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黑海棉酸铵盐

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黑海棉酸铵盐相关的资讯

  • 赫施曼助力防腐木材中季铵盐的测定
    ACQ木材防腐剂是由铜和季铵盐溶合而成的水溶性木材防腐剂,其中所含的铜和季铵盐能有效地杀灭和抑制真菌、蛀虫和白蚁等,能与木材纤维牢固地结合在一起,不易流失,对木材起到长期保护的作用。根据GB/T 27653-2011,防腐木材中季铵盐的分析方法是:两相滴定法。步骤如下:1.用Miragen电动移液器吸取5mL防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中再加入20mL蒸馏水。2.用瓶口分液器加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂液。3.用瓶口分液器加入5mL0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。4.摇动具塞量筒。此时三氯甲烷层应该是粉红色,如果三氯甲烷层是蓝色的,则是十二烷基硫酸钠溶液不足,需再加入5mL十二烷基硫酸钠溶液。5.用0.004mol/L的海明1622标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定。滴定过程中要充分混合,使反应完全。当滴至三氯甲烷层的粉红色褪去,出现淡灰蓝色时,即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液的体积。6.空白滴定:用Miragen电动移液器吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中,再用瓶口分配器加入20mL蒸馏水、15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液,用瓶口分液器加入在3和4步骤中加入的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复5的操作,记录滴定所消耗的海明1622标准滴定溶液的体积。Miragen电动移液器和瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替换升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率、稳定性和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布《饲料中铵盐的测定》等2项农业行业标准公开征求意见稿
    1.关于征求《饲料中铵盐的测定》等2项农业行业标准(公开征求意见稿)意见的通知.pdf.pdf2.标准文本的公开征求意见稿-饲料中铵盐的测定12-25.pdf.pdf3.编制说明的公开征求意见稿-饲料中铵盐的测定-12-25.pdf.pdf4. 标准文本《饲料添加剂香味剂中百里香酚、肉桂醛、 香芹酚、丁香酚的测定 气相色谱法》(公开征求意见稿)-20231221.pdf.pdf5. 编制说明《饲料添加剂香味剂中百里香酚、肉桂醛、 香芹酚、丁香酚的测定 气相色谱法》(公开征求意见稿)- 20231221.pdf.pdf6.公开征求意见反馈表.doc.doc
  • 百灵威海面溢油检测全套方案
    随着海洋经济的不断发展,海洋溢油事件也频频发生。海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,且危害j大,因此被称为海洋生态环境的cj杀手。我g为应对溢油事故频发,建立了海面溢油鉴别系统规范,HY 043-1997。 该标准s先进行可疑溢油源样品的筛选,采用荧光光谱法或红外光谱法作为可选方法进行初步筛选,排除明显不y致的可疑溢油源样品,然后采用气相色谱法(GC-FID)和气相色谱/质谱法(GC/MS)获得溢油样品和可疑溢油源样品的化学指纹信息,必要时辅以单分子烃稳定碳同位素测定法,进行z终鉴别,从而确保对海面溢油鉴别的规范与准确。 百灵威作为分析l域行业引l者,拥有全球化大型标样库,各类仪器耗材与配套试剂,可以满足从溢油环境中的样品采集,样品制备,到对事故的实时监测和补救行动,甚至是海洋食品、水、空气等的污染的监测。 样品采集、储运与前处理 ☉样品瓶/硅烷化小瓶 ☉样品前处理小柱 ☉分析溶剂 ☉离心机、离心管 ☉移液管 石油成分分析方法及产品 ☉EPA 1664方法&mdash &mdash 油/油脂/石油烃 ☉EPA 8260方法&mdash &mdash 有机挥发物 ☉EPA 8270方法&mdash &mdash 有机半挥发混合物 ☉EPA 8015方法&mdash &mdash 非卤代有机物 ☉ASTM 2622方法&mdash &mdash 石油制品中硫(X射线荧光光谱) ☉ASTM&mdash &mdash ☉气相色谱柱AB-5 ☉表面活性剂 ☉其他试剂
  • “称重式雨量计”在海绵城市的应用!
    AMS1000小型气象站、15184称重式雨量计、SMS土壤渗透率测量仪、15235甲级蒸发站、ESM1000土壤微环境监测系统应用于中国城市规划设计院关于建设海绵城市的项目建立关于气象监测项目。 2012年4月,在《2012低碳城市与区域发展科技论坛》中,“海绵城市”概念首次提出;2013年12月12日,习近平总书记在《中央城镇化工作会议》的讲话中强调:“提升城市排水系统时要优先考虑把有限的雨水留下来,优先考虑更多利用自然力量排水,建设自然存积、自然渗透、自然净化的海绵城市”。而《海绵城市建设技术指南——低影响开发雨水系统构建(试行)》以及仇保兴发表的《海绵城市(LID)的内涵、途径与展望》则对“海绵城市”的概念给出了明确的定义,即城市能够像海绵一样,在适应环境变化和应对自然灾害等方面具有良好的“弹性”,下雨时吸水、蓄水、渗水、净水,需要时将蓄存的水“释放”并加以利用。提升城市生态系统功能和减少城市洪涝灾害的发生。 国务院办公厅出台“关于推进海绵城市建设的指导意见”指出,采用渗、滞、蓄、净、用、排等措施,将70%的降雨就地消纳和利用。 2017年李克强总理的政府工作报告明确了海绵城市的发展方向,让海绵城市建设不仅仅限于试点城市,而是所有城市都应该重视这项“里子工程”。 《关于推进海绵城市建设的指导意见》明确,通过海绵城市建设,最大限度地减少城市开发建设对生态环境的影响,将70%的降雨就地消纳和利用。到2020年,城市建成区20%以上的面积达到目标要求;到2030年,城市建成区80%以上的面积达到目标要求。 中国城市规划设计研究院(简称中规院)是中华人民共和国建设部直属科研机构,是全国城市规划研究、设计和学术信息中心。具有国家城市规划、工程咨询甲级资质,市政工程设计专业甲级资质,建筑设计工程甲级资质,建筑智能化集成甲级资质,旅游规划设计甲级资质,建设项目水资源论证甲级资质,承包境外市政工程勘测、咨询、设计和监理项目资质。AMS1000小型气象站测量风速、风向、温度、湿度、气压、雨量、总辐射、光照度、光合有效和紫外线15184称重式雨量计精准的测量降雨量和降雪量SMS土壤渗透率测量仪为评估土壤的土壤不饱和导水率、土壤饱和导水率,土壤的渗透系数等指标15235甲级蒸发站准确的测量风速、降雨、每天的蒸发量ESM1000土壤微环境监测系统准确的测量土壤的温度、湿度、盐分、PH等指标 2017年11月我公司与聚光科技携手为中国城市规划设计研究院关于海绵城市建设项目达成合作协议,关于现场的水质与环境气体监测由聚光科技完成,关于微气象与土壤微环境监测由北京博伦经纬公司来完成,我公司主要监测现场气象环境、光资源关于草坪建设进行数据评估、紫外线评估、现场关于草坪面积大小的评估、关于排水系统建设的数据参考等数据信息。
  • 纽迈分析助力海绵城市护生态
    " _ue_custom_node_="true"纽迈分析助力海绵城市护生态2016年11月25-26日,“第一届太湖流域水生态文明国际论坛暨海绵城市城乡雨水管理国际研讨会”在苏州高新区隆重召开,本次研讨会由华东理工大学、苏州科技大学、苏州市科技局、苏州高新区科技局主办,苏州市高新区管委会、江苏省海绵城市中心、江苏省太湖水污染防治办公室等多家单位协办,苏州纽迈分析仪器股份有限公司、普利资环境科技(苏州)有限公司承办。纽迈分析还携相关仪器及全面的海绵城市应用解决方案参与了本次会议。 本次大会吸引了近两百名来自科研院校、企业的专家、学者、行业主管参与。为构建水生态文明城市新特色,火箭军工程院侯立安院士、中国城市规划设计研究院张全院长、中国建筑设计研究院赵锂院长、北京工业大学李军教授等相继分享了在探索技术创新、解决疑难问题等方面的经验,纽迈分析总经理杨培强先生也有幸受邀作了主题为“低场核磁技术在海绵城市的应用现状和发展”的报告,得到了包括张全院长在内的众多专家、学者的肯定。 纽迈分析展位现场 低场核磁共振技术作为一种新颖的测试手段,其在研究海绵城市机理方面大有作为。凭借安全、快速、无损、绿色、高精度以及能实时观测样品内部流体变化等优势,低场核磁共振技术在以下几个领域能发挥巨大的作用:1、水分状态探究:污泥水分状态,水泥、混凝土固化过程2、含水定量测试: 不同层面含水、含水均匀性测试污泥、混凝土含水率快速检测3、水分迁徙: 土壤、多孔材料吸水特性 绿色屋顶的防水性 混凝土、建材上渗下渗特性 采样区域土质的渗水测试 土壤、材料持水性4、孔隙结构探究: 不同比例制作的材料的孔隙度、孔径分布 雨水酸化、冲刷对土壤、地面孔隙结构影响 建立孔隙结构与强度之间的关系 案例1:污泥含水率测量 含水率=45.1%,束缚水:18.3%,自由水81.7%,T2谱左峰为束缚水,右峰为自由水。 案例2:模拟下雨剥蚀红砂土过程 滴入2.5ml水,每隔一分钟检测一次,观测随时间变化,不同层面含水率的变化。 纽迈分析一直致力于低场核磁共振技术的研发与推广,希望通过对现有核磁技术的积累与扩展,为客户的需求提供一个很好的平台,为科研和企业研究、生产中:遇到的难题提供更专业可行的应用解决方案。纽迈分析的产品还应用在能源地质、食品农业、生命科学、高分子聚合物等众多领域,更多了解请留言给我们,我们会尽快与您联系!
