还原胆烷醇酮

近日，大连化物所节能与环境研究部能源环境工程研究中心（DNL0901）王树东研究员、王胜研究员、宗绪鹏助理研究员等在NO、CO协同催化净化研究中取得新进展。研究团队通过常规共沉淀法，构建了具有铁单原子和铈-氧空位的铁-铈-铝混合氧化物催化剂用于CO选择性还原NO反应，并揭示了铁单原子位点与铈-氧空位的协同机制。NO、CO是两种典型的大气污染物，普遍存在于燃煤烟气和移动源尾气中。多污染物协同催化控制技术的开发是实现大气污染物高效净化的关键，对于提升环境质量、保护人民身体健康具有重要意义。研究团队长期致力于大气污染物催化净化技术的应用基础研究、过程开发及系统集成，开发的单一污染物（VOCs、NOx等）催化净化技术已实现了大规模工业化应用。本工作中，研究团队基于NO、CO净化过程相近的温度区间、相似的氧化还原反应机理，进行CO选择性还原NO催化反应过程研究，揭示出催化剂中高价态铁单原子是反应的活性位点，而非铁氧化物位点。该铁单原子位点具有优异的CO选择性还原NO活性、N2选择性和稳定性，主要原因在于催化剂表面丰富的铈-氧空位与单原子铁位点的协同作用，强化了反应物NO分子和关键中间产物N2O的吸附，从而促进了催化剂表面吸附的N2O的继续还原生成N2。此外，该催化剂还表现出高的耐水（7% H2O）、耐硫（20pmm SO2），低浓度氧气（0.7% O2）耐受能力。相关成果以“Synergy of Single-Atom Fe1 and Ce-Ov Sites on Mesoporous CeO2-Al2O3 for Efficient Selective Catalytic Reduction of NO with CO”为题，于近日发表在ACS Catalysis上。该工作的第一作者是大连化物所DNL0901组博士后百玉婷。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的资助。

近日，双良节能官网发布公告称，继之前中标的新疆大全29,220万及云南通威17,670万项目后，双良节能再获大单，中标新疆东方希望新能源有限公司6万吨/年多晶硅项目多晶硅还原炉设备，金额15,876万元；以及中标青海亚洲硅业半导体有限公司60000t/a电子级多晶硅一期项目多晶硅还原炉设备及撬块，金额5,658.422万元。两大订单合计金额高达2.15亿元。据了解，多晶硅还原炉是发生氢还原反应的场所，是直接产出多晶硅的设备。在多晶硅还原炉内，精制氯硅烷和高纯氢气在1000～1200℃下发生化学气相沉积反应，生成多晶硅沉积在载体硅芯上，随时间增长直径逐渐变大，长成多晶硅棒。新疆东方希望新能源有限公司办公室地址位于古代举世闻名的丝绸之路昌吉，新疆昌吉州准东经济技术开发区，于2016年05月05日在昌吉州工商行政管理局新疆准东经济技术开发区分局注册成立，要经营生产及销售：多晶硅；销售：硅片、铝锭、铝合金、氧化铝、PVC等。亚洲硅业（青海）股份有限公司成立于2006年12月，是全球领先的高纯硅材料供应商，国家高新技术企业。目前拥有19,000吨/年高纯多晶硅及9,000吨/年光纤级四氯化硅生产能力和185MW并网光伏电站。 先后成为国家知识产权优势企业、国家级绿色工厂、国家两化融合贯标试点企业、国家智能光伏试点示范企业、工信部绿色制造和智能制造双项支持企业、工信部工业企业知识产权运用试点企业，建有国家企业技术中心、博士后科研工作站，多晶硅产品进入工信部绿色设计产品名单。公司以数字化研发建成了全球首条全48对棒加压还原炉万吨级单体生产线，该项目获得了青海省科学技术进步一等奖。

近日，大连化物所催化基础国家重点实验室汪国雄研究员和包信和院士团队在电化学合成氨研究中取得新进展，发展了一种原位衍生的高性能Cu纳米片催化剂，提出了Cu晶面串联催化促进电化学还原NO3-合成NH3的有效策略，并加深了对Cu催化剂上NO3-转化为NH3反应机制的理解。 　　电催化还原将硝酸盐(NO3-)污染物转化为高附加值的氨(NH3)，为氮资源循环利用提供了一种有前景的解决途径。NO3-转化为NH3需要经历复杂的多步质子电子转移过程，导致动力学速率缓慢，过电势高。同时，竞争性析氢反应(HER)降低了NH3法拉第效率及分电流密度。因此，硝酸盐电催化还原(NO3-RR)的关键是设计制备高活性、高选择性和高稳定性的催化剂。本工作报道了一种电化学原位衍生的高性能铜(Cu)纳米片催化剂，在流动相电解池中，该催化剂在-0.59 V vs. 相对可逆氢电极(RHE)条件下获得了665 mA cm-2的NH3分电流密度和1.41 mmol h-1 cm-2的NH3产率。该催化剂表现出700 h的高稳定性，在365 mA cm-2电流密度下，NH3法拉第效率保持在~88%。电化学原位谱学表征结果表明，氧化铜(CuO)纳米片在RR反应条件下被原位还原为金属Cu，提供了NO3-电化学还原的活性位点。物理化学和电化学表征以及密度泛函理论计算结果表明，原位衍生Cu纳米片的高性能归因于Cu(100)和Cu(111)晶面的串联催化作用。由于Cu的不同晶面上静电势的差异导致NO3-吸附强弱的差别，其中Cu(100)更容易吸附NO3-并促进其转化为NO2-，产生的NO2-随后迁移在Cu(111)上进一步还原，从而促进了NH3的生成。 　　相关工作近日以“Enhancing Electrochemical Nitrate Reduction to Ammonia over Cu Nanosheets via Facet Tandem Catalysis”为题发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。该工作第一作者是我所502组博士研究生付云凡和博士后王硕。该工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的支持。

近日，中国科学院大连化学物理研究所太阳能研究部太阳能制储氢材料与催化研究组研究员章福祥团队设计合成了一种单原子铋修饰铜合金催化剂，用于电催化CO2还原。该催化剂展现出优异的C-C偶联功能，显著提高了多碳（C2+）产物的法拉第效率。太阳能光催化技术是实现太阳能至化学能转化的重要方式之一，而高效助催化剂的开发是实现高效光化学转化的重要一环。近期，章福祥团队致力于通过电催化剂的优化设计，开发高效光催化助催化剂，在电催化水氧化、电催化析氢和电催化氧还原等催化剂设计合成方面取得系列进展。 电催化还原CO2（CO2RR）制备燃料或化学品，不仅可实现CO2的资源化利用而且可用于绿色氢能的液态储存，可为太阳能光催化制储氢一体化技术奠定基础。该领域的文献调研发现，单原子合金（SAA）作为一种具有特殊电子结构的单原子催化剂，虽已被用于CO2RR制备C1产物，但尚未有实验结果证明其可用于高效制备C2+产物。 本工作设计合成了一种单原子铋修饰铜合金催化剂（BiCu-SAA）。研究发现，该催化剂具有显著的C-C耦合促进作用。与纯铜催化剂相比，BiCu-SAA催化剂显著提高了C2+产物选择性以及FE(C2+)/FE(C1)比率。一系列原位红外、XAS等表征和理论计算结果表明，单原子铋修饰可有效调节铜的电子结构，促进CO2活化和C-C偶联步骤，解释了获得较高C2+产物选择性的原因。 相关研究成果以Single Atom Bi Decorated Copper Alloy Enables C-C Coupling for Electrocatalytic Reduction of CO2 into C2+ Products为题，发表在《德国应用化学》上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院战略性先导科技专项（A类）“变革性洁净能源关键技术与示范”以及北京光源机时等的支持。南开大学和中国科学技术大学的研究人员参与研究。大连化物所开发单原子合金材料促进电催化CO2还原的C-C偶联

无味无毒的气体一氧化二氮（N2O，nitrous oxide）可以通过生物和非生物两类过程形成，这导致大气中 N2O 浓度每年稳定增加 0.2-0.3 %。一氧化二氮是一种消耗臭氧的物质；它的全球变暖潜力超过了二氧化碳的 300 倍，因此已经被认为是 21 世纪最关键的人为排放物。微生物可以将 N2O 转化为 N2，这是反硝化过程的最后一步，这一反应完全由一氧化二氮还原酶（N2OR 酶）催化。大气中 N2O 释放和不断积累的一个主要因素是，在高流量氮的环境下，微生物还原 N2O 的能力有限。因此，利用 N2OR 酶的性能进行农业或生物修复应用是相当有意义的，这需要对该酶及其反应过程有一个详细的了解。除了 [ 4Cu:2S ] CuZ 簇，它还含有混合价的双铜电子转移中心 CuA，这使其成为目前已知最复杂的含铜酶。各种真核生物和原核生物酶在涉及氧运输、电子转移或氧化还原催化的过程中都会使用过渡金属铜，但其巨大的细胞毒性、对铁硫簇代谢的不利影响以及产生活性氧的倾向性，使得细胞内必须进行严格的平衡和调节。N2O 还原剂通过完全在细胞质外组装 CuA 和 CuZ 来规避与细胞内铜有关的风险，尽管 apo-N2OR 已经以折叠状态通过 Tat 途径被输出。然而，这种策略导致了新的复杂情况，特别是包括在周质中没有还原当量和高能化合物，如核苷三磷酸酯。I 族 N2O 还 原催化剂的共同结构包括两个核苷酸结合结构域（NosF）和两个跨膜结构域（NosY）。一些细菌输出体进一步与附属蛋白相互作用，以建立复杂的运输系统，NosD 蛋白被认为是与 NosFY 一起发挥这种作用。由于 NosDFY 的实际货物分子尚未被确定，不能排除 CuZ 成熟所需的周质硫源。为了了解 N2OR 成熟的分子基础，这项研究制作并表征了 NosDFY 复合物，并通过冷冻电子显微镜（cryo-EM）研究了它与 NosL 和 N2OR 的相互作用，揭示了由细胞质中 ATP 水解驱动的周质酶铜位点的顺序组装线。2022 年 7 月 27 日，德国弗莱堡大学生物物化学研究所所长奥利弗 艾因斯（Oliver Einsle）与美国范 安德尔（Van Andel）研究所首席研究员杜娟合作，在 Nature 发表其最新论文，题为《一氧化二氮还原酶的组装机制中的分子相互作用》（Molecular interplay of an assembly machinery for nitrous oxide reductase ） [ 1 ] 。该工作详细地解析了 N2OR 酶的三维结构和组装机理。▲图 | 相关论文（来源：Nature）p. stutzeri （施氏假单胞，一种革兰氏阴性细菌）在大肠杆菌中被生产为稳定的五亚基复合物 NosDF2Y2，并在膜部分溶解后通过色谱方法分离出来。NosF2Y2 异源四聚体形成了复合物的核心，45kDa 的 NosD 蛋白从其中突出到周质中，成为一个细长的 β 螺旋，与糖类结合的蛋白质以及糖水解酶家族具有结构相似性。NosD 的主轴从与 NosFY 对相关的双轴上倾斜，打破了分子的对称性。在 NosD-NosY 界面，NosD 的 C 端折叠成三个 α - 螺旋（hI-III），部分位于膜内，紧紧楔入 NosY 二聚体。▲图 | 无核苷酸状态下 P.stutzeri NosDFY 的三维结构（来源：Nature）为了描述 NosDFY 的 ATP 结合状态，研究者们产生了一个 NosF（E154Q）变体。在这一变体中，非活性谷氨酰胺取代了催化性谷氨酸残基 154，且该单点变体的 ATP 水解活性降低得十分明显。当在特定的背景下表达时，它会使得 N2OR 酶缺乏活性位点 CuZ 簇，从而导致功能失调。无效的 E154Q 变体使 NosF 处于 ATP 结合状态，正如其他 ABC 蛋白（ATP 结合盒式蛋白，ATP-binding cassette transporter）已经报道的那样。具体来说，ATP 的结合使得 NosF2 二聚体大幅度闭合，这一动作将直接传导到 NosY 二聚体，从而实现关闭跨膜间隙，最终诱导 NosD 在周质中发生复杂的构象变化。这一过程可以用三种主要的旋转模式来描述。▲图 | NosDFY 及铜与 NosD 的结合的构型动力学（来源：Nature）据悉，NosDFYL 在正十二烷基 β -D- 麦芽糖苷（DDM）中会被分离出来，并被重组到糖二醇胶束（GDN）和膜支架蛋白（MSP）纳米盘中，以 3.3- （纳米盘）或 3.04- （GDN 胶束）的分辨率进行冷冻电镜观察。NosL 在复合物中的位置立即变得清楚，其 N 端被解析到 NosL ( C24 ) 的脂质附着点，该位点正好位于膜界面，而脂质附着点本身并没有被解析。这种排列明晰了 NosL 实际上并不像以前提出的那样位于外膜中，而是位于细胞质膜的外叶中。▲图 | 无核苷酸的 NosDFY 接受来自 NosL 的 Cu+（来源：Nature）在三个组成部分的相互作用中，ATP 驱动的 NosD 的旋转运动控制着与其伙伴 NosL 和 N2OR 的相互作用，其具体相互作用模式见下图。负载铜的 NosL 只能在无核苷酸状态下与 NosDFY 结合，在这种状态下，NosD 上的铜结合点朝向膜，允许 Cu+ 从 NosL 转移到 NosD。随后 ATP 与 NosF 的结合引发了 NosD 的旋转，而与膜相连的 NosL 无法跟随，导致其释放。在这种构象中，NosD 现在可以通过相同的界面与 N2OR 相互作用，将其 " 含铜货物 " 转移到该酶的金属位点。然后 NosF 中的 ATP 水解使 NosDFY 回到其无核苷酸的开放构象，而 N2OR 二聚体向膜的移动最终将迫使其释放，并释放出 NosD 上 HMM 三联体的铜结合位点，以装载 NosL 的另一个金属阳离子。在任何一个方向，各自的相互作用伙伴的释放都是通过 NosD 的旋转运动机械地触发的，NosDFY 及其伙伴的复合物的结构十分详细地显示了 ATP 驱动的 NosD 的变形如何使单核伴侣 NosL 的单个铜离子逐步转移，最终组装成四核 CuZ 簇。因此，ABC 运体 NosDFY 作为一个跨膜能量转换器，动态地促进新生酶与 NosD 的铜供体的结合和分离，将一个主要的活性转运蛋白重新利用为 ATP 驱动的杠杆，跨越分隔两个非常不同的细胞区间的边界。▲图 | 铜从 NosL 经 NosDFY 到 N2OR 的运输模型（来源：Nature）总之，该研究以 NosDFY 与 NosL 和 N2OR 酶组成的复合结构为解析对象，这一结构中含有高度复杂的铜位点，利用冷冻电镜，复合结构的组装途径被完全展示。在这一途径中，NosDFY 作充当机械能量转换器的角色，而并不直接起到转运作用。这项工作是科学家首次解析如此复杂的 N2O 还原酶结构，将为微生物 N2O 降解提供完整的理论支撑，并有望推动 N2O 还原降解的技术研究。

乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案王健二氧化碳Carbon Dioxide如何有效利用二氧化碳，使之转化为可利用的资源，是科技工作者研究的重要目标。其中二氧化碳的电催化、光催化、加氢还原等反应成为目前基础研究的热点，反应产物包括H2、O2、CO、C1-C4烃类、有机醇、酸、醛等，浓度范围随着反应机理不同变化比较大。气相色谱主要分析H2、O2、CO、CH4、C2-C4烃类，有机醇类。为了满足科研工作者的分析需求，赛默飞定制化气相色谱仪针对不同的反应流程，提供了多种解决方案。赛默飞定制化气相色谱仪应用于电催化反应装置赛默飞定制化气相色谱仪应用于光催化反应装置赛默飞定制化气相用于加氢催化反应装置 方案一 ：单分流进样口，二阀三柱，单TCD，双FID及甲烷转化器，三检测器方案。 反应特点：CO2电催化还原反应，原料气体为CO2，反应气体正压流动，可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括：H2、CO、CH4、C2-C4烃类。其中H2检出限在5ppm以下，CO检出限1ppm以下，CH4等烃类检出限在1ppm以下。 方案特点：三检测器彼此独立，检测灵敏度高，可以检测到C4以上烃类，适合组分比较复杂的样品。 色谱图： 方案二 ：三阀三柱，TCD与FID串联及甲烷转化器，双检测器方案。 反应特点：CO2电催化还原反应，原料气体为CO2，反应气体正压流动，可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括：H2、O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2，其中H2检出限在10ppm以下，O2、N2检出限在0.1%以下，CO检出限1ppm以下，CH4、C2检出限在1ppm以下。 方案特点：流路结构紧凑，同时分析包含C2的所有烃类组分和永久性气体，性价比高。如果样品量较少，可增加一个进样口实现注射器进样。 色谱图： 方案三 ：双分流进样口，三阀三柱，单TCD，双FID及甲烷转化器，三检测器方案。 反应特点：CO2光催化还原反应，反应装置保持真空负压，装置自带缓冲阀。反应产物包括：H2、O2、N2、CH4、CO及C2-C4烃类。为了满足用户多种进样方式需求，此方案设计了包括正压自动阀进样功能、手动注射进样功能、和负压手动阀进样功能。 方案特点：三通道同时分析，除常规的H2、O2、N2、CH4、CO外，毛细柱通道可根据需要分析更高烃类和有机醇、酸类。进样方式灵活，可以满足正压进样、负压进样和手动注射进样多种方式。 色谱图： 方案四 ：四阀四柱，单TCD，单FID，双检测器方案 反应特点：二氧化碳加氢还原反应，用于评价不同催化剂反应活性。原料气为CO2、H2，主要产物包括H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C5烃类、醇类及苯系物，有机产物组成比较复杂。系统保持正压流动状态，可阀进样。 方案特点：双通道，通道1完成常规永久性气体分析，包括H2（可扩展）、O2、N2、CO，CO2。通道2完成烃类和醇类分析。系统流路紧凑，可实现无机气体、醇类、苯系物、烃类同时分析，性价比高。 色谱图： 结语：二氧化碳还原反应是当前的科研热点，分析需求大，不同的反应路线，产物和装置特点不同，同时用户对于仪器设备成本也有不同的要求。赛默飞定制化气相色谱仪可以根据用户不同分析需求，有针对性的做出多种配置方案，灵活多变，可靠耐用，是科研工作者可以信赖的分析伙伴。

近日，南开大学张新星研究员团队针对微液滴化学的独特性质，受邀总结了40余个单电子介导的水微液滴表面自发的氧化还原反应，并通过动力学研究，证明了电子的提供和捕获——而非化学键的直接断裂——是介导水微滴界面上氧化还原反应的关键决速步骤。该工作发表在了近期的JACS Au 杂志上，并被遴选为封面文章。　　近几年与微液滴相关的纳微界面反应机制的研究吸引了大量的研究目光。在技术上，质谱作为微液滴反应的主要表征手段，一方面是由于其在分析化学反应中具有捕获短寿命自由基中间体、揭示化学反应机理等方面的天然优势，另一方面更是由于微液滴是一种可以直接喷雾进入质谱仪中进行检测的物质形式，导致质谱技术成为了近年来微液滴化学发展最简单、最重要、最主要的表征方法。因此作者们在本文中列举了使用质谱方法学研究微液滴化学的优势和注意事项。此外，作者也在合成化学和大气化学的大背景下讨论了微液滴自发氧化还原能力的潜在影响。首先，微液滴对反应的加速能力在有机合成中已经得到了广泛的认可，现有的部分微液滴化学研究已经实现了克级的合成。微液滴反应由于只需要将底物的水溶液喷洒成小水滴，无需催化剂、额外的能量输入、复杂的反应装置，完全符合绿色化学的特征，因此有望在合成化学中展现更多的潜力。其次，微液滴化学在大气化学方面也具有重要启示。大气的总体氧化还原能力决定了污染的生成、天气甚至气候的形成和变化。大气水，如云、雾和海洋飞沫，都是微米大小的微液滴。由于微液滴可以促进自发的氧化还原反应，文章建议在未来的大气研究中，也许可以将微液滴效应考虑进来。在科学上，水对许多化学反应来说是一种惰性环境。然而，通过简单地将水喷洒成为微米尺寸的微液滴，就可以展现大量独特的性质，这些性质包括异常的pH值、反应物的统一取向和部分溶剂化、极高的反应速率以及极高的气液界面电场等。在微液滴的这些独特性质中，其强大的自发氧化还原能力尤其引人关注。现有大量理论和实验研究表明，或由于界面双电层的形成，或由于大量水分子的自发统一取向，或由于水分子之间的部分电荷转移(H2O+---H2O-)，在微液滴的气-液界面浅层可以自发产生极高的电场(约109 V/m)。该电场大到足以可以触发氢氧根或其他底物分子的单电子氧化过程，生成相应的自由基和一个电子(图1)。生成的电子还可以继而触发其他底物分子的单电子还原过程。　　图1. 微液滴化学气-液界面处的氧化还原机制和质谱分析方法示意图　　图1展示了典型的微液滴化学质谱实验，并阐述了发生在微液滴表面的单电子介导的氧化还原机制。含有某种溶质的水溶液由注射泵强制推入极细的毛细管，高压氮气鞘气可将毛细管推出的液体分散成微液滴，由此产生的微液滴被喷向质谱仪的入口。以这种方式产生的微液滴的大小取决于鞘气的压力，范围在几到几十微米之间。在其表面上即可以自发发生大量的单电子的氧化还原过程。　　本文总结了40余个在水微液滴表面上发生的电子介导的氧化还原反应(表1、2)，认为在水微液滴表面上电子的产生和捕获——而非化学键的直接断裂——是微液滴大多数氧化还原反应的关键决速步骤。　　表1. 微液滴表面呈现单电子氧化过程的物种(电子供体)　　表2. 微液滴表面呈现单电子还原过程的物种(电子受体)　　在单电子是微液滴表面氧化还原反应的载流子的前提下，OH-在微液滴上可以作为电子供体，如果在溶液中加入上述电子供体(表1中的分子)，那么水微液滴上应该有更多的电子，在动力学上就应该可以加速电子受体的还原反应，进一步巩固电子确实是介导水微液滴上氧化还原反应的载流子的观点。　　为了验证这一假设，本文作者从表1中选择了三种电子供体：四硫富瓦烯(TTF)、羟甲基二茂铁(FM)、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-苯二胺(TMPA)，并将这三者分别和电子受体EV2+(乙基紫精二价阳离子)的水溶液喷洒成微液滴。其中图2a为喷洒纯EV2+溶液的质谱图，OH-是唯一的电子供体，EV2+转化为EV•+ (m/z = 214)，m/z 150~200的峰是不稳定EV•+的降解产物。图2b−2d分别为喷撒TTF与EV2+、FM与EV2+、TMPA与EV2+的混合溶液的质谱图。在这些混合体系中，还原产物EV•+的强度明显增加，表明电子供体的加入加速了EV2+的还原。图2e展示了4个系统中EV•+/EV2+的相对强度的比较，清楚地显示了添加电子供体后还原产物增加了2到7倍。图2f−2h还显示了混合体系中氧化过程的加速动力学，TTF、FM和TMPA的氧化过程也应该随着EV2+的加入而加速。TTF•+、FM•+和TMPA•+自身的绝对质谱强度随着EV2+的加入增加了2倍左右。这些结果清楚地表明电子确实是介导水微滴上氧化还原反应的载流子，且简单的动力学研究证明了电子提供和电子捕获是两个相互加速的过程。而后续的进一步化学反应(如化学键的断裂和生成)在微液滴中成为了超快的非决速步骤。　　　　图2. 微液滴单电子氧化还原过程的动力学研究　　南开大学研究生金水慧、陈欢、苑旭为本文并列第一作者 南开大学张新星研究员为本文通讯作者。本文被遴选为JACS Au杂志本期封面论文。　　原文：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.3c00191　　The Spontaneous Electron-Mediated Redox Processes on Sprayed Water Microdroplets Shuihui Jin,# Huan Chen,# Xu Yuan,# Dong Xing, Ruijing Wang, Lingling Zhao, Dongmei Zhang, Chu Gong, Chenghui Zhu, Xufeng Gao, Yeye Chen, and Xinxing Zhang*JACS Au, 2023, DOI: 10.1021/jacsau.3c00191　　张新星课题组网站：http://www.zxx-lab.com/

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Online Electrochemical Reduction of Both Inter- and Intramolecular Disulfide Bridges in Immunoglobulins1。该文章的通讯作者是来自荷兰伊拉斯姆斯大学医学院的Martijn M. Vanduijn研究员。许多蛋白质中都包含着二硫键，二硫键是指连接不同肽链或同一肽链中两个不同半胱氨酸残基的巯基组成的化学键（-S-S-）。在蛋白质分子中，二硫键起着稳定肽链空间结构的作用。二硫键数目越多，蛋白质分子对抗外界影响的能力就越大。维持二硫键的完整有利于蛋白质的液相色谱分离，但却给后端的质谱分析带来了挑战。常规的方法是在质谱分析前期对蛋白质进行变性、还原、烷基化处理，这些前处理过程可以有效的减少二硫键对后续酶切或二级碎裂（MS/MS）的干扰，但却非常繁琐耗时，除了会产生副反应以外，蛋白样品也可能在前处理过程中发生丢失。一个有效的替代方法是采用电化学还原。一个配备金属电极的流通池，仅需要施加适当电压于电极上，流通池中蛋白分子上的二硫键就可以被还原。目前，这种微型电化学反应池已实现商业化，可在线连接至质谱前端，蛋白样品经电化学还原，离子源活化，二级碎裂后可直接进行基于MS/MS谱图的序列匹配。尽管如此，电化学反应池在设计、电极材料组成、流通池的大小以及施加的电势等方面仍在不断的提高与创新。免疫球蛋白（抗体）包含有多个链间/链内二硫键。Simone Nicolardi等人曾在2014年将电化学反应器与FTICR质谱联用用于单克隆抗体的分析，从MS1谱图中可以明显地观察到单克隆抗体由于链间二硫键还原后生成的重链和轻链。然而，由于还原不完全，导致重链/轻链上的链内二硫键仅部分打开。类似的不完全还原在Kasper D. Rand组中电化学还原与氢氘交换质谱联用中也能观察到。这种不完全还原会影响蛋白中肽链的精准测量（一对二硫键引起2 Da的质量偏差），同时，关闭的二硫键也会干扰其跨度区域的二级碎裂，碎裂产物也较难通过计算软件进行预测或分析。本文介绍了一种改进的在线电化学还原方法可以实现单克隆抗体链间/链内的完全还原。装置如图1所示，蛋白样品注入系统后在1μL/min的流速下进行色谱分离，色谱柱后流出液与19 μL/min的补充液（1%甲酸，50%乙腈）在T型管中混合，随后以20 μL/min的流速经过电化学反应池（电化学反应池固有体积为19 μL），最终还原后的反应液进入质谱进行检测。值得注意的是，补充液中的50%乙腈有利于蛋白变性，而1%甲酸则为还原反应提供氢原子，促进还原反应的进行。图1. 在线电化学反应池耦联质谱装置示意图为了考察整个方法的可行性及普遍适用性，作者利用该装置对一系列的单克隆抗体进行了电化学还原和质谱检测。如图2A为贝伐珠单抗在800 mV还原电势下色谱分离的总离子流图（TIC），图2B为图2A中色谱峰所对应的一级质谱图（MS1）。从MS1可以看出有两组电荷态分布分别对应重链和轻链，说明在800 mV电势下，贝伐珠单抗链间二硫键发生了还原，由于还原发生在色谱分离之后，所以重链和轻链产生了共流出，仅在TIC图中观察到一个色谱峰。相比较柱前还原，这种色谱柱后二硫键还原会导致肽链的共流出，质荷比接近的肽链则会产生重叠的电荷分布进而干扰谱图的解析。但这种方法在分析复杂的蛋白样本具有明显有优势，可以将还原后生成的肽链与蛋白母体相关联，方便溯源。图2C则为贝伐珠单抗在不同电势下的还原情况，随着电势的逐渐增加，MS1去卷积谱图上逐渐观察到部分还原生成的重链、轻链或重轻链组合，当电势达到1000 mV时，几乎所有的链间二硫键都实现了还原。对于链内的二硫键，由于还原产生的质量改变较小（轻链包含两个二硫键，还原后质量增加4.032 Da），且存在未还原、部分还原以及完全还原肽链间的信号干扰，所以不太容易从MS1谱图确认链内二硫键的还原情况。但轻重链朝高电荷态偏移（图2D）间接说明链内二硫键在打开，肽链更加舒展，更容易质子化。图2. 在线还原系统分析贝伐珠单抗：A）贝伐珠单抗总离子流图；B）对应色谱峰的一级质谱图；C）在不同还原电势下的一级质谱图（去卷积）；D）重链在不同还原电势下电荷态的偏移。为了更加准确地评估链内二硫键的还原情况，作者模拟了不同氧化还原态的贝伐珠单抗轻链19+电荷态的同位素分布情况。如图3A，从上到下分别是模拟的完全还原（4 x SH）、部分还原（SS + 2 x SH）以及未还原（2 x SS）同位素分布。将实验测得同位素分布与模拟的同位素分布进行比对，计算每种氧化还原形式对总信号的贡献占比（图3B）。经过比对发现在1000 mV的电化学还原下是可以实现链内二硫键的完全还原的。因此，最终电化学还原设置为1000 mV。链内二硫键的完全还原可以极大的提高肽链的碎裂效率，获得更加丰富的MS/MS数据用于序列匹配。如图4所示，贝伐珠单抗以及西妥昔单抗的轻链19+电荷态被分离并碎裂。可以看到当施加1000 mV还原电势在质谱分析的前端时，轻链的二级碎片明显增加，特别是横跨链内二硫键的区域（图4，黄色阴影）。此外，在质量匹配的过程中也可以观察到二硫键处于还原状态，考虑还原氢引起的质量增加可以实现更多二级碎片的匹配。图3. A）不同氧化还原态的贝伐珠单抗轻链19+电荷态的同位素分布模拟；B）不同实验条件下的二硫键还原情况图4. MS/MS数据评估链内二硫键的还原情况总之，本文开发了一种在线电化学还原方法能够实现免疫球蛋白链间/链内二硫键的完全还原。该方法能够简化蛋白样品的前处理过程，方便后续的质谱测定。与之前的电化学反应器相比，该系统能实现链内二硫键还原的主要原因可能有以下几点：1、电化学流通池所用的表面材料，之前是全钛的设计，现在是表面镀铂。2、之前是三电极配置（工作电极，参比电极，辅助电极），而现在的设计减少至两个电极，驱动还原的电势适用于这种调整后电极配置。3、补充液的条件（50%乙腈和1%甲酸）对还原有利。此外，该电化学系统仍有需要改进的地方，例如：电化学反应池的体积过大、还原电势过高会影响质谱检测的信噪比等。该方法具有广阔的应用前景，无论是在蛋白质组学还是在结构质谱分析中。撰稿：刘蕊洁编辑：李惠琳原文：Online Electrochemical Reduction of Both Inter- and Intramolecular Disulfide Bridges in Immunoglobulins参考文献1.Vanduijn MM, Brouwer HJ, Sanz de la Torre P, Chervet JP, Luider TM. Online Electrochemical Reduction of Both Inter- and Intramolecular Disulfide Bridges in Immunoglobulins. Anal Chem. 2022, 94(7): 3120-3125. 2.Nicolardi S, Deelder AM, Palmblad M, van der Burgt YE. Structural analysis of an intact monoclonal antibody by online electrochemical reduction of disulfide bonds and Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry. Anal Chem. 2014, 86(11): 5376-5382.3.Trabjerg E, Jakobsen RU, Mysling S, Christensen S, Jørgensen TJ, Rand KD. Conformational analysis of large and highly disulfide-stabilized proteins by integrating online electrochemical reduction into an optimized H/D exchange mass spectrometry workflow. Anal Chem. 2015, 87(17): 8880-8888.

