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甲基三氟甲苯

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    要从甲苯 正庚烷中分离提取甲基环己烷，可以按以下步骤进行：由于正庚烷是直链烷烃，沸点比那2个相同C原子数的烃类要高，所以先蒸馏蒸出甲苯和环己烷，然后在溶液中加入酸性KMnO4，甲苯变苯甲酸下沉，分液除去上层液体，然后再用乙醚萃取几次，再酸洗，碱洗，酸洗，干燥、蒸馏，得精品。还有其它的方法吗？

  • 【求助】4-氯-2-三氟甲基苯腈的理化性质

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  • 对氯甲苯、三氯甲苯对甲苯数据的影响

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  • 【分享】急！！！求助 原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺（DMF)残留

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  • 测定三硝基甲苯用什么色谱柱

    5750.8-2006中30.1 气相色谱法 测定2,4,6-三硝基甲苯本人色谱新手，不知道应选择哪个型号的色谱柱？ 弱极性的RTX-5 还是中等极性的RTX-1701求大神解答原文内容如下：4.1.3 色谱柱A 色谱柱类型：硬质玻璃填充柱长2 m，内径 2mm。B 填充物：a 载体：Chromosorb Hp 60目~80目。B 固定液及含量：5%二甲基硅酮（SE-30）C 涂渍固定液方法：称取0.5 g SE-30 溶于三氯甲烷（3.3.2）中，然后加入10 g载体（4.1.3.B.a）摇匀，置于室温下自然挥干，装柱。D 色谱柱老化：将色谱柱进口端接到色谱系统，出口端与检测器断开，通氮气于220℃老化24 h。

