七氘代正丙醇

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

p 　　食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p 　　培训班简介 /p p 　　中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p 　　适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p 　　主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p 　　协办单位：天津阿尔塔科技有限公司 /p p 　　培训基地：中粮集团营养健康研究院 /p p 　　费用说明 /p p 　　培训费： 课程A 3500元/人(含食宿)，时间： 2天 /p p 　　课程B 3000元/人(含食宿)，时间：2天 /p p 　　课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p 　　课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p 　　课程A与课程B分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p 　　培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p 　　培训内容： /p p 　　课程A：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p 　　 GC-MS基本原理及应用 /p p 　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p 　　 演示实验 /p p 　　 实际操作 /p p 　　课程B：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p 　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p 　　 演示实验 /p p 　　 实际操作 /p p 　　报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。 /p p 　　联系人：姜平月 /p p 　　电话：15620189828/022-65378550 /p p 　　QQ: 2850791078 /p p 　　培训要点 /p p 　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p 　　目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p 　　3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法： /p p 　　方法一：国标GB 5009.191-2016方法 /p p 　　采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p 　　方法二：基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p 　　采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p 　　缩水甘油酯检测方法： /p p 　　基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p 　　附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名： /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位（及邮编）： /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址： /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 手机： /span /p /td td width=" 262" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) black black rgb(0, 0, 0) padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 传真： /span /p /td /tr tr style=" height: 37px " td width=" 549" height=" 37" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " Email: /span /p /td /tr tr style=" height: 42px " td width=" 549" height=" 42" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程 /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " span style=" font-family: 宋体 " & nbsp /span /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" text-decoration: underline " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span /p /td /tr /tbody 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为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准，现将立项说明如下：目的：建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法，为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段，为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据，确保食品接触用纸的安全性，保障消费者健康与安全。意义及必要性：自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来，标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注，因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高，而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说，如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说，产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂（PAE湿强剂）、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品，因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止，国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准，这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战，也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准，为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施，将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白，为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段，并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见，如有不同意见，请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱：cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf

2021年6月3日-4日，CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台，CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场，共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域，本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会，更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题，为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上，来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义，危害，来源及形成机制，并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求，目前中国对其风险评估工作，即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案，对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间，至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝，反响热烈。据介绍，全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量，可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min，具备全自动，快速，准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时，费力以及测量准确性差的问题。除此之外，仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案，为我们的安全饮食保驾护航。

近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害，但消费者很难分辨出来。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测？ GERSTEL 一直以来关注食品安全，以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案，提供高效、准确的食用油安全的检测和评估，深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目，如PAHs，橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效，准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案：GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统，使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS）进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中，矿物油残留被分离成两个部分：矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳香烃（MOAH）。然后，这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中，在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前，需要准确的去除大量溶剂（LC洗脱液）并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分）和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit（EVE），可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案，包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集，大大提高结果的正确性和更低的检测限，同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH，帮助自动分析MOSH和MOAH的组分，提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告，降低手动处理可能造成的误差，节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分，并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案：GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案，可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-4法）&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 （对应 ISO18363-1法）&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-3 法）GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法，使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1：意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干（依次从上到下）的MOSH和MOAH色谱图，每个样品检测三次，重现性非常好。举例2：实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法，即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法，使用13C3-3-MCPDE 作为内标，准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量，修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题，并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法， 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997，有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行，优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法，即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离，然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法，欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳烃（MOAH）》，我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离，大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率，并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用，是未来分析方法的方向。

2013年12月4日，日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号：部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括： 　　1. 省令： 　　根据食品卫生法第10条规定，在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。 　　2. 告示： 　　(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定，设定醋酸钙的成分规格。 　　(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定，修订异丙醇的成分规格和使用标准。 　　该修订自发布之日起实施。

导读近日有媒体报道，香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇（3-MCPD）及可致癌的环氧丙醇，其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚，香港食安中心在专页澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD（3-氯丙二醇）、2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）以及GE（缩水甘油脂肪酸酯）。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称，主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇，是一种环氧化合物，在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯（GE）。这类物质中3-MCPD毒性最大，对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害，具有潜在致癌性，国际癌症研究机构（IARC）将其定2B级，即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中，均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%，添加的多数为精炼油脂，因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇，在食品中以缩水甘油脂肪酸酯（GE）的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性，各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质；欧盟食品污染限量法规（EC）规定：酱油、水解植物蛋白（干物质含量为40%的液体产品）最大限量要求为20μg/Kg；干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为：添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg；固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准，采用较多的为AOCS（美国油脂化学协会）官方方法 cd 29a-13；我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）进行测定，但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点，从而影响结果的准确定性定量；同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测，定量目标物更加准确，是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段，也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念，结合自身仪器特点，在氯丙二醇事件发生后，快速应对，为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GPC-GCMS-TQ8040），食品样品简单的提取后，经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物，采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量，同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注：以上数据来源于易青，苗虹，吴永宁，《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》，分析化学研究报告，2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040 NX） 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后，其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯；溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应，并被水解为相应的氯丙醇，同时经基质分散固相萃取净化后，氮吹并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后，上GC-MS/MS仪器进行分析，采用同位素内标法定量，可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下： 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性相关系数（R2）均大于0.997，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案，结合自身独有技术特点，方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析，在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪！

春节将至，大街小巷张灯结彩，年味越来越浓。春节期间，亲朋好友聚餐，饭桌上除了美味的佳肴，必不可少的还有白酒了。今天，我们一起来看下，中国三大名酒的检测吧~图源于网络，如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料，以酒曲为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料，发酵等生产工艺都不一样，这就意味着白酒成分非常复杂，主要是醇类，酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别，所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重（高级酯、高级醇等总含量也最高），浓香居中，清香更低（香型物质总含量也是最低的）。本文所介绍的三种名酒：茅台，五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型，并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上，一般先浓缩进行测定，但由于回收率不稳定，本文所采用的是直接进样法，气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见，此酒属于酱香型白酒，因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚，回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情：图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69；丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析，酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多，但其中乙酸乙酯起很大的作用，茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成，起呈香作用；后香是由高沸点酸组成，起呈味作用，也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍，主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应，但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高，其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见，此酒属于浓香型白酒，这种香型的白酒窖香浓郁，绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况：图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72；丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好，拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主，从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍，其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的，但由于乙酸在FID上响应较弱，所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中，乙缩醛较高，是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见，此酒亦属于浓香型白酒，此酒成分相对简单，相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛，泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液：乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高，己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气，乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用，其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当，含量少则会导致味道寡淡，但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的，由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差，所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低，其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下，30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短，如需获得更好的分离效果，可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出，我们可以通过增加进样量，减小分流比的方法，尝试以异辛烷为溶剂来萃取，将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息：产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用，申请方法如下：1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询：4008083822，或可在公众号后台留言，直接在线申请试用。

