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去乙基特丁津

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  • 再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯相关问题

    想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

  • 微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

    微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

    微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯 作者：蒋小良http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271307_575230_2904170_3.jpg　　摘要：建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率，选择了以乙酸乙酯为萃取溶剂，考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响，选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后，用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明，该方法的检出限为0.02 mg/kg，样品的加标回收率为93.6%～98.2%，相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点，适用于玩具中禁用有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。　　关键词：微波辅助萃取；磷酸三(2-氯乙基)酯；玩具；气相色谱-质谱法　　近年来，由于溴代阻燃剂在全世界范围内逐步禁止使用，有机磷酸酯类阻燃剂作为其主要替代产品，其生产与使用得到了大幅度增长。所以，有机磷酸酯类物质也被广泛用于儿童产品（包括玩具）的阻燃整理工艺中，由此所引起的环境问题逐步引起了环境科学工作者的关注。有机磷酸酯类物质成为新型有机污染物研究又一个热点。有机磷阻燃剂化学性质很稳定，难以降解，具有生物累积性，能够侵害大脑组织，从而永久性地损伤人记忆和学习能力，并且具有致癌性，欧洲化学物质信息系统里明确将磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethylphosphate), 简称TCEP)定义为致癌、生殖毒性和生态污染物。2010年1月，欧洲化学品管理局将三-( 2-氯乙基) 磷酸酯列入第二批授权物质清单；2012年，加拿大政府发布拟议法规修正案，将禁止在三岁以下儿童使用的产品（整体或部件）中使用含有磷酸三（2-氯乙基）酯的聚氨酯泡沫（PUF）；欧洲报检和环境科学委员会（SCHER）就玩具中的TCEP表述科学观点，规定其限值为5 mg/kg，SCHER表示应该在玩具中禁用TECP及其同系物，此观点获得欧洲标准化消费者之声（Anec）和欧洲消费者联盟 （Beuc）的支持。为了更好的保护儿童健康和安全，欧委会接受相关组织的建议，发布2009/48/EC修订法案COM/2012/003，规定禁止在玩具中禁用TECP及其同系物；2011年7月，华盛顿生态部批准通过了《儿童产品安全法申报规则》第173-334-WAC章，该条例旨在收集相关信息，帮助政府和公众更好地了解儿童产品中潜在危险的化学品。该规则要求儿童产品生产商（包括品牌所有者和进口商）向生态部申报产品中对儿童具有高风险的化学品(CHCCs)的存在情况，其中TCEP已收录在需申报的化学品清单里。目前检测分析三-( 2-氯乙基) 磷酸酯主要方法有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。本文采用微波辅助乙酸乙酯萃取，气相色谱-质谱法（GC-MS）测定玩具中的三-( 2-氯乙基) 磷酸酯，对微波萃取条件进行了实验，选择了最近的萃取条件，并对该方法的精密度和加标回收率进行了系统研究，建立了玩具中三-( 2-氯乙基) 磷酸酯的快速测定方法。１、实验部分1.1 仪器和试剂　　QP2010 Plus型 气相色谱-质谱仪 (日本SHIMDAZU公司)；TB215D型 电子天平(美国丹佛公司)；Ethos ONE型 微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司)；EV321型 旋转蒸发仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）；ZM 200超离心粉碎仪（德国RETSCH公司）；超声波发生器（上海之信仪器有限公司）；21011V001R200型 氮吹仪（瑞士BUCHI公司）。磷酸三(2-氯乙基)酯（纯度≥98.5 %，DrEhrenstorfer公司），丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、乙醇和正己烷均为色谱纯，均购自Sigma-Aldrich公司。磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备溶液1000mg/L：精确称取磷酸三(2-氯乙基)酯标准品0. 10g，用丙酮溶解并定容至100 mL。临用前用乙酸乙酯将磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备液稀释成50 mg/L的标准工作溶液。1.2 气相色谱-质谱条件　　( 1 )色谱条件：Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度70 ℃（保持2min）,以20℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度：280 ℃;进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样；溶剂延迟：5min。　　(2)质谱条件：离子源温度230 ℃；四极杆温度：150℃；EI源:电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50～500amu。1.3 样品处理　　取具有代表性的玩具样品10 g，剪碎至约为5 mm×5 mm，经超离心粉碎仪粉碎后（过1mm筛）。准确称取1 g（精确至0.001 g）样品于微波萃取罐中，加入15mL乙酸乙酯，按照选定的微波萃取条件进行萃取，萃取完成后，待萃取液冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中，并再用15mL乙酸乙酯分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，旋转蒸发（控制温度低于45℃）至近干，再用氮气吹至近干，用2mL乙酸乙酯溶解残渣并定容，再用0.2μm 滤膜过滤，滤液上气相色谱-质谱仪进行分析。２、结果与讨论2. 1 微波萃取条件的选择 　　影响微波辅助萃取效率的主要因素包括萃取溶剂种类和萃取条件，萃取条件主要有：萃取温度、萃取时间及萃取压力等。因此选择合适的萃取剂、萃取剂用量、萃取温度和萃取时间等，将直接影响样品中待测物萃取的效果及后续测试的结果准确度。2.1.1 萃取剂的选择　　在微波辅助萃取中，选择萃取溶剂时，不仅要考虑样品中目标分析物在所选择溶剂中的溶解度，而且要考虑所选溶剂与样品基质的相互作用，以及所选溶剂对微波的吸收情况，溶剂的极性越大，对微波的吸收越强。按照样品处理程序1.3试验了二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈和正己烷6种萃取溶剂，对4种不同玩具产品进行萃取试验，实验结果见表1，由表1可见，在相同的萃取条件下，乙酸乙酯的萃取效率最高，所以实验选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271317_575231_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择　　微波辅助萃取温度是萃取过程中的重要参数之一，微波温度的高低将直接影响萃取速率和效率。试验研究表明，在进行

