二叔丁基过氧化物GCMS测试选择什么类型色谱柱最为合适?
请教各位大侠,叔丁基羟基茴香醚(BHA), 2,6—二叔丁基对甲酚(BHT), 敌百虫可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗?
请教各位一个问题:怎样用液相分析2,6-二叔丁基苯酚?液相的条件该如何选择?先谢谢各位了。
[size=5]GB 1900-1980 食品添加剂 2,6-二叔丁基对甲酚[/size]
我之后单独配了1076,做了2针发现没有这个峰,又单独配了328,也没有这个峰,是不是因为原来溶液配置时间过长,导致1076自身发生裂解?但如果真是这样,这个峰是1076的一部分,那另一部分在哪呢,我没有找到,希望大家帮忙分析一下!!下面的质谱图是甲基二叔丁基苯酚的,分子图是1076的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272149_460343_2702512_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272145_460341_2702512_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272145_460342_2702512_3.jpg
10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)翠湖园(注册ID:hhx050)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602626_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602627_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101209化合物:丁基羟基茴香醚(BHA);2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:50 ℃ - 240 ℃, 15 ℃/min ( 3 min ) 载气:He, 60 cm/sec, 50 ℃ 进样方式:直接进样, 280 ℃ 样品:50 ppm 的BHA 和BHT 甲醇溶液, 1.0 μL 检测:FID, 280 ℃文章出处:CFR00630关键字:丁基羟基茴香醚(BHA),2.6-二叔丁基对甲酚(BHT),抗氧化剂,食品,GC,DM-17谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00630.png图例:1. BHA;2. BHT
试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点
请问有朋友知道二叔丁基过氧化物Di-tert-butyl peroxide这个物质吗,我在用GCMS测目标物质的时候总是会出现这个物质,这个物质一般用于什么地方,为什么会出现在我实验室配水试验的样品中呢?是顶空瓶被污染了还是其他什么原因呢,谢谢大家!
大家好,我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],ESI负离子模式下,跑了一个叔丁基对苯醌(相对质量164)的标,结果响应全在【m/z=165】处,即产生了[M+H](-)的峰,请问可能是什么原因和什么结构呢?之前一直是用的是正离子模式,效果不好。然后看文献找到了一个相似结构的物质(2,6-二叔丁基苯醌,相对质量220.3),文献中ESI使用负离子模式,在低分辨质谱下前体离子的峰是219.4或者220。[img=叔丁基对苯醌,395,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021422052343_7686_6301581_3.png!w395x317.jpg[/img]
目标分析物是BHT,2,6-二叔丁基对甲酚(油脂的抗氧化),GC-FID,使用100ml甲醇做溶剂,索氏萃取,最后旋转蒸发浓缩到10ml。样品是改性的TPE,里面会加各种改性油,这些改性油微溶于甲醇,但浓缩之后,改性油残留在旋转蒸发瓶里成油珠状。不知道有没有哪位老师做过这方面的研究,推荐个内标吧。考虑过使用苯甲酸苄酯做内标,但如果使用酯做内标,担心酯在改性油里面的溶解度比较高,后想过用芝麻酚做内标,但芝麻酚在GC-FID上的响应值不好.