内蒙古大学科研团队经过不懈努力，在探索新型电催化二氧化碳还原材料领域取得重要突破。相关成果近日在线发表于国际能源类期刊《先进能源材料》。在“碳中和”的国际大背景下，设计具有高活性和选择性的二氧化碳电还原催化剂具有重要的现实意义和应用前景。当前，金、银、铜、铂等贵金属及其相关材料仍然是人们探索二氧化碳还原电催化剂的热点。然而，贵金属催化剂具有催化活性低、产物选择性差以及析氢效率高等问题。内蒙古大学物理科学与技术学院赵忠龙副教授带领团队，利用第一性原理计算模拟，首次提出了双金属单层电催化剂表面的“双位泛函”机制。该机制能够有效地抑制析氢副反应，并提升将二氧化碳电还原为甲酸产物的活性和选择性。然而，通过实验合成具有超薄壳层的双金属电极，仍然是一个挑战。鉴于此，此次研究利用第一性原理计算模拟方法，首次提出过渡金属碳化物和氮化物可以作为贵金属单层的衬底。在保留“双位泛函”的基础上，这种衬底能够显著提升催化剂的电化学稳定性。实验表明，碳化物和氮化物支撑贵金属单层以及单层团簇催化剂中存在氢—衬底反键相互作用。这种相互作用能够打破吸附氢与二氧化碳还原中间物之间的能量线性关系。此外，研究团队还通过理论模拟预测了一系列具有较高甲酸、甲醇和乙烯等碳氢化合物产物选择性的新型电催化剂，为提升电化学二氧化碳还原性能提供了新思路。

紫砂煲不含紫砂是宣传不当，还是恶意欺诈？ 　　央视《每周质量报告》戳穿了一个美丽的谎言，而家电业航母——美的成了这个谎言的缔造者。 　　2007年，美的将紫砂煲变得耳熟能详，而仅仅三年，这个被赋予了诸多“健康”意义的厨房电器也许将会“消失”。随着美的紫砂煲全国性的下架和退货，人们也开始考问紫砂煲背后隐藏着的黑暗的利益链。 　　还原“紫砂门”升级过程 　　5月23日，这一天对美的来说，也许是有着转折意义的一天。这一天，央视《每周质量报告》曝光了美的紫砂煲的生产黑幕后，各界一片哗然。一向风平浪静的美的被推向了风口浪尖。 　　随后，美的的回应显得无比迅速。美的公司声称：“对涉及不当宣传的产品，立即停止生产和销售，立即收回和改正所有不当宣传品，设立消费者咨询热线 并按照国家有关规定，在售后服务网点设立退货点，接受消费者的退货。” 　　“被曝光的美的紫砂煲是由美的生活电器制造有限公司的子公司美的电炖锅公司生产，该子公司将该产品的内胆宣传为‘天然紫砂内胆’，属于不实的宣传。”美的生活电器事业部陈小平对本报记者表示。 　　陈小平称，事件发生后已经对美的电炖锅公司立即停产整顿，停止销售。美的电炖锅公司的相关负责人因管理不善已被停职。但他同时称：“电炖锅公司的停产整顿只是暂时的。”而对于何时重新恢复生产并是否继续售卖紫砂煲，陈小平称还在考虑。对于美的紫砂煲的相关销售数据、市场回收量和库存，陈小平表示还没有统计。 　　据记者了解，北京国美和苏宁都在第一时间对美的紫砂煲进行了紧急下架，国美对其他品牌的相关产品也一律下架停售，苏宁要求其他紫砂煲品牌的生产厂家立即提供与宣传资料相符的证明材料，无法提供有效证明的产品也将被实施下架。 　　而中消协律师团团长邱宝昌认为，对于厂家和商家而言，“不当宣传”与“造假”显然不是同一档次的违法行为。他认为，用不是紫砂的锅冒充紫砂煲是涉嫌欺骗消费者的行为。“鉴于美的方面已承认该产品以假充真，消费者可以要求双倍赔偿，且不需要工商部门进行鉴定。如果美的方面不愿意双倍赔偿，消费者与其协商未果，可以让法院进行认定。” 　　对此，陈小平表示：“法律没有要求不当宣传须双倍赔偿。” 　　工商总局的一位负责人告诉记者，针对紫砂煲的问题，各地工商部门会根据质检部门的检测结果进行单独的撤架和检查监督，目前不会从总局层面下发通知。而对于质检总局是否已开展相关检测，截至记者截稿，也未有相关内容公布。 　　紫砂煲成本曝光 　　如果回忆紫砂煲的概念，大概可以追溯到上世纪90年代末，依立紫砂煲在佛山创立，并在广东一带迅速成名。随后，2007年左右，由于家电业巨头美的、苏泊尔等企业的进入和铺天盖地的健康、养生等功效的宣传，紫砂煲市场逐渐扩大。然而，一直卖了这么多年的紫砂煲何以到今天才东窗事发，不得不让人觉得蹊跷。中消协的一位负责人告诉记者：“中消协的统计数据基本来自地方，而对地方的统计中并没有对紫砂煲进行单独分类，所以没有专门针对紫砂煲投诉的数据。” 　　据记者了解，紫砂泥原料主要分为紫泥、绿泥和红泥三种，因其产自江苏宜兴，故称宜兴紫砂。但目前国内真正意义的紫砂土仅限于宜兴市丁蜀镇黄龙山等周边区域，但2000年以来，国家已对近乎枯竭的宜兴紫砂矿进行了封禁，也就是说，目前市面上不会出现大量新制的紫砂器具。但也正是紫砂矿的封禁造成了紫砂价格的飙涨。 　　以紫砂壶为例，目前最便宜的正宗紫砂壶市场价格几千元，高档紫砂壶则要数十万甚至更多。而记者从相关产品的网上商城看到，用料较多的紫砂煲价格则显得相对低廉，便宜的几十块钱，贵的近1500元。根据依立官方销售网站的资料，紫砂内胆的价格从20元到108元不等。 　　一位业内人士告诉记者，当下除一些高档紫砂壶外，百元以下的紫砂制品基本是采用类似紫砂泥的陶土制成，而相对贵点的可能含紫砂，但是量也不会太多。“如果容量5L的容器内胆都采用纯紫砂，没个几千块下不来。” 　　佛山市质监局副局长吴欣乐日前在接受媒体采访时表示，紫砂煲不含紫砂可能是行业内的“潜规则”，各大紫砂煲厂家对此都心知肚明。他分析，因为如果其他厂家生产的紫砂煲用的是紫砂，而美的的产品用的不是紫砂，那么，其他厂家的产品价格势必高出许多，势必要拆穿美的造假，因为同行之间存在一个监督机制。 　　“正是因为成本上的巨大差距，让一些企业铤而走险，以假乱真。”上述业内人士表示，“如果采用普通泥土，成本只有几块钱，而用纯紫砂，成本最少要上百元，何况紫砂泥相对紧缺，怎么能填充这么大的市场?” 　　行业标准缺失暴露漏洞 　　据了解，美的公司在紫砂煲造假事件曝光后称，根据《国家陶瓷及水暖卫浴产品质量检验中心》的检测报告，美的紫砂煲内胆、紫砂盖无毒无害。 　　紫砂产品缘何引用陶瓷的质检标准?中国家电协会秘书长徐东生对本报记者表示：“当前还没有专门针对紫砂产品的国家标准，对于紫砂类产品是否应该通过陶瓷类的质检标准进行评估，还需要做进一步研究。”可以说，美的紫砂煲事件暴露了该行业存在国家标准缺失、准入门槛低和市场竞争无序等问题。 　　此外，也有专家建议：“首先要界定紫砂和天然紫砂，然后再进行紫砂类容器的相关细化标准，比如紫砂的含量、增色剂的添加量和类别等等。” 　　对此，徐东生表示：“接下来将会同相关企业和有关机构研究进行标准的制定，但之前更重要的是召集企业进行行业自律。” 　　“紫砂煲造假门应该让美的有所警醒和教训。”上述业内人士对记者表示，虽然这件事件看上去很偶然，但却是经营方法上的必然。从以前的“标准门”、“爆炸门”，再到现在的“紫砂门”，美的“销售为王”的商业经营模式注定了事件的发生，如果不从根本上转变思想，美的这么多年积蓄起来的品牌形象和商业信誉将付之东流。 　　在美的曝出“紫砂门”之后，各个拥有同类产品的厂家也纷纷做出了回应。 　　苏泊尔称，从未在任何场合宣称苏泊尔电炖锅内胆采用的是紫砂材质。苏泊尔的电压力锅赠品内胆是金属紫砂制品，采用的是将紫砂浆高温烧结在金属表面上的工艺，其原材料取自江苏宜兴，含有紫砂成分。因此，苏泊尔原则上不予退货，除非有质量问题。 　　而依立面对本报记者的质询，则未公开回应。但据有关媒体报道，依立表示其产品是没有问题的，紫砂内胆与电器都是公司自己生产。“因为我们的产品制作原料98%以上都采用真正的紫砂泥，绝对没有问题，所以不可以退货。” 　　“中国版丰田” 　　事实上，多年来美的一直都致力于成为全球综合性白电制造巨头，但是，此次的造假事件为其这一战略蒙上一层阴影。日前，美的电器和其控股子公司无锡小天鹅发布公告称，5月21日小天鹅发行股份购买资产的重大资产重组事项获得中国证监会有条件通过，这就意味着美的电器对小天鹅的整合之路进入收官阶段。 　　按照重组方案，美的电器拟将直接持有的69.47%荣事达洗衣设备公司股权出售给小天鹅，并以此为对价认购小天鹅向美的电器非公开发行的A股股份，约为8340万股。据了解，美的电器此前直接或间接控股小天鹅29.63%的股权，此次交易后，美的电器对小天鹅的持股比例将从29.63%提升至30%以上。 　　据悉，本次交易完成后，美的系将拥有“小天鹅”、“荣事达”及“美的”三个知名洗衣机品牌，占据行业第二位，基本实现“以洗为主，做大做强洗衣机主业”的战略目标。 　　“作为一家受人尊重，并矢志成为中国家电第一品牌的企业，美的采取造假欺骗消费者的方式扩大市场销售，是极端不负责任的做法，对品牌形象造成很大的负面影响。”家电行业资深研究专家刘步尘表示，“人们有理由怀疑，美的在别的产品上也有可能存在欺诈行为。” 　　一位不愿具名的行业协会领导更是表示，美的紫砂煲欺诈消费者的行为堪比日本丰田，由此引发的企业社会责任的问题不得不引起同类企业的高度重视。“其实社会责任不是挂在嘴上的，把产品做好，依法纳税，诚信经营，就是最好的社会责任。”刘步尘表示，“一个一面嘴上高喊社会责任，一面采取不正当手段欺诈消费者的企业，是可耻的。”

瑞士万通针对乙醇介质开发的EtOH-Trode电极，在燃料乙醇的pH测定方面，突显出非常卓越的性能。为了评估不同的复合pH玻璃酸碱电极，我们在多个实验室之间展开了对比，瑞士万通的乙醇相专用电极得益于独特的固定磨口隔膜设计，在测量的准确性测试方面展现了杰出的性能。KCl水溶液作为电极内冲液，大部分pH玻璃酸碱电极采用的是单液接方式作为盐桥，这样的电极在乙醇相pH测定的对比实验中，重复性表现一般，而万通独有的双液接盐桥设计的电极重复性测试结果完全符合标准。 本次实验评估由Mary Ane Gonç alves 等人组织，评估结果发表在Sensors and Actuators B 158 (2011), p. 327-332上。评估中将瑞士万通EtOH-Trode 电极被定义为《C 类传感器》并附加说明：&ldquo 需要值得一提的是，仅有C类传感器的复现性限较低，符合美国标准ASTM D 6423，C类电极准确性也非常好，属于重复性和准确性指标都很完美的结合。&rdquo 根据ASTM D 6423标准和EN 15490标准规定，pH值测定的时间是有严格要求的，所以电极必须具有好的灵敏度和迅速的响应。瑞士万通EtOH-Trode电极独特的玻璃膜和精细的固定磨口隔膜设计特别适合于燃料乙醇pH值的测定。

溶解态硝酸盐的同位素分析是环境科学的一个重要应用，与目前的细菌反硝化法和叠氮化镉法相比，新型的三价钛还原法用于硝酸盐同位素分析大大降低了样品预处理的技术门槛。实验名称：硝酸盐氮氧同位素分析实验仪器：德国元素elementarenvirovisION样品预处理Altabet等人在2019年对三价钛还原法进行了详细的描述。简单地说，在制备硝酸盐样品前，用锌金属粉对三氯化钛进行预处理30分钟，以确保反应效果。在预处理之后，样品制备将每个小瓶中溶解的NO3-转化为N2O气体，用于顶空IRMS分析，这是通过用移液管加入样品，去离子水脱气，10%盐酸和处理过的钛试剂来完成的。然后轻轻搅动小瓶，放置12 - 24小时，以待反应完成。一步反应1. 用移液管将试剂和样品加入40毫升或20毫升的小瓶中2. 静置小瓶12-24小时反应(硝酸样品转化为N2O)3. 在EnvirovisION IRMS上运行样品一旦完成，样品可以在iso FLOW GHG和isoprime precisION或EnvirovisION系统的N2O分析模式下进行分析。分析速度显著提高与广泛使用的细菌反硝化法相比，钛(III)还原法大大缩短了样品制备时间，样品制备从7-9天减少到一天。以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

