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间氢化苯偶姻

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间氢化苯偶姻相关的资讯

  • 欧盟发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的科学意见
    近日,应欧盟委员会的要求,欧盟食品安全局食品添加剂和营养源科学专家组(ANS Panel)发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的安全性评估意见。   氢化葡萄糖浆属于氢化淀粉水解产物,主要由麦芽糖醇、山梨糖醇和更高分子量的多羟基化合物组成。对所有年龄段的人来说,早餐的谷物食品、饼干和糕点是氢化葡萄糖浆最重要的潜在来源。对此,专家组进行了一系列的小鼠饲喂试验和人体学试验研究。以个人体重级别来分类,专家组评估了来源于所有推荐的食物中氢化葡萄糖浆的每日最高暴露量。其中,成人对氢化葡萄糖浆的暴露最少。   专家组指出,氢化葡萄糖浆饮食暴露的最高水平小于13周小鼠试验得到的无害作用剂量,其所评估的暴露水平是基于氢化葡萄糖浆应用于所有食物中后存在的假设。专家组认为,从推荐的食物用法和用量水平的角度来说,人体试验中服用的剂量和案例中报道的剂量的暴露水平已经接近于肠胃紊乱的剂量。因此,应该考虑添加其他允许使用的多羟基化合物类食品添加剂来起到通便作用。另外,氢化葡萄糖浆现有的毒理学数据不足以建立其每日允许摄入量(ADI),但是基于现有的资料,可以断定氢化葡萄糖浆目前所推荐的用法和用量不存在安全方面的担忧。
  • 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢
    1. 文章信息标题:Efficient benzaldehyde photosynthesis coupling photocatalytic hydrogen evolution 中文标题: 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢页码:52-60 DOI:10.1016/j.jechem.2021.07.0172. 期刊信息期刊名:Journal of Energy Chemistry ISSN:2095-4956 2021年影响因子9.676 (2022年影响因子:13.599) 分区信息:中科院一区TOP 涉及研究方向:综合性期刊 3. 作者信息:第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授。4. 光源型号:CEL-HXF300E7光功率计型号:CEL-NP2000文章简介:为应对严峻的能源和环境危机,各国不断加大开发清洁和可再生能源的力度。氢气(H2)作为一种能量密度高、最有发展前景的可再生绿色能源引起了广泛关注。然而,迄今为止,传统的蒸汽甲烷重整制氢仍是制氢的主要方式,这导致了巨大的能源消耗和严重的温室气体排放。自1972年Fujishima和Honda首次报道在TiO2电极上光电化学分解水以来,光催化水裂解制氢一直被认为是将太阳能转化为化学能的潜在方法之一。然而,析氧反应(OER)动力学迟缓是水裂解的另一种半反应,已成为光催化水裂解商业化应用的最大障碍之一。同时,O2价值较低,在光催化水裂解过程中不可避免地会混入H2,存在潜在的爆炸风险和分离困难问题。为了克服这些,牺牲试剂如乳酸、抗坏血酸、三乙醇胺、甲醇、甘油、乙醇和Na2SO3/Na2S被用来抑制OER,通过消耗光产生的空穴并加速H2的产生,在此过程中这些牺牲剂被氧化。遗憾的是,这样的策略会大大增加制氢的总成本,并不能充分利用光生空穴的氧化能力。综上所述,寻找促进析氢反应(HER)的新策略具有重要意义。光合成是一种传统的利用可再生太阳能作为能源的方法,具有光能直接转化为化学能、反应路径短、不受苛刻的反应条件和有机试剂的影响等优点。为在温和的反应条件下合成药物、精细化学品和高附加值产品提供了一条绿色、清洁的途径。选择性氧化是继聚合反应后的第二大工业工艺,占化学工业总产量的30%,近年来在光合成领域引起了广泛关注。在众多的选择性氧化反应中,芳香醇转化为相应的醛被认为是最重要的官能团转化过程之一。此外,醛是一种高价值的中间体,用于有机合成广泛的化学物质,如糖果香精、染料、香水和药物。传统的醛类合成需要化学计量氧化剂,如铬酸盐、高锰酸盐等,具有剧毒、强腐蚀性,造成严重的环境问题。并极大地阻止了它们的大规模应用。然而,大多数基于光催化材料的醛的光催化合成,尽管比传统的合成方法更加环保,但都是在有机溶剂中操作或在以氧气作为一种温和氧化剂存在的情况下进行的,因此仍然存在光生电子还原能力浪费,环境不友好和效率低下的问题。因此,采用无氧化剂(或无O2)光合成的方法在水介质中氧化芳香醇选择性合成芳香醛将是最理想的环保工艺,具有重要意义。在该策略中,芳香醇氧化制取有价值化学品的过程不是简单的牺牲剂消耗,而是以高效氧化制取有价值化学品为主,并与制氢结合,尽管有众多优点但这仍然是一个巨大的挑战一种高性能的光催化氧化芳香醇并促进产氢的光催化剂是上述策略的前提。本文采用两步水热法合成了一种高效的非贵金属双功能光催化剂,NiS纳米颗粒修饰CdS纳米棒复合材料(NiS/CdS)。该催化剂对在水溶液和无氧气氛围下光合成苯甲醛同时促进产氢具有高效的活性,这归因于NiS和CdS间的协同作用。最优的光催化30% NiS/CdS在可见光照射下有显著的光催化产氢速率和苯甲醛合成速率分别为207.8μmol h-1, 163.8μmol h-1,比单独硫化镉性能高139和950倍。该研究极大地利用光产生的空穴和电子用于生产高附加值精细化学物质和氢气,因此在绿色可再生能源技术的发展及光催化合成领域中具有重要的意义。
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 食用油专家:氢化油危害被夸大
    氢化油等于杀虫剂滴滴涕的说法让消费者恐慌,生产氢化油企业的反应更是有过之而无不及,由台湾南侨集团和康师傅控股公司合资的南侨油脂前台人士不由分说拒绝了《第一财经日报》的采访要求,另一家日本企业投资的不二制油(张家港)有限公司也保持沉默。不过,在食用油研究人士看来,氢化油的危害此次有点被夸大了。   一位资深食用油研究人士对记者表示:“20世纪50年代前后,氢化油在美国大规模使用开来,如果说氢化油真的跟滴滴涕一样,美国人吃的氢化油数量是最多的,实际上并没有那么多美国人因为吃了氢化油而死亡,现在媒体对氢化油危害的报道言过其实。”   在食用油专家看来,植物奶油这样一个概念并不准确,确切的说法是人造奶油,氢化油只是人造奶油中的一种,氢化油由于经过了高温加工的环节,含有一定比例的反式脂肪酸,而反式脂肪酸对人体健康的影响经过科学检测得出结论的并不多。   此前有媒体报道,反式脂肪酸除了增加心血管疾病的危险性外,还会干扰必要脂肪酸的代谢,影响儿童的生长发育及神经系统健康,增加2型糖尿病的患病风险并导致妇女不孕。江南大学博士生导师王兴国告诉记者:“反式脂肪酸对人体健康的影响始于美国哈佛大学的一项研究,这项研究证明了反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性,欧盟随后的研究也证明了这一结论,但是反式脂肪酸是否导致糖尿病、乳腺癌等疾病目前还没有权威研究证明。”   业内人士介绍,美国作为氢化油技术的发源地,以大豆油、棉籽油作为氢化油的原料,国内企业目前大多使用棕榈油作为氢化油的原料,棕榈油的反式脂肪酸含量与大豆油相比相对较少,另外植物油的氢化工艺有部分氢化和极度氢化的区别,经过极度氢化的氢化油含有的反式脂肪酸含量很少,一些人造奶油的反式脂肪酸含量在2%以下,而肉制品、乳制品等天然食物的反式脂肪酸含量在3%左右,比人造奶油的反式脂肪酸含量还要高一些。   王兴国说,植物油经过氢化处理后,可以产生很浓的香味,因此奶茶、咖啡伴侣含有较多的氢化油,全国每年氢化油的产量在10万吨左右,主要由南侨油脂、日本不二制油等5家左右的公司生产,而今年全国食用油的消费量约为2300万吨,氢化油的占比很少 另外中国人的膳食结构与西方不同,奶茶、咖啡与西方的饮食习惯相对应,除非消费者大量食用西式食品,一般来说反式脂肪酸对身体健康的影响并不大。王兴国主持的调研显示,我国反式脂肪酸人均摄入量占人体能量的百分比仅为1.4%,比日本的1.8%还低,没有摄入过量的危险。   王兴国认为,真正值得注意的是中国人应该改变食用油的消费习惯,他说按照每年2300万吨的食用油消费量计算,平均每个中国人每天消费50克食用油,而营养学的建议是每天摄入25克,食用油吸收过多会导致肥胖等疾病,中国人应该少吃油,吃好油。
  • 大连化物所等发展出碱(土)金属钌基配位氢化物合成氨催化剂新体系
