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全氟丁基乙烷

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全氟丁基乙烷相关的论坛

  • 离子色谱检全氟丁基硫酸钾

    请教如何用离子色谱法检测全氟丁基磺酸钾的含量啊。色谱条件:阴离子?流动相?检测器?该物质为纯品,白色细末状

  • 【求助】全氟丁基磺酸钾怎么检测?

    最近有个朋友要测试全氟丁基磺酸钾,让我帮忙问问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能不能测试,分子量有点大,保留应该比较强,大家有没有人做过?

  • 【原创】丁基锂检测方法

    [color=#DC143C]丁基锂的分析方法有好几种,但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量,然后测得溶液中的杂碱含量,用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致,重复性也较好,可杂碱的测试方法就不一样了,我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了,然后再测出其中的无机杂碱,这种方法当天的重复性还可以,但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2,2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应,然后再测杂碱,一开始也发现重复性很差,后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水,做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥,所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准,欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。私下联系吧!

  • 环氧乙烷和乙醛的分离度问题

    今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测,其中有个SYSREM测试,要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5,用的是HP-1(30*0.25*0.25),顶空进样,顶空85度平衡45MIN,流速是1ML/MIN,柱温是50度保持5MIN,然后每20度升到180度 保持5MIN,进样口温度150,检测器是240度,现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了,都在2.5MIN出峰,环氧乙烷配置是用PEG200稀释,最后一步再用水稀释,请问在哪个方面改动,会对分离度有提高。

  • 环氧乙烷,顶空

    仪器:7694E,顶空进样,气流压力4.8,顶空瓶1.15 传送带5.0 70℃平衡时间45分钟,检测器完好,为什么对照不出峰,环氧乙烷浓度10ug/ml,还有乙醛0.001%,乙醛都不出峰,求大神指点

  • 对二氯乙烷具有吸附作用的物质如何检测二氯乙烷含量?

    我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量,采用的顶空法。做曲线还可以,可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单,就是1g样品加10ml水,放在20ml顶空瓶中,80度水浴加热,然后顶空进样,进样量100ul.后来查了一些资料,发现我们的样品,是一种吸附性材料,可以吸附二氯乙烷,我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢?

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    体验1: 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了,用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服,但是用叔丁基锂的时候一定会穿,带两层手套,叫个人在旁边看着以防万一。 用之前,所有仪器用热抢吹过,烧瓶塞好冲氮气,冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气,用注射器洗够量后针头抬出液面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,吸入,推出,把针头口的液体确保排掉,这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的,应该用一只手hold住,绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下,注射器向上,针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口,然后扎进去,慢慢加,观察干冰浴鼓泡情况,太快的话就缓缓。 用完之后,我一般是取出针头,迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里,推拉注射器清洗针管,再用水洗,直接水洗会“兹”的一声,针管较细的时候容易堵塞。(可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管) 最后,用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的,因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯,拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2:几点补充:1.实验服千万不能穿传统的白大褂,一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火,一旦着火就会贴紧,很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了,问题不大(我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰,纯属娱乐,不要模仿)。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好,确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔,注射器不容易脱落。4.关于氮气那段,确实最后要保证长针头里面全是氮气(不只是针头口),这样才不会喷液。至于什么加料准不准,叔丁基锂本身浓度误差就很大,加上不稳定,所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题,有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短(THF不到1个小时),加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败(很少见),那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的,只要不是固体,量也不大(不是什么几十上百毫升),随便整。。。。体验3: 首先科普一个案例,UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组,直至发生事故时,她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg(AV画质见谅,手机码字。。。) 这个组是一个还算比较有名的有机合成组,她在进组后开始做反应,她发生事故时做的反应很简单,下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单,但是注意!step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲:市售叔丁基锂是什么样的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了,还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了,接着说事故。首先说结果,这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤,抢救无效死亡。原因呢,个人总结如下,1. 做实验,实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时,实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明,事故似乎是由于充氮气时,瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因),导致针头和注射器脱离,叔丁基锂喷溅出,但是在接受治疗的时候,她说是她拔出注射器太快,导致针头注射器分离。然而根据经验,取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器,而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服,导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中,没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后,当事人和隔壁的同事都慌了神,实验室的淋浴措施没有使用,当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己(估计是慌了吧。。。当成水了),然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡,学校也赔了几万美元,教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多,似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是,用叔丁基锂的体验就是,小心小心在小心,谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次,即使好像看起来很安全,但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生!为了你爱的人和爱你的人,一定要上心!但是不要对它过分畏惧,不要大意即可。(转自知乎)附:实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸,现场应如何急救?

