]2016-10-112019-10-10丁烯二酸酐[顺式](20000吨/年)***14无锡市正和工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00023]2017-7-252020-7-24乙炔(585吨/年)***15宜兴市华航工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00057]2018-2-112021-2-10氧[压缩的或液化的](1080吨/年)、氮[压缩的或液化的](600吨/年)***16京瓷化学(无锡)有限公司(苏)WH安许证字[B00433]2017-3-132020-3-12环氧树脂涂料(600吨/年)***17无锡市新万利化工有限公司(苏)WH安许证字[B00683]2018-8-162021-8-15过氯乙烯树脂涂料(700吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(200吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***18无锡万博涂料化工有限公司(苏)WH安许证字[B00745]2018-8-162021-8-15丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***19江苏和时利新材料股份有限公司(苏)WH安许证字[B00893]2016-11-102019-11-9四氢呋喃(2000吨/年)***20徐州亚东气体厂(苏)WH安许证字[C00017]2018-3-282021-3-27乙炔(150吨/年)***21徐州市聚源溶解乙炔厂(苏)WH安许证字[C00018]2018-7-302021-7-29乙炔(360吨/年)***22徐州市东风气体厂(苏)WH安许证字[C00024]2018-7-102021-7-10乙炔(111.15吨/年)***23徐州腾达焦化有限公司(苏)WH安许证字[C00140]2016-10-112019-10-10氮[压缩的或液化的](200吨/年)、煤气(200000吨/年)、氧[压缩的或液化的](200吨/年)、甲醇(100000吨/年)、杂戊醇(784吨/年)、粗苯(10612吨/年)、煤焦油(43698吨/年)、硫磺(1436吨/年)***24徐州市青年实业有限公司(苏)WH安许证字[C00147]2017-5-172020-5-16不干性醇酸树脂(1000吨/年)、醇酸树脂涂料(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、氨基树脂涂料(500吨/年)、环氧树脂涂料(500吨/年)、聚酯树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(1000吨/年)***25江苏唐彩新材料科技股份有限公司(苏)WH安许证字[C00165]2017-1-172020-1-16凹版油墨(1480吨/年)、网孔版油墨(10吨/年)、特种油墨(10吨/年)***26常州市佳美涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00018]2018-10-162021-10-15聚酯树脂涂料(51吨/年)***27常州商都制笔有限公司(苏)WH安许证字[D00038]2018-7-102021-7-9硝基涂料(110吨/年)***28常州市武进湟里村前助剂有限公司(苏)WH安许证字[D00214]2018-5-42021-5-3涂料用稀释剂(100吨/年)***29常州市武进永升化工有限公司(苏)WH安许证字[D00257]2018-7-102021-7-9亚磷酸(50吨/年)***30常州中南化工有限公司(苏)WH安许证字[D00289]2018-7-102021-7-9甲醇(20吨/年)***31常州市金恒涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00382]2019-2-282022-2-27环氧树脂涂料(300吨/年)、环氧腻子(60吨/年)、元素有机涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(80吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(390吨/年)***32溧阳振东制氧有限公司(苏)WH安许证字[D00385]2019-1-182022-1-17氧[压缩的或液化的](4200吨/年)、氮[压缩的或液化的](2000吨/年)***33常州康佳涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00658]2017-3-132020-3-12丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、涂料用稀释剂(105吨/年)、烯类树脂涂料(45吨/年)***34常州市恒泰化工制造有限公司(苏)WH安许证字[D00725]2016-12-122019-12-11丙烯酸酯类树脂涂料(70吨/年)、烯类树脂涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(70吨/年)、环氧树脂涂料(210吨/年)***35常州久日化学有限公司(苏)WH安许证字[D00732]2017-6-162020-6-15盐酸(3000吨/年)、亚磷酸(1800)***36溧阳市辉煌气体有限公司(苏)WH安许证字[D00741]2017-3-272020-3-26氧[压缩的或液化的](300吨/年)、氮[压缩的或液化的](650吨/年)***37常州希柯涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00754]2016-12-292019-12-28元素有机涂料(300吨/年)***38苏州开来涂料有限公司(苏)WH安许证字[E00633]2017-4-282020-4-27醇酸树脂(200吨/年)、醇酸树脂涂料(50吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(50吨/年)、环氧树脂涂料(35吨/年)、氨基树脂涂料(10吨/年)、聚酯树脂涂料(10吨/年)***39韩一化工(昆山)有限公司(苏)WH安许证字[E00753]2017-6-302020-6-29锌粉(10800吨/年)***40南通正达农化有限公司(苏)WH安许证字[F00073]2017-2-102020-2-9磷化铝(210吨/年)***41海门市环宇化工厂(苏)WH安许证字[F00200]2017-2-102020-2-9氨溶液[含氨>10%](220吨/年)、硫酸汞(10吨/年)***42海门市药物化工厂(苏)WH安许证字[F00307]2016-10-112019-10-102-硝基苯酚(1000吨/年)***43南通大鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[F00345]2017-1-222020-1-21苯乙腈(500吨/年)、氰基乙酸(550吨/年)***44南通天龙化工有限公司(苏)WH安许证字[F00353]2016-12-122019-12-11乙酰(基)乙烯酮[抑制了的](5000吨/年)、乙酸溶液[含量>10%~80%](7495吨/年)***45江苏容汇通用锂业股份有限公司(苏)WH安许证字[F00377]2018-1-42021-1-3氢氧化锂(2000吨/年)***46南通东港化工有限公司(苏)WH安许证字[F00400]2016-12-292019-12-28三氯乙烯(750吨/年)、四氯乙烯(750吨/年)、六氯乙烷(1000吨/年)***47南通天材科技有限公司(苏)WH安许证字[F00505]2016-12-122019-12-112828项其他类产品(混合戊烷:异戊烷36.9911%,正戊烷34.3569%,环戊烷7.7045%)(4810吨/年)***48连云港海威科技发展有限公司(苏)WH安许证字[G00072]2017-2-102020-2-9甲醇(300吨/年)***49连云港瑞鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[G00084]2018-10-312021-10-30红磷(2000吨/年)、正磷酸(50吨/年)***50连云港凤蝶化工有限公司(苏)WH安许证字[G00101]2017-2-272020-2-261,3-二硝基苯(6500吨/年)、2-硝基苯胺(6000吨/年)、3-硝基苯胺(5000吨/年)***51连云港联化化学品有限公司(苏)WH安许证字[G00109]2017-7-172020-7-16正丁醇(24000吨/年)、乙醇[无水](4000吨/年)、丙酮(12000吨/年)***52连云港恒顺化工有限公司(苏)WH安许证字[G00175]2016-3-42019-3-3水杨酸(700吨/年)***53江苏天士力帝益药业有限公司(苏)WH安许证字[H00082]2016-12-292019-12-28甲醇(10吨/年)、乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](8吨/年)、丙酮(6吨/年)***54金湖县晨龙翔实业有限公司(苏)WH安许证字[H00088]2016-11-102019-11-9硫酸(18000吨/年)***55淮安市兴联有机化工有限公司(苏)WH安许证字[H00089]2016-10-112019-10-10三氯化铝[无水](3000吨/年)、盐酸(10吨/年)***56淮安源通电子材料有限公司(苏)WH安许证字[H00114]2017-2-272020-2-26三氯化磷(107吨/年)、盐酸(323吨/年)、三氯氧磷(120吨/年)***57淮安汇波材料科技有限公司(苏)WH安许证字[H00129]2016-11-102019-11-9甲苯(232吨/年)、二甲苯异构体混合物(108吨/年)、2828项其他类(呋喃树脂)(60000吨/年)、2828项其他类(磺酸固化剂)(20000吨/年)***58滨海恒冠医药化工有限公司(苏)WH安许证字[J00017]2016-12-292019-12-28乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](640吨/年)***59滨海县金港华盛气体有限公司(苏)WH安许证字[J00314]2016-12-292019-12-28氢(385吨/年)、氧[压缩的或液化的](2750吨/年)***60江苏鼎龙科技有限公司(苏)WH安许证字[J00324]2017-1-172020-1-16乙腈(10吨/年)、三氯乙腈(20吨/年)、盐酸(100吨/年)***61滨海新东方医化有限公司(苏)WH安许证字[J00333]2017-2-102020-2-91,3-环戊二烯(330吨/年)、1-氯-3-溴丙烷(38吨/年)、乙醇钠乙醇溶液(1920吨/年)、氨溶液[含氨>10%](21.6吨/年)、二氯甲烷(75吨/年)、氢溴酸(250吨/年)、吡啶(212吨/年)、N,N-二甲基苯胺(264.6吨/年)、甲醇(60.75吨/年)、盐酸(157.6吨/年)***62盐城常林生化有限公司(苏)WH安许证字[J00344]2017-3-272020-3-26丙酮(500吨/年)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(3000吨/年)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(200吨/年)、盐酸(20吨/年)***63盐城顺恒化工有限公司(苏)WH安许证字[J00364]2016-12-292019-12-28硫酸(47.4吨/年)、氟化钠(1吨/年)、甲醇(12吨/年)***64滨海恒联化工有限公司(苏)WH安许证字[J00380]2016-11-252019-11-24甲醇(700吨/年)、乙醇[无水](500吨/年)、苯胺(1200吨/年)、正丁醇(50吨/年)、3-甲基苯胺(450吨/年)、4-甲基苯胺(170吨/年)、2-