氯代环己烷是一种化学物品,分子式C6H11Cl。无色液体,具有窒息性气味。不溶于水,溶于乙醇。 用于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。 可生产农药、橡胶防焦剂、医药等;用于有机合成;氯代环己烷又名环己基氯,在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡,此外,也可用于合成医药盐酸苯海索,还可用于制防焦剂GP等产品。
4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰,换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],4氯丁酸变成了1,4丁内酯,关键我需要将两者都分开测,有做过4氯丁酸的吗?
各位大侠,实属无奈,向大家请教,因为我是新手,实验室刚买来的仪器,老板让做实验,可是方法却摸索了半个多月了,也始终不能做分析。求求大侠们救救我吧。字数有些多,请见谅,因为没有人可以请教,我又不是分析化学出身,光我一个新手,实在是能力太小了。 我们要检测纸板中挥发性有机物的含量,即用顶空测定正己烷、环己烷、乙酸乙酯的量。仪器是岛津GC-2010,FID检测器,现在想要作标准曲线。我这里只有rtx-1,rtx-5,rtx-1701三种柱子。无奈我试过rtx1701和rtx-1的柱子,都只能出来两个峰,怀疑是有两个峰没有分开。我试过很多方法了,改变升温速度,改变柱流量,可是依然分不开,请问大虾们,我应该怎么样选择柱子呢?哎!实在是头疼呀。
请问:环己烷、甲苯、乙酸乙脂残留测定选用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱
本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活,单独4-氯丁酸的话没什么,主要是定量限要做到0.5ppm以下,大约5ng/mL的量,所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰,但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应,目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道(氯上发生取代反应),但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去,加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗? 希望有经验的前辈多指导我一下,不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了!
环己烷、正己烷、二氯甲烷、丙酮对PAH的萃取能力排序是怎么样的呢?另外,怎么样直观的判断一种溶剂对PAH的萃取能力呢?向大家求教了[em09511]
GB/T 5009.19-2008 第一法中加乙酸乙酯+环己烷反复浓缩的作用是什么啊?请高手指教!
某液体试样由苯、甲苯、环己烷及甲基环己烷组成,如何检出并判定这四种方法?
氯苯、氯化芐、氯化环己烷、对氯甲苯,都是常用的合成原料,最简单的鉴别方法是什么?
老师您好!关于环己烷氧化产物的分析我还有一个问题要请教:环己烷氧化的主要产物是环己醇、环己酮、己二酸以及己二酸二环己醇酯。我目前需要测定这些氧化产物的浓度,以确定氧化过程动力学方程。关于前两种产物,文献中已有现成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法;关于后两种产物酸、酯的分析,却依然在采用误差比较大、费时比较久的化学滴定法。我想放弃化学分析法,而采用可能误差会小一些而且又切实可行的某种仪器分析法比如高效液相色谱,但不知是否可行而且也不知道该如何去寻找合适的色谱条件和具体分析方法。请前辈多多指教!
我做的一个课题样品有100g,是二氯甲烷层,极性较小样品二氯甲烷溶解,硅胶拌样,干法装了个大柱子,规格为9cmx50cm我用小硅胶板做小试,试了各种溶剂系统如石油醚-乙酸乙酯,环己烷-丙酮,二氯甲烷甲醇最后发现环己烷-丙酮系统效果最好此系统的各种比例下,样品点都很圆,一串薄层斑点就像冰糖葫芦,很漂亮所以我决定用环己烷-丙酮来进行梯度洗脱柱子已经装好了,我发现个问题。。。。。。环己烷的密度0.779,丙酮的密度0.7899本来想通过测密度的方式进行回收溶剂的比例再调配二者密度太接近了,怎么办?或者有没有别的方法?希望大家积极出谋划策能有效解决问题的给予1-5个积分奖励~
做脂肪酸甲酯化,除了用正庚烷作为溶剂还可以用什么?环己烷可以吗?在线等,急急急!好友回复:考虑到毒性问题 使用正己烷正庚烷好一些,其实就是萃取 没必要用毒性很大的溶剂大家说说~
乙酸乙酯的沸点是77度,环己烷的沸点是80.7度,现将两种溶剂1:1混合,请问氮吹的温度设置多少比较好呢?谢谢!
请问大家在做卤素测试时,标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的?谢谢!