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 乙烷制乙烯:变革时代的机遇与风险

    美国的页岩气革命使乙烷产量快速增长,在充分满足国内市场的同时,也使得美国乙烷出口中国成为可能。乙烷制乙烯产业由此进入中国石化界的视野。  中国具有产业发展优势  乙烯工业是石油化工产业的核心,被称为石化之母,在国民经济中占有重要的地位。乙烯产量已经成为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志。近年来,随着经济的快速发展,中国乙烯工业发展很快,产能迅速增长,成为仅次于美国的世界第二大乙烯生产国。但是目前我国乙烯生产主要以石脑油路线和煤基路线为主,存在项目投资大、工艺路线长、产品收率低等缺点。  在页岩气革命的推动下,2011~2012年美国从石油进口国变成石油出口国。目前,美国乙烷供应过剩已日益凸显,这引起了中国化工企业的高度关注和浓厚的兴趣。  近期,在石化产业上马“乙烷制乙烯”需要理性思考的声音中,缘泰石油乙烷制乙烯项目逐渐浮出水面。作为在中国最早深入研究并积极规划乙烷制乙烯产业的石化企业,缘泰石油有限公司在2014年就将乙烷制乙烯项目列入了公司的整体业务布局和战略规划。历经4年准备时间,乙烷制乙烯项目现已作为缘泰石油打通国内外两种资源、两个市场的关键布局,进入规划的最后阶段,并即将落地执行。项目前期,缘泰石油与国际知名咨询公司合作,就乙烷制乙烯产业发展的合理性和可行性,进行了细致而全面的思考。美国页岩气井  我国将乙烷制乙烯作为传统路线制乙烯的有益补充,具有广阔的市场前景和发展空间。烯烃工业“十二五”发展规划提出,坚持原料多元化,积极利用国内外两种资源、两个市场,拓宽原料路线,保障烯烃原料供给。引进乙烷路线生产乙烯,是现有的石脑油路线和煤基路线的有益补充,能够优化产品结构。  目前,乙烷裂解制乙烯在项目投资和运营费用方面,相比传统路线都显现出经济优势。美国页岩气革命导致乙烷价格相对较低,而且具有一定的出口量。中国的乙烯70%以上是由石脑油裂解。按照目前油价低位情况下的原料价格,乙烷路线乙烯成本价格仍比石脑油基的乙烯综合成本价格低20%~30%,因此用进口乙烷在中国生产乙烯及乙烯下游产品,可获得丰厚的利润。对于需要乙烯及其下游产品作为原料的生产企业来说,更是实现了成本的大幅度节约,产品价格优势较大。  2017年国际布伦特原油价格平均价为54.7美元/桶,美国乙烷全年平均价约183.8美元/吨,而国内华东甲醇全年平均价约2776元/吨。以此为基础,测算石脑油裂解、进口乙烷裂解、甲醇制烯烃三种路线吨烯烃完全成本(不含税)分别为4743元/吨、3511元/吨和6994元/吨。因此按照目前的Mont Belvieu乙烷价格和海运费水平,进口乙烷裂解制乙烯具备较强的成本优势。随着国际原油价格呈现逐步抬升趋势,烷烃路线的成本优势将更加凸显。  相较于石脑油裂解制乙烯的传统工艺路线,乙烷裂解制乙烯工艺项目不仅投资低、原料成本低,而且产品收率高、纯度高、路线单一。研究机构分析认为,在2025年之前,美国乙烷价格会有一定幅度的上升,但这个上升幅度会是中国乙烷制乙烯项目可以接受的范围内。而且,未来几年内,我国对于乙烯的需求缺口将有增无减。  统计数据显示,2017年我国乙烯表观消费量约2037万吨,同比增长4.8% 乙烯当量消费量在3900万吨左右,缺口达2000万吨。在国内乙烯消费结构中,LLDPE约占总消费量的27%、HDPE约占26%、LDPE约占11%、乙二醇约占11%、环氧乙烷约占8%、苯乙烯约占8%。其中,乙二醇、LDPE和HDPE的自给率最低,分别为42%、48%和49%,供需矛盾突出。  2017年中国聚乙烯进口量1179.4万吨,同比增加18.6% 乙二醇进口量超过800万 我国乙烯进口量达到216万吨,同比大增30%。目前,国内乙烯当量自给率仅52.5%,而当量缺口高达1965万吨,预计到2025年国内当量缺口仍将在1600万吨以上。这为乙烷制乙烯产业提供了巨大的市场发展空间。  建立稳定可靠的原料供应链  在明确乙烷制乙烯的市场前景后,首先要考虑的问题是选址。乙烷原料来自于美国,而最大的乙烯市场在中国,所以首先要评估是在美国建厂更合适,还是应在中国建厂。  