还原胆烷醇酮

还原剂铜的使用与寿命元素分析仪大多使用铜作还原剂，其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关，也与使用的条件有关。下面就使用方面谈自己的一点体会：1、按样品的分析模式选择使用还原剂仪器公司提供的进口铜纯度高，品质好，可用于各分析模式，但是价格高。采用国产的线状铜用于CHN的测定，完全可以满足要求。用于CHNS测定，由于其原料中含有碳杂质，易与样品中的硫氧化物化学键合，生成硫酰（COS），带来误差，并且在高温下使用宜熔结，所以此分析模式应选用纯度高不含碳杂质的线状纯铜。2、优化加氧量，延长还原剂的使用寿命铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气，硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气，铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解，但过量的氧气会加剧铜的消耗，因此，出于降低仪器运行成本的考虑，可用下列方法优化加氧量：一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品，按常规取样量重复称几个测量，加氧延迟时间逐步减少，必要的话，氧气量也减少，直到测试结果失败，那么最后一次成功的测量其加氧量应该是最适合的。为保险起见，可选其前一次的加氧条件，确保样品分解完全。在选择没定的加氧条件下，再做一些此类样品，若验证结果正确，即确定该类物质的加氧条件。以此类推，各类型的样品应预先选出适合的加氧量，分析时即采用该条件。既能保证分析数据的的准确，又延长了还原剂铜的使用寿命。3、装填均匀，加入填料，清除表面水分有各种形状的铜催化剂，管状、丝状、细粒状等。装填应疏密均匀，否则会发生反应气走短路的现象。装填松动部分的催化剂很快就反应失效，装填致密部分的催化剂不反应，这点必须注意。测定CHNS还原管的温度为850℃，在此高温下反应，铜易烧结收缩，形成一个铜柱，使反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边壁走，铜的使用寿命缩短。取出后观察，铜柱呈现出黑皮红心，皮已变成黑色氧化铜，心还是未反应的红色的铜。提供一个解决此问题的方法：把铜中掺入10％的石英砂，混匀装入管中，高温下石英砂把铜分隔开，避免其相互粘结，并留有一些空隙，使反应气均匀的通过。此方法不但延长了催化剂的寿命，而且失效的铜还可在原管中再生。装入还原管的铜表面吸附有水分子，新的装填管测量程序开始之前，应通载气使用温度下吹扫使其水分蒸发，否则氢值会偏高，蒸发时间可检测系统氢空白值确定。4、再生处理为降低成本，失效后的铜可再生处理。如观察欲处理的还原管边壁无空隙，即可原管还原处理，如有空隙，必须掏出催化剂，砸碎筛分再还原处理。一般作2-3次再生处理后弃之。若多次使用再生，催化剂表面的孔会堵塞，还原性能下降。

[color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]

[color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]

1、曲线标准液与土壤样液之间要用稀NH4CL冲洗镉柱，避免N残留。2、对镀铜镉还原柱的正确维护是获得正确分析结果的关键。因此，还原柱不使用时镀铜镉填料上一定要有保护层。3、镀铜镉还原柱在测定数百个样品之后，其还原能硝态氮能力有所降低，应将柱中金属移出，重新制备镀铜镉试剂。

元素分析的还原铜的消耗很大，如果用完就扔掉再去买的话代价太大，这里介绍一种还原铜的再生方法，可以用较小的代价取得很好的效果：1、购买一台氢气发生器（2000元左右）；2、把氢气连接在还原管的上端出口，还原管下端再连接一出水管；3、把用过的铜（CuO）放进还原管中，启动元素分析仪，加热还原管所在的炉口（400度），当温度到达400度时通氢气，直至氧化铜变红。此法简便易行，成本较低，安全可靠，经常使用元素分析的同志们可以去试下！

