二碘水杨酰氯

DPD分光光度法测定水龙头水样中二氧化氯的采集异常点1. 二氧化氯是强氧化性物质，在水体中不稳定；可迅速与其他无机物发生反应，影响二氧化氯在水中降解的因素很多，如：光线，PH值，温度，盐度等。采集瓶不能使用塑料容器，需使用玻璃采样容器，且采样前必须蒸馏水清洗。2. 如在水龙头处采集水样时，应先让水持续流出5min，目的是保证样品具有一定代表性，再让水龙头的水充满采样瓶并溢出瓶外，让溢出的水流几分钟，再盖上采样瓶盖子。确保采样瓶装满水样，没有空气。3. 如果直接使用比色皿采集样品时，可用水样多次润洗比色皿，接水样后，需立即进行二氧化氯测定。

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的定量。2 原理样品经预处理后以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性定量。3 试剂3.1卤代酚类防腐剂标准溶液：同（一）的3.6～3.9（1）。3.2内标溶液：称取2，4，5，4′-四氯二苯矶10.0mg，用丙酮溶解稀释至10.0m1（2）。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具氢火焰离子化检测器或Ni63电子捕获检测器。5 分析步骤5.1样品预处理同薄层色谱法，取处理后的样品溶液1.0ml,在水浴上蒸干,用FID检测器测定时,加内标溶液0.5ml(3.2)作待测溶液.用ECD检测器时,加入经2500倍稀释的内标溶液0.5ml(2)作为待测溶液。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱:内径4mm、长1m的玻璃柱，内填充涂有1.5%SE30(3)的60～80目的酸洗硅烷化的红色硅藻土。柱温：250℃。检测器温度：250℃。进样品温度：260℃。载气流速：N2，40ml/min。5.3 定性取标准溶液1～2.5μl,分别加等体积的内标溶液混合,取2～5μl注入GC-FID或GC-ECD,测定各种卤代酚的相对保留时间.取待测样品溶液1～5μl注入GC-FID或GC-ECD,求出相对保留时间,与标准保留时间比较进行定性(4)。5.4定量5.4.1 标准曲线FID检测器:移取0.5ml内标溶液(3.2),加不同浓度的卤代酚标准溶液0.5ml，配制1ml相当于0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg(5)的标准系列。取5μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定标准系列的峰高，求出与内标溶液的比值。以横坐标为浓度，纵坐标为峰高比值，制作标准曲线。ECD检测器：移取0.5ml每毫升含0.4μg的内标溶液(2),加入不同浓度的卤化酚标准溶液0.5ml,配制成1ml相当于0.0、0.10、2.0、3.0、4.0、5.0μg的标准系列(5),分别取5μl注入色谱仪,以下步骤同FID。5.4.2 测定取样品溶液1～5μl注入色谱议,记录峰高.计算出和内标之间的比值,从标准曲线上查出样品液中卤代酚的浓度A(μg/ml)。6 计算c=A×V/m×1/1000式中：c――各卤代酚的含量，%。A――样品液中各卤代酚的浓度，μg/ml；V――样品溶液总体积，ml；M――样品质量，g；注解：（1）用电子捕获检测器（ECD）时，各卤代酚的响应高，标准溶液需再稀释500倍，配成2μg/ml的溶液。（2）用电子捕获检测器（ECD）时，内标溶液应稀释2500倍，配成0.4μg/ml的溶液。（3）固定液用General Electrie公司产的SE30时，拖尾大、寿命短。（4）六氯酚及其它防腐剂与内标溶液的分离情况见图2-3-20、图2-3-21。保留时间见表2-3-19。表2-3-19 各卤代酚的内标物质的保留时间及相对保留时间物质名称FIDECD 保留时间相对保留时间保留时间相对保留时间（min）（min） G4 3.6 0.72 3.4 0.81 BIT 6.2 1.24 4.3 1.10 BCP 7.5 1.50 5.4 1.38 DBS 8.1 1.62 6.0 1.54 G-11 11.8 2.36 9.4 2.41 TBS 19.5 3.90 15.2 3.90 内标物 5.0 1.00 3.9 1.00 * 物质名称见图2-3-20。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法没有测出BA、SA、TBOC、Zn—PS。这是由于柱温相当高，注入后立即出峰和溶剂峰重叠无法分离所致。本方法灵敏度：氢火焰离子化检测器是0.1mg／m1。电子捕获检测器是0.1μg/m1。（5）六氯酚的线性范围；氢焰离子检测器是0.25～3mg／m1，电子捕获检测器为l～5μg／ml。各种化妆品的回收率是95～100%，变异系数：0.7～1.7%。

