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氰化四丁基铵

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氰化四丁基铵相关的资讯

  • 赛默飞发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案
    2015年8月20日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同,具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用,原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统,样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱,采用MSA+35%乙腈作为淋洗液,采用抑制电导的方式检测,四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L,待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称,方法分析速度快,操作简便,灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • 食药总局:网络食安问题电商平台将承担连带责任
    国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会,公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉,该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等,共五章48条,该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate(TDI) 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide(CDEA) 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate(TDI) 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 施一公的第二个“黄金十年”:在清华发了近60篇顶级期刊论文
    p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/0747f7a4-dfd4-4bc0-8d19-fb49d1791ad8.jpg" title=" 201702270905596183_副本.jpg" / /p p   身材高挑瘦削,行色匆匆,记者在教学楼一层咖啡厅偶遇施一公。他刚出差回来,喝杯咖啡稍作休息,准备下一场活动。“给我打电话吧,”他低头一看表,边说着“我要去开会了”,边在楼梯上一路小跑。 /p p   出差、做实验、辅导学生、开会,施一公每天工作10个小时以上。 /p p   中科院院士、赛克勒国际生物物理学奖得主、美国科学院外籍院士、首位获得瑞典皇家科学院爱明诺夫奖的中国科学家???岁的施一公有很多故事,2008年从海外归来,是其职业生涯第二个“黄金十年”的开始。 /p p    strong 第一个“黄金十年”:大洋彼岸的他有一个中国梦 /strong /p p   学术研究的第一个重要十年,施一公是在普林斯顿度过的。那是他攀登事业高峰的历程,也是他从一名博士后到世界结构生物学领域顶尖科学家的“黄金十年”。 /p p   名校毕业,普林斯顿大学分子生物学系最年轻的正教授,拥有全校最大的实验室??这些“重量级”的待遇勾勒出一个学术“大牛”,一个生活优渥、前途大好的科学家形象。施一公离开美国时,每年的研究经费是200万美元。 /p p   人在海外,但在施一公心里,祖国的分量很重。 /p p   “科学无国界,但是科学家有自己的祖国。”施一公说,他回国的念头在读博士期间就有了。在外多久,对家的思念和对国家的责任感就积蓄多久。2006年,清华大学邀请施一公回国任职,施一公经过一晚上的思考就答应了。2007年,他正式调入清华大学,被聘为清华大学生命科学与医学研究院副院长,生物科学与技术系副主任。 /p p    strong 第二个“黄金十年”:在清华发了近60篇顶级期刊论文 /strong /p p   作为国家首批“千人计划”的一员,施一公身负重任。回国至今,已经累计以清华大学为第一单位发表顶级论文近60篇。 /p p   2015年8月21日,《科学》发表了施一公研究组两篇题为《酵母剪接体激活状态3.5埃的结构》、《第一步催化反应后的酵母剪接体3.4埃的结构》的长文,被认为是RNA剪接研究领域的又一突破性进展。“这项研究成果的意义很可能超过了我过去25年科研生涯中所有研究成果的总和!”施一公说。 /p p   继2015年率先解析剪接体的结构之后,施一公团队在2016年又相继解析了3个关键工作状态下剪接体以及组装过程中一个剪接体复合物的原子级高分辨率结构,这极大地推动了RNA剪接这一基础研究领域的发展。 /p p   2017年2月20日,科技部发布2016年度中国科学十大进展,清华大学生命科学学院施一公实验室的成果赫然在列。 /p p    strong 为更多学子创造灿烂的“黄金时代” /strong /p p   就任清华大学副校长后,施一公依然带领他的实验室团队隔天下午4点在操场跑步,每次5到6公里。 /p p   “你问我最初回国最想做什么,我想教书育人。”十年过去了,这句他当年说过的话言犹在耳。他的身影经常会出现在实验室和教学楼,坚持日常教学工作,包括给本科生上基础课。 /p p   施一公的学生闫创业从2008年就加入团队,对老师行事风格深有体会,“他做研究不怕困难,敢于争先。” /p p   施一公“走路快、说话快,做事雷厉风行”“对数字有着超乎常人的记忆力”。对学生来说,他却是“从不发脾气的老师”。“他能够看到我们实验中的不足和被忽略的细节。”他的学生万蕊雪说。 /p p   2016年12月,施一公领衔成立浙江西湖高等研究院,成立大会上他说出了自己的愿景:这里,将拥有世界上最杰出的一批科学家,培养最优秀的青年人才,从事最尖端的基础和应用研究,探索适合中国国情的科研教育体制机制,为中国的高科技可持续发展提供强大的引擎和支撑,为世界文明做出无愧于中华民族的贡献。 /p p   想必,施一公的第三个黄金十年将为更多学子创造灿烂的“黄金时代”?? /p p br/ /p
  • SAXS有奖征文精选 | 膜孔道的溶剂化环境调控,实现锂离子选择性传输
    一、介绍 锂资源作为电子设备和电动汽车的关键原料,被誉为 "白色黄金"。为了确保锂资源的稳定供应,人们开始尝试从盐湖中提取锂资源。然而,盐湖中含有大量与Li+离子化学性质相似的Mg2+离子,这极大地增加了盐湖提锂的难度。因此,实现离子的高效分离以及盐湖提锂成为当前研究的重点。目前的研究主要集中在调控膜的尺寸和电荷量,以实现Li/Mg分离。研究表明,许多生物离子通道通过离子与孔道官能团之间的溶剂化/配位相互作用实现对离子的高效分离。然而,对于这种溶剂化/配位相互作用选择性机制在Li/Mg分离的研究仍然相对较少。二、测试和结果Li+/Mg2+离子分离膜的设计原理 由三醛基间苯三酚(Tp)制成的COF以其化学稳定性和与多种酰肼衍生物单体的兼容性而著称。这使得我们能够在图1中很好地研究膜的孔道环境和选择性之间的关系。因此,我们利用Tp与连接不同数量环氧乙烷(EO)单元的酰肼单体制备了膜,这些膜具有不同数量的EO单元,并将其命名为COF-EOx,其中x代表EO单元的数量。 图 1. COF-EOx的化学结构。 我们使用掠入射小角XRD衍射 (GIWAXS)技术评估了以COF-EO2/PAN 膜为代表的COF膜的结晶度。尽管活性COF层非常薄,而且腙键连接的COF具有一定的柔性,这导致该类COF的信号较弱,但XEUSS 3.0*仍然观察到了它们的衍射峰,表明其良好的结晶度(见图2)。此外,我们对COF-EO2/PAN膜进行了取向分析,证实了PAN基底上的COF膜在平面方向上没有优先取向,Qz = 0处的圆形模式证明了这一点(见图2)。这可能是孔道内的醚氧链官能团影响了最终的结果。 图2.(A)PAN基底和(B)COF-EO2/PAN膜对应的2D-GIWAXS图像。(C)上述2D-GIWAXS图像对应的一维图。 为了探究不同长度醚氧链COF膜对Li+和Mg2+跨膜传输的影响,我们首先进行了分子动力学(MD)模拟。结果显示,随着醚氧链长度的增加,Li+和Mg2+的跨膜能垒逐渐下降。这表明,醚氧链在促进离子传输方面发挥了重要作用。有趣的是,含有最长醚氧链的COF-EO4膜在Li+和Mg2+离子间的跨膜能垒上并未显示出最大的差异。相反,COF-EO2膜显示出最高的跨膜能垒差(见图2A),表明醚氧链能够有效调节COF膜的孔道环境,优化其分离Li+和Mg2+的性能。膜孔径的测量 随后,我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率,拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果,COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm(见图3B)。这个结果表明,不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大,这表明在水溶液中,醚氧链可以自由运动。研究Li+和Mg2+的跨膜选择性 接着我们测试了孔道醚氧链的长度对Li+和Mg2+相对扩散速率的影响。结果显示Li+和Mg2+的相对离子通量与EO单元数量呈现出明显的火山状曲线关系(见图3C,插图)。具有中等长度醚氧链的COF-EO2/PAN膜展现出Li+和Mg2+离子相对迁移率的最大差异。这一发现与MD模拟的结果非常吻合。考虑到这些差异,为了量化醚氧链对Li+和Mg2+离子跨膜传输的影响,我们首先测量了COF-EOx/PAN在单盐条件下的离子通量,并将这些膜与不含醚氧链的COF-EO0/PAN进行了比较。我们的研究结果表明,增加醚氧链的长度可以增强离子传输,因为随着EO单元数量的增加,传输速度持续增加(见图3A)。值得注意的是,含有四个EO单元的COF-EO4/PAN对Li+和Mg2+离子的传输速度最高,超过COF-EO1/PAN对Li+和Mg2+传输速度的两个数量级以上。我们注意到这些膜的孔径随着醚氧链长度的增加而略有减小,这更加为醚氧链在离子传输中的促进作用提供了确凿的证据。图3. 离子跨膜行为的研究。(A) 根据PMF曲线得出的Li+和Mg2+离子穿过COF-EOx的跨膜自由能垒;(B) 四烷基铵阳离子与Cl-离子跨膜的相对迁移率;(C) COF-EOx/PAN在两侧注入相同浓度梯度溶液的条件下记录的I-V图(插图:COF-EOx/PAN的Vr)。 为了对这些实验观察结果做出合理解释,我们测量了COF-EOx/PAN中的Li+和Mg2+离子浓度。我们发现,Li+和Mg2+离子的电导率都高于体相值,并且随着醚氧链长度的增加,偏离更为明显(见图4B)。这表明,具有较长醚氧链的膜孔道能吸附更多的Li+和Mg2+离子。为了定量评估COF-EOx/PAN膜的跨膜能垒,我们测量了离子跨膜的表观活化能。结果表明,随着膜孔道EO单元数量的增加,Li+和Mg2+的表观活化能降低,而COF-EO2的Li+和Mg2+跨膜活化能差异最大,这与MD模拟和电化学实验结果一致(见图4D)。基于上述结果,我们认为基于配位化学的离子识别(通过促进传输机制发生)可用于合理解释选择性分离(见图4E)。图4. (A) 在1 M单盐条件下测试的LiCl和MgCl2穿过COF-EOx/PAN的离子通量,以及通过DFT计算得出的Li+和Mg2+与COF-EOx的结合能;(B) COF-EOx/PAN的电导率与氯化锂浓度的关系;(C) MD计算得出的Li+(虚线)和Mg2+(实线)穿过COF-EOx的PMF曲线(灰色背景代表离子进入COF孔道的区域;(D)在1 M单盐条件下测试的COF-EOx/PAN膜上的LiCl和MgCl2跨膜活化能以及相应的Li+/Mg2+选择性,以及(E)推测的离子跨膜传输机理。 为了进一步评估COF-EOx/PAN膜的分离性能,我们使用含有相同Li+和Mg2+离子浓度(0.025-1 M)的混合溶液进行了扩散实验。Li+和Mg2+离子的二元盐选择性峰值在15到331之间(见图5A)。与单盐条件相比,COF-EOx/PAN在二元体系下测试的Li+/ Mg2+选择性更高,这可能是因为在二元体系下,由于离子存在竞争作用,Mg2+离子的通量极大地减少。为了定量分析这一现象,我们将二元体系中的离子通量与单盐溶液中的离子通量进行了归一化处理。分析表明,在二元体系下,Li+和Mg2+离子的通量分别减少至0.34-0.60和0.06-0.19。因此,导致了Li+/ Mg2+选择性的增加(见图5B)。电驱动二元盐体系下的Li+/Mg2+分离性能的研究 为了研究COF-EOx/PAN在实际应用中的性能,采用了类似工业电渗析的装置,并在5 mA cm-2的电流密度下评估了其性能。实验中使用了0.1 M LiCl和0.1 M MgCl2的二元水溶液作为进料液。结果表明,COF膜的Li+/Mg2+分离比随着膜中醚氧链上EO单元数量的增加而变化。在电驱动条件下,虽然观察到离子通量显著增加,但COF膜仍然实现了高达1352的Li+/Mg2+分离比,远超过COF-EO2/PAN在扩散渗析条件下的分离比,成为迄今为止报道中性能最优的锂镁分离膜之一。此外,COF-EO2/PAN的Li+/Mg2+选择性超过了ASTOM标准两个数量级。因此,在使用COF-EO2/PAN进行电渗析处理后,西台吉尔盐湖(中国)的模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.06显著提升至10.9,而阿塔卡马盐湖(智利)模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.61提高至230。这些结果表明,COF-EO2/PAN在盐湖提锂应用中具有巨大的潜力。另外,COF-EO2/PAN还展现出卓越的长期稳定性。尽管选择性随时间略有下降,但通过用去离子水清洗膜,其选择性至少可以在10个周期后完全恢复。COF-EO2/PAN在不同条件下展现的全面稳定性和优异的选择性,使其成为盐湖提锂工业中理想的膜材料。图5. (A) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2在COF-EOx/PAN中的离子通量以及相应的LiCl和MgCl2的选择性(各为 1 M,误差条代表三个不同测量值的标准偏差);(B) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2的离子通量与在单盐条件下测试的离子通量(各为1 M)的归一化通量;(C) COF-EO2/PAN对Li+/Mg2+的选择性和对LiCl的离子通量与其他膜材料的比较。三、结论 在本研究中,我们通过一系列系统性研究深入探讨了醚氧链对COF膜在离子进膜、跨膜扩散以及选择性方面的影响。我们的研究成果揭示了一个重要发现:与Mg2+的传输相比,醚氧链替代的离子水合物对Li+的传输更为有利。此外,Li+和Mg2+与膜中密集分布的醚氧链形成的络合作用导致了膜孔道内离子的富集,有效地将离子与体相溶液隔离。这一富集效应在静电排斥力的作用下促进了离子通过膜的传导。Li+与Mg2+跨膜传导的活化能差异决定了膜的选择性特征。在分子层面上,离子选择性的机理研究表明,通过调节离子与膜之间的结合能,可以在保持高离子通量的同时提升离子选择性。Author: Qingwei MENGZhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China参考文献:[1] Meng, Qing-Wei, et al. "Enhancing ion selectivity by tuning solvation abilities of covalent-organic-framework membranes." Proceedings of the National Academy of Sciences 121.8 (2024): e2316716121.随后,我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率,拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果,COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm(见图3B)。这个结果表明,不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大,这表明在水溶液中,醚氧链可以自由运动。
  • 浅谈离子对色谱法