电化学储存与转换系统主要包括金属离子电池、双离子电池、超级电容器、金属-空气电池和燃料电池等。后两种是清洁、安全、可靠的能源装置，具有环境友好、能量密度高、原料来源丰富、工作时间长等优点。氧还原反应(ORR)作为燃料电池的阴极反应，具有缓慢的反应动力学。因此，需要电催化剂来增强反应过程。近年来，过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)因其优异的催化活性(FeCoMnCuNi)、低成本和优异的稳定性而蓬勃发展。由于单原子在制备过程中容易团聚，因此载体材料的选择对于TM-SACs的形成尤为重要。载体也会影响催化反应中的电子输运和物质输运过程。MOFs具有结构可调、改性方法多样等优点，在TM-SACs的制备方面具有很大的潜力。图1. 基于MOFs的TM-SACs的制备策略和表征方法02成果展示金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)由于其独特的结构和组成，在燃料电池和金属-空气电池的氧还原反应中得到了广泛的应用。近年来，以MOFs为前驱体或模板制备过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)的研究取得了很大进展。近期，吉林大学材料科学与工程学院郑伟涛团队对MOFs衍生的TM-SACs的制备方法和表征手段进行概述，并在此基础上归纳了TM-SACs的结构与性能的关系 (图1)。该综述旨在阐明大量的最新研究进展，来指导高活性、高负载量、高稳定性的TM-SACs的实现。第一作者为吉林大学材料科学与工程学院硕士生宋可心，通讯作者为张伟教授和郑伟涛教授。03图文导读1.ORR反应机制与优化原则ORR的反应过程如图2所示。由于反应条件的不同，导致酸性和碱性条件下的反应机制存在一定的差异。研究表明，酸性条件下较差的ORR性能主要是由于反应过程中吡啶-N质子化为吡啶-N-H结构，所以可以通过以下方式改善酸性条件下的ORR性能：1）防止质子和吡啶-N在酸性环境中快速结合；2） 增加本征活性和活性位点的数量。然而，在碱性条件下，大多数研究证明吡啶-N在催化过程中起着积极的作用。因此，增加吡啶-N的含量和增加金属活性中心数量是改善碱性条件下ORR性能的重要手段。此外，O2分子在活性位点上的吸附方式主要分为以下三种：Griffiths模式、Pauling模式和Yeager模式。不同的吸附模式也对催化机制产生一定的影响。图2.(a)酸性条件下ORR反应示意图。(b)碱性条件下ORR反应示意图。(c)O2在金属活性位点的三种吸附模式示意图2. 单原子催化剂的表征手段由于SACs的金属的尺寸很小，对表征技术提出了更高的要求。电镜技术和谱学技术的有效结合可以实现SACs的定性和定量分析。球差电镜利用其超高的空间分辨率可以直接观察到单原子的存在。结合EELS和EDS可以准确地确定材料的元素分布，有利于结构分析和物相识别。谱学技术，如(原位)X射线精细结构分析、穆斯堡尔光谱、红外光谱、原位拉曼光谱和原位漫反射红外傅里叶变换光谱（DRIFTS），有助于准确表征SACs并探究催化机理。这些表征技术从不同角度证实了SACs的存在，形成了完整的SACs表征体系。表征技术如图所示：图3.(a)FeSAC@FeSAC-N-C的不同放大倍数的像差校正STEM图像和EDS图像。(b)Co-pyridinic N-C的不同放大倍率的像差校正STEM图像和EELS光谱。(c) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像。(d) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像图4.(a)不同电位下Au L3边和Cu K边的XANES光谱和EXAFS拟合分析.（b）不同电位下的Pt1-N/C的XANES光谱和EXAFS拟合分析3. 基于MOFs制备TM-SACs的五大策略由于MOFs独特的空间结构，是制备TM-SACs的良好前驱体。在这一部分中，详细总结了使用MOFs制备TM-SACs的五种策略，并探讨了TM-SACs的结构特征和性能之间的相关性。所有这些策略都集中于如何保护过渡金属原子在热解过程中不发生团聚。由于MOFs后处理的方式不同，保护机制也存在一些差异。根据保护机制的不同，本部分将其分为以下五种策略：1) 表面限域策略：由于MOFs提供高度分散的金属位点，是制备TM-SACs的理想前驱体或模板。通过使用牺牲金属（SMs）的“空间栅栏”效应，可以调整过渡金属之间的距离，从而有效地避免高温下过渡金属原子的聚集。因为SMs的熔点相对较低，它们在热解过程中挥发。根据过渡金属的掺杂数量，主要可分为以下几类：1）单金属掺杂；2） 双/多金属掺杂。图5.(a)Fe掺杂ZIF-8衍生催化剂的合成过程示意图和不同粒径的Fe掺杂ZIF-8的SEM图像。(b)ZIF-8前驱体中Fe掺杂量对催化剂结构和活性影响示意图。(c)NC吸附铁离子的模型催化剂示意图及反应路径图。(d)通过调节Zn/Co的摩尔比制备Co-SAC/N-C的示意图。(e)负压热解法制备三维石墨烯骨架上的SACs示意图2) 空腔限域策略：利用MOFs独特的空腔结构优势，对金属前驱体进行封装。这种封装效应可以最大程度地减少热解过程中金属前驱体的聚集。对于ZIF结构，ZIF-8是一个具有菱形十二面体结构的三维空间纳米笼，由锌离子和二甲基咪唑配体组装而成。其具有孔径为3.4Å、空腔直径为11Å的空腔结构，金属前驱体可封装在里面来实现金属前驱体的空间隔离。高温碳化后，ZIF-8变成氮掺杂碳骨架，为金属位点的负载提供了载体。常见的金属前驱体可分为以下几类：1）金属无机化合物，如金属盐和金属氢氧化物；2） 金属有机化合物，如乙酰丙酮化合物和二茂铁；3） 金属大环化合物，如酞菁、卟啉和菲咯啉。图6.(a)Mn-SAS/CN催化剂的制备示意图和原位XANES光谱。(b)基于Kirkendall效应制备的(Fe,Co)/N-C催化剂示意图。(c)基于ZIF-8前驱体制备C-Cu(OH)2@ZIF-8-10%-1000的原理图。(d)Fe-ISA/CN催化剂制备示意图。(e)微孔限制和配体交换法制备Co(mIm)-NC催化剂示意图3) 外层保护策略：对MOFs的外层采取一些保护措施，以避免在热解过程中结构坍塌和金属原子的聚集。未热解MOFs表面的金属离子呈现高度分散的单原子态。但是在热解后由于单个原子的高比表面能，会发生团聚，这大大降低了金属活性位点的利用效率。此外，高温热解后，MOFs的孔结构坍塌，不利于催化剂传质过程和更多活性位点的暴露。因此，应采取措施对MOFs的外层进行保护，以促进高密度TM-SACs的形成，并保持热解后结构的稳定性。常用的保护策略主要分为以下两类：1）有机化合物（如表面活性剂、酶和聚合物）的保护策略；2） 主客体策略。图7. (a)原位约束热解法制备核壳结构的Co-N-C@surfactants催化剂示意图。CoN2+2活性位点构型和反应自由能演化图。(b)酚醛树脂辅助策略制备核壳结构1.0-ZIF-67@AF催化剂示意图。(c) CoNi-SAs/NC催化剂制备示意图。(d)配体交换策略制备C-AFC© ZIF-8催化剂示意图。(e) Fe-SAs/NPS-HC催化剂制备示意图4）相扩散策略：湿化学合成法通常用于制备以MOFs为前驱体的TM-SACs，即金属前驱体的合成在溶剂中完成。此外，由于单原子与其载体之间的弱相互作用，单原子在随后的制备和催化反应过程中不可避免地会团聚。如果使用MOFs衍生的碳载体作为前驱体，金属原子在高温下的扩散特性将被捕获并在碳载体上还原。这种强烈的相互作用可以提高催化剂的高温稳定性，也为TM-SACs的制备提供了一条新的途径。相扩散策略主要分为以下两种方法：1）球磨法（固相扩散法）；2） 气相扩散法。图8.(a)固相合成法制备Fe掺杂ZIF-8的原理图。(b) M15-FeNC-NH3催化剂制备示意图。(c) Fe-N/C催化剂制备的示意图及ORR性能曲线。(d)气相扩散法制备Cu-SAs /N-C催化剂示意图。(e)金属氧化物热扩散法制备Cu ISA/NC催化剂原理图和Cu-N3-C、Cu-N3-V自由能演化图5）双模板策略：模板策略可以通过模板本身的空间约束效应来控制合成材料的形态、结构和几何尺寸。MOFs是合成TM-SACs的最佳前驱体或模板。外来模板的引入可以对MOFs的形态和尺寸进行一定的限制。三维骨架上的金属原子可以得到很好的保护，有效地避免了热解过程中单个原子的团聚。根据热解后是否需要额外繁琐的步骤去除外来模板，这种双模板策略主要分为以下两类：1）一步模板法：PS和盐模板法；2） 多步骤模板法：介孔SiO2、SiOX和有序介孔硅。图 9.(a)利用KCl模板制备了SCoNC催化剂的制备图和不同放大率的HAADF-STEM图像。(b)PS模板法制备具有分级多孔结构的FeN4/HOPC催化剂的制备示意图。(c)PS模板法制备Fe/Ni-NX-OC催化剂示意图04小结MOFs材料的优异特性为高负载量、高稳定性、高催化活性的单原子催化剂的制备提供了丰富的平台。目前还有许多需要解决的问题，主要包括以下几个方面：1）充分发挥MOF材料的结构多样性的优势，探索一些新的策略来制备TM-SACs。目前主要以ZIF结构为主来制备TM-SACs，可以充分挖掘其他结构的MOF材料来进行制备。2）TM-SACs的单原子活性位点通常以TM-N4为主，这种配位结构被认为具有良好的ORR活性。对活性中心的配位结构进行调整，可以使得它们的活性得到进一步提高。目前已有的调整方式主要包括构建双原子活性中心、引入非金属(S,P,B)、纳米粒子与单原子协同催化、构建客体基团等。3）提高过渡金属单原子的负载量。催化剂的活性与催化位点数目和本征活性息息相关。对于TM-SACs，在合成过程中最大程度地避免单原子的聚集，提高过渡金属的利用效率，将MOF前驱体中的金属位点最大程度地转变为TM-NX结构。 4）实现TM-SACs的大规模制备和通用策略制备。金属浓度过高会导致单原子催化剂在制备过程中极易发生团聚， 并且由于不同种类的金属的配位环境和物理化学性质不同，难以实现制备策略的通用化。因此，开发一种新的策略去实现TM-SACs的大规模制备和通用化制备显得尤为重要。5）利用先进的表征手段和原位技术，在原子水平上对催化剂的结构进行剖析，从而探究结构与性能的关系。这些技术为MOF材料为目标明确的TM-SACs的设计提供了指导。6）结合理论计算去探究TM-SACs的氧还原反应动力学和最佳反应路径，确定催化剂的真实活性位点和反应过程的决速步。这为催化剂的结构设计提供了理论支撑，从而更好地提高TM-SACs的性能。

有关生物柴油的标准DIN EN 14214 规定了，通过非水酸碱滴定法测定酸值和通过硫代硫酸钠的氧化还原滴定反应测定碘值的方法。酸值测定的等当点通过Solvotrode电极测定；碘值测定的等当点通过Pt Titrode电极测定。两种方法都容易使用，并且具有高准确度和高精密度。测试样品的酸值0.202mg/g和碘值114.4g I2 /100g，完全符合DIN EN 14214标准中规定的酸值0.5mg/g 和碘值120 I2 /100g 的要求。 根据ASTM标准 D 4806，用硝酸铅测定生物乙醇中的总硫酸盐，以Pb选择电极为工作电极，双液接的Ag/AgCl电极或者玻碳电极为参比电极。尽管两个参比电极都得到很好的回收率，但是玻碳电极更易维护。两个电极的理想测试范围是1-20ppm。相应的回收率在98%-109%。通过硫酸盐标准物的加入和增加商品化的生物乙醇（E85）中高氯酸浓度，可以检测亚ppm级的硫酸盐。 通过可再生植物资源获得的生物燃料，近年引起了极大关注。原因在于对矿物油需求的增加和矿物油燃烧带来的环境污染问题。为了防止生物燃料对发动机燃油喷射系统和发动机本身的干扰，车辆和生物燃料制作商已经提出了相应的质量标准， 这些标准规定了测试方法和生物燃料的品质。有两个主要生物柴油标准，即，欧洲的 EN 14214 和美国的 ASTM D 6751。生物乙醇只有一个标准，即，美国的ASTM D 4806。ASTM D 4806相当于欧洲的EN 15376标准，EN 15376正在逐步完善中。 详细资料下载：http://metrohm.com.cn/application/research.aspx?info_id=788&kind=45 更多产品请登陆瑞士万通中文官网：http://www.metrohm.com.cn 关于瑞士万通： 1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。 1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。 1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。 1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。 &hellip &hellip 2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。 2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨，不仅有助于水中硝态氮污染物的去除，而且有助于缓解社会对氨能源的需求，减少污染，降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中，易于运行并且高效，可将硝酸盐直接转化为氨。但通常，在硝酸盐的电化学还原过程中，在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气，制约氨的高效生成。因此，开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴（Co）金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈，通过缺陷碳的稳定固化作用，开发了一种磷（P）掺杂的单原子钴催化剂材料（如图1所示），可有效避免偶联反应发生，使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能，以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源，以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振（NMR）仪对产生的氨进行检测，14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明，磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度，提供了更多的固定位点负载单原子钴，并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响，提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算，创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法，从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究，分析反应路径和能量变化。结果表明，硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应，N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气，也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化，硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外，研究还发现，金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性，在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》（Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies）为题在线发表在《美国科学院院刊》（Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America）上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄，论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授，环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。

云唐新品上市|全自动还原糖测定仪新升级　　山东云唐智能科技有限公司生产的全自动还原糖测定仪为集成化食品安全快速检测分析设备，采用台式一体化设计，全自动还原糖测定仪为集成化食品安全快速检测分析设备，目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、蜜蜂养殖场、蜂蜜加工厂及检验检疫部门等单位广泛使用。全自动还原糖测定仪产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C467598.htm 全自动还原糖测定仪创新点和产品特性：　　1、仪器采用台式一体化系统检测技术，将分光光度模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体，支持检测多种食品安全检测项目，同时预留升级检测方法。　　2、仪器检测模块标准化、智能化，检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元，检测模块可以调整配置。　　3、显示屏幕：仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显，搭配运行安卓智能操作系统，主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，操作方便，性能更强。　　4、检测通道：≥12通道 采用精密旋转比色池设计，使用同芯片同光源校准精度，解决不同光源之间的误差值，更加准确高效。(1-12通道间误差0.1%，专利号：ZL202022821055.2)　　5、仪器光源：高精度进口四波长冷光源，每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源，标配先进的光路切换装置，专利光路切换功能可实现64波长，并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。　　6、设备可一键校准，自动保存校准数据，自动对比校验，得到精准光源，采用Android SP存储数据，光源数据永不丢失，方便每一次使用。　　7、通讯接口：配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输，同时具有双USB接口以及RJ45网线接口，可以多方式实现数据保存及数据传输。　　8、存储方式：支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上，可生成Excel表格进行拷贝，并具有登录保护功能。　　9、智能化操作系统：　　9.1、操作系统：仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道，一次性选择1-12个样品名称，无需退出界面，节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑，例如送检单位、人员，检测人员等，打印时勾选打印显示。　　9.2、数据集成系统：设备首页自动汇总分析检测数据，包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，均包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，各项检测数据一目了然，无需电脑查询，更加快捷直观。　　9.3、数据库系统：十几项数据库分类管理仪器：包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等，数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。　　9.4、限量规判系统：具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后，系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定，客观显示判定结果是否合格。　　9.5、项目预设系统：仪器具有任务预设模块，一键提前预设，给出方便快捷的新检测方案，每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息，并可多次调取，大大提高检测效率。　　9.6、数据监管系统：同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　9.7.1、全新打印系统：内置全新打印机，新创自定义打印方式，可按需灵活勾选控制：产品合格证(国家农业部标准要求)，二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。　　9.7.2、A4纸版本报告打印功能(可选配)：设备拥有两种结果展示方式，可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式，可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印。　　10、供电模式：仪器交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，电量可实时显示，方便户外流动测试。　　11、仪器具备远程升级功能，可定向分客户分仪器更新，开机后自动更新，并可持续性免费更新系统版本，无需像传统产品返厂更新，节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。

氮是生物体中含量排名第四的元素，普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中，β-氨基醇和α-氨基酮（下图）广泛应用于活性药物成分（API）的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中，亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中，α-氯亚硝衍生物（例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b）的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案，反应机理如下图所示：间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件，其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格，在间歇釜条件下 ，具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下，危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题，为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1，取得的最新成果，联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现（下图）。图3.在连续流反应条件下，氯亚硝基衍生物（如1a）与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全，有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现：图4. （a）发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯（t-BuOCl）的制备图5.（b）发生器II，肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃，5 min和10℃，5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯（发生器I）和α-氯亚硝基衍生物（发生器II）。由于1a和1b化学性质不稳定，具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施，最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验，将两步反应放大至康宁G1反应器，反应条件分别优化为25℃，36 s和10℃，18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物（发生器II），由于玻璃模块的视窗效果，可以很清晰地观察到特征反应现象，随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应，反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色（下图）。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高，康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产，同时原位使用的工艺，有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究！敬请期待！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