参照HJ 586—2010标准来检测水样中的一氯胺，二氯胺和三氯胺，现有如下疑问，请老师们帮我科普一下：1.附录A：测定总氯时，加入过量碘化钾，使得化合氯氧化碘化钾生成单质碘，单质碘和游离氯一起与DPD显色，以此来测定水样中的游离氯和化合氯，即得总余氯。从这里看，似乎一氯胺，二氯胺和三氯胺都有氧化碘化钾的作用。2.附录B：测定各种氯胺时，又说“在另一个试样中，先加入少量碘化钾，再加入缓冲液和DPD溶液，此时，游离氯、化合氯中的一氯胺及50%三氯化氮发生反应”，二氯胺不参与DPD的显色反应，感觉与附录A所述有矛盾。那么：1.一氯胺，三氯胺与DPD显色的原理是什么？有资料说是因为氯胺能水解生成了次氯酸，次氯酸与DPD显色，对不对？单独的二氯胺到底能不能显色，能显色的话是什么原理？2.标准中50%三氯化氮是怎么得来的，为什么不是100%或者其它的数？谢谢！

草酰二肼是固体，水扬醛是液体，不知如何用液相测试这两种物质的纯度，请高人指点。

[color=#ff0000]注：问题来自水质分析交流群。[/color][font=宋体][size=16px][font='微软雅黑','sans-serif']测定废水中氨氮，水样经过蒸馏前处理后，加入纳氏试剂后仍出现了沉淀，但是用[/font][/size][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]0.45um[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]滤膜过滤的水样加入纳氏试剂测就没有出现沉淀，那这个方法对结果的准确度是否会有影响[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]?[/size][/font][/font][font=宋体][/font]

各位老师： 大家好，我是新手，最近采了一批河水样，现场用0.45微米滤膜过滤后立即放入冰箱冷冻保存（不加任何试剂）。但现在准备测定时却发现样品底部有白色絮凝沉淀。我想知道为何会这样，如何解决？恳请各位老师指导。

我在用顶空法GC-MS分析水样和土壤VOC时,二氯甲烷峰很高,请问是为什么呢？

我们实验室一直用快速法测量水样的COD，我们的水样的COD大概是40左右，氯离子是10000左右的，我想问问这样的水样能不能先加硝酸银先去除部分氯离子，在测值呢？还是选用高氯试剂呢？？

测点药片中的乙酰水杨酸时，为什么1mol乙酰水杨酸只消耗2molNaOH？酚羟基不与NaOH反应吗？

我是个气质新手，要做水样中的三氯甲烷和四氯化碳的检测。单位的仪器是安捷伦6890N和5973联机，自动进样，估计是没有人做过，所以有些问题不明白。一、我查到的文献和方法都是气相和ECD检测器的，不知道用气质联机做三氯甲烷和四氯化碳有什么差别。二、我想先做三氯甲烷和四氯化碳的标准品的曲线试试，但是不知道用什么做溶剂，我看的方法是用甲醇，可是我的同学告诉我气质不可以进甲醇，不知道为什么，又应该用什么做溶剂？谢谢高人指点！

