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环氧木香内酯

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  • 27.9 拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

    【作者】 宋粉云； 梁从庆； 毋福海； 钟兆健；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67∶33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃。结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6)。结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 木香烃内酯； 去氢木香内酯； HPLC； 含量测定； 文献没有图谱

  • 【应用数据库有奖问答11.21（已完结）】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答11.21（已完结）】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？[/b]A：19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103178化合物：木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：取适量标品，用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#：99603)流动相：A：水 B：甲醇 A：B=35：65流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 225 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典图谱：[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]

  • 37.5 高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

    37.5 高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

    【作者中文名】陈正收; 周应军; 胡达; 徐瑾; 曾光尧;【作者英文名】CHEN Zheng-shou1; 2; ZHOU Ying-jun2; HU Da1; XU Jin2; ZENG Guang-yao2（1.Hunan Jinsha Pharmaceutical CO.; LTD.; Changsha 410007; 2.College of Pharmacy; Central South University; Changsha 410013）;【作者单位】湖南金沙药业股份有限公司; 中南大学药学院; 中南大学药学院 长沙;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(65∶35);检测波长:225 nm。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为101.6%和98.4%,RSD(n=6)分别为2.34%和2.27%。结论方法简便、准确,可作为调经活血片的定量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061327_381850_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典，为黄褐色的大蜜丸；气微香，味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便，用于肠胃积热，胸腹胀满，大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求，为了进一步保证药品质量，完善检测指标，我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的：建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法：采用岛津Wondasil C18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40），柱温38℃，流速1.0 mL/min，检测波长224nm。结果：木香内酯在31.56μg·mL-1～1010μg·mL-1呈良好的线性关系（r = 0.9996），平均回收率为100.9%，RSD =1.6%，麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论：本法灵敏，准确，重现性好，可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪，紫外检测器，安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平（1/10万，德国）。超声波清洗器（昆山）。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品（中国药品生物制品鉴定所提供），木香对照药材（中国药品生物制品鉴定所提供），麻仁润肠丸（实验室自制及其他四个厂家）。甲醇、乙腈为色谱纯，所用水为去离子水，其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪，岛津Wondasil C18（4.6mm×200 mm， 5μm）色谱柱，紫外检测器。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40）。流速：1.0mL/min。柱温：38℃。进样量：20μL。检测

  • 【原创大赛】高效方法检测药材——木香

    【原创大赛】高效方法检测药材——木香

    高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种，有一种叫木香。 它花色艳丽，形状各异，香味迷人，漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部，它气香特异，味微苦，含有丰富的去氢木香内酯，木香烯内脂，木香萜醛，木香内酯，二氢木香内酯，α-环木香烯内酯，β-环木香烯内酯，土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，甘氨酸，瓜氨酸等20多种氨基酸，营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇，α-香树精硬脂酸酯，β-香树精棕榈酸酯，羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效，可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明：以上几张图片是网上截图，不是本人所拍，在这只是为了说明下木香药材的外观及美感，希望大家能够理解。 既然木香价值这么高，检测它就显得尤为重要，方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量，超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统，通过C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱），四号筛（药典筛），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平（0.0001级）等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备：准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取本品适量充分粉碎后过四号筛，准确称取过筛粉末0.3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜后超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm微膜滤过，待测。1.4 色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：225nm色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水(65：35)流速：1.0ml/min柱温：室温进样量：10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式：样品中各物质的含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg） 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%，去氢木香内酯的含量大概是1.6%，总含量2.4%，远大于药典中要求的1.8%，该木香药材满足药典要求，属合格品。 这个检测时间有点长，我们不防改变下色谱条件，缩短些时间。那就把柱温调整到40℃，看下结果。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果，检测时间是短了，但分离度也相对差了点，不够理想。那我们再不防改变下色谱条件，争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相，甲醇-水(60：40)，看下结果。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474

