二羟基吩噁嗪

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

5月15日，欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例，批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时，分属的添加剂类型为“营养添加剂”，功能组为“微量元素化合物”，需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg，有机硒不超过0.2mg/kg。 　　硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时，可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用，在使用该产品后，必须用水冲净皮肤。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是根据欧盟委员会发布的法规，严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作，加大检测力度，确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化，并建立自检自控体系，分析关键控制点并予以重点关注，确保其含量符合法规要求，避免退运或召回。

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能，即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外，为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系，以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗？利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量！这是怎么做到的呢？让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器，它能够通过测量样品对红外光的吸收情况，分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说，其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置，我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技，我们将给您一套完整的解决方案！

近日，欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL)，西班牙建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：建议将番茄(商品代码：0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是：0.01mg/kg)。

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年，W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用以测定同位素的相对丰度，成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙，图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱（Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry）是分析挥发性有机物（VOCs）的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点，特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验，法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱（BTrap）通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术，使仪器的质量分辨率高达10000，成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率，高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势，可用于材料，环境，汽车工业，化工等多领域的气体组分在线监测分析，适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子（H3O+ ）作为电离源，该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水，可以跟质子反应而被电离。但对醇，醛与长链烷烃类化合物，该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下，不能测到分子离子峰，只能测到脱去羟基的丁烯的峰，为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题，法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol，介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，同时产生更少的碎片，可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定，生成离子只会发生质子转移反应，不会参与其他反应。分子量比质子大，具有更小的质量歧视效应。 如图2所示，以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下，(a)采用C6H5F2+作为电离源，分子离子（C3H7OH2+）强度非常高，而脱羟基产物（C3H7+）的峰浓度一直维持再非常低的浓度；（b）采用H3O+作为电离源，脱羟基产物将为主要离子，分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应，生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源，分子离子峰（C3H7OH2+）依然为主要离子，脱羟基产物，水合离子及高聚水离子的含量非常少；(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子，分子离子峰为次要离子，同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品，离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下， （a）C6H5F2+作为电离源，（b）H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 （c）C6H5F2+作为电离源，（d）H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现，在其他有机物中可以有效重复试验结果，新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，并产生少的碎片信号。 除此之外，很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性，1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体，有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题，为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献：[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱；1,4-二氟苯；VOCs；高分辨率；少碎片相关产品：法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱（BTrap）：http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm

作者：黎朋 （密理博中国 实验室纯水市场部） 序言 近日，多家媒体报道美国环保组织环境工作组（EWG）对多家商业机构发出的小票收据（包括购物单据、银行ATM打印凭证等）进行抽检化验。结果显示，超过40%的小票收据含有过量的有毒化学物质双酚A，浓度比已知含有该物质的商品（塑料瓶罐）要高出250至1000倍。据悉，长期接触双酚A或严重扰乱人体激素分泌，甚至可能致癌。一时间把有机化工原料双酚A推上了风口浪尖。 此外，尽管倍受关注的“奶粉疑致婴儿性早熟事件”已被卫生部盖棺定论“奶粉中激素含量没有异常”、“激素检测结果表明婴儿性早熟与食用的奶粉无关”，可是人们的疑虑仍未被消除——是什么导致婴儿的性早熟？虽然许多专家和研究者已对性早熟原因进行了分析，可是笔者认为，除了食物和生理的原因外，PC塑料奶瓶或塑料餐饮器具中含有双酚A的影响不应被忽视。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的作用，是一种内分泌干扰物质。 双酚A是什么？ （节选） 双酚A学名2,2-双（4-羟基苯基）丙烷，又称二酚基丙烷，结构如图所示，英文缩写名称为BPA。白色针状晶体，熔点156-158 ℃，分子量228。工业上主要是由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制成。BPA主要用于制备环氧树脂（约占 65％）和聚碳酸酯（约占35％），其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料，少量用作橡胶防老剂等。在塑料品制造过程中，添加BPA可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性，因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、太空杯、密封胶，以及其他数百种日用品的制造过程中。如一些奶瓶、太空杯等聚碳酸酯（PC）类塑料容器，该容器的“身份证”——三角形内数字编号（一般在容器底部）为7，会含有BPA。 密理博对BPA等EDs研究的支持（节选） 对此，密理博公司为了满足BPA等EDs的研究需求，专门开发了一种新型超纯水终端过滤器EDS-Pak。该终端过滤器主要由活性炭构成，用于去除BPA、壬基酚、邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等常见EDs。产水可用于EDs研究实验的空白及试剂配制等。该过滤器可安装于密理博超纯水系统的出水口，进水要求为超纯水（TOC5 ppb），可生产至少300升无EDs的超纯水，并提供质量证书。 以上为本文摘要内容，查看全文请点击此处。

自去年12月起，我国人感染甲型H7N9禽流感病毒实验室确诊病例数量出现明显上升，政府也强化了相对应对措施，通过关闭活禽交易市场、扑杀疫情区禽类与隔离收治患者，积极防控疫情。根据中国疾病预防控制中心官方网站2月19日公布的信息，我国从人感染病例中已发现H7N9病毒变异株，尚未出现该变异病毒对人感染力、毒力和人际传播能力的增强。根据世卫组织（WHO）官方网站提供的信息：现在尚不知人类是如何获得H7N9病毒感染的，有些确诊病人曾经与动物或者动物所处的环境有过接触，仍在调查动物传染源以及存在人传人的可能性。国内也有报道该病毒主要通过呼吸道传播或密切 接触感染禽类的分泌物、排泄物而被感染，或通过接触病毒污染的环境感染。 甲型H7N9禽流感作为一种人禽共患传染病，卫生、动物疫病监测机构等各类诊断实验室均会接触该病毒样本或感染病原体，此类实验室的生物安全应得到高度重视。在做好实验人员个体防护的同时，对已暴露区域的空气和物表进行高水平消毒，特别是对生物安全柜、诊断实验过程中使用的器材和实验室核心区域整体的有效处理，尤为重要。小型化或抛弃式的器材，通过高压蒸气等方式进行灭活处理，此类方法是安全且容易验证的。更具有挑战性的工作是对污染的生物安全柜、离心机、二氧化碳培养箱等较大型设备去污，以及实验室环境的整体消毒。生物安全实验室的消毒方式 采用紫外线照射和甲醛薰蒸是目前大部分生物安全实验室采用的消毒方法。紫外线照射易受到的影响因素较多，因照射距离、遮挡等原因，存在许多消毒盲区，难以保障消毒效果。对于生物安全实验室，紫外线照线只能作为辅助消毒方法。甲醛薰蒸作为一种有效的消毒措施已使用多年，可杀灭包括细菌芽孢在内的多种病原微生物，但需要较长的消毒时间，且残留的化学毒性危害已被人所共知。过氧乙酸和含氯消毒剂亦可被用来作喷雾和表面擦拭消毒，但对设施设备等材料具有较强的腐蚀性。 利用气态过氧化氢（VHP）对生物安全实验室进行生物去污会是一种更好的选择。将浓度30%~35%的过氧化氢溶液，通过氧化氢发生器在70~140℃条件下进行连续闪蒸。过氧化氢闪蒸过程中产生高活性的羟基，能够破坏生物体的细胞膜、脂类、蛋白质和DNA，具有广谱杀菌效力。在消毒后，过氧化氢蒸气分解为水和氧气，对环境和人员均无害。 气态过氧化氢对H7N9禽流感病毒的杀灭有效性 H7N9禽流感病毒与H1N1甲型流感病毒同属正粘病毒科，美国StephenN. Rudnick等人使用气态过氧化氢对表面的流感病毒进行灭活试验，研究结果表明：含有流感病毒的载体暴露于10ppm过氧化氢气体浓度，作用2.5分钟后，导致了同类型的H1N1甲流病毒99%的失活。较低的浓度即可达到理想的灭活效果，在此低浓度下，过氧化氢对实验室设施、设备没有潜在的危害。 过氧化氢发生器的类型和作用方式 根据使用方式的不同，最常见的过氧化氢发生器有两种不同的作用形式，即管道输送型（室外使用）和内置散射型（室内使用），管道输送型发生器更适合生物安全柜、隔离器这类设备的去污处理。由于我国大部分生物安全实验室在设计时并没有预留与发生器对接的管道接口，且室外输送通常需要在房间内使用风扇进行均流，使得管道输送型发生器在实验室整体环境消毒中的应用受到了较大限制。内置散射型发生器可以看作管道输送型的改进，将发生器置于待消毒房间的内部，使用无线或有线连接的控制器，在房间外部控制发生器，进行多向喷射气体，完成消毒工作。一种最新型的汽化过氧化氢发生器，与智能行走机器人技术相结合，使用WIFI无线控制技术和锂电池组供电，已实现在特定环境中的运动状态消毒，可用于结构复杂的环境去污。图1 不同类型的汽化过氧化氢发生器生物安全实验室采用汽化过氧化氢发生器消毒的应用案例图2 生物安全柜消毒图3 BSL-3实验室排风高效过滤器原位消毒图4 BSL-3实验室整体消毒 汽化过氧化氢发生器已在国内外较多的P3和P4生物安全实验室中得到应用，并取代了甲醛薰蒸。使用商品化的嗜热脂肪芽孢杆菌（Bacillus stearothermophilus ATCC#7953）作为生物指示剂，在有效的作用条件下，生物指示剂上芽孢数量能达到6-log减少，以此来监测消毒效果。小结 汽化过氧化氢发生器应用于H7N9禽流感病毒诊断等各类生物安全实验室消毒，具有独特的技术优势：除了对各类病原微生物杀灭效力较强，且均匀分布外，其气态形式更容易穿透生物安全柜高效空气过滤器和实验室排风过滤器，以避免消毒死角。这一点是干雾等类别的过氧化氢消毒装置无法做到的。有关不同类别过氧化氢消毒装置的技术分析，笔者将在后续的文章中予以说明。 H7N9禽流感病毒已出现变异，实验室的生物安全需引起高度重视！ 浙江泰林生物技术股份有限公司研发并生产多种规格汽化过氧化氢消毒机，包括管道输送型、内置散射型、两用型、车载型和智能行走消毒机器人等多种规格，均为国内首创，为国家十三五重大科技专项“生物安全关键装备研究——汽化过氧化氢发生器”课题承担单位，其汽化过氧化氢消毒（VHPS）技术已在国内外各类生物安全实验室中得到较为广泛的应用。参考文献：Stephen N. Rudnick，James J.McDevitt Inactivating influenza viruses on surfaces using hydrogen peroxide or triethyleneglycol at low vapor concentrationsAmerican Journal of Infection Control December 2009

