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羟基匹格列酮

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羟基匹格列酮相关的资讯

  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 海光、金竟、京仪等在列!北京发布一批科技成果转化专项拟支持名单
    近日,北京市科学技术委员会、中关村科技园区管理委员会发布2022年推动高质量科技成果转化项目专项拟支持名单。北京海光仪器有限公司“全谱电感耦合等离子体光谱仪”、北京金竟科技有限责任公司“阴极荧光系列产品的开发及制备”、北京华卓精科科技股份有限公司“浸没双工件台平面光栅位置测量系统研发”、北京京仪大气环保科技有限公司“大气环境网格化监测微站开发”、北京鹏宇昌亚环保科技有限公司“一种可凝性气体快速低温普集装置”等共31项入选。根据《关于2022年推动高质量科技成果转化项目申报指南》,该项目支持对象为在北京地区注册,具有独立法人资格的中小微企业(国家高新技术企业和中关村高新技术企业);项目的核心技术应为中小微企业上一年度与高校院所签订技术合同,通过技术开发、技术转让、技术许可的方式获得技术成果的所有权或使用权;项目采取后补助方式给予支持,对承担转化科技成果的中小微企业最高按上一年度签订技术合同成交额的10%,给予不超过200万元的资金支持。2022年推动高质量科技成果转化项目专项拟支持名单序号申报单位项目名称1北京炎明生物科技有限公司基于免疫调控技术成果建立的天然免疫和细胞焦亡调节2北京春风药业有限公司银丹解毒颗粒的研发与应用3北京力达康科技有限公司仿生及双动型膝关节假体的设计研发4北京法伯新天医药科技有限公司FAP-α特异性肿瘤诊断SPECT显像剂5北京中因科技有限公司遗传性视网膜病变基因治疗项目6北京朗视仪器股份有限公司CBCT成像方法/系统相关专利转化项目7北京吉泰基业科技有限公司808nm大功率半导体激光器芯片8海杰亚(北京)医疗器械有限公司栓塞微球科技成果转化9中科微针(北京)科技有限公司基于微针贴片技术的产业化研究10北京坤铂医药科技开发有限公司中药防疫品种藿香正气口服液和感冒疏风颗粒质量标准研究、加拿大天然药品国际注册及场地认证技术开发11北京科牧丰生物制药有限公司猪瘟病毒化学发光抗体检测试剂盒生产技术转让12北京百臻生物技术有限公司肝素诱导血小板减少症(HIT)抗体检测体外诊断试剂13北京豪思生物科技股份有限公司25-羟基维生素D在制备大动脉炎患者疾病活动性评判14北京铭泰佳信科技有限公司关于pH传感器及活体电极的制备方法及用途的成果转化15北京瑞莱智慧科技有限公司贝叶斯机器学习若干算法及装置的科技成果转化项目16北京海致星图科技有限公司AtlasGraph图数据库17北京度位科技有限公司关于定位导航相关的12项专利权实施许可18北京农信数智科技有限公司一种估计基因组育种值的方法及装置19北京金茂绿建科技有限公司毫米波感知智能技术20北京东方通科技股份有限公司东方通数据质量检测工具软件成果转化项目21银河航天(北京)通信技术有限公司GS-02批电推进分系统技术开发22北京海光仪器有限公司全谱电感耦合等离子体光谱仪23北京金竟科技有限责任公司阴极荧光系列产品的开发及制备24北京华睿新能动力科技发展有限公司下一代半导体关键材料EUV光刻胶研发25北京华卓精科科技股份有限公司浸没双工件台平面光栅位置测量系统研发26北京京仪大气环保科技有限公司大气环境网格化监测微站开发27北京鹏宇昌亚环保科技有限公司一种可凝性气体快速低温普集装置28北京微构工场生物技术有限公司千吨级PHA智能生产国际示范线29北京雷力海洋生物新产业股份有限公司基于分子识别的新型中微量元素纳米肥料创制30禾多科技(北京)有限公司行泊一体自动驾驶解决方案31北京丰度高科种业有限公司“京2416”新品种技术转让
  • RapiGest SF试剂:促进溶液中蛋白酶解的有利工具
    Ying Qing Yu与Martin Gilar 美国马萨诸塞州米尔福德沃特世公司 简介 本应用纪要中,我们介绍了沃特世专利RapiGest&trade SF试剂的物理化学性质及其应用领域。2002年,我们首次推出RapiGest SF,这一创新产品是帮助酶消解的有利工具,可促进溶液中蛋白的消解,它能够改善样品制备过程中蛋白的溶解度。 RapiGest SF提高酶解速率与完全程度的机理详见图1。温和的蛋白变性可打开蛋白结构并暴露酶切位点,以供酶切。在RapiGest SF溶液中,酶对变性的耐受性优于普通蛋白,并能保持活性。在加入酶之前高温加热RapiGest SF溶液可使球蛋白更为完全变性,之后需将酶与样品一起进行37 ° C的孵育。 图1 蛋白底物在RapiGest SF溶液中变性􀉼 之后对蛋白酶切更为敏感 超过200多家行业内杂志引用了使用RapiGest SF进行样品溶解的案例,大部分为蛋白组学的应用。最近,许多制药实验室使用RapiGest SF用于蛋白药物的确证。因为酶消化的速度的提高并在LC、MS分析前极易清除,RapiGest SF已被多个应用领域广泛接受,其中包括高级序列研究的LC/UV/MS蛋白药物的肽图分析。 讨论 什么是RapiGest SF? RapiGest SF是酸性不稳定表面活性剂,在酸性条件下极易水解。1这种独特的性质,在需要的时候,可用于从溶液中清除表面活性剂。RapiGest SF的结构及其水解副产物见图2。酸性不稳定的性质可在pH2条件下,45分钟内达到完全降解。 该表面活性剂可降解为两个产物:dodeca-2-one和3-(2,3-二羟基丙基)丙磺酸钠。前者与水不能互溶,可通过离心清除。后者在水溶液中溶解度很高,而在反相LC模式下不保留。酶消解后的水溶液可直接进行HPLC、LC/MS或MALDI-TOF MS进行分析。 消解后的清除 样品分析前无需额外去清除表面活性剂(如透析)。在分析前,酶消解后通常经过酸(如甲酸、三氟乙酸(TFA)或盐酸(HCl))的酸化,降解RapiGest SF。建议降解条件pH &le 2。 胰蛋白酶消解的兼容性 胰蛋白酶是最常见的蛋白水解酶,可用于肽图分析和蛋白组学的应用。我们研究了在添加RapiGest SF的情况下胰蛋白酶的活性作用,并与文献中最常见的变性剂的作用做了对比。本检测基于胰蛋白酶诱导N-&alpha -苯甲酰-L-精氨酸乙基乙酯(BAEE)在50 mM重碳酸胺(pH 7.9)中的室温水解。胰蛋白酶活性的变化通过UV 253 nm下测量BAEE水解率进行计算。在选择的变性溶液中,胰蛋白酶活性与对照样品进行对比(非变性剂)。结果见于表1。 表1中的数据说明低浓度下(0.1%) RapiGest SF不抑制胰蛋白酶的活性。这与结构上类似的表面活性剂SDS不同,SDS是很强的变性剂,可会使胰蛋白酶失活。尿素、乙腈或盐酸胍也是胰蛋白酶消化的变性剂。但是乙腈是强洗脱剂会干扰消解样品进行反相LC分析。正如我们所知,尿素可使蛋白共价修饰,盐酸胍也和SDS一样可以使酶失活。 本实验说明蛋白酶的活性受到蛋白溶液中所用变性剂的影响。RapiGest SF在从低到高的浓度下均不改变酶活性,因此,最佳的蛋白消解条件是无需过量酶即可达到酶解的结果。 快速蛋白消解 对蛋白酶解存在抗性的蛋白使用RapiGest SF试剂,可在数分钟内消解完全。完全消解球蛋白、马肌红蛋白只需要5分钟内即可完成。该试剂辅助的消解结果与对照见图3。由于肌红蛋白是球蛋白,众所周知,若没有表面活性剂将难以消解。在对照反应中,与胰蛋白酶孵育9小时后只有少量的蛋白可以消化。使用了RapiGest SF试剂,总体的消解的效率显著提升。 在蛋白药物肽图中的序列覆盖范围更大 RapiGest SF在蛋白组学的样品前处理中广泛使用,是有效的蛋白溶解变性剂。最近越来越多的生物制药实验室在肽图分析中采用了RapiGest SF。一些发表的论文记录了使用RapiGest SF进行蛋白药物消解的优势。4,5经报导的RapiGest SF浓度范围为0.05 -1%,取决于蛋白疏水性与浓度。 我们发现浓度范围为0.05 -1%的RapiGest SF足以使各种大小的蛋白变性,高浓度RapiGest SF适合全细胞蛋白提取的实验。 单抗(mAbs)肽图分析一直以来都因为难以消解这些大疏水蛋白而难以实现。肽图分析的目的是确认蛋白序列并发现所有存在后翻译修饰(PTMs)的蛋白。图4举例说明了RapiGest SF辅助的人单抗消解的实例。样品制备与分析的参数以UPLC® 和四级杆Tof质谱分析的参数已列表作为指导。 图4显示实验中总序列覆盖率为98%。数据分析通过BiopharmaLynx&trade v.1.2软件得到。高序列覆盖率(98%)说明单抗完全消解。LC/MS分析中没有发现错误酶切的多肽或完整未被酶切的蛋白。剩下的2%未确认的序列为少数二个氨基酸的肽或单个氨基酸(R或K),而无法在反相柱上保留。 样品制备 人单抗样品(10 &mu L, 21 mg/mL)在含有0.1% (w/v) RapiGest SF 的50 &mu L 50 mM重碳酸铵中溶解。将2 &mu L 0.1 M的二流苏糖醇(DTT)加入样品,样品在50 ° C加热30分钟,加入4 &mu L 0.1 M的碘代乙酰胺,在样品冷却至室温后样品在黑暗中静至40分钟。 样品中加入8 &mu g胰蛋白酶(胰蛋白酶浓度= 1 &mu g/&mu L),样品在37 ° C孵育过夜。消解样品与1%甲酸与10%乙腈混合(1:1,v:v)。用Milli-Q水(Millipore)稀释至5 pmol/&mu L后进行LC/MS分析。 LC 条件 LC 系统 沃特世 ACQUITY UPLC® 系统 色谱柱 ACQUITY UPLC BEH 300 C18 肽分离专用柱, 2.1 x 100mm (P/N = 186003686) 柱温 40 ° C样品进样 2 &mu L (10 pmol) 溶液A 0.1% 甲酸水溶液 溶液B 0.1% 甲酸乙腈溶液 流速 200 &mu L/min 梯度 0-2分钟:2%B 2 &ndash 92分钟:2 -35% B 92 -102分钟:35 - 50% B 102.1 -105 分钟:90% B 105.1-110分钟:2% B MS条件 MS系统 沃特世SYNAPT&trade MS (V型) 毛细管电压 3.2 kV 源温度 120 ° C 去溶剂温度 350 ° C 去溶剂气 700 L/hr MS 扫描速率 1 秒/次 锁定质量通道 100 fmol/&mu L Glu-Fib多肽(m/z 785.8426, z = 2),流速20 &mu L/min 与其他的蛋白酶合用 我们测试了RapiGest SF与多种蛋白酶的适配性,如Asp-N, Lys-C与Glu-C。在酶解前使用RapiGest SF变性蛋白获得了有效的消解结果。 蛋白去糖基化的用途 RapiGest SF也用于测试其它酶,如PNGase F,该酶用于酶切糖蛋白N-连接的糖基。2图6说明了去糖基化鸡蛋卵清蛋白。在RapiGest SF介质中PNGase F消解2小时后观察到了完全的去糖基化反应。 结论  RapiGest SF促进了蛋白酶解的速度与完全程度,能够得到蛋白药物序列覆盖率很高的肽图分析。  RapiGest SF是适用于蛋白组学、糖蛋白与生物制药应用的领域  几乎无需消解后样品处理,简单样品酸化,足以从溶液中去除RapiGest SF。多种情况下LC/MS分析前只需简单稀释。  RapiGest SF简化了样品制备方法,可提高分析通量;使用该方法提高实验室工作效率并提高数据质量。 参考文献 1. