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苯甲酰基哒嗪

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  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法），对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液，分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中，MG和MGII色谱柱得到相对较好结果，但两款色谱柱原流动相条件下，个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果，使用1支更新的MGII色谱柱，在原流动相条件基础上，对梯度进行调整，结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善，但峰11和峰12分离度为1.43，仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件，分析结果如4所示。在此条件下，各峰实现基线分离，得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱，在调整后的梯度条件下进行分析，结果如图5所示，同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 甲硫哒嗪：控癌已现曙光？？

    来自加拿大麦克马斯特大学的一个科学家小组发现药物甲硫哒嗪(thioridazine)成功地杀死人体中的癌干细胞,同时又能避免常规抗癌治疗方法产生的毒副作用.相关研究结果于2012年5月24日发表在《细胞》期刊上,论文标题为"Identification of Drugs Including a Dopamine Receptor Antagonist that Selectively Target Cancer Stem Cells".http://www.51atgc.com/d/file/xingyezixun/qianyanzixun/2012-05-25/f610ab8e996dda5c7b20ba8bfb8ae319.jpg论文通讯作者、麦克马斯特大学干细胞与癌症研究所科学主管Mick Bhatia说,"我们的这项发现不同寻常之处在于这种药物杀死癌干细胞的方式:将癌干细胞变成未癌变的细胞."而且不同于化疗和放疗的是,甲硫哒嗪似乎对正常干细胞没有影响. 这项研究有望让人们发现一种新的开发抗癌药物来治疗各种癌症的策略和发现渠道.研究小组已鉴定出十几种有潜力同样产生良好反应的的药物.我们是不是可以认为，控癌已现曙光？

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 【分享】关于印发化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法的通知发布时间：2010-12-03国食药监许456号 2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，进一步提高化妆品卫生质量安全，化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中二氧化钛的检测方法　　　　　2．化妆品中氧化锌的检测方法　　　　　3．化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法　　　　　4．化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法　　　　　5．化妆品中二苯酮-2的检测方法　　　　　6．化妆品中亚苄基樟脑磺酸的检测方法　　　　　7．化妆品中二噁烷的检测方法　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　二○一○年十一月二十九日

  • 【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    [align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述[/align]1. 目的依据化妆品卫生规范2015版5.1方法测试，确认此方法对化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量测定的可行性。2. 试剂及设备2.1 试剂色谱纯甲醇色谱纯四氢呋喃优级纯高氯酸2.2 以下标准物质/标准品由坛墨质检提供：苯基苯并咪唑磺酸（TMStandard 71060）、二苯酮4和二苯酮5、对氨基苯甲酸（TMStandard 71069）、二苯酮3、对甲氧基肉桂酸异戊酯（TMStandard71148）、4-甲基苄亚基樟脑（TMStandard 71155）、PABA乙基乙酯（TMStandard 71116）、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林（TMStandard 71090）、甲氧基肉桂酸乙基乙酯、水杨酸乙基乙酯、胡莫柳酯、乙基己酯三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2.3 设备超声波清洗机[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201705136962_8511_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]高效液相色谱仪（waters e2695）[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201703062228_6897_1657564_3.jpg!w690x460.jpg[/img]3. 测试过程不含蜡质的样品(护肤类、香波类、粉类等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入甲醇、四氢呋喃和高氯酸水溶液的混合溶液到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。含蜡质的样品(唇膏、口红等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入四氢呋喃到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。4. 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下： [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，250mm×5mm×4.6μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]10μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]1mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:甲醇B:四氢呋喃C:水+高氯酸(300+0.2)梯度： [table][tr][td]时间(min)[/td][td]溶液A(%)[/td][td]溶液B(%)[/td][td]溶液C(%)[/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]311nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]30min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(50mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。5. 线性范围按标准要求，使用购买的防晒剂类标准物质配制成一定浓度的混合储备液，再通过逐级稀释配制成系列标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td]序号[/td][td]组分名称[/td][td]STD-1浓度(mg/L)[/td][td]STD-2浓度(mg/L)[/td][td]STD-3浓度(mg/L)[/td][td]STD-4浓度(mg/L)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td]奥克立林[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]14[/align] [/td][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][/table][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=5,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]127496 [/align] [/td][td] [align=center]558965 [/align] [/td][td] [align=center]2726856 [/align] [/td][td] [align=center]5296897 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]41116 [/align] [/td][td] [align=center]154319 [/align] [/td][td] [align=center]789795 [/align] [/td][td] [align=center]1549325 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]26006 [/align] [/td][td] [align=center]159083 [/align] [/td][td] [align=center]918938 [/align] [/td][td] [align=center]1841639 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]82760 [/align] [/td][td] [align=center]397794 [/align] [/td][td] [align=center]2080293 [/align] [/td][td] 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[table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.172[/align] [/td][td] [align=center]4.207[/align] [/td][td] [align=center]4.476[/align] [/td][td] [align=center]83.4%[/align] [/td][td] [align=center]84.1%[/align] [/td][td] [align=center]89.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.291[/align] [/td][td] [align=center]4.252[/align] [/td][td] [align=center]4.969[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][td] [align=center]99.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] 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[align=center]4.064[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]80.7%[/align] [/td][td] [align=center]81.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.472[/align] [/td][td] [align=center]4.263[/align] [/td][td] [align=center]4.272[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.3%[/align] [/td][td] [align=center]85.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]21.043[/align] [/td][td] [align=center]21.83[/align] [/td][td] [align=center]22.358[/align] [/td][td] [align=center]84.2%[/align] [/td][td] [align=center]87.3%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.126[/align] [/td][td] [align=center]4.252[/align] [/td][td] [align=center]4.337[/align] [/td][td] [align=center]82.5%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][td] [align=center]86.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]29.024[/align] [/td][td] [align=center]33.928[/align] [/td][td] [align=center]33.319[/align] [/td][td] [align=center]33.446[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]85.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]26.882[/align] [/td][td] [align=center]27.959[/align] [/td][td] [align=center]29.646[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][td] [align=center]111.8%[/align] [/td][td] [align=center]118.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]26.055[/align] [/td][td] [align=center]27.933[/align] [/td][td] [align=center]27.630[/align] [/td][td] [align=center]104.2%[/align] [/td][td] [align=center]111.7%[/align] [/td][td] [align=center]110.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.503[/align] [/td][td] [align=center]4.009[/align] [/td][td] [align=center]4.288[/align] [/td][td] [align=center]90.1%[/align] [/td][td] [align=center]80.2%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.129[/align] [/td][td] [align=center]4.022[/align] [/td][td] [align=center]4.080[/align] [/td][td] [align=center]82.6%[/align] [/td][td] [align=center]80.4%[/align] [/td][td] [align=center]81.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.850[/align] [/td][td] [align=center]4.041[/align] [/td][td] [align=center]4.057[/align] [/td][td] [align=center]97.0%[/align] [/td][td] [align=center]80.8%[/align] [/td][td] [align=center]81.1%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试，回收率都在80%~115%之间，满足测试要求。8. 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取空白样品添加12.5mL的100mg/l防晒剂类混合标准储备溶液，样品中理论加标浓度为8~20mg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (3*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (10*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]4.15[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4.22[/align] [/td][td] [align=center]4.12[/align] [/td][td] [align=center]4.07[/align] [/td][td] [align=center]4.13[/align] [/td][td] [align=center]4.18[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.48[/align] [/td][td] [align=center]476[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]4.47[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.63[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.68[/align] [/td][td] [align=center]683[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]4.41[/align] [/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.31[/align] [/td][td] [align=center]4.31[/align] [/td][td] [align=center]4.45[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.18[/align] [/td][td] [align=center]0.62[/align] [/td][td] [align=center]617[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]29.33[/align] [/td][td] [align=center]29.33[/align] [/td][td] [align=center]29.42[/align] [/td][td] [align=center]29.49[/align] [/td][td] [align=center]29.36[/align] [/td][td] [align=center]29.31[/align] [/td][td] [align=center]29.34[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.19[/align] [/td][td] [align=center]0.65[/align] [/td][td] [align=center]649[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]4.64[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.78[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.79[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]0.21[/align] [/td][td] [align=center]0.69[/align] [/td][td] [align=center]689[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]4.65[/align] [/td][td] [align=center]4.77[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.78[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.13[/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]445[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]5.12[/align] [/td][td] [align=center]5.30[/align] [/td][td] [align=center]5.31[/align] [/td][td] [align=center]5.36[/align] [/td][td] [align=center]5.27[/align] [/td][td] [align=center]5.33[/align] [/td][td] [align=center]5.28[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]0.23[/align] [/td][td] [align=center]0.77[/align] [/td][td] [align=center]766[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]21.77[/align] [/td][td] [align=center]22.69[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.07[/align] [/td][td] [align=center]22.40[/align] [/td][td] [align=center]22.46[/align] [/td][td] [align=center]22.41[/align] [/td][td] [align=center]0.31[/align] [/td][td] [align=center]0.94[/align] [/td][td] [align=center]3.14[/align] [/td][td] [align=center]3142[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]4.71[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.97[/align] [/td][td] [align=center]4.79[/align] [/td][td] [align=center]4.77[/align] [/td][td] [align=center]4.92[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.99[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]75.51[/align] [/td][td] [align=center]75.41[/align] [/td][td] [align=center]75.57[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td] [align=center]463[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]26.97[/align] [/td][td] [align=center]25.76[/align] [/td][td] [align=center]26.11[/align] [/td][td] [align=center]26.07[/align] [/td][td] [align=center]26.66[/align] [/td][td] [align=center]26.39[/align] [/td][td] [align=center]26.64[/align] [/td][td] [align=center]0.42[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4169[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]29.22[/align] [/td][td] [align=center]28.63[/align] [/td][td] [align=center]29.64[/align] [/td][td] [align=center]29.75[/align] [/td][td] [align=center]29.36[/align] [/td][td] [align=center]28.89[/align] [/td][td] [align=center]28.42[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.51[/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]5039[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]4.38[/align] [/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.37[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][td] [align=center]4.36[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][td] [align=center]4.42[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]0.28[/align] [/td][td] [align=center]278[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]4.50[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.67[/align] [/td][td] [align=center]4.76[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.93[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.43[/align] [/td][td] [align=center]1.42[/align] [/td][td] [align=center]1421[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]4.52[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.73[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.91[/align] [/td][td] [align=center]4.94[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.38[/align] [/td][td] [align=center]1376[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的10倍作为定量检出限，按称样量0.25g，加入萃取液体积25mL，再稀释10倍，计算得到的定量检出限为116~216mg/kg，，而化妆品安全技术规范5.1中苯基苯并咪唑磺酸等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。9. 结果与讨论实验室按照化妆品安全技术规范5.1方法进行测试和验证，考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果均满足要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量的测定工作。同时坛墨质检提供的15种标准物质也可以用于标准工作曲线溶液的配制以及检测工作中的质量监控。 参考文件【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 有版友做过氟甲基对调手性分析么