经过聘请国际化的工程咨询工程公司做出的详细比较方案,基本结论是,在美国建厂唯一的优势是原料,包括原料的价格和原料的可获得性。而在建设成本、项目筹备及建设周期以及产品市场方面,在美国建厂的劣势都非常明显。可以预见,随着美国乙烷出口终端的建设,以及运输技术的不断成熟,在将原料乙烷运回中国来建设乙烯工厂在经济上更为可行。  乙烷制乙烯的供应链包括天然气处理、NGL收集、管道传输、乙烷分离、乙烷存储、出口泊位、船舶运输、乙烷卸货、乙烷存储、乙烷裂解几个步骤。  国内企业在乙烷裂解项目运营的关键点之一为稳定的物料供应。首先要重点考虑的问题就是如何获得稳定的乙烷资源。美国是目前乙烷的最大也是唯一的出口国,但是出口能力有限。对于中国投资企业来说,必须要锁定乙烷出口终端设施,包含乙烷液化装置、储罐以及泊位,要有管道连接到乙烷资源,与其液化和出口能力相匹配。因此中国企业必须找到可靠的供货商,或者通过有实力的中间商,与供应商签订长约,才能保证投资的可靠性。  在这方面,中国企业可以考虑的合作方式有多种,包括直接从资源供应方(气体开采商)手中购买乙烷,委托管道运营商通过他们建设的码头让乙烷输出 或是跟管道运营商和码头运营商合作,通过他们去找资源方等。  考虑项目的乙烷年需求量较大,建议中国企业选择与可靠的中游集成供应商合作,通过供应商建有的成熟乙烷输送码头,以保证足量的乙烷资源供应。  在贸易环节上,建议中国企业选择和大型石化专业国际贸易公司合作,以保证能获得有价格竞争力和长期稳定的原料供应。另外,和大型石化专业贸易公司合作的好处是可以通过一些贸易金融对冲手段将乙烷价格的波动控制在一定范围内。比如,除了采用Mont Belvieu自身的乙烷定价机制外,将乙烷价格关联美国Henry Hub天然气价格及东北亚石脑油价格,以降低原材料价格波动风险。  其次,乙烷的供应对仓储物流条件要求比较高,基础设施投资较大。乙烷运输以管输和船运为主,从美国墨西哥湾沿岸运至中国长江口岸,需要大型深冷船只,码头仓储需配套冷冻罐区。  目前,8万立方米等级的VLEC(超大型乙烷运输船)刚刚兴起,已投用船舶数量十分有限,而国际上的VLEC订单较多。由于没有现成的船舶供新项目使用,100万吨乙烷裂解项目需要6艘以上,新建VLEC需要确定的长期租船合同,存在一定的不确定性。此外,在当前船运市场环境下,美国乙烷运至中国东部沿海运费约90~120美元/吨,但未来同样存在涨价风险,需要通过合理的商业模式锁定运费,降低风险。全球首个VLEC在美国得克萨斯州港口装载乙烷  对中国企业来说,上马乙烷制乙烯项目必须建立稳定可靠的原料供应链。可以通过上游参股、出资等方式,将资源供应方、管道物流方、港口及船舶运输方等供应链建立有机共同体。建立原料采购协议、原料生产储运及港口建设、乙烷远洋运输船舶、国内港口码头仓储建设、乙烷裂解项目的企业必须对原料供应链上各环节都形成一定的掌控能力。由于乙烷定价机制为CFR到岸价,可以考虑和贸易公司共同出资定船,交由贸易公司整体运营协调,在运输环节有效降低风险。  国内装置选址至关重要  获取稳定的乙烷供应,只是确保产业可持续发展的前提之一,另外一个关键因素是国内装置的选址。  经过长期的调查研究,国内装置的选址有几个重要因素。第一是选择合适的园区,其成熟度及产业规划要符合国家定位,也适合上马乙烷制乙烯项目。化工产业园区化发展,能有效促进产业集聚,优化产业布局 实现各类能源综合利用,降低消耗 建立统一的安全环保监管系统和处理设施,有效提升入园企业的整体安全环保水平。  第二是靠近合适的港口。VLEC对港口及码头有着特殊要求,且其进港对航道及临近码头都有特殊要求。因此,园区最好能停靠大型液体化工码头,而且有建设深水码头的条件,或者已配建其他化工相关配套,这样经过比较简单的改造,港口就可以接驳VLEC。另外,因为装置接收的是从美国进口来的乙烷,因此港口还必须具备国家一类开放口岸的条件。  第三是考虑项目的建设成本和建设环境,包括土地、税收、施工期、园区设施配套、融资环境、环保,以及政府服务理念和效率、整体商业环境等软环境。一方面,合适的配套环境和政策,有助于缩短工期,缩短投资成本,并且园区方面可以在项目整体推进时提供必要的支持 另一方面,也避免项目因为一些不必要的因素导致建设停滞或者延后。