  • 【原创大赛】土木香含量检测

    【原创大赛】土木香含量检测

    土木香原料检测国家药典上写的方法是气相色谱检测，用PEG-20M色谱柱，柱温箱才升到240℃，可是土木香内酯沸点有275℃，极性色谱柱承受温度比较低，好久都没有出峰，故提高柱前压，和升温速率，柱前压为0.15KPa,升温速率为20℃/min进行测试，缩短出峰时间，标样谱图和样品谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282250_529740_2620176_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282251_529741_2620176_3.png

  • 【金秋计划】木香靶向PKM2缓解溃疡性结肠炎

    [size=15px][/size][size=15px]炎症性肠病(inflammatory bowel disease，IBD)是一种慢性复发性肠道疾病，主要分为[color=var(--weui-LINK)]克罗恩病[i][/i][/color](Crohn's disease，CD)和[color=var(--weui-LINK)]溃疡性结肠炎[i][/i][/color](ulcerative colitis，UC)。UC的特征是结肠和直肠的持续性和特发性炎症。UC的标志性病理特征包括始发于直肠并向近端延伸的持续性炎症，累及黏膜层，常伴有溃疡、出血和黏液过度分泌。在过去的三十年中，UC的发病率和患病率在世界范围内呈上升趋势。随着时间的推移，UC患者常常面临可导致病情恶化或并发症的危险因素。这些危险因素可能导致结肠的结构和功能损伤，包括结肠动力障碍、良性狭窄和肛门直肠功能障碍。尽管UC的病因尚不清楚，但目前的认识表明，失调的免疫反应、炎症、遗传倾向、环境因素和生活方式的影响都有助于其发展。[/size][size=15px]最近的研究强调了免疫细胞在UC发生发展中的作用。UC患者肠道中存在大量的免疫细胞，如T细胞、B细胞和巨噬细胞。它们在UC的发病机制中起重要作用，分泌炎性细胞因子如TNF-α和IL-12，导致肠黏膜炎症。调节性T细胞(Treg)和辅助性T细胞17(Th17)在UC的免疫病理机制中发挥重要作用，两者相互作用，维持平衡。Th17细胞在[color=var(--weui-LINK)]自身免疫性疾病[i][/i][/color]的发病中起重要作用。Th17细胞分泌的IL-17A和IL-22等促炎细胞因子在肠道炎症和组织损伤中发挥重要作用。在UC患者中，肠黏膜中Th17细胞的增加与这些细胞因子水平的升高相关，反映了疾病的严重程度。相反，Treg细胞主要负责维持自身耐受和防止自身免疫反应，通过分泌细胞因子(如TGF-β和IL-10)和直接抑制效应T细胞发挥其抗炎作用。同时，Treg细胞抑制Th17细胞的分化和功能，维持平衡的免疫应答。在UC患者中，这种平衡被打破。Treg细胞的功能失调会削弱其充分调节Th17细胞的能力，而环境紊乱，如[color=var(--weui-LINK)]肠道菌群失调[i][/i][/color]和持续感染，以及遗传因素，可能会加剧Th17细胞的活化。然而，恢复两者的平衡可以减轻IBD患者的症状和改善病情。因此，调节Treg和Th17细胞之间的平衡可以作为IBD的治疗策略。[/size][size=15px]木香是菊科植物木香的干燥根，为《[color=var(--weui-LINK)]中国药典[i][/i][/color]》收载的传统中药，临床上用于治疗消化系统疾病。