有做 2,3-二氰基丙酸乙酯的么 ?什么条件呢 ?
各位老师,我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了,感觉还可以,可是怕安捷伦SB-18,98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢?还有各位做丙酸用的什么柱子呢?
请教各位老师,液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用100%的磷酸氢二铵吗??国标上用的是100%的磷酸氢二铵
【中文名称】丙酸;乙基甲酸;甲基乙酸【英文名称】propionic acid;propanoic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202111915_348907_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】74.08【密度】0.9934【熔点(℃)】-20.8【沸点(℃)】140.7【闪点(℃)】60【蒸气压(Pa)】667(28℃)【粘度 mPa·s(20℃)】1.100【折射率】1.3809;1.3848(25℃)【性状】 无色液体,有刺激性气味。【溶解情况】 能与水混溶。溶于乙醇、氯仿和乙醚。【用途】 用于制备香料用丙酸酯,并用作硝酸纤维素溶剂和增塑剂等。也可用于制成丙酸钙(或钠)用作饲料防霉剂。【制备或来源】 由正丙醇氧化或由丙醛氧化而得。也可由费托法从天然气制合成汽油副产品中分出或用细菌发酵木浆废液制备。【其他】 丙酸蒸气能刺激眼睛和呼吸系统,其液体能灼伤皮肤和眼睛。如不慎误食本品,则对消化系统会造成伤害。其蒸气在空气中的允许浓度为10E-6(30mg/m3)【生产单位】 化工部化工研究院研制
先介绍下GBZ/T 160.59-2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入0.5 ml丙酮,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。检测器:GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标:将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中,用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸,加入1ml丙酮,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液测定。检测器:GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍,因此认为解析效率低。请教:我这样改动的过程是否有问题,什么原因造成解析效率低呢?说明:空白硅胶管(两头玻璃烧结封口)买了有大半年了,会不会是里面硅胶变质了引起的? 之所以取上清液是为了用自动进样器进样,比较方便。 还做了以下实验:先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸,即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液,进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。
用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定,死活分离不出丙酸丁酯,后来问了另一家做相同产品的公司,他们说用FFAP柱子能分离出来,我们就照做了,可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题,买的是国药的GCS丙酸丁酯,批号是O2789,有人遇到同样的问题吗?
请问有谁做过酒中的丙酸乙酯啊?救命啊我的丙酸乙酯和乙醇总是分不开啊,,有没有人给些条件啊?机子:agilent 6890N柱子有下面几个:agilent DB-624 30m*0.53*3;CP-WAX 57CB 50*0.25*0.20ECTM-WAX 30*0.25*0.25DB-FFAP 30*0.25*0.25HP-5 30*0.32*0.25 试过好多条件都分不开,求救啊!!!!!我一般情况是一次测定酒中的十几种物质,目前只要把丙酸乙酯和乙醇即可,其他都没有问题。谢谢啊!!!
关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1.原理 样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏,收集后直接进气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。(钢铁标准物质) 2.试剂 磷酸溶液(取10mL 85%磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99%甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg/mL):准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。丙酸标准使用液:将储备液用水稀释成10~250mg/mL的标准系列。(钢铁标样) 3.仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器,FID)。(冶金标准物质) 4.操作步骤 . (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。(冶金标准样品) (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。(冶金标样) 5.分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中,z为样品中丙酸含量,g/kg;A为测定样品中丙酸含量,mg/mL;m为样品质量,g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1.2967;丙酸钙含量===丙酸含量×1.2569。 6.技术参数 相对标准差在6%以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10%以下,平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。本方法最低检出量:面包、糕点O.05g/kg,酱油、醋O.02g/kg。(生铁标样)
食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做,GB/T5009.120是用填充柱做,GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法,用水蒸汽蒸馏提取样品,直接进样,这样对柱子是不是损害很大?
求助 2,3-二氰基丙酸乙酯的分析方法 急急!谢谢
有hp-innowax柱测白酒中的丙酸乙酯,可是丙酸乙酯和乙醇分不开,这可怎么办??哪位版友有良策,请您赐教!!万分感激!