  • 【第三届原创参赛】邻甲苯胺同分异构体的分离

    【第三届原创参赛】邻甲苯胺同分异构体的分离

    [align=left][font=宋体][color=#fe2419][color=#000000][1006] [/color]维权声明：本文为[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=dahua1981][color=#444444][size=2]dahua1981[/size][/color][/url][size=2][color=#fe2419]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/size][/font][/align][align=center][size=3][font=宋体][b]邻甲苯胺及其同分异构体的分离[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]The Separation of O-Toluidine and Its isomers[/font][/size][/b][/align][align=left][size=3][font=宋体]摘要：为了实现邻甲苯胺同分异构体的完全分离，作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了较好分离。试验表明采用气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质联用方法可以实现邻甲苯胺同分异构体的较好分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：邻甲苯胺；分离；异构体[/font][/size][font=Times New Roman][size=3][b]Abstract:[/b] [/size][back=white][size=2]In order to achieve the complete separation of [/size][/back][size=3]o-toluidine[/size][back=white][size=2] and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the better separation of [/size][/back][size=3]o-toluidine[/size][back=white] and its isomers.[/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/font][size=3][font=Times New Roman][b]Keywords:[/b] o-toluidine separation isomers[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]200±[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）、间甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]203±[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）、对甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]201±[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。[/font][/size][size=3][font=宋体]如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]试验[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪（[/font][font=Times New Roman]GC-MS[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]Agilent 7890A/5975C[/font][font=宋体]，美国[/font][font=Times New Roman]Agilent[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]毛细管柱：[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]柱（[/font][font=Times New Roman]30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]色谱纯[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]美国[/font][font=Times New Roman]Fisher[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]上海亚荣生化仪器厂[/font][/size][size=3][font=宋体]邻甲苯胺及其同分异构体均为德国[/font][font=Times New Roman]Dr.Ehrenstorfer[/font][font=宋体]公司。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]试剂配制[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]仪器操作条件[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][font=Times New Roman]DB[/font][font=宋体]一[/font][font=Times New Roman]17MS 30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]；温度：进样口[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；辅助器[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；离子源[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；四极杆温度：[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]保持[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟，以[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升温至[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]分钟，再以[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升至[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]分钟；载气：[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]；流速：[/font][font=Times New Roman]1.0ml/[/font][font=宋体]分钟；离子化方式：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]；质量扫描范围：[/font][font=Times New Roman]35amu-350amu[/font][font=宋体]；进样方式：不分流进样；进样[/font][font=Times New Roman]0.2μ L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]试验结果[/font][/b][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]甲苯胺总离子流图[/font][/b][/size][/align][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131355_251259_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]甲苯胺总离子流图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]可以看出，邻甲基苯胺及其异构体在本实验条件下，可以得到较好的分离。保留时间分别为：邻甲基苯胺[/font][font=Times New Roman](27.111[/font][font=宋体]分钟[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]；间甲基苯胺和对甲基苯胺[/font][font=Times New Roman](27.302[/font][font=宋体]分钟[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。间甲基苯胺和对甲基苯胺保留时间很接近而无法有效分离，但是两者都是非禁用芳香胺，该实验条件是可以满足检测要求的。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]邻甲苯胺峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131357_251261_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]邻甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，邻甲苯胺的峰对称性很好，且该峰处只有[/font][font=Times New Roman]106[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]107[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]77[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]79[/font][font=宋体]四个离子，与邻甲苯胺的标准质谱图一致。其中，离子[/font][font=Times New Roman]107[/font][font=宋体]为邻甲苯胺的分子离子，[/font][font=Times New Roman]106[/font][font=宋体]为邻甲苯胺分子的同位素离子；[/font][font=Times New Roman]77[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]79[/font][font=宋体]则来自于邻甲苯胺失去甲基和氨基后的苯环离子。这说明在该实验条件下，邻甲苯胺峰没有其它干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]间甲苯胺和对甲苯胺峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131358_251262_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]间甲基苯胺和对甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可以看出，[/font][font=宋体]在该试验条件下，[/font][font=宋体]间甲基苯胺和对甲基苯胺虽没完全分离，但它们的峰对称性都很好，该峰处的四个离子与间甲苯胺和对甲苯胺标准质谱图也一致。[/font][/size][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可以得出，该方法用来鉴别邻甲基苯胺同分异构体是可行的。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.2[/font][font=宋体]讨论[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在对染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间再相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[/font][sup][font=Times New Roman][1-4][/font][/sup][font=宋体]，如[/font][font=Times New Roman]HP-5MS[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DB-5MS[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DB-35MS[/font][font=宋体]，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS([/font][font=宋体]固定相等同于[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]％苯甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，同时使用三阶程序升温，比较好的解决了这个问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]在色谱分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。选择的原则是：在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。[/font][/size][size=3][font=宋体]目前，用于极性相近化和物的分析通常采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的，即单位时间内温度上升的速度是恒定的，例如每分钟[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]等等。[/font][font=宋体]在较低初始温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]通过上面的数据可以看出，该方法实现了邻甲基苯胺与间（对）甲苯胺的基线分离，虽然无法实现间甲苯胺和对甲苯胺的完全分离，但是对于邻甲苯胺假阳性结果的排除来说已经足够了。作者通过大量的试验证明，该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]由前文分析可以得出如下结论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]a) [/font][font=宋体]该方法实现了邻甲基苯胺异构体的较好分离，因此可以不必再用其它手段或方法做异构体的确认，也在一定程度上提高了检测效率，节约了检测成本。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]b)[/font][font=宋体]该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][font=宋体]该方法无法实现间甲基苯胺和对甲基苯胺的分离，但是，因为二者皆为非禁用芳香胺，所以该方法仍然具有很好的推广和应用价值。[/font][/size][size=3][font=宋体]参考文献[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][1] GB19601-2004,[/font][font=宋体]《染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]中有害芳香胺的限量及测定》[/font][font=Times New Roman][s].[/s][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][2] [/font][font=宋体]杨继生，徐逸云，蒋华[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]印染[/font][font=Times New Roman].2005,06:37-39.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][3] [/font][font=宋体]康云[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中的若干问题[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国纤检[/font][font=Times New Roman].2005,8:24-25.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][4] [/font][font=宋体]胡小钟，余建新等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2000[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]28(4):411-416.[/font][/size]

