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呋喃核糖酰胺

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呋喃核糖酰胺相关的论坛

  • 关于利用核磁进行呋喃糖和砒喃糖定量的问题

    大家好,我正在做多糖的研究.现在有两个样品,结构相似,有一定的区别.想通过核磁找出它们的区别.请问能否通过核磁把他们中的呋喃糖和砒喃糖的氢分别定量,知道它们的比例?具体方法如何呢?谢谢各位!![em20]

  • 我想查些呋喃糖的HPLC 文献,资料

    我想查些呋喃糖的HPLC 文献,资料。主要分析二甲基羟基呋喃糖。因为呋喃糖缺少发色基团,UV方法可能比较难,外面文献报道得不多。正在发愁呢!

  • 【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    呋喃西林代谢物产生途径的研究(烟台杰科检测服务有限公司,山东 烟台 265231)摘要:呋喃西林代谢物(SEM)是检测呋喃西林的标记物,本身具有致癌和弱毒性。研究发现食品中SEM的来源途径多样,不仅限于呋喃西林原药在动物体内的代谢,还包括偶氮甲酰胺(ADC)高温热解、次氯酸钠与含氮物质反应等。关键词:呋喃西林代谢物(SEM);偶氮甲酰胺(ADC);次氯酸钠 ;标记物Nitrofurazone metabolites produced by a variety of ways 关键词:呋喃西林代谢物(SEM);偶氮甲酰胺(ADC);次氯酸钠 ;标记物呋喃西林(图一)是一种引入硝基的广谱抗菌类药物, 因其杀菌能力强、抗菌谱广、不易产生耐药性、价格低廉、疗效好等优点,得到广泛应用。呋喃西林在临床上表现为明显的三致作用(致癌、致畸、致突变),因此引起各国的高度重视,欧盟早在1995年就禁止呋喃西林用作兽药,澳大利亚、美国也相继在2001年和2002年出台了相关法律,将呋喃西林作为养殖禁用药物。 呋喃西林在动物体内极易降解,短短数小时内即可代谢为呋喃西林代谢物(SEM)(图二),SEM与蛋白质结合,性质较稳定不易分解,可在动物体内存留数周。SEM常被用作检测呋喃西林原药的标记物,世界上大多数国家都以监测SEM来达到对呋喃西林原药监控的目的。 研究者发现,食品中SEM的来源不仅限于呋喃西林在动物体内的生物代谢,偶氮甲酰胺的高温热解反应、次氯酸钠作为消毒剂在食品加工过程中与含氮物质接触等都有可能导致SEM的产生。根据近年来国内外的有关研究,现将呋喃西林代谢物产生的途径做以下概述: 1、呋喃西林原药在动物体内代谢 虽然世界上大多数国家都禁止将呋喃类药物用作兽药,但因其药效和价格上的优点(上述第一段),仍有养殖者私自使用。 呋喃西林在动物体内代谢后与细胞膜蛋白结合,可在数周内保持稳定,从而延缓药物在体内的消除速度。普通的食物加工方法(如烧烤、微波加热、烹调)难以使结合态的SEM降解,经验证在弱酸条件下可以使代谢物从蛋白质中释放出来,当人食用了含有SEM的食物后,在胃酸的作用下,SEM与蛋白质解离,被人体吸收,当富集到一定量时会产生致癌的危险。 2、偶氮甲酰胺(ADC)高温热解 偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide)(图三),简称ADC,为黄色至橘红色结晶性粉末,具有漂白和氧化双重作用,常用作面粉改良剂,可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构 。