    近日,中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队,与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作,在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中,开发出一类新型碱(土)金属钌基三元氢化物催化剂,实现了温和条件下氨的催化合成。  氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体,实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此,在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中,低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术,也是科研工作者追求的目标。  本工作中,科研团队开发的碱(土)金属钌基三元氢化物(Li4RuH6和Ba2RuH6)催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物,由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱(土)金属阳离子Li+或Ba2+构成,在低温(-是电子和质子传递载体,Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒,通过多组分协同催化,使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。  该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂,在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂,而与均相合成氨催化剂存在一定关联,这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系,并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略,为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。  相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题,发表在《自然-催化》(Nature Catalysis)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。  论文链接
  • SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪
    SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪是在SK-2002B型的基础上研制开发的新产品。它能够检测Cr、Co、 Ni 、Au 、Cu、 Ag、 Cd、 Zn、As、 Sb、 Bi 、Sn、 Se 、Pb 、Te、 Ge 和Hg等17种以上的元素。检测的元素含量范围:ppt-100%。它广泛的应用于欧盟Rohs指令相关的塑料行业、电子行业、教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饲料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检测、地质普查检测等领域。 技术参数 技术指标: 氢化法技术指标 测试元素 As Sb Bi Pb Sn Te Se Zn Ge Cd Hg 检出限(DL)ng/mL <0.01 <1.0 <0.05 <0.001 重复性(RSD)
  • 瀚时仪器发布WHG-630B氢化物发生器新品
    1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况:用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液(硼氢化钾、试样、载液), 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收,废液自动排出,原吸主机软件设置为“峰高”(或峰面积)读数,积分时间15~40s( 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同)。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术:包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。 ⑶. 独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管),升温快速, 安装方便,温度稳定,随意调节,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套,牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越:灵敏度,大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强:所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小:净重约2.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式:峰高读数(推荐采用此种方式), 峰面积读数,连续读数。 ⑼. 溶液用量少-试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 );硼氢化钾溶液1-1.5mL;载液4-7mL。创新点:北京瀚时仪器有限公司(原北京瀚时制作所)新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器(中国专利:201721197105.6 ),是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进,将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化,从而使外观也进行了更新,在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据,避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题,仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。
  • ThalesNano重磅推出连续流动氢化反应系统H-Cube Mini
    2013年10月28日培安公司携手ThalesNano 公司重磅推出连续流动氢化反应系统H-Cube Mini,与此同时与新老客户圆满且愉快地进行了产品和相关技术交流。 连续流动化学即化学反应在特殊的反应器内连续不断的流动进行,微流动化学则是其反应的一种方式,是指反应的各条件(反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质)微量化,相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控,在反应放大和优化的过程中,具有更高的反应效率,更高的重现性和稳定性,H-Cube系统是基于此概念而研发的。 著名的流动化学专家兼ThalesNano公司CEO Richard Jones 表示:&ldquo 我们不断与客户沟通,了解其需求并为客户提供其最合适的解决方案,安全绿色环保、反应效率以及日常维护的减少是化工行业最重要的驱动因素,我们此次重磅推出的H-Cube Mini正是源自于行业客户的不断交流的成果,也是为中国市场量身定做的系统。&rdquo H-Cube Mini连续流动化学系统是氢化反应实验室的最佳选择。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术,得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年,诺华提供给麻省理工学院(MIT)6500万美元的专项基金,用于流动化学的研究,这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是ThalesNano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统,它为氢化反应创造了革命性的新方法,使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速,反应速度快,转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。 H-Cube的出现,是化学反应的一次技术革命,其特点如下: 高效快速&mdash &mdash 仅需5分钟就能分析反应结果,在条件筛选阶段具有里程碑的意义,比传统反应快50倍,通过充分的多相混合将反应时间从天或小时减少到分钟; 安全可靠&mdash &mdash 电解水产生高纯度氢气,无需外接氢气钢瓶;无需进行催化剂过滤或对催化剂的直接操作; 方便安置&mdash &mdash 更小的尺寸,能够在任何标准的实验室通风厨内使用; 操作简单&mdash &mdash 无需培训,氢化新手亦能轻松操作H-Cube Mini; H-Cube系统选择性更好,得到用户真正想要的产物;再现性更高,保证反应的重复性,并可快速放大,完成从mg级升至kg级的合成,是您实验室的最佳信赖的选择! 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 高压下的奇迹!美伯克利大学Nature:利用干式低温光学恒温器揭秘氢化物超导体中的迈斯纳效应