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC. Enzyme-friendly, mass spectrom- etry-compatible surfactant for in-solution enzymatic digestion of proteins. Anal. Chem. 2003 75: 6023-6028. 2. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC, A complete peptide mapping of membrane proteins: a novel surfactant aiding the enzymatic digestion of bacteriorhodopsin. Rapid Commun.Mass Spectrom. 2004 18: 711-715. 3. Yu YQ, Gilar M, Kaska J, Gebler JC. A rapid sample preparation method for mass spectrometry characterization of N-linked glycans. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005 19: 2331-2336. 4. Bailey MJ, Hooker AD, Adams CS, Zhang S, James DC. A platform for high- throughtput molecular characterization of recombinant monoclonal antibodies, J. Chrom. B. 2005 826: 177-187. 5. Huang HZ, NicholsA, Liu DJ. Direct identification and quantification of aspartyl succinimide in an IgG2 mAb by RapiGest SF assisted digestion. Anal. Chem. 2009 81 (4): 1686-1692.
  • 药监局发布首批近50种保健品可能非法添加物
    2012年3月16日,国家食品药品监督管理局发布第一批保健食品中可能非法添加的物质名单通知,通知如下:   关于发布保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)的通知   食药监办保化[2012]33号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为贯彻落实国务院食品安全委员会办公室《关于进一步加强保健食品质量安全监管工作的通知》(食安办〔2011〕37号)要求,严厉打击保健食品生产中非法添加物质的违法违规行为,保障消费者健康,国家局组织制定了《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》,现予以印发。   该名单未涵盖行业内存在的所有非法添加物质,各级食品药品监督管理部门在监督检查中要注意收集名单之外的非法添加物质情况,汇总后报送国家局。   附件:保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)   国家食品药品监督管理局办公室   二○一二年三月十六日 附件: 保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批) 序号 保健功能 可能非法添加物质名称 检测依据 1 声称减肥功能产品 西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2006004 2 声称辅助降血糖(调节血糖)功能产品 甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009029 3 声称缓解体力疲劳(抗疲劳)功能产品 那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016,2009030 4 声称增强免疫力(调节免疫)功能产品 那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016,2009030 5 声称改善睡眠功能产品 地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、氯美扎酮 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009024 6 声称辅助降血压(调节血脂)功能产品 阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平、硝苯地平 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009032
  • 武汉大学彭勉教授/黎威教授课题组:长效自我监测局麻药微针治疗术后疼痛
    手术后急性疼痛是外科手术患者常见问题,其中超过50%的患者经历过中、重度疼痛,这会严重影响术后康复。约有10%的患者由于急性疼痛迁延不愈,会转变为慢性疼痛,这极大地损害了长期预后和生活质量。因此,寻找有效的疼痛管理策略,防止急性疼痛过渡到慢性疼痛,已成为围术期医学亟需解决的重点和难点问题。近日,武汉大学中南医院麻醉科彭勉教授、武汉大学药学院黎威教授借助“外科手术切口局部的酸性微环境与术后疼痛程度的相关性”,利用微针贴片构建了一种创新的长效疼痛管理体系。微针(MN)是一种新型的微创经皮给药系统,能够高效穿透皮肤的屏障角质层,实现药物在皮肤中的突释或持续释放。由于微针可在不损伤血管或触及神经末梢的情况下显著改善药物吸收,近年来已成为经皮给药领域的研究热点。研究团队在术后切口痛动物模型中成功验证了该pH响应性自我监测微针的安全性和有效性,同时发现相较于传统的局部注射给药方式,这一微针药物递送系统在单次应用后可实现72小时以上的长效镇痛。该研究靶向目前临床长效局麻药缺乏的瓶颈问题,为未来个体化疼痛治疗提供了新思路。相关研究成果以“A pH-Responsive Core-Shell Microneedle Patch with Self-Monitoring Capability for Local Long-Lasting Analgesia”为题发表在国际著名期刊《Advanced Functional Materials》上(SCI一区,Top期刊,IF=19.00)。武汉大学医学院第二临床学院博士研究生张爱宁、武汉大学药学院博士研究生曾勇年为共同第一作者,武汉大学中南医院麻醉科彭勉教授、武汉大学药学院黎威教授为共同通讯作者。该工作得到了国家自然科学基金委、湖北省医学青年拔尖人才计划、武汉大学中南医院医学科技创新平台支持项目的大力支持。首先,研究者采用反溶剂结晶法制备了局麻药罗哌卡因的微晶体(RopC),RopC颗粒呈现为规则的棒状,在4 ℃下保存一个月后仍可保持稳定的晶体结构。X射线衍射分析(XRD)和傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)结果显示制备的RopC晶体纯度高,且未改变药物原本的化学结构。20 μm长度的RopC可在体外持续释放4天(如图1)。图1 RopC的制备与表征 a) RopC合成示意图;b) 25 °C和4 °C保存的RopC以及4 °C保存的Rop的SEM图像;c) RopC和Rop的XRD图谱;d) RopC和Rop的FT-IR光谱;e) 不同长度RopC的体外释放。所有数值均表示为平均值 ± SEM (n = 3)。选用具有卓越的生物相容性和出色的成膜性能的聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)作为制备MN壳体的材料,选用无毒的水溶性材料聚乙烯醇(PVA)和蔗糖的混合物作为制备MN核心的材料。通过多个离心和真空步骤,顺序制备壳、芯、帽和背衬结构,最终形成完整的MN贴片。该贴片由摩方精密microArch® S240(10μm精度)制备完成,MN规则排列为10×10的阵列,贴片尺寸为7 mm × 7 mm。针体呈圆锥形,底部直径为400 μm,高度为850 μm。荧光显微图像和元素图谱分析展示了MN贴片完整的核-壳结构。SEM图像显示RopC在MN贴片内保持了相对规则的晶体形态(如图2)。图2 pH响应性核壳MN贴片的制备与表征 a) 负载RopC的MN贴片的合成示意图;b) MN贴片在大鼠皮肤内插入前后的典型光学显微图;c) MN贴片的SEM图像;d) 完整针体的荧光显微镜图像 (i),不同高度处的横截面 (ii) (iii)以及垂直截面 (iiii),红色为尼罗红标记的壳体,绿色为罗丹明123标记的核心;e) MN贴片针体横截面的SEM图像;f) MN贴片的N和Na的相应元素映射。采用模拟术后疼痛的大鼠足底切口模型来评估MN贴片的镇痛效果。在大鼠翻正反射恢复后,立即在切口上方进行一次局部浸润注射麻醉或MN贴片治疗。按照指定时间点,分别对两批大鼠进行机械痛和热痛行为学测试,采用von-Frey测痛仪和大小鼠热板测痛仪评估伤害性反应,结果显示本研究制备的MN贴片具有显著、稳定、持久的镇痛特性,且对机械痛和热痛均有良好治疗效果。在测试阶段持续监测各组大鼠的体重,均呈现出稳定的增长,表明MN贴片应用对大鼠的健康和行为没有不利影响(如图3)。图3 评估pH响应性核壳MN贴片镇痛作用的行为学测试 a) 足底切口模型和行为学检测的流程图;b) 术后15天内大鼠体重的变化;c) 治疗前后大鼠机械缩爪阈值;d, e) 比较各组大鼠机械疼痛阈值与基线的变化;f) 治疗前后大鼠热缩爪潜伏期;g, h) 比较各组大鼠热缩爪潜伏期与基线的变化。所有数值均表示为平均值 ± SEM(n = 6)。结论:本研究采用独特的pH响应性核壳微针设计,有效实现了药物微晶的缓慢释放,取得了显著的长效镇痛效果。同时,研究突破了以往临床应用中“一刀切”的镇痛模式,通过利用手术切口局部微环境的变化,并充分挖掘其与术后疼痛强度的关联,成功实现了自我监测释放药物的创新。这一简洁而高效的个体化镇痛药物递送系统,在围术期疼痛治疗领域具有较好的转化意义和潜力。
