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乙酰基二茂铁

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乙酰基二茂铁相关的资讯

  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。  据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。  同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。  对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。  本法规自公布之日起生效。
  • 广东省化妆品学会发布《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:由广东省化妆品学会牵头,多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见,现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注:如本标准涉及相关专利问题,请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人:杨佩珊通讯地址:广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402,广东省化妆品学会联系电话:13503059375邮箱地址:msc@cgdca.org附件:1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf
  • 广西肥料协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西壮族自治区分析测试研究中心提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》(标准号:T/GXAF 0011-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年1月1日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0271-2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法2023-12-312024-01-0102T/NAIA0272-2023铂钯铑铁合金2023-12-312024-01-013T/NAIA0273-2023二乙烯基苯2023-12-312024-01-014T/NAIA0274-2023反式-1,2-二氯乙烯2023-12-312024-01-015T/NAIA0275-2023氯乙酰氯2023-12-312024-01-016T/NAIA0276-2023三氯乙酰氯2023-12-312024-01-01 宁夏化学分析测试协会2023年12月31日2023协会团体标准公告-12.31.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月14日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年9月14日关于团标征求意见函 -9.14.pdf团标表格7-专家意见表.doc大米中2-乙酰-1-吡咯啉的测定.pdf
  • 科研人员利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征
    近期,中科院合肥研究院智能所黄青研究员课题组利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征,为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。相关研究成果发表在国际光谱专业期刊Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy上。 乙酰化是生物学中常见且极其重要的蛋白质修饰,在细胞代谢中都起着关键性的调节作用。蛋白质乙酰化有两种方式,一是赖氨酸残基特有的乙酰化,二是多种氨基酸残基都可发生的N-末端乙酰化。目前一般用N-末端乙酰转移酶来标记判断赖氨酸残基是否发生乙酰化,但该方法的准确性仍存在争议。在分子水平识别蛋白质乙酰化是目前研究挑战之一,其关键是对赖氨酸的乙酰化进行准确定位表征,由此获得清晰和系统的认识。 针对这种情况,研究团队通过红外和拉曼光谱实验以及密度函数理论(DFT)计算,系统地研究L-赖氨酸三种乙酰化类型(、和)的结构变化及相应的振动光谱特征,发现酰胺基、羧基等基团的红外和拉曼特征谱带能用于有效识别不同的乙酰化类型。换言之,从红外和拉曼光谱特征即可判断赖氨酸是否乙酰化,也可判断赖氨酸发生了 乙酰化,还是 乙酰化,或者同时乙酰化。同时,研究团队对乙酰化的振动光谱识别策略在多肽模型中也得到验证。基于此,该项研究工作提供乙酰化赖氨酸的振动模式解析,并提出赖氨酸乙酰化的光谱识别和新的表征方法,为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。   该研究工作得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的资助。赖氨酸和三种乙酰化赖氨酸的分子结构Lys-G4多肽及其赖氨酸残基乙酰化的理论计算红外光谱(红色为乙酰基,蓝色为乙酰基)
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 中科院PNAS文章:阿尔茨海默氏症新成果
    近日来自中科院遗传与发育生物学研究所、湖北大学的研究人员在阿尔茨海默氏症研究中取得重要进展,他们在果蝇中发现HDAC6突变可挽救人类tau诱导的微管缺陷。相关论文&ldquo 生物通HDAC6 mutations rescue human tau-induced microtubule defects in Drosophila&rdquo 发表在3月4日的《美国科学院院刊》(PNAS)上。领导这一研究的是中科院遗传与发育生物学研究所的张永清(Yong Q. Zhang)研究员。其主要研究方向是利用传统的模式动物果蝇进行神经生物学的基础应用研究。张永清研究组博士研究生熊英为第一作者,该研究得到了中科院和国家自然科学基金委的资助。阿尔茨海默氏症(AD)即我们常说的老年痴呆症。在65岁以上的人群中,大约10%患有阿尔茨海默氏症,这也让此病成为最常见的神经退行性疾病。随着社会人口的老龄化,其发病率呈上升趋势,但目前却没有准确诊断和有效治疗的方法。阿尔茨海默氏症的神经病理学标志包括神经元减少,以及神经纤维缠结和老年斑的出现。神经纤维缠结是神经内包涵体,早在80年代Tau蛋白就被证明是神经纤维缠结的主要构成部分, 2010年该蛋白的基因被证实是帕金森氏症的主要危险基因之一。Tau蛋白是一种分布在中枢神经系统内的低分子量含磷糖蛋白,它能与神经轴突内的微管结合,具有诱导与促进微管蛋白聚合成微管,防止微管解聚、维持微管功能的稳定的的功能。对记忆和正常大脑功能起重要的作用。然而,在阿尔茨海默氏症和其他神经退行性疾病中,tau蛋白不仅不再发挥正常功能,还会转变为破坏脑细胞的&ldquo 恶棍&rdquo 因子。此时,tau蛋白发生异常磷酸化或糖基化以及泛素蛋白化时,tau蛋白会失去对微管的稳定作用,导致神经纤维退化,功能丧失。当前,人们将紫杉酚(paclitaxel)和埃坡霉素D(epothilone D)等微管稳定药物视作是AD及相关Tau病可能的治疗方法。然而这些微管稳定药物会导致如神经病变和中性粒细胞减少等一些常见副作用。为了发现能够抑制tau诱导微管缺陷的新因子,研究人员构建出了一种肌肉细胞异位表达人类tau的果蝇模型,利用这一模型研究人员可以对微管网络进行清晰成像。研究人员证实过表达的tau被过度磷酸化,导致了微管密度降低,及更大的碎片,这与从前在阿尔茨海默氏症患者和小鼠模型中的研究结果相一致。利用遗传筛查,研究人员发现组蛋白脱乙酰基酶6 (HDAC6)无效突变(null mutation)可以挽救肌肉和神经元中tau诱导的微管缺陷。研究人员采用遗传和药理学方法抑制HDAC6的tubulin特异性脱乙酰基酶活性,证实这一挽救效应有可能是通过增进微管乙酰化所介导。这些研究结果表明了HDAC6有可能是阿尔茨海默氏症和相关Tau病的一种独特的有潜力的药物靶点,从而为该领域研究指明了新方向。
  • 3.15在行动 | 阿尔塔与您诚信共守护
    今年“315”晚会聚焦“用诚信之光照亮消费信心”的主题,强调立足于高质量发展这个首要任务,倡导诚信经营、遵纪守法、公平竞争、有序发展的价值理念。食品安全问题一直是国家重点关注的民生问题之一,也是每年的“315”晚会中,消费者最为关注的内容。本期曝光的是餐桌上的主角:“香精大米”国产大米加香精,摇身一变成“泰国香米”关键词:大米,香精,食品添加剂食用香精属于食品添加剂,国家卫生计生委颁布《食品添加剂使用标准》中提到,食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。并规定食品添加剂使用时应符合以下基本要求:a) 不应对人体产生任何健康危害 b) 不应掩盖食品腐败变质 c) 不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂;d) 不应降低食品本身的营养价值 e) 在达到预期效果的前提下尽可能降低在食品中的使用量。违规商户所提到的大米香精,为“吡嗪”、“吡啶”,化学名称为“2-乙酰基吡啶”、“2-丙酰基吡啶”和“2-乙酰基吡嗪”。“道高一尺,魔高一丈”,阿尔塔科技研发团队一直致力于满足检测领域的标准品需求,助力政府监管。针对香精类检测,我们提供如下标准物质,时刻为国民的食品安全保驾护航。 了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 解决方案 | 美正助力2023年国家食品安全风险监测之生物毒素检测
    2023年国家食品安全风险监测计划工作手册——划重点规定了食品中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的同位素稀释液相色谱-串联质谱测定方法。该方法适用于小麦、大米、玉米及其制品以及膨化食品、婴幼儿辅食中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、伏马毒素B1/B2/B3、T-2/HT-2毒素、杂色曲霉毒素等16种真菌毒素的测定。规定了小麦粉及其制品(挂面、饼干、面包、馒头等)、番茄及其制品、樱桃、车厘子、葡萄酒和植物油(含橄榄油)中4种交链孢霉毒素的液相色谱串联质谱测定方法。4种交链孢霉毒素包括:细交链孢菌酮酸(Tenuazonic acid,TeA)、交链孢酚(Alternariol,AOH)、腾毒素(Tentoxin,TEN)和交链孢酚单甲醚(Alternariol monomethyl ether,AME)。新增《辣椒酱、火锅底料中黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)、赭曲霉毒素A测定的标准操作程序》。规定了食品中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于谷物及其制品、银耳及其制品、木耳及其制品中米酵菌酸的测定。规定了同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,适用于植物蛋白饮料中黄曲霉毒素B族和G族含量的测定。美正多年来持续专注于生物毒素检测技术与产品服务,公司已通过 ISO9001:2015 质量体系认证,美正检测实验室是CNAS标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:CNAS RM0035),同时通过了CNAS检测实验室认可及CMA资质认定。针对2023年国家食品安全风险监测计划,美正为您提供完整的生物毒素检测解决方案,助您迅速建立方法,快速完成风险监测项目。2023风险监测计划对应毒素类基体质控样品2023风险监测计划对应毒素类免疫亲和柱2023风险监测计划对应毒素类混标2023风险监测计划对应毒素类单标
