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盐酸依托必利

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盐酸依托必利相关的论坛

  • 过柱子后洗脱液里的盐酸怎么除去?

    反应体系有盐酸,过柱子的时候梯度洗脱,后面的洗脱加了少量盐酸,结果产物50度旋不干了,还剩3-4ml,产物还是溶于水的,应该怎么去掉这些盐酸呢?

  • 依托红霉素的检测-Spursil C18(2015药典)

    方法:HPLC基质:药品应用编号:103727化合物:红霉素、依托红霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。 分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:2015药典方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL):乙腈=65:35,用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL 调整后方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。谱图:2015药典结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666540639280.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666544570343.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666612135089.png调整方法后结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666663710368.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666616666777.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666630275876.png

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-盐酸托烷司琼】-12月16日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-盐酸托烷司琼】-12月16日(已完结)

    药物名称:盐酸托烷司琼。货号:99901.今日抽奖结果:[align=center][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532185117_9764_708_3.png!w690x311.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532199907_3937_708_3.png!w690x297.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532214144_6566_708_3.png!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石币(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

  • 【应用数据库有奖问答10.29(已完结)】依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?

    【应用数据库有奖问答10.29(已完结)】依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?[/b]A:82020===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)yy_0324(注册ID:yy_0324)初心(注册ID:m3170710)sdlzkw007(注册ID:sdlzkw007)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508033807_5993_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508056917_3421_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103728化合物:红霉素、依托红霉素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-978.html]Spursil C18 3μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,3μm(Cat#:82020)流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0流速: 1.0 mL/min柱温: 30℃检测器: 195 nm进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667176367405.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667180115015.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667183133458.png[/img]

  • 盐酸吡哆辛的作用

    产品简介: 盐酸吡哆辛,磷酸吡哆醛(英语:Pyridoxal phosphate;PLP)是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物:吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有:转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途:1.生化研究。主要用于医药,或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物,也用作饲料添加剂,食品添加剂,作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在,尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富,且人体肠道细菌也可以合成,一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料,最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂,可促进动物体内氨基酸的代谢,提高饲料的利用率,一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物,也用作饲料添加剂,食品添加剂.还作为营养添加剂,紫外线吸收剂用于化妆品中。

  • 异烟酸巴比妥酸

    国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物,异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配,配完没用完第二天能继续用吗?磷酸二氢钾缓冲溶液,并没有用无水磷酸二氢钾配,用的磷酸二氢钾,有影响吗?

  • 56.6 HPLC法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱的含量

    56.6 HPLC法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱的含量

    作者:罗晶;滕怀凤;施法; (抚顺市药品检验所;辽宁省食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-1%磷酸溶液(48∶52)(每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.01028~0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201420_384714_1606903_3.jpg

  • 【求助】如何除去乳酸中的盐酸

    乳酸进吸附柱,而后用稀盐酸解析下来,但是洗脱下来的稀乳酸颜色深褐色,里面还含有大量的盐酸。在乳酸的精制过程中,颜色好不容易用活性碳脱完,但是在进离子交换柱的时候,发现离子交换失效的太快,离子交换柱一出料,就发现了氯离子。请问该如何解决这个问题?或是帮忙出套别的方案?或是有更好的方法将盐酸从乳酸中提出去?谢谢!

  • HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质——8月加5钻石币

    HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质1.基本简介左西替利嗪是西替利嗪的 R-对映体,也是西替利嗪的活性成份。左西替利嗪与组胺H1受体的亲和力比西替利嗪高2倍,比 S-对映体(右西替利嗪)约高30倍。其化学名称为R-(-)2--1-哌嗪基]乙氧基]乙酸二盐酸盐。 2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:Dikma Platisil Silica柱 4.6mm×250mm×5um2.2试剂:硫酸(AR)广州化学试剂厂乙腈(HPLC)赛默飞科技有限公司2.3 对照品:主成分自身对照法3.色谱条件流动相:乙腈-水-5.5%硫酸(935:62:3)波长:230nm 流速:1.0ml/min 温度:30℃洗脱方式:等度 进样体积:20ul4.样品制备4.1 供试品溶液制备精密称取本品约20mg,加流动相溶解并定量制成每1ml中约含0.2mg的溶液,即为供试品溶液。4.2对照溶液制备 精密量取供试品溶液1ml,置100ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即为对照溶液。4.3测定法4.3.1 精密量取20μl对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。对照溶液中,主峰理论塔板数不得小于5000,拖尾因子不得大于2.0。4.3.2 精密量取对照溶液与供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按自身对照法计算各杂质的含量。5. 结果讨论系统适用性结果报告:对照溶液图谱中,主峰理论塔板数13497,拖尾因子0.9。结果表明:Dikma Platisil Silica柱 能满足分析要求。PS:仅已此文献礼迪马科技25周年,祝愿迪马科技红红火火、蒸蒸日上![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052245314_8942_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052247005_3155_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052257616_5173_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052259556_225_3170710_3.jpeg[/img]

  • 【分享】盐酸的提纯

    1)蒸馏法:用离子交换水将一级盐酸按盐酸+水=7+3的体积比稀释。将此盐酸1.5L倒入2L的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用调压变压器调节温度,控制馏速为200 mL/h,弃去前段馏出液150mL,取中段馏出液1L,所得纯盐酸浓度为6.5~7.5 mol/L。2)等温扩散法:在直径为30cm的干燥器中,加入3L盐酸(一级),在瓷托板上放置盛有300mL离子交换水的聚乙烯或石英广口容器,盖好干燥器,在室温下放置7~10d,所得盐酸浓度约为9~10 mol/L。

  • 54.8 HPLC测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量

    54.8 HPLC测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量

    作者:秦剑红;张贵芹;陈伟;邢文峰;刘小东; (广州军区衡阳药品器材供应站;山东鲁抗医药股份有限公司;解放军第198医院药械科;解放军第169中心医院药械科;)摘要:目的:建立高效液相色谱法测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法:Diamonsil C_(18)-ODS柱;柱温:35℃;流动相:乙腈0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(25:75);流速:1.0ml·min~(-1);UV检测波长:347nm。结果:线性范围:4.16~62.42μg/ml,回归方程:y=26.91898-7.69787x,r=0.99994。结论:准确、可靠可用于荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201352_384657_1606903_3.jpg

  • 依托红霉素

    做依托红霉素中游离红霉素,系统适用性实验,依托红霉素峰难看,或出双头峰,怎么回事?

  • 烟酸地尔硫卓峰拖尾

    各位老师,求帮忙,,,我用高效液相色谱分析盐酸地尔硫卓,发现峰型拖尾严重(拖尾因子都有4.9)流动相:醋酸盐缓冲液(用氢氧化钠调PH6.2):乙腈:甲醇=50::25:25用无水乙醇溶解的样品,浓度为0.1㎎/ml柱子是新的C18,250X4.6的

  • 异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究

    异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸([color=#333333]barbituric acid,[/color]BA)和硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂,在氯胺T存在下,BA和TBA分别与异烟酸联用,可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90~104%,方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料,该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰,且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法,本法CN[sup]-[/sup]含量均在0~4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律,方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定,加标回收率在94%~106%。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法(异烟酸-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合,[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠,汪,波,舒开继,等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工,2019,48(20):106-107,112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京:中国标准出版社,1996黄选忠,甘发清,徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报, 2007, 23(3):361-363中华人民共和国卫生部,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京:中国标准出版社,20065)黄选忠,汪 波,郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报,2008,24(3):370-3726)舒开继,黄选忠,杜宏山.在CTMAB存在下,异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工, 2021,50(16):137-138.[/s][/s]

  • 38.6 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

    38.6 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

    【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008);【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg

  • 请问异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制?

