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内消旋酒石酸

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  • 科研助力国酒走向世界——访北京工商大学郑福平教授
    写在采访之前:2021年1月1日,《中华人民共和国进出口税则》正式将“白酒”和“黄酒”的英文名称从“Chinese distilled spirits”与“Chinese rice wine”正名为“Chinese Baijiu”和“Chinese Huangjiu”。虽然只是词语的变更,但这背后蕴含着不可替代的文化内涵。白酒是中国极具代表性的饮品,深受国人喜爱。这一现象可由数个数据佐证:根据行业统计,2023年,全国白酒行业完成销售收入达7563亿元,实现利润总额2328亿元。而据国家统计局数据显示,同年白酒出口量仅占总产量的0.3%。另一个数据是,作为国际知名的葡萄酒,在国内实现的利润总额仅为2.2亿元,是白酒利润总额的0.09%。自2011年起,专注于白酒风味研究的孙宝国院士带领北京工商大学食品与健康学院的团队转向研发白酒酿造新技术,致力于推动行业现代化发展。团队在白酒酿造方面取得了诸多技术突破,并提出了“风味、健康双导向”的发展思路,倡导白酒生产现代化与市场国际化,并以实际行动努力讲好白酒故事,使其成为世界性的饮料。白酒在中国饮品中的地位,以及风味研究的进步,使得2024年春北京工商大学食品与健康学院与全球分析仪器技术领域领导者安捷伦科技的合作格外引人注目。双方共同建立的“国酒风味研究联合实验室”可谓强强联手,有望引发食品科技界及白酒文化界的广泛关注。那么,国酒具体指什么?科学仪器怎样助力国酒品质及影响力的提升?科学仪器如何证实白酒在我国的悠久饮用历史?带着这些问题,我们采访了中国酒业协会国酒研究院副院长、北京工商大学国酒风味研究联合实验室郑福平教授,安捷伦助理副总裁兼大中华区北大区整机销售总经理朱颖新先生参加了采访。郑福平教授01 何谓国酒?采访中,记者首先问道,具有悠久历史的白酒和黄酒,其知名度在国际上尚不算高。孙宝国院士提出国酒包含中国白酒和黄酒,是否可以理解成国酒的定义即中国白酒和黄酒?郑福平教授答道,国酒并不是一个定义,而是一个理念,类似于国花、国树。国酒可以代表某一类酒种。北京工商大学团队进入白酒研究领域后,孙宝国院士就提出,中国的白酒和黄酒应该都是国酒,这个品类能代表中国的酒。这是我们提出的理念,而非概念。酒的种类繁多,包括白酒、黄酒、果酒、露酒和啤酒。黄酒是一种发酵酒,大约有7000年的酿造历史,最为悠久。白酒作为蒸馏酒,具有约2000年的历史,非常悠久。从酿酒的历史来看,它们在世界范围内都拥有悠久的历史。从生产工艺来看,白酒和黄酒的特殊工艺与西方以及其他国家的酒有所不同,具有非常浓郁的中国特色,所以被定义为中国的国酒。国酒是中国的象征,人们看到这个词就会联想到中国。事实上,白酒和黄酒的酿造工艺非常独特,拥有悠久的酿造历史,与其他国家不同,极具中国特色,也代表了中国传统文化的一部分。出于这个考虑,研究国酒对于宣传中国酒文化非常有帮助。白酒和黄酒在国内影响深远,但在国外人们了解较少。原因有很多,其中非常重要的原因是对它们的研究和宣传不足。推广“国酒”是我们团队研究国酒的初衷。国酒研究院隶属于北京工商大学,并在中国酒业协会的支持下挂牌成立了中国酒业协会国酒研究院,主要推广中国白酒、黄酒的理念,包括科学、文化以及国际化问题。我们希望借助这个平台全面提升中国白酒和黄酒的发展。02 科学仪器如何助力国酒品质及影响力的提升?提及我们特别关心的问题——国酒酿造技术源远流长,目前,国酒风味研究联合实验室的仪器发挥了什么作用?郑福平教授介绍到,过去,评价各种酒的风味和品质主要靠人的感官评定。总体来说,还是一些经验性的描述。现在利用分析仪器,可以分析酒里面的微量成分,哪些成分对它的风味贡献是主要的,哪些成分对风味的贡献是次要的,酒的关键风味成分是什么,不同香型之间,还有同一香型不同的品类之间,造成差别的物质是什么?我们给它解析出来,这样来推动传统的白酒和黄酒的现代化发展。靠感官品评来进行质量把控,这是一个主观的经验型的把控。如果我们把主观的感官品评和客观的仪器分析结果结合起来,对产品品质的把控、品质的提升,就可以做到主客观结合;既有感官品评的数据,又有仪器分析的数据,就可以有的放矢对酿造过程进行调控。调控之后,再品评,再进行仪器分析,看这个变化是有益的变化还是不好的变化,通过这些来调整酒的酿造工艺参数。现在的中国酿造企业,尤其是大型白酒企业,近几年在生产现代化方面做的工作非常多。大家采购的分析仪器非常多,尤其是气-质联用仪。过去,一个酒厂有一台气相色谱就够了,测十几种、二十种成分,买一台只需要几万元。现在,大型白酒企业普遍在科研仪器上投入非常大。像我们接触过的泸州老窖、古井贡、五粮液等公司的技术中心,我们去过很多次,每次都有深入交流。他们在购买分析仪器上的投入也都是非常大。大型仪器总值很多都是过千万甚至几千万的,都是世界一流的仪器,就是为了能够从物质层面、分子层面解析清楚产品的品质。传统的酿造行业借助现代的分析仪器,在科学研究方面的进步是非常快的。这几年,国内发表的关于白酒的研究论文也非常多,黄酒的研究论文数量也逐渐快速地上升,而且研究越来越深入。与安捷伦共建国酒风味研究联合实验室可以深入研究中国的白酒、黄酒风味并建立风味物质的数据库。这部分北京工商大学做过一部分工作;但是,想借助新的、比较好的仪器,以及双方的技术力量,丰富、完善风味物质数据库。这样以后可以作为白酒和黄酒领域的一个通用平台,供整个行业使用。当然,如果双方合作深入下去,肯定还要往健康方面做。因为除了一些挥发性的成分外,还有很多成分是不挥发的,以后我们可能会拓展领域,往液相、液-质联机方面再拓展,再合作。当然,这是长期的构想,目前先把国酒风味数据库的工作做好,后面再逐个深入。朱颖新先生也补充了他的观点。他提到,首先,双方的合作一定是基于共同认可的方向。北京工商大学在国酒风味方向上已经做了非常深入的、多年的研究。合作的早期,安捷伦首先会提供分析仪器、技术知识来协助北京工商大学完成一个高分辨的风味物质的数据库建立。这个数据库建立好了之后,还可以通过这样一个数据库的建模完成不同的酒类品质评估,做不同产地的评估。未来,我们可能从风味入手再往健康方面深入研究。一个是风味,一个是健康。酒还有很多不同的品牌,还会涉及一些鉴伪的问题,这个问题也是我们后面会探讨的一个方向。另外,关于酒曲,刚刚郑教授也谈到了是一个开放式的,除了酵母菌可能还有霉菌,就是不同的复合的模式,在使用了之后,酒是被蒸馏出来。但是实验室发现被扔掉的酒糟里面还有很多活性的物质,如何分析和利用这些副产物也是老师们比较关心的方向。未来,安捷伦计划每年跟北京工商大学举办风味物质研究项目相关的市场研讨会,或者小型的学术交流、主题论坛活动。我们也特别希望能够支持一些青年的教师在学术方面的发展以及与酒类企业的合作,让他们更有影响力。问及现在的食品企业非常关注食品风味的创新,此时成立国酒风味研究实验室对提升国酒的风味和品质将产生怎样的积极影响?郑福平教授回答道,对食品来讲,风味是食品的灵魂。一个食品如果没有很好的感官体验,肯定会影响销量,而作为国酒来讲,白酒、黄酒同时也是传统酿造食品,在持续的发展过程中,风味逐渐有一个演变。它们的风味创新不像其他食品的突破那么大,创新是建立在原有的风格之上的。比如,白酒、黄酒很常见的一个问题就是喝了之后舒适度不高,喝的时候辣口,或者是喝了之后上头、宿醉,这些都是问题。有些酒口感感觉不行,有些酒调得不好的话可能有泥味。做得不好的浓香酒会有泥味,做得好的喝起来窖香优雅,但做得不好就有泥臭味,这个味道并不受欢迎。借助仪器分析,可以让白酒和黄酒越来越好喝,比如降低异味或者是泥臭味或者其他异味。另一方面,从健康的角度来讲,好的酒喝得多却醉得慢,喝完之后不宿醉,醒得也快。各个大的酒厂都瞄准醉得慢、醒得快、不上头的目标研发产品,但是真正能做好需要依靠大量的科研工作来支撑。朱颖新先生在这里也补充了看法。他讲到,还有就是一些微量物质的变化,很多人喝了酒之后容易头痛,可能跟一些杂醇的含量有关系。像这些的情况用分析仪器就可以清楚地检测出来。03 科学仪器如何证实酒在我国有悠久饮用历史?接下来,我们提了一个比较有趣的问题——中国考古队会发现一些古墓里面有酒器,请问咱们团队有在研究我国饮酒的历史吗?郑福平教授回答道:“1999年至2004年期间,我国的考古队员曾在贾湖遗址挖掘一些陶片,发现上面有一些残渍,但当时不知道是什么,考古队与美国宾夕法尼亚大学教授帕特里克麦戈文合作,对贾湖遗址出土的陶器残片样品进行残留物提取和成分分析,可能使用了液-质联用或气-质联用等仪器,确认了这些残留物中含有一种酒类饮料的沉淀物,发现了酒石酸成分,而酒石酸是水果的有机酸之一。这一考古发现打破了古波斯保持的酿酒纪录,将人类酿酒史提前到了距今9000多年前。这项研究成果使贾湖成为世界酒文化的发源地。最近几年,我们与中国酒业协会一直在讨论白酒的起源。如果有机会,我们也想与考古学界的专家一起合作研究。”后记:综合整个访谈,我们可以看到,关于国酒研究的内容和成果越来越多,越来越深入,酒企业也在借助科学仪器解析酒的成分,以及这些成分对风味的贡献,继而改进生产工艺,优化产品品质,未来,风味物质的数据库也会助力国酒风味和品质的提升。我们祝福国酒被越来越多的人喜欢并自愿传播国酒的科学以及文化。安捷伦科技有限公司与北京工商大学郑福平教授简介:安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)是分析与临床实验室技术领域的全球领导者,致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023 财年,安捷伦的营业收入为 68.3 亿美元,全球员工数为 18,000人。北京工商大学郑福平教授,男,博士,教授,博士生导师,国家重点研发计划项目首席科学家。北京市高校中青年骨干教师,新世纪百千万人才工程北京市级人选,享受国务院政府特殊津贴专家。兼任中国食品科学技术学会传统酿造食品分会副理事长,中国酒业协会技术委员会委员、中国酒业协会白酒分会技术委员会副主任委员,中国酒业协会国酒研究院副院长,北京工商大学国酒研究院副院长等职。长期从事食品风味化学、传统酿造食品风味与健康研究。科研成果获国家技术发明二等奖1项、国家科技进步二等奖1项,其它科研成果获省部级科技奖励一等奖3项、二等奖2项,获中国高校科学技术奖二等奖1项。获中国轻工业科技进步二等奖1项、三等奖1项,获全国商业科技进步奖特等奖2项、一等奖1项,以第一作者或通讯作者94篇,共同通讯作者42篇,授权发明专利24项。
  • ATAGO(爱拓)新一代糖酸一体机摒弃传统滴定方法
    为了方便更多农业、水果行业的客户快速检测糖酸比,提供更好的测量服务和更低的价格。广州市爱宕科学仪器有限公司(简称:爱拓)研发了一款新的糖酸一体机--迷你数显糖度-酸度一体机,该产品不仅可以同时检测水果的糖酸比,而且不需要添加酸度测定试剂以及繁杂的操作方法。 水果的甜度通常被用来评价质量的好坏,但是仅仅单纯的甜味并不意味着水果一定是好吃的,只有适当的糖酸比才会让水果更美味。而不同的水果有不同的糖酸比,如柠檬和苹果通常而言糖度值是差不多的,但是吃起来时,柠檬明显比草莓酸很多,这主要是两者的总酸含量差异大,这就需要仪器帮助测量其糖酸比。 爱拓迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品被广泛应用于农业、水果行业及酸奶的酸度和糖度的测量。随着技术的发展,爱宕跟紧时代的脚步对迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品进行了升级。新版的迷你数显糖度-酸度一体机更加简单、快速、准确和便于携带,现在只需要“样品”和“蒸馏水”就可以完成测试,摒弃传统的滴定方法,不需要昂贵的试剂或复杂的测量设置。新版的迷你数显糖度-酸度一体机能帮助客户减少测试步骤并且节约了成本。 与“一代”两个按钮(START、ZERO)的糖酸度计的基础上,“二代”糖酸度计的产品仪器上出现三个按钮(START、ZERO、R ),多了很多标准配件提供给各大用户。按下R按钮,即可马上读取显示糖度和酸度的比例,省去自己记录糖酸的比例,方便操作使用。再次按下 R 键后又可以回到糖度,酸度显示界面,循环反复。但需要注意的是糖度值需要未稀释前测试的数值,若稀释前为测试,稀释后测试值将不是原液的测试值。 当然,在使用新版的迷你数显糖度-酸度一体机时,首先要确认样品槽是否干净,否则测试出来的计量值就不准确了,并且需要调零但是不要太频繁。需要注意的是在测试糖度时,需要使用样品原溶液,测试酸度时需要使用去离子水(蒸馏水)或者纯水稀释50倍(1:50),但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。 每种水果及其他产品中酸的构造都是很复杂并且不同,如柠檬酸是柑橘类水果,酒石酸是葡萄类水果,苹果酸是苹果等核果中主要的酸。我们只是用味蕾是不能很清楚的分析出来其中的酸度及糖度,这就需要仪器帮助测量并且更有科学根据和准确。迷你数显糖度-酸度一体机就为水果类及其他产品提供了测量的技术支持。 关于ATAGO(爱拓) 广州市爱宕科学仪器有限公司从成立以来一直致力于研究和开发多样化、应用广泛的光电测试仪器,主要产品有折射仪、旋光仪及基于折射仪测定各种物质浓度的延伸产品浓度汁。爱宕的产品被广泛应用于涵盖食品饮料,果蔬加工,糖业,日用化工,临床检验,石油化学到金属制造等许多领域,并在世界市场处于领先地位占据较大的市场分额。
