做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时经常需要将毛细柱剪去一小截，每次都需要重新做曲线吗？
请教TC-Aquatic毛细柱是哪个厂家的？极性如何？[em09506]
作者：郭虹 王宝旺 雷凯摘要：摘要 目的 建立了同时测定蔬菜中 17 种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法 方法 蔬菜匀浆后经混合溶剂提取 固相萃取柱净化 采用 DM-5 毛细管柱和火焰光度检测器检测 结果 相对标准偏差 RSD为 2.3% 9.9% 回收率在 83.5% 105.7%之间 方法最低检测限为 0.025 0.098 mg kg 结论 该方法简便 快速灵敏 准确 满足多种有机磷农药残留同时测定关键词 蔬菜 有机磷农药多残留 固相萃取 毛细管柱 气相色谱谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161404_377852_1606903_3.jpg
各位做兽药的版友，有了解瘦肉精在猪体内残留的分布情况？比如猪毛、肾、脏、肉、尿，哪个部位高？为什么？有做过验证的吗？请多多指教
网友称吃猪肉等于慢性自杀 副局长发帖批驳 “养猪饲料添加剂中含有激素、安眠药等大量药物，吃猪肉等于慢性自杀!”近日，网络上流传的一则《警惕!吃猪肉等于慢性自杀!》的帖子引起了不少网民的担心网友发帖：吃猪肉等于慢性自杀 发出这篇《警惕!吃猪肉等于慢性自杀!》帖子的网友声称，他是从一个刚从四川出来做护工的农村妇女那里听说的“很多现代化养猪的内幕”。 帖子称，“养猪饲料是用100斤粮食拌几十斤添加剂制成的。添加剂的主要成分有激素、安眠药等大量药物。除了吃食，猪几乎24小时都在睡觉。为让猪毛发亮、漂亮，卖出好价钱，猪长到100斤时，每100斤饲养除拌入添加剂外，还要加入几斤化肥尿素颗粒。而如果采用传统方法养猪，不靠添加剂催肥，百分之百要亏钱。” 该帖子还将喂添加剂的猪和不喂添加剂的猪进行了对比：“喂添加剂的猪，供给社会用，一天吃2～3斤拌添加剂的饲料，除吃饲料、喝大量水外，几乎24小时都在睡觉，5～6个月就长到200～300斤 不喂添加剂的猪，供自家人食用，一天吃7～8斤不含添加剂的天然饲料，不停在圈里运动，用水正常，需12个月才长到200斤。”
我想买个WAX毛细管柱及，固相微萃取（主要用于除水，带顶空），但是安捷伦好象没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱，同时安捷伦也没有固相微萃取。听说瓦里安有这两个东西，求教大家谁有买过相同的东西，能否给个厂家及参考价格？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱及固相微萃取（带顶空）厂家及价钱？
老师要求我用固相微萃取SPME的前处理方法直接从匀浆后的蔬菜中提取有机磷农药（加标2ppm有机磷），然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测（毛细管柱DB-1）.想到杂质应该很多，所以不知道这样直接提取会不会伤害柱子，不太敢尝试，由于是新手，请大侠帮帮忙，谢谢。
药材中砂仁，广藿香，千年健的检测用哪款毛细管柱？
10，抽取5个版友）；中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）夏天的雪（注册ID：bingwang228）馨语（注册ID：huangdm）m3071659（注册ID：m3071659）牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701061527_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701061527_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留方法：GC基质：食品应用编号：102009化合物：蔬菜,有机磷农药多残留固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件：色谱柱：DM-5 30m×0.32mm×0.25 μm (Cat#:7231) 进样口温度:240℃ 流速:1.0mL/min, 氢气 流速 3ml/min, 空气流速 45ml/min 柱温:100℃ 3 min-10℃／ min-180℃ 2 min-5℃／ min-230℃ 检测器温度:250℃ 载气:氮气（99.999%） 进样量:1.0μL 检测器:附火焰光度检测器(FPD,北京东西电子技术研究所)文章出处：现代预防医学 2008,23(35):4658-4660关键字：蔬菜,有机磷农药多残留,固相萃取,毛细管柱,DM-5,气相色谱谱图：摘要: 目的:建立了同时测定蔬菜中17 种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法. 方法: 蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,采用DM-5 毛细管柱和火焰光度检测器检测. 结果:相对标准偏差 RSD为 2.3% 9.9% 回收率在 83.5% 105.7%之间. 方法最低检测限为 0.025 0.098 mg kg .结论:该方法简便,快速灵敏,准确,满足多种有机磷农药残留同时测定.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2-9(1).jpg