甲基苯胺(100吨/年)、N-甲基苯胺(1000吨/年)、N,N-二甲基苯胺(100吨/年)、N-乙基苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基苯胺(200吨/年)、N-乙基间甲苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基邻甲苯胺(10吨/年)、N-正丁基苯胺(20吨/年)、N,N-二丁基苯胺(5吨/年)、N-乙基对甲苯胺(5吨/年)、N,N-二乙基对甲苯胺(5吨/年)、N-苄基-N-乙基苯胺(10吨/年)***65盐城市华邦化工有限公司(苏)WH安许证字[J00390]2017-3-272020-3-26盐酸(8054.83吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯>5%](154吨/年)、2,6-二氯苯酚(344.65吨/年)、2,4-二氯苯酚(5000吨/年)***66盐城市坤展化工有限公司(苏)WH安许证字[J00398]2016-10-112019-10-10盐酸(3292吨/年)、2-甲酚(76吨/年)***67响水新联合化学有限公司(苏)WH安许证字[J00399]2016-12-292019-12-28氟代苯(1500吨/年)、氢氟酸(1200吨/年)***68盐城三威化学有限公司(苏)WH安许证字[J00401]2016-11-252019-11-24N-乙基-1-萘胺(56吨/年)、乙酸[含量>80%](22吨/年)***69盐城恰爱娜生物科技有限公司(苏)WH安许证字[J00409]2016-12-122019-12-11杂戊醇(80吨/年)、正丁醇(65吨/年)、2-甲基-1-丁醇(66吨/年)、3-甲基-1-丁醇(217吨/年)、正丁酸(80吨/年)、乙酸异戊酯(150吨/年)、正丁酸乙酯(20吨/年)、异戊酸乙酯(50吨/年)、3-甲基丁醛(2吨/年)***70盐城市龙升化工有限公司(苏)WH安许证字[J00415]2017-2-272020-2-26溴苯(300吨/年)、1,2-二溴乙烷(200吨/年)、三溴甲烷(30吨/年)、三溴化磷(80吨/年)、溴(化)乙酰(30吨/年)、溴(化)丙酰(25吨/年)、溴乙酰溴(100吨/年)、2-溴丁烷(30吨/年)、1-溴-2-甲基丙烷(20吨/年)、3-溴-1-丙烯(150吨/年)、1-氯-2-溴乙烷(25吨/年)、溴(化)乙烷(100吨/年)、1-溴丙烷(350吨/年)、1-溴丁烷(50吨/年)、2-溴丙烷(200吨/年)、1-溴-3-甲基丁烷(80吨/年)、溴代正戊烷(300吨/年)、溴己烷(50吨/年)、溴代环戊烷(5吨/年)、溴乙酸(50吨/年)、废硫酸(685吨/年)、盐酸(256吨/年)、亚磷酸(82吨/年)、氢溴酸(220吨/年)、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)、1-氯丙烷(105吨/年)、1-氯丁烷(80吨/年)、2-氯丙烷(65吨/年)、1-氯戊烷(30吨/年)、氯代正己烷(60吨/年)、氯代异丁烷(5吨/年)、1,3-二氯丙烷(50吨/年)、1,4-二氯丁烷(40吨/年)、1,2-二溴苯(15吨/年)、4-溴苯甲醚(25吨/年)、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)***71盐城圣奥化工有限公司(苏)WH安许证字[J00452]2016-10-262019-10-25氟化氢[无水](4098.5吨/年)、氟代苯(2000吨/年)、氢氟酸(402吨/年)、亚硝酸钠(126.1吨/年)、硫酸(6399.3吨/年)***72响水恒利达科技化工有限公司(苏)WH安许证字[J00453]2016-12-292019-12-28亚硫酸氢铵(119463.38吨/年)、乙酸[含量>80%](1190.4吨/年)、盐酸(22611.12吨/年)***73建湖县上冈乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00021]2017-11-202020-11-19乙炔【溶于介质的】(180吨/年)***74盐城广达乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00023]2017-9-222020-9-21乙炔(100吨/年)***75盐城振阳聚氨酯材料有限公司(苏)WH安许证字[J00111]2018-8-162021-8-15聚氨酯树脂(5000吨/年)***76盐城利民农化有限公司(苏)WH安许证字[J00457]2017-4-102020-4-93-甲基-1-丁烯(80.6吨/年)、盐酸(1886.5吨/年)、甲基叔丁基甲酮(900吨/年)(以上产品生产场所:东厂区);甲醇(198吨/年)、甲硫醚(90吨/年)、乙酸酐(4.9吨/年)、乙醇[无水](36.6吨/年)、盐酸(1589.6吨/年)、乙酸甲酯(5.9吨/年)、丙酮(19.9吨/年)、乙酸乙酯(36.6吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯>5%](87.61吨/年)(以上产品生产场所:西厂区)***77江苏德发树脂有限公司(苏)WH安许证字[J00091]2017-10-262020-10-25聚氨酯树脂(20000吨/年)***78江苏力禾颜料有限公司(苏)WH安许证字[J00475]2017-1-222020-1-21硫酸(208.2吨/年)、氨溶液[含氨>10%](21091.45吨/年)***79江苏扬农化工股份有限公司(苏)WH安许证字[K00001]2017-4-282020-4-27原乙酸三甲酯(2000吨/年)***80江苏扬农化工集团有限公司(苏)WH安许证字[K00008]2017-5-172020-5-163-氯硝基苯(300吨/年)、2-氯硝基苯(40000吨/年)、4-氯硝基苯(60000吨/年)、过氧化氢溶液[含量 8%](100000吨/年)、乙基环己烷(3000吨/年)、甲基环己烷(6000吨/年)、环己烷(6000吨/年)、1,2,3-三氯(代)苯(1450吨/年)、1,2,4-三氯(代)苯(8550吨/年)、1,2-二氯苯(9000吨/年)、1,4-二氯苯(29000吨/年)、1,3-二氯苯(5000吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯>5%](15000吨/年)、盐酸(95000吨/年)、氢氧化钠溶液(120000吨/年)、氯苯(80000吨/年)、1,3-二氯-2-丙醇(40000吨/年)、三氯乙醛[稳定的](5000吨/年)***81扬州市普林斯化工有限公司(苏)WH安许证字[K00049]2018-5-222021-5-21盐酸(200吨/年)、1,2-二甲氧基乙烷(80吨/年)、1,3-二氯丙烷(80吨/年)、3-氯-1-丙醇(80吨/年)***82高邮市明义乙炔制造有限公司(苏)WH安许证字[K00058]2018-3-282021-3-27乙炔(200吨/年)***83扬州市经济开发区亿万新型涂料厂(苏)WH安许证字[K00142]2017-1-172020-1-16氨基树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、沥青涂料(100吨/年)***84住精科技(扬州)有限公司(苏)WH安许证字[K00174]2018-11-262021-11-25氨(3000吨/年)、氨溶液[含氨>10%](4800吨/年)***85镇江茂源化工有限公司(苏)WH安许证字[L00004]2018-1-312021-1-30甲醇(700吨/年)、氨溶液[含氨>10%](550吨/年)***86丹阳市安达漆业有限公司(苏)WH安许证字[L00026]2016-12-292019-12-28丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(60吨/年)***87丹阳市万隆化工有限公司(苏)WH安许证字[L00047]2018-5-112021-5-10盐酸(2500吨/年)、苯甲酰氯(1000吨/年)、4-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2,4-二氯苯甲酰氯(1000吨/年)***88丹阳市群杰化工有限公司(苏)WH安许证字[L00135]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(60吨/年)、聚氨酯树脂涂料(30吨/年)***89丹阳市振邦涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00137]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)***90江苏华元焦化有限公司(苏)WH安许证字[L00176]2017-8-292020-8-28硫磺(1000吨/年)、煤气(166225吨/年)、煤焦油(25000吨/年)、苯(6000吨/年)***91句容玉明化工有限公司(苏)WH安许证字[L00198]2018-12-142021-12-13盐酸(34000吨/年)***92镇江宏鸣橡塑助剂有限公司(苏)WH安许证字[L00205]2016-10-112019-10-10盐酸(1100吨/年)、苯酚(500吨/年)、亚磷酸三苯酯(2500吨/年)***93丹阳市宏光涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00224]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)***94镇江市化剂厂有限公司(苏)WH安许证字[L00229]2017-2-102020-2-9乙醇[无水](2000吨/年)、2-丙醇(2000吨/年)、丙酮(800吨/年)、乙酸[含量>80%](800吨/年)、硝酸[含硝酸<70%](3000吨/年)、硫酸(2500吨/年)、盐酸(3000吨/年)、氢氟酸(1000吨/年)、过氧化氢溶液[27.5%>含量>8%](1800吨/年)、氟化钠(100吨/年)、氟化铵(200吨/年)、氟化钾(300吨/年)***95江苏长三角精细化工有限公司(苏)WH安许证字[L00230]2017-4-112020-4-9甲苯(100吨/年)、氯化氢[无水](3036吨/年)、混氯甲苯(52%邻氯甲苯、48%对氯甲苯)(10301吨/年)、4-氯甲苯(4350吨/年)、2-氯甲苯(5650吨/年)、马来酸酐(30000吨/年)、盐酸(10120吨/年)、2,4-二氯甲苯(85吨/年)、2,5-二氯甲苯(10吨/年)、2,6-二氯甲苯(85吨/年)、3,4-二氯甲苯(10吨/年)***96扬中市永勤制氧厂有限公司(苏)WH安许证字[L00247]2016-12-292019-12-28氧[压缩的或液化的](2036吨/年)、氮[压缩的或液化的](3564吨/年)***97靖江市德诚化工有限公司(苏)WH安许证字[M00124]2017-2-102020-2-91,2-苯二胺(200吨/年)***98靖江市天利化工厂有限公司(苏)WH安许证字[M00166]2017-3-132020-3-12二-(2-乙基己基)磷酸酯(300吨/年)、橡胶涂料(300吨/年)***99泰州开源化工有限公司(苏)WH安许证字[M00202]2016-11-252019-11-24苯(13800吨/年)、甲基苯(2600吨/年)、二甲苯异构体混合物(800吨/年)***100泰州凯世通石化有限公司(苏)WH安许证字[M00262]2016-11-102019-11-9溶剂油[闭杯闪点≤60℃](15000吨/年)***101沭阳兆宇酿酒有限公司(苏)WH安许证字[N00077]2016-10-112019-10-10乙醇溶液[-18℃≤闪点<23℃](50000吨/年)、杂戊醇(200吨/年)、乙醛(20000吨/年)、2-丁烯醛(10000吨/年)***102宿迁市福康装饰材料厂(苏)WH安许证字[N00079]2017-1-222020-1-21甲醛溶液(30000吨/年)***
  • 我国将全面禁止六溴环十二烷生产与使用,您准备好了吗?