  • 又一大波标准正在逼近,9月即将实施的食品类标准汇总
    1、GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量代替标准GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 本文件规定了食品中2,4-滴丁酸等564种农药10 092项最大残留限量。本文件适用于与限量相关的食品。食品类别及测定部位(见附录A)用于界定农药最大残留限量应用范围,仅适用于本文件。如某种农药的最大残留限量应用于某一食品类别时,在该食品类别下的所有食品均适用,有特别规定的除外。豁免制定食品中最大残留限量标准的农莎名单(见附录B)用于界定不需要制定食品中农药最大残留限量的范围。2、GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法本文件规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物(见附录A)残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定。3、GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法本文件规定了植物源性食品中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹残留量的气相色谱测定方法。本文件适用于植物源性食品(韭菜除外)中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹残留量的测定。4、GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法本文件规定了植物源性食品中单氰胺残留量的液相色谱-质谱联用检测方法。本文件适用于植物源性食品中单氰胺残留量的测定。5、GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法本文件规定了植物源性食品中甜菜安残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中甜菜安残留量的定量测定。6、HJ 1182-2021 水质 色度的测定 稀释倍数法本标准规定了测定水质色度的稀释倍数法。本标准适用于生活污水和工业废水色度的测定。方法检出限和测定下限为 2 倍。本标准稀释倍数法部分代替GB 11903-1989中稀释倍数法部分 7、GB/T 20218-2021 双向拉伸聚酰胺(尼龙)薄膜代替标准GB/T 20218-2006 双向拉伸聚酰胺(尼龙)薄膜本标准规定了双向拉伸聚酰胺(尼龙)薄膜的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以聚已内酰胺(尼龙6)树脂为主要原料,以平膜法经双向拉伸制得的聚酰胺(尼龙)薄膜(以下简称“薄膜")。8、GB/T 40146-2021 化妆品中塑料微珠的测定本文件规定了采用傅立叶变换红外光谱法、傅立叶变换显微红外光谱法测定化妆品中塑料微珠的原理、试剂和材料、仪器设备、试样处理、光谱测试、谱图分析和结果报告。本文件适用于化妆品中塑料微珠的测定,牙膏、香皂、洗衣液等其他化产品可参照使用。本文件不适用于彩妆类化妆品中塑料微珠的测定。9、DBS34/ 003-2021 食品安全地方标准 食品小作坊卫生规范本文件规定了食品小作坊生产过程中基本要求、生产加工场所、场所内部结构、设施与设备、卫生管理、食品原料和食品添加剂、生产过程的食品安全控制、检验、贮存和运输、召回管理、培训和记录。本文件适用于《安徽省食品安全条例》中规定的食品小作坊。本文件不适用于现制现售或前店后厂式的食品生产经营单位。10、DB35/T 1984-2021 水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程本文件规定了水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物鉴定的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算与表示以及回收率、重现性和再现性。本文件适用于水产品中乙酰甲喹(MEQ)及其5种主要代谢物3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹噁啉-Nl,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹噁啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉-N4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉(M4)和3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹噁啉(M10)残留量的鉴定。11、DB35/T 1988-2021 初制茶厂清洁化生产规范本文件规定了茶叶初制厂清洁化生产的生产环境、燃料、鲜叶原料、加工设备、加工过程、加工人员、毛茶包装、毛茶仓储、运输。本文件适用于茶叶初制厂清洁化生产。12、DB46/T 542-2021 快递绿色包装通用要求本文件规定了快递绿色包装的术语和定义、基本要求、包装物选用、包装要求、包装物重复利用及回收再利用。本文件适用于寄递企业在海南省内寄递过程中对快递绿色包装物的选用及操作要求。13、T/SFSF 000011-2021 集体用餐食品原料集成采购与仓配卫生规范本文件规定了集体用餐食品原料集成采购与仓配企业的场所与布局、设施与设备、原料采购验收和贮存、加工过程的食品安全控制、分拣与配送、安全营养食品供应链平台、清洁维护与废弃物管理、有害生物防制、人员健康与卫生、培训、食品安全管理等要求。
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚 SFC应用”1 简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2 设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm 3 化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4 程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B 0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min 50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。 5结果 5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。 ▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。 ▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在 10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。 ▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。 ▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6 结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7 参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013. PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 第二个冷冻电镜导电毛结构,居然还是细胞色素?
    撰文丨王冯斌博士"Truth never triumphs - its opponents just die out." - Max Planck.普朗克大佬的意思大概是 "Old theories never die only their proponents do"。某些科研领域确实存在一些很尴尬的现象,一个方向停滞不前,是因为多年前领域里的大佬一把油门把别人带到坑里去了,然后大佬又因为不为人知的原因,死活不承认。今天要讲的,就是一个这样的故事(编者注:2022年7月7日,弗吉尼亚大学王冯斌博士以第一作者身份在Nature Microbiology上发表了文章Cryo-EM structure of an extracellular Geobacter OmcE cytochrome filament reveals tetrahaem packing)。德里克老铁是一个有名的微生物学家。35年前在华盛顿DC的河流沉积物里发现了一种厌氧菌,这个菌就厉害了,能产生一种好几微米长的“导电毛”,在很长的距离传导电子,进行能量代谢。德里克研究这种导电毛一搞就是30来年。后来他们发现,一但敲掉一个叫pilA-N的“第四型菌毛”的基因,导电毛就没了。pilA-N呢,结构上只是一个很疏水的长helix,是第四型菌毛中间的疏水核心。尽管pilA-N在很多结构生物学家眼中可不可溶都是个问题,德里克老铁却认定了导电毛一定是pilA-N,坚信自己可以守得云开见月明。随着冷冻电镜技术革命,现在大家也不用天天只靠遗传实验做这些判断了。想知道导电毛是啥?放在冷冻电镜下看看喽。2019年,我们直接用冷冻电镜观察了导电毛,至于它的组成与第四型菌毛蛋白之间的关系,只能说是毫不相关。导电毛其实是multi-heme cytochrome形成了一种之前从没被发现过的菌毛,而multi-heme的细胞色素,大家早就知道它们可以传导电子了(详见BioArt报道:Cell | 王冯斌博士等解析地细菌导电纳米线的冷冻电镜结构)。德里克老铁没有欣然接受这一现实,而是继续选择逐梦第四型菌毛。他声嘶力竭的质问,为啥突变了pilA-N,导电毛就没了?啊?尼秋老铁是德里克之前的博士后,现在已经是名校教授,非常的“父慈子孝”。在2021年发表了一个相对令人信服的模型,说第四型菌毛在该菌里包括两个蛋白pilA-N和pilA-C,第四型菌毛平常是不分泌到细胞外的,基本上相当于一个泵,有事没事动一动,把细胞色素形成的导电毛给怼出去。(ref: https://doi.org/10.1038/s41586-021-03857-w)德里克老铁彻底的愤怒了,说“冷冻电镜看不到我说的3nm的pilA-N“导电毛”不代表它就不存在!我用AFM就能看见!你们冷冻电镜都是artifact!”你看,这不是巧了嘛。我们最近又做了一些别的冷冻电镜的观察。我们把初代“导电毛”的关键氨基酸给突变了,本来想研究研究突变的初代导电毛。您猜怎么着,如果用一个一般的promoter表达突变,我们压根看不到突变的初代导电毛,反而看到了一种新的导电毛,OmcE。猜猜他是啥,还是细胞色素。谁能想到细胞这么“聪明”,连初代导电毛的替代品都悄默默的存好了。如果用一个过表达的promoter,不仅可以看到OmcE,还能看到初代菌毛的一些bundles,还有少量把他们泵出来的第四型菌毛(pilA-N和pilA-C,他们分开的话pilA-N很可能不可溶)。可能是表达的太猛烈了,泵工作的太猛,把自己都怼出来了。图 OmcS导电毛的替代品, OmcE那么,就真的没有3nm的毛了嘛?德里克老铁眼神儿就那么不好吗?其实还真有一个2.5nm左右的毛,偶尔会出现。加了Dnase I就会消失,是的,它就是——B-form DNA。图:所有毛的画像别着急,还会有新的细胞色素导电毛被发现的。我期待德里克老铁改变自己看法的那一天。
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 污水处理标准修订 一线厂长怎么看?
