羟基伐地那非

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

8-羟基喹啉重量法（GB/T 5059.1-1985）1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％2.试剂氨水（比重0.9）硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8• 3H2O）（5 %）。甲基橙（0.1％）。盐酸（1＋1）。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。3.分析步骤称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算； 式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，W2——玻璃坩埚的重量（克）；V——试液总体积（毫升）；V1——分取试液体积（毫升）；W——称样量（克）；0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤200.2520.01～3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

有谁知道对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的含量测定方法，急！

哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.

【求助】2-乙氧基苯甲脒(伐地那非(vardenafil)合成的中间体)各种文献上都查不到分析方法，有会的大虾吗？

[font=&]各位老师，GB5009.31-2016是检测酱油中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/url][font=&]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我问问前处理的问题问题一、称取酱油后，用饱和氯化钠清洗，加入1mL1∶1 盐酸酸化，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次。我想好好咨询一下这3次提取理解1、是不是在分液漏斗中，加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，然后排掉下面的水层，然后再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，再排掉下面的水层，再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，然后再排掉水层呢，最终分液漏斗中剩余的都是乙醚。理解2、还是说在分液漏斗中加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，这时候并不会排除水层，而是再继续加2次乙醚，依次提取，最后统一排掉水层呢？如果是按照第一种理解去做，第一次排掉水层后，分液漏斗里面几乎没有酱油这个样品了，第二次、第三次加入乙醚还有啥意义？如果是按照第二种理解去做，为什么不一次性全部加入呢？问题二（包含多个问题）、合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。排掉水层后，合并乙醚层与分液漏斗中，这时候的对羟基苯甲酸在乙醚中以什么形式存在呢？酯类？还是钠盐呢？这时候为什么还要用氯化钠再洗涤呢？加入碳酸氢钠溶液什么作用呢？这些碳酸氢钠分别加入3次，和上面的步骤中的乙醚一样都是加入3次，是依次加入3次，最后排掉水层，还是每加入1次，排一次水层呢？[/font]

滴定剂为甲醇钠，被测物中含四个酚羟基，以DMF为溶剂，玻璃电极和甘汞电极分别作为指示电极和参比电极，甘汞电极内液替换为氯化钾的饱和甲醇溶液，用电极电位指示终点。以前滴定结果正常，之后电极坏了换了一支玻璃电极，在水溶液中测缓冲溶液，电极和酸度计均没有问题。但在同一仪器上测样品溶液，电极电位和PH值一直升高，找不出原因，请高手指教。

滴定剂为甲醇钠，被测物中含四个酚羟基，以DMF为溶剂，玻璃电极和甘汞电极分别作为指示电极和参比电极，甘汞电极内液替换为氯化钾的饱和甲醇溶液，用电极电位指示终点。以前滴定结果正常，之后电极坏了换了一支玻璃电极，在水溶液中测缓冲溶液，电极和酸度计均没有问题。但在同一仪器上测样品溶液，电极电位和PH值一直升高，找不出原因，请高手指教。

说明：1、废水氨氮 蒸馏法纳氏试剂法检测结果0.05-0.2之间，絮凝纳氏试剂法检测结果2-3之间。 2、两种方法做2ppm的标样，结果准确（2.038/2.078）。 3、废水采用2ppm标准加入法，蒸馏法纳氏试剂法检测结果偏低较多。絮凝纳氏试剂法检测结果准确。 （蒸馏法0.1+2ppm，结果1.2ppm；絮凝法2.5+2ppm=4.4ppm）

[b]关于食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）等的公告 2017年第3号 　　根据[b]《食品安全法》[/b]规定，审评机构组织专家对食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）、食品用香料新品种乙基芳樟基醚和食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。　　特此公告。　　附件：1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113512288.docx]食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）[/url]　　2. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113830207.docx]食品用香料新品种乙基芳樟基醚[/url]　　3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113946516.docx]食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围[/url][/b][align=right]　　国家卫生计生委[/align][align=right] [/align][align=right]　　2017年3月8日[/align]

哪位听说过伪西地那非？

测试水体中的COD值，氧化方式有重铬酸钾，高锰酸盐，羟基自由基。做成在线的仪器的就分别有CODcr，CODmn，另外紫外光谱扫描的CODuv。而且这几类的厂家及产品很多。使用羟基自由基方式的做成在线仪器的主要是德国LAR，最近发现国内出现了一款使用羟基自由基来测试COD的便携式仪器IGS 20。由广州盈思传感科技有限公司研发生产。其与CODuv相同，都不需要使用试剂，不会造成二次污染，不同的是他还是属于氧化法。 大家觉得羟基自由基氧化法测试COD是否可行，或者说是否能被接受呢？

阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物，其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中，需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

合成了一聚酯低聚物，理想结构是一端羟基、一端环氧基团，请问如何才能准确测定它们的含量？谢谢！

别人问我，测定同一3-羟基丁酸样品，在极性Wax柱子上（进样口：280度，柱温100-230度）测定的结果是99%及少量杂质。在非极性DB-5柱子上（进样口：分别280和300度，柱温100-250度）测定结果是95%，前面有两个较大峰，用同一非极性柱子前面测定某一样品的结果是99%，现在测定是95%（注：样品未改变的情况下，测定条件未改变）。我告诉他们可能的两个原因，现在想问问大家可能有什么原因会引起这样差别呢？注意上面两种柱子测定时的进样口温度一样，非极性柱子前后两次测定同一样品的结果不同。（注：样品都能在这两根柱子良好分离，可能的杂质都能分开）

合成了一聚酯低聚物，理想结构是一端羟基、一端环氧基团，请问如何才能准确测定它们的含量？谢谢！

我现在在用荧光法测羟基自由基，捕获剂是对苯二甲酸，但是不知道怎么测羟基自由基的绝对含量，希望大家告诉我。谢谢！

请问老师，Polyester的测试指标中羟基氢氧基用什么滴定呢？Dynamic viscosity 和一般的特性粘度测试有什么区别？

向各位请教一下，BSTFA与羟基的反应产物是什么?它的反应原理是什么?以及如何减少它的逆反应?

请问各位。你们谁有枸橼酸西地那非原料药的质量标准么？如果要找参考的标准，一般去哪找啊？

主要是测定羟基的伸缩振动引起的红外吸收，吸收峰在3000-4000cm-1之间，这个波段恰好是空气中水分吸收干扰比较大的区域，而且有些材料中羟基的含量很低，10到几百ppm之前用过nicolet的5700和6700，附加了氮气吹扫，但效果仍然不是非常理想，而且太费氮气最近想买一台红外，附带显微镜的，哪位推荐一款，对3000-4000cm-1之间测定效果比较好，背景噪音相对低的。想用nicolet的，主要是软件简单，其他人来用的时候也容易上手，有哪款可以推荐的？多谢各位了补充一下：主要是通过附带的显微镜微区分析，测定的对象是固体，主要是天然的硅酸盐矿物--双面抛光的玻片

糖的几个羟基化学环境相似，核磁图如何确定哪个羟基发生了反应

诸位大侠：希望以非水电位滴定的方法测样品的pka，DMF作溶剂，231玻璃电极为指示，217甘汞电极为参比（第二盐桥已换成KCl的饱和甲醇溶液），phs-25酸度计，苯-甲醇0.1M的甲醇钠作滴定剂，样品为0.1M DMF溶液，可是为什么一滴滴定剂下去电位值马上突跃，紧接着曲线就变平了！样品为带酚羟基的高对称性的卟啉。觉得奇怪，干脆用苯酚做样品，在该体系下测滴定曲线，现象竟然也是一滴下去就突跃，愿闻诸位大侠高见。

药典规定：对羟基苯甲酸乙酯（也就是尼泊金乙酯），用电位滴定法滴定到第2个终点。我用ZDJ－3D全自动电位滴定仪，滴定等当点2：得出的结果的　百分之200多，用公式：vFT/m 可推回，且导数曲线有两个峰。（以去空白）不知道是电位滴定仪的设置方法是问题，还是第二个滴定终点在计算上有所不同。如有高手做过这种以第2个滴定终点为终点的含量测定，请指教。谢谢

最近在用高氯酸非水滴定，测定L-羟脯氨酸含量，但L-羟脯氨酸同时带有羟基和氨基，会不会对结果有影响？因为不太理解高氯酸非水滴定氨基酸的化学过程，所以比较疑惑。请大家赐教。如果不会影响，那是什么原因？

同志们，问一下，纳米氧化硅表面含有三种羟基，用红外可以进行区分吗?再问一下，怎么制样比较合适呢？压片的话应该会混进KBR的羟基吧？