有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺?按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做,检测器设置为280,进样口250。只有溶剂峰,没见目标峰,有谁做过,请教一下色谱条件。
我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~
大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急
谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。
磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。
如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗
最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测,想知道他们的危害,就是找不到相关资料,希望各位大侠帮帮忙。
称取5克对氨基苯磺酰胺,于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了,瓶底有一层白色结晶,这是什么问题,刚配时是全部融化,看不到什么结晶,为什么时间长就会出现这个问题,结晶是什么?请各位高手指教,谢谢。
[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]
谁有维生素E,磺胺嘧啶银(N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐)的红外光谱图
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
亚硝酸盐分析中的对氨基苯磺酰胺的分子式是什么 查了N多资料 都是C6H8O2N2S 而GB5750-2006中是 C6H8O3N2S 谁知道哈米回事
上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.
在解红外光谱时常分不出来胺基(酰胺基)是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。
网上找的氯虫苯甲酰胺在乙腈中的溶解度有两个版本,一个是0.071g/L,一个是0.711g/L。有没有大神指导一下,为啥用乙腈提取氯虫苯甲酰胺
如题;某个生产过程使用苄醇和另一个化合物A反应生产磺酰胺;可是磺酰胺紫外响应很弱,因此想尝试CAD检测器;但是CAD上没有找到苄醇和磺酰胺的峰,是不适合用这个检测器么?
公司有一产品:樟脑磺内酰胺现测比旋度,用三氯甲烷做溶剂,C=1.0,每次数字显示很不稳定,大概一分钟才能显示数字,每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题(标准旋光管校验过)是什么原因导致的呢?
跪求 甲基磺酰胺的色谱分析方法,急!!!谢谢大虾!!!!!!!
请问哪位大师有GB/T 21184-2007 橡胶配合剂次磺酰胺促进剂试验方法?求助!!!
专家你好!我再将我问的问题解释清楚点:我们生产的上原料药的中间体,我们用2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸做原料生产速尿,在分析中发现,此原料的熔点越高(正常为232-234度,如我们测出234-235度)生产的产率就比正常的原料产率要高。请问,这该怎么解释?
【中文名称】苯酰胺 【英文名称】benzamide 【中文同义词】苯甲酰胺 苯甲酰胺苯酰胺苯甲酰胺98+%苯甲酰胺 BENZAMIDE 【英文同义词】benzoylamide BENZAMIDEBENZOIC ACID AMIDEBENZOIC AMIDEBENZOYLAMIDEai3-01031 amidkyselinybenzoove benzenecarboxamide benzenecarboxamide Carbonamide phenylcarboxamide PhenylcarboxyamideBENZAMIDE, SUBLIMED, ZONE-REFINED, 99.9%BENZAMIDE, SUBLIMED, 99.5+%BENZAMIDE CRYSTALLINEBENZAMIDE INHIBITOR OF POLY (ADBENZAMIDE 98+%BenzamideForSynthesisBenzamide-ring-13C6BENZOICACIDAMINOSALTBenzamidBenzamide Zone Refined (number of passes:20)BENZAMIDE pure 【CAS No.】55-21-0 【分子式】C7H7NO 【分子量】121.13 危险性概述 【健康危害】摄入有一定的毒性。热解可生成有毒的氮氧化物。 【燃爆危险】本品可燃。 急救措施 【皮肤接触】脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 【眼睛接触】提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 【食入】饮足量温水,催吐。就医。 消防措施
请教哪位老师知道樟脑磺内酰胺的分析方法吗?
请教专家:测苷氨酰胺盐酸盐的分析方法 盐酸苯肼的分析方法急等啊,怎么没有回音呢
请问大家,同一个产品,用不同的流动相检测,是否相差很大呀?我们买的原料2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸,我用的流动相是CH3OH/H20=70/30,波长是254nm,测其含量只有98.3%左右,每一个峰都分的很好,但是厂家的分析流动相是CH3OH/H20=30/70,波长是254nm,测其含量在99.4%左右。请问对于产品来说,分析怎么会相差这么大呢?倒底是按哪一个更加合理呢?这个样品是水不溶性的。
请问大家,同一个产品,用不同的流动相检测,是否相差很大呀?我们买的原料2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸,我用的流动相是CH3OH/H20=70/30,波长是254nm,测其含量只有98.3%左右,每一个峰都分的很好,但是厂家的分析流动相是CH3OH/H20=30/70,波长是254nm,测其含量在99.4%左右。请问对于产品来说,分析怎么会相差这么大呢?倒底是按哪一个更加合理呢?
请问有谁做过甲磺酰胺的色谱分析方法?谢谢
请问有谁知道邻苯二甲酰胺类农药都有哪几种,邻甲酰氨基苯甲酰胺类农药都有哪些
间苯二甲胺 和 己二酸反应生成 酰胺基胺,可是红外光谱上只能看见仲酰胺基的特征吸收峰,为什么看不到伯胺的峰?3000.41和2915.37处是不是伯胺吸收峰?是不是往后挪了?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154498_1608859_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154497_1608859_3.jpg[/img]
近年来,农产品中杀虫剂的残留及毒性问题,一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂,属于微毒农药,我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法:(1) 采用乙腈提取,ProElut AL-N固相萃取柱净化;(2) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;(3) 准确定性定量,定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案,敬请参考![align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL,准确称取氯虫苯甲酰胺,用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL,吸取适量储备液1000 μg/mL,用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品,加入10 mL乙腈,振荡2 min,依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁(鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁),振荡2 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,合并两次上清液;(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入2.5 mL乙酸乙酯,超声溶解,再加入2.5 mL正己烷,混匀,待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化: 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷,弃去流出液;(2)上 样: 加入待净化液,弃去流出液;(3)淋 洗: 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液,弃去流出液;(4)洗 脱: 加入10 mL乙酸乙酯,收集流出液;(5)重新溶解: 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 μm[b](Cat.# 99503)[/b]流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:35 ℃ 检测器:UV 265 nm流动相:乙腈:水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法(大部分现货)[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵,无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶(棕色/螺纹)[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫(已经组装)[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]
欧盟建议修改杀虫剂氯虫苯甲酰胺的最大残留限量2010年10月13日,欧盟建议将杀虫剂氯虫苯甲酰胺在胡萝卜中的最大残留量限量标准由0.02 mg/kg(定量限)修改为0.1mg/kg。