2012年3月16日，国家食品药品监督管理局发布第一批保健食品中可能非法添加的物质名单通知，通知如下： 　　关于发布保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)的通知 　　食药监办保化[2012]33号 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为贯彻落实国务院食品安全委员会办公室《关于进一步加强保健食品质量安全监管工作的通知》(食安办〔2011〕37号)要求，严厉打击保健食品生产中非法添加物质的违法违规行为，保障消费者健康，国家局组织制定了《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》，现予以印发。 　　该名单未涵盖行业内存在的所有非法添加物质，各级食品药品监督管理部门在监督检查中要注意收集名单之外的非法添加物质情况，汇总后报送国家局。 　　附件：保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批) 　　国家食品药品监督管理局办公室 　　二○一二年三月十六日 附件： 保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批) 序号 保健功能 可能非法添加物质名称 检测依据 1 声称减肥功能产品 西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2006004 2 声称辅助降血糖（调节血糖）功能产品 甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009029 3 声称缓解体力疲劳（抗疲劳）功能产品 那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型（磷酸二酯酶5型）抑制剂 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016，2009030 4 声称增强免疫力（调节免疫）功能产品 那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型（磷酸二酯酶5型）抑制剂 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016，2009030 5 声称改善睡眠功能产品 地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、氯美扎酮 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009024 6 声称辅助降血压（调节血脂）功能产品 阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平、硝苯地平 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009032

p 　　2017年8月16日，由中国检验检疫科学研究院检测中心、飞鹤乳业集团联合主办的行业技术峰会“婴幼儿配方食品检测技术及国家标准研讨会”在黑龙江齐齐哈尔举行。此次会议汇集了来自国家食品安全风险评估中心、国家检测机构、CDC、出入境、黑龙江省食药局等49位国家权威检测专家，以及10家婴幼儿配方奶粉企业代表，就婴幼儿配方食品检测领域的关键问题、热点问题、前瞻性研究等内容，进行了全面、系统、详尽的讨论和交流。 /p p 　　研讨会内容涵盖了婴幼儿配方食品的最新检测技术、乳制品领域新版国家食品安全标准和婴幼儿配方食品产业链等内容。据了解，该研讨会首次由国内乳企主办。会议吸引了来自国内外众多的乳制品专家和学者参与，并取得了参会嘉宾一致好评。以下为部分报告内容节选： /p p 　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　精彩报告集萃： /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/03bb5f50-6c83-4298-aca4-bb0ad483bbf2.jpg" title=" 01_meitu_1.jpg" / /strong /span /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《婴幼儿配方乳粉中乳清蛋白的测定》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：国家乳制品质量监督检验中心 鄂来明 /strong /p p 　　鄂来明从婴儿配方乳粉中乳清蛋白检测的必要性、乳清蛋白的测定方法(临界值判定法)和方法验证数据等三方面内容为在场的观众做了介绍。鄂来明讲到，《食品安全国家标准婴儿配方食品》 GB10765-2010中要求婴儿配方乳粉(1段)蛋白质中乳清蛋白的含量不小于总蛋白质的60%。由于GB/T5413.2--1997测定乳清蛋白的方法难以实施，到目前为止，还没有科学、准确、适用的测定婴儿配方乳粉中乳清蛋白的现行有效的国家标准，致使生产企业该项指标质量控制缺失，致使该项指标的国家监督力度不足。为了结束该项指标无法可依的尴尬局面，为了保证婴幼儿食品的质量，制定准确、适用的国家检测标准十分必要。 /p p 　　接下来，鄂来明就乳清蛋白的测定方法(临界值判定法)做了详细介绍，该方法的原理是：样品经氧化水解过滤后，滤液经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生或其它性能相近的衍生剂(例如N-羟基琥珀酰亚胺-活性杂环氨基甲酸酯即AQC)等衍生，衍生物经液相色谱仪或超高效液相色谱仪分离、紫外检测器检测，分别测定出五种氨基酸(胱氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸)的含量。根据乳清蛋白占乳蛋白60%时所对应的上述氨基酸的临界值，综合判定乳清蛋白占乳蛋白的含量是否达到60%。 /p p 　　最后，鄂来明谈到临界值判定法适用于纯牛乳基配方乳粉中乳清蛋白的测定。是对被测样品中乳清蛋白含量是否达到总蛋白量的60%做出定性判定。临界值判定法判定的是乳清蛋白总量，其中包括变性和非变性乳清蛋白。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/e05067e0-c716-451f-96c9-298aa89a72b8.jpg" title=" 02_meitu_2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《食品及婴幼儿乳粉中维生素测定——微生物方法经验分享》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国检科院综合检测中心 王晶 /strong /p p 　　王晶为现场观众介绍了中国检科院微生物实验室的组成及国标方法关键控制点及经验分享。王晶讲到，微生物实验室可按照国家标准、行业标准和国际标准，提供食品、食品原料、饲料、化妆品、保健品、饮用水/矿泉水、包装材料、一次性卫生用品等各类样品的微生物检测。除常规检测项目外微生物实验室可根据国家标准结合分子生物学方法进行多种乳杆菌、双歧杆菌及嗜热链球菌的菌种鉴定工作。能够承接外部培养基验证，消毒产品的抗菌抑菌检测，家电类产品杀菌及抗抑菌检测。 /p p 　　接下来，王晶就国标方法关键控制点及经验进行了分享。王晶谈到，某种微生物对特定维生素具有很强的特异性和灵敏性，是其生长必要因子。在特定条件下，其生长繁殖速度与待测溶液中该维生素的含量成对应关系。微生物法就是利用这一原理对维生素进行定量的。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f8676b20-77d4-4e80-8f17-50240b5d3fb4.jpg" title=" 03_meitu_3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《婴幼儿配方奶粉中维生素D的二维液相色谱检测方法》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：深圳出入境检验检疫局 食检中心 康海宁 /strong /p p 　　康海宁讲到，由于婴幼儿配方食品基质成分复杂，一般含有蛋白质、脂肪、乳化剂等，另外还有甘油三酯、类胡萝卜素和磷脂等与目标物极性类似的化合物，因此样品前处理一般需要净化过程。而且维生素D 在样品中含量低，因此对检测方法的灵敏度要求较高。 /p p 　　接下来，康海宁介绍了采用二维液相色谱检测维生素D的方法。二维液相色谱是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中，通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵，完成维生素A、E的定量和维生素D 的净化 根据维生素D 在一维色谱柱上的保留时间，确定切割时间窗口，并以500 μL定量环收集含有维生素D的馏分，由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中检测。截取一维色谱柱中出峰的维生素D收集到loop 环，大大减少了基质效应干扰，提高了检测灵敏度。 /p p 　　相比较普通液相法前处理步骤多，检测流程时间长，无法满足大量样品的快速检测，回收率偏低的特点，二维液相法具有不需要制备分离，不需要重复定容，前处理简单快捷，回收率好，能实现大量样品快速检测的优势。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/91727890-6d64-4e55-ba4e-d3053c4770f3.jpg" title=" 05_meitu_4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《婴幼儿配方乳粉新修订国标方法验证与问题讨论》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：黑龙江省质量监督检测研究院 姜金斗 /strong /p p 　　姜金斗从新修订国标方法的基本情况和方法验证等几方面为在场嘉宾进行了介绍。姜金斗讲到，修订国标变化较大及新制定标准为GB 5009.245-2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定、GB 5009.258-2016 食品安全国家标准食品中棉子糖的测定。修订国标变化较小的为GB 5009.255-2016 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定、GB 5413.40-2016 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定、GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ae7265cb-fcca-47cf-b658-b18e990e3106.jpg" title=" 06_meitu_5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量检测方法研究》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：浙江清华长三角研究院 任一平 /strong /p p 　　酪蛋白磷酸肽(Casein Phosphopeptides)简称CPP，是经单一酶或复合酶系水解牛酪蛋白后的产物它可以用于各种营养、保健食品中，能有效提高人体对钙、铁、锌等二价矿物质的摄入量以及吸收和利用率。 /p p 　　任一平谈到，CPP具有在很宽的pH范围内完全溶解的特性，可耐受高温处理，具有良好的稳定性，因此，可将CPP原料添加到各种产品中：例如强化钙、铁、锌的营养保健品 奶类制品：果奶、学生配方奶、高钙低脂奶等 儿童营养食品：婴幼儿配方奶粉、高钙饼干等 /p p 　　同时，CPP的功能作用点在被磷酸化的氨基酸基团上，它具有与钙离子结合能力，因此，定量检测的目标应该是带有该功能的肽段。此外，所有 CPP 的原料是带有磷酸化的氨基酸基团肽段的混合物，由于各生产企业的加工工艺的差别，会存在结构上的差异。因此，检测的对象不应该是单一的某组分，而是多组分的、具有代表性的、多条的肽段所组成。靶向蛋白组学技术无疑是一个高灵敏度的检测技术，值得在强化CPP的产品中加以应用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/7aa021b1-5260-4d0f-b045-403d48a8ca9b.jpg" title=" 07_meitu_6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《乳制品中壬基酚和食品中双酚A、双酚S分析技术》 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：北京市疾病预防控制中心 邵兵 /strong /p p 　　烷基酚聚氧乙烯醚被广泛应用于洗涤剂、日用化工、纺织、造纸、石油、冶金、合成橡胶、合成树脂、塑料等行业。烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)中，壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)最多，占80%以上。壬基酚广泛的存在于各种环境介质(水体、土壤、空气)、生物群体和食品中。邵兵谈到，壬基酚存在的健康危害主要包括：危害男性的生殖能力及健康状况、影响细胞钙离子运输和影响细胞钙离子运输等。 /p p 　　目前，国际组织尚未对其进行全面的风险评估，仅有德国、新西兰、台湾和瑞典等个别发达国家或区地对其膳食暴露水平进行了探索性研究。接下来，邵兵介绍了壬基酚的分析技术，即加入壬基酚同位素内标后，经有机溶剂提取，凝胶渗透色谱净化，高效液相色谱/串联质谱仪测定，内标法定量。 /p p 　　最后，邵兵还介绍了双酚A、双酚S对人体健康的危害及可采用液质联用检测方法对其进行分析。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8bc25986-6789-41b3-ba75-57ebbeddb602.jpg" title=" 09_meitu_8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：乳制品中晚期糖基化终末产物(AGEs)的检测方法研究 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：福建省产品质量检验研究院 林钦 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/1ab7acaf-1710-4855-a5be-8432b4ab86ed.jpg" title=" 10_meitu_9.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：婴配食品中营养元素检测经验分享及问题分析 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人：国家加工食品质量检验中心(广东) 邱志超 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由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）.pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

