羟基苯基乙氰

看到这篇文章，很感兴趣，没能下载下来，下面是相关信息，欢迎有条件的上传附件，hoho：NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用欧阳捷 北京师范大学分析测试中心 李敏一 北京师范大学分析测试中心 李维超 北京师范大学分析测试中心 邓志威 北京师范大学分析测试中心 摘 要：本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。

4-(4-羟基苯基）哌啶的液相条件，谢谢！

[b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]本文采用高温高压上染方法将自制的三嗪类紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上，考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能，以及在与分散染料同浴上染时的相互影响，也考察了紫外线吸收剂的上染对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度的影响。实验证明该紫外线吸收剂可以明显改善涤纶织物的紫外线防护性能，并能够在一定程度上改善染色涤纶织物的耐光色牢度。[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪，紫外线吸收剂，涤纶，紫外线防护性能，耐光色牢度[/font]0 [font=宋体]前言[/font] [font=宋体]近几十年来，随着氯氟烃类污染物的大量排放，大气层上方的臭氧层遭到越来越严重的破坏，使得照射到地球表面在紫外线量不断增加，其中波长更短、破坏性更大的短波长紫外线增加的更为迅速[/font][sup][1,2][/sup][font=宋体]。紫外线尤其是短波长紫外线的迅速增加，会导致很多皮肤疾病如色斑、老化甚至皮肤癌等的发生；也会对户外使用的一些高分子材料造成危害，导致高分子材料以及上染到其上的染料发生分解，引起光褪色现象，影响材料的使用性能[/font][sup][3,4][/sup][font=宋体]。对于纺织品而言，一方面要设法降低其紫外透过率，增强织物的紫外线防护性能；另一方面又要设法保护上染到织物上的染料，增进织物的耐光色牢度。而紫外线吸收剂的应用，即可同时达到这两个方面的要求，这是因为紫外线吸收剂在上染到织物上以后，能够有效地吸收照射到织物表面的紫外线，并能将所吸收能量以对材料危害性较小的热能、振动能、磷光或者荧光灯形式释放出去，而后回复到基态，继续吸收紫外线[/font][sup][5,6][/sup][font=宋体]。这样就可以减小紫外线照射到织物基质或基质内其它光敏性物质上的几率，从而降低了引发织物基质以及上染到织物上染料发生光化学反应的几率，实现了对织物和染料的保护作用，同时增强了织物的紫外线防护能力以及染色织物的耐光色牢度[/font][sup][7,8][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]三嗪类紫外线吸收剂是紫外线吸收剂中的一个新的类型，它具有紫外吸收能力强、吸收所覆盖的波长范围广、与高分子材料相容性好以及自身耐光稳定性高等优点，使得三嗪类紫外线吸收剂已经成为近年来研究的一个热点[/font][sup][9,10,11][/sup][font=宋体]。本文采用高温高压方法将实验室自制的一只三嗪紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪（其结构式如图[/font]1[font=宋体]所示）上染到涤纶织物上，考察其对涤纶织物的上染性能以及在与分散染料同浴上染时的相互作用，同时也考察了其对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度方面的增进作用。[/font][align=center][img=,144,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪[/font][/align]1 [font=宋体]试验[/font]1.1 [font=宋体]试验材料、药品及仪器[/font]1.1.1[font=宋体]试验材料[/font][font=宋体]涤纶平纹织物（市售，使用前经去油除杂处理）。[/font]1.1.2[font=宋体]试验药品[/font] 2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪（实验室自制），[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Red 73[font=宋体]）[/font][font=宋体]、分散黄[/font]E-3G[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Yellow 54[font=宋体]）[/font][font=宋体]、分散蓝[/font]HGL[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Blue 79[font=宋体]），[/font][font=宋体]消泡剂、润湿分散剂、[/font][font=宋体]分散剂[/font]NNO[font=宋体]等[/font][font=宋体]皆为工业级。[/font]1.1.3[font=宋体]试验仪器[/font] QM-ISP04[font=宋体]行星式球磨仪（南京大学仪器厂），[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪（日本[/font]Horiba[font=宋体]公司）[/font][font=宋体]，[/font]TBB100-A[font=宋体]红外染色机（杭州三锦科技有限公司），[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪（美国[/font]Perkin Elmer[font=宋体]公司），[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式[/font][font=宋体]日晒牢度仪（美国[/font]Atlas[font=宋体]公司），[/font]SF600X DataColor[font=宋体]测色光谱仪（美国[/font]DataColor [font=宋体]公司）。[/font]1.2 [font=宋体]试验方法[/font]1.2.1[font=宋体]紫外线吸收剂的合成[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,273,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线[/font][/align][font=宋体]分两步合成[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪：首先是让三聚氯氰和乙醇反应，生成二取代的中间体[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-[font=宋体]氯[/font]-1,3,5-[font=宋体]三嗪；然后是让该中间体与间苯二酚反应生成产物。