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邻氨基苯巯基

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邻氨基苯巯基相关的论坛

  • 【求助】请教关于邻苯二甲醛柱前衍生问题

    请问能不能用邻苯二甲醛与半胱氨酸衍生化反应检测其浓度啊?因为该衍生化试剂反应时需要有带巯基的物质参与,再与氨基酸反应。而半胱氨酸也有巯基。有影响吗?请知道的大侠告知,谢谢啦!

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。

  • 【求助】邻氨基对甲苯酚

    各位大哥,小弟请教下你们邻氨基对甲苯酚怎么测定的啊·~~~是气相·色谱吗···沸点多少啊,用程序还是恒温啊·~·

  • 【求助】配制苯基代邻氨基苯甲酸

    0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?

  • 请教关于邻氨基苯甲酸芳樟酯的疑问

    我做了邻氨基苯甲酸芳樟酯的谱图,可是里面只见到了芳樟醇和邻氨基苯甲酸甲酯,根本没有邻氨基苯甲酸芳樟酯的踪迹。我想请教一下,这是咋回事呢?是否邻氨基苯甲酸芳樟酯很难出峰?

  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 【求助】求助:氨基酸衍生条件

    各位大虾,做过氨基酸分析的请帮帮忙,用2,4-二硝基苯氟、FMOC-Cl、邻苯二甲醛来衍生氨基酸的条件,是否可在水相中进行?这两天用邻苯二甲醛、巯基乙醇来衍生L-谷氨酸钠(在硼酸钠缓冲液进行),流动相XDB AAA色谱柱上的说明进行配制,L-谷氨酸钠浓度为20ppm,按色谱柱上的说明做不出来,不知那里出错了?安捷伦1200,检测器:DAD,色谱柱:XDB AAA,柱温相,四元泵。邻苯二甲醛和巯基乙醇是上海出的,巯基乙酸是不是比巯基乙醇效果好?

  • 【求助】邻氨基对叔丁基苯酚的分析方法

    [em09509]各位大虾,小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析,发现基本上只有一个峰,杂质基本上不出峰,大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊?或者有什么好的建议啊? 谢谢啊!!

  • 【讨论】氨基葡萄糖的衍生问题

    请问一下,谁有做过用OPA(邻苯二甲醛)作为衍生剂来衍生氨基葡萄糖,如果做过的话,还请高人指点一下反应的条件,譬如温度,溶剂等等;在我所查的一篇文献中方法如下,将OPA和硼酸盐缓冲液和3-巯基丙酸按一定比例混合,先制成衍生剂,然后再和氨基葡萄糖溶液混合反应。我的问题是: 3-巯基丙酸的作用是什么;2 衍生剂和氨基葡萄糖溶液混合反应,具体条件是什么,

  • 液质联用能不能做邻氨基苯酚的定性检测?

    [color=#444444]邻硝基苯酚催化加氢制备邻氨基苯酚,做过高效液相色谱色谱,产物中出现了杂质峰(可能发生了一些副反应),现在需要知道这些杂质峰代表的具体物质,[/color][color=#444444] 1、能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对产物进行定性检测?[/color][color=#444444] 2、有没有相关文献?特别是质谱的检测条件?[/color]

  • 做氨基甲酸酯的柱后衍生试剂如何保存

    氨基甲酸酯的柱后衍生试剂,我们用的是pickering的试剂。想问一下各位信息网的大侠,柱后衍生试剂如何保存,刚买来的试剂常温放置就可以吗?另外加了邻苯二甲醛和巯基乙醇的衍生试剂怎么保存?是常温保存还是要冰箱冷藏。

  • OPA与氨基酸反应是否有颜色出现?

    我刚买回来一瓶邻苯二甲醛(OPA),与氨基酸反应后没有颜色出现,不知是否正确?请各位朋友帮帮忙啊! 具体的衍生步骤如下:往1ml的小瓶子中加入10ul氨基酸混合溶液(一共18种伯氨氨基酸,各种氨基酸浓度分别为5mM,去离子水配制),然后加入50ul衍生试剂(40mM邻苯二甲醛和115mM二巯基乙醇混合液,配制时先用1ml甲醇将OPA溶解,然后加入0.1M硼砂(pH9.50)定容至10ml),再加入100ul硼砂溶液(0.1M,pH9.50),将溶液混合均匀后,观察了3各小时,一直没有看到颜色的变化。 我还尝试过加入pH10.00、10.50、11.00的硼砂溶液(0.1M),仍然没有看到颜色的变化。并检测了衍生时混合溶液的pH值,pH值都大于9。 我不知OPA与氨基酸反应是否有颜色出现,或者我的衍生步骤存在错误,还是OPA失效? 急盼啊!

  • 【求助】有大神做过2-巯基苯并噻唑吗?求液质方法

    有大神测过2-巯基苯并噻唑吗?网上能查到的相关文献不多,文献中给出的结果,2-巯基苯并噻唑出峰时间比较靠后,峰形、线性都很好。而我在用液质做的时候(Waters TQD),目标物在1分钟之前就出峰了!很难判定是溶剂峰还是目标物,流动相用的甲醇和氨水,柱子50mm和100mm的C18柱、T3柱、HILIC柱子都用过,都很快就出峰了。PDA检测时(波长320)只能找到一个小小的很丑的峰,依然不知道是不是目标物。跪求大神答疑解惑,分享一下您的宝贵经验,谢谢!

  • 【求助】对氨基苯磺酸定量

    我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸,请各位同仁帮帮忙,指点一下。若需标准品,请提供一下厂家或销售商。

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