[size=4][B]关于农残检测前处理中几种提取方法的对比之二（水样）[/B][/size]目前水样中农药残留分析的提取方法主要有液液萃取法、固相（柱/膜）萃取法、固相微萃取法等。[B]液液萃取法[/B]液液萃取法是利用目标物农药分子在水中和有机相中的分配定律，利用有机溶剂对水样品进行提取农药残留的一种方法。大部分农药的正辛醇-水分配系数(Kow)都较大，也就是脂溶性较强，利用液液萃取能很好的萃取水样中的目标物。液液萃取是经典的提取方法，也是很多的方法与之相比的标准。液液萃取一般在分液漏斗中进行，分液漏斗的活塞最好是聚四氟乙烯的，这样可以避免使用玻璃活塞时所涂上的润滑剂的影响。一般的液液萃取都是分步萃取的，在水样中加入一些盐类物质（如氯化钠等）或调节水样的pH值，能降低目标物的溶解度，从而提高萃取萃取的效率。一般的非极性强的目标物分子可以用石油醚、正己烷、环己烷、正辛烷等溶剂进行提取；中等极性目标物可以用二氯甲烷等溶剂进行提取；对于一些强极性、强水溶性的农药（某些有机磷农药如甲胺磷和某些氨基甲酸酯类农药），一般液液萃取是很难达到理想的效果。液液萃取操作时要注意将过量的气体排出。液液萃取虽然对大部分的农药目标物提取效率较高，操作也较为简单，在一般的实验室都能实现，但是其缺点是消耗溶剂量较大，实验者操作的劳动强度较大。[B]固相萃取法[/B]固相萃取法（solid phase extraction SPE）是指农药目标物分子通过被吸附剂的吸附作用而保留在吸附剂上，然后用一定的溶剂将其洗脱下来的过程。固相萃取法同样也可以用于固体/半固体样品制备中的净化过程。固相萃取法根据吸附剂制备的方式可分为固相柱萃取和固相膜萃取，虽然两种方法略有不同，但是大致是相当的。目前，商品化的固相萃取小柱或萃取膜种类较多，如常用于水样中农药残留萃取的吸附剂通常为键合硅胶柱（如LC-C18、LC-C8），此外，还有一些文献报道的吸附剂，如纳米碳、活性炭、XAD-2等材料做反相吸附剂；正相吸附剂如弗罗里硅土等。虽然国内用于SPE为前处理的农残检测文献很多，但是固相萃取法目前在国内几乎没有相关的标准方法（SL 392-2007固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析法（GC/MS）测定水中半挥发性有机污染物），所以如何建立固相萃取方法至关重要。要建立固相萃取方法，主要从这几个方面考虑：吸附剂的负载量（吸附容量）。穿透体积、淋洗曲线等。负载量是指单位质量的吸附剂所能吸附的最大目标物的总质量。一般来说，吸附剂的负载量越大，能吸附的目标物总质量也越高。在进行负载量实验时，可以将空白水样中的目标物浓度配制的较高些，然后用液液萃取法分体积测定流过吸附剂后的水样中的目标物含量。由于水样中的目标物农药残留一般浓度都是较低的，所以负载量不会有什么大的问题。

做标准曲线是甲醇中的半挥发性有机物，而我做水样是用二氯甲烷来萃取半挥发性有机物的，请问这样做会不会影响水样中半挥发性有机物的含量？这个问题想了很久都想不通，请各位大侠帮忙确认可以吗？