紫外线吸收剂合成出来以后，采用熔点测试、红外、核磁等手段对其进行表征，待确定合成所得到物质就是目的产物后，测试其紫外吸收性能，以考察其是否是紫外线吸收剂。[/font]1.2.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液的制备[/font] [font=宋体]由于合成所得到的紫外线吸收剂是一种疏水性的固体物质，若想上染到涤纶织物上必须先采用一定方法将其制成分散均匀稳定分散液，只有当紫外线吸收剂固体颗粒小到一定程度时，才能将其添加到涤纶织物的染浴中，本试验采用砂磨的方法来制备紫外线吸收剂分散液，用激光粒度仪来检测分散液中颗粒粒径的大小，从而确定砂磨时间。当紫外线吸收剂颗粒粒径小于[/font]3[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]时才能将紫外线吸收剂分散液添加到涤纶织物染浴中。[/font] [font=宋体]本实验采用[color=black]机械[/color]研磨及高速搅拌分散法将自制紫外线吸收剂配成均匀的分散液：[/font][font=宋体]向球磨仪中加入[/font]3g[font=宋体]紫外线吸收剂，[/font]150g[font=宋体]磨球，及含[/font]3%[font=宋体]消泡剂、[/font]3%[font=宋体]润湿分散剂的水溶液[/font]10mL[font=宋体]，室温下球磨[/font]6h[font=宋体]，球磨完成后定容到[/font]100mL[font=宋体]，然后高速搅拌（[/font]10000r/min[font=宋体]），制得[/font]30g/L[font=宋体]的分散体系，使用时稀释成浓度为[/font]3g/L[font=宋体]的分散液。[/font]1.2.3[font=宋体]紫外线吸收剂和分散染料对涤纶织物的上染[/font][font=宋体]采用与分散染料上染涤纶织物相同的高温高压方法将紫外线吸收剂单独或与分散染料同浴上染到涤纶织物上。[/font] [font=宋体]染液中分散剂[/font]NNO[font=宋体]浓度为[/font]1g/L[font=宋体]，分散染料用量为[/font]1.0%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]），[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]用量分别为[/font]0.5%[font=宋体]、[/font]1.0%[font=宋体]、[/font]1.5%[font=宋体]、[/font]2.0%[font=宋体]、[/font]3.0%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。织物重[/font]2g[font=宋体]，浴比[/font]1:25[font=宋体]。染色温度为[/font]130℃,[font=宋体]保温[/font]45min[font=宋体]。[/font][font=宋体]上染结束后用含[/font]2g/L209[font=宋体]净洗剂和[/font]1.5g/L[font=宋体]碳酸钠的混合溶液净洗及清水洗涤。将清洗后的织物熨平晾干，用于后续测试。[/font]1.3 [font=宋体]测试方法[/font]1.3.1[font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收性能的测试[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂的熔点在[/font]XT-4[font=宋体]型数字显示熔点测定仪上进行；红外光谱在[/font]Nicolet Avator170[font=宋体]型红外光谱仪上进行，采用[/font]KBr[font=宋体]压片法进行测试；核磁测试在[/font]Avance-Av400[font=宋体]型核磁共振仪上进行，以氘代[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂。[/font][font=宋体]将合成所得到的[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液，然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线。[/font]1.3.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液中颗粒粒径的测试[/font] [font=宋体]在[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪上测试，测试温度[/font]20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[/font]1.3.3[font=宋体]紫外线吸收剂及分散染料在涤纶织物上上染率的测试[/font] [font=宋体]实验中采用残液法测试紫外线吸收剂及染料对织物上的上染率，按公式（[/font]1[font=宋体]）计算紫外线吸收剂及染料的上染率。[/font][img=,175,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif[/img] [font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]式中：[/font]A[sub]1[/sub][font=宋体]表示残液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度；[/font]A[sub]0[/sub][font=宋体]表示对照液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度。[/font][font=宋体]文中所测染料在最大吸收波长下的吸光度扣除在该染料最大吸收波长处紫外线吸收剂吸光度的影响；紫外线吸收剂在其最大吸收波长处的吸光度扣除在该波长下染料吸光度的影响，扣除方法是双波长分光光度法[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。[/font]1.3.4[font=宋体]紫外线防护因子的测试[/font][font=宋体]用[/font]Lamada 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪测试织物的紫外透过率，并依此数据为依据参照国标[/font]GB/T 18830-2002[font=宋体]计算出织物的紫外线防护因子（即[/font]UPF[font=宋体]值）[/font][sup][13][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]按公式[/font]2[font=宋体]计算。