  • 海绵城市建设 环境监测仪器来出力
    随着城市的发展,“下雨看海”已经成为了些城市的常态。但是如何才能逐渐避免这样的状态?现在国家防汛抗旱总指挥部提出了建设“海绵城市”以改变城市内涝的状态。据国家防汛抗旱总指挥部的不完全数据统计,过去三年内我国超过360个城市遭遇内涝,今年以来已有41座城镇因暴雨被淹,已经直接造成了约350亿元的经济损失,间接的损失更无法估量。我国今年试点建设16个"海绵城市"难道人们面对“下雨看海”就束手无策吗?答案显然是否定的。住房城乡建设部副部长陆克华9日在国务院新闻办举行的国务院政策例行吹风会上说,按照国务院要求,财政部、住房城乡建设部、水利部选择了16个城市今年开展试点。我们小时候应该都玩过海绵,对其强大的吸水蓄水能力更是记忆深刻,海绵城市的构想也因此而来。海绵城市是指城市能够像海绵一样,在适应环境变化和应对自然灾害等方面具有良好的"弹性",下雨时吸水、蓄水、渗水、净水,需要时将蓄存的水"释放"并加以利用,实现“小雨不积水、大雨不内涝、水体不黑臭、热岛有缓解”。污水处理设备、环境监测仪器大有可为海绵城市的建设,必然伴随的是新的投资潜力。为支持海绵城市建设的试点工作,中央财政对海绵城市建设试点给予专项资金补助,时间为三年,直辖市每年6亿元,省会城市每年5亿元,其他城市每年4亿元。众所周知,出现“下雨看海”的状况,归根究底是城市综合性排水系统的不完善,所以建设海绵城市其实就是完善城市综合性排水系统,那么必然就会涉及污水处理、环境监测和生态修复等工作,所以各方人马要鼓足干劲了,抢先占得市场就占得先机,这个道理大家都知道,目前全国已有130对各城市制订了海绵城市建设方案,如若哪一方的设备在试点建设中表现突出,那么在后面的市场占领上可以说稳立不败之地。海绵城市要最大可能的实现吸水、蓄水、渗水和净水,就净水市场来说,应该会成为各环保公司争夺的蛋糕。要进行污水处理,提升泵、生物反应器、循环泵、膜组件、消毒装置等久必不可少,离心机、污泥脱水机、曝气机、微滤机、气浮机等亦大有可为。经过处理的水体必然不能久存于城市,那就需要排放出去,如何保障所排放的水体安全无污染,水体不黑臭,不会对环境造成破坏?这时候就需要环境监测仪器来出力。除了常用的诸如水质毒性分析仪/水质生物毒性分析仪、水质分析仪/多参数水质分析仪、余氯测定仪/二氧化氯测定仪、水质重金属检测/监测仪、水中VOC监测仪、水质常规五参数监测仪、氨氮测定仪、氨氮分析仪、总氮测定仪、水质在线自动监测系统、总磷测定仪、离子检测仪等等水质分析仪器以外,还应设置生态环境遥感系统、监测仪器运行状态监视仪等其他环保治理设施,力求全面达成海绵城市的建设目标,让城市远离“下雨看海”。总之,海绵城市的建设是一个只能往前,不能往后的过程,抓好这个时间表,无论是对市场的发展还是环境的修复,都有巨大的意义。来源:中国仪表网
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 全球海平面正以每年3.1毫米“惊人速度”上升
    根据22日欧盟哥白尼海洋环境监测中心发布的一份关于全球海洋的最新报告显示,过去两年记录的北极冰层范围已达到历史最低水平,自1979年至2020年以来,平均每10年下降近13%,海冰减少的面积相当于6个德国的面积。  这份发表在同行评审的《运行海洋学杂志》上的年度“哥白尼海洋环境监测中心第5期海洋状况报告”借鉴了来自30多个欧洲机构的120多名科学家的分析,提供了一份关于全球海洋和欧洲地区海洋的当前状况、自然变化和持续变化的全面、先进的科学报告。今年的关键审查显示出气候变化带来的前所未有的影响。  报告显示,海洋正在发生前所未有的变化,这对人类福祉和海洋环境都有巨大影响。世界各地的表层和亚表层海水温度都在上升,海洋变暖和陆冰融化导致海平面继续以惊人的速度上升:地中海每年上升2.5毫米,全球每年上升3.1毫米。  据估计,北冰洋变暖占全球海洋变暖总量的近4%。巴伦支海(北极的一小部分)的平均海冰厚度减少了近90%,这导致从极地盆地进口的海冰减少。  报告认为,在北海,寒潮和海洋热浪的极端变化与比目鱼、欧洲龙虾、海鲈鱼、红鲻鱼和可食用螃蟹的捕获量的变化有关。农业和工业等陆上活动造成的污染正在导致海洋富营养化,影响脆弱的生态系统。  报告还显示,在过去十年中,地中海的海洋变暖和盐度增加加剧。在地中海,威尼斯连续发生了4次创纪录的洪水事件(2019年11月),地中海南部的海浪高度高于平均水平(2019年)。  从1993年到2019年,全球平均海温以每年0.015摄氏度的速度上升,从1955年到2019年,黑海的氧气水平(氧气库存)以每年0.16摩尔/平方米的速度下降。  报告负责人卡琳娜冯舒赫曼博士总结了海洋的国际形势,指出除了进行定期监测外,还需要不断改进最先进的海洋知识及开发和提供新产品。
  • 聚氨酯海绵变身“压力传感器” 成本仅为5分/立方厘米
    一块不起眼的海绵,加上一点更不起眼的碳黑,就可以造出超灵敏的压力检测器。近日,来自四川大学高分子研究所卢灿辉与张新星研究团队就发明出了这样的用于压力灵敏检测的复合材料。  柔性高灵敏压力检测装置在诸多领域都有着重要的应用,如机器人设计、电子皮肤、医用器械等。压电材料是这个领域的一大“法宝”,但是它在检测低值压力方面往往捉襟见肘。近些年来,虽然学界通过微纳组装材料的设计能解决上述难题,但成本居高不下。卢灿辉与张新星研究团队的最新研究成果,在保留了压力传感材料的优异性能外,极大地降低了其制作成本。  物美价廉的材料  他们的方案是使用普通聚氨酯海绵和碳黑,利用特殊的层层组装技术,研究者可以将多层带相反电荷的碳黑颗粒较均匀地涂覆在海绵的骨架之上。之所以利用了碳黑,是为了让海绵获得导电性质。这种方式制作的材料成本为5分/cm3。  (图a:制作碳黑@聚氨酯海绵的基本过程。图b&c:复合了碳黑前后的海绵。图d-f:初始聚氨酯海绵的SEM图。图g-i:表面复合了碳黑的海绵的SEM图。)  那么,这样一种海绵为什么能够检测压力呢?原来,海绵在受到压力后,其骨架上的碳黑涂层会受到破坏,产生一些微小的缝隙,这些缝隙会造成宏观上的导电性能的下降,因此只要监测海绵的导电性,就可以检测压力的变化。  (图c&d:压缩后海绵骨架上可以观察到的微小裂缝。图g&h:无压力和施加压力状态下的海绵骨架。图i:先后经过微小形变与巨大形变的海绵骨架示意图。)  值得一提的是,如果形变继续增加,海绵骨架之间就会彼此接触,因此宏观导电性能反而会上升。因此,压力与导电性能的关系体现为上述两种影响方式的协同效果。也正是因为这两种关系的存在,材料对于微小形变与巨大形变都可以监测。此外,材料有着很好的耐用性,经过多达5000次的循环形变后,主要指标依旧可以维持。同时具有超快的响应速度(20ms)。  (图i:将材料构成电路,可以检测出吹气带来的压力变化。不同力度的吹气产生的响应电流有着明显的不同,表明这种材料具有非常高的灵敏度。图j:在材料上放置一粒大米带来的压力也能被检测出来。)  多样的使用场景  这种材料的应用非常多样,研究者用其构建了声音识别装置与动作识别装置。  (图a:研究者将其粘在喉咙处。利用生理活动过程对材料施加的微小压力来监测不同的行为。图b:周期性地说出bee,dog,snake,mosquito等不同的单词,产生的电流模式也明显不同。图c-e:喉咙进行吞咽、咳嗽、咀嚼等不同的动作时,其电流模式也明显不同。)  以上说明了这种材料在监测微小形变上的应用。在巨大形变上的监测表现上也同样适用。  (在手指处或者肘部粘贴这种材料并构建电路,弯曲手指或者肘部均可以检测到电流的巨大变化。)  另外,这种材料也可以监测脉搏,或构建电子“皮肤”。  该课题组的这项发明,有望在多种可穿戴设备、医疗设备、电子设备中得到应用。
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • “节水新常态,海绵城市护生态” 2016宁夏国际节水展将显现平台作用