    我现在有个项目，要求分离手性异构，化合物结构大概是四氢呋喃换上，3个位置的氢均被大的基团（如苯甲酰基）等取代，另有一个位置两个氢，一个被氟取代，一个被甲基取代。现在我这个氟甲基对调的异构体不能分开，项目比较急，仪器又不能每天都有的用。不知道有版友有类似的分离经验么？

  • 关于除虫脲与灭幼脲

    除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-（2，6-=氟苯甲酰基）脲。又名敌灭灵，灭幼脲1号。灭幼脲 1-（邻氯苯甲酰基）-3-（4-氯苯基）脲灭幼脲是我国独创开发的产品，国外登记注册很少。 通用名称：灭幼脲（chlorbenzuron、mieyuniao），又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质，在液相色谱（乙腈：水=50:50）下出现三个峰。但是在ＬＣ——ＭＳ下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了Ｍ＋１峰（包括峰之间的）。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的，求指导。[/color]

  • 【资料】过氧化苯甲酰【面粉增白剂】

    [b]由一则新闻《江苏如皋一家食品添加剂公司在生产面粉增白剂时加入了石灰粉，含量达30%》引发的......[/b]中国目前通用的面粉增白剂学名叫作[color=#f10b00]过氧化苯甲酰[/color]，它通过在氧化过程中释放氧原子而使面粉增白，同时还具有一定的杀菌防腐效果，便于面粉的保管和储存。中国食品添加剂委员会1996年规定：在面粉中添加这种物质每千克不得超过0.06克，也就是60PPM。在面粉增白剂禁与不禁的论证中，王瑞元是国内坚决要求禁止在面粉中添加过氧化苯甲酰的“元老级”人物。2010年4月6日，在接受《法治周末》记者电话采访时，王瑞元表示他还是坚持禁用的立场。20多年前，正是他最早引进并同意在面粉中添加有漂白功能的增白剂，其时他正任商业部粮油工业局局长。1986年，在王瑞元的推动下，商业部在新颁的小麦粉标准里，允许添加过氧化苯甲酰，沿用至今。卫生部同步将过氧化苯甲酰列入了《食品添加剂使用卫生标准》。允许每公斤添加60毫克过氧化苯甲酰。但后来王瑞元看到白得异样的面食，都不敢吃。王瑞元之所以对增白剂的态度产生180°的大转变，是因为他后来到国外考察时，发现挪威已禁用增白剂；1997年，欧盟正式禁用；澳洲和新西兰也随后禁用。似是认为自己亲手打开了潘多拉魔盒，王瑞元在接受媒体采访时曾表示：“如果当初我不同意加的话，今天就没有这个问题了。”从2000年开始，他在各种粮油工业会和粮食行业会上都呼吁企业禁用面粉增白剂。“定标准时，我有责任。现在有责任提出取消它，否则愧对老百姓。在有生之年，如果看不到禁用，死不瞑目！”王瑞元说。[b]详见[/b][url=http://news.sohu.com/20100407/n271346226.shtml][b]http://news.sohu.com/20100407/n271346226.shtml[/b][/url]

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 人体全血、血浆和尿液中太阳紫外线过滤剂的 HPLC方法

    报道了一种新颖的织物相吸附萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-光电二极管阵列检测（FPSE-HPLC-PDA）方法，用于同时萃取和分析包括二苯甲酮（BZ）在内的六种二苯甲酮衍生物紫外滤光剂；5-苯甲酰基-4-羟基-甲氧基苯磺酸（BP-4）；双(4-羟基苯基)甲酮(4-DHB)；双(2,4-二羟基苯基)甲酮(BP-2)；(2,4-二羟基二苯甲酮) (BP-1) 和 2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮 (DHMB) 在人类全血、血浆和尿液样本中。色谱分离方法使用 Spherisorb ODS 1 (C 18 ) 色谱柱以等度洗脱模式进行，运行时间 25 分钟。FPSE-HPLC-PDA 方法在 0.1 至 10 μg/mL 范围内对所有 UV 过滤化合物进行了验证。4-羟基苯甲酸丙酯（也称为对羟基苯甲酸丙酯）用作内标（IS）。定量限为 0.1 μg/mL，六种 UV 滤光片的加权矩阵匹配标准校准曲线在高达 10 μg/mL 的浓度下表现出良好的线性。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2019.04.028[/url]

  • 【转帖】美国拟制定杀虫剂噻虫嗪、甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚、代森锰锌等的许可限量

    近日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂噻虫嗪的许可限量。根据这项规定，以下作物内/表噻虫嗪(Thiamethoxam)及其代谢物 (按噻虫嗪化学当量计算)的混合残留许可限量分别为：鳄梨：0.40 ppm；矮浆果亚组13-07G，越橘除外：0.30 ppm； 唐棣属植物亚组13-07B，蓝靛果及梅、矮灌木除外：0.20 ppm；蔓越霉亚组13-07A：0.35 ppm；蛋黄果：0.40 ppm；小果实、攀藤植物亚组13-07F，猕猴桃除外：0.20 ppm；芒果：0.40 ppm；番木瓜：0.40 ppm；人心果：0.40 ppm；黑柿：0.40 ppm；曼密果：0.40 ppm；星苹果： 0.40 ppm； 根茎植物亚组1A ：0.05 ppm；rice，稻谷：0.02 ppm。 此外，美环保署还计划制定杀虫剂多杀菌素的许可限量，规定以下作物内或其表面上两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A； CAS#131929-60-7)及Spinosyn D (Factor D； CAS#131929-63-0)组成的多杀菌素(Spinosad)的残留许可限量分别为：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月28日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide) benzoic acid, 3-methoxy-2-methyl-,2-(3,5-dimethylbenzoyl)-2-(1,1-dimethy-lethyl) hydrazide个体残留许可限量；柑橘果10组及区域注册的柑橘油：100 ppm； 干豌豆种：2.5 ppm； 石榴：0.6 ppm； 爆米花玉米豆：0.05 ppm； 及爆米花玉米杆：125 ppm。 本最终法规规定了以下植物品上的嘧啶肟草醚(Saflufenacil)，包括其代谢物和降解物残留限量：植物品: 杏壳: 0.10 ppm； 轧棉副产品: 0.10 ppm； 未去纤维棉籽：0.03 ppm；柑橘果10组：0.03 ppm； 梨果11组：0.03 ppm； 核果12组：0.03 ppm； 粮谷牲畜饲料、草料及草杆16组：0.10 ppm； 粮谷15这组：0.03 ppm； 葡萄：0.03 ppm； 坚果14组：0.03 ppm；开心果：0.03 ppm； 葵花子：1.0 ppm； 豆叶类植物7组：0.10 ppm； 及豆叶类植物6组：0.03 ppm； 及畜产品：牛脂肪：0.01 ppm； 牛肝：0.80 ppm； 牛肉：0.01 ppm； 肝除外的牛肉副产品：0.02 ppm； 山羊脂肪：0.01 ppm； 山羊肝：0.80 ppm； 山羊肉：0.01 ppm； 肝除外的山羊肉副产品：0.02 ppm； 猪脂肪：0.01 ppm； 猪肝：0.80 ppm； 猪肉：0.01 ppm； 肝除外的猪肉副产品：0.02 ppm； 马脂肪：0.01 ppm； 马肝：0.80 ppm； 马肉：0.01 ppm； 肝除外的马肉副产品：0.02 ppm； 乳：0.01 ppm； 绵羊脂肪：0.01 ppm； 绵羊肝：0.80 ppm； 绵羊肉：0.01ppm； 及肝除外的绵羊肉副产品：0.02 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂代森锰锌、代森锰、代联森及福美双的限量措施。 美国环保署拟撤消杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)及代森锰(Maneb)的某些许可限量。另外，EPA还拟修改杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)、代联森(Metiram)及福美双(Thiram)的某些许可限量。此外，EPA拟新制定杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)及代联森(Metiram)的许可限量。通知内含一份完整的限量/商品组合成分名单。（综合国家食品安全信息中心、中国技术性贸易措施网相关信息）