[/font][img=,203,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif[/img] [font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]式中：[/font][i]E([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—日光光谱辐照度[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002)[font=宋体]，单位为瓦每平方米纳米[/font](W[font=宋体][/font]m[sup]-2[/sup][font=宋体][/font]n m[sup]-1[/sup]) [i][font=宋体]ε[/font]([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—相对的红斑效应[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002) [i]T([font=宋体]λ[/font])[/i] [font=宋体]—试样在波长为λ时的光谱透射比[/font] [i][font=宋体]Δλ[/font][/i] [font=宋体]—波长间隔，单位为纳米[/font](nm)[b]1.3.5[font=宋体]涤纶织物耐光照变色及耐光色牢度的测试：[/font][/b][font=宋体]将织物制成日晒样卡，在[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式日晒试验机中晒[/font]200h[font=宋体]，光照条件按照标准[/font]GB/T 8427-1998 [font=宋体]《纺织品色牢度实验耐人造光色牢度：氙弧》：黑板温度[/font]65[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，湿度[/font]80%[font=宋体]，功率为[/font]2000W[font=宋体]×[/font]95%[font=宋体]。然后参照此标准评出各试样耐晒牢度。[/font]2 [font=宋体]结果与讨论[/font]2.1 [font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收曲线[/font][font=宋体]采用两步法将目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪合成出来后，要对其结构进行表征，表征结果如下：[/font][font=宋体]熔点为[/font]231-233[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；[/font]FT-IR[font=宋体]：[/font]3444[font=宋体]、[/font]3125[font=宋体]、[/font]2984[font=宋体]、[/font]1723[font=宋体]、[/font]1636[font=宋体]、[/font]1603[font=宋体]、[/font]1557[font=宋体]、[/font]1429[font=宋体]、[/font]1342[font=宋体]、[/font]1300[font=宋体]、[/font]1230[font=宋体]、[/font]836[font=宋体]、[/font]782[font=宋体]；（[/font]DMSO-d[sub]6[/sub][font=宋体]）δ：[/font]1.371(t,2×3H)[font=宋体]、[/font]4.470[font=宋体]（[/font]q,2×2H[font=宋体]）、[/font]6.296(d,1H)[font=宋体]、[/font] 6.436(d,1H)[font=宋体]、[/font]8.150(s,1H)[font=宋体]、[/font]10.366(s,1H)[font=宋体]、[/font]12.720(s,1H)[font=宋体]。[/font][font=宋体]经以上表征结果可知合成所得到的物质就是目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪。确定目标产物合成出来后，将其配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液，然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线，其紫外吸收曲线如图[/font]3[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,164,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image010.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的紫外吸收曲线[/font][/align][align=center][font=宋体]溶剂为氯仿，产物浓度为[/font]1[font=宋体]×[/font]10[sup]-5[/sup]mol/L[/align][font=宋体]从图中可以看出，该产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪在紫外区域有明显的吸收，吸收主波长为[/font]275nm[font=宋体]，因而可以确定该产物就是一种紫外线吸收剂，可以将其添加到涤纶织物的染浴中，单独上染涤纶或者是与分散染料同浴上染涤纶织物。[/font]2.2 [font=宋体]研磨所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径的测试[/font][font=宋体]测试研磨所得分散液中颗粒粒径，所得结果如图[/font]4[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,264,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image012.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径[/font][/align][font=宋体]从图[/font]4[font=宋体]中可以看出：紫外线吸收剂经过研磨后，其分散液中颗粒粒径的中径值（[/font]Median[font=宋体]）为[/font]87.4nm[font=宋体]，颗粒粒径的平均值（[/font]Mean[font=宋体]）为[/font]233.8nm[font=宋体]，所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径已经很小，可以将其直接添加到涤纶织物的染浴中对织物进行上染。[/font]2.3 [font=宋体]单独及与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能[/font][font=宋体]试验中所用的紫外线吸收剂是一种疏水性的小分子化合物，其对涤纶织物的上染原理类似于分散染料的上染原理，也是采取自由体积模型上染的，在高温高压染浴中，当温度升高，涤纶大分子运动加剧，会在瞬时产生较大的空穴，此时溶解在水中的紫外线吸收剂就能够通过这些空穴进入到纤维内部，从而实现对涤纶织物的上染，当溶解在水中的紫外线吸收剂分子减少时，聚集在颗粒上的紫外线吸收剂分子又会溶解下来，直至颗粒上紫外线吸收剂分子溶解完全。