国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270（全国粮油标准化技术委员会）归口，TC270SC2（全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会）执行 ，主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件：征求意见稿、编制说明

存在误读：GB/T 42430-2023非酒驾新标准——该标准将于3月1日起实施《GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇》将于2024年3月1日实施，然很多媒体报道该标准是酒驾新标准，其实是误读。GB/T 42430-2023新标准将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液、尿液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。GB/T 42430-2023新标准是实验室对醇类物质及丙酮的检测方法依据，不涉及“酒驾”“醉驾”判定标准。误读一：把GB/T 42430-2023当成了酒驾新标准其实GB/T 42430-2023新标准仅针对血液、尿液中酒精含量检验技术工作的标准方法。而酒驾判定标准以《GB 19522-2010车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检测》为准，在GB 19522-2010标准中明确说明：血液中乙醇浓度达到20mg/100ml为酒驾，属于违法行为；血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾，醉驾属于犯罪行为，并非新国标新标准。我们也从交管部门了解到“该新标准中提到的新方法，未来或有可能适用在酒醉驾人员的血液酒精含量检测中，但酒醉驾的定性及量刑标准等并未有改变。”误读二：标准升级基础的误读GB/T 42430-2023是在GA/T 1073-2013的基础上的升级与改进，而非酒驾标准的改进。而GA/T 1073-2013可为酒驾案件中提供科学的依据。误读三：并未新增 “电化学传感器法”我们从新标准发现，在GB/T 42430-2023新标准中，除了气相色谱法之外，还新增了气质联用分析方法；而网络上流传的“电化学传感器法”我们在新标准中未发现。误读四：血液与呼气酒精含量换算“血液与呼气酒精含量换算”其实是《GB 19522-2010车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检测》中的所提及，标准中明确提出车辆驾驶人员呼气酒精含量按1∶2200的比例关系换算成血液酒精含量，即呼气酒精含量值乘以2200等于血液酒精含量值。而非此前其他媒体报道的GB/T 42430-2023新国标准中所涉及。附录相关下载链接：GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇GB 19522-20 10 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阀值与检验 GB 19522-2010 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验 含第 1 号修改单GA / T 1073-2013 生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙酮和正丁醇的顶空 - 气相色谱检验法

在使用旋转蒸发仪过程中，分离纯化过程中，所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准（见附表）。* 什么是饱和蒸气压？ 无论是液体还是固体，时时刻刻都存在蒸发（升华）、凝结过程，而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气，这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。　　饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下，物质的蒸发（升华）与凝结处于动态平衡状态时，那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例（纯水），密闭容器中，抽走空气，水会不断蒸发，随着温度的不同，其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃，那蒸气就会不断形成，直至蒸气压到101.32kPa，也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高，101.32kPa的蒸气压下，随后蒸气虽然在继续产生，但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水，形成平衡，压力不再升高；如果温度为30℃，那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa；20℃时，饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中，要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压，需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制，可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器，专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ，支持最多5 段编程控制，可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示，按键控制，具有USB 数字接口，以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制，在达到稳定真空度后暂时关停泵电源，节能环保；也可工作在泵的常开状态。* 附表：常用有机溶剂饱和蒸气压（40℃）需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2

关于酒驾，国家近日发布了最新标准，将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图　　公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。　　全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。　　将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。　　同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。　　该标准将于2024年3月1日起实施。　　新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面　　更严：　　新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级，而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL，也就是说，只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL，就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。　　更准：　　新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种，分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法，而没有规定现场检测方法。　　更公：　　新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据，更符合中国人的体质和代谢特点。

有什么变化？一起来看看01新检验标准以血液中乙醇的含量检验为例：饮酒驾驶为0.20mg/mL，驾驶员血液中乙醇含量大于或等于0.80mg/mL属于醉驾。检验线性范围为0.1mg/mL~3mg/mL。02新检验标准将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种，分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法，而没有规定现场检测方法。03新检验标准将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据，更符合中国人的体质和代谢特点。新检验标准2024年3月1日起实施公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空—气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》（GB/T 42430-2023）国家标准。将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。一图读懂最新检验标准▼▼▼图源：国家市场监督管理总局饮酒驾车面临何种处罚根据《中华人民共和国道路交通安全法》（2004年5月1日起实施）相关规定，饮酒醉酒驾车处罚如下：饮酒驾车处罚饮酒后驾驶机动车的，处暂扣六个月机动车驾驶证，并处一千元以上二千元以下罚款。因饮酒后驾驶机动车被处罚，再次饮酒后驾驶机动车的，处十日以下拘留，并处一千元以上二千元以下罚款，吊销机动车驾驶证。饮酒后驾驶营运机动车的，处十五日拘留，并处五千元罚款，吊销机动车驾驶证，五年内不得重新取得机动车驾驶证。醉酒驾车处罚醉酒驾驶机动车的，由公安机关交通管理部门约束至酒醒，吊销机动车驾驶证，依法追究刑事责任；五年内不得重新取得机动车驾驶证。醉酒驾驶营运机动车的，由公安机关交通管理部门约束至酒醒，吊销机动车驾驶证，依法追究刑事责任；十年内不得重新取得机动车驾驶证，重新取得机动车驾驶证后，不得驾驶营运机动车。饮酒后或者醉酒驾驶机动车发生重大交通事故，构成犯罪的，依法追究刑事责任，并由公安机关交通管理部门吊销机动车驾驶证，终生不得重新取得机动车驾驶证。