菜场商户用工业松香褪毛 专家:含重金属等致癌物http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301142230_420535_2140715_3.jpg仪器信息网内容分享： 年关将近，鸡鸭家禽宰杀褪毛的生意更加活跃起来。记者在武昌和汉口多家菜场暗访发现，家禽加工市场上虽然难觅国家明令禁止的沥青，却有不少商户在用工业松香褪毛。专家表示，工业松香中的致癌物质很容易在高温状态下通过毛孔进入家禽体内。 暗访：洗个“黑水澡”鸭变白 “国家不是早就明令禁止用沥青给鸡鸭褪毛吗?怎么菜场还在用?”日前，在武昌起义门生鲜市场买禽肉的樊先生致电本报。 随后，记者来到该市场，发现有多家店面都在卖鸡鸭家禽。当记者询问店员如何给鸡鸭褪毛时，对方有些警惕地说：“这你就不用操心了，你关心这干吗咧?” 为弄清楚整个褪毛过程，记者花25元买了一只鸭子。只见店员在鸭脖子上割了一刀后，就将其投进一口热气腾腾的水锅里。待水开后，将鸭子捞出放进旁边的脱毛机，开关一按，脱毛机呼呼转动，不到一分钟，鸭子就变得“赤裸裸”的了，但身上的绒毛还依稀可见。 然后，店员拿起鸭子走出店外，去了市场最里面的一个偏僻角落。这是一个简陋的房间，里面有两口大锅，锅里是黑色糊状物，一股刺鼻的气味不断袭来。“当心，别碰那锅!”店员提醒，锅里的温度可达200℃，一不留神就会烫伤人。 店员拎着鸭的脖子，垂直着将鸭放进锅里，仅过几秒钟后又立即提起，鸭子则是全身乌黑。然后，店员将“黑鸭”放在旁边的清水里泡了一会儿，再从鸭腿开始，轻轻一刮，一层黑皮被剥了下来，鸭身上的绒毛也所剩无几了。稍后，店员又将“白鸭”重复放进黑锅里一次。他说，鸡毛易褪，只需放一次就行;鸭的绒毛难褪，所以需要两次才能褪净。 那么，锅里的黑色糊状液体是不是沥青呢?对此，一店主摇头称，沥青早就不让用了，锅里是松香，是国家允许用的。对方从塑料袋里捧出一把松香，呈块状淡黄色晶体。 紧接着，记者前往市场管理方了解情况，相关负责人称，市场商户们都是用松香甘油酯褪毛，“是国家允许的，绝对合法合规”。 溯源：为省钱用工业松香 随后，记者又来到汉口发展大道常码头生鲜市场，发现这里的家禽商户褪毛用的是一种颗粒状、黄色透明晶体。包装袋上印着“食品添加剂松香甘油酯”。店主称，这是国家允许使用的褪毛用食品添加剂。 记者暗访武昌和汉口多家菜场发现，家禽商户们为鸡鸭褪毛用的均是松香或松香甘油酯，暂未发现使用沥青的。 松香和松香甘油酯有何区别?又是从哪里进货?店主们称，在化工原料市场和家禽批发市场，都有售。 在汉口后湖中环商贸城家禽批发市场，记者现场看到，多家商户打着“松香和松香甘油酯有售”的招牌。店主们均称，这两种松香都是食用松香，国家允许用于为家禽褪毛。块状的稍差些，烟子大，每公斤卖16元;颗粒状的，几乎没什么烟味，每公斤卖20元。 就松香和松香甘油酯的区别，记者先后请教了多所高校的有关专家。 湖北省林科院有关负责人告诉记者，块状的黄色透明晶体，是松香，也叫工业松香，主要作为粘合剂，用在造纸、油漆、橡胶和肥皂等工业用品方面。颗粒状的黄色晶体为松香甘油酯，属于食品用松香，可用于家禽褪毛。 松香是黄的，为何锅里是黑的?店主称，松香刚熔化时，是黄色的，但随着褪毛次数增多后，血水、毛与其混合后，在高温下就变成黑色。专家指出，“加热时间长了，松香成分会被炭化变黑”。 据了解，松香甘油酯由松香与甘油“酯化”而成，通过真空处理后制成不规则透明的片状或颗粒状固体。根据卫生部2004年第21号公告规定，松香甘油酯可作为食品加工助剂，用于家禽脱毛处理。 工业松香与松香甘油酯，在褪毛时使用方法和效果都相似。但因为松香甘油酯价格较贵，因此一些商户为了节约成本就暗自使用工业松香。农业部2004年3月24日发布的强制性行业标准《畜禽屠宰卫生检疫规范》明文规定，“禁止吹气、打气刮毛和用松香褪毛”。 危害：重金属钻进毛孔 记者在一家餐馆了解到，一般餐馆都不自己杀鸭子，都是前一天直接从鸡鸭加工点定购杀好的鸭子，“既便宜又干净。至于他们用什么褪毛，就不知道了”。 武汉大学医学院高级营养师廖皓磊教授表示，工业松香含有重金属等有毒化合物，易致癌，反复使用毒性更强。将鸭子在高温工业松香里褪毛，松香里含有的铅等重金属和有毒化合物会通过“热透”效应，残留在鸭子被加热扩张的毛孔，以及脖子处的刀口里，甚至会进入皮下组织。 工业松香的毒性，主要是对局部组织有刺激性，人体吸收后，中枢神经先兴奋后麻痹，主要表现为消化道受刺激、肾脏受损以及神经刺激等，甚至致癌，对小孩危害尤其严重。 同时，松香甘油酯反复高温使用后，可能也会产生有害物质。因此建议有关部门，对松香甘油酯的使用次数也要加以限制。 正因为此，北京、长沙等一些地区工商部门曾于去年，就违规使用工业松香褪毛问题，展开大范围专项检查。 市民在购买家禽时，如何判断是否使用了工业松香褪毛?采访中，有正规商户告诉记者，从外表看很难区分，建议选购时尽量选择活的、现杀的，褪毛时去查看对方使用的是块状工业松香，还是颗粒状松香甘油酯。如果非要选购成品家禽，可用鼻子闻其身上，是否有一股刺鼻的味道;刺鼻的则是用的工业松香，最好不要购买。你怎么看？