  • 赫施曼助力黄酒中总糖的测定
    黄酒是中华民族的传统酒,也是华夏瑰宝。随看人们生活质量的提高和健康意识的增强,人们对黄酒的类型、品质也有了更高的要求与追求。黄酒的总糖含量是区别不同类型黄酒的主要指标,根据其中的总糖含量,可将黄酒分为干黄酒、半干黄酒、半甜黄酒、甜黄酒。根据GB/T 13662-2018,总糖的测定有廉爱农法、亚铁氰化钾滴定法。1. 廉爱农法费林试剂与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。试样的测定:吸取试样2~10mL于500mL容量瓶中,加水50mL和盐酸溶液5mL,在68~70℃水浴中加15min。冷却后,加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失,加水定溶至500mL,摇匀,用滤纸过滤后,作为试样水解液备用。测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤同干型黄酒的总糖检测方法。2.亚铁氰化钾滴定法费林溶液与还原糖共沸,在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子,并与溶液中的亚铁氰化钾络合而呈黄色,以次甲基蓝为指示,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。根据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。试样的测定:(1)预滴定:准确吸取甲溶液【称取硫酸铜(CuSO45H2O)15.0g及次甲基蓝0.05g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀】、乙溶液【称取酒石酸钾钠(C4H4KNaO64H2O)50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀】、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积;(2)滴定:准确吸取甲溶液、乙溶液、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中,加入比预滴定少1.00mL的葡糖标准溶液,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。接近终点时,滴入葡萄糖标准溶液的用量控制在0.5~1.0mL。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度,光能板供电无需电池;赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液,可以正常滴定,也可以半滴滴定(每次出液约20uL),此外还有预滴定功能(可设定添加一定体积的滴定液,然后再继续进行常规滴定,数值累加)。这两种滴定器均为屏幕直接读数,可连接电脑输出数据,针对性解决了三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 科技考古 质谱鉴证丨周代古墓现东亚最早果酒
    导语2020年山西省运城市垣曲县北白鹅村发现一处古墓,山西省考古研究院等对该处墓地进行了抢救性发掘,经认定这是西周到东周时期召氏家族的墓地。2022年2月12日,中国科学院大学人文学院考古学与人类学系杨益民教授课题组在《Microchemical Journal》期刊发表关于《中国中部北白鹅遗址酒类残留物的表征》的文章。该研究设计了一套GC-MS和HPLC-MS/MS分析疑似古酒残留的综合分析流程,并将其应用于中国中部北白鹅墓地(约公元前8世纪)出土铜壶内的液体和淤泥,研究认为北白鹅遗址出土的这批酒类遗存为非葡萄原料的果酒,这是目前东亚地区经过科学分析确认的最早果酒。研究成果快览山西省运城市垣曲县北白鹅村对于大多数人可能比较陌生,但对于考古届是一个非常著名的地方,早在上世纪50~70年代,这里曾先后发现数十处遗址,这些遗址的年代跨越旧石器时代、新时期时代以及夏商周代。2020年4月12日,山西省考古研究院等对垣曲北白鹅村的一处墓地进行了抢救性发掘,发现两周之际高等级墓葬九座,并初步认定该墓地为召氏家族太保匽中(燕仲)一支在东周王畿内的采邑公共墓地。其中M1、M2、M5等墓葬出土铜壶中含有液体或土样(图1),怀疑是古酒遗存。图1 山西垣曲白鹅墓地出土铜壶及其内部液体和淤泥遗存为确认铜壶内液体残留物的成分组成,中国科学院大学人文学院考古学与人类学系与山西考古院、岛津北京分析中心合作,对M1铜壶内液体残留物、器底土样和M2、M5铜壶器底土样进行取样研究。科研人员建立了一系列标准化测试流程,从液体样品、土样中提取有机残留物,利用气相色谱质谱(GCMS-QP2020NX)检测到乙醇、乙酸、乙酸乙酯等挥发性有机物,并开发出一套利用高效液相色谱-串联质谱(LCMS-8045)快速、准确测试成分复杂的考古样品中多种有机酸的定量方法。图2 中国科学院大学硕士研究生李敬朴在岛津北京分析中心开展部分实验气相色谱质谱仪分析北白鹅墓地铜壶内残留物科研人员从液体样品、土样中提取有机残留物,液体样品采用顶空-气相色谱质谱仪,检测出乙醇等成分。土样样品使用有机溶剂提取后,进行衍生化处理,采用GCMS仪器检测出有机酸、酯、醇酯、糖类等与酒直接相关的物质。图3 岛津气相色谱四极杆质谱仪GCMS-QP2020 NX仪器及其特点图4 BBE-1顶空进样GC-MS分析的TIC谱图(峰2为乙酸乙酯;峰3为乙醇;峰5为乙酸)液相色谱质谱仪分析北白鹅墓地铜壶内有机酸科研人员建立了一种使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8045测定考古残留物中的7种有机酸的方法。将液体样品过滤后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。研究结果显示,垣曲北白鹅墓地铜壶残留物中发现较多的酒石酸、丁香酸、富马酸、苹果酸、琥珀酸、草酸、乳酸等多种有机酸。丁香酸的存在,证实残留物为果酒遗存。通过分析酒石酸的相对含量判断该遗存并非葡萄酒。图 5 岛津超高效液相-三重四极杆质谱联用仪 LCMS-8045及其特点图6 标准样品(混标中酒石酸、丁香酸、苹果酸、琥珀酸、富马酸浓度均为500 ng/mL,乳酸,富马酸浓度为5000ng/mL)的MRM色谱图表1 古代样品、现代参考样品和古代对照样品中七种有机酸的含量专家心声中国科学院大学人文学院考古学与人类学系杨益民教授杨益民教授指出,对古酒残留的鉴定需要对其中的多种有机物进行分析。现代质谱分析技术具有检测信息丰富与对复杂基质样品的高耐受性的特点,特别适合于分析如酒类残留物等有机质考古遗存样品。本研究使用了岛津的GCMS与LCMSMS对北白鹅墓出土的酒类遗存样品进行了检测,实现了对样品中醇类、酯类,特别是有机酸类物质的综合分析,为确认样品为果酒遗存提供了让人信服的证据,这将果酒在中国的历史提前约五百年,改变了过去酿酒史学界关于东亚缺乏果酒酿造传统的观点。参考文献Jingpu Li , Jiyun Yang , Jun Cao , Puheng Nan , Jie Gao , Danshu Shi , Bin Han , Yimin Yang *. Characterization of liquor remains in Beibaie site, central China during the 8th century BCE. Microchemical Journal.177(2022)107293.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 神奇的微观世界丨电子显微镜下揭秘的葡萄酒酿造工艺!
    我们大多数人可能都喜欢在闲暇的时候约上三五好友“来两杯”,或在特殊的日子为自己的爱人精心准备一场浪漫的红酒晚餐,亦或只是“我自饮来我自醉”的消遣,但是我们却很少关注并意识到葡萄酒酿造及酿酒工艺的科学。一瓶葡萄酒,从开始种植到酿造装瓶,大约需要生长5年、发酵3个月、橡木桶存放6~18个月,有时甚至还需要在海上运输2~3个月,毫无疑问,这是一门需要时间和耐心的技艺。在葡萄培育和酿酒工艺中,科学培育出优良的葡萄品种、改进酿造工艺、提升质量都是至关重要的环节,而这需要借助先进的科学手段和工具,扫描电子显微镜(SEM)作为一种超高分辨率的微观观测和分析的工具,在葡萄酒酿造产业中也“大有用武之地”!扫描电镜可从细胞、亚细胞水平乃至生物大分子水平对各种样品进行深入细致的分析观察。通过观察研究葡萄树的叶片、花朵、果实等的形态结构,可对葡萄品种选育、种植管理、采摘储藏等生产环节提供重要参考;通过观察分析发酵过程中原料、菌种、发酵产物等的状态和性质,可以帮助研究人员改善发酵工艺,分析生产中遇到的实际问题。图:由TESCAN合作发布的利用电镜研究葡萄培育和葡萄酒酿造工艺的相关文章入选《Lab+Life Scientist》期刊封面为了培育出优良的葡萄品种,研究人员需要借助高分辨率的扫描电子显微镜观察不同组织、器官的形貌结构(如植物表皮细胞组织、维管组织、气孔等),寻找优良植株的内在原因,最终培育成需要的品种。图:葡萄藤死表皮组织细胞的表面形貌(注:使用TESCAN MIRA3 FE-SEM在高真空下观察)图:在显微镜下观察到淀粉颗粒(绿色)沉积在葡萄藤的维管组织中(注:研究使用了TESCAN FE-SEM与冷冻传输系统对样品进行冷冻固定、冷冻断裂并保持在冷冻下观察,以获取样品的真实形貌。冷冻电镜方案特别适用于脆嫩的植物组织及一些冷冻下才能稳定保存的样品,如冰激凌等。)在具有超高分辨率的电子显微镜下,还可以清晰地观察到葡萄叶的形态细节以及位于葡萄叶表面的气孔。气孔在植物碳同化、呼吸、蒸腾作用等气体代谢中,成为空气和水蒸气的通路,在生理上具有重要的意义。图:葡萄叶及其表面气孔的微观形貌细节(注:样品使用化学固定、脱水及临界点干燥处理)酵母菌在葡萄酒酿制中是不可缺少的。简单来说,酿酒酵母就是一种单细胞微生物,可以将葡萄中的糖分转变为酒精,也就是俗称的酒精发酵。为了培养、识别出优质的酵母,研究人员需要通过观察菌种的大小、形貌等细节来辨识不同菌种。酒香酵母(Brettanomyces),是一种在酿酒过程中随时可能出现的物质,它因为能够为葡萄酒增加“香味”,而被人铭记。适量的酒香酵母可以为葡萄酒增添风味,但过量存在时则会使葡萄酒散发出一种类似“臭袜子”或“马骚味”的气味,破坏酒的气味和口感。图:电子显微镜下观察到的酒香酵母细胞(注:样品使用化学固定、脱水及临界点干燥处理) 另外,在葡萄酒酿造中,还会产生一种副产品—酒石酸氢钾。这是一种无色至白色的斜方晶系结晶性粉末,无臭,有令人愉快的清凉酸味,通常被食品工业称作塔塔粉。但在酿酒过程中,产生的酒石酸氢钾会与酵母细胞结晶产生浑浊的细白色或淡黄色沉淀物,这些沉淀物虽然不会影响葡萄酒的味道或气味,但它会影响葡萄酒的美感。图:肉眼观察到的的酒石酸氢钾图:电子显微镜下的酒石酸氢钾与附着在其表面的酵母细胞(注:酒石酸氢钾易溶于水,样品不能用常规制样方法,例如化学固定,因此使用TESCAN MIRA3 FE-SEM低真空功能直接进行观察。TESCAN的低真空功能特别适用于不导电样品的直接观测及电子束下不稳定的生物样品。)在葡萄酒发酵成熟时,酒液中也会有残留的死酵母、杂质、葡萄残渣以及部分酒石酸结晶,这些物质会沉淀形成酒泥。因此,在装瓶前,酿造者通常会使用“倒桶”、过滤或下胶澄清、冷却结晶等方式去除这些沉淀物,来保证葡萄酒的“美感”。图:在电子显微镜下观察葡萄酒的澄清过滤(过滤孔筛的孔隙范围为0.45~1.2μm)(注:使用TESCAN水汽注入系统可直接观察样品,保持样品最原始的状态。水汽注入系统特别适用于易失水的生物样品及水汽参与反应的原位实验,如食盐溶解与重结晶、水泥固化等)以上图像及数据来自于由全球扫描电子显微镜的领先制造商TESCAN与捷克国家葡萄酒中心合作开展的一项研究,该项研究利用超高分辨扫描电子显微镜探究葡萄培育和葡萄酒的酿造工艺。这项研究工作在TESCAN MIRA3超高分辨场发射扫描电镜(FE-SEM)上完成,在本研究中使用的样品由位于布尔诺的孟德尔大学的葡萄培育和葡萄栽培部提供。目前,相关研究成果已在捷克国家葡萄酒中心公开展览,展览地设在著名的Valtice城堡的总部,该城堡也被联合国教科文组织列为世界遗产地。图:在捷克葡萄酒酒都Valtice城堡展出的“特殊展览” 该项研究的合作和技术支持—TESCAN公司的总部位于捷克布尔诺市,该地区被称为欧洲电子显微镜的摇篮。布尔诺也是捷克共和国南部与奥地利和斯洛伐克接壤的摩拉维亚地区的首府,这里是捷克主要的葡萄酒产区,占其国家总产能的96%。捷克国家葡萄酒中心主任Pavel Kr?ka谈到:“据我们所知,这个展览是同类型展览中的第一次,展览非常受欢迎。参观者们被这些图像所震撼,因为这个展览在吸引葡萄酒爱好者,传播葡萄酒文化的同时,还为参观者展示了葡萄酒种植及酿造相关的科学内容!“
  • 葡萄酒酿造过程中,何时采摘?如何控制发酵?何时罐装?
