二氨基苯甲腈

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力，但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在，单体的熔点高(200℃)，加工窗口窄，加工工艺繁琐，无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点，对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。 　　为解决以上问题，哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段，有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比，单键的Si-O键和C-C键构象容易改变，并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点，使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时，高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。 　　柔性链段的引入，将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃，图1a)，得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体，极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃，粘度在～2Pas，图1b)和溶解性，可以溶于常见的有机溶剂，如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混，用于提高粉末单体的加工性能。例如，将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点～180℃)共混，得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂，在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式，可以在提高单体加工性的同时，保证树脂的耐热性。 　　这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型，芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合，扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。 　　以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题，发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧，通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

自从1958年Stein和Moore提出色谱法定量分析氨基酸以来已经 50多年，氨基酸分析仪做为氨基酸检测的国际、国家标准及仲裁标准在国内外广为应用。目前，氨基酸分析仪在蛋白质化学、生物化学、食品科学、临床医学等领域的研究中起到重要作用。50多年来氨基酸分析仪经历了日新月异的发展，仪器的灵敏度和分析速度都得到了极大的提高，并实现了参数控制、数据采集、积分处理和报告打印的全部自动化。让越来越多的氨基酸研究及检测的工作者认识和应用好氨基酸分析仪是你我共同的职责。大昌华嘉将携手北京林业大学共同诚邀您参加2013年03月 26日于北京林业大学校内 东配楼小报告厅 举办的&mdash &mdash 《氨基酸分析仪应用技术（北京）研讨会》，期待您的出席！ 本次氨基酸应用技术研讨会将依托北京林业大学大型仪器设备公用实验平台，结合两个重点实验室，其中&mdash &mdash 林木育种国家工程实验室是以林木遗传育种国家重点学科、植物学国家重点学科和生化与分子生物学博士点学科为主要支撑学科，实验室现有研究人员58人，其中院士1人，教授19人，副教授和高级实验师 19人，实验室成员80%以上具有博士学位，现阶段已有仪器设备共335台，总价值2,202.84万元，建成了包括基因组学、蛋白质组学、细胞组学等大型仪器设备公用实验平台；同时，北京林业大学林业食品加工与安全北京市重点实验室在围绕林业食品原料的健康本质，食品安全的重大实际需求和食品学科学术前沿方面特色鲜明，重点开展了木本油料加工与安全检测、林源食品加工与安全检测、森林食品安全标准与检测体系建设三方面的工作，为解决我国林业食品绿色加工、品质分析与鉴伪检测、安全标准与检测体系建设，促进北京乃至全国林业食品和林下经济事业健康发展，拉动广大林区、山区社会经济发展，辅助解决三农、三林问题提供重要的基础理论支撑与强大的技术保证。 大昌华嘉商业（中国）有限公司 市场部 2013-3-5 说明： 为了更好地组织这次研讨会，请您收到通知后在03月20日之前将报名表回执传真回我们 ，以便我们统计确认参会人员并做好服务工作。如果此次研讨会能对您的工作有所助益，将是对我们工作的最大支持和肯定！ 本次研讨会由大昌华嘉公司主办，北京林业大学协办并提供会议场地与现场仪器，在此特别表示感谢！ 研讨会内容及安排： 日期 时间 题目 单位 主讲人 2013年 03月26日 （周二） 9:00-9:10 北京林业大学大型仪器设备公用实验平台介绍 北京林业大学实验室与设备管理处设备科 科长 范朝阳 9:10-10:40 氨基酸分析及其应用 氨基酸分析的发展概述 氨基酸样品的各种前处理方法 氨基酸分析仪在各行业的应用 热点问题解决方案 &mdash &mdash 皮革奶水解蛋白检测 &mdash &mdash 欧洲马肉风波 中国农业科学院农业质量标准和检测技术研究院 研究员 博士生导师 常碧影 10:40-10:50 会议休息 10:50-11:00 市场拓展服务的领导者&mdash 大昌华嘉公司简介 大昌华嘉 市场部 姜丹 11:00-12:00 Biochrom 30+在氨基酸上的分析应用 Biochrom 30+特点 Biochrom在饲料中的应用 Biochrom在植物中的应用 Biochrom在烟草中的应用 Biochrom在疾病中的应用 大昌华嘉 技术部 张晓明 12:00-13:30 大昌华嘉提供快捷午餐 13:30-15:00 Biochrom仪器操作演示 15:00-17:00 客户自由交流讨论 报名表回执 姓 名 性 别 电话/传真 姓 名 性 别 电话/传真 研究方向 单位名称 地址/邮编 会议联系方式： 联系人： 朱颖达 张媛 联系电话： 13911153284 010-65613988 报名表回执传真： 010-65610278

