环戊甲酸苄酯

我要求助的是关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的问题，要检测的物质是苯甲酸苄酯和9-芴酮的混合溶液在分析过程中，两种组分的峰分不开是柱子不合适，还是分析条件不合适,我想换一个进口的，好点的柱子，不知道行不行，谢谢大家，以前写的柱子型号不对，在这里向大家道歉！！请大家帮忙分析一下分析条件我的色谱柱型为30m*0.32mm*0.5um固定相为SE-30（交联）分析条件：汽化室温度：260℃检测室温度：270℃柱温： 100℃ 最高250℃柱头压：0.1氢气：0.05尾吹：0.07还有个问题请教大家：就是我检测出的芴酮峰在苯甲酸苄酯的前边，这让我很郁闷，谢谢大家！！！回头给大家传个图看看[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905111205_149450_1614113_3.jpg[/img]

[b]问题：[b][b]邻苯二甲酸酯混标（11种化合物） 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是？[/b][/b]答案：邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二丙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二癸酯，1,2-苯二羧酸双十一烷基酯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514246432_9657_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514255480_6169_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]问题：[b][/b]邻苯二甲酸酯混标（11种化合物），适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是？答案：邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二丙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二癸酯，1,2-苯二羧酸双十一烷基酯。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）lijing320323(注册ID：lijing320323）sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)zimeng3211(注册ID：zimeng3211）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151503597955_6195_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151504012572_4041_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]问题：[b][b]邻苯二甲酸酯混标（11种化合物）[/b][/b]，适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是？答案：1. 邻苯二甲酸二甲酯2.邻苯二甲酸二乙酯3. 邻苯二甲酸二丙酯4. 邻苯二甲酸二异丁酯5. 邻苯二甲酸二丁酯6. 邻苯二甲酸丁苄酯7. 邻苯二甲酸二环己酯8. 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯9. 邻苯二甲酸二正辛酯10. 邻苯二甲酸二癸酯11. 1,2-苯二羧酸双十一烷基酯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)m3071659（注册ID：m3071659）dahua1981（注册ID：dahua1981）lijing320323(注册ID：lijing320323）牛一牛(注册ID：v2700892)吕梁山（注册ID：shih20j07）[img=,690,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552262799_9945_1610895_3.jpg!w690x504.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552365642_2498_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]

我用的是GC-MS 安捷伦的 5975c+7890A 做邻苯二甲酸酯 十七种 化合物的检测 其中苯甲酸苄酯是作为内标物的 根据YC/T 333-2010里面标准是萃取液：配置成苯甲酸苄酯（内标）浓度为100mg/l的正己烷溶液储备液：称取各种邻苯二甲酸酯类的标准品，用正己烷配置成浓度为5g/L的标准储备液然后移取 200ul 100ul 50ul 20ul 10ul 0ul 加入10ml的萃取液 那么每毫升含有的邻苯二甲酸酯分别为100ug 50ug 25ug 10ug 5ug 0ug按照标准的意思是内标物的浓度是不变的 变化的只有邻苯二甲酸酯的各化合物浓度 但是我买的是混标 其中含有了内标物 浓度是1g/l的 问题：1.是不是我做标曲的时候应该拿正己烷来稀释成不同的浓度 2.混标液被稀释是不是内标物的浓度也被稀释了 3.按标准样品前处理 需要加入萃取液的 但是 我这个混标里面已经含有了内标物 加入萃取液的话 不是浓度乱掉了 4.所以现在不知道怎么来建立标准曲线 请各位帮下忙 以下是GC-MS检测混标标夜的图谱 我手机拍的 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209171632_391483_2445101_3.jpg

色谱条件：色谱柱：Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50http://www.agela.com.cn/UserFiles/表.jpg样 品：15种邻苯二甲酸酯溶 剂：40%流动相A浓 度：25ppm，10ppm，5ppm，2ppm，0.5ppm流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：20µL 柱 温：30℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106110834_299200_801_3.jpg图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）http://www.agela.com.cn/UserFiles/图2%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：10ppm）(4).jpg图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：10ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图3%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：5ppm）(4).jpg图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：5ppm）http://www.agela.com.cn/UserFiles/图4%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：2ppm）(4).jpg图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：2ppm）http://www.agela.com.cn/UserFiles/图5%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：0.5ppm）(3).jpg图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：0.5ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）结论：1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.comE-mail:service@agela.com.cn客服热线400-606-8099

