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间苯二甲酰肼

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间苯二甲酰肼相关的论坛

  • 气相色谱测间苯二甲腈加氢生成间苯二甲胺条件

    气相色谱测间苯二甲腈加氢生成间苯二甲胺条件

    目前用的柱温从100℃ 10℃/min程序升温至230℃(实验室要求最高温度为230),分别保持10min,进样口温度250,检测器300,分流比80,进样5ul间苯二甲胺沸点为247,只能看到一个很小的拖尾峰,看不到其他杂质峰,该怎么改变条件才能测出正常的间苯二甲胺峰和杂质的峰前面两个是溶剂峰[img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307210958008711_5730_6091204_3.jpg!w690x437.jpg[/img]

  • 分离对苯二甲酸二甲酯,间苯二甲酸二甲酯用什么色谱柱

    请教各位,现在是CW-20M,50m,0.32mm分析甲醇,乙二醇,一缩乙二醇,四甘醇二甲醚,对苯二甲酸二甲酯,间苯二甲酸二甲酯,其中后两种较难分离。185度,使用3个月后柱效严重降低,且柱子里有珠装液体。请高人指点是否有更适合这几种物质的柱子、品牌、规格、型号。多谢![em22]

  • 关于香精中添加邻苯二甲酸二乙酯的相关讨论。

    据我所知,目前食品香精中是规定不能添加邻苯二甲酸酯。而日化产品中,是否只是不能添加DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 和DNOP这6种邻苯二甲酸酯,而可以使用没有危害性的DEP?还是日化产品中必须全部禁用邻苯二甲酸酯?全部禁用日化产品中的邻苯二甲酸酯是否是对法规的误读?希望有专门做邻苯二甲酸酯类检测以及在香精方面有研究的老师能否赐教。

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗

  • 对、间-二甲苯检出限问题

    GB/T 5750.8-2006 附录A中的对-二甲苯的检出限是0.13μg/L,间-二甲苯的检出限是0.05μg/L,但是我们做出来的对、间-二甲苯分不开,那怎么设检出限?

  • 关于邻苯二甲酸酯的检出限

    大家好,想跟各位讨论一下邻苯二甲酸酯的检出限的问题。在做重金属测试时,我们做仪器检出限是进11次空白,然后计算3倍标准偏差,得到仪器检出限,进11次方法空白,然后计算3倍标准偏差,得到方法检出限。不知道做邻苯二甲酸酯是否也可以按照此方法来做仪器检出限和方法检出限。在安捷伦GCMS的培训时,老师有说过,做仪器检出限是3倍信噪比对应的浓度,好像不是很好操作稀释到3倍信噪比对应的浓度。请问大家在邻苯二甲酸酯的仪器检出限和方法检出限时,是怎么样操作的,谢谢大家分享经验。

  • 二甲苯检出限是如何计算的?

    二甲苯的检出限应该是计算三种同分异构体检出限之和,但是有时候样品只有其中两种检出改如何计算?比如:对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限都是1.0,二甲苯的检出限就应该是3.0,但是样品检测结果对二甲苯是1.2,间二甲苯是1.3,邻二甲苯是小于检出限的,这种二甲苯的结果该如何计算呢? 如果只计算对二甲苯和间二甲苯之和的话就应该是2.5,那结果就该报小于检出限3.0,但是样品明明检出有,结果又是未检出,总感觉哪里不对?请问这种情况该如何计算呢?

  • 【求助】求助 邻苯二甲酸二甲酯的检测

    请教各位高手,有没有用过液相色谱,腈基柱来做邻苯二甲酸酯类化合物。我按照水和废水监测分析方法第四版P607上面的方法操作的,但是一直都没有检测信号出来,用中间标准溶液100mg/L的做样也是没有检测信号。高手能不能指点一下。

  • 请教废气中二甲苯检出限的问题

    各位大神我想咨询一下废气检测中二甲苯的检出限的问题,如DB12/524-2020中,间对二甲苯的检出限为2微克每立方米,邻二甲苯的检出限为0.6微克每立方米,当客户只要二甲苯的数据时,而间对和邻都未检出,那么二甲苯也报未检出的话,那么二甲苯的检出限如何确定呢?

  • HPLC测定邻苯二甲酸二甲酯

    最近在进行邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的液相分析。标液有甲醇溶解定容配制。色谱条件如下:紫外检测器,测定波长224nm,柱温25℃,流速1.0mL/min,流动相:甲醇85%+超纯水15%。但是测定过程中,液相出峰很杂,用甲醇溶液做空白都有两个很大的杂质峰和一个倒峰,测定配制的标液也出现相同杂质峰,且杂峰面积或增大或减小,这可能是什么原因造成的呢 ?有没有做过该物质的同学老师,能否帮忙提供意见? 非常感谢

  • 环境空气中苯系物测定间对二甲苯分不开?