    葡萄酒起源于公元前6世纪的欧洲大陆,是西方酒中普及程度很高的一种传统酒类,主要产区在欧洲的西班牙、法国、意大利等。传统的葡萄酒生产,尽管感知始终是生产决策的核心,但随着科技的发展,快速的质量分析为葡萄酒的生产过程控制提供了质量、风味参数可量化的新视角,提高生产标准化和精准度,帮助酿酒商掌控和控制酿造过程,保持产品质量稳定和独一无二的风味特性。葡萄酒生产过程中,何时采摘?如何控制发酵?何时罐装?20年欧洲葡萄酒酿造行业经验与分析数据相结合,福斯OenoFoss&trade 2 葡萄酒质量分析方案,10ml样品回答所有问题!采用傅里叶变换红外(FTIR)技术。多年与欧洲葡萄酒酿造企业合作,超过20年来自世界各地的葡萄生长季节和品种代表性数据库适用于葡萄酒成品和未发酵的葡萄汁,无需对发酵中的葡萄汁或起泡葡萄酒进行脱气处理2分钟同时获得多项关键参数:葡萄糖、苹果酸、pH、挥发酸、总酸、总糖、果糖、密度、乙醇、酒石酸、乳酸等自动分析工作,自动备份和报告,确保数据安全、可追溯和可使用何时采摘?OenoFoss&trade 2帮您做出最佳采摘决策对葡萄的快速分析让您能够从观察期开始一直到采摘期,跟踪葡萄成熟度。通过跟踪葡萄糖浆中的果糖、葡萄糖、总糖等参数,获得糖和酸之间的平衡,指导在葡萄最佳成熟期进行采摘。通过不同阶段的数据分析,全面掌握葡萄的生理成熟度以及影响葡萄酒最终质量的参数特性。关键参数:果糖、葡萄糖、酒石酸、苹果酸、总酸筛查劣果,优化种植快速分析有助于跟踪微生物与葡萄之间的相互作用。通过日常的分析数据,可及时筛查出劣质葡萄,避免劣质葡萄进入后续生产环节。例如:乙醇等代谢物的分析追踪。关键参数:甘油、葡萄糖酸、乙酸、乙醇如何控制发酵过程?可量化的感官参数,OenoFoss&trade 2对发酵有独到的见解在酿造发酵过程中,跟踪酒精与苹果酸乳酸发酵。酿造商可以检查酵母是否具有生长所需且适当的营养的物质。在发酵初期,通过检测酵母可同化氮,及时指导向缺氮葡萄汁中调整补充氮源,保障发酵充分进行。对苹果酸乳酸发酵,通过快速分析,跟踪苹果酸向乳酸的转化,掌握和控制发酵进程。关键参数:酒精、同化氮、苹果酸、乳酸、乙醇、总糖何时罐装?可靠的分析数据实现理想的混合和装瓶确保装瓶时葡萄酒质量稳定性和一致性。2分钟完成所需参数的快速检测,以最少的管理工作对成品葡萄酒进行适宜的混合、装瓶和质量合格记录。关键参数:葡萄糖、果糖、pH、乙酸、乙醇、苹果酸、总酸点击左下角阅读原文进入福斯官网观看西班牙葡萄酒酿造商采访视频,来了解一下Tofterup兄弟在西班牙葡萄酒家族产业是如何使用福斯OenoFoss&trade 2葡萄酒分析方案进行葡萄酒生产质量控制。
  • 葡萄酒厂公然造假 水多酒少添颜料
    城北回龙观交易市场是北京市主要的酒类批发市场之一,这里有几十家摊位批发各种葡萄酒,但价格相差得非常悬殊。低价葡萄酒多来自河北秦皇岛市昌黎县。  记者近日前往实地调查发现,昌黎县酒企鱼龙混杂,已然形成造假产业链。  水多酒少添加颜料  昌黎县密布着众多葡萄酒生产企业,加起来有近百家。昌黎县更好酒业公司有一种出厂价才5元的葡萄酒,而丘比特葡萄酿酒公司和昌黎韩愈酒业公司也有着几块钱一瓶的低价葡萄酒。  更好酒业公司的销售经理王敬宇透露:“我们灌的汁是水多、酒少,酒汁占百分之二十,其余都是水。”他说,酒汁里面酒少水多,自然便宜,但要当真酒卖,仅仅掺水还不够,从外观到口感还要用特殊的原料调制,葡萄酒的颜色及酸度全靠辅料调。  按我国2003年公布的《中国葡萄酿酒技术规范》规定:葡萄酒必须用100%的葡萄原汁,经过发酵酿造而成。像这种勾兑出来的葡萄酒说白了就是假酒。  更有甚者不含原汁  记者发现,还有比这些掺水假酒成本更低的假酒。昌黎嘉华葡萄酿酒公司,对外没有挂厂牌,就在调酒车间的角落里有一个小屋,里面堆满了各种包装袋和塑料盒。厂里的技术员透露这些都是勾兑葡萄酒用的原料。柠檬酸用来调酒的酸度,苋菜红色素则是用来调酒的颜色。在所有这些用来生产葡萄酒的原料中,唯独没有造葡萄酒必备的葡萄原汁。  这些用水、酒精、香精、色素调制出来,甚至不含一点葡萄原汁的假葡萄酒是否会对消费者的健康带来影响呢?中国酿酒工业协会葡萄酒技术委员会黄卫东教授说:“由于这种不规范的生产,更容易造成一些有害微生物的污染,甚至一些有害物质的侵入,比如说生物胺、赭曲霉毒素的超标。这些有害物质会引起我们头疼、心率的不正常,甚至致癌。”  一厂两牌真假通吃  据调查,这些生产假酒的工厂一般都有正规的生产许可证,但是要找到他们却不容易。当地一家知名的葡萄酒企业野力葡萄酿酒公司院子深处,更好酒业公司的生产车间就在这里。王敬宇告诉记者:“一个公司注册了三条生产线,野力是做品牌的,卡斯特和更好是做贴牌的,其实老板就是一个。”原来,更好公司和野力公司本来就是一家。用野力公司的名义来生产真酒,用更好公司来做假酒,谋取更大的利润,同时也规避检查。  摄像头下公然造假  在不少葡萄酒厂的车间里,都安装着监控摄像头。据了解,这些摄像头都连通到当地质监部门,还设有专人监控。但在不少酒厂里记者看见,工人们就在这些摄像头底下,毫无顾忌地灌装假冒的名牌葡萄酒。在嘉华酒厂,成批的假冒长城葡萄酒就直接堆放在监控摄像头下面。昌黎嘉华葡萄酿酒有限公司销售经理程和明告诉记者:“没事,没事,我都不怕你怕啥呢?”据央视《焦点访谈》  ■造假产业链  酒精  随着当地葡萄酒造假的生意越做越大,一些看似与葡萄酒完全无关的企业,生意也随之火爆起来。邻近昌黎县城的秦皇岛龙山泉酒业公司主要生产白酒和食用酒精,其主要客户居然是昌黎县的一些葡萄酒厂。  秦皇岛龙山泉酒业有限公司总经理杨洪玉说:“昌黎七八家葡萄酒厂家在这里购买酒精,一年能卖四五百吨。”酒精正是许多葡萄酒厂用来勾兑假酒的原料之一。  添加剂  被造假葡萄酒带火生意的不仅是白酒厂,还有当地的食品添加剂企业。在昌黎县城汽车站附近的鑫亿食品添加剂店,老板告诉记者,由于不少葡萄酒厂从她这儿进货,卖的时间长了,连她都知道造假葡萄酒的主要配方了,有色素、酒石酸、柠檬酸、柠檬酸钠、丹宁、香精等。  假酒标  在嘉华酒厂,销售经理从一个立柜里搬出一个纸箱,里面全是假冒的各种国内外名牌葡萄酒标签。昌黎嘉华葡萄酿酒有限公司销售经理程和明告诉记者,这些标签的仿真度达到百分之九十五以上,一般的消费者是分辨不出来的。假酒贴上假标签,摇身一变成了名酒,销量自然不成问题。嘉华葡萄酿酒有限公司每年能卖掉四十万箱,按照一箱六瓶计算,仅嘉华这一个小酒厂一年就能销售二百四五十万瓶假冒的名牌葡萄酒。  印刷间  那么,这些假商标又是从哪里来的呢?离昌黎县城不到五公里的抚宁县留守营镇凡南彩色包装公司车间里机器轰鸣,正在印刷假冒的名牌葡萄酒包装和标签,包括长城、张裕等葡萄酒标签。公司业务员说,他们生产的假酒商标在当地供不应求。
  • 安东帕发布葡萄酒分析仪FTIR Lyza 5000 Wine新品
    FTIR 葡萄酒分析仪:Lyza 5000 Wine葡萄酒分析的优选Lyza 5000 Wine 是用于葡萄酒生产、葡萄酒实验室和灌装工厂进行快速葡萄酒分析的高级解决方案。将傅里叶变换红外 (FTIR) 光谱与化学统计模型结合使用,可同时测定葡萄酒必要参数,包括酒精含量、糖和有机酸。与现有测量系统连接、自动化和短测量时间可保证立即得到结果。通过创新型集成软件,可立即操作 Lyza 5000 Wine,无需经过任何培训。Lyza 5000 Wine:安东帕专为葡萄酒市场定制的 FTIR 仪器。安东帕是您在葡萄酒行业可信赖的仪器提供商。创新点:适用于葡萄酒的FTIR多参数分析仪——测量参数包括乙醇,葡萄糖+果糖,果糖,葡萄糖,滴定酸度,酒石酸,挥发性酸,苹果酸,乳酸,甘油,浸出物,密度,pH,酵母可吸收氮,葡萄汁重量等葡萄酒市场上的高精度测量仪器——经过12次反射的ATR测量池(高强度,受浊度影响小);密封的测量单元;精确的测量池温度控制(± 0.03°C)连接自动进样器——通过Xsample520(可选24位进样盘)实现自动化,测量过程中样品顺序可调主要特点Lyza 5000 Wine 兼具操作简单和功能强大的特点直观设置和不到 1 分钟的最短测量时间,可获得即时结果使用受现代智能手机界面外观启发的用户界面浏览您的日常操作通过最直观的 Xsample 设置复杂测量程序参考值测量和仪器运行状况综合测定的指导工作流程可确保结果始终可靠Lyza 5000 Wine 配备 10.1 英寸高分辨率触摸屏,无需外部电脑,可自动执行所有数据分析用途最广的葡萄酒分析系统手动进样使其可以在小型葡萄酒实验室快速轻松地进行独立操作。通过 Xsample 进样器实现的自动化,提高样品处理量。Lyza 5000 Wine 可连接到葡萄酒实验室的基准仪器上:从 DMA M 密度计到全套 Alcolyzer Wine 分析系统。由于这些设置可同时进行测量,因此可获得超过 15 个参数,而不延长总体测量时间。将一份显示所有连接仪器结果的综合报告导出到 LIMS 或直接从 Lyza 5000 Wine 中打印出来。专为葡萄酒市场设计Lyza 5000 Wine 的 ATR 样品槽专为葡萄酒市场进行的质量控制而量身定制。与常用的传输单元相比,12 跳设计提供的信号强度较少受到混浊或气体样品的影响,可达到理想状态。对任何葡萄酒分析仪均可实现最准确的测量池温度控制 (±0.03 K),为您提供优佳再现性。密封的 FTIR 光谱仪核心将环境影响降低,实现无与伦比的重复性。检查和校正只需要水和二元乙醇溶液 – 无需专门的专用参考标准物质。通过遵循指导工作流程,可将全球实施的有效葡萄酒模型轻松适应于您的本地需求 – 这使所有用户组都可进行模型校正。创新点:- 12 次 ATR 测量池能够提供理想的信号强度,结果几乎不受混浊或含气样品的影响,精准半导体控温,结果更可靠。- 一次测量便可快速获取包括乙醇、糖和酸类含量在内的超过 13 个参数数据。- Lyza 5000 Wine 内置红酒模型课直接测量!可快速进行模型修正并可导出另存。中文操作多种传输方式,能够自动执行数据分析。- 内置工作流程指导,操作简便且无需专用参考标准物质。葡萄酒分析仪FTIR Lyza 5000 Wine
  • Reflectoquant:葡萄酒酿酒业测试专用产品
    葡萄的丰收真的意味着从此高枕无忧? Reflectoquant 葡萄酒酿酒业测试专用产品 葡萄酒的酿造过程需要您全心全意的关注 优质的葡萄酒是由最佳的环境打造的,比如需要不同种类的葡萄的最佳配比、适宜的地理位置、土壤结构以及生长阶段的气候条件。而葡萄种植者的技术也是一个重要的影响因素,例如修枝、土壤的管理、簇叶的修剪以及葡萄的采摘,从而确保收获时质与量的双收。然而,酿造葡萄酒的最高工艺要求却是在酿酒专用的酒窖里展现的。 当葡萄充分吸收了阳光雨露成熟之后,就会立刻被采摘下来,进入到酿造的流程中。从葡萄被压榨开始,就需要酿酒师运用其知识与技巧将质量上乘的葡萄转变成为最优质的葡萄酒。 观察、闻味、品尝并且检验 迄今为止,酿酒师在葡萄酒酿造过程中最常用的检查方法仍是使用其感官,即使采用最先进的工业技术也无法取代酿酒师丰富的知识与经验。但是,科学技术还是可以协助酿酒流程的进行以确保每个过程的完善。 默克公司出品的Reflectoquant 反射仪的快速检测系统能在这一技术领域中得到充分的应用。此系统能够提供酸度、总糖、pH值、二氧化硫、酒精含量等多项数据的精确数值,以支持用传统的视觉、嗅觉和味觉测试的方法。这样的话,葡萄酒酿造过程的监控就变得更加让人安心与可信。 在您运用您知识的同时,新型葡萄酒监测系统为您提供详实的数据与资料 用于葡萄酒酿造过程中的Reflectoquant 反射仪系统能够助您在酿酒过程中及时进行各种重要的处理以使您生产出最完美的葡萄酒。 了解、决定与付诸行动—— 弹指之间即可完成 在以往的酿酒工艺中,要想及时获得可信的第一手数据资料是很难做到的。现在,当您使用了默克公司出品的 Reflectoquant反射仪系统之后,您就能够随时随地快速掌控酿酒过程中的每一个细节。 压榨葡萄过程的检测——您是否加入了适量的二氧化硫? 使用默克的Reflectoquant 测试条是检测二氧化硫含量的最简便的方法。从葡萄被压榨开始直到第二次澄清的整个过程,它都能为您提供及时的指示。虽然加入适量二氧化硫的目的是为了抑制细菌的增长并防止氧化,但我们相信,它亦能为获得葡萄酒更佳的口感提供不少帮助。 未发酵的葡萄汁的检测——酸度、pH值、糖份与酒精的含量您监控了吗? 在对于葡萄酒质量的分级时,必须对其酸度与pH值的数值进行精确的记录,必要的时候还可能需要降低酸度或者添加糖份。默克的Reflectoquant 仪器能让您在使用时无需采用复杂与昂贵的检测手法就能得到整个酿酒过程中的酸度、pH值、糖含量与酒精浓度的精确数据。 发酵过程——需要降低酸度吗? 默克的Reflectoquant 测试条能迅速地为您提供总酸度、苹果酸含量、酒石酸含量和乳酸的含量的数值。比如在葡萄酒的酿造过程中被检测出酸度超标,这时您就需要具体的处理未发酵的葡萄汁或是正在酿造的葡萄酒以降低酸度。 第一次澄清与存储——二氧化硫含量是否适量? 为确保二氧化硫含量的达标,必须重复测试葡萄酒中的硫含量以得到可信的数据。默克的Reflectoquant 反射仪能及时的为您提供您所需要的结果。 第二次澄清——二氧化硫的含量是否达到最佳?还需要添加糖份吗? 在第二次澄清时,您可使用默克的Reflectoquant 测试条来检测硫含量以及残留的糖含量。 简便而又完美的质量控制测试助您大获全胜 您为制造不易变质的葡萄酒提供了良好的环境,并且已经创造出了一件真正的杰作。 默克与您携手共同努力,悉心呵护,严格监控酿造葡萄酒的每一道工序,以期将最优秀的呈现给质量监控委员会与葡萄酒鉴赏家们。 我们相信,您酿造出的集色香味的完美融合于一体的葡萄酒一定能够经得起您最严格的评审。 产品一览 RQflex 系列反射测试仪及相关产品 订货号 仪器名称与相关信息 1.16970.0001 RQflex10 普通型多参数反射仪 性能与配置 含试纸条适配器和仪器校正包;双光束测试,保证结果的准确性;可同时设置5种测试方法;最多可存储50组测量结果(时间、日期、测试参数和结果),带PC接口。