香叶基香叶醇

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo

香椿被称为时令名品、“树上蔬菜”，不仅营养丰富，而且具有较高的药用价值。民间有“常食香椿芽不染病”的说法，现代医学及临床经验也表明，香椿能保肝、利肺、健脾、补血、舒筋等。近期又到了食用香椿正当季，香椿无论是凉拌还是做饼，都非常的美味。相信也勾起了很多人的食欲，征服众多人的味蕾。可是您知道吗？在香椿上市销售之前，实际上还需要经过前期质量检测、产品生产包装等工序。据了解，由于香椿含有一定的亚硝酸盐含量，检测人员一般会借助紫外分光光度法、离子色谱法等检测设备完成亚硝酸盐的含量测定，确保上市的香椿含量不超标。目前市面上的香椿亚硝酸盐含量大概控制在1.4-7.5mg/kg左右。在这些检测亚硝酸盐含量的设备中，离子色谱法能很好地分离硝酸盐与亚硝酸盐，使二者不受干扰，但仪器较为昂贵。另一种方法是常用的分光光度法，适合大部分实验室，但周期较长，且需要具备一定的经验。而用紫外分光光度法过程相对比较简单，且操作方便。有研究证明，由于香椿自身硝酸亚盐含量的特殊性，给采用紫外分光光度法测定香椿中硝酸根含量带来了难度。不过通过标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这两种方法来消除这一基质干扰，既简单便捷，又确保了数据的准确性。另外据报道，香椿叶提取物中含有活性成分——黄酮类化合物，这是一种具有许多益处的成分，如抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血糖、抗癌等作用。因此，香椿叶的黄酮类化合物研究备受人们的重视.其测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等。其中，高效液相色谱法用于测定黄酮单体成分，而紫外分光光度法用于测定总黄酮含量。高效液相色谱仪同时，检测人员还需要通过荧光光度计和气质联用仪等设备检测香椿中是否存在农药残留，有没有受到重金属污染等问题，确保香椿质量合格。据了解，一些在工业废水流经的草地、马路两旁生长的香椿等野菜类，由于遭受污水、汽车尾气等污染，导致汞、铅等重金属及其他有害物质含量高，因此建议爱“椿”者到通过质量检测的正规渠道购买，不要采食来路不明的蔬菜。业内表示，上述提及到的检测仪器设备要求比较高，国内机构企业多是采用进口的精密类设备，因涉及产品质量安全问题，需要确保数据的精zhun和稳定性，同时也是为了避免误差或风险。近年来，随着国产制药装备技术逐渐成熟，特别是一些国内企业引进、吸收国外技术后，业内认为，未来这类设备向国产制药装备开放的空间其实是非常大的。“国产企业具备价格优势，有实力和自主创新能力的制药装备企业可以抓住机遇，加强研发创新，早日实现进口替代。”24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

全反式视黄醇是一种食品营养强化剂，也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一，对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值，帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而，过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响，如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此，在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时，需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施，为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准，采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用，为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后，正相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备：LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱，4.60 mm * 250 mm，粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果（20μg/mL）02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果（20μg/mL）03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明：标准规定全反式视黄醇含量/（IU/g）≥2.5×106，从上表可得此样品的含量符合规定；标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%（即3.04×106×5%=0.152×106），从上表可得，连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知，采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品准确定性定量测定。

近日，由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。 　　据悉，乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料，成功地攻克了乌索酸提取工艺难关，达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用，将科技成果尽快转化为国家标准，宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作，并最终取得成功。 　　此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度，推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动，争夺技术标准的话语权。

目前，我国是植物提取物的第一原料供应大国，也是植物提取物应用大国，据中国海关数据显示，2019年，我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元（美国是最大的进口市场），进口额达8.49亿美元（美国、印尼和印度是前三进口市场）。在全球“禁抗、限抗”大背景下，国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长，对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为没有统一的相关标准，这就严重影响了其生产效率以及资源浪费，对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化，确保在国际贸易中有据可依，提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。2024年3月15日，国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》 正式发布。该标准由TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。

安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合 2012 年 4 月 19 日，北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。 该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。 &ldquo 我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，&rdquo 安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。&ldquo 我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。&rdquo 安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围（高达 80AU）也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。 系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。 安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于： 安装快速直观，基于灵活的模块化结构 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求 更多有关安捷伦液相色谱纯化解决方案的信息，请访问 www.agilent.com/chem/purification。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

2012年11月6日&mdash 9日，江苏汉邦科技有限公司在淄博、济南、石家庄三地举办了《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》，300多位制药等领域的专家、学者到会。 江苏汉邦科技有限公司是主要从事液相色谱设备研制、生产和应用技术开发的高新技术企业，现已形成液相色谱分析仪器、液相色谱制备分离设备、模拟移动床连续色谱系统和超临界液相色谱装备等的分离纯化产品集群，同时专注于化学药物、植物药物、多肽药物等有效成分的分离纯化工艺的开发，是中国最大的液相色谱纯化设备研发和制造商。 会议报告： 《天然产物的分离纯化》 《高压、中低压液相色谱分离纯化设备和应用技术》 《模拟移动床（SMB）色谱及其应用技术研究》 《反相色谱在合成肽分析、纯化中的应用》