    请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制?我先把异烟酸和巴比妥酸称好,混在一起,加氢氧化钠溶液,结果成糊状,水浴溶解长了,溶液变成黄褐色,不知如何解决?2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀,这现象对不对?蒸馏结束后溶液颜色变白,不是红色,对结果有什么影响?多谢!

  • 测氰化物,异烟酸-巴比妥酸法中的问题

    做标准曲线 加入异烟酸-巴比妥酸显色剂出现絮状物 干扰显色。 个人觉得可能是巴比妥酸的问题,因为我之前做的时候用的的 无结晶水的巴比妥酸,显色正常。那瓶用完后重新购置一瓶含两个结晶水的巴比妥酸,换算后加入标系显色就出现絮状物了。联系本地试剂供应商说没有无水的巴比妥酸,现在郁闷了。 请问各位大虾,你们做的时候有没有出现这个问题? 你们怀疑是什么地方出问题了? 怎么解决的 ? 顺便请问哪里有 无水的巴比妥酸可买 ,谢谢各位了

  • 异烟酸巴比妥酸法测氰化物

    求助,加入标液后,加入2ml磷酸盐缓冲溶液,再加0.25ml氯胺T,过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸(1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml) 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。

  • 如何用理化方法检测含盐酸等保鲜剂的怪味荔枝?

    夏天水果摊上荔枝纷纷上市,但荔枝不易保鲜,于是不少商家给出奇招喷洒保鲜剂来延缓荔枝"衰老"。  由于荔枝保存时间短,商贩往往会买来色青半熟甚至是生荔枝,用稀释过的盐酸浸泡,或把稀盐酸喷洒在荔枝表面,未熟的荔枝表皮就会变得红嫩、新鲜,宛若刚刚采摘下来的鲜荔枝,但很容易腐坏。这类溶液酸性较强,会使手脱皮、嘴起泡,还会烧伤肠胃。还有果贩会用硫磺熏制,而二氧化硫对眼睛、喉咙会产生强烈刺激,导致人头昏、腹痛、腹泻,严重者甚至还会致癌。  不知目前有没有什么国家检测标准来检测这些项目的?有了检测报告才能为执法提供检测依据

  • 化工厂发生盐酸泄漏,你有啥治理办法吗

    5月3日上午,南昌一化工厂发生盐酸泄漏,附近居民出现头晕、呕吐等身体不适症状。事发时,该厂仓库在处理一批过期盐酸时,桶子发生破裂,造成泄漏,附近植被树叶因此出现不同程度枯萎,周边居民感觉刺鼻,头晕、呼吸困难等。常用的方法就是稀释和沙土覆盖处理,盐酸具有挥发性,你觉得这样处理妥当吗?你有啥治理办法?

  • 【求助】HPLC测盐酸克伦特罗问题?

    用HPLC测盐酸克伦特罗,按国标方法用水和甲醇做流动相,244nm做检测波长,发现标准品的峰拖尾特别严重,而且信号响应也特别低,发现可能式因为克伦特罗呈碱性,所用的又是C18柱,于是加入1%磷酸(PH=2.3),避免因为c18上的-H作用,可是发现效果也不好,拖尾照样拖,换了三根柱子都是这样的情况,很是郁闷,而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点),这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。  希望各位指点,谢谢!

  • 异烟酸-巴比妥酸法测氯化氰曲线不显色

    按照GB/T 5750.10-2006异烟酸-巴比妥酸法测氯化氰曲线不显色。所有试剂加完后水样不显色,无色透明,无浑浊。氰化物标液是中国计量院的,50mg/L,巴比妥酸国药的,进口的都试过。pH值也调过,还是不显色。是pH的问题,氯胺T的问题,还是显色剂的问题?流动注射用的测氰化物的曲线、试剂也试过,也不显色。和流动注射唯一的区别就是蒸馏了。弄不明白究竟哪里出了问题。