    p  去年年底,环境保护部发布《城镇污水处理厂污染物排放标准》(征求意见稿),将对已实施10余年的《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)进行首次修订。/pp  大半年时间过去了,对标准的讨论甚至争论一直没有停止。在不久前由中国宜兴环保科技工业园与江南大学环境与土木工程学院共同组织的城镇污水处理厂实务培训首期技术班水务竞技沙龙上,来自67个公司的100多名厂长结合各厂的经验,对这一征求意见稿的指标项次、监测方法、可达性等进行了探讨。/pp  strong排放限值提高需考虑什么?/strong/pp  深度处理技术的成熟度,电耗、药耗、碳源的增加与污染物降低间的平衡/pp  据了解,征求意见稿的限值提高很多。对此,一线厂长认为执行新标准,需要考虑深度处理技术的成熟度,同时需要考虑电耗、药耗、碳源的增加与污染物降低间的平衡。/pp  “现在执行的标准实际上已经比大部分发达国家的标准严格。在全国很多地方还没有实行一级A标准的情况下,又前置性地推出这种排放限值,可能不少刚刚改造完一年的污水处理厂又要进一步改造。”浙江省义乌市水处理有限责任公司杨春荣认为,对于新标准的执行,需要考虑深度处理技术的成熟度以及配套的设备与实施是否跟得上,未来改造过程中碰到的问题也需要提前考虑。/pp  浙江省杭州市排水有限公司七格污水处理厂厂长严国奇也认为,以现在成熟的水处理技术也能达到相关的限值,但是随之而来的问题就是大量的电耗、药耗及碳源的增加。/pp  “污水处理厂在从一级B提标到一级A过程中,我们已经切身感受到了能耗和药耗的大量增加,新增加的能耗和药耗也产生碳排放,而碳排放的增加与最终污染物的减少之前的平衡在制定新标准时需要考虑。”他说。/pp  一线厂长对一些指标限值提出了建议,比如,建议删除或从宽规定粪大肠菌群。清华大学教授施汉昌表示,征求意见稿中对主要指标更多地考虑了环境风险的影响。比如,粪大肠菌群这个指标是代表人的粪便污染对水影响的程度。/pp  据了解,征求意见稿中要求出水粪大肠菌群限值为1000个/L,这比自然水体(20000个/L)及自来水厂的要求均要低。“而粪大肠菌群进入自然水体会快速繁殖,对其控制值得商榷。”多个厂长如此反映,考核指标中虽明确指出以24小时混合样作为监测水样,但目前考核采样仍以瞬时样为主,取完样之后可能要过一天才能检测。/pp  对此 ,浙江省义乌市水处理有限责任公司周建新介绍说:“污水处理厂在投加次氯酸钠和氯之后粪大肠菌群瞬时已经达标了,但是经过一天的分裂繁殖可能又超标了,监测的水样取样方式和保存方式都值得研究。”同时,他建议根据污水处理厂出水的去处制定消毒控制指标。/pp  strong提标考验企业检测能力/strong/pp  新标准检测难度大,选择性控制指标项次多,企业成本增加大/pp  由于征求意见稿对排放限值要求提高,也带来了检测方面的问题和难度。比如,在SS(固体悬浮物浓度)指标方面,一线厂长认为,征求意见稿中“由10 mg/L降为5 mg/L”,检测难度大。/pp  在COD(化学需氧量)排放方面,水体富营养化的影响指标主要为氮、磷等,需要对TN(总氮)、TP(总磷)、BOD5(生化需氧量)等进行控制,因此征求意见稿中“由50mg/L降为30mg/L”需要考虑。/pp  中持水务股份有限公司运行主管鲍资茂认为,对于污水处理来说,一是污水处理厂出来的COD由于可生物降解的COD已经去除,因此排放到河道中的COD对溶解氧影响不大 二是脱氮时需要增加碳源,加碳源会导致COD升高,TN和COD同时控制也是个矛盾。/pp  中国人民大学教授王洪臣也认为,针对特别排放限值来看,COD降到30mg/L,粪大肠菌群限值为1000个/L,SS降到5mg/L的难度与必要性,以及TP小于0.3mg/L需要考虑进水中有机磷的含量等问题,是业内非常关注的,值得探讨。/pp  江苏省(宜兴)环保产业技术研究院总工陈珺则表示,新标准应该考虑的是新增污染物,而不是对COD等排放限值的过分追求。/pp  同时,征求意见稿中选择性控制指标项次多,且污水处理厂实际没有去除能力。其中提出的城镇污水处理厂应每年至少一次对表2中列出的所有项目进行采样监测,检测出的项目均纳入选择控制项目。而表2中选择性控制指标82项,项目多、检测费用昂贵。/pp  此外,检测方法与考核或督查中实际做法可能存在冲突。对于污水处理厂指标检测方法,征求意见稿以及之前的要求均为“取样频率为至少每2h 一次,取24h 混合样,以日均值计”。多个污水处理厂厂长反映,在实际考核或督查中,基本均是瞬时取样,并以此为标准。/pp  江南大学教授李激认为,征求意见稿中某些指标检测方法规定的较为复杂,实际检测中可能用不到,比如总砷的检测。/pp  (作者单位:江苏(宜兴)环保产业研究院)/pp/p
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。  附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉项目指标干燥失重/(g/100g) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5铅/(mg/kg) ≤1.0辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤3.0辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤0.3注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羧基含量/(%) ≤1.1羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠项目指标干燥失重/(%) ≤10SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯化物(以cl计)/(%) ≤0.43硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤0.96注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5羧基含量/(%) ≤1.1注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5己二酸盐/(%) ≤0.135注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/( mg/kg ) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。十一、磷酸化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04羟丙基含量/(%) ≤7.0氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠项 目指 标硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤0.49重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20.0砷(以As计)/(mg/kg) ≤2.0残存单体,w/ % ≤1.0低聚合物,w/ % ≤5.0干燥失重,w/ % <6.0烧灼残渣,w/ % ≤76.0pH(0.1%水溶液)8~100.2%水溶液粘度(60rpm.20℃)250~430 cps注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 毛发中毒品检测“手把手”第二弹——了解样品预处理流程
    司法部:《毛发中Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018为例:目标物:Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标:甲氧那明/或近似物操作流程:司法部:毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020 内标1mg/mL赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物 目标物:色胺类:5-甲氧-N,N-二异丙基色胺(5-Me0-DiPT)5-甲氧基-N-甲基-N-异丙基色胺(5-Me0-MiPT)5-甲氧-N,N-二烯丙基色胺(5-Me0-DALT)5-甲氧基-N,N-二甲基色胺(5-Me0-DMT)5-羟基-N,N-二异丙基色胺(5-0H-DiPT)4-羟基-N,N-二异丙基色胺(4-0H-DiPT)N,N-二甲基色胺(DMT)N,N-二丙基色胺(DPT)5-甲氧基-N-异丙基色胺(5-Me0-NiPT)4-羟基-N-甲基-N-乙基色胺(4-0H-MET)赛洛新(Psilocin)赛洛西宾(Psilocybin)4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-0H-MiPT)4-乙酰氧基-N,N-二异丙基色胺(4-Acetoxy-DiPT)5-甲氧基-2-甲基色胺(5-Me0-AMT)N-异丙基色胺(NiPT)规范SF/Z JD0107022-2018中建议采用先研磨后称量的方案取样,而SF/T 0065-2020中采用准确称量后研磨的方案,哪种更适用? 2个方案均可! 1. 规范中采用毛发清洗,晾干,剪碎,研磨后称取的方案优势:1mm毛发小段容易产生静电,剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取,所以先采用干式冷冻研磨后再称取相对容易操作。劣势:干式冷冻研磨后样品中容易混入研磨球中的碎屑造成重量不准,检测结果的浓度偏低。为避免该现象发生需要选用金属研磨球,但造价较贵一次性使用会增加成本。 2. 标准中采用毛发清洗,晾干,剪碎,称取,加内标溶液后研磨的方案优势:研磨后毛发的精准重量不会变化,数据结论更为精准。劣势:毛发容易产生静电,剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取,要解决该问题的出现需要精准记录1mm毛发小段称取的质量信息用于计算,并采用精度更好的天平称量。此外针对样品预处理除毛发清洗、研磨需要手工操作外,全流程可以采用ATLAS-LEXT 系列产品自动化样品预处理:相对于手工样品分析,自动化方案更加简便快捷。 操作流程:ATLAS-LEXTATLAS-LEXT NHD 产品特点: 1.Compact Design 集成化设计体积小巧可以在通风橱内存放及使用. ((W) 600 mm×(D)585 mm×(H) 592 mm) 2.Ensure Safety 保障操作者安全防污染设计,防止生物样品疾病、病毒污染操作者,减少手工操作误差。 3.Extraction System 自动化萃取流程配备离心机 (maximum 2000×g) 可用于蛋白质去除等处理流程,更快速的离心机设置可有效实现样品基质的有效去除。 4.Evaporation Device 自带样品浓缩单元可选GHD (顶吹氮气加热浓缩系统)或VHD(减压加热浓缩系统)可供选择。 5.Simple Operation 样品操作样品制备流程程序化,样品制备方案多样化,可实现差异化批处理流程的编辑模式。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • DDDC化学合成方法学研究取得重要进展
    近些年来,上海药物所药物发现与设计中心(DDDC)合成组研究生在柳红的带领和指导下,瞄准学科发展前沿,积极发展新的化学合成方法,并将其应用于药物合成,取得了一系列重要进展。 柳红带领研究生郭涤亮、黄河等采用廉价、环境友好的铁铜等催化体系,发展了几种快速高效的C–C键与C–N键偶联的方法,实现卤代芳烃与多种底物进行偶联。相关研究工作在Org. Lett. (2008, 10, 4513)、J. Org. Chem. (2008, 73, 9601)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 358;2008, 10, 617)等重要杂志上发表多篇论文。他们发展的微波促进的钯催化体系,可以使惰性的氯代芳烃与多种底物进行快速高产率的偶联,适用于Sonogashira、Suzuki、Heck和Buchwald-Hartwig等偶联反应,具有较高的学术价值和应用价值,论文发表在J. Org. Chem. (2008, 73, 6037)后,获得国际同行的高度评价,被SYNFACTS和Organic Chemistry Porta作为重要有机合成进展报道(Synfacts, 11, 1201)。在此基础上,柳红带领研究生黄河、李召广等通过微波辅助的手段,建立了液相平行合成技术平台,快速构建出具有不同母核的多样性杂环化合物库,用于多种药物中间体的合成,相关结果在Org. Lett. (2008, 10, 3263)、J. Comb. Chem. (2007, 9, 197)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 484)等杂志上。 柳红指导研究生邓光辉首次探索了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的方法学工作,王江等人对该方法进行了优化,首次采用Ni(II)螯合物诱导,合成了β-氨基酸等单体、β2氨基酸、环状氨基酸、a,b-二氨基氨基酸及其衍生物,丰富了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的应用范围。与其他手性氨基酸的合成方法相比较,该方法具有合成过程简洁方便、合成的氨基酸结构丰富、光学纯度高、收率好、操作步骤少、可直接得到游离氨基酸等优点,具有很高的应用价值。相关研究论文发表在J. Org. Chem. (2007, 72, 8932)、J. Org. Chem. (2008, 73, 8563)、Tetrahedron. (2008, 64, 10512)杂志上。 此外,柳红指导研究生叶德举等在合成抗流感药物Zanamivir及其衍生物的基础上,发展了一种双重立体选择性的2-O-脱乙酰化和4-胺化全乙酰基保护的唾液酸合成方法,以较高的产率得到C-4位环状二级胺取代的唾液酸衍生物以及C-4位哌嗪衍生物连接的唾液酸二聚体,从而为合成非天然唾液酸多聚体提供了新的途径,相关论文发表在Tetrahedron Lett. (2007, 48, 4023)、Tetrahedron (2008, 64, 6544)。 DDDC合成组有机合成化学方法学发展方面的研究成果,为创新药物研发奠定了重要的技术基础。