水杨酸溶液的有效期的试验在用靛酚蓝分光光度法测氨，以及用分光光度法测其它一些物质时都会用到一些溶液。而有些溶液是不稳定的，所以试验标准对不稳定的溶液规定了有效期。比如GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨的测定方法方法第一法 靛酚蓝分光光度法》中对一些溶液有效期的规定为：3.2 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7• 2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。现在的问题是标准规定的有效期是否合理？是不是全面？水杨酸溶液如果保存在冰箱中是否可以？如果在冰箱中保存有效期应该是多长？标准中没有说明。对于这个问题我们从08年11月20日开始进行了试验。配制水杨酸溶液将溶液保存在电冰箱中，冰箱的温度控制在3℃～5℃。使用水杨酸溶液时按预计的用量取出转移到洁净的小烧瓶中。比如今天要测定20个样品，每一个需要0.5mL水杨酸溶液，共需要10mL，就用移液管取出11mL水杨酸溶液转移到洁净的小烧瓶中。剩余的水杨酸溶液立即放回到电冰箱中储存，尽量不使水杨酸溶液升温。当小烧瓶中的水杨酸溶液温度达到室温时使用。这样备用的水杨酸溶液就一直保存在较低的温度下，试验水杨酸溶液的有效期到底有多长。08年11月20日我们按标准的要求配制了水杨酸溶液，其它溶液均按标准要求配制。标准样品按下表所列方法稀释。标准样品原液浓度移取标准样品原液体积用纯水定容体积移取贮备液体积用吸收液定容体积500 mg/L2.00 mL50.00m（标准贮备液）5.00 mL100.0 mL（标准工作液）从08年11月21日起到09年6月19日几乎每三个月用该水杨酸溶液做氨标准曲线。下面是我们的试验数据。08年11月21日做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.00.51.03.05.07.010.0吸光度0.0280.0700.1170.2630.4330.5810.802以此数据做的标准曲线如下 09年3月3日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.023 0.070 0.114 0.266 0.428 0.581 0.800 以此表所做的标准曲线如下09年6月19日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.028 0.072 0.114 0.272 0.461 0.621 0.843 以此表所做的标准曲线如下从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小，从标准曲线的斜率来看是是符合标准要求的，（标准规定曲线的斜率在0.081±0.003）和相关系数来看（0.999）也是符合试验的要求。这些数据可以间接反映出水杨酸溶液是稳定的浓度也是符合标准要求的。通过我们做的试验。可以得出如下结论：水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。第一：水杨酸溶液是可以保存在电冰箱中的，溶液是稳定的没有沉淀等析出。即不会因为温度降低溶质的溶解度减小使溶质析出。溶液浓度可以保持不变，符合试验要求。第二：水杨酸溶液在冰箱中保存，因为温度降低和隔绝了光照，有利于保质延长溶液有效期。在常温下一，在冰箱中保存六个月有效期。一上传标准曲线都没了，看附件吧。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169456]标准曲线[/url]

请教有没有氢化物-原子荧光法测水样中汞的方法。手头的都是用BR消解水样，用盐酸羟胺还原过量溴，再用氯 化亚锡还原二价汞的方法。没有氢化物发生法方便。不知有没有这类的标准可查

哪位实验人员用过水杨基荧光酮 测铝的，也即是5750.6 2006测定铝的方法？测试数据感觉如何。铬天青s测试时F离子干扰明显，有什么方法解决的？

由于二氯二酰氯对进样针腐蚀性太强，能不能用二氯甲烷做溶剂，溶解后进样！测纯度？

[align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一．原理：在碱性介质（pH=11.7)，亚硝基铁氰化钠的存在下，水中的氨，铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。二．适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。三．测试时间：至少3小时四．所用试剂：无氨水，乙醇，显色剂，次氯酸钠溶液，硫酸吸收液，氢氧化钠溶液，轻质氧化镁，亚硝基铁氰化钠溶液，溴百里酚蓝指示剂五．步骤：取清澈水样250ml（如浑浊需过滤），加入3滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）调pH=6.0~7.4之间（pH偏大用硫酸调节，偏小用氢氧化钠调节）。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁，摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止，定容至250mL。准备10mL的比色管，移取蒸馏液8mL，加入1mL显色剂，2滴亚硝基铁氰化钾，混匀，再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀，加水定容至刻度线。显色1小时，在697nm波长处，以空白为参比测其吸光度。六．影响因素：pH对于实验结果影响较大；水中氯离子过高也会影响显色，导致无法显色，吸光度不能测量。七．实验结论：水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八．消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低，再进行测定。第二部分 氨氮仪一．原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。二．适用范围：0.02－60mg/L三．测试时间：半小时四．所用试剂：LH-N2/N3五．步骤：取10ml水样，加入1mLN3，1mLN2试剂，常温放置10分钟，使用10mm比色皿进行比色。六．影响因素：水样中含有较高的氯离子，又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀，测量结果偏大。七．实验结论：水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八．消除干扰：通过稀释使其氯离子含量降低，在进行测定；经过查阅资料得到结论：在利用氨氮仪的分析中，如果产生沉淀，可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

我在用顶空法GC-MS分析水样和土壤VOC时,二氯甲烷峰很高,请问是为什么呢？

废水中余氯的水样采集无法现场测量时预加固定剂，标准的意思是不用荡洗采样瓶还是加固定剂前需要先荡洗采样瓶

有朋友做过5-氯-水杨酸的LC分析吗?请指点,谢谢!