[/font][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]显示的是不同用量下紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率结果。[/font][align=center][img=,193,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image014.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率[/font][/align][align=center]U[font=宋体]：紫外线吸收剂单独上染；[/font]U+R[font=宋体]：紫外线吸收剂与[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]同浴上染；[/font]U+Y[font=宋体]：紫外线吸收剂与分散黄[/font]E-3G[font=宋体]同浴上染；[/font]U+B[font=宋体]：紫外线吸收剂与分散蓝[/font]HGL[font=宋体]同浴上染。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]5[font=宋体]中可以看出：紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率不太高，实验所测得的上染率都小于[/font]20%[font=宋体]。单独上染时，随着用量的增加，其上染率是先有所增加，而后又有所下降。在用量不大时，其上染率是逐渐增加的，之所以会出现这种现象，可能是由于该紫外线吸收剂在水中有一定的溶解度所造成的，当紫外线吸收剂在水中的溶解性能比较好时，则其对于疏水性纤维的亲和能力就会有所下降，另外在水中的溶解性能较好，也会造成染色残液中所剩余的紫外线吸收剂比较多，从而也会在一定程度上降低吸收剂的上染率，当在一定程度内增加吸收剂用量，就能降低溶解在水中那部分吸收剂对其上染率的影响，所以在低浓度范围内紫外线吸收剂的上染率是随着紫外线吸收剂用量的增加而增加；但是当紫外线吸收剂用量达到一定的程度时，水中溶解部分对上染率的影响就会减轻，这时候涤纶对吸收剂的相容性对上染率的影响就比较明显，因织物对吸收剂能够容纳的总量是一定的，就会导致在紫外线吸收剂用量增加时上染率有所下降。[/font][font=宋体]分散染料的加入对紫外线吸收剂上染性能的影响也比较复杂，当紫外线吸收剂用量比较小时，分散染料的加入能够促进吸收剂的上染；当紫外线吸收剂用量增大时，分散染料使其上染率有所下降。分散染料的加入，会从两个方面影响吸收剂的上染率：一是商品分散染料中所含有的大量分散剂等染整助剂在增大分散染料上染率的同时也会在一定程度上提高紫外线吸收剂的上染率；另一方面由于分散染料和紫外线吸收剂的分子大小相近，上染机理类似，所以在同浴染色时会存在一定程度的竞染作用。一般来讲在上染紫外线吸收剂的染液中加入分散染料之后，两个方面的影响是同时存在的。在用紫外线吸收剂对涤纶织物进行上染，用量较小时，商品分散染料中所含的分散剂等染整助剂对紫外线吸收剂的助染作用就处于优势，因此在一定程度上能够提高紫外线吸收剂的上染率，但是随着紫外线吸收剂用量的增加，染料和紫外线吸收剂之间的竞染作用就逐渐占据优势，因此当紫外线吸收剂用量增加到一定程度后，同浴上染的分散染料会导致其上染率下降。[/font]2.4 [font=宋体]紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响[/font][font=宋体]紫外线吸收剂与分散染料分子大小相近、极性相似、对涤纶纤维上染时的上染机理相同，因而在二者同浴对涤纶织物进行上染时，必然会存在一定的竞染关系。如前所述，与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂的上染率会有一定程度的下降。紫外线吸收剂的加入对分散染料上染率影响情况如图[/font]6[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,181,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image016.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]分散染料[/font][font=宋体]的上染率[/font][/align][align=center]R[font=宋体]：[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]；[/font]Y[font=宋体]：分散黄[/font]E-3G[font=宋体]；[/font]B[font=宋体]：分散蓝[/font]HGL[font=宋体]。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]6[font=宋体]中可以看出，染浴中紫外线吸收剂的加入，会在一定程度上影响分散染料的上染率，其中紫外线吸收剂对分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的影响稍微明显一些，随着紫外线吸收剂用量的增加，分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的上染率有所下降，但下降程度并不大，而紫外线吸收剂的加入对分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散蓝[/font]HGL[font=宋体]的影响很小。[/font][font=宋体]对比紫外线吸收剂与分散染料在同浴上染时的相互影响时可以发现：分散染料对紫外线吸收剂上染性能的影响要明显高于紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响，这可能是由于分散染料与涤纶纤维的相容性明显要比紫外线吸收剂高，因而在竞染过程中处于优势。[/font]2.5 [font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物紫外线防护性能（[/font]UPF[font=宋体]）的影响[/font][font=宋体]将紫外线吸收剂上染到涤纶纤维上后，由于紫外线吸收剂对紫外线强烈的吸收作用，使得透过织物的紫外线减少，从而增强了织物的紫外线防护能力，增大理论织物的[/font]UPF[font=宋体]值。本试验中紫外线吸收剂的上染对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值增大情况如图[/font]7[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,205,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image018.