想用毛细管柱GC-FID测定丙酸钠、丙酸钙,请高手指点,选柱、实验条件及注意事项等,谢谢。
目前已有液相做丙酸的能力,现在扩项需要用气相做,但是按照方法5009.120-2016,第二法,不知道选用什么色谱柱做比较好,现在使用过innowax和HP5,innowax峰型不好,hp5直接不出峰,不知道是什么原因,进样体积0.5ul,色谱条件都是按照国标方法设置的希望有做过的朋友指点一下
请教一下,丙酸用FID的检测遇到很多问题,谢谢食品中的丙酸盐,加酸蒸馏,收集冷凝液,测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好,峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后,下一针总会有很大浓度的污染,每针洗针40次(水洗),连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下,这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法,感激不尽。
原丙酸三乙酯大浓度定位也还无法确定在哪出峰,目前是peg20的柱子 溶剂还没找到太合适的
我公司到原料胍基丙酸,是用液相检测含量,不知道具体的检测条件,有谁做过胍基丙酸含量的检测请指导,非常感谢!
各位前辈,最近我用瓦里安3900的FID做丙酸,用的柱子是52CB(极性柱),标样不出峰,后来我以为标样坏了,就重新配了但是还是不出峰,于是我就老化了柱子,然后进了一针1000ppm的丙酸标样,丙酸出峰,相应值与以前的差不多,但是500ppm的标样进去之后就没有出峰,之后我用1000ppm的再去做也不出峰,我开始怀疑是柱子的问题,于是我换了个柱子,也是52CB的,老化后进了一针1000ppm的丙酸标样,出峰,相应值与之前的差不多,进了3针1000的均有出峰,但是500ppm的几乎不出峰,相应值极低,再去用1000ppm的标样做又不出峰了,不知道是什么原因?(以前做96ppm的相应值都比较高的,仪器没有动过)
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做?具体参照什么标准
根据标准GB/T 17815-2018 ,以PE680[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],Elite-WAX色谱柱 测定饲料中丙酸,直接以丙酸配制标准溶液,有出峰,但是不成线性。求教各位大神指点。
【中文名称】丙酸钙【英文名称】calcium propionate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202121823_348980_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】201.34【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口5600。【性状】 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末,无臭,无味或略带异味。【溶解情况】 易溶于水,微溶于乙醇和甲醇,几乎不溶于丙酮和苯。【用途】 对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用。可用作食品及饲料的防霉剂,用于面包及糕点的保存剂。作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉、延长饲料保存期,若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲,提高奶牛的产奶量。【制备或来源】 由丙酸及碳酸钙或氢氧化钙反应而制得。【其他】 在饲料中的添加量为饲料的0.3%,在面包、醋、酱油、豆制品中,最大用量为2.5可/公斤。【生产单位】 河北石家庄地区精细化工厂;浙江杭州群力化工厂;北京化工厂;广州化学试剂三厂;
[size=4] [/size][size=3]大家好,我在做食品中丙酸检测过程中遇到一些问题,希望各位帮我解释一下。首先说明我用的是安捷伦6890气谱,19095N-123的极性柱,填料为交联聚乙醇。问题一:GB/T5009.120中,标样未丙酸,进样前还有必要加0.5ml甲酸吗?问题二:进样为水溶液,谱图很丑,且通过改变条件没有解决任何问题。问题三:这时我最想知道的。前一段时间出去和其他质检机构交流,有的丙酸是顶空做的,由于没有条件试不了,但还有一种做法我有点不了解,就是加甲酸酸化后,再加入10ml乙醚萃取,取乙醚层检测。丙酸即溶于水又溶于乙醚,能用乙醚萃取吗?想不通![/size]
气相色谱测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做?具体参照什么标准?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做?具体参照什么标准?
如果我想在液相上做紫外吸收不是很强的样品如二氰基丙酸乙酯,吡啶应选择什么样的条件
[color=#444444]用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙醇和乙酰丙酸反应生成乙酰丙酸。乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开。柱前压0.15mpa.柱温200检测260注样260应该怎么调才能把峰分开?乙酰丙酸沸点245,乙酰丙酸乙酯沸点203[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907100951384017_3086_1843534_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color]
FID,测饲料中丙酸丙酸盐,能直接用水溶解样品,经蒸馏后进样吗?对色谱柱会有哪些伤害呢?
我们最近做方法确认,用的是GB/T 5009.252的方法,除了柱子用的是DB-624,其他全部按照国标要求来的,但是做出来乙酰丙酸的峰有拖尾,而且峰面积没有线性可言。有没有做过的大神,可以帮忙解答一下是哪里的原因。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱同时测山梨酸,苯甲酸,脱氢乙酸,丙酸,其他试验结果都好,就是内标物不知道用什么好?有没有做过的高手指点一二?谢谢![em0808]
哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定,怎么可以把它和乙醇的峰分开,什么色谱条件和柱子了,跪求!
弱弱的问一下:gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中,上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用?如果是保持一定的酸性环境,那为什么一定要加甲酸,其他酸行不行?(第二个问题撇开标准规定来讨论)