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三羟基苯甲醛

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三羟基苯甲醛相关的论坛

  • 【原创】【极限体验】应用月旭色谱柱对羟基苯甲醛方法开发

    【原创】【极限体验】应用月旭色谱柱对羟基苯甲醛方法开发

    前几天，领导安排检测一个业务单位送来一个样品让我们帮忙调试方法，样品名称为对羟基苯甲醛，分子式见下图，样品为类白色粉末。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005242248_220486_1637960_3.jpg首先查找相关信息：对羟基苯甲醛熔点113-118℃，相对密度1.129（30/4℃）。广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域.在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等；在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和覆盆子酮等香料;在农药中主要用作除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成对羟基苯甲酸、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯 ；在国外还用于生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等。

  • 【资料题目】NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用

    看到这篇文章，很感兴趣，没能下载下来，下面是相关信息，欢迎有条件的上传附件，hoho：NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用欧阳捷 北京师范大学分析测试中心 李敏一 北京师范大学分析测试中心 李维超 北京师范大学分析测试中心 邓志威 北京师范大学分析测试中心 摘 要：本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。

  • 对氨基苯甲醛的红外图谱

    对氨基苯甲醛的红外图谱

    [color=#444444]氨基的峰和羟基的峰好像出的位置大致差不多，又根据质谱数据知道分子量为121对的上，但是出的碎片峰一个是65（这个是谁的碎片峰？），一个是92，我就又迷茫了，希望大家能给点意见，做核磁怎么也找不到溶剂氯仿，DMSO容得都不好，scifinder上面也没找到和次数据，求哪位大仙能为我解析下这两个图能不能说明东西就是对氨基苯甲醛？[/color][color=#444444][img=,555,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161115010543_4031_1849104_3.jpg!w555x285.jpg[/img][img=,600,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161115014153_3585_1849104_3.jpg!w600x310.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】自己动手丰衣足食——且看我自己采样检测新房中甲醛和三苯含量

    【原创大赛】自己动手丰衣足食——且看我自己采样检测新房中甲醛和三苯含量

    甲醛和三苯等是房屋装修后的头号污染物，其危害性不言而喻！但是目前还没有比较好的方法杜绝装修过程中甲醛和三苯的引入。虽说很多供应商都说自己的材料是环保的，甲醛和三苯等含量远远低于国家限值的，就算我们认可它是环保的，污染是可忽略的，但是要知道装修过程中用到的材料可是很多的，也是很杂的，且不说他们之间有协同效应了，就算是简单累加的，在那么小空间（请自动忽略别墅等豪宅，住得起别墅豪宅的也不在乎多加点空气净化设备。）即使释放出一点点，浓度值也应该很高了。所以苦逼的劳苦大众都只能在房屋装修以后透个半年以上才入住，等待成了我们这些苦逼大众最经济的除污染方式了,即使如此也不能完全清除，据说甲醛和三苯都要3到10年才能慢慢完全散去，真是“阴魂不散”啊！不过据说活性炭除甲醛和三苯效果蛮好的，但是同样需等待。这个扯远了，还是说说我丰衣足食的事迹吧！ 干我们检验这行，别的不说，检测污染物可是我们的看家本领。但是这次又有所不同，我们实验室整天就知道在实验室埋头玩仪器，摸索检验方法，有样品来就开干，哪里试过自己采样啊！还好，这个还没难倒我，因为俺“练过”——以前就是学职业卫生和环境卫生的。缺的是采样仪器，在俺的威逼利诱下，职业卫生科终于把采样器借给我用了。 题外话，我新房装修完过了有三个月了，由于急着住，才不能不自己采样检测自我安慰一下！现在万事俱备，就差具体行动了！还好我也算是个急性子，今日事今日毕的那种，何况这是给我自己干活呢。 先来了解一下这个方法，空气中甲醛用大泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪（Azine）,在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，在645nm波长下比色定量。 原理说了，下面俺就来说说这个过程吧！首先上高清无码大图！配置吸收液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469568_1615758_3.jpg分装吸收液至大泡吸收管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469569_1615758_3.jpg带空白至现场，安装仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469567_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469570_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469571_1615758_3.jpg布置采样器，调整流量开测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469572_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469573_1615758_3.jpg甲醛是0.5L/min采集20min，苯是0.5L/min采集30min。总共采集了3个卧室和客餐厅，即甲醛4个样一个空白，三苯4个样一个空白。采集完毕要用橡皮帽塞住大泡吸收管两端带回实验室，用分光光度计别定量。结果与讨论：上述采集来的样品，放在冰箱冷藏室内保存，甲醛可以保存6-8h，三苯貌似可以做到2周，第二天样品让我同事帮着做了，因为采样完的第二天我碰巧出差了，当然较真的话甲醛这个样品基本上不能用了，因为已经超过12h了，但是即便如此，同事做出来的结果依然然我很郁闷，所有房间的甲醛均超标。主卧的0.48mg/m3,次卧1的0.31mg/m3，次卧2的为0.64mg/m3，客厅最低0.28mg/m3。几个房间的结果高低与我预想的是一致的，但是没想到都会超标。次卧2的衣柜用的密度板的材料，把木屑用胶水高压制作的，主卧的衣柜用的是杉木板的，算是实木的，所以稍微好点，次卧1没有衣柜，但是三个卧室都铺了复合地板，只有客厅既没有衣柜也没有用到复合地板，所以客厅的甲醛最低，但是唯一不同的是客厅墙面用了一些墙纸，还有沙发也放在客厅。综上，可以推测衣柜是甲醛的元凶，其次是复合地板，再次就是墙纸和沙发。而且衣柜的材质不同甲醛含量也相差很大。所以奉劝各位要装修的，家具还是尽量用实木吧，虽然价格贵点，但是安全啊！ 苯的结果还没有出来，因为实验室一直很忙，很多仪器没得闲，测三苯要排档期，虽然我知道样品保存有个有效期，但是实情如此也没办法了，等结果出来第一时间贴出来跟大家分享。