此外,项目所在地如果化工类产业集中,有成熟的人才基础,对项目人员招募就会比较有优势。  第四是考虑乙烯产品下游市场销售问题。乙烷制乙烯项目产品单一,因此项目的选址必须考虑靠近下游市场,打造石化综合利用的产业链条。此外,要考虑铁路、公路、水运等区位交通是否便捷。可以选择现有的一些大型化工类产业基地,特别是靠近华东、华南等乙烯需求市场,或者就地消化。因为化工园区产业链相对齐备,能通过原料互供、内部循环的方式实现链式发展,接纳项目生产的乙烯和氢气等产品,以获得更高的成本优势。中国沿海化工园区深水码头  中国石油经济技术研究院提供的数据显示,“十三五”时期将是乙烯产能投产的高峰期。2020年前,以石脑油为主要原料的数个百万吨级乙烯装置将集中投产,其中包括恒力石化150万吨/年、云南石化100万吨/年、盛虹石化110万吨/年、中科大连油80万吨/年、浙江石化一期140万吨/年、泉州石化100万吨/年等装置。此外,数个乙烷裂解制乙烯项目正在规划之中。据不完全统计,2017~2021年,国内计划新投产乙烯项目超过40个,涉及新增产能至少2400万吨/年,其中山东地方企业计划新投产乙烯产能超过600万吨/年,浙江石化、古雷石化及中化泉州等多个100万吨/年大乙烯项目也处于在建状态。到2020年,国内乙烯总产能将达到3516万吨/年。  可以预见,乙烷进入中国将会对国内乙烯产业的带来非常大的变化,无论从现有乙烯装置挖潜改造还是新建乙烷制乙烯装置,都需要提升产业竞争力和抗风险能力。要做好资源的优化配置,通过差异化、高端化设计下游产业链方案,提高产品附加值,实现与进口产品的错位发展,增加副产品的利用价值,提升产业竞争力和抗风险能力。  顺应石化产业发展大势  推进供给侧结构改革,是党中央综合研判世界经济发展趋势和我国经济发展新常态做出的重大决策。我国石化产业必须以推进供给侧改革为主线,推动转方式调结构,提升发展质量和内生动力。  结构调整是供给侧结构性改革的一条主线,也是石化产业提升竞争力的关键。《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》明确提出,要增强烯烃、芳烃等基础产品保障能力 开展乙烯原料轻质化改造。我国发展乙烷制乙烯产业,不仅符合符合乙烯行业产业政策引导鼓励方向,而且是提升石化原料供给和保障能力,推动产业多元化发展的重要举措。  目前,我国石化产品中的高端聚烯烃等多种化工新材料和精细化工品依然依赖进口。乙烷制乙烯产业在实现集聚发展、链条发展、循环发展的同时,还有助于推动乙烯产业走高附加值路线,开发下游高端树脂、新材料等产品。  乙烷制乙烯项目也为石化产业绿色发展提供了新思路。石化行业作为资源型行业,能源消耗、“三废”排放量较大,迫切需要走环境友好、资源节约、本质安全的新型工业化道路。而乙烷裂解制乙烯产业,在工艺路线、反应条件、副产物、污染排放等方面,比传统路线均存在明显优势,符合低碳环保的绿色发展方向。  从全球经济格局而言,未来世界化工产品的消费增量将主要集中在中国、印度等经济稳定高速发展、人口数量众多、经济基础体量较大的亚洲国家。乙烷制乙烯产业的发展,还有助于我国构建包括境外投资、工程承包、技术合作、物流运输等在内的石化产业新的国际产能合作平台和利益共同体,提升我国企业在国际上的影响力和话语权,推动我国石化产业全球协同发展。  目前,我国有意上马乙烷制乙烯项目的大部分是民营企业。当前民营企业已经成为推动经发展的重要力量,也是助力供给侧结构性改革的活力源泉。随着原油进口权和进口原油使用权的逐步放开,民营石化企业获得了发展良机。参与乙烷制乙烯项目,不仅可以充分激发民企的发展活力,也有助于我国培养具有国际竞争优势的大型民营石化企业和企业集团。  从中美能源合作的角度来看,乙烷制乙烯产业同样意义重大。特朗普总统上台后,强力推行美国能源优先战略。美国传统化石能源产业发展步入快车道。尽管目前中美出现贸易摩擦,但相信这只是双方进行扩大交流、深化合作前的插曲。  目前乙烷在中国海关尚没有独立税则号,也没有大规模进口的先例。如果现在全面启动项目建设,等到资源、船舶、港口、裂解装置等项目到位,至少还需要2年时间,相信届时中美贸易关系必然已经向着更积极的方向发展。而且,进口美国乙烷,是符合中国能源多元化战略,能够降低原油进口依赖度,也可以在一定程度上平衡中美贸易逆差,对双方都是一件好事。