  • 【原创】关于面粉增白剂（过氧化苯甲酰）安全性科学依据

    关于面粉增白剂（过氧化苯甲酰）安全性科学依据 　　一些呼吁禁用面粉增白剂打着为食品安全为公众利益考虑的口号，通过新闻媒体大肆宣传，实际是为了自身的商业利益。一些人为了证明面粉增白剂有害，把不是食品添加剂的“吊白块”（属于化学工业漂白剂）和面粉增白剂相提并论，混淆概念，愚弄公众！这种行为是不道德的，理应受到谴责！我国标准规定面粉增白剂在面粉中的使用量为60mg/kg（实属标准偏低，和实际需要不相符合），而我国一些面粉企业超标使用面粉增白剂大都在60-100mg/kg，在网上查查就可以印证。可以说一些面粉企业超标使用面粉增白剂的行为是不符合我国标准的规定，根本谈不上安全问题！美国FDA是世界各国公认食品添加剂权威部门，也是许多国家食品添加剂标准的主要采标对象，以下是部分关于面粉增白剂（过氧化苯甲酰）安全性科学依据！ 　　1、美国对过氧化苯甲酰在面粉中使用不限量 　　（1）过氧化苯甲酰在小麦粉中可作为漂白剂。 　　（2）过氧化苯甲酰在小麦粉中添加量可以根据正常生产需要添加，无最大使用的量限制（GMP）。 　　资料来源： 　　http://www.grokfood.com/regulations/184.1157.htm 　　2、加拿大规定面粉增白剂的使用量是我国的2.5倍 　　（1）过氧化苯甲酰在小麦粉中可作为漂白、熟化和面团改良的食品添加剂。 　　（2）过氧化苯甲酰在小麦粉中的最大添加量为150mg/kg。 　　资料来源： 　　http://laws.justice.gc.ca/en/f-27/c.r.c.-c.870/124280.html 　　3、CAC最新提高面粉增白剂(过氧化苯甲酰)添加量 　　CAC在2007年最新颁布的《食品添加剂法典通用标准》第八版（CXS-192）已将过氧化苯甲酰正式列入面粉添加剂，并将在面粉中的最大使用量由66mg/kg提高到75mg/kg。 　　资料下载： 　　www.codexalimentarius.net/web/standard_list.do?lang=en 　　www.codexalimentarius.net/gsfaonline/foods/details.html?id=102 　　4、面粉增白剂安全评估报告 　　由韩国承担毒理学研究，国际经济合作与发展组织（OECD）组织公布了过氧化苯甲酰详细的毒理性试验评估报告（SIDnitial Assessment Report For SIAM 15-Boston, USA, 22-25 October 2002）。该报告详细的论述了过氧化苯甲酰对人体没有危害。 　　试验评估报告下载： 　　http://www.inchem.org/documents/sids/sids/benzoylper.pdf 　　还有许多证明面粉增白剂是安全的，我国目前关于面粉增白剂的有害报道，可以说都是查无实据。另外，科学检验证明面粉增白剂根本没有破坏面粉的营养，这是很好验证的普通检验，一般省级化验中心都可以验证。目前的依据证明面粉增白剂在众多食品添加剂中属于十分安全的食品添加剂，其安全性方面可以说是无懈可击，这一点是一些呼吁禁用面粉增白剂的人士却没有想到的。在看看一些关于禁用面粉增白剂的报道，内容除了一些耸人听闻词语和张冠李戴推论，没有一点实质性的科学依据，甚至连食品添加剂的基本评价程序和相关安全评价指标都不了解。关心我们的食品安全是无可非议的，但不要能为了政绩和新闻热点不负责任的胡编乱造，那不是关心我们的食品安全，而是在愚弄公众！

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

  • 【转帖】看见乳乳清粉中过氧化苯甲酰超标，介绍一下

    过氧化苯甲酰　　1.结构简式:　　见本词条右上部图　　2.物质的理化常数:　　国标编号： 52045 　　CAS号： 94-36-0 　　中文名称： 过氧化(二)苯甲酰 　　英文名称： benzoyl peroxide；benzoyl superoxide 　　别 名 ：过氧化苯甲酰 ，简称BPO。　　分子式 ：C14H10O4；(C6H5 C O) C2O2 　　外观与性状 ：白色或淡黄色细炷，微有苦杏仁气味 　　分子量 ：242.23 沸 点 分解(爆炸) 　　熔 点 ：103℃(分解) 　　溶解性 ：微溶于水、甲醇，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、、氯仿二硫化碳等 　　密 度 ：相对密度(水=1)1.33 稳定性 稳定 　　危险标记 ：12(有机过氧化物) 主要用途 用作塑料催化剂，油脂的精制，蜡的脱色，医药的制造等 　　文学用作烯类单位（氯乙烯、丙烯腈等）聚合反应及光化学反应的引发剂。受热或摩擦时会自发爆炸，接触易燃物会引起火灾，须贮于冷暗处和注意防火。 　　用途： 合成树脂的引发剂。面粉、油脂、蜡的漂白剂，化妆品助剂，橡胶硫化剂。　　生产方法：使双氧水与30%液碱反应，生成过氧化钠溶液，再与苯甲酰氯反应而得。反应在0℃左右进行，温度过高则引起双氧水分解，苯甲酰氯也易水解生成苯甲酸而影响收率。将生成物析出的过氧化苯甲酰过滤、洗涤、干燥即得成品。工业品的过氧苯甲酰含量可达99%（二级品），熔点102-106℃ 　　3.对环境的影响:　　一、健康危害　　侵入途径：吸入、食入。　　健康危害：本品对上呼吸道有刺激性。对皮肤有强烈的、刺激及致敏作用。进入眼内可造成损害。　　二、毒理学资料及环境行为　　急性毒性： LD507710mg/kg(大鼠经口)　　危险特性：干燥状态下非常易燃，遇热、摩擦、震动或杂质污染均能引起爆炸性分解。急剧加热时可发生爆炸。与强酸、强碱、硫化物、还原剂、聚和用助催化剂和促进剂如二甲基苯胺、胺、胺类或金属环烷酸盐接触会剧烈反应。　　燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。　　4.现场应急监测方法:　　5.实验室监测方法:　　空气中：样品用过滤器收集后，用乙醚洗脱，再用高效液相色谱分析(NIOSH法)　　6.环境标准:　　美国 车间卫生标准 5mg/立方米　　7.应急处理处置方法:　　（1）、泄漏应急处理　　隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用惰性、潮湿的不燃材料混合吸收。大量泄漏：用水润湿，与有关技术部门联系，确定清除方法。　　（2）、防护措施　　呼吸系统防护：可能接触其粉末时，应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。　　眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。　　身体防护：穿聚乙烯防毒服。　　手防护：戴橡胶手套。　　其它：工作现场严禁吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。　　（3）、急救措施　　皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。　　眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。　　吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。　　食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。　　灭火方法：消防人员须在有防爆掩蔽处操作。灭火剂：雾状水、二氧化碳、砂土。遇大火切勿轻易接近。在物料附近失火，须用水保持容器冷却。　　补充：目前，应用于面粉的增白剂几乎全是过氧化苯甲酰。这种添加剂一般在制粉工艺的尾路加入，经过混合，就打包出厂了。存在的问题是，这种十万分之几的添加比例，经过有限的搅拌，很难达到均质的程度。其增白的效果自然大打折扣。增白效果不满意便增加使用量，直至超标。由此国家不得不加强监管力度，把过氧化苯酰的最大允许使用量从0.3g/kg降至0.06g/kg（实际应用0.25～0.3g/kg方可达到理想增白效果），这使得企业原本就很难均质的操作“雪上加霜”。而消费者对面粉白度的挑剔，经销商对白度的苛求，国家对增白添加剂的严管，社会舆轮对科学应用添加剂和超量使用添加剂的“炒作”与误解，使得许多面粉企业在生产经营中陷入多难的境地。　　科学公正地看待面粉增白剂 稀释过氧化苯甲酰（俗称面粉增白剂）是我国面粉行业普遍使用的一种食品添加剂，面粉中使用了稀释过氧化苯甲酰（面粉增白剂）是否有害？特别是部分面粉超标使用稀释过氧化苯甲酰是否有毒？一直是公众关心的问题，这种关心属于很正常的现象，毕竟食品添加剂在我国还是一个新兴行业，不少人对食品添加剂的基本常识不了解，对饮食中添加一些的食品添加剂，自然会产生疑惑和非议。这就需要加大对食品添加剂知识的宣传，使消费者能正确地认识和理解食品添加剂在食品中应用的合理性和必要性。 没有食品添加剂，就没有现代食品工业。在西方发达国家，食品添加剂工业也十分发达，单在美国被批准和允许使用的食品添加剂就有5500多种。我国食品工业尽管起步很晚，但发展却十分迅速，而伴随着食品工业的发展，我国食品添加剂行业也发展很快，目前我国批准和允许使用的食品添加剂已有22大类1700多个品种，稀释过氧化苯甲酰（面粉增白剂）就是其中的一种。可以说，我们每天都要食用几种甚至几十种的食品添加剂，这是不可否认的事实，而随着食品工业的发展，会有更多的食品添加剂进入我们的生活。所以，关心我们的饮食安全，以科学的态度去了解、认识食品添加剂在食品中的应用是十分必要的。 本文就食品添加剂－－稀释过氧化苯甲酰在面粉中的应用，是否破坏了面粉的营养，超标使用稀释过氧化苯甲酰的面粉是否有毒以及稀释过氧化苯甲酰的作用机理谈一些看法。一、过氧化苯甲酰是否破坏了面粉的营养 在面粉中添加了过氧化苯甲酰是否会破坏面粉的营养性是大家比较关心的问题。这主要是因为面粉中的色素是类胡萝卜素，其中主要的成分β－胡萝卜素含有不稳定的共轭双键，具有一定的颜色特征，由于过氧化苯甲酰具有氧化性，会氧化破坏β－胡萝卜素的共轭双键，从而增加了面粉的白度。所以，有人认为过氧化苯甲酰会破坏面粉的营养性。 β－胡萝卜素是维生素A的前驱物质（维生素A原），－胡萝卜素在人体内可以转换成维生素A。一般来讲，β－胡萝卜素在人体内经过消化，吸收，最终有1/6可以转化成维生素A。而维生素A，又名视黄醇，也称抗干眼病维生素，它不仅对视觉起着十分重要的作用，而且在生长、细胞分化、生殖、造血及免疫方面也是必不可缺少的。我国居民膳食维生素A推荐摄入量（RNI）为700-800μgRE（成年人），折合成β－胡萝卜素的每天需摄入量4200-4800μg。而维生素A在动物性食物中含量丰富，最好的来源是各种动物的肝脏、全奶、禽蛋、鱼肝油等。植物性食物（如面粉、米粉）一般不含维生素A，只含有在人体内可以转化成维生素A的β－胡萝卜素，而且β－胡萝卜素最好的来源是某些蔬菜和水果，比如胡萝卜、西兰花、辣椒、小白菜等胡萝卜素含量都十分丰富，而谷物类食品如玉米面、小米中的β－胡萝卜素含量很少，特别是面粉中的β－胡萝卜素含量更少。 从目前我国和美国提供的食物中维生素A和β－胡萝卜素的数据（表1，表2）看，面粉中的β－胡萝卜素含量皆为零，这并不是说面粉中不含有β－胡萝卜素，只是含量很少，和含量丰富的食物相比，可以忽略不计。