前期研究表明，AR提取物可显著减轻乙醇和幽门结扎诱导的急性胃损伤大鼠的胃黏膜损伤。此外，AR通过抑制炎症反应和调节胆汁酸受体表达来改善胆汁淤积性肝损伤。然而，AR治疗肠道炎症的潜力及其潜在机制仍有待进一步阐明。本研究采用光交联靶标钓取技术确定了M2型丙酮酸激酶(pyruvate kinase isozyme type M2，PKM2)是AR的直接靶标，缓解葡聚糖硫酸钠(dextran sulfate sodium，DSS)介导的UC小鼠的肠道炎症并调节免疫平衡。[/size] [color=#000000][b][font=楷体]实验结果[/font][font=&]1[/font][font=楷体]：木香（[/font][font=&]AR[/font][font=楷体]）减轻了[/font][font=&]DSS[/font][font=楷体]诱导的[/font][font=&]UC[/font][font=楷体]小鼠肠道损伤[/font][/b][/color][font=&][/font] [size=15px]为了阐明AR在结肠炎中的潜在治疗作用，用3%DSS给小鼠灌胃构建IBD动物模型。首先，利用HPLC-DAD分析了AR的含量，发现其主要成分为《中国药典》中所规定的木香烃内酯和去氢木香内酯。DSS给药7天后，小鼠体重急剧下降，腹泻、直肠出血和DAI评分显著增加((图1B-D))，而AR治疗(75和300mg/kg)剂量依赖性地保留了DSS介导的小鼠的这些变化。[/size] [size=15px]给予AR缓解了DSS介导的UC小鼠的结肠出血、结肠长度的缩短和MPO水平的增加。H&E染色结果表明，AR治疗剂量依赖性地改善了DSS介导的UC小鼠中大量炎症细胞的聚集和肠隐窝的褪色(图1I)。这些结果表明AR缓解了DSS引起的小鼠肠道病变和炎症的发生。 [/size][color=#000000][b][font=楷体]实验结果[/font][font=&]2[/font][font=楷体]：木香（[/font][font=&]AR[/font][font=楷体]）改善[/font][font=&]DSS[/font][font=楷体]诱导的[/font][font=&]UC[/font][font=楷体]小鼠肠道屏障功能和炎症反应[/font][/b][/color][b][font=&][/font][/b] [size=15px]肠道紧密连接蛋白ZO-1和occludin在维持肠道健康和阻止肠道细菌进入体循环的肠道屏障中起关键作用。因此，检测了给予AR(75和300mg/kg)后，DSS介导的UC小鼠中ZO-1和Occludin的水平。免疫组化ZO-1和occludin染色结果表明，DSS暴露抑制了它们在结肠组织中的表达，AR处理增强了它们在DSS介导的结肠组织中的表达(图2A和B)，Western blot的结果证明了这一点()。还分析了促炎和抗炎细胞因子的水平，包括IL-6，TNF-α，IL4和IL-10。值得注意的是，AR治疗导致DSS介导的UC小鼠IL-4和IL-10升高，IL-6和TNF-降低。以上结果表明，AR保护了肠道上皮细胞在肠道中的通透性和屏障功能。[/size] [color=#000000][b][font=楷体]实验结果[/font][font=&]3[/font][font=楷体]：木香（[/font][font=&]AR[/font][font=楷体]）降低[/font][font=&]DSS[/font][font=楷体]诱导的[/font][font=&]UC[/font][font=楷体]小鼠巨噬细胞和中性粒细胞的募集[/font][/b][/color][b][font=&][/font][/b] [size=15px]巨噬细胞和中性粒细胞是固有免疫的重要成员，共同参与机体抗感染和维持组织稳态的过程。