  • 【分享】苯、甲苯、二甲苯对上班族孕妇的影响

    苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体，挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯，工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此，在生产环境空气中，苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低，近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂，亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小，用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。 　　苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收，吸入体内的苯，35%-60%未经转化即由呼气排出，约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织，逐渐转化为上述代谢产物排出。 　　苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主，慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状，不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚，步态不稳，此时如立即脱离现场，短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥，呼吸表浅，脉搏细速，最后可因呼吸麻痹而死亡。 　　苯及其同系物慢性中毒后，除出现轻重不等的神经衰弱综合征外，主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高，随着中毒的发展，周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少，发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向，如鼻衄、齿龈出血，黏膜及皮下出血，月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍，故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体，皮肤仅能微量吸收。 　　甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用，慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯，故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。 　　二甲苯的侵入途径同甲苯，急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用，对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调，但其慢性作用较苯及甲苯弱。 　　有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常，尤其是月经过多及经期延长较为多见，也有人报告痛经也较多见。近年来，我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究，但由于样本较小，很难做出肯定的结论。 　　资料表明，接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响，则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道，动物实验也证明，苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。 　　动物实验表明，高浓度或大剂量染毒时，对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况，她们在工作中接触的甲苯浓度，高时可达每立方米200-400毫克，低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响，妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异，但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响，主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。 　　苯、甲苯、二甲苯分子量低，可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出，故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成，凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响，尚缺乏深度研究，需要进一步观察。我国目前规定，孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。

  • 【求助】三氟甲基对碳的裂峰

    苯环上3位和5位上各带一个三氟甲基，扫碳谱后非常的杂，如何才能比较准确地找出相对应的峰并计算耦合常数呢？三氟甲基上的碳是否裂分位一个4重峰了，临位的碳也被裂分为双峰了呢？

