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羟基伊曲康唑

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  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 液质联用新方法|《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法发布
    近日,国家药监局发布《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法。方法规定了规定了化妆品中新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑的测定方法。适用于膏霜类、乳液类、水剂类皮肤用化妆品中新康唑等8种组分的测定。该方法主要采用搭配电喷雾离子源的三重四极杆液质联用仪作为主要分析要一起。方法概要中提到,样品提取后,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。该方法由广东产品质量监督检验研究院起草,江苏省食品药品监督检验研究院、 重庆市食品药品检验检测研究院、广东省药品检验所作为验证单位。更多关于方法的详情,可见附件。《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 天然提取物:现代化妆品的健康新趋势
    在当前消费者越来越注重产品成分天然健康的市场环境下,植物提取物因其独特的功效和相对较低的副作用风险,成为化妆品研发的重要方向。化妆品中的天然提取物以其绿色、自然和健康的特性,在现代化妆品行业中的应用日益广泛,据不完全统计,天然化妆品在整个化妆品中的比例已经达到40%。本文汇总了天然提取物在美白祛斑、防晒、抗衰老、保湿、乳化、防腐、透皮吸收促进、香料等8个方面的应用情况,供大家阅读参考。1、天然提取物-美白剂传统美白剂有稳定性不佳,刺激,功效显现缓慢等劣势。而天然来源的美白剂可结合多成分、多靶点与多功效的优势,同时还兼具温和、安全、持久的特点,已成为美白化妆品行业的一个趋势。常见的天然美白成分有金银花、茶多酚、石榴、花青素、珍珠等。化妆品常见天然美白提取物汇总2、天然提取物-抗衰剂以天然提取物为原料的抗衰老化妆品同样越来越多的被应用于化妆品中。根据衰老学说,天然提取物的抗衰机制主要有以下几点:①通过提取物中的抗氧化组分,减少皮肤的自由基损伤,来调节皮肤免疫和提高自我保护作用。②通过抑制MMP表达,或促进组织型抑制剂(TIMP)表达来维持真皮层的结构。此外,防晒组分可有效防止紫外线对皮肤的伤害。而由于天然物种中组分较为复杂,往往能够多靶点协同作用起到抗衰老的效果,因此备受市场欢迎。常见天然抗衰剂有番红花素、人参皂苷、姜黄提取物、丹参酮、牡丹花等。化妆品常见天然抗衰提取物汇总3、天然提取物-保湿剂天然提取物在保湿方面的机制一般为:1、天然多酚羟基与水以氢键形式结合,形成锁水膜。2、其中的神经酰胺成分可以修护皮肤屏障,从而提高锁水能力。3、抑制透明质酸酶活性,减少皮肤保湿剂-HA的降解。常见的天然保湿成分有白及成分、竹叶黄酮、甘草提取物、芦荟有机酸、百合提取物等。化妆品常见天然保湿提取物汇总4、天然提取物-防晒剂目前市面上的防晒产品多为物理紫外屏蔽剂、化学紫外吸收剂,这两种类型的防晒剂均会给皮肤造成不同程度的负担,同时对水体生态环境也是造成了不小的压力。天然来源的防晒剂则具有广谱防晒、副作用小等特点。我国目前已将芦荟、黄岑、甘草、桂皮、沙棘等用于防晒产品中。化妆品常见天然防晒剂汇总5、天然提取物-毛发用剂发用化妆品中添加一些中药提取物已经比较常见,主要是可以使头发柔软、促进头发生长等。如何首乌、五味子、黑芝麻、人参、侧柏叶等都具有不错的养发护发的功效。此外,有一部分的收涩药含有的有机酸和鞣质能与美发剂中的铁、铜结合,用于染发剂的制备。化妆品常见天然护发剂汇总6、天然提取物-防腐剂化妆品中常用的防腐剂有尼泊金酯类、咪唑烷基脲、苯甲酸及其衍生物、醇类及其衍生物类等。安全的天然防腐剂一直成为化妆品研究的热点。常用的天然防腐剂有芦荟、益母草、黄岑、月见草、金缕梅等。化妆品常见天然防腐剂汇总7、天然提取物-香精天然香料是指以自然界存在的动植物的芳香部位为原料提取加工而成的原态香材天然香料。动物香料常用的有香、龙涎香、灵猫香、海狸香和香鼠香等,一般作定香剂使用,价格比较昂贵。植物性香料由植物的花、果、叶、茎、根、皮或者树木的木质茎、叶、树根和树皮中提取的易挥发芳香组分的混合物。常见的天然香精有玫瑰、薰衣草、苦橙叶、迷迭香、茉莉等。化妆品常见天然香精汇总8、天然提取物-其他功能① 乳化乳化剂是化妆品的重要辅助原料,具有乳化作用的天然提取物一般含有皂苷、树胶、蛋白质、胆固卵磷脂、明胶等。② 头皮吸收促进剂如月桂氮卓酮之类的化学合成促进剂,毒性大,长时间会对皮肤造成伤害。对比之下,天然的促进剂如薄荷油、桉油、丁香油、蛇床子油、当归挥发油、川芎挥发油等则有促渗作用强,不良反应小等特点。9、品牌天然提取物及功效举例
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 利用XP色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法
    利用eXtended Performance(XP)色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法,实现更快速的分析并减少溶剂的使用量,同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%,从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%,降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析,因为需要长时间使用大量的溶剂,所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择,因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益,同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间,从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用,从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相: 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18,4.6 x 250 mm,5 &mu m, 部件号:186005291;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006111 柱温: 25 ℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相: 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006111;XSelect CSH C18 XP,2.1 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006727 柱温: 25℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 数据管理: Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中(部件号:186005662CV)。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法,在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性,所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径(&ge 3.5 &mu m)的长色谱柱会使运行时间加长,溶剂使用量增大。例如,最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm,5 &mu m的色谱柱,分离时间长达30分钟,每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是,使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱,可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短,样品通量得到了提高,每次分析所需溶剂减少,从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化,-50%的粒径变化,± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5,本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱,为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表,本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似,并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18,4.6x250mm,5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法,流速1.0mL/min。如表2所示,本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟,在连续批量分析样品时,将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法, 8小时的一个工作日仅能分析16个样品,要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱,在同样的8小时工作日内可分析80个样品,且仅需使用240mL溶剂,显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性,同时仍符合美国药典章指南的要求,如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱,经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压,使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm,5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm,2.5 &mu mXP色谱柱,用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力,用色谱柱长度与粒径的比值(L/dp)即可预测。在本例中,L/dp从50,000(初始条件)提高到60,000(4.6 x 150 mm XP色谱柱)。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是,这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定,同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比,如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%,分离度提高5%,如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm,2.5 &mu m XP色谱柱进行分离,用以说明在实现更快速分离的同时,仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性,这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是,不一定任何时候都会选用具有较低分离能力(L/dp 40,000)的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm,2.5&mu m XP色谱柱进行分离时,与初始条件相比,运行时间缩短57%,并且仍然符合所有的考核标准,如图2所示。在这种情况下,L/dp从50,000(初始条件)降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%;但分离度仍然符合要求,这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示,通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器,该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器,例如ACQUITY UPLC H-Class系统,可以实现更快速、更高效的分离,归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力,将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm,2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行,如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC,会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%,使运行时间缩短12%,如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散,因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点,如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6(参见表2)提高到使用UPLC系统时的1.8(参见表3)。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱,得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度,但是比原始方法快57%。 最后,将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径,在保留相同分离度的同时,还能进一步缩短运行时间,并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求,因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图(如图3C所示)显示,如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%,而适用性要求仍很容易达到。此外,仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%,如图3A所示。最后,通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱,与原始的标准方法相比,溶剂用量减少90%,显著地节约了成本。当对流速进行调整,以保持在美国药典章指南规定的范围内时,B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8,但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时,在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱,与原始的美国药典方法相比,可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合,运行时间可减少80%,溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时,改进美国药典方法。在常规分析实验室中,使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法,可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.