  • 戊酸与2乙基丁酸分不开

    在白酒分析中酸类物质分离不好，尤其是内标峰2乙基丁酸与戊酸不能完全分离开，其他酸类出现拖尾现象。

  • 检测布南色林和N-去乙基布南色林

    检测布南色林和N-去乙基布南色林时，N-去乙基布南色林的两个离子对通道都出现了一个和布南色林保留时间一致的小峰，改变梯度后也是如此，想了解一下是什么原因导致的，应该怎样解决呢？色谱图和两种物质的结构如下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358246523_5065_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358250909_6107_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358248276_3181_6033629_3.png[/img]

  • 关于特丁基对苯二酚（TBHQ）的一些知识

    中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚（TBHQ） 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点：127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等，几不溶于水(25℃，1%；95℃，5%)。沸点300℃，熔点126.5～128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用，尤其是植物油。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂，作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。

  • 【分享】（一篇文献）氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    【分享】（一篇文献）氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    [center]氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜[/center][center]李全民张丽敏　刘　奇　郭金枝[/center]摘　要：研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明，丙醇作为萃取溶剂，能萃取中性螯合物。在EDTA 存在下，调节 pH5～pH10，该体系能使 Cu2+从常见元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子的混合液中分离出来。关键词：铜；二乙基二硫代氨基甲酸钠；丙醇；萃取分离中图分类号：O65　　文献标识码：A　　　文章编号：1000-0720(1999) 02-020-04The Liquid-Liquid Extraction Behaviour of Copper(Ⅱ) Based on Sodium Chloride-Sodium-Diethyldithiocarbamate-n-Propanol System LI Quan-min,ZHANG Li-min,LIU Qi and GUO Jin-zhi(Department of Chemistry,Henan Normal University,Xinxiang 453002),Fenxi Shiyanshi,1999,18(2):20～23　　In this paper,the liquid-liquid extraction behaviour of the chelate of copper(Ⅱ) with sodium diethyldithiocarbamate based on sodium chloride-sodium diethyldithiocarbamate-n-propanol system was investigated and the proper conditions of phase separation of n-propanol and water were selected.The quantitative extraction separation of Cu2+ from Fe3+,Co2+，Ni2+ and Al3+ was carried out by adding 1.0mL of 0.001mol/L EDTA as the masking agent to 10mL 30%(V/V) n-propanol solution at pH 7.0 .The separation results are satisfactory.　　Keywords　Sodium chloride sodium diethyldithiocarbamate n-propanol copper extraction separation　　在无机盐存在下，乙醇水溶液可以分成液-液两相，已利用该体系进行了钼的萃取分离［1］。研究发现，在丙醇水溶液中加入无机盐也能使丙醇与水分成液-液两相，金属离子的螯合物沉淀可以在丙醇-水两相中进行分配，其分离操作方式及萃取分离体系的特点类似于乙醇溶液体系，从而建立了以丙醇作为萃取溶剂的均相萃取、异相分离的新型萃取体系，还未见国内外文献报道。本文研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-丙醇体系萃取 Cu2+的行为。实验表明，在丙醇与水相条件下，铜与铜试剂形成的螯合物沉淀能被丙醇相完全萃取，在EDTA存在下，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+被掩蔽而留在水相，实现了在同一体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+的分离。该萃取体系与传统的有机溶剂萃取分离法相比，具有挥发性小，无毒，平衡时间短，相分离界面清晰，无三相乳化，无环境污染，操作简单，均相萃取-异相分离等特点。特别是由于丙醇对某些大分子缔合物及螯合物沉淀有很好的溶解性，用丙醇作为萃取溶剂的萃取体系，可以萃取大分子缔合物或螯合物沉淀后直接进行光度测定，从而避免了萃取浮选体系中的相分离后再选择适当的溶剂溶解沉淀的光度法这一繁琐操作［2，3］，使测定更加简便和准确。可见，该体系的研究为建立新型萃取体系打下了基础，具有一定的应用和研究前景。1　主要试剂与仪器　　正丙醇(A.R，北京化工厂)；硫酸铵(A.R，北京化工厂)；铜试剂(A.R.上海试剂三厂)；配成 5×10-3mol/L 水溶液；金属离子标准液按文献［4］配制；缓冲溶液：pH1.0～2.0(KCl-HCl 配制)；pH3.0(KHC8H4O4-HCl 配制)；pH4.0～pH7.0(KHC8H4O4-NaOH 配制)；pH8.0～pH10.0(NaOH-H3BO3 配制)；所用其它试剂均为分析纯。　　721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；pHS-2 酸度计(上海第三分析仪器厂)；康尔振荡器(江苏盐城医疗器械厂)。 2　试验方法　　于 25mL 磨口比色管中，加入一定量的丙醇、铜试剂和被研究的金属离子溶液，根据试验条件不同，分别加入不同 pH值的缓冲溶液 1.0mL 调节溶液所需要的pH值，用水稀至 10mL，再加入一定量的固体 NaCl，振荡 1～2min，放置片刻，使溶液分成丙醇与水两相，移取丙醇相或下层盐水相测量被萃取金属离子的浓度，计算萃取百分率(E%)。在多元混合离子溶液中采用 ICP-AES 法测定各离子的量。3　结果和讨论3.1　不同盐对丙醇水溶液分相条件及 Cu2+萃取率的影响　　固定水溶液中丙醇浓度，分别加入不同量的 NaCl、NaNO3、NaH2PO4、KH2PO4、Na2CO3、(NH4)2SO4，实验发现，除了 KH2PO4 之外，其余盐均能使丙醇与水分相。不同浓度的丙醇水溶液其分相时所需盐用量见图1。丙醇的浓度越大，分相时盐的用量就相应减少。原因可能是当溶液中的水用于盐的水合作用到一定程度时，丙醇与水才能分相。在加入质量相同的盐中，几种盐的分相能力按 Na2CO3、NaCl，(NH4)2SO4、NaH2PO4，NaNO3 的顺序递减。这是由于盐析作用能力不仅与离子体积参数a有关［4］，而且与离子数目有关。同质量的盐中，离子数目越多，且a越大，盐析作用就越强。在相同条件下，NaCl 电离出的离子数目最多，阴离子中 CO2-3 的 a值最大，综合考虑以上两种因素，因此，Na2CO3 的分相能力最强，NaCl 次之。考虑到多数金属离子的碳酸盐会产生沉淀，在两醇水溶液分相条件下，又分别试验了不同量的 NaCl、(NH4)2SO4、NaNO3， NaH2PO4对 Cu2+萃取率的影响。结果表明，几种盐均能使 Cu2+的萃取率达 100%，但考虑到 (NH4)2SO4 易与碱作用而放出 NH3，NaH2PO4 易与金属离子络合，用 NaNO3 时盐用量又太大，而用 NaCl 不仅萃取效果好，又价廉易得，故在本实验中选择 NaCl 作盐析剂。当 NaCl 用量仅为 1.0g时，Cu2+已能被完全萃取，这说明 Cu2+与铜试剂生成的螯合物沉淀极易溶解在丙醇相。这也说明，用丙醇作为萃取溶剂有很好的应用前景。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161014_79045_1632583_3.jpg[/img]3.2　溶液酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响　　固定丙醇加入量为 3.0mL，溶液总体积为 10mL,改变试液 pH，试验了酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响。试验表明，pH 大于 1.0，NaCl 的用量只需 1.0g 就能使丙醇与水分相，且随 pH 增加 NaCl 的用量不再改变。酸浓度为 1mol/L HCl时，加入 1.5g NaCl 才能分相，这是由于高酸度下，丙醇分子质子化增强了在水中的溶解度，这表明高酸度条件下不利于丙醇与水的分相。3.3　NaCl 用量对丙醇相析出体积的影响　　调节溶液 pH 为 5.0，丙醇的用量及溶液总体积同 3.2节，NaCl 用量为 1.0g，丙醇相体积为 1.9mL。这表明相分离时，部分丙醇留在了水相，当 NaCl 用量增至 1.5g，丙醇相体积为 2.6mL，大于 2.0g，丙醇相体积为 2.8mL，且不再随盐用量增加而改变，这说明丙醇与水分相程度已基本趋于完全。为了保证在萃取过程中丙醇体积保持不变，实验中选择 NaCl 的用量 2.0g。3.4　铜试剂用量对 Cu2+萃取率的影响　　加入 Cu2+的量为 50μg，3.0mL丙醇、1.0mL pH5 的缓冲溶液，稀至 10mL,再加入 2.0g NaCl，改变铜试剂用量测得了 Cu2+的萃取率。试验表明，加入浓度为 5×10-3mol/L 铜试剂 0.5mL 以上时即可使 Cu2+完全萃取。无铜试剂时，对 Cu2+根本无萃取作用，这表明丙醇相不能萃取简单金属离子。3.5　酸度对不同金属离子萃取率的影响　　酸度对不同金属离子萃取率的影响的实验表明，氯化钠-铜试剂-丙醇体系中，在 EDTA 掩蔽下，从 pH 5.0～10.0，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+萃取率很低或根本不被萃取，控制一定的条件，有可能使 Cu2+与这些离子得到满意的分离。3.6　分离试验　　在 3.5 条件下，分别试验了合成样中二元及多元体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+，分离结果见表1、2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161015_79046_1632583_3.jpg[/img]　表1、表2 的分离测定结果及不同pH下各金属离子萃取率表明，在 EDTA 存在下，氯化钠-铜试剂-丙醇体系能使 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+得到很好分离的适宜酸度范围 pH为(5.0～10.0)，最佳 pH 为 7.0，且各离子单独萃取行为与混合液中的萃取行为相同，根据单一离子的萃取行为可以估计混合液中的萃取行为。建立分离富集铜的新方法是分析化学工作者所关心的课题。该工作对于从上述元素混合液中分离富集铜有一定的实际意义。资金来源：河南省科委、省教委自然科学基金资助项目作者简介：李全民，男，41岁，副教授；郭金枝：河南省粮食学校工作作者单位：李全民，张丽敏，刘　奇，郭金枝 河南师范大学化学系，新乡 435002参考文献　［1］　李全民，张青芬，刘　奇.分析化学，1997，25(10)：1143　［2］　徐其亨，刘绍璞.理化检验(化学分册)，1984，20(4)：48　［3］　徐其亨.化学通报，1981，11：682　［4］　常文保，李克安.简明分析化学手册.北京：北京大学出版社，1981：241，255