    持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants),简称 POPs,是指高毒性的、持久的、易于生物积累并在环境中长距离转移的化学品,这类化学品对人类健康和全球环境有着严重的危害。2001年国际社会通过《斯德哥尔摩公约》,作为保护人类健康和环境免受持久性有机污染物(POPs)危害的全球行动。公约于2004 年生效,目前有124个成员国,其中包括中国。 为履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,2016年12月26日,原环境保护部、工业和信息化部、住房和城乡建设部、原质检总局等部门联合印发《关于〈《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新增列六溴环十二烷修正案〉生效的公告》,并于2018年联合编制《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》国家实施计划(增补版),明确自2021年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。 了落实履约任务,确保如期实现履约目标,落实工作以企业主体责任,通过加强政策宣贯,组织开展部门联合调研督导,确保自2021年12月26日起全面停止六溴环十二烷的生产和使用,并且在2021年12月26日后,企业的六溴环十二烷库存,将依据《国家危险废物名录(2021年版)》,按照危险废物进行处置。对违反非法生产、销售六溴环十二烷或含有六溴环十二烷产品的,由市场监管部门依据《产品质量法》《产业结构调整指导目录》予以处罚。 岛津六溴环十二烷检测解决方案 在检测六溴环十二烷,岛津在土壤、海洋、塑料制品、聚合物等领域有着全面的解决方案,能使用LC-MS/MS,LCMS-TOF,GC-MS等仪器对六溴环十二烷进行准确定量分析。 岛津对六溴环十二烷的全面解决方案,对企业与监管部门全面禁止六溴环十二烷生产、使用与进口以及我国履行斯德哥尔摩公约,提供强有力的帮助。 斯德哥尔摩公约延伸阅读:我国一直在为履约而努力,在2019年已经将林丹和硫丹列入禁止生产使用和进出口,并禁止全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。 由于斯德哥尔摩公约的增列,要求对短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物等6种类持久性有机污染物(POPs)实施禁止或限制措施,虽然目前我国暂时还未生效,但在2019年09月18日,生态环境部《关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知》,短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类将会是后续我国重点关注的持久性有机污染物。 为了人类健康和全球环境,斯德哥尔摩公约在未来将继续增列,像德克隆、甲氧滴滴涕、UV-328等农药类与无意排放类物质,将是斯德哥尔摩公约后续关注的持久性有机污染物。
  • 甘肃拟修订气象条例,侵占破坏气象仪器可处五万元以下罚款
    3月30日,省十三届人大常委会第三十次会议分组审议《甘肃省气象条例(修订草案)》。《条例(修订草案)》提出,侵占、破坏气象仪器的可并处五万元以下罚款。《条例(修订草案)》取消了“从事气象科技服务”行政审批事项,取消“气象信息费”收费项目,并调整、明确雷电灾害防御的政府职责和部门监管责任。同时,强化了气象探测环境保护和人工影响天气工作。依据上位法,明确县级以上人民政府应当划定当地各类气象台站气象探测环境的具体保护范围。各级人民政府应当合理布局和建设人影作业点,实施人工影响天气作业的组织应当具备省气象主管机构规定的条件,并使用符合相关技术标准的作业设备,遵守作业规范。人工增雨(雪)和防雹等所需经费也可由申请提供服务的委托方承担。林业、农垦、民航、石油等部门所属气象台站,可以发布供本部门使用的专项天气预报。其他任何组织或者个人不得以任何方式向社会发布公众气象预报和气象灾害预警信息。侵占、破坏气象仪器、设施、标志、资料的,由有关气象主管机构按照权限责令停止违法行为,限期恢复原状或者采取其他补救措施,可以并处五万元以下的罚款。
  • 环保部、外交部等11部委公告:禁止六溴环十二烷生产使用
    环境保护部、外交部等11部委近日联合发布关于《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约新增列六溴环十二烷修正案》生效的公告。  公告指出,自2016年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。但根据《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,以下情形除外:用于建筑物中发泡聚苯乙烯和挤塑聚苯乙烯的(主要作为阻燃剂),在特定豁免登记的有效期内(2016年12月26~2021年12月25日),可生产、使用和进出口 用于实验室规模的研究或用作参照标准的,可生产、使用和进出口。  公告要求,各级相关部门应加强对六溴环十二烷生产、使用和进出口的监督管理。一旦发现违反公告的行为,严肃查处。  据了解,2016年7月2日,第十二届全国人大常委会第二十一次会议审议批准了上述修正案。
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 数字PCR准确量化定量结直肠癌患者血浆中ctDNA甲基化水平
    导读 :基因调控区的DNA甲基化状态的改变可导致多种癌症的发生。这种表观遗传学改变在生物学上是稳定的,并存在于循环肿瘤DNA(ctDNA)中,使其适合于早期检测和无创动态监测肿瘤负荷。数字PCR技术凭借其较高的灵敏度、精度、准确度以及对抑制剂的耐受度,针对低浓度样本检测时优势显著。文献解读: 法国贝桑松大学医院肿瘤生物学系的研究者在BMC Cancer(IF:3.8)发表了题为The detection of specific hypermethylated WIF1 and NPY genes in circulating DNA by crystal digital PCR&trade is a powerful new tool for colorectal cancer diagnosis and screening的文章。在转移性和II/III期结直肠癌(CRC)患者中,WNT inhibitor因子1(WIF1)和神经肽T(NPY)的甲基化程度较高,作者评估是否可以使用WIF1和NPY的甲基化程度作为一种结直肠癌标志物,该研究建立了一种将亚硫酸氢盐法(bisulfite-将未甲基胞嘧啶转化为尿嘧啶)与数字PCR相结合的方法。 文章相关结果: ▲Bisulfite方法检测甲基化的原理 A、Naica Crystal Miner分析软件给出的 3D点图,用于检测超甲基化WIF1和NPY和参考基因ALB。 B、通过测量在未甲基化DNA的背景下甲基化DNA的系列稀释液获得的标准曲线。为了确定观察到的突变体数量是否显著高于LOB,使用了基于假阳性概率的贝叶斯方法。对于每个结果,通过减去最终的假阳性分区(通过其概率分布加权)来校正阳性分区的数量。当校正后的95%置信区间的下限包括零时,该样本被视为阴性。 3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY 分别检测了10个来自III期或IV期CRC患者和5个健康个体的血浆样品。来自CRC患者的所有血浆DNA样本的高甲基化WIF1和NPY得分均为阳性,而在健康个体中未检测到高甲基化的WIF1和NPY。通过将WIF1和NPY浓度与ALB参考浓度对比评估,血浆DNA中的高甲基化WIF1比例范围为8%至93%,而高甲基化NPY的比例范围为0.1%至78%。血浆样品中检测到的检测限甲基化WIF1和NPY量分别为5.1和1.2cp/μL。 ※ Concentration of ALB (white bars), hypermethylated WIF1 (black bars) and hypermethylated NPY (hashed bars) in plasma of CRC patients and healthy individuals. 