  • 基于质谱成像的大鼠肾上腺组织中衍生化皮质酮的分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)需要应用到特殊的样品前处理方法,从而使目标化合物的可视化分析具有高灵敏度和高分辨率。在分析类固醇激素时,基质辅助激光解吸离子化的效率往往较低。此外,类固醇激素也不能用现有的IMS 前处理方法进行分析。本报告描述了一种组织衍生化方法,借助iMScope i TRIO /i 质谱显微镜实现皮质酮的可视化和高灵敏度、高分辨率的IMS 分析。另外,我们还介绍了一种通过离子阱三级质谱鉴定皮质酮结构异构体的技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.研究背景 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)包括直接对组织表面进行质谱分析以检测被成像的目标物质。IMS 是一种分子成像方法,可以显示成像目标物的位置、类型和数量,且无需进行靶向标记。现有的IMS 样品前处理方法主要是将基质溶液喷涂于组织表面,形成直接诱导电离的基质-晶体层。然而,尽管我们已经知道这种方法有助于并在组织表面大量存在的极性的磷脂的可视化分析,但是对于非磷脂分子的可视化却没什么效果。因此,一些研究者认为IMS 技术只能对磷脂进行可视化分析。然而,IMS 其实同样可用于检测与现有的高灵敏度质谱方法相同的那些目标分子,前提是采用适当的样品前处理方法。实现这种可视化的技术包括两步法基质涂敷和组织衍生化方法。我们描述了一种IMS 分析方法,使用这两种技术成功实现大鼠肾上腺组织上的皮质酮的可视化分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.1 两步法基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 非常精细的基质晶体可以提高基质辅助激光解吸电离(MALDI)得到的谱图的信噪比(S/N)。因此,在组织表面形成非常精细的基质晶体不仅有助于提高IMS 的S/N,同时也有助于提高成像结果的空间分辨率。然而,IMS 分析的组织样品在测试前通常不清洗,其表面包含大量的盐和污染物。在这种类型的表面上涂敷基质会导致形成的基质晶体聚集,从而在某些区域形成非常薄的基质层。晶体层的这种不均匀性影响了图像的成像质量,使所获得的成像数据十分难以解释,因为目标分子浓度的变化可能仅仅是由于晶体层的不均匀性造成的。为了改善这种情况,我们开发了两步法基质涂敷技术(以下称为两步法)(图1)。两步法的第一步是使用iMLayer 系 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 统对基质晶体进行升华,第二步是用基质溶液进行喷涂。使用iMLayer 进行升华会在组织表面产生非常精细的基质晶体。而第二步在基质溶液的喷涂过程中,组织表面的这些细小晶体可以作为基质晶体生长的核心进行外源生长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/854041eb-dace-41db-92d1-f351db385434.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 1. 两步法基质涂敷的操作流程 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 用扫描电子显微镜捕获图像如图2 所示,我们比较了两步法和传统的直接喷涂法得到的基质晶体的形态。这两幅图像都以相同的放大倍数显示,两步成像法(图2a)得到的晶体比喷雾法(图2b)得到的晶体要精细得多,间距也更密。众所周知,这种非常精细和间距致密的晶体层的形成会使目标分子(包括药物和生物代谢物等化合物)的质谱峰强度增加数十倍 sup [1,2] /sup 。进行高分辨IMS 分析也需要这样精细的晶体层。当我们想实现高分辨分析(间距≤20μm)时,通过喷涂法会在组织表面形成非常大的基质晶体,这将导致成像结果会直接受这些基质晶体形状的影响和改变 sup [3] /sup 。基于上述情况,两步法被认为是获得高灵敏度、高分辨率结果的一种必不可少的前处理方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2775274-1fb4-47bd-b926-b5f288e97d45.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2 基质晶体的扫描电镜图 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " (a) 两步升华法 (b) 喷雾法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.2 组织衍生化处理 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化是一种进一步提高灵敏度的前处理方法,近年来备受关注。在进行液相色谱测试时,在溶液中衍生化可提高其检测灵敏度 sup [4] /sup 。在组织切片制备后,将相同的衍生化试剂喷洒在样品上,也可提高IMS 的灵敏度。这种处理方法甚至可以使以前无法检测的分子被检测出来。在本报告中,我们选择一种有效的类固醇检测衍生化试剂吉拉德试剂T 作为衍生化试剂[5],皮质酮([M+H]+: 347.22)与吉拉德试剂T 在室温下快速反应,然后形成衍生化皮质酮([M]+: 460.31)作为检测目标物(图3)。由于三甲胺基团的加入,衍生化的皮质酮表现出更高的离子化效率。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/39921082-faaa-4eae-9f8b-42a3a181427a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图3. 使用吉拉德试剂T 对皮质酮进行衍生 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化试剂:吉拉德试剂T (购于Sigma-Aldrich),浓度10mg /mL,以20%醋酸水溶液制备。样本组织:将冷冻的大鼠肾上腺切片置于ITO 载玻片上(Matsunami Glass 100Ω, span style=" text-indent: 2em " 无镁铝硅酸盐涂层)。基质溶液:α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHCA,纯度≥98%,购于Sigma-Aldrich),浓度10mg /mL,以30%的乙腈、10%的异丙醇和0.1%的甲酸混合物作为溶剂进行配制。显微镜图像采集:在样品预处理前,用iMScope i TRIO /i 显微镜采集样品的光学图像。衍生化试剂喷涂:使用喷笔(GSICreos Procon BOY)将衍生化试剂喷涂于组织表面。喷涂量大约为60μL /组织切片。在喷涂过程中,在确认表面略有湿润的情况下,我们需要对组织表面反复干燥,当衍生化试剂喷涂完成后,样品在室温下放置90 分钟。基质涂敷:衍生化反应完成后,使用α-CHCA 在250℃条件下升华3分钟,以在组织表面形成一层基质薄膜,然后用喷笔将基质溶液喷到组织表面,喷涂量为100μL /组织切片,喷涂方法与衍生化试剂相同,但是衍生化试剂和基质需要采用独立喷笔。IMS 分析:使用iMScope i TRIO /i 质谱显微镜。IMS 激光光斑直径选择d = 2 即像素大小约为25μm,d = 1 即像素大小10μm。所有IMS 采用二级质谱进行分析。对每个激光光斑直径对应的激光强度和碰撞能量进行优化,以保证产物离子质谱峰强度最大化。通过对溶液中衍生化的皮质酮标准品的分析,确定最佳实验条件。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f53f3658-d8f1-4846-8eb4-c69f65645f43.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图4 MS/MS 质谱图的比较。(a) 非衍生皮质酮(前体离子: m/z347.22) (b) 衍生后皮质酮(前体离子: m/z 460.31) 上图:标准物质 下图: 肾上腺组织上的皮质酮 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3 实验结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 标准品与组织样品的皮质酮产物离子谱图 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 比较皮质酮标准品和组织样品的产物离子质谱图如图4 所示。图4a 显示了未衍生化皮质酮的产物离子谱图。标准品谱图通过测试在ITO 玻璃上滴加10 mg/mL 皮质酮标准品获得。质谱图显示了皮质酮的分子离子峰m/z 347.22,以m/z 347.22 为前体离子,其主要产物离子为m/z329.21。该产物离子是皮质酮脱水产生的。对肾上腺组织进行同样的分析,得到的谱图皮质酮信号。这一结果表明,在未进行衍生化的情况下,无法对皮质酮进行有效成像。图4b 展示了使用衍生化皮质酮进行相同分析的结果。衍生化皮质酮的质谱信号为m/z 460.31,可以将之理解为[M]+。选择m/z 460.31 作为前体离子进行二级质谱分析,得到碎片离子m/z 401.24,如图4b 所示,由三甲胺基团发生中性丢失产生。对组织样品进行分析获得高信噪比的产物离子质谱图,与标准品的谱图完全一致。这些结果表明,组织衍生化是检测皮质酮的有效方法。除了在衍生化皮质酮分析中检测到的m/z 401.24 处的质谱峰外,另一个主要峰值出现在m/z 373.25 处,为丢失-CO 基团的皮质酮。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 肾上腺组织中皮质酮的成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据上述实验条件,我们对大鼠肾上腺组织进行衍生化,获得其质谱成像数据。大鼠肾上腺组织的二级质谱成像结果(前体离子m/z 460.31,产物离子m/z 401.24)如图5 所示。肾上腺为分层结构,包括(由内而外)髓质、网状带、束状带、肾小球带和被膜。使用专为iMScope 设计的成像质谱分析软件,将二级质谱成像结果与光学图像相叠加,显示皮质酮在束状带内积累。对包含髓质、网状带和束状带的区域进行高空间分辨率检测,发现髓质中含有少量皮质酮,皮质酮主要在位于分析区域的最外层的束状带中积累。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84c3d869-d851-4978-b790-2bed2cd4f5f3.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图5 肾上腺组织的MS/MS 成像结果(m/z 460.31,m/z 401.24) /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 上图, 标尺: 400μm, 像素大小: 25μm /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 下图: 标尺: 100μm, 像素大小: 10μm /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.4 在生物组织中应用多级质谱分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 除使用大气压MALDI 源实现高分辨IMS 分析外,iMScope i TRIO /i 还可以被用于多级质谱分析。 双羟孕酮(图6b)是类固醇激素皮质酮的结构异构体。能否对结构异构体进行有效区分对于实现皮质酮分布的精确成像十分重要。使用目前的衍生化法,双羟孕酮的二级质谱也为丢失三甲胺产生的碎片,因此现有的方法无法区分皮质酮的不同结构异构体。但是,iMScope i TRIO /i 可以利用离子阱进行三级质谱分析,从而可以间接确定出成像结果中是否存在结构异构体产生,这也是通过对标准品和组织样品的三级质谱分析比较,所获得的结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 然而,常规前处理可能无法产生足够强度的质谱峰来进行组织上的三级质谱分析。