  • EST发表水生所关于电子垃圾拆解对人体健康影响的文章
    近日,环境科学领域的权威刊物Environmental Science and Technology(简称EST)在网络上率先发表了中科院水生生物研究所生态毒理学学科组组博士研究生闻胜等人关于电子垃圾拆解对人体健康影响的文章“Elevated Levels of Urinary 8-Hydroxy-2´ -deoxyguanosine in Male Electrical and Electronic Equipment Dismantling Workers Exposed to High Concentrations of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins and Dibenzofurans, Polybrominated Diphenyl Ethers, and Polychlorinated Biphenyls。 该论文以我国某电子垃圾拆解区为试验点,研究了该地区拆解工人工作环境和人体中典型持久性有机污染物,特别是二恶英、多溴联苯醚和多氯联苯的暴露水平。研究发现,在拆解作业区室内的灰尘与拆解工人头发样品中发现了高浓度的二恶英、多溴联苯醚和多氯联苯;两类样品之间的指纹特征高度相似。表明该地区电子垃圾拆解工人处于严重的二恶英,多溴联苯醚和多氯联苯的暴露中。通过对化合物的指纹特征分析,发现这些污染物主要来源于电子垃圾拆解过程中的无序焚烧。通过测定工人上班前和下班后尿液中DNA氧化损伤的生物标志物(8-羟基脱氧鸟苷,8-OHdG),发现下班后工人尿中8-羟基脱氧鸟苷是上班前浓度的四倍,并且两组数据之间具有显著性差异(P 0.05)。尤其值得注意的是下班后的尿液中8-羟基脱氧鸟苷的浓度水平甚至和一些前列腺和膀胱癌症患者的水平相当,表明该试验点拆解工人存在相当高的癌症风险。该研究结果为电子垃圾拆解的无序焚烧释放大量有毒持久性有机污染物,及其给当地环境,尤其是对拆解工人健康的危害提供了直接的科学证据。
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 徐福记产品添抗氧化剂 厂家回应:未添加
    广州多家超市有售,部分超市已主动下架,徐福记坚称产品质量安全,不会下架召回。   新年将近,正当快要迈入糖果消费最旺季的时候,国内知名糖果生产巨头徐福记却陷入了违规添加抗氧化剂的指控。记者昨日获悉,深圳福田区法院日前审结了一起案件,认定徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛含有国家规定不得在糕点或糖果类食品中添加的抗氧化剂,该行为已经构成对消费者的欺诈,必须作出赔偿。   记者昨日走访广州多家超市发现,徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛的外包装上就已明确标出,含有国家禁止在糕点或糖果中添加的特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)。   对此,徐福记方面昨日向本报发来声明,称公司涉案产品合法生产,并未违法添加抗氧化剂,这些抗氧化剂都是由原料中的花生酱和棕榈油带入的,坚称公司的产品质量安全,也不会下架和召回。不过,记者获悉,在广深两地拥有多家分店的某大型连锁超市,目前已将这三款涉案徐福记产品先行下架。   法院认定   徐福记违反食品安全法须赔偿   记者昨日从判决文书中了解到,今年8月28日,广东一消费者在深圳家乐福商业有限公司购买了三款徐福记食品,其中一款是芒果酥,生产日期为2012年7月18日 另一款是芝麻香酥沙琪玛,净含量为35克,生产日期为2012年7月22日 还有一款落花生酥心糖,生产日期为2012年1月12日。   该消费者称,其在购买食品后才发现,徐福记的上述食品存在违规添加食品添加剂问题在徐福记的上述食品产品标签中,标注含有食品添加剂TBHQ、BHT。而根据国家标准GB2760相关规定,特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)两种食品添加剂不能添加到糕点或糖果类食品中,“TBHQ和BHT属于食品添加剂中的抗氧化剂,能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质,提高食品稳定性的物质。按照卫生部卫政申复[2012]2139号《政府信息公开告知书》,上述二种食品添加剂不能添加在糕点或糖果类食品里。”随后,该消费者将徐福记告上了法庭,诉指徐福记生产不合格食品。11月5日,深圳福田法院公开开庭审理了此案。   记者昨天从深圳福田法院的判决书看到,法院最终认定,徐福记将原料带入的食品添加剂在标签上标注与国家相关文件的规定不符,徐福记在涉案产品标签上标注添加了TBHQ、BHT与事实不符,违反了食品安全法的规定,必须对消费者作出相应赔偿。   徐福记新闻发言人告诉记者,公司并不认为产品有问题,所以这几款涉案产品仍然在广州各大超市正常销售。新快报记者昨日走访了广州华润万家、好又多和百佳等多家大型超市,发现好又多超市有售散装及包装徐福记芒果酥、散装徐福记落花生酥心糖,芝麻香酥沙琪玛虽在好又多已缺货,但在广州其他大型超市里多发现有售。   记者还发现,某一在广深地区拥有多家分店的全国连锁性超市内,已没有徐福记芒果酥、徐福记芝麻香酥沙琪玛和徐福记落花生酥心糖销售。在此类商品的货架旁的促销人员告诉记者,这三款产品最近在该超市所有分店内都已下架,没有具体说下架原因,什么时候上架也还没有通知。   记者查看超市内正在热卖的徐福记芒果酥、散装徐福记落花生酥心糖等,发现正如早前消费者起诉时所指出,在产品包装背面的配料表上,均写明含有特丁基对苯二酚(即“TBHQ”)或二丁基羟基甲苯(即“BHT”),或两种抗氧化剂兼有。从外包装看来,确实难以分辨究竟是企业主动添加TBHQ、BHT,还是由食品原料带入。   业内人士   含抗氧化剂是因使用廉价原料   “就算徐福记此次涉案的三款产品的TBHQ和BHT是由原料带入,而非公司主动添加,也不代表徐福记公司对此就完全没有责任。这类事件的性质,不正与此前牛奶中发现三聚氰胺、最近白酒中发现含有塑化剂一样吗?即使企业没有违规添加,也不代表生产出来的产品就没有问题,企业的责任在于保证产品最终到终端、到消费者手上没有问题,而不仅仅在于生产的某一个环节没有问题。”某知名烘焙行业内人士向记者表示。   该人士还向记者透露,徐福记辩称由于使用原料的问题,一般含花生的糖果和糕点里都会有TB-HQ和BHT,行业都是这种情况,但事实并非如此。徐福记公司相关负责人曾向记者表示,由于花生糖中使用的花生原料是花生酱,而花生在熟制过程中(此处指将花生磨成酱)必须要添加TB-HQ,不然很容易被氧化没办法保存 另外,糖果及糕点中多数使用棕榈油,为防止棕榈油氧化也一定会添加TBHQ,这些都是原料供应商难以避免的,添加也是合乎国家法规的。   对于这一说法,业内人士驳斥称,在制作糖果和糕点时,完全可以使用不含TBHQ和BHT的原料,并非像徐福记所说的那样,必须使用含有TBHQ和BHT的花生酱和棕榈油。“像花生这种坚果类原料的确容易被氧化起哈喇子味,但可以提高食品中糖的含量或使用花生碎等来替代使用抗氧化剂 至于糖果或糕点中使用的棕榈油,完全可以用其他所有食用油来替代。只不过,棕榈油是所有食用油中价格最低的一种,有时价格甚至还没到豆油的一半,企业为了节省成本可能还是更趋向于使用棕榈油。”业内人士表示,棕榈油是所有食用油中品质最差的,因为它的饱和脂肪酸含量是最高的,比猪油(43%)的还高。   公司回应   不会下架召回 并将依法上诉   不过,对于法院这样的判决,徐福记显然不服。昨日,徐福记公司给本报发来了一份声明,声称公司绝无违法添加抗氧化剂。在声明中,徐福记表示,此次法院判决还只是一审判决,由于一审判决目前并未生效,所以不能因此认定徐福记违法添加食品抗氧化剂。   徐福记同时还发来一份说明公函,声称酥心糖、沙琪玛和包馅酥产品中的食品添加剂(TBHQ、BHT)均由原料带入,这些均符合GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》“3.4带入原则”。徐福记在声明中也强调,判决书中,法院和消费者均认可,涉案的食品抗氧化剂可以由原料带入食品。   徐福记公司新闻发言人在接受新快报记者的采访时也再度强调,公司的产品是合格合法的,因此绝对不会下架和召回。“一审并不是终判,我们是食品生产厂家,是受食品质监局监管的,不是法院监管的,不会因为一审结果就下架产品,并且公司还将依法提起上诉。”   徐福记回应风波:原料带入 未直接添加   著名台企徐福记副总裁胡嘉逊13日在广东东莞接受记者采访,回应由深圳市福田区人民法院判决徐福记三款产品涉嫌违法添加抗氧化剂事件引起的社会各界议论。   胡嘉逊表示,根据相关检验部门的检测结果,徐福记产品并不存在违法添加抗氧化剂的情况,对于产品添加抗氧化剂标识产生的争议,徐福记将在接下来产品说明中做出修改。   今年8月,广东一消费者在深圳家乐福购买了徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛、落花生酥心糖产品时发现其食品标签中,标注含有食品添加剂TBHQ、BHT,这两种抗氧化剂根据国家标准规定不能添加到糕点或糖果类食品中,从而向深圳市福田区人民法院进行起诉。本次事件主要涉及两个争议,一个是徐福记的产品是否涉嫌违法添加抗氧化剂,另一个是产品外包装关于抗氧化剂的标签是否违反相关标识规定。   胡嘉逊表示,经过国家食品质量监督检验中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市质量监督检验中心的检验,徐福记这几类产品质量和标签的检测结果都是合格的。深圳市市场监督管理局执法抽检相关沙琪玛产品,经广州市质量监督检测研究院检验,TBHQ、标签等检验项目结果评价也为合格。根据广东省东莞市质量技术监督局出具的正式文件,徐福记这几类产品配料表中的抗氧化剂都是由原料带入,并不是直接在产品中添加,符合《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的规定,不存在涉嫌违法添加食品抗氧化剂的问题。   尽管徐福记称这些抗氧化剂是由原料带入,但深圳市福田区人民法院以证据不足为由不予采信,一审判决认定徐福记上述产品含有抗氧化剂,构成对消费者的欺诈。   据胡嘉逊介绍,判决书中法院和消费者也认可涉案食品抗氧化剂可以由原料带入,目前双方主要对于标识是否正确存在争议。根据相关规定,富含油脂类产品由原料带入到抗氧化剂不超过25%的不需要标识,但徐福记为了消费者知情权在产品配料表上对这些抗氧化剂进行了标示,被认为是违背了相关规定。为了避免这个争议,徐福记将修改产品说明,将抗氧化剂标识改标在带入的原料后面。   该事件引发了消费者对徐福记这几类产品安全的担忧,一些超市出现将徐福记这几类产品下架的情况。对此,胡嘉逊表示,目前一审判决并未生效,徐福记将依法提起上诉。徐福记对于因此产生担忧的消费者,只要提供购买发票都给予退货。目前还没有出现有消费者要求退货的情况。
