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香叶基香叶醇

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香叶基香叶醇相关的论坛

  • 关于香料硫代香叶醇

    我想请教一下，硫代香叶醇(39067-80-6)这个香料。不知为什么，这个原料在谱图中找不到峰，会不会是这个香料很容易分解呢？

  • 22.10枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

    22.10枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

    【作者】 黎艳刚； 魏玲； 陈海芳； 袁金斌； 王发英； 涂明珠； 杨武亮；【Author】 LI Yan-gang,WEI Ling,CHEN Hai-fang,YUAN Jin-bin,WANG Fa-ying,TU Ming-zhu,YANG Wu-liang(The Key Laboratory of Modrn Preparation of TCM,Ministry of Education,Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine,Nanchang,Jiangxi 330004,China)【机构】 江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室； 江西九江市第一民医院；【摘要】 目的建立气相色谱法测定枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DM-WAX毛细管柱(30mm×0.25mm×0.25μm),载气为氮气,丁香酚为内标,柱温采取二阶程序升温,起始温度为140℃,以5℃/min升至180℃,再以4℃/min升至220℃,测定枳壳饮片中香叶醇的含量。结果被测组分能得到有效分离,香叶醇进样量在0.4582～4.5816μg范围内,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系。Y=2.0062X-0.008,r=0.9999,加样回收率为99.43%,RSD为1.29%(n=5)。结论该方法灵敏,简便,重现性好,可为枳壳饮片中香叶醇含量测定提供一种参考。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301618_380612_2379123_3.jpg

  • 液相色谱用甲醇

    甲醇是液相色谱常用的流动相，用量很大。而一般仪器都要求用色谱级甲醇，包括流动相，包括冲洗液、清洗液等等。也有的说分析纯的也可以，那么色谱纯和分析纯的差别究竟有多大呢？国产的和进口的差别有多大？

  • 【原创大赛】农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇比较

    【原创大赛】农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇比较

    今年扩项HJ734-2014，标准里标准溶液的溶剂是甲醇，要求是农残级或者等效级。实验室里有一瓶色谱纯甲醇量比较少了于是申请买农残级或色谱纯甲醇。过了几天收到甲醇了，打开一看上面写着高效液相色谱纯淋洗液，觉得这个不太合适，于是再申请买了农残级甲醇。开始实验之前先考察下三种甲醇哪种更合适。 先看看三种甲醇的外观：第一种农残级甲醇4L，COA上注明：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]含量99.99% ，水分（KF）0.002%， ECD残留1ng/L FID残留0.1 ng/ml [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009220937068053_8172_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 第二种 高效液相色谱淋洗液甲醇 500ml 注明：含量≥99.9%，水分≤0.05%以及一些吸光度[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009220937561889_5876_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 第三种 色谱纯甲醇4L 注明纯度≥99.9%（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]），水分≤0.02%以及一些吸光度[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009220938310217_925_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 上面的说明只是参考，一切以实验数据说话！ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS：赛默飞 Trace1300-ISQ，带自动进样器，色谱柱：VF-624ms（60m*0.25mm*1.4μm）进样口250℃，柱温：50℃保持5.5min以10℃/min升温至230℃分流比 20，进样1μl。 MS条件：接口260℃，离子源280℃，0min-5.5min灯丝开scan 15-35 扫描小分子包括水，5.5min-7min灯丝关闭 避开溶剂甲醇，7min后灯丝开scan33-270 扫描挥发性有机物 甲醇TIC图：4.37 是空气峰，5.27是水峰。前后段扫描范围不同所以基线位置不同。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221003501961_2022_2103464_3.png!w690x425.jpg[/img] 三种甲醇水分比较：从上到下依次是农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯由此可见水分是农残级最小[img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221006246172_1352_2103464_3.png!w690x357.jpg[/img] 三种甲醇TIC图后段比较：从上到下依次是农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯由此可见杂峰也是农残级最小[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221008398951_9551_2103464_3.png!w690x184.jpg[/img] 结论：通过比较农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇发现农残级甲醇水分及杂峰都最小，所以农残级甲醇是最合适做HJ734-2014溶剂的。高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇更加注重液相紫外吸收所以更加适合液相色谱。