  • 水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    [font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物（PAEs）是一种环境激素类物质，具有雌激素活性及抗雄激素生物效应，可通过呼吸、饮食和皮肤接触，直接进入人和动物体内，对动物和人类造成很大的危害，已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低（一般在ng/L数量级）但广泛存在。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种典型的酞酸酯类化合物，美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行测定，得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；氮吹浓缩仪：[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size]；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品：1g；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液：取3mg邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品，定容至10mL ，即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水，加入5mL 甲醇，并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液，摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后，在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩，浓缩至体积小于1ml，停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样的色谱图，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图，由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率及平行性结果（见表1）。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率为93.9~100.9%，平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行萃取富集，其加标回收率93.9~100.9%，平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯相关问题

    1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯是否有相关国标？2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点？[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定？若a值是负值怎么办？[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法（第四版）P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法（C），使用5ml正己烷，100ml容量瓶萃取，但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想，是否因为容量瓶萃取不完全？以上问题求教各位大佬！

  • 【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122509261_9069_932_3.jpg!w600x400.jpg[/img][/align]香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素，均为广泛使用的可食用香料。有浓烈的奶香气息，在香荚兰的种子中可以找到，也可以人工合成，被广泛的运用到，蛋糕、奶粉、冰激凌等食品的制作中。今天我们就来做一下在奶粉和蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]适用范围[/b]适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]溶液的配置[/b]1）标准储备液：分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg，分别用乙腈溶解并定容到10mL，浓度为1000mg/L。2）20%甲醇：移取20mL的甲醇，用水定容至100mL。3）5%乙酸甲醇：移取5mL乙酸，用甲醇定容至100mL。4）50%乙腈：移取50mL的乙腈，用水定容至100mL。[b]提取步骤[/b]奶粉1） 移取1g样品，加入10mL的水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；2） 再加入10mL水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；3） 重复2）的过程，合并所有上清液，混匀，再次离心2min,待净化。蛋白粉移取0.5g样品，加入10mL的水振荡，8000rpm下离心，取澄清液，再重复2次，总计30mL水提取，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭WelchromP-SAX规格：150 mg/6mL。活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，弃去；上样：待净化液15mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：6mL20%甲醇水淋洗，弃去。洗脱：15mL5%乙酸甲醇洗脱，收集于旋转蒸发瓶，并抽干小柱。复溶：洗脱液在45℃下减压蒸干，用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b][color=#333333][/color]色谱柱：月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相：A-0.1%磷酸溶液，B-甲醇（A/B=70/30等度洗脱）流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：280nm[align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122549495_1545_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122584398_3527_932_3.png!w690x151.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123014375_3369_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2.奶粉粉样过柱图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123043784_5835_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3.奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123079138_6486_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123107145_4550_932_3.png!w690x182.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123138565_2990_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图5.蛋白粉样过柱图谱[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123171107_510_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图6.蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123204485_8036_932_3.png!w561x202.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]表1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123255715_3868_932_3.png!w641x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333]表2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][img=,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123287959_7092_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]

  • 为什么白花丹参一定要选特一级

    为什么白花丹参，一定要选特一级，十年生的？第一，白花丹参的根会由褐色变为浓重的赤红色！第二，临近十年，白花丹参还有一个特殊现象，什么呢？夜里，你会发现长白花丹参的地方咔咔作响，就像有什么东西往上窜一样，噼里啪啦地响】所以这就是为什么神仙不老丸，选用的都是特一级十年生白花丹参的原因，它的药物成分、活性都是不一样的，这种品质的药材对治病有非常大的好处。

  • 谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊，我试了HP-innowax及FFAP分离都不好？

    谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊，我试了HP-innowax及FFAP分离都不好？

    谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊，我试了HP-innowax及FFAP。分离都不好。2-乙基丁醛不溶于水，溶于醇、醚。溶剂为甲醇HP-innowax 分离不好所以换了根柱子。FFAP分离度不是很理想，想调整一下也不知道从那下手。柱箱 程序 60 °C 用于 2 分钟 然后 10 °C/min 到 220 °C 用于 2 分钟进样口：200 °C 检测器 ： 250 °C 流速： 2.5 mL/min上边的是对照峰，下边的是空白溶剂峰图。 大大看看需要怎么改才能分离的更好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367576_2507089_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367575_2507089_3.jpg