文末岛津本部Webinar注册，邀请您探讨《环境挥发性&半挥发性有机物GCMS全流程方案》，期待您的参与。在上一期的GCMS-QP2050介绍里面，展示了其优异的性能，本期我们将介绍其在配置升级方面的特点。岛津Nexis GC-2030旗舰级气相色谱仪，以其优异的分析性能、智能化的操作、简便的维护，赢得了广大客户的喜爱。丰富的检测器配置也使得Nexis GC-2030应用于各个领域的实验室。气相色谱仪的优势在于定量分析，如果想要实现未知组分的定性，离不开质谱技术。对于用户来说原先需要购买完整GCMS，而现在可以实现在原有Nexis GC-2030上加装GCMS-QP2050质谱部分，提升实验室能力。划重点1. 补充短板，完善定性定量分析能力。2. 降低成本，有限的预算无限的可能。3. 节省空间，优化资源。例如对于医药实验室GC-2030+HS-20 NX在做药物溶剂残留分析时发现样品谱图在异丙基苯出峰位置有峰a，但从生产流程评估不应该有异丙基苯残留，那样品是否真的含有异丙基苯呢？通过GCMS谱库检索对比质谱图发现，异丙基苯位置的a峰并非异丙基苯，而是а-蒎烯。质谱优异的定性能力体现出优势。在实际检测中GC升级到GCMS的需求还有非常多，比如在新标准GB/T 42430-2023 《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》中新增了GCMS的配置方法。对于原有Nexis GC-2030的实验室通过增加质谱部分的配置，就可实现GCMS分析方案。直播预告Redefine Volatile and Semivolatile Organic Compounds Analysis by GC-MS, from Start to Finish.《环境挥发性&半挥发性有机物GCMS全流程方案》时间：2024年9月19日 23:00主持人：Carrie Haslam 凯莉海斯蓝 SelectScience副主编报告人1：Yoshiro Hiramatsu GCMS Product Liaison, Shimadzu Scientific Instruments报告人2：Dr. Ruth Marfil-Vega Senior Market Manager , Shimadzu Scientific Instruments注册链接：Redefine Volatile and Semivolatile Organic Compounds Analysis by GC-MS, from Start to Finish. (selectscience.net)本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

《职业病防治法》经过2001年10月27日第九届全国人大常委会第24次通过，2016年7月2日第十二届全国人民代表大会常务委员会第二十一次会议重新修订《中华人民共和国职业病防治法》，从职业病的前期预防，到劳动过程中的防护与管理，以及职业病诊断等诸多方面做了详细的规定。目前我国法定职业病共分10大类（粉尘类、放射性物质类、化学物质类、物理因素、生物因素等），115种疾病。《职业病防治法》明确规定，用人单位的工作场所职业病危害因素的强度或者浓度必须符合国家职业卫生标准，并定期对工作场所进行职业病危害因素检测、评价。 岛津依据相关国家标准自行研究开发的新技术和新方法以及该领域用户长期使用经验获取的开放数据，提供“职业病危害因素”和“职业健康监护”等方向的检测技术和应用方案。岛津作为行业的先行者，一直致力于保护劳动者的职业健康。 职业病危害因素检测 依据标准我国的职业危害主要以工作场所中粉尘和有害因素引起的中毒为主。在GBZ 2.1-2019 《工作场所有害因素职业接触限值》中规定了工作场所空气中化学有害因素和粉尘中的358种化学物质、49种粉尘、3种生物因素和28种物质的生物监测指标及职业接触生物限值，检测标准按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行。 粉尘类粉尘中游离二氧化硅我国职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定》（GBZ/T 192）规定了工作场所中各类粉尘的检测方法，以下为使用傅里叶红外光谱仪 IRAffinity 1S依据GBZ/T 192.4-2007检测工作场所空气粉尘中游离二氧化硅含量。粉尘类粉尘中石棉纤维工作场所空气粉尘中石棉纤维浓度检测（GBZ/T 192.5-2007），使用XRD-6100X射线衍射仪+偏光显微镜（PLM）法测定。 化学因素工作场所空气中化学有害因素和粉尘的检测按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行，避免劳动者在职业活动过程中因过度接触化学有害因素而导致不良健康效应。 环境场所空气中苯、甲苯、二甲苯等苯系物分析使用活性炭管采集环境空气样品，TD-30R热脱附进样系统解析，GC或GCMS分析。 化学因素空气中醛酮类化合物分析样品采样后进行DNPH衍生化，使用超高效液相色谱仪HPLC对目标物分离并用紫外检测。LC-30A能在4 min内完成13种醛酮类化合物分离检测, 适合实验室样品高通量分析。 化学因素空气细颗粒物中阴离子分析空气细颗粒物中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-等六种阴离子的检测，采用HIC-SP离子色谱仪，阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器，以电导检测器进行检测。 化学因素环境中多种农药残留快速筛查及定量分析快速定性筛查定量检测样品中多农药残留一般常用高分辨质谱。液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪（LCMS-9030）分析速度快，一级质谱质量数准确度小于2 ppm，同位素分布真实准确，二级谱库匹配度高；定量灵敏度高，可检出浓度水平为ng/L级别的化合物，同时使用Formula Predictor软件进行同位素分布评价和二级质谱库搜索匹配评价，适于进行多农残的快速筛查和定量同时分析。生物因素长期接触生产原料和作业环境中存在的致病微生物或寄生虫会导致劳动者患上职业病，如艾滋病病毒，布鲁氏菌，伯氏疏螺旋体，森林脑炎病毒，炭疽芽孢杆菌等。基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF）结合专业的微生物质谱库可以对病原微生物进行快速高通量低成本的分析鉴定，样本无需经过繁杂的提取、分离纯化等步骤，分析过程仅需1～2分钟。 微生物待分析样本与基质混合，点在样品靶上，形成共结晶。激光照射结晶体，基质吸收激光能量并传递电荷给待分析组分。待分析组分电离，通过飞行时间检测器检测到离子峰，并以离子质荷比（m/z）为横坐标，形成质量指纹图谱。质量指纹图谱经过专业质谱库软件比较分析，得出鉴定结果。 职业健康监护 依据标准根据《中华人民共和国职业病防治法》的要求,加强职业健康监护管理,保护劳动者健康。职业健康监测是指系统地对劳动者的血液、尿等生物材料中的化学物质或其代谢产物的含量（浓度）、或由其所致的无害生物效应水平进行的系统监测，用以评价劳动者接触化学有害因素的程度及其可能的健康影响。依据《GBZ/T 210.5-2008职业卫生标准制定指南-生物材料中化学物质测定方法》等生物监测指标和职业接触生物限值进行监测。 血液中甲醇、乙醇、乙醛、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇采用顶空HS-20-气相色谱GC-2010 Plus（内标法）进行检测。 全血中多种农药残留的在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法快速测定 全血经乙腈提取后通过在线凝胶渗透色谱净化可有效去除全血中干扰物质，减少基质效应，解决了全血样品前处理复杂、基质干扰严重的难题，大体积进样提高目标物的检出率。同时减少了人为误差和溶剂用量，提高了检测的重复性和工作效率。本方法适用于全血中多种药物的定性及定量检测分析，可满足血样中多种农药及鼠药同时测定的要求。数据源自：中华劳动卫生职业病杂志2015年3月第33卷第3期，p225 血液中多种农药快速检测前处理仪器ATLAS-LEXT结合GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪进行血液中46种农药类毒物快速测定。向ATLAS-LEXT样品管中加入0.5 mL经4倍纯水稀释(1:4/V:V)的全血样品，加入2.0 mL（V:V/1:1）乙酸乙酯提取溶液，取上清液1.0 mL，上机分析。 表注：噻唑磷为采用组校准模式进行定量。 职业接触正己烷正己烷由于价格低廉，常被用于电子、印刷、制鞋、油漆和电镀等行业；其属于低毒类化合物，但由于其常可导致群体性慢性正己烷中毒，常被作为高危毒物进行重点监控。２,5-己二酮是正己烷进入人体后的代谢产物，其主要通过肾脏经尿液排出，因此监测尿中２,５-己二酮对于正己烷作业工人的职业健康监护和职业中毒事故调查有重要意义。 尿２，５-己二酮是正己烷的生物接触标志物，可作为正己烷近期的接触指标。下图为液液萃取-气相色谱法检测尿中２,５-己二酮。 血液中多种毒物分析高效液相色谱-三重四极杆质谱联用具有（LC/MS/MS）高选择性、高灵敏度，准确度高，是目前微量定量分析的首选方法。使用超高效液相色谱仪LC-30A串联三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血液中三唑仑、佳静安定、乌头碱、舒乐安定、安定等5种毒物的分析方法。 尿液中的形态砷致癌物砷的毒性与其存在形态密切相关，在常见砷的化合物中，亚砷酸盐（As（Ⅲ））和砷酸盐（As（Ⅴ））毒性较大，一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）毒性较小，砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）和砷糖等基本没有毒性，因此需要对不同形态、价态的砷化物进行测定。将尿液离心过滤后，使用0.015mol/L EDTA稀释。采用高效液相色谱LC-20Ai与电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列联用对尿液中砷进行形态分析，定量测定各个形态砷的含量。职业病理化检验常用分析仪器及用途一览表