根据GB/T 5750.11-2006 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测水中游离余氯时，有以下几个问题求助各位大侠：1、实验过程中，先加显色剂还是先加水样？有些论文说先加水样后加显色剂，溶液会被水中HClO和ClO漂白。本人做过试验，先加显色剂后加水样，吸光度值会更高。不知大家是怎样做的？2、做标准曲线的时候，y=0.0153x+0.0057,y=0.0199x+0.0056,相关系数都能达到0.999，但是采回来的水样经过试验，代入公式计算的结果和用便携式余氯测定仪分析的结果差很多。请问大家做标准曲线的时候斜率在什么范围内？标准曲线的吸光度是不是在0.002~0.093的范围内？

锌盐沉淀处理水样时，你们都都是怎么处理的，是按照国标上，先取适量水样，加水至50ml刻度线，然后絮凝沉淀，再定容到100ml容量瓶里吗？还是直接取水样絮凝沉淀完了过滤啊。为什么要定容到100ml容量瓶里呢

以前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的氮气没打开就开机了，基线就一直在500，老化了3天基线才下来。现在做系列2个九，但是水样的三氯甲烷做的都高，在70到140ug/L，系列的最高浓度是100ug/L，水样的四氯化碳是零点几ug/L左右，是哪里出问题了？

DE试剂用完了，我们的水样，高氯的水样有，还有低氯的水，能否高氯试剂测低氯水样啊？

请教，水样有色，做氨氮能否用氢氧化铝悬浊液絮凝沉淀？

我用这个方法滴定进口和出口样品的二氧化氯，进口样品没有颜色变化，出口样品一下子就有颜色变化，是不是说明进口没有二氧化氯，出口有二氧化氯？一般水样进出口，进口消毒剂含量高还是出口的消毒剂含量高？

我用甲醇和水（pH=4）做流动相，测定水杨甙出现两个峰，为什么？样品纯度没问题，C18柱，同样条件测苯酚和邻苯二酚就不分叉，测定水杨酸，丁香酸，绿原酸等有的分叉有的就不分，问题出在哪里呢