    文章名称:Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors期刊:Nature IF 64.8文章链接:https://www.nature.com/articles/s41586-024-07026-7 压力的存在能够直接改变微观相互作用,为凝聚相和地球物理现象的探索提供一个强大的调谐旋钮。兆巴(1 Mbar=100 GPa)压力区域的研究极具前沿代表,科学家们可在该压力区域研究高温超导材料的结构与相变。然而,在该高压环境中,许多传统的测量技术都失败了。针对此问题,美伯克利大学的N.Y.Yao教授团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器(attocube attoDRY800)突破性的在兆巴压力下以亚微米空间分辨率对金刚石砧单元内局部实现磁力测量的能力。相关研究内容以《Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors》为题,在国际SCI期刊《Nature》上发表。该课题组将浅层氮空位色心直接植入铁砧中(见图1),选择与氮空位色心固有对称性相兼容的晶体切割,以实现在兆巴压力下的功能。文章中对最近发现的氢化物超导体CeH9进行了表征。通过同时进行磁学测量和电输运测量,观察到超导性的双重特征:迈斯纳效应的抗磁特性和电阻急剧下降到接近于零。通过局部映射抗磁响应和通量捕获,直接对超导区域的几何形状进行成像,在微米尺度上显示出明显的不均匀性(见图2d)。图1:兆巴压力下的NV色心传感测量。1a为样品加载示意图显示CeH9在两个相对的砧之间压缩。图2:CeH9的局部抗磁性。2a,2b: 同一个样品中两个不同位置处,在零场冷却到温度T 值得指出的是,该团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器(attocube attoDRY800)搭载实验所需的共聚焦荧光显微镜对NV色心进行了测量,见图3。该研究工作将量子传感带到兆巴边界,并使超氢化物材料合成的闭环优化成为可能。 图3:本实验的设备硬件与校正。3a: 用于产生磁场的设备包括一个定制的电磁铁,位于低温恒温器的电磁屏蔽外。3b:在样品S1的四个位置的不同冷却条件下的校准。3c: 样品S1的共聚焦荧光图像。3d: 在桌面式光学低温恒温器attoDRY800真空罩内部的图像显示DAC,冷指和热连接。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器(见图4)是由德国attocube公司研发的一款干式闭循环低温恒温器,光学平台与系统冷头高度耦合,系统可提供4K到室温的变温环境。设备具有极低的震动噪音,已在国内外课题组广泛应用于量子通信、量子点发光、半导体材料、二维材料等研究领域。根据典型实验所需,该产品设计了几种标准真空罩方便用户进行拉曼、荧光等常见的测量手段对材料进行光-电-磁物理性质的变温测量。图4. attoDRY800桌面式光学低温恒温器- 可以选配低温物镜,低温位移台以及其他定制配置。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器已经在北京大学,半导体所,国家纳米科学中心等单位顺利运行,持续助力各个课题组的科研工作。图5为常见的的低温物镜兼容真空罩,该真空罩内可配置attocube特有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果实验(例如光纤量子通信与open cavity等实验)需要更复杂的实验设计,我们可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上的真空罩。图5:常见配置-低温物镜兼容真空罩。 attoDRY800主要技术特点:☛ 光学平台和闭式循环低温恒温器完美地结合在一起☛ 提供无光学平台配置:全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs☛ 宽温度范围(3.8 K…300 K),自动温度控制☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容,数值孔径大于0.8☛ 可定制真空罩,标准样品空间:75mm直径。☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 包含36根直流电线图6:全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs- 冷头与光学面包板高度集成。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分发表文献:[1]. N.Y.Yao et al. Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors. Nature 627, 73–79 (2024)[2]. Liying Jiao et al. 2D Air-Stable Nonlayered Ferrimagnetic FeCr2S4 Crystals Synthesized via Chemical Vapor Deposition. Advanced Materials 2024[3]. Yohannes Abate et al. Sulfur Vacancy Related Optical Transitions in Graded Alloys of MoxW1-xS2 Monolayers. Adv. Optical Mater. 2024, 2302326[4]. Pablo P. Boix et al. Perovskite Thin Single Crystal for a High Performance and Long Endurance Memristor. Adv. Electron. Mater. 2024, 2300475[5]. Mauro Valeri et al. Generation and characterization of polarization-entangled states using quantum dot single-photon sources. 2024 Quantum Sci. Technol. 9 025002[6]. Ajit Srivastava, et al Quadrupolar–dipolar excitonic transition in a tunnel-coupled van der Waals heterotrilayer. Nature Materials 22, 1478–1484 (2023)[7]. Hanlin Fang et al. Localization and interaction of interlayer excitons in MoSe2/WSe2 heterobilayers. Nature Communications 14 : 6910 (2023) [8]. S. Kolkowitz et al. Temperature-Dependent Spin-Lattice Relaxation of the Nitrogen-Vacancy Spin Triplet in Diamond, Phys. Rev. Lett. 130, 256903,2023[9]. Yunan GAO, et al. Bright and Dark Quadrupolar Excitons in the WSe2/MoSe2/WSe2 Heterotrilayer. Phys. Rev. Lett. 131, 186901,2023[10]. Tim Schrö der, et al. Optically Coherent Nitrogen-Vacancy Defect Centers in Diamond Nanostructures. Phys. Rev. X 13, 011042 , 2023 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分国内用户单位:相关产品1、低震动无液氦磁体与恒温器-attoDRYhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C377018.htm
  • “H-Cube 连续流动氢化仪——流动化学”研讨会在上海召开
    2013年10月28日,&ldquo H-Cube连续流动氢化仪&mdash &mdash 流动化学&rdquo 研讨会将在上海召开,届时将由Thalesnano公司CEO:著名的流动化学专家Richard Jones带来关于流动化学的相关议题,并推出专为中国市场设计的新款仪器H-Cube Mini。出席本次研讨会的还有来自上海有关方面的专家学者,下午还将举办新款H-Cube Mini的新闻发布会。 微流动化学&mdash &mdash 微流动是指反应的各条件(反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质)微量化,相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控,在反应放大和优化的过程中,具有更高的反应效率,更高的重现性和稳定性。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术,得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年,诺华提供给麻省理工学院(MIT)6500万美元的专项基金,用于流动化学的研究,这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是Thalesnano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统,它为氢化反应创造了革命性的新方法。使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速,反应速度快,转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。H-Cube的出现,将化学反应的一次技术革命,其特点是:快速,比传统反应快50倍;安全,容易进行氢化、臭氧化等危险的反应;选择性更好,得到用户真正想要的产物;再现性更高,保证反应的重复性。并可快速放大,完成从mg级升至kg级的合成。 H-Cube Mini 会议议程: 9:30-10:20 流动化学在药物研发和精细化工中的应用 10:20-10:30 茶歇 10:30-11:30 H-Cube的使用及日常维护的技术交流 新款H-CubeMini的介绍 11:30-12:00 提问及解答 12:00-13:30 午餐 14:00-15:00 新款H-Cube Mini新闻发布会 主办单位:美国培安科技有限公司 欢迎有兴趣的专家以及新闻媒体参与此次活动! 更多详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 《GB/T 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》最新标准解读