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值的影响[/font][/align][align=center]W[font=宋体]代表涤纶白织物；[/font]R[font=宋体]代表红色织物；[/font]Y[font=宋体]代表黄色织物；[/font]B[font=宋体]代表蓝色织物[/font][/align][font=宋体]从图[/font]7[font=宋体]中可以看出，紫外线吸收剂上染后了，无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物，其[/font]UPF[font=宋体]值都有一定程度的增加，说明紫外线吸收剂的上染都在一定程度上增强了涤纶织物的紫外线防护性能。[/font]2.6 [font=宋体]紫外线吸收剂对染色涤纶织物耐光色牢度的影响[/font][font=宋体]当紫外线吸收剂上染到染色涤纶织物后，能够吸收照射到织物上的紫外线，从而降低了紫外线照射到织物上光敏物质的几率，降低了引发织物基质和染料降解的光化学反应的发生几率，增进了织物的耐光色牢度。测试[/font][font=宋体]经过[/font]200h[font=宋体]光照前[/font][font=宋体]后涤纶白布和染色布样的色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]，并进行耐光色牢度的评级，如表[/font]1[font=宋体]所示。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]涤纶织物光照前后色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]和耐光色牢度[/font][/align] [table][tr][td=2,1] UV-Abs[font=宋体]（[/font]%owf[font=宋体]）[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]白织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]红织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]黄织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]蓝织物[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.55[/align] [/td][td] [align=center]2.78[/align] [/td][td] [align=center]4.46[/align] [/td][td] [align=center]14.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]2.97[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][td] [align=center]12.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.47[/align] [/td][td] [align=center]2.73[/align] [/td][td] [align=center]3.26[/align] [/td][td] [align=center]12.33[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]2.61[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]2.22[/align] [/td][td] [align=center]3.79[/align] [/td][td] [align=center]11.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]2.71[/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]10.76[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][font=宋体]从表中可以看出，无论是涤纶白布还是染色涤纶织物，无论是否上染了[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]，经过紫外线照射后，都会发生一定的颜色变化，这是由于紫外线不仅能够使涤纶纤维发生光降解反应，生成有色物质，使涤纶白布出现泛黄；而且还能够造成上染到织物上的染料发生光致褪色。[/font][font=宋体]从表中还可以看出，无论是涤纶白布还是染色涤纶织物，[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]上染都可以使其颜色变化有所降低，这是[/font][font=宋体]由于[/font][font=宋体]对涤纶织物本身和织物上的染料都产生了一定的光稳定效果，而且随着其用量的增加，光稳定效果会更好。[/font][font=宋体]试验中所用的三只分散染料中，分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散黄[/font]E-3G[font=宋体]都是耐光色牢度比较高的染料，单独使用时耐光色牢度已经达到[/font]7-8[font=宋体]级，紫外线吸收剂的上染，并不能提高染料的耐光色牢度等级，但仍然能够在一定程度上降低经过日晒后织物所产生的色差值，说明紫外线吸收剂对耐光色牢度较高的分散染料也能起到一定的光稳定作用；分散蓝[/font]HGL[font=宋体]是一只中等耐晒牢度的染料，单独使用时耐光色牢度是[/font]5[font=宋体]级，当紫外线吸收剂用量达到[/font]3%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]），能够使织物的耐光色牢度达到[/font]5-6[font=宋体]级，即使耐光色牢度提高[/font]0.5[font=宋体]级。[/font]3 [font=宋体]结论[/font][font=宋体]采用高温高压方法将自制的紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上，考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能，实验发现该紫外线吸收剂可以上染到涤纶织物上；同时考察了在与分散染料同浴上染时，该紫外线吸收剂与分散染料上染性能之间的相互影响情况，发现分散染料可以在一定程度上降低紫外线吸收剂的上染率，但是紫外线吸收剂对分散染料上染率的影响较小。[/font][font=宋体]通过紫外线吸收剂上染后涤纶织物紫外线防护性能影响的测试发现，无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物，其紫外线防护性能都会随着紫外线吸收剂的上染而增强。[/font][font=宋体]紫外线吸收剂的上染，能够在一定程度上提高染色涤纶织物的耐光色牢度，其中对自身耐光色牢度较差的分散染料效果明显。[/font]

