1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。
问题: 盐酸艾司洛尔:流动相是否是梯度?答案:是梯度【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单:dahua1981(ID:dahua1981)sixingxing(ID:v2889187)千层峰(ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577273_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577274_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577275_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577276_708_3.jpg 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101019_577162_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。
问题:注射用盐酸艾司洛尔:有关物质衍生溶液中杂质和盐酸艾司洛尔的分离度是多少?答案:10.154获奖名单:zengzhengce163(ID:zengzhengce163)WUYUWUQIU(ID:wulin321)dyd3183621(ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081731_581399_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581400_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581401_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581402_708_3.jpg活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。注射用盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法含量测定对照品溶液:取盐酸艾司洛尔对照品,加水溶解并定量稀释制成每1 mL 约含50 μg 的溶液。有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件(含量测定) 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0g,加水溶解并稀释至650 mL)=15:20:65 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 分析条件(有关物质) 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A :乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081023_581265_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.345 677855 56730 13763.887 1.061 -- *药典要求理论板数按盐酸艾司洛尔峰计算不低于2000有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081025_581266_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705
药物名称:盐酸艾司洛尔。货号:99603.今日抽奖结果:[align=center][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912171607271134_1565_708_3.png!w690x297.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912171607284264_3477_708_3.png!w690x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912171607298052_2948_708_3.png!w690x329.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石币(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
看到饲料中盐酸克伦特罗的检测,与大家分享! 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量,参考配置如下: 仪器配置:P1201等度系统基本配置 色谱柱:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5µm) 固相萃取柱: Thermo HyperSep Retain CX(3ml,200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右,准确加入0.5%偏磷酸50mL,超声提取15min,每5min取出振摇一次,超声结束后手摇10s,并取上清液以4000r/min离心10min,取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液,充分振摇,调pH值至12左右,溶液用3-mL乙醚萃取两次,萃取液用无水硫酸钠干燥,于50℃下干燥,残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解,待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱,取待净化液注入SPE小柱中,依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗,用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱,收集液用氮气吹干,残渣用40:60的甲醇和0.05%磷酸混合溶液溶解,过滤,即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪,在243nm下检测,谱图见图1。
HPLC法测盐酸普萘洛尔含量,采用紫外检测器,用安捷伦-SB-C18柱,以乙腈:0.05M磷酸二氢钾30:70为流动相,但出来的色谱峰拖尾,且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾,但效果不明显,特此求助,望有关人士能解我燃眉之急,非常感谢!!
【作者】邓婕,梅虎,杨胜喜,刘振德,肖玉梅,周素容,李志良【单位】(1.重庆大学化学化工学院,药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室,重庆400044;2.重庆大学生物工程学院生物力学与组织工程教育部重点实验室,重庆400030;3.重庆人本药物研究院。重庆400040)【摘要】:建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法。毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为:DM一624,mmlD,膜厚度为3.0Ixm的毛细管柱;柱温为80。C;顶空进样瓶的平衡温度为80。C,平衡时间为80℃下rain;进样1:3温度250"C,分流10:l;检测器温度250T;,载气:氮气。恒定压力,27cm/sec(80。C),H2流速:mL/min;空气流速:400mL/min。甲醇在40.4—202pg/mL,异丙醇在66.92—334.6斗g/mL,二氯甲烷在8.12—IXg/mL,乙酸乙酯在67.08—335.4雌r/mL,四氢呋喃在9.52—47.6pg/mL,甲苯在11.84—59.2斗g/mL,正己pg/mL范围内线性关系良好。甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检Ixg/mL。各溶剂的平均回收率为98.5%一102.1%。本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法。【关键词】:盐酸帕洛诺司琼;毛细管气相色谱;顶空进样;有机溶剂残留量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071047_382151_2352694_3.jpg
NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?本来在前处理版发了同样帖子,但是好几天都没人理,只好在这再发一个了,请高手指点!谢谢!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?请高手指点!谢谢!
盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立上官盈盈1,施菁1,胡秀爱2(1.浙江医学高等专科学校,杭州310053;2.杭州德生医药技术开发有限公司,杭州310014)摘要:目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4.6 nnn×250 mm,5斗m),以乙腈一O.05 tool·L“磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~,检测波长为210舢,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA.R(4.6 lnnl×250 mm,5斗m)手性柱,以乙腈_0.05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5.2)(50:50)为流动相,流速为1.0 mL·rain~,检测波长为306 nin,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.O%。舅(+)和R一(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为lO.2和8.9 rain,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。关键词:高效液相色谱法;盐酸雷莫司琼;有关物质;手性;异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379373_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379374_2355529_3.jpg
目前我在查询盐酸坦索罗辛(盐酸坦洛新)的市场上的情况,发现一个情况,就是盐酸坦索罗辛在国外销售的规格(日本和美国)是0.4mg,而在国内销售的规格却是0.2mg,请问大家有谁知道是为什么吗?
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040935592144_8060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 盐酸克伦特罗检测仪,作为现代食品安全检测领域的重要工具,其在保障公众健康、维护市场秩序等方面发挥着不可替代的作用。随着科技的进步和食品安全问题的日益凸显,盐酸克伦特罗检测仪的应用范围日益广泛,成为食品安全检测领域的重要支柱。盐酸克伦特罗检测仪的研制和应用,为食品安全检测提供了一种快速、准确、方便的解决方案。 盐酸克伦特罗检测仪的应用领域 1. 食品行业:盐酸克伦特罗检测仪可用于检测肉类、奶制品、蛋类等食品中是否含有盐酸克伦特罗。这对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。 2. 饲料行业:在养殖业中,盐酸克伦特罗常被非法添加到饲料中以提高瘦肉率。因此,饲料生产企业需要对饲料进行检测,以确保饲料的安全性。盐酸克伦特罗检测仪在这方面发挥了重要作用。 3. 农业领域:盐酸克伦特罗检测仪还可用于检测兽药残留,确保动物源性食品的安全。在畜禽养殖过程中,部分不法商家可能会违规使用盐酸克伦特罗等兽药,导致兽药残留问题。通过盐酸克伦特罗检测仪的检测,可以及时发现并处理这些问题。 4. 卫生领域:在医疗废弃物、污水处理等领域,盐酸克伦特罗检测仪也具有一定的应用价值。这些领域可能存在盐酸克伦特罗的污染问题,通过检测可以及时发现并采取相应的处理措施。
【作者】 李云兰; 林志华; 杨帆; 李菲菲; 李青山;【机构】 山西医科大学药学院; 山西医科大学药学院 山西太原030001; 山西太原030001;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量。方法:采用Shimadzu LC-10 ATvp液相色谱系统,色谱条件:Diamonsil ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长241nm,柱温25℃。结果:在16.8~151.2mg.L-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=6 026.82C-10 143,r=0.999 9(n=5),方法精密度的RSD为0.95%(n=6),稳定性的RSD为0.56%(n=9),重复性的RSD为0.90%(n=9),平均回收率为100.7%(n=9,RSD为0.43%)。结论:该方法简便、灵敏、专属、准确,可用来测定注射用盐酸帕洛诺司琼制剂中盐酸帕洛诺司琼的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142255_383928_1609970_3.jpg
配了一个盐酸克仑特罗的甲醇溶液,10ppm,用注射器5ul/min的流速直接打到了Thermo TSQ ESI质谱里面。请问会盐酸克仑特罗里的HCl不会对质谱造成不良影响啊?求助。
大家好, 有人能帮助提供我原料药品心得安(盐酸普萘洛尔)的中控分析方法吗?恳请大家帮助。
用盐酸克伦特罗配制克伦特罗标准溶液,是否要出去盐酸根离子称取标准品质量。
有谁做饲料中盐酸克伦特罗(瘦肉精)的检测,介绍点经验和注意事项。
郁闷,唉,太失败了!振作一下,告诉大家我的问题:测盐酸克伦特罗,样品处理好后,因没有氦气了,在4度冰箱放置了两天才拿出来上机,结果不仅样品结果差,平行不好,连标准曲线都很差(以前标准曲线一直很好)。想知道这是否和样品放置有关系?另外,有哪位大侠能告诉我测盐酸克伦特罗前处理每一步的意义所在。唉,新手,问题比较多![em06]
我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大,有几十倍的区别,可见光测的是1.8%,原子测得是0.07%,个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子,镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错,试剂无混浊,显色也明显,就是不明原因。因为此事,我还被领导批评工作不认真,唉。请教各位高手!可能出现的原因都跟我说说,请教请教!感激不尽