  • 羟乙基纤维素按EP做环氧乙烷关于分离度的问题

    今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测,其中有个SYSREM测试,要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5,用的是HP-1(30*0.25*1),顶空进样,顶空85度平衡45MIN,流速是1ML/MIN,柱温是50度保持5MIN,然后每20度升到180度 保持5MIN,进样口温度150,检测器是240度,现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了,都在2.5MIN出峰,环氧乙烷配置是用PEG200稀释,最后一步再用水稀释,请问在哪个方面改动,会对分离度有提高,柱子的使用是否得当,以前是用HP-5(30*0.53*1).

  • 【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    手上接到一个检测环氧乙烷和二氧六环的药用辅料聚山梨酯80,刚开始觉得不就做气相嘛,应该挺简单的,结果问题出在环氧乙烷上了,我们先看一下百度的结果“环氧乙烷是一种有机化合物,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质,以前被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆,不易长途运输,因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤,制药,印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。”从这上面可以看到这东西不好买,最后还是从某公司购买到了,用个保温壶装的,里面塞了两个冰袋,一回来马上冰箱-20℃冻着。环氧乙烷沸点(℃):10.4。也就是说在室温下环氧乙烷就气化了,取样是个大问题。 先来一张标准物质的真容,一个小钢瓶保护着,里面是一个玻璃瓶,在10.4℃以下是透明液体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091041073309_01_1610699_3.jpg再附个在中检院标化所下载的说明书http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647816_1610699_3.jpg这个标准物质是做医疗器械的,但是也只能买到这个了,按照说明书的方法,先冻好注射器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091047089148_01_0_3.jpg拿个大脸盘,里面盛满冰块冰袋,水温基本能保持在0~4℃间,有利于等会取样。把玻璃瓶轻轻从钢瓶里敲出来,拿一个小烧杯装着冰水,玻璃瓶泡里面,当时操作的场景没人帮拍下来,遗憾了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091050436429_01_0_3.jpg做好以上工作,就是正式取样了,这个过程没拍照,看文字好了。大家也可以看10版药典二部1246页。1.精密称定空20ml顶空瓶+盖子和垫子重量;2.取旋蒸6小时的聚乙二醇400 10ml到20ml顶空瓶中,精密称取重量后,密封顶空瓶,冰浴里降温;3.把环氧乙烷标准溶液从冰浴中取出倒置,用冰冻过的1ml注射器扎入玻璃瓶口的橡胶垫,迅速抽吸0.3ml的液体,马上扎入20ml顶空瓶中,摇匀,冰浴中静置约5分钟左右。(难点:注射器扎入玻璃瓶时针头过短,必须倒置玻璃瓶;由于离开了水浴,在抽吸环氧乙烷时会感觉的到推杆有个往后的力,这应该是环氧乙烷气化的作用,在针头抽离玻璃瓶时会有液体从针头喷射而出,气化后压力太大了,所以在抽离后应在往后抽一段空气,避免液体喷射;在扎入顶空瓶时应找准橡胶塞迅速全部打进顶空瓶中,我在操作时扎入不是很准,射到瓶口旁边了,操作了两次才够量,所以必须在毒气柜中操作)4.把顶空瓶取出,擦干冰水,精密称取瓶重。