仪器信息网讯 近日，国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿，这是该指导原则的第二次公示，公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测，需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则，但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种，均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成，由于氨基酸分析方法种类较多，各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定，为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法，国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”，拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前，按照国家药典会标准提高课题任务要求，根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果，参照国外药典收载的氨基酸分析方法，确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位，分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前，完成的中国药典“氨基酸分析指导原则（草案）”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示，面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈，在本次公示中均给予了反馈，同时根据反馈意见和建议，国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨，按照反馈意见和专委会审核意见，在公示稿的基础上增补了部分内容，并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为：在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法；在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述，对方法验证的要求细化说明，删去水解管的清洗与要求；在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求；对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）的详细内容，请点击附件查看。公告原文如下：我委拟制定氨基酸分析指导原则，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡、尚悦电话：010-67079522、67079578电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）

近日，江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势，攻坚克难，优化仪器参数与检测条件，建立了食品模拟物中甲苯二胺(2，4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法，方法检出限达到0.0005mg/L，不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求，而且可以采用食品模拟液直接进样检测，无需衍生化等前处理，使测试周期由原来的3天缩短至1天。 　　甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分，广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用，毒性极大，在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。 　　该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目，而根据现有方法进行的标准测试，需要对其进行衍生化处理后，再进行分析检测。不但耗时耗力，而且由于前处理复杂，不确定因素多，大大增加了检测风险。自该项目开检以来，由于检测方法的局限性，检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本，还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。

美国普渡大学Daisuke Kihara课题组的最新研究利用冷冻电镜图完成了对蛋白质模型中残基局部质量的估计。相关论文8月11日发表于《自然—方法学》。　　研究人员研发了一种方法，可识别冷冻电镜图中氨基酸残基的潜在错误分配，包括沿其他正确主链轨迹的残基移位。该算法名为DAQ，可计算局部密度对应于不同氨基酸、原子和二级结构的可能性，通过深度学习评估蛋白质结构模型中氨基酸分配与该算法评估的一致性。当DAQ应用于蛋白质数据库中源自相同密度图的不同模型结构时，在较新版本的模型中观察到DAQ得分明显提高。DAQ还可以在冷冻电镜图的大量沉积蛋白质结构模型中发现潜在的错误分配。　　相关论文信息：DOI:10.1038/s41592-022-01574-4

宁波检验检疫局WTO办公室消息，2011年8月23日，《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。 　　ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下： 　　1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶 　　2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中，DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1% 　　3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1% 　　4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶 　　6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。 　　8月23日后，玩具企业如想申请ST认证，就可适用新标准，但在2011年9月5日之前的申请，仍可使用原标准。 　　邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中，包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期，美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动，密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施，无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。 　　截至今年8月，宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批，货物总值1360.4万美元，较去年分别减少4.49%和16.6%，其中塑料制玩具共8676件，价值45.26万美元。检验检疫专家提醒，日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻，ST标准虽为自愿性标准，但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质，玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议，样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业，如在申请认证时遇到困难和问题，可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。