近日，大连化物所理论催化创新特区研究组（05T8组）肖建平研究员团队与电子科技大学夏川教授团队、中国科学技术大学曾杰教授团队合作在二氧化碳（CO2）转化研究中取得新进展，研发出铅单原子合金化的铜基催化剂（Pb1Cu），实现了CO2高活性、高选择性还原制备甲酸盐，并探究了该过程的理论机理。利用可再生能源进行CO2电还原是实现“双碳”目标的重要手段之一。甲酸是一种能量载体，也可作为燃料电池的液体燃料，通过CO2电还原制备甲酸是其资源化利用的重要研究方向。研究中，夏川团队和曾杰团队通过制备铅单原子合金化的铜基催化剂Pb1Cu，在实现CO2高效电还原制备甲酸盐的同时，保证了该铜基催化剂的高选择性和稳定性。肖建平团队进一步确定了Pb1Cu的催化机理及活性位点，揭示了Pb1Cu的高催化活性和高选择性的根本原因。肖建平团队建立了“双通道”二维反应相图，用于模拟CO2还原在不同催化剂表面的活性趋势变化。研究发现，不同于传统单一催化反应通道所建立的活性趋势，CO2电还原制备甲酸盐过程中存在羧酸根（COOH*）机理和甲酸根（HCOO*）机理，形成催化反应的“双通道”。因此，CO2电还原制备甲酸盐过程的活性趋势体现了双活性顶点的性质。通过反应相图活性趋势的研究，肖建平团队证明，CO2电还原制备甲酸盐反应中，Pb1Cu催化剂主要符合HCOO*机理，这说明更优的HCOO*吸附能是Pb1Cu催化剂表现出高CO2电还原活性的原因。此外，铜位点也被验证是Pb1Cu催化CO2电还原制备甲酸盐的活性位点。该研究为设计高活性和特定选择性电催化材料提供了新思路。相关研究以“Copper-catalysed Exclusive CO2 to Pure Formic Acid Conversion via Single-atom Alloying”为题，于近日发表在《自然-纳米技术》（Nature Nanotechnology）上。该工作的第一作者是中科大博士后郑婷婷，中科大博士研究生刘春晓，我所05T8组助理研究员郭辰曦。上述工作得到中科院洁净能源创新研究院合作基金、国家自然基金委、中科院B类先导专项“功能纳米系统的精准构筑原理与测量”等项目的支持。文章链接：https://doi.org/10.1038/s41565-021-00974-5

一、微孔过滤法微孔过滤法包括三种类型：深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质，利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构，就像筛子一般，将大于孔径的颗粒，都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的)，而表面过滤则是多层结构，当溶液通过滤膜时，较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来，并主要堆积在滤膜表面上。由于上述三种滤膜的功能不同，因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式，可去除98%以上的悬浮固体，同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞，因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体，所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点，以去除最终残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如：0.22μm微孔滤膜，其可滤过所有的细菌，通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。二、活性碳吸附法有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质，离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子)，但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆，这过程称为树脂的“污染阻塞”现象，不但会减少树脂的寿命，而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂，可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前，以去除非离子性的有机物。活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关，某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯，以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时，活性碳与其他相关纯化单位的相关配置，是一项极为重要的项目。三、反渗透法反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密，RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密，RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。当二种不同浓度的溶液，由一个半透膜隔开时，渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜，水将浓度较高的溶液稀释，后造成浓度平衡。在水纯化系统中，施加压力于高浓度的溶液中，以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜，并可加以收集。由于RO膜致密度极高，因此，产出的水流很慢，需要经过相当的时间，贮水箱内才会有足够的水量。RO膜可执行离子排除，使得只有水可通过RO膜，其余所有的离子及溶解的分子都被截留，并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除，带电荷愈大，排除性愈高，所以RO膜几乎可排除所有的(99%)强离子性的高价离子，但是，对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜，RO膜包括由乙酸纤维酯制成，或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。如果以原水水质及产水水质为基准，经过适当设计后，RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统很好的前处理方法。四、离子交换法离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水，水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。离子交换树脂利用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的，以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时，则离子交换法在整个纯化系统中，将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子，却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上，并以树脂作为培养基，使得微生物可快速生长并产生热源。因此，需配合其他的纯化方法设计使用。五、EDI纯水技术电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜，并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性，特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔，在电场的作用下，离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔，这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH- 。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。六 、超滤法超滤（UF）是一个过滤术语，指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间，中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒，而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛，它以尺寸为基准，让溶液通过极细微的滤膜，以达到分离溶液中不同大小分子的目的。超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜，可截留大部分某种特定大小以上的分子，包括：胶质、微生物和热源。较小的分子，例如：水和离子，都可通过滤膜。所以，超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩，但是，仍有些大分子会渗漏至滤过液中。超滤膜有数种不同的范围，在所有的实例中，超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。七 、紫外线照射法紫外线照射法已广泛的使用在水处理上，低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法，因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。近来在UV灯制造技术方面的进步，已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管，这种光波长组合可利用光氧化有机化合物，接着这种特殊灯泡，将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。八、蒸馏法蒸馏法是通过改变水的形态，从液态到气态再回到液态，将水和污染物分离。蒸馏法的每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上，除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物，蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。像RO一样，蒸馏法生产纯水的速度较慢，所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。蒸馏水器非常耗电，每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计，蒸馏水的电阻率大约能达到1 MΩ-cm，因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的，但如果保存不当，一段时间后就不再是无菌的了。九、凯得菲(KDF)凯得菲(KDF)的作用及功效：凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒，它通过微电化学氧化-还原反应(Redox)进行水处理工作，在与水接触时，合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统，这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度，可以清除水中高达99%的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。被用于预处理、主处理与废水处理设备。凯得菲(KDF)完善或取代现有技术，可大辐度延长了系统寿命，减少重金属、微生物、污垢，降低了总费用，减化系统维护。(1) 去除强氧化剂(余氯)凯得菲(KDF)具有强大的还原能力，能去除水中的各种强氧化剂，对余氯特别有效。(2)去除重金属凯得菲(KDF)处理介质可以去除水中的多种重金属离子，如铅、汞、铜、镍、镉、砷、锑、铝和其他许多可溶性重金属离子，它们的去除是通过置换反应和物理和化学吸附反应来完成的。凯得菲(KDF)去除重金属离子的机理如下：金属离子吸附于凯得菲(KDF)处理介质的表面并与凯得菲(KDF)中的锌发生置换反应，生成的金属或吸附在凯得菲(KDF)表面，或进入凯得菲(KDF)晶格中，从而使有毒重金属污染物结合在凯得菲(KDF)上。例如，水中溶解的铅离子还原成不溶性的铅原子，并吸附于凯得菲(KDF)介质的表面,汞离子与凯得菲(KDF)也发生类似的反应，X射线衍射研究发现汞的去除是形成了铜－汞合金。(3)去除硫化氢在应用膜法进行水处理时，如果选用地下水作水源，水中可能存在硫化氢，硫化氢如被氧化成硫磺就会污染滤膜表面，凯得菲(KDF)过滤介质有去除硫化氢的功能，生成的硫化铜不溶于水，可在凯得菲(KDF)介质反冲洗时去除(4)减少悬浮固体凯得菲(KDF)处理介质的颗粒平均尺寸大约为60目，最小的颗粒约110目，也能起到物理过滤去除悬浮物质的作用，通常凯得菲(KDF)过滤介质能够有效地去除直径小于至50μm的颗粒。(5)减少矿物质结垢(6)抑制微生物繁殖凯得菲(KDF)处理介质不是通过一种机理、而是几种机理控制微生物的生长繁殖，通过每一种的单独作用或协同作用来达到抑制微生物的作用。主要机理包括：氧化还原电位的变化，氢氧根离子和过氧化氢的形成，介质中锌的溶出等。在一般情况下，凯得菲(KDF)处理介质作为反渗透膜的预处理手段时，能够抑制细菌、藻类等微生物的繁殖，从而防止了微生物对膜的破坏。【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

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2023年9月4日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：超纯水器 开标时间：2023-09-22 09:00 预算金额：2600.00万元 采购单位：济南市儿童医院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：山东招标股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 济南市儿童医院新院区建设项目方案设计、初步设计 山东省-济南市 状态：公告 更新时间： 2023-08-30 公共资源交易编号： 2023JSSJ01Z5015001 项目编号: SJ01202308230112 项目名称: 济南市儿童医院新院区建设项目方案设计、初步设计 工程地点: 济南市高新区孙村片区，世纪大道以南，科航路以北，西巨野河以西，春博路以东。 资金来源: 财政投资 出资比例： 100 招标工程类型: 设计 计划批文总投资额： 295090万元 合同估算价： 2600万元 结构形式： 框架 工程规模： 326339平方米 计划文号： 济发改审批【2023】21号 规划许可证编号： 建设单位： 济南市儿童医院 建设单位联系人： 郭主任 建设单位联系电话： 18866860099 代建单位： 代建单位联系人： 代建单位联系电话： 招标单位： 济南市儿童医院 招标单位联系人： 郭主任 招标单位联系电话： 18866860099 招标代理单位： 山东招标股份有限公司 招标代理项目负责人： 郑文宣 招标代理项目负责人联系电话（手机）： 18615579298 招标代理联系人： 郑文宣 招标代理机构联系电话（手机）： 18615579298 房地产产权证证号： 房地产产权人： 一、项目基本情况 1.项目名称：济南市儿童医院新院区建设项目方案设计、初步设计 2.建设单位：济南市儿童医院 3.建设地点：本项目位于济南市高新区孙村片区，世纪大道以南，科航路以北，西巨野河以西，春博路以东。项目规模： 326339平方米4.设计周期：方案设计：15日历天；初步设计：30日历天； 标段名称 规模 标段内容 1标段 326339平方米 济南市儿童医院新院区建设项目方案设计、初步设计 二、投标条件 二、投标条件1、投标人须在中华人民共和国境内合法注册，具备独立法人资格，具备有效的营业执照。 2、投标人须具备建设行政主管部门颁发的建筑行业（建筑工程）甲级设计资质或建筑行业甲级设计资质或工程设计综合甲级资质，并证明在人员和技术等方面有能力执行上述工程。3、项目负责人具有一级注册建筑师（（必须为电子证书并符合《全国注册建筑师管理委员会关于开展使用一级注册建筑师电子注册证书工作的通知》（注建〔2021〕2号）的规定））。4、业绩要求：投标人自2018年8月30日至2023年8月30日止（5年），承担过单项合同金额1500万元及以上或建筑面积200000平方米及以上房屋建筑工程设计类似业绩（含方案设计）【类似工程业绩：提供合同原件扫描件，以合同签订时间为准】5、信誉要求：投标人自2020年8月30日至2023年8月30日止（3年）投标人社会信誉自查承诺（盖公司公章）；投标人未被'中国执行信息公开网'网站（http://zxgk.court.gov.cn/shixin/）列为失信被执行人，招标人应对属于限制参与工程建设项目投标活动失信被执行人依法依规予以限制。6、本项目不接受联合体投标。 三、合格投标人确定方法 本项目资格审查方式为：资格后审方式（合格制）。 四、招标范围 本项目的方案设计和初步设计（含各专项设计（钢结构、基坑支护、地基处理、机电抗震支架设计、护坡挡土墙设计、幕墙、景观、精装修、智能化、泛光照明、车库排线、标识设计、厨房工艺、室外管线接驳、环境图形设计、海绵城市、绿色建筑、装配式、人防设计）、医疗专项（净化工程、实验室工程、医用气体、物流系统、医用纯水系统、污水处理、医疗设备机房、辐射防护工程）等）、编制初设计概算、电子报规文件及报规配合、报建所有相关资料、施工阶段和设计有关的配合工作等，具体详见招标公告及招标文件。 五、招标文件的获取 请于2023年8月31日9时00分-2023年9月4日17时00分，时间内登录济南公共资源交易中心网站点击“我要参与”下载ztb版招标文件。注：招标文件的获取时间不得少于5日。 六、投标文件的提交 开标时间暨投标文件提交截止时间；本项目实行网上开标，各投标单位无需到现场递交投标文件。请各投标单位在2023年9月22日09时00分前将加密的电子投标文件按规定通过登录济南公共资源交易中心电子交易系统进行上传。 七、其他 1、设计补偿对未中标方案的补偿办法：无。2、本次公告同时在济南市住房和城乡建设局、济南公共资源交易网及相关媒体上发布 具体开评标活动执行《关于疫情防控期间开展公共资源交易活动有关事项的紧急通知》等防疫防控期间相关文件的规定。 技术支持电话：0531-67880116。 本次公告在济南公共资源交易中心网站及其他相关媒体上发布 招标人异议联系人：郭主任 招标人异议联系方式：18866860099 投诉电话：市直0531-59596615、0531-59596685 技术支持电话：0532-85871505-5 CA服务电话：0532-85871505转815、18953276316、13306426531 公告时间:2023年8月31日 - 2023年9月4日

胆固醇作为具有四环的脂质，是一种难以分解的强促炎分子，可加速动脉粥样硬化和非酒精性脂肪性肝炎。高胆固醇是心血管疾病的主要危险因素，目前没有药物能够通过直接促进胆固醇排泄来降低胆固醇。人类遗传学研究发现，功能丧失的去唾液酸糖蛋白受体1 (Asialoglycoprotein receptor 1, ASGR1) 变体与低胆固醇和降低心血管疾病风险有关。ASGR1仅在肝脏中表达并介导血液去唾液酸糖蛋白的内化和溶酶体降解。然而，ASGR1影响胆固醇代谢的机制尚不清楚。2022年8月3日，武汉大学宋保亮团队在Nature 在线发表题为“Inhibition of ASGR1 decreases lipid levels by promoting cholesterol excretion”的研究论文。该论文发现Asgr1缺乏通过稳定肝X受体α (liver X receptor α, LXRα) 来降低血清和肝脏中的脂质水平，LXRα上调ABCA1和ABCG5/G8，这分别促进胆固醇转运到高密度脂蛋白和排泄到胆汁和粪便。ASGR1缺乏阻断糖蛋白的内吞作用和溶酶体降解，降低溶酶体中的氨基酸水平，从而抑制mTORC1并激活AMPK，一方面AMPK通过减少其泛素连接酶BRCA1/BARD1来增加LXRα；另一方面，AMPK抑制控制脂肪生成的甾醇调节元件结合蛋白 (sterol regulatory element-binding protein, SREBP1)。抗ASGR1中和抗体通过增加胆固醇排泄来降低血脂水平，并显示出与阿托伐他汀或依折麦布这两种广泛使用的降胆固醇药物的协同有益作用。总之，该研究表明靶向ASGR1可上调LXRα、ABCA1和ABCG5/G8，抑制SREBP1和脂肪生成，从而促进胆固醇排泄并降低血脂水平。胆固醇稳态是通过肠道胆固醇吸收、血浆脂蛋白摄取、从头生物合成以及胆固醇分解代谢和排泄之间的复杂相互作用实现的。迄今为止，降胆固醇药物主要分为三大类：他汀类药物是3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶 (HMGCR) 的竞争性抑制剂，通过降低胆固醇生物合成和上调低密度脂蛋白 (LDL) 受体 (LDLR) 提高低密度脂蛋白 (LDL) 摄取来降低血浆胆固醇；依折麦布是一种肠道胆固醇吸收抑制剂，通过抑制Niemann-Pick C1样1的内吞作用来阻止胆固醇摄入；PCSK9抑制剂通过稳定LDLR4增加肝脏LDL摄取。尽管这些药物已被广泛使用，但仍有很大一部分患者患有复发性心血管疾病 (cardiovascular disease, CVD)，他们的 LDL 胆固醇水平未能达到指南中推荐的目标水平。最重要的是，这些现有的降胆固醇药物都没有通过直接促进胆固醇分解代谢或排泄来降低胆固醇。mTORC1和AMPK是感知细胞营养和控制新陈代谢的两个主要调节器，它们通过多种机制受到反向调控。尽管AMPK已被提议作为代谢疾病的潜在治疗靶点，但泛AMPK激动剂会导致心脏肥大，从而阻碍其临床应用。除了激活AMPK的组织特异性作用外，细胞AMPK还受药物、营养物质和AMP的不同调节，导致不同靶点的磷酸化。因此，选择性激活AMPK对于在没有副作用的情况下开发药物至关重要。胆固醇通过ABCG5和ABCG8异二聚体排泄到胆汁和肠腔。ABCG5或ABCG8突变导致谷甾醇血症，这是一种以甾醇积累和过早动脉粥样硬化为特征的罕见疾病。小鼠肝脏中过表达ABCG5/G8基因增加了肝胆分泌胆固醇同时降低了血浆胆固醇。ABCG5/G8的表达主要受LXR在转录水平上的调节，LXR的药理激活通过上调ABCG5/G8增加胆固醇流出。然而，LXR也增加了SREBP1（也称为 ADD1），它驱动脂肪酸生物合成基因的表达，导致肝脏脂肪有害变性和高甘油三酯血症。因此，在临床上直接使用LXR激动剂不能用于治疗高胆固醇血症。该研究揭示mTORC1和AMPK可以被ASGR1所调控。mTORC1被去唾液酸糖蛋白的溶酶体消化释放的氨基酸激活，这些氨基酸通过ASGR1介导的内吞作用进入肝细胞。抑制ASGR1会阻断受体介导的内化和随后的去唾液酸糖蛋白的溶酶体消化，从而激活AMPK并抑制mTORC1。这种机制为选择性激活AMPK提供了高度定位的信号。ASGR1的调控LXR的机制模型（图源自Nature ）胆固醇流出通过增加LXRα和ABCG5/G8，LXRα使ABCA1升高，显示更高的高密度脂蛋白 (HDL) 胆固醇和更低的低密度脂蛋白 (LDL) 胆固醇，也改善了脂蛋白谱。由于mTORC1抑制和AMPK激活，SREBP1被抑制，因此阻止了脂肪生成。此外，缺失Ttc39b增加了LXRα和ABCG5/G8而没有激活SREBP1，证实ABCG5/G8的表达可以与SREBP1的表达分离。由于ASGR1几乎只在肝细胞中表达，因此靶向ASGR1绕过了泛AMPK激动剂的不良副作用，为肝脏特异性激活AMPK和抑制mTORC1 铺平了道路。总之，该研究提供了一种独特的降低胆固醇的方法，抑制ASGR1会增加胆汁和粪便中的胆固醇排泄，ASGR1的功能丧失变体与降低非HDL胆固醇和减少复发性心血管疾病相关，这提示抑制ASGR1是治疗心血管疾病安全有效的方法。原文链接https://www.nature.com/articles/s41586-022-05006-3