质量减质量即可算出环氧乙烷的浓度(g/g),作为环氧乙烷对照品贮备液。此操作忽略了温度对称重的影响,大家可以讨论一下。5.再把顶空瓶打开,精密称取冷的贮备液1g到50ml量瓶中。(为什么又要把顶空瓶打开呢,因为聚乙二醇400很粘稠,用注射器根本吸不出来,这也可能是药典在这一步为什么是要求取1g而不是1ml;50ml量瓶也必须先称空瓶,加40ml聚乙二醇400后的重量,称取贮备液后的重量,用于计算浓度g/g)6.取上一步的溶液1g到装有30ml超纯水的50ml量瓶中,计算出浓度g/ml。作为环氧乙烷对照品。7.其他步骤按药典方法操作。 操作过程中的一些经验跟大家分享一下:第一步本来也是按药典的方法用100ml量瓶的,结果发现在环氧乙烷转移的过程中气化比较快,所以想出了把它移入密封的顶空瓶中,效果不错。转移稀释时药典是取1g、10g,因为在第一步时比药典的浓度浓了10倍,所以接下来得两步都是取1g即可。 上机因为气相出故障,先把样品冻冰箱了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091149_395450_1610699_3.jpg维护空气泵后,气相终于正常工作了。先介绍一下我的仪器条件。顶空进样器(安捷伦7694E) 平衡温度:70℃,定量环:80℃,传输管:70℃ 平衡时间:40min进样口温度:150℃ 分流比5:1 FID温度:250℃ 流速:4ml/min色谱柱:DB-624 30m*530μm*3μm 程序升温:40℃ 保持3min,10℃ /min到180℃ ,30℃ /min到230保持10min系统适用性试验结果:乙醛峰和环氧乙烷峰分离度为4.78,大于2.0,二氧六环峰信噪比为7.5,峰高大于噪音5倍,满足药典要求。下图是系统适用性试验的图谱,其他的图谱就不上了,在计算时用的是标准加入法,我的未检出。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210101651_395727_1610699_3.jpg

  • 迪马产品应用有奖问答07.29(已完结)——丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)

    迪马产品应用有奖问答07.29(已完结)——丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)

    10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)翠湖园(注册ID:hhx050)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602626_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602627_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101209化合物:丁基羟基茴香醚(BHA);2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:50 ℃ - 240 ℃, 15 ℃/min ( 3 min ) 载气:He, 60 cm/sec, 50 ℃ 进样方式:直接进样, 280 ℃ 样品:50 ppm 的BHA 和BHT 甲醇溶液, 1.0 μL 检测:FID, 280 ℃文章出处:CFR00630关键字:丁基羟基茴香醚(BHA),2.6-二叔丁基对甲酚(BHT),抗氧化剂,食品,GC,DM-17谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00630.png图例:1. BHA;2. BHT

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    环氧乙烷和乙醛沸点相差较近,极性也相近,怎么分离呀?选用什么柱子?花了很长时间,分离它们,可还是不能有效地分离。请各位帮吗呀! 进氧量对两者的分离有影响吗?谢谢!急等!