卫生部等6部门关于禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶的公告 　　卫 生 部、工业和信息化部、商 务 部、工 商 总 局、质 检 总 局、食品药品监管局 　　公 告 　　2011年 第15号 　　4，4′-二羟基二苯基丙烷(Bisphenol A，又称双酚A 或BPA)是聚碳酸酯、环氧树脂等多种高分子材料的原料，这些高分子材料被广泛用于生产化工产品和食品相关产品，如食品包装材料及容器。双酚A可通过食品包装材料及容器迁移至食品中，食品相关产品国家标准规定了其迁移量。科学研究表明，食品相关产品中迁移的双酚A极其微量，尚未发现双酚A对人体健康产生不良影响。鉴于婴幼儿属于敏感人群，为防范食品安全风险，保护婴幼儿健康，现决定禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶。有关事宜公告如下： 　　一、自2011年6月1日起，禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起，禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶，由生产企业或进口商负责召回。 　　二、双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料，其迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。 　　三、食品包装材料及容器生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营，相关行业协会要加强行业管理和行业自律，引导企业规范生产经营活动。 　　四、各有关食品安全监管部门要加大监督执法力度，加强婴幼儿奶瓶的监督检查，依法查处不符合本公告要求的违法行为。 　　特此公告。 　　二〇一一年五月二十三日

各有关单位及专家：广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》（见附件1）以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处，逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持！联系人：沈文胜；联系电话：020-37288797， 13802631090；电子邮箱：swsg@163.com 附件：1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1：标准征求意见汇总表.docx附件2：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定（征求意见稿）.pdf

