溴代硝基甲烷

我主要用于分析溴硝基甲烷，溴乙烷等，要国产的，请各位给推荐一下。可联系hhlsp@126.com

求助各位高手，我做水质硝基苯时（HJ716的标准），样品采用液液萃取，浓缩温度是50度，溶剂是二氯甲烷，替代物的回收率只有50左右，请各位帮忙分析下什么原因，

做水质挥发性有机物HJ639的时候，替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样，遇到了一个污染比较大的样品（VOCs不大，COD，氨氮等比较大），仪器有所污染，有很多异常峰，老化了色谱柱，清洗了离子源，现在做样品正常，但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小（5%以下），其他物质正常。做采的样品（水、土壤）和自来水二溴氟甲烷回收率正常，用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小，很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]

用的标准是HJ605吹扫捕集法，仪器是安捷伦的8860-5977B，色谱条件和吹扫条件和标准一致。二溴氟甲烷在空白、标准曲线中回收率正常，但在样品中未出峰。其他替代物甲苯-D8、4-溴氟苯在空白和样品中的回收率都是正常的。二溴氟甲烷的内标是氟苯；甲苯-D8的内标是氯苯-D5；4-溴氟苯的内标是二氯苯-D4。请教各位老师可能是什么原因。

[color=#444444]我用安捷伦6890N气象色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷，用的HP-5的色谱柱，检测器温度设为300℃，进样口温度设置成了150℃，升温程序为30℃保持两分钟，以5℃/min的速率升至70℃，结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.801分钟出峰。我把升温程序改成了25℃保持2min，1℃/min的速率升至30℃保持两分钟，5℃/min的速率升至70℃，其他条件不变，结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.91分钟处出峰了。请问这是怎么回事？怎么才能让这两个的峰分开呢？[/color]

做HJ605土壤时样品中的二溴氟甲烷替代物偏大很多，空白也是（加入五十测到了一百多），而其他两个替代物是正常的，但是在加标样品种三个替代物都是正常的！用的同一个使用液，求助大神！

我用的是tekmar atomx吹扫捕集，做HJ639的标准方法验证，之前一切正常，但是一次进样方法选错了，用了吹土的方法（仪器自动加水）吹扫水样，也就是说吹土的时候应该是瓶子里只有土样，结果是样品瓶里面装满了水样，这样在吹扫的时候仪器报错，说是压力过高，把仪器停了，重新选择了正确的方法，发现一个问题，二溴氟甲烷替代物的响应特别低，几乎看不到，开始怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]仪的问题，直接进液体样品，出峰，也就是说没有吹扫出来，或是说是吹扫仪的问题，请问大家有什么解决的建议，谢谢！

本人用含CMC的零价铁溶液降解硝基苯，如果直接提取反应溶液经过0.22微米的有机滤头并进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，会因为粘性较大的CMC堵住色谱柱。所以本人用了二氯甲烷进行了萃取，但依然导致了压力升高，有没有哥哥姐姐能帮忙解答一下的呀？

求助！605标准上有三个替代物，但我的二溴氟甲烷跑得不大行，一会有一会又没有，经常要补样，如果我去掉这个替代物的话可以的嘛？一般专家会揪这个问题吗？哪位大神能帮忙解解答！

[b][color=#444444] [/color][color=#444444][/color][color=#444444]做硝基甲烷，用的的安捷伦6850的机子，HP-1的柱子，100的初温，160的进样口温度，200的检测温度。进样后一分多点出峰，进的第一针峰型还很好，是一个峰，但是进二的针的时候，主峰都分叉了，还很难看。这个是咋回事啊？？那个高手指点下。用撒方法解决啊？[/color][/b]

求助，2-硝基苄溴、邻硝基苯甲醛、环氧乙烷的检测方法，无论是什么样品基质如果有了解的求告知，万分感激。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

谁用过2-溴-1-氟-4-硝基苯？ 请问可以溶于甲醇吗？ 只试过二甲亚砜，可溶。但二甲亚砜熔点太低，在冰箱里就冻住了， 不好用。另外，谁有相关的质谱信息？ 网上查不到。心急如焚，郁闷ing。。。