通过上述方法,即经亚硫酸氢盐转化后再进行3色数字PCR方法,能够在每25μL体系中可靠的检测低至25和5个拷贝的高甲基化WIF1和NPY,并且该检测结果可以用作通用的结直肠癌标志物和肿瘤特异性突变的替代物。使用3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY,结果和理论值一致,未出假阴性和假阳性结果。 该研究的结论是使用naica系统检测结直肠癌(CRC)中特定超甲基化的WIF1和NPY基因可以作为CRC诊断和筛查的强大新工具。研究发现,与邻近非肿瘤组织相比,肿瘤组织中的NPY和WIF1基因显著超甲基化(WIF1的p值0.001 NPY的p值0.001)。此外,研究发现NPY或WIF1在液体活检中的超甲基化具有95.5%的敏感性[95%CI 77–100%]和100%的特异性[95%CI 69–100%]。研究结果表明,NPY和WIF1的超甲基化是CRC的恒定特异性生物标志物,与它们在致癌过程中的潜在作用无关。 |欢迎来电垂询| naica️ 全自动微滴芯片数字PCR系统申请试用,大家可以拨打电话010-57256059或者官微申请,诚挚邀请您到Stilla数字PCR中国技术示范与服务中心参观,期待与您相见。 艾普拜生物提供多种靶点的数字PCR检测试剂盒和检测assay,欢迎订购和咨询。 个性化定制服务 艾普拜生物数字PCR个性化定制服务覆盖多种检测试剂需求 ( 如鉴定、易位、突变检测、多重突变、高阶多重等 ),更多信息请联系您身边艾普拜生物工作人员或电话联系我们。
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 腾辰生物完成数千万元A轮融资,加速质谱甲基化肿瘤早筛早诊临床
    近日,南京腾辰生物宣布完成数千万元A轮融资,本轮融资由树兰俊杰资本领投,知名个人投资人跟投,探针资本担任独家财务顾问。本轮融资主要用于biomarker专利库和临床样本的进一步积累,加速后续产品管线的研发,着重推进肺结节良恶性判别IVD产品的注册检及后续的医疗器械证申报,以及LDT产品的商业化落地。腾辰生物成立于2018年,专注于针对恶性肿瘤的核酸质谱早筛早诊产品研发。从公司成立之初开始,就着手与国内顶尖医院合作,建立全球高水平的早期癌症样本库。截至目前已经积累了两万余例临床样本,并基于真实世界的临床样本开发原研靶点阵列,布局了一系列分子标志物专利,建立专利护城河。同时,围绕核酸质谱平台优化工艺流程,自研自产基础试剂盒,在提高产品壁垒的同时大大降低检测成本,提升临床可及性及数据稳定性。肿瘤早筛早诊市场规模达千亿,其中分子诊断市场近几年增长迅速。DNA甲基化被认为是极佳的肿瘤体外早诊分子标志物,可以针对包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、结直肠癌、宫颈癌等一系列恶性肿瘤进行早期检测。尽管目前针对DNA甲基化已经有多款产品上市(适应症包括结直肠癌、宫颈癌等),但大部分的产品所检测的疾病范围尚集中在能够获取肿瘤附近组织样本的类型。而恶性肿瘤早期体外诊断最佳的介质是血液,因为其采样简单且几乎适用于所有癌种,但早期恶性肿瘤患者血液中甲基化信号弱、背景噪音强,想要精准捕捉相应信号的难度极大。目前,针对甲基化的检测主要有三种方式,分别为qPCR、二代测序及定量核酸质谱。其中,qPCR检测相对简单、生信分析要求较低,且相应的仪器在临床端较为普遍,IVD报证先例较多。然而qPCR只适用于检测位点相对较少的产品(1-5个位点最佳),且检测的精密度相对较低,因此不适用于血液样本的检测。而基于NGS做甲基化检测的精密度相对较高,可同时检测成千上万个DNA位点,但其操作相对复杂,生信要求和成本均较高,更适用于位点的筛选。而定量核酸质谱操作相对简单,生信要求低,数据稳定性高,适用于10-100个DNA位点的检测范围,符合血液样本临床检测的应用场景。然而,在应用核酸质谱检测过程中几乎所有步骤的试剂盒均需进口,如何降低检测成本、优化检测流程,且如何选取合适的分子标志物阵列,均为应用该技术平台需要解决的难题。目前,围绕核酸质谱检测平台,腾辰生物共布局了近10条产品管线,覆盖包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、前列腺癌等恶性肿瘤。其中,肺癌早诊产品已经完成了4000余例临床验证(其中I期肺癌比例大于90%),对于2cm以下的极早期肺癌的灵敏度与特异性均>80%。与竞品相比,腾辰生物的肺癌早诊产品”菲捷明“拥有采血量低、对样本要求低、成本及终端价格低等优势,目前正在推进商业化落地和准备启动IVD报证工作。随着公司产品研发进度的加快和资源的不断注入、公司管线日益丰富,腾辰生物吸引了一批优秀的人才加入,组建了一支能力卓越、经验丰富的研发、生产及销售团队。腾辰生物创始人,CEO杨蓉西博士表示:我们很高兴连续获得知名专业基金和投资人的认可和支持。腾辰生物拥有十余年的技术积累,具有国际领先的持续原研能力,致力于开发高效稳定低成本的癌症早筛早诊的分子标志物,以及相关的底层技术和检测体系。经过四年的成长,公司团队逐渐完善,临床数据快速积累,市场销售开始布局。未来我们将与合作方携手共进,持续推进研发和注册申报,为临床医生和患者提供优质的肿瘤早筛早诊服务和产品。树兰俊杰资本创始合伙人许迪龙表示:我们很高兴作为领投方参与腾辰生物的A轮融资。树兰俊杰医疗资本扎根产业,深耕医疗领域投资,近年来一直以务实的眼光关注肿瘤早筛早诊赛道,寻找有创业精神,有持续原研能力且最终能落地的项目。腾辰生物坚持原研十余年,积累了30余项发明专利、数千例临床数据和自有的工艺流程,从而建立了很高的技术壁垒。核酸质谱平台的应用在大幅提高数据的精密度和稳定性的同时也大大降低了成本和提高了工作效率。我们对腾辰生物的后续发展充满了期待。探针资本合伙人杨丹宁表示:腾辰生物拥有一流的IVD产品研发和落地能力,围绕核酸质谱快速布局多条产品管线,并建立自己的分子标志物阵列及自研试剂专利壁垒,在研发具有高度差异化、高精准度及特异性的IVD产品同时进一步降低检测成本、增加检测结果稳定性,更加贴近疾病早筛早诊应用场景。公司自创立起,便与国内多家知名医院展开合作,共同推进项目落地,相信未来一定会实现爆发增长。我们非常荣幸参与到腾辰生物此次的融资工作中,并期待公司在CEO的带领下进一步建立研发壁垒、完善产品管线,助力行业更好地发展。关于腾辰生物南京腾辰生物科技有限公司座落于南京市江北新区“南京生物医药谷”,是一家由留德海归博士创办、致力于开发新一代肿瘤及心脑血管等重大疾病体外早诊技术及产品的高科技生物企业。公司在疾病早诊、预后评估、疗效评估和复发监控等方面拥有领先的自主技术,并已获得多家国内一线风投机构的投资。公司已与国内多家三甲医院建立合作,积极筹建肿瘤体外诊断研发基地,进一步提升研发创新能力、丰富大数据积累和完善知识产权布局。公司创始人曾担任德国国家癌症研究中心和德国排名第一的海德堡大学医学院研究员,其研究成果于2016年获得了欧洲知名的Claudia von schilling基金会颁发的乳腺癌研究贡献奖,并在德国有丰富的创业经验并多次获奖,其创立的肿瘤体外诊断体系先后获得了德国国家经济部高科技转化大奖及欧盟创业大赛生物技术类一等奖。关于树兰俊杰资本树兰俊杰资本由树兰医疗集团早期投资人和创始团队共同发起组建,在全球范围内以临床资源服务于医学科技产业转化,通过建设科技投资基金、SATOL生命科技加速器、SATOL全球医学创新创业中心,承办世界生命科技大会、全球医学创新创业大赛,以社群服务、基金投资、科研孵化三项核心业务来推动医学临床、科研、产业一体化发展,助力医学科技人才创新创业,在数字诊疗、生物技术、创新疗法等领域投资了一批优秀的科技企业。关于探针资本探针资本成立于2017年,是一家专注医疗健康与生命科技的精品投行,旗下业务包括财务顾问、直接投资、产业咨询和创新孵化。创始团队来自业内一线私募股权投资机构、财务顾问机构、管理咨询公司和医疗垂直媒体。自成立以来,探针资本每年均完成两位数的私募融资与并购交易,累计交易金额近百亿元人民币。在企业增值服务方面,探针资本团队拥有成熟的产业经验。2020年探针新医疗基金成立,截止目前已投资十余家业内头部公司。
  • 罐车运输食用油乱象 | 这交叉污染,要靠全民吸收?还是靠色谱确证清洗有效性?