  • 气相色谱法测定气体中三甲苯

    [align=center][b]摘 要[/b][/align]国家标准测定环境空气中苯系物的方法HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》检测因子苯8项，缺少三甲苯（1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯和1，2，3-三甲苯）的检测方法，现阶段的排放标准苯系物通常包含三甲苯。针对目前国家标准中无检测三甲苯的方法，特撰写此文。本文对采用固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环境空气测定三甲苯进行了研究，包括标准曲线、检出限、精密度、准确度四个方面，参照行业标准HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》的数据进行分析。本实验对三甲苯进行验证，标准曲线线性相关性均能够达到0.9995以上，当采样体积为10L时，方法的最低检出限1,2,4-三甲苯为0.0002 mg/m[sup]3[/sup]，1,3,5-三甲苯为0.0002 mg/m[sup]3[/sup]，1,2,3-三甲苯为0.0003 mg/m[sup]3[/sup]。对三种高、中、低三种样品进行六次平行测定其相对标准偏差均达到1.3%-4.9%，三种样品进行加标回收率实验其回收率范围为96.6%-108%。采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中三甲苯不仅方便、快捷、简单，而且准确可靠。[b]关键词：[/b]三甲苯，热脱附，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][b]目 录[/b]摘 要 ………………………………………………………………….…..….........Ⅱ绪 论 ……………………………………………………………………………….1一、实验部分…………………………………………………………………………21、仪器………………………………………………………………………...…….22、试剂………………………………………………………...…………………..23、实验方法………….………………………………………………….………….2（1） 仪器工作条件………...……………………………………………….…….2（2） 色谱图谱………………...………………………………………….…...…..3（3） 标准曲线绘制…………...…………………………………………….…….3（4） 样品的测定……………...…………………………………………….…….4二、实验结果与讨论……….………………………….……………………………..41、工作曲线…………………………………………………………………...…….42、检出限…………………………………………………………………………..43、实际样品精密度和加标回收率测定………….…………………….………….5结 论………………….……………………………………………………………..7参考文献……………….……………………………………………………………..8附 录………………….……………………………………………………………..9 [color=red][/color][b]绪 论[/b]三甲苯是一种无色、有独特芳香气味的液体，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、苯和二硫化碳等多数有机溶剂。三甲苯作为重要的有机溶剂料，在化工生产方面得到广泛的应用。偏三甲苯用于制成合成树脂、染料、增强剂，具有溶解性强、挥发性低的特点，是蒽醌法生产双氧水的理想溶剂，是高档汽车漆、特种漆的优良溶剂，偏三甲苯也是生产偏苯三甲酸酐的原料，还可以合成2,3,5-三甲基氢醌，是生产维生素E的材料。均三甲苯可制成合成树脂、M酸、均三甲苯胺抗氧剂330、高效低度除草剂、聚酯树脂稳定剂、环氧树脂固化剂，还可用于生产活性艳蓝、K-3R等染料中间体[sup][/sup]。三甲苯主要对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用，长期吸入能导致再生障碍性贫血。并出现神经衰弱样症状，表现为头昏、失眠、乏力、记忆力减退、思维及判断能力降低等症状。若造血功能完全被坏，可发生致命的颗粒性白细胞消失症，并可引起白血病。可导致胎儿的先天性缺陷。国家标准HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》[sup][/sup]中的测定方法主要是测定苯系物但并无三甲苯的检测方法。热脱附是测定空气中苯系物及三甲苯的有效方法，不涉及到前处理，操作简单、方便快捷，同时可以避免因前处理不当导致的大量基体干扰。毛细管柱在色谱分离中已被广泛应用，具有分离效果好，灵敏度高的优点。用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中的三甲苯具有较强的实用性。[b]一、实验部分1、仪器[/b]天美GC7900[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器，TM-Wax色谱柱（30m×0.320mm×0.25μm）；北京中惠普JX-3热解析仪；1.0µ L、10.0µ L微量注射器；Tenax采样管，内装200mg吸附剂。[b]2、试剂 [/b]表1-1 标准物质[align=center] [table][tr][td=1,1,158] [align=center]标准物质名称[/align] [/td][td=1,1,113] [align=center]批号[/align] [/td][td=1,1,297] [align=center]生产单位[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,158] [align=center]1,2,4-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,113] [align=center]442201[/align] [/td][td=1,1,297] [align=center]北京市环境标准物质研究所[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,158] [align=center]1,3,5-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,113] [align=center]442201[/align] [/td][td=1,1,297] [align=center]北京市环境标准物质研究所[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,158] [align=center]1,2,3-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,113] [align=center]274875[/align] [/td][td=1,1,297] [align=center]O2si smart solutions[/align] [/td][/tr][/table][/align][b]3、实验方法 （1） 仪器工作条件[/b]表1-2 色谱条件[align=center] [table][tr][td=1,1,130] [align=center]进样口温度[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]250℃[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]色谱柱[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]毛细管柱TM-Wax[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]分流比[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]——[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]检测器[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]FID[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]载气[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]氮气[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]检测器温度[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]300℃[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]载气流速[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]——[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]尾吹气[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]氮气20mL/min[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]氢气流量[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]30mL/min[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]空气流量[/align] [/td][td=1,1,157] [align=center]300mL/min[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,130] [align=center]柱箱温度[/align] [/td][td=3,1,470] [align=center]50℃（保持2min），以5℃/min升到140℃，再以30℃/min升到250℃（保持1min）[/align] [/td][/tr][/table][/align]表1-3 [b] [/b]热解析工作条件[align=center] [table][tr][td=1,1,257] [align=center]解析温度[/align] [/td][td=1,1,306] [align=center]300℃[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,257] [align=center]热脱附时间[/align] [/td][td=1,1,306] [align=center]3min[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,257] [align=center]进样时间[/align] [/td][td=1,1,306] [align=center]30s[/align] [/td][/tr][/table][/align][b] （2） 色谱图谱[/b][img=,554,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702434819_2938_2811164_3.png[/img][align=center]图1-1 苯系物色谱图[/align]通过以上仪器和工作条件苯系物的色谱图谱如图1-1，可以清楚的看到在此工作条件下苯系物能够很好的分离，三甲苯得到很好的分离效果，所以运用固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可以准确的测定三甲苯。[b]（3） 标准曲线绘制[/b]取7个2.00mL容量瓶，再分别加入浓度为1000mg/L的苯系物标准溶液0.0μL、50.0μL、100.0μL、200μL、250μL、500μL、1000μL，用甲醇定容。,将老化好的Tenax采样管装到热脱附标样加载平台上[sup]［[/sup][sup]2[/sup][sup]］[/sup]，分别将1μL标准溶液注入到老化好的空白Tenax采样管，用50ml/min的N[sub]2[/sub]吹扫吸附管2min,迅速取下吸附管，用密封帽将吸附管两端密封，配制成质量分别为20ng、50ng、100ng、125ng、250ng、500ng的标准系列，上机自动测量并记录。以峰高或峰面积为纵坐标，体积浓度为横坐标绘制工作曲线。