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日，法国国民议会采纳了一项提案，禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐（phthalates）、羟基苯甲酸酯（parabens）以及烷基酚（alkylphenols）三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意，222票反对通过，下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日，提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称，此举将对塑料行业造成冲击。此外，法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署（ANSES）发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • 欧盟限制化妆品中使用羟基苯甲酸酯类物质

    欧盟委员会发布官方公报(EU)No358/2014，修订了欧洲化妆品法规No1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态；二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险；三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

  • 对羟基苯酚和间羟基苯酚

    [color=#444444]去外面做了一组GC-MS，在14.292min有一个峰，对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚，无法确定到底是哪种，想问一下有没有人做过这两者的GC，他们的保留时间是一样的吗？如果不一样，14.292min处的应该是哪种？ 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]

  • 【原创】如何分离对溴苯甲醛、间溴苯甲醛、邻溴苯甲醛、苯甲醛？

    【原创】如何分离对溴苯甲醛、间溴苯甲醛、邻溴苯甲醛、苯甲醛？

    由于工作需要，要分离对氟苯甲醛的邻、间、对位三种异构体及苯甲醛的混合物，本来想用LC来分离，结果液相很难分离，就想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分离。其实想分离这类位置异构体，最关键的一步就是选择柱子，柱子选择的正确与否，直接决定分离的效果。先用手头上最多的DB-1试试吧，结果邻位和间位直接合在一起。根本分不开，倒是对位出在后面，这个图就不上了。不行就还柱子呗，换了带点极性的DB-17MS，结果和DB-1是类似的，见图1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041916_216312_1621482_3.jpg[/img]图1从图中可以看出，邻位和间位还是分不开，无奈！既然非极性分不开，强极性总应该分开吧？拼了，上WAX！直接用RTX-WAX，结果如图2所示，几乎是基线分离，哈哈！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041913_216311_1621482_3.jpg[/img]图2希望大家拍砖！

  • 关于苯甲醇的羟基位移

    请问在什么范围内出峰呢？随浓度变化大么？随所用的氘代溶剂变化大么？我在2.8左右有一个鼓包状的峰，在氘代氯仿中做的核磁。由于反应用到苯甲醇，怀疑是其羟基所致，不知有没有道理？

  • 请问4-羟基苯乙酸酯属于香料吗？

    [font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#333333]4-羟基苯乙酸酯[/color][/size][/font]，[font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]CAS No.：[b]58556-55-1[/b][/color][/size][/font][font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]分子式：C[sub]1[/sub][sub]0[/sub]H[sub]1[/sub][sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/color][/size][/font]

  • 关于对羟基苯甲酸酯类

    我做鱼油中对羟基苯甲酸乙酯时，发现鱼油成分复杂，杂峰影响目标峰，后使用gpc凝胶色谱柱，收集液浓缩定容后，进样怎么都无法找到我的目标峰，仿佛没有收集到，我设定的时间已经偏后，并之后多次实验 ，从18分钟开始收集，5ml每分钟的流速，之后的150ml，内也无对羟基苯甲酸乙酯，想问下各位的实验优化或下一步方案设计

  • 羟基自由基的测定

    [b][b]韩瑶等，报道了一种新颖的测定羟基自由基的方法，该方法是通过二甲基亚砜（DMSO）捕获羟基自由基生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成相应的腙（HCHO-DNPH）,并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50℃,时间为30 min的最佳衍生化条件。对羟基自由基的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%～117.61%,相对标准偏差小于8%，该方法新颖独特，能为相关研究者提供有益借鉴。详见分析科学学报[font=&][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2021,37(02)。[/b][/b]

  • GB5009.31—2016对羟基苯甲酸甲酯钠的部分疑问

    [font=&]各位老师，GB5009.31-2016是检测酱油中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/url][font=&]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我问问前处理的问题问题一、称取酱油后，用饱和氯化钠清洗，加入1mL1∶1 盐酸酸化，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次。我想好好咨询一下这3次提取理解1、是不是在分液漏斗中，加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，然后排掉下面的水层，然后再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，再排掉下面的水层，再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，然后再排掉水层呢，最终分液漏斗中剩余的都是乙醚。理解2、还是说在分液漏斗中加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，这时候并不会排除水层，而是再继续加2次乙醚，依次提取，最后统一排掉水层呢？如果是按照第一种理解去做，第一次排掉水层后，分液漏斗里面几乎没有酱油这个样品了，第二次、第三次加入乙醚还有啥意义？如果是按照第二种理解去做，为什么不一次性全部加入呢？问题二（包含多个问题）、合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。排掉水层后，合并乙醚层与分液漏斗中，这时候的对羟基苯甲酸在乙醚中以什么形式存在呢？酯类？还是钠盐呢？这时候为什么还要用氯化钠再洗涤呢？加入碳酸氢钠溶液什么作用呢？这些碳酸氢钠分别加入3次，和上面的步骤中的乙醚一样都是加入3次，是依次加入3次，最后排掉水层，还是每加入1次，排一次水层呢？[/font]

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