今年鸡蛋例行监测中加了激素类参数的检测，结果发现每个鸡蛋样品中都检测出了黄体酮（孕酮），含量10-80ug/kg不等（查了一些相关文献，鸡蛋本身就含有黄体酮，属于内源性物质），而GB 31650中规定黄体酮为禁用药物，那么对于这类样品中本身就存在的物质如何判定是否是外源添加还是内源存在，这个临界值如何确定是很值得研究的，欢迎大家讨论。
第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基；C10、C13，有角甲基；C11，有羟基或酮基；其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点：雄性激素母核具有19个C原子；蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基)；A环，具有Δ4-3-酮；C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。[font=Times
最近很多朋友都问我，女孩子都那么爱化妆，如果想创业开创一个产品如何呢？我真心不知道是否可行，毕竟我不是创业行家。但是我知道，如果想做一个化妆品，就应该做质量可以的。化妆品的常规项目检测有：常规项目：甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素、氨基酸等α-羟基酸：酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸等无机物：可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、汞、砷、铅、游离氢氧化物等微生物：细菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌等防腐剂：苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸等防晒剂：二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯等性激素：己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮等染发剂中的染料：氨基苯酚、间苯二酚、苯二胺
在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候，出现一个问题：当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候，气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰，但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰，不知哪位专家做过此物质的分析，可否指点一下。
关于欧洲药典中黄体酮的方法，正文规定单杂不大于0.5%，对于特殊杂质没有特殊要求，但是正文的最后列出的众多杂质A到G，是什么意思？需要分别定位和控制吗？谢谢！
对于要分离的样品， 怎样选择合适的波长啊，我们实验室合成了几个化合物，确定波长为254nm 为什么氢化可的松、睾酮、黄体酮的波长也定为254nm。通过什么确定啊
各位:以下是安宫黄体酮的杂质F 的TLC检测.可是按以下方法我做的薄层效果不好.不能分离,是何原因啊?用薄层色谱法检测 ,使用TLC硅胶色谱板。分别取加10μl的溶液点板，用10体积四氢呋喃试剂、45体积的1,1-二甲基乙基 甲基醚试剂和45体积的环己烷试剂配制的展开剂展开超过10cm，让色谱板在空气中晾干，然后用相同的展开剂在同一方向上再次展开超过10cm，加热色谱板到120℃并保持10min，用200g/l的甲苯亚璜酸乙醇溶液来喷板，加热到120℃并保持10min， 冷却。 在365nm的紫外光下检测，供试液(a)得到的色谱图中任一蓝色荧光斑点的Rf值比安宫黄体酮主斑点的Rf值要高，但是斑点的颜色不能深于参照液(a)得到色谱图中杂质F的蓝色荧光斑点(0.5%)。 只有当参照液(a)得到色谱图中有两个明显分离的斑点时，该测试结果才有效。
您好！我正在做1,3-二氯丙酮水解生成1,3-二羟基丙酮的实验，具体的方法是1,3-二氯丙酮在乙醇保护羰基的条件下加碱冰浴水解完后再加入盐酸中和，我用液相色谱分析过生成物，色谱条件为C18的的柱子，柱温25度，波段200，流动相甲醇（80%）的水溶液，检测后再2.5min有连续的峰出现，我想知道怎样能把这些峰分开，您能指导一下对于这样的物质我该用什么条件来进行分析么？我也单独分析过1,3-而羟基丙酮的纯品，在2.5min时有峰，峰面积占比96.7%。
今天新建3,4-二羟基二苯甲酮的液相分析方法，试了好多流动相都没有改善峰拖尾的现象，请高手指点！用的C18柱
请教在甘油氧化制备二羟基丙酮的反应中使用哪种液相色谱柱分析效果较好，我们使用了氨基柱，效果不理想，求指点。
CHP中黄体酮注射液的含量测定是HPLC法，但量取样品时需要内容量移液管，谁知道哪有这种产品？或者如何替代内容量移液管？怎么解决精确取样的问题？
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37786.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#333333] 除臭剂检测是指利用相关实验室仪器设备，按照国家相关法规及标准对各类化妆品进行成分和含量的检测，以达到监管化妆品卫生质量，保障消费者使用健康安全性。除臭剂的安全问题备受关注，在我国市场中销售都须经过检测以保证产品质量。下面给大家介绍相关知识[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]检测范围：物理除臭剂、化学除臭剂、微生物型除臭剂、植物型除臭剂和复合型除臭剂等。检测项目 ：常规项目：甲醛、甲醇、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素D2、维生素D3、氨基酸 无机检测：可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、总氟、锶、镉、汞、砷、铅、pH值、游离氢氧化物 微生物：细菌总数、粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌 性激素：雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮 防腐剂：甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸，对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯 微生物指标：菌落总数、霉菌和酵母计数、大肠菌群、粪大肠菌群、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、军团菌等 理化指标：总活性物、铅、砷、汞等重金属，甲醇、甲醛、黄曲霉毒素、耐寒、耐热、磷酸盐、pH、水分含量等 毒性试验：鼠伤寒沙门氏菌/细菌回复突变试验、急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验等安全性检测：杀菌剂、防腐剂、防霉剂和抗菌剂等