偶氮甲酰胺能将面粉蛋白质内氨基酸的硫氢根(-SH)氧化成二硫键(-S-S-),使蛋白质链相互连结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性及均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积,较好的组织结构。偶氮甲酰胺也是一种生产聚氯乙烯材料的发泡剂,食品玻璃容器盖子上的密封圈就是用聚氯乙烯材料制成的。 2.1 ADC—聚氯乙烯材料的发泡剂 人们第一次将偶氮甲酰胺与SEM联系在一起,是在2003年欧盟发生的一次严重的食品安全事件后。2003年欧洲食品安全局通报了一批SEM超出限量的食品,这些食品包括:果汁、果酱、蜂蜜、泡菜和消毒蔬菜、蛋黄酱,芥末,酱汁和番茄酱以及一些瓶装婴儿食品。这些食品有一个共同的特点:都是带有密封圈的玻璃或金属罐包装。欧洲食品安全局发布的调查结果为:SEM残留可能是ADC引起的。ADC用作密封圈(聚氯乙烯材料)的发泡剂,高温发泡的同时产生SEM,食物在与密封圈接触的过程中,SEM发生了迁移。 ADC的分解产物主要有气体(34%),包括氮气、一氧化碳、二氧化碳和氨,以及一些非挥法性残留物,主要是联二脲(hydrazodicarbonamide,HDC)(34%)和脲唑(urazole )(27%)。ADC在180℃-220℃的高温下加热30分钟,即可生成SEM。ADC的分解产物HDC和脲唑经加热处理可缓慢生成SEM,而同样的热处理条件下,SEM也可以生成HDC和脲唑,尽管生成的量很少。欧盟在2003年10月9曰,发布了关于SEM有害人体健康的警告,SEM具有弱毒性和致癌性。2004年1月6日,发布了2004/1/EC指令,规定在2005年8月2日后禁止使用ADC作为发泡剂用于聚氯乙烯密封垫片生产中。 2.2 ADC—面粉改良剂 Pereira et al研究发现:向不含SEM的面粉样品中添加ADC,经一定条件处理后,检出SEM 2.2 μg/kg -5.2 μg/kg。这些研究似乎证明了偶氮甲酰胺是面粉中检出西林的“罪魁祸首”。 面粉中检出氨基脲的事例并不常见,更多的是经过加热或烘烤的面制品。Becalski等研究发现:将含有ADC的面粉在特定温度下烘烤,以及用含有ADC的面粉制作成面包(经高温烘烤),都能检测出较高浓度的SEM,而同样含有ADC的面粉,不经高温处理,几乎检测不到SEM。该研究同时还发现面包中心的检出浓度要比面包外壳的稍大,经分析可能是由于面包中心的温度稍高的原因。Becalski还研究了湿度对SEM产生的影响:加水后的面粉和面包在200℃条件下烘焙,与干燥的面粉和面包同条件处理后相比,前者SEM的检出浓度要略高。这与ADC的热解产物HDC水解生成SEM需要水的条件是相符的。 在欧盟国家ADC是不允许作为面粉改良剂来使用的。同比,美国、巴西以及中国允许ADC在小麦粉中的最大添加量为45mg/kg。Anton发现,ADC添加到小麦粉中约有0.1%转化成SEM。而45mg/kg的允许添加量,显然是不安全的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190944_300449_2177386_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190946_300450_2177386_3.jpg 图1 图2http://n