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

10月11日，全国政协副主席、科技部部长万钢出席国新办新闻发布会，介绍落实创新驱动发展战略，推进科技经济紧密结合等方面情况，并回答记者提问。 　　10月11日，在国新办新闻发布会上，科技部部长万钢对科研经费&ldquo 恶性问题&rdquo 连说两个&ldquo 愤怒&rdquo ，并表示&ldquo 痛心&rdquo 和&ldquo 错愕&rdquo 。 　　近年来，科研腐败已成热点话题，违法违纪案件时有曝光。 　　&ldquo 新华视点&rdquo 记者梳理了近三年审计机关对国家各部委、各省份预算执行和其他财政收支情况发布的数百份年度审计报告，发现涉及&ldquo 问题科研经费&rdquo 的至少有39份，问题均发生于2007年至2012年这五年之内。 　　吃喝拉撒睡，都能挤占科研经费 　　梳理这些报告，看看纳税人的钱都去了哪里，人们或许能理解科技部长的怒气从何而来。 　　39份审计报告显示，科研经费&ldquo 扩大用途&rdquo &ldquo 挤占挪用&rdquo 已成普遍现象： 　　&mdash &mdash 工资福利。 　　一些单位用科研经费给职工发工资奖金，或是用作人员、办公经费。 　　2012年，国家旅游局所属中国旅游研究院在课题研究经费中违规提取院基金83.84万元，主要用于人员经费和办公经费等支出。 　　发钱过千万元的并不少见。2009年至2011年，中科院生物物理所在科研经费中列支工资福利费等1278.11万元，其中2011年发生532.3万元。 　　有的单位甚至发了上亿元。2010年至2012年，交通运输部在没有细化人员经费范围和标准的情况下，从其管理的543项科研项目的15.56亿元预算总额中安排人员经费1.86亿元，主要用于人员工资及补贴支出。 　　&mdash &mdash 吃。 　　2009年至2012年10月，科技部所属知识产权中心在课题经费中列支职工食堂餐卡充值费13.48万元。 　　&mdash &mdash 会议、考察、出国。 　　2011年，中科院地理科学与资源研究所在碳专项项目中列支无关人员会议费、考察费等69.18万元。 　　2012年9月，中国电力工程顾问公司承担能源应用技术研究及工程示范项目专项相关课题时，在课题任务合同书中没有出国费预算的情况下，列支出国费32.96万元。 　　&mdash &mdash 买车、交通、零花钱。 　　2007年至2009年，陕西两所高校分别用项目经费41.9万元和29.36万元购买小轿车和旅行车各1辆。 　　2009年至2012年10月，科技部所属知识产权中心在课题经费中报销与课题无关的职工个人交通费用30.15万元，其中2012年10.8万元。 　　2009年至2010年，住房和城乡建设部政策研究中心部分科研人员在其承担的专项课题经费中，报销火车票费用20.78万元。 　　值得注意的是，审计报告特别注明，这些火车票是&ldquo 自行搜集的&rdquo ，与课题无关。 　　陕西15所省属高校2007年至2009年29个&ldquo 科技创新&rdquo 项目中，列支家庭和个人电话费、私家车保险费和汽车油料费等38.38万元。 　　&mdash &mdash 盖房、装修、买家具。 　　2008年至2010年，贵州两所高校挤占挪用教学科研等办学经费等1745.4万元，主要用于高校经济适用房建设及投资经营性资产等支出。 　　2011年，中科院城科会从&ldquo 绿色低碳生态规划指南&rdquo 等课题经费中列支与课题研究无直接关系的购买办公家具等款项26.47万元。 　　2009年至2010年，住房和城乡建设部所属中国城市科学研究会，在专项课题经费中列支99.57万元，用于与课题内容无关的办公用房装修改造、杂志印刷和网络服务费等支出。 　　甚至有的经费说不清花到哪里去了。 　　山东省今年发布的审计报告显示，该省教育厅所属13所大学编报科研经费项目支出预算9.43亿元，未细化到具体项目，全部填列为其他商品和服务类支出。 　　这是记者看到的金额最大的一组数据。紧随其后的是，据审计署2012年发布的审计报告，卫生部及课题承担单位实施的209个科技重大专项课题，会计核算及资产采购管理使用不规范等问题29540.49万元。 　　科研经费成&ldquo 唐僧肉&rdquo ，侵占手段五花八门 　　&ldquo 花钱&rdquo 的前提是&ldquo 要钱&rdquo 。在令人啼笑皆非的另类用途背后，巨额科研经费的诱惑，让一些人不惜绞尽脑汁，采取各种手段，甚至铤而走险。 　　&mdash &mdash 套。 　　山东省对省内青岛大学等4所大学2011年科研经费管理等情况审计发现，有22个项目报销无具体品名和数量的发票438张，金额51.54万元 9个项目报销虚假业务内容发票1824张，金额103.05万元 4个项目报销虚假签字单据，套取资金114.78万元。 　　其中一所高校的两个课题组，以差旅费名义分37次报销各地到佳木斯单程火车票1505张，金额28.36万元，占2008年至2011年该项目拨入经费的49.75%。 　　而2012年11月至12月，中国华能集团清洁技术研究院有限公司温室气体减排技术部在列支能源应用技术研究及工程示范项目专项相关课题劳务费时，利用虚假发票套取实际未发生的劳务费33.07万元。 　　&mdash &mdash 骗。 　　广东省针对2008年至2009年重大科技资金审计发现，有1个县级市的项目单位弄虚作假，骗取资金108万元 部分项目单位将不属于项目范围的支出941万元和项目立项之前的支出1392万元列入项目成本 有1个市的项目单位违反合同规定自行调减建设规模多获资金191万元。 　　2008年至2010年，在广东省级结构调整重点技术改造和技术创新专项资金执行中，有4个项目单位以不实材料申报获取省级资金250万元。 　　&mdash &mdash 贪。 　　在广东省2008年至2010年产学研省部合作资金执行运用中，除存在扩大使用范围、挪用专项资金外，还有2家企业4名工作人员涉嫌贪污资金47.8万元。 　　&mdash &mdash 吞。 　　2008年8月，民航局机场司自行同意将委托中国民航工程咨询公司代管的课题经费结余37.03万元，转作公司收入。 　　&mdash &mdash 假。 　　山东省2012年发布的审计报告显示，青岛大学有10个课题预算为322万元，实际支出168.1万元，决算支出为319.75万元，虚报151.65万元，占预算的47.1%。 　　2008年至2012年，中科院所属软件所在课题资金中以支付会费、物业费等名义虚列支出367万元。 　　2009年至2010年，中科院4家所属单位以技术服务费、采购礼品和食品等名义在科研项目经费和管理费用中虚列支出195.25万元，用于职工福利等支出。 　　为了吃到&ldquo 唐僧肉&rdquo ，一些人总能想出各种歪招，巧立名目之多，令人眼花缭乱。 　　比如，陕西审计厅发现，2007年至2009年，6所省属高校自行规定，项目经费到账后，项目负责人可按5%到20%的比例提取现金，名目包括开题费、劳务费、特支费、立题奖、奖酬金、项目津贴&hellip &hellip 　　三年间，共提取发放特支费等1887.79万元。 　　乱象之下，好钢怎能用到刀刃上? 　　近年来，我国科技研发经费支出每年以20%以上的速度递增。2012年，全年研究与试验发展经费支出达10240亿元，占GDP的1.97%。 　　建设&ldquo 创新型国家&rdquo 的力度不可谓不大。然而，科研投入与产出不成正比、科研效率偏低的现状令人担忧。 　　39份审计报告中披露了一些匪夷所思的案例： 　　&mdash &mdash 造假也能过审批。 　　广东省2008年至2009年安排的节能减排与再生能源重大科技项目中，有2个缺乏实施能力和条件的项目、1个提供虚假材料的项目通过了审批。 　　&mdash &mdash 不论证也可立项。 　　2012年，湖南省科技厅在未进行可行性论证、未经专家评审、立项依据不充分的情况下，就安排了11个科技项目资金815万元。 　　&mdash &mdash 没条件也得资金。 　　2008年至2010年，在广东省级结构调整重点技术改造和技术创新专项资金执行中，有1个企业经营处于半停产状态，不符合申报条件，仍获取省级资金60万元。 　　&mdash &mdash 未完成也过验收。 　　还是广东省省级重大科技专项，审计发现，有1个县2个项目共获得资金56万元，至审计时，项目建设尚未完成，却于2010年底通过了验收。 　　而这个省2008年至2009年安排的节能减排与再生能源重大科技项目中，有个别项目验收材料不真实，却仍然结题验收。 　　在麻木不仁的心态下，一些地方只管拨钱，对于实际效果不闻不问。 　　广东省审计厅对2008年至2010年省级重大科技专项资金使用执行情况进行审计时，发现了一个荒唐案例&mdash &mdash 　　有一个市的两个项目承担单位共获取专项资金45万元，其中一个单位已结束营业近两年，另一个单位多次联系不上。项目实施情况如何?主管部门竟然一无所知。 　　纳税人的&ldquo 好钢&rdquo 怎样才能用在刀刃上?&ldquo 部长之怒&rdquo 发人深思。