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 环境与健康青年委员会成立大会及首届学术报告会召开
    仪器信息网讯 2015年12月26日,北京环境诱变剂学会环境与健康青年委员会成立大会及首届学术报告会在北京中国医学科学院药物研究所召开。此次报告会共安排了九个报告,各位青年学者就工业大气污染、农药、汽车尾气、农业污染等各类环境问题对人体健康的影响进行了交流,不同行业人员的跨界交流促进了大家对问题的全面理解,现场气氛热烈。北京环境诱变剂学会学会理事长王爱平(左)、北京市科协社团服务中心王松涛(右)致辞  此青年委员会给致力于环境与健康效应研究的青年学者提供了一个交叉融合、跨界交流的平台,北京环境诱变剂学会理事长王爱平教授和北京市科协社团服务中心王松涛老师分别致辞,中国医学科学院药物研究所新药安全评价研究中心靳洪涛副研究员当选青委会首届主任委员。本届委员会委员62人,主要是来自中国医学科学院、中国疾病预防控制中心、中国科学院、首都医科大学、北京大学医学部、中国食品药品检定研究院、天津医科大学、天津市疾病预防控制中心、河北医科大学等从事环境与健康领域研究的青年学者。  环境与健康研究中国医学科学院药物研究所分析代谢中心张瑞萍研究员  张瑞萍研究员以山西南部为例研究了大气污染对人体代谢的影响。山西南部以焦化工业为主的某地为暴露组,宁晋某国家级生态环境保护区为对照组,张研究员课题组选择了多环芳烃和苯两类特征污染物,对儿童组、老年非吸烟组、老年吸烟组三类人群的暴露水平和代谢物进行了相关研究。为准确表示暴露水平,该课题组筛选出苯暴露标志物-苯羟基尿酸和多环芳烃暴露标志物-九种单羟基代谢物来评估内暴露水平。通过数据分析得出,暴露组体内的污染物暴露水平要高于对照组,吸烟者体内暴露水平有显著升高即吸烟对分组是有干扰的。通过对差异代谢物经过筛选,最终筛选出18个差异代谢物,并对污染物暴露与代谢组应答之间的计量-效应进行分析。结果显示,1-OHPH是比1-OHP更灵敏且可靠的多环芳烃暴露标志物。上述研究表明,代谢组学方法可以揭示疾病和外源性环境污染物刺激引起的内源性代谢物分析轮廓的变化,有望成为研究疾病与环境健康的有力工具。北京服装学院龚龑副教授  龚龑副教授目前正在参与制定纺织行业的大气污染物排放标准,龚教授为我们介绍了纺织行业大量使用的化学药剂以及这些药剂的作用和产生的环境污染问题。但同时这些污染物还可能残留在成衣中,主要可能是卤素和重金属,但在我国,这方面的关注还远远不够。龚老师希望能将自己掌握的污染情况与毒理学研究人员分享,共同对我国纺织行业职业人群的流行病学、成衣毒性毒理评价等课题进行研究。天津市疾病预防控制中心毒理室周殿明博士  周博士分享了农药残留对小鼠免疫系统影响的研究。目前我国食品的农残标准仅对各项农药分别进行了限值规定,那么如果一种食品含多种农残并且都达标,是否就是安全的呢?为回答这个问题,周博士选用了毒死俾、马拉硫磷、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯四种常用农药,研究了标准剂量下其单独以及联合作用对小鼠免疫系统的影响。通过对小鼠体重、CD4细胞、CD8细胞以及血清lgG含量的分析,得出如下结论:浓度为标准限值的几种农药联合作用对雌、雄性小鼠免疫系统未产生显著的影响,然而相同浓度的农药混配后,引起的联合免疫毒性效应具有显著性意义,农药的联合免疫毒性作用应当引起重视。中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所鱼涛助理研究员  鱼老师介绍了其建立的细胞直接暴露可吸入物质体外实验方法。此方法将细胞置于特殊的生长膜上,膜下放置供细胞生长的培养基,膜上放置倒漏斗型的气体暴露装置,并与光散射、晶体微天平等分析仪器相结合,实现细胞直接暴露于可吸收物质。鱼老师利用此装置在20-40万/ml的接种数量、5-50ml/min的染毒流量、37℃温度、95%RH湿度和5%二氧化碳浓度的条件下,研究了零负荷、53%负荷和全负荷状态下汽油尾气对A549细胞的暴露影响。结果表明,汽油尾气对A549细胞氧化型谷胱甘肽酶含量有影响,在零负荷条件下,对氧化型和还原型谷胱甘肽酶比例有影响 在零负荷和全负荷状态下,汽油尾气对A549细胞的DNA有明显损伤。  环境污染状况中国科学院地理科学与资源研究所刘洪涛副研究员  刘洪涛副研究员为我们详细分析了农业生产过程中引入的土壤重金属污染。目前我国重金属污染有三大来源:采矿活动、工业源排放和农业投入品,而其中的农业投入品很容易被人忽略。农业投入品对土壤重金属的影响有多种方式,如磷肥主要原料为磷矿石,而磷矿常与镉伴生,从而将镉引入土壤中 为改善牲畜品质和习性,饲料中常添加砷、铜、镉、铬等重金属,部分重金属通过禽畜粪便施肥进入土壤中 曾有很长一段时间,我国农业灌溉采用污水,而当时污水中重金属问题确没有引起注意。  健康相关研究中国食品药品检定研究院国家新药安评中心吕建军副主任药师  吕建军副主任药师以“GLP体制下规范化毒性病理学”为题介绍了我国的毒性病理学发展情况。目前我国毒性病理学存在的问题包括:人员水平参差不齐,缺乏资质认证制度,缺乏培训和再教育的机制,仪器设备水平不一致,缺乏统一术语和标准等。值得高兴的是,今年我国成立了两个毒性病理学专业委员会,并组织了多次活动以促进行业内交流。吕副主任药师还对毒性病理学的人员岗位要求、仪器设施和设备、简单流程以及要求、新技术新方法进行了介绍。总之,毒性病理学是一个经验学科,主观性比较强,需要加强培训交流。首都医科大学公卫学院高艾副教授课题组成员  高艾副教授课题组的报告题目是“miR34a通过靶基因Bcl-2调控纳米二氧化钛诱导的细胞自噬”。纳米二氧化钛诱导BEAS-2B细胞发生自噬作用,改变了miR34a和Bcl-2的表达,过表达的miR34a可以通过Bcl-2增加纳米二氧化钛诱导的细胞自噬同时引起细胞死亡。首都医科大学附属北京胸科医院岳文涛教授  岳教授的报告题目为“CCNY:新的肿瘤分子标记物?”。岳教授通过研究在不同肺癌细胞系和临床组织中细胞周期素CCNY的表达,发现CCNY能够促进肺癌细胞的侵袭和转移,并通过动物实验和体外实验进行了验证。岳教授还对作用途径进行了研究,并开发了两种检测试剂盒。  环境样品采集北京慧荣和科技陈庆欣硕士  北京慧荣和科技陈庆欣硕士介绍了其公司研发的两款PM2.5在线富集仪器。水浴冷凝式PM2.5在线浓缩富集系统采用冲击切割器、水浴饱和、低温冷冻、虚拟切割器、扩散干燥等技术实现2.5μ m粒子的在线浓缩,浓缩倍数为15-20倍。狭缝分离式PM2.5在线浓缩富集系统采用冲击切割器、二级虚拟切割器实现0.1-2.5μ m粒子的在线浓缩,浓缩倍数为6-10倍。  靳洪涛主任委员在总结中表示,环境与健康问题涉及多个学科,而且是公众关注热点和政府工作难点之一,值得广大学者深入研究并开展前瞻性的探索和信息收集汇总工作。本届青委会人员组成广,水平高,参与人员对学科交叉和合作富有热情,希望能通过交叉与融合,在环境与健康领域、在今后生态中国、健康中国的发展中做出专委会自身的努力。参会人员合影撰稿:李学雷
  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A:5%乙酸溶于去离子水 流动相B:95:5 甲醇:乙腈 流速:2.0 mL/min. 温度:30 ° C 检测器:UV,280 nm 进样量:10 &mu L 样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中 梯度: Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价(元) 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2                     Kit 1729.26                   没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 访北京汇智泰康医药技术有限公司