[b]（4） 样品的测定[/b]采样前，需先把采样管用具有老化功能的热脱附仪老化，老化流量为50mL/min，温度为350℃，时间为30min以上。采样前应对采样仪器进行流量校准，在采样现场，将一只采样管与空气采样装置连接，调整采样器流量。常温下，将老化后的采样管连接采样仪器，检查仪器的气密性。以10~200ml/min的流量采集空气10~60min。若现场大气含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。采样后，将样品采样管连入热脱附仪，样品管内载气流的方向和采样时的方向相反，运行进样分析。以保留时间定性，峰面积定量。[b]二、实验结果与讨论1、工作曲线[/b]按实验部分条件测定三甲苯标准系列的峰面积，求得线性回归方程及线性相关系数，结果见表2-1。表2-1 标准曲线结果 [table][tr][td=1,1,174] [align=center]序号[/align] [/td][td=1,1,227] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=1,1,167] [align=center]相关系数[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,174] [align=center]1,2,4-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,227] [align=center]Wi=-4.95444E-12+6.36485E-14*Ai[/align] [/td][td=1,1,167] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,174] [align=center]1,3,5-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,227] [align=center]Wi=-7.20082E-12+4.42804E-14*Ai[/align] [/td][td=1,1,167] [align=center]0.9996[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,174] [align=center]1,2,3-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,227] [align=center]Wi=-4.64649E-12+3.57887E-14*Ai[/align] [/td][td=1,1,167] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][/table]经实验验证，采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，工作曲线的相关系数均能达到0.9995以上，曲线斜率相对稳定。[b]2、检出限[/b]将老化好的Tenax采样管装到热脱附标样加载平台上[sup]［[/sup][sup]2[/sup][sup]］[/sup]，将1μL 20mg/L的三甲苯标准溶液注入到老化好的空白Tenax采样管，用50ml/min的N[sub]2[/sub]吹扫吸附管2min，迅速取下采样管后调转方向装到热脱附仪的加热平台上，进样分析，参考《环境监测 分析方法标准制修订 技术导则》（HJ168-2010）[sup][/sup]，按照实验部分样品分析的步骤，重复7次平行测定实验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算7次平行测定的标准偏差，按下式计算方法检出限，结果见表2-2。[align=right]MLD=t(n-1，0.99)×S （2-1）[/align]式中：MLD为检出限；n为样品的平行测定次数；t为自由度是n-1，置信区间是99%的t分布（单侧），t(n-1，0.99)=3.143；S为n次平行测定的标准偏差。表2-2 检出限结果 [table][tr][td=1,1,142] [align=center]检测项目[/align] 序号[/td][td=1,1,142] [align=center]1,2,4-三甲苯（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]1,3,5-三甲苯（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]1,2,3-三甲苯（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]1[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]2[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]3[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0019[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]4[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]5[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0020[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]6[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0022[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]7[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0021[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]标准偏差S[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.00005[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.00005[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.00010[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]检出限（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0002[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0002[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0003[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,142] [align=center]检出下限（mg/m[sup]3[/sup]）[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0008[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0008[/align] [/td][td=1,1,142] [align=center]0.0012[/align] [/td][/tr][/table]经实验验证，采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定三甲苯，当采样体积为10L时，方法的最低检出限1,2,4-三甲苯为0.0002mg/m[sup]3[/sup]，1,3,5-三甲苯为0.0002mg/m[sup]3[/sup]，1,2,3-三甲苯为0.0003mg/m[sup]3[/sup]。方法的检出下限分别为1,2,4-三甲苯为0.0008mg/m[sup]3[/sup]，1,3,5-三甲苯为0.0008mg/m[sup]3[/sup]，1,2,3-三甲苯为0.0012mg/m[sup]3[/sup]。[b]3、精密度和加标回收率的测定[/b]分别取高、中、低浓度的三甲苯标准溶液进行方法精密度和加标回收率实验，平行测定6次，进行准确度和精密度实验，实际高、中、低浓度分别为50ng、100ng、300ng。分别向三种样品加入不同量的三甲苯溶液标准物质，通过热脱附加载平台自制含有目标物质的三种样品进行实验，平行测定6次，结果见表2-3。表2-3 样品精密度、加标回收率的测定 [table][tr][td=1,2,79] [align=center][color=black]检测项目[/color][/align] [/td][td=1,2,77] [align=center][color=black]样品类别[/color][/align] [/td][td=8,1,408] [align=center][color=black]单位：[/color]（ng）[/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]RSD[/color][color=black]（[/color][color=black]%[/color][color=black]）[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center][color=black]加标回收率[/color][color=black]（[/color][color=black]%[/color][color=black]）[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,48] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]4[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]5[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]6[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]标准偏差[/color][color=black]S[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]平均值[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,3,79] [align=center]1,2,4-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,77] [align=center]低浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]50.0[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]47.3[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]47.1[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]46.7[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]48.5[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]50.3[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]1.54[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]48.3[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]3.2[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]96.6[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]中浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]103[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]98.7[