欧洲药典的黄体酮含量测试方法如下：ASSAYDissolve 25.0 mg in alcohol R and dilute to 250.0 mL with the same solvent. Dilute 5.0 mL of the solution to 50.0 mL with alcohol R. Measure the absorbance (2.2.25) at the maximum at 241 nm.Calculate the content of C21H30O2 taking the specific absorbance to be 535.最后一句话该如何理解？百思不得其解，请各位大神指教，谢谢！
羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的 代谢产物是啥http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231413_567309_1834473_3.png 英文名称是4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone CAS号是3658-77-3分子结构式是C6H8O3
测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物甾体化合物具有一个四环的（A、B、C、D）母核，这个母核像“田”字，并且在C10和C13处各有一个角甲基，在C17处有一侧链，这样在母核上的三个侧链像“巛”字，“甾”字十分形象的表示了这类化合物。它们能促进畜禽生长，提高饲料转化率，有利于蛋白质的沉积，在畜牧业养殖中经常使用。但蛋白同化激素在动物食品中的残留可能会危及消费者的健康，具有潜在的致癌性。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、甲睾酮、群勃龙等在动物性食品中的最高残留限量为不得在动物性食品中检出”。因此，检测可食性动物源食品中蛋白同化类激素及其代谢产物残留量是一项重要的指标。本实验建立了同时检测猪、牛、羊及鸡的肌肉组织与鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等10种蛋白同化激素类药物和孕激素黄体酮残留量的快速方法。1．1仪器与试剂ACQUITYlM超高压液相色谱仪和Micromass—Quattro Premier质谱仪(美国Waters公司)。睾酮(testosterone)、甲基睾酮(methyltestosterone)、黄体酮(progesterone)、群勃龙(trenbolone)、勃地龙(boldenone)、诺龙(nandrolone)、美雄酮(大力补，methandienone)、司坦唑醇(康力龙，stanozol01)、丙酸诺龙(nandrolone propionate)及丙酸睾酮(testosterone propionate)对照品购自德国Dr．Ehrenstoffer公司；苯丙酸诺龙(nadrolone phenylpropionate)对照品购自中国兽药监察所。叔丁基甲醚、乙腈、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司)；甲酸和碳酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂)；水为超纯水。1．2储备液的制备准确称取适量的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙，用甲醇分别配制成l g／L的单标准溶液及10 mg／L的混合标准溶液，冰箱中保存，备用。1．3色谱-质谱条件1．3．1色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.流动相：A相为0．1％甲酸水溶液，B相为0．1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0—5．0 min，50％B--,90％B；5．O一7．0 min，90％B；7．O一7．5 min，90％B一50％B；7．5—10．0 min，50％B；流速：0．3 mL／min。柱温：室温。进样体积：lo斗L。1．3．2质谱条件离子源：电喷雾离子源(ESI)，电压3 200 V，温度300 oC。扫描方式：正离子模式。检测方式：多反应监测(MRM)。脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气，流速分别为600，20 L／h；碰撞气为高纯氩气，压力为0．36 Pa(3．6×lO—mbar)。锥孔电压、碰撞能量及定性离子对、定量离子对等参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021634_553131_2433088_3.png 1．4试样制备称取约500 g猪、牛、羊或鸡肌肉组织，切碎后匀浆备用；取10枚鲜鸡蛋，去壳，均质备用。1．5样品前处理称取5 g均质试样(精确至0．01 g)，置于50mL离心管中，加入叔丁基甲醚25 mL。于10 000r／min均质30 S，振荡10 min；于4℃、6 000 r／min条件下离心10 min，上清液转移至100 mL梨形瓶中，残渣中再加入20 mL叔丁基甲醚振荡提取一次。合并离心后的上清液，并用旋转蒸发仪于45℃水浴中蒸发至干。加人流动相A与B(体积比为1：1)混合溶液2．