    为了解中国科学仪器的市场情况和应用情况,同时将好的检测机构及其优势检测项目推荐给广大用户,“仪器信息网”与“我要测”自2011年9月1日开始,对不同领域具有代表性的实验室进行走访参观。近日,“仪器信息网”和“我要测”工作人员参观访问了本次活动的第九十一站:北京汇智泰康医药技术有限公司。该公司副总裁苏凯文先生和分析部主管杜克贺先生热情地接待了“仪器信息网”和“我要测”到访人员。   北京汇智泰康医药技术有限公司(iPhase Pharmaceutical Services)(以下简称汇智泰康)是一家由多名来自美国著名生物医药企业的归国专家于2008年投资成立的中美合资企业。作为独立的第三方检测实验室,汇智泰康获得了中国国家实验室认可(CNAS)、中国计量资质认证(CMA)、食品检验机构资质认定证书(CMAF)以及美国约翰霍普金斯大学(Johns Hopkins)全球控烟研究所对于空气样品中尼古丁含量实验室检测能力资质认证等多项国、内外检测资质,具备多领域数百项的分析检测能力,可独立向社会出具具有法律效力的检测报告。   汇智泰康部分资质认证证书   汇智泰康位于北京亦庄经济技术开发区汇龙森科技园内,实验室总面积约1200平方米, 配备了40余套精密分析仪器设备,总价值近2000万人民币。除此之外,汇智泰康还拥有一支经验丰富的专业技术团队,不但内部员工中硕士、博士比例占到80%以上,还专门外聘了原中国预防科学院院长王克安研究员,原中国预防科学院副院长吴宜群研究员以及美籍华裔著名药物分析、药代动力学研究专家Allan Xu博士等资深专业人士作为公司的专家顾问。   汇智泰康建立之初致力于为生物医药研发企业和机构提供包括药物开发、药物代谢和药代动力学、生物利用度/生物等效性、临床前和临床生物样品分析等领域的技术服务,之后,在此基础上,将其检测范围逐渐推广到食品、农产品、环境检测、农药和化肥、新化学物质理化检测等领域。截至目前,公司已经和美国Du Pont、Roche、中国疾病预防控制中心、中国人民解放军军事医学科学院、中国医学科学院、石药集团有限公司、北京四环制药有限公司等国内外多家研究机构和企事业单位在生物医药研发以及食品、饲料、肥料等检测领域开展了多项合作。   安捷伦液相色谱   Thermo Fisher液相色谱   安捷伦液相色谱+AB Sciex API 5000质谱联用   LEAP TECHNOLOGIES自动进样器 安捷伦气质联用仪   日立原子吸收分光光度计   东西分析原子吸收分光光度计   北京吉天原子荧光光谱仪   食品检测   食品问题,尤其是食品安全是直接关系到国计民生最根本的问题,汇智泰康对此也极为重视,目前已获得农产品,罐装食品、饮料、谷物、乳制品、婴儿食品、肉类和水产品等八大类56个检测项目的资质认证,并且,公司还在进一步的认证完善中,力争对食品检测实现全方位的覆盖。   利用已有的气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪等检测设备,以及公司完善的生物安全二级(P2+)微生物检测实验室,汇智泰康可根据国际标准、国家标准、行业标准、《中国药典》以及化妆品质量标准等规定对一些复杂的食品、保健食品、药品、化妆品的微生物进行质量控制、菌群调节、食品货架期等检测。另外,实验室还有丰富的菌种资源,可针对中小客户的少量样品,帮助设计试验方案,灵活、快速的进行微生物检测,最大限度地为客户提供最好的服务。   汇智泰康已面向社会提供包括食品营养成分、食品中有毒有害物质,食品添加剂、非食用违禁物质等在内的一系列检测项目,所有检测报告均可作为贸易出证、产品质量评价、成果及司法鉴定等的公证数据。   乳制品三聚氰胺检测资质证书   烟草燃烧释放物检测   烟草燃烧释放物是近期才被人们重视起来的有毒有害物质,它们严重地威胁着人体健康和人类的生存环境。烟草自身含有多种有害化学物质,在卷烟点燃时的高温条件下,烟草中的有机物同时发生蒸馏、干馏、热解、合成等反应,形成大量的化合物,其中至少69种可致癌。   作为独立的第三方实验室,汇智泰康致力于烟草燃烧中有害成分、生物体内烟草燃烧有害成分及其代谢产物的检测技术方法的开发和应用,可提供从采样到分析结果的整套检测服务,并且该检测方法已经得到了全球控烟权威机构美国约翰霍普金斯大学(Johns Hopkins)全球控烟研究所的认可,在多次尼古丁盲样考核达标后取得了该研究所颁发的认证证书,成为国内唯一一家通过该机构认证的具备尼古丁空气样品含量检测能力的实验室。   在检测空气中尼古丁含量方面,汇智泰康使用的GC-MS分析方法已经经过了系统的方法学验证,并通过了中美实验室间的比对试验考核,可随时提供环境监测尼古丁空气样品和二手烟尼古丁个体暴露研究试验样品中的含量分析服务 在检测烟草燃烧释放物中有毒物质含量方面,汇智泰康的LC-MS/MS分析方法可测定具强烈致癌作用的5种多环芳烃代谢产物和烟草特有亚硝胺的代谢产物,最低检测限可达0.25pg,可为吸烟人群和二手烟暴露人群的健康效应研究提供更强有力的数据支持 在烟草燃烧释放物在人体内代谢的检测方面,汇智泰康采用LC-MS/MS的分析方法对尿液中可替宁及羟基可替宁的含量进行测定,该方法选择性强、灵敏度高,为更进一步研究烟草对吸烟人群和二手烟暴露人群的健康危害奠定了基础。   目前,汇智泰康主要提供烟草燃烧释放物成分、烟草燃烧释放物生物体内代谢、主流烟雾释放物中的致癌物等检测项目服务,也可根据客户要求对公共场所或指定场地进行定点监测。   美国约翰霍普金斯大学(Johns Hopkins)全球控烟研究所空气样品中尼古丁含量实验室检测能力资质证书   医药研发   作为第三方检测实验室,汇智泰康还有一些不同之处,那就是在医药研发方面的雄厚实力和丰富经验。通过与国内外多所高等院校、科研院所、大型医院长期合作,利用LC-MS/MS等高精端分析仪器,汇智泰康已在科研方面取了突破性进展。在与美国马里兰大学的合作中,公司开发出了具有自主知识产权的原代肝细胞和肝微粒体等产品(已申报三项发明专利),大大降低了国内使用原代肝细胞和肝脏微粒体进行药物早期筛选所需的研发成本,为中国在原代肝细胞和肝脏微粒体的商业化生产这一方面填补了空缺。作为国内目前惟一一家系统建立不同种属和人肝原代细胞分离和培养技术的企业,汇智泰康的产品已开始替代国外进口并为客户认可,北京市和开发区也都给予了资金和政策支持。   汇智泰康与一些符合AAALAC(国际实验动物评估和认可委员会)认证的GLP实验动物中心和I期临床中心有着良好的合作关系,可对外提供生物样品分析、临床前ADME(毒药物动力学)、临床Ⅰ期/生物等效性、药物分析等四大类检测服务项目。   汇智泰康副总裁苏凯文(中)、分析部主管杜克贺(左)与“我要测”工作人员合影   附:   北京汇智泰康医药技术有限公司展位   http://www.woyaoce.cn/member/T107276/   北京汇智泰康医药技术有限公司   http://www.iphasepharma.com/ch/
  • 电子顺磁共振波谱仪:追踪大气污染“健康杀手”的有力工具——访陕西科技大学 陈庆彩教授
    作为危害人类生命健康的一大杀手,大气污染已经成为大家关注的焦点之一。但是大气颗粒物中的哪些物质会影响人体健康?为什么会造成损害?这不仅是普通大众不明白的事情,也是科研工作者的难题。  为了更深入的探究大气污染对人类健康的危害性,鉴定及监测大气颗粒物中自由基的产生并确定它们的氧化性能得到了科研工作者的重点关注。日前,仪器信息网编辑采访了陕西科技大学陈庆彩教授,请其为大家介绍这其中的前沿研究成果。陕西科技大学 陈庆彩教授  团队负责人陈庆彩教授,理学博士,毕业于名古屋大学,陕西省省级人才,政府特聘专家,一作/通讯发表学术论文30余篇,主持国家自然基金等项目5项。课题组目前主要方向包括:大气气溶胶化学组成和源解析、大气污染与人体健康、区域大气污染模拟和环境效应分析、VOCs源头控制技术。目前课题组现有5名教授或副教授,博士、硕士研究生20余名。  长寿命自由基:长时间、持久性健康损害的重要因素  仪器信息网:请介绍大气污染目前的研究热点,以及您现在主要的研究方向?  陈庆彩:大气污染是我国最为复杂的环境问题之一,相关研究非常火热,过去几年间在细颗粒物的治理上取得了显著治理成效,未来几年国家战略也将聚焦在细颗粒物和臭氧的协同治理上。  不过,控制大气污染不是我们的最终目的,而是实现人类健康生存环境的手段和过程。因此,大气污染的健康效应是该领域研究的热点问题之一,我的主要兴趣点也是在这个研究方向上。我们致力于探究大气颗粒物中造成人体健康损害的具体物质,以及其影响人体健康的原因,这也是基于能为我国人民身体健康贡献自己的科技力量这个信念而产生的。目前的研究发现大气颗粒物产生的活性氧自由基是危害人体健康的重要途径,最近我们的研究特别关注长寿命自由基(EPFRs),因为它可能带来长时间、持久性的健康损害,可谓人类的一大“健康杀手”。  仪器信息网:请简要介绍大气颗粒物中的活性氧自由基及其健康危害?贵课题组具体开展了哪些方面的研究?  陈庆彩:活性氧自由基的种类很多,常见的有羟基自由基、超氧自由基等。由于自由基是一种缺乏电子的物质,进入人体后可能会夺去细胞蛋白分子的电子,使蛋白质接上支链发生烷基化,形成畸变的分子而致癌。  本课题组近几年致力于关注长寿命自由基(EPFRs),它不同于传统的寿命只有几毫秒的自由基,其寿命长达数月甚至数年,能够持续对人体健康造成危害。我们研究发现,其大量存在于大气颗粒物中并且存在显著的健康风险,例如2017年西安市的严重雾霾时期,PM2.5中EPFRs的含量相当于每人每天吸入约23支香烟,其健康危害不容小觑。  EPR:“直接分析自由基的唯一流行设备”  仪器信息网:当前,大气污染研究主要应用哪些仪器手段?电子顺磁共振波谱仪(EPR)在大气污染研究中主要用于解决哪些问题?相比其它分析仪器有哪些不可替代的优?  陈庆彩:用于大气污染研究的仪器设备非常多,有在线的、离线的,种类繁多,在线仪器例如气溶胶色谱、有机碳/元素碳分析仪等,离线仪器如气相色谱、傅里叶红外光谱仪等都是常用的大气颗粒物分析仪器。MS5000(现更名为布鲁克ESR5000)  而电子顺磁共振波谱仪(EPR)是目前能够直接分析自由基的唯一流行设备,也是我课题研究中使用的重要设备。