氨基酸是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成人类和动物营养所需蛋白质的基本物质。人体所需的氨基酸约有22种，分为非必需氨基酸和必需氨基酸(须从食物中供给)。必需氨基酸指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要，必需由食物蛋白供给，这些氨基酸称为必需氨基酸。蜂蜜是蜜蜂采集鲜花分泌的花蜜，经过蜜蜂反复酿造转化而成的食物。蜂蜜中含有多种氨基酸，且含有生物活性很强的蔗糖转化酶和淀粉酶等，这些酶使蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。不同蜜源和产地的蜂蜜具有的医药和营养功效也不同，人们开始关注和寻找区分蜂蜜蜜源和产地的方法，而通过氨基酸的含量和相对比例的不同可在一定程度上判断这一特征。 岛津公司建立了一种快捷方便的氨基酸分离检测方法，并应用于蜂蜜样品的分析。本方法使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪，采用自动柱前衍生法同时测定蜂蜜中的十几种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生剂，使用C18柱，乙腈/甲醇和0.05 mol/L的醋酸钠(pH6.5)为流动相，荧光检测器的激发波长为330nm，发射波长为440 nm。各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9974至1.0000之间，保留时间的RSD%在.02%-0.06%之间，峰面积的RSD%在0.73%-6.44%之间，结果的重现性良好。0.5 μmol/L的氨基酸标准溶液的信噪比S/N的平均值在2201-126824之间，具有很高的检测灵敏度。此方法省去了繁琐的前处理步骤，每个样品的总分析时间仅需1小时。 本方法中使用的岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪与常规LC兼容，并实现了出色的扩展性、超快速、高分离、是面向未来的UHPLC。Nexera全面提高了所有基本性能，不仅实现了常规快速—超快速高分离分析，还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。Nexera在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。 详细产品信息见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C132480.htm详细解决方案见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/down_198293.htm如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135--------------------------------------------------------------------------- 　　上海纳锘仪器有限公司 　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　　传真：021-61131052 　　E-Mail：info@nano-instru.com

奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会，北京时间8月8日，东京奥运会的全部比赛已宣告结束，*奖牌榜也出炉了。本届比赛，中国以38金的数量位于*榜第二，太棒了祖国的奥运健儿们，为你们感到无比骄傲！奥运会对于运动员而言，可谓是十年磨一剑，每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后，运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量，而氨基酸能为机体和大脑提供能量，尤其对于运动员而言，身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键！在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中，研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定；要得到满意的氨基酸分析结果，不仅仅要注意样品的制备，更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测，一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种，即酸水解，氧化水解和碱水解，其中，最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中（切勿粘壁）2.加入6mol/L HCL,定容，加入苯酚3.液氮冷冻，抽真空，融化安瓿管使其密封4.3110℃，水解12/24/36/72h5.水解后，冷却、混匀、开管、过滤，定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中，60℃真空离心干燥，必要时加少许水，重复蒸干1－2次7.加入样品稀释液，震荡混匀，过滤，供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理，氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解，这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用，但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔，转子和气体管路全部带PTFE涂层，可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次，批处理量大，1.5ml样品一次可处理64个，效率高；无需氮气，冷阱回收酸蒸汽，防止污染，无后期成本。因此，和传统的氮吹或旋蒸相比，新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空，离心的方式进行样品浓缩，Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸，另可使样品富集，增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸；批量处理样品：一次可以处理几百个样品，加快研发效率；Dri-Pure*，有效防止样品暴沸，免于交叉污染；处理高沸点溶剂：可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂，处理溶剂的沸点可高达220℃；样品自动转移功能：利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析，无需二次转移；