2017年7月1日，由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的“2017天津市质谱技术学术交流会”举办，来自天津分析测试领域的专业人士近80人参加了会议。会议现场天津市色谱研究会理事长范国樑致辞会议开始，首先由天津市色谱研究会理事长范国樑致欢迎辞，范理事长在致辞中表示，天津市质谱学术交流会已举办四次，规模越来越大，期望今后能办得更好。赞助企业代表，珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞接着是赞助企业代表珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞，在致辞中袁经理对2017天津市质谱技术学术交流会的召开表示祝贺，并表示珀金埃尔默是历届会议的忠实支持者，并将继续支持。会议正式开始后，学术报告精彩纷呈。天津医科大学教授张锴的报告是“生物质谱蛋白质深度解析”。张锴在报告中介绍了在蛋白质研究中所做的相关工作。他从蛋白质修饰的解析、蛋白质互作的解析和蛋白质结构的解析三个方面介绍了团队丰富的研究成果和经验，工作的目的是揭示蛋白质功能，发现蛋白质的生物学意义。中国检验检疫科学研究院研究员张峰的报告是“食品中有害物质软电离裂解规律研究”。张峰多年来从事食品中化学有害物筛查工作。他结合自己的工作实践，介绍了利用质谱技术筛查食品、药品中有害物质的技术。质谱技术可以准确地对食品、药品中有害物质进行筛查并验证，在此基础上，采取相应的快检技术，可以实现在实际应用中廉价、有效的应用。质谱有强大的检测能力、分离能力，其不仅仅是强大的检测器，同时也具备了良好的分离功能。根据其检测能力以及分离能力，张峰团队在各种有害物分析，包括同分异构体分析中，使用软电离裂解方式进行研究，取得了大量成果。天津医科大学教授刘照胜的报告是“利用分子印迹固相萃取-液相-质谱法分离检测毛菊苣中秦皮乙素的方法学研究”。刘照胜在报告中介绍了分子印迹对聚合物的制备方法前处理情况，结合液相色谱-质谱联用仪，对毛菊苣中秦皮乙素进行测定，取得了良好的效果。天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心赵宏博士的报告是“基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法对乳粉中致病菌的鉴定”。赵宏长时间从事出入境食品中致病菌的检测。在报告中，赵宏介绍了MALDI-TOF-MS在致病菌检测中的应用情况。赵胜还介绍了MALDI-TOF已经进入国家标准，并将于今年底实施天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心李淑静博士的报告是“离子迁移谱技术应用于橄榄油中挥发组分的检测分析”。报告人介绍了离子迁移谱仪在食品检测方面的应用情况。李淑静着重介绍了利用离子迁移谱仪从前处理到最后测试，分析橄榄油中挥发组分的应用开发情况。方法可以很好地区分不同橄榄油。在其他食用油类的分析中，也有不错的表现。天津市出入境检验检疫局王利强博士的报告是“在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定猪肉中5种农药残留”。近年来，我国猪肉进口量不断增长，这对边境口岸对猪肉质量进行检测提出了要求。对于猪肉中可能混入的农药残留的鉴定，王利强利用在线凝胶色谱净化榈，再通过气相色谱串联质谱联用仪对猪肉中狄氏剂、艾氏剂、敌敌畏、马拉硫磷和溴氰菊酯等五种农药残留鉴定，该方法方便快速，灵敏度高。期间，珀金埃尔默两位资深技术支持经理带来最新技术及应用。珀金埃尔默色谱质谱产品技术支持经理 韩志强首先是色谱质谱产品技术支持经理韩志强的报告：“珀金埃尔默液质质新技术及应用”。珀金埃尔默收购了新兴质谱企业IONICS之后，于2016年慕尼黑上海生化展上，全球首发立式三重四极杆液质QSight。韩志强介绍了QSight的一些独特优势。比如其为立式三重四极杆质谱，占地面积小；具有同轴高温加热离子源，最大离子化效率；专利的加热诱导脱落剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于频繁维护；超快的正负模式切换时间，大幅提高工作效率等。其具备高可靠性、高效率，非常适合于复杂基质分析和样品量较大的应用环境。韩志强还介绍了QSight在实际应用中的情况。2016年，珀金埃尔默还发布了便携气质Torion T9。韩志强介绍了T9的特点。T9是轻便、快速及便携的毛细管气相色谱质谱联用仪，拥有可与实验室色谱媲美的色谱分离效果，可在野外严酷环境下使用，仪器启动快速且分析速度快，每小时可分析12个样品。珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理 王娟之后，珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理王娟带来 “单颗粒ICP-MS分析方法及应用”的报告。王娟介绍，ICP-MS不仅可用于元素分析，通过独特的计算方式，在面向纳米材料时，单颗粒ICP-MS还可以分析纳米材料的粒径、结构以及浓度等。王娟介绍了珀金埃尔默在单颗粒ICP-MS方面的技术特点，并介绍了单颗粒ICP-MS在检测纳米银颗粒等应用中的情况。在细胞分析方面，珀金埃尔默提供了专用的细胞进样系统和专用软件，有效地促进了ICP-MS在细胞分析中发挥重要作用。 当日下午，来自天津市各高校及研究所研究生带来相关课题研究报告：南开大学研究生王奕允报告是“激光溅射石默烯产生HomC+2n（m=3，4）”。报告人通过FT-ICR MS，意图寻找到一种新型的多金属大尺寸富勒烯并表征，在此方面进行了一定的研究工作。南开大学学生石莹莹的报告是 “Pt2Cln团簇离子的产生和解离通路的研究”。报告介绍了寻找一种全新的团簇，通过FT-ICR MS，利用MALDI源研究，观察到了Pt2Cln团簇结构的产生，进行计算，并得到其构型，研究了不同类型团簇的超卤素性能。南开大学研究生任娟的报告是“基于电喷雾质谱-红外解离光谱技术的苯丙氨取代的丝氨酸八聚体的手性分析中的应用”。在报告中，任娟介绍了红外解离激光技术。通过课题组以FT-ICR为核心搭建的IRPD系统，进行了不同氨基酸丝氨酸八聚体手性区分的研究。八聚体团簇离子表现出显著的同手性优势。天津医科大学基础学院学生董瀚阳的报告是“赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白的质谱鉴定”。报告介绍了通过质谱对赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白进行鉴定的情况。实验鉴定到了赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白酰化修饰的存在。天津医科大学学生田姗姗的报告是“基于质谱技术的马来酸酐二次衍生标记和质谱分析定量蛋白质组”。报告人介绍了利用稳定同位素对多肽标记等方法，用质谱技术对马来酸酐二次衍生的标记和定量分析的情况。天津医科大学学生郭振昌的报告是“利用基于质谱定量的多组学方法研究食管鳞癌细胞的侵袭机制”。报告介绍了利用质谱对食管癌细胞蛋白的研究情况，初步确定琥珀酰化修饰的下调对相应代谢酶的活性、食管鳞癌细胞的迁移及侵袭均有明显的促进作用。天津医科大学学生柏雪的报告是“组蛋白H3K4me3结合蛋白的鉴定研究”。利用光交联技术，研究了基于DNA模板化学与光交联技术的组蛋白修饰结合蛋白的鉴定策略。农业部环境保护科研监测所（天津）研究生王济世的报告是“应用QuEChERS前处理方法GC-MS/MS检测花生油中的240种农药残留”。报告人介绍了QuEChERS这种简单的固相萃提取前处理方法，并对花生油中的农药残留进行分析，该方法灵敏度高，操作简单快捷，重现性好且回收率高，符合花生油中农药多残留检测的要求。农业部环境保护科研监测所（天津）研究生谭冬飞的报告是“应用QuEChERS前处理方法LC-MS/MS检测蔬菜中的全氟化合物”。报告人介绍了利用QuEChERS前处理方法检测蔬菜中全氟化合物的分析过程，认为该方法具有很好的重现性。天津出入境检验检疫局张敏博士的报告是“猪肉中甲基睾酮残留量检测的通量化提取方法研究”。我国的肉类进口量巨大，甲基睾酮是重要的检测项。国内目前的液相色谱-串联质谱检测标准方法效率较低，报告人通过对前处理的优化，极大地提高了检测效率。天津商业大学学生沈雅萍的报告题目是“利用GC-MS技术测定反复冻融后鸡肉中胆固醇及其氧化物的含量变化”。通过选择使用GC -MS分析鸡肉中的胆固醇及其氧化物，分析认为，该方法仪器的精密度较高，有利于定量分析。南开大学学生边申的报告是“Infrared Spectra of (M2O3)m(H2O)n(MO)+(M=La,Y,Sc) in the gas phase”。基于课题组于2012年以FT-ICR MS搭建的平台，进行了相应的研究。另外，来自云检的代表还介绍了MProbe平台，该平台基于健康大数据，以质谱平台为检测手段，以期对健康实现“未病先治”，发现用户的患病隐患，向用户提供健康建议。天津市色谱研究会秘书长 许泓学术报告之后，天津市色谱研究会秘书长许泓对会议作了简短的总结。他表示，本次学术报告会以年轻人为主，内容精彩，涉及到多种质谱技术，说明天津市质谱技术人才正茁壮成长。注：PerkinElmer作为主要协同单位，全程参加了会议，并有两篇论文入选本届交流会的论文集。如需会议论文集请联系我们！