    p   今年8月,水利部印发的《关于推进海绵城市建设水利工作的指导意见》中提到要贯彻落实党的十八大和十八届三中、四中全会精神,遵循“节水优先、空间均衡、系统治理、两手发力”的新时期水利工作方针,要逐步构建“格局合理、蓄泄兼筹、水流通畅、环境优美、管理科学”的海绵城市建设水利保障体系,要以提升城市防洪排涝、供水保障能力和改善水生态环境为目标,加强节水型社会建设,全面落实计划用水和节水“三同时”制度,为促进城市水生态文明建设和城镇化健康发展提供基础支撑。 /p p   因此本届中阿博览会—2016中国(宁夏)国际节水展览会(简称:宁夏国际节水展)将以“节水打造新丝路”、“水生态安全与海绵城市建设”为主题,定于2016年5月30日-6月1日在宁夏银川国际会展中心举办,展会共设立农业节水、生活节水、海绵城市与水生态、泵阀管道、防汛抗旱五大展区,预计将迎来250余家展商及近万名专业观众的踊跃参与! /p p   截至目前,新兴铸管、圣戈班、耐特菲姆、青龙管业、银川银河、沃尔森、大禹节水、汇中仪表、河北润农、宁夏尚禹、福建亚通、北京通捷、稻晟肥业、福州四季丰、西班牙阿速德、长沙多灵、福州永润、成都飞创、宁夏浩宇、广东达华、恒洁卫浴、金源瑞达、开封开流、大连天扬等行业巨头已预定大面积展位,抢占先机! /p p   除此之外,主办方将运用十多年办展经验及多年积攒的庞大数据库,进行观众定向邀请。并且主办方将安排多场会议活动,以最大程度实现无缝对接,构建水行业高效商务平台。 /p p   宁夏节水展微信群开通啦!关注微信群就可以获得最新、最全行业资讯。此外还可以与众多业内专业人士进行深度探讨哦!具体情况请联系组委会: /p p   点击下方二维码关注我们,会有惊喜出现哦! /p p style=" text-align: center " img style=" width: 155px height: 160px " title=" 12.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/39892947-5c35-45be-9d09-f26652315177.jpg" width=" 247" height=" 233" / /p p   咨询电话: /p p   TEL:(86)010 6320 3480/5140/5143 /p p   FAX:(86)010 6320 3494 /p p   E-mail: /p p   waterexpobj@163.com a href=" mailto:expo@mwr.gov.cn" expo@mwr.gov.cn /a /p
  • 为什么你的厨房海绵很恶心——令人惊讶的结构性原因
    杜克大学(Duke University)的研究人员发现了一个基本但令人惊讶的事实:与实验室培养皿相比,厨房海绵更适合培养各种细菌群落。这不仅仅是由于被困的剩菜剩饭让聚集在周围的微生物聚宝盆如此快乐和富有成效,还有海绵本身结构的原因。研究结果发表在《自然化学生物学》杂志上。在一系列实验中,科学家们展示了各种微生物物种如何根据其结构环境的因素(如复杂性和规模)影响彼此的种群动态。一些细菌在一个多样化的群体中茁壮成长,而另一些则喜欢独居。而一个让这两种群体都能过上最好生活的物理环境,将带来最强的生物多样性水平。土壤提供了最佳的混合居住环境——厨房海绵也是如此杜克大学生物医学工程师表示,他们的研究结果表明,使用细菌来完成清理污染或生产商业产品等任务的行业应该考虑结构环境。杜克大学(Duke)生物医学工程教授尤令冲(Lingchong You)说:“细菌就像是经历过大流行的人——有些人发现很难被隔离,而另一些人却茁壮成长。我们已经证明,在一个物种之间既有积极的相互作用,也有消极的相互作用的复杂群落中,存在一种中等程度的整合,将最大限度地实现其整体共存。”微生物群落在自然界中存在不同程度地混合。土壤为不同种群的生长提供了许多角落和缝隙,而无需与邻居进行太多互动。叶子顶部的水滴也是如此。目前,人类通常把许多细菌物种放在一个无结构的容器中生产酒精、生物燃料和药物等商品,例如放在一个盘子甚至一个大桶里。而在他们的实验中,展示了当下工业届开始对他们的制造工作采取结构性的方法,这种努力可能是明智的。研究人员对大约80种不同的大肠杆菌菌株进行了条形码编码,以便跟踪它们的种群增长。然后,他们在实验室的生长板上以不同的组合将这些细菌与各种各样的潜在生存空间进行混合,从六个大井到1536个小井不等。大井模拟了微生物物种可以自由混合的环境,而小井模拟了物种可以独自生存的空间。结构环境的影响无论栖息地大小,结果都是一样的。从少数物种开始的小井最终演变成一个只有一两个菌株存活的群落。类似地,以广泛的生物多样性开始的大井也结束了实验,只剩下一两个物种。“小环境确实伤害了依赖与其他物种相互作用才能生存的物种,而大环境则淘汰了不适应这些相互作用的成员(孤独者),”研究者表示,“但中间的分配使微生物群落中的幸存者具有最大的多样性。”研究结果为研究不同细菌群落的研究人员建立了一个框架,开始测试什么样的结构环境最适合他们的研究对象。他们还指出了为什么厨房海绵对微生物来说是如此有用的栖息地。它模仿健康土壤中不同程度的分离,提供不同的分离层,并提供了不同大小的公共空间。为了证明这一点,研究人员还用一条普通家用海绵进行了实验。结果表明,与他们测试的任何实验室设备相比,它是一个更好的微生物多样性培养箱。“事实证明,海绵是一种非常简单的方法,可以实现多层次的分配,以增强整个微生物群落,也许这就是为什么它真的很脏——海绵的结构就是微生物的完美家园。”原始出版物:吴飞伦等:《通过空间分配调节微生物群落动态》,自然化学生物学(2022);内政部:10.1038/s41589-021-00961-w。Feilun Wu et al.: Modulation of Microbial Community Dynamics by Spatial Partitioning , Nature Chemical Biology (2022) DOI: 10.1038/s41589-021-00961-w.符斌 供稿
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 海洋光学纳米海绵状SERS芯片全新上市
    近日,英国豪迈旗下的微型光谱仪的领导者海洋光学发布了一款全新纳米海绵状SERS芯片。该芯片具有更低背景噪音、更高激光功率承受力、更宽泛波长激光选择与更长货架存放期,实属拉曼增强的理想选择。同时,还提供各种不同波段范围的拉曼模块和ID Raman系列(包括638nm的拉曼系列)。  纳米海绵状SERS芯片的优势  更低的背景噪音:这对非常低浓度物质的拉曼分析非常有利   高激光功率承受能力:有别于之前发布的纸质基板的SERS芯片,这款金属/玻璃基底的SERS芯片能承受功率非常高的激光入射(为了提高拉曼信号强度),而样品的性能不会发生改变   适用于不同波长激光:新的SERS芯片包括了金(Au)和银(Ag)基底,532拉曼系统推荐使用Ag基底的,785拉曼系统推荐使用Au基底。而处于这两者中间波长的632nm的拉曼系统对Au和Ag基底响应都很好   更长货架存放期:在长时间存放后,新版SERS芯片的纳米海绵结构相对于纸质基板的会更稳定,而且不会受室温环境的影响,从生产到货架存放6个月以后,还能保证纳米材料结构的稳定,甚至在存放1年或者更久之后,SERS芯片还能在拉曼测试中展示很好的性能。 Sers 芯片Sers芯片细节图  适用于532,638和785拉曼,针对638nm的拉曼响应度最好   更长的存放期,相对于纸质基板的1--3个月的保存期,SP 纳米海绵SERS芯片可以在常温下存储6个月或更久   适用于高能量激光,而且可以确保SERS芯片的整个性能稳定,背景基线也非常低。  典型应用  爆炸物  纳米海绵技术的开发就是为了检测爆炸物和化学武器,与其他生产技术相比,这款SERS芯片的性能明显优于同类产品。  食品安全  基于新版SERS芯片对大多数农残的测试 ,最低检出限能到1ppm,另外比如对违法食品添加剂三聚氰胺的检测,在痕量水平都能被检测到。  反伪造  通过在燃油中添加拉曼标记物,来判定燃油的真伪,便于政府部门监管。  痕量污染物检测  通过痕量污染物拉曼监测,可以对产品生产和化学反应进行反应、过程监控。  该如何选择SERS芯片?  海洋光学使用不同的激发波长和测量样品对三种SERS芯片进行了测试和研究,比如,使用785nm的激光配合SERS-Ag,发现三聚氰胺有最强的拉曼响应,但是SERS-Au和SERS-SP的表现也相当不错。  下表对不同激发波长的拉曼测试情况作了总结,可供大家参考:Laser wavelengthRAM-SERS-AURAM-SERS-AGRAM-SERS-SP532nm-Rhodamine 6G-638nmMalachite green, crystal violetRhodamine BExplosives785nmBPE,E.coli,pesticidesMelamine-
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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  • 今麦郎申请复检被曝酸价超标方便面