  • 【原创大赛】不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响

    【原创大赛】不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响

    [align=center][b]不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响[/b][/align] 依据《中国药典》一部对沉香药材中沉香四醇含量测定及特征图谱建立实验中发现：同一台仪器，同一支色谱柱，不同流速对沉香四醇峰面积影响差异较大。具体的实验过程分享如下：[b]1. 仪器[/b] 液相色谱仪-二极管阵列检测器[b]2. 色谱条件[/b]2.1特征图谱色谱条件与系统适用性试验：Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ；以乙腈为流动相A，以0. 1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；[b]流速为0.7 mL/min[/b]；柱 温 为30 ℃ ，检 测 波 长 为252nm，进样量10μL。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表1 特征图谱色谱条件[align=left][img=,545,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730424038_2796_2613952_3.jpg!w545x307.jpg[/img][/align]2.2 含量测定色谱条件与系统适用性试验：Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ；以乙腈为流动相A，0. 1%甲酸溶液为流动相B，按 下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；柱 温 为30 ℃ ，检测波长为252nm，[b]流速为1.0 mL/min[/b]，进样量10μL；理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表2 含量测定色谱条件[img=,588,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730595043_3170_2613952_3.jpg!w588x301.jpg[/img][b]3 对照品溶液的制备 [/b] 取沉香四醇对照品适量，精密称定，加乙醇制成每64.07μg/mL的溶液，即得。[b]4 供试品溶液的制备 [/b] 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml，称定重量，浸泡 0 .5小时，超声处理（功 率 250W，频 率 40k HZ ) 1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清 液滤过，取续滤液，即得。[b]5 样品测定[/b] 分别在2.1，2.2色谱条件下分析同一浓度沉香四醇对照品溶液和同一样品溶液。[b]6 结果[/b]6.1 特征图谱分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731200208_3906_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 特征图谱分析条件下对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731376911_2075_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 特征图谱分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积6.2 含量测定分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[align=left][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732022556_453_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图3 含量测定分析条件下对照品保留时间及峰面积图 [/align][align=left] [img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041737491947_8882_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图4 含量测定分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积[/align]6.3 考察沉香四醇在Phenomenex luna C18 和Eclipse C18峰面积差异[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041739105374_2398_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img]图5 含量测定分析条件下Phenomenex luna C18柱对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732179722_7450_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图6 含量测定分析条件下Eclipse C18柱对照品保留时间及峰面积[b]7 讨论[/b] 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积见表3，从表中看出，不同的液相色谱流动相洗脱程序对沉香四醇峰面积影响较大，不同厂家相同填料的色谱柱沉香四醇峰面积无显著差异。可见液相色谱含量测定一定要尊重实验事实，不同洗脱条件下的峰面积没有必然联系，可能对于有的化合物洗脱程序对其峰面积影响不大，但本实验中沉香四醇在不同的流动相洗脱程序下峰面积差异显著，可能是沉香中其他色谱峰对其有干扰，通过与大家分享分析沉香时的经验，切记：中药材含量测定对照品溶液一定要与供试品溶液在完全相同的分析条件下分析，含量测定才准确！！！表3 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积[table][tr][td]分析条件[/td][td]对照品保留时间[/td][td]对照品峰面积[/td][td]样品保留时间[/td][td]样品峰面积[/td][/tr][tr][td]特征图谱[/td][td]20.255[/td][td]2337937[/td][td]20.212[/td][td]11470559[/td][/tr][tr][td]含量测定[/td][td]15.374[/td][td]1632658[/td][td]15.389[/td][td]8031397[/td][/tr][tr][td]Eclipse C18[/td][td]12.962[/td][td]1690579[/td][td]/[/td][td]/[/td][/tr][/table]

  • 试剂纯度对液相的影响

    液相在使用时通常要求高纯度的水和试剂，但是如果用到不合格的试剂，会对仪器或者检测结果产生哪些影响？

  • 【讨论】液相色谱纯和气相色谱纯试剂的区别？

    前两天同学让帮忙订一下色谱纯的苯和甲苯，要用来配标样，然后我就打电话，结果都是500mL的，她是用来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，500mL太多了，用不了，就没订~ 后来打电话给老板，老板说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的叫标准品，有小体积装的；液相色谱的是色谱纯，一般做流动相和溶剂，至少是500mL的。还有一个同学说他曾经就用色谱纯的啥做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用了。 我仔细想了一下，LC主要用UV检测器，色谱纯应该是除去了对光谱吸收的杂质；而GC用的检测器就比较多了，我们实验室用FID，那个同学用的是ECD，检测器不同，响应不同，色谱纯试剂除杂的侧重点也应当不同才对！ 所以，我认为LC和GC的色谱纯试剂不是一回事，不能混用！ 这是我的分析，但实际我还没用过，不知道对不对，希望大家指正~

  • 液相色谱时能用甲醇水当流动相

    各位前辈： 我在做液相色谱时使用甲醇水当流动相，然后用流动相去溶解我的样品，但是很遗憾，样品不溶于流动相，然后我一直在试比例，结果都是不溶的。然后我发现只要使用有水的溶剂溶解我的样品都会有沉淀。请问，我能用甲醇溶解我的样品，而使用甲醇水当流动相吗？

  • 【求助】高效液相色谱溶剂甲醇

    请问各位高效液相色谱流动相配制过程中甲醇是否可以用分析纯的代替。曾经比较过色谱醇和分析纯甲醇高效液相色谱图区别的最有发言权。如果经验丰富，请予以指导，甚为感谢！如果一般不行的解释是苍白的。谢谢各位！