目前我们课题组使用的EPR是MS5000(布鲁克ESR5000),主要用于分析自由基的种类和含量。其原理简单来说就是含有未成对电子的物质在受到外磁场作用时,会发生能级分裂,这时在垂直于磁场的方向施加一定频率的电磁波,并不断改变磁场强度,当磁场强度刚好满足条件时,未成对电子就会产生跃迁,电子跃迁吸收的信号经电子学系统处理就可得到EPR吸收谱线,不同种类的自由基对应的参数及产生的谱线都不同。  其他的自由基检测方法,例如分光光度法、荧光探针法等都无法应对较为复杂的样品且其多为间接检测,定性定量自由基的效果都不理想。EPR不但可以直接测定自由基的含量及种类,而且在大气样品检测的过程中往往不会对原始样品造成破坏,这样更有利于对样品的后续其他检测。此外,EPR还能够在线检测自由基,探究自由基生成的时间变化曲线等,这些都是EPR的重要优势。  仪器信息网:据悉,贵课题组是国内比较早将MS5000应用于大气污染研究的团队,请问当时为什么会选择MS5000这款仪器?  陈庆彩:国内外对MS5000(布鲁克ESR5000)的使用多是在材料和生物领域,大气领域的研究相对还比较少。选择MS5000(布鲁克ESR5000)的时候,虽然已经有相关文献的支撑,但我们还是经过了仔细的调研和考量。我们选择仪器主要考虑设备质量和企业服务两方面的因素。当时,在课题的基础上提出了对设备技术指标和要求的需求,并用样机当场验证了性能。其实,在购买的过程中也对比了其他公司的相关EPR设备。最终在满足课题技术需求的条件下,并考虑到性价比、服务等方面,选择了比较符合我们课题组需求的MS5000。  仪器信息网:据了解,2019年10月份,布鲁克收购了Magnettech EPR业务,此项业务的变更对用户的售后等其他服务是否产生了影响?  陈庆彩:基本没有产生影响,原有的仪器日常维护、软件更新、耗材更换、产品技术支持都继续保持,在仪器使用过程中产生的技术问题基本都会得到对方技术人员及国外工程师给出的解决方案。布鲁克的技术和业务水平非常知名的,希望今后服务更上一层楼,加强前沿技术和应用的交流和推广合作。获奖证书  前沿研究成果:EPFRs的成分和来源解析  仪器信息网:基于MS5000,您课题组的工作取得了哪些有代表性的研究成果?解决了哪些关键性的问题?  陈庆彩:基于MS5000(布鲁克ESR5000),我们在大气颗粒新型健康风险物质-长寿命自由基(EPFRs)研究方面取得了一系列成果,在ES&T、ACP、EP、AE等领域TOP期刊发表了十余篇学术论文。MS5000帮助我解决了EPFRs分析的问题,我们拥有自主产权的适合大气颗粒物EPFRs检测的方法和数据处理软著打开了这个研究方向的研究瓶颈。  在EPFRs的研究方面,我们课题组首次提出了大气颗粒物中由有机物高温作用生产的类氧化石墨烯类物质是EPFRs的主要生成机理和来源,并且通过一系列实验验证了该机理,这不同于传统的金属氧化物主导EPFRs生成的观点 另一个主要研究成果就是对EPFRs主要来源的研究,我们基于对西安市全年样品的研究发现,燃烧源和大气扬尘是西安市大气EPFRs的主要来源。大气EPFRs成分分析大气EPFRs来源解析  仪器信息网:未来,基于电子顺磁共振波谱仪,贵课题组还将开展哪些方面的研究工作?  陈庆彩:我们课题组将继续利用EPR研究大气颗粒物产生活性氧自由基的机制,进一步阐明大气颗粒物的健康风险机制,为我国人民健康环境的改善提供科学建议和指导方向。基于现有的研究成果,我们需要探究EPFRs危害人体健康的具体机制,例如其是如何与人体细胞作用生成活性氧的,及其生成活性氧的种类和能力,这些方面的研究对于探究大气颗粒物的健康风险具有十分重要的价值。  仪器信息网:基于科研需求和使用感受,您认为现在电子顺磁共振波谱技术有哪些需要提升或者改进的地方?有哪些新的技术是您比较期待的  陈庆彩:目前在仪器使用的过程中,遇到的主要问题是仪器稳定性方面,例如对大气样品的研究经常需要数月的连续检测,而在EPR的连续开机过程中就会出现基线偏移的问题,希望厂商能够在后期的技术升级中针对仪器稳定性方面做出相应优化。  未来,我认为应该加强特殊应用的研究和开发,比如大气颗粒物分析在我们研究之前并没有专门针对性的研究配件或者方法。此外,建议开发在线分析配件和技术,加强数据处理软件的自动解析功能等。  附注:  布鲁克收购Magnettech EPR业务后,将MS5000更名为ESR5000,并对仪器外观进行了升级改造,如下图:
  • 国家的需求就是我的奋斗坐标(上)——记中科院院士汪尔康
    p   1952年,他大学毕业,怀着满腔热忱从美丽的江南来到贫瘠的东北,义无返顾地投身于祖国建设的大潮中 /p p   1959年,他谢绝了异国导师的再三挽留,回到日思夜想的祖国,立志“把耽误的时间补回来”,在科研领域开创了我国多个“第一” /p p   如今,他已经85岁,每天待在实验室里的时间却比年轻人还要长,对科研的热情和兴趣丝毫不减,服务国家需求、为国家培养人才的志向始终不变。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 458px height: 301px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/68fce72f-0836-4247-a452-aec6bfa39688.jpg" title=" 1.jpg" height=" 301" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 458" / /p p   他,就是我国著名分析化学家、中科院长春应化所研究员、中科院院士汪尔康。 /p p   在中国科学院长春应用化学研究所的办公室里,汪尔康将自己的人生经历归于始终如一的科研梦——以国家需求为奋斗坐标。为了这个朴实又伟大的梦想,汪尔康为科学事业奉献了60余年,在分析化学研究领域为我国创造了一系列重大成果,在我国最先用极谱法研究络合物的电极过程和均相动力学,领导研制了我国第一台脉冲极谱仪和新极谱仪??先后获得国家、院省部级成果奖18项、国际奖两项,为国家培养了一大批有本领有担当的科技人才。 /p p   strong  艰苦求学,从旁听生走出来的院士 /strong /p p strong   “最贫瘠的地方就是国家最需要的地方。”   ——汪尔康 /strong /p p   汪尔康的童年正值日寇侵略、中国军民奋起反抗的时代。由于汪尔康的父亲誓不为日本侵略者服务,以至全家失去经济来源,家人常常食不果腹,更别提供汪尔康上学读书。 /p p   尽管家境贫寒,可汪尔康却有着强烈的求知欲望。家乡镇江立人学堂的先生被他打动,破例允许他在学堂干杂活,以此来换取旁听资格。汪尔康十分珍惜宝贵的学习机会,拼命地干活和读书,每次考试都得第一名,这让先生很满意,也让父母倍感欣慰。 /p p   学堂先生是个崇尚科学的人,常在学生面前讲“科学伟大”“生活处处离不开科学”。汪尔康说:“先生的引导在我心里打下了深刻的烙印,在我心里种下了搞发明创造、造福人类的种子。” /p p   在日寇侵略的时代,学堂里旁听生的学习生活是汪尔康快乐的源泉。这份经历不仅给了他知识启蒙,也给了他精神支撑,更在潜移默化中帮助他树立了人生理想。在日本投降后,汪尔康凭着勤奋和天赋考入镇江新苏中学初中三年级。在不满16岁时,他又一举考入上海沪江大学理学院化学系。 /p p   1952年,汪尔康大学毕业。年仅19岁的他积极响应党的号召,毅然奔赴条件艰苦、满目疮痍的东北,来到中科院长春综合研究所(中科院长春应用化学研究所前身),踏上了他梦想中的科研之路。 /p p   1955年,汪尔康被组织派到捷克斯洛伐克科学院极谱研究所留学,师从著名分析化学家、诺贝尔化学奖得主、极谱创始人海洛夫斯基教授,主攻当时新兴的、中国科技界还少有人问津的极谱学。 /p p   捷克斯洛伐克的首都布拉格是个古老而美丽的城市,可汪尔康却无暇欣赏旖旎的异域风光,他拿出只争朝夕的劲头刻苦学习,仅用3年就取得了常人要四五年时间才能拿到的副博士(哲学博士)学位,还在留学期间首次提出了“阴离子促使汞电极氧化产生出极谱氧化波的普遍规律”和“与汞形成配合物和形成汞盐膜”理论。汪尔康用刻苦的钻研精神和优秀的成绩赢得了导师和同学们的交口称赞,一向对学生要求严格的海洛夫斯基更是对汪尔康青睐有加,甚至从汪尔康身上看到了中国科学发展的未来:中国的科学事业将在新一代手中前途无量。 /p p   1959年,汪尔康婉拒了海洛夫斯基的再三挽留,带着在国外学到的先进科学知识回到了日思夜想的祖国,因为他明白祖国正值建设发展的大好时期,正需要他这样的科技人才。 /p p   回国后,汪尔康仍在长春应化所工作,与化学结下了不解之缘,让海洛夫斯基的期望成了现实,创造了一系列重大成果,为我国化学事业的发展作出了重要贡献。 /p p    strong 矢志报国,把个人理想融入国家需求 /strong /p p strong   “科学工作者的价值,在于用累累硕果报效国家和人民。”  ——汪尔康 /strong /p p   汪尔康利用一切机会了解和把握国内外分析化学的发展态势,全身心地投入到他所挚爱的科研事业中。在充满艰辛和挑战的科学之路上,汪尔康勇敢而坚定,不断发现、发明、创新和开拓,标注下了一个又一个服务国家需求和推动科学发展的奋斗坐标。 /p p   20世纪70年代,他研制成功我国第一台大型脉冲极谱仪,其灵敏度和稳定性均达到当时国际先进水平 /p p   80年代,他研制成功国内首创、达到国际商品水平的多功能新极谱仪,获得实际应用。当液/液界面电化学刚刚问世时,汪尔康又敏锐地预见到这一方向的发展前景,率先开展系统研究,发展了线性电流扫描法研究液/液界面的方法和仪器,系统探讨了离子转移机理,概括提出离子转移普遍规律的理论,为国际同行权威所公认 /p p   从1990年起,汪尔康又在国内较早地开展了扫描探针和电化学扫描探针显微学的研究,在界面电化学研究方面取得了突破性进展。