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

茶，在中国的历史长河中，始终保持着举足轻重的地位。中国是茶叶的发源地，茶叶被西方人称为“神奇的东方树叶”。茶，是中华民族的举国之饮，它发乎神农，闻于西周，兴于唐代，盛于宋朝，如今已成为风靡世界的三大无酒精饮料（茶、咖啡和可可）之一。茶人品茶，重在茶香。茶因为香，才被人们喜欢。当茶香扑鼻的时候，你是否想过一个问题，不同的茶叶为什么有不同的香气，甚至同类茶也有不同的香气？ 香气是茶叶的灵魂，关乎茶叶品质的优劣，影响消费者喜好度和选择性。茶的种类很多，不同品类的茶有不同的香气，如绿茶的清香、红茶的甜香、乌龙茶的兰香、普洱茶的沉香等等。所谓不同的茶香，实际是人的嗅觉对各种香气协调一致的综合反映。从本质上，茶叶香气是茶叶中挥发性香气组分（包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等11类约700种化合物）以不同浓度的组合，即便是同一种香气物质，不同浓度，嗅觉表现出来的香型都不一样。茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一，因此茶叶香气分析一直受到茶叶研究者的关注。 岛津应对方案——Off-Flavor气味分析系统 针对气味分析，岛津公司推出了Off-Flavor气味分析系统，该系统可基于GCMS-QP2020系列单四极杆气质联用仪和GCMS-TQ系列三重四极杆气质联用仪，支持Mono Trap、SPME、直接液体进样等多种进样方法，也可同时连接嗅探仪，为不同需求的客户提供气味分析方案。 GCMS-TQ8050 NX+AOC 6000 气味分析系统配套Off-Flavor Database气味数据库，登记了150种气味化合物的方法参数、半定量参数和感官信息（气味特征和气味阈值等），通过方法包和数据库可以非常方便建立多种气味化合物的筛查方法，并利用内置的标准曲线对检出的化合物进行半定量，通过比较结果与阈值来确认引起气味的物质。整个操作非常简单快速，检测灵敏度高，可协助用户对气味成分进行快速、准确的筛查。 茶叶香气成分分析流程 采用气味分析方法包中的TQ_MS_Wax_AART方法采集C9~C30正构烷烃标品，利用保留指数计算各气味物质的保留时间。使用TQ_MS_Wax_Correct_MRM方法测定4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10等3个校正内标。利用以上所得数据及Off-Flavor气味分析数据库自动创建150种气味物质MRM和SCAN同时扫描的分析方法。 利用创建的方法对市售的茶叶样品进行检测。准确称取1.0 g粉碎均匀的茶叶样品，置于顶空瓶中密封，采用AOC-6000固相微萃取（SPME）装置进行在线样品前处理，GCMS-TQ8050 NX进行分析，不仅可以简单快速地筛查茶叶中的各种香气成分，给出半定量结果，还可以通过NIST谱库定性得到数据库以外香气成分的信息。 红茶样品测定结果三种红茶样品共检出80种香气成分，检出的主要化合物有芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、苯甲醇、苯乙醇、2-庚醇、正己醇、糠醇、反式-橙花叔醇、水杨酸甲酯、愈创木酚、alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮、香兰素等。上述表格中仅列出部分含量较高的组分。 茶叶主要香气探讨 萜烯类物质的香气强，沸点高，是红茶香气的最重要成分之一。其化学性质活泼，结构易变，从而导致不同红茶的香气有较大差异。如芳樟醇和香叶醇互为异构体，前者具有铃兰香气，后者则具有典型玫瑰香气，在酶或热作用下，它们会相互转变，这种结构上的细微变化使得不同产地、不同工艺的红茶表现出不同的香气。alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮具有愉悦的花香气味，主要形成于红茶发酵过程中类胡萝卜素的氧化降解。另外，发酵过程中氨基酸含量会随着发酵程度而增加，部分氨基酸因酶促氧化可生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等芳香族衍生物，使红茶呈现清醇的香气。 我们同时也对绿茶、乌龙茶和普洱茶等茶叶进行了香味成分的分析，不同品种的茶叶中检出的香味成分基本与文献报道的主要香味成分相吻合。 岛津Off-Flavor气味分析系统从硬件和软件两方面制定了茶叶香气分析解决方案，仅通过测定正构烷烃和校正用内标，在无需标准品的情况下，轻松地助您无忧获得茶叶的香气密码！

中华人民共和国农业部公告第1486号 　　根据《中华人民共和国兽药管理条例》和《中华人民共和国饲料和饲料添加剂管理条例》规定，《饲料中苯乙醇胺A的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等10项标准业经专家审定通过和农业部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一〇年十一月十六日 　　原文链接：http://www.moa.gov.cn/govpublic/ncpzlaq/201011/t20101122_1704435.htm

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案： 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样，平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点： 大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。 完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内，柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标： 柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。 温度精度：不大于± 0.1℃。 温度梯度：± 1℃（100℃-360℃程序升温）。 升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。 进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%，最大功率2200W。 外型尺寸：长570× 宽480× 高500（mm） 柱箱尺寸：长270× 宽248× 高260（mm） 仪器重量：46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情！联系方式如下： 姓 名 手机（南京） 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北

一、项目基本情况1.项目编号：HYHAQD2024-0103项目名称：中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高纯水机等设备采购项目预算金额：610.100000 万元（人民币）最高限价（如有）：610.100000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量简要技术需求1分子荧光光度计4简要技术需求详见招标公告附件。高纯水机2纯水系统15氢气发生器8空气发生器2迁移数测定系统52伏安极谱仪1电位滴定仪4可见分光光度计153磁力搅拌器1524位防腐型水浴氮吹仪2混匀仪5手持式数字大气压表2水流抽气泵15电化学工作站10沉积物吸附震荡器34紫外可见分光光度计8原子吸收1酸度计36超声波清洗仪5数控超声波清洗器25冰箱7气相色谱质谱联用仪1便携式数据处理器10智能平板156分子荧光光度计（含量子产率组件）1低速离心机一10低速离心机二20水循环泵6磁力搅拌器60数字滴定仪30红外光谱仪2预算金额及最高限价：610.10万元，其中：第一包：149.44万元，第二包：92.75万元，第三包：88.51万元，第四包：103.94万元，第五包：82.68万元，第六包：92.78万元。合同履行期限：合同签订后开始履行，至项目完成（质保期满）为止。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：SHZB2024-081项目名称：中国海洋大学高效液相制备色谱仪、表面张力仪等设备采购项目预算金额：589.900000 万元（人民币）采购需求：本项目分为6个包，预算总金额为589.9万元，其中：A1包：差热-热重分析仪等设备（接受进口产品），预算金额：80.9万元；A2包：液相色谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：118.28万元；A3包：分析天平等设备（接受进口产品），预算金额：72.42万元；A4包：组装式显微拉曼光谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：136.2万元；A5包：组装式原子发射光谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：87.24万元；A6包：宽流程液相色谱仪等设备（接受进口产品），预算金额：94.86万元。其他内容具体详见附件。合同履行期限：详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年03月16日 至 2024年03月22日，每天上午8:00至11:30，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间方式：按照以下方式获取招标文件，方式三选一{选择(1)或(2)方式获取采购文件的，无需缴纳平台使用费}: （1）现场获取：投标人现场填写标书购买交款单并根据交款单注意事项在中招联合招标采购平台完成注册，招标文件发送至投标人邮箱。 （2）电汇获取：有意参加本次采购活动的投标人汇款底单备注填写项目编号，汇款完成后，投标人登录中招联合招标采购平台（www.365trade.com.cn）搜索对应项目，点击立即购标-选择“电汇”方式，上传交款凭证，招标文件发送至投标人邮箱。如需在线缴纳保证金，审核通过后可在线获取保证金虚拟账号进行缴纳。 （3）在线获取：访问中招联合招标采购平台（www.365trade.com.cn），主页选择供应商/投标人入口，登录后可根据项目编号或项目名称寻找并参与该项目，在线获取招标采购文件，下载招标文件时请按要求提供相关材料并在线支付标书款和平台使用费（平台使用费：200元/包/投标人，平台使用费发票在中招联合招标采购平台中下载）。在线获取者应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、购标确认、费用支付等所需时间，下载者必须在前述时间段内完成支付，否则将无法保证获取电子招标文件。 （注：首次登录前需完成免费注册，平台将对供应商注册信息与其提供的附件信息进行一致性检查；注册为一次性工作，生成账号后可长期使用，后续若有需要只需变更及完善相关信息；注册成功后，该账号可用于参与平台上发布的其他招标项目。平台注册成功后，需真实准确完善用户信息，特别是财务信息。平台统一服务热线：010-86397110，(工作日9:00-12:00，13:30-17:00)。）招标文件售后不退。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国海洋大学　　　　　地址：青岛市崂山区松岭路238号　　　　　　　　联系方式：崔老师 0532-66781979　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：盛和招标代理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间　　　　　　　　　　　　联系方式：张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东 0532-67737979　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东电　话：　　0532-67737979