  • 【原创大赛】异烟酸-巴比妥酸光度法测定尿硫氰酸盐

    【原创大赛】异烟酸-巴比妥酸光度法测定尿硫氰酸盐

    [align=center][b]异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[/b][/align][align=center][b]黄选忠[sup]*[/sup] [/b][/align][align=center][b](湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)[/b][/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[sup]-[/sup]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598nm,且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此我们建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,本法SCN[sup]-[/sup]含量均在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定,结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 分光光度法 异烟酸 巴比妥酸[b]中图分类号[/b]:O657.3硫氰酸盐(SCN[sup]-[/sup])是致甲状腺肿物质,可阻滞甲状腺激素合成,引起甲状腺肿,因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup],目前,测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup](为国家卫生行业标准方法)、三氯化铁显色光度法等[sup][/sup],其中吡啶-巴比妥酸法和三氯化铁法的灵敏度较低,且所用吡啶有恶臭,有损于分析人员的健康,使其应用受到影响。异烟酸-巴比妥酸光度法已应用于生活饮用水微量氰化物的测定[sup][/sup],但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-巴比妥酸光度法比妥酸光度法测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究,结果表明,在弱酸性介[u] [/u]*黄选忠,男,1962-10,主任技师,主要研究方向:卫生化学检验技术。工作单位:兴山县疾病预防控制中心,联系电话:13872688318,E-mail:xscdchxz@sina.com)质中,氯胺T可将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰(CNCl),CNCl再与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料的最大吸收波长(λ[sub]max[/sub])位于598nm,其表观摩尔吸光系数ε达1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系(r0.9996),据此建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,该法SCN[sup]-[/sup]含量在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定,其结果与国家行业标准方法相吻合,加标回收率在90%~104%,方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分 1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);SCN[sup]-[/sup]标准溶液:1.0mg/mL的标准储备液,按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL(A液)和5.0μg/mL(B液)的标准应用液;1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液:pH≈4.67[sup][/sup];异烟酸-巴比妥酸(含二个水分子)溶液:称取0.615g异烟酸和1.025g巴比妥酸(含二个水分子)加入1.0mol/L的NaOH溶液12~13mL,搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL(此溶液pH为近中性,其浓度分别为0.05mol/L和0.063mol/L);0.044 mol/L的氯胺T溶液(临用时配制);以上试剂为AR级,实验用水为超纯水(18.25ΜΩcm)。[b]1.2实验方法[/b]1.2.1标准曲线的绘制:取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液(1.0μg/mL )0、0.20、0.50mL和B液0.20、0.30、0.40和0.50mL于10 mL比色管中,补充纯水至0.80mL,加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀,放置3min,加入异烟酸-巴比妥酸溶液2.0mL混匀,放置20-25min,以试剂空白为参比用1cm比色皿于598nm处测定各管吸光度A,以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线。1.2.2尿样分析:取新鲜尿液0.10mL(SCN[sup]-[/sup]≤2.5μg)按实验方法1.2.1操作测定吸光度,以标准曲线法进行SCN[sup]-[/sup]定量,同时进行标准方法[sup][/sup]对照分析及加标回收实验。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料, 该染料的λ[sub]max[/sub]位于598 nm,而相应试剂空白在500-700nm基本无吸收,见图1。[b]2.2pH值的影响、缓冲溶液的选择及用量[/b][align=center][img=,384,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161110577563_8288_3237657_3.png!w384x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center] 曲线1、2:分别为0.4和0.8μgSCN[sup]-[/sup]显色液(对试剂空白)[/align]试验结果表明,pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段,对后续显色阶段的影响相对较小,且溶液pH值在4.5~5.7的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub](1/15mol/L)[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度,同时对柠檬酸钠/盐酸(pH=5.25)、醋酸钠/盐酸(pH=4.58)、1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液(pH≈4.67)和KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub](1/15mol/L ,pH=5.29)等缓冲体系的进行了试验,结果表明,用柠檬酸钠/盐酸、醋酸钠/盐酸两种缓冲体系不仅吸光度偏低,且尿样加标回收率也偏低,用KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]缓冲体系虽然体系可达最大吸光度,但尿样加标回收率偏低,而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液时,体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高这可能与尿样的基体干扰有关,当1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液的加入抵消了尿样的基体干扰,试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度及离子强度,其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度,试验选用2.0 mL[b]2.3氯化氰转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的时间在2~5min ,0.044mol/L的氯胺T溶液用量在0.20~0.30 mL体系有最大稳定的吸光度,试验分别选用3min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明,0.10 mol/L的异烟酸和巴比妥酸溶液用量分别在0.50~1.50mL和 1.0~1.50 mL体系有最大稳定的吸光度,试验分别选用1.0 mL和1.25mL。[b]2.5异烟酸和巴比妥酸溶液混合加入实验[/b]试验表明,将异烟酸和巴比妥酸分别以0.05mol/L和0.063mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL,可使体系吸光度提高20%以上,且提高了工作效率。[b]2.6共存物质的影响[/b]在本试验条件下,CN[sup]-[/sup]与SCN[sup]-[/sup]可发生相同显色反应而产生正干扰,但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量较低,其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂,其中含量较大的物质(主要有尿素、氯化物、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和铵离子等)可能因基体效应(较大的离子强度)对体系的显色反应产生影响,这在结果与讨论部分2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响,按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素(20g/L)、Cl[sup]-[/sup](13g/L)、Na[sup]+[/sup](9g/L),HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup](2.0g/L)、肌酐(1.4g/L)、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup](0.93 g/L)的尿液对照液,取0.10-0.30 mL尿液对照液加入1.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度,结果表明,至少三倍于尿样中的上述成分对1.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响(吸光度误差在±5%范围内),可见方法的选择性良好。[b]2.7标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0~2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律(标准色阶见图2),标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为:A=0.4118C[sub](SCN-,[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub])[/sub]-0.0086,r=0.9996,ε=1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]若以吸光度为0.01、取样量为0.10mL计,方法最低检出浓度为0.5mg/L。