批次试纸特性的校正功能(条形码技术),使用电池供电,仪器及相关试纸条都有详细的说明书 1.16998.0001 RQdata数据传输软件和数据线 1.16957.0001 RQcheck仪器检测包 1.17990.0001 Reflectoquant 样品稀释套装 1.17992.0001 Reflectoquant 活性炭脱色剂,包装:4 x 9 g,使用次数 100 1.17964.0001 RQeasy Malic 果酸 单参数测试仪 250组数据储存能力(时间、日期、测试结果),批次试纸特性的校正功能,使用3V锂电池操作,仪器及相关试纸条都有详细的说明书 1.17965.0001 RQeasy Malic 果酸 单参数测试仪专用测试条,5-60mg/l, 50次测试 Reflectoquant反射仪专用测试条——产品监控 订货号 名称 测试项目 测试量程mg/l 测试次数 1.16130.0001 Reflectoquant Alcohol Test 乙醇,酒精 20-200 50 1.16892.0001 ReflectoquantAmmonium Test 氨,氮 0.2-7.0 50 1.16899.0001 ReflectoquantAmmonium Test 氨,氮 5.0-20.0 50 1.16981.0001 ReflectoquantAsorbic Acid Test 维生素C 25-450 50 1.16125.0001 ReflectoquantCalcuim Test 钙 5-125 50 1.16137.0001 ReflectoquantFree Sulfurous Acid 二氧化硫(亚硫酸盐) 1.0-40.0 50 1.16720.0001 ReflectoquantGlucose Test 葡萄糖 1-100 50 1.16982.0001 ReflectoquantIron-Test 二价铁 0.5-20.0 50 1.16127.0001 ReflectoquantLactic Acid Test 乳酸 1.0-60.0 50 1.16124.0001 ReflectoquantMagnesium Test 镁 5-100 50 1.16128.0001 ReflectoquantMalic Acid Test 果酸 1.0-60.0 50 1.16995.0001 ReflectoquantNitrste Test 硝酸盐 3-90 50 1.16894.0001 ReflectoquantpH Test pH值 1.0-5.0 50 1.16722.0001 ReflectoquantSulfite Test in white wine 总亚硫酸(葡萄酒) 10-200 50 1.16721.0001 ReflectoquantTartaric Acid Test 酒石酸 0.5-5.0g/l 50 1.16135.0001 ReflectoquantTotal Acidity Test,pH7.0 总酸pH7.0 2.0-14.0g/l 100 1.16138.0001 ReflectoquantTotal Acidity Test,pH8.2 总酸pH8.2 2.0-14.0g/l 100 1.16136.0001 ReflectoquantTotal Sugar Test 总糖 (葡萄糖和果糖) 65-650 50 Reflectoquant反射仪专用测试条——清洗消毒监控 订货号 名称 测试项目 测试量程 mg/l 测试次数 1.16896.0001 Reflectoquant Chlorine Test 余氯 0.5-10.0 50 1.16975.0001 ReflectoquantPeracetic Acid Test 过氧乙酸 1.0-22.5 50 1.16976.0001 ReflectoquantPeracetic Acid Test 过氧乙酸 75-400 50 1.16974.0001 ReflectoquantPeroxide Test 双氧水 0.2-20.0 50 1.16731.0001 ReflectoquantPeroxide Test 双氧水 100-1000 50 为葡萄酒酿酒业度身定做的其他相关产品 Turbidity 系列浊度仪 订货号 仪器名称与相关信息 1.18324.0001 Turbiquant1100 IR 便携式浊度仪 带电池的便携式仪器,3项校正标准0.02-10.0-1000NTU, 2个空测试管,附操作手册,简易参考卡 1.18325.0001 Turbiquant1100T 便携式浊度仪 带电池的便携式仪器,3项校正标准0.02-10.0-1000NTU, 2个空测试管,附操作手册,简易参考卡 1.18335.0001 Turbiquant1100IR/T 标准溶液套装,0.02-10.0-1000NTU 卫生监测系统 订货号 仪器型号 1.30100.0301 HY-LiTE2 卫生(ATP)监控系统 1.30101.0021 HY-LiTE 补充包(表面监控笔和涂抹棒) 1.30102.0021 HY-LiTE 取样笔 1.31200.0001 HY-RiSE 表面洁净度测试条 当您在处理葡萄酒酿酒过程中产生的废水时,我们推荐您使用默克的Spectroquant水质分析系统。该系统与Spectroquant系列试剂配套使用,可用于测定COD与BOD。同时,Spectroquant光度测量系统可测量其他更多不同的参数。 上海恒奇仪器仪表有限公司电 话:021-51693889-22 传 真:021-61304216 网址:www.hq17.com
  • 安东帕助力葡萄酒产区高质量发展
    2021年4月20日,第十二届国际葡萄与葡萄酒学术研讨会暨黄河故道葡萄酒产区高质量发展论坛在河南省民权县隆重开幕。大会以“强化风格、提高质量、降低成本、节能减排”为主题,旨在讨论交流国内外葡萄与葡萄酒新思路、新成果、新举措以及新技术。奥地利安东帕作为西北农林科技大学葡萄酒学院理事会理事单位之一,受邀参加此论坛,面向葡萄酒行业的用户介绍了安东帕的葡萄酒酿造全流程质控解决方案,该方案不仅包括了实验室分析仪器,还包含了在线过程分析仪器,而这种实验室与在线仪器相互联动的解决方案,得到了参会专家与企业用户的充分肯定。安东帕精彩一览作为关键原料的葡萄,是酿造出优质葡萄酒的基础。由于葡萄的成熟会极大地受到种植环境因素的影响,因此在葡萄收获季,对于葡萄中的糖含量(°Brix)和相应的酸含量都需要进行测试。安东帕葡萄酒解决方案DMA 35 + Abbemat 3100安东帕为葡萄糖含量(°Brix)的测量提供了两种方法,一种是基于U型振荡管的便携式手持密度计DMA 35,另一种是基于折光原理的Abbemat 3X00系列折光仪。无论使用哪种设备,均可以在现场快速测定葡萄汁中的糖含量,以确保酿酒师在最何时的时刻收获葡萄,并且对葡萄汁的发酵过程进行监控。 Lyza 5000 Wine安东帕的Lyza 5000 Wine葡萄酒分析仪作为一款能够涵盖葡萄酒酿造全流程链的仪器,不仅能够对葡萄中的糖含量(°Brix)和苹果酸、酒石酸的含量进行测定,同时还可以分析葡萄汁压榨过程中的pH,酚类化合物、酵母可吸收氮,乃至成品的密度、酒精度、可挥发酸等累计达到17种参数。可以说通过一台Lyza 5000 Wine葡萄酒分析仪,几乎可以同时得出葡萄酒酿造酿造过程中的所有关键性质量参数。同时,配合安东帕在二氧化碳以及氧气分析方面的成熟应用方案,可以轻松实现整个葡萄酒酿造过程中二氧化碳和氧气浓度的精确测量,在有效改善葡萄酒口感的同时,也进一步确保了合适的投入产出比。在线饮料分析仪:Wine Monitor 5500/5600安东帕Wine Monitor 5500/5600 在线饮料分析仪,可用于连续监测所有葡萄酒(包括红葡萄酒、白葡萄酒、玫瑰葡萄酒以及葡萄酒混合饮料)的酒精含量、浸出物、密度以及 CO2 浓度。检查您的标准或低热量香槟、含气葡萄酒、普洛赛克酒、起泡酒或卡瓦酒的起泡情况。也可以选择测定色度和溶解氧含量。Wine Monitor在线红酒监测使用数字信号处理和新的机械设计以提供稳定、无漂移的测量结果,同时帮助您保持高生产效率。安东帕将持续助力国内葡萄酒行业的振兴与发展,为各科研机构以及企业提供葡萄酒酿造过程中的多种精密测量仪器与解决方案,量化葡萄与葡萄酒品质的关键性参数,以保障最终的葡萄酒具有良好的口感与稳定的品质!
  • 话说实验室第十期之趣味化学1
    大家好,欢迎来到话说实验室!在讲了几期严肃的实验室有关常见试剂、药品使用安全的注意事项以及应急处理方法之后,现在我们来讲讲有趣的化学小知识。 曾经有这样一个笑话:从火腿里,我们认识了敌敌畏;从咸鸭蛋里,我们认识了苏丹红;从火锅里,我们认识了福尔马林;从银耳里,我们认识了硫磺;从木耳中认识了硫酸铜;从牛奶里认识了三聚氰 胺;从双汇里,认识了瘦肉精;在茅台里,我们认识了塑化剂;从大米里,我们认识了镉。我们在食品中顺利完成了化学扫盲……不过这些都不是食物中原本应该有的,现在让我们来了解了解食物原本所包含的化学小知识吧~~ 首先让我们来讲讲水果解酒的原理: 饮酒过量常为醉酒,也称为酒精中毒。醉酒多有先兆,语言渐多,舌头不灵,面颊发热发麻,头晕站立不稳……都是醉酒的先兆,这时需要解酒。 不少人都知道,吃一些带酸味的水果或饮服1--2两干净的食醋可以解酒。什么道理呢?这是因为,水果里含有机酸,例如,苹果里含有苹果酸,柑橘里含有柠檬酸,葡萄里含有酒石酸等,而酒里的主要成分是乙醇,有机酸能与乙醇相互作用而形成酯类物质从而达到解酒的目的。同样道理,食醋也能解酒是因为食醋里含有3--5%的乙酸,乙酸能跟乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯。 尽管带酸味的水果和食醋都能使过量乙醇的麻醉作用得以缓解,但由于上述酯化反应杂体内进行时受到多种因素的干扰,效果并不十分理想。因此,防醉酒的最佳方法是不贪杯。以上就是本期人和《话说实验室》的全部内容,我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章,希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询:400 820 0117同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”,加入人和科仪的微信平台,即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送! 上海人和科学仪器有限公司上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号怡虹科技园区B座四楼(200233) 电话:021-6485 0099 传真:021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平,从提供全球一流品质的实验室仪器、设备,到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案,通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌:DRAGONLAB、BROOKFIELD、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、SIEMENS、YAMATO等。】
  • 红外光谱品葡萄酒 让口感“有据可循”——珀金埃尔默“红外光谱品葡萄酒”技术获专家点赞
    p  一杯红酒,一盏甘醇,葡萄酒的品鉴既是一门艺术,也是一门科学。葡萄酒的主要成分是水和酒精,除此之外,还含糖和甘油(均为发酵的残留物),酸类物质,包括单宁在内的多酚类物质,以及其他更少量的酯类等。葡萄酒的香气主要来自于其中的酯类,而口感则主要由其他的物质决定。比如,糖类影响其甜度,酸类影响其酸度,多酚类物质产生苦涩感,而甘油赋予了葡萄酒厚度。这些成分及其含量综合决定了葡萄酒的口感。/pp  除了视觉、嗅觉和味觉的体验,科学研究如何从数据上分析葡萄酒组成?红外光谱给出了其特有的品鉴方式!/pp  红外光谱法,基于化合物官能团振动过程中偶极矩变化产生的特征吸收,为不同的化合物提供了特定的红外光谱特征,被形象的称作“指纹图谱”,既可定性,还可定量。譬如,酸类物质的特征官能团是羰基,红外峰在1710cmsup-1/sup左右 多酚类物质的特征官能团是多个共轭苯环,红外峰在1610cmsup-1/sup左右 糖和甘油的特征官能团是C-O,红外峰在1000cmsup-1/sup左右。这些谱峰的吸光度,同其含量成正相关。由此可见,葡萄酒影响口感的化合物都有红外特征,因此可使用红外光谱法分析葡萄酒组成。/pp  BCEIA互动体验区,珀金埃尔默现场演绎了红外光谱分析葡萄酒组成的过程,吸引了很多业内人士围观。实验中,使用移液枪精确将2µ l的葡萄酒滴在Spectrum Two红外光谱仪的ATR附件的金刚石晶体上。约5分钟后,酒精和水挥发完毕,剩余的化合物附着在晶体表面,即可启动扫描程序,采集ATR红外光谱。图1右是某品牌赤霞珠葡萄酒的ATR红外谱图,可以明显的看到其酸类、多酚类、糖和甘油的特征。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 269px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dea48f7b-ae05-45e4-a60c-1159d81f730b.jpg" title="微信图片_20191024233830.png" alt="微信图片_20191024233830.png" width="600" height="269" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图1. 左: PerkinElmer Spectrum Two红外光谱仪,将葡萄酒样品滴加在晶体上即可进行检测。右:某品牌赤霞珠葡萄酒的红外光谱图,显示了其酸类、多酚类、糖和甘油等物质的特征/strong/pp  葡萄酒中的各类物质并不是单一的,而是由很多成分组成。譬如,柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸等是常见的酸类 白藜芦醇、花青素、槲皮素、原花青素等是常见的多酚类 葡萄糖、蔗糖、果糖等是常见的糖类 而单宁实际上也是一种酸,但具有多酚的结构。这些成分的红外特征又不相同。图2为常见糖类和甘油的红外谱图。虽然他们的主要官能团类似,但具体结构的差异还是体现了特征红外光谱。因此,可通过进一步分析,获得葡萄酒各类成分更细节的组成和含量信息。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 403px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/45d64869-0666-42b4-9942-656698927a1f.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg" width="500" height="403" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图2. 葡萄酒中主要糖类和甘油的红外谱图/strong/pp  红外光谱法不会对葡萄酒本身的化合物产生干扰,会如实体现其真实的光谱特征。譬如果糖就可以直观的观测到其红外特征,而色谱方法分析时需要将果糖还原成葡萄糖从而无法检测到真实的糖类成分。如图3,在1000cmsup-1/sup左右的糖和甘油的光谱峰区间,只有坤爵桃红葡萄酒有明显的果糖特征,而其他的赤霞珠、西拉、美乐、雷司令等只有甘油的特征,完全符合这些干红葡萄酒的含糖量低的特点。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 403px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/46fe39cf-13fb-4b0f-993c-0ad153606d28.jpg" title="33.jpg" alt="33.jpg" width="500" height="403" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图3.坤爵桃红葡萄酒的红外谱图体现了其果糖成分的光谱特征,而其他干红葡萄酒则主要是甘油的光谱特征/strong/pp  综上可见,红外光谱法可以体现出影响葡萄酒口感的各种化合物的种类和含量的信息,因此“红外光谱品葡萄酒”是一个切实可行的方法,其将比较主观的品酒师品酒变成谱图显示的红外品酒,更直观也更可量化。/pp  在BCEIA互动展区,有不少专家和观众都对这种方法产生了浓厚的兴趣。大家纷纷反映,这种方法可以将市场上勾兑的劣质酒和假酒同真正的酿造葡萄酒区分开,而不会再良莠不分。北京大学刘锋教授仔细了解了这种方法后,也表示认同,她认为这种方法快速、客观、直接,在葡萄酒品牌保护、葡萄酒质量分级、葡萄酒工艺改进等方面都可以发挥重要作用。甚至,她还提出了可以使用大数据方法将葡萄酒的销售趋势、购买人群同葡萄酒的红外光谱建立联系,从而为企业预期生产安排、精准投放广告、迎合市场口味等方面作为重要参考。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 225px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c3c42544-b1b0-4123-aaf1-2d2e8cc611c1.jpg" title="4.1.jpg" alt="4.1.jpg" width="300" height="225" border="0" vspace="0"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/037af2b5-68e0-4de3-8d13-c20045a110f3.jpg" title="4.2.jpg" alt="4.2.jpg" width="300" height="225" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 225px "//pp style="text-align: center "图4. 专家对“红外光谱品葡萄酒”技术很感兴趣,纷纷点赞/pp strong 仪器评议专家:/strong/pp  郑国经教授 首钢北京冶金研究院/pp  符斌教授 矿冶总院测试所/pp  高介平教授 矿冶总院测试所/pp  刘锋教授 北京大学/pp  辛仁轩教授 清华大学/pp  周群副教授 清华大学/p