项目编号：HYHAQD2022-0511项目名称：中国海洋大学快速纯化液相色谱系统、多功能可视化合成纯化与定量分析系统等设备采购项目预算金额：299.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：299.0000000 万元（人民币）采购需求：详见附件合同履行期限：合同签订后开始履行，至项目完成（质保期满）为止。本项目( 不接受 )联合体投标。采购内容及项目要求.docx

尊敬的老师，您好！东曹（上海）生物科技有限公司将于2018年1月18日（周四）上午，在仪器信息网举办液相色谱技术网络讲座——“东曹HPLC技术在生物样品分析与纯化中应用”。本次讲座将围绕以下内容：1、介绍各种分离模式的TSKgel 色谱柱在生物样品分析中实验条件优化和具体应用。包括：多肽、胰岛素、糖胺聚糖、siRNA、乳铁蛋白、抗体、ADC、抗体片段、抗体聚糖及抗体定量分析。2、针对目前生物药物领域热门的抗体纯化，介绍各种层析模式的Toyopearl填料的特性、载量、耐碱性、以及新产品的应用实例。讲座时间：2018年1月18日（周四），上午10:00 - 11:00主 讲 人：张琳 博士，东曹（上海）生物科技有限公司应用开发部部长 您可点击如下链接报名参加此次网络讲堂：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3313.html感谢您的支持和参与！东曹（上海）生物科技2017年12月15日

南方农村报讯 近日，知名品牌“立顿”茶叶被爆有禁用农药残留，但生产商认为，其茶叶农残量符合中国国标要求，国内农残标准滞后受到消费者高度关注。南方农村报记者详细查阅相关资料，对欧盟、日本和国内的农药残留标准进行了对比。 　　将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现，欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多，对可检测的农药几乎都设定了最大残留量，因而农药检测都有规可依。据了解，1999年中国加入世贸组织前，欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围，检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130-2010)，当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项，只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中，毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量，这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。 　　在农残限量数值方面，欧盟采取的是“零容忍”的原则，在可对比项目中，农残限量普遍比国内低很多，如灭多威在欧盟标准中要求不超过0.1mg/kg，中国标准则是3mg/kg，高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上，这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是，欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外，中国标准不得超过1mg/kg，而欧盟则定为2mg/kg。不过，由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论，日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中，硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。 　　除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。对于灭多威、硫丹等高毒农药，欧盟和中国均禁止在茶叶上施用，三氯杀螨醇虽是低毒，但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过，禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。 　　但由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别，也使得果农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定，禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷(1605)、久效磷、磷铵、三氯杀螨醇、氰戊菊脂(杀灭菊酯、速灭杀丁)、乙酰甲胺磷、DDT、六六六、水胺硫磷、氧化乐果、丙溴磷、阿维菌素、三唑磷、氯水胺、灭幼脲等高毒、高残留以及含有以上成分的农药，并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。

p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在第十九届中国制药原料展会(CPhI）上，上海科哲生化科技有限公司的总工程师张建明，为我们介绍了几款非常有特色的产品。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=10DC13BE69DBD1FD9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 首先是CRO企业研发用的制备液相色谱仪，主要用于有机合成和药物筛选。据介绍，该产品可以取代进口，有助于相关企业提升效益。其次是大型高通量的纯化系统，CRO企业可用其做药物筛选。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 另外两款和医药行业紧密相关的仪器产品，分别是螺旋接种仪和全自动菌落计数仪，主要用于微生物检测。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 中药中黄曲霉素是一项重要的指标，对人们身体健康有很大影响。上海科哲拥有国内先进的荧光检测器和液相色谱技术，针对中药和天然产物领域，上海科哲提供了黄曲霉素检测解决方案和检测工具。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(79, 97, 40) " strong 扫码关注 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【3i生仪社】 /span ，解锁更多生命科学资讯 /strong /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/2a2405d2-1764-46a1-ad46-620347ebc1f4.jpg" title=" 小icon.jpg" alt=" 小icon.jpg" / /p

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对众多数动物有明显的致畸作用，对人类也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇，奥喹多司，为浅黄色结晶性粉末，无臭，味苦。溶于热水，微溶于冷水，在乙醇中几乎不溶。化学名为2－－氨基甲酰－3－甲基－喹恶啉－1，4－二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药，能使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素在肉里边有残留，人吃了带抗生素的肉以后，或产生“耐药性”。长远地来说，它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性，这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神，立即行动起来，利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案，供相关单位使用。检测设备： 主机：ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件：常规固体测试包（溴化钾kbr压片法） 1套检测步骤：（1）样品片制备：取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时，特殊供试品需用其它方法进行干燥)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾（溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合），充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，（压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整），取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。（2）溴化钾准备：每次做样取适量的kbr于称量瓶中，在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时，取出后置干燥器中待用。（3）在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1，扫描次数32次，依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中，得到样品的红外光谱图。