蜂蜜打假有利器——Copure蜂蜜检测专用柱 蜂蜜的主要成分为果糖、葡萄糖和水。目前市场出现的假蜂蜜中常常添加大量糖浆，含有较多寡糖成分。通过检测蜂蜜样品中的是否出现寡糖，能快速、可靠地鉴别常规掺假蜂蜜。一、实验目的本实验以固相萃取法对市售蜂蜜进行样品前处理，联合薄层色谱，检测蜂蜜中的寡糖成分，以此鉴定蜂蜜是否掺假。该方法可准确鉴别常规掺假蜂蜜，简单可靠，并能减少有机溶剂的使用量。二、实验目标物寡糖。三、参考标准《中华人民共和国药典2015版一部蜂蜜》。四、实验材料Biocomma? CopureTM蜂蜜检测专用柱。蜂蜜样品4份，分别购自深圳不同超市。五、实验方法1.样品处理取样品 2 g，置烧杯中，加入10 mL水彻底溶解。2、SPE柱净化（1）活化：25 mL水，过柱速度1秒/滴。（2）上样和洗脱：当液面到达柱面上2 mm，在真空泵的吸引下，使溶液通过柱子，待液面下降到柱面以上2 mm时 ，用7%乙醇25 mL淋洗，弃去淋洗液。再用50%乙醇10 mL洗脱，收集洗脱液。（3）重新溶解：置65 ℃水浴中减压浓缩至干，残渣加30 %乙醇1 mL使之溶解，作为供试品溶液。3、薄层色谱条件薄层板：硅胶G 薄层板展开剂：正丙醇-水-三乙胺(60 : 30 : 0.7)点样量：3 uL显色剂：苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液(取二苯胺l g，苯胺1 mL，磷酸5 mL，加丙醇至50mL，混匀）显色方法：喷以显色剂，105 ℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品相应位置的下方，应不得显斑点。六、实验结果对4种不同来源的蜂蜜进行检测，结果表明，4号种蜂蜜Rf低于麦芽五糖迁移位置，表明该蜂蜜中含有掺假糖浆，为假蜂蜜。 注：1、2、3号为真蜂蜜，Rf大于0.35，4号为假蜂蜜，Rf小于0.35。综合表明，该方法及材料能够准确鉴别真假蜂蜜。

广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等，酱香型味最重（高级酯、高级醇等总含量也最高），浓香居中，清香更低（香型物质总含量也是最低的）。本文所介绍的三种名酒：*台，五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型，并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法，气相色谱仪7890-fid分析。检测方法：仪器：agilent 7890 w/ fid柱型：fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温：50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气：氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口：分流40ml/min @ 240 °c检测器： fid @ 260 °c样品：*台，五*液，泸**窖进样量：1ul 图一*台（酱香型）样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液（浓香型）样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖（浓香型）样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱，此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情：图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69；丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析，酱香酒的各种芳香物质含量高种类多，但其中乙酸乙酯起很大的作用，*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍，主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应，但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁，绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况：图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72；丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好，拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主，从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍，其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的，但由于乙酸在fid上响应较弱，所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单，相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛，泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的，由于有些成分的含量低或者在fid上响应低，所以在以上的方法中没有列出。订货信息：货号：30m-l101-040；描述：fb-wine 30m*0.32mm*0.4um

p 　　在液相色谱方法开发时选择合适的有机溶剂需要考虑几大关键因素(见最后的表格)。其中，黏度是重要因素之一，因为高黏度溶剂会产生高背压，因而可能会对仪器系统带来限制。 /p p 　　其它重要的溶剂特征还包括UV截止波长和极性指数：UV截止波长较高会导致UV/Vis检测的灵敏度不佳，而溶剂的极性指数较低则往往会导致化合物洗脱较快，因而通常用于色谱柱的清洗。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 优选溶剂： /strong /span /p p 　　 strong 乙腈、甲醇、丙酮 /strong /p p 　　乙腈 毫无疑问是优选的有机溶剂，因为其在与水的混合体系中产生的系统背压极低，而且UV截止波长也很低，因此UV/Vis检测的灵敏度更高。 /p p 　　甲醇 是另一种常用的有机溶剂，它的洗脱强度与乙腈相当，UV吸收相对其他溶剂也较低，而且价格比乙腈便宜得多。甲醇的主要缺点是粘度较大带来的高背压，尤其是在使用小粒径的HPLC色谱柱时更为明显。 /p p 　　虽然丙酮 的UV吸收较高，但如果分析物在较高的UV波长进行检测，或者使用其它类型检测器，如质谱或ELSD，则丙酮也可以进行有效的使用。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 次选溶剂： /strong /span /p p 　　 strong 乙醇、异丙醇/正丙醇、四氢呋喃 /strong /p p 　　一般不建议使用乙醇，因为其在与水的混合体系中产生很高的背压。但是有时乙醇对于针对成品的制备方法来说是优先选择，因为它可以避免溶剂残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 323232323.png" alt=" 323232323.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/39ef5903-af71-41c8-9d68-a8acd994b380.jpg" / /p p 　　异丙醇和正丙醇 的洗脱强度较高，也是色谱柱进行低流速清洗最常用的溶剂，但是它们同样会产生较高的背压。另外，它们是很好的助溶剂，在分析完整蛋白时经常被使用。 /p p 　　四氢呋喃 的洗脱强度与正丙醇相当，但由于较昂贵所以不太常用。但是，它可以作为脂肪或高色素样品的清洗或再生溶剂。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4444444.jpg" alt=" 4444444.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/87678caa-6756-44d6-83a2-949df7b60abc.jpg" / /p p /p