  • 果醋饮料目前无国家标准 小心勾兑品
    选果醋饮料小心勾兑品  不久前,国内一些食品专家通过媒体提醒消费者,由于果醋饮料目前没有国家标准,市场上出现了不少由醋酸、果味香精等勾兑的产品。这些产品没有任何营养和保健价值,消费者选择时一定要多加小心。  食醋是一种东西方共有的古老调味品。在中国、日本、韩国等亚洲国家,食醋主要是以粮食作物为原料酿制,习惯上被称作谷物醋。而在欧洲,食醋的酿制主要以葡萄、苹果等水果为原料,所以西方的食醋多指水果醋。近年来,随着国内果蔬加工业的发展,果醋酿造作为一个新兴产业发展十分迅速。  果醋饮料≠稀释果醋  随着人们营养和保健意识的提高及饮料行业的迅猛发展,果醋及果醋饮料也越来越被广大消费者所接受。在日常生活中,普通消费者很容易将果醋与果醋饮料的概念混淆。果醋是以葡萄、苹果等水果为原料,在微生物的作用下经酒精发酵和醋酸发酵制成的一种酸性调味料,欧洲标准规定其醋酸含量必须大于5%。而果醋饮料则是以水果为主要原料经微生物发酵后,再添加蜂蜜、果汁或其他食品添加剂调配而成的一种含醋酸的饮料,其醋酸含量一般远远小于5%。果醋饮料是兼有水果风味与食醋营养保健功能的一种新型饮品。适合生产果醋饮料的水果包括葡萄、苹果、梨、柑橘、水蜜桃、猕猴桃、山楂、沙棘、野生酸枣、桑葚、番木瓜、柿子、杏等。目前国内以苹果醋饮料居多。  果醋饮料的生产工艺比较复杂。其基本过程是水果经预破碎压榨、澄清后,调节糖度,接入活化好的酵母进行酒精发酵。当酒精含量达到一定浓度时接入醋酸菌进行醋酸发酵。醋酸发酵结束后的液体经澄清等处理后,按一定比例添加蜂蜜、浓缩果汁、糖和其他食品添加剂,调配制成口感适宜的果醋饮料。  果醋饮料有保健功能  果醋饮料中含多种有机酸、糖、矿物质、维生素、氨基酸等成分,有一定的营养价值和保健作用。果醋饮料中的有机酸除醋酸外,一般还有葡萄糖酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸、苹果酸、富马酸、蚁酸、酮戊二酸和焦谷氨酸等。有机酸能有效维持体内的酸碱平衡,它还有调节体内代谢,消除疲劳,健胃消食,增进食欲,生津止渴等作用。果醋饮料中还富含钾、锌等多种矿物元素,这些矿物元素在调节机体酸碱平衡、钾钠平衡,以及保护心血管方面具有一定的作用。果醋饮料中还含有维生素C、维生素E、尼克酸等维生素。此外,果醋饮料中也含有多酚类化合物和黄酮等抗氧化物质,它们对清除体内自由基,抗衰老和预防心血系统疾病有一定的功效。  选果醋要看发酵过程  目前我国果醋饮料的生产仍没有统一的行业标准,市售果醋的质量良莠不齐,价格高低不等。少数商家利用普通粮食醋甚至冰乙酸为原料勾兑生产果醋饮料,这种产品口味差,质量没有保证。所以广大消费者在选购果醋饮料时,要注意产品标签上是否表明产品生产过程包括发酵过程。此外,尽管在相关研究中有苹果醋饮料具有预防龋齿,山楂醋饮料具有降血糖等功效的报道,但由于果醋饮料中蜂蜜及糖的添加量没有严格的限量标准,所以市售果醋饮料在预防龋齿和降血糖等方面的功效仍值得推敲。  广大消费者在选购果醋饮料时,一定要根据个人体质,合理选购。特别是糖尿病患者一定要注意果醋饮料中糖的含量。此外,果醋饮料中醋酸能在体内与钙质合成醋酸钙,增强钙质的吸收,但是摄入过多的醋酸也可能导致人体钙质流失。因此,果醋饮料虽好,但也不要过度饮用。
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍  糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。  二、检验标准的探讨  现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。  (一)样品的前处理  食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。  (二)还原糖测定和结果计算  GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。  直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):  X=  其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。  (三)计算公式的正确表达  1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。  2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:  X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。  (四)还原糖滴定法的注意事项  1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。  2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。  食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 质检总局检验司:进口食品添加剂标准将放宽
    4月21日,质检总局正式发文,明确进口食品添加剂检验监管适用标准对暂无食品安全国家标准的食品添加剂,在相关食品安全国家标准发布实施前,现行的国家标准、行业标准仍然有效,可作为进口食品添加剂检验监管的适用标准。  依据2015年10月1日起实施的新《食品安全法》,进口的食品、食品添加剂、食品相关产品应当符合我国食品安全国家标准,不得继续使用其它标准作为进口食品检验的适用标准。  检验检疫部门在执行过程中,陆续接到进口企业反映,由于部分产品尚无对应的食品安全国家标准,严格执行新《食品安全法》要求无法进口,一定程度上影响了正常的进口贸易。  对此,检验检疫部门积极沟通国家卫计委、食药监总局等单位,争取其同意放宽相关适用标准要求。  除上述进口食品添加剂适用标准放宽外,2016年1月还明确在相关食品安全国家标准发布实施前,现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准仍然有效,食品生产经营活动及其监督管理应当按照现行相关标准执行。  深圳口岸是我国进口食品的主要口岸之一。2015年10月以来,深圳检验检疫局严格贯彻落实新《食品安全法》要求,截至2016年4月中旬,共监管深圳口岸进口食品30987批,151.23万吨,货值35.16亿美元,实验室检测83046项次,检出不合格187批次,主要不合格项目为大肠菌群、菌落总数及食品添加剂。对检出不合格食品,均严格做退运或销毁处理。  常用的食品添加剂有哪些?  (一) 防腐剂  防腐剂就是能够杀灭微生物或抑制其繁殖作用,减轻食品在生产、运输、销售等过程中因微生物而引起腐败的食品添加剂。防腐剂可以有广义和狭义之不同。狭义的防腐剂主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质 广义的防腐剂除包括狭义防腐剂所指的化合物质外,还包括那些通常认为是调味料而具有防腐作用的物质,如食盐、醋等,以及那些通常不直接加入食品,而在食品贮藏过程中应用的消毒剂和防腐剂等。作为食品添加剂应用的防腐剂是指为防止食品腐败、变质,延长食品保存期,抑制食品中的微生物繁殖的物质,但在食品中具有同样作用的调味品如食盐、糖、醋、香辛料等不包括在内。食品容器消毒灭菌的消毒剂亦不在此列。常见的几种防腐剂:苯甲酸及其钠盐(目前食品工业中最常见的防腐剂之一,主要用于饮料等液体的防腐。在偏酸性的环境中,具有较广泛的抗菌谱。)  (二) 抗氧化剂  能防止或延缓食品成分氧化变质的食品添加剂称为抗氧化剂。抗氧化剂按溶解性可分为油溶性与水溶性抗氧化剂两类。按来源可分为天然的与人工合成的两类。抗氧化剂能够防止或延缓食品氧化反应的进行,但不能在食品发生氧化后使之复原。因此,抗氧化剂必须在氧化变质之前添加。抗氧化剂的用量一般很少(0.0025%-0.1%),但必须与食品充分混匀才能很好的发挥作用。另外,柠檬酸、酒石酸、磷酸及其衍生物均与抗氧化剂有协同作用,起到增效剂的效果。  (三) 酸味剂  酸味剂是以赋予食品酸味为主要目的的食品添加剂,它还有调节食品pH的作用。酸味剂分为有机酸和无机酸。食品中天然存在的主要有机酸包括柠檬酸、酒石酸、苹果酸和乳酸等。目前,实际应用的酸味剂主要是这些有机酸。酸均有一定抗菌作用,尽管单独使用酸来抑制防腐所需浓度太大,并且会影响食品感官特性,因而难以实际应用。但是,以足够浓度的酸味剂与其他保藏方法并用,可以有效的延长食品的保存期。上述各种酸味剂虽然都可以参加人体内正常代谢,但受消费者可接受性的限制,食品中加入酸味剂的量不可过大。  (四) 着色剂  着色剂是使食品着色和改善食品色泽的食品添加剂,通常包括合成色素和食用天然色素两大类。食用合成色素主要是指化学方法所制得的有机色素。合成着色剂的着色能力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低,但安全性较差。按化学结构又可分为偶氮类和非偶氮类两类。前者有苋菜红、柠檬黄等,后者有赤藓红和亮蓝等。油溶性偶氮类着色剂不溶于水,进入人体内不易被排出体外,毒性较大,目前基本不在使用。水溶性偶氮类着色剂较容易排出体外,毒性较低,目前世界各地允许使用的合成色素几乎全是水溶性的色素。  (五) 漂白剂和护色剂  漂白剂是破坏、抑制食品的发色因素,使其褪色或使食品免于变色的添加剂,分为氧化漂白剂及还原漂白剂两类。氧化漂白剂是通过其本身强烈的氧化作用使着色物质被氧化破坏,从而达到漂白的目的。还原漂白剂大都属于亚硫酸及其盐类,它们通过其所产生的SO2还原作用可使果蔬褪色。而氧化漂白剂主要指过氧化苯甲酰等面粉漂白剂,其他实际应用很少。漂白剂除可改善食品色泽外,还有抑制及抗氧化等作用,在食品加工中应用甚广,可广泛应用于食品的保藏,如果蔬干制和糖制都要熏硫处理使其获得很好的 保藏性。  护色剂又称发色剂,是能与肉及肉制品中成色物质作用,使之在食品加工,保藏等过程中不致分解,破坏,呈现良好色泽的物质。这主要是由亚硝酸盐所产生的NO与肉类中的肌红蛋白和血红蛋白结合,生成一种具有鲜艳红色的亚硝酸基肌红蛋白所致。硝酸盐则需在食品加工中被细菌还原生成亚硝酸盐后再起作用。亚硝酸盐是具有一定毒性,尤其可与胺类物质生成强致癌物亚硝胺,因而人们一直试图开发出某种适当的物质取而代之。亚硝酸盐除可护色外,还能抑制梭状芽孢杆菌为代表的腐败菌的繁殖,从而防止其产生毒素,阻止蛋白质的分解,特别是对于食物中的肉毒梭状芽孢杆菌具有抑制作用,抑制或延缓其产毒。此外,亚硝酸盐还具有增强肉制品风味的作用。迄今为止,尚未见到即能护色又能抑菌,又能增强肉制品的风味的替代品。为此,各国都在保证安全和产品质量的前提下,严格控制亚硝酸盐的使用量。  (六) 乳化剂  乳化剂就是指添加于食品后可显著降低油水两相界面张力,使互不相溶的油和水形成稳定的乳浊液的食品添加剂。食品乳化剂是表面活性剂的一种,其分子结构的共同特点是分子两端不对称,一端是极性的亲水基,另一端是非极性的疏水剂。乳化剂从来源可分为天然和人工合成两大类。而按其在两相中所形成的乳化体系的性质又可分为水包油型和油包水型。  食品是含有水、蛋白质、糖、脂肪等成分的多相体系,食品中许多成分是互不相溶的,由于各组分混合不均匀,致使食品多相体系中各组分相互融合,形成稳定、均匀的形态,改善内部结构,简化和控制加工过程,提高食品质量的一类添加剂。在食品工业中,常常使用食品乳化剂来达到乳化、分散、起酥、稳定、发泡或消泡等目的。此外,有的乳化剂还有改进食品风味、延长货架期等作用。  (七) 增稠剂  增稠剂是指改善食品的物理性质或组织状态,使食品黏滑适口的食品添加剂,也称增黏剂、胶凝剂、乳化稳定剂等。它们在加工食品中的作用是提供稠性、黏度、黏附力、凝胶形成能力、硬度、紧密度、稳定乳化及悬浊体等。由于增稠剂均属亲水性高分子化合物,可水化形成高黏度的均相液,故也称水溶胶、亲水胶体或食用胶。  使用增稠剂后可显著提高食品的粘稠度或形成凝胶,从而改变食品的物理性状,赋予食品黏润、适宜的口感,并兼有乳化、稳定或使其悬浮状态的作用。  增稠剂有60余种,品种很多,按来源可分为天然和人工合成增稠剂两类。多数天然增稠剂来自植物,也有来自动物和微生物的。来自植物的增稠剂有树胶、种子胶、海藻胶和其他植物胶,改性淀粉也被列为食品增稠剂。改性淀粉是一大类物质,由淀粉经不同工序处理后制得,如酸处理淀粉、碱处理淀粉和氧化淀粉等,它们在凝胶强度、流动性、颜色、透明度和稳定性等方面均不同。来自动物的有明胶、酪蛋白酸钠等,来自微生物的有黄原胶等。明胶、酪蛋白酸钠、改性面粉除有增稠作用外,还有一定营养价值、安全性高,应用较广。人工合成的增稠剂如羧甲基纤维素和聚丙烯酸钠等应用较广,安全性也较高。  (八) 稳定剂和凝固剂  稳定剂和凝固剂使食品结构稳定或使食品组织结构不变,增强黏性固形物的一类食品添加剂。常见的有各种钙盐,如氯化钙、乳化钙等。它能使可溶性果胶成为宁胶状果胶酸钙,以保持果蔬加工制品的脆度和硬度,防止果蔬软化。用低酯果胶可制造低糖果冻等。在豆腐生产过程中,则用盐卤、硫酸钙等蛋白凝固剂,来达到固化的目的。另外,金属离子螯合剂能与金属离子在 其分子内形成内环,使金属离子成为此环的一部分,从而形成稳定而又能溶解的复合物,消除了金属离子的有害作用,从而提高食品的质量和稳定性。最典型的螯合物是EDTA。  (九) 水分保持剂  水分保持剂用于保持食品的水分,属于品质改良剂,品种较多。我国允许使用的磷酸盐是一类具有多功能的水分保持剂,广泛应用于各种肉、蛋、水产品、乳制品、谷物制品、饮料、果蔬、油脂以及改性淀粉中中具有明显品质的作用。例如,磷酸盐可增加制品的持水性,减少加工时的原汁的流失,从而改善风味,提高出品率,并可延长贮藏期 防止水产品冷藏时蛋白质变性,保持嫩度,减少解冻损失 也可增加方便面的复水性 还可用于生产改性淀粉。食品加工中常用的磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐和偏磷酸盐等。  延伸阅读:  《进口食品添加剂检验监管适用标准问题通知》原文:各直属检验检疫局  根据《食品安全法》和国务院、质检总局的相关文件要求,以及与国家卫生计生委的沟通情况,现将进口食品添加剂检验监管适用标准有关问题进一步明确如下:  一、在相关食品安全国家标准发布实施前,现行的国家标准,即相关标准号中带“GB”字样的食品卫生标准、食品质量标准仍然有效,可作为进口食品添加剂检验监管的适用标准。  二、对于暂无国家标准的进口食品添加剂,应严格按照《国务院办公厅关于严厉打击食品非法添加行为切实加强食品添加剂监管的通知》(国办发﹝2011﹞20号)以及《关于印发贯彻落实《国务院办公厅关于严厉打击食品非法添加行为切实加强食品添加剂监管的通知》的指导意见的通知》(国质检食监﹝2011﹞241号)要求,有关企业或者行业组织可以依据有关规定向卫计委提出参照国际组织或相关国家标准指定产品标准的申请,各地检验检疫机构应严格按照卫计委指定标准进行检验。  质检总局检验司  2016年4月12日
  • 【瑞士步琦】喝黄酒,有酒精度吗?15s 内给你答复!