在UC的发生发展过程中，它们被大量募集到炎症部位，它们的激活和细胞因子的释放加重了肠道组织的炎症和损伤，因此，它们已成为疾病严重程度的指标。如图3A所示，DSS诱导了巨噬细胞在肠道炎症部位的聚集，而AR减少了巨噬细胞的浸润。进一步通过CD11b和F4/80(巨噬细胞的两种标记物)染色进行流式细胞术分析巨噬细胞。DSS诱导的小鼠肠道CD11b+F4/80+阳性细胞数从4.11%增加到14.4%，而AR处理后，这种变化被逆转(图3B和C)。同样，用其标记物Gr-1染色的DSS诱导的中性粒细胞的聚集被AR处理逆转，流式细胞术的结果证明了这一点()。这些结果提示AR对UC中巨噬细胞和中性粒细胞的募集具有抑制作用。 [/size] [color=#000000][b][font=楷体]实验结果[/font][font=&]4[/font][font=楷体]：木香（[/font][font=&]AR[/font][font=楷体]）通过阻断[/font][font=&]NF-κB[/font][font=楷体]和[/font][font=&]NLRP3[/font][font=楷体]信号通路发挥抗炎作用[/font][/b][/color][b][font=&][/font][/b] [size=15px]炎症性肠病(IBD)是由于肠道炎症和溃疡形成导致肠黏膜层破坏而引起的疾病。炎症是导致疾病发生和发展的主要原因之一。NF-κB通路是参与调节细胞活化和分化的重要炎症通路。RT-q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]实验结果显示，DSS诱导TNF-α、IL-6和IL-1α的mRNA表达水平增加，而AR处理逆转了这些变化(图4A)。此外，AR下调与NF-κB通路相关的关键蛋白p-IKKβ、p-IKBα和pp65()。[/size] [size=15px]NLRP3炎症小体在对抗肠炎和肠癌的发生中发挥重要作用，并通过激活caspase-1切割促炎前体pro-IL-1β参与炎症的调节，因此评估AR是否抑制NLRP3的激活。图4D显示，DSS处理后，红色荧光(NLRP3)增加，而在AR给药中，红色荧光(NLRP3)减少，Western blot结果证明这一结果。在IL-1β的mRNA水平也观察到类似的结果(图4F)。综上所述，AR通过阻断NF-κB和NLRP3通路减轻DSS诱导的肠道炎症。[/size][font=&][/font] [color=#000000][b][font=楷体]实验结果[/font][font=&]5[/font][font=楷体]：木香（[/font][font=&]AR[/font][font=楷体]）通过调节[/font][font=&]Th17[/font][font=楷体]和[/font][font=&]Treg[/font][font=楷体]细胞的平衡来调节[/font][font=&]DSS[/font][font=楷体]诱导的小鼠免疫[/font][/b][/color][b][font=&][color=red][/color][/font][/b] [size=15px]先前的研究报道了Th17和Treg细胞在DSS介导的IBD中的关键作用，因此使用流式细胞术通过染色标记CD4，CD25，IL-17A和Foxp3来分析Th17和Treg细胞。