    小伙伴们在做日常检测,会发现有些项目,测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂,这类试剂我们称为离子对试剂,它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法(IPC)可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-,这些试剂能在平衡过程中,与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用: 离子化溶质 离子对(酸)A-+R+ ⇔ A-R+(碱)BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对(在RPC保留较少) (在RPC保留较多)使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化,但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无需使用极端的pH(如pH8)。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+),以及强羧酸(通常是离子化的)(四氟乙酸、TFA;七氟丁酸酐、HFBA(R-)),还有所谓的离液剂(BF4-、ClO4-、PF6-)。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成,然后被保留在色谱柱上,溶质保留平衡过程如下(以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例):A-R+(流动相) ⇔ A-R+(固定相)根据这个说法,溶质保留由以下因素决定:① 溶质分子A在流动相中已电离的部分(取决于流动相pH和溶质的pKa);② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势;③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为,IPC试剂先被固定相保留,然后溶质的保留是离子交换的过程,例如,离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-:A-(流动相)+ R+X-(固定相) ⇕ A-R+(固定相)+ X-(流动相) 即是,离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上,然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势,但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定,对实际操作也不重要。在IPC中,可以用于控制选择性的分离条件包括:➩ pH;➩ IPC试剂的类型(磺酸盐、季铵盐、离液剂);➩ IPC试剂的浓度;➩ 溶剂强度(B%);➩ 溶剂类型(甲醇、乙腈等);➩ 温度;➩ 色谱柱类型;➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂(或“离液剂”)如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少,它的保留机理更接近上述的di一种说法,在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱(有较小的基线噪音和漂移),且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题,在某些情况下需要严格控制流动相pH;温度控制的重现性必须较高(比RPC更需要),此外,IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂(不含样品)注入到IPC中(即空白实验),我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时,必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中,IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢,这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以,无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时,我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性(需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡)。更换IPC试剂时,先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来,再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂(如烷基磺酸盐)能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来;季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液(如,pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液,加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用)。任一情况下,首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱,然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外,像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸(TFA)以及离液剂,不会减缓柱平衡的过程,通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡,则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡,我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相(含IPC试剂)里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡;假如需要每天或每两天重复一次,我们也建议使用这个办法,然而,当以这种方式储存时,其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程,即使用较剧烈的洗脱程序,也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因,我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离(TFA和离液剂例外)。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和(或)柱塔板数的N值较低时,可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理,和一些特殊问题的解决方法,希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。
  • 色谱百问百答,掌握这些你就成高级工程师了
    1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以?反冲后是正着用,还是反着用?具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等,最好都有解释。   答:一般的正相、反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉,反冲后还是正着用比较好,以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是:正向使用,反向冲洗。   2、我在做方法开发的时候,用乙腈和水作为流动相,在调整梯度的时候发现,刚开始用60%乙腈,RT为2.5分钟,调到40%乙腈,RT没有变化,30%也没有变化,一直调到20%的时候,RT突然变到了约13分钟,请问这是什么原因?我用的是离子交换柱。   答:离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定,你现在讲的比较简单,需要把你的方法说的详细一点才能做具体的分析。譬如分析物是什么情况,其含有极性电离基团和非极性基团是什么性质?离子交换柱是聚合物基质还是硅胶基质?水相是什么缓冲盐?对于一根常用的c18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?   3、对于一根常用的c18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?   答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单,多进几次样品,直到峰面积和保留时间稳定,再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间,把前面用来平衡的进样样品浓度加大,或者不等洗脱完成,连续进样多针。用待测物对新柱平衡,目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。   4、测定多肽,一般采用什么柱子?流动相是乙腈和水,还有微量的TFA。特别是像类似三肽的短肽,应该怎么选择柱子?   答:分子量不高的多肽一般选用常规C18柱就能测定,也有用离子交换柱、水性C18柱和Hilic亲水作用柱的。   5、氨基柱在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?   答:氨基柱测酸性样品,应该是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。   6、色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等,这些技术在应用时都体现在哪里?   答:色谱柱技术包括填料技术和装柱技术,填料技术自不待言,填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单,不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度,装柱工艺都有所不同,要装出紧密、稳定、均一的柱床,更多是一门艺术,需要经验积累。国内和国外想比,我认为色谱柱的差距在于:国内公司以前都不会自己开发填料,一般买国外现成填料装柱,买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短,经验积累少,装柱工艺也没有完全达到国外水平。另外,对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶,国产的还不过关,在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比,差距很大。   7、色谱柱技术的差距在哪里?   答:液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序,可能还有一些运气。一般使用高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实,这实际上用到了不同比例的匀浆液体,和合适的压力。压力太大,颗粒破碎,压力太小,塔板数少。同时压力需要稳定,不然分布不均,拖尾严重。同时还有头上平整程度。套上套,就可以用了。   8、柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题,我也拆下来清洗过,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了,但使用寿命会不会减少呢?   答:柱头污染了,就取出污染的,再装一些填料。因为加入你刮了些填料,那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多,仅表面,可能就是一些脏物,所以,问题解决。但是今后还会有同样问题,再挂,那么不小心刮,影响柱效。建议还是装一个预柱。   9、如果柱子取下来放置一段时间,需要做什么保护吗?   答:对一般的反相柱,也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中,然后用堵头塞紧柱两头,以免保存溶剂挥发,应该不需要做特殊的保护。   10、流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么?   答:《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说:甲醇为质子给予体、乙腈为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂,应该除了极性影响,还有另外的影响因素,至于分离机理,还是比较复杂的,不能看成是个万能方法。   11、关于色谱柱的填装问题!我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况:1.国外生产填料并填装完成成品卖到国内 2.国外生产填料,国内填装销售 3.国内生产填料,国内填装销售。一般情况下,第1种情况卖的最贵,也质量最好!可是我就不明白了:如果是填料的生产很复杂的话,那么填装上国内也跟不上去吗?为什么换在国内填装就会出现或多或少的一些小问题呢?   答:国内填装会出现质量小问题,和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题,又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施,国内填装和国外填装并无区别。   12、什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?   答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱 因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。   13、预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时,我一直都是用保护柱。但来到新公司后,发现大家都没有使用,几个实验室连保护柱都没找到一个,也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工,说是有可能影响药品分析。我就想问:安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生素。   答:应该这样说,加上保护柱,肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞,肯定有害于分离度和柱效,因为保护柱中间有着死体积的存在,但是如果保护柱接得好,并且尽量控制其匹配性和经常更换,分离度和柱效应该影响并不大。头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽,有些原料药,可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱(中间是个筛板),制剂的话,如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大,那还是最好配个保护柱。   14、用的是四元梯度泵A50%甲醇B50%水,经常出现停或进气泡这是什么原因?   答:水/甲醇比例在55:45时,黏度和柱压有个极大值。50:50接近了这个极值,柱压是比较高的,但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径,你这个实例中不知用的什么规格的色谱柱?系统压力高,可能会因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上而导致气泡进入系统,停机也应该是因为气泡进入压力下降的原因,可考虑更换液体通量更大的过滤头。   15、何时需更换隔垫或衬管?   答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。   16、想请您具体说明一下反冲色谱柱的方法,是不连检测器吗?   答:反冲就是将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来,当然不连检测器,出液端直接接到废液瓶就可以。   17、如果不使用不锈钢接头,而改用PEEK头,是否可以完全解决接头匹配问题?   答:色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的,供货商有多个,VICI,Upchurch,Parker等,他们的标准相互之间不统一,那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的,换个接头就可以了,而且现在有了万用接头,可以配所有不同类型的柱头,不泄露,连接死体积又很小。   18、有的厂商为避免堵塞,使用了较大孔径(2-5um)的前筛板,这种情况反冲会将填料冲出。厂商一般在使用说明书中会说明前后筛板的孔径吗?   答:厂商如果前后筛板孔径不对称,肯定会在说明书里特别提到的。   19、我在做多肽药物时遇到下列问题:1).基线不稳定波动大,流动相A:1%TFA水溶液,B:1%TFA乙腈溶液,检测波长210nm 流速1.0ml/ml,什么原因?怎么解决?TFA有什么作用?流动相中不加TFA见不到主峰,基线良好。2)做完肽类样品时怎么冲洗C18比较好 3)药典上介绍测定分子量大于2000的样品,选择柱子填料的孔径为30nm,30nm与10nm对结果有什么区别?   答:应该是起&ldquo 离子对&rdquo 的作用吧。在做多肽类样品的时候,300A孔径的填料相对100A孔径肯定要选择性好点,也就是分离度相对比较好点。