【作者】 曲彩红； 陶玲； 黄际薇； 郑琼良； 吴小林； 张振陆；【Author】 QU Cai-hong~1 ,TAO Ling ~1, HUANG Ji-wei ~1,ZHENG Qiong-liang ~1,WU Xiao-lin~1,ZHANG Zhen-lu~2 (1.Department of pharmacy,The Third Hospital of Zhongshan University,Guangdong Guangzhou 510630,China;2.Guangzhou Ertiangtang Pharmaceutical Co.,Ltd,Guangdong Guangzhou 510500,China)【机构】 中山大学附属第三医院； 广州二天堂制药有限公司 广东广州510630； 广东广州510630； 广东广州510500；【摘要】 目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量。方法:采用DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈0.01mol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱,柱温:35℃;流速:1mL·min-1;检测波长290nm。结果:白屈菜碱的线性范围为:0.1068～1.068μg,r=0.9996(n=6),平均回收率为99.12%,RSD为1.09%。结论:该方法稳定、结果准确,可作为白屈菜注射液的质量控制方法。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish a method for determining the content of chelidonine ofChelidonium majus injection by HPLC.METHODS Diamonsil C18 4.6 mm×250 mm,5 μm, column was used; acetonitrile-0.01 mol·L-1KH2PO4 as mobile phase; the temperature of column was 35 ℃;flow-rate was 1 mL·min-1; the detection wavelength was 290 nm.RESULTS The linear range of chelidonine was 0.106 8-1.06 8 μg（r=0.999 6,n=6）,the average recovery was 99.12%,RSD was 1.09%.CONC... 更多还原【关键词】 白屈菜注射液； 白屈菜碱； 高效液相色谱法； 【Key words】 Chelidonium majus injection； chelidonine； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131426_383493_2352694_3.jpg
固相萃取SPE小柱是大家经常使用的耗材之一，CNAS管理体系中要求对关键性耗材进行验收。那一般固相萃取SPE小柱除了看外管，品名，规格，数量。必要时做加标回收率。大家换有对其他参数进行验收吗？
想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷，二氯甲烷作溶剂，旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试，有这样的疑问： 1.蔬菜样用不用匀浆，还是剪碎就可以 2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险 3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊 请给位高手帮帮我。
美味菜肴的香气的GCMS分析----毛血旺烹饪过程产生的香气分析前 言毛血旺相信大家并不陌生，它是一道有名的川菜，以鸭血为制作主料，毛血旺的烹饪技巧以煮菜为主，口味属于麻辣味。毛血旺是重庆市的特色菜，这道菜是将生血旺现烫现吃，遂取名毛血旺，毛血旺的名气已引领川菜大军，席卷了大江南北。麻辣诱惑对传统的毛血旺进行了改良和创新，将其汤汁红亮、麻辣鲜香、味浓味厚的特点不断发扬光大，是道值得一尝为快的巴蜀名菜。主要食材：鸭血、黄豆芽。辅料：鳝鱼、猪肉、火腿肠、黄花菜、木耳、莴笋。调料：大葱、盐、辣椒、花椒、料酒、炒酱、味精、植物油等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311242226_479035_1615838_3.jpg本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定毛血旺烹饪过程产生的香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。1.2样品和标样样品：聘请川菜高级厨师现场按毛血旺的原料调料配菜烹饪。香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1;检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电
昨天看到鸡毛菜是8元一斤了。湖葱也是8元一斤。长茄子4元一斤。
专家你好！我想请问一下：怎么样去选择GC的色谱柱？我们作的主要是胺类的产品，现在想买一根毛细管柱。请问我们该买什么样的色谱柱？谢谢！