  • 猪肉中氯丙嗪的测定

    最近在用GBT 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法做氯丙嗪，在所随行质控样的时候，按照氯丙嗪的方法检出限0.5ug/kg,加标，回收率不稳定，有没有人做过，能指导下，关键点在哪里。

  • 【分享】郑大世母亲：为儿子自豪

    【分享】郑大世母亲：为儿子自豪

    北京时间6月17日，阔别44年之后重返世界杯赛场的神秘之师—朝鲜国家队以顽强的拼搏精神，换来了全世界的尊重。其中，在日本川崎前锋效力的郑大世最为引人瞩目。赛后，在现场观看朝鲜队比赛的郑大世母亲李贞琴女士接受了韩国《每日体育》采访。　　李贞琴女士的额头上写有“必胜！千里马朝鲜”的字样，手捧写有“世界杯胜利！郑大世！”的朝鲜国旗。“儿子虽然出生在日本，但作为朝鲜国家队代表，随队征战世界杯，其激动心情不言而喻，他流泪是因为民族爱。”郑大世母亲解释道。　　为郑大世灌输民族爱的正是母亲李贞琴女士。郑大世母亲抱有强烈的民族爱，为朝鲜的民族语言而感到自豪，于是在日本出生的郑大世在母亲的引导下进入在日朝鲜学校学习。李贞琴希望郑大世能够通过足球为遭受差别化待遇的在日朝鲜人解恨。　　“郑大世完全可以选择加入韩国队，但他执意要代表朝鲜踢球。现在终于梦想成真，来到了世界杯这样的大舞台。”李贞琴女士为儿子而感到无比自豪。　　目前居住在日本名古屋的李贞琴14日抵达南非，她对记者说：“经常跟儿子通话”。郑大世的母亲透露说：“目前，朝鲜队内气氛相当不错，有一种一家人的感觉，队友们都像家人一样互相照顾。”　　“通过电视收看了韩国战胜希腊的比赛，朴智星表现相当出色，我很喜欢！”除了朝鲜队之外，李贞琴女士还关注着韩国队的表现。[align=left]　　朝鲜队以1比2惜败于巴西之后，郑大世母亲表示：“很遗憾，但朝鲜队踢得很好，希望朝鲜和韩国在世界杯决赛上相遇。17日，我会去现场观看韩国对阿根廷的比赛，希望韩国队拿下强敌。”[/align][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006180944_225465_1623423_3.jpg[/img][/align][align=center]纸条上的文字：真心祝愿朝鲜和韩国闯进世界杯决赛[/align]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（300）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW-D00033柴胡皂苷F，对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00034柴胡皂苷H，对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00035柴胡皂苷I，对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00036柴胡皂苷G，对照品，有报告HPLC≥98%BW-D000382'-肉桂酰基-3'-苯甲酰基-（2-O-α-葡萄糖基）蔗糖酯，对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00039缝籽嗪甲醚，对照品，有报告HPLC≥98%BW5917矢车菊素-3-O-半乳糖苷，花青素对照品，有报告98%（面积归一化法）BW-D00040（合成）辣椒碱（合成）对照品-辣椒素，有报告HPLC≥98%BW5989氟苯尼考对照品,有报告≥98%BW5985香芹酚对照品,有报告≥98%BW5972石胆酸对照品,有报告99.00%BW5956*芝麻酚对照品,有报告≥98%BW5892(5-溴-6-氯-3-吲哚基)磷酸对甲苯胺盐,有报告≥98%BW57322,2,2-三氯乙酰胺对照品,有证书≥98%BW5641*丙烯酰胺对照品,有报告≥98%BW5639保泰松，对照品，有报告99.00%BW5634-50mg丁基黄原酸钾对照品,有报告≥98%BW5634-1g丁基黄原酸钾对照品,有报告,,Potassium butyl xanthateBW5632*4-乙酰氨基安替比林对照品,有报告≥98%BW5629*牛磺酸对照品,有报告≥98%BW5545*京尼平对照品（格尼泊素）,有报告≥98%BW5377葡萄籽提取物对照品,有报告≥98%BW5373氯丙嗪对照品,有报告≥98%BW5280烟酰胺标准品/维生素B3/烟碱酰胺,有报告≥98%BW5253二氯乙酰胺对照品,有报告≥98%BW5199硫酸软骨素对照品，有报告95% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 多肽合成技术