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

由于乙腈原材料国际市场价格大涨，导致实验室用乙腈的价格也大幅上升，为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况，我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足，可以为您提供稳定的供货，促销信息如下： Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

2024年3月份有268项标准将实施——“酒驾”新标引入GC-MS检测我们通过国家标准信息平台查询到，在2024年3月份将有268项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施，具体数量明细如下：在3月份新实施的标准中，与冶金矿产相关的标准有77个，占据了29%，紧随其后的领域为化工塑料和农林牧渔食品类标准。在冶金矿产所实施的77个标准中，主要包括铁矿石、金属及其合金、设备用钢材产品标准、铜矿和钨精矿等标准。化工塑料有59个标准将实施，主要涉及各类化学试剂标准、塑料性能相关标准等。在3月份新实施的标准中，包含了多品类科学仪器，如：液相色谱 - 串联质谱仪 、气相色谱 - 质谱联用仪 、杜马斯燃烧仪 、电感耦合等离子体质谱仪 、波长色散 X 射线荧光光谱仪 、电感耦合等离子体原子发射光谱仪 、氢化物发生原子荧光光谱仪、火焰原子吸收光谱仪 、火花源原子发射光谱仪 、离子色谱仪 、电位滴定仪 、电离飞行时间质谱 仪 、X 射线衍射 仪 、傅立叶变换红外光谱 仪 以及一些无损检测方法等。另外需要值得我们关注的是关于血液、尿液中酒精相关物质检测，即“GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验 ”，对于此标准相关信息可以参见：存在误读：《GB/T 42430-2023 非酒驾新标准 ——该标准将于 3 月 1 日起实施 》。具体2024年3月份主要新实施的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓仪器仪表与计量标准（2个）GB/T 42951-2023 计时仪器 硬材料 制造的手表外观件 一般要求和试验方法 GB/T 42947-2023 手表机心的可靠性试验方法 农林牧渔食品标准（38个）DB36/T 917-2023 余干辣椒生产技术规程 DB36/T 820-2023 茶树 菇 固体菌种 DB36/T 791-2023 灵芝仿野生栽培技术规程 DB36/T 790-2023 茶树 菇 栽培技术规程 DB36/T 447-2023 洗涤企业星级评定规范 DB36/T 352-2023 农业机械农田作业规范 DB36/T 1853-2023 平卧菊三七 茶加工 技术规程 DB36/T 1852-2023 茯苓规范化生产技术规程 DB36/T 1851-2023 红花油茶优树及无性系选优技术规程 DB36/T 1850-2023 水稻机械化收获减损技术规范 DB36/T 1849-2023 木薯种茎越冬贮藏技术规程 DB36/T 1848-2023 红壤旱地饲用木薯生产技术规程 DB3710/T 192-2023 西洋参种苗移栽技术规程 DB3710/T 191-2023 西洋参种子质量分级 GB/T 13093-2023 饲料中细菌总数的测定 GB/T 16984-2023 大麻原麻 GB/T 20705-2023 可可液块及可可饼块质量要求 GB/T 20706-2023 可可粉质量要求 GB/T 22427.7-2023 淀粉黏度测定 GB/T 14699-2023 饲料 采样 GB/T 29344-2023 灵芝孢子粉采收及加工技术规范 GB/T 42959-2023 饲料微生物检验 采样 GB/T 22260-2023 饲料中蛋白质同化激素的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 10510-2023 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥 GB/T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南 GB/T 42956-2023 饲料中泰乐菌素、 泰万菌素 、替 米考星 的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 42957-2023 氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定 GB/T 8381.3-2023 饲料中林可胺类药物的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱 - 质谱联用法 GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法 GB/T 13882-2023 饲料中碘的测定 GB/T 42828.3-2023 盐碱地改良通用技术 第 3 部分：生物改良 GB/T 13883-2023 饲料中硒的测定 GB/T 42828.2-2023 盐碱地改良通用技术 第 2 部分：稻田池塘渔农改良 GB/T 42819-2023 农产品产地重金属污染土壤钝化通用技术规程 GB/T 42828.1-2023 盐碱地改良通用技术 第 1 部分：铁尾砂改良 GB/T 42817-2023 农产品产地土壤改良剂使用技术规范 GB/T42812-2023 连作障碍土壤改良通用技术规范 环境环保标准（13个）DB36/T 1843-2023 污染源水质自动采样系统技术规范 DB36/T 1842-2023 土壤和沉淀物 镧、 铈 等 16 种稀土元素的测定 微波消解 — 电感耦合等离子体质谱法 DB36/T 1841-2023 土壤 3 种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱 — 三重四 极 杆质谱法 DB36/T 1840-2023 水质 涕 灭威的测定 高效液相色谱 — 三重四 极 杆质谱法 DB36/T 1839-2023 水质 碘化物的测定 电感耦合等离子体质谱法 DB36/T 1836-2023 工业固废胶结大粒径碎石路面基层技术规范 DB36/T 1835-2023 钨 选矿厂废水处理与回用技术指南 GB/T 42868-2023 船舶中水回用处理装置技术条件 GB/T 25922-2023 封闭管道中流体流量的测量 用安装在充满流体的圆形截面管道中的涡街流量计测量流量 GB/T 10833-2023 船用生活污水处理系统技术条件 GB/T 18659-2023 封闭管道中流体流量的测量 电磁流量计使用指南 GB/T 4795- 2023 船用舱底水 处理装置 GB/T 42660-2023气溶胶颗粒数量浓度 凝结核颗粒计数器的校准医药卫生标准（21个）WS/T 815—2023 严重创伤院前与院内信息链接标准 WS/T 814—2023 患者体验调查与评价术语标准 WS/T 813—2023 手术部位标识标准 WS/T 825—2023 血站业务场所命名标准 WS/T 401—2023献血场所配置标准 YY/T 1915-2023 免疫层析试剂盒实验室检测通则 WS 818—2023 锥形束 X 射线计算机体层成像（ CBCT ）设备质量控制检测标准 WS 817—2023 正电子发射断层成像（ PET ）设备质量控制检测标准 WS 816—2023 医用质子重离子放射治疗设备质量控制检测标准 YY/T 0567.6-2022 医疗保健产品的无菌加工 第 6 部分：隔离器系统 DB36/T 850-2023 育婴服务质量规范 DB36/T 1847-2023 黄瓜靶斑病综合防治技术规程 DB36/T 1846-2023 家畜化脓隐秘杆菌病诊断技术规范 DB36/T 1844-2023 豇豆 品种抗煤霉病 鉴定技术规程 DB3710/T 190-2023 花生病虫草害绿色防控技术规程 GB/T 42821-2023 贝类包纳米虫病诊断方法 GB/T 42429-2023 法庭科学 发射药中有机成分检验 液相色谱 - 质谱法 GB/T 29636-2023 疑似毒品中甲基苯丙胺检验 GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验 GB/T 24437-2023 假肢、矫形器配置机构的等级划分与评定 GB/T 41170.1-2023造口辅助器具的皮肤保护用品 试验方法 第1部分：尺寸、表面pH值和吸水性石油天然气标准（3个）GB/T 42678-2023 石油天然气工程用热轧型钢 GB/T 19831.3-2023 石油天然气工业 套管扶正器 第 3 部分：刚性和半刚性扶正器 GB/T 42834-2023 油气管道安全仪表系统的功能安全 运行维护要求 冶金矿产标准（77个）GB/T 6150.12-2023 钨 精矿化学分析方法 第 12 部分：二氧化硅含量的测定 硅 钼 蓝分光光度法和重量法 GB/T 42677-2023 钢管无损检测 无缝和焊接钢管表面缺欠的液体渗透检测 GB/T 6730.87-2023 铁矿石 全铁及其 他多元素含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法（钴内标法） GB/T 34213-2023 蓝宝石单晶用高纯氧化铝 GB/T 42675-2023 抗菌不锈钢焊接钢管及管件 GB/T 26038-2023 钨基高 比重合金板材 GB/T 3884.18-2023 铜精矿化学分析方法 第 18 部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 3114-2023 铜及铜合金扁线 GB/T 23611-2023 金及金合金靶材 GB/T 469-2023 铅锭 GB/T 26063-2023 铍铝合金 GB/T 27683-2023 铜及铜合金切削 屑 料及其回收规范 GB/T 42673-2023 钢管无损检测 铁磁性无缝和焊接钢管表面缺欠的磁粉检测 GB/T 23609-2023 海水淡化装置用铜合金无缝管 GB/T 20564.14-2023 汽车用高强度冷连轧钢板及钢带 第 14 部分：低密度钢 GB/T 20564.13-2023 汽车用高强度冷连轧钢板及钢带 第 13 部分：中锰钢 GB/T 42672-2023 金属和合金的腐蚀 表层海水暴露试验环境因素监测方法 GB/T 42664-2023 钢管无损检测 焊接钢管焊缝纵向和 / 或横向缺欠的自动超声检测 GB/T 22638.11-2023 铝箔试验方法 第 11 部分：力学性能的测试 GB/T 42661-2023 金属和合金的腐蚀 模拟海洋环境中钢筋应力腐蚀敏感性试验方法 GB/T 5482-2023 金属材料 动态撕裂试验方法 GB/T 29918-2023 稀土系储氢合金 压力 - 组成等温线（ PCI ）的测试方法 GB/T 42795-2023 高应变海洋油气输送管用钢板 GB/T 6730.85-2023 铁矿石 化学分析用有证标准样品的制备和定值 GB/T 6730.84-2023 铁矿石 稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 42654-2023 铜及铜合金海水冲刷腐蚀试验方法 GB/T 42656-2023 稀土系储氢合金 吸放氢反应动力学性能测试方法 GB/T 5776-2023 金属和合金的腐蚀 金属和合金在表层海水中暴露和评定的导则 GB/T 3620.2-2023 钛及钛合金加工产品化学成分允许偏差 GB/T 6150.15-2023 钨 精矿化学分析方法 第 15 部分： 铋 含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 8180-2023 钛及钛合金加工产品的包装、标志、运输和贮存 GB/T 24179-2023 金属材料 残余应力测定 压痕应变法 GB/T 6150.10-2023 钨 精矿化学分析方法 第 10 部分：铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 10322.1-2023铁矿石钨 精矿化学分析方法 第 8 部分： 钼 含量的测定 硫氰酸盐分光光度法