[b][/b][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161111153203_545_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0~2.50μg SCN[sup]-[/sup]/5.0mL的标准色阶[/align][b]2.8呈色稳定性[/b]在本试验条件下,SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成蓝色染料,其吸光度在20-25min达稳定最大值且至少再1h内基本稳定(吸光度变化值小于5%)。[b]2.9 重复性实验[/b]分别对0.20、0.50和2.00 μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次,测定结果见表1,从表1可见,三水平测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.98%、1.97%和1.06%,表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=469][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=center]测定值/[/align] [/td][td] [align=center]平均值/[/align] [/td][td] [align=center]RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center](μg )[/align] [/td][td] [align=center](A)[/align] [/td][td] [align=center](A)[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.072,0.074,0.075,0.076,0.078[/align] [/td][td] [align=center]0.075[/align] [/td][td] [align=center]2.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.178,0.182,0.183,0.184,0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]1.97[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]0.807,0.815,0.819,0.824,0.830[/align] [/td][td] [align=center]0.819[/align] [/td][td] [align=center]1.06[/align] [/td][/tr][/table][b]2.10尿样分析及回收试验结果[/b]取8份尿样按实验方法1.2.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量,同时用国家行业标准方法(吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup])作对照分析,并进行加标回收实验,本法结果与标准方法结果相吻合,加标回收率在90%~104%,见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=592][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td] [align=center]标准方法结果/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]测定结果/[/align] [/td][td] [align=left]本底值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]测定量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td=1,2] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.41 [/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]4.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3.56 [/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]3.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]8.53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10.72 [/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.72 [/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7.57 [/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]6.55 [/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]9.53[/align] [/td][/tr][/table][b]3结语[/b] 以异烟酸-巴比妥酸为显色剂分光光度法测定微量SCN[sup]-[/sup],方法灵敏度高,选择性及重复性良好,方法操作简便,测定结果准确,所用试剂无毒无害,可用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的定量分析。[b]参考文献[/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s].北京:人民卫生出版社,2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建,郭和光,余娟.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333],浙江预防医学,2011,23(4):95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color][color=windowtext]钟良康[/color][/url],方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐,[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110][color=windowtext]中国卫生检验杂志[/color][/url],2005,15(5):568,628[/align][align=left]4刘晓宇,云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根,环境与健康杂志,1994,11(3):130-131[/align]5 冯翠霞,[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101][color=windowtext]林丽玲[/color][/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101][color=windowtext]黄辉涛[/color][/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮,中国职业医学,2009,36(6):501,5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京:中国标准出版社,19977 蔡秀丽,施逸岚,陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法,中国卫生检验杂志,2015,25(11):1703-1704,17078 GB/T5750.5-2006.生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s].北京:中国标准出版社,2007:18-199 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京:中国医药科技出版社,1990:31-3310 张孙玮,汤福隆,张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京:化学工业出版社,1987:391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都:四川人民出版社,1980:162[/s][/s][align=center][b][color=#333333]Determination of UrineThiocyanate by[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]Isonicotinic acid [/color][color=#333333]-[/color] barbituric acid[color=#333333]Spectrophotometry[/color][/b][/align][b] [/b][align=center][b]HUANGXuan-zhong WANG Bo SHU Kai-ji ZOU Shao-xian[/b][/align][b] [/b]([b][i]Prevention andHealth Protection Centre of Xingshan County,Hubei,[/i]443711[/b],[b]china)Abstract: [/b]In a weakly acidic solution,and in the presence of chloramine T,[color=#333333]thiocyanate[/color] reacts with iso nicotinicacid -barbituric acid to form purple blue dye.The absorption peck of dye lies 598nm,andits apparent absorptivity is 1.19×10[sup]5[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup],a newspectrophotometry for determination of [color=#333333]thiocyanate[/color]was established.Beer's law is obeyed for[color=#333333]thiocyanate[/color] in the range of 0~2.50μg /5.0mL.The method shows satisfactory selectivity and precisionand has been applied to determine [color=#333333]thiocyanate[/color]in human urine with satisfactory results.[b]Keywords:[/b] [color=#333333]Thiocyanate[/color];Spectrophotometry[b];[/b]Iso Nicotinic Acid;Barbituric Acid