流式细胞术结果显示，DSS处理后，脾脏中CD4+IL-7A+Th17细胞从4.83%增加到27.00%，脾脏中CD4+CD25+Foxp3+Treg细胞从18.80%减少到8.86%，而AR剂量依赖性地逆转了这些变化。RORγt和Foxp3分别是Th17和Treg细胞的特异性转录因子，负责促进其分化和功能，调节IL-17a和IL-10的水平。Western blot和q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]结果证明了AR的调控作用，证明了流式细胞术的结果。 [/size] [size=15px]肠系膜是支持和保护肠道的重要结构，参与肠道免疫反应。我们试图研究AR是否调节肠系膜中的T细胞。AR下调MLN中Th17细胞相关基因(IL-17a与RORc)的表达，上调Treg细胞相关基因(IL-10和Foxp3)的表达。同样，在DSS诱导的结肠中，AR对RORt和Foxp3的蛋白和mRNA表达也有同样的影响(图6B和C)。总的来说，AR通过调节Treg和Th17细胞来维持肠道免疫平衡。[/size] [color=#000000][b][font=楷体]实验结果[/font][font=&]6[/font][font=楷体]：[/font][font=&]PKM2[/font][font=楷体]是[/font][font=&]AR[/font][font=楷体]的直接细胞靶点[/font][/b][/color][b][font=&][/font][/b] [size=15px]为了发现AR的潜在作用靶点，基于光交联技术设计合成了探针ARHPM。随后，pull down结果显示在58kDa处有明显的差异条带，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析显示为PKM2，进一步用其特异性抗体进行Western blot验证。此外，CETSA和DARTS的结果表明，在温度和链霉蛋白酶的作用下，AR对PKM2的去稳定作用，这证明了PKM2和AR结合的存在。[/size][font=&][/font] [size=15px]为了证实AR通过PKM2发挥抗炎和免疫调节活性，于是建立了LPS诱导的RAW264.7细胞炎症模型。如图8A所示，AR抑制了LPS诱导的炎症因子(如NO、IL-6、TNF-α)的释放，证实了AR在体外具有抗炎活性。接下来，明确了PKM2与AR抗炎作用的关系。为此，对PKM2进行了敲低，并通过q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]和Western blot进行了验证。进一步通过q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]实验检测IL-6、Mfn1、Opa1、IL-1β和Drp1的mRNA水平。正如预期的那样，PKM2敲低减弱了炎症基因的表达，而在AR处理后无显著差异。此外，进一步研究了AR对DSS诱导的小鼠结肠和脾脏中PKM2相关下游蛋白(如LDHA和GLUT1)的影响。如图8E和F所示，观察到与对照组相比，DSS诱导的小鼠中LDHA和GLUT1的增加，在AR给药后下调。总的来说，AR通过靶向PKM2发挥其保护作用。[/size] [size=15px]IB[/size][size=15px]D是一种慢性肠道疾病，可导致肠道组织损伤和溃疡，对人类健康构成严重威胁。