    多肽合成技术

    多肽合成技术主要采用多肽合成仪，以固相合成为反应原理，在密闭的防爆玻璃反应器中使氨基酸按照已知顺序（序列，一般从C端-羧基端 向 N端-氨基端）不断添加、反应、合成，操作最终得到多肽载体。固相合成法，大大的减轻了每步产品提纯的难度。为了防止副反应的发生，参加反应的氨基酸的侧链都是保护的。羧基端是游离的，并且在反应之前必须活化。固相合成方法有两种，即Fmoc和tBoc。由于Fmoc比tBoc存在很多优势，现在大多采用Fmoc法合成，但对于某些短肽，tBoc因其产率高的优势仍然被很多企业所采用。【请移步百度搜“[b]合肥国肽生物[/b]”即可】具体合成由下列几个循环组成：(1)去保护：Fmoc保护的柱子和单体必须用一种碱性溶剂（piperidine）去 除氨基的保护基团。(2)激活和交联：下一个氨基酸的羧基被一种活化剂所活化。活化的单体与游离的氨基反应交联，形成肽键。在此步骤使用大量的超浓度试剂驱使反应完成。循环：这两步反应反复循环直到合成完成。(3)洗脱和脱保护：多肽从柱上洗脱下来，其保护基团被一种脱保护剂（TFA） 洗脱和脱保护。多肽的分类多肽有生物活性多肽和人工合成多肽两种。1、生物活性肽生物活性肽(Bioactive Peptides ，BAP)是对生物机体的生命活动有益或是具有生理作用的肽类化合物，是一类相对分子质量小于6000Da ， 具有多种生物学功能的多肽。生物活性肽具有多种人体代谢和生理调节功能，易消化吸收，有促进免疫、激素调节、抗菌、抗病毒、降血压、降血脂等作用，是当前国际食品界最热门的研究课题和极具发展前景的功能因子。2、人工合成多肽固相多肽合成方法(SPPS)，由于其合成方便，迅速，成为多肽合成的首选方法，而且带来了多肽有机合成上的一次**，并成为了一支独立的学科——固相有机合成，固相合成的发明同时促进了肽合成的自动化。世界上第一台真正意义上的多肽合成仪出现在1980年代初期。基于将单个N-α保护氨基酸反复加到生长的氨基成份上，合成一步步地进行， 通常从合成链的C端氨基酸开始，接着的单个氨基酸的连接通过用DCC，混合炭酐， 或N-carboxy酐方法实现。Carbodiimide方法包括用DCC做连接剂连接N-和C-保护氨基酸。重要的是， 这种连接试剂促接N保护氨基酸自己炭基和C保护氨基酸自由氨基间的缩水，形成肽链， 同时产出N，N?/FONT-dyaylcohercylurea副产物。多肽合成方法1、酸酐法在多肽合成中，最初考虑应用酸酐要追溯到1881年Theodor Curtius对苯甲酰基氨基乙酸合成的早期研究。从氨基乙酸银与苯甲酰氯的反应中，除获得苯甲酰氨基乙酸外，还得到了BZ-Glyn-OH(n=2-6)。早期曾认为，当用苯甲酰氯处理时，N－苯甲酰基氨基酸或N－苯甲酰基肽与苯甲酸形成了活性中间体不对称酸酐。 大约在70年后，Theodor Wieland利用这些发现将混合酸酐法用于现代多肽合成。目前，除该方法外，对称酸酐以及由氨基酸的羧基和氨基甲酸在分子内形成的N－羧基内酸酐（NCA,Leuchs anhydrides）也用肽缩合。最后应该提到，不对称酸酐常常参与生化反应中的酰化反应。2、混合酸酐法有机羧酸和无机酸皆可用于混合酸酐的形成。然而，仅有几个得到了广泛的实际应用，多数情况下，采用氯甲酸烷基酯。过去频繁使用的氯甲酸乙酯，目前主要被氯甲酸异丁酯所替代。由羧基组分和氯甲酸酯起始形成的混合酸酐，其氨解反应的区域选择性依赖依赖于两个互相竞争的羰基的亲电性和（或）空间位阻。在由N保护的氨基酸羧酸盐（羧基组分）和氯甲酸烷基酯（活化组分，例如源于氯甲酸烷基酯）形成混合酸酐时，亲核试剂胺主要进攻氨基酸组分的羧基，形成预期的肽衍生物，并且释放出游离酸形式的活性成分。3、酰基叠氮物法酰基叠氮物法早在1902年就被引入到肽化学中，因此它是最古老的缩合方法之一。在碱性水溶液中，除了与酰基叠氨缩合的游离氨基酸和肽以外，氨基酸酯可用于有机溶剂中。与其他许多缩合方法不同的是，它不需要增加辅助碱或另一等当量的氨基组分来捕获腙酸。 长期以来，一直认为叠氮物法是唯一不发生消旋的缩合方法，随着可选择性裂解的氨基酸保护基引入，该方法经历了一次大规模的复兴。该方法的起始原料分别是晶体状的氨基酸酰肼或肽酰肼64,通过肼解相应的酯很容易得到。4、对称酸酐法Nα－酰基氨基酸的对称酸酐是用于肽键形成的高活性中间体。与混合酸酐法多肽合成相反，它与胺亲核试剂的反应没有模棱两可的区域选择性。但肽缩合产率最高，为50%（以羧基组分计）。虽然由对称酸酐氨解形成的游离Nα－酰基氨基酸可以和目标肽一起，通过饱和碳酸氢钠溶液萃取回收，但在最初，这种方法的实用价值极低。对称酸酐可以用Nα－保护氨基酸与光气，或方便的碳二亚胺反应制得。两当量的Nα－保护氨基酸与－当量的碳二亚胺反应有利于对称酸酐的形成，对称酸酐可以分离出来，也可不经纯化而直接用于后面的缩合反应。基于Nα－烷氧羰基氨基酸的对称酸酐对水解稳定，可采用类似上述纯化混合酸酐的方法进行纯化。[img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904221451156040_1751_3531468_3.jpg!w690x300.jpg[/img]我们主要提供：多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网：http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线：17718122172；17718122684；17730030476；17718122397

  • 【转帖】农业部专家:近期禽流感疫情发生和传播风险增大，大家如何看待？

    新华网北京1月18日电 农业部日前组织有关单位专家会商当前禽流感疫情形势时认为，由于春节将至，畜禽产品流动频繁、交易量大，禽流感疫情发生和传播的风险增大。这些专家来自国家禽流感参考实验室、中国动物疫病预防控制中心、中国兽医药品监察所、中国动物卫生与流行病学中心、扬州大学、中国农业大学、华南农业大学等单位。专家们还认为，近几年禽流感变异病毒仅在北方部分省份流行，但去年12月15日江苏东台检测出变异病毒，说明变异病毒流行区域进一步加大，在部分抗体水平较高的家禽中也有带毒情况。从国外形势看，禽流感疫情进一步扩散蔓延，周边国家疫情形势尤为严峻，相继大范围暴发家禽禽流感疫情，人感染禽流感病例数量不断增加。针对严峻形势，农业部制定了2009年高致病性禽流感等重大动物疫病免疫方案，明确要求切实做好免疫工作，确保高致病性禽流感应免禽只免疫密度为100％，禽群免疫密度维持在90％以上。并要求各地按照国家监测与地方监测相结合、集中监测与日常监测相结合的原则，加强禽流感疫情监测工作，特别要做好高风险地区监测工作，监测出阳性样品及时处置，不留隐患。农业部已制定的2009年重大动物疫病流行病学调查方案也进一步强化了应急流行病学和定时定点流行病学调查工作。近期国家动物流行病学调查专家组将加强流行病学调查数据分析和预警预报。对于人感染禽流感病例居住地区、患者接触的禽类等，由国家动物流行病学调查专家组专门进行调查分析。农业部还部署各疫苗生产企业加快疫苗生产，确保免疫需要。加大禽流感变异病毒疫苗生产力度，进一步扩大变异毒株疫苗使用范围。同时，加强疫苗监管，保证疫苗质量。(本文来源：新华网 作者：董峻)

  • 2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上对16种防晒剂的三元梯度法分析——实际样品分析

    2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上对16种防晒剂的三元梯度法分析——实际样品分析

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上[/b][/align][align=center][b]对16种防晒剂的三元梯度法分析——实际样品分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户反馈，在按照2015版《化妆品安全技术规范》对防晒剂实际样品进行分析时，发现在13号峰（乙基己基三嗪酮）出峰时间有干扰峰，影响定量计算。客户提供信息该干扰峰为甲酚曲唑三硅氧烷（命名为13’），是一种应用于化妆品生产的防晒剂。客户提供甲酚曲唑三硅氧烷的单标，希望在一个色谱条件下对16种防晒剂进行分离。使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1所示。通过调整梯度条件，得到了13号峰（乙基己基三嗪酮）和13‘号峰（甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离结果。[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711230858_04_2222981_3.png!w690x358.jpg[/img][/align][align=center]图1 防晒剂标准品分析图（MGII）[/align]注：峰上标数字为分离度。[align=left]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13’：甲酚曲唑三硅氧烷 13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[/align][align=left][img=,527,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711230858_05_2222981_3.png!w527x345.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5色谱柱，通过调整梯度条件，可以实现13号峰和13’号峰（甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。[/align]