    引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR),是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物,故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能(对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好);并且由于其高度饱和的结构,使其具良好的耐热性能,优良的耐化学腐蚀性能(对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性),优异的耐臭氧性能,较高的抗压缩永久变形性能;同时氢化丁腈橡胶还具有高强度,高撕裂性能、耐磨性能优异等特点,是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊,按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光,样品受到频率连续变化的红外光照射时,其分子吸收了某些频率的辐射,引起分子之间的振动和转动,然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构,定量成分。,氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈(AN)、丁二烯(BD)和氢化丁二烯(HBD)的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度,高速度,高分辨率岛津先进的技术,确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序,省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能,可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪(DSC)是材料测试必不可少的工具,此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念,岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念,推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且,DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本,提高效率;并且机身小巧,可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史,在行业内的探究,钻研,积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富,有电子/液压万能试验机,疲劳实验器,显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计,门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。   随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。   同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”   江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。   11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。   同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   氢化油厂商难觅踪迹   自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。   不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”   “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。   为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”   王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”   一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”   聚焦“反式脂肪酸”   为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。   “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”   不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。   王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。   资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。   在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。   值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • ThalesNano和德克萨斯大学推出了适合全球高校的本科氢化实验课程
    旨在为全球的学院重新引入氢化教学实验,今天ThalesNano 和O'Brien集团在Arlington德克萨斯大学宣布完成了开发安全和科学有趣的氢化实验课程。该课程被设计成完全使用 ThalesNano 的 H-Cube® 和 H-Cube Tutor&trade 连续流动氢化反应系统,这个 H-Cube 连续流动氢化反应系统能消除使用氢气的危险和易燃催化剂的危险。这样就导致氢化反应不只是停留在大多数本科实验教学大纲中,从今天起 H-Cube 连续流动氢化反应系统 可以作为常规实验室类的一部分。 最初 ThalesNano 提供的中英文课程可允许教育工作者通过多媒体和传统课程介绍氢化反应,然后在 H-Cube 连续流动氢化反应系统上直接进行几个工业上普遍的氢化和氢解的反应。 阿灵顿德克萨斯大学的Chris O'Brien教授评论说:&ldquo 在UTA,我们很长时间都希望在本科生实验室中教授氢化反应技术,但出于安全的考虑令我们一直无法执行此想法。多亏了 H-Cube 连续流动氢化反应系统,研究生和本科学生在好几年前就已经能够熟练操作 H-Cube 连续流动氢化反应系统和氢化反应。基于这么多年的经验,我们提出了一门正式的氢化反应课程,我们认为其他学校也可以很轻松地接受。令人兴奋的是可以看到更多的 H-Cube 连续流动氢化反应系统 在教育体系中使用,很公平地说有 H-Cube 连续流动氢化反应系统实践经验的毕业生将在申请工作时占有优势。&rdquo &ldquo ThalesNano承认学术界在帮助建立创新性的技术作为新的行业标准中所发挥的重要性&rdquo ,Laszlo Urge博士, ThalesNano公司首席执行官说,&ldquo 这项倡议预计将对教育工作者产生巨大的吸引力,正如 H-Cube 连续流动氢化反应系统 的系列产品不只是重新把氢化实验引入到了教学实验室,而且也将带给他们流动化学的实践经验。众所周知,流动化学当前在化学合成工业中正呈现出快速增长的趋势。&rdquo Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址:朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com, Tel:010-65528800
  • ThalesNano公司推出可实时监测的H-Cube连续流动氢化反应系统