日前，国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》（GB/T 42430-2023）正式发布，将于2024年3月1日起实施。记者从该标准的主要起草人、司法鉴定科学研究院（以下简称“司鉴院”）法医毒物化学研究室主任法医师刘伟处获悉，相较于之前的公共安全行业标准，此次国家标准扩展了酒精检测的方法并明确了“双柱系统”刚性要求，检测结果都将更为准确和公正。 据介绍，原行业标准的检测手段仅依赖气相色谱分析技术，而国家标准增加了色谱与质谱的联用，不仅增加了定性的判断手段，更扩大了标准的适用范围和应用领域，让检测结果更具科学性。 “尤其在刑事侦查领域，犯罪嫌疑人血液或尿液样本通常具有复杂的化学成分，例如酒精、毒品、药品等等，色谱与质谱联用技术可以从结构信息的角度，对化合物进行分析和鉴别。不同种类化合物的定性有助于判断犯罪嫌疑人的行为模式，比如是否处于酒精或毒药物等的影响下，这些证据线索在实践中往往会发挥关键作用。”刘伟表示。国家标准还明确了“双柱系统”的刚性要求。因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间，这可能会导致结果误判，“双柱系统”明确检测时，要依据两种不同性质色谱柱的保留时间进行定性，将误判的概率降到最低。 刘伟曾受理一起重大交通事故的司法鉴定，人证物证均表明那位肇事的驾驶员没有喝酒，唯独酒精检测结果显示其血液中含有一定浓度的“乙醇”。办案机关将血样送到司法鉴定科学研究院进行重新鉴定。在采用两种不同性质的色谱柱进行检测后，刘伟发现，这名驾驶员血样中含有的“乙醇”成分其实是被称为七氟烷的化合物。该化合物在一种性质的色谱柱上的表现形式与乙醇相似，但在另一种性质的色谱柱上则“原形毕露”。原来这位驾驶员遭遇车祸后进行了开颅手术，而麻醉药品之一就是七氟烷。“准确是公正的前提，准确性对于酒精检测，对于司法鉴定至关重要，鉴定质量尤为如此。”刘伟说，“尤其是驾驶员的酒精检测，鉴定结果影响巨大，即使是万分之一的误判概率，对于当事人而言都是灭顶之灾，而我们要做的就是避免误判导致的悲剧发生。”据了解，在酒精检测中，从样品的采集、保存，到检测、分析，再到最后的数据解读，都有着明晰的规范。围绕相关标准的制定，司鉴院一直致力于对鉴定规范、鉴定质量的提升。从1995年酒精检测的公共安全行业标准开始，到涉及道路交通中酒驾、毒驾等的地方标准、部颁技术规范、行业标准，再到今天的国标，司鉴院一直是参与者、引领者。 长期以来，司鉴院还对检测样品采取“双样”管理模式。一份样品用于当次实践，另一份则封存，供复核用。这样的机制确保了鉴定程序的规范，从而保障了鉴定结果的准确和公正。 “新发布的国家标准对于司法机关，是判定判决的衡量依据；对于检测人员，是实施检测的方法指南；对于公众，是构建信任的解释说明。”刘伟说，“技术标准并非一蹴而就，而是一个不断完善和演进的过程。随着科学技术的发展进步，酒精及其他各类化学物质的检测将更加科学规范，我们也将始终坚持以科学捍卫公正。”