    近期,媒体曝光油罐车食用油煤制油混装乱象,涉及多家知名企业,引发大众关注,国务院食安办成立联合调查组彻查该乱象问题。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体,如液蜡、白油等,主要由碳和氢组成,但也有氮、硫等元素。它其中含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分对人体有健康风险,长期食用可能导致中毒,其中多环芳香烃(PAHs)的毒性尤为强烈,具有致癌、致畸和致突变性。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。本文特别邀请到了福立仪器分享食用油检测整体应用解决方案。食用油主要检测项目食用油是日常饮食烹饪的必需品,在国民生活中扮演重要角色。自公司创始以来,福立仪器本着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,不断研发高性能科学仪器产品,建立更多行业解决方案,以满足人们在各领域的需求。因此,福立仪器在食品安全方面有丰富的应用,能够为食用油行业在污染物、营养成分指标检测等方面提供整体应用解决方案,确保食用油的质量和安全。食用油检测分析设备福立仪器食用油行业检测分析产品包括福立未来系列F80、F70、F60气相色谱仪,LC5190、LC5090液相色谱仪,以及S900 GC-MSD气质联用仪和前处理产品HS930/HS950全自动顶空进样器,能为该行业提供高效准确的分析。食用油整体应用解决方案苯并(a)芘的测定苯并(a)芘标准溶液谱图苯并(a)芘,是一种多环芳烃,作为一种已知的强致癌物质,可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定油脂及其制品中苯并(a)芘限量值为10μg/kg。福立仪器根据此标准使用LC5090Plus高效液相色谱仪对食用油中苯并(a)芘进行相关测定,该方法准确可靠,仪器响应灵敏。六号溶剂残留的测定六号溶剂标准溶液谱图1—2-甲基戊烷,2—3-甲基戊烷,3—正己烷,4—甲基环戊烷,5—环己烷,6—2,3-二甲基戊烷,7—正庚烷(内标)化学浸出法炼油被大多数油脂生产企业所选择,化学浸出法炼油原理为植物油提取溶剂提取(六号溶剂),所用的这类溶剂为石油直馏馏分、 重整抽余油或凝析油馏分经精制而成,其中所含的少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性,长期接触会麻醉呼吸中枢,损害周围神经和造血功能。福立仪器根据《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)标准,使用HS950顶空进样器+F80气相色谱仪建立了浸出植物油中六号溶剂残留量的快速检测方法,对食用植物油的质量控制具有十分重要的意义。半挥发性有机物的测定64 种半挥发性有机物在 SCAN 模式下的总离子流图64 种半挥发性有机物的 SIM 图根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、 定容,通过S900 GC-MSD气相色谱质谱联用仪检测分析,该方法稳定可靠,具有很好的准确度、精密度和检出限,仪器配置也具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物,具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性,其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准:食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定(GB5009.22-2016),使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食用油中的黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,该方法采用光化学衍生,无需衍生试剂,无腐蚀性液体流经检测器,方案操作简单,成本低,设备通用性佳。黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图含硫化合物的测定样品含硫化合物典型分离谱图福立仪器使用F80气相色谱仪测定食用油中的含硫化合物,能够以高分离、高灵敏度对其复杂组分进行有效分析检测,为食用油行业快速检测提供了强有力的支撑,同时仪器智能高效,具有精准的控制系统,给用户带来极佳的使用体验。福立仪器将一直践行着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,继续致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案,筑起食品安全的坚固屏障,守护好国民的健康。————————————————————————————————点击图片 免费报名近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题,其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时,我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。
  • 大连化物所提出二氧化碳大规模资源化耦合利用新途径
    当今世界,绿色低碳发展是大势所趋,全世界都在向碳中和目标不断努力。实现“双碳”目标离不开二氧化碳(CO2)的减排,而CO2作为碳资源的规模化高附加值利用是极具挑战性的的重要战略方向。近日,中国科学院大连化学物理研究所刘中民院士团队提出了CO2与烷烃耦合制备芳烃大宗化学品的新途径。团队发现使用酸性分子筛作为催化剂,可催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应,同时促进了芳烃的生成,产物中芳烃选择性高达80%。在特定条件下,约3/4的CO2转化为可用作化工原料的一氧化碳产物,进一步研究证实约1/4已转化的CO2的碳原子直接进入了芳烃产物。相关成果发表在中国催化专业刊物——《催化学报》上。大连化物所供图CO2是最稳定的化学分子,将CO2作为原料高效转化为大宗化学品一直是巨大挑战。芳烃是有机化工中重要的基础原料,可以广泛用于合成树脂、纤维、染料、医药、香料等,目前主要通过石脑油催化重整等石化路线进行生产,存在原料和目标产品之间碳氢不平衡的问题。引入CO2与富氢的烷烃耦合调控其反应的碳氢平衡,提高目标产物选择性,同时将CO2转化为有用的化工原料或产品,以实现CO2资源化利用,对传统芳烃生产技术具有变革性意义。此前很多研究人员尝试采用CO2与烷烃反应,将CO2转化为CO并减少氢气的生成,但均认为CO2的碳原子没有进入烃类产物中。以HZSM-5分子筛为催化剂,催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应生成芳烃示意图本工作中,团队以HZSM-5分子筛为催化剂,对比研究了正丁烷、正戊烷和正己烷在氦气和CO2气氛中的转化反应,并详细研究了分子筛酸性,反应温度、压力、CO2加入量等条件对耦合反应的影响。结果表明,CO2的引入可大幅促进芳烃的生成,同时甲烷和乙烷等小分子烷烃的生成受到抑制。对反应后的催化剂进行分析,发现了大量甲基取代的内酯和甲基取代的环烯酮等含氧物种。通过同位素标记实验和一系列验证实验,证实这些含氧中间体由CO2与烃类耦合转化生成,提出并证明了耦合反应发生的途径,即CO2与碳正离子反应得到环内酯,环内酯进一步转化为甲基环烯酮,甲基环烯酮转化为芳烃产物。进一步采用密度泛函理论计算了耦合反应机理各步骤的能垒,验证了耦合反应机理的可行性。“这项成果最大的亮点是证实了CO2与烷烃耦合反应不仅可以将其转化为一氧化碳,更重要的是部分CO2的碳原子可以直接进入芳烃产物,促进芳烃的生成并提高产物中芳烃的选择性,为CO2大规模资源化利用提供了一条有效的途径,具有广阔的应用前景。”刘中民介绍。该研究成果发表在我国唯一被SCI收录的催化英文刊——《催化学报》上。将优秀的成果发表在国产期刊上,刘中民院士深有感悟。“将CO2作为碳资源进行高附加值利用,对实现双碳目标的技术路径设计具有重大意义。将我们的最新研究进展发表在国产期刊上,我是经过了慎重的考虑。我国加强科技创新,也需要与科技创新地位相适应的国际期刊。近些年,很多国产期刊对高水平研究工作都开辟了绿色通道,文章接收后会快速发表并推介宣传,在国内外显示度逐步提升。”刘中民告诉《中国科学报》,“以《催化学报》为代表的国产期刊近年来专业性和世界影响力都在快速提升,让中国的最新成果在中国的期刊上发表,这也体现了我们的科技自信在不断增强。同时,一流期刊的发展也离不开一流的科研成果,积极地向国产期刊投稿高水平科研成果,需要大家积极支持,首先是从自己做起,我们和国产期刊是‘双赢’。”
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷解决方案
    赛默飞近日发布气相-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷的解决方案,通过使用Thermo ScientificTMTRACETM1300 气相色谱仪和Thermo ScientificTMISQTM系列四极杆 GC-MS 系统,实现优异的灵敏度和检测效率。六溴环十二烷(HBCD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,广泛应用于塑料、纺织品、涂料与黏合剂等产品中,现已成为世界上仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的第三大用量的阻燃剂。但经研究发现,HBCD对生物体具有持久性、蓄积性的毒害作用。欧盟的REACH指令和挪威的PoHS指令均将其列入限用物质名单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。本方法是将塑料制品超声提取,用气相色谱-质谱进行定性、定量,结果是HBCD总残留量。方法操作简单,检出限远低于国家标准中规定的最低测定低限50 mg/kg。应用文章下载链接:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20Six%20HBCD%20in%20electrical%20and%20electronic%20products%20by%20GCMS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U / mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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  • 【辉瑞案例】如何解决药物研发中的氟化?