在这项工作中，AR增加了体重，并改善了DSS诱导的小鼠腹泻、直肠出血和结肠长度。此外，AR抑制NF-κB和NLRP3通路，减少抗炎因子IL-6、TNF-α和IL-1β的释放，从而减轻炎症反应。AR可减少肠道巨噬细胞和中性粒细胞的积聚，通过调节Treg和Th17细胞维持肠道免疫平衡。利用光交联靶标垂钓技术确定了PKM2是AR的潜在靶标，CETSA、DARTS和PKM2敲低实验进一步证明了这一结论。这些发现表明PKM2在UC和AR中的作用，可以作为开发PKM2调节因子的候选者。[/size][font=&][/font] [size=15px]AR，又名木香，是《中国药典》收载的传统中药，具有补肠止泻的功效，临床上广泛用于治疗各种消化系统疾病。最近，AR的各种成分被报道具有多种药理作用，包括抗菌、抗病毒、抗炎和抗肿瘤作用。AR已被证明可以通过减少炎症因子或抑制细胞凋亡，改善胃部组织病理学条件，从而显著减轻胃溃疡的严重程度。有研究者证实，AR通过抑制NF-κB通路有效改善5-氟尿嘧啶诱导的小鼠胃肠道毒性，临床上用于预防化疗期间的肠黏膜炎。木香烃内酯作为AR的主要活性成分，已被证实可通过NLRP3、NF-κB、STAT1/3、Akt和HIF-1α通路调节炎症和免疫(Th17分化)，改善DSS诱导的结肠炎。同样，本研究发现AR通过抑制IKKβ/NF-κB和NLRP3来抑制肠道炎症，调节Th17和Treg细胞的平衡，从而缓解UC的病程。[/size] [size=15px]药物靶标是与疾病的发生、发展密切相关的特异性分子，能够与药物相互作用从而达到治疗效果。药物靶标的识别和验证是新药研发的关键步骤。中药靶点的发现方法主要包括生物素标记策略、亲和层析、蛋白芯片和各种组学技术。近年来，出现了许多无标记的靶标发现方法，包括CETSA、DARTS、代谢组学、转录组学和蛋白质组学等。除上述外，光交联靶标钓取技术已成为研究生物分子结构和功能、识别生物活性化合物靶标、确定配体-靶标复合物的选择性和亲和力的最有力的策略之一，通过将二氮杂环丙烯、苯叠氮、芳基酮和重氮引入到小分子药物中。例如，Jiang课题组通过引入炔基化二苯甲酮构建了小檗碱的光亲和探针，以识别EIF2AK2为其直接靶标，使其具有抗炎作用。此外，Yang等在毛喉素中引入光亲和基团二氮杂环丙烯，发现毛喉素可以变构激活转谷氨酰胺酶2诱导成骨细胞分化。本研究利用光交联技术构建了探针AR-HPM，并揭示了AR的靶标为PKM2，CETSA、DARTS和PKM2敲低实验的结果证明了这一点。[/size] [size=15px]PKM2是哺乳动物细胞中存在的4种PK异构体之一，在多种生物学途径中发挥重要作用。以往对PKM2的研究主要集中在其对肿瘤细胞代谢的影响，而其作为细胞病理生理活动的关键调节因子的意义在免疫和炎症过程中的作用越来越被认识。PKM2通过增强促炎细胞因子IL-1和TNF-的水平来促进先天性免疫应答。PKM2表达降低可能阻碍糖酵解，促进Treg细胞分化，降低Th17细胞分化水平。此外，有证据表明，在炎症条件下，PKM2可能参与负反馈调节，抑制Foxp3并发挥Treg细胞功能。因此，PKM2作为促炎介质表达和分泌的关键调节因子而出现，表明其有可能成为炎症和免疫相关疾病的治疗靶点。本研究中PKM2被确定为AR的潜在靶点，以对抗UC相关的肠道炎症，并维持肠道免疫反应的平衡。[/size] [size=15px]AR靶向PKM2抑制NF-κB和NLRP3通路，从而调节炎症反应和免疫，缓解DSS诱导的UC。这些发现提示了AR在UC治疗中的潜力，AR可作为开发PKM2调节因子的候选药物。[/size]