  • 【美丽女神节】共同关注防晒安全——16种防晒剂的液相色谱分析方法

    【美丽女神节】共同关注防晒安全——16种防晒剂的液相色谱分析方法

    [align=center][/align][align=left][b][color=#ff6666]期待已久的女神节终于来啦！[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff6666]大曹三耀祝女神们天天开心，身体倍儿棒，越来越漂亮！[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff6666][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff6666][color=#ff6699]美丽千万条，安全第一条。防晒不检测，女神两行泪。[/color][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff6666][/color][/b][/align][align=left][color=#333333]今天，大曹三耀推出化妆品中防晒剂的检测方案，为女神们的健康美丽保驾护航。[/color][/align][align=left][/align][align=left][b][color=#ff6699][img=,600,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081150464948_6866_2222981_3.jpg!w900x394.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][/align][align=left][b][color=#0070c0]液相色谱柱：大阪曹達[/color][color=#0070c0]CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]产品特点：1、高纯度硅胶+包被技术，展现奇迹般的低硅醇基活性；[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0] 2、[/color][color=#0070c0]适合中性条件下对碱性化合物的分析；[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0] 3、[/color][color=#0070c0]普适性极高，适合大多数分析和制备工作；[/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0] 4、[/color][color=#0070c0]pH[/color][color=#0070c0]范围：2-10[/color][/b][/align][align=center][color=black][/color][/align][align=center][color=black] [/color][/align][align=left][b][color=#0070c0]方案一 [/color][color=#0070c0]2015[/color][color=#0070c0]版《化妆品安全技术规范》[/color][color=#0070c0]16[/color][color=#0070c0]种防晒剂的分析—三元梯度法[/color][/b][/align][align=left][color=black]按照2015版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，实现16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。[/color][color=black][/color][color=black][/color][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081151295164_5305_2222981_3.png!w900x475.jpg[/img] 图1 防晒剂标准品分析图（MGII）[/align]注：峰上标数字为分离度。 1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13’：甲酚曲唑三硅氧烷 13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[b]HPLC Conditions ：[/b]色谱柱： CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A: 甲醇 B: 四氢呋喃 C: 水+高氯酸（300+0.2）[img=,400,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081156504608_620_2222981_3.png!w448x151.jpg[/img]流　速： 1.0 mL / min温　度： 35°C检　测： PDA 311 nm样　品： 混合标准溶液，13‘浓度0.4 mg/mL进样量： 10 µ L[align=left][b][color=#0070c0]方案二 [/color][color=#0070c0]2015[/color][color=#0070c0]版《化妆品安全技术规范》[/color][color=#0070c0]16[/color][color=#0070c0]种防晒剂的分析—二元梯度法[/color][/b][/align][align=left][color=black]在2015版《化妆品安全技术规范》基础上，开发了异丙醇-乙腈-水流动相体系下对16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的分析方法。[/color][/align][b][color=#000119][/color][/b][align=left][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081152480064_1614_2222981_3.png!w718x489.jpg[/img][/align][align=left] 图1 防晒剂标准品分析图（MGII）[/align][align=left]注：图上所示数字为分离度。[/align][align=left] 1：对氨基苯甲酸； 2：苯基苯并咪唑磺酸； 3：二苯酮-4和二苯酮-5； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯[/align]6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：奥克立林； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：PABA乙基己酯；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：甲酚曲唑三硅氧烷； 14：乙基己基三嗪酮； 15：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；16：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[b]HPLC Conditions ：[/b]色谱柱： CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A: 水（0.1%甲酸） B: 乙腈：异丙醇=60：40B(%): 10%(0 min)→20%(5 min)→70%(8min)→75%(30min)→90%(30.1 min)→98%(50 min)→98%(65 min)→10%(65.1 min)流速： 1.0 mL / min温度： 30°C检测：PDA 311 nm样品：混合标准溶液：各防晒剂标准储备溶液按照2015版化妆品安全技术规范配制，使用70%流动相B稀释100倍，再使用异丙醇稀释1倍制得。进样量： 5 µ L[color=black] [/color][color=black]综上所述[/color][color=black]，[/color][color=black]使用大阪曹達[/color][color=black] CAPCELL PAK C18 MGII S5[/color][color=black]色谱柱[/color][color=black]，按照[/color][color=black]2015[/color][color=black]版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，或变更流动相体系均可实现[/color][color=black]16[/color][color=black]种常用防晒剂的良好分离。[/color][color=black][/color][color=black][b][color=#ff6699]关于该解决方案更多详情，请点击链接下载。[/color][/b][/color][color=black][b][color=#ff6699][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/s908444.htm]2015版《化妆品安全技术规范》16种防晒剂的三元梯度液相色谱分析[/url][/color][/b][/color][color=black][b][color=#ff6699][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/s908442.htm]2015版《化妆品安全技术规范》中16种防晒剂的二元梯度液相色谱分析[/url][/color][/b][/color][color=black][b][color=#ff6699][/color][/b][/color][color=black][b][color=#ff6699][/color][/b][/color]

  • 紫外线吸收剂2,4-二乙氧基-6-(2’,4’-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪在涤纶织物上的应用