在本实验中,我们将两步法基质涂敷和组织衍生化方法相结合,成功地进行了组织上的三级质谱分析,获得了足够强度的三级质谱信号。图7 是由二级碎片离子m/z 401.24 得到的三级质谱结果。虽然质谱图中相对噪音较高,但组织样品上的三级质谱图依然具有较高的信噪比,与标准品获得的主要三级碎片一致(图7 底部)。基于这些发现,图5 所示的IMS结果能够比较准确地展示皮质酮的分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4 结论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本报告介绍了利用两步法基质涂敷和组织衍生化技术的IMS 靶向物质可视化分析技术。我们通过样品前处理方法的发展以及应用仪器的技术创新,实现了IMS 分析灵敏度的提高。我们相信,随着IMS 应用范围的扩大,对更加适合的样品前处理方法的需求也会增加,未来我们将开发多种如此文中所介绍的方法,从而更加深入地挖掘IMS 技术的巨大应用潜力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 【参考文献】 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Shimma S, Takashima Y, Hashimoto J, Yonemori K, Tamura K, Hamada A. Alternative two-step matrix /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " application method for imaging mass spectrometry to avoid tissue shrinkage and improve ionization ef.ciency. span style=" text-indent: 2em " J Mass Spectrom. 48, 1285–90, 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [2] Shimma S. Characterizations of Two-step Matrix Application Procedures for Imaging Mass Spectrometry. span style=" text-indent: 2em " Mass Spectrum. Lett. 6: 21–25, 2015. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [3] Taira S, Sugiura Y , Moritake S, Shimma S, Ichiyanagi Y , Setou M. Nanoparticle-assisted laser /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " desorption/ionization based mass imaging with cellular resolution. Anal. Chem. 88: 4761–6, 2008. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [4] Higashi T, Yamauchi A, Shimada K. 2-Hydrazino-1-methylpyridine: a highly sensitive derivatization r /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " eagent for oxoster oids in liquid chromatography–electrospray ionization-mass spectr ometry. J. Chromatogr. B span style=" text-indent: 2em " 2: 214–222, 2005. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [5] Cobice DF, Mackay CL, Goodwin RA, McBride A, Langridge-Smith PR, Webster SP, Walker BR, Andr ew /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " R. Mass Spectr ometry Imaging for Dissecting Steroid Intracrinology within Target Tissues. Anal. Chem., 85, span style=" text-indent: 2em " 11576–11584. 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bc3e121f-5fd4-4c49-a17c-c362290f17d2.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p br/ /p
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 新疆理化所潘世烈团队利用高分辨率太赫兹光谱方法为氟化学晶体结构研究提供新途径
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。在本研究中,我们展示了太赫兹(THz)光谱为应对这一挑战提供的强大工具。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。水溶液中硼酸的氟化路径示意图该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径,而这一过程以前由于结构不明确而受到阻碍。在太赫兹光谱学的启发下,这项工作标志着我们在深入了解氧化物/氢氧化物氟化过程中的精确结构和反应机制方面又向前迈进了一步。。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 辐射诱导衰减|扩大聚变和裂变应用中的光学仪器开发
    研究:暴露于中子和伽马辐射的熔融石英和蓝宝石的光学吸收以及同时热退火。图片来源:RHJPhtotos 通过同时和辐照后热退火研究了集成二氧化硅和蓝宝石的辐射诱导衰减 (RIA)。研究人员发现同时辐照热退火和辐照后热退火在二氧化硅和蓝宝石的光学行为方面存在重大差异。 该研究在选择和放置用于开发光学仪器应用(例如聚变或裂变反应堆)的光学材料方面具有广阔的潜力。它还帮助研究人员了解辐射对此类光学材料的影响。 熔融石英和蓝宝石等光学材料中的辐射引起的衰减通过减少核反应堆仪器检查停机的频率,可以显着提高核反应堆的辐射安全和经济性能,从而可以在线监测关键反应堆部件。 激光诱导击穿光谱 (LIBS) 可以通过在反应堆运行时对反应堆冷却剂的化学成分进行光谱研究来识别核反应堆部件的退化。 在适当的操作设置下了解光纤和透镜等光学材料的辐射效应至关重要,因为基于 LIBS 的仪器需要通过这些光学材料传输等离子体发射和高能激光脉冲。 二氧化硅和蓝宝石等普通光学材料具有光学特性,包括衰减和折射率,当暴露于核反应堆中的离子辐射效应时,这些特性会发生变化。 已经对集成二氧化硅和蓝宝石在受到中子和伽马射线照射然后进行热退火时的辐射诱导衰减 (RIA) 和辐射效应进行了多项研究。然而,由于辐照、检查和热退火之间的时间相当长,没有关于光学材料在同时高温和辐射效应下的原位行为的数据。 当前研究中的研究人员使用高羟基含量的 Heraeus Spectrosil 2000 集成二氧化硅 (S2000)、低羟基含量的 Heraeus Infrasil 302 集成二氧化硅 (I302) 和光学类蓝宝石进行了 220 nm 至 1100 nm 的 RIA 测量。这些光学材料在高达 800 C 的后辐照和同时辐照热退火下暴露于中子和伽马辐照下,以观察它们的辐射效应。 二氧化硅和蓝宝石光学吸收的实验装置第一个测量吸收的实验装置包括一个覆盖 220-1100 nm 光谱范围的 Ocean Insight HR4000 光谱仪和一个 Ocean Insight 卤素/氘光源。 第二个实验装置包括一个安装在60 Co 池干管上方的退火炉,用于光学材料的同步和后热退火。 目前的研究在俄亥俄州立大学核反应堆实验室的核反应堆和60 Co 辐照池中进行了辐照。在包含60 个Co 伽马源的圆柱形夹具的帮助下,一个 I302 样品在宾夕法尼亚州立大学辐射科学与工程中心暴露于 10Mrad 的辐照下。 使用具有二氧化硅-氧化铝绝缘的特制碳化硅线圈炉对样品进行干燥和空气中的退火。 这些熔炉被建造成适合60 Co 池和核反应堆干管内,以同时对样品进行热退火和辐照。 在辐照后退火实验中,在每次辐照剂量后将样品加热到指定的温度。 相反,在同时退火的情况下,样品在辐照过程中被连续加热到指定的温度,直到达到列出的剂量。 光学仪器在裂变和聚变应用中的发展潜力该研究展示了同时辐照和热退火的后果以及对光学渐变蓝宝石、I302 和 S2000 的辐射效应。 该团队观察到这些光学材料在同时和辐照后热退火条件下的行为的关键区别。 在 S2000 的情况下,对 n 剂量 1 和 2 进行辐照后 600 C 的热退火将材料恢复到未辐照的形式。在 800 C 时,具有相同剂量的同时辐照热退火样品保留了紫外线范围内的辐射诱导衰减。 在 n-Dose 1 和 n-Dose 2 的同时辐照热退火下,I302 还显示出 220 nm 至 900 nm 之间的平衡辐射诱导衰减光谱,这与 I302 主要恢复的辐照后热退火情况相反退火至 800 C 后变为未辐照状态。 与等效剂量辐照后热退火情况相比,在加热到 800 C 后样品几乎退火到其未辐照状态,蓝宝石在 n-Dose 1 和 2 的同时辐照热退火中显示出可能的平衡辐射诱导衰减范围退火条件。对于该光谱,在 260 nm 处获得了残余吸收峰,而在 300 nm 处获得了增加的吸收峰。 当前研究的最初目标是在高放射性和热环境中支持基于 LIBS 的仪器,以承受显着的辐射效应。 比较作为样品的光学材料的吸收光谱表明,S2000 是实现基于 LIBS 的仪器的最理想材料,最高退火温度为 800 C,中子注量为 1.7 x 10 17 n。厘米-2。 在 532 nm 和 1064 nm 的相关 LIBS 波长下,S2000 仅显示边缘辐射引起的衰减。在同时辐照热退火下,I3O2 产生了高达 900 nm 的相当大的辐射诱导衰减,这可能会限制 532 nm 的 LIBS 激光器。 与报道的 S2000 中没有明显的辐射诱导衰减相比,蓝宝石在 532 nm 或 1064 nm 处没有表现出同时辐照热退火的辐射诱导衰减。UV 范围内的残余辐射引起的衰减峰可能会干扰 LIBS 等离子体光谱。 参考BW Morgan、MP Van Zile、CM Petrie、P. Sabharwall、M. Burger、I. Jovanovic,暴露于中子和伽马辐射下的熔融石英和蓝宝石的光学吸收以及同时热退火。2022.核材料杂志。
  • 特别提示:儿童应慎用化妆品