流动相加入TFA,在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸(TFA)作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm,对多肽在低波长处的检测干扰很小。   20、waters Atlantis C18柱可以用较高比例的流动相,那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适?   答:反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护:流动相中不含缓冲盐分析完成后,用甲醇(或乙腈):水=90:10反向冲洗色谱柱45min流动相中含有缓冲盐,分析完成后,先用甲醇(或乙腈):水=10:90反向冲洗45min,然后再用甲醇(或乙腈):水=90:10反向冲洗色谱柱45min (注意:甲醇(或乙腈):水=10:90容易长菌,使用时间不可超过3天) 水性柱保存体系也不特别:短期保存在所用的流动相中(不含缓冲盐),中长期保存在纯甲醇(乙腈)或80%的甲醇(乙腈)/水中。   21、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适?   答:短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中,一般是正己烷和极少量的异丙醇。   22、磷酸盐缓冲盐渗透力强,为什么,是因为与醋酸盐,枸椽酸盐相比,基团小吗,使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比,会使色谱柱寿命缩短多少?   答:经常用磷酸盐,在其它条件差不多一样的情况下,柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧,否则不可能现在大部分人还在用。   23、反相离子对色谱法中,离子对是如何起作用的,是离子对试剂的非极性端溶解在填料的非极性端里,解离端伸向流动相,对含胺化合起离子交换作用,还是样品与离子对生成紧密的结合物,离子对试剂掩藏化合物中的极性基团,还是这种结合物是在解离与结合的动态平衡之中?   答:首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物,降低其极性,这样就能较好的在柱子上保留。再者,根据疏水效应理论,离子对试剂的疏水端是很容易和C18链相互作用的,这样更容易在柱子上保留,所以我认为离子对试剂作用是混合保留机制,即纯粹的反相保留和离子对保留机制共同作用。   24、四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后,也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4,这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用,此类离子对用的比较少,但它的作用仅是掩藏Si-O-吗,它对物质的保留性能有何影响,实验中发现检测胺化物时,流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势,而加入三乙胺则会降低物质的保留能力?   答:前面提到的四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基是阴离子的离子对试剂用得普遍,原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力,降低pH可抑制酸的电离,使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响(以前上限是8,后来抬到10,直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右)。铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用,但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合,外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用,从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理,离子对试剂先和分析物结合,掩藏极性基,从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差,这种情况下,认为后面的结合机理占上风的可能性更大。检测胺类化合物,加入三乙胺预先和硅醇基结合,胺和硅醇基作用被三乙胺取代,保留下降是肯定的。   25、同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后,再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前?   答:色谱柱被强保留物质污染后,保留时间提前和滞后的情况都有,具体要看污染物的性质,还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况,情况比较复杂,有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候,注意在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗,就可以减轻或避免这种情况的出现。建议每个分析方法用专门的色谱柱,长远看,这样更节省色谱柱的费用。   26、HPLC柱前衍生和柱后衍生的相关问题?1)为什么要衍生?2)衍生化的分类?3)进行衍生,适用的化合物有哪些?4)进行衍生化的要求有哪些?5)柱前衍生和柱后衍生的优缺点?   答:色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。目的为:1.将紫外&mdash 可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物,以提高检测灵敏度 2.提高对分析样品的分离和选择性。从是否与HPLC系统联机的角度,化学衍生法分为在线on line)与离线∣Off line)两种。从发生衍生化的场合,分为柱前衍生法pre-column derivatization)与柱后衍生法(post-column derivatization)两种。目前,在HPLC中,以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多。   27、多个样品不好不离的时候,请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?   答:提高分离度可从三个主要影响因素来考虑,柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效 选择性和固定相选择以及pH条件有关,通过选择合适的色谱柱和合适的pH,可以提高选择性 有时候适当延长出峰时间增加保留因子,也可提高分离度。   28、苯基柱,氰基柱该什么时候考虑用?   答:苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时,具有较高的选择性。CN柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用,也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。   29、同样类型柱子还有长度,粒径等差异,这些该怎么去选择?   答:长度和粒径都是用来改变柱效的,选择原则是够用就好。  30、我前几天刚刚装上一个新的C18柱,在进样之前我用100%的甲醇冲了半个多小时。刚才看到上面写的要活化什么的?不知道我只冲洗半小时就开始用对柱子有没有影响?对出峰什么的有没有影响呢?   答:不是所有的测定,都需要对新柱子用所测样品老化。但先按方法程序进样几针,观察到峰面积保留时间不再有明显变化,再开始正式测定,这是一个好习惯。按你现在的做法,如果第一针和第二针的峰面积、保留时间没有变化,就继续做没影响吧。   31、现在色谱柱和仪器的接口还没有标准化吗,除了检测池的出入管较小外,色谱柱的接口与PEEK头不匹配的有哪个型号的色谱柱,以后使用的时候需要注意一点。同时发现使用过金属接头的色谱柱再换成PEEK头,常易漏液,这是因为金属头易使色谱柱接口变形吗?   答:色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的,供货商有多个,VICI,Upchurch,Parker等,他们的标准相互之间不统一,那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的,换个接头就可以了,而且现在有了万用接头,可以配所有不同类型的柱头,不泄露,连接死体积又很小。   32、普通的C18柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?   答:普通C18柱作为正相柱使用,我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大,反过来,流动相极性大就是反相。C18固定相属于疏水性相对比较强的,疏水性强就是极性很弱,应该找不出极性比它更弱的流动相了。正相体系常见的柱子有:硅胶柱、氨基柱、CN基柱和Diol二醇基柱,最普通的应该就是硅胶柱。正相柱和反相柱比,最需要注意的是水分,正相柱对水分非常敏感,流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大,因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。   33、色谱柱的柱头类型与不锈钢毛细管接头有6种连接方式(在讲义里面提到),那么我们用户一般是液相色谱仪是固定某一个厂家,而是根据样品检测需要更换不同类型的色谱柱,那么怎么判断我所购买的色谱柱是否与不锈钢毛细管是否匹配呢,我之前只是知道安捷伦和waters都有规定他们自己家的柱子与自己家的仪器配套是最合适的,而其他厂家的色谱柱都很少提及,在不知道的情况下,我们该怎么选择?   答:不锈钢毛细管接头有个缺点,用过一次后卡匝位置和距离毛细管末端的长度就固定死了。如果下次用的色谱柱的柱头接口深度和原来的不同,就容易产生死体积和泄漏。产生的死体积一般不大,如果只引起柱效的稍微下降而没引起拖尾,这个问题就容易被忽略。引起大家关注的是泄漏,如果用了新柱子,发现和毛细管的接口处有泄漏,就可以判断是接头的匹配问题。最好的判断方法还是:询问一下厂商色谱柱柱头的类型和柱头接口的深度,然后和毛细管接头的规格比较。如果用PEEK接头,发生问题的情况就大大减少,因为PEEK接头卡匝位置是不固定的。接头与色谱柱的匹配,并没有在实际色谱应用中造成很大的问题,有很多人都没有关注到这个问题。一方面原因是使用PEEK接头的情况很普遍,另外如果发现不匹配,换个毛细管接头还是非常方便的。   34、相对于气相色谱,液相的优势在哪里?做防腐剂分析时,流动相加入乙酸铵才可以出峰,原理是什么?   答:液相和气相相比的优势有很多,我认为主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定,对象大部分是基础化工原材料 而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析,适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、环保、食品和刑侦等诸多重要领域,液相都已成为主导的分析分离工具。也有两者都能应用的交叉情况,但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。   35、您提到&ldquo 磷酸盐缓冲盐渗透力强,有加快硅胶溶解的副作用,它的存在会降低pH使用范围。&rdquo ,既然这样,经常使用,柱子寿命是否也下降的快呀?   答:经常用磷酸盐,在其它条件差不多一样的情况下,柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧,否则不可能现在大部分人还在用。   36、CN柱的保存需要在低温条件,但是又不能太低,使固定相冻结,怎么控制这个温度?怎么判断固定相是否被冻结?固定相冻结后会是什么样的现象?   答:所谓低温储存,就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水,冰点都比较低,纯甲醇的冰点是零下90度以下了。   37、我们测试样品时,经常会关心柱压是否太高,但是在购买色谱柱时,并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况,用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限?   答:装柱时的压力比使用时高很多,所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在,倒是一般仪器有个40Mpa的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求,柱压只要仪器能承受就OK吧。   38、使用缓冲液不当,使硅胶溶解并重新形成粉末后,会出现什么样的异常情况?怎么处理?   答:出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下,最后会聚集在柱子出口端,沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换,但这样做会影响到柱床,处理后柱效会下降。   39、今天才知道滤膜的材质分了这么几种:再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等,之前只知道有有机系和水系之分?各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品?   答:再生纤维素膜:具有蛋白质吸收低,适用于水溶性样品和有机溶剂 聚四氟乙烯:适用于所有有机溶剂,酸和盐 尼龙66:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%的乙醇,二氯甲烷,不适用与二甲基甲酰胺 醋酸纤维:不适用有机溶剂,特别适用水基溶液。   40、我原来遇到个这样的问题,一直不知道原因。刚拿柱子做,色谱条件是成熟的,绝对没问题,但是该条件下保留的物质变的不被保留,比如本来保留时间15分钟却怎么调比例都是2-3分钟就出峰了,维护后,下次再使用又正常了,什么样原因啊?   答:最大可能是发生相塌陷了。C18柱和高密键合封尾的C8柱,在高含水流动相下会发生相塌陷,后果就是保留能力大幅下降。用有机相比例较高的流动相冲洗后,又可恢复正常性能。   41、UPLC色谱柱可以反冲吗?HPLC的色谱柱可以简单反冲,但是,UPLC的色谱柱.也是一样的吗?如果压力偏高,该怎么办?   答:如果两端筛板孔径对称,UPLC柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高,当然也可以用反冲清洗的方法维护,UPLC柱和普通色谱柱比,只是压力高一点,不应该有什么特殊吧。   42、常规LC的柱子粒度小,柱效高,现在有3.5um的常规柱,不知道用3.5um*250的压力与4.6um的压力相差多少?   答:一般柱子4.6mmx250mm指的是其内径和长度。粒径才用um的单位,但一般标的是5um,也有3.5um的。其它条件一样,光粒径是3.5um和5um的柱压差别,理论上3.5um柱子的柱压是5um柱子的(5/3.5)平方倍数,即2.04倍,简单说就是2倍。   43、因为不知道流动相已走完,液相色谱柱空走了大概一晚上,请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生?   答:能用的!可能柱子里会有气泡进去,但之后多用流动相冲冲,看到基线稳定,就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗,然后再检测一下柱效,看柱子是否恢复,液相最好设置一下最低压限,这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。   44、在梯度洗脱的时候,如果整个时间程序越长,保留时间的重现性越差,尤其是后出的峰重现性差更明显,我猜估计是流量本身的误差引起的,但是怎么尽量避免这种情况的出现,使保留时间重现性更好?而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存,使用前最好能检测一下过氧化物的含量。
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    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 百灵威正丁基锂新品上市