元素分析的还原铜的消耗很大，如果用完就扔掉再去买的话代价太大，这里介绍一种还原铜的再生方法，可以用较小的代价取得很好的效果：1、购买一台氢气发生器（2000元左右）；2、把氢气连接在还原管的上端出口，还原管下端再连接一出水管；3、把用过的铜（CuO）放进还原管中，启动元素分析仪，加热还原管所在的炉口（400度），当温度到达400度时通氢气，直至氧化铜变红。 此法简便易行，成本较低，安全可靠，经常使用元素分析的同志们可以去试下！

锌镉还原法，用高纯度锌片加氯化镉的效果是否等同于镉柱还原法；但是我用锌镉还原法并不是每次都成功，有时候曲线没有线性是因为什么原因，是锌片的纯度不够还是氯化镉的问题，因为我用同一瓶标液做镉柱还原法的曲线是没有问题的，有没有大神指教，经验传授一下，不要百度搜的没试验过的方法，谢谢

[color=#444444][color=#444444]求助，现在在做色谱检测这方面，要求分离苯甲酸，苯甲醛，苯甲醇，我用N-甲基吡咯烷酮作为内标物，溶剂为水。想问下N-甲基吡咯烷酮会与这三种物质发生反应吗？如果体系内有酸的情况下呢？[/color][/color]

哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准，望分享，不胜感激！

请教各位大人，有谁做过Elemntar EL Vario 3 所使用的线形铜的还原啊？工程师提供的方法是仪器在线通氢气400度还原，但牵扯到要使用氢气，此反应有一定的危险性，不适用于在实验室进行（因我们实验室不能避免会有明火出现），不知各位有没有做过此类反应的？请不吝指教！小女子在此先谢谢啦！[em34]

谁知道有机氮类物质， 如硝基苯，有没有什么还原剂能直接还原到NO2-的吗

请问聚乙二醇（200）、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮的各有什么性能？它们各自的性能特点是什么？

我们需做苯乙酮还原成苯乙醇的反应无副反应，想测其转化率。以前都是用的是面积归一法做，但他想用更精确点的办法解决，请问除了内标法外，是不是可以用测出那两种物质的响应因子来解决？还是用面积归一法就可以了？测响应因子该怎么测？

1、皮革偶氮检测连二亚硫酸钠为什么分别加两次？而纺织偶氮只需要加一次。2、加完连二亚硫酸钠还原后，需要快速冷却，据了解其目的是为了防止某些芳香胺过度还原，那具体到底是哪些呢？3、固相萃取时皮革加入氢氧化钠甲醇的目的据了解是为了调节pH，因为皮革一般偏酸性，那么为什么要调节pH呢？

最近要化验还原铁粉的纯度，做了两种方法，一个是化学试剂还原铁粉的国标方法，硫代硫酸钠溶液滴定，结果偏低。一个是冶金用还原铁粉的国标方法，重铬酸钾滴定，结果偏高，且空白消耗很大还不平行。有请高手给指点一下，不胜感激！

要做免疫球蛋白的非还原性SDS-PAGE，需要注意什么？1、想用6%的分离胶，4.2%的浓缩胶，是否可以？2、样品处理缓冲液，与通常的还原性上样缓冲液不一样的就是不加DTT或巯基乙醇，对吗？3、电泳时的电压是否要小些，以减少产热，但长时间电泳，是否会破坏胶（6%已经很软了）？4、现在我用的丙烯酰胺的C值为3%（0.9g双叉丙烯酰胺加29.1g丙烯酰胺）是否合适，特别是对于这种低交联度的凝胶是否合适，是否要修改C值？5、将来染色时能否用热的染色液，或者在微波炉中加热？（我们现在12%或15%的胶是在热的染色液中染色的。）

铬粉不太行，加盐酸沸腾1-2分钟后，冷却，再加硫酸和硫酸铜-硫酸钾催化剂360℃消解2小时，消解完有灰绿色沉淀堆积在消解管底部，导致后面铵根无法完全蒸出。堆积在底部的哪些沉淀里面还残留一些氨。请问还有其他的还原剂吗？