  • 上海有机所首次成功完成群蛀虫内酯的全合成

    群蛀虫内酯(Clavulactone)是我国科学家在文革结束之后分离获得并完成鉴定的一例结构独特的生理活性海洋二萜。生命有机化学国家重点实验室经过多年的努力，最近成功完成了该天然产物的首次全合成，为中科院上海有机化学研究所自上个世纪70年代后期以来围绕这一海洋天然产物进行的综合研究工作画上了一个新标记。 1987年，上海有机所李金翠、张志明、倪朝周、夏宗芗、吴毓林等研究人员于从中国南海软珊瑚中首次分离获得并成功鉴定了一种具有跨环内酯单元的新颖复杂中环二萜，并命名为群蛀虫内酯；这也是我国利用X-衍射单晶技术进行复杂天然产物结构鉴定的早期例子之一。群蛀虫内酯具有较强的抗肿瘤作用，它能成倍提高癌细胞的cAMP水平，从而抑制癌细胞的分裂。 随着我国研究生制度的恢复和健全，上海有机所吴毓林研究员领导的研究组于1993年秋天最早开始制定群蛀虫内酯的全合成计划，先后有博士生乔立新和朱强（现为广州健康与医药研究院研究员）等相继参与并开展了有关研究工作，在J. Org. Chem.和 Org. Lett.上发表了第一批关于此天然产物某些结构单元（五元环、六元环、十一元环）的合成方法。许杏祥研究员领导的研究组于1995年之后也开始独立开展群蛀虫内酯的全合成研究，先后有多名博士生发展并发表了具有参考价值的区域合成新方法。2000年之后，这个领域不断被重视，包括美国哈佛大学Corey研究组和波士顿学院的Hoveyda研究组相继开展具有类似十一元中环特点的海兔烷型（dolabellane）海洋二萜的全合成研究，并先后报道了其它三例天然产物的全合成。 姚祝军研究员指导的研究组于2005年制定了两条新的群蛀虫內酯合成路线。最近完成并发表的群蛀虫內酯首次全合成就是其中的一条路线（Angew. Chem., Int. Ed. 2012, 51, 6484-6487）。与以往报道的环系处理方式不同，该路线先立体控制地构建五元/六元并环结构，从而控制中环形成前的中间体构象，有利于实现十一元环的闭合，最后对其进行官能团修饰而完成全合成。实践证明这一思路是成功的。在报道的群蛀虫内酯首次全合成中，他们发展并应用了多个高效率的立体控制反应，包括利用Lewis酸促进的手性环氧醇重排构建季碳；发展并使用SmI3催化的可放大的分子内Ene反应构建五元环；使用手性磷酸催化的区域与立体选择性氧杂Diles-Alder反应引入六元环，从而锁定中环形成前的侧链空间伸展方向；运用吴毓林组最先发展使用的分子内SN2取代形成C-C键完成高效率的中环形成；利用甲基铜锂试剂的高立体选择性共轭加成引入中环上的孤立甲基；最后使用区域/化学选择性烯丙基sp3 C-H直接氧化获得跨环内酯结构，完成全合成。 群蛀虫內酯的首次全合成成果发表之后，获得众多化学界同行的关注，发表首月（2012年6月）即位列德国《应用化学》杂志Most Accessed Articles的第二名；新近又被英国化学家Steven Ley推荐收录于今年第九期的Synfacts杂志（Synfacts 2012, 8, 937）。 从上世纪70年代后期开始群蛀虫内酯的分离工作，到1987年群蛀虫内酯结构的鉴定，再从1993年群蛀虫内酯全合成工作的启动，到2012年完成了群蛀虫内酯的全合成，中国科学院上海有机化学研究所的三代化学工作者，在国家自然科学基金委、科技部、上海市科委以及中国科学院的持续资助下，历经三十年的艰苦工作和不断积累，最终完成了群蛀虫内酯的分离、鉴定与全合成的所有环节，成为我国天然有机化学不断发展、取得进步的又一例证。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120905366675342749.gif群蛀虫内酯首次全合成关键技术剖析

  • 液质联用 大环内酯类

    用GB/T20762—2006测大环内酯，标准上磷酸盐缓冲溶液0.1mol/L用饱和的氢氧化钠调PH值调到8，为什么我每次都是用酸调到8？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003071253544535_9249_4031315_3.png[/img]

  • 木香板中游离甲醛的测定

    木香板中游离甲醛的测定，9-11L干燥法和40L干燥法测定结果差距大，标准上也说的含糊，这是什么原因，鉴于这种情况，如何取舍或修正？

  • 34.8 高效液相色谱法同时测定旱芹中东茛菪内酯和滨蒿内酯含量

    34.8 高效液相色谱法同时测定旱芹中东茛菪内酯和滨蒿内酯含量

    作者：谭亮; 张琦; 范旭航; 陈晓辉; 钱忠直; 毕开顺; 贾英;（沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院; 国家药典委员会;）摘要：目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0～10.20μg.mL-1(r=0.999 4)、0.537 5～10.75μg.mL-1(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061040_381722_1606903_3.jpg

  • 【求助】东莨菪内酯的液相色谱分析方法

    现做东莨菪内酯含量的检测，标样的液谱条件参照相关文献是：水（0.1%甲酸）90：乙腈（0.1%甲酸）10，345nm，35度，C18柱，0.3ml/min。可现在参照此条件，或者做些改动，出峰均不理想，请教哪位大人做过的，给点指导。而且，这药是不容易溶于水的，为啥流动相水比例设的这么高呢？请指教。[em0808]