  • 破除“唯论文”!贡献突出抗疫一线人才直接申评高级职称
    p  早前,科技部曾发文,要求各有关攻关项目承担单位及其科研人员勇挑重担、敢于担当,把研究精力全部投入到各项攻关任务上来,把论文写在抗击疫情的第一线,把研究成果应用到战胜疫情中。/pp  2月13日,人社部也发布了新冠肺炎疫情防控期间专业技术人才工作指南。该工作指南包括七项内容,坚决破除“唯论文”倾向一项提到,对参与抗击新冠肺炎疫情的一线专业技术人才评审职称时予以倾斜,对做出突出贡献的开辟绿色通道,直接申报评审高级职称。/pp  strong避免组织举办专业技术人才聚集性活动。/strong活动包括专业技术人才继续教育线下学习培训、职称集中评审、职业资格考试报名、证书发放、人才项目评审、各类专家人才服务活动、博士后交流论坛等。统筹做好上半年专业技术人员职业资格考试考务安排,部分考试将视疫情防控情况进行必要调整。推迟有关职业资格考试报名,暂缓职业资格纸质证书发放和补办。延长博士后创新人才支持计划、博士后科研工作站设站、博士后综合评估、国(境)外交流项目申报日期。/pp strong 加大对疫情防控专业技术人才的政策倾斜。/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "在2020年度百千万人才工程、国务院政府特殊津贴以及各地开展的人才项目选拔中,对在一线参与抗击新冠肺炎疫情并发挥积极作用、做出突出贡献的专业技术人才予以倾斜。/span发挥专业技术人员继续教育基地作用,加大对疫情防控工作人员培训力度。在2020年专业技术人才知识更新工程高级研修班计划中,增加疫情防控和科研的选题。开展杰出专业技术人才等各类人才表彰时,注重对防疫科研人员和疫情防控一线专业技术人才的表彰。在2020年度博士后科研工作站设站评审中,加大对中小微企业、民营企业支持力度,助力企业渡过难关,共克时艰。组织相关领域的博士后开展重大公共卫生科研公关,博士后基金会相应进行支持。/pp  strong坚决破除“唯论文”倾向。/strong鼓励广大专业技术人才以人民为中心,紧紧围绕疫情防控,解决重大专业技术课题和人民生命健康难题,把论文写在祖国大地上,写在本职工作岗位上,把业绩贡献在疫情防控一线。span style="color: rgb(255, 0, 0) "对参与抗击新冠肺炎疫情的一线专业技术人才评审职称时予以倾斜,对做出突出贡献的开辟绿色通道,直接申报评审高级职称。/span/pp strong 充分发挥各种专业技术人才服务平台作用。/strong鼓励利用网站、信息平台等进行业务办理,公布咨询电话,通过电子邮箱、快递邮寄等接收申报材料,采用函评、通讯评审多种方式进行评审,推行“不见面”的高效便捷服务。暂停博士后进出站服务窗口现场办理,所有手续全程网上办理。对节前已通知报送材料的项目,适当延长材料报送期限,特别是对疫情严重地区,采用灵活方式报送。/pp  strong优化窗口服务和内部管理。/strong做好高层次人才服务窗口、博士后服务窗口服务相关工作,采取“网上办、邮寄办、延期办”等方式,为广大高层次人才提供优质便捷服务。加强对博士后公寓的管理,按照疫情防控要求做好人员登记、消毒杀毒、健康状况报告、饮食卫生等有关工作。加强新疆、西藏特培学员管理服务,保持沟通联系,密切关注特培学员的外出情况、身体健康状况等。/pp  strong进一步加强宣传引导。/strong加强舆情引导,及时做好专业技术人才工作的宣传引导,密切关注各地动态及出台的政策措施,对可能出现的苗头问题提前研判,及时引导。跟踪了解各地特别是疫情较重地区涌现出来的抗疫典型,积极做好宣传,报道防疫抗疫一线的专业技术人才事迹,讲好我国抗击疫情故事。/pp  切实落实疫情防控工作职责。加强工作监督,坚决反对形式主义、官僚主义,为坚决打赢疫情防控阻击战提供坚强有力的人才保障。/p
  • 康宁AFR与安捷伦在线 LC 的完美结合助力工艺高效开发!
    前言本应用展示了Corning Advanced-Flow Reactor流动化学反应器与Agilent Infinity Lab 在线液相色谱结合使用的能力。概要本文将主要介绍应用康宁低流量连续流微反应器对乙酰基水杨酸(阿司匹林)的水解反应进行研究。通过对反应工艺的参数改变,结合在线安捷伦LC数据分析,可以实时优化反应条件,获得最佳反应结果。图1.乙酰基水杨酸水解反应方程式研究过程一. 实验仪器Corning AFR:低流量反应器(LF)Agilent 1290 Infinity II HPLC 在线检测系统二. 实验方法Corning AFR 是一种可灵活调整的模块化微反应设备,具有独特的康宁心形结构专利设计,可将反应物高效混合及换热以优化反应。图2.反应流程装置图对于所有实验:换热器设置为 86 °C;乙酰水杨酸的浓度为 0.016 M;硫酸的浓度在 0.16、0.375、0.75 和 1.5 M 的浓度范围内变化。停留时间及相应的反应器进料流速变化见表 1。表 1. 乙酰水杨酸和硫酸停留时间和进料流速三. 分析方法作者使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6 × 50 mm, 1.8 μm色谱柱,流动相为A:水 + 0.1% 甲酸 B: 乙腈 + 0.1% ,柱温50℃,分析流速2ml/min,暂停时间1.5min,进样体积1 μL 。产物从反应器流出后直接注入到液相色谱仪。取样速度:100 μL/min;等待时间:3.6 秒。每个实验条件时间点,需要系统达到稳态条件。在线 HPLC监测进程中,一旦相关目标分析物在峰面积百分比一致达到稳定,就会记录并分析相关数据。四、结果分析与讨论1. 为确保该反应条件设置能够生成高质量数据,将 0.2 mg/mL 乙酰水杨酸和水杨酸的混合物从Corning LF反应容器泵送到 Agilent Infinity Lab Online LC ,每 3 分钟抽取一次样品并立即进行分析。乙酰水杨酸和水杨酸的峰面积精度分别为 1.1% 和 1.3%,保留时间精度分别为 0.07% 和 0.06%(图 3)图3.乙酰水杨酸和水杨酸HPLC图2. 从Agilent Infinity Lab Online LC的结果从直观上可以快速分析:(A)开始与乙酰水杨酸的反应 (B)大约一半的乙酰水杨酸已经水解为乙酰水杨酸(C)几乎完全反应。图4. 间歇式酸催化水解乙酰水杨酸的研究进展【编者语】流动化学与在线检测最大的优势在于:反应进程一目了然,可以快速改变反应条件; 一次实验可以得到多组反应工艺参数;参数优化后,通过在线检测控制产品质量;康宁反应器可以与多种在线检测设备相结合(红外、拉曼、液相、核磁等)3. 为了优化反应,更仔细地考察停留时间和酸浓度。改变物料在Corning LF反应器中的停留时间,相应地修改了输送硫酸和乙酰水杨酸溶液的注射泵流速(表2)。乙酰水杨酸的温度和浓度分别保持恒定在 86 °C 和 0.016 M。从连续流反应器流出的产物连接到在线 LC 系统,每 3 分钟抽取一次样品。当分析物和产物的面积百分比恒定时达到稳定状态。表2 . 停留时间和LC在线监反应组分的组成及杂质含量4. 综上本实验应用展示了康宁AFR卓越的传质和传热效率,使得反应条件改变响应更及时,无放大效应,易升级放大;采样和结果分析通过安捷伦在线 LC 监控软件进行记录,以本质安全、高效经济的方式实现实验条件监控的完全自动化。总结康宁微反应器不仅可以与LC连用,还可以与Spinsolve 系列NMR 分析仪器连用;对两相或多相液体反应结合Zaiput系列分离器可实现在线分离;连续流反应器与在线检测设备相结合,可以实现药品的快速工艺优化;智能化全连续药品生产已成为可能。参考文献:Agilent Technologies application note, publication number 5994-3528EN, 2021.★康宁一体化合成平台★康宁专注于微反应技术的创新,同时与世界一流创新团队紧密合作,打造“微反应+微分离+在线检测”- 连续化学反应快速筛选平台。该工艺平台自动化程度高,反应结果瞬间可知。康宁反应器开放的系统可以与众多PAT设备以及分析软件链接。可对工艺条件进行快速筛选,在短时间内建立强大的化合物库。欢迎您联系我们,共同探讨最新合成技术!康宁“微反应+微分离+在线检测”一体化合成平台
  • 综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)
    综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺,目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应,在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少,换热效率高,传质效率好,过程可控等诸多优势,能有效解决硝化反应中的传质,换热,安全性等问题。随着微化工技术的发展,越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1],希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应,在传统釜式反应器中,反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制,导致副反应发生,不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力,可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化(图1)的选择性、转化率的影响。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下,由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O(图2);并将动力学模型应用在该工艺开发过程,通过优化反应条件来提高反应选择性。结果:在最佳条件下反应温度提高到68℃,邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%,这是传统釜式反应器不可能达到的,该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-(三氟甲氧基)硝基苯(NFBM)是三氟甲氧基苯胺的原料,是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应(图3)中, Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发,基于其优异的传热性能和低滞留率,提出了一个准均相反应动力学模型,用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性;并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果:实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中,微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中,以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯(图4);通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果:在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点,对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料,在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热,反应时间长,生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法(图5),通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料,在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果:在最佳条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯1-甲基-4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯(图6)。结果:反应收率达到98%,反应时间缩短至5s,副产物显著减少,硝化产物质量显著提高。而且还减少了硫酸用量,降低了资源消耗。该方法适用于类似化合物的合成,有利于实现 工业规模生产。微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化5-硝基愈创木酚的钠盐是新型植物生长调节剂的主要成分,可提高农作物的质量和产量。Zhang等[8]以硝酸-乙酸为硝化剂,在微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化反应(图7),并建立了动力学模型,优化了反应条件。结果:在最佳条件下,5-硝基愈创木酚的收率达到90.7%,与传统釜式反应器相比,微通道反应器具有收率高、选择性高、反应时间短、硝酸用量少等优点。该方法为乙酰基愈创木酚的硝化策略奠定了基础。参考文献:[1] 化学与生物工程. 2021,38(02)[2] 精细化工,2010(1):97-100.[3] Chemical Enginering Journal, 2019, 377: 120346.[4] Reaction Chemistry &Enginering, 2018, 3(3): 379-387.[5] Journal of Flow Chemistry, 2020, 10(1): 207-218.[6] 南京工业大学学报(自然科学版),2019,41(5): 613-619.[7] Organic Proces Research & Development, 2016, 20(2): 199-203.[8] Journal of Flow Chemistry, 2016, 6(4): 309-314.下期预告将继续介绍多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应研究进展。如果您想要了解更多硝化应用案例,欢迎您直接留言