【作者】 庞小雄； 梁松庆； 钟兆健； 关敏婷；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510006； 广东广州510006； 广东广州510006广药学院2007届药学专业本科毕业生；【摘要】 目的:测定拈痛丸中橙皮苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(43∶57)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃。结果:橙皮苷平均回收率为98.4%,RSD为2.14%(n=6)。结论:该法可用于拈痛丸中橙皮苷的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 橙皮苷； 反相高效液相色谱法； 含量测定；

谁有土壤硝酸还原酶和亚硝酸还原酶、氧化亚氮还原酶的方法？[email]zhenghaohaida@sina.com[/email] 非常感谢！

RT，要做一个生物蓄积的实验，目标物是一个偶氮带苯环的硫酸钠钾盐染料，易溶于水，我看了很多相关文献，都是说先把染料还原为苯胺类的物质，再萃取，测苯胺含量的。但是我想在不还原的情况下，把它从鱼组织里萃取出来，测它的含量。我试过往鱼肉里面加标，加了之后就萃取不出来了，试过用水，甲醇，二氯甲烷，正己烷了都无法萃取出来。。。。。大家可以给点建议吗，怎么提取,怎么净化？O(∩_∩)O谢谢~~~

在线稳定同位素质谱分析应用中的EA-IRMS联机系统分析大多使用铜作还原剂，其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关，也与使用的条件有关。下面就使用方面提出一点建议：1、按样品的分析模式选择使用还原剂在常规的元素分析中，采用国产原料线状氧化铜制备的铜，用于C、H、N 等元素含量的测定，完全可以满足要求。但用于C、H、N、S 等元素的同位素比值测定，由于其原料中含有碳杂质，或是在在高温下易与样品中的硫氧化物化学键合，生成硫酰（COS），带来误差，并且在高温下使用宜熔结，所以EA-IRMS分析模式建议选用纯铜。2、装填均匀，加入填料，清除表面水分有各种形状的铜催化剂，管状、丝状、细粒状等。装填应疏密均匀，否则会发生反应气走短路的现象，装填松动部分的催化剂很快就反应失效，装填致密部分的催化剂不反应，这点必须注意。测定CHNS等稳定同位素组成时，一般其EA还原管的温度为650℃左右，在此高温下反应，铜易烧结收缩，形成一个铜柱，使反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边壁走，铜的使用寿命缩短。取出后观察，铜柱呈现出黑皮红心，皮已变成黑色氧化铜，芯还是未反应的红色的铜。提供一个解决此问题的方法：把铜中掺入10％的纯净石英砂，混匀装入管中，高温下石英砂把铜分隔开，避免其相互粘结，并留有一些空隙，使反应气均匀的通过。此方法不但延长了催化剂的寿命，而且失效的铜还可在原管中再生。装入还原管的铜表面吸附有水分子，新的装填管测量程序开始之前，应通载气使用温度下吹扫使其水分蒸发，否则氢值会偏高，蒸发时间可检测系统氢空白值确定。3、优化加氧量，延长还原剂的使用寿命铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气，硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气，铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解，但过量的氧气会加剧铜的消耗，为此，出于降低仪器运行成本的考虑，可用下列方法优化加氧：一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品，按常规取样量重复称几个测量，加氧延迟时间逐步减少，必要的话，氧气量也减少，直到测试结果失败，那么最后一次成功的测量其加氧量应该是最适合的。为保险起见，可选其前一次的加氧条件，确保样品分解完全。在选择没定的加氧条件下，再做一些此类样品，若验证结果正确，即确定该类物质的加氧条件。依此类推，各类型的样品应预先选出适合的加氧量，分析时即采用该条件。既能保证分析数据的的准确，又延长了还原剂铜的使用寿命。4、再生处理失效后的铜可再生处理。如观察欲处理的还原管边壁无空隙，即可原管还原处理，如有空隙，必须掏出催化剂，砸碎筛分再还原处理。高温下用过的铜，一般作两次再生处理后弃之。若多次使用再生，催化剂表面的孔堵塞，还原性能下降。5、铜的种类与用途线状铜、粒状铜：用于CHN 测定镀银线状铜、镀银粒状铜：用于含卤素样品CHN 测定线状纯铜：用于CHNS 测定