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称：通微公司)产品相关负责人，就液相色谱技术的发展和优势，以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程，以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 通微公司成立于2002年，专注于液相色谱领域的技术研发和积累，研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性，并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助，目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030，该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式，搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统，符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈，通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案，即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统，兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理，采用液相色谱固定相，以压力流和电渗流双重驱动流动相，样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离，此外，电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽，可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一，根据用户需求，可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用，无需分流，显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：对于目前的液相色谱技术，贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业，但用户的基础和专业水平相差较大，制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡，未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案，让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透，将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然，对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：从整个行业的角度，您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视，我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术，可以在与常规技术相同的分离效果的基础上，实现更低的溶剂消耗量。另外，未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求，这些也是目前高效液相色谱的瓶颈，因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家，开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域，也是目前需求最大的市场，随着中药和生物药的发展，该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域，目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应，并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包，便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来，已经推出了5代产品，并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出，便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可，尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　上海通微： /strong /span 近期，生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题，主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势，可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量，发挥色谱优势，并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统，配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑，可以为多肽客户提供全方位服务。另外，通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱，相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：与其他领域相比，制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?　　 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微： /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力，所适应的法规要求比较高也比较全面，监管力度也大，因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高，也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大，但国产设备占有率很低，作为一个关系民生的民族工业，急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本，让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器，来整体提高药品质量，降低药品成本，为老百姓解决大问题。另一方面，可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p

前 言在人们的饮食中，水产品因其丰富的蛋白质和各种微量元素而备受青睐，它们不仅提供了独特的鲜味，还为我们的健康提供了不可或缺的营养。我国是渔业养殖生产大国，消费市场巨大，然而为了提高虾的生长效率和产量，获取更高的经济收益，滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品，激素类药物会在体内不断地累积，当浓度达到一定量时，就会引发一系列健康问题，包括内分泌失调、生殖健康问题等。福立仪器采用LC5190低压超高效液相色谱仪对水产品虾中的13种激素进行测定，让水产品中的激素“无所遁形”，为保障食品安全提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法概述试样经反相液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。仪器配置福立LC5190低压超高效液相色谱仪，配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱Polyshell C18柱，250 mm ×3.0mm，粒径为2.6 µ m分析检测数据空白溶液谱图13种激素混合标准溶液典型谱图5μg/mL标准混合物（20%乙腈水溶液）的色谱图10μg/mL标准混合物（虾空白基质）的色谱图1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚13种激素混合标准溶液连续六针重复性谱图样品典型谱图结果：该样品虾中13种激素均未检出。样品加标2mg/kg典型谱图分析检测结果线性：13种激素标准溶液在0μg/mL-20μg/mL浓度内，标准曲线线性范围较好，线性相关系数＞0.999。重复性：13种激素混合标准溶液连续六针，保留时间RSD值在0.027%～0.144%范围内,峰面积RSD值在0.085%～0.382%范围内，重复性良好。检出限：本方法中，13种激素检出限在0.006mg/kg～0.056mg/kg范围内，对目标组分响应灵敏。回收率：本方法前处理，2mg/kg加标浓度的回收率在89.06%～115.03%范围内。由以上方法验证结果可知，采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素时， 目标物线性范围良好，灵敏度较高，重现性良好，能够对虾中13种激素进行准确定量分析。LC5190低压超高效液相色谱仪

分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性，在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D，3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇（L1），羽扇烯酮（L3），α-香树脂醇（αAm），β-香树脂醇（βAm），δ-香树脂醇（δAm），乙酸环阿屯酯（C2）, β-谷甾醇（S2）以及豆甾醇（S1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%，等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样，每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 HPLC 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离，结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia

2012年12月10日&mdash 11日，江苏汉邦科技有限公司在台州、杭州举办了《制备液相色谱分离纯化及应用技术研讨会》，200多位制药、高校、测试中心等领域的专家、学者到会。 在大家的关爱下，江苏汉邦科技有限公司已形成液相色谱分析仪器、液相色谱制备分离设备、模拟移动床连续色谱系统和超临界液相色谱装备等的分离纯化产品集群，同时专注于化学药物、植物药物、多肽药物等有效成分的分离纯化工艺的开发，是中国最大的液相色谱纯化设备研发和制造商。 会议报告： 《汉邦简介》 《反相色谱在合成肽分析、纯化上的应用》 《从分析到制备&mdash 高压制备色谱技术交流》 《连续色谱和循环色谱应用技术》 《制备色谱在天然产物分离纯化中的应用及超临界的应用技术探讨》