  • 液相色谱测紫丁香醇的条件

    [color=#444444]求指导，本人现在想用液相测紫丁香醇，不知道用的液相的条件是什么，比如流速是多大，流动相是什么，流动相的比例是什么？[/color]

  • 【求助】请教：液相 流动相有甲醇问题？

    做液相色谱真是个费时又费钱的活。想和大家讨论下怎么节约仪器耗材。1.我的流动相有甲醇，水和乙氰。都是从德国MERK公司购买的色谱纯试剂，用之前过滤，超声。每次配溶液都是用1L的量，但是试验完后，有时候会剩下200到500mL的量。有机相我会留着下次用，但是水不论剩多少，我都会倒掉，下次实验前用新配置的。装水的试剂瓶，我也每次都用硝酸浸泡超声清洗后，再用。当然，有机试剂瓶，我也会在试剂用完后清洗，但不是每次试验后都会。想问问大家这样子可以吗？2. 我用的是自动进样器，样品很多，有时候近100个，用来装载样品的150uL glass conical是购买的美国Waters公司,一包一百支，近800RMB。我开始时像每次用完后，再把这个glass conical浸泡，清洗，再使用。但是另外实验室的人说这个是一次性的，不能回收使用。我总觉得我洗干净点就可以了，毕竟那么贵的东西。但是有时候我也会担心会影响到实验。教授倒是让我买，只要我需要。不知道各位采取自动进样的，是否也是用这样子的耗材。是回收利用还是一次性用呢？如果清洗的话，怎样子清洗才比较彻底呢？

  • 【求助】液相色谱试剂纯度问题

    我是第一次使用液相色谱，在网上找试剂，发现有一些试剂没有hplc级，只找到光谱级或薄层色谱级不过都是最高纯度级别99。0%以上，请问这些级别的能用在液相色谱上吗？

  • 液相进甲醇出峰

    想请问一下，我用液相流动相是甲醇，然后进了一针流动相，按道理讲都是同样的液体，不应该出峰，可是结果却出峰了，然后又进了一针空气，也出峰了，而且这两个峰保留时间都一样，所以想问一下，这是什么原因？

  • 【求助】跑液相用的乙腈甲醇要过滤膜吗？？急.........

    各位大侠，我最近在做液相，用的乙腈和甲醇都是进口的色谱纯，液相用的，以前那些师兄师姐用的时候这两样东西都不用过滤，直接加进流动相的瓶子里，只是昨晚问了一位热心师姐说要过滤，请问你们在做的时候有过滤吗？？因为我做的时候过滤是没有密封装置的，露天过膜污染又会很大，不知道有甚么好的解决方法，希望各位高手指点指点.........不胜感激......

  • 【求助】液相条件为：岛津氰基柱，流动相为纯甲醇溶液 请教大家！！

    【求助】液相条件为：岛津氰基柱，流动相为纯甲醇溶液 请教大家！！

    求高手帮忙看下液质图谱。。液相条件为：岛津氰基柱，流动相为纯甲醇溶液，样品溶解在乙醇中。MS条件：ESI2 MS锥孔电压60V，毛细管电压3188KV 离子源温度120摄氏度，脱溶剂温度300摄氏度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106011018_297272_2256594_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106011018_297274_2256594_3.jpg

  • 液相 甲醇流动相空白峰原因

    向各位求助： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url] 流动性100%甲醇 (1) 样品100%甲醇，20uL进样，2.4min有明显峰； （2）样品100%甲醇，10uL进样，2.4min有明显峰，峰面积为20uL进样的一半； (3) 如果不进样，无峰； 这种现象是因为甲醇纯度不好造成的吗？望大家指点，谢谢！

  • 【求助】液相用的甲醇气相能用吗？

    我们实验室做液相的老师剩下了一大瓶色谱纯的甲醇，正好我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]也需要甲醇，不知道能不能直接拿来用？请大侠帮忙解决一下。

  • 液相色谱分离糖醇

    [color=#444444]我想请问一下我用的液相色谱分离糖醇，检测器是ELSD，柱子是碳水化合物柱，流动相乙腈和水，可是我摸了很多条件，阿拉伯糖醇和木糖醇总是分不开，怎么回事啊？ [/color]

  • 【讨论】液相管路冲洗可否使用乙醇？

    我们单位新安装液相时，厂家技术工程师用色谱级甲醇冲洗管路，问曰：用乙醇冲洗可以吗？答曰：乙醇比甲醇易挥发，故而，不用乙醇。我听了以后木然！特在此请教一下做液相的朋友，是否可以使用无水乙醇冲洗管路？谢谢！[em0805] [em0805] [em0805]

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