    2010年5月17日,在各自领域均处于领先地位的ThalesNano公司和梅特勒-托利多公司正式宣布了一项合作计划。ThalesNano公司的H-Cube连续流动氢化反应系统与梅特勒-托利多的ReactIR&trade 流动池集成系统的结合俨然成为流动化学的新利器。 此项不仅融合了ThalesNano公司H-Cube连续流动氢化反应系统实时在线修改反应参数、在几分钟之内便可提高产量和优化选择性,还融合ReactIR&trade 可实时监测反应的特点。整合后的H-Cube连续流动氢化反应系统可以内部监测并通知用户是否所有的中间体或原料已反应完全,并且更适用于可能产生有毒/危险的反应中间体反应,使化学反应更便捷更安全。 这款H-Cube连续流动氢化反应系统也可应用于大规模合成:当ReactIR&trade 和H &ndash Cube Midi或H &ndash Cube Maxi(连续流动氢化反应放大系统)整合后,可监测工艺或生产过程中的化学反应中催化剂的活性,催化剂活性下降或催化剂中毒后,更换新催化剂柱。这将确保高纯度的产品,避免了不必要的废料的纯化费用。 Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址:朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com, Tel:010-65528800
  • 安徽省食品行业协会发布《白酒酿造用酒曲、粮醅和酒醅中2,3,5,6-四甲基吡嗪的测定》等2项团体标准征求意见稿
    相关标准如下:白酒酿造用酒曲、粮醅和酒醅中2,3,5,6-四甲基吡嗪的测定白酒酿造用大曲、麸曲、粮醅和酒醅中乙偶姻的测定
  • 美国FDA拟议消除加工食品中的部分氢化油
    2013年11月8日,美国食品药品监督管理局(FDA)发布一项措施,该措施将减少加工食品中的反式脂肪。有关该提案的评论截止期为2014年1月7日。   美国FDA已作出初步确定,部分氢化油(Partially Hydrogenated Oils ,PHOs)是反式脂肪的主要来源,不应该再是“通常被认为是安全的”(Generally Recognized As Safe,GRAS)。如果一种成分的GRAS状况被撤销,那么含有这种成分的产品将要求移除该成分,或请愿该成分作为食品添加剂并批准其使用含量的安全性。当美国FDA要求反式脂肪列入营养成分表时,声称无论何种含量的反式脂肪都是不安全的,因此作为食品添加剂的申请不可能被批准。   一些地区,如加州、马里兰州的巴尔的摩和蒙哥马利县,以及纽约市已对一些产品中的反式脂肪实施限制。其他国家如丹麦和加拿大政府也对含有PHOs产品的反式脂肪容许含量加以限制。美国FDA也承认,消费者从含有PHOs的产品中摄入的反式脂肪含量已从2003年的4.6克/天减少到了2012年的1.0克/天。FDA表明,若PHOs从食品供应中移除,这将能防止每年7000例死亡和超过2万起心脏病的发生。美国FDA正在寻求科学证据证明是否一定含量的PHOs可用于一些产品,以及如果移除PHOs的 GRAS状况,含有这种成分的产品多快能够进行重新修改配方。 文章转载自:宁波检验检疫总局
  • 欧世盛发布全自动加氢反应仪欧世盛H-Flow新品
    H-Flow是一款基于连续流动微反应加氢技术的全自动加氢反应仪。仪器采用清华大学专利微反应加氢技术,将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂微填充床内反应,结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集能功能,让加氢反应从此变得安全、高效、节能。仪器适用于实验室内加氢工艺开发及催化剂快速筛选,同时,高通量版可实现通风橱内加氢产品公斤级定制生产。全自动加氢反应仪主要特点l 可搭载高压高纯氢气发生器,无需配置氢气钢瓶l 整个加氢过程全流程控制,避免批次间差异l 反应时间大大缩短(从高压反应釜10小时以上,缩减到2-3分钟)l 主动式安全保护方案与被动式报货措施,使仪器工作更加安全可靠l 200℃反应温度、10MPa系统压力,适用于更广泛的加氢应用l 从mg到kg加氢反应体系,适用于加氢方法开发、快速催化剂筛选及公斤级生产l 体积小,可放置在通风橱内工作l 搭载在线紫外-可见、近红外检测器,实时监测反应结果 技术参数型号H-Flow-S05H-Flow-S30反应器催化剂装填量3~7ml150ml催化剂颗粒0.1~1mm反应压力0.1~30 ml/min液体进料精度±1%FS液路伴热温度室温~100℃氢气进料速率5~100sccm100~1000sccm氮气进料速率5~100sccm100~1000sccm报警器通风橱上安装氢气浓度报警器 应用领域氢化还原反应硝基还原反应N-、O-去苯基化反应去卤素反应氢化去硫反应亚胺还原反应去重氮化反应腈类化合物还原反应烯烃和炔烃的饱和反应创新点:放弃加氢反应釜,放弃氢气钢瓶,实现本质安全,快速条件筛选,公斤级生产,全自动气液分离,可视智能化控制软件,工艺条件可直接放大至千吨级 全自动加氢反应仪欧世盛H-Flow
  • 欧盟RoHS对医疗设备和监控设备的邻苯限制要求从7月22日起实施
    根据2021年第一季度欧盟RAPEX预警系统的召回情况分析,因邻苯二甲酸酯超标而被召回的案例共23起。召回产品主要涉及玩具、通讯/媒体设备、运动设备。因此,我们提醒出口欧盟的医疗设备和监测控制设备生产企业,及其上游材料供应商,欧盟RoHS指令中对于医疗和监控设备的四项邻苯二甲酸酯限制要求将于明天开始正式实施。 欧盟RoHS指令关于邻苯二甲酸酯的进程电子电气限用有害物质检测的整体解决方案(https://www.antpedia.com/custom/shimadzu/minisite/),复制网址前往浏览器打开,了解更多RoHS背景小知识~ 四项邻苯二甲酸酯并不止于RoHS2018年12月18日,欧盟在其官方公报上发布(EU) 2018/2005,对REACH 附录17的第51条进行修订,新增了对DIBP的管控,并且扩大了邻苯二甲酸酯的限制范围。将非玩具及儿童护理类产品也纳入了管控范围。该指令已于2020年7月7日起开始实施。 *豁免举例 (详细信息请查阅 REACH法规附录XVII 第51条)工业或农业用物品、2024年之前发布的飞机和机动车、实验室使用的设备、电气和电子设备、食品接触材料、医疗产品的包装 岛津Py-Screener双柱系统助您扫清邻苯检测困扰Py-GCMS● 固体进样,快速筛查● 专用邻苯固体标准品,免除自制标品的烦恼● 专用筛查软件及方法包,更易上手操作● 专业的线下培训课程● 全面的解决方案及配套工具耗材 液体进样-GCMS● 溶剂提取,准确定量● 液体自动进样器,多样品位可选● 丰富的应用报告支持 Twin Line MS系统● 时间管理大师● 兼顾快速筛查和准确定量● 实现两条流路的快速切换 联系岛津,获取更多资料。参考资料:2021年第一季度欧盟RAPEX召回情况简析(https://xw.qq.com/cmsid/20210412A05SKD00)
  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 国家同步辐射实验室在碳氢化合物低温氧化研究中取得突破性进展
    国家同步辐射实验室齐飞教授研究小组与法国Nancy大学Battin-Leclerc教授研究小组合作,将同步辐射真空紫外光电离质谱技术与射流搅拌反应器(Jet Stirred Reactor)结合,模拟发动机的点火过程,在丁烷低温氧化过程中探测到了多种过氧化物(烷基过氧化物和羰基过氧化物),如过氧化甲烷、过氧化乙烷、过氧化丁烷、C4羰基过氧化物等,首次在实验上验证了碳氢化合物低温氧化机理中广泛应用20余年的重要假定。该研究成果已于近期发表在国际著名期刊《德国应用化学》上(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 3169-3172)。      汽车发动机与生活中随处可见的塑料和化纤制品之间似乎风马牛不相及,但它们却都与一种奇妙的化学现象──碳氢化合物的自燃(autoignition)密切相关。自燃是指可燃物质在没有外部火花、火焰等火源的作用下,因受热或自身发热并蓄热所产生的自行燃烧,是一种受低温氧化机理控制的过程。它是内燃机的主要点火方式之一,也是威胁石油化工中氧化过程安全的罪魁祸首。因此对碳氢化合物低温氧化机理的认识可以帮助我们扬长避短地利用自燃现象,对于内燃机设计和石油化工安全等实用领域意义重大。在低于自燃温度时,碳氢化合物低温氧化还会出现“冷火焰(cool flame)”(550 K左右出现的温度跳动,量级在数十K,伴随由甲醛发出的蓝光,形似火焰)和“负温度系数区”(650 K左右出现的反应活性随温度上升而下降的区域)等奇妙特性。射流搅拌反应器可以模拟自燃温度前后的工况,是研究碳氢化合物低温氧化的最佳实验平台之一。同步辐射真空紫外光电离质谱技术在射流搅拌反应器中的成功应用是揭示过氧化物存在及其浓度随温度变化趋势的关键,将从根本上推动碳氢化合物低温氧化机理的研究,揭开“星星之火,可以燎原”的秘密,为实用领域提供更加详细、精确的理论指导。   该工作得到国家杰出青年基金、中国科学院和科技部的支持。
  • 岛津制作所中本晃社长访问清华大学