请问各位老师，有谁做过NN-二亚水杨丙二胺的检测？请赐教。谢谢！我需要色谱条件。

2.3 分析操作步骤2.3.1 水样体积 所取水样体积应使 0.01N Na2S2O3 消耗量不超过 20ml，用淀粉做指示剂时，也不得少于0.2ml。有效氯浓度在 1～10mg/L之间，取 500ml 水样，高于 10ml/L，适当降低水样体积。当用电流法滴定时，则用相对较少的水样和滴定剂用量。2.3.2 滴定准备 在开始滴定之前，让 CIO2 在避光条件下，酸性环境中与 KI 反应 5 分钟。在一只烧瓶或白瓷勺器中，加入 5ml 或适量醋酸，以能使水样 PH 降至 3.0～4.0 之间为准。加约 1g KI 在一只平勺上，均倒入水样后用搅棒混合。2.3.3 滴定 滴定时避免阳光照射。用滴定管滴加 0.025N 或 0.01N Na2S2O3溶液，直到黄色快要褪去时，加 1ml 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去为止。 如果用 0.025N Na2S2O3 做滴定剂，滴定 1L 水样，1 滴大致相当于 50μ g/L，由不可能更准确地观察到终点。2.3.4 空白滴定 要得到准确的结果，还必须确定空白情况下所含氧化剂或还原剂杂质含量,空白值还可以抵消被淀粉包裹的碘损失。 取同水样体积的蒸馏水，按测定水样步骤，加 5ml 醋酸、1gKI 和 1ml 淀粉溶液。如果溶液显兰色，用 0.01N 或 0.025N Na2S2O3 滴至蓝色刚好褪去，记录结果 B 。是负值；如果没有蓝色出现，用0.028N I2 液滴定至出现蓝色，然后用 0.01N 或 0.025N Na2S2O3 反滴定，记录两种滴定剂用量差值，记为 B 是正值。 在计算余氯浓度之前，将水样滴定值减去空白滴定值 1) 或者加上净的当量值 2)。2.4 计算 可用 ClO2 或自由氯含量两种形式表示 ClO2 溶液浓度,自由氯定义为 ClO2 的总氧化能力，通过滴定 ClO2 在酸性环境中氧化释放的 I2 来确定。计算结果以 Cl2 表示。标定 ClO2 溶液：ClO2 (mg/ml) = (A±B) N×13.49 /ml 水样确定 ClO2 使用液浓度：ClO2 mg/ml (以 Cl2 计) = (A±B) N×35.45 /ml 水样其中：A －滴定样品消耗的 Na2S2O3 毫升数 B －滴定空白的毫升数 (正或负见上述) N －Na2S2O3 的当浓度3 电流滴定法 I3.1 概述3.1.1 原理 电流滴定法测定 ClO2 是电流滴定法测 Cl2的延伸。通过使用氧化苯胂进行四步测定，自由氯（包括次氯酸根和次氯酸），氯胺、亚氯酸根和二氧化氯就可分别确定。滴定第一步，加入 NaOH 使溶液的 PH 值达到 12，在这种情况下，使 ClO2 转化为 ClO2 -和 ClO3-，然后将溶液中和至 PH7，滴定自由氯胺；第二步，向溶液中加入KI，在和第一步相同的条件下，调 PH 至 7，滴定自由氯和氯胺；第三步滴定包括加入 KI 和调 PH 到 7 ，然后滴定其中的自由氯，一氯胺和 1/5 的有效 ClO2；在第四步滴定中，加入足够的 H2SO4 至 pH2，使全部的 ClO2,ClO2-和总自由氯，将 KI氧化成等量 I2 的，然后滴定。3.1.2 干扰 自由氯、三氯化氮（NCI3）和二氧化氯会互相干扰。当存在 NCI3 时，它所含有效氯部分可滴定为自由氯，部分滴定为氯胺，在两方面均产生至少 0.1% 的正误差。某些有机氯胺还可分步滴定，如一氯胺可部分滴定为自由氯，而二氯胺可干扰一氯胺，在温度较高或滴定时间较长时尤为严重。其他种类的卤素单质也会形成干扰。化合氯与 I- 反应也生成 I2。当滴定化合氯后再滴定自由氯，需要加入 KI，如果在两次滴定之间没用蒸馏水彻底清洗，就可能干扰结果。 从铜管中取水样或者水源为水库，且用 CuSO4 进行过处理的情况下，应注意 Cu2+的干扰，因为金属铜可能在电极上析出，银离子也可使电极中毒。在一些高色度水样或含表面活性剂的水样中也有干扰。温度低使滴定时间延长，但精确性不受影响，PH 高于7.5 时反应速率下降，可使用 PH7.0 或更低的缓冲液来控制 PH值。某些物质，如锰、亚硝酸、铁并不造成干扰。剧烈地搅拌则会造成余氯的拨挥发损失。当氯浓度较高而需要稀释时，确保稀释水中没有余氯和氨，同时需氯量也为零。