1997年,汪尔康以他在电分析化学领域的突出成绩和重要贡献,荣获世界知识产权组织(日内瓦)创新发明奖和第十届霍拉子米国际科学优秀研究奖(一等奖)两项国际奖,为祖国和人民赢得了荣誉 /p p   针对我国环境保护监测以及人民健康、生命科学等诸多领域中的重大分析问题,从上世纪末,汪尔康就开展了“毛细管电泳/电化学发光检测仪”的研发。他创新性地将毛细管电泳的分离技术与电化学发光检测技术相结合,在此基础上,成功地将毛细管电泳分离和电化学发光检测各自特点集为一体,研制出国际首创、具有我国自主知识产权的“毛细管电泳/电化学发光检测仪”。 /p p   成绩不断累积,荣誉纷沓而至。至今,汪尔康已发表科技论文900余篇,论文被引用31000多次,连续4次跨14年获全球高被引用科学家 出版的60余篇册专著、译著和专论对发展电分析化学具有深远的意义。1991年汪尔康当选为中国科学院院士,1993年当选发展中国家科学院院士,2017年又获得了中国电化学成就奖和电分析化学成就奖。 /p p   2001年,经国家科技部批准,由汪尔康创立10余年的中国科学院电分析化学开放实验室被命名为电分析化学国家重点实验室。实验室自成立以来,在国际刊物上以电分析化学国家重点实验室为第一单位发表的SCI论文多达3000余篇,一系列创新性基础研究成果分别获得2007年、2009年、 2012年、2015年国家自然科学奖二等奖。 /p p   实验室不仅在基础研究方面为电化学分析仪器的研制奠定了扎实的基础,还积极与企业开展合作,近年来与企业合作研制新型电化学分析仪器20余种,并全部形成样机,部分已商品化并取得很好的经济效益。 /p p   “增强创新思维,深化创新实践,推动创新发展”。汪尔康不仅把“创新”的坐标竖立在自己的事业轨迹中,还把“创新”的理念深深地种在团队成员和学生们的心里,他希望一个又一个科技团队、一代又一代科技工作者以创新为第一动力,推动科技成果转化,积极为国家需求服务、为社会经济发展服务! /p
  • 科研党有了钱,却只想买仪器、买试剂、随心所欲做实验?
    p style=" text-indent: 2em " 一切要从一条旧微博说起。 /p p style=" text-indent: 2em " @好人夏妮露米纳斯发布了一条微博——下午和俩研究生同学聊天,一个说,好想嫁个有钱老公。另一个说,我也是。我好奇插了一句,有钱了你们想干嘛?本以为她们会说逛街美容买衣服之类,没想到俩姑娘眼睛放光,兴奋的讨论起来: strong 有钱了就可以自由的做研究啊& #8230 & #8230 对啊对啊,想要什么试剂就让老公给买& #8230 & #8230 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 这条微博引发了很多人的认同,他们说—— /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" list-style-type: disc " li p 亲身经历过这样的事:大学的导师,总幻想要是她老公有钱该多好,这样就可以买仪器买试剂了。 /p /li li p & nbsp β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸1g 5000多、2& #39 -脱氧胸苷-5& #39 -三磷酸三钠1g 8000多、 5-磷酰核糖-1-焦磷酸钠盐1g 40000多、 P1,P5-二(腺苷5′)五磷酸五钠盐1g 90000多、 (DL-3-羟基-3-甲基戊二酰)辅酶A二钠盐1g 60多万!有钱人说我们还是去逛街吧& #8230 & #8230 /p /li li p 科研太烧钱,订个硅片几千欧,原子力的针一根两百块,运气不好一天能用好几根& #8230 & #8230 /p /li li p 曾经规律地买过一段彩票,唯一的希望就是中个不大不小的奖然后换个真空泵。 /p /li li p 有钱了,就买SEM,TEM.NMR,MS,GCMS,,建最好的通风橱,买台洗瓶子的仪器,买核磁管,最好的氘代试剂,做实验再也不用约仪器,再也不用愁洗瓶子的事... /p /li /ul p style=" text-indent: 2em " 做科研的人对金钱的渴望,是其他人理解不了的! /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/noimg/8ea6e34e-d405-4012-ac82-c4339ad751f5.gif" title=" 20160628091323_aoGDLU.gif" alt=" 20160628091323_aoGDLU.gif" / /p p span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 如果有钱了,实验猿科研汪会去做什么? /strong /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" list-style-type: disc " li p 有钱了自己建个实验室,仪器买几百万的那种& nbsp & nbsp 10mg四万多的真菌毒素买500g& nbsp & nbsp 仪器,试纸,试剂,抗体细胞株神马的全买进口的,买原装不买分装,想做什么通路就做什么,不需要根据现有的试剂考虑方向& nbsp & nbsp 基因芯片妥妥上,再也不要洗瓶子& nbsp & nbsp 啥高端啥费钱做啥,基因组测序,所有的基因组都测!!! /p /li li p 什么包啊化妆品啊的,花销哪能跟买试剂相提并论!! /p /li li p 有钱!这样我就可以病毒全部外包!转基因小鼠全部外包!质粒构建也全部外包!买进口的FBS和抗体!因子当水用! /p /li li p & nbsp 等我有钱了买2个88孔的pcr仪,同时做4组pcr。 /p /li li p 哈哈哈!有钱了多买几台仪器,逢一三五开气相色谱,二四六开气质。每个月买一万个平板,单号做大肠杆菌,双号做青霉素! /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 206px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2d73eac6-fb33-4882-9f6e-9e14d161796d.jpg" title=" up_emo_15922179102.png" alt=" up_emo_15922179102.png" width=" 206" height=" 206" / br/ /p /li li p & nbsp 建一个世界最好的实验室,买最灵敏的设备,用最纯的材料,最敏感的试剂,什CRD.LCSM.SEM.TEM通通都配齐,搞一帮世界名校的博士来,二十四小时做实验,每天讨论的不是时空压缩就是DNA分段,见到你没说话前先鞠一直角躬,BOSS好,纯正的古希腊口音。 /p /li li p 中国姑娘有奇志,不爱红妆爱试剂。 /p /li li p & nbsp 有钱了!先买了个化学原料厂,再自己建个实验室。实验室先搭几台cluster,20台GC,一台GC配一种column,还要买台光谱仪,一排移液枪,移液枪要最好的,免得手疼& nbsp & nbsp 试剂,催化剂什么的都买,反应失败,倒了重新做,只要是能够买到的,都不用合成! /p /li li p 感觉自己好没志气,我有钱了就想买两吨无水乙醇,一吨刷仪器一吨当原料!!!从此再也不用担心别人跟我抢了。哈哈哈哈哈哈想想就开心 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 214px height: 179px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6c8af6b7-8430-41af-b2dc-eef2fedd235b.jpg" title=" 5ae2af1a-1c6b-4ec3-a257-5f0ca4484601.png" alt=" 5ae2af1a-1c6b-4ec3-a257-5f0ca4484601.png" width=" 214" height=" 179" / br/ /p /li /ul ul class=" list-paddingleft-2" style=" list-style-type: circle " li p 花钱雇别人给我做实验,把自己想做的,做不出来的全做一遍。 /p /li li p 养几十个理论博士,随便他们研究,发很高的薪水,还不用论文考核。& nbsp /p /li li p 自己买核磁,建实验室,不鸟任何老板,自己想做啥就做啥。 /p /li li p 买最贵的焊机,最好的电镜,超快激光器啊,显然如此。 /p /li li p 我有钱了 AFM SEM TEN VSM 还有磁控溅射仪 旋涂仪 阿秒激光器 一样给我来两个。用一组,另一组放在哪里摆着,谁想用,钱不钱的不说,先喊几嗓子师兄万岁再考虑 /p /li /ul p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 195px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fce2bd16-a499-4829-9b2a-94d8920f7a97.jpg" title=" 4cdb9218-4b03-4e63-bc50-9aca3ff0673c.png" alt=" 4cdb9218-4b03-4e63-bc50-9aca3ff0673c.png" width=" 195" height=" 195" / /p p 白日梦群体 /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" list-style-type: disc " li p 有钱了,就可以全身心读博了 我真的是这么想的。 /p /li li p 有钱了,当然是把各国顶尖科学家都挖到我们大中国,造各种烧钱的实验室。 /p /li li p 让老板给自己打工,哼,今天你对我爱搭不理,明天让你高攀不起。 /p /li li p 有钱了,就搁家待着,实在无聊搞搞科研娱乐娱乐。 /p /li li p 自己发射一颗带各种传感器的卫星,再也不花钱买遥感影像了。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/noimg/e5cad052-aaaa-4998-a769-d21f4ca3d38d.gif" title=" 26b3f4f8-fa78-4a52-910a-d32130cefa27(1).gif" alt=" 26b3f4f8-fa78-4a52-910a-d32130cefa27(1).gif" / br/ /p /li /ul p 还有一批人有着完整的白日梦计划: /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei color: rgb(31, 73, 125) " 我若有了充足的科研经费—— /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei color: rgb(31, 73, 125) " 第一,给博士和硕士研究生涨补助,在现有基础上翻两番,让他们经济独立,更能安心做科研; /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei color: rgb(31, 73, 125) " 第二,争取增加办公室和实验室面积,争取翻一番; /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei color: rgb(31, 73, 125) " 第三,理性买设备,提高共享率,避免变相私有化; /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei color: rgb(31, 73, 125) " 第四,改善实验室条件,进行一些基本建设; /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei color: rgb(31, 73, 125) " 第五,让研究生和本科生多参加国内外学术会议,多长见识。 /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei color: rgb(31, 73, 125) " 哈哈,全是白日梦!回到现实,艰苦奋斗吧!如此,也无愧于天,也没误学生。 /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei color: rgb(31, 73, 125) " 年轻人终究是too young too naive,我早想好了,有钱了建自己的研究所,办自己的杂志,想搞啥搞啥,再不用看编辑和审稿人的脸色。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 仔细想想,莫名的心酸是怎么回事? /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/young.html" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1ae14795-ae4f-4608-83c9-5e0e598d8f75.jpg" title=" 620-172.jpeg" alt=" 620-172.jpeg" / /a /p
  • 国家卫生健康委办公厅关于印发2023年度食品安全国家标准立项计划的通知
    各有关单位:为贯彻落实食品安全“最严谨的标准”要求,根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例规定,我委制定了《2023年度食品安全国家标准立项计划》,现印发给你们,请认真组织落实,同时提出以下要求:一、标准研制应当以保障人民健康为宗旨,以食品安全风险评估结果为依据,充分考虑我国经济发展水平和客观实际需要,参考相关国际标准和风险评估结果,深入调查研究,确保标准严谨,指标设置科学合理。二、项目牵头单位负责组建标准起草协作组,提供项目所需人员、经费、科研等方面的资源和保障条件,确保各项目承担单位分工协作、密切配合、优势互补,并充分调动发挥监管部门、行业组织、企业、科研院校和专业机构等相关单位和领域专家的作用。三、项目承担单位登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn),填报并打印2023年食品安全国家标准制定、修订项目委托协议书或购买服务合同,由项目承担单位相关负责人签字并加盖单位公章,于2023年6月30日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处办公室(以下简称秘书处办公室)。四、项目承担单位应当制定工作计划、项目路线图和进度表,确保标准研制质量和工作进度,对所制定标准文本负全责,确保标准在起草、送审、修改、校对、印刷、解读等各环节准确无误。项目完成后,应当按规定向秘书处办公室提交经费决算报告,经费决算报告由财务负责人和单位相关负责人签字并加盖公章。对未如期完成项目的将采取通报、追回经费、取消再次申请资格等方式予以处置。 附件:2023年度食品安全国家标准立项计划 国家卫生健康委办公厅2023年6月21日(信息公开形式:主动公开)相关标准如下:序号项目名称制定/修订项目承担单位食品添加剂标准 12项1食品添加剂 L-苹果酸钠制定山东省食品药品检验研究院、中国生物发酵产业协会、湖南省产商品质量检验研究院2食品添加剂 三赞胶制定天津科技大学、天津市食品安全检测技术研究院、天津海关动植物与食品检测中心、南开大学3食品添加剂 番茄红(GB 28316-2012)修订江西省疾病预防控制中心、江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院4食品添加剂 辣椒红(GB 1886.34-2015)修订江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、中国食品添加剂和配料协会、发酵行业生产力促进中心5食品添加剂 果胶(GB 25533-2010)修订国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院6食品添加剂 维生素B2(GB 14752-2010)修订上海市质量监督检验技术研究院、国家食品安全风险评估中心7食品添加剂 月桂酸(GB 1886.81-2015)修订上海市食品添加剂和配料行业协会、华中农业大学8食品添加剂标识通则(GB 29924-2013)修订国家食品安全风险评估中心、中国标准化研究院9食品添加剂 L-丙氨酸(GB 25543-2010)修订中国生物发酵产业协会、山东省食品药品检验研究院、湖南省产商品质量检验研究院10食品添加剂 赤藓糖醇(GB 26404-2011)修订中国食品添加剂和配料协会、发酵行业生产力促进中心11食品添加剂 香兰醇制定中国检验检疫科学研究院、天津市食品安全检测技术研究院、中国香料香精化妆品工业协会12食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐(GB 1886.75-2016)修订国家食品安全风险评估中心、广州海关技术中心、山东省农业科学院、发酵行业生产力促进中心、中国生物发酵产业协会食品相关产品标准 1项13食品接触材料及制品用添加剂使用标准(GB 9685-2016)修订国家食品安全风险评估中心、广州海关技术中心、中国包装联合会、中国标准化研究院污染物标准 3项14肉类干制品中重金属限量修订中国肉类食品综合研究中心、国家食品安全风险评估中心、北京市疾病预防控制中心15干制水产品中重金属限量修订上海市食品药品检验研究院、国家食品安全风险评估中心、中国水产流通与加工协会16液态特医食品中污染物、真菌毒素限量修订河北省食品检验研究院、国家食品安全风险评估中心、国家市场监督管理总局食品审评中心理化检验方法与规程标准 11项17婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定(GB 5413.36-2010) 修订深圳市计量质量检测研究院、国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院、盘锦检验检测中心、河北省食品检验研究院、中国计量科学研究院18食品中氨基酸的测定(GB 5009.124-2016)修订北京市科学技术研究院、中国检验检疫科学研究院、湖北省食品质量安全监督检验研究院、宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所)19食品中指示性多氯联苯含量的测定(GB 5009.190-2014)修订湖北省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心、湖北省食品质量安全监督检验研究院、上海市疾病预防控制中心20食品中全氟烷基化合物的测定(GB 