关于加强盐酸克伦特罗管理的通知国食药监安255号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管理的药品。近年来,非法使用盐酸克伦特罗(非法用于养殖时俗称瘦肉精)饲养生猪事件屡禁不绝,严重危害食品安全和人民群众身体健康。最近一段时期,在各地各部门严厉打击地下制售瘦肉精黑窝点的形势下,一些不法养殖户转向购买人用盐酸克伦特罗直接饲喂生猪。为此,我局决定加强盐酸克伦特罗管理,现就有关事宜通知如下:一、根据国务院《反兴奋剂条例》第十四条的规定,药品生产企业只能向医疗机构、符合《反兴奋剂条例》第九条规定的药品批发企业和其他具备盐酸克伦特罗生产批准文号的药品生产企业供应盐酸克伦特罗。药品生产企业销售盐酸克伦特罗必须严格审核购买者的资质和相关证明材料,记录相应的生产、销售和库存情况,并保存至超过产品有效期2年。二、药品批发企业只能向医疗机构、盐酸克伦特罗药品生产企业和其他符合《反兴奋剂条例》第九条规定的药品批发企业供应盐酸克伦特罗。药品批发企业销售盐酸克伦特罗必须严格审核购买者的资质和相关证明材料,记录相应的验收、检查、保管、销售和出入库情况,并保存至超过产品有效期2年。三、盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管制的蛋白同化制剂,根据国务院《反兴奋剂条例》第十六条规定为处方药,必须凭执业医师开具的处方向患者提供,处方应当保存2年。药品零售企业不得经营盐酸克伦特罗。四、任何单位和个人不得非法生产、销售盐酸克伦特罗,违反规定,按《反兴奋剂条例》和药品监督管理的相关法规进行处罚。五、各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)接本通知后,要尽快转发此通知。各级药品监督管理部门要尽快将相关事宜通知至辖区内相关药品生产、经营、使用单位,并加强对盐酸克伦特罗生产和经营的监督检查,发现问题,及时查处。 国家食品药品监督管理局 二○○五年六月一日
我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大,有几十倍的区别,可见光测的是1.8%,原子测得是0.07%,个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子,镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错,试剂无混浊,显色也明显,就是不明原因。因为此事,我还被领导批评工作不认真,唉。请教各位高手!可能出现的原因都跟我说说,请教请教!感激不尽
请问谁知道国内哪儿可以买到盐酸克伦特罗的标样?另外,国产的试剂盒(盐酸克伦特罗)哪家比较好?
用液质法检测盐酸克伦特罗,能查到的国家标准中基本都是要用酶解的,据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的,但我用乙腈直接提取,除脂进样,也能检测出来,而且与用酶解法对比,结果没有明显差别,请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较?结果能有多大差别?谢谢。
有谁检测盐酸伐昔洛韦的,保留时间稳定吗?出峰时间有向前漂移,大概每一针0.01min左右,时间久了,更昔洛韦的峰分离就差了些,大家检测的时候也有这样的情况吗?
项目:含量测定(3.2.P.5.2.7)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器(检测波长:225nm)柱温:30℃流动相:0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)流速:1.0ml/min运行时间:约25分钟系统适用性:理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg),置50ml量瓶中,加流动相适量振摇后超声使溶解,放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图;另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中,加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)。进样精密度试验连续测量6次,主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml~5740ng/ml,直线方程为y=107.8x﹢5880.1,R2=0.9992,相关系数r=0.9996,截距为5880,小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%(8841)。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时,测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%,在98.0%~102.0%范围内,RSD为1.0%(n=9),小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%~100.5,RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果,检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[
【序号】:1【作者】:王立君; 吴银良; 杨挺; 皇甫伟国;【题名】:气相色谱-质谱法同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗 【期刊】:畜牧与兽医,【【全文链接】:http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=XMYS201010011
最近做盐酸克伦特罗的液相,流动相为乙腈:磷酸二氢钾(0.02mol/L,PH为4.0)=20:80,出来的峰有毛刺峰,感觉有别有物质峰没分开,可是我用的是纯度为98%的化学对照品,而且怎么调流动相的比例,峰形还是那样,也不呈线性,请教各位是什么原因
参考美国药典液相色谱条件,用YMC-Triart C8色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量,系统适应性试验中理论塔板数、拖尾因子、相对标准偏差等均符合规定。
桑蚕丝和莱赛尔混纺,用37%盐酸法室温溶解莱赛尔纤维,能溶解桑蚕丝吗?
2012 辽宁的盐酸克伦特罗的能力验证,有谁做的啊,下周三报结果。。。互相参考参考