    含有氟原子的有机体系被用于生命科学的应用范围不断扩大。许多具有商业意义的医药和农药产品的生物活性归功于其结构中的氟化基团。因为碳-氟在天然有机分子中很少见。开发高效、选择性高和经济可行的方法就显得非常重要。一般来说,合成含氟有机物的方法有两种,它们涉及碳-氟键形成,需要官能团利用适当的亲核或亲电氟化剂进行相互转化,或与适当的含氟化合物进行反应合成。当然,无论哪种方法用于合成特定的氟化有机分子,碳-氟键必须在合成过程的某个阶段形成,多年来,人们已开发了各种氟化剂来满足合成要求。即使这样,上氟往往比较麻烦,一般是先氯代,然后在使用KF进行取代,步骤长,废料多,尤其是固体废料难处理。在传统的间隙反应釜中直接通氟极容易产生安全事故,而且反应存在选择性问题。其次,直接氟化反应一般是气液反应,氟气的活性非常高,往往导致选择性非常差。辉瑞全球研究院的科学家报道了微通道反应器在直接氟代的连续流应用,而且进行了多步串联反应。使用微通道反应器可以解决釜式反应的安全问题,选择性和转化率都得到了令人满意的结果。辉瑞科学家旨在开发一种有效的、选择性高的连续流动方法来高效合成氟哌唑系统。在本文中,作者使用二酮与相应的氟哌唑酮的氟化反应,在与肼衍生物反应后,依次环合到适当的氟哌唑。该过程可在一个单一的、两步的气/液-液/液连续流动过程中完成,收率良好,安全性高。反应方程式: 该反应为两步反应,为分离状态下可以全部在微通道上实现。反应示意图如下:首先,作者考察了溶剂效应。在所考察的反应中,乙腈被用作氟化阶段的溶剂,因为该溶剂对二羰基体系的直接氟化反应非常有效。其次,作者选择了不同的联氨进行反应。根据联氨衍生物在乙腈、水或乙醇中的溶解度,将联氨溶于乙腈、水或乙醇中实现连续化流动反应。水和乙醇可与乙腈混溶,因此通过在反应器通道内有效地混合两个流体来实现环化过程。类似地,氟吡唑衍生物4b和4c分别由1a与氟和甲基肼3b和苯肼3c反应制备,这些结果见表1。作者研究了不同的底物,考察了溶剂效应,两步的最高收率达到83%。在戊烷-2,4-二酮(1a)反应建立气/液-液/液过程的条件下,由一系列相关的二酮起始原料1b-f在联氨3a的连续流动过程中,合成了其他几种氟哌唑体系4d-h,这些结果汇总在表2中。两步最好收率可达80%。结论:• 使用微通道反应器可以多步串联,严格控制氟气当量,直接得到最终产品;• 使用微通道反应器可以完全解决过程中存在的安全隐患,使得在传统釜式需要规避的路线,在微通道反应器中成为可能,显著降低了生产成本;• 康宁反应器的材质是碳化硅,耐氟性能非常好,不仅能耐受HF,更能直接耐受氟气。我们也尝试了多种氟气参与的氟代反应,选择性相对于釜式而言,都得到了很大的提升。
  • 吉林:幼儿血液检出“溴敌隆”系实验室检测错误
    近日,吉林市船营区春芽中东幼儿园暴发集体腹泻事件,多名幼儿及幼儿园的工作人员出现低热、恶心、呕吐等症状。有家长带孩子到医院做血液毒物筛查时,检出疑似鼠药“溴敌隆”成分。23日凌晨,吉林市船营区政府通报,该幼儿园幼儿发生低热、恶心、呕吐等症状系当日食物中大肠菌群超标引起。患儿的毒物检测结果显示“溴敌隆”呈阳性系实验室检测错误。  幼儿园集体上吐下泻  春芽中东幼儿园的集体上吐下泻暴发于3月9日。之后陆续有家长自行带孩子去吉林大学第一医院检查,在血液毒物筛查中,有孩子的结果显示为“溴敌隆”呈阳性,而“溴敌隆”是鼠药的成分。这个消息在家长中传开后,更多的家长带着孩子去吉林大学第一医院检测,患儿小俊的母亲对北青报记者表示,从家长晒出的检测报告统计,至少有13个孩子拿到了“溴敌隆”呈阳性的血液检测结果。  另一名患儿家长告诉北青报记者,此次出现中毒现象的不只有幼儿,还有数位在该幼儿园任职的幼师和保育员。有一位保育员的孩子也在这个幼儿园,事发后大人孩子都去了吉林大学第一医院做血液毒物检测,大人没检测出“溴敌隆”,但孩子检测出了。  区政府称系大肠菌群超标  23日凌晨,吉林市船营区政府对春芽中东幼儿园事件发布了情况通报,通报称,3月9日下午,船营区春芽中东幼儿园幼儿出现低热、恶心、呕吐等症状。截至3月9日晚10点,共有53名幼儿到医院检查治疗(当日该园共有153名幼儿入园)。至10日1时15分,有3名幼儿留院观察,其余幼儿离院回家。之后,仍有该园幼儿去医院检查复诊。  3月14日,市、区两级疾控中心检测结果显示,送检食物中有部分食物大肠菌群超标,当日食物中羊肉冬瓜汤和蔬菜粥大肠菌群超标,引起食源性疾病。  根据调查结论,吉林市食药监局船营分局对船营区春芽中东幼儿园依法作出查处决定:决定给予五万元罚款的行政处罚。同时,责令船营区春芽中东幼儿园立即进行整改。  专家组认为医院实验室检测错误  由于有家长拿到了“溴敌隆”呈阳性的检测报告,3月18日,国家卫计委派出专家组到长春调查。  3月19日,国家专家组专家,对吉林大学第一医院提供的两份峰值最高的“溴敌隆阳性”血液样本进行平行复核检测。检测“溴敌隆”呈阳性儿童临床表现、化验检查结果,均不符合抗凝血灭鼠剂中毒特征。  吉林大学第一医院检测中心出具的10例幼儿血液样本,从检测方法、程序及谱图均不能做出“溴敌隆阳性”的报告。经对吉林大学第一医院提供的两份峰值最高的“溴敌隆阳性”血液样本进行平行复核检测,结果均为:未检出“溴敌隆”成分。  基于以上情况,专家组认为“溴敌隆”阳性的检测结果,系吉林大学第一医院实验室检测错误所致。
  • HPLC级乙腈促销活动
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  • 上海安谱科学仪器有限公司HPLC级乙腈促销活动
    由于乙腈原材料国际市场价格大涨,导致实验室用乙腈的价格也大幅上升,为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况,我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足,可以为您提供稳定的供货,促销信息如下:Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶20瓶以上 促销价500.00元/瓶Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
  • 大豆油质量与安全检测,从原料到生产层层把控
    大豆油是从大豆中提取出来的一种油,目前大豆油是我国最常用的烹调油之一,根据国家粮油信息中心数据显示,预计2018-2019年度大豆油供给量达1637.9万吨。它的用量如此巨大,其质量和安全也关乎民众的身体健康。因此大豆油的生产企业需要进行从原料到成品的质量安全监控,针对不同物质的检测是保证大豆油质量安全的重要步骤。珀金埃尔默在整个生产过程中提供了对多种物质的不同检测解决方案,便于企业更好地把控大豆油的质量及安全。1、原料快速检测收购大豆原料时,需要快速的无损检测大豆原料的品质,相关数据可以指导企业采购优质原料,推荐采用DA7250近红外对原料大豆中的水分、脂肪、蛋白进行快速无损的检测。2、大豆油生产过程质量控制大豆油的生产过程中步骤很多,包括大豆的清理、破碎、压榨或浸出,毛油的精炼、脱酸、脱臭、脱色等。每一步都关系到最终的产品质量。油脂企业需要对每个步骤都进行分析和监控,从而优化物料添加时间和添加量,控制反应时间,保证生产过程的顺利进行。磷脂是大豆中的天然物质,但由于磷脂对于大豆油储存稳定性的影响,缩短了货架期,磷脂含量过高的大豆油,加热过程中容易起泡冒烟,产生安全问题,因此大豆油需要除磷的操作。判断除磷效果的好坏需要对大豆油中的磷元素的检测。含磷量的国标方法GB 5009.87-2016,使用钼蓝分光光度法,需要对油脂进行消解、灰化等前处理,全部实验耗时7-8 个小时,并且需要用到的试剂繁杂。大豆油的酸价,是企业最关注的部分,是食用油质量的重要指标,酸价高会产生刺激性气味,加速油脂酸败。我国对于油脂酸价的检测标准使用滴定方法,在测定过程中,需要制备和标定碱溶液,进行油样的称重、溶解和滴定等,过程较为繁琐,且滴定终点由酚酞指示剂的变色由人主观确定,容易出现误差。为了改善繁琐及不准确的检验过程, 珀金埃尔默开发出了大豆油新型的近红外的检验方案。其简化了操作,针对大豆油生产加工过程中的毛油、碱炼油和一级油的多个指标建立了回归模型,可以在一定程度上满足企业日常的快速检测需求,也能节省企业的时间和人工成本。《Spectrum Two N快速检测大豆油生产过程中的各项指标》《Spectrum Two N全过程监控大豆油生产过程中的酸价》3、大豆油检测在历年国家进行的食品监督抽检中,大豆油经常出现不合格的情况,不合格情况的除了酸价过氧化值等指标外,最常见的便是大豆油溶剂残留检出值超标。对于大宗油料如大豆,大多数油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂,六号溶剂是以馏程为62℃~85℃的多种烷烃为主的混合物,成分主要是正己烷,还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷,其中正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。根据GB 2716-2018 食品安全国家标准植物油中的规定,食用油中溶剂残留量应小于等于20mg/kg。目前所用的检测方法是GB 5009.262-2016 食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定,规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液,方法采用顶空进样模式。珀金埃尔默根据国际标准,提供检测标准操作流程,并将食用油溶剂残留检测方法内置,一键调取,方法简单。《PerkinElmer食用油溶剂残留检测方案》大豆油因不饱和高级脂肪酸甘油酯含量较高,容易被氧化变质而发出油臭味。添加抗氧化剂可以防止氧化变质,延长存放时间。遍览各个大豆油企业的的大豆油产品标签,你会发现叔丁基对苯二酚(TBHQ)出现的频率很高,叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种常见植物油抗氧化剂,其在大豆油中的最大允许用量为0.2g/kg。液相色谱法可以对食用油中常见的抗氧化进行分析检测。《使用Perkin Elmer液相色谱系统分析食用油中酚类抗氧化剂》扫描下方二维码,即可获取文中提到的应用报告和方案样本关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 大气环境监测移动实验室仪器配置及性能指标详解
    p  随着我国经济的快速发展,大气环境污染事故频发,气象灾害日益增多,雾霾污染严重。大气环境监测移动实验室已在大气、噪声、光等污染防治的监督管理等领域得到越来越广泛的应用,移动监测监督稽查将得到生态环境部重视。日前,全国移动实验室标准化技术委员会发布关于通知,对《大气环境监测移动实验室通用技术规范》征求意见。/pp  “大气环境监测移动实验室通用技术规范件”是大气环境监测标准体系中的一个重要组成部分,对污染源进行移动特性识别,建立规范移动特性参数和配备设施及设备等一系列特性条件,有利于保证移动监测车在移动中队污染源的检测效性,为推动国家环境移动实验室健康发展起作重要作用。本标准为首次制定,技术归口单位为全国移动实验室标准化技术委员会,起草单位有江西江铃汽车集团改装车股份有限公司、武汉天虹环保产业股份有限公司、聚光科技(杭州)股份有限公司、北京雪迪龙科技股份有限公司、中国环境监测总站、沈阳质量监督检验研究院等。/pp  标准中给出了大气环境监测移动实验室宜配备大气环境监测仪器设备及性能指标。明确指出:移动实验室所有配置的仪器设备应完全自动化、智能化,并具有移动特性,符合GB/T 29476-2012中的规定;移动实验室应配备服务器数据处理系统,具备现场进行数据分析及数据输出和远程在线交互能力;移动实验室的采样及监测设备,满足设备监测性能,可独立或集中分离采样;移动实验室设备应具备自校准功能;移动实验室设备应具备时间同步功能,测试数据与时间同步,报告日期不可修改;移动实验室的实验舱内设备、器具与载具的安装连接应牢固、可靠,根据设备性能要求增加减振措施;移动实验室设备应具备电磁兼容性,应符合GB/T 18268.1的规定。/pp  详细要求如下:/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"strong仪器设备监测内容/strong/a/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605"tbodytr class="firstRow"td width="115"p style="text-align:center "监测类别/p/tdtd width="138"p style="text-align:center "监测内容/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "性能指标/p/tdtd width="267"p style="text-align:center "参考标准或依据/p/td/trtrtd width="115"p style="text-align:center "a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"空气VOC/a/p/tdtd width="138"p style="text-align:center "VOC/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "见附录A/p/tdtd width="267"p style="text-align:center "环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的通知,VOC监测项目/p/td/trtrtd width="115"p style="text-align:center "a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"常规气态污染物/a/p/tdtd width="138"p style="text-align:center "S02、NOx、CO、O3/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "见附录B/p/tdtd width="267"p style="text-align:center "HJ/T 193-2013中附录A表A.1/p/td/trtrtd width="115"p style="text-align:center "a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"颗粒物/a/p/tdtd width="138"p style="text-align:center "PM2.5/PM10/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "见附录C/p/tdtd width="267"p style="text-align:center "HJ/T 193-2005中附录A表A.2/p/td/trtrtd width="115"p style="text-align:center "a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"大气气象参数/a/p/tdtd width="138"p style="text-align:center "风速、风向、温度、湿度、气压/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "见附录D/p/tdtd width="267"p style="text-align:center "HJ/T 193-2005中附录A表A.3/p/td/trtrtd width="115"p style="text-align:center "a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"自动校准设备/a/p/tdtd width="138"p style="text-align:center "-/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "见附录E/p/tdtd width="267"p style="text-align:center "HJ/T 193-2005中附录A表A.4/p/td/tr/tbody/tablepstrongbr//strong/pp style="text-align: center "strong附录A a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"大气环境挥发性有机物监测项目/a/strong/ptable width="605" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0"tbodytr class="firstRow"td width="121"p序号/p/tdtd width="123"p类型名称/p/tdtd width="395" valign="top"p style="text-align:center "监测项目/p/td/trtrtd width="121"p1/p/tdtd width="123"p监测项目/p/tdtd width="395" valign="top"p style="text-align:left "非甲烷碳氢化合物、含氧有机物、卤代烃/p/td/trtrtd width="121"p2/p/tdtd width="123"p目标物名称/p/tdtd width="395" valign="top"p1、监测因子:非甲烷碳氢化合物58种 br/ 序号 名称 化合物 化学式 br/ 1 Ethane 乙烷 C2H6 br/ 2 Ethylene 乙烯 C2H4 br/ 3 Propane 丙烷 C3H8 br/ 4 Propene 丙烯 C3H6 br/ 5 isobutane 异丁烷 C4H10 br/ 6 n-Butane 正丁烷 C4H10 br/ 7 Acetylene 乙炔 C2H2 br/ 8 trans-2-Butene 反—2—丁烯 C4H8 br/ 9 1-Butene 1-丁烯 C4H8 br/ 10 cis-2-Butene 顺—2—丁烯 C4H8 br/ 11 isopantane 异戊烷 C5H12 br/ 12 Isobutene 异丁烯 C4H8 br/ 13 1,3-Butadiene 1,3-丁二烯 C4H6 br/ 14 1-Pentene 1—戊烯 C5H10 br/ 15 Pentane 正戊烷 C5H12 br/ 16 trans-2-Pentene 反—2—戊烯 C5H10 br/ 17 Isoprene 异戊二烯 C5H8 br/ 18 cis-2-Pentene 顺—2—戊烯 C5H10 br/ 19 2,2-Dimethylbutane 2,2—二甲基丁烷 C6H14 br/ 20 2,3-Dimethylbutane 2,3—二甲基丁烷 C6H14 br/ 21 2-Methylpentane 2-甲基戊烷 C6H14 br/ 22 Cyclopentane 环戊烷 C5H10 br/ 23 3-Methylpentane 3-甲基戊烷 C6H14 br/ 24 1-Hexene 1-己烯 C6H12 br/ 25 n-Hexane 正己烷 C6H14 br/ 26 2,4-Dimethylpentane 2,4-二甲基戊烷 C7H16 br/ 27 Methylcyclopentane 甲基环戊烷 C6H12 br/ 28 2-Methylhexane 2-甲基己烷 C7H16 br/ 29 2,3-Dimethylpentane 2,3-二甲基戊烷 C7H16 br/ 30 Cyclohexane 环己烷 C6H12 br/ 31 3-Methylhexane 3-甲基己烷 C7H16 br/ 32 Benzene 苯 C6H6 br/ 33 2,2,4-Trimethylpentane 2,2,4-三甲基戊烷 C8H18 br/ 34 n-Heptane 正庚烷 C7H16 br/ 35 Methylcyclohexane 甲基环己烷 C7H14 br/ 36 2,3,4-Trimethylpentane 2,3,4-三甲基戊烷 C8H18 br/ 37 2-Methylheptane 2-甲基庚烷 C8H18 br/ 38 3-Methylheptane 3-甲基庚烷 C8H18 br/ 39 Toluene 甲苯 C7H8 br/ 40 Octane 正辛烷 C8H18 br/ 41 Tetrachloroethylene 四氯乙烯 C2Cl4 br/ 42 Ethylbenzene 乙苯 C8H10 br/ 43 n-Nonane 正壬烷 C9H20 br/ 44 m/p-Xylene 对/间二甲苯(p/m﹚ C8H10/C8H10 br/ 45 o-Xylene 邻﹙O﹚二甲苯 C8H10 br/ 46 Styrene 苯乙烯 C8H8 br/ 47 Isopropylbenzene 异丙苯 C9Hl2 br/ 48 n-Propylbenzene 正丙基苯 C9H12 br/ 49 m-Ethyltoluene 3-乙基甲苯 C9H12 br/ 50 p-Ethyltoluene 4-乙基甲苯 C9H12 br/ 51 1,3,5-Trimethylbenzene 1,3,5-三甲基苯 C9H12 br/ 52 O-Ethyltoluene 2-乙基甲苯 C9H12br/ 53 1,2,4-Trimethylbenzene 1,2,4-三甲基苯 C9H12 br/ 54 1,2,3-Trimethylbenzene 1,2,3-三甲基苯 C9H12 br/ 55 1,3-Diethylbenzene 1,3-二乙基苯 C10H14br/ 56 1,4-Diethylbenzene 1,4-二乙基苯 C10H14br/ 57 Udecane 正十一烷 C11H24br/ 58 Dodecane 正十二烷 C12H26br/ 含氧有机物13种 br/ 序号 化合物 化合物 化学式 br/ 1 acrolein 丙烯醛 C3H4O br/ 2 Propanal 丙醛 C3H6O br/ 3 Acetone 丙酮 C3H6O br/ 4 Acetonitrile 乙腈 C2H3N br/ 5 MTBE 甲基叔丁基醚 C5H12O br/ 6 Methacrolein 2-甲基丙烯醛 C4H6O br/ 7 n-Butanal 正丁醛 C4H8O br/ 8 Methylvinylketone 甲基乙烯基酮 C4H6O br/ 9 Methylethyl ketone 甲基乙基酮 C4H8O br/ 10 2-pentanone 2-戊酮 C5H10O br/ 11 3-Pentanone 3-戊酮 C5H10Obr/ 12 n-pentanal正戊醛 C5H10Obr/ 13 n-Hexanal 正己醛 C6H12O br/ 卤代烃31种 br/ 序号 化合物英文名称 化合物中文名称 化学式 br/ 1 Freon114(C2F4Cl2) 氟利昂114 C2F4Cl2 br/ 2 Chloromethane 氯甲烷 CH3Clbr/ 3 Vinylchloride 氯乙烯 C3H3Clbr/ 4 Bromomethane 溴甲烷 CH3Br br/ 5 Chloroethane 氯乙烷 C2H5Cl br/ 6 Freon11(CFCl3) 氟利昂11 CCl3F br/ 7 1,1-Dichloroethylene 1,1-二氯乙烯 C2H2Cl2 br/ 8 Freon113(C2F3Cl3) 氟利昂113 C2F3Cl3 br/ 9 Methyl iodide 碘甲烷 CH3I br/ 10 Dichloromethane 二氯甲烷 CH2Cl2 br/ 11 1,1-Dichloroethane 1,1-二氯乙烷 C2H4Cl2 br/ 12 cis-1,2-Dichloroethylene 顺-1,2-二氯乙烯 C2H2Cl2 br/ 13 Chloroform 氯仿 CHCl3 br/ 14 1,1,1-Trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷 C2H3Cl3 br/ 15 Carbontetrachloroide 四氯化碳 CCl4 br/ 16 1,2-Dichloroethane 1,2-二氯乙烷 C2H4Cl2 br/ 17 Trichloroethylene 三氯乙烯 C2HCl3 br/ 17 1,2-Dichloropropane 1,2-二氯丙烷 C3H6Cl2 br/ 18 Bromodichloromethane 溴二氯甲烷 CHBrCl2br/ 20 trans-1,3-Dichloropropene 反-1,3-二氯丙烯 C3H4Cl2 br/ 21 cis-1,3-Dichloropropene 顺-1,3-二氯丙烯 C3H4Cl2 br/ 22 1,1,2-Trichloroethane 1,1,2-三氯乙烷 C2H3Cl3 br/ 23 Tetrachloroethylene 四氯乙烯 C2Cl4 br/ 24 1,2-Dibromoethane 二溴乙烷 C2H4Br2 br/ 25 Chlorobenzene 氯苯 C6H5Cl br/ 26 1,3-Dichlorobenzene 1,3-二氯苯 C6H4Cl2 br/ 27 1,4-Dichlorobenzene 1,4-二氯苯 C6H4Cl2 br/ 28 Benzylchloride 苄基氯﹙氯甲苯)C7H7Cl br/ 29 1,2-Dichlorobenzene 1,2-二氯苯 C6H4Cl2 br/ 30 Bromoform 溴仿CHBr3br/ 31 1,1,2,2-Tetrachloroethane 1,1,2,2-四氯乙烷 C2H2Cl4/p/td/tr/tbody/tablepstrongbr//strong/pp style="text-align: center "strong附录B a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"大气环境监测移动实验室系统/a/strongstrong(NO2、SO2、O3、CO)监测仪器性能指标/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605"tbodytr class="firstRow"td width="128" rowspan="2"p style="text-align:center "检测项目/p/tdtd width="510" colspan="4"p style="text-align:center "性能指标/p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "NO2分析仪器/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "SO2分析仪器/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "O3分析仪器/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "CO分析仪器/p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "零点噪声/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤1 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤1 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤1 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤0.25 ppb/p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "最低检出限/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤2 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤2 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤2 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤0.5 ppb/p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "量程噪音/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤1 ppb/p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "示值误差/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 2%F.S./p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 2%F.S./p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 4%F.S./p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 2%F.S./p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "20% 量程精密度/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤0.5 