尊敬的 女士/先生： 本次氨基酸分析应用技术研讨会将由大昌华嘉公司主办，并计划于2014年05月06 日 在北京召开，届时将会邀请饲料行业的国内外知名公司与科研院所的专家、学者以及各位同行共同研讨与交流；通过此次活动，我们希望可以为大家搭建一个相互交流的平台，由相知到相识，彼此同心协力，让越来越多的从事氨基酸研究及检测的工作者认识和应用好氨基酸分析工具是我们共同的目标与职责！ 大昌华嘉是瑞士排名前20位的集团公司，全球员工总数超过四万人。大昌华嘉专注于亚洲地区,是在市场拓展服务领域处于领先地位的集团公司。由其代理的Biochrom（柏康）全自动氨基酸分析仪，经过40年的积累与发展，陆续推出了20、20+、30、30+型全自动氨基酸分析仪，在饲料、食品、化妆品、制药、水产、生物、医学等领域具有广泛的应用。全球约65%的客户群体是对这个品牌最好的褒奖。全球第一个氨基酸标准《欧盟饲料标准》由德固赛公司协同欧盟制定，该机全程参与实验、验证；并于2001年通过美国FDA认证，是中国市场上唯一通过此认证的氨基酸分析仪器。 大昌华嘉公司将诚邀您参加2014年05月 06日的《饲料行业氨基酸分析应用技术（北京）研讨会》，期待您的出席！ 大昌华嘉商业（中国）有限公司市场部2013-04-1说明：1.为了更好地组织这次研讨会，请您在收到邀请函后于04月22日之前将报名表回执传真或邮件回复给我们，以便我们统计确认参会人员并做好服务工作。如果此次研讨会能对您的工作有所助益，将是对我们工作的最大支持和肯定。2.为了响应绿色出行，建议各位代表乘坐地铁出行，并于上午09：15分前在亦庄线经海路站下车，我们将安排大巴车在地铁出站口等候并接送各位到达会议现场。 研讨会内容及安排：日期 2014年05月06日（周二）时间 9:30-9:45题目 大昌华嘉公司简介单位 大昌华嘉公司主讲人 郝昌德 时间 9:45-10:45题目： 氨基酸分析的前处理方法? 氨基酸样品的前处理方法? 饲料行业中前处理方法的选择与应用单位 大昌华嘉公司 技术支持部主讲人 技术部经理 张晓明 时间 10:45-11:00 茶歇时间 时间 11:00-12:00题目 Biochrom 30+氨基酸分析仪在日常分析应用工作中的常见问题解析? Biochrom 30+特点? Biochrom 30+在饲料分析中的常见问题? 案例分析单位 大昌华嘉公司 技术支持部主讲人 技术部经理 张晓明 时间 12:00-13:30 大昌华嘉提供快捷午餐时间 13:30-15:00题目 第三方客户实验室现场报告会单位 饲料行业内资深客户支持服务伙伴主讲人 待定 时间 13:30-15:00题目 Biochrom仪器现场操作演示时间 15:00-17:00题目 客户自由交流讨论 报名表回执姓 名 姓 名 性 别 性 别 电话/传真 电话/传真 研究方向 单位名称 地址/邮编 会议联系方式：联系人： 朱颖达 张媛联系电话： 13911153284 010-65613988报名表回执传真： 010-65610278

与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月，国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个，通用技术要求、指导原则6个；修订或订正品种646个、通用技术要求15个，以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则，开展相关检测方法扩项和升级，赛默飞针对药典的新增内容，特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本（四部）新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质，通常紫外吸收较弱，直接使用紫外方法检测干扰较大，灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后，再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生，柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯（PITC）、氨基甲酸酯（AQC）、邻苯二甲醛（OPA）、芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）和2,4-二硝基氟苯（DNFB）等，不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本（四部），新增的9120氨基酸分析指导原则，除了对分析方法进行了一定优化外，最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件（Chromeleon），可提供用户自定义进样程序（User-Defined Program, UDP），从而完全替代人工，实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作，完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例（Position R:A2：硼酸盐缓冲液；Position R:A3：OPA溶液；Position R:A4：FMOC溶液；Position R:A5：进样稀释液）（点击查看大图）方法结合OPA和FMOC衍生试剂，Acclaim 120 C18色谱柱（PN: 059148）和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能，可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生，节省了试剂消耗和人力成本，同时在线衍生程序编辑智能、简便，大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸（点击查看大图）另外，指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求，客户通常会选择二极管阵列检测器，或单通道紫外检测器结合波长切换等方法，而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点，无需波长切换即可实现两个波长的同时检测，结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）作为通用型检测领域的典型代表，凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐，成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点，CAD又为氨基酸检测，开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器（CAD）CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱（PN:35005-154630）在极性化合物分析方面的独特优势，可以实现无需衍生的氨基酸直接分析，大大简化了前处理步骤，也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差，OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸（点击查看大图）总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台，所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件，结合兼具合规和创新的分析色谱柱，既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求，又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本（四部）中的新增指导原则的同时，为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献：[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版第一增补本）[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京：化学工业出版社，2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

