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乙基黄原酸钠

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乙基黄原酸钠相关的论坛

  • 四乙基硼酸钠如何保存？

    目前很多有机锡检测实验中需要用到四乙基硼酸钠溶液做衍生化试剂，（1）四乙基硼酸钠溶液是用水还是四氢呋喃或者其他溶剂配置？（2）四乙基硼酸钠常规的有1g和5g包装的，客户如果购买了5g的，一次用不完5g，剩下的如何保存？（3）有人建议剩余的四乙基硼酸钠可以配成高浓度的溶液，然后再稀释？这种情况有碰到的请提供下可操作性的建议。（4）四乙基硼酸钠是易燃固体，是否会在称量的过程中时间稍长点，就会燃烧？我们安谱可以提供1g（货号4.120026.0001）和5g（货号4.120026.0005）两种规格包装，欢迎广大客户来购买!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 四乙基硼酸钠

    [align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠，英文名为Sodium tetraethylborate，[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa，分子量为150.0452，CAS登记号为15523-24-7，化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途：有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能，被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是，有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前，国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用，从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法：[b][color=#333333]常温密闭避光，通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 【求助】四乙基硼酸钠标液如何配制？！！！！

    最近在做皮革中有机锡分析实验，但是遇到一个难题，了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明，由于其在空气中易燃，对空气敏感，对水较敏感，国标是用水来溶解，也有用四氢呋喃溶解配制的，但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质，不知道该如何来配制其标准溶液，因为标准品一旦打开了，就暴露在空气中了，如何称量呢？ 哪位大侠做过这个实验，教教俺吧，多谢了！说下您配制四乙基硼酸钠的具体过程？

  • 【求助】如何配制四乙基硼酸钠水溶液

    最近在做皮革中有机锡分析实验，但是遇到一难题，了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明，由于其在空气中易燃，对空气敏感，对水较敏感，国标是用水来溶解，也有用四氢呋喃溶解配制的，但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质，不知道该如何来配制其标准溶液，标准品一旦打开了，就暴露在空气中了，怎么称量它呀？哪位大侠做过这个实验，教教俺吧，多谢了！

  • 有机锡检测------四乙基硼酸钠 ！！！！！！！

    有机锡检测------四乙基硼酸钠 ！！！！！！！

    有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能，被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是，有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前，国内外一般采用方法是选用四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用，从而通过气相色谱达到检测目的。目前，国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用，从而通过气相色谱达到检测目的。最新的宣传单页献上！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121450_470590_2655559_3.jpg

  • 急需硫代碳酸、黄原酸及其聚合物的分析方法

    [color=#444444]我用硫化钠水溶液和二硫化碳反应，其生成物成分复杂，我想知道里面含有什么物质？是否含有Na2CS3(硫代碳酸钠）、Na2CS4、Na2CS5、黄原酸钠？[/color][color=#444444]请问：我要分析Na2CS3(硫代碳酸钠）及其聚合物、Na2CS4、Na2CS5、黄原酸钠、S离子混合溶液中各物质含量，能用什么方法？分光光度法？液相色谱？、、、？[/color][color=#444444]急需这样的分析方法，请帮忙！[/color]

  • 四乙基硼酸钠用甲醇配制，有机锡衍生不出来？

    有机锡对比试验：1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果：前处理过程一致，1.甲醇配制的衍生剂无法衍生（GCMS无响应）2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生（GCMS有响应）大神们，这是为什么？

  • GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件，不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料，这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构，被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类，在此次台湾食品安全事件发生之前，偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外，粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此，如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测，在实现化合物有效分离的基础上，提高检测效率，为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、二乙基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、乙腈(色谱纯，Merck公司)、氯化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2010， 日本岛津公司离心机：Centrifuge 5804R，德国Eppendorf公司超声波清洗器：KQ-500B型，昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪：RE-2000A，上海亚荣生化仪器厂分析天平：BS224s，北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪：CM-1000，东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管：上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱：HP-5 MS，色谱条件：柱温: 40 ℃用于1分钟，30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃，保持6min进样口：220 ℃分流方式：不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子（EI）源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式，溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子：77，105，120，225，二乙基黄选择离子：253，238，148，133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐：称取4g，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，并以1mL乙腈定容后上机。植物油：称取0.5g油脂，将其放入有油基质玻璃萃取管中，加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心，将上清液上机。油条、饼干：称取4g样品，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中，涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物，宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时，其基质简单，由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失，故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态，便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配，有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂，净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明，经过氨基小柱的净化效果略差，低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似，但耗时长，不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取，在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测，除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献，采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚，优化仪器条件时将前面的升温速率提高，并放缓第二段升温速率。进行样品测定时，如满足以下条件则判断样品为阳性结果：1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致，且偏差在±2.5%之内，2、所选择的监测离子均出现，3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限，二甲基黄的检出限为0.002mg/kg，二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色，实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式：由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质，采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后，将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品，超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见，各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%，平均空白加标回收率为74%-93%，满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