    新京报讯,昨日,今麦郎被曝多款、多批次方便面被检测出酸价超标。业内专家称酸价如过高可能导致腹泻病损害肝脏。昨日,今麦郎公司对此表示,正在积极向国家有关部门申请复检。   涉事产品市面热销   据昨日中国网河南频道报道,日前河南省工商部门在对方便面食品的例行抽查中,今麦郎食品有限公司生产的多款、多批次方便面被检测出酸价超标。今麦郎昨日发表声明,称针对媒体相关报道,正在积极向国家有关部门申请复检,待检测结果出来后之后会第一时间向社会公布。   据报道,工商人员介绍,今麦郎被查处的多款不合格方便面均为市面热销产品,包括“今野拉面”、“一元王香辣牛肉面”等,其中“今野拉面”多批次均被检测为酸价超标。   记者随即在北京一些超市了解今麦郎的销售情况,其中富贵园家乐福店在售的涉嫌超标“今野拉面”有8种口味,但没有看到一元王香辣牛肉面。家乐福的工作人员表示,没听说这个消息,如果真有问题肯定会下架的。   记者在附近两家小超市发现,均有“今野拉面”销售,另一家物美便利店也有今麦郎产品销售。据超市人员介绍,方便面一直是销量较大产品,其中今麦郎所占份额不小。   常见原因为原料不合格   据报道,今麦郎此次被查不合格是由于酸价超标。业内人士分析,方便面属油炸类食品,其酸价超标的原因很多,但最常见原因多为生产厂家为节约成本购买低价不合格原料,用于油炸的原料用油自身就酸价不合格,或者长期不更换和循环使用煎炸用油所致。   酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。   ■ 名词解释   酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。   ■ 相关   酸梅汤等饮料曾被召回   2010年4月,江苏省盐城市产品质量监督检验所出具的检测报告显示,今麦郎酸梅汤因“透明液体,有沉淀物”而被注明“不合格”。   此外,今麦郎绿茶等多种产品的瓶内可见絮状物等杂质。有媒体报道称今麦郎对涉及产品进行了召回。   此前不久,香港消委会联合香港食物安全中心发起一项针对方便面的调查,发现在当地市面上销售的13款方便面钠含量超过世界卫生组织等国际机构推荐的每日食用量,其中包括今麦郎骨汤弹面、公仔碗面等。   ■ 背景   获日清10.1亿元投资   据媒体报道,今年5月19日,今麦郎食品集团有限公司董事长兼总裁范现国在第八届世界方便面峰会上表示,一些小的食品企业,产品的质量、产品的安全上没有保证的话,会逐步退出市场。   此前4月份,日本日清集团与今麦郎达成战略协议,于年内分两次向今麦郎追加投资10.1亿元人民币。在此次增资的10.1亿元中,第一次5亿元注资已于4月完成,第二次5.1亿元注资于6月到位。目前,日清持有今麦郎33.4%的股份,两次增资到位后,今麦郎公司已正式变更为今麦郎日清食品有限公司。
  • 应用 | 乳化剂对氨基酸洁面膏性能的影响
    研究背景皂基类产品有非常强的清洁力,但对皮肤刺激性较强,市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型,而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗,洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中,往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏,但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题,目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量,调节产品pH值或者添加高分子来解决,而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等,研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响,以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持,为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成,包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先,用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液,然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中,进行泡沫测试。设置参数:发泡方法:搅拌器;搅拌速度:3000 r/min;搅拌3s停止3s(便于记录泡沫高度),循环15次;测试时间:15 min;照相机高度:55 mm;测试温度:25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方,考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响,其中1#配方为不添加乳化剂的空白组,泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知,加入乳化剂,洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm,其次是泡沫高度与其接近的2#,3#和5#配方,高度分别为126.6 mm,126.1 mm和126.7 mm;4#配方对泡沫总量减少较为明显,泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线,图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知,除Eumulgin® S21外,乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性,其中5#配方的泡沫最绵密,稳定性也最好,在测试时间内粒径变化最小,其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期,则1#~4#配方的半衰期分别为615,626,637和553 s,而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用Hostacerin® DGSB,Hostaphat® KW340D 和Plantasens® Emulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定,同时又不影响泡沫量。而Eumulgin® S21使洁面膏的泡沫量减少,同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性,在气泡中将被吸附在空气-水的界面,与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析,乳化剂可能会增加气泡间液膜强度,减缓气体间的扩散导致泡沫增大,从而提高泡沫的稳定性。Eumulgin® S21为聚醚类乳化剂,但配方中存在较高含量的多元醇和盐,这使得聚醚类乳化剂的浊点降低,从而改变乳化剂的亲水亲油平衡,在体系中的溶解度有限,在气-液界面形成棱镜铺展,取代表面活性剂,从而起到消泡的作用。其中Plantasens® Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂,易于形成多层结构,这也可能是其泡沫稳定性最好的原因:多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度,可以防止或减慢排液的过程;而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径,从而减弱气泡间的Laplace压力;此外,液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性,以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响,包括泡沫高度和结构等,得出以下结论:磷酸酯类乳化剂Hostaphat® KW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性;Eumulgin® S21作为聚醚类乳化剂,在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低,使得其与体系的兼容性变差,从而导致泡沫量明显减少,泡沫的稳定性也最差;液晶型乳化剂Plantasens® Emulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性,这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构,从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析,因此在实际配方过程中,可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工(中国)有限公司,内容有所删减,全文请查看:张美龄,王晨茜,许明力,朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.
