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盐酸贝尼地平

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盐酸贝尼地平相关的论坛

  • 盐酸乐卡地平及其异构体的拆分——C18与PFP大PK!②

    盐酸乐卡地平及其异构体的拆分——C18与PFP大PK!②

    [align=center][b]盐酸乐卡地平及其异构体的拆分——C18与PFP大PK!②[/b][/align][b]盐酸乐卡地平[/b]化学名称:3,5-吡啶二羧酸,1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯)2--1,1-二甲基甲酯盐酸盐适应症:轻、中度原发性高血压[align=center][img=,230,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141027_01_2222981_3.gif!w230x134.jpg[/img][/align][align=center]盐酸乐卡地平[/align][align=center]Lercanidipine hydrochloride[/align][align=center]MW:648.19[/align]我们对客户提供的[b]间硝基乐卡地平[/b](主成分)及其两种异构体杂质——[b]对硝基乐卡地平[/b]和[b]邻硝基乐卡地平[/b]进行了拆分尝试。由于乐卡地平自身[b][color=#fdd53a]疏水性较强[/color][/b],需在较[b][color=#fdd53a]高有机相条件[/color][/b]下才能得到良好洗脱,因此缓冲盐选择了[color=#5bb685][b]在高有机相中也能良好溶解[/b][/color]的[color=#5bb685][b]高氯酸钠体系[/b][/color]。首先,使用两款C18色谱柱进行分离尝试。结果如图1所示,小浓度进样时,间硝基乐卡地平与对硝基乐卡地平分离度为1.67,但大浓度进样时分离度仅有1.01,分离效果不佳。进一步使用表面极性高、柱效也更高的C18 AQ S3色谱柱进行分离,大浓度进样时同样未得到良好拆分结果,分离度为0.90(该结果未展示)。[align=center][img=,549,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141028_01_2222981_3.jpg!w549x354.jpg[/img][/align][align=center][color=#ffad1d]▲[/color] 图1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果[/align][align=left]*注:峰上标数字为分离度(下同)[/align][align=left][/align][align=left][img=,499,180]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141028_02_2222981_3.jpg!w499x180.jpg[/img][/align][color=#546957]同样在[/color][b][color=#5bb685]高氯酸钠流动相体系[/color][/b][color=#546957]下,尝试使用对异构体有良好拆分能力的键合[/color][color=#fdd53a][b]五氟苯基[/b][/color][color=#546957]的[/color][b]CAPCELL PAK PFP[/b][color=#546957]色谱柱进行拆分尝试。与C[/color][color=#546957]18[/color][color=#546957]色谱柱结果相比较,间位与对位的出峰顺序发生了翻转,对比结果如图2所示。[/color][color=#546957][/color][align=center][color=#546957][img=,531,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141030_01_2222981_3.jpg!w531x335.jpg[/img][/color][/align][color=#546957][/color][align=center][color=#ffad1d]▲[/color] 图2 CAPCELL PAK C18 AQ、C18 MGII与PFP色谱柱分析结果对比[/align][align=center][color=#546957][img=,531,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141030_01_2222981_3.jpg!w531x335.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#546957][color=#ffad1d]▲[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e]图3 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析结果[/color][/color][/align][align=center][color=#546957][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#546957][color=#3e3e3e][img=,495,186]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141031_01_2222981_3.jpg!w495x186.jpg[/img][/color][/color][/align][align=left][/align]

  • 氟化钡与盐酸反应不?

    氟化钡与盐酸反应不?今天拆了红外样品池(氟化钡的)想清洗,用石油醚、酒精、丙酮都不行,最后滴了一滴盐酸,样品池出现白色物质!

  • 盐酸水溶液配比顺序

    我看相关资料书籍中都说水不能倒进酸里,平时我这里经常要配盐酸水1:1溶液,做低倍试验,那我要把盐酸倒进水里呢,还是水倒进盐酸里呢,有没有这方面经验的请赐教

  • 清洗液加点盐酸貌似效果不错呢

    一般来说,进样要引入氯离子,容易形成干扰,所以平时基本不用盐酸。今天因为做Sb这个元素,人家基底就是硝酸和盐酸混合溶液,所以我也只能这么配标曲了。做完样后又做了食品样,基体蛮复杂,每次做完这种样品要清洗好久才能把背景洗干净,结果今天我直接拿了硝酸和盐酸的混酸溶液清洗,一会背景就干净了。所以才有此感概。当然这个发现也许仅仅是巧合罢了。有了解的详细说说

  • 5%的盐酸

    问个小问题,做荧光时我们用的5%盐酸载流液是怎么配的?买回来的盐酸是36-38%的,然后我稀释大概5倍左右,变成5%盐酸。这样对吗?要是这样的话感觉盐酸用量好大啊。特别是做多样品的时候。新手求教这个小问题,看看大家怎么配的。

  • 化工厂发生盐酸泄漏,你有啥治理办法吗

    5月3日上午,南昌一化工厂发生盐酸泄漏,附近居民出现头晕、呕吐等身体不适症状。事发时,该厂仓库在处理一批过期盐酸时,桶子发生破裂,造成泄漏,附近植被树叶因此出现不同程度枯萎,周边居民感觉刺鼻,头晕、呼吸困难等。常用的方法就是稀释和沙土覆盖处理,盐酸具有挥发性,你觉得这样处理妥当吗?你有啥治理办法?