春风拂面，万象更新，这个四月新品缤纷，三款全新的应用分析系统将陆续和大家见面。这三位名门闺秀的看家本领虽不相同，但都流淌着同样的科技基因，带着深厚的中国烙印；她们因倾听中国用户的心声而来，因岛津数百位本土工程师的心血而长；源于海外，生于中国，现已整装待发准备随时奔赴到您的身边。 首先隆重介绍三款新品中风华绝代的大小姐：氨基酸分析仪LC-16AAA，传承岛津液相色谱产品卓越性能的同时，加入氨基酸分析专用设计，帮助您轻松开展各类氨基酸分析。原理小讲堂：氨基酸分析仪是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱法分析系统。该方法1972年获诺贝尔奖，是当今国际国内氨基酸分析的标准方法、仲裁方法。 极致高效的分析速度 45min即可完成一次水解蛋白氨基酸分析（包括分析、清洗）始终如一的优异性能 性能指标全面优于《JJG 1064-2011氨基酸分析仪检定规程》的要求轻松易用的操作软件 完全为氨基酸分析定制的图形化软件，没有经验的用户也能轻松使用安心无忧的一站式服务 下期将为大家介绍性能同样卓越的其他两位新秀，敬请关注。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 敬请期待秀外慧中二小姐敬请期待古灵精怪三小姐

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

相关标准品如下，价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

2015年7月21日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药，自 20 世纪 70 年代起，由于有机氯农药受到禁用或限用，同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多，氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后，日渐发展壮大的第三代杀虫剂，而且由于此类杀虫剂效力强，易分解无残毒，故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，污染饲料，进而影响生畜，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法，选择赛默飞气相色谱(NPD)，建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取，本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化，本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化，净化效果更好，回收率更高，更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确，灵敏度高，满足检测要求。 产品链接：www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