    正丁基锂(n-Butyllithium),可去除多种碳-氢键中的质子,尤其是当电子离域化或杂原子作用下共轭碱稳定时。正丁基锂性质独特,是有机合成中z重要的有机锂化合物之y。百灵威隆重推出Amethyst Chemicals 品p正丁基锂产品,特点如下: ◆ 通过多项严格检测,活性锂含量高,浑浊杂质少,反应收率高。 ◆ 产品溶解于正己烷溶液,有效保证正丁基锂的稳定性。 ◆ 包装设计独特,含密封衬垫可抽取包装,较同类包装密闭性提升1.5倍,抽取面积扩大15倍;可多次抽取,使用率高。 ◆ j具竞争力的价格,比同类进口产品低50%,g内现货充足,提供大包装。 反应收率高 &bull 可多次抽取 &bull 成本优势好 编号 CAS 产品名称 规格 目录价 274232 109-72-8 n-Butyllithium, [1.6M in hexanes] 100mL 800mL ¥342 ¥605 913796 109-72-8 n-Butyllithium, [2.4M in hexanes] 100mL 800mL 10L ¥351¥712 询价 温馨提示: 1.正丁基锂对空气和水敏感,请将产品储存于密闭、干燥、低温(2-8℃)环境中。 2.长期存放可能会产生少量浑浊,这属于正常现象,不影响产品pz。 3.使用注射器抽取溶液时,应在瓶口用注射针连接氮气球,以平衡正丁基锂吸出时的压力变化。 4.正丁基锂的反应体系需保持氮气环境,以阻挡空气和水气进入,所用溶剂应为无水或c干溶剂。
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 火眼“金”睛:测定水中丁基黄原酸的在线监测解决方案
    黄金抗腐蚀性强,极为稳定,是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料,因为稀有而逐渐成为了珍稀品,甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知,仙道点铁石而成黄金,化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是,21世纪的今天,“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状,俗称“丁基黄药”,是一种重要的金属硫化矿捕集药剂,被广泛应用于各种重金属硫化矿(如PbS、ZnS、CuS等)和部分贵金属硫化矿(如Au2S3、Ag2S等)的浮选捕收。Tips:浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层,从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中,成为精矿,实现了真正的“千淘万漉不辛苦,吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水,金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品,如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水,污染饮用水源和土壤。此外,金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染,严重者会导致该地三十年内寸草不生!Tips:丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官,对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 896-2017)中的描述:水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生(衍生方程式如下),通过测定二硫化碳,间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》(GB 3838-2002)中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析,该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2>0.999,连续6针进样的重复性RSD为8.24%;★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L,达到实验室检测水平;★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制,保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性;★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作,可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测,助力实现“既要金山银山,也要绿水青山”这一美好愿望。
  • 郑健课题组Nature新成果:发现碳家族单晶新材料
    碳是元素周期表中最多样化的元素之一,碳原子具有极轻的原子质量和极强的共价键,以多种杂化方式成键获得结构丰富的碳网络,其独特的π电子共轭体系展现出优异的力、热、光、电等属性。通过调节碳材料的带隙,可以使其表现出迥异的电学性质,从而在晶体管、能源存储器件、超导等领域具有广泛应用。碳材料的性能与其拓扑结构密切相关,因此,研究新的二维碳同素异形体,特别是具有带隙的新型结构,具有重要意义。 在科技部、国家自然科学基金委、北京分子科学国家研究中心和中国科学院的支持下,郑健课题组在常压下通过简单的反应条件,创制了一种新型碳同素异形体单晶——单层聚合C60。这是一种全新的簇聚二维超结构,C60簇笼在平面上通过C-C键相互共价键合形成规则的拓扑结构。这种新型碳材料具有较高的结晶度和良好的热力学稳定性,并具有适度的禁带宽度,为碳材料的研究提供了全新的思路。 迄今为止构筑二维材料的最小单元是单个原子,纳米团簇作为基本单元构筑更高级的二维拓扑结构一直未能实现。由于碳碳成键的反应收率不是100%,且反应不可逆,因此采用传统化学反应制备二维团簇碳材料单晶几乎无法完成。郑健课题组利用掺杂聚合-剥离两步法,成功制备了单层二维聚合C60单晶,获得了确凿的价键结构。通过调节镁(Mg)和C60的比例,在常压条件下制得了两种紧密排列的准六方相和准四方相的Mg插层聚合物单晶,通过新的有机阳离子切片策略,使用四丁基水杨酸铵作为切割试剂,从准六方相结构中剥离得到单层C60聚合物。单晶XRD和STEM证明了C60之间通过C-C桥连单键和[2+2]环加成的四元环桥连键在平面内连接形成了一种全新的二维拓扑超结构。单层聚合C60的带隙约为1.6 eV,是典型的半导体,预示着其在光/电半导体器件中具有广阔的潜在应用。该结构具有良好的热力学稳定性,在约600 K(326.85℃)下仍旧稳定存在。由于不对称成键结构,这种新的碳材料具有显著的平面各向异性,表明该材料在非线性光学和功能化电子器件方面具有巨大应用前景。相关研究成果发表在Nature(https://www.nature.com/articles/s41586-022-04771-5)上。侯凌翔博士为论文第一作者,郑健研究员为通讯作者。 图a:准六方聚合C60的单晶结构示意图。每个C60与周围6个C60通过C-C共价键相连。 图b:单层聚合C60的STEM图片,C60笼簇在STEM图片中显示为圆环。
  • 一针进样,3 min知晓环境水中砷、铬、硒形态含量
    自然环境中砷(As)、铬(Cr)、硒(Se)存在多种化学形态,在不同环境条件下,氧化还原行为存在差异,不同形态对环境和健康影响不同。传统的元素总量分析不能提供足够的信息去了解元素的存在形态,而不同元素形态存在物理、化学、生物活性差异,并与其毒性、生物可利用性、迁移性密切相关。 砷、铬、硒常见形态/价态见表1,其中无机砷(三价砷和五价砷)毒性远大于有机砷,三价铬(Cr Ⅲ)和硒是人体必需的营养元素,人体内过量的硒会导致疾病,六价铬(Cr Ⅵ)则具有致癌毒性。 表1 砷、铬、硒形态/价态 有机砷和有机硒主要是生物吸收砷、硒无机形态后转化而来。在地表水和生活饮用水中砷、硒主要以无机形态存在,六价铬是地表水、地下水和生活饮用水常规控制指标。水中的砷、铬、硒形态分析对于环境质量评价、生态效应和人体健康具有重要意义。 岛津方案 高效液相色谱(HPLC)技术作为高效的分离技术,在元素形态分析中得到广泛应用,与高灵敏度的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,使HPLC-ICP-MS成为砷、铬、硒、汞等元素形态分析的主要方法。但是,不同元素形态分析通常使用不同的分离原理和流动相,分离时间较长,需要多次、长时间才能完成一个样品中砷、铬、硒形态的测试。基于以上因素,我们利用岛津LC-20Ai+ICPMS-2030系列联用系统开发了一种同时分离地表水中砷、铬、硒无机形态的方法。 图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030系列联用系统 • 方法学使用岛津惰性液相色谱仪LC-20Ai,以C8色谱柱对砷、铬、硒元素无机形态进行分离,流动相为含2 mM四丁基氢氧化铵(TBAH)和0.5 mM乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)的5%甲醇水溶液,以氨水和硝酸调节pH为7.4,分析条件见表2、3。 表2 液相色谱LC-20Ai条件表3 ICPMS-2030系列测试条件在3 min内实现砷、铬、硒无机形态的快速分离,分离度良好。 图2 砷、铬、硒色谱图(单位kcps) • 水样分析结果某河水和生活饮用水样本分析结果见表4,如表中结果所示,砷、铬、硒无机形态加标回收率为91.5~112%。 表4 某河水和生活饮用水样本测试结果备注:N.D.-未检出 结语水是生命之源,为环境保护提供分析解决方案是岛津的使命所在。一针进样,3 min知晓地表水、饮用水中无机砷、铬、硒形态含量,助力水环境研究和水资源安全,共同守护绿水青山。
  • 新品上市 | Welchrom Vantage C18色谱柱,食品检测新选择
    新品上市Welchrom® Vantage C18色谱柱前言近年来,国家越来越重视食品安全和环境安全,出台了各种测试标准和安全限量标准,涉及的检测类别多且样品类型广。在第三方食品和环境检测行业,有样品量大、检测项目繁多、基质种类复杂、时效性要求高等特点。很多第三方检测机构日常检测任务繁重,希望寻找一支能检测多个项目,同时还具有极佳的分离性能、较强的抗污染性和较长的寿命的色谱柱。月旭科技新推出的Welchrom® Vantage C18色谱柱,能够轻松满足用户的需求。Welchrom® Vantage C18色谱柱,是一款全新的具有适中的载碳量和比表面积的色谱柱,拥有较好的分离性能和优异的批间重现性,适合多组分复杂基质的日常检测。产品特点● 采用严格的出厂标准,具有优异的批间重现性;● 具有较低的比表面积,抗污染能力好;●普适性强,能满足第三方检测机构大部分项目的分析,特别是一些复杂基质,仍具有较好的分离性能,如食品检测行业中的常测项目:着色剂、水产品中的沙星类、抗氧化剂、毒素类等。色谱柱参数:应用案例SN/T 4457-2016 测试可乐中的7种着色剂色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。柱温:40℃;紫外检测器:245nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。GB 31656.3-2021 测试鱼肉中的沙星色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:10mM四丁基溴化铵(磷酸调pH=3.0):乙腈=94:6;柱温:35℃;紫外检测器:激发波长280nm、发射波长480nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。食品中的抗氧化剂色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流速:1.0mL/min;进样量:10μL。GB 5009.96-2016 葵花籽油中赭曲霉毒素A色谱柱:Welchrom
  • Nature特刊:中国顶级研究机构TOP 200
    继11月Nature杂志以增刊的形式出版了2014年自然指数后,12月17日的Nature杂志再度推出了有关中国的一期特别增刊&ldquo Nature Index: 2014 China&rdquo 。根据自然的"加权分值计数法"指数(WFC)评分,中国成为了仅次于美国的世界第二大科研产出国家。在这期的特刊中,Nature分析了2013年1月1日到12月31日中国发表的论文情况,聚焦了对某些极高质量的研究做出贡献的城市、研究机构和个别研究人员。   中国的WFC   在过去的一年里,中国总的WFC达到了5,206,中国论文WFC为4,051,国际合作WFC为1,155。紧跟在美国和中国之后WFC最高的三个国家分别是德国(WFC 4,077),日本(WFC:3,371)和英国(WFC 3,290)。   城市的故事   根据WFC评分,中国排名前10位的城市是:北京(包含150家研究机构,将中科院计算在内WFC:2,050,排除中科院WFC为:1,329) 上海(WFC:712,具有63家研究机构) 南京(WFC:310,具有30家研究机构) 香港(WFC:241,具有17家研究机构) 长春(WFC:224,具有11家研究机构) 武汉(WFC:217,具有33家研究机构) 合肥(WFC:212,具有17家研究机构) 杭州(WFC:178,具有17家研究机构) 广州(WFC:170,具有27家研究机构) 天津(WFC:168,具有19家研究机构)。   Top200研究机构   在新增刊中,Nature杂志根据WFC评分列出了中国的200名顶级研究机构,其中排在前十位的是:   1.中国科学院(CAS),其WFC为1,209.46,论文数量为2,661篇,相比去年增长8.0%   2.北京大学(PKU), 其WFC为275.53,论文数量为743篇,相比去年增长31.5%。   3.清华大学,其WFC为194.87,论文数量为474篇,相比去年增长9.6%.   4.南京大学,其WFC为194.57,论文数量为391篇,相比去年增长15.7%。   5.中国科技大学(USTC), 其WFC为175.73,论文数量为427篇,相比去年增长18.9%。   6.浙江大学(ZJU), 其WFC为150.42,论文数量为289篇,相比去年增长22.1%。   7.复旦大学,其WFC为129.23,论文数量为255篇,相比去年增长6.5%。   8.南开大学,其WFC为113.77,论文数量为190篇,相比去年增长32.5%。   9.武汉大学,其WFC为98.80,论文数量为154篇,相比去年增长33.0%。   10.吉林大学,其WFC为97.90,论文数量为179篇,相比去年增长48.9%。   紧随其后的大学和研究机构还包括上海交通大学(SJTU)、中山大学、四川大学、厦门大学、中国科学院大学、香港大学、兰州大学、华东师范大学(ECNU)、苏州大学、大连理工大学(DUT)等。详细名单请点击http://www.nature.com/nature/journal/v516/n7531_supp/fig_tab/516S77a_T1.html了解。   生命科学Top研究机构   生命科学领域排名在前十位的研究机构分别是:   1.中国科学院(CAS),其WFC为238.91,论文数量为478篇,相比去年增长18.7%   2.北京大学(PKU), 其WFC为64.01,论文数量为152篇,相比去年增长49.1%。   3.清华大学,其WFC为30.65,论文数量为87篇,相比去年下降9.9%.   4.中国科技大学(USTC), 其WFC为30.21,论文数量为62篇,相比去年增长101.7%。   5.浙江大学(ZJU), 其WFC为29.29,论文数量为68篇,相比去年增长7.5%。   6.南开大学,其WFC为27.74,论文数量为54篇,相比去年增长33.2%。   7.上海交通大学(SJTU), 其WFC为24.82,论文数量为94篇,相比去年增长3.1%。   8.复旦大学,其WFC为24.72,论文数量为68篇,相比去年下降15.1%。   9.武汉大学,其WFC为22.07,论文数量为40篇,相比去年增长31.4%。   10.中国医学科学院/北京协和医学院,其WFC为20.51,论文数量为66篇,相比去年下降8.2%。   紧随其后的大学和研究机构还包括兰州大学、中山大学、华东师范大学、四川大学、华大基因研究院(BGI)、第二军医大学、中国科学院大学、苏州大学、南京大学、香港大学等。详细名单,请点击http://www.nature.com/nature/journal/v516/n7531_supp/fig_tab/516S77a_T2.html了解。   Nature和Science杂志Top研究机构   在Nature和Science杂志发表论文排名在前十位的研究机构分别是:   1.中国科学院(CAS),其WFC为18.64,论文数量为54篇,相比去年增长197.5%   2. 清华大学,其WFC为5.43,论文数量为12篇,相比去年下降2.2%.   3.北京大学(PKU), 其WFC为4.10,论文数量为14篇,相比去年增长15.2%。   4.中国农业科学院(CAAS), 其WFC为2.84,论文数量为7篇,相比去年增长282.8%。   5. 华大基因研究院(BGI), 其WFC为1.78,论文数量为7篇,相比去年增长33.6%。   6.浙江大学(ZJU), 其WFC为1.70,论文数量为7篇,相比去年增长221.1%。   7.中国科技大学(USTC), 其WFC为1.69,论文数量为8篇,相比去年下降20.8%。   8.中国疾病预防控制中心(中国CDC), 其WFC为1.27,论文数量为6篇。   9.中国农业大学,其WFC为1.174,论文数量为6篇,相比去年增长269.6%。   10. 北京生命科学研究所(NIBS),其WFC为1.12,论文数量为5篇,相比去年下降56.8%。   紧随其后的大学和研究机构还包括同济大学、临沂大学、中国地质科学院、香港大学、云南大学、复旦大学、燕山大学、汕头大学、沈阳师范大学、大连理工大学等。详细名单请点击http://www.nature.com/nature/journal/v516/n7531_supp/fig_tab/516S77a_T6.html了解。