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]100[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]105[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]107[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]99.0[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]3.43[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]102[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]3.4[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]102[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]高浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]315[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]313[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]301[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]320[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]309[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]309[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]6.46[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]311[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]2.1[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]104[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3,79] [align=center]1,3,5-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,77] [align=center]低浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]50.5[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]48.8[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]51.9[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]49.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]52.9[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]53.2[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]1.87[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]51.1[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]3.7[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]102[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]中浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]103[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]94.7[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]109[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]105[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]99.0[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]104[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]4.98[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]102[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]4.9[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]102[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]高浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]312[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]319[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]313[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]320[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]328[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]311[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]6.49[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]317[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]2.0[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]106[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3,79] [align=center]1,2,3-三甲苯[/align] [/td][td=1,1,77] [align=center]低浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]52.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]49.0[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]52.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]50.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]49.2[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]55.0[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]2.29[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]51.3[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]4.5[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]103[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]中浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]106[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]103[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]113[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]111[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]106[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]108[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]3.66[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]108[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]3.4[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]108[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,77] [align=center]高浓度[/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]312[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]309[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]312[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]316[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]319[/color][/align] [/td][td=1,1,48] [align=center][color=black]318[/color][/align] [/td][td=1,1,60] [align=center][color=black]3.93[/color][/align] [/td][td=1,1,63] [align=center][color=black]314[/color][/align] [/td][td=1,1,49] [align=center][color=black]1.3[/color][/align] [/td][td=1,1,59] [align=center]105[/align] [/td][/tr][/table]经实验验证，采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定包括高浓度、中浓度、低浓度在内的三种类型样品的三甲苯，平均值为48.3ng-317ng，其方法的精密度（相对标准偏差）范围为1.3%-4.9%，加标回收率范围为96.6%-108%，相对标准偏差范围及加标回收率均能满足日常样品的检测精度要求，而且在较低浓度范围相对标准偏差及加标回收率也能控制在较低的范围内。[b]结 论[/b]经实验验证，按实验部分条件采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中三甲苯，本文中的检测方法适用范围更广；工作曲线线性相关系数能够满足要求；检出限也能满足日常分析的需要；精密度、加标回收率在较低浓度范围也得到了很好的检测结果，提高了空气中三甲苯的准确度和精密度。采用热脱附-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中三甲苯不仅前处理操作简单、检测时间短、灵敏度高，而且具有良好的精密度和准确度，在实际工作中也具有很强的实用性。