    [b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]本文采用高温高压上染方法将自制的三嗪类紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上，考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能，以及在与分散染料同浴上染时的相互影响，也考察了紫外线吸收剂的上染对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度的影响。实验证明该紫外线吸收剂可以明显改善涤纶织物的紫外线防护性能，并能够在一定程度上改善染色涤纶织物的耐光色牢度。[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪，紫外线吸收剂，涤纶，紫外线防护性能，耐光色牢度[/font]0 [font=宋体]前言[/font] [font=宋体]近几十年来，随着氯氟烃类污染物的大量排放，大气层上方的臭氧层遭到越来越严重的破坏，使得照射到地球表面在紫外线量不断增加，其中波长更短、破坏性更大的短波长紫外线增加的更为迅速[/font][sup][1,2][/sup][font=宋体]。紫外线尤其是短波长紫外线的迅速增加，会导致很多皮肤疾病如色斑、老化甚至皮肤癌等的发生；也会对户外使用的一些高分子材料造成危害，导致高分子材料以及上染到其上的染料发生分解，引起光褪色现象，影响材料的使用性能[/font][sup][3,4][/sup][font=宋体]。对于纺织品而言，一方面要设法降低其紫外透过率，增强织物的紫外线防护性能；另一方面又要设法保护上染到织物上的染料，增进织物的耐光色牢度。而紫外线吸收剂的应用，即可同时达到这两个方面的要求，这是因为紫外线吸收剂在上染到织物上以后，能够有效地吸收照射到织物表面的紫外线，并能将所吸收能量以对材料危害性较小的热能、振动能、磷光或者荧光灯形式释放出去，而后回复到基态，继续吸收紫外线[/font][sup][5,6][/sup][font=宋体]。这样就可以减小紫外线照射到织物基质或基质内其它光敏性物质上的几率，从而降低了引发织物基质以及上染到织物上染料发生光化学反应的几率，实现了对织物和染料的保护作用，同时增强了织物的紫外线防护能力以及染色织物的耐光色牢度[/font][sup][7,8][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]三嗪类紫外线吸收剂是紫外线吸收剂中的一个新的类型，它具有紫外吸收能力强、吸收所覆盖的波长范围广、与高分子材料相容性好以及自身耐光稳定性高等优点，使得三嗪类紫外线吸收剂已经成为近年来研究的一个热点[/font][sup][9,10,11][/sup][font=宋体]。本文采用高温高压方法将实验室自制的一只三嗪紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪（其结构式如图[/font]1[font=宋体]所示）上染到涤纶织物上，考察其对涤纶织物的上染性能以及在与分散染料同浴上染时的相互作用，同时也考察了其对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度方面的增进作用。[/font][align=center][img=,144,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪[/font][/align]1 [font=宋体]试验[/font]1.1 [font=宋体]试验材料、药品及仪器[/font]1.1.1[font=宋体]试验材料[/font][font=宋体]涤纶平纹织物（市售，使用前经去油除杂处理）。[/font]1.1.2[font=宋体]试验药品[/font] 2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪（实验室自制），[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Red 73[font=宋体]）[/font][font=宋体]、分散黄[/font]E-3G[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Yellow 54[font=宋体]）[/font][font=宋体]、分散蓝[/font]HGL[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Blue 79[font=宋体]），[/font][font=宋体]消泡剂、润湿分散剂、[/font][font=宋体]分散剂[/font]NNO[font=宋体]等[/font][font=宋体]皆为工业级。[/font]1.1.3[font=宋体]试验仪器[/font] QM-ISP04[font=宋体]行星式球磨仪（南京大学仪器厂），[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪（日本[/font]Horiba[font=宋体]公司）[/font][font=宋体]，[/font]TBB100-A[font=宋体]红外染色机（杭州三锦科技有限公司），[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪（美国[/font]Perkin Elmer[font=宋体]公司），[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式[/font][font=宋体]日晒牢度仪（美国[/font]Atlas[font=宋体]公司），[/font]SF600X DataColor[font=宋体]测色光谱仪（美国[/font]DataColor [font=宋体]公司）。[/font]1.2 [font=宋体]试验方法[/font]1.2.1[font=宋体]紫外线吸收剂的合成[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,273,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线[/font][/align][font=宋体]分两步合成[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪：首先是让三聚氯氰和乙醇反应，生成二取代的中间体[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-[font=宋体]氯[/font]-1,3,5-[font=宋体]三嗪；然后是让该中间体与间苯二酚反应生成产物。紫外线吸收剂合成出来以后，采用熔点测试、红外、核磁等手段对其进行表征，待确定合成所得到物质就是目的产物后，测试其紫外吸收性能，以考察其是否是紫外线吸收剂。[/font]1.2.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液的制备[/font] [font=宋体]由于合成所得到的紫外线吸收剂是一种疏水性的固体物质，若想上染到涤纶织物上必须先采用一定方法将其制成分散均匀稳定分散液，只有当紫外线吸收剂固体颗粒小到一定程度时，才能将其添加到涤纶织物的染浴中，本试验采用砂磨的方法来制备紫外线吸收剂分散液，用激光粒度仪来检测分散液中颗粒粒径的大小，从而确定砂磨时间。当紫外线吸收剂颗粒粒径小于[/font]3[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]时才能将紫外线吸收剂分散液添加到涤纶织物染浴中。[/font] [font=宋体]本实验采用[color=black]机械[/color]研磨及高速搅拌分散法将自制紫外线吸收剂配成均匀的分散液：[/font][font=宋体]向球磨仪中加入[/font]3g[font=宋体]紫外线吸收剂，[/font]150g[font=宋体]磨球，及含[/font]3%[font=宋体]消泡剂、[/font]3%[font=宋体]润湿分散剂的水溶液[/font]10mL[font=宋体]，室温下球磨[/font]6h[font=宋体]，球磨完成后定容到[/font]100mL[font=宋体]，然后高速搅拌（[/font]10000r/min[font=宋体]），制得[/font]30g/L[font=宋体]的分散体系，使用时稀释成浓度为[/font]3g/L[font=宋体]的分散液。[/font]1.2.3[font=宋体]紫外线吸收剂和分散染料对涤纶织物的上染[/font][font=宋体]采用与分散染料上染涤纶织物相同的高温高压方法将紫外线吸收剂单独或与分散染料同浴上染到涤纶织物上。[/font] [font=宋体]染液中分散剂[/font]NNO[font=宋体]浓度为[/font]1g/L[font=宋体]，分散染料用量为[/font]1.0%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]），[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]用量分别为[/font]0.5%[font=宋体]、[/font]1.0%[font=宋体]、[/font]1.5%[font=宋体]、[/font]2.0%[font=宋体]、[/font]3.0%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。织物重[/font]2g[font=宋体]，浴比[/font]1:25[font=宋体]。染色温度为[/font]130℃,[font=宋体]保温[/font]45min[font=宋体]。[/font][font=宋体]上染结束后用含[/font]2g/L209[font=宋体]净洗剂和[/font]1.5g/L[font=宋体]碳酸钠的混合溶液净洗及清水洗涤。将清洗后的织物熨平晾干，用于后续测试。[/font]1.3 [font=宋体]测试方法[/font]1.3.1[font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收性能的测试[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂的熔点在[/font]XT-4[font=宋体]型数字显示熔点测定仪上进行；红外光谱在[/font]Nicolet Avator170[font=宋体]型红外光谱仪上进行，采用[/font]KBr[font=宋体]压片法进行测试；核磁测试在[/font]Avance-Av400[font=宋体]型核磁共振仪上进行，以氘代[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂。[/font][font=宋体]将合成所得到的[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液，然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线。[/font]1.3.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液中颗粒粒径的测试[/font] [font=宋体]在[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪上测试，测试温度[/font]20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[/font]1.3.3[font=宋体]紫外线吸收剂及分散染料在涤纶织物上上染率的测试[/font] [font=宋体]实验中采用残液法测试紫外线吸收剂及染料对织物上的上染率，按公式（[/font]1[font=宋体]）计算紫外线吸收剂及染料的上染率。[/font][img=,175,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif[/img] [font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]式中：[/font]A[sub]1[/sub][font=宋体]表示残液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度；[/font]A[sub]0[/sub][font=宋体]表示对照液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度。[/font][font=宋体]文中所测染料在最大吸收波长下的吸光度扣除在该染料最大吸收波长处紫外线吸收剂吸光度的影响；紫外线吸收剂在其最大吸收波长处的吸光度扣除在该波长下染料吸光度的影响，扣除方法是双波长分光光度法[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。[/font]1.3.4[font=宋体]紫外线防护因子的测试[/font][font=宋体]用[/font]Lamada 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪测试织物的紫外透过率，并依此数据为依据参照国标[/font]GB/T 18830-2002[font=宋体]计算出织物的紫外线防护因子（即[/font]UPF[font=宋体]值）[/font][sup][13][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]按公式[/font]2[font=宋体]计算。[/font][img=,203,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif[/img] [font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]式中：[/font][i]E([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—日光光谱辐照度[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002)[font=宋体]，单位为瓦每平方米纳米[/font](W[font=宋体][/font]m[sup]-2[/sup][font=宋体][/font]n m[sup]-1[/sup]) [i][font=宋体]ε[/font]([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—相对的红斑效应[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002) [i]T([font=宋体]λ[/font])[/i] [font=宋体]—试样在波长为λ时的光谱透射比[/font] [i][font=宋体]Δλ[/font][/i] [font=宋体]—波长间隔，单位为纳米[/font](nm)[b]1.3.5[font=宋体]涤纶织物耐光照变色及耐光色牢度的测试：[/font][/b][font=宋体]将织物制成日晒样卡，在[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式日晒试验机中晒[/font]200h[font=宋体]，光照条件按照标准[/font]GB/T 8427-1998 [font=宋体]《纺织品色牢度实验耐人造光色牢度：氙弧》：黑板温度[/font]65[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，湿度[/font]80%[font=宋体]，功率为[/font]2000W[font=宋体]×[/font]95%[font=宋体]。然后参照此标准评出各试样耐晒牢度。[/font]2 [font=宋体]结果与讨论[/font]2.1 [font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收曲线[/font][font=宋体]采用两步法将目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪合成出来后，要对其结构进行表征，表征结果如下：[/font][font=宋体]熔点为[/font]231-233[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；[/font]FT-IR[font=宋体]：[/font]3444[font=宋体]、[/font]3125[font=宋体]、[/font]2984[font=宋体]、[/font]1723[font=宋体]、[/font]1636[font=宋体]、[/font]1603[font=宋体]、[/font]1557[font=宋体]、[/font]1429[font=宋体]、[/font]1342[font=宋体]、[/font]1300[font=宋体]、[/font]1230[font=宋体]、[/font]836[font=宋体]、[/font]782[font=宋体]；（[/font]DMSO-d[sub]6[/sub][font=宋体]）δ：[/font]1.371(t,2×3H)[font=宋体]、[/font]4.470[font=宋体]（[/font]q,2×2H[font=宋体]）、[/font]6.296(d,1H)[font=宋体]、[/font] 6.436(d,1H)[font=宋体]、[/font]8.150(s,1H)[font=宋体]、[/font]10.366(s,1H)[font=宋体]、[/font]12.720(s,1H)[font=宋体]。