  • 【讨论】ESI中能否用四氢呋喃

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

  • 【讨论】核糖体—生命化学工厂中的工程师

    10月7日,瑞典皇家科学院在斯德哥尔摩宣布,英国剑桥大学科学家文卡特拉曼·拉马克里希南(左)、美国科学家托马斯·施泰茨(中)和以色列科学家阿达·约纳特因“对核糖体结构和功能的研究”而共同获得2009年诺贝尔化学奖。这是瑞典皇家科学院在斯德哥尔摩举行的新闻发布会上展示3位科学家的照片。  生命体就像一个极其复杂而又精密的仪器,不同“零件”在不同岗位上各司其职,有条不紊。而这一切,就要归功于仿佛扮演着生命化学工厂中工程师角色的“核糖体”:它翻译出DNA所携带的密码,进而产生不同的蛋白质,分别控制人体内不同的化学过程。  诺贝尔奖评选委员会10月7日介绍说,三位科学家文卡特拉曼·拉马克里希南、托马斯·施泰茨和阿达·约纳特因“对核糖体的结构和功能的研究”而获得今年的诺贝尔化学奖。  DNA(脱氧核糖核酸)是核酸的一类,因分子中含有脱氧核糖而得名。生物体中的每一个细胞里,都有DNA分子,它们对于无论是一个人还是一棵植物或者一个细菌而言,都至关重要,因为这些DNA分子决定了生命体的外貌及功能。DNA是几乎所有生物的遗传物质基础,它存储了大量的“指令”信息,能引导生物的发育和生命机能的运作。但是在生命体中,DNA所含有的指令就像一张写满密码的图纸,只有经核糖体的翻译,每条指令才能得到明确无误的执行。  具体而言,核糖体的工作,就是将DNA所含有的各种指令翻译出来,之后生成任务不同的蛋白质,例如用于输送氧气的血红蛋白、免疫系统中的抗体、胰岛素等激素、皮肤的胶原质或者分解糖的酶等等。人体内有成千上万种蛋白质,它们各自拥有不同的形式与功能,在化学层面上构建并控制着生命体。  诺贝尔奖评委会介绍,三位科学家都采用了X射线蛋白质晶体学的技术,标识出了构成核糖体的成千上万个原子。这些科学家们不仅让我们知晓了核糖体的“外貌”,而且在原子层面上揭示了核糖体功能的机理。“认识核糖体内在工作的机理,对于科学理解生命非常重要。这些知识可以立刻应用于实际。”  基于核糖体研究的有关成果,可以很容易理解,如果细菌的核糖体功能得到抑制,那么细菌就无法存活。在医学上,人们正是利用抗生素来抑制细菌的核糖体从而治疗疾病的。评委会说,三位科学家构筑了三维模型来显示不同的抗生素是如何抑制核糖体功能的,“这些模型已被用于研发新的抗生素,直接帮助减轻人类的病痛,拯救生命”。

  • 【求助】做硝基呋喃用的色谱柱

    大家好想问下 资生堂色谱柱 PAK C18 MG型号的 做硝基呋喃怎么样?另外waters的柱子哪种型号的好些? 这两天要买根色谱柱主要做呋喃 磺胺类,不知如何选择,请教大家!谢谢!

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 硝基呋喃(呋喃妥因和呋喃西林相应非常低的问题)

    呋喃的方法扫了好几次改了各种参数,好不容易是有一点响应了,0.5的点只有700多,进样量10微升,但是进样5微升0.5的话基本是不出的,改了很多参数(加热器和干燥气)流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺,希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。

  • 【资料】核糖体—生命化学工厂中的工程师

    09诺贝尔化学奖成果解读:核糖体,生命化学工厂中的工程师 生命体就像一个极其复杂而又精密的仪器,不同“零件”在不同岗位上各司其职,有条不紊。而这一切,就要归功于仿佛扮演着生命化学工厂中工程师角色的“核糖体”:它翻译出DNA所携带的密码,进而产生不同的蛋白质,分别控制人体内不同的化学过程。  诺贝尔奖评选委员会10月7日介绍说,三位科学家文卡特拉曼拉马克里希南、托马斯施泰茨和阿达约纳特因“对核糖体的结构和功能的研究”而获得今年的诺贝尔化学奖。  DNA(脱氧核糖核酸)是核酸的一类,因分子中含有脱氧核糖而得名。生物体中的每一个细胞里,都有DNA分子,它们对于无论是一个人还是一棵植物或者一个细菌而言,都至关重要,因为这些DNA分子决定了生命体的外貌及功能。DNA是几乎所有生物的遗传物质基础,它存储了大量的“指令”信息,能引导生物的发育和生命机能的运作。但是在生命体中,DNA所含有的指令就像一张写满密码的图纸,只有经核糖体的翻译,每条指令才能得到明确无误的执行。  具体而言,核糖体的工作,就是将DNA所含有的各种指令翻译出来,之后生成任务不同的蛋白质,例如用于输送氧气的血红蛋白、免疫系统中的抗体、胰岛素等激素、皮肤的胶原质或者分解糖的酶等等。人体内有成千上万种蛋白质,它们各自拥有不同的形式与功能,在化学层面上构建并控制着生命体。  诺贝尔奖评委会介绍,三位科学家都采用了X射线蛋白质晶体学的技术,标识出了构成核糖体的成千上万个原子。这些科学家们不仅让我们知晓了核糖体的“外貌”,而且在原子层面上揭示了核糖体功能的机理。“认识核糖体内在工作的机理,对于科学理解生命非常重要。这些知识可以立刻应用于实际。”  基于核糖体研究的有关成果,可以很容易理解,如果细菌的核糖体功能得到抑制,那么细菌就无法存活。在医学上,人们正是利用抗生素来抑制细菌的核糖体从而治疗疾病的。评委会说,三位科学家构筑了三维模型来显示不同的抗生素是如何抑制核糖体功能的,“这些模型已被用于研发新的抗生素,直接帮助减轻人类的病痛,拯救生命”。

