[color=#444444]用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙醇和乙酰丙酸反应生成乙酰丙酸。乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开。柱前压0.15mpa.柱温200检测260注样260应该怎么调才能把峰分开?乙酰丙酸沸点245,乙酰丙酸乙酯沸点203[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907100951384017_3086_1843534_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color]
用HPINNOWAX 19091N-236检测乙酰丙酸和乙酰丙酸乙酯,两个物质在同一个时间出峰,用原料和产物的标品打了也是这样的结果。请问是什么原因?
求助:最近要检测5-氨基乙酰丙酸(固体)含量,可是找不到药典中的检测方法,希望高手帮忙,没有药典,有企业标准也行谢谢找了一篇国标,测尿液中的5-氨基乙酰丙酸,不知道用来测定固体的含量可不可靠,有没有可信度谢谢
[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线,看别的文章后,按他写的方法试过,完全不是他说的结果,请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可否将方法相告!不胜感激![/size][/size]
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时柱箱230 进样270检测器300出不了乙酰丙酸的峰,拖尾很严重,有朋友知道这是什么原因吗?或者有做过的可以分享一下反应条件吗[/color]
[table=100%][tr][td]请问在高效液相色谱中,用甲醇和水做流动相,糠醛和乙酰丙酸乙酯的出峰位置分别在哪里[/td][/tr][/table]
我们最近做方法确认,用的是GB/T 5009.252的方法,除了柱子用的是DB-624,其他全部按照国标要求来的,但是做出来乙酰丙酸的峰有拖尾,而且峰面积没有线性可言。有没有做过的大神,可以帮忙解答一下是哪里的原因。
[color=#444444]如题,主要测定水解液中乙酰丙酸的含量,水解液里含硫酸,咨询了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱厂家,说有无机酸的话容易损坏柱子,但我看很多文献都用的FFAP毛细管柱,也没提及柱子寿命问题。 用液相色谱柱国产的不行,国外的又太贵,求这方面的大神给指条明路,感激不尽[/color]
[color=#444444]如题,主要测定水解液中乙酰丙酸的含量,水解液里含硫酸,咨询了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱厂家,说有无机酸的话容易损坏柱子,但我看很多文献都用的FFAP毛细管柱,也没提及柱子寿命问题。 用液相色谱柱国产的不行,国外的又太贵,求这方面的大神给指条明路,感激不尽[/color]
各位老师好,本人实验室需要同时测定多种有机酸,目前前期验证遇到了困难,就是乳酸、乙酸和乙酰丙酸的峰互相离的很近,无法完全分开,老师们有没有好的手段,麻烦指点下仪器:ICS-6000淋洗液:氢氧化钠溶液(梯度:1-16min:1Mm,25min:12mM,曲线:5)色谱柱:AS18-4mm
我现在正在检测水解液中的乙酰丙酸的含量,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]安捷伦6890,色谱条件为:柱子是DB-FFAP 30m*250mm*0.25mm进样模式:分流进样,分流比为20:1,柱流量为:3ml/min;载气为氮气柱温:初温100度,以10度/min升至210度,保持5min检测器:FID 氢气流量35ml/min;空气流量300ml/min,尾吹氮气流量:45ml/min 温度:250度[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=122935]图谱[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=122942]图谱[/url]
外标和内标同样120μL,但内标里乙酰丙酸的峰很小。放半个月没用难道变质了吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305021222587393_165_5990769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305021222593796_8526_5990769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305021222592470_1167_5990769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305021222591669_6540_5990769_3.png[/img]
最近在做5-氨基乙酰丙酸盐酸盐,求液相检测方法,这个液相能做吗
用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定,死活分离不出丙酸丁酯,后来问了另一家做相同产品的公司,他们说用FFAP柱子能分离出来,我们就照做了,可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题,买的是国药的GCS丙酸丁酯,批号是O2789,有人遇到同样的问题吗?
[em0811] 我们公司要购买甲基丙酸甲酯,最好是进口货,等级在优级纯以上.我们公司在嘉兴,最好是上海的试剂公司,杭州也可以.[em0811] [em0811]
哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定,怎么可以把它和乙醇的峰分开,什么色谱条件和柱子了,跪求!