  • 【求助】请各位老师帮助我——有关雷公藤内酯甲的液相测定，急！

    我的课题是有关雷公藤内酯甲的，内酯甲的分子式C30H22O3，现在要进行含量的测定，我选择的方法是高效液相，我选用C18柱，购买标准品的时候的条件我是严格执行的，但是结果却大相径庭........流动相：乙腈比水＝78比22，加上我是初次接触液相，现在出现的问题是： 1 基线跑好后进溶剂——乙腈，就会出现10min处的一个小峰，15min附近的一个较大的负峰。 2 每次进完样后用甲醇对柱子进行洗脱时都会出现一个很大的峰（约15min），峰形不好。我试着尝试用甲醇做流动相（与水比是3比1），结果在15min后又出现一个很大的峰，峰形也不好，且直到30min我检测时间结束该峰也没下来。 3 我用的色谱工作站的纵坐标单位是AU，见好多文献上是mV，这是不是和仪器的灵敏度有关，怎么修改呀？ 以上是我遇到的几个问题，请各位老师和前辈尽快给予建议和帮助，谢谢！！！

  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 螺内酯片

    螺内酯片属于那类药物？我们用液相检测其含量和含量均匀度，每次都会无缘无故出现异常峰面积，特别头疼，希望大神说出自己的看法～～

  • 【求助】关于银杏内酯

    上次有朋友问到过银杏内酯，不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害，即使含量很低也还是这样，不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延，反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错，但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子，所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另：上次我们这里有人做红霉素（大环内酯），结果也是比较奇怪。这只是偶然么？还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢？请教。

  • 大环内酯类抗生素检测国内标准比较解读

    [align=center][size=21px]大环内酯类抗生素[/size][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]是一类分子结构中具有碳[/size][size=18px]大[/size][size=18px]环内酯的抗菌药物的总称[/size][size=18px]，主要由链霉菌培养液中提取获得[/size][size=18px]。[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]：红霉素、竹桃霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素[/size][size=18px]（[/size][size=18px]1[/size][size=18px]4[/size][size=18px]元[/size][size=18px]环[/size][size=18px]）[/size][size=18px]；阿奇霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]5[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]；[/size][size=18px]麦迪霉素、吉他霉素[/size][size=18px]、交沙霉素、螺旋霉素[/size][size=18px]、[/size][size=18px]罗他霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]6[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]等。[/size][size=18px]《[/size][size=18px]GB 31650-2019[/size][size=18px] [/size][size=18px]食品中兽药残留最大限量[/size][size=18px]》规定了部分大环内酯类抗生素在动物源食品中残留限量：红霉素（40~200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg），[/size][size=18px]吉他霉素（200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]，[/size][size=18px]螺旋霉素（[/size][size=18px]20[/size][size=18px]0~[/size][size=18px]8[/size][size=18px]00 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]等，还有很多该类药物没有规定残留限量，存在一定风险隐患，需要进一步补充完善。[/size][size=18px]目前，国内[/size][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]相关检测方法标准主要包括[/size][size=18px]：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂浓缩后用磷酸盐溶液溶解，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第2部分：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SN/T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用甲醇沉淀蛋白，在磷酸盐缓冲盐溶液介质中，用聚苯乙烯吡咯烷酮填料固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取， HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22946-2008 蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用0.1 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液提取，用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]8 种：罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SN/T 4747.3-2017 进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用叔丁基甲醚提取，氮吹浓缩后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]7 种：红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/td][/tr][/table][size=18px]需要[/size][size=18px]注意的是，[/size][size=18px]虽然[/size][size=18px]大环内酯类药物一般呈弱碱性[/size][size=18px]易溶于酸性/极性溶剂，[/size][size=18px]使用乙腈或甲醇[/size][size=18px]从[/size][size=18px]动物组织中提取大环内酯类药物时，如果[/size][size=18px]目标组分中有红霉素，则需要保证提取溶液体系中不能含有甲酸，因为红霉素对酸很[/size][size=18px]敏感会[/size][size=18px]导致回收率偏低；提取溶液过C[/size][font='等线'][sub][size=18px]18[/size][/sub][/font][size=18px] SPE小柱后能显著减小基质效应。[/size]

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