ppm/p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "80% 量程精密度/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤10 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤10 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤10 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "≤0.5 ppm/p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "24h零点漂移/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 1 ppm/p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "24h20%量程漂移/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 5 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 1 ppm/p/td/trtrtd width="128"p style="text-align:center "24h80%量程漂移/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 10 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 10 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 10 ppb/p/tdtd width="128"p style="text-align:center "± 1 ppm/p/td/tr/tbody/tablepstrongbr//strong/pp style="text-align: center "strong附录C a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"空气质量可吸入颗粒物自动监测仪/a/strongstrong技术性能指标/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605"tbodytr class="firstRow"td width="425" colspan="2"p style="text-align:center "测量范围/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "0~1mg/m3或0~10 mg/m3(可选)/p/td/trtrtd width="425" colspan="2"p style="text-align:center "50%切割粒径/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "10 μm± 1μm空气动力学直径/p/td/trtrtd width="425" colspan="2"p style="text-align:center "最小显示单位/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "0.001mg/m3/p/td/trtrtd width="425" colspan="2"p style="text-align:center "采样流量偏差/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "≤± 5%设定流量/24h/p/td/trtrtd width="425" colspan="2"p style="text-align:center "仪器平行性/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "≤± 7% 或5μg/m3/p/td/trtrtd width="425" colspan="2"p style="text-align:center "校准膜重现性/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "≤± 2%标准值/p/td/trtrtd width="213" rowspan="3"p style="text-align:center "与参比方法比较/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "斜率/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "1± 0.1/p/td/trtrtd width="213"p style="text-align:center "截距/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "0± 5 μg/m3/p/td/trtrtd width="213"p style="text-align:center "相关系数/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "≥0.95/p/td/trtrtd width="425" colspan="2"p style="text-align:center "输出信号/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "模拟信号或数字信号/p/td/trtrtd width="425" colspan="2"p style="text-align:center "工作电压/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "AC 220V± 10%,50 Hz/p/td/trtrtd width="425" colspan="2"p style="text-align:center "工作环境温度/p/tdtd width="213"p style="text-align:center "0~50 ℃/p/td/tr/tbody/tablepstrongbr//strong/pp style="text-align: center "strong附录D a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"大气环境监测/a/strongstrong移动实验室气象设备技术性能指标/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605"tbodytr class="firstRow"td width="159"p style="text-align:center "测量项目/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "测量范围/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "测量精度/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "输出信号/p/td/trtrtd width="159"p style="text-align:center "风速/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "1~60 m/s/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "± 0.3m/s/p/tdtd width="160" rowspan="5"p style="text-align:center "模拟信号或数字信号/p/td/trtrtd width="159"p style="text-align:center "风向/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "0~360/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "± 3° /p/td/trtrtd width="159"p style="text-align:center "温度/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "-40~60 ℃/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "± 0.2℃/p/td/trtrtd width="159"p style="text-align:center "湿度/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "0~100%RH/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "± 2%/p/td/trtrtd width="159"p style="text-align:center "气压/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "300~1200 hPa/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "± 1 hPa/p/td/tr/tbody/tablepstrongbr//strong/pp style="text-align: center "strong附录E 大气环境监测移动实验室自动校准设备技术性能指标/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605"tbodytr class="firstRow"td width="159"p style="text-align:center "设备名称/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "性能指标/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "技术要求/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "备注/p/td/trtrtd width="159" rowspan="5"p style="text-align:center "多气体校准装置/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "稀释比例/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "1/200~1/2000/p/tdtd width="160" rowspan="12"p style="text-align:center "1.要求所有的稀释源使用含氧量为20.9± 0.2%的无干扰干燥气体; br/ 2.渗透室温度为渗透室中渗透管周围的温度;/p/td/trtrtd width="160"p style="text-align:center "流量计准确度/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "± 1%/p/td/trtrtd width="160"p style="text-align:center "渗透室温度准确度/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "± 0.1 ℃/p/td/trtrtd width="160"p style="text-align:center "臭氧发生准确度/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "± 2%/p/td/trtrtd width="160"p style="text-align:center "工作环境/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "0~40 ℃/p/td/trtrtd width="159" rowspan="7"p style="text-align:center "零气发生器/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "用于a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"SO2监测分析仪/a/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "SO2体积分数<0.5× 10?9/p/td/trtrtd width="160"p style="text-align:center "用于a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"NO2监测分析仪/a/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "NOx体积分数<0.5× 10?9/p/td/trtrtd width="160"p style="text-align:center "用于a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"O3监测分析仪/a/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "O3体积分数<0.5× 10?9/p/td/trtrtd width="160" rowspan="4"p style="text-align:center "用于a href="https://www.instrument.com.cn/list/main/05.shtml" target="_blank"CO监测分析仪/a/p/tdtd width="160"p style="text-align:center "NOx<5× 10?9/p/td/trtrtd width="160"p style="text-align:center "O3体积分数<1× 10?9/p/td/trtrtd width="160"p style="text-align:center "不含HC/p/td/trtrtd width="160"p style="text-align:center "CO体积分数<10× 10?9/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
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