香料香精普遍存在于我们的日常生活中，作为重要的香味添加剂使用，比如食品用香精、烟用香精、饮料用香精、香水用香精、化妆品用香精等众多领域。香精的来源可以从天然香料植物中提取也可以进行人工的合成。所以香料的制作过程变还原为了一个化学过程。那看看我们浓缩、干燥设备在香料提取中发挥的作用吧。 浓缩薄膜浓缩系统薄膜浓缩装置主要针对易发泡和热敏性样品、植物香料的浓缩，推荐系统配置如下：1、薄膜浓缩蒸发仪MF-1000型2、冷却水循环装置CCA-1112A型3、温水循环装置HS-1000型4、真空控制器NVC-3000型5、隔膜真空泵NVP-1000型 旋转蒸发仪系统普通样品也可以使用配置了溶媒回收装置的旋转蒸发仪系统，经石油醚、乙醇、丙酮等对鲜花、芳香植物树脂、辛香料等提取后的浓缩，溶媒回收装置吸收真空泵排出的尾气，即使不放到通风厨内仍然保持实验室无污染。推荐系统配置如下：1、旋转蒸发仪N-1300型2、冷却水循环装置CCA-1112A型3、真空控制器NVC-3000型4、隔膜真空泵NVP-1000型5、溶媒回收装置DPE-1250型 干燥冷冻干燥系统运用冷冻干燥机对浓缩完成的样品进行冷冻干燥处理，预冻和冻干一气呵成，便可以得到干燥样品。推荐系统配置如下：1、冷冻干燥机FDU-2110型2、真空油泵GCD-136XN型3、程序冻干仓DRC-1100型4、预制冷旋转装置PFM-1000型 真空干燥箱系统干燥样品也可以选用EYELA新型真空干燥箱VOS系列，采用创新设计的门把手设计，精确的温度控制、程序控制。推荐系统配置如下：1、真空定温干燥箱VOS-310C型2、隔膜真空泵NVP-2000型 香料已经深入到我们生活的方方面面，无论在过去现在和未来，都会在我们的日常生活中发挥着重要的作用，提升我们对生活的品质。香料研究也必然是个永不消失和永远年轻的课题，我们的科学仪器也将在这人类幸福的舌尖科研中留下浓墨的一笔。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为助力国产科学仪器发展，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下，由仪器信息网主办、我要测网协办的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " “国产科学仪器腾飞行动”于2013年9月5日正式启动。 /span 秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目 /span ，筛选、挖掘一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，通过公益性的报道、走访、调研、视频、线下座谈会等方式展现其基本情况，在企业发展的关键时期“帮一把”。 /p p style=" text-align: justify " 　　苏州汇通色谱分离纯化有限公司(以下简称：汇通色谱)，创立于2009年，是一家以自主知识产权技术和产品为核心，具有独立研发能力的高新技术企业，主要以药厂、生物制品企业、高纯度化学制品企业、质量鉴定单位、大学、科学研究机构和生物技术公司为目标客户，提供高效、高选择性制备色谱分离柱产品、高纯度产品纯化解决方案等。仪器信息网近期采访了汇通色谱公司的总经理戈兆松，与他就汇通公司的成立、发展情况以及主营产品等相关内容进行了深入的交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/bfde3bd5-a2a7-4118-9204-143561de4665.jpg" title=" 戈总.jpg" alt=" 戈总.jpg" width=" 300" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 　　苏州汇通色谱公司总经理 戈兆松 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：请简单介绍下汇通色谱公司的发展历程以及公司定位。 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 苏州汇通的创始人是华东理工大学特聘教授、大连化学物理研究所兼职研究员的张维冰教授。其运用多年在学术研究中获得的技术累积以及对国内外仪器的熟悉与了解，于2009年在苏州创立了本公司。公司始终秉承专业、求实、开拓、创优的经营理念，被国内市场接纳的同时也得到了国家的肯定与认可，并在2011年被评为“姑苏创新创业领军人才单位”、2014年获得科技部中小企业的创业基金资助、2017年被授予“高新技术企业”证书。与市场上现存公司相比，汇通色谱拥有的 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 专利分离介质，高纯度色谱纯化工程设计核心能力 /span ，已发展高通量、高选择性、高分离效率的模块式分离系列产品及配套的相应解决方案，除为企业提供高性能的色谱分离柱系统系列产品外，还可以直接提供复杂样品体系的纯品，为企业的“工程化”提供一条龙服务。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：汇通色谱当前的主营产品及其技术上的优势。 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 汇通色谱： /strong 公司成立至今已十年整，在这些年里我们始终专注于制备液相色谱领域。从硬件到软件，公司的经营重心主要有两点： span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第一点是侧重于制备液相色谱仪器设备的研发 /span ，其中包括了中高压恒流泵、紫外检测器、色谱柱及馏分收集器。目前这套已利用自主产权的系统设备实现了小试、中试阶段的国产化。值得一提的是，我们的中压色谱柱在内壁光洁度、耐压方面可媲美国际主流产品，并在业内获得了较高的认可度。第二点则是发挥了张教授的看家本领： span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯化工艺开发 /span 。针对样品如何选择固定相、流动相，以及样品溶解的方式，开发成熟的工艺，这是软实力，也是我们公司拥有的技术优势。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 多年来，汇通色谱开发了大量的应用案例，包括鱼油、利拉鲁肽的纯化工艺以及2D-LC的手段分离制备了葛根异黄酮化合物等。 /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：目前国内制备液相色谱的发展现状如何?汇通色谱研发制备型二维液相色谱的出发点是什么?研发过程中遇到最大的困难是什么? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 制备液相虽然是一个小领域，但服务的却是一个大行业，最大的客户是制药企业，做植物提取物、标准品、以及合成需要纯化合成的物质，可以说，凡是需要得到高纯原料的领域几乎都可以运用制备液相。 /p p style=" text-align: justify " 　　谈到我们研发中的困难，主要有两点：资金与技术。研发型企业最担心的是销售，没有销售额就无法支撑公司的发展，汇通色谱之所以能沉下心来做研发，一方面是因为我们得到了科技部中小企业创新基金的资助 另一方面是我们拥有很强的运营团队，其很好的支撑了制备色谱的销售，有了销售才有利润支撑我们的产品。关于开发技术上的困难点，二维是一个系统，需要光学部件、机械部件、电子部分、软件控制、化学应用等各方面有机的结合。因为 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 我们团队的应用实验室，积累了长期的纯化服务经验，这也使得我们的二维系统得以从理论变为“落地的“产品。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" width: 403px height: 351px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/039100aa-78d2-4a83-915c-15fbf2a2d4de.jpg" title=" 2.jpg" width=" 403" height=" 351" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c4401f7c-5004-4af8-a8f5-e24d593c83b8.jpg" title=" 3_2.jpg" / /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：汇通色谱的制备型二维液相色谱系统什么时候推出市场?这款产品的主要创新点? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 二维液相色谱系统完成硬件软件的搭建后， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 于2019年6月20日的国际原料药展上面世 /span ，展会期间我们收到了很多客户的问询，其中包括一些国外的客户。该款产品融合了国内首创的几项技术，目前正处在 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 开展应用案例的阶段 /span ，同时已有一家烟草公司表示了采购意向。 /p p style=" text-align: justify " 　　这款产品在以下几个方面进行了创新：一是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在线样品捕集并导入二维分析 /strong /span ，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化 二是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 自动化软件控制 /strong /span ，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集 三是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 正交模式应用 /strong /span ，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：与其他的制备液相色谱相比，二维制备液相色谱有什么优势?能解决哪些传统的制备液相难以解决的问题? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 该技术最大的优势就是 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一次纯化便可获得大量的化合物 /span /strong ，而常规的一维分离只能分离出几个产品。该设备适合复杂样品的分离纯化，例如植物中新型化合物的分离鉴定、药物中多种杂质纯化分离等。 /p p style=" text-align: justify " 　　就拿药物筛选人员在药物发现阶段来说，他们总是需要大量的化合物库，而常规的制备液相色谱需要好几天的分析时间，但二维制备液相色谱系统只需要 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 运行一次就可以得到接近上百的化合物库。 /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：受整体环境的影响，目前色谱仪器市场的增长放缓，在这种情况下，汇通色谱如何提升自身的竞争力? /span /strong /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 我们重视的是整体实力，市场某一方面的放缓并不会影响到我们的业务能力。我们 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 研发出二维制备液相色谱的差异化产品 /span ，其次在做好自己现有仪器的同时我们也会做 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 技术储备 /span 。我们自己一般都是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 生产一代、研发一代和储备一代 /span 。同时也会 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 根据客户日益变化的需求进行产品储备 /span ，比如近几年多糖领域的研究非常热门，我们就针对客户需求开发了多糖纯化专用仪器。正因为坚持这样”三代一体“的发展，相信我们在行业中会发展的越来越好。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " 附：国产仪器腾飞行动“创新100”介绍 /span /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　为秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，在中国仪器仪表行业协会的指导下，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，通过公益性的报道、走访、调研，在企业发展的关键时期“帮一把”，助力国产仪器中小厂商腾飞发展。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　一、“创新100”入选标准 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(1) 企业主营业务为科学仪器 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(2) 企业主营产品具有自主知识产权，具备创新性 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(3) 企业总部设在中国 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(4) 企业科学仪器产品的年产值在3000万元以下 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(5) 企业需是中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、仪器信息网会员之一。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　二、“创新100”申报流程 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　国产仪器腾飞行动“创新100”筛选流程包含以下环节：企业在线申报——企业创新能力审核——公益报道服务——线下资源对接——最具成长潜力企业评选。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　更多相关内容请点击进入专题 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100" target=" _blank" style=" text-decoration: underline font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " strong 《“创新100”助力国产腾飞》 /strong /span /a 。 /span /p p br/ /p