  • 【第三届原创参赛】呋喃西林代谢物产生的五种途径

    维权声明:本文为mieyingan原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。 在食品药残实验室的人可能经常遇到这种情况:某类样本中经常检出呋喃西林代谢物(SEM),或者一段时间内全程空白检出中检出SEM,而从常识来判断,这种情况是不应该发生的。本人有五年做呋喃代谢物的历史,总结经验结合国内外相关文献,总结出食品中检出的SEM,其主要来源主要有以下五个方面: (1) 水产、牲畜养殖过程中,使用违禁药物呋喃西林,在动物体内代谢产生SEM,SEM与动物蛋白质结合,在动物组织中长期(数周)残留。 (2)偶氮甲酰胺用作 聚氯乙烯材料 (比如食品包装盖子 的密封圈)的发泡剂, 生产过程中产生SEM,迁移到与之接触的食品中。 (3) 向小麦粉等粉类制品中添加偶氮甲酰胺以提高面粉筋的物理品质,可使小麦粉以及以小麦粉为主要原料的相关产品检测出SEM。 (4) 卡拉胶、明胶等食品添加剂,在生产过程中用次氯酸钠漂白,产生高浓度的SEM,可使含有卡拉胶和明胶的食品受到SEM污染。 (5) 次氯酸钠可与含有脒基或脲基的含氮丰富的物质(如精氨酸、组氨酸,瓜氨酸,肌氨酸或肌氨酸酐)反应产生SEM ,食品加工过程中一般用次氯酸钠进行消毒,存在残留的可能性。