    喝黄酒,有酒精度吗?黄酒被誉为我国的“国粹”酒,具有香气浓郁、口味醇厚、营养丰富的特点,深受广大消费者喜爱。酒精度是黄酒在大规模工业化生产过程中影响其品质的重要理化指标之一,反映了黄酒酒醅发酵过程中的情况,为黄酒酿造安全生产控制提供了有效的参考。然而,传统的化学检测方法相对来说操作步骤繁琐,耗费物力财力,且时效性差,因此对其建立快速检测方法以达到降低企业成本的目的尤为重要。近红外光谱技术是一种简单方便、分析快速、不破坏样品的新型绿色分析技术,基本无需对样品进行预处理。傅立叶变换近红外透射法分析黄酒酒精度近红外谱区指波长介于可见区与中红外区之间的 电磁波,波数范围为 12800~4000 cm-1。近红外光谱区 的吸收主要是分子振动基频在 2000 cm-1 以上的倍频、 合频吸收,所以,有机物近红外光谱主要包括 C-H、N- H、0-H、S-H 等含氢基团的倍频与合频吸收带。黄酒中醇、醛、氨基酸态氮、总固形物等有机物质含量丰富, 在近红外区有相应的响应,为近红外光谱技术对黄酒进行定性定量分析提供了依据。本试验以黄酒为检测对象,用傅立叶变换近红外光 谱仪以透射方式采集近红外光谱,用国标分析方法测定 其酒精度。建立定量分析模型,探讨利用傅立叶变换近红外透射光谱法快速测定黄酒酒精度。 1仪器设备瑞士步琦公司傅立叶变换近红外光谱仪 NIR Flex N-500 Liquids, 检测方式:透射,分辨率 8cm-1,光谱范围4000-10000cm-1,控温30度,光程 2mm。 2光谱采集本试验所有样品均来自上海冠生园华光酿酒药业有限公司生产线的品控实验室,样本涵盖基酒、调和酒、年陈酿、五年陈酿、八年陈酿、金标、红标等成品酒,共 503 份黄酒,样品被倒入光程为 2mm 的比色皿中,随后插入测量槽,静置 2min。测量槽温度设置为 30℃。光谱采集采用透射方式得到,时间 15s,样品温度控制在 30+/-0.5℃。黄酒近红外透射光谱见 图 1。 3数据处理利用定标软件 NIRCal5.4 对采集的光谱数据进行处理。所得光谱经 4 种归一化方法(趋近归一化、最大归 一化、0-1 间归一化、单位长度归一化)、一阶导数、二阶导数等方法进行单独或组合处理,采用主成分回归法 (PCR) 和偏最小二乘法 (PLS)2 种方法建立定标 模型,并利用该软件的自动建模向导功能帮助得到较好结果。 4化学分析测定方法酒精测定方法按国标法进行。5模型效果如 表3 所示,所建立模型线性度均在 0.99 以上,说明国标方法所算酒精度与近红外法测的酒精度具有高度的相关性,应用的可行性非常大。一个模型是否适用,其定标的误差是最为关键的。所建模型对独立样本的预测误差为 0.13,小于国标规定的 0.2 的误差,应用效果良好。6结论经过几百个样品的建模和验证,结果表明,定标误差为 0.12%,预测误差为 0.13%,线性相关性为 0.99,模型效果可以满足日常测试工作的需要。因此,对于所研究的黄酒样品,利用傅立叶变换近红外透射光谱技术能快速准确地测定酒精度含量。7参考文献朱宏霞,邓德文,郑校先.傅立叶变换近红外透射法分析黄酒酒精度[J].酿酒科技,2008,(9):113-119.
  • 315瘦肉精事件再现,为何餐桌美食成毒药?
    自2017年央视3.15曝光瘦肉精事件后,时隔4年之久,瘦肉精问题又再度登上315晚会。据315晚会报道,沧州青县是河北省的重要养殖基地,每年大约产出70万只羊,养殖户为了增加羊的出肉率,在饲料中偷偷混入“瘦肉精”,喂羊吃下,吃了瘦肉精的羊“一只可以多卖五六十元”。为了逃避监管,当地人一般会在运羊车上装上几只没有喂过瘦肉精的“绿色羊”应付检查。一肉联厂的负责人称:“无锡有客户,天津也有客户,河南也有客户。”目前,相关涉事企业负责人已被控制,郑州连夜突查流入市内的问题羊肉。什么是瘦肉精?瘦肉精的学名叫做「β2 肾上腺素受体激动剂」,它是一类物质的总称,而不是代表一种物质,任何能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的物质都可以叫做“瘦肉精”,如一代瘦肉精:克伦特罗(clenbuterol)、沙丁胺醇(Salbutamol)和二代瘦肉精莱克多巴胺(Ractopamine)等等,这些药物都可以使动物体产生较多的瘦肉。使用“瘦肉精”后会在动物组织内形成残留,消费者食用后直接危害人体健康。国务院食品安全委员会办公室《“瘦肉精”专项整治方案》(食安办〔2011〕14号)规定的“瘦肉精”品种目录:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗、硫酸特布他林、苯乙醇胺A、班布特、盐酸齐帕特罗、盐酸氯丙那林、马布特罗、西布特罗、溴布特罗、酒石酸阿福特罗、富马酸福莫特罗。民以食为天,为了保障广大群众餐桌上的安全,支持国家和各地瘦肉精相关药物残留监测工作的开展,坛墨质检多年以来持续进行瘦肉精相关兽药残留的标准物质研制工作,为食品安全保驾护航。
  • 霍尼韦尔发布经双重认证的实验室仪器校准标准样品
    新一代Hydranal™ 产品系列经过ISO Guide 34认证,有助于简化研究实验室的仪器校准工作  芝加哥,2017年3月13日讯 – 霍尼韦尔(NYSE代号:HON)近日宣布推出首套Hydranal™ 双重认证标准样品 (CRM) 系列,满足卡尔?费休 (KF) 滴定应用要求。  迄今为止,卡尔?费休滴定的商业化标准水样大都采用ISO/IEC 17025标准进行测试,有些甚至没有任何测试标准。霍尼韦尔研究化学品部新一代标准水样的生产和认证符合ISO Guide 34和ISO/IEC 17025双重标准。这种双重认证意味着我们的产品能够兼容最严格的法规要求,研究人员可放心使用。  虽然纯净水亦可用于校验实验室仪器,但最终检测结果的精度受到所使用的天平、滴管体积、卡尔?费休滴定剂以及用户专业经验等诸多因素的影响。为此,研究人员都倾向于使用标准样品对仪器进行校准,以便大批量处理样本。  “自35年前发布Hydranal产品线之后,我们位于德国塞尔策 (Seelze) 的实验室始终在卡尔?费休试剂和标准水样产品线方面贯彻最高的生产和质量控制标准。”霍尼韦尔研究化学品部全球市场经理瑟伦霍格(Soeren Hoegh)表示,“客户的研究结果直接受到所用认证标准样品的影响,因此我们始终致力于不断改进工艺,确保我们的产品能帮助客户实现最佳研究结果。提供经过双重认证的标准样品正是这一承诺的又一体现。”  随着来自监管机构压力的不断增加以及用户对于更高质量测量结果的需求日益增强,越来越多的实验室都采用经认证的产品,以便更好地通过标准样品展示其测量性能和测量结果的可追溯性。  现在,客户可通过霍尼韦尔研究化学品部新上线的电子商务网站订购Hydranal标准样品系列。该网站由我们联合实验室和研究中心管理者共同开发,可确保满足霍尼韦尔客户对化学品采购的各类需求。霍尼韦尔Hydranal系列产品包括:   HYDRANAL-CRM标准水样10.0(液态,10.0 mg/g = 1.0%水含量)   HYDRANAL-CRM标准水样1.0(液态,1.0 mg/g = 0.1%水含量)   HYDRANAL-CRM二水合酒石酸纳(固态,~15.66%水含量)  霍尼韦尔研究化学品部的Hydranal卓越中心已成功通过德国国家认证机构DAkkS审核,被认定为符合ISO Guide 34的认证标准样品 (CRM) 制造商,成为全球范围内执行最高产品质量标准的少数机构和企业之一。  霍尼韦尔在无机物、溶剂和其他重要化学品领域的创新历史可以追溯到200多年前,当时化学家约翰雷德尔(Johann Daniel Riedel)在德国开始生产制药产品。霍尼韦尔研究化学品部总部位于德国塞尔策,靠近汉诺威,其致力于为实验室研究和分析检测应用提供高纯度解决方案。更多关于霍尼韦尔研究化学品信息,请访问www.lab-honeywell.com。  关于霍尼韦尔  霍尼韦尔是一家《财富》100强之一的多元化、高科技的先进制造企业,在全球,其业务涉及航空产品和服务,楼宇、家庭和工业控制技术,涡轮增压器以及特性材料。霍尼韦尔在华的历史可以追溯到1935年。当时,霍尼韦尔在上海开设了第一个经销机构。目前,霍尼韦尔四大业务集团均已落户中国,旗下所辖的所有业务部门的亚太总部也都已迁至中国,并在中国的20多个城市设有多家分公司和合资企业。霍尼韦尔在中国的员工人数现约12,000名。欲了解更多公司信息,请访问霍尼韦尔中国网站, 或关注霍尼韦尔官方微博和官方微信。
  • BCEIA珀金埃尔默红外光谱仪现场演示:与众不同的坤爵桃红葡萄酒
    p style="text-indent: 2em "葡萄酒被证实有抗氧化等保健作用,随着人们对健康的日益重视,葡萄酒受到了越来越多的欢迎。葡萄酒种类很多,不同的葡萄酒中的不同成分,赋予其不同的风味。譬如适宜的酸度使一款葡萄酒尝起来爽脆而活泼,但是如果酸度过高,葡萄酒就会显得尖酸扎口,过低则会缺少活力,变得沉闷乏味。葡萄酒中不同种类的酸,产生的口感也不同,最主要的是酒石酸、苹果酸和柠檬酸。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "坤爵系列葡萄酒是我国葡萄酒界的先锋标杆,罗建华高级工程师带领研发。罗工作为中国第一瓶干白葡萄酒研发团队的主要研发人员,经验极其丰富,研发的坤爵系列葡萄酒得到了行业的高度评价。2016年2月27日在“2016年中国葡萄酒发展峰会”上,三位世界级酒评家杰西斯?罗宾逊(Jancis Robinson)、贝尔纳?布尔奇(Bernard Burtschy)和伊安?达加塔(Ian D’Agata),将“坤爵龙眼二代干白葡萄酒”评为“年度最具潜力中国葡萄酒”银牌。此外,坤爵低醇桃红葡萄酒作为一款独特的葡萄酒,口感清爽甜美,深受年轻人及女士欢迎。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="width: 205px height: 244px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/5d5abf30-e635-4794-879d-c11b81c1a909.jpg" title="1.png" width="205" height="244"/img style="width: 219px height: 236px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e1fb49a5-f5c8-4e96-910e-cb05bb37dd7a.jpg" title="2.png" width="219" height="236"/img style="width: 171px height: 238px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eead70e8-1d46-4d27-bc7d-9782f59088ac.jpg" title="3.png" width="171" height="238"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "图1. 左:坤爵系列葡萄酒;中:“年度最具潜力中国葡萄酒”银牌;右:罗建华高工/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target="_blank"span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong红外光谱法(点击进入红外光谱专场)/strong/span/a是功能强大的化合物分析鉴定方法。搭配直接检测样品的ATR附件,可以快速将葡萄酒中的主要成分检出,为葡萄酒的风味口感分析提供科学基础。比如最常见的赤霞珠光谱,体现了其酸类、多酚类以及糖和甘油类的成分特征。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 505px height: 285px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/5b51add3-747e-4792-ac3d-7253389415b3.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="505" height="285"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "图2.某品牌赤霞珠葡萄酒的红外光谱图,显示了其酸类、多酚类、糖和甘油等物质的特征。/pp style="text-indent: 2em "而坤爵桃红葡萄酒由于其特殊的工艺,使其与众不同。从红外谱图上可以明显看出其酸含量较低,多酚类物质含量很少,果糖含量高。这些光谱特征同坤爵桃红葡萄酒清爽甜美的口感是一致的。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 503px height: 282px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/a648e8b9-120b-4272-9354-e7b5e626d0c4.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="503" height="282"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "图3. 坤爵低醇桃红葡萄酒的红外光谱图,显示其含有大量果糖,少量酸类等信息。/pp style="text-indent: 2em "红外光谱法还有一个特别的优势,不经过任何前处理,因此能检测到葡萄酒本身真正的成分信息。罗工就一直感觉坤爵桃红葡萄酒中含有果糖,但一直找不到确认的方法。这是因为现有的标准方法使用液相方法,将果糖转化成葡萄糖后再定量,只能测得总糖。而红外光谱就直观显示了果糖的存在。/pp style="text-indent: 2em "在本届BCEIA的仪器互动体验活动中,珀金埃尔默公司会现场展示这些实验。欢迎您于23日到国家会议中心的地下一层序厅的活性现场,亲自实验,了解更多详细信息。/p
  • 泰FDA发布新规,限制食品添加剂最大使用量
    近日,泰国发出G/SPS/N/THA/176号通报,泰国食品药品管理局(FDA)已对食品添加剂的最大使用标准(ML)作出规定。内容规定了烘焙产品、果汁以及浓缩果汁内的酒石酸一钾的最大使用标准(ML) 规定了面粉和面包产品中L-半胱氨酸盐的最大使用标准。据泰国消费者基金会最新公布数据,泰国市场食品添加剂和化学制品超过食品安全标准的食品约有三分之一,包括肉类及其他加工制品。其中,肉类添加过多硼砂、防腐剂、色素与甲醛 干货含有漂白剂、色素与农药 水果和蔬菜则有杀虫剂残留。  此外,据泰国消费者基金会统计,有三分之一的食品防腐剂超标,便利店的面包防腐剂也很高,绿茶饮料则含有过高的咖啡因与糖分,三分之二的冷冻食品标签内容与实际成分不符。对此,检验检疫部门提醒相关出口企业:一是实时了解泰国通报的详细内容,严格控制出口泰国产品中添加剂含量 二是加强原辅材料控制,调整产品配方,改进生产工艺,切实提高产品质量,降低出口产品被召回或退运的风险 三是加强出口产品检测,提升产品自检自控能力,提高出口产品质量安全水平,确保出口产品安全。  【原标题】特别提示:向泰国出口食品须关注添加剂指标
  • JASIS 2012科学仪器展新锐仪器一览
    在近日举行的JASIS 2012日本分析展/科学仪器展中,有438家科学仪器厂商参展,也有大量仪器产品展示,其中有些还是首次出现的新品,值得关注。我们现在就为大家介绍JASIS 2012中出现的各种最新仪器。日立SU3500扫描电镜  日立在JASIS 2012上,展出了新型的高性能扫描电子显微镜SU3500,具有很高的扫描速度和分辨率,而且图像可实时观察。日立UH5300紫外分光光度计日立ZA3000原子吸收光谱仪  日立的UH5300紫外分光光度计是首次公布的最新型产品,ZA3000也是新型的原子吸收光谱仪,目前均未在国内上市。堀场MESA-50  堀场株式会社(Horiba)在JASIS 2012日本分析展/科学仪器展,展出了世界上最小的小型台式X射线荧光分析仪MESA-50,这也是其首次出现。LabRAM HR高分辨显微拉曼光谱仪  LabRAM HR高分辨显微拉曼光谱仪搭载了最新的软件后亮相。小型水质监测仪器  堀场还开发出一系列小型水质监测仪器,这些便携仪器分别能够检测水的PH值、导电率、硝酸盐含量等。JCM-6000 NeoScope台式扫描电子显微镜  JEOL(日本电子公司)的JCM-6000 NeoScope是今年推出的新型台式扫描电子显微镜,非常小巧紧凑而且设计精致,可以使用触摸屏进行操作,通过背散射电子像能够观察成分的分布,具有尺寸测量功能。AccuTOF gcv 4G飞行时间质谱仪  AccuTOF gcv 4G是JEOL不久前推出的新型飞行时间质谱仪,各方面性能均有所提升,具有很高的测试及数据记录速度,每秒最高可记录50个光谱,其质量范围也得到扩大。AccuTOF gcv 4G即将在国内上市。一体化测试设备ASCA-6400  京都电子(KEM,可睦电子)在JASIS 2012日本分析展/科学仪器展,展示了最新型的一体化测试设备ASCA-6400,将密度计、比重计和折光仪的功能合而为一,操作简单而且测量精度很高。EMS-1000粘度计  京都电子的新品还有即将上市的混合型水分测定仪MKH-7000及EMS-1000/1000W粘度计等,EMS-1000/1000W接触测试液体的部分可以更换和抛弃,精简了测试需要的准备和时间,自身具有广范围的温度调节功能,能够在完全封闭的情况下进行检测。吹扫捕集装置AquaPT 6000  GL Sciences在JASIS 2012日本分析展/科学仪器展上,展出了今年7月上市的新产品,新型吹扫捕集装置AquaPT 6000,此装备兼具高灵敏度性、高可靠性与高操作性,带有新的冷藏功能,取消了原有冷藏用冷却水循环系统,体积较先前的机种缩小约47%,另外也针对日本的高温高湿度环境设计了露水排出功能。在其生态模式下,待机状态下载液的消耗量也比旧型号减少了75%。岛津GC-MSTQ8030三重四极杆液质联用仪  岛津在JASIS 2012上展出了GC-MSTQ8030 LC-MS8040 LCMS-8080三款今年上市的三重四极杆质谱仪。岛津IG1000 PLUS粒度  岛津IG1000 PLUS粒度仪是不久前才刚公布的新产品,采用IG法(Induced Grating Method)测定,达到了亚纳米级别的测定,尚未上市。岛津TOC-4200  岛津的TOC-4200是最新型的在线TOC测定仪,目前正在岛津公司苏州工厂生产,还没有在中国上市。新品着重提高了操作与维护的简易性与方便性。岛津近红外光成像装置  岛津还展示了最新的用于脑功能研究的近红外光成像装置,能够对脑表层进行大范围高密度的测量。爱拓新型旋光仪  爱拓(ATAGO)在JASIS 2012展示了最新型的,尚未上市的旋光仪,其测量时间达到13秒以内,测量精度±0.005°。爱拓系列袖珍数字式酸度计  爱拓也展示了新型的系列袖珍数字式酸度计和盐度计,酸度计分别是对应柠檬酸、酒石酸、乳酸检测的PAL-AC1D1、PAL-AC1D2、PAL-AC1D3和兼具柠檬酸酒石酸检测功能的PAL-AC1。盐度计PAL-ES1、PAL-ES2、ES-421分别对应不同范围的盐度检测。MiniFlex300X射线衍射仪全自动X射线衍射分析仪SmartLab(9kw)  理学株式会社(Rigaku)在JASIS 2012上展出了高精度扫描量热仪thermo plus EVO系列、全自动X射线衍射分析仪SmartLab(9kw)、Supermini200荧光分析仪、MiniFlex300X射线衍射仪等。nano3DX 3D X射线成像系统等诸多新型仪器。 从这次展出的各种新型仪器来看,新型科学仪器一方面是向多功能化发展,不是简单的功能集成,而是能够将多种检测也更有效率,甚至是同步的完成,大大节约了成本和时间,也减少了样品及能源等的消耗;一方面是向小型化发展,其占用的空间、消耗的能源都得到了缩减,而且工业设计水平、操控性有明显进步;一方面是向自动化发展,不但逐渐远离繁琐的操作,而且效率也大为提高,高精度和高可靠性也使我们可以放心的采用自动化测量分析的结果。未来的新型仪器将更加值得期待。
  • 2分钟教你做实验!— 纳氏试剂分光光度法测氨氮空白值偏高的原因探讨
    让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿,在420nm波长下,以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高,大于0.030,导致线性不好或截距偏大。原因分析:(1)试剂纯度(所用试剂含铵盐,如酒石酸钾钠);(2)试验用水被污染,引入氨或者铵盐。解决方案:(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠;(2)在无氨条件下制水并密封储存,或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水,并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低,如室温介于5-10℃时显色会不完全;而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定;温度超过30℃,显色不稳定且极易褪色,导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min,反应不充分;10-30min反应相对稳定;30-45min显色会相应加深;大于45min,显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定,防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿,选择10mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.03,相应地,选择20mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显,可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定,尤其是测标曲时;4.3 为了准确测定,测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定,以减少吸附产生的误差;4.4 测定完成后,比色皿上壁上如仍有吸附物,应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻,再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知,随着纳氏试剂加入量增大,空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温,且使用前不可摇匀,应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择,根据HJ 535-2009,市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用,如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。
  • ATAGO(爱拓)参展FIC 2015取得圆满成功
    第十九届中国国际食品添加剂和配料展览会暨第二十五届全国食品添加剂生产应用技术展示会(FIC2015)于2015年4月1日至3日在上海新落成的国家会展中心隆重举行。ATAGO(爱拓)全体销售人员携多款新产品盛装出展,受到极大的关注,取得圆满成功。      作为中国食品添加剂和配料行业最高端的国际品牌展,ATAGO此次不仅展示了其明星产品Rx系列全自动台式数显折光仪、经典的传统阿贝折光仪,更隆重地向与会者展示和推荐了最近推出的几款新产品:1.配置了小天平等辅助计量工具的糖度/酸度一体机 PAL-BX/ACID 系列  PAL-BX/ACID 系列糖酸一体机采用折光法测试水果,蔬菜的糖度(可溶性固形物),采用电位分析法测试其中的酸含量。  此系列产品测试的酸包含柠檬酸、酒石酸、苹果酸、醋酸等。适用于水果,果蔬汁等。 2.经济耐用的石墨电导电极法盐度计PAL-Salt 3.带数字信号输出的浸入式浓度计PAN-1 DC  PAN-1 DC的推出不仅仅能满足开放槽中溶液调配时浓度的实时监测,还能将监测数据通过数字信号传输到PLC等远程监测控制单元,如中控室。对于有在线监测的要求,却没有足够预算的客户将是一个非常好的选择。 4.世界上独一无二的便携式折光旋光一体机RePo系列  独一无二的将折光和旋光组合在一起,能同时测量溶液的浓度、折光指数、旋光度、比旋度度、纯度,满足具有旋光性的原料一般性的检测需求。还能将旋光度作为表征产品的“身份性”指标,应用于鉴定产品的产区,真伪性上(如:不同产区的蜂蜜,总旋光度将不同)。 5. 具有极高精度、防水性能更优的在线折光仪PRM-2000α当Brix0-2%之间,折光指数能精确到0.00001,Brix精确到0.007%。防护等级提升到IP 67,传感器采用平头设计,长度延长到108mm,将更好的服务于测试精度要求高,工况条件差的客户。 这些新产品以及ATAGO已有的产品,将更好的服务于糖浆、浓缩果蔬汁、天然色素、天然产物提取物(含浓缩茶提取物)、香精、香料等食品添加剂和配料的检测。 与参展产品相配套的,ATAGO还发布了最新的产品彩页:《盐度计指南2015版》、《MASTER产品单页2015版》、《果蔬行业专辑2015年版》、《拉面行业应用2015版》、《PAL-COFFEE 2015年版》。点击这里下载。 谢谢广大新老客户的关注及支持,希望了解更多,请联系ATAGO中国分公司。
  • 食品标准缺失至名酒上黑榜