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 前沿合作 | 2D-LCMS-QTOF法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析
    岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司和中国食品药品检验研究院合作,采用岛津二维高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(2D-LC-QTOF),对头孢美唑钠热降解的未知杂质进行了定性鉴定。 背景介绍β-内酰胺类抗生素,主要包括头孢菌素类、青霉素类和碳青霉烯类。头孢美唑是第二代半合成的头孢类抗生素。2020版《中国药典》,美国药典(USP43)和日本药典(JP17)都收录了注射用头孢美唑钠。在注射用头孢美唑钠的质量研究中,发现其对热比较敏感,头孢美唑内酯(cefmetazole lactone)和1-甲基-5-巯基四氮唑(1-methyl-5-mercaptotetrazolium)在高温条件下均有明显增加,主峰后出现3个明显的未知杂质。 某仿制药和参比制剂样品中实际检出的未知杂质含量超过了ICH Q3B规定的鉴定阈值(头孢美唑日用最大剂量为4g,对应的杂质鉴定阈值为0.10%;部分样品中如图1所示杂质3的量超过0.10%),故尝试对注射用头孢美唑钠检出的未知杂质进行结构分析。图1给出了注射用头孢美唑钠热解样品的一维(图1A)和3种目标杂质(杂质1-3)的二维(图1B)紫外色谱图。图1 注射用头孢美唑钠热解样品的一维(1A)和3种目标杂质(杂质1-3)的二维(1B)色谱图 解决方案岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 基于二维液相色谱-高分辨质谱系统,采用中心切割技术将在一维中采用含非挥发性盐的流动相中分离得到的目标未知物导入二维色谱,在二维色谱中采用质谱兼容的挥发性流动相,进而采用高分辨质谱对未知物进行定性鉴定。一维色谱采用《中国药典》中注射用头孢美唑钠的有关物质检查方法,流动相中含不挥发的磷酸盐和离子对试剂(四丁基氢氧化铵,TBAH)。二维色谱采用C18色谱柱,利用磷酸盐在色谱柱上不保留,TBAH在高比例水相下不易洗脱等性质,通过阀切换技术和改变流动向比例等方法洗脱导入废液,避免质谱污染。 表1 头孢美唑钠中杂质的分子式、加和离子和误差 在结构解析中,通过比较头孢美唑钠和未知降解杂质的母离子及特征碎片离子的相关性,结合文献报道的头孢类抗生素及杂质的裂解规律,对头孢美唑钠中的三种未知杂质进行科学合理的定性分析。表1列出了三种未知杂质的分子结构和误差。以杂质2为例,在正模式下的一级质谱图(见图2A):主要离子为m/z 488.0320,m/z 372.0160,m/z 505.0586。m/z 488.0320与m/z 505.0586相差17,可推断m/z 505.0586为m/z 488.0320的[M+NH4]+峰。m/z 488.0320的二级产物离子质谱图(见图2B)。推测杂质2的结构和裂解规律(见图3),杂质2可能为7-甲巯基头孢美唑。同时,7-甲巯基头孢美唑也是一种常见的头孢美唑杂质。 图2 杂质2在正模式下的扫描离子(2A)和m/z 488.0320的产物离子质谱图(2B) 图3 杂质2可能的结构和质谱裂解规律 结论本研究对头孢美唑中的3种未知杂质进行了科学合理的定性分析,对于头孢美唑的质量控制及安全性评价具有重要意义。本分析方法适用于β-内酰胺类抗生素中未知杂质的分离和定性,具有很强的通用性,同时可对化学药物、天然产物、多组分生化药等复杂组成体系进行定性鉴别,从而提供可靠的质量控制分析方法。 本工作基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台(2D-LC-QTOF)和开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,该数据库收录了β-内酰胺类抗生素的一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据,还登录了抗生素相关杂质的液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本,同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。 参考文献:《采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析》《中国药学杂志》中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2022) 08-0645-06 doi: 10.11669/cpj.2022.08.009
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 这21类常见分析仪器对测试样品的要求有什么不同?
    什么样的样品适合什么样的仪器?这个话题看似简单,却经常被大家忽略掉。一不小心,您辛辛苦苦做出的样品,送到仪器旁边却发现不符合要求,时间、成本,一把辛酸泪......  不同分析仪器原理不同,对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们,您是否了解不同仪器对样品的要求?今天特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求,相信对你的科研工作会有很大的帮助。  核磁共振波谱仪  (1)送检样品纯度一般应95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱5mg,13C谱15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。  (2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。  (3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)  红外光谱仪  为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,分析的样品,必须做到:  (1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度   (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰   (3)易潮解的样品,干燥器放置   (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况   (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。  有机质谱仪  适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。  气相色谱-质谱联用仪  气相色谱仪均使用毛细管柱,进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。  液相色谱-质谱联用仪  (1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。  (2)确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质 未配成溶液的样品要注明溶剂。  (3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式   (4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。  飞行时间质谱仪  (1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。  (2)样品的溶解性:被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。  (3)纯度:为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。  紫外-可见吸收光谱仪  (1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在   (2)固体样品量0.2g,液体样品量2ml。  气相色谱仪  能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。  液相色谱仪  样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构 对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。  元素分析仪  (1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息   (2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符   (3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。  离子色谱仪  送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。  等离子体原子发射光谱仪  (1)对送检样品(检测条件)的要求:提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量 待检元素中最低(估计)含量是多少?  (2)对于溶液,写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1mol,样品量:5-50ml。如含悬浮物或沉淀,务必过滤 另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白   原子荧光光谱仪  (1)样品分析一般要求  原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。  (2)固体样品  ①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。  检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v)   检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v)   检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。  由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。  ②有机或生物固体样品  样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。  (3)样品中待测元素限量要求  由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μ g/g~500μ g/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。  (4)样品量  每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL。  差示扫描量热仪  固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。样品量:  单次检测无机或有机材料不少于20mg,药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。  热重分析仪  样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气体流量等。  X射线粉末衍射仪  送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定) 块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面 薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45pxx45px   X射单晶末衍射仪  送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。  透射电子显微镜  由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长   场发射扫描电子显微镜  送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些(≤ 10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。  扫描电子显微镜-X射线能谱仪  送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。  电子探针  定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。
  • 全自动乌氏黏度计-用毛细管法测定纤维级PBT切片的特性黏度
    PBT又名聚对苯二甲酸丁二醇酯,是由是对苯二甲酸和1,4-丁二醇缩聚制成的聚酯,是重要的热塑性聚酯,五大工程塑料之一。聚对苯二甲酸丁二酯为乳白色半透明到不透明、半结晶型热塑性聚酯,具有高耐热性。不耐强酸、强碱,能耐有机溶剂,可燃,高温下分解。PBT树脂大部分被加工成配混料使用,经过各种添加剂改性,与其他树脂共混可以获得良好的耐热、阻燃、电绝缘等综合性能及良好的加工性能。广泛用于电器、汽车、飞机制造、通讯、家电、交通运输等工业。PBT的生产方法主要有酯交换法和直接酯化缩聚法两种,所用催化剂有钛酸四异丙基酯、钛酸四丁基酯、烷氧基锆、烷氧基锡等。根据观研报告网发布的《中国聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)行业现状深度研究与未来投资预测报告(2023-2030年)》显示,在产业链方面,聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)行业上游为石化工业,主要原材料包括BDO、PTA等,下游主要应用于汽车、电子电器、纺织、机械设备、精密仪表部件和光缆光纤等领域,我国已是世界PBT用量最多的国家,年消费量约占世界总用量的三分之一,市场规模庞大。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。 乌氏毛细管法是PBT材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PBT材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平、比重计。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、无水乙醇。1.配置溶剂:测试比重是明确我们配备的是苯酚60:40四氯乙烷的溶剂。2.溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验温度25.00℃并且稳定后,加入,软件中启动测试任务待结束。3.粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4.PBT切片样品溶液的制备:将PBT切片粉碎或者剪成很小的颗粒,在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中溶解,待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5.样品粘度的测定:加入样品,启动软件中公式模式测试,待任务结束。6.粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 欧盟修订REACH法规(EC 1907/2006)附件XVII
    近日,欧盟向WTO秘书处通报了修订REACH法规(EC 1907/2006)附件XVII的委员会法规草案(G/TBT/N/EU/118)。   该草案将磷化铟、磷酸三酯、叔丁基锂、氢化石脑油、高温煤焦油沥青、氟环唑、硝基苯、邻苯二甲酸二己酯、N-乙基-吡咯烷酮、砷化镓、十五代氟辛酸铵、全氟辛酸和硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡这些物质包括到法规(EC 1907/2006)附件XVII的28-30条中,以限制其作为物质、其他物质的成分或在向公众提供的混合物中投放市场或使用。由于法规(EU 618/2012)和CLP法规第5次修订的预期采用,依照其属于作为致癌、致基因突变、有生殖毒性1A或1B的新分类,增加了“仅限于专业人员使用”的标签要求。   该通报法规的拟批准日期为2013年9月,拟生效日期为在欧盟官方公报上公布起20天(2014年4月1日起实施)。
  • 参会名单首发 | 新型疫苗顶级科研院所及领军企业悉数出席!