  • 1 乙基苯氢谱的解谱步骤范例

    1 乙基苯氢谱的解谱步骤范例

    准备提供数百个不同化合物的解谱情况. 就从最标准的乙基苯开始. 乙基苯是目前核磁共振谱仪常用的标准样品.先给出我在解谱范例 ppt 的 50 个谱图, 然后其他数百个不同化合物的结构, 有深有浅, 次序不一. 满足一些初学者进入解谱的台阶, 多看一些结构-谱图-解析说明.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209240218_392516_1631320_3.jpg解谱的步骤写在谱图中. 首先需要先判断氢谱中哪些信号峰是属于检测样品的.所以需要先抓出可能的几个峰, 此时积分数目非常重要. 这也就需要从样品结构与分子式数出 C-H 的数目 (若是活泼氢, 另处理).例如乙基苯有 10 个 C-H 氢峰. 则需要总积分为 10. 对上述谱图的积分四舍五入, 得到三个峰 3+2+5 = 10, 便决定就是这些信号峰.然后就谱图上此三信号峰标号, 从右到左, 标记 a,b,c. .......... 强调在谱图上的次序, 不要从结构的标号次序.定归属: 此时在结构上标记相对应的 a,b,c.........http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209240218_392517_1631320_3.jpg解析:乙基苯有三种氢. 满足高场区有乙基, 低场区 (7 ppm) 有苯乙基符合 triplet / quartet (三重峰/四重峰) 的裂分, 以及积分比 2:3.苯环区在信号峰积分约 5, 裂分符合单取代.氘代氯仿溶剂中含有 TMS (0 ppm), H2O (1.50 ppm), CHCl3 (7.2 ppm) 等样品峰.

  • 做代谢样本打一级，QC打二级，然后用样本的一级去匹配QC的二级去定性可以吗

    大家好，我是做代谢组学的。做代谢的时候我们都会做QC,QC就是所有样本都取一定量比如50ul混合在一起，所以QC中含有所有样本中的信息。有人说，QC打二级，样本只打一级，然后定性的时候根据保留时间啥的去匹配QC中的二级信息，这样做得到的定性结果准确吗？可以相信吗？另外，大家有没有什么基础的学习质谱原理的书或者视频，网站信息太多啦，不知道看什么。感谢