想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷，二氯甲烷作溶剂，旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试，有这样的疑问： 1.蔬菜样用不用匀浆，还是剪碎就可以 2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险 3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊 请给位高手帮帮我。
[size=4][B][center]一些处理区带毛细管电泳柱子的方法[/center][/B][/size][B]1、开毛细管电泳柱子的检测口[/B]购买来的柱子要上仪器，第一步就是量取好所需长度，开检测口。先介绍一下开检测口的方法：（1）用刀片刮去毛细管柱子的表面涂层2mm如图1、2；[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910221023_177147_1631848_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910221023_177148_1631848_3.jpg[/img]（2）用火烧去一部分涂层；将要开检测口的两端用铝薄片包上，留出2mm，放在火焰上烧取表层，看见柱表面变黑，撤走火焰，用酒精棉擦去炭化的表层即可。（3）用硫酸出去一部分涂层，此法硫酸腐蚀性强，处理起来不方便，不建议用此法！[B]2、毛细管电泳柱子的前处理方法[/B]分为国内柱子和随国外仪器配备的柱子。（1）国内柱子处理步骤：先用1M的盐酸冲洗半个小时左右，然后再用1M的氢氧化钠冲洗30分钟左右，0.1M的氢氧化钠冲洗到基线基本平直为止，之后用水去离子水冲洗柱子，最后用缓冲溶液平衡柱子，这样柱子很好用！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910221024_177149_1631848_3.jpg[/img]由于毛细管裸管的表面是硅氧键的形式存在，活化的目的一是冲去柱子内的污垢如一些固体附着物等如图3，另外一个更重要的原因是打开硅氧键，生成硅羟基，在缓冲溶液里面硅羟基可以生成双电层如图4，是产生毛细管电泳的驱动力电渗流的原因，其实毛细管电泳仪是电泳和电渗共同作用的结果，从而达到使部分带电性差异物质更好的分离，即引入分离的因素。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910221024_177150_1631848_3.jpg[/img]（2）国外柱子（购买仪器时所配的柱子）处理步骤：先用甲醇（色谱纯）冲洗柱子3分钟，主要是去除毛细管柱子中的酯类物质，用去离子水冲洗柱子1分钟，用以去除甲醇，用0.1MNaOH冲洗柱子冲洗30分钟，用来平滑管壁，活化毛细管内壁的硅羟基，去离子水冲洗1分钟，去除NaOH，最后同国产柱子一样用缓冲溶液冲洗柱子。[B]3、样品之间毛细管柱子的冲洗平衡[/B]（1）进样前先用缓冲溶液清洗，以保持毛细管的清洁及缓冲溶液与毛细管内壁的平衡（2）在运行10-20个样品之后最好换在以0.1MNaOH冲洗，用水清洗毛细管柱子，用以去除毛细管内壁吸附物质，然后再用缓冲溶液平衡！[B]4、实验结束后的毛细管柱子的处理：[/B]实验结束后，如果很长时间不使用毛细管柱子应先用水清洗柱子5分钟，然后换上空瓶，吹干毛细管柱子！[B]5、取出毛细管柱子使用时，如果发现毛细管柱子堵了，可按如下方法处理：[/B]（1）取下堵塞的柱子，先将柱子两端分别截掉2mm左右的长度，然后用仪器的压缩泵吹吹试试，进样端方上缓冲溶液，出口端放一空瓶，看看能不能通，如果不通我们在采用下一个步骤；（2）仪器本身吹不通，我就可以用钢瓶在试试，刚瓶的压力能大一些；（3）还可以采用手动泵的方法，将柱子于手动泵连接在一起放在超声里边，如果柱子不是出厂的问题，这个方法最能解决问题
一)毛细管柱安装前的检查?1、检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%。2、清洁进样口，必要时更换进样口密封垫圈，进样口衬管和隔垫。3、检査检测器密封垫圈，必要时更换。如有必要，清洗或更换检测器喷嘴。4、仔细检查柱子是否有破损或断裂。二)毛细管柱的安装?1、从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5m，以用于进样口和检测器安装，避免色谱柱锐折。2、在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈，向下套柱接头和密封垫圈，离端口大约5cm。3、标记和切割柱子。在柱距两端大约4~5cm处用标记笔标记，拇指和食指尽量靠近切割点抓牢，轻轻地拉并弯曲柱子，柱会很容易折断。如果柱子不容易折断，不要用力强行折，换个在离柱端更远的地方再刻一下，使其折断口处光滑。为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片，可用放大镜检查切口。4、在进样口安装色谱柱时，先查看仪器说明书找到正确的插入距离，并且用涂改液把这个距离标出来。将色谱柱插入检测器，用手指拧紧柱螺帽直到它固定住色谱柱，然后再拧螺帽1/4~1/2圈，这样当加压时色谱柱不会从接头脱出来。5、打开载气，确定合适的流速。设定柱头压力，分流比和隔垫吹扫至合适的水平。