p 　　2016年6月16日，健科国际股份有限公司(GOVITA TECH LIMITED )在香港沙田科学园高锟会议中心中庭长廊举行了盛大的开幕典礼。劳伦布拉姆利与合伙人诊所、华大基因、SCIEX、Thermo Fisher等知名公司高层出席参与了公司开幕的剪彩仪式，并与GOVITA TECH签署了相关未来业务发展的合作协议。 /p p 　　健科国际股份有限公司是一家拥有前沿科技理念的生物技术公司，专业研发多学科的生物标志物在健康和衰老领域的应用。健科全新的生物技术实验室刚在香港科学园生物科技大厦二座落成，拥有最尖端的实验室设备和前沿领先的研究方法。健科与劳伦布拉姆利与合伙人-香港的国际知名抗衰老的诊所合作，共同进军生命健康研究领域，深入市场推广 同时联手世界一流的基因组学公司——华大基因，以该领域最为领先的技术合作为强有力的后盾。健科的使命是开拓多学科分子生物标志物和创新的综合检测面板，通过医健专家对人体的遗传信息和健康现状做全面的评估做个性化的干预，从而延缓衰老、提高健康生活的质量。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 250px height: 256px " title=" " border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/noimg/87bc4a8a-18f0-43f5-9485-37b66432c2a6.jpg" width=" 250" height=" 256" / /p p 　　高醇新博士，健科创始人和首席执行官，原华大健康总经理，曾在知名的美国生物科技公司SCIEX担任亚太区和中国总经理，在生命科技领域的前沿领域拥有卓越的研究成就。 /p p 　　 strong 问： 请问高博士创办健科的初衷? /strong /p p 　　“我们的健康和老龄化包括各种身体和精神状态，这是由遗传和环境因素以及选择的生活方式所影响。我们开发新型的分子标志物面板来反映这些变量，同时我们还开发了多种检测结果的评估算法来帮助临床医生依据科学数据做出明智的决定。我们很高兴能推出我们全新先进的生物科技实验室，并且可以和顶级的香港抗衰老诊所-劳伦布拉姆利与合伙人，以及华大基因建立合作伙伴关系，希望通过强强联手，我们可以一起努力推动个性化预防保健的进步和创新。” /p p strong 　　问： 现阶段公司的运营情况，和发展方向是什么? /strong /p p 　　“我们的新实验室已经投入使用，继续研发与完善各种相关的技术与方法。希望通过与合作伙伴诊所的合作，尽快将最新的产品引入市场。也希望我们在生物科技研究领域中取得更多的创新成果，为建立健康人群的大数据库贡献我们从基因型到表型的数据，共同研发健康人群预防保健干预方案，创建个性化健康管理整体解决方案新模式。” /p p 　 strong 　问: 可以介绍下关于健科的团队，核心技术和目的吗? /strong /p p 　　“健科团队汇集了优秀的跨学科的国际化科学专家，他们拥有很好的相关领域的研究和工作背景，对开发生物标志物在预防保健的应用有统一的认知和热情，并有多功能技术研发和执行能力。健科的核心技术是通过对个人的基因、蛋白质和小分子生物标志物进行分类和检测，挖掘从基因到生物化学与其健康状况相结合的数据，进行科学的分析和评估，和医健专家一起对客户提供个性化干预方案，从分子层面上认识生理和预防疾病，并有改善健康和提高整体生活质量的体验。 /p p 　 strong 　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 关于健科的合作伙伴-劳伦布拉姆利与合伙人诊所 /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　劳伦布拉姆利博士，是在加拿大、澳大利亚和香港注册的医生，并在不同国家和地区成立诊所，一直专注于内分泌和遗传预防诊断，是相关领域里的知名专家。她拥有世界抗衰老医学学会和美国抗衰老协会董事会认证。布拉姆利博士在香港工作超过18年，她建立的劳伦布拉姆利与合伙人位于香港中环，是一个拥有多功能的先进设施、专注于高端客户个人与家庭全面医疗保健的诊所。该诊所有二十多个专职的医生，从事关于家庭医学，抗衰老医学，美容医疗，牙科，妇产科，骨科，心理健康，遗传基因，营养学，足病医学和中国传统医学等多方位的医疗保健服务。 /span /p