  • 专家试验证实棉粕是“橡皮蛋”元凶
    对于年初沸沸扬扬的“橡皮蛋”新闻,终于有专家以实证分析其成因。5月中旬在南京举办的“土鸡蛋”高峰论坛上,来自农业部家禽品质监督检验测试中心(扬州)研究员高玉时称,他通过大量的试验数据证实,棉粕是导致橡皮蛋的真正元凶,指出土鸡蛋出现橡皮蛋的机率远高于其他蛋。   高玉时介绍,2010年他所在的研究中心曾开展棉粕对蛋鸡生产性能、免疫功能及蛋品质影响的研究,以海兰、京红、海赛克斯、苏禽青壳和土蛋鸡等五个蛋鸡品种为研究对象,分别饲喂10%、20%、30%棉粕饲粮,从生产性能、鸡蛋品质、鸡蛋中环丙烯脂肪酸、游离棉酚残留等方面来综合评价不同品种蛋鸡对棉籽粕的耐受性。   研究结果表明,棉粕饲粮对海兰褐、京红、海赛克斯褐、苏禽青壳和土蛋鸡的生产性能、鸡蛋蛋壳强度、蛋壳厚度、哈氏单位(蛋新鲜度和蛋白质量的指标。浓蛋白越高,蛋就越新鲜,哈氏单位就越大。)等没有显著影响,但20%、30%组对土鸡蛋、青壳鸡蛋蛋黄色泽明显下降。20%、30%组的鸡蛋经低温(4℃)贮藏2周后均会出现“橡皮蛋”,在常温下保存或贮存时间短,橡皮蛋出现的几率小。同时发现土鸡蛋、青壳鸡蛋出现弹性鸡蛋的比率高于海兰、京红、海赛克斯。   之所以会出现这种情况,高玉时解析说,原因是棉籽粕中含有游离棉酚和环丙烯脂肪酸两种抗营养因子。游离棉酚可与蛋黄中铁离子结合形成复合物,使蛋黄色泽降低。   环丙烯脂肪酸能抑制肝微粒体中的脂肪酸脱氢酶,减少鸡蛋蛋黄脂肪不饱和脂肪酸含量,使蛋黄冰点提高。同时使蛋黄膜通透性变大,蛋黄中铁转移到蛋清中,从而使鸡蛋储存后蛋清会变成桃红色、蛋黄变硬,鸡蛋加热后形成像海绵似的“橡皮蛋”。   春节过后,鸡蛋消费过剩,大量积压,鸡蛋贮存时间长,加之早春气温较低,约0℃左右。如果蛋鸡生产过程中使用了棉籽粕代替豆粕的饲粮,所产鸡蛋在上述环境条件下,容易产生弹性鸡蛋,即“橡皮蛋”。   高玉时建议,蛋鸡生产者应严格控制棉籽粕的用量,国家饲料卫生标准规定产蛋鸡饲料中棉粕不超过20mg/kg,一般情况饲料中棉籽粕用量3%左右,建议生产上最好不超过5%。“由于土鸡蛋等优质鸡蛋,蛋黄比率大,脂肪含量高,生产上更应慎用棉籽粕。”高玉时强调,此类鸡蛋除了口感差外,因鸡蛋中残留游离棉酚对男性精子具有杀伤作用,建议消费者不要食用。
  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • “慕尼黑上海分析生化展”媒体见面会在京召开
    7月4日,慕尼黑上海分析生化展(analytica China)主办方德国慕尼黑博览集团在北京举办了媒体见面会,着重介绍分析生化产业的最新动态,以及展会的相关信息。此外,岛津国际贸易(上海)有限公司曹磊先生、安捷伦科技有限公司王小芳女士也分别借此机会与在场媒体分享了各自在生化分析领域的最新成就。 主席台就座嘉宾 2008慕尼黑上海生化分析展规模增长迅速,聚焦行业热点 慕尼黑上海生化分析展(analytica China)涵盖了分析、生物技术、诊断和实验室技术与服务等极具吸引力的行业领域。 作为欧洲最大的行业展会慕尼黑analytica展的子展,慕尼黑上海生化分析展赋予了国际供应商和中国这个重要市场内的业界决策者和实验室用户接触的机会和交流的平台。自从2002年成功登陆中国之后,该展览每届均有长足的发展。这一方面反映了展商对中国市场日渐浓厚的兴趣,另一方面,也记录了中国市场对生化分析仪器设备的迫切需求。   第四届慕尼黑上海生化分析展将于2008年9月23-25日在上海新国际博览中心敞开大门,迎接四方宾客。届时展览面积将在2006年的基础上大幅增长48%,达到17,000平方米,预计有超过300家企业竞相参加。本届展会将囊括尖端分析测试技术,提供全面的实验室解决方案,同时也备加关注在制药、食品安全、环保、生物技术、检验检疫等应用领域。此外,中国环博会(IFAT China)也将首次和慕尼黑上海生化分析展同时开幕,给观众和展商带来更多收获。   2006年全球的分析仪器销售额超过450亿美元,2007年则将超过500亿美元。与此同时,目前中国的高科技分析设备和实验室技术的市场份额也与日俱增。2006年国内分析仪器的销售额达到20.5亿美元,2007年达到23.7亿美元。   值此飞速发展的中国市场的背景下,国际领先企业竞相加盟慕尼黑上海生化分析展,包括赛默飞世尔、珀金埃尔默、安捷伦、岛津、日本分光、默克、西格玛奥德里奇、艾本德、日本电子、耶拿、德国莱驰、步琪、依拉勃等。同时,本土企业的代表,上海光谱、诚铭、雪中炭、上海科学器材、博迅、汉尼、智城、桑翌、五洲东方、宁波新芝等均都不甘落后,早早占据这个国际舞台的一片天地。预计将有超过300家的海内外著名厂商齐集上海,在17,000平方米的展场内一较高下,规模比上届增幅达48%。 媒体见面会现场   同期研讨会,更富国际性,关注整个行业发展   精彩纷呈的一系列同期研讨会为展会增色不少,再次巩固了慕尼黑上海生化分析展在中国分析、生化技术、诊断和实验室技术领域的领袖展会地位。    第四届上海国际分析化学研讨会:   这将是国际科研领域的又一次大聚会,也是科学和研究相互传递的理想平台。研讨会将由业界德高望重的慕尼黑科技大学Antonius Kettrup教授、中国化学会分析化学学科委员会主任汪尔康院士、和中国化学会色谱专业委员会张玉奎院士共同担任主席,国际知名的科学家将就分析质量控制、质谱、实验室策略和组织、电解分析/传感器、环境分析和食品及中药材检测等论题作大会报告及主题发言,其中超过40%为国外专家,这也将使此次大会受到更多行业内的关注。    色谱技术中德论坛 – 中德科学技术交流的纽带:   在展览会同期,还将首次举办由中德“复杂样品的分离分析”联合研究中心与德国慕尼黑国际博览集团联合主办的“色谱技术中德论坛”。此次论坛期间,色谱领域的优秀中德科学家们将热情参与此次论坛,并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。届时,将有15位德国科学家和25位中国科学家献上精彩的报告。   此外,由安捷伦科技有限公司首席执行顾问 、Labcompliance 全球FDA 法规管理处主席的Ludwig Huber博士担任演讲嘉宾的 “设备验证和实验室体系认证中国研讨会”以及旨在为企业向用户推广最新技术与产品提供绝佳的展示平台的“展商技术交流会”也将轮番亮相。“交流会”将开设环境保护、食品安全、检验检疫、电子生产、药物及天然产物、其他新产品及新技术等多个专题,预计参会者将超过1,000人次。 德国慕尼黑国际博览集团Mr.Kurt   有力的合作伙伴   2004年是慕尼黑上海生化分析展与行业另一重要展会,北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA)开始紧密合作的一年,BCEIA每两年一届,和慕尼黑上海生化分析展轮流举行。两者合作的最终目标,是为分析和实验室技术行业在中国和亚洲市场提供每年一次的展览平台。   除上海国际分析化学研讨会协办方中国化学学会(CCS)外,慕尼黑上海生化分析展还拥有多个强大伙伴:中国分析测试协会和中国科学器材进出口总公司都是我们的官方合作伙伴,顾问委员会成员也均为来自中国科学和工业领域的重要专家代表。   与中国环博会(IFAT China)同台登场,带来巨大附加值   慕尼黑上海生化分析展将首次和国际水和污水处理、废弃物处理与回收利用方面的顶级专业博览中国环博会一同亮相。 两台展会的融合将为中国水和废弃物处理领域的用户和决策者们提供全面细致的系统解决方案。   “慕尼黑上海生化分析展和中国环博会的结合为参加两台展会的展商和观众都带来了巨大的附加值。