3.2 仪器和设备3.2.1 终点检测仪 由一个滴定容器，一只毫安表及必须的电路配件组成。滴定容器中有一只贵重金属电极（有充足的电极表面），有一盐桥（不需电解质扩散就能导通电路）。一只浸于饱和 NaCl 溶液中的 Ag-AgCl 参比电极通过盐桥与电路相连。有多种品牌的产品可供选择。 为保持铂电极表面清洁，防止沉积物及杂质。不需要用化学洗液清洗，偶尔用适当磨料进行机械擦洗就可以了。要保持盐桥牌良好状态，不要让它堵塞。也不要使电解液流过盐桥。要保持浸泡参比电极的溶液不受污染，随时加入未溶的 NaCl 固体，保持其组成稳定。另外还可能需要一只带有两个金属电极的电池。3.2.2 搅拌器 用于搅动贵金属电极表面的液体，使其具有较高的灵敏性。将搅拌器和电极浸入 1-2mg/l 自由氯溶液数分钟，去除可能的耗氧物质，使其彻底清洁。溶液中加入 KI 后再将电极与搅拌器浸泡 5min，然后再用不耗氯蒸馏水或待测水样清洗，搅拌器和电极就可以使用了，使用前要彻底清除容器中的 I-。3.2.3 滴定管 市售的滴定通常都配有适宜的滴定管(lml)，也可以使用手动滴定管。3.2.4 玻璃器具 所有玻璃器具须用至少含有 10mg/l 余氯的水浸泡 3h 以上，然后用耗氯量为零的蒸馏水冲洗后才能使用。3.3 试剂 1）氧化苯胂滴定剂(0.00564N) 溶解约 0.8 g 氧化苯胂粉未于 150ml 0.3 NaOH 溶液中，混匀并静置沉淀，然后慢慢倾倒 110ml 上清液到 800ml 蒸馏水中混匀，用 6N HCI 调节 PH 到 6～7 并稀释至于 950ml（注意：该药品剧毒，且为可疑致癌物）。标定方法如下： 准确移取 5～10ml 新标定的 0.0282N I2 液于滴定瓶中，加入 lml KI 溶液，用氧化苯胂溶液滴定，电流法或淀粉指示剂指示终点。然后将其浓度调整至 0.00564N 再用标准碘液复核一遍，1.00ml 该溶液=200μg　有效氯。注意：有毒，小心避免吸入。 2）PH7 磷酸盐缓冲液 溶解 25.4g 无水 KH2PO4 和 34.1g 无水 Na2HPO4 于 800ml 蒸馏水中，加入含 1% 氯的 NaClO 溶液 2ml ,搅匀。避光放置 2 天，确认其中仍有余氯存在，然后用阳光照射去除余氯。如果必要，最后可用紫外灯照射脱氯。用加入 KI 的方法和比色法（邻甲联苯胺）确定无余氯后，用蒸馏水稀释至 1 升，如果有沉淀物则过滤去除。 3）KI 溶液 用煮沸放冷的蒸馏水将 50g KI 稀释至 1L， 用磨口棕色玻璃瓶盛放，避光贮存，最好置于冰箱中。如果出现黄色则抛弃不用。 4) pH4 醋酸缓冲液 溶解 146g 无水 NaC2H3O2 或 243g NaC2H3O2 3H2O 于 400ml 蒸馏水中，加 480g 浓醋酸，用不耗氯蒸馏水稀释至于 1L。 5）NaOH 6N 6）H2SO4，6N（3M），1 + 53.4 操作步骤 尽可能在相同的 PH 、时间和反应温度下进行操作，以降低误差。3.4.1 滴定总自由氯（次氯酸根和次氯酸） 向水样中加入足够量的 6N NaOH，使 pH 升到12。10min 后，加 6N H2SO4 调至7。用标准氧化苯胂滴定剂滴至终点。终点判断方法为：用电流滴定仪滴定，观察毫安表电流值变化，同时缓慢地加入滴定剂，直到指针停止移动。当指针移动缓慢时，意味着终点即将到达，在滴定管上读一个数据。在最终的读数上减去过量的，加入此后直至指针不发生移动的消耗量，就可得到滴定值。另外，也可采用带有连续检测电流的系统，自动确定滴至终点。结果记录为A。3.4.2 滴定总自由氯和氯胺 加适量 6N NaOH 于水样，使 PH 升到 12。10min 后，加 6N H2SO4 调 PH 至 7。再加 1mlKI 溶液。用标准氧化苯胂滴定剂滴至电流终点，结果记录为 B。3.4.3 滴定总自由氯、氯胺和 5/1 的 ClO2 用 pH7 磷酸盐缓冲液调节水样 pH 为 7。加 1ml KI 溶液，用标准氧化苯胂滴定剂滴至电流终点，结果记录为 C。3.4.4 滴定总自由氯、氯胺、ClO2 和 ClO2 向水样中加 1ml KI，再加足量的 6N H2SO4 使 PH 降至 2。10min 后。加足量的 6N NaOH 调到 PH 到 7。用标准氧化苯胂滴定剂滴至电流终点。记录结果为 D。