  • 乙基麦芽酚的使用方法、使用原则及注意事项

    [table][tr][td][table][tr][td][align=center][size=24px]乙基麦芽酚的使用方法、使用原则及注意事项[/size][/align][size=18px]乙基麦芽酚为白色或微黄色晶体，遇碱呈黄色，熔点89-92℃，易溶于热水、乙醇、氯仿与甘油，有焦糖香味和水果味。乙基麦芽酚的溶解度：在15℃时，65ml水中可溶解1g，25℃时55ml水可溶解1g。因其增香效力比麦芽酚大4-6倍，1份乙基麦芽酚可代替24份香豆素使用。乙基麦芽酚是γ-吡喃酮的衍生物，是一种广谱高效增香剂，也可用作增甜剂、香气合成剂，香味改良剂与定香剂，具有抑酸、抑苦、去腥、除刺激之功效。这些与麦芽酚具有相同的特点，不同的是麦芽酚可以从自然（大麦、大豆等）中获得，而乙基麦芽酚可以靠人工合成。外观白色粉末状、针状或粒状结晶。香气具有水果样焦甜香气，无杂气。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI1OHwxY2ZlNDBkMHwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]一、乙基麦芽酚的分类乙基麦芽酚根据其特色分为：纯香型、焦香型、特醇型。主要用于食品增香、日用调香、感光材料、防腐及护肤用品。1、纯香型以柔和的果香和奶香突出为特点。添加到肉制品中能明显提高果鲜味，抑制苦、酸、涩等味，获得最适宜的水果香甜鲜味，同时，获得极佳的口感。在肉制品中多于玉米、花生等荤素搭配型，并可与特醇搭配使用。2、焦香型以头香明显、透发、有极浓醇的焦糖香味为特色，对各种食品原有的香甜鲜味有极强的增效作用。尤其添加到各种肉类制品，如：带有烟熏、烤味、炭烧等风味的烤肉、烤肠、烧烤等产品中，其能和肉中的氨基酸起作用，明显提高肉香鲜味，使风味更突出。3、特醇型此乙基麦芽酚具有纯度高、品质高、洁白度高、香气独特等优势，特征风味更突出，焦香味醇厚浓郁，受热溶解后余韵悠长，留香持久。在保持肉制品原有的特征香味的同时能最大程度地提高产品的香浓度，并有抑酸、抑苦、去腥、防腐等功效。适用于突出肉质感的高档火腿、盐水火腿、高档肉肠等肉制品中。二、乙基麦芽酚功能作用1、改进原料的性能在肉制品加工中添加乙基麦芽酚后，乙基麦芽酚将于肌红蛋白中的铁离子发生络合反应，从而防止肌红蛋白降解成无铁的卟啉--球蛋白络合物。由于球蛋白络合物在一般状态下易于进一步分解，其产物一半是带浅绿色的卟啉，从而影响肉制品的风味和品质。乙基麦芽酚的存在将防止肌红蛋白降解的发生，或者是在不添加亚硝酸盐状态下，就可以使罐装熟肉呈粉红色。乙基麦芽酚还具有去除原料的杂味，保持长久的清香风味的功效，比如肉制品加工中冷冻肉的肉质、肉感、风味都不如鲜肉，如果加工中添加乙基麦芽酚，将最大限度缩短两者风味上的差异性。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI1OXxhNTI3YmVjNnwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]图源：创客贴2、增加产品的香气特点麦芽酚和乙基麦芽酚能增强许多调味料的整体风味特性，营造出圆滑调和的风味。作为风味改良剂使用时，其典型用量分别为2～250ppm 和1~100ppm 。肉制品加工过程中，乙基麦芽酚能和氨基酸发生反应，明显增加产品的肉香，并能最大程度地增强肉香味，且具有与不同的肉作用产生不同效果的特点。乙基麦芽酚在高浓度下呈现不同的棉花糖味，受热后呈焦甜香味，并带有水果气味，溶解性较大，能够在较低的温度下升华，使它具有增香的特性。3、增加并改善甜味麦芽酚和乙基麦芽酚所具备的增甜特性，能达到减少食糖用量的功效。据报道，在非碳酸型水果饮料中添加15ppm 麦芽酚或约其四分之一用量的乙基麦芽酚，能获得理想的增甜效果，使蔗糖用量得以减少5～ 15％ 。另一方面，当与高甜度甜味剂合用时，能改善甜味剂不平衡、不连续而又强烈的味质，有助于使产品的风味更接近于蔗糖，所得甜味更加完善、平衡。4、修饰苦味和涩味麦芽酚和乙基麦芽酚一般可用于掩盖食品或医药制品中的苦味，淡化食品的涩味，并能抑制甜味剂所产生的后味，使食品具有平衡的风味。5、增强乳脂质的香滑口感麦芽酚和乙基麦芽酚具有增强乳制品中乳脂感的作用，并能产生类似高脂食品的香滑口感，有利于开发可口的减脂、低脂及无脂的高级乳制品。6、降低酸味及酸刺激味麦芽酚和乙基麦芽酚能够通过降低食品的总体酸味来改进其整体的风味,这对开发具有微生物稳定性的低pH 值食品和香精尤为有利。与此同时，它们还能抑制某些食品添加剂所带来的酸刺激味，使食品风味更柔和。7、改进微波烹调食品的风味基本上，微波炉快速低温的烹调方法，会使食品缺乏其应有的风味，而麦芽酚和乙基麦芽酚具有独特的功能，有助于改进这类食品的风味。三、乙基麦芽酚的使用原则及注意事项1、安全性乙基麦芽酚经过多次病理学和毒理学实验后发现，其对动物和人体等均没有异常发现，在食品加工业中是限量使的。并且乙基麦芽酚是按照FCC（食品化学品药典）的主要规定推向市场的，在美国食品及药品管理局（FDA）作为食品安全添加剂食用香料制造者协会（FEMA）、欧共体食品科学委员会（EC/SCF）以及中国食品添加剂协会（CB）都认可的产品，所以食品添加剂乙基麦芽酚在食品中运用的安全性问题是毋庸置疑。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI2MHwyZjRkMzU5ZnwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]图源：创客贴2、忌讳的物质乙基麦芽酚极易与铁离子络合而变成红紫色，故对含铁物品十分敏感。因此，某些产品如欲避免颜色变红，制作过程中就应避免接触含铁物质。存放其溶液最好采用玻璃、不锈钢或塑料容器，以阻断其络合物的产生。乙基麦芽酚遇碱呈黄色，故当某些产品的颜色不宜发黄时，应避免使用碱性原辅料与添加剂。在带酸性的产品中使用，其抑酸协调、增香及增甜效果更为显着，PH值升高香味则逐渐减弱。3、使用注意事项及特别提示生产上使用一般是在生产工艺的加热的后期加入，如饮料、烘焙食品、冷饮、酒类中与香精一起添加。在添加的时候，如要添加到生产过程需加热的产品时，应尽可能在温度最低时加入，以减少挥发的机会；若应用于采用干式混合生产时，应将它们与其中一种成分进行预混合，然后再与其他成分完全混合，以期达致均匀混合的效果。在烘烤食品中使用，应选择清晰度较低时加入，效果较好。