比如慕尼黑上海生化分析展的展览中包含了环境分析设备和解决方案,可以被用于中国环博会上展示的水和循环系统中。”慕尼黑国际博览集团新技术业务部高级执行官、慕尼黑海外展览有限公司董事总经理施劳棣先生解释说。 慕尼黑展览(上海)有限公司范松鹤先生    analytica China简介   analytica China 慕尼黑上海分析生化展已经成为亚洲重要的分析、实验室技术、诊断和实验室技术领域的专业博览会和网络平台,位于行业在亚洲最具成长性的市场之一—中国。展会每两年在上海浦东新国际博览中心举办一次。上海同时是中国的化工和制药产业集散地。观众来自化学、医疗、食品、环境和医药产业,以及工业和政府研究部门的用户和决策者。慕尼黑上海分析生化展将于2008年9月23日至25日举办。   analytica China慕尼黑上海分析生化展是analytica全球网络的一部分。该网络涵盖了analytica 德国国际分析、生化技术、诊断和实验技术贸易博览会暨国际研讨会(analytica 2008,2008年4月1日至4日,慕尼黑)、analytica China慕尼黑上海分析生化展和analytica Anacon India印度国际分析、生化技术、实验室技术和服务博览会暨国际研讨会(analytica Anacon India 2007,2007年10月31日至11月2日,印度海得拉巴)。更多以上展会及同期活动信息,请访问:www.analytica.de。 德国慕尼黑国际博览集团简介   慕尼黑国际博览集团是世界领先的展览公司之一,每年在全球范围内举办近40个博览会,涉及行业包括资本货物、消费品和高科技。每年有100多个国家的30,000多家企业来到慕尼黑参展,观众遍及全球200多个国家和地区,总人数超过200万。此外,集团还在亚洲、俄罗斯、南北美洲举办各类专业博览会。慕尼黑在全球86个国家拥有4家子公司和62个代表处,集团网络覆盖全球。   更多信息,欢迎登陆网站:   慕尼黑国际博览集团:www.messe-muenchen.de   慕尼黑展览(上海)有限公司: www.mmi-shanghai.com
  • 岛津原子力显微镜-铅酸电池界面研究
    岛津原子力显微镜铅酸电池 以铅酸电池和锂离子电池为代表的二次电池,为了提高充放电特性、耐久性等性能,一般会向电解液中添加添加剂。到目前为止,已有种类繁多而且性能优异的添加剂被广泛使用到各类二次电池中。然而,迄今为止,这些添加剂如何提高电池性能的原理仍不甚明了。观察电解质中负极附近的界面状态对于阐明添加剂的贡献很重要。 铅酸电池是一种具有多种优点的二次电池,包括出色的安全性、宽工作温度范围和大电流放电。由于这些原因,它们被广泛应用于不间断电源(UPS)设备、公共设施应急电源设备以及汽车发动机启停系统的启动电池,成为社会基础设施不可或缺的一部分。然而,铅酸电池在使用过程中会发生负极的硫酸盐化,并因此导致电池性能劣化。在电解液中增加添加剂可以缓解这一问题。磺化木质素是一种具有代表性的添加剂。然而,但木质素如何促进电化学反应和硫酸化的缓解直到现在仍未阐明。 SPM-8100FM使用调频(FM)方法可以检测到比传统原子力显微镜(AFM)更小的力。因此使用SPM-8100FM高分辨率原子力显微镜和电化学溶液电池,观察稀硫酸环境下铅的固液界面状态,有助于理解添加剂的作用原理。 以上两张图显示了在初始还原反应后对垂直于铅表面的截面进行成像得到的负极(铅)固液界面处的图像。图像的上半部分是电解液,图像下半部分变暗的位置是铅表面。探针检测到力(排斥力)的部分看起来很亮。 在左图仅有稀硫酸的情况下,在铅表面上方没有观察到明显的特异变化。但在右图中,使用“稀硫酸+木质素”的情况下,可以在铅表面上方看到明显的不同亮度分层,如图中红色箭头所示区域。判断该层为木质素-铅络合物,该层的存在有助于铅表面硫酸化程度降低,从而有效抑制了硫酸铅的结晶形成。木质素-铅层的与铅表面、液体部分的不同亮度对比表明探针已经深入到该层中,同时也表明木质素-铅层以柔软的状态吸附在铅表面。这是使用原子力显微镜第一次在铅表面上看到厚度为50nm至100nm的木质素-铅层。 该实验证明了用高分辨原子力显微镜对电化学表面进行观察的可能性,有助于获得更多的电催化过程中界面处的信息,从而提高我们对反应过程的理解。因此可以期待利用SPM-8100FM进行电解质的界面成像来分析其他类型的二次电池充放电过程固液界面处的状态变化。请点击查看视频:https://mp.weixin.qq.com/s/G-1nBKLAxmwPW3FUHYbouASPM-8100FM 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 应用 | 氨基酸洁面产品的合成条件对泡沫行为的影响
    研究背景随着大众对于清洁护肤意识的觉醒,洁面产品的需求和要求不断提高。洁面膏作为一款基础护肤产品,能清洁面部分泌的过剩油脂、附着的灰尘以及残留的化妆品等污垢,使面部皮肤维持生理功能平衡,同时通过皮肤的清爽舒适提供愉悦感。追求肤感良好对面部护理来说尤为重要,为了保持皮肤的健康,在保证清洁效果的情况下,开始研究对皮肤更温和的清洁成分。近几年,以氨基酸类表面活性剂为清洁成分的洁面膏以其温和无刺激的特性开始受到消费者的追捧。为了满足消费者对性能更好的洁面产品的需求,洁面膏配方的研发也需要不断进行。本实验合成的洁面膏以椰油酰甘氨酸钠为清洁成分,在实验过程中改变乳化温度、乳化均质时间、乳化均质速率、乳化剂比例和酸碱度,来确定洁面膏合适的泡沫行为。实验仪器与方法本文采用KRÜ SS DFA100动态泡沫分析仪对不同配方洁面膏的泡沫特性进行测试。DFA100动态泡沫分析仪表1 洁面膏配方结果与讨论1.乳化剂比例对洁面膏起泡性能的影响配方1到配方5,泡沫的稳定性相对来说都较好,乳化剂比例对洁面膏起泡性能的影响程度较小。由图2可以看出,随着乳化剂添加质量从1 %增加到3 %,乳液的最大泡沫体积先增大到最高点,然后减小。乳化剂的添加质量为2 %时,乳液的最大泡沫体积达到最大值。从泡沫尺寸和大小来看,乳化剂含量为2.5%时,产生的泡沫最为细腻。图1 相同条件下,不同乳化剂比例洁面膏起泡后得到的最大泡沫体积。图2 乳化剂比例对洁面膏泡沫尺寸和泡沫个数的影响2.pH值对洁面膏泡沫高度及结构的影响表2 不同pH值洁面膏的泡沫特性由表2可以看出,从配方1到配方5,随着乳液的pH值下降,起泡量减少,泡沫高度降低,这是因为乳液中柠檬酸与椰油酰甘氨酸钠发生化学反应生成了不易起泡的椰油酰甘氨酸。然而,泡沫结构却变得更加细腻。从消费者体验感来说,细小致密和起泡量多会有相对较好的肤感。因此,综合各项因素考虑,pH=6.52的柠檬酸添加质量(为1.5 %)是最佳的选择。结论本实验对椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏的合成工艺进行探究,通过改变反应条件对比样品的性能,发现合成椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏的最佳条件为:乳化温度80 ℃,乳化均质时间30 min,乳化均质速率1200 r/min;调节复配的乳化剂比例和体系pH值,观察乳液合成的状态,发现乳化剂质量比例为2 %、 乳液pH值为6.52时合成效果较好。在这个条件下制备得到的洁面膏性能稳定、黏度适中、泡沫丰富细腻、洁面效果好且温和无刺激,是较为理想的洁面产品。本文有删减,详细信息见原文[1]方玲,丁志强,彭子飞.椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏合成条件的优化[J].广东化工,2023,50(07):78-82.