    近年来,儿童化妆品安全问题越来越严重,牵动着每一位家长的心。与成人相比,儿童的皮肤比较娇嫩,许多身体机能也未发育成熟,对外界的刺激和伤害也特别敏感。面对各种儿童化妆品,许多消费者往往无从下手。那么,怎样才能为孩子挑选到适合的化妆品呢?   儿童能接触到的化妆品通常分为护肤类和彩妆类两种。目前,各大化妆品公司尚未推出专门供儿童使用的彩妆类化妆品。因此,儿童在参加演出活动时通常都使用成人彩妆产品。对于儿童来说,即使正规厂家生产的合格彩妆产品,其添加的一些化学物质也可能会给他们构成一定伤害。按照我国法规要求,目前市面上销售的化妆品基本都作了全成分标注。其中,色素、防腐剂和香精被称为化妆品三大危害。   彩妆类化妆品含有多种色素,由于天然色素价格昂贵,颜色选择范围较小,企业普遍使用人工合成色素。长期使用人工合成色素,会造成皮肤发生光线敏感反应,导致色素沉着。此外,彩妆类产品也需要添加一定量的防腐剂。如对羟基苯甲酸酯类防腐剂,可能导致儿童性早熟。还有一类防腐剂的主要成分都是甲醛供体,在应用的过程中通过缓慢释放甲醛达到杀菌防腐目的。这类防腐剂主要包括咪唑烷基脲、双咪唑烷基脲、DMDM己内酰脲等。   许多彩妆产品还会添加少量香精。目前,化妆品行业以添加合成香精为主,容易受到外界环境影响发生化学反应,可能会对儿童皮肤造成光敏感、接触性皮炎等危害。特别需要注意的是,合成香精经常会将禁止添加的“铬”和“钕”带入化妆品中。铬能引起过敏性皮炎或湿疹。钕对眼睛和黏膜有很强的刺激性,吸入后可导致肺栓塞和肝损害。另外,指甲油和睫毛膏同样也不适用于儿童,指甲油中的有机溶剂和塑化剂等会影响儿童的生长发育。   专家建议,为儿童挑选化妆品,应以保湿和滋润皮肤为基本出发点,选择天然的植物提取成分如油橄榄果油等。此外,以人体皮脂中的天然成分角鲨烷作为润肤剂或甘油类产品作为保湿剂的产品,也是不错的选择。总之,儿童化妆品要从正规渠道购买,最好选择成分简单、功能少的产品。
  • 仿生酶切割癌细胞DNA,诊疗监测两不误
    人工金属酶作为一种潜在的分子药物,有望在人体内靶向治疗癌细胞,减少癌症治疗副作用。但未搞清内部催化机制时,其应用就显得有些束手束脚。本月,北京工业大学和中科院高能物理所联合的研究团队在《科学进展》上报告了一项研究,他们阐明了一种人工金属酶的精细分子结构和能级分布特征,并揭示了这种仿生酶的催化活性机制。天然酶有高效的催化性能,但生物医学中的应用对酶的稳定性和免疫原性有更高要求。为此,研究者对酶进行了一系列改造,使其得以在更多生物反应中施展拳脚。在新发表的研究中,科学家设计出活性中心为铜团簇的人工金属酶,辅以肿瘤靶向肽和血清白蛋白——前者帮助酶与肿瘤细胞定向结合,后者让酶更稳定、活性更高。为血清白蛋白换上金属团簇内核后,其生物兼容性和金属催化能力都有所改良。经过一系列计算和实验,科学家发现,这种人工金属酶与底物匹配度良好。而且,由于自身独特的几何形状,人工金属酶在肿瘤微环境中可长期、稳定、选择性地让过表达的过氧化氢转化,使其变为羟基自由基和氧气。羟基自由基既能持续切割肿瘤细胞的DNA,让治疗更高效,还能产生灵敏的化学发光,便于人们动态追踪疗效。研究团队还发现,随着催化反应的进行,人工金属酶的活性中心并不会损耗,因为团簇的金属价态实现了封闭式周期性循环,确保反应更稳定、持续。这项研究意味着人工金属酶的合成向精准按需又迈进一步。此外,金属团簇独特的催化动力学和稳定性构造出新的反应路径,帮助人们建立可视化检测、高效治疗特定肿瘤的新方法。
  • 应用案例 | 基于钕铁硼环形磁体阵列的双中红外波长法拉第旋转光谱NOx传感器
    近日,来自中国科学院安徽光学精密机械研究所、先进激光技术安徽省实验室、中国科学技术大学、法国滨海大学大气物理化学实验室联合研究团队发表了《基于钕铁硼环形磁体阵列的双中红外波长法拉第旋转光谱NOx传感器》论文。Recently, the joint research team from Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics, HFIPS, Chinese Academy of Sciences, Advanced Laser Technology Laboratory of Anhui Province, University of Science and Technology of China, Laboratoire de Physicochimie de l′ Atmosph`ere, Universit´ e du Littoral C&circ ote d′ Opale, published an academic papers Dual mid-infrared wavelength Faraday rotation spectroscopy NOx sensor based on NdFeB ring magnet array.氮氧化物(NOx,包括二氧化氮(NO2)和一氧化氮(NO))是对流层臭氧的重要前体,同时也影响羟基和过氧基自由基的浓度。大多数气态化合物在被氧化和从空气中去除或转化成其他化学物质时,都会直接或间接接触到NOx。在典型的羟基自由基水平下,NOx的寿命取决于季节和光化学反应速率,通常为几小时。根据IPCC第六次评估报告,NOx的排放导致净正向变暖,因为它既形成短期臭氧(变暖),又破坏环境甲烷(冷却)。此外,NOx还导致酸沉降以及化学烟雾和气溶胶的形成。NO和NO2在大气光化学反应中起着核心作用,针对它们的检测有助于理解这两种气体的来源和去向,以及研究陆地生态系统与大气之间的NOx交换通量。Nitrogen oxides (NOx, the sum of nitrogen dioxide (NO2) and nitric oxide (NO)) are important precursors of tropospheric ozone, and they also influence the concentration of hydroxyl and peroxyl radicals. Most ofthe compounds that are oxidized and removed from the air or converted to other chemical species are in direct or indirect contact with NOx. At typical hydroxyl radical levels, the life time of NOx depends on the season and the photochemical reaction rate, which is typically a few hours. According to the IPCC sixth assessment report, the emissions of NOx result in net-positive warming from the formation of short-term ozone (warming) and the destruction of ambient methane (cooling). Additionally, NOx contributes to acid deposition and the formation of chemical smog and aerosols. Since NO and NO2 play a central role in atmospheric photochemical reactions, their simultaneous detection helps to understand the sources and sinks of these two gases, in addition to studying the NOx exchange fluxes between terrestrial ecosystems and the atmosphere.化学发光检测(NO + O3 → NO2 + O2 + hν)是测量NOx的传统方法。在通过化学发光反应(Mo + 3NO2 → MoO3 + 3NO)测量之前,NO2首先需要在高温(~325°C)下转化为NO。虽然这种方法被广泛使用,但其他氧化氮化合物,如过乙酰亚硝酸酯(PAN)和硝酸(HNO3),可能会在测量NOx浓度时引起交叉干扰。同时,这种方法不能区分NO和NO2。红外吸收法也可用于测量NO和NO2。在这种方法中,通常需要通过转化器将NO2还原为NO。由于NO和NO2是顺磁分子,法拉第旋转光谱(FRS)可以用作实现其高度敏感和选择性检测的潜在方法。FRS通过检测气态介质在纵向磁场中引起的光偏振状态的变化,实现对物种浓度的高灵敏度检测。该方法通过测量光学色散实现气体浓度的检测,因此其动态测量范围比基于比尔-兰伯定律的吸收光谱(动态范围上限≤10%)更大。FRS的另一个重要优势是它对于抗磁性分子(如水和二氧化碳)具有较强的抗干扰能力,从而使其具有高样品特异性。Chemiluminescence detection (NO+O3→NO2+O2+hν) is the conventional method for measuring NOx. NO2 first needs to be converted to NO at high temperature (~325 ◦ C) before it can be measured by chemiluminescence reaction (Mo+3NO2→MoO3+3NO). Although this method is more widely used, other oxidized nitrogen compounds, such as peroxyacetyl nitrate (PAN) and nitric acid (HNO3), can cause cross-interference in the measurement of NOx concentrations. Simultaneously, this method is non-selective in discriminating between NO and NO2. The infrared absorption method can also be used for NO and NO2 measurements. In this method, NO2 usually needs to be reduced to NO by the converter. As NO and NO2 are paramagnetic molecules, Faraday rotation spectroscopy (FRS) can be used as a potential method to achieve their highly sensitive and selective detection. FRS enables highly sensitive detection of species concentrations by detecting changes in the polarization state of light induced by a gaseous medium immersed in a longitudinal magnetic field. This method realizes the detection of gas concentration by measuring optical dispersion, so it has a higher dynamic measurement range than absorption spectroscopy (dynamic range upper limit ≤10%) based on Beer-Lambert law. Another significant advantage of FRS is that it is reasonably immune to diamagnetic species (e.g., water and carbon dioxide), which allows it to exhibit high sample specificity. 