[/size][/td][/tr][/table][url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=8390]麦芽[/url], [url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=26789]麦芽酚[/url], [url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=17597]乙基[/url], [url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=11300]乙基麦芽酚[/url], [url=http://bbs.foodmate.net/misc.php?mod=tag&id=64968]使用[/url][/td][/tr][tr][td][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=favorite&type=thread&id=1357110][back=url(&][img=收藏]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/fav.gif[/img]收藏[color=#999999]5[/color][/back][/url] [url=http://app.foodmate.net/download?id=19][back=url(&][img=安装客户端]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/bbs_mobile.gif[/img][color=#FF0000]安装客户端[/color][/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=follow&op=relay&tid=1357110&from=forum][back=url(&][img=转播]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/rt.png[/img]转播[/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=share&type=thread&id=1357110][back=url(&][img=分享]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/oshr.png[/img]分享[/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=collection&action=edit&op=addthread&tid=1357110][back=url(&][img=分享]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/collection.png[/img]淘帖[/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=misc&action=recommend&do=add&tid=1357110&hash=507b278b][back=url(&][img=顶]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/rec_add.gif[/img]顶[/back][/url] [url=http://bbs.foodmate.net/food_attachment-atta.html?tid=1357110&fid=19][back=url(&][img]http://bbs.foodmate.net/static/image/common/appsetting.gif[/img]本帖附件[/back][/url][b]相关帖子[/b][list][*]? 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18]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/star_level3.gif[/img][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=medal][img=食坛传奇勋章]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/bbscq.gif[/img][img=食品论坛版主勋章]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/bzxz_2015.gif[/img][img=2023年度魅力人物]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/mlrw_2023.gif[/img][img=爱心勋章]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/medal11.gif[/img][img=认证会员]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/renzheng1.gif[/img][/url][list][*][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=follow&op=add&hash=507b278b&fuid=109018]收听TA[/url][*][url=http://bbs.foodmate.net/home.php?mod=spacecp&ac=pm&op=showmsg&handlekey=showmsg_109018&touid=109018&pmid=0&daterange=2&pid=21039061&tid=1357110]发消息[/url][/list][/td][td][b][url=http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=redirect&goto=findpost&ptid=1357110&pid=21039061]2[sup]#[/sup][/url][/b][img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/common/ico_lz.png[/img] 楼主[color=#cccccc]|[/color] 发表于 2024-4-1 18:11 [color=#cccccc]|[/color] [url=http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=viewthread&tid=1357110&page=1&authorid=109018]只看该作者[/url] [color=#cccccc]|[/color]发表于：云南省分享:[table][tr][td][size=18px]四、乙基麦芽酚的使用方法及用量1、使用方法乙基麦芽酚特征性强，容易抢其它风味，所以用量较小，一般的添加量在0.003％，有时仅几个ppm就有效。