一、原理硝酸还原酶（NR）是植物氮素同化的关键酶，它催化植物体内的硝酸盐还原为亚硝酸盐,产生的亚硝酸盐与对–氨基苯磺酸（或对–氨基苯磺酰胺）及α–萘胺（或萘基乙烯二胺）在酸性条件下定量生成红色偶氮化合物。其反应如下： http://tong.dxy.cn/upload/asset/2009/10/26/1256434988.jpg生成的红色偶氮化合物在540nm波长下有最大吸收峰，可用分光光度法测定。硝酸还原酶活性可由产生的亚硝态氮的量表示。一般以Nμg·g-1·h-1为单位。NR的测定可分为活体法和离体法。活体法步骤简单，适合快速、多组测定。离体法复杂，但重复性较好。二、仪器与用具分光光度计；真空抽气泵（或20ml注射器筒）；天平；单面刀片；保温箱（或恒温水浴）；刻度试管（15ml）；移液管（5ml×2，2ml×8，1ml×2）。三、试剂1. 亚硝酸钠标准液 称取分析纯NaNO2 0.1000g水溶后定容至100ml，吸取5ml用水稀释定容至1000ml，即为每ml含NaNO2 5μg（亚硝态氮近似1μg/ml）的标准液。2. 0.1mol/L pH7.5的磷酸缓冲液：K2HPO4 19.24g，KH2PO4 2.2g，加水溶解后定容至1000ml。3. 1%（W/V）对-氨基苯磺酸溶液：称取1.0g加入25ml浓HCl中，用蒸馏水定容至100ml。4. 0.2%（W/V）α-萘胺溶液：称取0.2gα-萘胺溶于25ml冰醋酸中，用蒸馏水定容至100ml。5. 30%三氯乙酸溶液：75.0g三氯乙酸水溶后定容250ml。6. KNO3（0.1mol/L）、异丙醇（1% V/V）、磷酸缓冲液（0.1mol/L）混合液：称3.03g KNO3溶于300ml 0.1mol/L的磷酸缓冲液中，再加3ml异丙醇混匀。四、方法1. 标准曲线制作取7支洁净烘干的15ml刻度试管按表13-1顺序加试剂，即配成0-2.0μg的系列标准亚硝态氮溶液。摇匀后在30℃保温箱或恒温水浴中保温30min，然后在540nm波长下比色。以亚硝态氮（μg）为横坐标，光密度值为纵坐标绘标准曲线或建立回归方程。表13-1 各试剂加入顺序 http://tong.dxy.cn/upload/asset/2009/10/26/1256434989.jpg

各位高手,我目前正在用镉柱还原法测海水中的硝酸盐氮,买的是镀铜镉粒,装柱后用活化溶液活化后,测还原率,结果镉柱的还原率高于100%.请高手指点,问题出在哪里?另外还想知道镀铜镉柱还原硝酸氮的原理,例如镉的作用,铜的作用,为什么要镀铜,能否请明白人解释清楚.本人急需解决这个问题,请多多赐教. 版主注意：问题解决后请解除置顶，谢谢！[em61] [em61]

我是做沉积物中硝酸还原作用的，还原产物主要有2种，一氧化二氮和氨。我想用同位素示综来做。主要是想测有多少硝酸盐被还原成了氨。我的想法是：加入氮15标记的硝酸盐（丰度21.8%），培养后测定氨中氮15的浓度。用这个浓度除以21.8%就得到由硝酸还原生成的氨的浓度。请问这样是正确的吗？希望各位大侠帮帮忙知道一下。

用还原偶氮法做硝基苯曲线时低浓度点吸光度偏低，是什么原因？

还原糖检测标准葡萄糖大家用的什么纯度？分析纯，优级纯，基准物质还是标准品？望老师不吝赐教

硝酸氮还原率不够怎么办？我用锌镉还原法测硝酸氮，锌粒是买的上海国药的，还原率只有30%多，怎么解决？请大家帮帮我！大家都怎么做的，在什么地方买的锌粒，谢谢大家！！