  • 南科大环境学院郑国贸团队在室内新污染物筛查方面取得进展
    近日,南方科技大学环境科学与工程学院副教授郑国贸团队在 Environmental Science & Technology 上发题为“High-Resolution Mass Spectrometry Screening of Quaternary Ammonium Compounds (QACs) in Dust from Homes and Various Microenvironments in South China”的研究论文,并被选为当期 Supplementary Cover。该研究基于高分辨质谱技术,结合靶向和疑似靶向的方法,对家庭和多种不同公共场所的室内环境中的季铵盐化合物(Quaternary Ammonium Compounds, QACs)进行了全面筛查,定量了该类物质在疫情期间室内环境中的浓度水平,并且比较了其组成特征,为了解这一新污染物在室内不同微环境的污染情况提供基础数据支撑。季铵盐化合物(QACs)是一类阳离子型化合物,作为活性成分被广泛应用于抗菌剂、表面活性剂、防腐剂、抗静电剂、织物柔软剂和分散剂中。随着新冠疫情的爆发,以季铵盐化合物作为主要成分的抗菌剂被大量用于环境(尤其是室内环境)中的病毒消杀,造成了这一类物质在室内环境的严重污染。图 1. 室内环境中新型季铵盐化合物(QACs)的筛查策略、色谱和高分辨质谱图。在先前的报道中,全球范围内针对这类物质在室内环境的研究仅限于北美和欧洲,而中国在这一领域的研究仍然十分缺乏。此外,以往的研究仅限于家庭室内环境,并且监测的季铵盐化合物种类有限。在该研究中,研究团队基于 PubChem, EPA N List 等数据库中可疑的季铵盐化合物,构建了高分辨质谱 Personal Compound Database and Library (PCDL) 数据库(图 1)。随后,采用迭代数据依赖的采集模式(Iterative DDA),对超过 200 种季铵盐化合物在多种不同的室内环境中进行了全面筛查,包括医院、火车站、商场、电影院、酒店、办公室以及家庭,并成功鉴定出 46 种季铵盐化合物,其中 15 种为首次在环境中报道。研究结果显示,在不同的室内环境中,电影院的室内环境中季铵盐化合物的污染情况最为严重,中位数浓度达到 65.9 μg/g, 其次是家庭(58.3 μg/g)、办公室(44.2 μg/g)、商场(34.2 μg/g)、医院(34.1 μg/g)、火车站(28.4 μg/g)和酒店(23.7 μg/g)(图 2)。图 2. 不同室内环境灰尘中 QACs 浓度水平和差异比较 。此外,研究团队还对比了不同室内环境中季铵盐化合物的组成特征(图 3),发现在所有室内环境中,季铵盐化合物的组分相差不大。对于传统的季铵盐化合物而言,均以 BAC 类季铵盐化合物为主,这一现象在家庭的室内环境中尤为明显;而对于新型的季铵盐化合物而言,在不同的室内环境中均以 DADMAC 类物质为主,且在不同室内环境中没有明显差异。值得注意的是,研究团队在办公室的室内环境中发现了较高比例的新型季铵盐化合物,表明办公室室内环境有其他的季铵盐化合物的污染来源。图 3. 不同室内环境灰尘中 QACs 组分特征和差异比较。此外,研究团队在含有纺织品(如地毯和窗帘)的室内环境中检测到了较高浓度的季铵盐化合物 (65.6 μg/g),显著高于不含纺织品的室内环境中的季铵盐化合物浓度水平 (32.6 μg/g),这表明纺织品的使用可能是室内季铵盐污染的另一个不可忽视的来源,未来需要进一步的研究来证实。该研究论文的第一作者为科研助理程瑶(现为暨南大学在读博士),目前已在 ES&T 上以第一作者发表论文 2 篇。课题组成员刘成琳、吕中、梁宇戈、谢懿春、万盛、冷馨蕊以及胡敏均做出了重要贡献,中国环境科学研究院王琛研究员为论文的共同作者,郑国贸副教授为论文的通讯作者,南科大是论文的第一单位。该研究成果得到国家自然科学基金(22206071)和深圳市城市环境健康风险精准测量与预警技术重点实验室(ZDSYS20220606100604008)的联合资助。在研究过程中,季铵盐化合物全面筛查及定量分析在本研究起着极为关键的作用。而本研究的数据采集采用的是安捷伦 1290 超高效液相 - 6546 四极杆串联飞行时间高分辨质谱系统 (Q-TOF) 联用,并基于安捷伦高分辨质谱 PCDL 数据库的强大功能进行靶向和疑似靶向数据分析,采用 MassHunter 等数据处理软件对不同室内环境中的季铵盐化合物进行深入的定量分析,为本次研究提供了可靠的数据支持。
  • 海关加强防疫物资质量检验,岛津仪器各显身手
    图片来自:https://unsplash.com/ 4月10日海关总署公告2020年第53号,为加强医疗物资质量监管,按照《中华人民共和国进出口商品检验法》及其实施条例,将对医用口罩、医用防护服、医用消毒剂等11类物资实施出口商品检验。防疫物资质量的保证将对全世界抗“疫”战争起着重要的作用,严格把控防疫物资的质量关是我们对全世界负责的态度和担当。 医疗物资相关国家标准和检定项目医用口罩及防护服的环氧乙烷残留量 医用口罩和医用防护服技术要求规范文件中都明确规定了环氧乙烷的残留限量应小于10μg/kg,依据国家相关标准《GB/T 16886.7-2015/ISO10993-7:2018 医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》,使用顶空气相色谱法进行定量分析,岛津的顶空进样器HS-10和HS-20搭配不同型号气相色谱仪GC Smart和GC-2010 Pro均能进行环氧乙烷残留的检测,环氧乙烷检出限可达到0.1μg/g。岛津HS-10顶空进样器+GC Smart气相色谱仪 医用防护服的断裂强力、断裂伸长率和医用手套的拉伸性能 医用防护服技术要求中规定防护服关键部位材料的断裂强力应小于45N,关键部位材料的断裂伸长率应小于15%,医用橡胶检查手套国家标准中规定了手套的拉伸性能和限值规定。岛津公司的AGS-X材料试验机能够测试多种材料的拉伸、强度等性能,保障这些产品的质量。 ◇ 1kN 高精度力值传感器◇ DSES-1000 大变形引伸计◇ 1KN气动双推夹具◇ 智能TRAPEZIUM 软件 医用消毒剂含量及重金属检测 医用消毒剂包含的种类有75%乙醇、戊二醛、过氧乙酸、季铵盐类、84消毒液等, 国标中对不同消毒剂的有效成分含量使用不同的检测方法。 在GB/T 26369-2010《季铵盐类消毒剂卫生标准中》,氯化苄铵松宁消毒剂推荐使用液相色谱法检测,岛津的LC-16、LC-2030 Plus以及最新推出的LC-40系列均可用于苄铵松宁的检测。在GB/T 26373-2010《乙醇消毒剂卫生标准》中,推荐乙醇含量的测试方法为气相色谱法,岛津的GC-2010 Pro配置AOC-20系列自动进样器,可支持大量样品的分析。消毒剂中Pb、As等重金属含量的分析推荐使用岛津原子吸收光谱仪AA-7000或电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9800分析。 医用护目镜 医用护目镜还没有对应的国标,目前只能参考相关标准如GB 14866-2006《个人用眼护具技术要求》,可参考该标准中的可见光透射比等光学性能,耐腐蚀性能等化学性能,化学雾滴、粉尘、刺激性气体的防护性能等。岛津的紫外可见分光光度计UV-2600对护目镜的可见光透射比等光学参数进行分析,小巧便携的红外光谱仪IRSpirit可对护目镜的材质进行鉴定分析。岛津IRSpirit ◇ 小巧便携◇ 采样方便◇ 软件直观 岛津UV-2600 ◇ 超宽光度测试范围◇ 超低杂散光◇ 超宽波长范围◇ 多附件扩展◇ 强大分析软件支持 结语 春暖花开的四月,我们为中国防控取得的成绩感到骄傲,但是疫情还在全世界蔓延,中国对其他国家的医疗和物资援助还在持续进行,相信全世界记住的不光是中国专业的医疗团队,还有中国生产的各种有质量保证的防疫物资!岛津中国会为防疫物资的检测和质控提供有力保障。
  • 强生婴儿洗发水再曝含毒 产品全球双标准遭质疑