  • 【求助】有机锡检测，四乙基硼酸钠怎么使用啊 很麻烦的样子

    小弟初入手做有机锡，国标中说四乙基硼酸钠用水溶，但貌似很多人说用四氢呋喃啊。还听说很危险的样子，我一次买了5g，要是一下直接配成四氢呋喃溶液可以保存多久啊。还有国标里说用2%的，网上说用5%的四氢呋喃溶液，有没有区别撒。还有国标中说要过水系过滤膜，有必要吗

  • 【“仪”起享奥运】黄原胶在在焙烤食品中的应用

    [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]黄原胶是一种含有大量羟基的多糖，是一种亲水性胶体，能与面筋蛋白相互作用，形成复合空间网络结构，显著提高面筋蛋白持水性，提高面团的强度，从而增加焙烤食品的持水力、弹性、柔软度，改善口感，延长货架期。在蛋糕中的使用量一般为0.1-0.3 %，作用是增加微孔、松软、延长货架寿命；在面包中使用量一般为0.1-0.2%，作用： 松软、最适用于含粗纤维的黑面包。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]宋臻善等人的试验表明，添加0.05%~0.10%黄原胶的蛋糕放置7 d 后，蛋糕的硬度及硬度变化率均比空白对照组小，且添加0.10%黄原胶的蛋糕硬度变化率最小，说明添加0.10%的黄原胶可以延缓蛋糕老化。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]瞿力等人研究发现，在面包中添加适量的黄原胶尤其是0.6%的添加量，可更好地改善面包口感、提高面包生产量、延缓面包的老化。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]范婷婷等人研究了黄原胶同瓜尔豆胶、羟丙基甲基纤维素（HPMC）和海藻酸钠进行复配对面包品质的影响。研究表明，黄原胶、海藻酸钠与HPMC以1∶2∶6复配时，可更好地改善面包的烘焙品质，提高面包的抗老化性能。[/color][/size][/font]

  • 关于耗氧量加草酸钠变黄

    今天收到标样所的高锰酸盐指数的盲样，可是几个空白平行在沸水浴30分钟后加入草酸钠虽然红色褪去，但是溶液却是黄棕色，水浴锅加热，草酸钠浓度不存在问题，高锰酸钾标液标定下来0.0106mol/L,那么是什么问题导致了溶液变黄呢？

  • 【求助】急！用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉碰到的问题

    最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验，原来都可以测出回收率90%－100%左右，可是现在只有30%－70%，而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水，最近天气冷，不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低，或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了，可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

  • 丁基黄原酸

    丁基黄原酸紫外法和铜试剂法哪一种较为靠谱？质控都做不到位啊

  • 【讨论】关于流动相中十二磺基硫酸钠（SDS）的使用？？

    大家好！我参照文献的方法，在流动相中添加了0.005mol/L的十二磺基硫酸钠来增强我要分析物质的保留时间。在使用过程中出现了这样的几个问题，想请高手帮我分析一下。第一：由于添加了SDS，在抽滤的时候有很多泡沫。超声脱气的时候气泡还是很多。这会不会影响检测？第二：平衡好柱压，走基线的时候，发现基线是呈脉冲式的有规律的尖锐峰。我怀疑是流动相在线混合的时候，SDS又冒泡了。但具体不知原因如何？第三：当我设定好检测波长的时候，检测器发出了异常的声音。这个波长在以前检测同样物质的时候是可以用的，那个时候检测器并没有异常，时间间隔也就一两天。这是怎么回事呢？问题很多，请高手和朋友们多费费心，帮我分析一下！谢谢！

  • 水质紫外丁基黄原酸

    想问一下有没有做过水质紫外分光光度法—丁基黄原酸的，有成功做出曲线的嘛？今天做曲线时，后三个吸光值一样，而且最大浓度也测不出来，是什么原因？

  • 丁基黄原酸标曲

    [b]根据国标GB/T 5750.8-2006（43.1）《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》铜试剂亚铜分光光度法做丁基黄原酸标准曲线，萃取后有一点点颜色，但是就是不呈线性，请问是什么原因？[/b]

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