    VacCon2022第四届新型疫苗研发与产业化论坛中国,成都,2022年1月7-8日参会名单首发 | 新型疫苗顶级科研院所及领军企业悉数出席!2022年1月7-8日,VacCon第四届新型疫苗研发与产业化论坛将于成都再次升级起航,设置2大会场3大专题,特邀中科院、CDC、麻省大学医学院、中国医学科学院、四川大学华西医院、波士顿医学中心等科研机构,沃森、艾博、康希诺、君实、丹序、开拓、再生元等疫苗及药物研发领军企业领衔参会!聚焦新冠疫苗/中和抗体/小分子药物临床开发最新进展,带来下一代新型疫苗及药物立项及研发前瞻讨论,探索不同技术路径下——mRNA\重组蛋白\(腺)病毒载体疫苗在超越新冠领域的创新与工艺开发领先实践!【早鸟特惠12.10截止!】12月10日前注册享立减1000元早鸟特惠!更有定向企业/科研机构参会票等你来注册!HOT!企业主题演讲、产品展示、插页广告、晚宴赞助、吊绳&名卡、手提袋、瓶装水、椅套广告等多种赞助形式欢迎咨询:180 1793 9885(同微信)部分参会企业首次公开!众多顶级科研院所、疫苗及药物领域等领军企业领衔参会!(以下排名不分先后)中国疾控中心传染病所中国科学院成都生物制品研究所军事医学研究院美国麻省大学医学院清华大学艾滋病综合研究中心江苏省 CDC北京大学生命科学研究院长春生物制品研究所-疫苗研究室云南沃森生物技术股份有限公司NEB重庆大学石家庄四药有限公司中国科学院广州生物医药与健康研究院波士顿医学中心深圳赛诺菲巴斯德生物制品有限公司北京大学药学院丹纳赫生命科学United BioPharma, IncKactus Biosystems恺佧生物康希诺南京诺唯赞生物科技有限公司武汉瀚海新酶生物科技有限公司依生生物中国科学院病原微生物与免疫学重点实验室中国科学院武汉病毒研究所/生物安全大科学研究中心擎科生物科技有限公司震旦鼎泰杭州中美华东制药有限公司丽珠生物Croda ChinaAVT艾伟拓(上海)医药科技有限公司成都生物上海兆维科技有限公司Roche君实生物翌圣生物科技(上海)股份有限公司丹序医药杭州高田生物医药有限公司开拓药业苏州艾特森制药设备有限公司NanMicr苏州纳微科技股份有限公司河南真实生物迈科康苏州英赛斯智能科技有限公司启辰生生物羽冠生物NEST无锡耐思生物科技有限公司艾棣维欣深信生物诺未科技(北京)有限公司昂瑞生物兰州理工大学中生复诺健中国医学科学院医学生物学研究所蓝鹊生物武汉汇研生物科技股份有限公司厚存纳米广州派真生物技术有限公司万泰生物遵义医科大学珠海校区斯微生物重庆博唯佰泰生物制药有限公司楚天源创苏州近岸蛋白质科技股份有限公司北京科兴中维元本生物国药中生高特佳投资集团成都三叶草北京师范大学珠海校区江苏瑞科圣诺制药迈杰转化医学中国科学院计算生物学重点实验室环码生物中国科学院微生物所微生物生理与代谢工程院重点实验室......更多参会企业名单持续更新中!已确认嘉宾持续更新中!魏于全,中国科学院院士卢山,美国麻省大学医学院终身教授, 新型疫苗研究室主任,国际疫苗学会前任主席朱凤才,江苏省 CDC 副主任李琦涵,中国医学科学院医学生物学研究所所长陈凌,中国科学院广州生物医药与健康研究院首任院长、研究员Valerie Gouon-Evans,波士顿医学中心副主任肝脏疾病和再生项目主任杨振军,北京大学药学院教授、天然药物及仿生药物国家重点实验室PI寸韡,中国医学科学院医学生物学研究所研究员,实验室负责人严景华,中国科学院微生物所微生物生理与代谢工程院重点实验室研究员张波,中国科学院武汉病毒研究所/生物安全大科学研究中心研究员孙逊,四川大学华西药学院博士生导师,药剂学系主任戴连攀,中国科学院病原微生物与免疫学重点实验室组长朱涛,康希诺执行董事、首席科学官兼副总经理邵辉,依生生物 CEO贾为国,中生复诺健首席科学家 CSO于继云,震旦鼎泰董事长杨嘉明,丽珠生物研发副总经理史跃年,昂瑞生物Co-Founder、CEO王年爽,S-2P技术设计者,再生元科学家回爱民,复星医药全球研发总裁,首席医学官冯辉,君实生物COO施前,丹序医药 CEO马连东,开拓药业副总裁、新药研究院院长党群,河南真实生物总裁胡业勤,迈科康生产副总经理栗世铀,启辰生生物CEO林秋彬,羽冠生物创始人兼 CEO俞航,蓝鹊生物创始人兼CEO程鑫,艾棣维欣临床开发部医学总监张龙贵,厚存纳米创始人庞司林,深信生物研发总监、深信生物南京公司负责人......更多重磅嘉宾持续更新中!敬请期待!【早鸟特惠12.10截止!】12月10日前注册享立减1000元早鸟特惠!更有定向企业/科研机构参会票等你来注册!扫描下方二维码,即享早鸟特惠!【演讲嘉宾火热征集中】演讲摘要/论文投稿,经组委评估并确认的嘉宾将享受以下福利:获得一张免费全程参会证;会议期间午餐券、嘉宾招待晚宴;在会议期间专享演讲嘉宾休息室;组委会官方宣传与推广。投稿邮箱:vaccon@bmapglobal.com【更多赞助形式等您开启!】论坛开放主题演讲,产品展示,插页广告,晚宴赞助,吊绳&名卡、手提袋、瓶装水、椅套广告等多种形式、全方位供您展示先进疫苗技术!即刻联系我们,获得有限的赞助演讲机会!详情咨询:180 1793 9885(同微信)【关注官微,及时获取会议最新信息!】联系组委会:180 1793 9885(同微信)邮箱:vaccon@bmapglobal.com网站:www.bagevent.com/event/7801342?bag_track=instrument 媒体合作联系:上海商图信息咨询有限公司赵俊雯| Jane ZhaoTel: 021-61071886(ext.8027)官网: www.bmapglobal.com
  • 盘点全球生物安全顶级实验室
    近日埃博拉疫情的日益严峻,美国疾控中心和世界卫生组织都将埃博拉疫情响应升至最高级别,这也使媒体对埃博拉病毒关注的目光,转向研究埃博拉病毒的利器、也几乎是必备神器¾ 生物安全4级实验室,生物安全实验室共分4级(Biosafety Level 1-4), 生物安全4级实验室又常被称为P4实验室,这个P可不是个屁,是指Pathogen(病原) or Protection(保护)。说生物安全4级实验室是生物安全顶级实验室,不仅仅是指生物安全方面是顶级的,最高的,其造价也是最贵的,因此,数量很少,即使是在全球范围内,生物安全4级实验室也只有56个,这还包括一些正在建设中的(参见下表)。 序号 名 字 位 置 建设时间 说 明 1 Virology Laboratory of the Queensland Department of Health Australia, Queensland, Coopers Plains 2 Korea Centers for Disease Control and Prevention (KCDC) Osong, Cheongwon county, North Chungcheong province, South Korea 2013 3 University of Queensland - Sir Albert Sakzewski Virus Research Centre (SASVRC) Royal Women' s Hospital Brisbane P3 (BL3) Australia, Queensland, Herston 4 Australian Animal Health Laboratory Australia, Victoria, Geelong 5 National High Security Laboratory Australia, Victoria, North Melbourne National High Security Laboratory Operates under the auspice of the Victoria Infectious Diseases Reference Laboratory. 6 Republican Research and Practical Center for Epidemiology and Microbiology Belarus, Minsk Department of Molecular Epidemiology & Innovational Biotechnologies 7 National Microbiology Laboratory Canada, Manitoba, Winnipeg Located at the Canadian Science Centre for Human and Animal Health, it is jointly operated by the Public Health Agency of Canada and the Canadian Food Inspection Agency. 8 Wuhan Institute of Virology of the Chinese Academy of Sciences China, Hubei, Wuhan 2003 Wuhan Institute of Virology already hosts a BSL-3 laboratory. A distinct BSL-4 facility is currently being built based on P4 standards, the original technology for confinement developed by France. It will be the first at level 4 in China, under the direction of Shi Zhengli. 9 Biological Defense Center Czech Republic, Pardubice, Těchoní n 1971, rebuilt 2003-2007 Located at the Centrum biologické ochrany (Biological Defense Center)[13] 10 Laboratoire P4 Jean Mé rieux France, Rhô ne-Alpes, Lyon ###### Jean Mé rieux laboratory is a co-operation between the Pasteur Institute and INSERM. Note that in France, it is P4 for Pathogen or Protection level 4. 11 Centre International de Recherches Mé dicales de Franceville Gabon This facility is operated by a research organization supported by both Gabonese (mainly) and French governments, and is West Africa' s only P4 lab (BSL-4). 12 Robert Koch Institute Germany, Berlin The facility was licenced for construction by City of Berlin on November 30, 2008. 13 Bernhard Nocht Institute for Tropical Medicine Germany, Hamburg 14 Friedrich Loeffler Institute on the Isle of Riems Germany, Isle of Riems (Greifswald) 2010 Deals especially with virology 15 Philipps University of Marburg Germany, Marburg 2008 The facility is licenced to work with genetically modified organisms 16 High Security Animal Disease Laboratory (HSADL) India, Bhopal 1998 This facility deals especially to zoonotic organisms and emerging infectious disease threats. 17 Centre for Cellular and Molecular Biology India, Hyderabad 2009 National Bio-Safety Level-4 Containment Facility for Human Infectious Diseases & Clinical Research Facility in Regenerative Medicine. 18 All India Institute of Medical Sciences India, New Delhi 1993 Conducts studies on major pathogenic organisms. Has contributed in discovering new strains & vaccines. 19 Microbial Containment Complex India, Pune 2012 Bio-Safety Level-IV Laboratory established by ICMR with support from Department of Science & Technology 20 Azienda Ospedaliera Ospedale Luigi Sacco Italy, Lombardy, Milan A university hospital in Polo Universitario it contains two special vehicles for transporting infectious persons. 21 Istituto Nazionale Malattie Infettive Italy, Lazio, Rome This facility, (trans.) National Institute of Infectious Diseases, operates within the Lazzaro Spallanzani Hospital. 22 National Institute for Infectious Diseases Japan, Tokyo, Musashimurayama Located at National Institute for Infectious Diseases, Department of Virology I this lab has the potential of operating as a BSL-4, however it is limited to perform work on onlyBSL-3 agents due to opposition from local residents and communities. 23 Institute of Physical and Chemical Research Japan, Ibaraki, Tsukuba This is a non-operating BSL-4 facility. 24 Netherlands National Institute for Public Health and the Environment (RIVM) Netherlands, Bilthoven 2009 25 Cantacuzino Microbiological Research Institute (INCDMI) Romania, Bucharest 26 "Dr. Carol Davila" Central Military Hospital Romania, Bucharest 27 State Research Center of Virology and Biotechnology VECTOR Russia, Novosibirsk Oblast, Koltsovo It is one of two facilities in the world that officially hold smallpox. The other Russian BSL-4 facilities have been dismantled. 