2020年9月，习总书记在第七十五届联合国大会一般性辩论上指出，中国将提高国家自主贡献力度，采取更加有力的政策和措施，二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和。在“双碳”目标的牵引下，未来能源结构中可再生能源比重将不断提高，二氧化碳资源化利用变得非常重要。 CO2还原反应中，产物呈多样化，常见产物包括CO、C1类（CH4、CH3OH、HCOOH等）、C2类（C2H6、C2H5OH、CH3COOH等）及C2+烃类等。 在CO2还原反应中，并存的水还原竞争反应以及检测系统中引入的空气组分等因素均会对CO2还原反应产物的有效鉴定带来困难。 此外，催化剂制备过程中，所用的溶剂、反应物以及表面活性剂等有机物质均可能在催化剂中留下碳质残留物，并可能在反应过程中分解成如CO和CH4等小分子产物，可能提升CO2还原反应过程中产物的产率，存在“虚假”产率的可能，严重干扰催化剂真实活性的判断。 因此，在衡量CO2还原反应中催化剂的性能，除了需要确认各反应产物的产率以外，同时还需要进一步确认各产物的真实来源，即验证产物的生成是来自CO2的催化转化，而非催化剂内含碳有机质的分解，才能有效地衡量CO2还原反应中催化剂的真实活性。 目前，现有的气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行CO2还原同位素溯源产物的技术，针对不同产物溯源时，色谱柱选择及测试条件并没有建立明确的标准。 现有GC-MS同位素溯源技术对CO2还原产物进行溯源的实际应用中，仍存在以下问题： 1. 由于产物多样性及色谱柱分离能力的问题，不合适的色谱柱导致气相色谱的总离子流图中，单一峰组分并单一，在扫描模式下，会对产物的溯源产生较大干扰，在检测谱图中可以发现存在大量包括13C、N+、O+、HO+、H2O+等多种离子碎片在内的其他组分（如图1）； 2. 在选择离子模式下对特定产物进行分析时，也存在无法通过质荷比进行有效同位素溯源分析的弊端。 当m/z=17时，有可能来源于反应物水的碎片离子峰（HO+）对甲烷的分子离子峰（13CH4+）造成干扰； 当m/z=29时，有可能来源于13CO2的碎片离子峰（13CO+）及空气中的自然丰度氮气同位素分子和离子峰（15N、14N+）对13CO的分子离子峰（13CO+）造成干扰。图1. 使用不具备良好分离能力色谱柱检测反应原料（13CO2及H2O）的GC-MS图谱（左）； 使用不具备良好分离能力色谱柱检测反应原料（13CO2及H2O）及产物（13CO）的GC-MS图谱（右）因此，由于色谱分离问题，常见的色谱柱无法对反应物（如CO2和H2O）产物（如CO等）进行高效分离，13CO2进入质谱中，即会出现归属于13CO2分子离子峰（m/z=45），也同时会出现归属于13CO2的碎片离子峰（m/z=29，m/z=16 m/z=13）的谱峰。13CO2碎片离子峰的出现会严重干扰13CO等产物的检测。 要实现CO2还原产物同位素溯源数据的正确、可靠、一致性，离不开检测方法和检测标准的建立。现泊菲莱科技针对CO2还原反应中真实碳源追踪实验开展测试服务。 我们针对光催化/光热催化/光电催化/电催化等不同类型CO2还原反应中的不同产物，通过对色谱柱使用类型和测试条件的选择和优化，建立同位素的分离分析方法并获得标准质谱图，构建在线分析CO2还原反应同位素标记溯源产物的新技术和明确标准，可以对产物溯源分析有干扰的物质进行高效分离，实现总离子流图中每一个色谱峰均是单一物种的纯净峰，对CO2还原反应不同产物进行有效溯源，从而可以真实准确地衡量CO2还原反应中催化剂的真实活性。 泊菲莱科技针对光催化/光热催化/光电催化/电催化等不同类型CO2还原反应中的不同产物（如，一氧化碳、烃类、醛类、醇类、酸类等），进行13C、18O和D2O同位素溯源的定性及定量测试，专业测试团队，同时提供配套的图谱解析服务。《CO2 还 原 实 验 13C 标 定 测 试 委 托 单》请进入网页https://www.perfectlight.cn/technology/detail-43.html下载！

1. 文章信息标题Photoredox-promoted co-production of dihydroisoquinoline and H2O2 over defective Zn3In2S6中文标题：缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产 页码： 2210110 DOI： 10.1002/adma.202210110 2. 期刊信息期刊名：Advanced Materials ISSN：1521-4095 2022年影响因子： 32.086 分区信息： JCR分区（Q1）,中科院1区TOP 涉及研究方向： 综合性期刊 3. 作者信息：第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授 。4. 光源型号：北京中教金源CEL-HXF300E7光功率计型号：北京中教金源CEL-NP2000文章简介光合成以低成本和环境友好的方式生产过氧化氢（H2O2）是最可持续和最有前景的方法之一。然而，但光合成存在光生载流子利用率低和H2O2产率低的问题。虽然通过添加质子供体（异丙醇或乙醇）可以降低合成H2O2的氧化屏障进而提高H2O2产量，但是将不可避免地提高成本，与此同时，光生空穴（h+）的氧化能力被完全浪费。因此，找寻一个特定的质子供体能以高选择性的方式自身氧化成高附加值的产物，同时促进光催化产H2O2，是提升光催化体系整体经济效益的有效策略。二氢异喹啉衍生物（DHIQs）是药物合成和制药工业中非常有价值的中间体，由四氢异喹啉衍生物（THIQs）的催化脱氢生产，然而存在生产成本高，操作程序复杂，选择性差和破坏环境等缺点。通过大量文献调研，已知通过光催化反应得到四氢异喹啉的半脱氢产物是十分困难的，这通常伴随有不理想的全脱氢产物异喹啉（IQs）的生成。因此，寻找一种高效的光催化剂在温和条件下光合成高纯度半脱氢产物（DHIQs），将是一个极具吸引力的策略。此外，充分利用THIQs脱氢产生的氢质子可以提高原子利用率和产物价值。基于此，中科院上海硅酸盐研究所施剑林院士和华东师范大学陈立松副教授等人将THIQs用作独特的质子供体，用于热力学上可行的选择性半脱氢反应，生成具有高附加值的DHIQs，同时在双功能光催化剂Zn3In2S6的催化下，在一个光氧化反应中耦合并促进H2O2的生成。缺陷Zn3In2S6在可见光（λ≥400 nm）照射下分别以66.4 mmol h-1 g-1 和62.1 mmol h-1 g-1的高速率生成H2O2和DHIQ。此外，作者还详细探讨了反应机理和途径。原位ESR分析、自由基捕获实验及溶液中活性氧（ROS）的检测实验表明，ROS（O2和1O2），h+ 和质子供体（THIQs）之间的协同作用在光催化共生产H2O2和DHIQs反应中起关键作用，这在以前的研究中基本上被忽略。同时，原位FTIR表明通过*OOH中间途径在Zn3In2S6表面生成H2O2。该研究不仅有效地利用光生电子（e-）、h+以及多种活性氧的氧化还原能力来实现最大的原子利用效率，而且同时生成了太阳能液体燃料和高附加值化学品。

p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/2a9ce779-5726-4c4b-9f12-a30871ea5f20.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　Daniel Baumann负责瑞士万通总部印刷部的印刷流程管理，他16岁加入瑞士万通当实习生，学习胶印印刷，到现在已有21年。和他聊起来，我发现这份工作原来并不是他唯一从事过的职业，其间他带过两届咏春拳班。现在他的兴趣从远东转移到了西方准确说是转移到了美国。 /p p strong 武术是他的第二职业 /strong /p p 　　丹尼尔小时候崇拜李小龙，因而痴迷武术。“我想成为李小龙，想像他在电影里那样警恶惩奸。我父母让我参加空手道班。当我知道实际的情况和电影里是两码事，我不禁大失所望。”然后，他改学咏春拳，找到了他喜欢的武术。 /p p 　　他和咏春大师Lok Yiu联系密切，甚至随大师到香港参加培训。“我练咏春拳很多年，后来我的俱乐部需要我当教练。这不在我的计划内，但我还是带了两届咏春班。带班四年，我越来越不喜欢做教练，因为我自己的练习时间少了，而且，从某些方面看，做教练太商业化。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3cb1fd7e-81cd-4f7a-b4f9-378b61036aa3.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 当时他跟随师傅LOK Yiu(坐着的)参加培训 /strong /p p style=" text-align: center " strong 丹尼尔（个子最高的）摄于香港 /strong /p p strong 美国人的根和美国人的魂 /strong /p p 　　丹尼尔的父亲生于瑞士，20世纪50年代随父母移民美国。丹尼尔是听着父亲讲述在俄勒冈的童年的故事长大的，常常感觉与美国有一种特殊的联系。“23岁时我第一次到美国旅游。那种感觉很玄妙：尽管从没去过美国，但一踏上这片土地，我好像回到了家，这种感觉在瑞士从未有过。”从那以后，他定期去美国旅游。至今，他几乎踏遍了美国所有的州。 /p p 　　丹尼尔的妻子和他一样热爱美国。他们俩在美国通常自驾游，去那些游客罕至的地方。“我们会去观光，但对人文居住环境更感兴趣。”他们结识当地人，听他们讲故事。“我们喜欢和农夫、卡车司机聊天，和形形色色的人聊天。”丹尼尔和妻子特别欣赏美国德州人和南方诸州人友善和务实的生活态度。他们计划将来移居到那儿，不过，目前他们还不打算离开瑞士。“现在如果移居美国，我们感觉会失去和家人相聚的时光，但将来时机合适，我们肯定会实行这个计划。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9195dfa7-2e02-494c-aa42-b66df0809c70.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 丹尼尔最近一次美国旅游 摄于美国纽约的普莱斯德湖（Lake Placid） /strong /p p 　　美国的运动和音乐是丹尼尔生活的一部分，他在美国时是这样，在瑞士家里也是这样。“我喜欢美国乡村音乐和美式橄榄球。我喜欢的球队是达拉斯牛仔队。我总是尽量在美国当地音乐会和球赛的时段安排我的旅行，而我在瑞士也常在电视上看橄榄球和棒球比赛。”有时候，他喜爱的运动和乡村音乐会成为他去美国旅游的方向：他会去参观钟爱的球队或者乡村歌手的家乡。 /p p strong 在印刷部工作 /strong /p p 　　丹尼尔16岁加入瑞士万通。他曾想过当汽车机械师或者啤酒酿造师。最终，他选择了在瑞士万通当一名背胶印刷的实习生。“我喜欢把想法变成印刷品，把想法最终变成一样实物。”实习期完成后，他离开了瑞士万通，但几年后他又回到瑞士万通，他那时二十几岁，正打算放弃咏春拳教练的工作。 /p p 　　现在丹尼尔不再操作大型机器，除非临时需要搭把手。他负责印刷前的所有准备工作，如资料准备、印刷图版的制作。这意味着他将与其他部门如市场部共同协作。“我的工作变得更有意思：我学习了很多的新知识，也会接触到其他合作部门的工作。” /p p 　　丹尼尔平时没有特意宣扬他的武术和旅行心得，但他相信两者对他的工作生涯都有着重要的影响。“武术教会你很多实践经验，旅行帮助你开阔视野，理解和接纳与自己不同的看法。这些经历会给你的工作带来益处。” /p

Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing布鲁克纳米表面仪器部 李勇君 博士自室温和近室温液态金属（LMs）出现以来，此类材料因其软流体性质、高电子和热导率特性而受到研究者们越来越多的关注。其中，镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压等特性成为了LMs家族的典型代表之一，其可用于驱动表面化学反应，设计纳米结构等应用。到目前为止，众多研究者已经在 LMs 表面探索了多种反应，以生成基于层状材料和纳米粒子等不同涂层，但其表面在暴露于氧的情况下易形成天然氧化层而快速钝化，形成损害LMs导电性的绝缘表面，从而限制了在电化学和电子系统中的应用。因此，在LMs表面建立导电层，以实现高导电界面是对于需要电子、电荷转移这类应用的一种有前景和十分重要的策略。2021年11月，澳大利亚新南威尔士大学和中国香港大学的研究人员通过共晶镓（Ga）-铟（In）液态金属（EGaIn）与氧化石墨烯（GO）的界面相互作用成功实现了衬底上、单独GO的还原（rGO），合成了基于rGO与LM的核-壳复合材料(LM-rGO)。进一步，研究者通过布鲁克公司的原子力显微镜（AFM）、 峰值力扫描电化学显微镜（PF-SECM）、纳米红外光谱（nanoIR）、X射线能谱（EDS）等技术系统、详细地表征和讨论了LM对GO的还原能力，LM-rGO界面的相互作用，LM的界面传递，以及LM-rGO的电化学性能等，证实了LM−rGO是一种有效的功能材料和电极改性剂。最后，研究者基于LM-rGO开发出来的纸基电极实现了抗生物干扰的多巴胺选择性传感，展示了该低成本技术的商业应用前景。该项研究工作最终以“Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing”为题发表在2021年11月的《ACS NANO》杂志上。原文导读：研究背景：在过去十年中，自室温和近室温液态金属（LMs）出现以来，其在治疗学、微流体学、材料合成和催化等多个研究学科中得到了广泛的应用。作为LM家族的代表，镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压而倍受关注。具体而言，Ga基LMs的可调表面特性以及柔软、动态的界面使其成为合成多种材料的理想反应介质。基于Ga的LMs的另一个独特特性与Ga的不同氧化状态有关，这使得能够在电解或电流调节中调整氧化还原介导的合成路线。在界面上，LMs通常用于两种设想的合成路线：①作为柔软的超光滑模板，然后从表面剥离目标材料，②作为反应点和稳定载体，用于生成颗粒。将所有这些优点结合在一起，基于Ga的LMs可被视为有效的功能载体，为功能化合物的保留和生成提供了多功能界面。还原氧化石墨烯 (rGO) 是常用、流行的平面材料之一，其具有高导电性和跨平面的机械强度等特点。尽管研究者们已经提出了许多用于rGO 生产的方法，但开发一种高度可控的在室温下可行，并且对试剂的需求最少的还原方法仍然具有很大的前景。凭借其超反应性界面，可提供两种自由电子和离子，LMs 可能可以提供这样的反应介质，使 GO 薄膜和各种厚度的GO膜能够在室温下实现还原。一方面，LMs的动态可再生界面可用作重复使用的还原GO试剂，从而在无需任何外部输入（特别是施加电压）的情况下将成本和废物产生降至最低。 另一方面，LMs 的非极化表面可以轻松地从其表面捕获产生的 rGO，无需额外的化学步骤及可形成LM-rGO核-壳复合结构。在本研究中，研究者探索了共晶镓-铟 (EGaIn)和 GO 薄片之间的界面相互作用，考虑了不同的方法：包括利用 LMs 块体作为反应模板来还原GO 和利用LMs微颗粒作为的小型反应位点来合成复合材料。对于这两种情况，研究者都对 LMs表面的 rGO 进行了广泛的表征，以全面了解还原 rGO的特征和组成。 最后，研究者将合成的LM-rGO 微颗粒复合物用于标准电化学电池和电化学纸基分析装置 (ePAD) 中的传导表面改性修饰剂，用于在存在其他生物干扰的情况下对多巴胺 (DA) 进行选择性生物传感和检测。结果及讨论：为了研究LM对GO的界面影响，研究者考虑了不同的实验条件，包括使用LM块体作为软介质来还原不同厚度的GO膜、单独的膜，以及利用LM微液滴作为还原剂核心来生成LM-rGO核−壳复合结构。1. 衬底上GO膜的LM还原研究图1 a, 显示了衬底（Si/SiO2）上GO放入LM中还原的方法。通AFM表征还原前后的GO单层膜发现：LM处理后，单层膜膜厚从1.2 nm减小到了0.6 nm，膜厚的减小可归因于GO还原后变形的sp3碳结构和各种含氧官能团的去除。另外，通过对另外两个GO和rGO样品的AFM图像进行厚度统计分析，研究者进一步证实了暴露于LM后GO单层的厚度减少（图2，原文补充信息Figure S2）。在石墨结构的拉曼光谱中，D带（ID）和G带（IG）的强度之比被认为是石墨烯层内缺陷的指标，拉曼光谱显示LM还原前后的ID/IG从0.89变化到1.2，同时结合ID/IG拉曼成像（图1. d、e）可以进一步确认LM相对均匀地还原了GO单层。在这种方法中，LM大部分在设计的原电池中既是导体又是电解液。换句话说，导体本身可以提供一个充满离子和反应性金属位置的环境，而不是使用外部介质来移动负责电偶反应的电荷载体。LMs的柔软性还提供了液体块体和目标基板之间的有效界面接触，使所需的金属物种易于在表面上接触。图1. （a）基于衬底的GO的LM还原方法示意图 AFM图像：（b）暴露于LM前的GO样品和（c）LM反应后获得的rGO样品 （d）衬底上的GO和（e）浸入LM后获得rGO的拉曼光谱测量，D带和G带的表面拉曼成像及相应的ID/IG成像。图2. Si/SiO2衬底上不同样品的AFM成像和厚度分析：（a-b）LM还原前的GO样品和（c-d）LM还原后的rGO样品。2. 单独GO膜的LM还原研究为了进一步探索开发的基于LM的工艺能力，研究者探索了其独立薄膜GO的LM还原潜力。图3 a，显示了制备独立GO膜的LM还原方法。拉曼光谱证实了还原的有效性（图3c）。为了研究暴露于EGaIn前后表面官能团的分布，转移的厚rGO样品（~1.6 μm, 原文Figure S3-nanoIR表征的测量膜厚度）被进一步通过纳米红外光谱（nanoIR）进行了表征。如图3d所示，纳米红外成像是一种基于AFM的高空间分辨率化学成像和光谱研究技术，其中脉冲红外激光用于产生光热诱导共振和热膨胀。光吸收引起的膨胀激发了AFM悬臂梁的共振振荡，悬臂振荡的振幅正比于相应波长的红外光谱吸收。该技术被用于在高空间分辨率下评估GO和rGO样品中表面官能团的分布。从GO的纳米红外光谱（图3f）中可以看出，羰基峰1730 cm−1（C=O）具有很高的纳米红外振幅, 纳米红外成像也显示了GO表面上相对均匀的羰基分布。另外，GO样品的纳米红外光谱在1615 cm−1处也显示出明显的峰值，对应于GO中的C=C。同样，纳米红外光谱成像也显示了C=C分布的均匀性。GO和rGO之间的主要区别在于：rGO样品纳米红外光谱中羰基峰的消失（图3e），证实了厚GO样品的成功还原。纳米红外光谱中剩余的C=C振动（1593 cm−1），源自石墨烯环，在rGO纳米红外成像中也显示出高振幅和适当的分布（图2e）。最后，表征研究结果证实基于LM还原工艺也可以用于生成独立的rGO膜。图3.（a）单独GO的LM还原方法示意图 （b）单独GO膜的照片；（c）在暴露于LM之前和之后的GO薄膜拉曼光谱 （d）纳米红外光谱原理示意图 （e）浸入LM后获得rGO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=C分布纳米红外成像 （f）浸入LM前GO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=O、C=C分布纳米红外成像。3. LM-rGO复合材料的制备及表征为了探究GO还原过程的适用性，并在实际功能应用中了解LM微颗粒的还原能力，研究者进一步研究了在酸性GO悬浮液中通过超声波处理制备的LM-rGO复合材料。其合成过程的示意图如图4a所示。研究者通过透射电镜（TEM）证实并研究了LM-rGO核-壳结构，如图4b所示，球形LM颗粒被稳定的石墨片壳包裹，这表明粒子和LM颗粒表面的有效相互作用。另外，研究者也通过X射线能谱（EDS）完成了Ga， In，C，O元素的分析，EDS结果进一步证实了LM颗粒表面存在碳层和rGO片层的全覆盖。图4. （a） LM-rGO复合材料合成过程示意图 （b）LM-rGO核−壳结构的TEM图像 （c） SAED分析和HR-TEM图像 （d） LM-rGO不同放大倍数和角度下的SEM图 （e） LM-rGO表面的镓、铟、碳和氧元素的EDS成像。另外，为了收集更多关于合成复合材料元素组成的信息，研究者通过X射线光电子能谱（XPS）也对GO和LM-rGO复合材料进行了详细的研究。研究者也通过传统宏观傅里叶红外光谱（FT-IR）对LM-rGO表面官能团进行了研究，表明GO含氧官能团被广泛去除。4. LM-rGO复合材料的电化学行为由于LM-rGO复合材料具有高表面积、高活性界面和导电性等特点，可将合成的材料作为电活性改性修饰剂。因此，研究者在玻璃碳电极（GCE）和丝网印刷纸电极（PEs）上进行了大量的电化学性能评价，以探索LM基改性剂与纸张技术的相容性，以及开发低成本生物传感器的可能性。在这两种情况下，研究者采用电化学行为已知的亚铁氰化钾作氧化还原探针，并从电化学阻抗谱（EIS）响应、电活性表面积的变化等方面评估了改性剂对电化学性能的影响，并利用循环伏安法、微分脉冲伏安法、方波伏安法等多种电化学技术进行了表征。结果显示：LM-rGO改性修饰后的电极优于GCE和PE裸电极，证实了改性剂LM-rGO的优良电化学特性。另一方面，研究者也通过峰值力扫描电化学显微镜（PF-SECM）在纳米尺度对LM- rGO复合材料与电解溶液的界面电导率进行了评估，并研究了其表面的局部电化学活性。在PF-SECM方法中，利用AFM探针的纳米尖端和利用样品表面与针尖之间发生的可逆氧化还原反应，可以研究电荷转移的动力学。AFM探针纳米尖端可以实现表面高空间分辨率的电化学成像。PF-SECM操作示意图如图5a (原文Figure S9)，PF-SECM工作在布鲁克专利的峰值力轻敲（PFT）模式下，该模式下纳米探针在一定振幅和频率下振荡，以收集样品的形貌和导电性等信息。PF-SECM模式使用“interleave mode”，在每个振荡实例中，探针被提升到样品上方250 nm的距离。当探针从样品表面提升时记录探针尖端电流，而该探针在样品表面一定距离的电流，可用来表征样品表面电化学活性。本研究中，六胺钌氧化还原反应被用于PF-SECM成像。图5b显示了LM-rGO复合材料的形貌。图5c显示了与样品表面接触时的针尖电流，该电流既反映了样品在电解溶液中的界面局部电导率，又反映了样品表面的电化学活性。纯电化学活性数据（图5d）为AFM探针从样品表面250 nm提升高度处的探针测量电流，这证实了电荷转移可能发生在整个表面。LM-rGO微颗粒边界具有较大电化学活性，并与附近颗粒的壳相互连接。边界处电流的轻微增加是由于这些边界代表样品中的低洼区域（如山谷形状），具有高有效表面积，可再生还原剂六胺钌。PF-SECM测量结果显示LM-rGO在纳米尺度具有良好的整体电化学活性，电流可达1.7 nA。图5. PF-SECM原理和LM-rGO粒子PF-SECM分析结果：（a）PF-SECM工作原理示意图（RE、CE和WE分别对应于参比电极、对电极和工作电极）；（b） LM-rGO微粒的AFM图像；当针尖位于样品表面（c）（此处的电流代表界面电导率和电化学活性）和距离样品表面250 nm高度（d）（代表样品和电解质之间界面的电化学活性）时，针尖电流成像。5. 多巴胺的选择性传感在完成了前述的详细研究后，在抗坏血酸（AA）和尿酸（UA）存在的情况下，研究者采用了多巴胺（DA，重要的神经调节剂之一）进行了LM-rGO修饰电极用于DA检测的适用性和选择性评估。LM-rGO修饰，rGO修饰 (ErGO)和裸GCE电极的电化学EIS光谱被用来显示LM- rGO复合物中每个组件的作用。如图6a所示，ErGO显示表面DA反应的Rct值仍然较高（50.7Ω）。然而，在LM-rGO中， Rct值为20.3 Ω。这一观察结果证实了LM在系统电化学性能中的作用，与ErGO相比，LM产生的混合物对电荷转移的阻力更小。为了探索LM-rGO的作用，研究者将修饰剂、裸电极和修饰电极暴露于含有DA、AA和UA混合物的溶液中，然后记录了电化学信号（DPV和CV）。图6b、c、h显示了从裸电极， LM-rGO 修饰GCE和 PE的信号。结果可以看出：对于裸电极，DA、AA和UA的氧化还原峰显示出重叠和接近。然而，在修饰后，在不同的电位窗口中可观察到每种化合物相应的分离峰，因而证实在存在其他干扰化合物的情况下，直接测定DA成为可能。另外研究者也通过FT-IR测量了DA、AA和UA与LM-rGO的特定相互作用（图5f）。LM-rGO的FT-IR光谱显示，LM-rGO在低波数区（低于900 cm-1）尤其是在667 cm-1(代表Ga−OH基团) 表现出剧烈变化。LM-rGO表面的Ga−OH还原仅在存在AA中观察到，这为选择性峰移机制提供了证据。UA向高电位的选择性转移来源于LM-rGO表面剩余负电荷基团和带负电荷的UA分子之间的电荷排斥作用。因此，这种表面相互作用因为AA和UA的峰移，从而增强了DA的选择性。为了获得最大的传感响应，研究者对修饰材料的用量进行了优化。在最佳修饰膜厚度下，研究者获取了LM-rGO修饰GCE和PE的DA定量测定校准曲线。根据图6d，i中提供的结果，该传感器可定量测量100 nM至1500μM（GCE）和400 nM至750μM（PE）范围内的DA浓度水平，GCE和PE的灵敏度分别为30和100 nM。与GCE相比，尽管PE具有更高的电活性表面积，但观察到的动态范围更窄，灵敏度更低，这是由于PEs中已知的耗尽效应和有限的扩散。在不同浓度水平的DA和其他干扰化合物（包括AA、UA和葡萄糖（GLU），高浓度1.0 mM）共存的情况下，研究者也对界面选择性也进行了评估。图6e结果显示，DA的原始信号不会受到其他干扰物的影响，目标分析物DA的测量具有良好的选择性。最后，研究者在人血清样本中进一步研究了该传感器用于DA生物传感的适用性和选择性，结果证明：研究者设计的传感器在如此复杂的生物基质中的具有良好的准确度和精确度。图6.（a）裸GCE（i），LM-rGO修饰的GCE（ii）和ErGO修饰GCE（iii）的EIS光谱（DA用作电化学探针）；LM-rGO对GCE表面进行修饰前后，含有AA、DA和UA的混合物的CV（b）和DPV（c）信号；（d） LM-rGO修饰GCE的校准曲线，DA浓度从0到1500μM不等；（e）LM-rGO修饰GCE上进行的DA选择性试验，AA和UA浓度为1 mM；（f）LM-rGO，LM-rGO暴露于AA、UA和DA的FT-IR光谱；（g）ePAD的结构图像和 LM-rGO修饰前后PE表面的显微图像；（h）LM−rGO进行表面修饰前后，含有DA、UA和AA混合物的DPV测量信号；（i）LM-rGO修饰PE的校准曲线，DA浓度从0到750μM不等；分别使用Ag/AgCl和碳准参比电极测量从GCE和PE获得的电化学信号。 研究结论：在本研究中，研究者探索了室温LMs和GO薄片之间的界面相互作用。证明了LM和GO之间存在很强的电偶相互作用，这可以用于生成rGO单层膜和rGO厚膜。研究者对所制备的rGO样品进行了AFM，nanoIR， EDS和PF-SECM等详细表征，实验结果确认通过LM能均匀有效地还原GO薄片。研究者所提出的基于LM的rGO生产方法，有望实现rGO独立膜和衬底支撑单层膜的简易合成。此外，这种界面作用也被用于合成LM-rGO核−壳复合结构。研究者对LM-rGO修饰电极进行的电化学表征显示在AA和UA存在下LM-rGO修饰电极对DA具有良好的选择性，可用于生物传感。总之，本研究显示了LMs对GO薄片室温的还原能力，以及展示了构建功能性应用的可能性。类似利用LMs的界面特性的工艺，可以在未来的研究和工业应用中具有大量潜在应用前景。Bruker公司的AFM，nanoIR，PF-SECM，EDS等纳米技术手段因其高空间分辨率的形貌，纳米光谱和化学成像，纳米电化学，纳米元素分析的能力，将为各类复合材料纳米结构的界面研究提供新的多样化表征手段和研究方法。原文链接：Mahroo Baharfar, Mohannad Mayyas, Mohammad Rahbar, Francois-Marie Allioux, Jianbo Tang, Yifang Wang, Zhenbang Cao, Franco Centurion, Rouhollah Jalili, Guozhen Liu, and Kourosh Kalantar-Zadeh，Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing，ACS Nano,（2021）15 (12), 19661-19671https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.1c06973?ref=PDF