导语2023年1月全国医疗器械监督管理工作会议在北京召开，会议指出，支持重点区域监管创新和产业发展，持续夯实注册管理法制基础，扎实开展自制试剂试点等内容。随着“健康中国”战略的实施，临床实验室自建检测方法（Laboratory Developed Tests, 以下简称LDT）势在必行。针对客户需求和临床行业发展趋势，岛津推出《医学检验应用手册》，共分8大章节，内容涵盖质谱在出生缺陷领域、内分泌代谢及小分子代谢领域、营养水平监测、诊断标志物、基因检测、职业病与中毒医学领域的应用，以及全自动前处理设备在医学检验中的应用和精准医疗。每个章节均包含临床检验中热点难点项目，满足质谱检测行业需求。手册中检测项目大部分采用自建方法，从试剂配置、样品前处理到质谱测定，助您轻松应对临床实验室自建检测方法开发！相关法规2021年3月18日，国家药监局正式发布了最新修订的《医疗器械监督管理条例》。该《条例》指出，对国内尚无同品种产品上市的体外诊断试剂，符合条件的医疗机构根据本单位的临床需求，可以自行研制，在执业医师指导下，在本单位内使用。这为医疗机构采用LDT方式进行临床检验提供了法律依据。2022年，上海、广州及杭州等多地城市陆续出台相关文件积极支持LDT试点，有条件允许LDT项目服务于临床推广。质谱技术在医学检验中的应用目前，临床诊断中最常用的质谱类型有三重四极杆质谱仪LC-MS/MS、气相色谱质谱仪GC-MS、基质辅助激光解析质谱仪MALDI-TOF、液相色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS等。尤其是LC-MS/MS，是当前在临床诊断中应用最广的质谱技术，其与自动化前处理设备联用广受青睐。【岛津解决方案】丰富的产品线岛津拥有丰富的产品线，仪器涵盖液相色谱、气相色谱、三重四极杆质谱、气相色谱质谱、基质辅助激光解析质谱、电感耦合等离子体质谱、全自动在线前处理设备等，丰富的产品线保证了医学检验完善的方案应对。LDT红宝书 -《医学检验应用手册》岛津《医学检验应用手册》分8大板块，共包含71篇应用文章，其中包括临床热点项目新筛、维生素检测、微生物诊断、血药浓度检测及微量元素检测等，丰富的医学检验内容及细致广泛的LDT方案，堪称医学检验红宝书！LDT红宝书八大板块临床项目涵盖广泛1特色案例1：串联质谱同时测定27种激素串联质谱测定类固醇激素，一直被认为是质谱测定重点难点项目，而超过20种激素同时测定方案，更是难点中的难点。岛津激素方案从标准品配制，样品SPE净化到质谱分析，全套LDT流程助您轻松拿捏激素测定项目。串联质谱同时测定27种激素色谱图2特色案例2：ICP-MS快速测定血清中微量金属元素的含量临床应用中人体微量元素及痕量元素测定越来越倾向于使用灵敏度更高更准确的ICP-MS，岛津ICP-MS临床测定方案操作简单、测定准确、仪器稳定，可准确定量分析人体内微量元素及痕量元素。3特色案例3：GPC-GCMS法测定血液中17种有毒物质对于低沸点、低极性的毒药物分析，岛津方案简单的前处理及GCMS准确定性定量优势，助您迅速开展相关检测。LDT自建项目步骤完整而清晰手册中大部分应用文章采用LDT自建方法完成，从标准品配置、样品前处理到液相条件设置及质谱参数设置，包含一条龙式完整方法开发，您只需“copy”即可完成LDT自建方法转移，使LDT方法开发化繁为简，使LDT方法开发“so easy”，解放您的时间和精力。4特色案例4：血尿同筛检测方案新生儿遗传代谢病筛查作为检品量最大的串联质谱检测项目之一，目前已在全国推广开来。按照相关规定，干血斑初筛阳性的患儿需进行GCMS尿筛二次确证。岛津提供即可使用的血尿同筛方案，血尿同筛均提供完整的前处理操作流程及数据处理软件，可轻松应对血尿同筛。血筛&bull 提供“即刻使用方法” ，可于多种试剂盒相匹配。&bull 仅需1uL进样量即可提供准确结果&bull 提高工作效率60 秒/ 样品专业化的软件简化操作步骤并提供质量控制管理尿筛&bull 单个标本一次分析可同时进行40种代谢病的筛查和判断。&bull 超130种有机酸已登陆于诊断软件，无需购买标准品，零方法开发。&bull 诊断软件可扩展多种有机酸筛查诊断。红宝书《医学检验应用手册》目录质谱在出生缺陷领域中的应用● 非衍生化-三重四极杆液质联用法进行新生儿遗传代谢缺陷筛查的应用研究● 液相-三重四极杆质谱法进行新生儿遗传代谢病筛查的应用方案● 使用LCMS-8050衍生化法测定DBS中的氨基酸和酰基肉碱● 气相色谱质谱联用法在有机酸尿症诊断中的应用● LCMSMS用于罕见病X-ALD筛查应用研究查的应用方案● LCMSMS用于肌酸缺乏综合征筛查应用研究● LCMSMS用于多种有机酸血症筛查应用研究● 串联质谱法用于先天性肾上腺皮质增生症筛查诊断应用研究质谱在内分泌代谢及小分子代谢领域中的应用● 应用LCMSMS检测人血浆中儿茶酚胺及其代谢物● LCMSMS测定人血浆中27种激素含量● LCMSMS测定人血浆中17种糖皮质激素含量● LCMSMS同时测定血清中血管紧张素I、II● 应用LCMSMS检测人血清中游离脂肪酸含量● 高效液相色谱三重四极杆质谱法测定人血清中游离氨基酸含量● 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定血清和尿液中氨基酸含量● LCMSMS检测人血清中全谱氨基酸● LCMSMS测定人血清中17种胆汁酸含量● LCMSMS用于高同型半胱氨酸血症诊断应用研究● LCMSMS结合蛋白沉淀法用于人血浆中胰岛素样生长因子1的测定● 气相色谱-质谱法检测血液中的5种脂肪酸含量● GCMS法检测血液中8种短链脂肪酸含量● GCMS法检测尿液中8种短链脂肪酸含量质谱在营养水平监测应用● 应用LCMSMS检测人血清中25-羟基维生素D2/D3含量检测● 应用Nexera MX System平行液相三重四极杆质谱联用系统检测人血清中25-羟基维生素D2/D3含量● 串联质谱用于血清中脂溶性维生素含量测定● Nexera MX平行液相色谱质谱联用系统测定人血清中的VA和VE含量● LCMSMS测定血清中的维生素K1● LCMSMS检测人血清中维生素B1、B2和B6含量● ICPMS-2030在临床尿液碘含量测定中的应用● ICPMS-2030测定尿液中多种金属元素的含量● ICPMS-2030碰撞池技术快速测定血清中微量元素的含量质谱在诊断标志物检测中的应用● LCMSMS测定人血浆中的总同型半胱氨酸● 超高效液相色谱三重四极杆质谱法测定血清中甲基丙二酸的含量● LCMS-8050选择离子监测模式快速测定人体血液中糖化血红蛋白含量● LCMS-8045多反应监测模式快速测定人体血液中糖化血红蛋白含量● LCMSMS同时测定人脑脊液中淀粉样蛋白Aβ1-42和Aβ1-40● LCMSMS测定人血浆中草酸含量● 同位素稀释气相色谱质谱法测定血清甘油三酯含量● LCMSMS定量分析人血清中的甲状腺激素T3和T4含量基因检测● 利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱MALDI-TOF结合SARAMIS数据库鉴定耐药菌品种● 应用微芯片电泳仪MultiNA高通量检测诺如病毒基因● 一种高通量和自动化用于宫颈癌筛选和预测的人乳头瘤病毒分型方法● 微芯片电泳MultiNA在二代测序（NGS）文库质控中的应用● RFLP片段的定性与定量分析● DNA外显子的定性与定量分析● 微芯片电泳MultiNA分析基因编辑样本基因型质谱在职业病与中毒医学中的应用● ICPMS-2030测定血液中的Cr、Cd、As、Tl 和Pb● ICPMS-2030碰撞池技术快速测定血清中微量金属元素的含量● LC-ICP-MS直接测定血浆中Pt元素含量● LCMS-8045 测定血液中的草甘膦● LCMS-8045 测定血液和尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷● GPC-GCMS法测定血液中有毒物质● 在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪测定人体血液中有毒物质● 顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量● 