自岛津“氨基酸分析达人”活动开启以来，谁能够从上百个参与者中脱颖而出、总成绩排名前6、摘得“氨基酸分析达人”的桂冠、捧回大奖和证书，就成为了众多氨基酸分析从业人员持续关注的焦点。经过紧张激烈地角逐，6名“氨基酸分析达人”新鲜出炉啦! 他们是：李昭 西北农林科技大学陈东松 广东利泰制药股份有限公司高帅鹏 河南广电计量检测有限公司王瑱瑱 无锡加莱克色谱科技有限公司杨万运 山东威高药业股份有限公司舒森 岳阳新华达制药有限公司同样是氨基酸分析，达人们却各有绝招！柱前衍生或在线、或离线；二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯等衍生试剂也各有不同，但过硬的分析技术让他们精准的结果殊途同归。 岛津公司对6名“氨基酸分析达人”表示衷心的祝贺！ 另外，在达人们和活动参与者中，不少老师选择了岛津氨基酸全自动柱前衍生（超链接：https://www.shimadzu.com.cn/event/amino/table/amino_package.pdf）的方法，让自动进样器吸取衍生试剂，使氨基酸在其定量环内充分进行衍生化反应，再注入氨基酸分析专用色谱柱，通过紫外或荧光检测器检测。 获奖达人谱图（岛津氨基酸全自动柱前衍生方法） 该方法可在 40分钟内准确测量24种以上氨基酸的含量，从而轻松应对食品（酒类、酱油、醋）、药品、保健品、饲料、动物植物样品和生物样品等的氨基酸含量检测。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言，在药物的研发、生产、质量控制等环节，清楚地了解氨基酸的具体构型，把控氨基酸异构化现象，对于最终药物的质量与药效至关重要，也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此，氨基酸异构体的分离检测，在整个研发管线中必不可少。然而，D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有：分析难度大：各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长：传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理，通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点，岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包（内含分析方法、报告模板和使用说明书）。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力，为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸（除甘氨酸外）具有与羧基（COO-）相邻的手性碳原子，该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构，分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型，可合成蛋白质，作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低，多为人工合成，有研究发现，体内极微量的D型氨基酸，存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析，快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测（10min） 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力，可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势，对于理化性质相近氨基酸（如谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和别异亮氨酸），本方法支持两种手性色谱柱同时分析，可以由两种数据结果共同确认组分，提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析，准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量，并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点，可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点，为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，中国健康饮水第一品牌安吉尔与中国疾病预防控制中心环境所签订了《安吉尔、中国疾病预防控制中心环境所——饮水、净水全领域战略合作伙伴》协议，将自己再次推到了行业的风尖浪头。据了解，结成战略合作伙伴关系后，双方将在饮水机、净水器、净水设备等方面展开全面技术合作。 携手中疾控，关注中国饮水健康 　　目前中国有2.5亿人仍无法获得安全饮用水，人类所患疾病中80%与水污染有关，52%的儿童死亡与饮用水质不良有关。特别是在我国城市，大多数高层住宅的居民饮用的都是蓄水池水，由于输水管道的锈蚀造成自来水的二次污染相当普遍。因此，饮水机就成为家庭饮水的主要解决方案。 　　“但不容乐观的是，饮水机市场在高速发展后呈现诸多不足。”有专家指出，饮水机的安全隐患、二次污染、热水反复加热、水不新鲜、漏水隐患、易结垢、易窜温、耗能大等缺陷，已经成为饮水机行业发展的瓶颈。 　　众所周知，中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所是卫生部下属负责饮水安全和检测的国家级技术单位，在涉及健康及健康标准方面具有其他部门无可比拟的权威性。此次中疾控与饮水机行业领头羊安吉尔结成战略合作伙伴关系，将给饮水机行业带来怎样的影响?让我们一起听一听双方及业内专家的观点。 　　“饮水机技术的提升，饮水机行业的健康发展，对我国解决居民健康饮水问题至关重要。”中国疾病预防控制中心环境所专家表示：“深圳安吉尔饮水产业集团有限公司是中国创建最早的饮水设备研发、制造及销售的专业公司之一，在饮水机和净水器制造方面具有坚实的工作基础。此次与之合作，将有利于不断提高整个行业饮水、净水产品的技术门槛，把一部分劣质产品和技术落后的企业淘汰出局，从而为消费者提供更加健康的饮用水。” 　　安吉尔品牌负责人表示：“安吉尔致力于为消费者的饮水健康提供最佳解决方案，这与中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所在居民饮水领域的目标是一致的，并且它在饮用水净化领域有多年的工作基础，具有雄厚的科研和技术实力，与之进行战略合作，有利于将安吉尔在饮水机行业的标志性地位和中疾控环境所的技术优势结合起来，进一步提升安吉尔的产品和品牌优势，并研制出更安全、更健康的饮水、净水设备，为消费者提供最佳的饮水健康解决方案。” 　　业内专家分析认为，中疾控环境所与安吉尔的战略合作是饮水机行业内的“强强联合”，这对解决饮水机行业内存在的诸多问题有着积极的意义，一方面提高了行业的技术标准，淘汰了部分劣质产品和企业，另一方面，促使更多的生产企业重视产品创新和技术研发，无形中再次提高行业标准。他还指着，中疾控环境所与安吉尔的战略合作有利于促进饮水机行业的健康、快速发展，对解决中国2.5亿居民的健康饮水问题有极大的促进作用。 　　根据合作协议，安吉尔与中疾控环境所在人员培训、信息共享、建立联合检查实验室等诸多方面达成共识。中疾控环境所将帮助安吉尔对研发技术人员进行培训、对安吉尔的多个实验室开发进行规划指导，并在行业内与安吉尔进行信息共享 安吉尔将在年内斥资1000万元人民币改造华南基地实验室，改造后的安吉尔检测实验室拥有微生物实验室、理化实验室、环境实验室、精密实验室……等七大实验室，达到国际领先水平。 　　据安吉尔品牌负责人介绍，改造后的微生物实验室将配置超净无菌室、超净工作台、高温高压灭菌箱、微生物培养箱等先进设备，达到并超过国家一级实验室要求，可以对细菌总数、大肠菌群等多种微生物进行检查 理化实验室也采用多项国内外先进技术，可以对铅、汞等重金属，以及农药残留等各项水质指标进行检查……同时他还表示，实验室建成后，安吉尔的所有产品都必须经实验室各项检验合格后才会上市。