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font
[align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂,主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等,但长期过量食用含抗氧化剂的食品,对人体肝、脾、肺均有不利影响,因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用,供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名:Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene),又名丁羟甲苯(dibutyl hydroxy toluene),别名 2,6-二叔丁基对甲酚、3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240,相对分子质量220.35,其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中,可以单独使用,也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用,主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合,形成氢过氧化物,从而阻止氧化过程的进行,形成抗氧化剂自由基,达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品,对人体肝、脾、肺均有不利影响,同时也会对水体有一定危害。为方便研究,本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末,无味或稍有特殊性气味、可燃;熔点69~73℃,沸点265℃,相对密度 1.048g/cm3,折射率为1.4859,闪点为127℃;对热稳定,具有单酚型特征的升华性,遇光颜色变黄,并逐渐变深;与金属离子作用不会着色,是常用的油脂抗氧化剂;不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液,易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油,常温下在下列溶剂中的溶解度:甲醇25%,乙醇25%~26%,异丙醇30%,矿物油30%,丙酮40%,石油醚50%,苯40%,猪油(40~50℃)40%~50%,玉米油及大豆油40%~50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大,但其抗氧化能力较强,耐热及稳定性好,既没有特异臭,也没有遇金属离子呈色反应等缺点,而且价格低廉,我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用,并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用,但较BHA弱。[align=left](一)可作食品加工工业用的抗氧剂,用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left](二)可作为饲料抗氧化剂,保护饲料中的维生素,防止脂肪和蛋白质的氧化损失,也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂,欧洲共同体规定,在饲料中的最大用量为150ppm,可用于各种饲料。[/align](三)可作为通用型酚类抗氧剂,还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用,也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力,但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5~3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂,可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯(用量0.01~0.1%)及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。(四)也可用作化妆品、香料等的抗氧剂,另外还可用作润滑油及燃料油添加剂,提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align](一)我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2920-1996)规定:可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品,最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时,总量不得超过0.2g/kg;BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时,BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg,没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg,最大使用量以脂肪计。(二)我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》(1986)规定:用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品,最大使用量为0.2g/kg以下;冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液,最大使用量为0.1g/kg以下,口香糖,泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定,当混合使用抗氧化剂时,要用标准除使用量,其得数不得大于1。(三)日本规定:用于鱼贝冷冻品(生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外)、鲸鱼冷冻品的浸渍液(生食冷冻鲸鱼肉除外),最大使用量1g/kg;油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉,最大使用量0.2g/kg;口香糖,最大使用量0.75g/kg。(四)FAO/WHO(1984)规定:一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用,最大使用量为0.2g/kg(其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg);用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg;与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg,而没食子酸酯类不得超过10mg/kg,不得用于直接消毒,也不得用于调制奶及其制品;用于人造奶油,单用或与BHA、没食子酸酯类合用,最大使用量为0.1g/kg。(五)BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中,使用量为0.2~1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align](1) GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定;液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定;比色法适用于油脂中PG的测定。(2) GB 1900-2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,氧化铝作为脱水剂,反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900-2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。(1) 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定,外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。(1)试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯,重蒸、乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,650℃灼烧4h,贮存于干燥器中,冷却后备用。(2)试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液:正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液:乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液(2+1):取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液:水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液(0.1+9.9):取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶,定容至刻度。(3)标准品2,6-二叔丁基对甲基苯酚:纯度≥98%(4)标准溶液配制2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质,用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液,0℃~4℃避光保存。