仪器信息网讯：12月3日，第六届全国药物分析大会在北京西郊宾馆继续举行。本届大会共设有三个分会场，其中第二分会场的主题是“药物分析新材料与新技术”。 武汉大学陈子林教授介绍了毛细管电色谱柱技术及其与质谱联用药物分析新方法。陈教授课题组以重点解决药物分析中复杂体系的分离分析中的瓶颈问题，发展高效、微量、灵敏、精准药物分析方法学为目标，开展了基于金属有机骨架材料及石墨烯为特征分子识别固定相的毛细管电色谱柱技术、基于仿生聚多巴胺修饰技术的新型管内固相微萃取及Jacket-free搅拌棒固相萃取技术及其在药物分析中应用研究。同时，陈教授还介绍了他们在CE/CEC-ESI-MS的接口方面的研究工作，以及该平台对于氨基酸和中药中活性成分分析的应用工作。武汉大学 陈子林教授 第二军医大学陆峰教授在报告中指出，近年来，随着化学计量学的发展，具有快速、高通量、经济等方面优势的光谱法受到国内外广泛的重视。拉曼光谱法作为光谱法的一种，具有可实现单分子、单细胞检测，具备活体、实时、在线的特点，可进行定性定量结构（构型构象）分析，在药品质量、活性分析、安全评价等方面具有广阔的应用前景。该课题组在国家重大科学仪器设备开发专项资助下，成功开发出世界首台薄层色谱-拉曼光谱联用仪。第二军医大学 陆峰教授 浙江大学余露山副教授的报告题目是“Chiral drug analysis and its application in the DM/PK study of chiral drug”。从他的报告中我们了解到，其所在课题组自1990年起，在曾苏教授的领导下，利用手性色谱法开展了100多种候选药物的对映选择性DM/PK研究。对于手性药物的DM/PK样品分析而言，LC-MS（或UV）结合手性固定相柱是首选方法；如果一个手性分子含有氨基、羧基或羟基的话，手性衍生化试剂也是一个不错的选择；第三个可选的方法是IDMSS，但是该方法昂贵并且需要研究动力学同位素效应。其他方法，像在线核磁共振、离子迁移谱等也都在开发当中。浙江大学 余露山副教授 上海应用技术大学许旭教授课题组使用傅里叶变换离子回旋共振质谱，以离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺（IL-DHBB）为基质，结果显示，离子液体基质使用方便，实验条件简单，其点板后液体状态稳定，与样品混合均匀，点内和点-点之间的质谱信号都很稳定，从而获得了较好的MALDI-MS 质谱分析重复性，灵敏度也比常用的固体基质好。将其用于MALDI-FTMS 成像分析大豆切片和大豆叶片表面的单糖、二糖和三糖，显示出较好的应用前景。上海应用技术大学 许旭教授 西南大学付志锋教授在其报告中介绍了基于多功能抗体与时间分辨化学发光的多组分免疫分析方法检测农药残留、基于免疫层析试纸条的多农药残留检测方法、免标记化学发光免疫分析方法检测重金属等三方面的工作及其所取得的创新成果。西南大学 付志锋教授 高速3D 细胞扫描仪Cell3iMager 利用图像处理技术测量在3D 培养板中培养的癌细胞随着时间的增长和形态变化，可以计算孔板中细胞球体的数量、面积和体积。因此避免了对试剂的需要。岛津公司使用Cell3iMager 开发出一种适合抗癌药物筛选的快速方法，该方法具有易于使用、无需试剂、成本效率高且高通量的特点。通过使用两个人体癌细胞系(HEK293 和HEK293T)，结果显示在3D 培养板中形成的球体面积与细胞生长密切相关，且可以用于快速筛选抗癌药物。岛津公司 李丽潇博士 西安交通大学王嗣岑教授介绍了其所在课题组在二维联用色谱技术在药物筛选和乳制品分析方面所取得一系列科研成果。1、建立了4种基于细胞膜色谱二维在线分析系统的活性成分筛选发现平台，可以直接在线从复杂体系中“识别”、“分析”、“鉴定”作用于特定受体的活性成分；2、建立了细胞膜色谱-液相色谱质谱联用二维色谱筛选分析平台，对200余种中草药进行高通量活性先导物筛选研究，发现了具有抗肿瘤作用、抗心脑血管疾病等活性组分17个；3、对筛选发现的活性生物碱Taspine的全合成研究。首次确证了Taspine联苯骨架作VEGFR-2抑制剂结构母核的有效性，并可增强药物转运和敏感性，具有开发为新型抗血管生成药物的潜力；4、建立了中心切割二维液相色谱分析系统用于乳制品分析系列方法及“一步法”样品处理方法。具有样品制备简单、多组分同时定量分析、快速、回收率高、自动化程度高等特点，为乳制品检测提供了方便、可靠的检测平台；5、研制开发了中药注射液类过敏物分析二维色谱仪。对60余种中药注射剂进行筛选分析。西安交通大学 王嗣岑教授 中山大学陈缵光教授在报告中介绍了其课题组在非接触电导检测技术方面的研究成果。非接触电导检测技术，最早应用于毛细管电泳，随后在微流控芯片中得到广泛使用，近年来开始用于高效液相色谱。陈教授课题组成功研制了应用于高效液相色谱的非接触电导检测器和采用非接触电导检测技术的细胞和线虫响应计数系统。以高效液相色谱非接触电导检测器为例，人们只需将色谱柱后原有的连接管穿过该检测器的电极套管，非常简便。它对荷电粒子，如离子、或在一定条件下（pH，络合，缔合等）带部分电荷的分子等有很好的响应，检测对象广泛，电极和溶液之间不接触，避免了电极的污染和中毒。中山大学 陈缵光教授 广西师范大学邓必阳教授介绍了该课题组在毛细管电泳-电化学发光结合其他技术在含胺类药物中的应用研究。他们建立了一种测定盐酸曲美他嗪的毛细管电泳电化学发光检测新方法；自制了一个简易、方便、可反复使用的超声微透析装置；超声微透析装置与CE-ECL结合用于研究盐酸曲美他嗪与人血清白蛋白的结合与透析平衡。节约了试剂，降低了时间消耗；得到了盐酸曲美他嗪与人血清白蛋白的结合位点数和结合常数分别为1.53和K=15.15L/nmol。此外，他们还开发了用rGO-CuS复合材料制作的超灵敏电化学发光传感器与毛细管电泳联用方法，并成功用于检测小鼠血浆中的苯磺酸氨氯地平。 广西师范大学 邓必阳教授 第二军医大学陈啸飞博士针对细胞膜色谱细胞用量大，柱寿命较短，以及中药活性成分的作用靶点不明确等问题展开研究。开发了基于APTES表面修饰的共价细胞膜色谱分析系统，并对中药活性组分的筛选以及潜在活性组分的靶标鉴定等方面开展了富有成效的研究。第二军医大学 陈啸飞博士 天津医科大学赵新超博士生介绍了其所在课题组对细胞膜固定化机理进行的探索，并对载体材料的表面化学性质、孔径等物理性质对细胞膜固定化的影响做了详细介绍。此外，基于细胞膜固定化机理，其所在课题组在石英毛细管内壁实现了细胞膜的固定化，建立了微柱细胞膜色谱（micro-CMC）法；在磁性颗粒表面实现了细胞膜的固定化，建立了细胞膜磁球垂钓法。天津医科大学 赵新超博士生 中国医学科学院贺玖明副研究员系统介绍了其所在课题组在敞开式空气动力辅助离子化质谱分子成像技术（AFAI-MSI）及其在药物分析中的应用研究进展。贺老师在报告中指出，AFAI-MSI技术可获得全面的药物及其代谢物的体内分布、吸收等信息，为药物或候选新药的靶向、药效与毒理机理研究提供一种直观方法；成像代谢组学方法可对药物的药理活性及潜在毒性进行直观、重要的预测，并提示药物作用分子机理，有望发展成为药物研发领域的新型手段；成像代谢组学方法可实现生物标志物的原位筛查和可视化表征。结合分子病理学研究，该质谱成像技术有望发展成为一个新型的分子诊断工具。中国医学科学院 贺玖明副研究员 中科院上海药物研究所李川研究员介绍了开展中药多成分药代动力学研究所涉及的分析技术。中药多成分药代动力学研究方法涉及六个关键技术群：复杂生物样品中中药微量物质分析技术群、中药体内代谢物富集和制备技术群、药代动物实验技术群、中药化合物通过生物屏障研究技术群、中药化合物体内消除机理研究技术群、中药“药代标识物”表征预测技术群。李川课题组围绕中药药代研究的核心科学问题，选择有效方药，重点就中药多成分复杂样品分析领域所涉及的质谱学基础研究、分析技术创新及其在中药药代研究中的应用等开展了大量工作。譬如，该课题组在中药多成分复杂样品分析中，发现了能够显著提高质谱分析效能和克服基质效应干扰的“液相电解质效应”（LC-electrolyte effects），由此取得了在液-质联用分析上的重要进步，并对大气压电离质谱的电离理论有了新的认识；将“液-液微萃取”技术与“PTV-大体积进样”技术结合，解决复杂生物样品中挥发性中药物质的分析难题等。中科院上海药物研究所 李川研究员 中科院长春应化所宋凤瑞研究员介绍了其课题组所建立的一个直接、有效的在线微透析-超高效液相-串联质谱方法（Online-MD-UPLC-MS/MS）。该方法具有活体采样；实时分析；真实反映体内过程等特点。该研究不仅提供了用于研究在疾病状态下中药代谢物的相对药代动力学的新方法，还可以用于药物作用机制研究，预测活性代谢物的成药性，有利于药物研发和安全性评价。中科院长春应化所宋凤瑞研究员 山西医科大学胡爽副教授在报告中表示，为了更好地进行中药质量控制和评价，简便、有效、经济的样品前处理和富集是必要的。她系统介绍了其所在课题组在过去10年中进行的液相微萃取在中药分析中的应用方面的工作和取得的成果。山西医科大学 胡爽副教授 复旦大学李嫣副教授介绍了基于功能化磁性介孔材料的RAM-SPE技术在药物毒物分析中的应用研究。他们制备了介孔内壁修饰不同官能团的磁性石墨烯介孔硅复合材料用于RAM-SPE；将其应用于化妆品、食品中残留药物检测以及中药主要活性成分的药代动力学研究；该技术前处理时间短、灵敏度和回收率高、重复性好。复旦大学 李嫣副教授 北京大学王超群博士生在王璇教授的指导下，采用LC-DAD-ESI-IT-TOF-MSn联用技术指认并比较园参、林下山参及野山参中的皂苷类成分，并在此基础上提出了林下山参的鉴别、质量评价分析策略。北京大学 王超群博士生 中国药科大学柳文媛教授的报告主要关注于如何基于成分结构研究结合化学计量学来快速发现天然活性成分，利用化学计量学的方法将成分和活性之间进行关联。柳教授介绍的具体工作包括：钩藤生物碱异构体鉴定；苦木生物碱异构体鉴定；山香圆活性成分的预测等。中国药科大学 柳文媛教授 北京大学王璇教授则介绍了以临床用药为导向运用分子生物学技术对中药黄岑药效和质量的分析研究。王教授的研究结果提示枯岑和子岑在肺部的抗炎活性存在差异，为枯岑和子岑的合理用药提供了科学依据。而造成二者抗炎活性差异的原因可能为极性小的苷类、苷元类成分。北京大学 王璇教授 北京大学韩南银副教授的报告则颇具悲壮色彩。他介绍了自他2005年回国后，在场流分离技术（FFF）领域艰难探索的心历路程。经过多年的不懈努力，终于取得阶段性成果，2014年下半年已组装出两套不同模式的FFF仪器——GrFFF和AF4（与普析通用合作）。它们在诸如细胞分离、脂质代谢组学的研究等方面有着较好的应用前景。韩老师也衷心希望能有更多的科研工作者加入到这一具有很大挑战性的领域。北京大学 韩南银副教授 沈阳药科大学郭萍博士生在陈晓辉教授、赵龙山副教授的指导下，采用多步溶胀聚合法合成了对非甾体抗炎药具有高选择性的分子印迹聚合材料。将印迹材料作为固相填料制备分子印迹固相萃取小柱，通过优化固相萃取条件，并结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）对不同水环境中的5 种非甾体抗炎药进行检测。与传统的SPE 方法相比该方法灵敏，准确度高，成功地对水环境中的不同非甾体抗炎药进行富集及其测定。沈阳药科大学 郭萍博士生