    酒企建厂没几年就推出5年、10年乃至30年、50年陈酿的情况在业内已很普遍,甚至如何勾兑年份酒在行业内都已有不好的“惯例”。这种乱象背后,是年份酒缺乏统一规范和标准的尴尬现实。  “心有多高,年份就有多久。”在白酒业内,这句话正从一句玩笑变为现实。  记者从全国多家酒水销售商处了解到,目前国内白酒业中年份酒盛行,但门店内的中低端年份酒,多数都存在无底线宣传的情况。  比如在一家酒水经销商处,记者看到一个名为百年老窖的原浆30年窖藏酒。  但通过对其厂家调查发现,该酒由四川泸州老酒酒业有限公司生产,而该厂1997年才成立,且这家酒厂跟我们所熟悉的泸州老窖并无直接关系。  有类似情况者不胜枚举。  对此,中国食品工业协会白酒分会会长马勇对法治周末记者表示,酒企建厂没几年就推出5年、10年乃至30年、50年陈酿的情况在业内已成惯例。  “一些不规范的酒厂从外面购买少量年份稍长的原浆酒做引子,和大量存放一两年的新酒勾兑在一起,然而产品外包装的标签标注的酒的年份,却是时间最长的原浆酒的年份。”马勇说。  大企业也买原浆酒  白酒行业营销专家罗刚告诉法治周末记者,事实上市面上的年份酒基本都是用少量的多年原浆酒进行勾兑而成。  那么这些原浆酒从何而来?  “所谓‘川酒调天下’。原浆酒产地的首选无疑是四川。”泸州巴蜀液酒业集团有限公司总经理蒲遥对法治周末记者表示。  据蒲遥透露,以巴蜀液酒业为例,其生产的原浆酒的10%左右用以自有品牌的生产,90%的原浆酒供应给山东、江苏等多地的白酒生产企业。  而这还仅仅是四川原浆酒外售的“冰山一角”。  记者从泸州市酒类产业管理局酒管科了解到,泸州每年的原浆酒产量过百万千升,其中近半数以原浆酒的方式供应给外省的其他白酒企业。  “其中包括口子窖、北京二锅头等众多品牌都从泸州收购原浆酒。”泸州市酒类产业管理局酒管科的工作人员对记者表示。  对于这种外购原浆酒的行为,白酒专家曾祖训认为,这是四川企业与川外企业资源互补、利益共享的正常商业行为。  但对于这种在业界看来“正常的商业行为”,却鲜有白酒企业愿意承认,甚至四川当地原浆酒生产厂家都尽量保持低调。  “我们做原浆酒并不是什么不光彩的事,之所以低调,主要是酒企担心原浆酒外购现象过于张扬,消费者会对其企业的生产能力、产品的性价比产生质疑。所以不得不低调行事。”四川邛崃一家原浆酒企业负责人陈琦对记者透露。  作为“中国最大白酒原浆酒基地”,邛崃原浆酒早已名声在外,近两年来,更是有诸多外地白酒企业或在川内建厂,或寻求与四川泸州、邛崃等地原浆酒企业合作,这让陈琦的酒厂一度忙碌不堪。  “原浆酒生产企业一般可以提供几种合作方式:第一种是只提供原浆酒,客户购买后再根据自己的需要勾调 第二种是贴牌生产,直接帮客户调好并做成品牌酒,客户购买后只需加上外包装 第三种是提供勾调、包装一条龙服务,只是收费会相对高一点。”陈琦对记者透露。  但火爆的生意并没有“冲昏”陈琦的头脑。当记者问及其具体与哪些大型酒企合作时,他显得有些支支吾吾,只是表示来当地收购原浆酒的大型酒企很多。  利润驱使白酒“年份化”  那么,年份酒究竟是如何从原浆酒“蜕变”而来的呢?  从事多年酿造和研究的白酒专家傅国城告诉记者,目前,使用“固液法”生产年份酒现象猖獗。  “市面上的企业主要是用固态发酵的原浆酒添加食用酒精进行勾兑,再添加食用香精调味,就成了年份酒。原浆酒的使用比例不固定,有的企业是用50%以上的原浆酒勾兑,有的企业是用30%以上的原浆酒勾兑。”傅国城说。  对此,江南大学白酒研究专家范文来教授表示,如果只是基酒添加食用酒精勾兑年份酒,专业人员一喝就能判断出来,但如果添加了香精香料就不好分辨了。  为此,记者搜索相关香精香料厂家信息发现,相关厂家不在少数。  河南省尉氏县一家大型香精香料厂区域经理告诉记者,国内很多酒厂从他们公司购买香精香料,主要包括四大酸四大酯(白酒勾兑主要使用的添加剂,即己酸、乙酸、乳酸、丁酸、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯)。  当记者以酒厂采购人员的身份询问有哪些酒厂从该企业采购香精香料时,该经理却表示:“每次采购都会跟酒厂签署保密协议,无法透露具体名称。”  当记者以没有具体案例、对其商家信誉没有信心为由表示拒绝继续谈判时,该经理最终辩解道:“有些大酒厂成立不到50年却能推出50年陈酿,你说是为什么?大酒厂要想有年份酒卖,当然是靠我们这种原料厂家。浏阳河酒业1998年才成立,还不是推出过50年陈酿?但行里人都清楚,浏阳河一共也就几坛50年的老酒,现在还放在他们厂的博物馆里。”  前述香精香料的区域经理所说的现象并非个例。白酒分析师李晓冬告诉记者,目前国内有能力做年份酒的只能是有大量好的原浆酒的大企业,算下来也不超过10家,其他的中小企业根本不具有生产年份酒的能力,但市场上却有超过6成的白酒品牌推出了年份酒,大部分都是勾兑生产的。  为何会有那么多酒企涉足年份酒市场?  陈琦告诉记者,目前四川原浆酒的生产成本约在1.8万元/吨。其中前段酒的价格最贵,可高达10万元/吨,中段酒的价格次之,约8万元/吨,后段酒的价格从3万至5万元不等。  陈琦为记者算了一笔账,由于窖龄等不同,原浆酒的生产成本也有差异,原浆酒生产成本平均在15元/斤,加上税收,成本也不过每斤几十元。将此原浆酒勾成成品酒之后,与市面上动辄百元甚至数百元一瓶的年份酒产品相比,毛利润在50%以上。这恐怕才是白酒行业年份酒爆发的主要原因。  年份酒标准缺失  事实上,年份酒在白酒业内早已是公开的笑话。  “按照包装上标注的时间和每年的产量销量来推算,一些历史悠久的白酒品牌即使有如此陈酿,也应该所剩无几。更不用说在计划经济年代,我国每年用于酿酒的粮食是有指标的,储存量根本支撑不了如今的年份酒盛况。”对于年份酒的火爆,华泽集团董事长吴向东哭笑不得。  记者也发现,绝大多数年份酒的包装上,除了醒目的“××年陈酿”或“××××年××酒”之外,其他基本信息和没有标注年份的白酒没有什么区别。  当记者对多家酒厂导购人员问起“20年陈酿是20年酒窖生产的,还是20年前就已经生产的”时,酒厂导购员往往含糊其词。其中部分自身成立还不到20年的酒企人员更显尴尬,只是表示酒里一定有一部分是陈酿,但具体多少就不得而知了。  更有甚者,有些酒企不仅仅是勾兑年份酒,更在宣传手段上下足了功夫。酒鬼酒副总范震告诉记者,由于年份酒的走红,洞藏酒也一度水涨船高,这让湖南曾掀起了一股挖洞风,不论是防空洞还是炸的洞都被使用起来。酒企纷纷把酒搬进洞里储存,不论是老酒还是新酒,都被酒厂贴上二十年、三十年的洞藏包装以年份酒销售。  那么,究竟年份酒中含有多少原浆酒才能称得上多年陈酿?  中国酒类流通协会秘书长刘员表示,目前各大酒类企业有自身的年份酒标准,且标准并没有取得统一,“原浆酒的含量为多少才合适没法说,因为酒是要凭勾兑师来感觉的”。  吴向东所经营的华致酒行是五粮液年份酒的独家代理商。由于时常遇到消费者对五粮液年份酒产生的质疑,吴向东特意请教过(五粮液)唐桥董事长和五粮液的勾兑师。其得到的答复是:“为了保证酒的品质,五粮液的年份酒和世界其他烈性名酒一样,是勾调而成的。以15年五粮液为例,可能不全是15年酒龄的原浆酒,但所用原浆酒的年份绝不会少于15年。”  国家目前对于年份酒也没有统一的规范和标准。  对此,酒洲网总经理赵寅告诉记者,2012年11月,国家相关部门就曾联手中国酒业协会制定年份酒行业规范,要求用原浆酒勾兑年份酒时,原浆酒所占比例不少于80%,但是该规范只具有指导意义,不具有强制约束力。  对于年份酒市场的乱象,马勇也并没有回避。  “年份酒在白酒市场上已经风行了近10年,然而至今仍未出台相关标准加以规范,企业的水平参差不齐,有些胆子大的酒厂干脆把当年生产的酒打上年份酒的标牌,想标哪年就标哪年,使一些相对优质的‘年份酒’反而受到不利影响。”马勇说。  中国食品工业协会白酒专业委员会专家赖登辉认为,我国在年份酒领域缺乏法律规范,市场的自我调节作用根本解决不了存在的问题,再加上消费者不具备鉴别知识,这些因素的叠加就给年份酒领域留下一条灰色地带。只有在企业加强管理,行业自律的同时,推行强制性规定,才能改善目前“年份酒放卫星”的现状。  【原标题】标准缺失勾兑年份酒成惯例 口子窖二锅头等上榜
  • 卫生部发布97项食品安全国家标准
    据卫生部网站报道,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂琼脂(琼胶)》(GB1975-2010)等97项食品安全国家标准。  97项食品安全国家标准目录GB 1975-2010食品添加剂 琼脂(琼胶)GB 1900-2010食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)GB 3150-2010食品添加剂 硫磺GB 4479.1-2010食品添加剂 苋菜红GB 4481.1-2010食品添加剂 柠檬黄GB 4481.2-2010食品添加剂 柠檬黄铝色淀GB 6227.1-2010食品添加剂 日落黄GB 7912-2010食品添加剂 栀子黄GB 8820-2010食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 8821-2010食品添加剂 β-胡萝卜素GB 12487-2010食品添加剂 乙基麦芽酚GB 12489-2010食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 13481-2010食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)GB 13482-2010食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80)GB 14750-2010食品添加剂 维生素AGB 14751-2010食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺)GB 14752-2010食品添加剂 维生素B2(核黄素)GB 14753-2010食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)GB 14754-2010食品添加剂 维生素C(抗坏血酸)GB 14755-2010食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇)GB 14756-2010食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚)GB 14757-2010食品添加剂 烟酸GB 14758-2010食品添加剂 咖啡因GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸GB 14888.1-2010食品添加剂 新红GB 14888.2-2010食品添加剂 新红铝色淀GB 15570-2010食品添加剂 叶酸GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙GB 17512.1-2010食品添加剂 赤藓红GB 17512.2-2010食品添加剂 赤藓红铝色淀GB 17779-2010食品添加剂 L-苏糖酸钙GB 25531-2010食品添加剂 三氯蔗糖GB 25532-2010食品添加剂 纳他霉素GB 25533-2010食品添加剂 果胶GB 25534-2010食品添加剂 红米红GB 25535-2010食品添加剂 结冷胶GB 25536-2010食品添加剂 萝卜红GB 25537-2010食品添加剂 乳酸纳(溶液)GB 25538-2010食品添加剂 双乙酸钠GB 25539-2010食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯GB 25540-2010食品添加剂 乙酰磺胺酸钾GB 25541-2010食品添加剂 聚葡萄糖GB 25542-2010食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸)GB 25543-2010食品添加剂 L-丙氨酸GB 25544-2010食品添加剂DL-苹果酸GB 25545-2010食品添加剂 L(+)-酒石酸GB 25546-2010食品添加剂 富马酸GB 25547-2010食品添加剂 脱氢乙酸钠GB 25548-2010食品添加剂 丙酸钙GB 25549-2010食品添加剂 丙酸钠GB 25550-2010食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐GB 25551-2010食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)GB 25552-2010食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)GB 25553-2010食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温 60)GB 25554-2010食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温 80)GB 25555-2010食品添加剂 L-乳酸钙GB 25556-2010食品添加剂 酒石酸氢钾GB 25557-2010食品添加剂 焦磷酸钠GB 25558-2010食品添加剂 磷酸三钙GB 25559-2010食品添加剂 磷酸二氢钙GB 25560-2010食品添加剂 磷酸二氢钾GB 25561-2010食品添加剂 磷酸氢二钾GB 25562-2010食品添加剂 焦磷酸四钾GB 25563-2010食品添加剂 磷酸三钾GB 25564-2010食品添加剂 磷酸二氢钠GB 25565-2010食品添加剂 磷酸三钠GB 25566-2010食品添加剂 三聚磷酸钠GB 25567-2010食品添加剂 焦磷酸二氢二钠GB 25568-2010食品添加剂 磷酸氢二钠GB 25569-2010食品添加剂 磷酸二氢铵GB 25570-2010食品添加剂 焦亚硫酸钾GB 25571-2010食品添加剂 活性白土GB 25572-2010食品添加剂 氢氧化钙GB 25573-2010食品添加剂 过氧化钙GB 25574-2010食品添加剂 次氯酸钠GB 25575-2010食品添加剂 氢氧化钾GB 25576-2010食品添加剂 二氧化硅GB 25577-2010食品添加剂 二氧化钛GB 25578-2010食品添加剂 滑石粉GB 25579-2010食品添加剂 硫酸锌GB 25580-2010食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液GB 25581-2010食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾)GB 25582-2010食品添加剂 硅酸钙铝GB 25583-2010食品添加剂 硅铝酸钠GB 25584-2010食品添加剂 氯化镁GB 25585-2010食品添加剂 氯化钾GB 25586-2010食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠)GB 25587-2010食品添加剂 碳酸镁GB 25588-2010食品添加剂 碳酸钾GB 25589-2010食品添加剂 碳酸氢钾GB 25590-2010食品添加剂 亚硫酸氢钠GB 25591-2010食品添加剂 复合膨松剂GB 25592-2010食品添加剂 硫酸铝铵GB 25593-2010食品添加剂 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺GB 25594-2010食品工业用酶制剂GB 25595-2010乳糖GB 25596-2010特殊医学用途婴儿配方食品通则
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  • ATAGO(爱宕)发布最新型号的迷你数显水果酸度计
    新产品信息 迷你便携式数显酸度计 PAL-ACID系列 各位亲爱的客户: 很高兴向您介绍ATAGO(爱宕)的最新产品&mdash PAL-ACID酸度计!PAL-ACID酸度计秉承PAL系列一贯的迷你数显便携的特质,用于测量样品的总酸度并将之转换成柠檬酸和酒石酸的含量。 Cat.no.4651迷你数显柠檬酸酸度计PAL-ACID1PAL-ACID1工具箱包含主机1台, 反应试剂 10瓶 (5ml/瓶), 微量移液器1只, 微量吸头 10只, 一次性塑料吸管 10 只,校正液 1瓶, 挥发性样品适配器1个, AAA电池2节.柠檬酸是柑橘类水果、番茄、梨等蔬果的主要酸类成分。 Cat.no.4642 迷你数显酒石酸酸度计PAL-ACID2PAL-ACID2工具箱包含主机1台, 反应试剂 10瓶 (5ml/瓶), 微量移液器1只, 微量吸头 10只, 一次性塑料吸管 10 只,校正液 1瓶, 挥发性样品适配器1个, AAA电池2节.酒石酸是葡萄、鲜葡萄汁、葡萄酒等的主要酸类成分。 Q. 我的样品能用这款仪器测量吗? A. PAL-ACID1用于测量柑橘类水果、番茄、梨等蔬果的酸度,以柠檬酸含量来表征;PAL-ACID2用于测量葡萄、鲜葡萄汁、葡萄酒等样品中的酸度,以酒石酸含量来表征,请联系我们了解更多详情。 Q.如何测量? A.请点击http://www.atago.net/manual/查看使用方法视频演示。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2) 1mol/L盐酸溶液。(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。(6) 防沫剂,如石蜡碎片。(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步 骤(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器(1) 分光光度法。(2) pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。(1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。2. 水样的测定(1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。注意事项(1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器(1) 分光光度计。(2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。试 剂(1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。(2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。(3)0.05%甲基橙指示液。步 骤1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法概 述1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器(1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。(2) 氨气敏电极。(3) 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。(1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。(3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。(4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。步 骤1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。注意事项(1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。(2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。(3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。(4) 水样不要加氯化汞保存。(5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。(6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 十三种污水处理基础指标的分析方法汇总
    p  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、化学需氧量(CODcr)的测定/strong/span/pp  化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。/pp  1、方法原理/pp  在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。/pp  2、仪器/pp  (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。/pp  (2)加热装置:电热板或变组电炉。/pp  (3)50ml酸式滴定剂。/pp  3、试剂/pp  (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。/pp  (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。/pp  (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。/pp  标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。/pp  C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V/pp  式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。/pp  (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。/pp  (5)硫酸汞:结晶或粉末。/pp  4、注意事项/pp  (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。/pp  (2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。/pp  (3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。/pp  (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。/pp  (5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。/pp  (6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/pp  (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。/pp  5、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。/pp  (3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。/pp  (4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。/pp  (5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。/pp  (6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp  (7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。/pp  (8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。/pp  (9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。/pp  (10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。/pp  (11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp  (12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。/pp  (13)记录读数,计算结果。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 二、生化需氧量(BOD5)的测定/strong/span/pp  生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。/pp  水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。/pp  生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。/pp  测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。/pp  1、方法原理/pp  生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。