  • 【极限体验】HPLC法测定西尼地平的有关物质

    【极限体验】HPLC法测定西尼地平的有关物质

    HPLC法测定西尼地平的有关物质西尼地平(Cilnidipine)为一新型抗高血压药,其通过L-型钙通道长时间地抑制钙内流,具有长时间持续扩张血管作用,还可预防卒中和降低死亡率并减少肾、心、血管并发症,具有良好的发展前景。有关西尼地平药理作用的文献较多,但其质量分析方法的研究报道较少,本文采用反相高效液相色谱面积归一化法,对西尼地平合成工艺中各步中间体及可能产生的有关物质予以分离检测。 具体方法如下:(一)色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(Xtimate C18),250×4.6mm,5um流动相:0.03mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为4.0)-甲醇-乙腈(40:35:25)检测波长:240nm流速:1.0ml/min进样量:20ul系统适用性试验要求:理论塔板数按西尼地平峰计算应不低于3000;在供试品图谱中西尼地平与相邻杂质峰的分离度应符合规定。(二)供试品溶液:称取本品约10mg,加甲醇溶解并稀释至50.0ml,制成每1ml含0.2mg的溶液,作为供试品溶液。(临用新制) (三)测定:按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器,平衡后取空白溶液20ul注入液相色谱仪,再取供试品溶液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212231401_414537_2583865_3.jpg结果计算:供试品溶液的色谱图如有杂质峰,按面积归一化法计算:单个杂质峰面积不得大于所有峰面积总和的0.2%;各杂质峰面积的和不得大于所有峰面积总和的0.5%。注意:供试品溶液配制应避光操作。

  • 盐酸金刚烷胺,优卡丹问题成分,你了解多少

    近日,有认证为儿科医生的网友发布的优卡丹对儿童肝肾有毒性的微博在网上流传。优卡丹生产商仁和药业虽然早早做出回应:非关毒性。湖北省会同县前食药监局局长、会同县药学会理事长朱宝利对记者表示,优卡丹是含有多种成分,国家食药监局之前允许用于1岁以下的儿童,应该是安全的。据他介绍,盐酸金刚烷胺主要用于抗病毒,国际上已经被抛弃不用了,在优卡丹应该只是起安慰剂作用,作用不大。而国际上早被停用。盐酸金刚烷胺,你对它了解多少?你检测过它吗?

  • 用硝酸消解澄清,用硝酸加盐酸消解都是混浊有沉淀的。是什么原因呢

    样品是原料药,极性小,只溶于某些纯有机溶剂,溶解后,加入水或盐酸,或硝酸至一定量(少量),该样品就会重新析出。这是背景。称20mg,加7ml硝酸,160度微波消解,消解液及定容后都是澄清的。往该澄清的消解液不断加盐酸,都没有沉淀,说明该样品没有能够产生氯化物沉淀的离子。加6ml硝酸和1ml盐酸消解。消解液都是沉淀(实际就是没消解一样。)请问这是为何。如果硝酸能够消解好,为什么只加入一点盐酸(相对于硝酸)。硝酸就气不了作用呢

  • 【讨论】加热浓盐酸与加热稀盐酸

    加热浓盐酸,HCL挥发大于水,当HCL的质量分数下降到20.2%时,HCL与水的挥发相同,液体会保持20.2%的质量分数不变。这是在网上看到的结论。不知是不是这样的?加热稀盐酸(质量分数远远小于20.2%的),盐酸的质量分数会不会也返回到并保持20.2%不变呢?网上找到的:因为浓度为20.24%的HCl溶液恰好是恒沸溶液,即达到平衡状态时,蒸气的组成与溶液的组成相同且HCl的质量分数都是20.24%。易于理解的说法就是:当浓度大于20.24%时,HCl的蒸发速率大于H2O的蒸发速率;当浓度小于20.24%时,HCl的蒸发速率小于H2O的蒸发速率;当浓度为20.24%时,HCl的蒸发速率与H2O的蒸发速率相同,达到了动态平衡。因此无论盐酸的初始浓度是多少,只要外压是101.3kPa,蒸馏最后都得到20.24%的盐酸,其沸点最高,是383K。

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]

  • 盐酸变黄?