大多数这些报道的FRS传感器使用螺线管提供外部纵向磁场,从而导致能耗高和产生过多焦耳热。同时产生目标磁场所需的高电流交流电路会产生不受控制的电磁干扰(EMI),通常会降低FRS传感器的长期稳定性。此外,当前报道的FRS传感器只能在吸收池中进行单组分测量,不能满足复杂环境中同时进行多组分测量的需求。Most of these reported FRS sensors use solenoid coils to provide an external longitudinal magnetic field, which makes them suffer from high power consumption and excessive Joule heat generation. The high-current alternating current circuit required to generate the target magnetic field produces uncontrolled electromagnetic interference (EMI), which usually deteriorates the long-term stability of the FRS sensors. In addition, the currently reported FRS sensors are only capable of single-component measurements in the absorption cell and cannot meet the demand for simultaneous multi-component measurements in complex environments.在本研究中,提出了一种新型的低能耗FRS传感器,基于钕铁硼(NdFeB)环形磁体阵列,实现在单个吸收池中同时检测NO和NO2。分析了同轴双波长赫里奥特池(DWHC)的环形磁体阵列的磁场分布特性。使用两台室温连续波中红外量子级联激光器(QCL),波长分别为5.33 µ m(1875.81 cm&minus 1)和6.2 µ m(1613.25 cm&minus 1),同时探测DWHC内的磁光效应。通过对激光波长进行高频调制,有效抑制了1/f噪声。优化了双波长FRS NOx传感器的性能,包括调制幅度、调制频率、样品气压和分析器偏置角。本研究提出的FRS传感器为现场可部署的微量气体检测设备提供了理想解决方案。宁波海尔欣光电科技有限公司为此研究提供了HPPD-M-B 前置放大制冷一体型碲镉汞(MCT)光电探测器,用以分别检测2个激光束。In the present work, a novel low-power FRS sensor based on a neodymium-iron-boron (NdFeB) ring magnet array was proposed to achieve simultaneous detection of NO and NO2 in a single absorption cell. The magnetic field distribution characteristics of a ring magnet array coaxial to a dual-wavelength Herriott cell (DWHC) were analyzed. Two room-temperature continuous wave mid-infrared quantum cascade lasers (QCL) with wavelengths of 5.33 µ m (1875.81 cm&minus 1) and 6.2 µ m (1613.25 cm&minus 1), respectively, were used simultaneously to probe magneto-optical effects within the DWHC. The 1/f noise was effectively suppressed by high-frequency modulation of the laser wavelength. The performance of the dual-wavelength FRS NOx sensor was optimized with respect to modulation amplitude, modulation frequency, sample gas pressure, and analyzer offset angle. The FRS sensor proposed in this work provides a preferable solution for field deployable trace gas detection equipment. The laser detected by two TEC-cooled mid-infrared thermoelectrically cooled mercury-cadmium- telluride (MCT) photodetectors (Healthy Photon, model HPPD-B- 10–150 K).(a) Schematic diagram of the dual mid-infrared wavelength FRS NOx sensor based on a NdFeB ring magnet array (b) Optical layout of the FRS NOx sensor.thermoelectrically cooled mercury-cadmium- telluride (MCT) photodetectors (Healthy Photon, model HPPD-B- 10–150 K),结论本研究开发了一种基于NdFeB环形磁铁阵列的双中红外波长FRS传感器,用于同时检测NO2和NO。在光学路径长度为23.7米,积分时间为100秒的条件下,NO2和NO的检测限分别为0.58 ppb和0.95 ppb。高频激光波长调制与外部静态磁场相结合,最大程度地减小了低频噪声对FRS信号的影响。基于有限元方法分析了使用的永磁体阵列的磁场分布特性,帮助确定与其耦合的吸收池长度。采用双波长赫里奥特池放大两种不同偏振光波长与氮氧化物分子之间的相互作用,从而实现了在单个吸收池内对两种顺磁分子的高灵敏度检测。本文提出的FRS NOx传感器在大气环境监测或生态系统NOx通量观测等领域,具有进一步发展成为便携式、可在实地使用的仪器的巨大潜力。Conclusion In this work, a dual mid-infrared wavelength FRS sensor based on a NdFeB ring magnet array was developed for the simultaneous detection of NO2 and NO. The detection limits for NO2 and NOwere 0.58 ppb and 0.95 ppb, respectively, at an optical path length of 23.7 m and an integration time of 100 s. High frequency laser wavelength modulation was combined with an external static magnetic field to minimize the effect of low frequency noise on the FRS signal. The magnetic field distribution characteristics of the used permanent magnet array were analyzed based on the finite element method, which helped to determine the length of the absorption cell coupled to it. A dual-wavelength Herriott cell was used to amplify the interaction between two different wavelengths of linearly polarized light and nitrogen oxide molecules, thus achieving highly sensitive detection of two paramagnetic molecules within a single absorption cell. The FRS NOx sensor presented in this work shows great potential for further development into a portable, field-deployable instrument with applications in atmospheric environmental monitoring or ecosystem NOx flux observation. (a) Schematic diagram of a dual-wavelength Herriott cell (DWHC) with a NdFeB ring magnet array (b) Characteristics of the magnetic inductance line distribution around a NdFeB ring magnet array (c) Ray tracing results in a DWHC (d) Spot distribution on a concave mirror.Optimization of laser modulation frequency for the dual mid-infrared wavelength FRS NOx sensor.Optimization of laser modulation amplitude for the dual mid-infrared wavelength FRS NOx sensor.(a), (b) Measured FRS NOx signal as a function of analyzer angle (c), (d) Calculated FRS NOx noise as a function of analyzer angle (e), (f) Calculated SNR as a function of analyzer angle.