[/font][font=宋体]经以上表征结果可知合成所得到的物质就是目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪。确定目标产物合成出来后，将其配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液，然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线，其紫外吸收曲线如图[/font]3[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,164,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image010.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的紫外吸收曲线[/font][/align][align=center][font=宋体]溶剂为氯仿，产物浓度为[/font]1[font=宋体]×[/font]10[sup]-5[/sup]mol/L[/align][font=宋体]从图中可以看出，该产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪在紫外区域有明显的吸收，吸收主波长为[/font]275nm[font=宋体]，因而可以确定该产物就是一种紫外线吸收剂，可以将其添加到涤纶织物的染浴中，单独上染涤纶或者是与分散染料同浴上染涤纶织物。[/font]2.2 [font=宋体]研磨所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径的测试[/font][font=宋体]测试研磨所得分散液中颗粒粒径，所得结果如图[/font]4[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,264,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image012.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径[/font][/align][font=宋体]从图[/font]4[font=宋体]中可以看出：紫外线吸收剂经过研磨后，其分散液中颗粒粒径的中径值（[/font]Median[font=宋体]）为[/font]87.4nm[font=宋体]，颗粒粒径的平均值（[/font]Mean[font=宋体]）为[/font]233.8nm[font=宋体]，所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径已经很小，可以将其直接添加到涤纶织物的染浴中对织物进行上染。[/font]2.3 [font=宋体]单独及与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能[/font][font=宋体]试验中所用的紫外线吸收剂是一种疏水性的小分子化合物，其对涤纶织物的上染原理类似于分散染料的上染原理，也是采取自由体积模型上染的，在高温高压染浴中，当温度升高，涤纶大分子运动加剧，会在瞬时产生较大的空穴，此时溶解在水中的紫外线吸收剂就能够通过这些空穴进入到纤维内部，从而实现对涤纶织物的上染，当溶解在水中的紫外线吸收剂分子减少时，聚集在颗粒上的紫外线吸收剂分子又会溶解下来，直至颗粒上紫外线吸收剂分子溶解完全。[/font][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]显示的是不同用量下紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率结果。[/font][align=center][img=,193,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image014.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率[/font][/align][align=center]U[font=宋体]：紫外线吸收剂单独上染；[/font]U+R[font=宋体]：紫外线吸收剂与[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]同浴上染；[/font]U+Y[font=宋体]：紫外线吸收剂与分散黄[/font]E-3G[font=宋体]同浴上染；[/font]U+B[font=宋体]：紫外线吸收剂与分散蓝[/font]HGL[font=宋体]同浴上染。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]5[font=宋体]中可以看出：紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率不太高，实验所测得的上染率都小于[/font]20%[font=宋体]。单独上染时，随着用量的增加，其上染率是先有所增加，而后又有所下降。在用量不大时，其上染率是逐渐增加的，之所以会出现这种现象，可能是由于该紫外线吸收剂在水中有一定的溶解度所造成的，当紫外线吸收剂在水中的溶解性能比较好时，则其对于疏水性纤维的亲和能力就会有所下降，另外在水中的溶解性能较好，也会造成染色残液中所剩余的紫外线吸收剂比较多，从而也会在一定程度上降低吸收剂的上染率，当在一定程度内增加吸收剂用量，就能降低溶解在水中那部分吸收剂对其上染率的影响，所以在低浓度范围内紫外线吸收剂的上染率是随着紫外线吸收剂用量的增加而增加；但是当紫外线吸收剂用量达到一定的程度时，水中溶解部分对上染率的影响就会减轻，这时候涤纶对吸收剂的相容性对上染率的影响就比较明显，因织物对吸收剂能够容纳的总量是一定的，就会导致在紫外线吸收剂用量增加时上染率有所下降。[/font][font=宋体]分散染料的加入对紫外线吸收剂上染性能的影响也比较复杂，当紫外线吸收剂用量比较小时，分散染料的加入能够促进吸收剂的上染；当紫外线吸收剂用量增大时，分散染料使其上染率有所下降。分散染料的加入，会从两个方面影响吸收剂的上染率：一是商品分散染料中所含有的大量分散剂等染整助剂在增大分散染料上染率的同时也会在一定程度上提高紫外线吸收剂的上染率；另一方面由于分散染料和紫外线吸收剂的分子大小相近，上染机理类似，所以在同浴染色时会存在一定程度的竞染作用。一般来讲在上染紫外线吸收剂的染液中加入分散染料之后，两个方面的影响是同时存在的。在用紫外线吸收剂对涤纶织物进行上染，用量较小时，商品分散染料中所含的分散剂等染整助剂对紫外线吸收剂的助染作用就处于优势，因此在一定程度上能够提高紫外线吸收剂的上染率，但是随着紫外线吸收剂用量的增加，染料和紫外线吸收剂之间的竞染作用就逐渐占据优势，因此当紫外线吸收剂用量增加到一定程度后，同浴上染的分散染料会导致其上染率下降。[/font]2.4 [font=宋体]紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响[/font][font=宋体]紫外线吸收剂与分散染料分子大小相近、极性相似、对涤纶纤维上染时的上染机理相同，因而在二者同浴对涤纶织物进行上染时，必然会存在一定的竞染关系。如前所述，与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂的上染率会有一定程度的下降。紫外线吸收剂的加入对分散染料上染率影响情况如图[/font]6[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,181,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image016.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]分散染料[/font][font=宋体]的上染率[/font][/align][align=center]R[font=宋体]：[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]；[/font]Y[font=宋体]：分散黄[/font]E-3G[font=宋体]；[/font]B[font=宋体]：分散蓝[/font]HGL[font=宋体]。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]6[font=宋体]中可以看出，染浴中紫外线吸收剂的加入，会在一定程度上影响分散染料的上染率，其中紫外线吸收剂对分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的影响稍微明显一些，随着紫外线吸收剂用量的增加，分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的上染率有所下降，但下降程度并不大，而紫外线吸收剂的加入对分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散蓝[/font]HGL[font=宋体]的影响很小。[/font][font=宋体]对比紫外线吸收剂与分散染料在同浴上染时的相互影响时可以发现：分散染料对紫外线吸收剂上染性能的影响要明显高于紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响，这可能是由于分散染料与涤纶纤维的相容性明显要比紫外线吸收剂高，因而在竞染过程中处于优势。[/font]2.5 [font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物紫外线防护性能（[/font]UPF[font=宋体]）的影响[/font][font=宋体]将紫外线吸收剂上染到涤纶纤维上后，由于紫外线吸收剂对紫外线强烈的吸收作用，使得透过织物的紫外线减少，从而增强了织物的紫外线防护能力，增大理论织物的[/font]UPF[font=宋体]值。本试验中紫外线吸收剂的上染对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值增大情况如图[/font]7[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,205,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image018.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值的影响[/font][/align][align=center]W[font=宋体]代表涤纶白织物；[/font]R[font=宋体]代表红色织物；[/font]Y[font=宋体]代表黄色织物；[/font]B[font=宋体]代表蓝色织物[/font][/align][font=宋体]从图[/font]7[font=宋体]中可以看出，紫外线吸收剂上染后了，无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物，其[/font]UPF[font=宋体]值都有一定程度的增加，说明紫外线吸收剂的上染都在一定程度上增强了涤纶织物的紫外线防护性能。[/font]2.6 [font=宋体]紫外线吸收剂对染色涤纶织物耐光色牢度的影响[/font][font=宋体]当紫外线吸收剂上染到染色涤纶织物后，能够吸收照射到织物上的紫外线，从而降低了紫外线照射到织物上光敏物质的几率，降低了引发织物基质和染料降解的光化学反应的发生几率，增进了织物的耐光色牢度。测试[/font][font=宋体]经过[/font]200h[font=宋体]光照前[/font][font=宋体]后涤纶白布和染色布样的色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]，并进行耐光色牢度的评级，如表[/font]1[font=宋体]所示。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]涤纶织物光照前后色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]和耐光色牢度[/font][/align] [table][tr][td=2,1] UV-Abs[font=宋体]（[/font]%owf[font=宋体]）[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]白织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]红织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]黄织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]蓝织物[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.55[/align] [/td][td] [align=center]2.78[/align] [/td][td] [align=center]4.46[/align] [/td][td] [align=center]14.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]2.97[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][td] [align=center]12.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.47[/align] [/td][td] [align=center]2.73[/align] [/td][td] [align=center]3.26[/align] [/td][td] [align=center]12.33[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]2.61[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]2.22[/align] [/td][td] [align=center]3.79[/align] [/td][td] [align=center]11.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]2.71[/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]10.76[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][font=宋体]从表中可以看出，无论是涤纶白布还是染色涤纶织物，无论是否上染了[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]，经过紫外线照射后，都会发生一定的颜色变化，这是由于紫外线不仅能够使涤纶纤维发生光降解反应，生成有色物质，使涤纶白布出现泛黄；而且还能够造成上染到织物上的染料发生光致褪色。[/font][font=宋体]从表中还可以看出，无论是涤纶白布还是染色涤纶织物，[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]上染都可以使其颜色变化有所降低，这是[/font][font=宋体]由于[/font][font=宋体]对涤纶织物本身和织物上的染料都产生了一定的光稳定效果，而且随着其用量的增加，光稳定效果会更好。[/font][font=宋体]试验中所用的三只分散染料中，分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散黄[/font]E-3G[font=宋体]都是耐光色牢度比较高的染料，单独使用时耐光色牢度已经达到[/font]7-8[font=宋体]级，紫外线吸收剂的上染，并不能提高染料的耐光色牢度等级，但仍然能够在一定程度上降低经过日晒后织物所产生的色差值，说明紫外线吸收剂对耐光色牢度较高的分散染料也能起到一定的光稳定作用；分散蓝[/font]HGL[font=宋体]是一只中等耐晒牢度的染料，单独使用时耐光色牢度是[/font]5[font=宋体]级，当紫外线吸收剂用量达到[/font]3%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]），能够使织物的耐光色牢度达到[/font]5-6[font=宋体]级，即使耐光色牢度提高[/font]0.5[font=宋体]级。[/font]3 [font=宋体]结论[/font][font=宋体]采用高温高压方法将自制的紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上，考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能，实验发现该紫外线吸收剂可以上染到涤纶织物上；同时考察了在与分散染料同浴上染时，该紫外线吸收剂与分散染料上染性能之间的相互影响情况，发现分散染料可以在一定程度上降低紫外线吸收剂的上染率，但是紫外线吸收剂对分散染料上染率的影响较小。[/font][font=宋体]通过紫外线吸收剂上染后涤纶织物紫外线防护性能影响的测试发现，无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物，其紫外线防护性能都会随着紫外线吸收剂的上染而增强。[/font][font=宋体]紫外线吸收剂的上染，能够在一定程度上提高染色涤纶织物的耐光色牢度，其中对自身耐光色牢度较差的分散染料效果明显。[/font]

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