  • 2015版中国药典总则第二次公开征求意见
    根据《中国药典》2015年版编制工作进度安排,第一批拟增修订通则草案已于2014年3月在国家药典委员会网站面向社会各界公开征求意见。2014年6~7月国家药典委员会陆续组织召开各相关专业委员会对《中国药典》2015年版通则内容进行了全面审定,并对第一批公示内容的反馈意见和建议进行了研讨,根据会议讨论审核意见,经整理形成了第二次总则(草案)征求意见稿(详见附件)。  现将有关事项通知并说明如下:  一、为进一步完善2015年版药典总则内容,现将药典总则(草案)整体框架和药典通则第二次征求意见稿内容在我委网站公开征求意见,即日起公示期一个月。  二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ,包括现有药典一部、二部、三部的附录(现改为&ldquo 通则&rdquo )内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。  三、通则编码按照&ldquo XXYY&rdquo 四位罗马数字表示,其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip ),YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。  四、拟增修订的通则草案详见附件3。请相关单位认真研核,若有异议,请附相关说明及/或实验数据,及时来文来函(见附件4)。  五、联系人及联系方式:  许华玉(电话:010&ndash 67079521)  尚 悦(电话:010&ndash 67079578)  靳桂民(电话:010&ndash 67079527)  传 真:010&ndash 67152769  E-mail: ywzhc@chp.org.cn  附件:1. 《中国药典》2015年版总则(草案)2. 新旧附录/通则编码对照表3. 药典通则目录及增修订内容 《中国药典》2015年版通则目录 编号 通则名称0100 制剂通则0101 片剂0102 注射剂0103 胶囊剂0104 颗粒剂0105 眼用制剂0106 鼻用制剂0107 栓剂0108 丸剂0109 软膏剂、乳膏剂0110 糊剂0111 吸入制剂(第一次公示)0112 喷雾剂0113 气雾剂(第一次公示)0114 凝胶剂0115 散剂0116 糖浆剂0117 搽剂0118 涂剂0119 涂膜剂0120 酊剂0121 贴剂0122 贴膏剂0123 口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂0124 植入剂0125 膜剂0126 耳用制剂0127 洗剂0128 冲洗剂0129 灌肠剂0181 合剂0182 锭剂0183 煎膏剂(膏滋)0184 胶剂0185 酒剂0186 膏药0187 露剂0188 茶剂0189 流浸膏剂与浸膏剂 0200 其他通则0211 药材和饮片取样法(未修订)0212 药材和饮片检定通则(第二增补本)0213 炮制通则(未修订)0251 药用辅料0261 制药用水0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 0300 0301 一般鉴别试验(第二增补本) 0400 光谱法0401 紫外-可见分光光度法0402 红外分光光度法0405 荧光分光光度法0406 原子吸收分光光度法0407 火焰光度法0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法0412 电感耦合等离子体质谱法0421 拉曼光谱法0431 质谱法0441 核磁共振波谱法0451 X射线衍射法 0500 色谱法(未修订)0501 纸色谱法0502 薄层色谱法0511 柱色谱法(未修订)0512 高效液相色谱法0513 离子色谱法0514 分子排阻色谱法0521 气相色谱法(未修订)0531 超临界流体色谱法0532 临界点色谱法0541 电泳法0542 毛细管电泳法 0600 物理常数测定法0601 相对密度测定法(未修订)0611 馏程测定法0612 熔点测定法0613 凝点测定法0621 旋光度测定法0622 折光率测定法(未修订)0631 pH值测定法0632 渗透压摩尔浓度测定法0633 黏度测定法0661 热分析法(第二增补本)0681 制药用水电导率测定法(未修订)0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订) 0700 其他测定法0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订)0702 非水溶液滴定法0703 氧瓶燃烧法(未修订)0704 氮测定法0711 乙醇量测定法0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订)0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订)0721 维生素A测定法(未修订)0722 维生素D测定法(未修订)0731 蛋白质含量测定法 0800 限量检查法0801 氯化物检查法(未修订)0802 硫酸盐检查法(未修订)0803 硫化物检查法(未修订)0804 硒检查法(未修订)0805 氟检查法(未修订)0806 氰化物检查法0807 铁盐检查法(未修订)0808 铵盐检查法(第二增补本)0821 重金属检查法(第一增补本)0822 砷盐检查法(未修订)0831 干燥失重测定法0832 水分测定法0841 炽灼残渣检查法(第二增补本)0842 易炭化物检查法(未修订)0861 残留溶剂测定法(未修订)0871 甲醇量检查法0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订)0873 2-乙基己酸测定法(未修订) 0900 物理特性检查法0901 溶液颜色检查法0902 澄清度检查法0903 不溶性微粒检查法0904 可见异物检查法0921 崩解时限检查法0922 融变时限检查法(未修订)0923 片剂脆碎度检查法(未修订)0931 溶出度测定法(合并释放度测定法)0941 含量均匀度检查法0942 最低装量检查法0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法0952 粘附力测定法0981 结晶性检查法(未修订)0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本)0983 锥入度测定法 1000 分子生物学技术 1100 生物检查法1101 无菌检查法1105 非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法1106 非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法1107 非无菌药品微生物限度标准1121 抑菌效力检查法1141 异常毒性检查法1142 热原检查法1143 细菌内毒素检查法1144 升压物质检查法1145 降压物质检查法(未修订)1146 组胺类物质检查法1147 过敏反应检查法(未修订)1148 溶血与凝聚检查法 1200 生物活性测定法1201 抗生素微生物检定法(未修订)1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订)1205 升压素生物测定法1206 细胞色素C活力测定法(未修订)1207 玻璃酸酶测定法(未修订)1208 肝素生物测定法(第三增补本)1209 绒促性素生物测定法1210 缩宫素生物测定法1211 胰岛素生物测定法(未修订)1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订)1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订)1214 洋地黄生物测定法(未修订)1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订)1216 卵泡刺激素生物测定法1217 黄体生成素生物测定法1218 降钙素生物测定法1219 生长激素生物测定法(未修订)1401 放射性药品检定法(详见药典委网站:关于&ldquo 附录ⅩⅢ放射性药品检定法&rdquo 修订草案的公示)1421 灭菌法(未修订)1431 生物检定统计法(未修订) 2000 中药相关检查方法2001 显微鉴别法(第二增补本)2101 膨胀度测定法(第二增补本)2102 膏药软化点测定法(未修订)2201 浸出物测定法(未修订)2202 鞣质含量测定法(第二增补本)2203 桉油精含量测定法(未修订)2204 挥发油测定法(未修订)2301 药材和饮片杂质检查法2302 灰分测定法(未修订)2303 酸败度测定法(未修订)2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订)2322 汞和砷元素形态及其价态测定法2331 二氧化硫残留量测定法2341 农药残留量测定法2351 黄曲霉毒素测定法 2400 中药注射剂有关物质检查法(未修订) 3000 生物制品相关检查方法3100 含量测定法3101 固体总量测定法3102 唾液酸测定法3103 磷测定法3104 硫酸铵测定法3105 亚硫酸氢钠测定法3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法3107 氯化钠测定法3108 枸橼酸离子测定法3109 辛酸钠测定法3110 乙酰色氨酸测定法3111 苯酚测定法3112 间甲酚测定法3113 硫柳汞测定法3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3115 O-乙酰基测定法3116 己二酰肼含量测定法3117 高分子结合物含量测定法3118 人血液制品中糖及糖醇测定法3119 人血白蛋白多聚体测定法3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法3121 人免疫球蛋白类中甘氨酸含量测定法3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3124 IgG含量测定法 3200 化学残留物测定法3201 乙醇残留量测定法3202 聚乙二醇残留量测定法3203 聚山梨酯80残留量测定法3204 戊二醛残留量测定法3205 磷酸三丁酯残留量测定法3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法3207 游离甲醛测定法3208 人血白蛋白铝残留量测定法3209 羟胺残留量测定法 3300 微生物检查法3301 支原体检查法3302 病毒外源因子检查法3303 鼠源性病毒检查法 3400 生物测定法3401 免疫印迹法3402 免疫斑点法3403 免疫双扩散法3404 免疫电泳法3405 肽图检查法3406 质粒丢失率检查法3407 SV40核酸序列检查法3408 外源性DNA残留量测定法3409 抗生素残留量检查法3410 激肽释放酶原激活剂测定法3411 抗补体活性测定法3412 牛血清白蛋白残留量测定法3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3416 类A血型物质测定法3417 鼠IgG残留量测定法3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3423 人凝血酶活性检查法3424 活化的凝血因子活性检查法3425 肝素含量测定法3426 抗A、抗B血凝素测定法3427 人红细胞抗体测定法3428 人血小板抗体测定法3429 猴体神经毒力试验3430 人血浆病毒核酸检测技术要求3431 