2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液:移取适量体积的浓度为1000mg/L的2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。(5)材料C18固相萃取柱:2000mg/12mL;有机系滤膜:孔径0.22μm。(6)仪器和设备离心机:转速≥3000r/min;旋转蒸发仪;高效液相色谱仪;凝胶渗透色谱仪;分析天平:感量为0.01g和0.1mg;涡旋振荡器。3、分析步骤(1)试样制备固体或半固体样品粉碎混匀,然后用对角线法取四分之二或六分之二,或根据试样情况取有代表性试样,密封保存;液体样品混合均匀,取有代表性试样,密封保存。(2)测定步骤1)提取a固体类样品:称取1 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液,涡旋1min充分混匀,浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液,用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min,3000 r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次,合并3次提取液,加0.1%甲酸溶液调节pH=4,待净化。同时做空白试验。b油类:称取1g(精确至0.01 g)试样于50mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋1 min,静置10 min,用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min,3 000 r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次,合并3次提取液,待净化。同时做空白试验。2)净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠,用5 mL甲醇活化萃取柱,再以5 mL乙腈平衡萃取柱,弃去流出液。将所有提取液倾入柱中,弃去流出液,再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱,收集所有洗脱液于试管中,40℃下旋转蒸发至干,加2 mL乙腈定容,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱测定。3)凝胶渗透色谱法(纯油类样品可选)称取样品10g(精确至0.01 g)于100 mL容量瓶中,以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,作为母液;取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱(GPC)进样管中,使用GPC净化,收集流出液,40℃下旋转蒸发至干,加2 mL乙腈定容,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱测定。同时做空白试验。(3)液相色谱仪条件色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效色谱柱流动相A:0.5%甲酸水溶液,流动相B:甲醇洗脱梯度:0-5min:流动相(A)50%,5min-15min:流动相(A)从50%降至20%,15min-20min:流动相(A)20%,20min-25min:流动相(A)从20%降至10%,25min-27min,流动相(A)从10%增至流动相50%,27min-30min:流动相(A)50%。柱温:35℃进样量:5μL检测波长:280nm。(4)标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中,测定2,6-二叔丁基对甲基苯酚,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值(如:峰面积、峰高、吸收值等)为纵坐标,绘制标准曲线。(5)试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相应色谱峰的响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。(6)分析结果的表述试样中2,6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式(1)计算:Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2,6-二叔丁基对甲基苯酚含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρi-从标准曲线上得到的2,6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V-样液最终定容体积,单位为毫升(mL);M-称取的试样质量,单位为克(g)。结果保留三位有效数字(或保留到小数点后两位)。(7)精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。(8)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):4mg/kg,定量限为20mg/kg。(2) 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定,外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上,仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。(1)标准溶液配制2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质,用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液,0℃~4℃避光保存。2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液:移取适量体积的浓度为1000mg/L的2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。(1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效色谱柱;色谱柱升温程序:70℃保持1min,然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min,再以10℃/min升温至280℃保持4min; 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min; 进样口温度:230℃; 进样量:1μL; 进样方式:无分流进样,1min后打开阀; 电子轰击源:70eV; 离子源温度:230℃;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃; 溶剂延迟8min;选择离子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序,分时段分别检测。(2)定性测定在相同试验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致(相对丰度50%,允许±20%偏差;相对丰度20%~50%,允许±25%偏差;相对丰度10%~20%,允许±30%偏差;相对丰度≤10%,允许±50%偏差),则可判断样品中存在2,6-二叔丁基对甲基苯酚。(3)标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定,以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。(4)试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中,得到相应色谱峰响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 (5)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):0.5mg/kg,定量限为1mg/kg。(3) 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2,6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测,采用保留时间定性,外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。(1)试剂环己烷(C6H12);乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3);石油醚:沸程30℃~60℃(重蒸);乙腈(CH3CN);丙酮(CH3COCH3)(2)试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。(3)标准品BHT标准品:纯度≥99.3%。BHT标准储备液:准确称取BHT标准品各50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL,配制成1mg/mL的储备液,于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液:吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中,用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容,此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL,现用现配。(4)材料有机系滤膜:孔径0.45μm。(5)仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]):配氢火焰离子化检测器(FID)。