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替！！(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的)，我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教！！答：用苯基柱主要是为了获得更好的选择性，而加乙醚连接时为了让碱峰形更好

我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子？

求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

我在网上查的OV-1701的固定相是7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷，这和14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷一样吗

最近在看GB5009.19-2008的方法，其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号，只能找到甲基五氯苯基硫醚，这两种物质是一样的吗？哪位大侠知道？

大家用液相检测过苯基磷酸和苯基次磷酸吗，我从网上搜了一下，都没有找到相应的检测方法，不知能不能给点建议，实在是无从下手的感觉。谢谢

什么时候选择苯基柱或氰基柱它们适用哪些类别物质的分离没用过，迷惑中，用过的大侠们麻烦出来指点指点

请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

查一文献说明固定相为14%氰苯基86%甲基聚硅氧烷，查了下都不知道是什么柱子，名称五花八门的，到底叫什么？

中文名称：4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称：2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号：885272-99-1别名：1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式：C17H23N2O4Cl.HCl分子量：391.28946结构图：国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM

有客户反应偶们的苯基胍碳酸盐中有苯基胍碳酸氢盐，如果用高氯酸滴定能说明苯基胍碳酸盐的纯度吗？各位老师，目前苦于没有标准品苯基胍碳酸氢盐所以无从下手了，拜托各位帮我想想办法。。。先谢了！

如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???

三苯基氯甲烷的HPLC检测中用到了衍生剂，且衍生剂要求水分极低，一旦水分高，就会产生另一种物质，使得检测结果偏低.不知道哪位大侠检测过这种物质？请指教！

0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中，加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠，还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸，有顺序吗？再问一下，热水温度控制在多少？

最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试，上网查的使用的是邻苯基苯酚（07202）方法，一直查不到，求助？

请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???

那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替！！(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的)，我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教！！

300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的，今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的