单抗纯度茨顶方法-CE-SDS毛细管电泳(还原和非还原) 3500 生物活性/效价测定法3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法3503 人用狂犬病疫苗效价测定法3504 吸附破伤风疫苗效价测定法3505 吸附白喉疫苗效价测定法3506 类毒素絮状单位测定法3507 白喉抗毒素效价测定法3508 破伤风抗毒素效价测定法3509 气性坏疽抗毒素效价测定法3510 肉毒抗毒素效价测定法3511 抗蛇毒血清效价测定法3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验)3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法3522 重组人促红素体内生物学活性测定法3523 干扰素生物学活性测定法3524 重组人白介素-2生物学活性测定法3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529 重组链激酶生物学活性测定法3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法3531 尼妥珠单抗生物学活性测定法3532 白介素-11-生物活性测定方法 3600 特定生物原材料/动物3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求3602 实验动物微生物学检测要求3603 实验动物寄生虫学检测要求3604 新生牛血清检测要求3611 细菌生化反应培养基 8000 试剂与标准物质(待定)8001 试药8002 试液8003 试纸8004 缓冲液8005 指示剂与指示液8006 滴定液8061 标准物质 9000 指导原则9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(未修订)9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(第一次公示)9012 生物样品定量分析方法验证指导原则(第一次公示)9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订)9014 微粒制剂指导原则(第一次公示)9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则9101 药品质量标准分析方法验证指导原则9102 药品杂质分析指导原则9103 药物引湿性试验指导原则(未修订)9104 近红外分光光度法指导原则(未修订)9105 中药生物活性测定指导原则9106 基于基因芯片药物评价技术指导原则9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订)9202 非无菌药品微生物限度检查指导原则9203 药品微生物实验室质量管理指导原则9204 微生物鉴定指导原则9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则9301 注射剂安全性检查法应用指导原则9302 中药有害残留物限量制定指导原则9303 色素检测指导原则9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则9305 中药中真菌毒素测定指导原则9401 生物制品定量分析方法指导原则9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订)9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订)9601 药用辅料功能性指标研究指导原则(第三增补本)9621 药包材通用要求指导原则(第一次公示)9622 药用玻璃材料和容器指导原则(第一次公示)9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本) 附表 原子量表附表 国际单位转换表 一部正文品种后 成方制剂中本版药典未收载的药材和饮片 4. 反馈意见单国家药典委员会2014年7月30日
  • 基于岛津GC/MS的胰腺癌新诊断法
    癌症所造成的死亡持续增加,现已占日本人死因的约3分之1。其中,胰腺癌的早期发现比较困难,治疗效果也不佳,因此,人们期待开发出能够实现早期诊断的疾病标记。近年来,代谢组学作为全面解析代谢物的方法,正不断被引入到医疗领域,应用于疾病诊断、药效评价等多个方面。现在人们已将质谱仪与各类色谱仪连接用于代谢解析。由于血液等临床检测样品含有多种大量的代谢物,因此,在选择用于解析的色谱仪时,出色的分辨率、定量性、重现性以及具备可进行代谢物鉴定的数据库已是必备条件。 近期,日本神戸大学大学院医学研究科病因病态解析学、消化器内科学、质谱分析综合中心的吉田优先生以岛津GCMS-QP2010 Plus测定分别从胰腺癌患者和健康者的血清中提取的代谢物,并利用代谢成分数据库实施代谢物鉴定。其结果检测出60个代谢物。使用SIMCA-P+(Umetrics公司)将此结果提供于多变量解析,结果成功地将胰腺癌患者与健康者分组。 本研究显示了基于GC/MS血中代谢物指纹图谱分析的胰腺癌新诊断法的可能性。本方法只要能够获得疾病特异性代谢指纹图谱,就有可能应用于胰腺癌之外的疾病诊断。通过本文所介绍的基于质谱仪的代谢解析,明确了各类疾病特有的代谢指纹图谱,可望迎来从一滴血中早期诊断多种疾病的时代。 岛津GCMS-QP2010 Ultra (岛津GCMS-QP2010 Ultra,最高扫描速度达到20,000u/sec ,配备ASSP功能,提高高速扫描时的灵敏度,适应全二维气相色谱的各项要求。分析周期缩短到以往的1/2,减少维护时的停机时间约3小时,色谱柱更换简便,生产效率提高2倍。分析待机时电量减少36%,C02排放量减少30%。) 欲知详情,请您点击基于GC/MS血中代谢物指纹图谱分析的胰腺癌新诊断法 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 156万!安义县疾病预防控制中心检测仪器设备采购
    项目概况安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2021年12月16日 14点30分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:AYZFCG2021-J014项目名称:安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备采购方式:竞争性谈判预算金额:1560000.00 元最高限价:1400000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求安义购2021B000512698实验室能力建设项目检测仪器设备1批1560000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订之日起30天内安装调试完成并交付采购人使用本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求2、供应商须具备的资格条件: 2.1具有独立承担民事责任的能力;2.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;2.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;2.4具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;2.5参加政府采购前三年内,在经营活动中没有重大违法、不良、失信记录;2.6法律、行政法规规定的其他条件及项目特殊要求:2.6.1医疗器械经营许可证。2.6.2本项目不接受联合体谈判。三、获取采购文件:时间:2021年12月09日 至 2021年12月13日,每天上午9:00至12:00,下午13:00至17:00(北京时间,法定节假日除外 )地点:江西省公共资源交易网方式:线上获取售价:0.00元四、响应文件提交:2021年12月16日 14点30分 (北京时间)(从磋商文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于10日;从谈判文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于3个工作日;从询价通知书开始发出之日起至供应商提交响应文件截止之日止不得少于3个工作日)地点:南昌市安义县公共资源交易中心(安义县前进东路455号)五、开启:2021年12月16日 14点30分 (北京时间)地点:南昌市安义县公共资源交易中心(安义县前进东路455号)六、公告期限:自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜:无八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:安义县卫生健康委员会地址:南昌市安义县联系方式:135769787192.采购代理机构信息名称:安义县公共资源交易中心地址:南昌市安义县前进东路455号联系方式:0791-834720023.项目联系方式项目联系人:吕先生电话:13576978719
  • 沃特世经典Symmetry色谱柱适用于中国药典方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治:卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗;头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱,以水-乙腈进行梯度洗脱,检查三杉尖宁碱(杂质I)与7-表-10-去乙酰基紫杉醇(杂质II)等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18(5um, 4.6x250mm, PN WAT054275)按药典方法可得如下谱图,充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求:对于实际样品检测杂质的效果图:药典方法要求,维持初始流动相乙腈-水(40:60)不变,待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱,时间较长,使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱,以甲醇-水-乙腈(23:41:36)为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离,得到谱图如下,充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考:中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品:1994年以来的制药行业内标杆产品,高纯度、高品控,全程依从cGMP生产规范!质优价中,优惠后仅为三千,帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求!具有最广泛的文献引用,多达百余个USP方法使用(可垂询),多达170多个应用的应用手册,即索即得 [1][2]中国药典2010版,二部,1007-1008页。[3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯,第47期,23-28页。 葛广波等。[4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al.[5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.
  • 访第三届科学仪器行业研发特别贡献奖获奖者张锦茂
    原子荧光光谱仪是具有中国自主知识产权的科学仪器,在地质大调查、冶金、食品安全、RoHS检测等方面发挥着重要的作用。西北有色地质研究所郭小伟先生发明并研制出国内首台蒸气发生---原子荧光光度计,为原子荧光技术在中国的发展奠定了基础。30多年来,原子荧光技术受到各级政府部门、学会协会、院士、专家的广泛关心和支持,原子荧光技术应用范围从单一的地质系统发展成分析实验室的常规仪器,建立国家标准、行业标准100多项,国际标准10多项,年销售量从几十台增加到3000台以上 使原子荧光光谱仪在中国形成了一个可持续发展的产业。  在原子荧光的后续发展过程中,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所张锦茂研究员和原北京吉天仪器公司研发总负责人/董事长刘明钟先生长期奋斗在一线的科研工作者为原子荧光技术在中国的发扬光大和走向世界,做出了巨大贡献。二人因此获得了“第三届科学仪器行业研发特别贡献奖”。该奖项于2016中国科学仪器发展年会于晚宴上公布,仪器信息网有幸采访了获奖人——中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所张锦茂研究员。  “科学仪器行业研发特别贡献奖”旨在鼓励仪器研发一线、为科学仪器行业技术创新做出特别贡献的科研人员和企业研发人员。   张锦茂研究员,从事原子荧光技术研究超过30年,在“低温原子化”方面做了大量工作,显著提高了被测元素的灵敏度,研究成果被多家厂商使用。从1996年开始,长期担任北分瑞利分析仪器有限公司研发部高级技术顾问,研发了多种系列原子荧光光谱仪。张锦茂研究员在原子荧光方法研究和技术改进方面做出了巨大贡献。