如果使用分流和不分流进样口，检查清洗分流阀至ON(开)状态，确认载气流过色谱柱，将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡。?6、将色谱柱安装到检测器上时，查看仪器说明书所提供的正确插入距离。7、检查有无泄漏。在未仔细检查色谱柱有无泄漏之前对柱子不能加热。8、清洗系统中的氧气至少10min，如果色谱柱被打开暴露到空气中很长时间(几天)，那么需要更长时间(1~2h)来清洗系统以排除所有的氧气9、设定正确的进样器和检测器温度。10、设定正确的尾吹气和检测器气流。点火、打开检测器至ON状态下。11、注射非保留物质[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空气(TCD)、氩气(质谱)以检验进样器是否正确安装。如果出现对称峰则安装正确，如果有峰拖尾，重复进样口安装程序。三)毛细管柱的老化?在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h，如果在高温10min后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。如果用Vespel密封垫圈的话，老化完后重新检查密封程度。注射非保留物质以确定合适的平均线速度。四）柱流失检测?在色谱柱老化过程结束后，采用程序升温做一次空白试验，一般是从40℃/min从50℃升到最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min，这样我们会得到一张流失图，这些数值可以后作对比试验，并且对实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现，如果出现了色谱峰，通常可能拾从进样口带来的污染物，如果在正常使用状态下，色谱柱性能开始下降，基线的信号值会增高，另外，如果在较低的温度下，色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装，再次安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
[b]食材简介[/b]鸡毛菜是绿叶蔬菜，十字花科植物小白菜（Brassica chinensis）的幼苗的俗称，此叫法以上海一带比较普遍。绿叶蔬菜鸡毛菜。可治疗肺热咳嗽、便秘、丹毒、漆疮等疾病。小儿缺钙，骨软、发秃，可用小白菜煮汤加盐或糖令其饮服，经常食用颇有益。小白菜含维生素B1、维生素B6、泛酸等，具有缓解精神紧张的功能。[align=center][img=,570,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091653217487_1245_676_3.png!w570x454.jpg[/img][/align][b]营养价值[/b]鸡毛菜为含维生素和矿物质最丰富的蔬菜之一，为保证身体的生理需要提供物质条件，有助于增强机体免疫能力。鸡毛菜中含有大量纤维，其进入人体内与脂肪结合后，可防止血浆胆固醇形成，促使胆固醇代谢物胆酸得以排出体外，以减少动脉粥样硬化的形成，从而保持血管弹性。鸡毛菜中含有大量胡萝卜素比豆类、番茄、瓜类都多，并且还有丰富的维生素C，进入人体后，可促进皮肤细胞代谢，防止皮肤粗糙及色素沉着，使皮肤亮洁，延缓衰老。鸡毛菜中所含的维生素C，在体内形成一种“透明质酸抑制物”，这种物质具有抗癌作用，可使癌细胞丧失活力。此外，鸡毛菜中含有的粗纤维可促进大肠蠕动，增加大肠内毒素的排出，达到防癌抗癌的目的。[b]食用功效[/b]1、提供营养、强身健体：鸡毛菜为含维生素和矿物质最丰富的蔬菜之一。2、保持血管弹性：鸡毛菜中含有大量纤维，可防止血浆胆固醇形成。3、润泽皮肤、延缓衰老：可促进皮肤细胞代谢，防止皮肤粗糙及色素沉着，使皮肤亮洁，延缓衰老。4、防癌抗癌：粗纤维可促进大肠蠕动，增加大肠内毒素的排出，达到防癌抗癌的目的。
日本平户的浇冒口去除机（形象地称为涨钳）是用于浇口、冒口、横浇口切割的机器。其破坏力强、小型、轻便、易操作可以长时间作业、作业效率好。液压泵产生的力量有是其他公司的3.5倍。在日本市场的占有率高达60%，为世界主要著名汽车生产厂家如丰田、日产、本田、大发、马自达、福特等采用。在世界各地的铸件厂，平户的浇冒口去除机已成为不可缺少的制品，在中国已配套铸造企业300多套，广受中国铸造行业好评。 浇冒口去除机用于灰口铸铁、球墨铸铁、铝铸铁等铸件。灰口铸铁的材质比球墨铸铁脆，现在多采用锤子敲打来敲断浇口。 球墨铸铁因有粘性，材质较强，用锤子敲不会断，不但效率低还危险对铸件有损坏，因此要用浇冒口去除机这样可以提高工作效率和成品率，并且能为铸造企业节省开支增加企业收益。 浇冒口分离器在不损伤制品的情况下将铸件浇冒口、流道等多余部分分离。多用于灰口铸铁（FC）,球墨铸铁（FCD）,合金铸铁，铸钢（低碳钢，高锰钢等）等铸件，操作简便。机械作业代替手工锤打或切割，不但大大提高作业效率，降低了铸件的成本，也使作业环境大为改善。不会因锤击的反动产生嘈音和飞溅，只有机械动作的声音，使安静，安全，高效的作业成为现实。 浇冒口切割器用于切割浇口，冒口，流道和废料。该设备除用于以上铸铁材料的切割外，还可更广泛的用于铸钢及各种合金材料的切割。将工人从繁重的体力劳动中解放出来。 击断机多用于击断流道，同时也可用于切割浇冒口。用击断机将大尺寸的流道废料切断以方便回炉再利用。该设备分为手工操作型和固定机型 特点如下 1． 型号丰富，可根据破坏力大小选择 2． 开口幅度大，内浇口切断容易。消除暗伤，提高成品率。 3． 为改善操作性，油压软管集中于一处 4． 平衡器可以与吊钩一起使用，使作业更轻松 5． 耗件的更换容易[color=#4