想求助溴苯或者硝基苯的近红外吸收谱图，或者告诉我在哪里能查到也可以，查了好多地方查不到，先谢谢各位了~~

请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析，仪器是岛津GCMS-QP2010plus，柱子是DB-5ms。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！

就是743标准里用邻硝基溴苯做内标，715是不是也可以用邻硝基溴苯做内标呢。715里给的内标物没有邻硝基溴苯。。现在只有邻硝基溴苯没有其他内标。。

[table=616][tr][td=1,1,84][align=center][font=Arial]SVOC-[/font][font=宋体]内标混标[/font][font=Arial][/font][/align][/td][td=1,1,276][align=center][font=宋体]菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯[/font][/align][/td][td=1,1,148][align=center][font=宋体]二氯甲烷溶剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,84][align=center][font=Arial]SVOC-[/font][font=宋体]替代物混标[/font][font=Arial][/font][/align][/td][td=1,1,276][align=center][font=宋体]苯酚-d6、2-氟苯酚，2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14[/font][/align][/td][td=1,1,148][align=center][font=宋体]二氯甲烷溶剂[/font][/align][/td][/tr][/table]我实验室分下来任务，要求做以上两项目，预算要求1200元以内，2个标准品。

有个样品需要用氘代二氯甲烷来作溶剂，似乎氘代氯仿会跟某些峰重合。二氯甲烷似乎很少见用，它的溶剂峰在哪呢？

请教谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过溴氯甲烷和二溴甲烷吗?使用的什么检测器?什么样的色谱柱?

做三氯甲烷，四氯化碳，一溴二氯甲烷，二溴一氯甲烷，三溴甲烷，三氯乙烯，四氯乙烯的标曲。。瓦里安GC3800，顶空进样，VF-5（相当于PH-5）柱子，柱温80度，ECD检测器200度。。其他分离都很好，就四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开，有什么办法分么？降低柱温，减少载气流量都试过了？？你们用的什么办法？？

最近用氘代硝基甲烷作溶剂做一些配合物，可是绝大多数任何信号都不出，连噪音都不显示，只有一条横的基线。可是有两个又显示的很好。注这些东西锁场匀场都很好。是什么导致的呢？

有没有参加这次环保部组织的水中卤代甲烷检测的？

请问氘代二氯甲烷的溶剂峰在什么位置？

为什么四氯化碳和三溴一氯甲烷线性不能一起做的好？四氯化碳线性好，三溴一氯甲烷线性就不好，三溴一氯甲烷线性好，四氯化碳就就不好，很费解，望老师不吝赐教

非甲烷总烃（NMHC），又称非甲烷烃。《大气污染物综合排放标准详解》中定义为：指除甲烷以外所有碳氢化合物的总称，主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。作为大气污染物的非甲烷总烃，实际上是指具有C2～C12的烃类物质。而《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》（HJ/T38-1999）中的定义为：指除甲烷以外的碳氢化合物（其中主要是C2～C8）的总称。在规定的条件下所测得的非甲烷总烃，是对于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计。但是，根据一些同行经验，在监测的时候，用的氢火焰离子化检测器对一些醇类和脂类都有响应，所以乙酸正丁酯、乙酸乙酯、丙酮都会以非甲烷总烃的形式表现出来。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif请教各位，卤代烃属于非甲烷总烃吗？在FID上会有响应吗？比如三氯甲烷、四氯乙烯？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以用FID检测二溴一氯甲烷吗？如果不能，这样进了样品会有什么危害吗？

有参加IERM T16-04 水中卤代甲烷检测能力验证的吗，进来讨论一下实验过程~~

气相有机物回收率问题？做了一嗅二氯甲烷的加标回收是112%是否合格？ 三氯甲烷、四氯化碳和二溴一氯甲烷的回收率范围时多少？ 在哪可以找到依据？领导要这个依据！！谢谢大侠们！！

[color=#444444]平常做硝基苯类化合物用的溶剂是二氯甲烷，水中硝基苯 该怎么做 跪求求大神指导[/color]

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

非甲烷总烃方法中要求采样前要进行气袋检查，这个检查的数量有要求吗？还有重复使用的气袋需要全部进行空白实验吗？