近两年贸易摩擦日益加重，由此引发的中美科技之争给世界分工带来了巨大冲击。宏观来看，“十四五”规划文件牵引、地方政策支持、国产采购倾斜，支持国产仪器发展似乎已经成为政府、市场以及公众的共识。巨浪之下，国产仪器企业的春天是否已经到来?　　基于此，仪器信息网特别策划“国产仪器发展正当时”活动，邀请华谱科仪(北京)科技有限公司，这家液相色谱“新秀”的掌门人王利春谈谈他的看法。华谱科仪(北京)科技有限公司总经理王利春　　仪器信息网：在贵公司所涉及的产品品类中，您认为目前国内被“卡脖子”的产品、关键核心部件、关键技术有哪些?　　王利春：在液相色谱领域，国内产品“卡脖子”现象尤其严重，从高效液相色谱仪、色谱信息管理系统再到色谱柱，目前几乎均处于被进口产品垄断的局面，尤其是符合法规、功能齐全，并且能网络化部署的色谱软件，国内基本为空白，与色谱柱相关的柱管和筛板，特别是适合小粒径装填的大多也都是进口的。高效液相色谱仪作为一种高精密仪器，其各模块涉及的多项关键技术国内虽已有所突破，但所使用的部分核心部件仍需从国外进口，如高压泵单元中的高压密封圈、高精度和高稳定性压力传感器、高精度滚珠丝杠 自动进样器单元中的超高压六通阀、采样针、超细毛细管 检测器单元中的平面场光栅、二极管阵列光电传感器、光纤流通池等，这些核心部件的技术是国内企业仍需努力攻克的难关。　　仪器信息网：除了产品和技术之外，您认为国产仪器发展还面临哪些“卡脖子”的问题?　　王利春：由于国外厂商多年的品牌口碑积淀，客户对于进口液相色谱产品已经形成了产品依赖，不愿改变现有的使用习惯，加之过去国产液相普遍性能不稳定且服务体验不佳，客户渐渐对国产产品失去了信任。因此，国产液相色谱仪器要获得良好发展，除了需要攻克产品和技术方面的难关，还需要改变用户使用习惯、消除用户对国产仪器的不信任感，这是国产企业在产品推广过程中面临的首要问题。　　此外，行业标准和方法上的“卡脖子”问题也不可忽略。国外企业由于用户覆盖广泛，技术实力雄厚，已经在已有的基础上积累了充足的经验，因此能够更早的介入国标方法的制订以及行业共性问题的研究，比起国内厂商忽视这一方面的投入，国外厂商在解决问题这一方面就具有了先天更大的优势。　　仪器信息网：您认为该如何解决这些“卡脖子”问题?　　王利春：想要有效解决这些“卡脖子”问题，离不开国家相关政策的支撑、企业自身的努力和国内用户的支持这三个层面。　　国家政策层面，首先要推进采购政策支持，继续鼓励政府、高校、示范型企业等支持并优先选用国产品牌仪器。其次要重视并投入关键部件的研发支持，需要国家集中优质资源联合国内企业重点推进。再者要增加研发资金的投入，针对重点科技攻关项目，通过设立重点专项，给予国内企业一定的资金支持。最后制订国家标准和方法，鼓励多采用国产仪器进行验评。　　企业自身层面，以向市场提供稳定优质产品为前提，围绕客户需求，持续进行自主研发投入。另外，由于色谱具有专业性强、应用复杂、对使用者知识背景要求高等特点，其服务质量的重要性丝毫不亚于产品性能，这就要求国内企业重视技术服务体系搭建，同时在体系搭建完成后配套增加色谱方法研究，改善客户使用体验，增强客户对国内品牌的认可感。　　国内用户层面，希望用户可以兼具包容性，多给国产仪器使用机会，任何一款好的仪器和软件，都是在客户的使用要求中迭代升级发展而来的，没有使用场景，就没有持续不断的更新，国产仪器就无法找到发展的“突破口”。　　值得一提的是，解决国产仪器“卡脖子”问题的主体不仅仅局限在国家政策、企业、用户层面，资本的进入也是至关重要的一环，鼓励资本进入科学仪器行业支持国产仪器发展，从资金上消减国内厂商的顾虑和困难，同时，引导产业资本进入国产科学仪器行业支持国产仪器发展，使国产仪器能够引入一流的人才，保证持续的研发投入，尽早具备和国际一流公司竞争的能力。　　仪器信息网：在贵公司所涉及的产品品类中，有哪些产品、技术或应用很好地打破了垄断、解决了“卡脖子”问题?它们有哪些值得借鉴的方法或经验?其中，贵公司的产品、技术或应用是否有相关案例可以分享?　　王利春：华谱科仪(北京)科技有限公司(简称华谱科仪)自2015年创立至今，立足自身技术优势，深耕液相色谱领域，采取“市场先行，服务引领，技术驱动”的发展思路，在深刻理解客户需求的基础上消化吸收先进技术，利用“产品+技术服务”特色商业模式，通过技术服务为客户提供个性化解决方案并改善用户体验，在获得客户认可的基础上持续收集客户需求反馈，进行自主产品迭代创新，最终实现核心技术自主研发，华谱科仪品牌的建立。公司在一些产品中已打破了技术壁垒，在此分享两个案例：　　第一是公司自主开发的色谱信息管理系统，不仅功能齐全，符合法规要求，完全对标国际主流厂商色谱软件，同时采用先进的技术架构(双数据库结构)以及最新的编程语言技术(CS/BS结合)，不仅能实现网络化的部署，同时还可以满足未来万物互联的发展趋势，轻松实现云端部署。另外软件还融入特色知识库、方法库以及智能诊断、智能专家系统的设计，不仅满足用户对知识的累积复用，还具备了大量智能化功能，大大提升用户体验。附图1：Chromloong色谱软件　　华谱科仪软件研发部早在2016年已开始对国外主流软件进行全面分析，结合客户实际需求，对软件业务需求、算法解析、架构设计等基础功能进行研究。经过多轮专家论证，于2018年底完成第一版的业务流程需求、功能设计以及交互使用设计。自2019年开始，由公司软件研发部，协同应用部、售后部等多名骨干人员组成项目管理团队，对软件代码进行集成开发、测试等。最终于2021年9月第一版Chromloong软件正式上市,并取得软件著作权、双软认证等相关资质。历经5年的时间，基于双数据库架构、可网络化部署国产液相色谱软件Chromloong的推出，标志着华谱科仪已初步打破液相色谱软件的“卡脖子”现状。　　第二是华谱科仪应用研发中心始终坚持在解决用户应用痛点和难点的基础之上，充分发挥公司特色，提升客户满意度。目前公司兼具标准SOP方案开发和定制化技术服务能力，既能提供行业热点解决方案和应用谱图集，又能提供公司特色的定制化方法开发服务、驻场支持服务，如“在线二维液相色谱法快速测定乳品中的维生素 A、维生素D 和四种维生素E”整体解决方案的推出。在维生素 A、D、E 的现行标准 GB 5009.82-2016中，维生素D采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测，但液质联用维护成本较高，半制备正相处理过程繁琐，大大影响了样品分离效率，而多维色谱分离模式，可以扩大分离空间，增强分离效率。应用研发中心利用技术能力优势，开发的二维分离方案一次进样即可实现维生素 A、D、四种 E的分析测定，且灵敏度高，重现性好，该方案获得了众多客户的高度认可与肯定。附图2：应用研发中心附图3：中心切割法分析过程　　仪器信息网：最近几年，科学仪器已成为科技界关注的焦点之一，国产科学仪器发展也受到了广泛重视。您认为当下以及未来对于国产仪器发展有哪些“利好”政策与机遇?还需要得到哪些支持?　　王利春：在2021年5月召开的两院院士大会上，国家主席习近平倡议科研工作者全力攻坚科学仪器、化学试剂等关键核心技术难题，使国内企业备受鼓舞。各地政府出台的采购政策特别要求国产仪器配比，为国产仪器推进到政府单位打开了“突破口”。国家立项“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项，从科研经费上支持科学仪器及关键核心部件的国产化。　　以上已有的优惠政策给国产仪器企业带来了新的展望，同时我们还有以下几点期许：第一，希望相关政策能够尽快落地执行，鼓励政府支持国产品牌仪器采购，对优先使用国产品牌的企业用户实施奖励措施，或在财税方面给予优惠补偿，让企业用户有足够的动力和保障，购买和使用国产仪器。第二，在标准制订层面给予便利条件，鼓励标准制订单位优先采用国产品牌仪器进行方法开发和验评，从而引导用户选择国产仪器。　　仪器信息网：在当今的大环境下，贵公司未来产品技术发展规划是怎样的?您认为国产仪器企业应该采取怎样的发展路径?　　王利春：未来华谱科仪将继续围绕液相色谱仪及其相关产品进行深入研发，不仅要做到在关键技术上的突破，还要实现各单元技术的集成。仪器硬件上持续投入关键部件研发、关键技术整合 软件上根据用户个性化需求，开展特色功能更新 消耗品上进一步丰富材料产品线，为用户提供更多性能稳定优异的产品。另外，公司仍将继续加大对客户服务的投入，如推进应用实验室、客户体验中心的建设，不断提升客户体验，提高国产品牌产品满意度。　　我司认为国产仪器企业需首先重视专业人才的自主培养，人才队伍的搭建是一个企业生存发展的核心要素 其次要立足于自身优势，专注品质产品研发，为市场增添优质产品 再要摈弃价格战，走过去“低质低价老路”是行不远的，避免不良竞争 还要重视软实力作用的发挥，从客户体验角度出发进行技术创新、服务创新。