2014年3月28日 【照会先】 医薬食品局食品安全部監視安全課食品和药物管理局食品安全部监视安全课輸入食品安全対策室进口食品安全规划办公室室 長 三木 朗首席三木晃室長補佐 今川 正紀首席助理今川正树（電話代表） 03(5253)1111 (内線2474) （电话代表）03（5253）1111（分机2474）（電話直通） 03(3595)2337 （电话直拨）03（3595）2337報道関係者各位尊敬的新闻工作者輸入食品に対する検査命令の実施检查订单，进口食品实施 ～中国産にら、その加工品～ 〜中国韭菜，加工及其产品 - 本日、以下のとおり輸入者に対して、食品衛生法第26条第３項に基づく検査命令（輸入届出ごとの全ロットに対する検査の義務づけ）を実施することとしたので、お知らせします。现在你已经决定今天来进口商，实施（强制检测所有单位为每手进口通知书）检查顺序根据条例第26，食品卫生法如下的第3段，我会让你知道。 なお、登録検査機関の受託体制が整うまでの間は、自主検査にて対応することとし、自主検査での対応が困難な場合には行政検査にて対応することとします。应该注意的是，转包系统之间的注册合格评定机构，直到你准备好了，你和你决定自查响应，并在对应的情况下在自查相应的行政检查是困难的。 対象食品等目标食品検査の項目检查项目経 緯情况中国産にら、その加工品（簡易な加工のもの。） （Thing.性简单加工）中国韭菜，其加工产品メタラキシル及びメフェノキサム精甲霜灵和甲霜灵検疫所におけるモニタリング検査の結果、中国産にらから基準値を超えるメタラキシル及びメフェノキサムを検出したことから、検査命令を実施するもの。在检疫站的监控测试的结果，因为它是检测甲霜灵和精甲霜灵超过中国韭菜的参考价值，应实施检验顺序。 １． 1。 アニリド系系農薬・殺菌剤 N-酰苯胺杀虫剂，杀真菌剂２． 2。 許容一日摂取量（人が一生涯毎日摂取し続けても、健康への影響がないとされる一日当たりの摂取量）は、体重１kg当たり0.022mg/日です。 （每天摄入量，这是即使一个人继续每天服用一次生命，而且没有健康的影响），每天可接受的摄入量，每1kg体重为0.022mg /天。 ３． 3。 体重60kgの人がメタラキシル及びメフェノキサムが0.05 ppm残留したにらを毎日26.4 k g摂取し続けたとしても、許容一日摂取量を超えることはなく、健康に及ぼす影響はありません。 人体重60kg，甚至持续至26.4Ķ克，每日摄入韭菜精甲霜灵和甲霜灵为0.05 ppm的残留，不超过可接受的摄入量每天，有一个健康的好处没有影响。 ４． 4。 メタラキシル及びメフェノキサムは、にらには0.01ppmの基準値が適用されますが、例えば、いちごには７ppm、セロリには４ppm、たまねぎには２ppmの基準値が設定されています。 在精甲霜灵和甲霜灵，为0.01ppm的参考值将被应用到韭菜，但是，例如，7ppm的草莓，4PPM芹菜，为2ppm的参考值是在洋葱设置。这种违反的甲霜灵 １． 1。 品名：冷凍にら 輸入者：株式会社 フィールド 輸出者：YANTAI WANTAI IMP.& EXP.CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：字段有限公司出口商：烟台万泰进出口有限公司。 届出数量及び重量：500重量和通知数量：500 カートン、5.00 トン 纸箱，5.00吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.05ppm検出 精甲霜灵和甲霜灵0.05PPM检测：检测结果 (基準値： 0.01ppm) （参考值率：0.01ppm） 届出先：東京検疫所 日本への到着年月日： 平成25年11月７日 2013年11月7日：抵达日期检疫站日本东京：报告目的地 違反確定日： 平成25年11月29 日 2013年11月29日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态２． 2。 品名：冷凍にら 輸入者：三鈴商事 株式会社 製造者：LONGHAI GELIN FOODS CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：MISUZU贸易有限公司制造商：龙海市格林食品有限公司。 届出数量及び重量：450重量和通知数量：450 カートン 、4.50 トン 纸箱，4.50吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.02 ppm検出(基準値： 0.01ppm)甲霜灵和精甲霜灵0.02 ppm的检测：测试结果（参考值率：0.01ppm） 届出先：横浜検疫所 日本への到着年月日： 平成26年３月13日 报告目的：2014年3月13日：抵达检疫站到日本横滨的日期 違反確定日： 平成26年３月27日 2014年3月27日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态参考 ：中国産にらの輸入実績（平成24年４月１日～平成26年３月26日まで：速報値）中国韭菜的实际进口：参考（直到2014年3月26日平成4月1日：初赛） 年度年届出件数报告数届出重量（トン）报告重量（吨）検査件数*测试卷*違反件数违规平成24年 2012217 2173,094.28 3,094.2820二十０ 0平成25年 2013236 2363,241.33 3,241.3352 52２（メタラキシル及びメフェノキサム） （精甲霜灵和甲霜灵）2* 残留農薬（メタラキシル及びメフェノキサム）に係る検査 *检查按照（精甲霜灵和甲霜灵）农药残留