  • 美瑞泰克科技为伏格列波糖检测提供柱后衍生方案
    根据新版中国药典的要求,伏格列波糖的检测将采用柱后衍生荧光法。作为柱后衍生方面的专家Pickering公司专门研究了伏格列波糖的检测方法,结果满足中国药典要求,并已经为扬子江药业配备。
  • 《儿童家具通用技术条件》8月1日起实施
    近些年,有越来越多的家庭为孩子购置儿童家具,儿童家具市场因此成为家具行业的一块“新大陆”。可是,随着儿童家具走俏,越来越多的质量、安全问题浮现出来。   儿童抵抗力、自我防护能力较弱,对家具的安全要求显然要比成年人高。可是,由于我国一直没有儿童家具标准,制造商大多按照成人家具的标准制造,有的制造商甚至为了谋取利益,使用劣质或有害材料。另外,消费者对于家具没有明确的选择标准,常常在琳琅满目、功能繁多的儿童家具产品中受到误导。2009年,发生在深圳的“儿童家具甲醛门”事件至今让人记忆犹新。   构建于2009年的儿童家具标准,经过专家们反复的市场调查和实验,由国家质检总局、国家标准化管理委员会联合发布,并宣布在今年8月1日起实施。这是我国首个针对儿童家具的国标,是献给中国儿童的福音。   据了解,即将实施的《儿童家具通用技术条件》,是家具行业标准中为数不多的强制性国家标准之一,填补了国内儿童家具通用技术要求的空白。标准明确规定儿童家具为适用于设计或预定供3~14岁儿童使用的家具产品。   同时,据深圳计量质量检测研究院主任、《儿童家具通用技术条件》主要起草人之一、高级工程师张淑艳介绍,新标准在很多方面都有详细的规定。首先在结构安全上,大到稳定性或折叠支架,小到孔与间隙,都有着科学详细的明文规定。例如标准中规定孔与间隙应在小于6mm或大于等于12mm的范围内,以避免夹伤儿童手或身体其他部位的潜在危险。为了避免封闭式家具给儿童带来伤害,如儿童藏匿在家具中时间长了而窒息,标准规定了封闭的柜体连续空间大于0.03m3,内部尺寸均大于等于150mm的柜体要求,也就是说一个封闭空间可以容纳一个儿童进入时,具备一定的通风透气功能,以保证不会使儿童产生窒息的潜在危险 或关闭键入门或盖子容易开启,开启力小于等于45N,同时关闭键不能装有自动锁定设置。标准在结构安全方面还规定,除在离地面高度或儿童站立面高度1600mm以上的区域外,产品不能使用玻璃部件。同时对于家具所用绳索、转椅的脚轮及气动杆都在标准的其他结构安全方面进行了详细的规定。其次,在有害物质限量上,新国标突出了儿童家具的环保性,对儿童家具人造板材、涂料、纺织、皮革面料等主辅材料中的重金属、甲醛释放量和可分解芳香胺等10种有毒有害物质,规定了比成人家具更为严格的限量指标。其有害物质的限量与国际同行业标准基本一致,顺应了国内外市场的需求。例如,在材料规定GB/T 16799家具用皮革中规定游离甲醛限量值为75mg/kg,儿童家具游离甲醛限量值显然严于普通家具的要求,其标准值与英国FIRA/FRQG C001的标准要求一致 关于塑料中的邻苯二甲酸酯,主要用于限定家具的塑料部件中这类增塑剂的使用,与欧盟2005/84/EC指令及华盛顿州法规规定DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DNOP的总重量百分比不应超过0.1%规定相同。最后,在儿童家具的警示标志上,新标准要求对具体项目加以警示,避免给儿童带来不必要的危害。例如,对于有折叠或调整装置的家具,应在产品适当位置标示“警告!小心夹上”的警示语 如果是有升降气动杆的转椅,应在产品适当位置标示“危险!请勿频繁升降玩耍”的警示语。并且明确规定警示语中危险、警告、注意等安全警示字体不小于4号黑体字,警示内容不应小于5号黑体字。   据介绍,《儿童家具通用技术条件》的实施,意味着儿童家具行业将面临着重新洗牌整合。一直以来,儿童家具市场没有相关规定和标准,导致市场上不合格产品较多,市场比较混乱。新标准执行后,小企业将会被淘汰出局,不达标的产品也将被淘汰。据业内人士反映,很多企业对儿童家具新标准出台的消息早就知晓,担心现有产品达不到新标准而被淘汰出市,早就闻风而动。不少儿童家具的专卖店或者大商场的家具专区都贴出了甩卖、优惠的字样,折扣从3~5折不等。某商场业务员也坦言,“我们在标准出台前促销,尽量出货,希望公司降低相关损失。”同时,国内一家大型儿童家具厂负责销售的张经理介绍,新标准强化了儿童家具制作材料的环保型与实用性,使得制作成本变高,一些小的厂商就会逐渐被淘汰。记者了解到,在《儿童家具通用技术条件》实施之前,已经有不少企业开始套用生产和检测标准,一些品牌厂家通过使用较好的原材料来提高产品的环保水平。   张淑艳主任表示,新标准将加速儿童家具企业的整合,提高企业对家具生产标准的认识,提高家具企业素质。同时,它对家具生产领域和流通领域的质量监管将会起到技术方面的支撑作用,对儿童家具用品厂商的加工生产也有专业性的规范作用。另一方面,新标准对儿童家具生产的明确规范,间接地会引导消费者提高对产品质量的认识。另外,也让家长和儿童更加容易理解他们购买的家具的性能及安全指标。   据了解,《儿童家具通用技术条件》从起草到出台,历经层层把关。专家们经过严密的资料搜集和反复的测量实验,才充分确保了儿童家具产品的安全性和通用技术条件的完整性。深圳市计量质量检测研究院作为新标准的起草单位,数年里不断地进行市场调查,反复验证和思考,倾注了不少心血。这一共同努力的结晶,不仅是中国儿童的福音,也是全社会的福音。
  • 珍珠奶茶检出铬超标 铬含量超普通食品
    近日有媒体爆出,珍珠奶茶里的“珍珠”普遍含有明胶成分。年轻人爱喝的珍珠奶茶里,含不含皮革明胶等违规成分?记者联系山东轻工业学院分析测试中心进行了实验。由于塑料成分主要为有机物,其分子结构不易分析测试,随着“毒胶囊”而进入公众视野的重金属“铬”成为此次检测锁定的目标。   先烘干,再溶解出金属元素   4月18日,记者从济南市历下区文化东路、长清大学科技园商业街附近的4家奶茶铺分别购买了4种珍珠奶茶。   当晚,实验室的工作人员对四份送检样品进行前期处理。他们先用干净的小勺取出奶茶中的“珍珠”,再用清水冲洗干净,之后放入坩埚。“实验的前期准备工作比较复杂,我们需要把珍珠中含有的水分和有机物破坏掉,把其中含有的金属元素溶解出来,配成标准溶液之后才能进行实验。”工作人员王珊珊说。   前期处理过程中,需要把“珍珠”加热到50℃并保持24小时,待水分充分蒸干后放入箱式电阻炉,以600℃的温度灼烧7个小时,破坏掉有机物。再将烧干后的剩余物质各取约2g,用3ml的浓盐酸配成100ml的标准溶液,溶出金属离子。   4份“珍珠”铬含量均高于自来水   4月23日,记者再次来到山东轻工业学院分析测试中心时发现,经过前期处理后的黑色“珍珠”已经变成了四瓶几乎透明的溶液,瓶身上贴有1、2、3、4的标志。   在电感偶和等离子发射光谱仪实验室,实验员魏老师已经启动了电感偶和等离子发射光谱仪,机器轰隆隆响起来。   魏老师介绍,为了进行实验比对,她先用移液枪将浓度较高的铬溶液配成5mg/l的标准溶液,溶液呈现出浅黄色。   随后,她将配好的铬标准溶液通过一根细软管输入电感偶和等离子发射光谱仪,大约30秒钟之后,测试结果通过旁边的电脑呈现出来,浓度为5mg/l。   以相同的方法,魏老师依次测出了送检的4瓶“珍珠”溶液和一杯自来水的铬含量,4瓶“珍珠”溶液的铬含量测试结果分别为0.026mg/l、0.005mg/l、0.015mg/l、0.017mg/l,而自来水中的铬含量仅为0.002mg/l。   山东轻工业学院化学与制药工程学院杜登学教授分析,四瓶送检珍珠溶液中,1号瓶中的铬含量最高,为0.026mg/l。他边计算边解释说,由于1号瓶溶液是由烘干后约2g的“珍珠”酸化而来的,“也就是说,相当于1号样品每2g‘珍珠’中含有0.0026mg铬。这样算起来的话,1号珍珠样品的铬含量相当于1.3mg/kg。”   铬含量标准存在争议   “其实国家目前正在修订有关标准。”