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2018年10月31日-11月2日，为期三天的慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心召开。在本次展会上，上海科哲以“药品与食品、环境”为主题，携众多新品亮相。在展会现场，科哲展示了其最新推出了的制备液相系统Prepchromaster系列产品，仪器信息网也就最新的PrepChromaster制备色谱系列的产品特点以及市场战略采访了上海科哲。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6afa0772-efff-439d-9957-7513ae83d97d.jpg" title=" IMG_2944111.jpg" alt=" IMG_2944111.jpg" / strong style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " 为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求，上海科哲推出了PrepChromaster品牌，为该领域提供制备色谱解决方案。PrepChromaster-7000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备，主要应用于药物活性成分、天然产物研究，合成化学分离纯化，在节省制备成本的同时极大地提高了分离纯化的效率。系统最大制备量可达百克级， /span span style=" line-height: 1.5em " 可适配10-100mm直径的各类色谱柱；本系统梯度流量250ml/min，最大系统流量可达500ml/min；高质量的液相泵系统，可实现精准的流速和二元梯度混合。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b510ece6-7581-47a9-a976-29bf4077e4f5.jpg" title=" PC7000.jpg" alt=" PC7000.jpg" / /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PrepChromaster-7000型高压制备色谱系统 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 此外，上海科哲也启用PuriMaster品牌，专注于中药分离纯化。PuriMaster-3000制备色谱系统是为满足大型纯化实验室的分离纯化需求的制备型HPLC系统，是国内第一个实现四波长同时检测的制备色谱仪，产品高度自动化、具有极高的性价比。& nbsp /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/31d33cd3-5d54-417b-a6ee-d4023a0cbdb2.jpg" title=" 3000A.jpg" alt=" 3000A.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PuriMaster-3000A型二元全自动制备色谱系统 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网:上海科哲在本次慕尼黑生化展上带来了哪些新品？产品有什么特点？ /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 科哲: /strong 本次展会上，我们带来了最新型的模块化制备色谱系统Prepchromaster系列产品。该系列产品主要服务于新药研发过程中的样品纯化，产品性能基本可与进口产品并驾齐驱，可以替代高价的进口制备色谱仪，为新药研发单位节约大量资金，增强竞争力。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网: /strong strong 据我所知，做制备液相的厂家非常多，可以说这是一个红海市场，上海科哲为何会进入这样的市场，是如何考虑的? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 科哲: /strong 上海科哲可以说是国内最大的薄层色谱仪生产商，我们主要服务于医药研发行业。在与客户交流时，我们发现在新药开发的过程中，药品纯化，拿到目标单体的任务是非常繁重的，并且是研发过程中一个瓶颈。与分析实验室相比，医药研发的用户拥有各种各样的制备液相，但据客户反馈，由于需求是非常多样化的，没有一个品牌的制备液相能满足所有需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　我们制备色谱这个领域仍被进口厂商统治。而 span style=" line-height: 1.5em " 国产产品在工业化制备与非自动化的实验室制备上虽然有很多进步，但总体上，仪器比较的单一，自动化程度不足，在实验室制备中没有获得压倒性优势。我们发现无人化或省人化制备是一个切入点，所以这个领域虽然竞争激烈，但个性化需求也强，综合考虑后，我们还是决定在制备液相色谱产品线上投入资源，为CRO公司、新药研发机构提供解决方案，提高筛选与药物代谢分析的工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网:该 /strong strong 系列产品科哲公司的定位是什么，核心竞争力在哪? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 科哲: /strong 无人化制备纯化专家是我们对自己的定位，我们希望能够打破进口仪器在这个领域的垄断。我们拥有多年的技术积淀，具有很强的竞争优势。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　包括，自动进样器领域，具有完全的知识产权。 span style=" line-height: 1.5em " 可能不为大家所知的是，6年以前我们就掌握了自动进样技术。我们的薄层色谱点样仪就是全自动进样的，掌握了自动进样器，馏分收集器就比较简单了。 /span span style=" line-height: 1.5em " 并且，我们具有较深的光电基础，还掌握了多种液相检测器技术，如多波长紫外、荧光、蒸发光，电导，PH等。从知识产权来说，我们掌握的很齐全，可以提供各种解决方案。另外，我们也非常系统的进行了 /span span style=" line-height: 1.5em " 液相色谱泵以及阀等核心部件与系统整合的研究与实验。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　我们还建立了以博士为核心的应用技术团队，同时，软件设计上也体现了我们对用户的理解，给用户带来人性化的使用体验。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　整个PrepChromaster制备液相系列产品又分中压与高压两个系列分支，可以很好的满足CRO与新药开发用户需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　 strong 仪器信息网:之前上海科哲参与的国家科学仪器重大专项是否对这系列产品的研发带来了帮助? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　 strong 科哲： /strong 2012年，上海科哲承担的国家科学仪器重大专项，使我们在精密机械、光学、软件、电子等领域的技术有了很大的提高，产生了大量技术外溢，而无人化制备纯化系统也因此受益。吉林大学、成都中医药大学、中科院上海药物所等用户在试用产品之后，都给予了 span style=" line-height: 1.5em " 好评，所以我们有信心成为中国无人化制备液相的先锋。 /span /p p br/ /p

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱通则*）： 流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。 洗脱：等度，1.5mL/min[1] 色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基） 检测：UV227nm 要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性： - 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%） - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品： 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱 基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.