如题：气相毛细柱保护柱有哪些种类呢？今天的题有点开放性的，你可以回答迪马的产品，也可以说一些你知道的其他类型的产品哦今天的答案着实让版主纠结了好久，好久，好久.........，综合版友的回答正确度及回复时间，现公布获奖名单：获得3钻石币的是：千层峰（注册ID：jxyan）获得2钻石币的是：dahua1981（注册ID：dahua1981）获得1钻石币的是：20071940xu（注册ID：20071940xu）目前我们给出的答案是：1. 分体式保护柱：用两通连接器将保护祝和气相毛细柱连接起来：如迪马科技的中等极性去活、水解去活、极性去活、碱去活保护柱；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503181627_538746_1610895_3.jpg2. 保护分析一体柱2.1 毛细柱前加一段保护柱（例如：Restek）;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503181636_538748_1610895_3.jpg2.2 毛细柱前后均加有保护住（如：某些PLOT系列毛细柱）保护柱Guard Columns• 提高柱子寿命• 不分流进样时改善峰形• 提高样品的润湿性什么是毛细柱保护柱 毛细GC 保护柱是一段去活、未键合固定液的熔融石英毛细管，连接在进样口和分析柱之间，以保护分析柱，延长分析柱的使用寿命。为什么要用毛细柱保护柱 如果样品中含有高分子量的有机化合物、无机盐或者是颗粒物等不挥发性的物质，进入分析柱后就会在柱头富集，容易与样品中的某些物质发生相互作用，使峰形畸变，降低分离度和柱效，此时只有剪掉柱头污染部分才能恢复柱子的分离性能，而每次剪短柱子之后，保留时间将发生变化，分离度也会降低，并最终导致柱子完全损坏。 如果使用保护柱将这些不挥发性物质捕集，就避免了其对分析柱的污染，保护柱被污染之后，只需要剪掉被污染的一段就可以了，保护柱还可以继续使用，同时也保持了分析柱的完整性和色谱参数的稳定性。
我想询问毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相为什么要熔点低，黏度要高？在涂责毛细管柱时，毛细管与毛细管间的过度管用什么材料，什么地方可以购买
今天做毛细管电泳，和原来条件一样，但是发现电流逐渐减小，由40uA见到了27uA，电压不变，电流似乎还有减小的趋势，想不明白是什么原因，请高手指点！
毛细管柱与填充柱： 1、填充柱出的峰一般都较胖，而且峰的对称性也不怎么样，而毛细管柱则不然，峰形尖锐且峰宽窄，对称性也很好。 2、填充柱的填料种类繁多，配比更是复杂，对填充者也有一定的技术要求，只要有很小的一个因素不一样，都会对柱子本身的质量和寿命有很大的影响，而毛细管柱不一样，它的型号一般是定好了的，几个类型的柱子就可以覆盖所有的样品检测了，它是由机器制作的，一般柱与柱，批与批之间的性能不会相关很大（厂与厂，国与国之间则有所差异）。 3、填充柱的分离效能相比毛细管柱而言实在不值一提，一般大家认为，毛细管的理论塔板数是填充柱的十倍以上。 4、填充柱的材质一般有不锈钢、玻璃两种，其它材质的鲜有所见。有些物质样品要用到专门特制的填充柱，这一点相对毛细管柱来说倒是挺有优势的，毛细管柱可不能说随便定做，要定做价格也很高，填充柱制作费用很低，制作也很方便。如果毛细管柱发展到一定阶段，价格降下来以后，填充柱将不再会有此优势，照目前的速度来看是有可能的。 5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中有一个检测器叫热导池检测器，有部分进口的仪器厂家已经开发出了适用毛细管的检测器，而相当一部分的生产厂家远没有这个技术，还不得不用填充柱来做检测，在这方面毛细管相对来说就比较劣势了。但分析仪器的行业发展，我想大家都应该比较了解，这个年轻的行业充满了激情，发展的速度实在是快，我想过不了多久，毛细管热导池检测器一定会替代掉所有的普通热导池检测器的，因为毛细管热导池检测器的灵敏度、检测限和噪音控制能力远远强于普通热导池检测器。 6、填充柱的载样量很大，液体进样我进过20ul气体进样我进过10ml，而毛细管柱的载样量却是很小，在很多时候进样量大了会对柱子造成伤害，填充柱则不一样，样品量稍大点对它的伤害较小，自行恢复的能力强。 7、填充柱可以应用在气体分析上，尤其是六通阀进样，而毛细管柱则很少这样使用。 8、随着仪器生产厂家对进样系统和气路系统更为精密的改造和研究更新（例如毛细管专用进样器和毛细管热导池检测器的问世），尤其是理论发展的很快，花样繁多的分析技术对填充柱来说，相对难以承担，毛细管柱则优势较大，前景看好。 以上是我个人的看法，观点有点激烈，非常愿意有人加我，大家一起聊一下，只论技术交朋友。
大家好，毛细柱如果从气相色谱柱上卸下来，一定要用密封垫将两端封死吗？如果再次使用时，必须两端都要截去一段吗？因为石墨丫环跟色谱柱是固定在一起的，如果色谱柱每次都截的话，就不能满足两端的长度要求了，这样每次都要更换石墨压环吗？要是这样一根毛细柱也用不了多长时间？对了，我现在用的是岛津2010plus，备有ECD和FID检测器，用的是rtx-5ms柱，一个进样口，望各位高手给予指导，谢谢!