    [color=#444444]今天做油脂含磷时[/color][color=#444444][/color][color=#444444]加热过的1:1盐酸突然变黄,是不是有杂质?还是失效?[/color][color=#444444][/color][color=#444444]后来换了干净烧杯换了1:1盐酸就没有再变黄了,这是为什么?[/color][color=#444444][/color][color=#444444]如果用变黄的盐酸继续做会不会对结果有影响?[/color]

  • 【求助】买不到盐酸了

    话说广东加强了对危险化学品的控制,经销购买盐酸硫酸的都需要取得公安局的安全证明,就是拿N多万去买个证。而且现在都办不到证了。(貌似硝酸却不在管制范围???)这两天盐酸用完了,请购盐酸时,采购才说没证买不到。偏偏供货商也没证。于是。。。。。。。。。。。。杯具啊!请问各位有遇到这样的情况吗?怎么解决的?我们一个小工厂,为了化验室半个月才用掉的一瓶盐酸去花钱办证似乎是很那个的行为。。。。。

  • 【求助】盐酸的恒沸物,浓度多少?

    搞原材料检验,总觉得实验人员配置的标准溶液浓度不对,回家翻翻书,书上曰:盐酸与水的恒沸物有准确浓度。但未说如何制备,也未说浓度多少,不知有没有哪位大虾告诉一下呢?[em06]

  • 【讨论】盐酸的存放

    盐酸应该怎么保存才是最好的呢?我们实验室条件有限,空间较小,只能与其它药品一同放在药品柜里。但我认为盐酸挥发性极强,容易污染其它药品,而且也容易腐蚀药品柜。大家是否有更好的保存方法呢?

  • 【求助】盐酸的滴定

    各位兄弟 刚做滴定0.1mol/l盐酸浓度时 制备的盐酸浓度是0.09488mol/l,按照化学试剂国标要求是应在规定浓度值的加减5%范围内。按照此的话就不合适了?

  • 如何理解邻苯二甲酸氢钾法标定盐酸

    GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠,这里却.......该如何理解呢?

  • 【讨论】盐酸变黄的原因。

    经常看到一些分析纯的盐酸变花黄,有说是含有+3价的铁离子,但分析纯盐酸非工业盐酸,铁离子只是很微量的,不足以使盐酸变黄,那终究是什么原因呢?欢迎大家发表自己的意见。

  • 【讨论】1毫升浓盐酸和2毫升1:1盐酸的异同?

    那天和同事讨论一个问题:1毫升浓盐酸和2毫升1:1盐酸的有什么区别因为之前都是加1毫升浓盐酸的,有时候我觉得挥发的比较厉害,我就配成1:1的后来听说1:1的不太好,但他又说不出原因,大家讨论下,我个人认为是一样的,你们说呢?

  • 化学试剂盐酸与食品添加剂盐酸的区别?

    化学试剂盐酸与食品添加剂盐酸的区别?

    化学试剂盐酸与食品添加剂盐酸,如果从这两个名称来看,大家觉得哪一种盐酸会更好呢?或者说哪一种会更纯正一些呢?哪一个指标会更严格一些呢?不管你有答案,还是没答案,你看一下下面两个图的区别,或许你自己就找到答案了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403151047_493283_1950135_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403151052_493286_1950135_3.jpg

  • 关于原子荧光测汞稀释用盐酸定容和用水定容的区别

    从原理上说,测汞是不需要生成氩氢火焰的,直接对汞蒸汽进行检测,那么测汞时稀释,用盐酸定容比用水定容值大1.5倍,是什么原理呢?难道就是基体匹配?那问题来了,样品从微波下来的时候就是用水定容的,是否这一步就已经导致值偏小了呢?是否微波下来也应该用载流,即盐酸定容呢?因为氮氧化物会对测汞有影响,微波下来的汞赶酸不一定能全部将氮氧化物赶进,是否需要用盐酸去消耗掉多余的?

  • 用硼砂标定盐酸

    取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升,得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂(由黄变红为终点)。标定时取5mL硼酸标准溶液,用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右,结果今天用了6mL多。重配指示剂,无效;重配硼酸标准溶液,无效;重配盐酸标准溶液约0.1mol/L(即9mL浓盐酸+1L水),并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL,依然无效!两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了,还是无效;换了另一瓶未开封的硼砂重配,盐酸也换了一瓶新的开口,还是一样的结果!不知道问题是否出在了硼砂上呢?硼砂是有结晶水的,放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的,但一直好用。请大侠指点!

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