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  • 分离甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷填充柱选型

    您好!我想在30s的分析周期内分析完甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷共7种成分,目前我所采购的色谱柱分离度有点差,并且用一年左右就失效了,工作条件是恒温70度,载气为氢气,载气流量为70ml/min,而目前做的比较好的色谱柱用几年也不失效,我该怎么进行柱子选型。我是做石油仪器的,对色谱柱的填料不太了解,望专家指点!

  • 迪马产品应用有奖问答4.28(已完结)——内分泌干扰物 丁基锡(己烷衍生物)

    迪马产品应用有奖问答4.28(已完结)——内分泌干扰物 丁基锡(己烷衍生物)

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281502_591775_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281502_591776_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================内分泌干扰物 丁基锡(己烷衍生物)迪马科技 2010-06-30方法:GC基质:标准溶液应用编号:101048化合物:四丙基锡;四丁基锡;三丁基锡;二丁基锡;三戊基锡;单丁基锡固定相:DM-35色谱柱/前处理小柱:DM-35 30m x 0.32mm x 0.5um色谱条件:柱温:100 oC ( 1 min ) - 285 oC, 10 oC/min 载气:He, 45 cm/sec 进样方式:500pg 柱上进样, 250 oC 检测:FPD with 610nm filter, 250 oC文章出处:CER00048关键字:丁基锡,内分泌干扰物,GC,DM-35,环境, 四丙基锡;四丁基锡;三丁基锡;二丁基锡;三戊基锡;单丁基锡谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281017_591727_708_3.png图例:1. 四丙基锡;2. 四丁基锡;3. 三丁基锡;4. 二丁基锡;5. 三戊基锡;6. 单丁基锡

  • 旋转蒸发仪蒸发叔丁基甲醚问题

    各位老师。我用旋转蒸发仪。做偶氮。突然发现叔丁基甲醚不回收了。全都蒸发没了。蒸发压强(500~600左右)。水浴温度45℃。室内环境温度15~20℃左右。用自来水冷却的。做了6个样。回收瓶里面没有叔丁基甲醚。是不是全被真空泵抽走了?。。。。。。还有标物储存问题。我配好的内标、混标。是不是都要保存在冰箱-18℃里面?

  • 顶空气相色谱法测定口罩中环氧乙烷(EO)残留量,原创帖!

    2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”,全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情,我们仪器及检测人也在行动,再次呼吁,越是紧缺的市场环境,越不能忽视口罩的质量问题。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定口罩中环氧乙烷(EO)残留量:口罩是一种卫生用品,一般指戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气,以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具,以纱布或纸等制成。口罩对进入肺部的空气有一定的过滤作用,在呼吸道传染病流行时,在粉尘等污染的环境中作业时,戴口罩具有非常好的作用。尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷(EO)灭菌的,因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。环氧乙烷(EO)(下图的黄色是为了高亮,其实无色的)达到一定浓度后完成了消毒过程。但环氧乙烷(EO)残留一旦过量,将对人体产生毒害,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制环氧乙烷(EO)的残留量。华盛谱信全自动顶空进样器配套各大进口、国产品牌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定口罩中的环氧乙烷(EO)残留量检测,为您的健康保驾护航!我司生产的全自动顶空进样器,具有全自动化设计,开机自检,自动定位;操作更为方便,数据稳定,结果可靠。全自动顶空进样器。具备了自动清洗反吹管路,避免交叉污染;可连接国内外所有型号的GC;已经在市场销售多年,客户反馈口碑良好。一. 环氧乙烷残留(EO)快速测定仪主要用于快速检测一次性医用口罩、手套、防护服、医疗用品包装材料等医疗用品。二. 检测项目:环氧乙烷(EO)残留量三. 试剂:环氧乙烷(EO)标准品医疗器械中残留环氧乙烷(EO)分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示:样品制备→顶空进样器进样→GC分析→色谱工作站处理数据→数据输出【环氧乙烷(EO)残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》;GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷(EO)灭菌残留量。

  • DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?

    1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦: 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)分流比10,柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开,程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗??

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