摘要：建立了定量检测蔬菜中13种农药的UPLC/MS/MS检测方法。提出一种新的净化方法——注射式萃取净化法，其将净化过程与样品过滤膜整合成一步，对分散吸附材料进行了筛选并确定了C18，对分离条件和质谱检测条件进行了优化，并与QuEChERS方法净化效果进行对比。所试方法线性范围5~500 μg/L，相关系数r2在0.998以上，定量限为0.02～0.39μg/kg；添加回收率在80%~120%之间，相对标准偏差（RSD, n=3）各化合物均在15% 以下。该法前处理简便、高效，提高了检测效率，检测灵敏度高。农药残留分析是分析化学中最复杂的领域，主要是需分离和测定的残留农药量往往是痕量的，传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操作者及环境带来危害，现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。2003年，由美国农业部农业研究中心的Anastassiades M,LehotaySJ等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法—QuEChERS法，是一种快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe)，用于检测食品中农药残留的前处理方法。成为各国实验室常规检测农药残留物的首选预处理方法。但该方法也不失繁琐，净化效果也不尽理想。另有多种改进方法包括使用各种不同净化材料的方法。试验针对对蔬菜生长过程中经常使用的13种农药残留，提出一种新的样品前处理方法——注射式固相萃取净化法，之后直接采用超高效液相色谱–电喷雾质谱联用检测。该方法特点是将净化与过样品滤膜两个过程合二为一，故操作简便，可适用于蔬菜水果中农药多残留检测。本文尝试建立一种前处理技术，并经后续不断改进，使检测流程更为简便。1 材料与设备1.1 试剂与材料水，Milli-Q超纯水(Millipore；美国)；乙腈（CH3CN），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲醇（CH3OH），质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司；甲酸（CH3COOH），色谱纯，Waters公司生产；冰醋酸(CH3COOH)，分析纯，北京化工工厂生产；氯化钠(NaOH)，分析纯，国药集团北京化学试剂公司；无水Na2SO4(分析纯, 国药集团北京化学试剂公司);吸附剂：PSA (primary-secondaryamine)、GCB 美国 Varian 公司产品；NH2， C18 博纳艾杰尔科技有限公司产品。1.2 农药标准物质苯醚甲环唑、哒螨灵、毒死蜱、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、吡虫啉、三羟基克百威、啶虫脒、克百威、氧乐果、嘧霉胺、多菌灵和抗蚜威标准品自农业部环境保护科研监测所，均为1000mg/L。1.3 标准溶液配制标准储备液的质量浓度为1000mg/L，在-18 ℃条件下避光贮存。混合标准的制备：分别准确移取1mL每种单一农药标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4 ℃条件下避光保存。混合标准工作液：使用时根据需要由混合标准贮备液稀释得到。1.4 仪器和设备UPLC/Xevo TQ-s 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾电离(ESI)源和大气压化学电离源（APCI），MassLynx 4.1工作站(美国Waters公司)； 50 mL 离心管、0.22 mm Filter Unit 滤膜(美国Waters公司)。色谱柱：ACQUITY UPLC BEH-C18 （2.1mm×50mm，1.7μm）；2. 试验条件和方法2.1 色谱条件液相色谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEHC18 ，2.1mm×50mm，1.7μm；柱温：40℃流动相：甲醇+0.1％甲酸流速：0.4 mL/min；进样量：1mL2.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描（Positive）；监测方式：多反应监测（MRM）；毛细管电压（Kv）：0.65；离子源温度（℃）：150；去溶剂气温度（℃）：500；去溶剂气流速（L/hr）：1000。多反应监测（MRM）、驻留时间、锥孔电压和碰撞能量参数略。[size=
根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。 1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。 毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。[font='Arial'
要求毛细管和不锈钢柱都可以用，流速范围在nL-uL,自动进样，大家给推荐下吧
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