生物样品血液中甲醇、乙醇、乙醛、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇的顶空-气相色谱检测方法（内标法）● GC Smart+HS-10测定血液中酒精含量● 顶空-气相色谱质谱法测定血液中磷化氢及其代谢物含量● 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法进行血液中的5种毒物检测全自动前处理设备在医学检验中的应用● CLAM-2000-LCMS-8050联用系统测定人血清中1,5-脱水葡萄糖醇含量● CLAM-2000和LC-MS/MS联用测定尿样中的苯丙胺类毒 品含量● CLAM-2000与LCMS-8050联用测定人血清中5种雌激素含量● ATLAS-LEXT和LCMS-8045联用检测尿液中酸碱毒 品含量● ATLAS-LEXT和LCMS-8045联用检测毛发中四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚● ATLAS-LEXT和LCMS-8045联用检测血液中11种常见毒 品含量● ATLAS-USIS结合GCMS测定血液中有机磷农药毒物● ATLAS-LEXT结合GCMSMS法测定血液中46种农药类毒物● ATLAS-USIS结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”对尿样中毒物进行高自动化快速筛查、定性及定量● CLAM-2030-LCMSMS联用系统结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”对血浆样品中毒物进行全自动化快速筛查、定性分析精准医疗● 《Nature》：血浆中β-淀粉样蛋白生物标记物对阿尔兹海默疾病的高效诊断● 《Oncotarget》：应用气相色谱质谱联用法对结直肠癌进行早期诊断筛查●《Biological and Pharmaceutical Bulletin》：基于nSMOL酶解技术对利妥昔单抗的LC/MS生物分析及方法验证医学检测道路上，岛津伴您同行，更多内容，敬请关注《医学检验应用手册》请扫码查看撰稿人：孙亮文中推荐技术方法方案仅用于医学专业人士技术交流，不作为临床诊断依据。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年，W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用以测定同位素的相对丰度，成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙，图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱（Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry）是分析挥发性有机物（VOCs）的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点，特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验，法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱（BTrap）通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术，使仪器的质量分辨率高达10000，成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率，高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势，可用于材料，环境，汽车工业，化工等多领域的气体组分在线监测分析，适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子（H3O+ ）作为电离源，该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水，可以跟质子反应而被电离。但对醇，醛与长链烷烃类化合物，该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下，不能测到分子离子峰，只能测到脱去羟基的丁烯的峰，为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题，法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol，介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，同时产生更少的碎片，可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定，生成离子只会发生质子转移反应，不会参与其他反应。分子量比质子大，具有更小的质量歧视效应。 如图2所示，以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下，(a)采用C6H5F2+作为电离源，分子离子（C3H7OH2+）强度非常高，而脱羟基产物（C3H7+）的峰浓度一直维持再非常低的浓度；（b）采用H3O+作为电离源，脱羟基产物将为主要离子，分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应，生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源，分子离子峰（C3H7OH2+）依然为主要离子，脱羟基产物，水合离子及高聚水离子的含量非常少；(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子，分子离子峰为次要离子，同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品，离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下， （a）C6H5F2+作为电离源，（b）H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 （c）C6H5F2+作为电离源，（d）H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现，在其他有机物中可以有效重复试验结果，新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，并产生少的碎片信号。 除此之外，很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性，1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体，有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题，为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献：[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱；1,4-二氟苯；VOCs；高分辨率；少碎片相关产品：法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱（BTrap）：http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm

货号：CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格：4L 报价：540元 促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱 促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/