山东省疾控中心食品和营养所所长赵金山说,现在的《食品中污染物限量标准》是2005年制定的,现在来看有些食品分类不够细化,有些污染物的标准也需要调整。“比如铬的含量标准目前就存在争议。”   对于珍珠奶茶中珍珠中铬每千克1.3毫克的含量是否超标,赵金山说如果按照普通食品来看的话,应该低于每千克1毫克这个标准。“但是珍珠中即便有工业明胶也是添加剂,是当做辅料的,珍珠的主料是什么很重要,因为铬含量会因为食品类型不同而有所差别,这关系到把珍珠归为哪一类的食品。”   “食用明胶中铬的含量应该不超过2mg/kg。”赵金山说,之所以会含有铬,是因为动植物中其实都含有不同量的微量元素,但只要不超标就基本没什么危害。   正宗珍珠奶茶是木薯淀粉做的   近日,记者走访省城多家奶茶店和原料批发店展开调查。“有些劣质便宜的珍珠就是塑料。”一位原料批发商毫不讳言。   部分店停售珍珠奶茶   “来一杯珍珠奶茶。”4月22日,记者在火车站附近某连锁奶茶店见到,一杯价格6元的珍珠奶茶制作过程前后只需不到两分钟。服务员先搅拌一下煮好的黑色珍珠,舀一勺放进塑料杯里,再倒入已经稀释好的由奶精、糖浆、果味粉等调和的浓缩浆,加入冰块和水,封口就做好了。当记者要求多加一点珍珠时,服务员告诉记者:“还是少吃点这个。”   与此同时,记者发现,部分原本卖珍珠奶茶的店已经停售珍珠。4月20日,记者在山东师范大学附近某连锁奶茶店要点珍珠奶茶时,店员称以前有,根据总部的要求,从去年起就都不做珍珠奶茶了。随后记者在长清大学城多家奶茶店询问,同样得到“不做珍珠奶茶”的答复。   “奶茶成本一杯一元”  4月20日,记者在一家奶茶原料批发店内看到,制作奶茶的原料应有尽有,果味粉、奶精粉、果糖浆、椰果、珍珠粉圆成袋成桶地摆放着。一袋900克的珍珠粉圆售价6元,店主称小袋装主要为了方便小型奶茶店加工。   与煮好的黑色珍珠不同,记者看到未加工的珍珠是褐色的干燥圆粒,包装上印着“珍珠粉圆”,属于薯类产品,配料栏写着木薯淀粉、纯净水,食品添加剂中标明羧甲基纤维素钠、焦糖色和双乙酸钠。   “木薯淀粉就是地瓜粉吧。”男店主告诉记者,他们店内就只卖这一种珍珠粉圆,一袋900克可以做五十到六十杯。店主表示,公司还生产快熟的珍珠粉圆,那种加工方便,“用开水煮一小会儿就行”。   男店主向记者透露。”奶茶成本很低,一杯就在一块钱左右,销售价格却在五到十元不等,价格不一的原因主要是加盟费和店租不同,“有的加盟费贵,出名的牌子加盟费就要一两万。”   “其实正宗珍珠奶茶的珍珠就是木薯淀粉做的,现在为了口感更好,免不了要加点七七八八的东西。有的奶茶店用的珍珠非常便宜,那种便宜的、劣质的就是塑料。”
  • 镉污染对人体的毒害有多大?
    打破砂锅   连日来,发生在广西龙江河段的镉超标污染事件,严重威胁当地及下游沿岸城市居民饮水安全,这一事件引起广泛关注。那么,重金属镉对人体的毒害作用究竟有多大?不慎受到镉污染又如何采取急救措施?请关注——   镉污染事件发生后,广西迅速行动,一方面采取加大下泄流量、投放中和物、调水稀释等方式努力降低镉浓度 一方面及时发布相关信息,保障物资供应,缓解市民恐慌情绪,打响了一场针对重金属镉污染的“阻击战”。   据新华社1月30日电,目前在柳州市区上游57公里的柳城县糯米滩水电站以上的龙江河段,有镉浓度超标5倍以上的水体长达100公里,目前柳州水源地的情况尚在控制范围内。   专家称,这些污染水体经洛东电站、三岔电站、糯米滩电站三次削峰后,镉浓度可控制在超标10倍以内。河池市有关负责人表示,已通过专家的意见计算出污染团的总量、位置和流速,优化完善絮凝剂和烧碱等投放、控制龙江上游水电站的出水量等方法,尽量将污染团滞留在河池境内龙江河段处置,尽最大可能保障下游市民饮水安全。   日常生活中,可能有许多人对镉这种重金属还不了解,对其造成的污染,以及对人体的毒害作用也不甚清楚。那么,重金属镉的真实面目到底是怎样的呢?   镉污染有气型和水型两种   镉(Cd)在自然界中多以化合态存在,含量很低,大气中含镉量一般不超过0.003μg/m3,水中不超过10μg/L,每千克土壤中不超过0.5mg。这样低的浓度,不会影响人体健康。但镉常与锌、铅等共生。环境受到镉污染后,镉可在生物体内富集,通过食物链进入人体,引起慢性中毒。   20世纪初发现镉以来,镉的产量逐年增加。相当数量的镉通过废气、废水、废渣排入环境,造成污染。污染源主要是铅锌矿,以及有色金属冶炼、电镀和用镉化合物做原料或触媒的工厂。镉对土壤的污染主要有气型和水型两种。气型污染主要来自工业废气。镉随废气扩散到工厂周围并自然沉降,蓄积于工厂周围的土壤中,可使土壤中的镉浓度达到40ppm。污染范围有的可达数千米。水型污染主要是铅锌矿的选矿废水和有关工业(电镀、碱性电池等)废水排入地面水或渗入地下水引起。   镉是如何危害健康的?   资料显示,进入人体的镉,在体内形成镉硫蛋白,通过血液到达全身,并有选择性地蓄积于肾、肝中。肾脏可蓄积吸收量的1/3,是镉中毒的靶器官。此外,在脾、胰、甲状腺、睾丸和毛发也有一定的蓄积。镉的排泄途径主要通过粪便,也有少量从尿中排出。   在正常人的血中,镉含量很低,接触镉后会升高,但停止接触后可迅速恢复正常。镉与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合,能使许多酶系统受到抑制,从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能。镉还会损伤肾小管,使人出现糖尿、蛋白尿和氨基酸尿等症状,并使尿钙和尿酸的排出量增加。肾功能不全又会影响维生素D3的活性,使骨骼的生长代谢受阻碍,从而造成骨骼疏松、萎缩、变形等。   柳州市疾控中心专家介绍,镉可经呼吸道和消化道进入人体,长期过量接触镉会引起慢性中毒,可对肾造成损害,晚期病例则会出现肾功能不全,并可伴有骨骼病变 短时间内吸收大量的镉可引起急性中毒,会出现恶心、呕吐、腹痛等症状。急性镉中毒,大多是由于在生产环境中一次吸入或摄入大量镉化物引起。大剂量的镉是一种强的局部刺激剂。含镉气体通过呼吸道会引起呼吸道刺激症状,如出现肺炎、肺水肿、呼吸困难等。镉从消化道进入人体,则会出现呕吐、胃肠痉挛、腹疼、腹泻等症状,甚至可因肝肾综合征死亡。   从动物实验和人群的流行病学调查中发现,镉还可使温血动物和人的染色体发生畸变。镉的致畸作用和致癌作用(主要致前列腺癌),也经动物实验得到证实,但尚未得到人群流行病学调查材料的证实。   据在河池市现场指挥处置镉超标的专家刘旭辉介绍,镉比砷、铬等毒性要小,但如果人体内聚集过量的镉会对肾脏造成损害。刘旭辉说,当地已在镉超标水域投放了大量的聚合氯化铝和石灰粉,在一定的酸碱度环境中,聚合氯化铝可将离子状态的镉固化,避免被人体吸收。   急性镉中毒如何急救?   1931年发生在日本富山县的“痛痛病”,是镉环境污染进而导致人体慢性镉中毒的典型案例。针对镉污染会引发痛痛病的担忧,有专家表示,世界卫生组织环境卫生基准镉分册中指出,“痛痛病”主要发生在镉污染区居住三十年以上,多胎生育的四十岁以上妇女,其主要特征为骨质疏松、骨质软化、多发性骨折、骨剧痛和肾小管功能障碍。   那么,发生急性镉中毒又该如何采取急救措施呢?   据介绍,发生急性镉中毒时,要分清情况采取相应措施:对吸入中毒者,要迅速移离现场、保持安静、卧床休息,并给予氧气吸入。同时要保持中毒者呼吸道通畅,积极防治化学性肺炎和肺水肿,早期给予短程大剂量糖皮质激素,必要时给予1%二甲基硅油消泡气雾剂。为预防阻塞性毛细支气管炎,可酌情延长糖皮质激素使用时间。可给予依地酸二钠钙或巯基类络合剂进行驱镉治疗。严重者要重视全身支持疗法和其他对症治疗。   对于口服中毒者,应立即用温水洗胃,卧床休息。同时给予对症和支持治疗,如腹痛时可用阿托品,呕吐频繁时适当补液,既要积极防治休克,又要避免补液过多引起肺水肿。
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