/pp  对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。/pp  为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。/pp  对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。/pp  2、仪器/pp  (1)恒温培养箱/pp  (2)5——20L细口玻璃瓶。/pp  (3)1000——2000ml量筒/pp  (4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。/pp  (5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。/pp  (6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。/pp  3、试剂/pp  (1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2/pp  (2)硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。/pp  (3)氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。/pp  (4)氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。/pp  (5)盐酸溶液 :将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。/pp  (6)氢氧化钠溶液 :将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml/pp  (7)亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。/pp  (8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。/pp  (9)稀释水:稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。/pp  (10)接种液:一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。/pp  (11)接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。/pp  4、计算/pp  1、不经稀释直接培养的水样/pp  BOD5(mg/L)=C1-C2/pp  式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp  C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。/pp  2、经稀释后培养的水样/pp  BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2/pp  式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp  C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L) /pp  B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /pp  B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /pp  f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /pp  f2 —— 水样在培养液中所占比例。/pp  B1——稀释水在培养前的溶解氧 /pp  B2——稀释水在培养后的溶解氧 /pp  f1——稀释水在培养液中所占比例 /pp  f2——水样在培养液中所占比例。/pp  注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。/pp  5、注意事项/pp  (1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。/pp  (2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。/pp  (3) 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。/pp  (4) 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、悬浮性固体物质(SS)的测定/strong/span/pp  悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。/pp  1、方法原理/pp  测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。/pp  2、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。/pp  (3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。/pp  (4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。/pp  (5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒?(方法同上)/pp  3、计算/pp  进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、总磷(TP)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。/pp  本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。/pp  2、仪器/pp  分光光度计/pp  3、试剂/pp  (1)1+1 硫酸。/pp  (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。/pp  (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。/pp  (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。/pp  (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。/pp  (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。/pp  4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。/pp  (2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管/pp  的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。/pp  (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 五、总氮(TN)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& #8594K++HSO4_ HSO4& #8594H++SO42-/pp  加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103/pp  2、干扰及消除/pp  (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。/pp  (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。/pp  (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。/pp  (4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。/pp  3、方法的适用范围/pp  该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。/pp  4、仪器/pp  (1)紫外分光光度计。/pp  (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。/pp  (3)具塞玻璃磨口比色管。/pp  5、试剂/pp  (1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。/pp  (2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。/pp  (3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。/pp  (4)1+9盐酸。/pp  (5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。/pp  6、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。/pp  (3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾/pp  (4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。/pp  (5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。/pp  (6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。/pp  (7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。/pp  (8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。/pp  (9)计算结果。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong六、氨氮(NH3-N)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。/pp  2、水样的保存/pp  水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH 2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。/pp  3、干扰及消除/pp  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。/pp  4、方法的适用范围/pp  本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。/pp  5、仪器/pp  (1)分光光度计。/pp  (2)PH计/pp  6、试剂/pp  配制试剂用水均应为无氨水。/pp  (1)纳氏试剂/pp  可选择下列一种方法制备/pp  1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。/pp  另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。/pp  2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。/pp  另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。/pp  (2)酸钾钠溶液/pp  称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。/pp  (3)铵标准贮备溶液/pp  称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。/pp  (4)铵标准使用溶液/pp  移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。/pp  7、计算/pp  从校准曲线上查得氨氮含量(mg)/pp  氨氮(N,mg/l)=m/v*1000/pp  式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。/pp  8、注意事项/pp  (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。/pp  (2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。/pp  9、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。/pp  (3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。/pp  (4)静置3分钟后开始过滤。/pp  (5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)/pp  (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。/pp  (7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)/pp  (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。/pp  (9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。/pp  (10)计算结果。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。/pp  2、干扰及消除/pp  亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。/pp  本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。/pp  3、仪器/pp  带氮球的定氮蒸馏装置。/pp  4、试剂/pp  (1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。/pp  (2)1+1盐酸/pp  (3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。/pp  (4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。/pp  (5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。/pp  5、测定步骤/pp  (1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。/pp  (2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。/pp  (3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。/pp  (4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)/pp  (5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)/pp  (6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。/pp  (7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。/pp  (8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。/pp  (9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。/pp  (10)计算结果。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 八、溶解氧(DO)的测定/strong/span/pp  溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。/pp  一般采用采用碘量法测溶解氧/pp  1、方法原理/pp  水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。/pp  2、测定步骤/pp  (1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法)/pp  (2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。/pp  (3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入)/pp  (4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。/pp  (5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。/pp  (6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。/pp  (7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。/pp  (8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。/pp  (9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。/pp  (10)计算结果。/pp  溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100/pp  M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)/pp  V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 九、总碱度/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。/pp  (3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。/pp  (4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。/pp  (5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升)/pp  (6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、污泥沉降比(SV30)的测定/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)取一个100mL的量筒。/pp  (2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。/pp  (3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  十一、污泥体积指数(SVI)的测定/strong/span/pp  SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、污泥浓度(MLSS)的测定/strong/span/pp  1、 测定步骤/pp  (1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。/pp  (2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)/pp  (3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)/pp  (4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。/pp  (5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。/pp  (6)冷却后用精密电子天平称量并记数。/pp  (7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。/pp  (2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。/pp  (3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。/pp  (4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。/pp  (5)计算结果。/pp  挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。/ppbr//p
  • 为奥运加油 | 氨基酸分析前处理中的小帮手
    奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会,北京时间8月8日,东京奥运会的全部比赛已宣告结束,*奖牌榜也出炉了。本届比赛,中国以38金的数量位于*榜第二,太棒了祖国的奥运健儿们,为你们感到无比骄傲!奥运会对于运动员而言,可谓是十年磨一剑,每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后,运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量,而氨基酸能为机体和大脑提供能量,尤其对于运动员而言,身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键!在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中,研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定;要得到满意的氨基酸分析结果,不仅仅要注意样品的制备,更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测,一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种,即酸水解,氧化水解和碱水解,其中,最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中(切勿粘壁)2.加入6mol/L HCL,定容,加入苯酚3.液氮冷冻,抽真空,融化安瓿管使其密封4.3110℃,水解12/24/36/72h5.水解后,冷却、混匀、开管、过滤,定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中,60℃真空离心干燥,必要时加少许水,重复蒸干1-2次7.加入样品稀释液,震荡混匀,过滤,供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理,氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解,这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用,但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔,转子和气体管路全部带PTFE涂层,可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次,批处理量大,1.5ml样品一次可处理64个,效率高;无需氮气,冷阱回收酸蒸汽,防止污染,无后期成本。因此,和传统的氮吹或旋蒸相比,新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空,离心的方式进行样品浓缩,Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸,另可使样品富集,增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸;批量处理样品:一次可以处理几百个样品,加快研发效率;Dri-Pure*,有效防止样品暴沸,免于交叉污染;处理高沸点溶剂:可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂,处理溶剂的沸点可高达220℃;样品自动转移功能:利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析,无需二次转移;
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