  • 糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

    大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急

  • 【转帖】2009年诺贝尔化学奖揭晓---美以三科学家因“对核糖体结构和功能的研究”而获奖

    北京时间10月7日下午5点45分,2009年诺贝尔化学奖揭晓,美以三科学家因“对核糖体结构和功能的研究”而获奖。这三位科学家为美国的Venkatraman Ramakrishnan、Thomas A. Steitz及以色列的Ada E. Yonath。  Venkatraman Ramakrishnan,1952年出生于印度的Chidambaram,美国公民。1976年从美国俄亥俄大学获得物理学博士学位。现为英国剑桥MRC分子生物学实验室结构研究部资深科学家和团队领导人。Thomas A. Steitz,1940年出生于美国密尔沃基市,美国公民。1966年从哈佛大学获得分子生物学与生物化学博士学位。现为耶鲁大学分子生物物理学和生物化学教授(Sterling Professor)及霍华德• 休斯医学研究所研究人员。Ada E. Yonath,1939年出生于以色列耶路撒冷,以色列公民。1968年从以色列魏茨曼科学研究所获得X射线结晶学博士学位。现为魏茨曼科学研究所结构生物学教授及生物分子结构与装配研究中心主任。  今年的诺贝尔化学奖奖金为1000万瑞典克朗,三位科学家将各获得三分之一的奖金。  2009年诺贝尔化学奖奖励的是对生命一个核心过程的研究——核糖体将DNA信息“翻译”成生命。核糖体制造蛋白质,控制着所有活有机体内的化学。因为核糖体对于生命至关重要,所以它们也是新抗生素的一个主要靶标。  今年的诺贝尔化学奖奖励Venkatraman Ramakrishnan、Thomas A. Steitz和Ada E. Yonath这三位科学家,他们在原子水平上显示了核糖体的形态和功能。三位科学家利用X射线结晶学技术标出了构成核糖体的无数个原子每个所在的位置。  在所有有机体的每个细胞内都存在DNA分子,它们包含的蓝图决定着一个人、一棵植物或一个细菌的外形和功能。但是DNA分子是被动的,如果没有其他东西存在,就不会有生命。  这些蓝图通过核糖体的作用被转变成活物质。依据DNA内的信息,核糖体制造蛋白质——运输氧的血红蛋白、免疫系统的抗体、胰岛素等激素、皮肤胶原质或分解糖的酶等。身体内存在成千上万种蛋白质,各自具有不同的形态和功能。它们在化学水平上构造并控制着生命。  理解核糖体最基本的工作方式对于科学地理解生命是重要的。这一知识可被直接应用于实践,比如,目前许多抗生素通过阻滞细菌核糖体的功能而治愈多种疾病。没有起作用的核糖体,细菌就无法生存。这就是为什么核糖体对于新抗生素来说是如此重要的一个靶标。  今年的三位获奖者均制造了3D模型,展示了不同的抗生素如何绑定到核糖体。这些模型如今被科学家们所应用以开发新的抗生素,直接帮助了挽救生命及减少人类的痛苦。   诺贝尔奖得主感言:我们只是一群努力者的代表  新华网斯德哥尔摩10月7日电“科学是高度合作的事业,”2009年诺贝尔化学奖得主文卡特拉曼拉马克里希南在得知获奖消息后说,“很多人对核糖体的研究作出了贡献。所以,从某个角度来说,我们只是一群努力者的代表。”  “哦,你知道吗,”拉马克里希南在确认获奖后对媒体说,“我接到获奖通知电话时的第一反应还认为这是个玩笑,我有个朋友经常和我开玩笑,我还夸奖他说话有瑞典口音。”  “我真的,真的很高兴!”年届七旬的以色列女化学家阿达约纳特在接到诺贝尔基金会网站主编的获奖通知电话时,虽然语调平静,但言语之中却充满了喜悦,“这么说,我是继居里夫人、约里奥-居里、霍奇金之后获得诺贝尔化学奖的第四位女科学家了?”  “当年我们取得那些发现的时候,感觉真是太美妙了!”这位被拉马克里希南称为核糖体研究“先锋”的女科学家回忆说,“那些发现实际上是一系列研究的成果。尽管我们现在还没弄清楚所有核糖体的秘密,但已经取得许多进展。”  接到来自瑞典的电话时,托马斯施泰茨正打算去体育馆健身。“电话那头建议我别去了,因为接下来会有不少电话找我。”施泰茨解释说,有关核糖体的研究成果将有助于研发新型抗生素。

  • 【每日一贴】呋喃唑酮

    【每日一贴】呋喃唑酮

    【中文名称】呋喃唑酮;痢特灵;3-(5-硝基呋喃甲叉)胺基-2-噁唑烷酮【英文名称】furazolidone;foroxone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203012030_351889_1855403_3.jpg【性状】 黄色结晶性粉末,无臭味苦。【溶解情况】 微溶于水和乙醇。【用途】 抗菌谱类似呋喃因。对大肠杆菌、痢疾杆菌等最敏感。但口服时肠道不易吸收。用于菌痢和肠炎。也可用于泌尿道感染。 可作饲料添加剂,较早应用于防治球虫病,主要对球虫生长过程中的第二代繁殖体有作用,可预防和控制鸡脆弱艾美耳球从、毒害艾美耳球虫、堆形艾美耳球虫,除对球虫原虫作用外,对细菌性痢疾也有效。。【制备或来源】 (1)可由β-羟基乙基肼与碳酸二乙酯经环合、缩合制得。 (2)由乙醇胺经缩合,亚硝化,环合,还原,再缩合制得。【生产单位】略