天然物等样品的基质多，通常的GC或GCMS难以分析。岛津GC× GC系统在分析天然物等样品时发挥出非凡能力。介绍以下应用实例，供您参考。 　 ・ 矿物油芳香烃类(MOAH)的分析 ・ 柑桔精油的GC× GC-MSMS分析 ・ 马黛茶的分析 ・ 血浆中的脂肪酸分析 ・ 咖啡的分析 本文介绍的应用数据是由意大利墨西拿大学Mondello教授领导的小组取得。 矿物油芳香烃类(MOAH)的分析 在从原油经过各种蒸馏、精制工艺制造的矿物油产品中，含有矿物油饱和烃类(MOSH)、矿物油芳香烃类(MOAH)物质。近年来，人们在议论矿物油污染食品对人类健康造成的危害性。包装材料上的印刷油墨、作为再生原料的报纸中的油墨等据称是污染源头。在此报告基于GC× GC的通心粉中MOAH的分析实例。 矿物油分析时，首先萃取粉碎的样品，然后，分离为MOSH成分与MOAH成分，进行定量。比如，应用使用Ag硅胶SPE小柱的在线SPE法进行分离，在分离馏分中还出现了目标成分以外的峰，妨碍定量。通过解析此峰有助于鉴定污染源。 下图表示使用GC× GC分析市售通心粉(意大利)的MOAH馏分的结果。MOAH Cloud上存在强峰，通过质谱图的谱库检索确认了峰成分，大多是酯类化合物。采用GC× GC-FIDMOAH进行定量，积分与Area integrated区域对应的部分后，扣除多余峰的强度，得到了1.6mg/Kg(C No 化合物名 1 Isopropyldodecanoate 2 Dioctylether 3 2-Ethylhexyl octanoate 5 Isopropyltetradecanoate 9 Methylhexadecanoate 10 Ethylhexadecanoate 11 Isopropylhexadecanoate 12 Abietatriene 13 Octyldodecanoate 15 Methyloctadecanoate 16 Dodecyloctanoate 17 n-Butylhexadecanoate 18 Octyltetradecanoate 19 Tetradecyloctanoate 20 n-Butyloctadecanoate 22 Octylhexadecanoate 23 Di(ethylhexyl) phthalate 25 Squalene 26 1-Hexacosanol 柑桔精油的GC× GC-MSMS分析 岛津的三重四极杆型质谱仪GCMS-TQ8030可以进行高速的扫描与MRM数据采集，还可以进行scan/MRM同时测定。在此介绍采用GCMS-TQ8030的scan/MRM同时测定模式进行的柑桔精油的非目标定性分析实例，以及食品添加剂中所含柑桔油的MRM目标分析实例。1st色谱柱使用SLB-5ms，2nd色谱柱使用IL-60。 下图表示扫描部分的二维色谱图。下表表示谱图相似度检索一致的不同极性的16种单/倍半萜烯。 Q3扫描部分的柑桔精油的二维色谱图和鉴定结果 （调制时间：5sec) No 化合物名 No 化合物名 No 化合物名 1 citronellal 2 terpinen-4-ol 3 &alpha -terpineol 4 decanal 5 neral 6 geranial 7 perillaldehyde 8 thymol 9 linalool isobutyrate 10 &alpha -copaene 11 dodecanal 12 methyl, N-methyl anthranilate 13 (E,E), &alpha -farnesene 14 &delta -cadinene 15 caryophyllene oxide 16 &alpha -sinensal 　 　 　 　 对3种防腐剂邻苯酚 (OPP)、丁基羟基甲苯 (BHT)、丁基羟基苯甲醚 (BHA)进行了MRM目标定量分析。对于OPP制作0.1 ppm-100 ppm范围的工作曲线，对BHA和BHT制作0.5 ppm-200 ppm范围的工作曲线。下图表示1 ppm水平的MRM的二维色谱图。从柑桔精油检出57 ppm的OPP，未检出BHT和BHA。(BHT与BHA的LOD分别是3 ppb、11 ppb。) 1ppm水平的内标IS(1,4-二溴苯)， BHT，OPP，BHA的MRM GC× GC-MSMS 二维色谱图。 如果GCxGC-MSMS，即使是在一般的GC/MS/MS的MRM中发生峰重叠的情况下，也有可能实现色谱分离。 马黛茶的分析 马黛茶作为恢复体力的补剂或兴奋性饮料在南美各国被广泛消费。对于在巴西市场上收集到的马黛茶样品(Ilex paraguariensis的叶和枝）的恢复成分使用GCｘGC进行了分析。 马黛的GCｘGC-qMS色谱图 （1st色谱柱：SLB-5ms（L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25&mu m), 2nd色谱柱Equity 1701（L=1.5m, i.d.=0.1mm, df=0.1&mu m),　调制时间：6sec) 第1色谱柱采用微极性色谱柱，第2色谱柱采用具有适合快速分析尺寸的中极性色谱柱。得到的二维色谱图中检测出非常多的成分，在二维图的下部（低极性区域）检测出烃成分组，检测出的比较明显的化合物还有咖啡因。 GCｘGC分析与单GC分析的比较 检出峰数 得到鉴定的峰数 GCxGC-MS 1000以上 241 单GC-MS 20070 通过基于质谱图的谱库检索，在检出的1000个以上的峰中，可以鉴定241个。可知GCｘGC是复杂样品分析的有效手段。 马黛茶的GCｘGC-qMS色谱图和鉴定结果例 No 化合物名 No 化合物名 No 化合物名 20 4-hydroxy-2-butanone 30 5-methyl-3-methylene-5-hexen-2-one 40 alpha-pinene 21 methylpyrazine 31 2-heptanone 41 2-octanone 22 furfural 32 nonane 42 2-heptenal, 23 isovaleric acid 33 4-heptenal, 43 2,2-dimethyl-3-heptanone 24 (2E)-hexenal 34 2-butoxyethanol 44 5-ethyl-2(5H)-furanone 25 2-allylfuran 35 2,4-hexadienal 45 5-methyl furfural 26 (2Z)-hexenal 36 2(5H)-furanone 46 benzaldehyde 27 furfuryl alcohol 37 gamma-butyrolactone 47 hexanoic acid 28 hexanol 38 pyrazine, 2,5-dimethyl- 48 3-methyl-2(5H)-furanone 29 pentanoic acid 39 2,7-dimethyloxepine 49 1-octen-3-ol 血浆中的脂肪酸分析 食物中的脂肪与高血压、心脏病、肥胖，高胆固醇血症等一系列的病理有责深刻的关系，引起人们的关注。近年来，广泛使用色谱装置进行检测，但目前的方法存在着i)质谱图相似，无法鉴定脂肪酸同分异构体的双键位置　ii) GC的分离能力低　iii) 灵敏度低，无法检出微量水平的峰等问题。在此，尝试了将高分离能力与高灵敏度的GC× GC法应用于确定人血浆中脂肪酸甲酯的分析中。 血浆中的脂肪酸甲酯的二维色谱图 （1st色谱柱：SLB-5ms（L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25&mu m), 2nd色谱柱：Supercowax-10（L=0.95m, i.d.=0.1mm, df=0.1&mu m),　调制时间：6sec) Peak FAME Peak FAME Peak FAME Peak FAME 1 C8:0 18 a-C19:0 35 C18:2&omega 6 (st) 52 C22:4&omega 6 2 C9:0 19 C19:0 36 C20:2 53 C22:4&omega 3 3 C10:0 (st) 20 C20:0 (st) 37 C20:2&omega 6 (st) 54 C24:4&omega 6 4 C11:0 (st) 21 C21:0 (st) 38 C22:2&omega 6 (st) 55 C20:5&omega 3 (st)5 C12:0 (st) 22 C22:0 (st) 39 C24:2&omega 6 56 C20:5&omega 1 6 i-C14:0 23 C23:0 (st) 40 C18:3&omega 6 (st) 57 C21:5 7 C14:0 (st) 24 C24:0 (st) 41 C18:3&omega 3 (st) 58 C22:5&omega 6 8 i-C15:0 (st) 25 C14:1&omega 5 (st) 42 C18:3 59 C22:5&omega 3 (st) 9 a-C15:0 (st) 26 C16:1&omega 7 (st) 43 C19:3 60 C24:5&omega 3 10 C15:0 (st) 27 C17:1&omega 7 (st) 44 C19:3&omega 6 61 C24:5 11 i-C16:0 (st) 28 C18:1&omega 9 (st) 45 C20:3&omega 6 (st) 62 C20:6&omega 1 12 C16:0 (st) 29 C19:1 46 C20:3&omega 3 (st) 63 C22:6&omega 3 (st) 13 i-C17:0 (st) 30 C20:1&omega 9 (st) 47 C22:3&omega 6 64 C23:614 a-C17:0 31 C22:1&omega 9 (st) 48 C18:4&omega 3 65 C24:6&omega 3 15 C17:0 (st) 32 C24:1&omega 9 (st) 49 C20:4&omega 6 (st) 16 i-C18:0 33 C16:2&omega 6 50 C20:4&omega 3 (st) 17 C18:0 (st) 34 C17:2 51 C21:4 可知FAME峰与碳数(C)、双键数(DB)、双键位置(&omega )相对应，在二维色谱图上有规则地分布。 此空间分布排列对化合物鉴定预测非常有用，根据此排列，65个峰之中，有29个可以基于此排列进行鉴定（表中的（ｓt）基于标准样品）。另外，低水平的奇数碳数脂肪酸也可检出。 咖啡的分析 烘焙咖啡主要由于存在属于吡喃、吡嗪、吡咯化合物的数千种挥发化合物而发出特征性的香气。不同种类物质的嗅觉感受性、浓度、化学特性都不相同，通过相互作用而形成咖啡独特的气。由于组成成分非常复杂，咖啡豆的挥发成分难以属于通常的GC进行分析。在此，尝试使用GCｘGC-MS进行了分析。 阿拉比卡咖啡挥发成分的二维色谱图 （1色谱柱：Supercowax-10（L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25&mu m), 2nd色谱柱：SPB-5ms（L=1.0m, i.d.=0.1mm, df=0.1&mu m),　调制时间：6sec) 本分析使用极性－无极性的色谱柱对，在2维面内检出了数千个峰，可很好地描绘出非常复杂的咖啡香气。 二维色谱图所描绘出的吡嗪成分组 可知14种吡嗪形成与侧链碳数相对应的成分组，谱带群按水平方向排列。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