    大家好: 最近遇到了问题,实验室在用HJ583方法测定环境环境空气中苯系物时发现,间对二甲苯分不开,是合在一起的,用的是弱极性柱子。后来换了DB-FFAP柱子之后,间对二甲苯能分开,但是苯和甲醇溶剂峰分不开。在这里想问下,对于这种情况,在实际测样时,间对二甲苯是是否可以不区分开,只报一个二甲苯总量就可以?

  • 【实战宝典】如何使用液相色谱法检测水中邻苯二甲酸二甲酯?

    [b][font=宋体]问题描述:[back=white]按照[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]方法对标准曲线溶液处理后上机后没有出峰,是什么原因?改用[/back][/font][back=white]C[sub]18[/sub][/back][font=宋体][back=white]色谱柱,流动相采用甲醇,甲醇做溶剂,标准曲线线性非常好。明显用反相色谱柱分离效果好,为什么标准选择了正相色谱分离,正相色谱的优势在哪里?[/back][/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])由于[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]《水质[/back][/font][font=宋体][back=white]邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定[/back][/font][font=宋体][back=white]液相色谱法》中在配制标准物质工作溶液时,是将甲醇中的标液用正己烷进行萃取,在萃取的过程中可能导致标准物质损失,可以尝试不萃取进样,如果出峰,则基本可以断定是萃取的问题。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white])实际上检测[/back][/font][font=宋体]水中邻苯二甲酸二甲酯的方法有很多种,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。根据文献记载,液相色谱法[back=white]检测[/back]水中邻苯二甲酸二甲酯,正相色谱法和反相色谱法都可以满足检测要求。[/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white])该标准方法测定的是水和废水中邻苯二甲酸酯,包含了[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯等[/font][back=white]4[/back][font=宋体][back=white]个组分,而非[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯单个组分[back=white]。当然,如果在实际检测过程中,使用反相色谱分离[/back]邻苯二甲酸二甲酯[back=white]效果比较好,完全可以采用反相色谱法来检测,但需要对该方法进行评估和验证。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【求购】邻苯二甲酰亚胺分析出现的问题

    [size=3][font=宋体]我帮一[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]厂家分析邻苯二甲酰亚胺样品前后三次遇到面积归一含量远远小于外标法的含量。平均低五个点左右,我确定标准样品,分析方法,试剂,都没问题,我分析其它厂家的亚胺时各方面数据都正常,分析结果与随货同行的检验报告单一致,请教各位这亚胺分析的结果怎么会这样[/font][font=Times New Roman]?(附图谱一份)[/font][/size]

  • 【资料】居住区苯、甲苯、二甲苯的检测

    居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。

  • 【转帖】MSDS邻苯二甲酸二甲酯

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 邻苯二甲酸二甲酯 化学品英文名称: dimethyl-o-phthalate 中文名称2: 英文名称2: 1,2-benzenedicarboxylic acid dimethyl ester 技术说明书编码: 1396 CAS No.: 131-11-3 分子式: C10H10O4 分子量: 194.18 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 未见中毒报道。动物经口剂量大时可引起胃肠道刺激、中枢神经系统抑制、麻痹、血压降低。对眼结膜有刺激作用,甚至引起灼伤。对皮肤无刺激和致敏作用。 环境危害: 燃爆危险: 本品可燃。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 0.1 TLVTN: ACGIH 5mg/m3 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 提供良好的自然通风条件。 呼吸系统防护: 空气中浓度较高时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或逃生时,建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 空气中浓度较高时,佩戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴防化学品手套。 其他防护: 工作现场严禁吸烟。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色、无臭、耐光的稳定液体。 pH: 熔点(℃): 2 沸点(℃): 283.7 相对密度(水=1): 1.19(25℃) 相对蒸气密度(空气=1): 6.69 饱和蒸气压(kPa): 0.13(100.3℃) 燃烧热(kJ/mol): 4680.3 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 146 引燃温度(℃): 555 爆炸上限%(V/V): 8.03 爆炸下限%(V/V): 0.94 溶解性: 不溶于水,溶于普通溶剂。 主要用途: 用作增塑剂、防蚊油。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:6900 mg/kg(大鼠经口);7200 mg/kg(小鼠经口);11890 mg/kg(兔经皮)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 家兔经眼: 119mg,引起刺激。 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂等混装混运。船运时,应与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

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