0 mL，超声溶解残渣，予一20℃冰箱中放置30 min，取适量溶液于16 000 r／min下离心5 min，上清液过O．22斗m针头滤膜，滤液供测定。 1．6标准曲线的绘制空白试样按照“1．5”节方法处理，取适量空白上清液加入不同量的蛋白同化激素标准储备液，配制成1，2，4，10，20及100斗g／L的基质空白标准溶液，混匀后进样。以待测物色谱图的峰面积为纵坐标，相应待测物质量浓度为横坐标，进行回归运算，求得直线回归方程。1．7回收率试验添加质量浓度为50，100，500斗g／L的混合标准工作液0．1 mL，制得1，2，10斗g／kg添加水平的样品，按上述方法处理，测定回收率。1．8检出限与定量限的测定取适量混合标准工作液，制得0．2，0．3，0．4，0．5斗g／kg添加水平的样品，按“1．5”节所述方法处理，以最低检出浓度计算，3倍信噪比为检出限，10倍信噪比为定量限。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101132_565576_2433088_3.png 11种甾体激素类药物的RMR离子流图（10 ug/L）
甘油氧化产物 甘油酸 甘油 甘油醛 二羟基丙酮 乳酸如何分啊 文献里写的ALLTECH有机酸住 不详细啊
用氨基柱做二羟基丙酮（DHA），样品是合成出来的，直接进样，起初分离度非常好，可做了不到两个月分离度就不好了，究竟是什么原因呢？很纠结！流动相：乙腈：TFA(ph=3）=75:25流速：1ml/min检测器：200nm柱温：35℃正常谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041528_491813_2563834_3.jpg非正常谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041528_491814_2563834_3.jpg
FID检测器，用水做溶剂溶解4羟基2丁酮和1,3-丁二醇时可以分开，然后用乙酸乙酯作溶剂时，只有一个峰了。条件是60℃，10℃/min升温220℃。
高效液相色谱法测定长春西汀（片）的含量及其有关物质的研究【摘要】：本文报道了用高效液相色谱法测定长春西汀（片）的含量及其有关物质的方法。采用ＹＷＧ－Ｃ_（１８）Ｈ_（３７）柱，以甲醇-碳酸铵溶液（１．５７→１０００）-乙醚（７５：２５：３）为流动相，黄体酮为内标物，用紫外检测器于２７４ｎｍ波长处测定。原料药重复性试验及片剂回收率试验的相对标准偏差均小于１．０％。长春西汀中最多可分离出５个杂质峰，其中主要杂质经对照试验初步确定为阿朴长春胺－２２－羧酸甲酯。非常见流动相组成成分是否不替代，量少作用大呢？方法开发过程中你会考虑使用这类试剂吗？
[color=#444444]我需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做羟基丙酮的外标线。但是羟基丙酮溶液是放在饱和碳酸钠里面的，而钠会对极性柱造成影响吧。想问该如何解决这个问题。[/color]
哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.
大家在分析食用香精时，是否经常看到有羟基丙酮这个物质，这不是直接加入的吧？[img=,638,590]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110090914118356_1121_2970225_3.png!w638x590.jpg[/img]
[color=#444444]请问4-羟基，2-丁酮的检测方法？，可以具体到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的什么柱子，进样温度吗？[/color]
有谁做过3,5-二羟基苯甲醇，能够告诉我详细的操作吗？越具体越好。我是新手，望各位老师帮助。
[em0808][B][size=4]注：[/size]8-羟基喹啉是重要的医药、农药中间体.本品系生产抗滴虫、螺旋体、阿米巴原虫药氯碘喹啉和双碘喹啉的原料,也是制造染料、农药的中间体.其硫酸盐和铜盐络合物是优良的杀菌剂,也是作络合指示剂和色层分析试剂。[/B]
看到这篇文章，很感兴趣，没能下载下来，下面是相关信息，欢迎有条件的上传附件，hoho：NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用欧阳捷 北京师范大学分析测试中心 李敏一 北京师范大学分析测试中心 李维超 北京师范大学分析测试中心 邓志威 北京师范大学分析测试中心 摘 要：本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。
我想求一篇文献上一个化合物的核磁数据，麻烦大家能帮帮忙，5-羟基-11-桉叶烷烯-1-酮（5-hydroxy-11-eudesmen-1-one,corymbolone）最好能把MS IR C-NMR H-NMR都给找一下，呵呵
3-羟基苯胺和3-氯苯胺缩合反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么???文献上只说了加催 化 剂Cucl,吡 啶 (Py),甲 苯和 碳 酸 钾,但没说加多少,所以请高人指点一下,十分感谢啦!!!!!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif
[size=3][font=宋体]请问各位大侠，怎么样在普通玻片上稳定、简单的修饰一层羟基（[/font][font=Times New Roman]-OH[/font][font=宋体]）。本人目前所用的方法是使用水虎鱼溶液（[/font][font=Times New Roman]30%[/font][font=宋体]过氧化氢：浓硫酸[/font][font=Times New Roman]=1[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]V:V[/font][font=宋体]）浸泡[/font][font=Times New Roman]15-20min[/font][font=宋体]。但是总感觉不太好，好像没有形成羟基，或者说不够牢固。所以请教各位有没有其他其他方法代替之，万分感谢。[/font][/size]
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