广州市工商局近日公布的2012年第二季度第二次流通环节乳制品及含乳食品抽样检验情况显示，5款来自湖南的婴幼儿奶粉被检出黄曲霉素含量不合格，其中4款产品的标称生产单位为湖南长沙亚华乳业有限公司，1款产品的标称生产单位为湖南亚华乳业控股有限公司。 　　广州市工商局公布的数据显示，标称生产单位为湖南长沙亚华乳业有限公司的金装倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(商标：南山，规格：400克/盒，生产日期：2011-08-04 2011-12-17)、倍慧幼儿配方奶粉(3段)(商标：南山，规格：900克/罐，生产日期：2011-08-08)、倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(商标：南山，规格：400克/盒，2011-08-23)被检出黄曲霉素M1含量不合格。标称生产单位为湖南亚华乳业控股有限公司的倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(商标：南山，规格：700克/包，生产日期：2011-07-09)被检出黄曲霉素M1含量不合格。 　　据广州市工商局介绍，黄曲霉毒素M1属于真菌毒素，是黄曲霉毒素B1在动物体内的羟基化代谢产物，具有剧毒性和强致癌性。 　　目前，广州市工商局已对检测不合格的食品采取了下架、封存、立案查处等措施，防止不合格食品流入市场。 　　湖南彻查南山奶粉涉嫌含“强致癌物”事件 　　新华网长沙7月22日电(记者苏晓洲)湖南出产的名牌南山婴幼儿奶粉在广州被通报发现“含强致癌物”后，22日，湖南省长沙市组织食品安全、工商、质监等部门紧急行动，立即在“南山奶粉”生产现场开展彻查。 　　22日，有通报称广州市工商局在对市面上乳制品及含乳食品抽检中发现，“南山奶粉”被抽检的5个批次“倍慧”婴幼儿奶粉，全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。这批产品，生产时间在2011年7月至12月区间，分别涉及盒装和罐装。 　　长沙市食安委闻讯后，22日当天就采取紧急查处措施。据通报，食安委协调质监、工商等部门，立即组织技术人员和食品专家对“南山奶粉”生产厂家湖南长沙亚华乳业有限公司开展现场调查。湖南长沙亚华乳业有限公司一方面展开自查，一方面对监管机构就原料、生产工艺、相关技术标准和检验等开展的调查，给予积极配合。 　　长沙市食安委表示，对“南山奶粉”质量调查将会认真彻底。查明情况后将尽快向社会如实通报，同时会依法依规采取果断措施加以处置。

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