  • 面粉中偶氮甲酰胺的测定解决方案

    面粉中偶氮甲酰胺的测定解决方案

    事件背景: 近日,有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注,消息称这种添加剂在欧盟已经禁用,且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野,此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在,又是鞋底的原料之一,已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质?据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末,也被称为A发泡剂,具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂,也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面团气体保留量,增加烘焙制品弹性和韧性,改善面团的可操作性和调理性,因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害?根据GB2760《食品添加剂使用标准》,偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂,被广泛应用于食品制作的面粉原料中,主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性:添加量在每公斤不超过45毫克的范围内,带来的安全风险可以忽略。不过,近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲,该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出,硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍:虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道,也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN(4.6*250mm,5μm)液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法,该方法前处理简单,灵敏度高,能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 以下是详细的解决方案,请您参考!1、适用范围适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2、样品处理过程供试品处理方法:称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中,加入10ml丙酮,室温下振荡提取15min,用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干,用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窝震荡,静置分层,取下层水溶液过滤,取续滤液即得。 供试品加标处理方法:称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中,取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl,加入到面粉当中,再加入10ml丙酮,室温下振荡提取15min,4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干,用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窝震荡,静置分层,取下层水溶液过滤,取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制:称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶,在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制:精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate XB-CN,4.6*250mm,5μm流动相:20mmol/L乙酸铵的水溶液流速:0.6ml/min进样量:10 μL柱温:25 ºC紫外吸收波长:245nm 4.色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181439_496633_1863087_3.jpg图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496634_1863087_3.jpg图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496635_1863087_3.jpg表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181441_496636_1863087_3.jpg

  • 经典课堂教案简洁版——药化(2)

    第十一章 抗病毒药和抗真菌药 第一节 抗病毒药 作用机制:通过影响病毒复制周期的某个环节。 第一个临床有效:碘苷 一、核苷类: 1、嘧啶核苷类(胞嘧啶:阿糖胞苷) 2、嘌呤核苷类(阿昔洛韦) 利巴伟林(病毒唑):1--D-呋喃核糖-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酰胺 溶于水,两种晶型 广谱的抗病毒药物,有较强致畸作用,大剂量损害心脏。 二、非核苷类:金刚烷胺 阿昔洛韦(无环鸟苷):9-(2-羟乙基甲基)鸟嘌呤 广谱抗病毒药,也可治疗乙型肝炎,抗药性 作用机制:在感染的细胞中被病毒的胸苷激酶磷酸化成单磷酸或二磷酸核苷,后在细胞酶系中转化为三磷酸形式。是链中止剂,使病毒DNA合成中断。水溶性差,口服吸收少。 第二节 抗真菌药 一、抗生素类抗真菌药:多烯类:两性霉素B、制霉菌素:深部真菌;非多烯类:灰黄霉素:浅表 二、合成类抗真菌药 为广谱抗真菌药。 克霉唑:1--1H-咪唑 第一个发现 有咪唑环 咪康唑:1-乙基]-1H-咪唑 2个二氯苯基 酮康唑:…1,3-二 茂烷……哌嗪 第一个口服有效,皮肤及深部均有效。 …二 茂烷… 氟康唑:2-(2,4-二氟苯基)-1,3-双(1H,1,2,4-三唑-1-基)-2-丙醇 …二氟苯基… 特点:1、分子中至少含有一个唑环(咪唑环或三氮唑环)[font='Times New Roman'] 2、都以唑环[font='Times New Roman']1位氮原子通过中心碳原子与芳烃基相连,芳烃基以一卤或二卤取代苯环