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  • 38.7 HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊的溶出度

    38.7 HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊的溶出度

    【作者中文名】黎志芳;【作者英文名】Li Zhi-fang (Guangzhou Institute for Drug Control; Guangzhou 510160);【作者单位】广州市药品检验所 广州;【摘要】目的 用HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量。方法 以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液(含0.15%三乙胺,用醋酸调pH 7.0)(70:30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为278 nm,进样量40μL,采用外标法定量。结果 盐酸曲普利啶线性范围为1.672-8.363μg·mL-1(r=0.999 9),回收率为100.0%。结论 本方法结果准确,重现性良好,操作简便。用 于测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量,较原方法更合理、准确、简便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061427_381888_2379123_3.jpg

  • 【分享】HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

    HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C18柱,以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68:32)为流动相,流速为1.0Ml/min,检测波长为254nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10~90μg/mL浓度范围有良好线性关系,r=0.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词:高效液相色谱法;盐酸氟桂利嗪;含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun,ZHAO Hal—rong,TIAN Hui,WAN Kai—huaAbstract Objective:To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules.Method:Using C18 column,acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68:32)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min;the detection wavelength was 254nm.Results:The calibration curve was linearin the range of 10~90μg /mL for geniposide(r=0.9999).The average recovery(n=7)was 99.59%(RSD=0.76%).Conclusion:111e method is simplicity,accurate and sensitive,and can control the quality of this preparation effectively.Key words:HPLC;Flunarizine Hydrochloride:content

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