由于有些乙基麦芽酚同系物在非常低的使用浓度就能极为有效地起作用，所以在食品中添加时，要精确的称取或先调成浓度在0.5％以下的储备液，再按配方的最佳配比加入食品。为了防止其升华损失，应选择工艺中损失最小的温度加入，而且要充分混合，以保证最终产品中增香剂的分布均匀。2、推荐使用量乙基麦芽酚的最佳用量可参考其厂家的推荐用量，这个量都是通过优选法试验确定的，能够达到最佳增香效果、用量最少的目的。用量过多将出现令人不太喜欢的焦糖味。在一些食品中的参考用量（ppm即百万分之一）。调味料（鸡精）20～60；肉类、鱼类（加工品）60～130。可以根据产品特色适当调整。表1 麦芽酚和乙基麦芽酚在一些食品中的参考用量[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI2MXw3NjdlMzI4M3wxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]部分来源；杨海燕.多功能增香剂-麦芽酚与乙基麦芽酚[J]. 配料,1998, 5 （ 11） : 29~31（一）乳制品在制造香滑浓郁的冰淇淋、冻奶和冻酸奶时，要改善产品的奶油口感，以及香草味、草莓味和巧克力味等风味特性，可以使用麦芽酚和乙基麦芽酚。此外，各种减脂、低脂、无脂产品均可通过使用麦芽酚和乙基麦芽酚来增加产品中乳脂质的香滑口感。（二）甜食麦芽酚和乙基麦芽酚能使香草和巧克力布丁的味道更香更美，并可减少淀粉味及糊状口感，进一步提高产品的质量。在果冻制品中应用，能使其香味更浓郁，酸味更平和，使产品流露出更真实、更自然的果味。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI2MnxiYzVmNTFiMXwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px][/size][size=18px]图源：创客贴（三）烘焙食品由于麦芽酚和乙基麦芽酚带有甜味和焦香味，是烘焙食品理想的增香剂，如添加有50~100ppm乙基麦芽酚制成的蛋糕，就具有更香、更富口感的特性。当应用于烘培食品的馅料中，不管是水果馅、牛奶蛋糕馅、布丁型馅还是各种奶油馅，所得效果均极佳。其改良风味的能力使之在低奶油用量、不用奶油或起酥油的低脂烘焙食品的应用中，受到极大的关注。（四）糖果及巧克力产品将麦芽酚和乙基麦芽酚添加到巧克力产品中，能提高富脂的香滑口感，并减少巧克力本身的苦涩味。（五）调味品和酱类在不同的调味品中，麦芽酚和乙基麦芽酚的用途各异，例如，在草莓酱中会增加其甜味与香气；在番茄酱中能降低其酸刺激味。在低油、低卡路里调味品的领域里，减少油和碳水化合物的用量显然会影响产品的风味，麦芽酚和乙基麦芽酚则能纠正这种负面影响，调和这些产品的涩味和不协调的风味。[/size][img]http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=attachment&aid=MTU5MDI2M3xhY2M4MTQ5MnwxNzE5MTUzMjE1fDB8MTM1NzExMA%3D%3D[/img][size=18px]图源：创客贴（六）肉制品在禽肉制品加工中加入麦芽酚或乙基麦芽酚，与添加剂如柠檬酸铁、葡萄糖酸锌等的配合使用，能起到很好的发色作用。例如，乙基麦芽酚添加到肉糜中，可形成紫红色络合物使腌制肉糜色泽提高，延迟脂肪氧化，同时能提高肉糜制品的肉香味， 0.02%的乙基麦芽酚添加量配合0.03%抗坏血酸和0.03%茶多酚使用，对改善猪肉糜产品色泽效果良好。（七）其他应用除了在食品中用途广泛外，麦芽酚和乙基麦芽酚也能应用于许多其他领域中。例如，它们在维生素及止咳糖浆等医药制品中已被广泛使用，以减少某些有效成分所带来的苦味，同时能应用于其他非食品的范畴中。三、添加时机的选择乙基麦芽酚作香味增效剂使用，用量较小，一般的添加量在0.003％，有时仅几个ppm就有效，用量过多就会使产品有焦糖味。由于有些乙基麦芽酚同系物在非常低的使用浓度就能极为有效地起作用，所以在添加于食品时，要精确的称取或先调成浓度在0.5％以下（如0.25％ ）的贮存液（注意：贮存液应在棕色玻璃瓶中保存），再按配方的最佳浓度加入食品中。根据产品不同的加工工艺和产品特色而选择添加时机，如蒸煮和烟熏产品的工艺，以及调理品和熟食等在使用乙基麦芽酚时时机的选择上很重要，时机选择有时会直接影响着产品的特色呈现。一般而言：滚揉的产品料液加入，配粉的产品后期加入，斩拌的产品后期加入等，可根据产品的特色选择添加时机。4、应用乙基麦芽酚的产品的配方和工艺举例（一）玉米肠的制作玉米肠配方：鸡肉：70，食盐2.3，糖：5.0，味精：0.5，鸡精：1.0，白胡椒粉：0.5，复合磷酸盐：0.4，大豆蛋白：5，玉米淀粉：26，玉米香34131：0.25，玉米香精HJ0303253:0.3，乙基麦芽酚：0.02，冰：78。单位：克工艺：原料肉－斩拌（加香）－灌装－蒸煮－冷却－包装。斩拌时主要原料的温度，一般要求在0-5℃，产品处理最佳，乙基麦芽酚等香辛料等要提前混合均匀后，用水溶解后加到斩拌机中，主要用冰水溶解，以免影响产品的品质。蒸煮要求产品中心温度达到75℃以上即可。冷却采用循环冷水快速冷却。（二）盐焗鸡的制作将一只约1kg的童子鸡抺干水份，将1克乙基麦芽酚用适量温水溶解，并与1ml北京二锅头，15g精盐混合均匀，均匀涂抺于童子鸡腔内和鸡外身，腌制1小时以上。在将1kg水煮沸，放进腌制好的鸡，煮沸腾后，再加入30g盐，将温度控制在85-90℃，焖浸20min，即可上碟食用。（三）盐水鸭的制作将胴体鸭斩去翅尖和脚爪，在翅窝下开一小口，取出内脏、气管、食管等，放入清水中清洗，去除污血，洗净沥干水。将精盐、花椒和五香粉混和炒制。将3g乙基麦芽酚用适量温水溶解，与炒好的盐混和，2/3塞入鸭腹摇匀，其余擦抹于鸭身，干腌１h。再放入精盐水中浸2h取出，用沸水浇淋，然后将长约10cm的空心芦管插入鸭肛门。炒锅加水，放入鸭子和醋、葱结、姜块、八角，置旺火上烧至沸腾后，转小火焖烧20min，停火，再焖约20min，取出抽去芦管，沥干，冷却即成。[/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