凝胶渗透色谱仪(GPC),或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平:感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪;涡旋振荡器;粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。(1)试样处理1)油脂样品混合均匀的油脂样品,过0.45μm滤膜后,准确称取0.5 g(精确至0.1 mg),用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL,混合均匀待净化。2)油脂含量较高或中等的样品(油脂含量15%以上的样品)根据样品中油脂的实际含量,称取5 g混合均匀的样品,置于250 mL具塞锥形瓶中,加入适量石油醚,使样品完全浸没,放置过夜,用快速滤纸过滤后,旋转蒸发回收溶剂,得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL,混合均匀待净化。3)油脂含量少的试样(油脂含量15%以下的样品)和不含油脂的样品(如口香糖等)同法一中固体类样品处理步骤。(2)净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液蒸发浓缩至近干,用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。(3)色谱参考条件色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效色谱柱; 进样口温度:230℃; 升温程序:初始柱温80℃,保持1min,以10℃/min升温至250℃,保持5min; 检测器温度:250℃;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1mL/min。(4)标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,测定2,6-二叔丁基对甲基苯酚,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值(如:峰面积、峰高、吸收值等)为纵坐标,绘制标准曲线。(5)试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐,得到BHT的响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 (6)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):2mg/kg,定量限为5mg/kg。(4) 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下,高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯,其产物具有良好的荧光特性,且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系,在优化反应条件的基础上,可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计;高功率数控超声波清洗器;pH 计;电子分析天平;数显恒温水浴锅。BHT(分析纯)储备液:称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解,移至100 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾(分析纯);其他试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中,分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液,用95%乙醇稀释10 mL,振荡均匀,在75℃的水浴锅中加热50 min后取出,冷却至室温,测定荧光强度,记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多,可靠性不是很强,但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多,但各类分析方法都具有一定的适用范围,同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少,而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题,无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求,因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠,李淑娟,蔡会霞,李建中,安娟,李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京:中国卫生检验杂志,2008:1742-1743.[/align][2]李永强,陈福新,陈琦.食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况[J].现代食品,2020 ( 9) : 68-69.[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局,中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定:GB 5009.32-2016[s].[/s]北京:中国标准出版社,2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局,中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯:GB 1900-2010[s].[/s]北京:中国标准出版社,2010. [5]续颖,刘雪莹,伍蓥,麦亨,黄秋娜,何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽:安徽农业科学,2017:89-90.[6]现代测量与实验室管理,食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法:GB/T5009.30—2003[s].2012[/s].[7]周惠惠,胡立学,刘佳佳,梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药,2021,30(8):26-29.[8]宋阳,管咏仪,邹志飞,等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康,2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试,2018,27(5):47-53.[10]毛江胜,陈子雷,杜红霞,等.毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J].化学分析计量,2006,15(6):11一12.[align=left][11]鞠福龙,李东刚,李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器,2010,1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚,冯娜,李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报,2015 ,6(8):3283-3286.[/align]
各有关单位:根据《山东环境科学学会标准管理办法》相关规定,经山东环境科学学会标准工作组组织审查,现批准发布团体标准《二叔丁基过氧化物副产氢氧化钠溶液》(T/SDSES 003-2022)。该标准于2022年10月17日发布,2022年10月17日起实施。[align=right]山东环境科学学会[/align][align=right]2022年10月17日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202210190921.pdf]山东环境科学学会关于发布《二叔丁基过氧化物副产氢氧化钠溶液》团体标准的公告.pdf[/url]
邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font
苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构:[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质:[/b]无色油状易燃液体,有强烈气味。 稍溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途:[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个,年总生产能力已超过270万t/a,产量约230万t;主要消费领域为MDI,2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t,产不足需,需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有:2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-(对氨基苯)丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-(N-甲基苯胺基)丙腈、3-(N-乙基苯胺基)丙腈、2-(N-乙基苯胺基)乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-(β-羟乙基)苯胺、N-甲-N(β-氯乙基)苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双(N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双(对氨基环己基)甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂,也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]