5009.253-2016)修订国家食品安全风险评估中心、厦门海关技术中心、北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院、中国农业大学21食品接触材料及制品 2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定制定上海市质量监督检验技术研究院、宁波海关技术中心、深圳大学22食品接触材料及制品 柠檬酸酯和癸二酸酯类化合物迁移量的测定制定广州海关技术中心、广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)、厦门海关技术中心、深圳市计量质量检测研究院23食品接触材料及制品 双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其羟基和氯化衍生物迁移量的测定制定北京市产品质量监督检验院、广州海关技术中心、发酵行业生产力促进中心、中国农业科学院原子能利用研究所24食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定制定杭州海关技术中心、上海体育学院、北京市疾病预防控制中心、检验方法食品安全国家标准协作组25食品中二氢槲皮素的测定制定国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、检验方法食品安全国家标准协作组26食品中吡咯并喹啉醌二钠盐的测定制定厦门海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所)、检验方法食品安全国家标准协作组27食品中γ-氨基丁酸的测定制定上海市质量监督检验技术研究院、北京市科学技术研究院、宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所)、检验方法食品安全国家标准协作组微生物检验方法与规程标准 5项28食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验(GB 4789.6-2016)修订河南省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心、中国检验检疫科学研究院29食品用菌种检验 双歧杆菌属检验制定国家食品安全风险评估中心、发酵行业生产力促进中心、检验方法食品安全国家标准协作组30食品用菌种检验 乳球菌属检验制定国家食品安全风险评估中心、广东工业大学、检验方法食品安全国家标准协作组31食品用菌种检验 魏茨曼氏菌属检验制定发酵行业生产力促进中心、大连民族大学、检验方法食品安全国家标准协作组32食品用菌种检验 片球菌属检验制定河北省食品检验研究院、深圳海关食品检验检疫技术中心、检验方法食品安全国家标准协作组毒理学评价程序与方法标准1项33体内大鼠外周血Pig-a基因突变试验制定四川大学、国家食品安全风险评估中心、上海市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心食品产品标准1项34植物油(GB 2716-2018)修订江南大学、上海市疾病预防控制中心、国家粮食和物资储备局科学研究院、中国粮油学会油脂分会、安徽省粮油产品质量监督检测站、国家食品安全风险评估中心特殊膳食食品标准2项35胃肠道吸收障碍、胰腺炎全营养配方食品制定解放军总医院第一医学中心、北京协和医院、国家食品安全风险评估中心、哈尔滨医科大学36麸质不耐受人群特殊膳食食品制定国家食品安全风险评估中心、中国海洋大学、南昌大学、中国疾病预防控制中心营养与健康所、中国农业大学食品营养强化剂标准3项37食品营养强化剂 酪蛋白磷酸肽(GB 31617-2014)修订东北农业大学、国家食品安全风险评估中心、大连工业大学、湖南省产商品质量检验研究院38食品营养强化剂 羰基铁粉(GB 29212-2012)修订江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、国家食品安全风险评估中心、江西省疾病预防控制中心、济南大学39食品营养强化剂 肌醇(环己六醇)(GB 1903.42-2020)修订国家食品安全风险评估中心、湖南省产商品质量检验研究院、江西省疾病预防控制中心、中国农业大学
  • 科技抗疫新手段 一种新型消杀技术问世
    近日,记者从中国电子科技集团(简称中国电科)获悉,为发挥科技对抗击疫情的强大支撑作用,中国电科会同有关单位联合攻克了一项新型活性复合粒子发生技术。该技术利用MEMS硅针芯片设计,捕获并消灭空气和物体表面病毒等有害物质,可实现环境空气和物体表面的病毒消杀。目前,该技术已在多个重要场合得到实际应用。  在1月底由中国电科举行的“基于活性复合粒子的空气消毒技术”成果评估会议上,电子信息、医疗卫生等领域多位院士专家评估认为,该成果核心关键技术自主可控,对病毒具有消杀效果,是一种新型的空气消杀和防疫抗疫手段。  据悉,基于该成果的空气消毒机系列产品以水和空气为原料,通过电离产生包含羟基自由基、负氧离子、超氧自由基等关键活性物质的复合粒子,主动释放消杀因子,对封闭空间内空气和物表的新冠、葡萄球菌等病毒/细菌具有高效的消杀效果。
  • 《Research》:基于Pμ SL 3D打印的超拉伸抗冻导电水凝胶用于柔性传感及脑电信号的采集
    近年来,柔性电子在可穿戴设备、电子皮肤等众多应用中扮演着越来越重要的角色,以水凝胶为基质设计的柔性电子由于其良好的导电性、柔性以及生物相容性等特点受到广泛的关注,在柔性传感器、柔性能源器件及人机接口等方面表现出广阔的应用前景。面投影微立体光刻3D打印技术(PμSL)可快速制造并成型任意形状和定制设计的结构,为以水凝胶基质设计的柔性电子器件的制造提供了灵活性和简便性。结合3D打印技术,并对水凝胶进行诸如超抗冻、超拉伸、导电等性能设计,在一定程度上拓宽了水凝胶的功能和应用范围。近日,湖南大学王兆龙助理教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士等人合作,该团队基于摩方精密(BMF)超高精度光固化3D打印机nanoArch S/P140,开发了一种能够耐受-115℃极高导电能力的水凝胶体系,实现了极低温条件下的可穿戴设备运动信号检测及脑电信号高精度采集。文章以“3D Printed Ultrastretchable, Hyper-Antifreezing Conductive Hydrogelfor Sensitive Motion and Electrophysiological Signal Monitoring”为题发表在Research(Volume 2020 |Article ID 1426078)上。其中,王兆龙助理教授及硕士研究生陈雷为共同一作。基于面投影微立体光刻技术制造水凝胶结构,首先,作者通过计算机辅助设计(CAD)软件生成的3D模型按照特定层厚切片为一系列平行的二维数字图像,然后,这些切出来的2D图案被传输到DMD芯片上,DMD芯片通过2D图案的形状调节其上照射的紫外光(LED,405nm)。具有相应定义的2D图案的成形紫外光通过一个缩小透镜,该透镜将2D图像投影到具有缩小特征尺寸的水凝胶前体溶液上。图案化的紫外光照射将会使水凝胶前体溶液在相应区域发生局部聚合反应并成型附着在打印平台上。再控制降低打印平台,紫外光投影照射继续打印下一层。这个过程反复进行,直到整个水凝胶结构被制造出来(图1)。研究者引入亲水性的三元醇作为光引发剂TPO-L的良性溶剂,将不溶于水的TPO-L均匀分散在水中,提高光引发剂引发效率,结合光固化3D打印nanoArchS/P140设备的离型膜的快速离型,大大提高水凝胶的光固化速度;利用纳米羟基磷灰石与水凝胶高分子链之间形成强烈的物理作用,从而提高3D打印水凝胶的拉伸性(2500%),并进一步提高其机械强度;三元醇和高浓度离子盐的协同作用赋予了水凝胶极佳的导电性和抗冻性(-115℃左右),3D打印水凝胶在极低温情况下仍然能够完成拉伸、弯曲和扭转的动作,并具有一定的低温导电性(图2)。图1 基于面投影微立体光刻技术的水凝胶加工过程图2 水凝胶的力学、电学和抗冻性能设计优异的机械性能和良好的导电性能使其3D打印水凝胶能够作为应变传感器用于识别包括手指弯曲、发声及吞咽等人体运动信号(图3);水凝胶还可作为柔性电极检测和采集诸如人睁、闭眼时的脑/眼电信号(EEG/ EOG),当志愿者在闭上眼睛并放松时,脑电信号显示出明显的α波(8~13Hz),当志愿者睁开眼睛并积极思考时,脑电α波即刻消失并逐渐向β波(14~30Hz)方向移动。与当前最精确的传统脑电信号采集装置对比实验表明,新体系水凝胶可以准确采集大脑中的脑电信号,反映大脑活动的整体信息,显示出在人机交互,特别是低温领域的脑机接口等方面的应用潜力(图4)。图3 柔性应变传感器应用图4 水凝胶柔性电极脑机接口应用总而言之,本研究基于面投影微立体光刻技术,引入亲水性的三元醇作为光引发剂TPO-L的良性溶剂,利用纳米羟基磷灰石提高拉伸性,并结合高浓度的离子盐和三元醇作为导电介质和抗冻剂,使得所开发的水凝胶体系具有优异机械、导电和抗冻性能,并且可作为柔性应变传感器实现对人体运动和微弱信号的实时监控,同时可进一步用作脑机接口,准确采集大脑中的脑电信号,包括α、β波以反映大脑活动的整体信息。本文提出的水凝胶在电子皮肤、人机交互甚至极低温情况下的可穿戴设备中具有良好的应用前景。未来,微尺度3D打印技术的加入使得复杂3D结构多功能柔性电子和复杂脑机接口的快速制造成为可能。原文链接:https://spj.sciencemag.org/journals/research/2020/1426078/
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