  • 【求助】哪个峰是二甲苯?急!!!

    因为做胶粘剂中甲苯\二甲苯的含量,需要自己配置标准溶液,买的科密欧的色谱纯的二甲苯.今天对二甲苯进行定性使用的是上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。大口径毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷。用两中分析方法进样后,在5min的前后出现3个峰,不知道组分一和组分三是否是二甲苯.请高手帮忙分析以下.附件为色谱图和分析数据.[em23]

  • 【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    前言 本设计按设计任务书要求，遵循技术上先进，工艺上可靠，经济上合理，系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气，常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐，以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下，温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括：生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置，以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid)，又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸，具有安息香或苯甲醛的气味，它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH，分子量为136，熔点122℃，沸点249℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华，能随水蒸汽挥发，加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸，但比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都不易被氧化，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备；或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件：投料比：n(甲苯): n(空气)=1:3(注：空气中氧气含量按70%计算，核算后氧气稍过量)反应温度：165℃左右反应压力：0.6-0.8Mpa反应类型：放热反应副产物：主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分：反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中，在可溶性钴盐或锰盐的存在下，温度165℃和压力0.88Mpa时，甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热，可以将部分反应液作体外循环，在废热锅炉释放热量后返回反应器，废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气，采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5，出透平膨胀机的尾气仍有较高温度，可加一个加热器以回收热量，尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却，水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出，顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀，回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离，使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品，精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔，分离出未反应的甲苯和易挥发组分，返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流，进入第二精馏塔，纯苯甲酸从塔顶排出，塔底得比苯甲酸难挥发的组分，返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置，提取的催化剂返回反应器，底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1：表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点，℃ 100 111.1 110．6 84．1 249．2 179 (a：含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外，其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应，反应温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa，反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸，pKa值为4.20，与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当；同时，因苯甲酸分子中带有苯环，又具有较强的亲油性，其lgP值为1.87，与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点，采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近，仅相差4℃，且能生成共沸物，不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中，不易控制真空度、塔釜温度及相关条件，得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点，有人提出了用98％的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法，处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质，苯甲酸成品呈淡黄色，如果含有高沸点物联苯类物质，则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件，可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸，并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制，产品纯度可达到到98％～99.5％，颜色为白色或浅黄白，产品收率和纯度都比较高，已经实现了大规模的工业生产。

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化，来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先，我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱，在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液，通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时，50 μg/mL的混标溶液中，间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离，分离度为1.52（见图1）。同客户沟通，客户希望供试品溶液（当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL，杂质I为1 μg/mL）中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上，进一步分析供试品溶液，结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高，致使色谱峰展宽，杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降，未能达到1.50的基线分离要求；进一步尝试通过升高柱温来改善分离度，结果如图2，在50°C时能够得到良好分离结果，分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择，我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱，包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时，发现两化合物峰重合，未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时，能够得到1.36的分离度（见图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度，继续使用ADME色谱柱进行分析，通过降低有机相比例来延长保留，最终得到了1.50的分离度（见图4），与此同时对供试品溶液进行分析，发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果（见图5）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注： 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 三甲苯的色谱图

    请问，我用的是SPV－5的柱子，条件是柱箱65度，三甲苯出来的溶剂峰有十几个，分别是什么东西？

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font

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