本标准代替QB 1954-1994本标准规定了食品添加剂丙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。
有做 2,3-二氰基丙酸乙酯的么 ?什么条件呢 ?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221458_01_3108975_3.jpg测定甲乙丙酸的时候,每种居然各出现两个峰值,而且一前一后大小差不多并列出现。大家有没有遇到类似问题,这是什么原因呢?是仪器出问题了么?面积有问题一般与柱子有关么?
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1.原理 样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏,收集后直接进气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。(钢铁标准物质) 2.试剂 磷酸溶液(取10mL 85%磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99%甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg/mL):准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。丙酸标准使用液:将储备液用水稀释成10~250mg/mL的标准系列。(钢铁标样) 3.仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器,FID)。(冶金标准物质) 4.操作步骤 . (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。(冶金标准样品) (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。(冶金标样) 5.分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中,z为样品中丙酸含量,g/kg;A为测定样品中丙酸含量,mg/mL;m为样品质量,g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1.2967;丙酸钙含量===丙酸含量×1.2569。 6.技术参数 相对标准差在6%以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10%以下,平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。本方法最低检出量:面包、糕点O.05g/kg,酱油、醋O.02g/kg。(生铁标样)
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
RT.35.680犹豫不决,到底是不是丙酸香茅酯啊?大家 有空帮忙看看吧
请问有谁做过酒中的丙酸乙酯啊?救命啊我的丙酸乙酯和乙醇总是分不开啊,,有没有人给些条件啊?机子:agilent 6890N柱子有下面几个:agilent DB-624 30m*0.53*3;CP-WAX 57CB 50*0.25*0.20ECTM-WAX 30*0.25*0.25DB-FFAP 30*0.25*0.25HP-5 30*0.32*0.25 试过好多条件都分不开,求救啊!!!!!我一般情况是一次测定酒中的十几种物质,目前只要把丙酸乙酯和乙醇即可,其他都没有问题。谢谢啊!!!
先介绍下GBZ/T 160.59-2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入0.5 ml丙酮,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。检测器:GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标:将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中,用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸,加入1ml丙酮,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液测定。检测器:GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍,因此认为解析效率低。请教:我这样改动的过程是否有问题,什么原因造成解析效率低呢?说明:空白硅胶管(两头玻璃烧结封口)买了有大半年了,会不会是里面硅胶变质了引起的? 之所以取上清液是为了用自动进样器进样,比较方便。 还做了以下实验:先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸,即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液,进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。
求氯丙酸甲酯气相色谱分析中杂质是什么?DB-1毛细管,0。5分未知峰,2.3分R-乳酸甲酯,3.6分氯丙酸甲酯,13分未知峰,22分未知峰请高手指点!
求助:请问谁知道乙酰氨基丙二酸二乙酯(医药中间体)测定方法,液相或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],或者其他的方法也行,急需,谢谢,我的邮箱是yangxy12345@163.com
请问有老师做过D-2-氯丙酸甲酯(分子量122.55)上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]吗,我优化质谱条件的时候找不到离子对,是不是不适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]呢?
有hp-innowax柱测白酒中的丙酸乙酯,可是丙酸乙酯和乙醇分不开,这可怎么办??哪位版友有良策,请您赐教!!万分感激!
【中文名称】丙酸;乙基甲酸;甲基乙酸【英文名称】propionic acid;propanoic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202111915_348907_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】74.08【密度】0.9934【熔点(℃)】-20.8【沸点(℃)】140.7【闪点(℃)】60【蒸气压(Pa)】667(28℃)【粘度 mPa·s(20℃)】1.100【折射率】1.3809;1.3848(25℃)【性状】 无色液体,有刺激性气味。【溶解情况】 能与水混溶。溶于乙醇、氯仿和乙醚。【用途】 用于制备香料用丙酸酯,并用作硝酸纤维素溶剂和增塑剂等。也可用于制成丙酸钙(或钠)用作饲料防霉剂。【制备或来源】 由正丙醇氧化或由丙醛氧化而得。也可由费托法从天然气制合成汽油副产品中分出或用细菌发酵木浆废液制备。【其他】 丙酸蒸气能刺激眼睛和呼吸系统,其液体能灼伤皮肤和眼睛。如不慎误食本品,则对消化系统会造成伤害。其蒸气在空气中的允许浓度为10E-6(30mg/m3)【生产单位】 化工部化工研究院研制