    2011年7月29日,雨后的清华园格外秀丽。日本株式会社岛津制作所中本晃(Akira Nakamoto)代表取缔役社长等一行应邀到访清华大学。清华大学校务委员会主任胡和平教授在工字厅亲切接见了来访的岛津客人。 在会见中,宾主双方愉快地回忆起清华大学与岛津公司长期以来的友好、广泛、密切的合作,并分别对对方未来的发展寄予了高度期望,强调了今后双方进一步加强合作的重要性。岛津国际贸易(上海)有限公司的古泽宏二总经理、企划部小谷崎真部长、分析仪器事业部吴彤彬事业部长、曹磊副事业部长等参加了会见。 胡和平教授接见岛津中本晃社长 宾主合影留念 随后,岛津一行拜访了清华大学化学系。化学系系主任张希院士、副系主任林金明教授及实验室与设备处闻星火副处长热情地接待了岛津客人。张希主任介绍了化学系教学、科研以及人才队伍的基本情况,感谢岛津公司长期对化学系人才培养和科研的支持。 始建于1926年的清华大学化学系,在新中国成立时,已成为国内高校中师资力量最为雄厚、学术水平最高的化学系之一。现今,清华大学化学系拥有雄厚的师资队伍,是国内重要的化学科学研究和人才培养基地。化学系的科研方向不仅涵盖了现代化学的各主要领域,而且也包括了21世纪化学发展的最新生长点。从清华大学化学系实施的前沿科学研究到日常未来化学人才的培养,岛津公司的分析测试仪器和应用技术都起到了非常重要的作用。 2008年,岛津国际贸易(上海)有限公司赞助清华大学设立了“岛津优秀研究生奖学金”,以激励分析清华大学的研究生致力于分析测试方法和技术装置的创新研究与应用。从2010年起,双方携手每年都举办《岛津研究生奖学金评审会》,本活动在清华学子之间引起了非常大的回响。双方还在全国有机质谱大会、中日韩分析化学研讨会等一系列重大学术活动中成功合作,为促进分析技术的发展做出了重大贡献。 在会见结束前,中本晃社长表示岛津公司将一日既往地秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨,加强双方在人才培养和技术交流方面的合作,并通过组织开展有国际影响力的学术活动来共同提升双方的行业地位和国际国内影响力! 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 培安公司“Thalesnano H-Cube 连续流动氢化反应系统”特价促销
    培安公司作为 ThalesNano 公司在中国大陆地区的独家授权代理,负责该公司旗下的 Cube 系列连续流动化学反应器在中国市场的推广、销售和售后服务工作,此举开创了国内流动化学的新时代,为国内微量化学领域带来革命性的进步。 为感谢新老用户选用培安公司先进技术和优质的技术与产品,并感谢广大用户过去几十年对我们工作的支持和厚爱。培安公司针对各大高校、中科院、研究所等学术研究领域,特推出5台特价 H-Cube 连续流动氢化反应系统,超乎想象的优惠条件,详情请垂涵培安公司。 H-Cube 连续流动氢化反应系统产品简介 H-Cube 连续流动氢化反应系统,利用独特的微流动技术和出色的软件控制系统可以显著的增加反应效率,提高重现性、稳定性和安全性。利用特殊设计封装的催化剂柱,替代传统高压釜系统中的催化剂,从而大大降低了催化剂使用和过滤产生的危险和劳动量。H-Cube 连续流动氢化反应系统内置氢气发生器,避免实验室使用危险的氢气钢瓶。在 Cube 系列反应器中,可以分别满足进气、排气、进液、排液、快速反应、快速加热和冷却、氢气泄漏检测、在线修改反应条件、连续灌注等要求,全系列产品适合研发、中试和生产等任务的要求。目前,该产品在全球的药化、石化、精细化工领域已经得到众多著名公司的广泛使用。 更多详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • 【赛纳斯】对氨基苯甲酸在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学偶联反应研究
    我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展,相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元,通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式,增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题,该工作以对氨基苯甲酸(PABA)为研究对象,通过电化学原位表面增强拉曼光谱(EC-SERS)等方法,结合多尺度理论化学模型,阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下,PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基,后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中,氧化偶联产物为头-头偶联产物,p, p’-偶氮二苯甲酸盐(ADBA),和头-尾偶联产物,4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸(ICBA)。在pH值低的酸性条件下,反应主要产物为ADBA,而在pH值高的碱性条件下,反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中,观测到PABA发生脱羧偶联反应,生成氧化态联苯胺(BZOX)。为深入阐释反应机理,研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法,确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体,并结合电极过程反应动力学模型,数值拟合循环伏安图,确定重要动力学参数;对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程,给出了更清晰的认识,为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成,主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成,Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势:◆ 785nm制冷型拉曼光谱,可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术,信号放大至百万倍级别◆ 外观简单,轻松便携:适应于实验室,现场等多种场合◆ 宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合,采样更方便◆ 建模简单:只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果:●Nature,2021,600,81●Nature Energy,2019,4,60●Nature Mater. 2019,18,697●Angew. Chem. Int. Ed,2021,60,9●J. Am. Chem. Soc. 2019,141,12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021,60,5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022,61, e202112749EC-RAMAN 技术参数:
  • [生活饮用水专栏] 苯并[α ]芘的高效液相色谱法检测
    生活饮用水专栏苯并[α]芘的高效液相色谱法检测01 引言 年初,全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》gb/t 5750的征求意见稿;新版的《生活饮用水标准检验方法》针对之前的标准进行了针对性的修订,增加和删除。本篇小编主要介绍苯并[α]芘的高效液相色谱法。02 有机物苯并芘介绍 苯并芘在环境中存在广泛,来源主要有两个方面: 一是工业生产和生活过程中煤炭、石油和天然气等燃料不完全燃烧产生的废气, 二是食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并芘在内的多环芳烃类物质。 苯并芘的存在对人体健康有着巨大的威胁,首先它是强致癌类物质的代表,还具有致畸性和致突变性,其次苯并芘的毒性具有长期和隐匿的特性,当人体接触或摄入苯并芘后即便当时没有不适反应,但也会在体内蓄积,在表现出症状前有较长的潜伏期。 既然苯并芘有那么多的危害,该怎么检测呢? 03 皖仪科技应用方案 仪器设备 ------------------------------------------------高效液相色谱仪lc3200系列,配置荧光检测器色谱条件-----------------------------------------------色谱柱:c18柱流动相:甲醇+水激发波长:303nm 发射波长:425nm测试结果------------------------------------------------1.线性测试 苯并[α]芘标曲重叠图谱 苯并[α]芘线性 说明:本次测试苯并[α]芘线性相关系数为r2=0.99990,线性良好。2.重复性测试 苯并[α]芘7ng/ml连续7针重叠图谱 苯并[α]芘25ng/ml连续7针重叠图谱 3.重复性结果说明:根据测试结果可见,不同浓度的苯并[α]芘的定性重复性小于0.2%,定量重复性小于0.3%,测试重复性良好。4.最低检测质量浓度注:标准规定,本方法最低检测质量为0.07ng,若取500ml水样测定,本方法最低检测质量浓度为1.4ng/l。根据标准中公式进行换算,得出本方法的最小检测浓度为7ng/ml。本次测试以苯并[α]芘(1ng/ml)进样,测试结果如下: 苯并[α]芘1ng/ml连续7针重叠图谱 测试结果 说明:经计算,本次测试苯并[α]芘的最低检测质量浓度为0.2ng/l,标准要求的最低检测质量浓度1.4ng/l小将近10倍。
  • 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士