各位,有做环己烷,甲基环己烷,松节油的么?怎么设置条件啊?我就有HP-5毛细柱,还有就是填充柱了。不知道怎么设置条件。有知道的帮帮忙啊安捷伦7820气相,FID检测器
我在做挥发油成分薄层层析时,用环己烷—乙酸乙酯为展开剂,在荧光下检视展出的板中间有一道弧线,为什么呢?望高手指点,谢谢
请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min
我们有一种产品要用到乙酰乙酸甲酯和异丁酰氯,然后在回收乙酰乙酸甲酯时其中会有异丁酸的存在,而这个异丁酸对我们的反应有很大的影响,导致回收的乙酰乙酸甲酯不能使用,请问大家在这种情况下我们可以怎么样除去其中的异丁酸呢?谢谢赐教!
请问下面的结构如何发音(读音): 3-甲基丁酸读作3(什么?)甲基丁酸
黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品,该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成,客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂,建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法,并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认,均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求,因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违,在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰,反而在11.5min左右有个小的色谱峰,其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似,初步怀疑是保留时间发生了漂移,与发芽糙米样品色谱图对比后发现,在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰,因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束,准备将实验结果反馈给客户:黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性,在黄酒样品中进行加标实验,结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰,而且11.5min左右的色谱峰也没有增大,因此决定先将“未检出”的结果搁置,并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析,觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有:(1)保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值,同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用,怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移,从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品,加标样品测定结果依然是“未检出”,对比加标和不加标样品的色谱图,两者几乎一样,也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰;(2)衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感,不稳定,放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质,影响其在有机溶剂中的溶解度,也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题,重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂,并重新试验,结果仍然不理想;(3)衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况,可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功,并正常出峰,为何唯独黄酒样品不出峰呢?在百思不得其解之际,看到同事在滴定黄酒中总酸,忽然间若有所悟:黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应,而黄酒是酸性介质,pH值一般在3~5之间,同时黄酒为酿造产物,对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现:黄酒为酸性样品,缓冲能力较强,按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠(pH9.8)可能不能达到合适的衍生反应条件,最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案,先将黄酒样品调整至中性,然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后,黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现,经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166
大家过年好。我最近在做链霉素,用到了七氟丁酸(离子对试剂),我想问一下,七氟丁酸在液质中的作用是什么?使用时需要注意那些事项?谢谢各位能够提供相应的资料。
环己烷能作溶剂进反向HPLC吗?流动相是甲醇:水=9:1柱子是C18环己烷在甲醇中的溶解度为:100份甲醇可溶解57份环己烷我看到有篇外文文献做PAH,浓缩后环己烷定容,进C18流动相为乙腈+水大家讨论一下吧,能用吗?会不会有溶剂效应呢?多谢大家
我要分析发酵产物中以下几种产物:丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M, 0.10% H3PO4,support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质,所以采取别人的建议在衬管(liner)中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子,否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题:那就是乙酸和丁酸总有残留,也就是说在测完一个样后,如果再测一个水样,会出现乙酸和丁酸的峰,而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中,还是liner中或者其他什么地方?是否因为温度不够高?用的方法:进样口温度 225 oC;检测器温度:225 oC;柱温箱(oven)初始温度 40 oC,ramp 1: 40 oC/min for 3min, 最终温度 200 oC for 7 min; 不知有没有人有类似经历,可以给出您的建议解决这个问题?多谢!
有哪位老师咋知道环境空气中的丁酸和二甲基亚砜的测量方法,请求告知
大家讨论一下环己烷的毒性今天回收溶剂往瓶子里倒,倒过了,冒了一桌子着着急急找布子擦,导致吸了一肚子的环己烷头有点晕以前记得买的天津大茂试剂瓶上明确写了对人体生育有影响完了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
我们的污水处理,需要用到一种原料:微营养剂。不知道同行的有没有做过微营养剂中正丁酸含量的测定。
[color=#444444]含环己烷1%的环戊烷溶液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,能看到环己烷的峰么?[/color]
GPC(流动相环己烷和乙酸乙酯1:1)制备后的收集液,请问氮吹选什么温度浓缩较好?
[color=#444444]最近要做一个样品分析,样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷,知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子,就想用与之同一系列的HP-5的柱子,但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧,都是用什么方法分析的呢?如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话,那是用什么柱子,什么条件呢?能否介绍一下。[/color]
如何让丁酸、戊酸、异戊酸分开?