广义的抗氧剂应包括金属钝化剂。 (一)抗氧剂 1.主抗氧剂 受阻酚和受阻胺是两大主抗氧剂。受阻酚抗氧剂多数是不变色的,适用于白色或浅色制品。而受阻胺不仅本身多是带色的而且在氧和光的作用下更会变成深色。将塑料中常用的主抗氧别分述于下。 (1)2,6二叔丁基对甲酚(又称BHT或抗氧剂264) 白色结晶,遇光变黄,无毒,溶于苯、酮、醇、汽油 、四氯化碳而不溶于水。 (2)β(3,5二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸十八醇酯(又称抗氧剂1076) 白色粉末,熔点119—123℃,无臭,微毒,耐热水抽出性强,溶于苯、丙酮、氯仿,不溶于水,与聚合物和其它助剂有良好的相溶性,运输时稳定。 (3)1,1,3三(2—甲基—4羟基—5叔丁基苯基)丁烷(又称抗氧剂CA) 溶于乙醚、醋酸乙酪,不得于水。 (4)1,3,5三甲基2, 4,6三(3,5二叔丁基-4羟基苄基)苯(又称抗氧剂330) 白色结晶粉末,熔点200℃以上,溶于苯、二氯乙烷,微溶于醇,不溶于水。 醇,不溶于水。 (5)2,2'-甲撑双(4—乙基—6叔丁基苯酚)(简称MEB) 白色粉末,易溶于苯、丙酮,不溶于水。 (6)N,N'-六次甲基双—3(3,5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺(简称HBP) (7)1,3,5-三(3,5叔丁基-4-羟基苄基)三甲基苯(简称TBM) (8)1,3,5—三(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)异氰酸酯(简称TBHI或抗氧剂3114) (9)4-羟基十二烷酸酰替苯胺(简称HLS) (10)4-羟基十八烷酸酰替苯胺(简称HSS) (11)4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂300) 白色粉末,溶于乙醇、苯、丙酮、乙醚、石脑油,熔点16l一164℃。 (12)2,2'-甲撑双(4-甲基—6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂2246,简称MMB) 白色粉末,长期暴露于空气中转黄,熔点125-133℃,溶于苯、丙酮,不溶于水。 (13)4,4'-二叔辛基二苯胺(简称DOD) (14)1,6六次甲基双(35二叔J基-4-羟基苯基)丙酸酯(简称EBP) 浅色片状晶体,比重1.26,易溶于热苯胺和硝基苯,不溶于水、醇、醚、酮、苯。 2.辅抗氧剂 亚磷酸酯类、硫代二丙酸酯类和硫醇类是典型的辅抗氧剂, 常用的有: (1)三(壬基代苯基)亚磷酸酯(简称TNP) 琥珀色粘稠液体,可溶于丙酮、乙醇、苯、四氯化碳,不溶于水,无臭、无味、无毒。 (2)三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(简称TBP) (3)二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯(简称DPD) (4)四(2,4-二叔丁基苯基)4,4'-联苯撑二磷酸酯 (5)硫代二丙酸二月桂酸酯(简称DLTDP) 白色絮片状结晶固体,熔点38-40℃,毒性低,四氯化碳、石油醚,不溶于水。 (二)金属钝化剂 金属钝化剂能与变价金属作用而消耗,起到保护作用。可以用作金属钝化剂的化合物也不少,常见的有: 1.N—水杨叉—N'水杨酰肼(简称SSE) 淡黄色粉末,熔点281-283℃,可用作聚丙烯、聚乙烯的金属钝化剂,用量一般为0.5%。 2.1,2双(2-羟基苯甲酰)肼(简称BHH) 白色粉末,熔点301℃,可溶于二甲基甲酰胺/乙醇混合液,它与聚丙烯、聚乙烯的相溶性好,不挥发、不污染,用量一般为0.5%。 3.N,N'一二乙酞基硫代二丙酞基双肼(简称DTD) 白色粉末,熔点226-227℃,溶于热的防水溶液及二甲基乙酰胺中,与树脂相溶性好,不挥发、不污染,用量一般为0.5%。 4.N,N'一二乙酰基己二酰基二酰肼(简称DAD) 白色粉末,熔点252-257℃,溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲醇,它是聚烯烃有效的金属钝化剂,用量一般为0.3-0.5%。
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点:127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等,几不溶于水(25℃,1%;95℃,5%)。沸点300℃,熔点126.5~128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用,尤其是植物油。遇铁、铜不变色,但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂,如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品,宜与BHA合用,但适用于煮炸制品。一般用量100~200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂,可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品,最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色,但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂,如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品,宜与BHA合用,但适用于煮炸制品。一般用量100~200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂,作抗氧化剂,可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品,最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。
再次咨询:液相我已经做过了,但我还需要一种化学测定方法。有没有人用非水滴定法测定过二苯胺型的含量,也就是滴定二苯胺型中的胺。请推荐合适的溶剂系统,我再次尝试了醋酐-氯仿为溶剂,也没有明显的滴定突跃。敬请赐教!
山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨,由于企业对自身设备设施管理不善,造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0.1毫克/升。事故发生之初,王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克/升。通过采取活性炭吸附等措施,截至6日2时,王家庄监测点苯胺浓度已下降为3.4毫克/升。目前事故责任人已被撤职 ,化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N;C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体,有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点:70℃熔 点-6.2℃ 沸点:184.4℃溶解性微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:苯胺的毒作用,主要因形成的高铁血红蛋白所致,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒:中毒者的口唇、指端、耳廓发绀,病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒进,皮肤、粘膜严重青紫,出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克;重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。
求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
丁酉年,恭祝诸位大吉大利!本人对于薄层色谱基本不懂。在这里请教一下高人,如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺和对氯苯胺!在其他的论坛也看到有询问的,说Soap thin-layer chromatography of primary aromatic amines方法,请高手详细指点一下,是不是需要特殊的薄层板或者展开剂?!
测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!
求《N,N-二乙基苯胺》的标准,谢谢!!!!!!!!!!!
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做铁的时候,二苯胺磺酸钠对氧化还原滴定的影响程度有多大?
大家有没有做过对叔丁基邻苯二酚含量的测定啊?85%左右的TBC原来,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定,但是重复性一直不好。,。,求指点。
大家好,一直在尝试做这两种物质,采用ESI源负离子模式,叔丁基对苯醌(TBBQ)会形成【M+H】(-)的特殊准分子离子,m/z=165,和叔丁基对苯酚(TBHQ)的准分子离子一样,m/z=165,导致他们的MRM通道完全一致,只能在色谱上区分,但是他们的保留时间测出来一模一样,改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢,实际已经是同一种物质,怎么验证呢? 2.如果没发生转化,怎么样在色谱上分开他们两个,应该怎么调整?实验室有T3 和C18 柱子,各种流动相都有
[~123729~]食用植物油中叔丁基对苯二酚的测定方法
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