  • 上海有机所完成抗生素A201A的首次全合成

    A201A是一个结构独特的核苷类抗生素,其中含环外烯醚的呋喃糖单元从未在其它天然产物中出现过。该抗生素由美国礼来公司于1976年从链霉菌Streptomyces capreolus NRRL 3817中分离得到,对革兰氏阳性菌和大多数厌氧性革兰氏阴性菌显示出强烈的抗菌活性。由于该化合物含有模拟tRNA末端的3’-酰胺基核苷片段,推测其作用于核糖体A位从而抑制蛋白质的合成。2012年,中国科学院南海海洋研究所鞠建华课题组从南中国海海底获取的放线菌株Actinomycetes thermotolerans中又意外地分离得到A201A,并对其独特的生物合成途径开展了研究。  中国科学院上海有机化学研究所生命有机化学国家重点实验室俞飚课题组近期完成了A201A的首次全合成(J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, 4157−4160)。该合成采用线性合成策略,通过对5个砌块的糖苷化和酰胺化完成拼接。其中通过Mitsunobu糖苷化高立体选择性地实现了呋喃糖1,2-顺式糖苷键的构建;通过优化条件立体选择性地实现了E式烯醇甲醚的合成;通过该课题组发展的一价金促进的糖苷化反应实现了嘌呤的N-糖苷化;并实现了对含有酸性敏感基团和碱性氮原子的复杂底物的糖苷化。这种线性和模块化的合成策略也为A201A类似物的发散性合成以进行构效关系的研究提供了可能。 该工作得到了国家自然科学基金委、科技部和中国科学院的资助。 http://www.cas.cn/ky/kyjz/201406/W020140619321207956891.jpgA201A分子结构文章来源:上海有机化学研究所 发布时间:2014-06-19

  • 60.4 高效液相色谱法测定呋喃西林溶液中呋喃西林含量

    60.4 高效液相色谱法测定呋喃西林溶液中呋喃西林含量

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邓芳 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif万莉 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif崔小平 Author:Deng Fang Wan Li Cui Xiaoping 作者单位:重庆市涪陵区中心医院,重庆,408000 重庆市万州药品检验所,重庆,404000 重庆三峡中心医院,重庆,404000摘要: 建立呋喃西林溶液中呋喃西林含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(40:60:0.1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果 呋喃西林进样量的线性范围为O...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201647_384759_2379123_3.jpg

  • 【实战宝典】四氢呋喃和三乙胺在防止色谱峰拖尾方面有什么区别?

    [b][font=宋体][back=white]解答:[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])四氢呋喃可以作为调节流动相洗脱强度和改变流动相对样品的溶解性而存在的,因为它本身可以作为反相的流动相。另外四氢呋喃也是一种较强的质子接受体,因此在分离某些弱酸性物质时,在流动相中加入少量的四氢呋喃,可以提高溶剂碱性,缩短分析时间,对改善酸性物质的拖尾会产生明显的效果。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white])三乙胺可以封闭固定相上裸露羟基([/back][/font][back=white]-OH[/back][font=宋体][back=white]),减弱碱性物质在色谱柱上的过度吸附从而改善峰的拖尾;同时,可以抑制碱性被分析物的离解,减少离子化的程度,两种机理应该是同时存在的。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【求助】关于硝基呋喃类检测问题

    请教一下各位~关于检测硝基呋喃类药物的问题我们在实验中,遇到SCA的谱图总是出现一个大峰,并且与SCA出峰时间一致(母离子,子离子都一样),请问,这是由什么引起的?样品为阴性样品。仪器是waters 2695+Quattro micro流动相:乙酸胺+甲醇。谢谢

  • 【求助】API2000有关呋喃检测的问题

    大家好我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是API2000型号的和岛津液相联用做硝基呋喃时候 老是没有基线,不知什么原因。 做其他项目还可以,磺胺类和氯霉素都没问题,一做呋喃就出现这种问题,请教高手,到底什么原因。

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