28 National Institute for Communicable Diseases South Africa, Johannesburg National Institute for Communicable Diseases of Special Pathogens Unit is one of only two BSL-4 facilities in Africa but the only suit laboratory on the continent. 29 Swedish Institute for Communicable Disease Control Sweden, Solna Swedish Institute for Communicable Disease Control is Scandinavia' s P4 facility. 30 University Hospital of Geneva Switzerland 31 Spiez Laboratory Switzerland, Spiez 32 Kwen-yang Laboratory (昆陽實驗室) Center of Disease Control Taiwan Part of the Department of Health, Taiwan. 33 Preventive Medical Institute of ROC Ministry of National Defense Taiwan 34 Health Protection Agency' s Centre for Infections United Kingdom, ColindaleLocated in the Viral Zoonosis unit. 35 National Institute for Medical Research United Kingdom, London 36 Institute for Animal Health United Kingdom, Pirbright 37 Institute for Animal Health Compton LaboratoryUnited Kingdom, Compton 38 Defence Science and Technology Laboratory United Kingdom, Porton Down 39 Health Protection Agency United Kingdom, Porton Down Special Pathogens Reference Unit. 40 Health Protection Agency United Kingdom, Porton Down Botulism. 41 Francis Crick Institute[22] United Kingdom, London Under construction. The UKCMRI will not work on Human Hazard Group 4 agents. 42 Centers for Disease Control and Prevention United States, Georgia, Atlanta Currently operates in two buildings. One of two facilities in the world that officially hold smallpox. 43 Georgia State University United States, Georgia, Atlanta Is an older design "glovebox" facility. 44 National Bio and Agro-Defense Facility (NBAF), Kansas State University United States, Kansas, Manhattan Under construction. Facility to be operated by the Department of Homeland Security, and replace the Plum Island Animal Disease Center (which is not a BSL-4 facility). Planned to be operational by 2015, but likely delayed. 45 National Institutes of Health (NIH) United States, Maryland, Bethesda Located on the NIH Campus, it currently only operates with BSL-3 agents. 46 Integrated Research Facility United States, Maryland, Fort Detrick Under construction. This facility will be operated by National Institute of Allergy and Infectious Diseases (NIAID), it is planned to begin operating at 2009 at the earliest. 47 National Biodefense Analysis and Countermeasures Center (NBACC) United States, Maryland, Fort Detrick Under construction, it will be operated for the Department of Homeland Security. 48 US Army Medical Research Institute of Infectious Diseases (USAMRIID) United States, Maryland, Fort Detrick 1969 Old building 49 US Army Medical Research Institute of Infectious Diseases (USAMRIID) United States, Maryland, Fort Detrick 2017? New building, currently under construction 50 National Emerging Infectious Diseases Laboratory (NEIDL), Boston University United States, Massachusetts, Boston Under construction by Boston University, building and staff training complete, waiting for regulatory approval. 51 NIAID Rocky Mountain Laboratories United States, Montana, Hamilton National Institute of Allergy and Infectious Diseases 52 Kent State University, Kent Campus United States, Ohio, Kent Operates as a clean lab at level 3 for training purposes. Scheduled for conversion to a hot level 4 lab in response to a bioterrorism event in the USA. 53 Galveston National Laboratory, National Biocontainment Facility United States, Texas, Galveston Opened in 2008, facility is operated by the University of Texas Medical Branch.[23] 54 Shope Laboratory United States, Texas, Galveston Operated by the University of Texas Medical Branch (UTMB). 55 Texas Biomedical Research Institute United States, Texas, San Antonio The only privately owned BSL-4 lab in the US. 56 Division of Consolidated Laboratory Services
  • 一文科普|顶级SCI期刊除了NCS还有哪些?(附最新SCI影响因子完整版)
    今日,2021JCR正式发布!点击查看本网报道:(2022年SCI期刊影响因子正式发布(附完整版下载))2021年推出了全新的指标 Journal Citation Indicator(JCI)。JCR分区是按照wos的254个学科,将所有的期刊先按照学科领域划分,然后以期刊影响因子降序排列,将期刊分为4等份,影响因子高的划分到高分区中,分区为Q1~Q4/。今年有60%以上的期刊IF值实现了上涨,但也有下跌的期刊,有的期刊影响因子从508.702降低到了286.130。什么是顶刊?事实上顶级期刊并没有严格的认定标准,一般来说顶刊是那种影响力比较大,口碑比较好,影响因子比较高的刊物。对于顶刊并不能一概而论,大家的评判标准也不同。说到顶刊大家比较熟悉的就是NCS系列,《nature》、《cell》和《science》。但是不同学科领域的刊物影响因子水平也存在差异,是否是顶刊还要根据小类学科的期刊排名情况百分比比较合适。【材料领域顶级期刊】AM《Advanced Materials》,是是工程与计算大学科、材料与化学大领域(包含材料化学,材料物理,生物材料,纳米材料,光电材料,金属材料,无机非金属材料,电子材料等等非常多的子学科的顶级期刊,在国际上材料介绍享誉盛名。【化学领域顶级期刊】JACS《Journal of the American Chemical Society》是美国化学会创办的,该期刊在化学界享有极高的声誉。ANGEW《Angewandte Chemie International Edition》是德国的化学类期刊,由Wiley公司出版,分德语版和英语版。Angew.Chemie 上收录的文章以简讯类为主,简讯主要分布在有机化学、生命有机化学、材料学、高分子化学等领域。【医学领域顶级期刊】《The Lancet》(柳叶刀)是由爱思唯尔(Elsevier)出版公司主办的医学学术期刊之一。《The New England Journal of Medicine》(简称NEJM,新英格兰医学杂志)是由美国麻州医学协会出版的评审性质的医学期刊和综合性医学期刊。《The Journal of the American Medical Association》(简称JAMA,美国医学会杂志)自1883年7月14日在美国芝加哥市创刊,是国际上知名的国医学杂志之一。《British Medical Journal》(简称BMJ,英国医学期刊)是英国医学会会刊,全球著名的四大主导医学期刊之一。四大医学期刊2021年度影响因子分别为:由上述分享的内容能够更加确定顶刊要根据学科来说,想要在顶级期刊上发表论文要了解自己所在的专业领域顶级期刊是什么,然后才能选对本专业认可度比较高的刊物。欢迎在留言区补充 你所在的研究领域的那些顶级期刊吧
  • 全球新冠持续多久?梅奥顶级专家给出答案
    新冠出现动物感染,或将无休止传播  日前,科学期刊《疫苗》主编、梅奥诊所顶级流行病学家格雷戈里波兰博士 (Gregory Poland) 在接受媒体采访时对疫情的走势作出最新研判:新冠疫情将持续到下个世纪,后代将持续接种疫苗。根据微信公众号「加拿大家园」摘引外网,Gregory Poland作为美国疫苗接种和免疫学方面的顶级专家之一,他结合研究和疫情实际情况对这一结论给出了详述。  他指出:尽管许多人做出了乐观的预测,但现在认为新冠病毒将成为地方性流感病毒还为时过早。它对一些全球卫生专家所指出的「新冠病毒大流行转变为地方性流感病毒」的说法表示不认同。  此前,有不少专家表示,奥密克戎变种病毒虽然有快速传播的特征,也有温和的性质,新冠病毒的模式将稳定且可预测,但Gregory Poland博士并不持有同样乐观的观点。  「我们还没有处于可以预测流行病的任何阶段,我们无法根除它。」需要特别强调的是,Gregory Poland博士指出:新冠病毒已显示出感染动物的能力,这意味着它可能跨物种传播,并继续变异、无限期地传播。这种病毒会传播很长时间,以至于人们仍然会在未来几代人中接受新冠疫苗。  不管是已接种疫苗还是未接种疫苗甚至动物之间,新冠都能如此猖獗的传播,Gregory Poland博士和其他专家都在担心未来几十年内无法控制住,如果一定要作出一个预测,他指出,子子孙孙都将接种新冠疫苗。  对于这个结论,Gregory Poland博士给出了一个类比:如果你今年秋天接种了流感疫苗,那么这针流感疫苗其实是针对1918年出现并引起大流行的流感病毒株。央视新闻客户端消息:1月23日据美国有线电视新闻网报道,斯坦福医学院流行病学家和传染病研究学者伊芳马尔多纳多(Yvonne Maldonado)表示,奥密克戎变异株过后,另一个全新的新冠病毒毒株或将袭来,随之奥密克戎变异株则被代替,但新冠病毒可能永远不会完全消失。  世卫组织发言人:可能永远也无法消灭病毒  疫情严峻对社会的影响似乎已经渗透多个角落。  2月6日,央视新闻客户端消息:为了掌握美国新冠病毒扩散程度,美国疾控中心从1月17日至31日的15天里,要求全美各地400多个废水监控站点每天对当地公共废水系统进行新冠病毒监测。  当地时间4日,美国疾控中心在媒体简报会上公布了这一监测数据,结果显示,在这15天中,废水监控系统一共收集了代表约5300万美国人的34000多份废水样本,其中98%的监测站点在其所有收集的样本中都检测到了新冠病毒。与此同时,美国国家环境保护局还指出,由于大约五分之一的美国家庭房屋没有连接公共下水道,只使用当地化粪池系统,这意味着利用废水监测以评估全美新冠病毒传播水平,仍有一定的局限性,并不能完全反映出美国疫情的严重程度。  如果病毒已经覆盖地球多个角落,那么人类下一步的策略是什么?  日前,世卫组织在2022年世界经济论坛上举行了有关疫苗公平问题的会议。在发言中,世界卫生组织卫生紧急项目负责人迈克尔瑞安表示,新冠病毒可能最终会成为这个地球生态系统的一部分,同时他还呼吁,应保证新冠疫苗的公平分配。  迈克尔瑞安:我们今年不会消灭新冠病毒,人们可能永远也无法消灭新冠病毒,我们可以结束的是公共卫生紧急状态。  「目前人们要做的是降低发病率,最大限度地为所有人接种疫苗,这需要更加公平的疫苗分配。截至目前,全世界已有一半以上的人口接种了两剂新冠疫苗,但在非洲地区,这个数字只有7%。」迈克尔瑞安还表示。  世卫组织也仍建议对新冠病毒感染者进行14天隔离。  新华社日内瓦1月12日电,世界卫生组织指出,新冠变异病毒奥密克戎毒株在几乎所有国家正迅速取代德尔塔毒株,各国应做好准备,谨防在即将到来的春季新冠和其他呼吸道疾病同时暴发。  