前言 本设计按设计任务书要求，遵循技术上先进，工艺上可靠，经济上合理，系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气，常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐，以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下，温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括：生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置，以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid)，又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸，具有安息香或苯甲醛的气味，它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH，分子量为136，熔点122℃，沸点249℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华，能随水蒸汽挥发，加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸，但比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都不易被氧化，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备；或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件：投料比：n(甲苯): n(空气)=1:3(注：空气中氧气含量按70%计算，核算后氧气稍过量)反应温度：165℃左右反应压力：0.6-0.8Mpa反应类型：放热反应副产物：主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分：反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中，在可溶性钴盐或锰盐的存在下，温度165℃和压力0.88Mpa时，甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热，可以将部分反应液作体外循环，在废热锅炉释放热量后返回反应器，废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气，采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5，出透平膨胀机的尾气仍有较高温度，可加一个加热器以回收热量，尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却，水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出，顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀，回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离，使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品，精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔，分离出未反应的甲苯和易挥发组分，返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流，进入第二精馏塔，纯苯甲酸从塔顶排出，塔底得比苯甲酸难挥发的组分，返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置，提取的催化剂返回反应器，底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1：表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点，℃ 100 111.1 110．6 84．1 249．2 179 (a：含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外，其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应，反应温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa，反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸，pKa值为4.20，与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当；同时，因苯甲酸分子中带有苯环，又具有较强的亲油性，其lgP值为1.87，与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点，采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近，仅相差4℃，且能生成共沸物，不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中，不易控制真空度、塔釜温度及相关条件，得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点，有人提出了用98％的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法，处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质，苯甲酸成品呈淡黄色，如果含有高沸点物联苯类物质，则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件，可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸，并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制，产品纯度可达到到98％～99.5％，颜色为白色或浅黄白，产品收率和纯度都比较高，已经实现了大规模的工业生产。

10，抽取5个版友）；、中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）999youran（注册ID：999youran） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590452_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯（EPA 8060）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101019化合物：邻苯二甲酸二甲酯； 邻苯二甲酸二乙酯； 邻苯二甲酸二异丁酯； 邻苯二甲酸二正丁酯； 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯； 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯； 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯； 邻苯二甲酸二戊酯； 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯； 邻苯二甲酸二正已酯； 邻苯二甲酸苄基丁酯； 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯； 邻苯二甲酸二环已基酯； 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯； 邻苯二甲酸二正辛酯； 邻苯二甲酸二正壬酯固定相：DM-17色谱柱/前处理小柱：DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件：柱温: 100 ℃ - 275 ℃ 15 ℃/min ( 10 min ) 载气: He, 20 cm/sec 进样方式: 直接进样, 275 ℃ 样品: 酸酯, 1.5 μL, 60 μg/mL 检测: FID, 64 x 10-11 AFS, 275 ℃文章出处：CER00037关键字：邻苯二甲酸酯，EPA，环境，DM-17，GC, 邻苯二甲酸二甲酯； 邻苯二甲酸二乙酯； 邻苯二甲酸二异丁酯； 邻苯二甲酸二正丁酯； 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯； 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯； 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯； 邻苯二甲酸二戊酯； 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯； 邻苯二甲酸二正已酯； 邻苯二甲酸苄基丁酯； 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯； 邻苯二甲酸二环已基酯； 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯； 邻苯二甲酸二正辛酯； 邻苯二甲酸二正壬酯谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151030_590446_1610895_3.jpg图例：1. 邻苯二甲酸二甲酯；2. 邻苯二甲酸二乙酯；3. 邻苯二甲酸二异丁酯；4. 邻苯二甲酸二正丁酯；5. 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯；6. 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯；7. 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯；8. 邻苯二甲酸二戊酯；9. 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯；10. 邻苯二甲酸二正已酯；11. 邻苯二甲酸苄基丁酯；12. 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯；13. 邻苯二甲酸二环已基酯；14. 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯；15. 邻苯二甲酸二正辛酯；16. 邻苯二甲酸二正壬酯