  • 新型二维铁电材料铁电畴结构的调控研究获进展
    铁电材料因具有稳定的自发极化,且在外加电场下具有可切换的极化特性,在非易失性存储器、传感器、场效应晶体管以及光学器件等方面具有广阔的应用前景。与传统的三维铁电材料不同,二维范德华层状铁电材料表面没有悬空键,这可降低表面能,有助于实现更小的器件尺寸。此外,传统三维铁电薄膜的外延生长需要合适的具有小的晶格失配的基材,而在二维层状材料中,许多具有不同结构特性的层可以被堆叠并用于铁电异质结构器件,不受基底的限制,从而提供了广泛的铁电特性可调性。某些二维层状材料已在实验或理论上被报道为铁电材料,包括薄层SnTe、In2Se3、CuInP2S6、1T单层MoS2、双层或三层WTe2、铋氧氯化物和化学功能化的二维材料等。然而,目前对二维材料铁电畴结构的调控及铁电-反铁电相变等方面缺乏系统性研究,在范德华层状材料中实现连续的铁电域可调性和铁电-反铁电相转变仍是挑战。   近日,中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员康黎星团队与中国人民大学教授季威团队、南方科技大学副教授林君浩团队、松山湖材料实验室副研究员韩梦娇合作,在新型二维铁电材料铁电畴结构的调控方面取得进展。该团队发现了一种具有室温本征面内铁电极化的新型二维材料Bi2TeO5,并观测到由插层铁电畴壁诱导的铁电畴大小、形状调控机制以及由此产生的铁电相到反铁电相的转变。科研人员采用CVD法合成新型的超薄室温二维铁电材料Bi2TeO5,通过压电力显微测(PFM)证实该材料存在面内的铁电畴结构,结合电子衍射及原子尺度的能谱分析和第一性原理计算结果对其结构进行解析,结合像差校正透射电镜对亚埃尺度的离子位移进行分析(图1)。对Bi2TeO5中畴结构的进一步研究发现,样品中存在大量的条状畴结构。原子尺度结构分析和计算结果表明,由于Bi/Te插层的存在,有效降低了畴壁的应变能,从而使得180°畴壁的条状畴能够稳定(图2)。研究表明,通过调控前驱体中Bi2O3和Te的比例可以有效实现180°铁电畴宽度的调控及实现铁电-反铁电相的反转(图3、图4)。此外,Bi/Te插层的引入除了能够改变铁电畴的大小,同时可以对畴壁的方向进行调控(图5)。   本研究对Bi2TeO5室温面内铁电性的报道丰富了本征二维铁电材料体系。原子插层作为新的调控单元对铁电畴大小及方向的调控,以及由此产生的铁电-反铁电相变,为二维铁电材料畴结构及相结构的调控提供了新思路,并为在未来纳米器件领域的应用奠定了新的材料基础。相关研究成果以Continuously tunable ferroelectric domain width down to the single-atomic limit in bismuth tellurite为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。图1.二维层状铁电材料Bi2TeO5的CVD生长及结构表征。a、二维层状Bi2TeO5的光镜图;b-c、样品的表面形貌及对应的面内PFM图像;d-f、不同方向Bi2TeO5的结构模型以及铁电极化的产生;g-I、Bi2TeO5的原子尺度结构表征及对应的极化分布。图2.Bi/Te插层诱导的180°铁电畴的形成。a、Bi2TeO5中典型条状180°铁电畴的面内PFM;b、180°铁电畴壁的原子尺度HAADF-STEM图;c-e、180°铁电畴壁处铁电离子位移(DBi)及晶格畸变(晶格转角θ)的原子尺度分析;f、弛豫后180°铁电畴的结构模型。图3.插层对畴宽度的调控及铁电相到反铁电相的转变。a-d、具有不同周期的180°畴HAADF-STEM图像;e-h、分别为对应图a-d中的离子位移分布。图4.插层诱导的反铁电相。a、具有反铁电性样品的PFM;b-d、反铁电样品中的原子尺度极化分布及晶格畸变分析;e、弛豫后的反铁电相结构模型。图5.畴壁台阶的形成及插层对畴壁取向的影响。a-b、样品中扇形铁电畴的面内PFM图像;c、扇形铁电畴边缘处大量台阶形成的倾斜畴壁面;d-e、畴壁台阶的原子尺度HAADF-STEM图像及对应的离子位移分析;f、弛豫后的畴壁台阶结构模型;g、Te和O浓度对畴壁台阶形成焓的影响。
  • 国家标准化管理委员会下达2024年第二批国家标准样品研复制计划项目
    全国标准样品技术委员会:现将2024年度第二批国家标准样品研复制计划项目下达给你单位。本批项目共48项,其中研制计划42项、复制计划6项。请组织相关分技术委员会和主要研制单位,抓紧落实各项计划,加强与有关方面的协调,广泛征求意见,确保国家标准样品研复制质量,按时完成国家标准样品研复制任务。国家标准化管理委员会2024年7月2日附件下载国标委发(2024)27号_2.pdf相关标准样品如下:序号计划号项目名称研/ 复制项目周期 (月)研制单位被复制标样号1S2024084甲酸根溶液标准样品( 1000 mg/L)研制24国标(北京)检验认证有限公司2S2024085乙酸根溶液标准样品( 1000 mg/L)研制24国标(北京)检验认证有限公司3S2024086河蟹腿肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 18.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所4S2024087鱼肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 22.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所5S2024088鱼耳石碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 11.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心6S2024089鱼鳞碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = -25.0‰ ) 标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心7S2024090新茄病镰刀菌烯醇纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院8S2024091T-2 毒素纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院9S2024092玉米赤霉烯酮-14-硫酸铵盐纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院10S2024093石斛碱纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、湖南农业大学11S2024094去氢木香内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所12S2024095木香烃内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所13S2024096新蔗果四糖纯度标准样品研制24量子高科(广东)生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)14S2024097新蔗果三糖纯度标准样品研制24量子高科(广东)生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)15S2024098不饱和透明质酸二糖钠盐纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学16S2024099N,N'-二乙酰基壳二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学17S2024100新琼二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学18S2024101三氯蔗糖纯度标准样品研制24自然资源部第三海洋研究所、福建科宏生物工程股份有限公司19S2024102重楼皂苷Ⅱ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司20S2024103人参皂苷 CK 纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司21S2024104重楼皂苷 Ⅰ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司22S2024105乌金苷纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司23S2024106金线莲苷纯度标准样品研制24福建中医药大学、自然资源部第三海洋研究所24S2024107组胺盐酸盐纯度标准样品研制24安井食品集团股份有限公司、自然资源部第三海洋研究所25S2024108一级绵白糖标准样品研制24广东省科学院生物与医学工程研究所
  • 中国铁基高温超导研究团队:比拿奖更重要的是贡献
    &ldquo 拿奖既是荣誉,也是负担。拿了奖很不好意思,那么多人做了贡献,我只是替大家拿奖杯&rdquo ,73岁的中国科学院院士赵忠贤说着,看了看围坐在身边的同伴。  以赵忠贤、陈仙辉、王楠林、闻海虎、方忠为代表的中国科学院物理研究所(以下简称&ldquo 物理所&rdquo )和中国科学技术大学(以下简称&ldquo 中科大&rdquo )研究团队,因在&ldquo 40K以上铁基高温超导体的发现及若干基本物理性质研究&rdquo 方面有突出贡献,10日在北京获得2013年度国家自然科学一等奖。在此之前,该奖已连续空缺3年。  通过国家科学技术奖励工作办公室了解到,超导是21世纪能源领域战略性的技术储备之一。物理所和中科大研究团队经过长期积累与合作,首次突破麦克米兰极限温度(40K),确定铁基超导体为新一类高温超导体,为促进凝聚态物理学科发展和超导应用的实现做出了先驱性和开创性的贡献。  然而在受访时提起学科贡献,研究团队便有挥之不去的遗憾。他们说,日本化学家细野秀雄在2008年2月报道临界温度26K的LaFeAsO1-xFx超导体,从时间节点来看确实比中国先行一步。  &ldquo 当时我们也在进行制备工作,由于种种限制,没能冲上去&rdquo ,贡献代表之一、常年从事相关工作的超导国家重点实验室SC10研究组组长陈根富懊恼地说,他曾在2007年尝试制备高品质的超导单晶样品。  赵忠贤亦透露,团队早于1994年就开始着手研究类似于铁基超导体的结构,但因未能大胆尝试铁金属而错失良机。&ldquo 所以当日本学者有所发现时,我们不会再丢失机会,就毫不犹豫地继续做&rdquo ,他说。  受此精神鼓舞,同时基于20多年的积累,中国铁基超导研究成果逐渐形成&ldquo 井喷&rdquo ,其中包括此次得奖的中科大陈仙辉研究组和物理所王楠林研究组&mdash &mdash 他们同时独立观测到43K和41K的超导转变温度,证明铁基超导体是高温超导体。国际刊物《Science》(科学)撰文称&ldquo 在凝聚态物理领域,中国已成为一个强国&rdquo 。  &ldquo 现在但凡有关铁基超导体的国际会议必有我们团队的人参与,我们每隔几天就会有崭新的成果呈现给学术界&rdquo ,赵忠贤自豪地说,他们也与美国普林斯顿大学等国外机构开展合作。  此外,铜氧化物高温超导体本已应用于科学研究、信息通讯、工业加工、能源存储、交通运输、生物医学及航空航天等领域,但它们是陶瓷性材料,复杂的制作工艺使其大规模应用受到限制。赵忠贤表示,在工业上更易于制造的铁基超导体势必在上述领域发挥功效,比如改善通话质量、制造计算机芯片、改进磁悬浮列车等。  值得一提的是,物理所早在1989年就曾以&ldquo 液氮温区氧化物超导体的发现及研究&rdquo 获得国家自然科学一等奖,赵忠贤也是其中一员。回忆往昔,他感慨因该学科一度遇到瓶颈,致使一批优秀人才无奈离开,&ldquo 真想让每一位曾从事超导研究的贡献者都得到一枚勋章&rdquo 。  &ldquo 如今超导研究重掀热潮,又有一批优秀的年轻人加入科研队伍&rdquo ,赵忠贤寄语他们能扎扎实实做好本职工作,&ldquo 安得下心、沉得住气、耐得住寂寞&rdquo ,让超导研究牢牢扎根中国。  追溯超导研究历史,已有10人获得了5次诺贝尔奖,中新社记者顺势将&ldquo 诺贝尔奖情结&rdquo 的话题抛给研究团队。  &ldquo 我不愿谈这件事&rdquo ,赵忠贤低声说,他不想基于诺贝尔奖评判工作,&ldquo 能否拿诺贝尔奖,应该是水到渠成、水涨船高&rdquo ,更重要的是不断拿出原创高质量工作,不再出现遗憾。  坐在他旁边的获奖者代表之一、物理所研究员方忠也补充道,&ldquo 科学研究有时跳跃,有时曲折,很难想象一步到位&rdquo 。他说,团队基于兴趣,为科学发展和社会进步而埋头科研,&ldquo 拿奖是后期的认可,有了积累自然会得到国际认可&rdquo 。
  • 中山大学孙逸仙纪念医院120.00万元采购基因测序仪