邻苯二甲酸盐是能起到软化作用的化学品，为无色、油状液体，用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度，由于价格低廉、性能较好，普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸盐可能影响儿童发育，甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。欧盟、美国、日本、加拿大、韩国等国家均对玩具中邻苯二甲酸盐有限量要求，国家质检总局先后多次下发文件对玩具中邻苯二甲酸盐的检验监管提出要求。因此出口玩具企业必须高度重视。 　　为此，检验检疫部门提醒玩具出口企业：第一，应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸盐的限量规定，密切关注其最新动态，采取措施增强实力提高应对能力 第二，应完善质量管理体系，突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验，全程严防邻苯二甲酸盐超标的发生 第三，应树立诚信意识，严格按照输入国技术法规和标准进行生产，提高产品的竞争力，强化企业质量安全责任意识，确保出口玩具质量安全。

1. 前言 1958年，D.H.Spackman，W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术，使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化，是研究的重要里程碑。自此，氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪，并在技术上取得了巨大的进步（图1）。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术，是分析氨基酸的专用仪，主要有以下三大特点： 操作简便设计符合人体工学，充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合，因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小，主机体积缩小了约30％。前置设计综合考虑了多种因素，方便放试剂瓶和样品，更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能，采用离子交换色谱法，基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高，因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液，使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱（i.d.4.6mm×60mm）保持57℃。然后，以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合，135℃时衍生，在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后，各成分分离度达到1.2以上。另外，天门冬氨酸（Asp）的检出限为2.5 pmol以下（信噪比=2），峰面积重现性（2 nmol）良好，RSD低于1.0％。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时，一般我们使用盐酸来水解蛋白，但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此，目前在分析磺丙氨酸（CySO3H）和蛋氨酸砜（MetSON）时，先用过甲酸氧化，然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今，是因为他们在设计分离系统和衍生系统时，经过反复斟酌，精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙，芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸，增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用，从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性，用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理，即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树，后人乘凉”，我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激，今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人，成松郁子，裴敏伶，森崎敦己，福田真人，八木隆，大月繁夫，关一也，丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

瑞士华嘉公司于2009年11月起与英国Biochrom 公司结成友好的合作销售伙伴，将在中国全面代理Biochrom 专用自动氨基酸分析系统产品。英国Biochrom公司是专业生产氨基酸分析系统的厂家，已有50年的历史，拥有50%全球的市场占有率。也是目前中国市场上唯一获美国FDA豁免验证，并符合联邦药物、食品和化妆品条款510 (k)的氨基酸分析系统，同时是现行欧盟饲料行业标准制定所使用的系统。其广泛应用于食品、饲料、医药质量监控、生化研究、临床检测等各个领域。 　　当前中国农业受到了前所未有的冲击情况下，Biochrom 专用自动氨基酸分析系统作为一个被世界各国和国际市场广泛接受和承认的权威认证，对中国农产品、食品等出口免遭某些国家无理的法律诉讼和索赔，以及建立中国国际标准保护国内市场，都将起到积极而重要的作用。　　 　　瑞士华嘉公司(SiberHegner China)是一家著名的国际贸易集团，总部位于瑞士的苏黎世。华嘉公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来，业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。 　　华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。 瑞士华嘉（香港）有限公司全国独家代理，需了解详情，请接洽华嘉全国各办事处。 上海代表处 电话：021-5383 8811 北京代表处 电话：010-6561 3988 广州代表处 电话：020-8132 0662 成都代表处 电话：028-8676 1111 西安代表处 电话：029-8833 7412