    黄本立院士,1925年9月生于香港。60多年来,一直从事原子光谱分析研究,是国内外著名的原子光谱分析领域的学者,在其科研生涯中多项闪亮的“第一”一定程度上反映了我国原子光谱分析的发展历程:   1957年第一个创立一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源,被国外学者誉为“最完善的”双电弧光源;   1960年在我国建立第一套原子吸收光谱装置并开展研究工作,发表了国内首批原子吸收论文;   1984年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的博士生导师;   1988-1989年在国内首次以该研究方向招收一批从国外回来的博士后研究人员,中国一大批光谱分析的骨干师从于他;   1991年其小组建立了流动注射电化学氢化物发生法;   1993年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的院士;   2000年发表了不用一氧化碳的镍蒸气发生法;   ……   黄本立院士主持、参加过多项国家、中科院、省市等重大研究项目,如,1985年主持“光谱感光板测光自动化”课题、1993年主持“ICP进样方法及其过程的研究”、1995年主持“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法” ……   黄本立院士多次荣获国家、省级先进工作者、优秀专家等称号。 黄本立院士   2010年6月22日,仪器信息网编辑来到厦门大学采访了黄本立院士,请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 原子光谱分析:如何挑战发展“瓶颈”?   近年来,生命科学、分子生物学等领域的研究发展快速,基因组学、蛋白质组学等成为研究热点,于是,在分析界就有不少人转到这些热点上去。像原子光谱这样一些“传统”的技术似乎被冷落了,出现了“Atomic Spectroscopy:A dying horse?”、“原子吸收技术已经没什么可发展的了”、“原子荧光在国外很少人用”等诸如此类的论调。   生命科学离不开原子光谱分析   黄本立院士谈到,“其实,人体含有或摄取周期表上的大多数金属、非金属和气体元素,而这些元素对生命有何影响和如何实现这些影响却还远没有被完全了解,因而最近在生命科学‘omics’圈子里出现了‘金属组学’(metallomics)这个新成员。再如蛋白组学,大约30%的蛋白质含有金属,也要知道哪些蛋白质含有哪些金属、含有多少等。”   “而众所周知,原子光谱分析(广义的,包括光学光谱、X射线谱和质谱)则是检测几乎所有这些元素的最佳方法之一。因而我们今天还大谈原子光谱分析,并不是在这生命科学‘王国’的疆土里‘水土不服’、‘拉肚子’而说‘胡话’,而是原子光谱分析在这里大有用武之地。”   加强“联用技术”、“自身建设”   黄本立院士谈到如何突破原子光谱分析发展的“瓶颈”时说到,“由于进行原子光谱分析是要把样品气化、原子化、激发或离子化,然后令产生的辐射或离子进入仪器,才能进行检测;这样,除了能耐高温的简单分子如CN、NO、OH等之外,要获得较大分子的信息是很难的。这个问题对于只要测定元素成分和含量的分析如冶炼工业里的炉前分析、测定矿石中一些元素的含量等是算不了什么的,但是对大分子特别是生物分子的研究却是一个‘瓶颈’,甚至对元素的化合形态分析也是这样。”   “要克服这个‘瓶颈’,就要与其他分离方法如色谱、电泳等结合起来,这就是‘联用技术’。由于一般都把不同的方法用连字号(hyphen) 连接起来,所以它的英语名称就称为‘hyphenated technique’,例如HPLC-ICPAES、CE-AAS等。当然,原子光谱本身也要进行‘自身建设’。” 原子吸收:怎样突破技术“局限”?   黄本立院士介绍原子吸收发展历史时说到,“虽然原子吸收(AAS)的历史可以追溯到1814年Fraunhofer 研究太阳光谱中的多根暗线时,但是作为一种‘down to earth’的地球上使用的分析技术,它一般还是从20世纪50年代中Sir Alan Walsh发表的相关文章开始算。在这里必须指出,Wollaston在1802年就已经发现了太阳光谱中有几根暗带,他以为那是几种颜色的分界线。而Fraunhofer用的自制光谱仪比Wollaston所用的分辨率高很多,他发现了570多根暗线,并把它们用拉丁字母标示出来。而现代最先进的光谱仪可观察到数以千计的暗线。可见仪器对科学发展的重要性是怎么强调也不为过的。”   原子吸收:国产光谱仪器的“大佬”   “在AAS分析方面中国‘跟’得不算太慢,1966年我们科研小组在物理学报上发表了国内第一篇AAS研究论文,所用的仪器是自己在实验室里组装的。不久就出现了国内生产的火焰AAS仪器,包括国产空心阴极灯。从此在国内不少实验室中都可以看到国产AAS仪器的倩影。国产AAS仪器所占的国产光谱仪器市场份额,如果以台数算,很可能是‘大哥大’。”   “因为AAS仪器的价格相对便宜,并且完全能够满足一般行业的需求,适合中国国情,所以,中国用AAS仪器的人很多,并且国产原子吸收光谱仪器不但在国内有市场,还可以出口到第三世界国家。”   原子吸收“大有可为”   火焰原子吸收技术本身确有其局限性,例如,耐热(难熔)元素(refractory elements)形成氧化物或氢氧化物后,很难离解成原子,需要更高温度,一般要用国人不大愿意用的一氧化二氮–乙炔火焰,国内瑞利公司推出掺氧的空气-乙炔焰,这将是个突破性进展。所以,黄本立院士指出,原子吸收在突破其局限性方面仍“大有可为”:   1、“血铅仪”等专用仪器市场前景看好   原子吸收可针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计成专用、现场、便携仪器。例如,2009年屡屡爆发的血铅超标事件,严重威胁着儿童的健康。政府非常重视环境重金属污染问题,对环保监测部门在硬件和软件方面提出更高的要求,相应的促进了对现场、快速检测仪器的需求,而原子吸收在这方面有独特的优势,所以原子吸收专用仪器的发展面临着巨大的市场机会。   2、“石墨炉”是目前原子吸收技术研究热点   “可以如此认为,我国火焰原子吸收光谱仪目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平;但石墨炉原子吸收光谱仪的技术水平还与国际先进水平有一定差距。”   石墨炉原子吸收速度略慢、价格也相对较贵,但其检出限可与ICP/MS相媲美,而价格则相差一个数量级,所以,未来研究热点可能集中在降低石墨炉电源功率、研发新型石墨材料和新型石墨管以及背景扣除技术等方面。   3、“联用技术”是目前原子吸收应用热点   原子吸收光谱将所有的“东西”变成原子状态,这是其主要的特色,也是其局限性所在,需要与其它方法,如色谱、电泳、质谱等结合起来,即联用技术,原子吸收作为最后的检测技术。 我国ICP光谱:还有哪块“石头”没搬开?   虽然我国生产或正在研发ICP光谱仪的厂家很多,但可以说,我国ICP光谱仪技术水平与国外先进水平还有一定的差距,也存在产品质量不过关,对于造成此现象的原因,黄本立院士有何看法?对国产ICP光谱仪生产厂家又有何建议呢?   大型光栅,几乎都是进口的,使我国在这方面有所“欠缺”   光栅是光谱仪器的核心部件,光栅刻划集精密机械、光学技术等于一身。上世纪50年代后期,长春光机所就已经在王大珩先生倡导和领导下开始光栅刻划的研究工作,当时中国是世界上少有的进行光栅刻划研究的几个国家之一。说到这里,黄本立院士谈到,“这是我国光谱技术发展史上具有里程碑纪念意义的技术,是令人兴奋的事。可惜的是,目前,如中阶梯光栅等大型光栅以及全息光栅,我们自己没有,几乎都是进口的,使我国在这方面有所‘欠缺’。”   谈到ICP光谱仪的关键技术,黄本立院士还提到,我国新一代激发光源和离子化源研究工作有待加强,例如,辉光放电、强电流短脉冲等光源都可以进一步研发。   软件做不好,仪器做的再好,它的“亮点”也显现不出来   黄本立院士还着重强调,“我国光谱仪器的软件跟不上国际先进水平,尤其不能满足高级研发用户的需求。我国熟悉仪器技术、分析方法、甚至使用过这个仪器的软件开发的人才非常少。另外,部分中国用户也存在不是很成熟的问题,提出的要求不‘精确’也影响了我国分析仪器的研制。可以说,软件做不好,仪器做的再好,它的亮点也显现不出来。分析仪器软件开发需要继续下大功夫。”   样机是“雕刻”出来的、不是“制造”出来的   “仪器制造商‘搭建’的样机质量好,但大批量生产的商品机性能不稳定。”黄本立院士将其生动的形容为,“样机是‘雕刻’出来的、不是‘制造’出来的,大批量生产则行不通。因为‘搭建’样机,无论是材料还是各种部件,厂商都会采用最好的。   “而批量生产时,中国的工业制造水平、机械加工能力与国际先进水平还有一定差距,导致制造出来的商品机性能不够稳定。并且,发射光谱仪器的分辨率、通光本领等性能与原子吸收仪器相比,要高出很多。而质谱仪的性能就更不用说了。” 原子荧光:其“中国现象”可否复制?   中国开始原子荧光光谱法(AFS)的研究最早可以追溯到上世纪七十年代末,经过近三十年的艰苦奋斗,AFS已成为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器。目前,在中国每年销售的原子荧光仪器总量大致在1500~2000台,其中,国产仪器所占市场份额超过90%。但也存在如何进一步发展等问题。我国原子荧光发展的经验及其对其它国产分析仪器的发展有何借鉴意义?   