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  • GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件，不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料，这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构，被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类，在此次台湾食品安全事件发生之前，偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外，粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此，如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测，在实现化合物有效分离的基础上，提高检测效率，为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、二乙基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、乙腈(色谱纯，Merck公司)、氯化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2010， 日本岛津公司离心机：Centrifuge 5804R，德国Eppendorf公司超声波清洗器：KQ-500B型，昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪：RE-2000A，上海亚荣生化仪器厂分析天平：BS224s，北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪：CM-1000，东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管：上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱：HP-5 MS，色谱条件：柱温: 40 ℃用于1分钟，30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃，保持6min进样口：220 ℃分流方式：不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子（EI）源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式，溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子：77，105，120，225，二乙基黄选择离子：253，238，148，133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐：称取4g，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，并以1mL乙腈定容后上机。植物油：称取0.5g油脂，将其放入有油基质玻璃萃取管中，加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心，将上清液上机。油条、饼干：称取4g样品，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中，涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物，宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时，其基质简单，由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失，故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态，便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配，有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂，净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明，经过氨基小柱的净化效果略差，低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似，但耗时长，不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取，在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测，除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献，采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚，优化仪器条件时将前面的升温速率提高，并放缓第二段升温速率。进行样品测定时，如满足以下条件则判断样品为阳性结果：1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致，且偏差在±2.5%之内，2、所选择的监测离子均出现，3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限，二甲基黄的检出限为0.002mg/kg，二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色，实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式：由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质，采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后，将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品，超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见，各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%，平均空白加标回收率为74%-93%，满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

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