安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日，安捷伦科技公司（纽约证交所:A）宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员：超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱（UHPLC）的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离（包括抗体在内）提供更多选择性和更好的峰形，回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道：“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列，这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m，孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术，加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质，当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形，即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前，全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相（包括 HILIC）以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外，RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

用于肠道内环境研究，基于“LCMS-9030”超高效液相色谱质谱联用仪，检测10分钟内完成 日前，日本岛津制作所启动了DL-氨基酸※1委托分析服务—“DL-氨基酸筛查”。该服务的基础是大阪大学研究生院工学研究科福崎研究室开发的DL-氨基酸快速分析法。测定仪器使用岛津制作所首款超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱联用仪“LCMS-9030”，通过提高处理能力，实现了低价格。测定作业由岛津集团负责委托分析的岛津TECHNO-RESEARCH实施。去年12月，协同乳业与岛津制作所、大阪大学、大阪大学?岛津分析创新联合研究讲座等机构在英国科学期刊《Scientific reports》上报告了由肠道菌群产生的12种游离型D-氨基酸※2。首次确认到其中的9种以游离态存在于肠腔内。岛津将根据这一成果，向食品制造商和研究机构提供“DL-氨基酸筛查”服务。由于传统的DL-氨基酸分析法需要衍生化，用于筛查的话，存在“测定时间长”、“价格高”等课题。基于“LCMS-9030”的委托分析服务“DL-氨基酸筛查”，可以1小时6个检体的高处理能力同时分析DL-氨基酸的40种成分。D-氨基酸是来源于肠道菌群的生理活性物质※3，备受期待。岛津制作所将通过本委托分析服务，为“尚有很多未弄清部分的D-氨基酸机能研究”及“更具附加值的机能性食品开发”做贡献。※1氨基酸是一种分子内含氨基和羧基两种官能团的化合物。除甘氨酸外，其他的氨基酸存在像左右手一样方向相反但结构相同的基团，分别称为“L型”和“D型”。以前，认为生物体内只有L型氨基酸，但近年来，存在极微量的D型，作用于生物体肾脏和神经系统、老化现象等的可能性越来越明显。※2 Free D-amino acids produced by commensal bacteria in the colonic lumen Scientific Reports 8, Article number: 17915 (2018)※3 维生素和矿物质、核酸、酶等调节身体功能的各种物质。

大昌华嘉将于8月21日举办氨基酸分析仪的发展及应用网络讲座，欢迎大家踊跃报名参加。讲座的主题内容如下： 自从1958年Stein和Moore提出色谱法定量分析氨基酸以来已经 50多年，氨基酸分析仪做为氨基酸检测的国际、国家标准及仲裁标准在国内外广为应用。目前，氨基酸分析仪在蛋白质化学、生物化学、食品科学、临床医学等领 域的研究中起到重要作用。50多年来氨基酸分析仪经历了日新月异的发展，仪器的灵敏度和分析速度都得到了极大的提高，并实现了参数控制、数据采集、积分处 理和报告打印的全部自动化。让越来越多的氨基酸研究及检测的工作者认识和应用好氨基酸分析仪是你我共同的职责。大昌华嘉诚邀您共同参与8月21日在仪器信 息网举办的网络讲堂&mdash &mdash 《 氨基酸分析仪的发展及应用 》，期待您的出席！ 报名方式： 开课时间：2012-8-21 14:30 （教室于2012-8-21 14:00:00开放） 会议时长： 2小时 报名条件：只要您是仪器信息网注册用户均可参加！ 环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克） 人数限制：100 提问时间：您可在论坛的宣传贴中先行提问，截至时间为2012-8-20 报名链接：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=517

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。