极具“中国特色”的原子荧光光谱仪   黄本立院士一直关注我国AFS的发展,据其介绍,在2006年国际分析科学大会(ICAS 2006,莫斯科)上,就曾做过题为“原子荧光的中国现象”的报告。在分析仪器市场当中,原子荧光光谱仪可以说是一款极具中国特色的分析仪器。   第一,国产AFS仪器具有完全的自主知识产权,与AFS技术相关的专利大部分为中国人所掌握;   第二,尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面,AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器,适合中国经济发展情况;   第三,中国有一批认真钻研、发展快速的AFS仪器生产企业,如,吉天、海光、瑞利等,他们不断进行技术创新,提高仪器的稳定性和可靠性;   第四,中国在AFS技术应用领域拓展方面做了大量有序的工作,已经建立了40多项相关的国家和行业标准,使得原子荧光在地质、冶金、食品、环境、电子产品等领域中得到了广泛应用。   而其他国家,例如美国环保总署只有一个与AFS相关的测汞标准,可以说,标准与分析仪器发展密切相关。例如,英国PSA公司也做AFS仪器,但其测定元素范围没有中国AFS仪器测定的多。   关于推进原子荧光国际化的两点建议   目前,我国AFS发展也存在着一个大问题,国内用的多,国外用的少,也就是说AFS仪器国际化发展还面临很多困难。对此,黄本立院士对我国AFS仪器厂商的国际化发展提出了两点建议:   1、发展原子荧光专用仪器   首先要想办法让国外的分析界同行接受AFS,AFS在某些元素检测方面具有操作简单、快速以及测定结果准确等特点,因此可专注发展原子荧光专用仪器。例如,可根据欧盟RoHS指令要求测定的几个元素,发展专门测定某一种元素(例如汞)的AFS仪器。食品、电子产品、玩具等产品都需要此类仪器,相信此类仪器一定可以销售的好。   2、不要抱着氢化物发生、氢火焰“不放”   黄本立院士认为,目前我国的AFS仪器差不多全是基于氢化物发生和氢火焰上的,能测定的元素也就只能局限在“氢化物元素”(hydride forming elements)范围内。这是一个很大的局限性。是否可以考虑其它的原子化器和进样方式?黄本立院士以其所做的研究为例说到,他们用ICP为原子化器,以强流短脉冲为普通空心阴极灯供电为光源,测量铕的离子荧光,其灵敏度竟超过以激光为光源的灵敏度;这里虽然需要ICP原子化器,成本会升高,但我们可以想办法进行简化,例如降低功率等。 仪器人的“呼声”: 如何推进我国科学仪器自主研发?   年龄对一位科学家来说,意味的不是衰老,而是经验的丰富和资历的深厚。黄本立院士虽然已是85岁的高龄了,但他一直关心着我国科学仪器自主研发、科学仪器研制后备人才培养等问题。   仪器研制需专门投入,政府导向加大国产仪器支持力度   目前,发展科学仪器已经是国家战略发展的一种需要,国家对科学仪器越来越重视。在科学仪器自主研发的战略目标和资金投入方面,迫切需要国家与有关部门给予政策引导与具体支持,应该在不同部门设立不同层次、不同数量的科学仪器研发专项经费,大力支持一些重点项目。   近来,我国中西部地区药检、疾控部门大宗科学仪器招标的新闻不断,由此,黄本立院士指出,“招标中仪器的性能参数、指标等是否有必要列的那么高?国产仪器是否能满足需求?这种政府导向也是对国产仪器支持的一方面。”   奖励或提升体系、评价方法或机制,应按不同的学科设置不同的标准   “以分析化学为研究方向,发文章的顶级期刊的影响因子也不超过10,而其中进行分析仪器研发,因其所做的是实用性研究工作,更不易发表文章。这影响了中国进行分析化学、尤其是仪器研发人才的发展。”   “科研院校里奖励或提升体系、评价方法或机制,应该按照不同的学科设置不同的标准。”   科学仪器后备人才培养迫在眉睫:用仪器的人多,做仪器的人少,培养周期长   “在厦门大学召开的第27届化学会学术年会上,所做的与分析仪器研发有关的报告,都是一些熟悉的面孔,已经很久没有‘新人’出现了。” 黄本立院士谈到。   科学仪器研发所需的人才,既要求扎实的基础知识,又要求有跨学科的、较广泛的专业知识,必须专门培养。但这些年由于对科学仪器事业发展重视不够,有些高校把已经办了十几年的分析仪器专业撤销,或并入别的专业,我国已经多年没有系统的培养科学仪器研制人才了。   要发展我国独立自主的科学仪器事业,就需要合理规划学科布局,加强专业适用人才的培养。所培养的人才必须留得住。只有在全国形成振兴科学仪器事业的良好氛围,才能真正形成培养、留住人才和吸引国外人才的优势。 采访现场   黄本立院士兴致勃勃的与采访编辑畅谈了2个多小时,对于原子光谱仪器,如AAS、ICP、AFS,我国国产仪器技术与国际先进水平的差距以及未来研究热点、国产仪器厂商发展等进行了深刻评析,使编辑获益良多。  后记   60多年来,黄本立院士一如既往,一直奉献于原子光谱分析的研究,在原子发射、原子吸收、原子荧光和激光光谱分析的理论、方法、应用和仪器装置等方面为我国的原子光谱事业的开创、发展以及多层次人才的培养做出了重大的成绩和贡献。  85岁高龄的黄本立院士,仍然思维敏捷、精神矍铄,交谈过程中,爽朗的笑声一直不断,其温和、执着、严谨的态度,给编者留下了深刻印象。   对于毕生钟爱的原子光谱分析事业,黄本立院士最为关心的是我国原子光谱仪器的自主研发和未来发展前景,“不能总是‘小来小去’,要做大型的原子光谱,如ICP、ICP/MS等。但也不能全面铺开、大范围的撒钱,要有重点的支持几个项目。”   编辑:刘丰秋   附录:黄本立院士简介   黄本立,1925年9月生于香港,1945—1949年就学于广州岭南大学物理系。1950年在长春东北科学研究所(后为中国科学院长春应用化学研究所)参加工作,1984年获批为博士研究生导师,是我国以原子光谱为研究方向的第一位博士生导师。1986年调厦门大学任化学系教授至今,1993年当选为中国科学院院士。历任中科院长春分院及长春应用化学研究所学术委员会委员,东北大学、五邑大学名誉教授,吉林大学、浙江大学等兼职教授;中国化学会25届理事长,分析化学学科委员会主任;中国光谱学会副理事长,《光谱学与光谱分析》主编;《分析化学》、《化学进展》、《分析科学学报》等11种国内期刊顾问或编委,Spectrochimica Acta Part B等6种国际期刊顾问或编委;国家自然科学基金委分析与环境化学学科评审组成员,何梁何利基金科学奖学科(专业)组评审委员,中国人民政治协商会议福建省委员会常务委员。   60年来一直从事原子光谱分析研究,1957年提出的新型双电弧光源多次为国内外专著及论文所引用和一些实验室所采用,上世纪60年代初在我国首次建立原子吸收光谱装置并发表了国内首批原子吸收论文;所主持的“光谱感光板测光自动化”课题1985年获中科院重大科技成果二等奖,1975年起从事感耦等离子体(ICP)光谱分析研究,参加过多项获奖工作(中科院重大科技成果二等奖2次,国家科委及中科院科技进步二等奖一次,三等奖2次,吉林省重大科技成果二等奖一次),所研制的新型雾化-氢化物发生装置获中国专利。所主持的“ICP进样方法及其过程的研究”1993年获中科院长春分院自然科学奖三等奖,“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法”研究1995年获国家教委科技进步三等奖。1991年获厦门大学第七届“南强奖”个人一等奖。主持研究的强电流微秒脉冲供电(HCMP)空心阴极灯激发原子/离子荧光分析,改善了包括一些稀土元素在内的多种元素的检出限;HCMP技术获专利,并获福建省2001年科技进步一等奖。黄先生在国内外刊物上发表学术论文逾二百篇,主持或参与编著科技专著有“An Atlas of High Resolution Spectra of Rare Earth Elements for ICP-AES” (RSC, 2000) 等近十部。应邀作过国际会议大会报告9篇,特邀报告20篇。曾以学习会、培训班等方式为我国培养了大批光谱分析骨干和教学科研人才;培养研究生22名,指导博士后9名。1998年获“全国优秀教师”称号,2002年获“福建省优秀专家”称号,2003年获“福建省先进工作者”称号。2005年被授予“全国先进工作者”称号。
  • 欧盟拟修订联苯肼酯在蔬果中最大残留限量
    欧盟拟修订联苯肼酯在多种蔬果中的最大残留限量   据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局提议修订联苯肼酯(bifenazate)在柑橘、仁果、核果、茄子等多种商品中的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,荷兰收到要求修定多种蔬菜中联苯肼酯最大残留限量的申请。为协调联苯肼酯的最大残留限量(MRL),荷兰建议修订联苯肼酯的最大残留限量。   荷兰依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 商品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 柑橘类水果 0.01 0.9 仁果 0.01 0.5/0.7 核果 0.01 2 食用葡萄、酿酒葡萄 0.01 0.7 草莓 2 3 胡椒 2 2/3 葫芦-不可食用的皮 0.01 0.6 啤酒花(干制) 0.02 20
  • zNose4200在松花江流域检测饮用水中硝基苯
    当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全,质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。
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