硫酸盐还原菌（srb）是石油和天然气行业中一个颇受关注的领域，主要是因为硫酸盐还原菌在管道等缺氧环境中能够将硫酸盐还原成硫化氢并在含铁环境中产生不溶性硫化亚铁，严重腐蚀金属表面，导致油气产量与产品品质下降，并增加了管路与系统维护成本。 modern water quickchek srb 检测试剂盒是一种采用酶免疫方法进行硫酸盐还原菌（srb）快速检测的设备。该方法采用了高纯度的抗体来探测腺苷-5’-磷酰磺酸酯酶（aps），这种还原酶是所有srb菌株拥有的共同特征。与传统的细菌培养检测方法相比，quickchek srb检测试剂盒具有很多优势，比如快速，准确等。该设备可以检测固态，半固体样品中的全部的srb含量，包括了在一些标准介质中无法存活的srb。测试结果不会被现场检测过程中常见的化学品或盐类所干扰。近的实验室测试结果表明quickchek srb测试结果与qpcr方法的结果具有高度相关性。

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段项目招标公告 宁夏回族自治区-中卫市-海原县 状态：公告 更新时间： 2024-08-20 招标文件: 附件1 一、项目基本情况 采购计划编号： 2024NCZ(ZW)0001309 项目编号： NXBFHJ-HYX20240808 项目名称： 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 预算金额（元）： 3345000.00 最高限价（如有）： 3345000.00元 采购需求： 采购标段 标的名称 品目名称 数量 简要规格描述或 项目基本概况 预算金额(元) 备注海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 新生儿脑电监护仪 医用电子生理参数检测仪器设备 1 / 500000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 常频、高频一体有创呼吸机 急救和生命支持设备 1 / 500000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 单通道输液泵 病房护理及医院设备 5 / 15000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 婴儿培养箱 临床检验设备 10 / 700000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 新生儿移动DR机 医用电子生理参数检测仪器设备 1 / 900000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 新生儿输血泵 病房护理及医院设备 1 / 45000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 床旁血气分析仪 临床检验设备 1 / 100000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 新生儿专用心电监护仪 医用电子生理参数检测仪器设备 2 / 60000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 双通道注射泵 病房护理及医院设备 10 / 40000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 婴儿辐射保暖台 临床检验设备 2 / 70000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 有创血压监护仪 医用电子生理参数检测仪器设备 1 / 55000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 高级婴儿培养箱 临床检验设备 2 / 360000 数量合计： 37 预算合计： 3345000 合同履行期限：合同签订后30个自然日内 本项目（是/否）接受联合体投标: 是 否 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定，应提供以下材料： 1.1 提供在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织的营业执照 （或事业单位法人证书，或社会团体法人登记证书），如投标供应商为自然人的需提供自然人身份证明； 1.2 法人授权委托书、法人及被授权人身份证复印件（法定代表人 直接投标可不提供，但须提供法定代表人身份证复印件）； 1.3 提供具有良好商业信誉和健全的财务会计制度的承诺函； 1.4 提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料； 1.5 具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录的承诺函； 1.6 提供参加采购活动前三年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明；（提供《资格承诺函》）。 2、供应商在中国政府采购网未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单，在“信用中国”网站未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单。 3.本项目的特定资格要求：投标人须具有医疗器械经营许可证或医疗器械经营备案凭证（根据所投产品经营范围）。 三、获取招标文件 时间： 2024-08-20 16:55:48 至 2024-08-28 00:00:00 （提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00：00至12:00，下午12:00至24:00（北京时间，法定节假日除外 ）地点：中国政府采购网；宁夏回族自治区政府采购网； 宁夏回族自治区公共资源交易网 方式：电子下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024-09-11 09:00:00（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日） 地点：宁夏回族自治区公共资源交易服务中心 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.项目报名系统实行 CA 锁认证安全登录管理，办理 CA 锁业务请拨打 4008600271 按 1 键咨询西部安全认 证中心有限责任公司； 2.办理完成后通过 CA 锁登录宁夏公共资源交易平台，在【采购业务】-【填写投标信息】页面搜索项目名称进行网上报名，报名成功后在【采购业务】-【交易文件下载】页面下载招标文件。新平台使用及操作操作过程中如有疑问，请联系江苏国泰新点软件有限公司，客服电话：4009980000 按 2 号键或 0951-6891120 进行咨询。投标供应商报名如出现疑问，请加投标供应商 QQ 交流群：283038356 进行咨询。 3.本次招投标使用网上电子标形式，请下载招标文件后使用新点投标文件制作软件（宁夏版） 进行投标文件的制作 注意事项：系统实行 CA 锁认证安全登录管理，如投标供应商现有 CA 锁软硬件未升级到最新版本，请及时将软硬件升级更新至最新版本 ，办理 CA 锁业务及 CA 锁升级更新等事宜请咨询西部安全认证中心有限责任 公司，联系电话： 4008600271 按 1 键咨询。因投标供应 商 CA 锁保管不当、硬件老化、电器性能不稳定、软硬件未及时更新等自身问题导致现场不 能正常解密的，视为撤销其投标文件 。 4.未在规定时间内按以上程序进行网上报名登记及下载招标文件的投标供应商，投标一律不予接收。 5.本项目采用网上“不见面开标”方式，投标供应商开标时可不到开标现场，通过网上在线参与开标，完成在线签到、远程投标文件解密。签到、解密要求：①投标供应商须在提交投标文件截至时间前 1 小时内登入“宁夏不见面开标大厅”系统在线签到，未签到视为放弃本次投标。②投标供应商使用 CA 锁进行远程解密，解密的 CA 锁与生成加密电子投标文件时的 CA 锁须为同一个 CA 锁，否则无法解密，造成的后果由投标供应商自行负责。③投标文件递交截至时间后根据系统提示，在规定的时间内进行解密（解密时间 40 分钟），未在规定时间内完成解密，其投标文件将被拒绝，不参与后续投标流程。具体操作流程参照宁夏回族自治区公共资源交易网-服务指南-操作手册-宁夏不见面开标系统-政府采购操作手册-(投标供应商），由于系统按标段进行公布投标人后才可进行解密，未公布投标人的需在线等待公布投标人后进行解密。如有疑问，致电软件公司 0951-6891120、4009980000或加入技术支持 QQ 群 311870151 获得帮助。 6.本次招标公告同时在中国政府采购网、宁夏政府采购网及宁夏公共资源交易网上同时发布。与本项目有关的所有公告、通知等信息均在宁夏公共资源交易网、宁夏政府采购网及中国政府采购网上同时发布。请各投标人在报名结束至开标前随时关注“答疑变更”公告栏。本项目有可能进行时间或内容上的调整。调整内容只在“答疑变更”公告栏中以公告形式公示，不再以其他方式通知。如因自身原因未及时关注招标公告或变更(澄清、补充等)公告从而导致投标失败，其后果自行承担。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1、采购人信息 名 称： 海原县人民医院 地 址： 海原县政府东街 联系方式： 0955-4011254 2、采购代理机构信息（如有） 名 称： 宁夏北方恒基工程咨询有限公司 地 址： 宁夏回族自治区银川市兴庆区凤凰北街和泰和街交叉口民生中心12楼1205-2室 联系方式： 0951-5112357 3、项目联系方式 采购人项目联系人： 韩学强 电话： 0955-4011254 代理机构项目联系人： 沈锋 电话： 0951-5112357 招标文件： 招标文件 招标文件正文.pdf 代理机构 ：宁夏北方恒基工程咨询有限公司 发布日期： 2024-08-20 [D6400-20240820000003-2]海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段.NXZF × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：培养箱 开标时间：2024-09-11 09:00 预算金额：334.50万元 采购单位：海原县人民医院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：宁夏北方恒基工程咨询有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段项目招标公告 宁夏回族自治区-中卫市-海原县 状态：公告 更新时间： 2024-08-20 招标文件: 附件1 一、项目基本情况 采购计划编号： 2024NCZ(ZW)0001309 项目编号： NXBFHJ-HYX20240808 项目名称： 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 预算金额（元）： 3345000.00 最高限价（如有）： 3345000.00元 采购需求： 采购标段 标的名称 品目名称 数量 简要规格描述或 项目基本概况 预算金额(元) 备注 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 新生儿脑电监护仪 医用电子生理参数检测仪器设备 1 / 500000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 常频、高频一体有创呼吸机 急救和生命支持设备 1 / 500000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 单通道输液泵 病房护理及医院设备 5 / 15000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 婴儿培养箱 临床检验设备 10 / 700000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 新生儿移动DR机 医用电子生理参数检测仪器设备 1 / 900000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 新生儿输血泵 病房护理及医院设备 1 / 45000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段床旁血气分析仪 临床检验设备 1 / 100000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 新生儿专用心电监护仪 医用电子生理参数检测仪器设备 2 / 60000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 双通道注射泵 病房护理及医院设备 10 / 40000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 婴儿辐射保暖台 临床检验设备 2 / 70000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 有创血压监护仪 医用电子生理参数检测仪器设备 1 / 55000 海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段 高级婴儿培养箱 临床检验设备 2 / 360000 数量合计： 37 预算合计： 3345000 合同履行期限：合同签订后30个自然日内 本项目（是/否）接受联合体投标: 是 否 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定，应提供以下材料： 1.1 提供在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织的营业执照 （或事业单位法人证书，或社会团体法人登记证书），如投标供应商为自然人的需提供自然人身份证明； 1.2 法人授权委托书、法人及被授权人身份证复印件（法定代表人 直接投标可不提供，但须提供法定代表人身份证复印件）； 1.3 提供具有良好商业信誉和健全的财务会计制度的承诺函； 1.4 提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料； 1.5 具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录的承诺函； 1.6 提供参加采购活动前三年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明；（提供《资格承诺函》）。 2、供应商在中国政府采购网未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单，在“信用中国”网站未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单。 3.本项目的特定资格要求：投标人须具有医疗器械经营许可证或医疗器械经营备案凭证（根据所投产品经营范围）。 三、获取招标文件 时间： 2024-08-20 16:55:48 至 2024-08-28 00:00:00 （提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00：00至12:00，下午12:00至24:00（北京时间，法定节假日除外 ） 地点：中国政府采购网；宁夏回族自治区政府采购网； 宁夏回族自治区公共资源交易网 方式：电子下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024-09-11 09:00:00（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日） 地点：宁夏回族自治区公共资源交易服务中心 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.项目报名系统实行 CA 锁认证安全登录管理，办理 CA 锁业务请拨打 4008600271 按 1 键咨询西部安全认 证中心有限责任公司； 2.办理完成后通过 CA 锁登录宁夏公共资源交易平台，在【采购业务】-【填写投标信息】页面搜索项目名称进行网上报名，报名成功后在【采购业务】-【交易文件下载】页面下载招标文件。新平台使用及操作操作过程中如有疑问，请联系江苏国泰新点软件有限公司，客服电话：4009980000 按 2 号键或 0951-6891120 进行咨询。投标供应商报名如出现疑问，请加投标供应商 QQ 交流群：283038356 进行咨询。 3.本次招投标使用网上电子标形式，请下载招标文件后使用新点投标文件制作软件（宁夏版） 进行投标文件的制作 注意事项：系统实行 CA 锁认证安全登录管理，如投标供应商现有 CA 锁软硬件未升级到最新版本，请及时将软硬件升级更新至最新版本 ，办理 CA 锁业务及 CA 锁升级更新等事宜请咨询西部安全认证中心有限责任 公司，联系电话： 4008600271 按 1 键咨询。因投标供应 商 CA 锁保管不当、硬件老化、电器性能不稳定、软硬件未及时更新等自身问题导致现场不 能正常解密的，视为撤销其投标文件 。 4.未在规定时间内按以上程序进行网上报名登记及下载招标文件的投标供应商，投标一律不予接收。 5.本项目采用网上“不见面开标”方式，投标供应商开标时可不到开标现场，通过网上在线参与开标，完成在线签到、远程投标文件解密。签到、解密要求：①投标供应商须在提交投标文件截至时间前 1 小时内登入“宁夏不见面开标大厅”系统在线签到，未签到视为放弃本次投标。②投标供应商使用 CA 锁进行远程解密，解密的 CA 锁与生成加密电子投标文件时的 CA 锁须为同一个 CA 锁，否则无法解密，造成的后果由投标供应商自行负责。③投标文件递交截至时间后根据系统提示，在规定的时间内进行解密（解密时间 40 分钟），未在规定时间内完成解密，其投标文件将被拒绝，不参与后续投标流程。具体操作流程参照宁夏回族自治区公共资源交易网-服务指南-操作手册-宁夏不见面开标系统-政府采购操作手册-(投标供应商），由于系统按标段进行公布投标人后才可进行解密，未公布投标人的需在线等待公布投标人后进行解密。如有疑问，致电软件公司 0951-6891120、4009980000或加入技术支持 QQ 群 311870151 获得帮助。 6.本次招标公告同时在中国政府采购网、宁夏政府采购网及宁夏公共资源交易网上同时发布。与本项目有关的所有公告、通知等信息均在宁夏公共资源交易网、宁夏政府采购网及中国政府采购网上同时发布。请各投标人在报名结束至开标前随时关注“答疑变更”公告栏。本项目有可能进行时间或内容上的调整。调整内容只在“答疑变更”公告栏中以公告形式公示，不再以其他方式通知。如因自身原因未及时关注招标公告或变更(澄清、补充等)公告从而导致投标失败，其后果自行承担。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系1、采购人信息 名 称： 海原县人民医院 地 址： 海原县政府东街 联系方式： 0955-4011254 2、采购代理机构信息（如有） 名 称： 宁夏北方恒基工程咨询有限公司 地 址： 宁夏回族自治区银川市兴庆区凤凰北街和泰和街交叉口民生中心12楼1205-2室 联系方式： 0951-5112357 3、项目联系方式 采购人项目联系人： 韩学强 电话： 0955-4011254 代理机构项目联系人： 沈锋 电话： 0951-5112357 招标文件： 招标文件 招标文件正文.pdf 代理机构 ：宁夏北方恒基工程咨询有限公司 发布日期： 2024-08-20 [D6400-20240820000003-2]海原县人民医院2024年公立医院改革与高质量发展示范项目二、三、七标段医疗设备采购三标段.NXZF

硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂：NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品：在当地市场购买的化肥，含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。注意事项：Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1：蒸馏和滴定的参数（点击放大查看）计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示。wN：氮的重量分数VSample ：样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank ：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z ：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample：样品重量 [g]1000：转化因子 [mL to L]%N ：氮的重量百分比%NNaNO3：为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P：对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2：空白测定结果Table 3：硝酸钠中氮的回收结果（点击放大查看）Table 4：标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果（点击放大查看）6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内。

背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末，在现在工业生产中起着不可替代的作用，由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能，耐腐蚀性能，表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料，金刚石工具，电碳制品，含油轴承，电触头材料，导电材料，机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法，雾化法，氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末，电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸，用铜或者不锈钢做阴极，铜做阳极。制取铜粉的基本工艺：本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌，对比图片如图1： 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明：电解法制备的铜粉比表面积大，结晶粉末一般为树枝状，压制性较好。图a1、a2，b1、b2，c1、c2三组图片，电解液温度分别为15°、30°、45°，为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌，每组都是在2000X，5000X进行拍摄，通过对比三组图片，能够看出提高电解液温度，扩散速度增加，晶粒长大速度也增大，树枝晶逐渐变大变粗。

可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物，在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程（下图）。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器，康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解，原料转化率分别为70%（苯乙酮）和98%（苯丙酮），产物分离收率分别为62%（苯乙酮）和90%（苯丙酮）。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是，在反应釜条件下，如果以一级酮（苯乙酮）为底物，即便将反应温度冷却至-78℃，反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换，进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下，得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制，有助于得到目标产物，避免二胺化杂质的产生（下表）。对比典型的间歇釜反应条件（-78℃），在连续流工艺中，亲电胺化反应可以在更温和的反应温度（0℃）中进行，同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间，这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相，水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐，有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮，可转化为环戊酮肟，分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用，使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术，可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变，尝试了包括苯乙酮在内的22个底物，原料转化率和产物分离收率列于下表：实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台，可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物，为几种医药中间体 （包括世卫组织必需品和短缺药物）的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括：高效的传热、传质系数，在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计（包括辅助设备在内小于2平方米）。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低，对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336