世卫组织新冠病毒技术负责人玛丽亚范克尔克霍夫当天在记者会上说,随着人们社交活动的增加,以及春季流感病毒等其他呼吸道病原体的流行,预计未来将出现新冠和其他呼吸道疾病同时暴发的状况。她呼吁各国为此做好准备,确保呼吸道疾病监测系统的一体化运行。  世卫组织表示,住院人数没有出现之前激增的情况可能是由于奥密克戎毒株的毒性程度降低,以及人们因接种疫苗或感染后康复而产生的广泛免疫力。但世卫组织警告说,庞大的新增病例数正在给医疗系统带来沉重负担。  吴尊友:全球新冠大流行,3月不可能结束  新冠肺炎疫情已连续两年打乱全球民众的正常生活,如何彻底终止这场大流行成为人们心中越来越强烈的期盼。近段时间,一些来自国外的研究不断传递出这样的声音——“奥密克戎传播力强但毒性弱的特点已呈现出‘流感化’的趋势,新冠病毒给全人类造成的危害似乎在逐渐降低”。我们是否有理由对在不远的将来彻底终结新冠疫情抱以乐观的态度?就相关问题,《环球时报》记者近日独家专访了中国疾控中心流行病学首席专家吴尊友。  “奥密克戎不可能是‘大号流感’”  环球时报:国外现在有种声音,认为奥密克戎传播力强但致病力弱,越来越像是“大号流感”。对此,您怎么看?  吴尊友:奥密克戎不可能是“大号流感”,因为它感染的部位和流感是不一样的,它造成临床症状的严重性和流感完全是两个级别。流感病毒的感染部位是上呼吸道,而新冠病毒的感染部位是下呼吸道。上呼吸道感染很少会引起肺炎,除非久病不治,拖了很长时间,这种情况下少数患者会引起肺炎。而下呼吸道感染多数人会出现肺炎,包括感染奥密克戎毒株。此前天津的数据显示,在361例感染病例中,有42%的感染者有不同程度的肺炎症状,这个比例已经很高。  出现这么高比例的肺炎患者,如果不是因为我们的疫苗发挥了保护作用,病人病情的严重性会大得多。因为有疫苗“打底”以后,感染者具有一定的免疫力,所以症状就会轻很多。此外,就是我们国家的反应比较快,当病人刚刚确诊尚未出现症状,或是仅仅是轻症的时候,所有病例都会住院治疗,这和欧美国家不一样。在国外,没有症状或者症状较轻的,根本就不会安排住院治疗。这也就是我们国家从2020年6月北京新发地出现疫情后几乎没有死亡病例的原因——因为我们治疗的早。  放眼世界,奥密克戎造成肺炎的比例较高,除中国外,其他国家因奥密克戎导致的重症率、病死率远比流感要高得多。以美国为例,奥密克戎毒株流行期间,其造成的死亡人数,甚至远远高于德尔塔毒株流行期间造成的死亡人数。流感造成死亡的比例还是比较小的。所以奥密克戎不可能是一个“大号流感”。如果把它当成“大号流感”来看的话,会淡化疫情,削弱人们对它的重视程度,对疫情防控非常不利。  环球时报:1月19日,顶级医学学术刊物《柳叶刀》发表了美国(华盛顿大学)健康指标与评估研究所(IHME)主任默里的一篇论文。该论文预测,新冠病毒全球大流行即将结束,3月将成为关键时间点。请问您如何看待这种观点?  吴尊友:我认为这篇论文中表达的观点不太准确。这篇论文的作者是一名统计学家,是数学模型领域的全球顶级专家,他对生物学以及病毒的了解并不是特别清楚。他是根据流感来提出这种假设——如果此前的流感能在两年之内结束,那么新冠已流行两年,应该到了要结束的时候。他是基于这种逻辑来展开分析的,但因为流感和新冠有很多不同,他的这种假设有一些要接受现实挑战的地方。首先就在于感染流感后免疫力维持时间通常能达到一年,而感染新冠后免疫力维持时间一般在3到6个月左右。其次就在于新冠病毒的变异很快,差不多每天都在变。而流感病毒的变异是有规律性的,且变异周期较长,通常是一年一变或几年一变,在这一年或几年内,病毒的变异若仅在“亚型”内,不会影响交叉保护。所以,从病毒变异的特点以及从新冠流行两年的规律来看,“3月份成为新冠疫情世界大流行结束的关键时间点”这种观点,科学的依据是不充分的。  “新冠病毒流行的趋势肯定会减弱”  环球时报:您的判断呢?  吴尊友:今后一段时间内新冠病毒流行的趋势肯定会减弱,因为每一种新毒株的流行在到了高峰以后总会下降,奥密克戎在南非已开始出现下降趋势,在其他国家经过一段时间流行后也有下降迹象。如印度在去年4月、5月德尔塔毒株大流行后,有一段时间处在较低的流行水平,我们当时还在研究为什么印度的疫情突然就降低了,现在第四波疫情发生以后,印度的疫情又升上来。再如日本,在去年东京奥运会期间,疫情比较严重,但在奥运会结束后,疫情一下子呈现大幅度下降趋势,我们也试图解释为什么日本的疫情突然就平缓了,然而,全球第四波疫情来袭时,日本的疫情突然又升上来。新冠病毒就呈现这样一个流行规律,它一波流行峰过去后必然有下降的时候,所以从全球角度而言,3月或者未来一段时间流行趋势减弱,这种可能性是存在的,而且这种可能性是很大的。  全球新冠这一轮的大流行是有几个重要因素促成的,一个是冬季比较适合新冠病毒的生存和传播;第二个是冬季的节日比较多,感恩节、圣诞节以及新年,人们都会聚集,等到冬季过去,人们回到工作岗位,促进流行的因素也就减少了;第三个因素就是变异毒株的奥密克戎传染性比较强,特别是既往感染过或接种过疫苗的人也会感染、传播。  环球时报:有观点认为,根据病毒进化的特点,病毒的传播力越强,其毒性越弱,致病力也就越弱,到最后会呈现“强弩之末”的态势,直至与寄主和谐共生,请问这种观点是否科学?  吴尊友:这种观点把几个问题混淆而谈了。新冠病毒的传染性与致病性,在生物学上并没有必然的联系,它更多的是从社会学的角度来看这样一个问题。以我个人理解,这种传染性越强,致病性越弱的反向关系,更多的是社会性因素。以新冠病毒、“非典”还有中东呼吸综合症这三种呼吸道传染病为例,它们都是冠状病毒,但病死率是完全不一样的。新冠的病死率不到2%,非典的病死率大概在10%左右,中东呼吸综合症的病死率大概在34%,在三种冠状病毒当中恰恰是病死率最低的新冠,对人类造成的影响最大。  为什么会出现这种情况?主要是因为病人的症状如果比较轻的话,就不容易去就诊,就像我们前面讲的奥密克戎一样,它造成症状较轻的患者不容易去就诊,反而更容易传染给家人,传染给社会。但如果感染以后就出现重症的情况,病人很快就会去住院,病毒传染给他人的机会自然就会降低,病毒的传染性就减弱了。传染性是和人的社会行为有关的,交流越频繁,人口越密集,传染性就越强,而患病的严重性会限制病人和社会之间的互动能力。  所以,“传播力越强,其毒性越弱,致病力也就越弱”这种说法在生物学上基本是不可能实现的,它更多的是从社会学的角度来看这样一个问题。我个人不认为新冠的流行最终会呈现这种趋势,新冠病毒的变异,至少到目前为止也看不到这种规律,未来会不会出现呢?我想这种观点可能过于乐观了。  “对付新冠病毒,要通过综合的方法”  环球时报:新冠病毒不仅可以感染人类,还可以在动物中传播,因此有观点认为,人类可能永远也无法彻底终结新冠的流行,将与病毒长期共存,请问您如何看待这种观点?  吴尊友:应分为两个层面来表述这一问题。第一个就是新冠与人类共存,目前看来应是永久性的。第二个就是新冠流行的严重程度和规模将取决于人类与新冠斗争的程度。应该说新冠病毒会永远存在,只是流行水平会不一样。  现在难以判定的是,它是像目前这样维持一个高水平的流行,持续影响人们的生活和社会经济的发展,还是可以通过人类的智慧,运用科学技术能够把它控制在一个地方性传染病的流行水平,不再影响人们的生活和工作及社会活动。我们现在难以确定未来新冠流行的程度,这要依赖于我们对新冠科学认识的水平,以及人类防控疫情的技术水平和能力。  环球时报:近一段时间以来,在我国多地暴发的疫情中,感染者基本上都是轻症和无症状感染者,为什么会出现这样的情况?  吴尊友: 近期轻症和无症状感染者的增多有两方面的原因,其中一部分是由于奥密克戎的感染者其本身的症状可能相对比较轻,但不论是感染奥密克戎,还是德尔塔毒株,感染者都出现症状比较轻的情况,这是由于我国的疫苗接种,在70%到80%的接种人群中已产生一定免疫力,虽然这种免疫力不能完全阻止感染,但却使得感染者的症状大大减轻,或者根本就不显示症状。  无症状感染者的增多确实也增加了防控工作的难度,因为在发现疫情后想要把传播链理清楚就更难了。但应该看到,疫苗在控制疫情方面发挥的作用是巨大的,感染者的症状减轻了,需要医疗照顾或者发生重症、危重症甚至死亡的病例大幅度减少,也就减少了医疗的负担。所以疫苗仍然是我们控制新冠,包括奥密克戎最重磅的“武器”。  环球时报:世卫组织相关发言人1月24日在回复《环球时报》记者问询时表示,当全球疫苗接种率达到70%时,就意味着大流行最关键时期已过去,请问中国是否有这样的时间表?  吴尊友: 目前看来,世卫组织这一说法是值得商榷的。在第四波新冠疫情大流行发生以前,德法英等欧洲多数国家的两针疫苗接种率都已超过70%,包括美国的疫苗总体接种率也是在70%以上。这里就存在一个问题。原来我们所说的接种疫苗实现群体免疫的概念,在奥密克戎出现以后,因为突破病例的发生使得群体免疫的概念受到挑战。  如果新冠的变异毒株,多数都具有免疫逃逸能力的话,想要通过接种疫苗实现群体免疫从而终止新冠疫情的大流行,这个方法就不再适用了。所以说“70%的疫苗接种率就意味着大流行最关键时期已经过去”这个说法本身就是有问题的,我们国家已经达到70%了,但只要有病毒具有逃逸性,还是会感染,这一轮天津疫情感染的病例当中多数都是接种过疫苗的,疫苗只是让感染者的症状更轻了。现在已不能用疫苗接种率这样一个指标来制定新冠大流行终止的时间表,因为它是很复杂的,没有一个单独的方法能把新冠控制住。现在要通过综合的方法,疫苗毫无疑问是对付包括奥密克戎在内的新冠病毒最重要的重磅武器。还有严格的公共卫生措施,良好的个人卫生习惯,及时的医疗干预,中西医结合,预防加治疗这些手段综合的应用才能够控制住新冠的大流行。  “‘动态清零’是到目前为止最佳的防控方式”  环球时报:国外媒体一直试图从各种角度攻击中国的“动态清零”政策,为什么说中国的“动态清零”仍然是应对疫情最佳方式?如果要调整目前的“动态清零”,可能将会依据什么标准?  吴尊友: 实际上中国的“动态清零”政策使得中国的疫情比全世界的平均水平低出几百倍。全球目前因为新冠流行失去生命的人数很多,仅美国一个国家因为新冠累计死亡人数就达到了92万余人,而我们只是在早期武汉暴发新冠疫情时出现了几千死亡患者,在武汉的疫情结束以后,几乎再未出现感染新冠死亡的病例。这些数据足以证明“动态清零”不仅对疫情防控、减少死亡病例行之有效,同时对社会经济的发展也是非常有效的。中国人民现在的生活应该说是非常幸福的,人民普遍有安全感,虽然说局部疫情的暴发会对少数人造成一些影响,但是从全国一盘棋的角度而言,疫情的防控,世界上没有哪个国家能像中国这样成功,应该说“动态清零”政策是到目前为止最佳的防控方式。如果我们没有找到一个新的方法能够确保病毒输入后不造成大范围传播,没有一个更好的办法能够控制住疫情的话,动态清零的策略暂时也不会调整。
  • 用户使用CS电化学工作站发表顶级论文
    武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系刘金平教授课题组在《Energy & Environmental Science》, 《Advanced Functional Materials》, 《Advanced Materials》 等顶级杂志上发表论文:在《Energy & Environmental Science》(影响因子29.518)发表Bismuth oxide: a versatile high-capacity electrode material for rechargeable aqueous metal-ion batteries(DOI: 10.1039/C6EE01871H);在《Advanced Materials》(影响因子19.791)上发表Facile Formation of a Solid Electrolyte Interface as a Smart Blocking Layer for High-Stability Sulfur Cathode(DOI: 10.1002/adma.201700273);在《Advanced Functional Materials》(影响因子12.124)上发表Carbon-Stabilized High-Capacity Ferroferric Oxide Nanorod Array for Flexible Solid-State Alkaline Battery–Supercapacitor Hybrid Device with High Environmental Suitability(DOI: 10.1002/adfm.201502265)和Fabrication and Shell Optimization of Synergistic TiO2-MoO3 Core–Shell Nanowire Array Anode for High Energy and Power Density Lithium-Ion Batteries(DOI: 10.1002/adfm.201500634)。使用我司CS系列工作站CV和EIS等电化学测试技术,这些文章深入地研究了高能量储电材料在充放电循环中电极材料的反应和变化,揭示了材料的循环性能和反应机理,对材料的性质进行分析,从而可以开辟一条新型电极材料的道路,用于未来的可充电电池,并提供一些绿色、经济及可持续的电化学储能方法的新思路。 《Advanced Materials》是Wiley出版社旗下材料科学领域的顶尖期刊,在国际材料领域科研界享誉盛名,最新影响因子为19.791。该期刊以通讯文章接收发表材料领域相关的顶尖科研成果;其姊妹刊《Advanced Functional Materials》则发表材料类顶级全文,影响因子12.124;《Energy & Environmental Science》由英国皇家化学会创办,影响因子29.518,是能源和环境科学领域顶级期刊,在该领域400余份期刊中排名第一。 刘金平教授简介:刘金平教授,博士生导师,于2000年进入华中师范大学物理学院人才基地班,2009年获得华中师范大学博士学位。2008年曾在新加坡南洋理工大学任研究助理,合作导师是李长明教授(其系美国医学与生物工程院院士,英国皇家化学学会会士,国家“千人计划”特聘教授)。2010~2011年间,刘金平教授在南洋理工大学做博士后研究工作。2009~2014年先后在华中师范大学任讲师、副教授。2015年1月加入武汉理工大学,现任该校化学化工与生命科学学院化学系教授。刘金平教授长期从事能源材料电化学相关研究,连续两年入选Elsevier “中国高被引学者”。 迄今发表SCI论文90余篇,被SCI他引5000余次;以第一作者或通讯作者在Nano Lett., Adv. Mater.系列, Energy & Environ. Sci.等期刊上发表多篇论文(包括邀请综述及封面论文),单篇引用最高近600次(2篇引用500次以上),单篇引用超过100次的17篇,论文H指数42。其中,14篇论文被评为全球ESI高被引(1%)或热点(0.1%)论文。相关结果被Nanowerk,NPG Asia Materials,Chemistry Views和Materials Views等网站或杂志亮点报道,受邀撰写英文专著章节1篇(World Scientific Publishing)。刘金平教授课题组购买多台我司的CS系统电化学工作站,进行了大量的数据测试和分析,曾多次向同行推荐我司的电化学工作站。一直以来,科思特仪器股份有限公司致力于电化学技术的推广和应用,在电化学测量、腐蚀监测、电化学科学仪器研发、工业腐蚀监测解决方案等领域深入探索,提供技术服务与应用支持。CS系列电化学工作站已广泛应用于全国众多高校和科研机构,服务于新型电池、先进材料、腐蚀与防护和分析电化学科研前沿,赢得良好的美誉度。CST系列工业腐蚀监测设备,包括多通道快速腐蚀测试仪、钢筋锈蚀测试仪、电偶腐蚀/电化学噪声测试仪、阴极保护监测器以及无线收发器等产品,广泛应用于国内众多油气田、石化、电力、交通以及建筑行业的腐蚀监测。
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