    基本信息 关键内容: 基因测序仪 开标时间: 2022-03-09 15:00 采购金额: 120.00万元 采购单位: 中山大学孙逸仙纪念医院 采购联系人: 姜先生 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 国义招标股份有限公司 代理联系人: 刘金 代理联系方式: 立即查看 详细信息 中山大学孙逸仙纪念医院采购儿童肿瘤基因检测项目(项目编号:0724-2101D95N6432)公开招标公告 广东省-广州市-越秀区 状态:公告 更新时间: 2022-02-16 招标文件: 附件1 附件2 中山大学孙逸仙纪念医院采购儿童肿瘤基因检测项目(项目编号:0724-2101D95N6432)公开招标公告 发布日期:2022-02-16 项目概况 中山大学孙逸仙纪念医院采购儿童肿瘤基因检测项目 招标项目的潜在投标人应在国义招标采购平台(网址:www.ebidding.com)进行线上领购获取招标文件,并于2022年03月09日 15点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:0724-2101D95N6432 项目名称:中山大学孙逸仙纪念医院采购儿童肿瘤基因检测项目 预算金额:120.0000000 万元(人民币) 最高限价(如有):120.0000000 万元(人民币) 采购需求: 1、标的名称:儿童肿瘤基因检测 2、标的数量:1项 3、简要技术需求或服务要求: 标的名称 服务期限 数量 最高限价 儿童肿瘤基因检测 3年 1项 人民币120万元 投标人必须对本项目的全部内容进行下浮率报价,如有缺漏,将导致投标无效。 本项目采购本国服务。 2、项目完成时间:按照用户需求书要求 3、项目实施地点:采购人指定地点 4. 简要技术需求:同一检测项目在不同检测系统上检测,结果的相对偏差1/2 TEa等。 4、其他:/ 合同履行期限:服务期:3年 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目非专门面向中小企业采购的项目 3.本项目的特定资格要求:1、具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,且提供以下证明文件:(1)在中华人民共和国境内注册的具有独立承担民事责任能力的法人或其他组织(提供营业执照等证明文件);(2)2019年至2021年度内任意一年的财务审计报告或财务报表(新成立公司提供成立至今的月或季度财务报表复印件)或银行出具的资信证明;(3)投标截止时间前一年内任意一个月的依法缴纳税收证明材料(如依法免税,则须提供相应文件证明其依法免税);(4)投标截止时间前一年内任意一个月的依法缴纳社会保险凭据(如依法不需要缴纳社保,则须提供相应文件证明其依法不需要缴纳)。(5)履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料或书面声明;(6)参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。2、投标人没有被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合规定条件的供应商。[根据信用中国网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)主体信用记录信息进行查询]。3、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动(投标人出具有效的声明函加盖公章)。4、为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目的其他采购活动(投标人出具有效的声明函加盖公章)。5、本项目不接受联合投标体投标。6、具备从事医学检验、检测的资质,提供有效的《医疗机构执业许可证》复印件并加盖公章,原件备查。7、具备履行合同、提供检验服务所必需的专业技术能力的证明材料,提供《临检基因扩增检验实验室验收合格证书》。8、已领购本次采购文件。(具体方式详见本项目公告)。9、本项目为非专门面向中小企业采购的项目。 三、获取招标文件 时间:2022年02月16日 至 2022年02月23日,每天上午9:00至12:00,下午14:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:国义招标采购平台(网址:www.ebidding.com)进行线上领购 方式:详见“其他补充事宜” 售价:¥150.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年03月09日 15点00分(北京时间) 开标时间:2022年03月09日 15点00分(北京时间) 地点:国义招标股份有限公司2楼9号会议室(广州市越秀区东风东路726号) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 (1)领购招标文件方式:投标人应当在2022年2月16日至2022年2月23日每天(节假日除外)9:00至12:00,14:30至17:30(北京时间)领购招标文件,本招标文件每套售价为150元人民币,售后不退。 本项目在国义招标采购平台(以下简称 国e平台 ,网址:www.ebidding.com)进行招标文件线上售卖(建议使用傲游、QQ、搜狗浏览器,且在浏览器设置中需要允许flash运行) a.登录。在国e平台完成登录以及自荐审批手续(操作步骤详见国e平台首页 用户指南 ); b. 领购。选择 文件管理 - 招标文件领购 , 是否需要纸质标书 请选择 是 ,选择对应项目生成订单; c.支付。通过选择网上支付方式完成支付。 d.如需兼投多个子包,请重复以上b-d步骤; e.下载发票。购标订单完成后,选择 文件管理 招标文件订单 ,可在具体项目订单详情页下载电子发票(一般订单支付完成后48小时内开具) 备注:国e平台操作咨询联系人:叶小姐020-37860671,李先生020-37860665,叶小姐020-37860669。 (2)需要落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库[2006]90号)、《节能产品政府采购实施意见》的通知》(财库[2004]185号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)等。 监管部门:财政部 附件 1、委托代理协议:() 2、招标文件:() 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中山大学孙逸仙纪念医院 地址:广州市沿江西路107号 联系方式:姜先生 020-81332505 2.采购代理机构信息 名 称:国义招标股份有限公司 地 址:广州市东风东路726号18楼 联系方式:刘金 020-37860503 3.项目联系方式 项目联系人:刘金 电 话: 020-37860503 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:基因测序仪 开标时间:2022-03-09 15:00 预算金额:120.00万元 采购单位:中山大学孙逸仙纪念医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:国义招标股份有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 中山大学孙逸仙纪念医院采购儿童肿瘤基因检测项目(项目编号:0724-2101D95N6432)公开招标公告 广东省-广州市-越秀区 状态:公告 更新时间: 2022-02-16 招标文件: 附件1 附件2 中山大学孙逸仙纪念医院采购儿童肿瘤基因检测项目(项目编号:0724-2101D95N6432)公开招标公告 发布日期:2022-02-16 项目概况 中山大学孙逸仙纪念医院采购儿童肿瘤基因检测项目 招标项目的潜在投标人应在国义招标采购平台(网址:www.ebidding.com)进行线上领购获取招标文件,并于2022年03月09日 15点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:0724-2101D95N6432 项目名称:中山大学孙逸仙纪念医院采购儿童肿瘤基因检测项目 预算金额:120.0000000 万元(人民币) 最高限价(如有):120.0000000 万元(人民币) 采购需求: 1、标的名称:儿童肿瘤基因检测 2、标的数量:1项 3、简要技术需求或服务要求: 标的名称 服务期限 数量 最高限价 儿童肿瘤基因检测 3年 1项 人民币120万元 投标人必须对本项目的全部内容进行下浮率报价,如有缺漏,将导致投标无效。 本项目采购本国服务。 2、项目完成时间:按照用户需求书要求 3、项目实施地点:采购人指定地点 4. 简要技术需求:同一检测项目在不同检测系统上检测,结果的相对偏差1/2 TEa等。 4、其他:/ 合同履行期限:服务期:3年 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目非专门面向中小企业采购的项目 3.本项目的特定资格要求:1、具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,且提供以下证明文件:(1)在中华人民共和国境内注册的具有独立承担民事责任能力的法人或其他组织(提供营业执照等证明文件);(2)2019年至2021年度内任意一年的财务审计报告或财务报表(新成立公司提供成立至今的月或季度财务报表复印件)或银行出具的资信证明;(3)投标截止时间前一年内任意一个月的依法缴纳税收证明材料(如依法免税,则须提供相应文件证明其依法免税);(4)投标截止时间前一年内任意一个月的依法缴纳社会保险凭据(如依法不需要缴纳社保,则须提供相应文件证明其依法不需要缴纳)。(5)履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料或书面声明;(6)参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。2、投标人没有被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合规定条件的供应商。[根据信用中国网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)主体信用记录信息进行查询]。3、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动(投标人出具有效的声明函加盖公章)。4、为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目的其他采购活动(投标人出具有效的声明函加盖公章)。5、本项目不接受联合投标体投标。6、具备从事医学检验、检测的资质,提供有效的《医疗机构执业许可证》复印件并加盖公章,原件备查。7、具备履行合同、提供检验服务所必需的专业技术能力的证明材料,提供《临检基因扩增检验实验室验收合格证书》。8、已领购本次采购文件。(具体方式详见本项目公告)。9、本项目为非专门面向中小企业采购的项目。 三、获取招标文件 时间:2022年02月16日 至 2022年02月23日,每天上午9:00至12:00,下午14:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:国义招标采购平台(网址:www.ebidding.com)进行线上领购 方式:详见“其他补充事宜” 售价:¥150.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年03月09日 15点00分(北京时间) 开标时间:2022年03月09日 15点00分(北京时间) 地点:国义招标股份有限公司2楼9号会议室(广州市越秀区东风东路726号) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 (1)领购招标文件方式:投标人应当在2022年2月16日至2022年2月23日每天(节假日除外)9:00至12:00,14:30至17:30(北京时间)领购招标文件,本招标文件每套售价为150元人民币,售后不退。 本项目在国义招标采购平台(以下简称 国e平台 ,网址:www.ebidding.com)进行招标文件线上售卖(建议使用傲游、QQ、搜狗浏览器,且在浏览器设置中需要允许flash运行) a.登录。在国e平台完成登录以及自荐审批手续(操作步骤详见国e平台首页 用户指南 ); b. 领购。选择 文件管理 - 招标文件领购 , 是否需要纸质标书 请选择 是 ,选择对应项目生成订单; c.支付。通过选择网上支付方式完成支付。 d.如需兼投多个子包,请重复以上b-d步骤; e.下载发票。购标订单完成后,选择 文件管理 招标文件订单 ,可在具体项目订单详情页下载电子发票(一般订单支付完成后48小时内开具) 备注:国e平台操作咨询联系人:叶小姐020-37860671,李先生020-37860665,叶小姐020-37860669。 (2)需要落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库[2006]90号)、《节能产品政府采购实施意见》的通知》(财库[2004]185号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)等。 监管部门:财政部 附件 1、委托代理协议:() 2、招标文件:() 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中山大学孙逸仙纪念医院 地址:广州市沿江西路107号 联系方式:姜先生 020-81332505 2.采购代理机构信息 名 称:国义招标股份有限公司 地 址:广州市东风东路726号18楼 联系方式:刘金 020-37860503 3.项目联系方式 项目联系人:刘金 电 话: 020-37860503
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