    投放中国的产品含季铵盐-15 强生称产品符合各国监管要求   季铵盐-15   季铵盐-15是一种防腐剂,可通过释放甲醛杀菌。美国卫生与公众服务部和联合国国际癌症研究机构已把甲醛列为已知人体致癌物质,世界卫生组织、美国全国癌症研究所和美国国家毒物管理局认定,接触甲醛可能与白血病病因相关联。报告显示,季铵盐—15和甲醛均为潜在烈性过敏原,可引发皮疹等皮肤炎症。   美国一家非营利消费者权益保护机构发布报告称,检测结果显示在多国销售的“强生”牌婴儿洗发水含有被认定为有害的物质季铵盐—15,其中包括中国。   平息了两年的强生洗发水含毒事件近日又成为媒体关注的焦点,不过这次不仅是臭名昭著的二恶烷,境外媒体报道,还包括会释放出甲醛的“季铵盐-15”。让人意外的是,同样产品在北欧、日本等一些国家不含上述物质,但是在中国、美国等却含有,强生所实行的双重标准遭广泛质疑。11月2日,强生向本报发声明表示,公司产品符合我国相关规定。   报告:强生在全球实行双重标准   据悉,美国“安全化妆品运动联盟”在当地时间11月1日发表一份报告,报告指出,今年的7~10月,组织购买并检查了强生在13个国家销售的婴儿洗发水的标签,结果发现,中国、美国、加拿大、印尼、澳大利亚5个国家销售的上述产品含有季铵盐-15,而日本、英国、瑞典、荷兰、南非等国家销售的同类产品不含有季铵盐-15。上述产品还含有很可能受二恶烷污染的化学物质。该组织质疑强生在全球采用双重标准。   报告称,2009年发现强生生产的婴儿洗头水含有相关有毒物质后,强生推出了一款不含有毒物质的婴儿洗发水(Naturals系列),但价格要高近1倍。该组织担心,即使通过他们的努力,致使强生含有有毒物质的婴儿洗发水在美国停止销售,但是在全球其他国家仍会出售含有毒物质的婴儿洗发水。   走访:市面产品有含季铵盐-15   记者11月2日走访广州市部分超市,发现在售的强生一款“婴儿洗发精”在配方中有标示含季铵盐-15。此外,配方中还标示含有PEG-150二硬脂酸酯、PEG-8琥珀酸酯。前述的美国“安全化妆品运动联盟”的报告称,开头带有“PEG-”,或者以“eth”后缀结束的化学物质都可能受二恶烷污染。   强生:产品符合各国监管要求   11月2日强生(中国)公司向本报发来声明称:强生婴儿产品,包括防腐剂在内的各种成分都是安全的,并且被产品销售所在地的每一个国家和地区的监管机构所批准,其中包括中国、美国、欧盟等地。其防腐剂在化妆品中用于释放微量的甲醛,防止有害细菌的滋生。   对于“各国配方有别”,强生方面并未予以正面回应。只是表示,尽管世界各地相似产品的不同配方中可能包含不同的成分,但所有产品都符合各国监管机构的要求。   强生还表示:其产品所使用的防腐技术均通过所在国家监管机构批准,并且这些产品在现实生活中被全球数以亿计消费者安全使用。   专家:是否有毒要看含量   然而,这一声明立即引起了市场的警惕。有消费者向记者表示,如果甲醛存在于日化产品中并无危害,强生为何会选择改配方?   华南理工大学化工学院副教授钟振声表示,不能单纯说含有某种物质就是“有毒”,含量很重要,“有没有毒是一个累积的过程”,他指出,季铵盐-15在我国允许使用,关键是看用量多少。二恶烷也允许原料自然带入。   日化专家冯建军11月2日向本报记者表示,这一事件或许不应涉及市场歧视,造成这样的原因一部分是国外的监管标准更高,准入门槛更严,以致企业必须提高。要解决这一问题,除了企业需要有更高的社会责任外,我国相关标准也应该与国外高标准看齐,这样才是对消费者的负责。比如在我国婴儿类的化妆品是否应该比成人类的产品标准更高等问题,都需要主管部门重视起来。   消费者质疑   1如果甲醛存在于日化产品中并无危害,强生为何会选择在多国更改配方?   2不仅是强生产品,目前市面上有售的多款婴儿产品和女性护肤用品都含有季铵盐—15,难道都是安全的?   3强生称所有产品符合各国监管要求。要对消费者负责,我国的相关标准能不能也向国外高标准看齐?   安全化妆品运动联盟由超过150家非营利机构组成,旨在要求厂家消除化妆品中有害物质,保护消费者健康。美联社援引这一机构负责人莉萨阿彻的话报道:“强生公司已生产出更安全的替代产品,显然,这家企业本可不让婴儿接触已知致癌物质,所有孩子都理应使用更安全产品。”
  • 揭秘PM2.5雾霾颗粒形成新机理 又有仪器要大卖的节奏?
    美国化学学会《化学与工程新闻》2月8日热点文章报道,一种新型近零势垒反应机理的发现表明,氨气可以直接参与并加速大气中铵盐的形成,从而对大气中雾霾颗粒的形成也起到至关重要的作用。  目前,在PM2.5的形成中,大家关注较多的是一次颗粒物、二氧化硫、氮氧化物以及挥发性有机物等,但是有关专家指出,氨气在PM2.5的形成中占有重要地位。多年从事PM2.5源解析研究的中科院大气物理所研究员王跃思称:从全国平均水平来看,在轻污染天气中,硫酸铵、硝酸铵的质量浓度总和大约占PM2.5的20%以下,但在重污染天里,则剧升至40%以上。北京大学环境学院教授宋宇认为在平日的轻污染天气中,硫酸铵、硝酸铵在PM2.5中的质量浓度占比为30%左右,部分重污染天会超过60%。宋宇多年致力于大气扩散的数值模拟、大气污染源解析等方面的研究。北京环科院大气所所长彭应登的研究数据显示,两者平时约占30%多,但重度雾霾时能突破50%,“像北京,今年最严重时,占到50%多。”中国农业大学资源与环境学院教授刘学军的研究数据也认为,平时占比15%—30%,严重时高于50%。  基于氨气在PM2.5形成机理的研究不断披露,未来,在雾霾治理过程中,开展大规模的氨气检测以控制氨气排放的措施可能会受到越来越多的重视。如2014年9月,环保部曾发布《大气氨源排放清单编制技术指南(试行)》。据初步了解,目前氨气分析仪采用的主要原理有化学发光法、TDLAS、电化学法、红外法等,涉及的相关仪器或许有更多的需求。  氨气检测相关现行标准和方案可参考http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02005-T065006-1-1-1.html。新闻事件:中国科大等发现大气水团簇中硫酸铵形成机理及与PM2.5颗粒成核生长的潜在关联  近日,中国科学技术大学“千人计划”教授曾晓成和美国化学学会前主席Joseph Francisco研究组合作,通过第一性原理分子动力学模拟研究发现了硫酸氢铵在大气中一种全新的形成机制。研究成果作为通讯文章发表在《美国化学会志》上,并被美国化学学会《化学与工程新闻》2月8日选为热点文章报道。  铵盐是PM2.5雾霾颗粒的重要组成成分,研究铵盐形成的微观机理对理解大气中雾霾颗粒的形成机理进而为减轻严重雾霾天气提供科学指导有着非常现实而紧迫的意义。  对于铵的硫酸盐在大气中的形成,传统研究观点认为,三氧化硫(SO3)先与水反应形成硫酸,再进一步与氨气(NH3)反应产生铵的硫酸盐。然而在最新研究中,曾晓成和Francisco小组利用第一性原理分子动力学模拟研究首次发现,氨气可直接参与到三氧化硫与水的反应中。他们在模拟中直接观测到氨气分子和三氧化硫分子在水团簇中自发反应形成硫酸氢铵(NH4HSO4)的过程。在反应过程中,氨气和三氧化硫与水团簇形成一种特殊的环状结构。该环状结构的形成极大地促进了水分子中氢原子向氨气分子的转移,从而形成铵根离子。而同时氢氧根则很快与三氧化硫分子结合形成硫酸氢根。通过进一步反应过渡态搜索,确认了反应路径,他们发现三分子水团簇中第三个水分子的存在有助于环状结构的形成,而该环状结构能将反应能垒降至几近为零,从而大大增加了硫酸氢铵在大气水团簇中的形成速度。研究人员在纳米水滴表面也观测到了同样的反应机理。  这种新型近零势垒反应机理的发现表明,氨气可以直接参与并加速大气中铵盐的形成,从而对大气中雾霾颗粒的形成也起到至关重要的作用。该理论研究提出的新型环状结构导致的氢原子转移机制,有望为研究大气云层中的化学反应和雾霾颗粒的成核机理提供理论模型和指导。  上述研究得到中组部千人计划、中国科大能源材料协同中心以及安徽省等项目的资助。
  • 新疆理化所等在ESIPT探针调控检测高锰酸钾方面取得进展
    高锰酸钾(KMnO4)广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域,但过量摄入或排放会对人体及环境造成危害。因此,实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测具有重要意义。近年来,激发态分子内质子转移(ESIPT)类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率以及对周围介质的光敏感性等特点,被用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前,多数化学修饰策略集中于研究分子性质和ESIPT变化过程,而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究较少被应用于实际检测。因此,是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚,而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。研究基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质,以2-(2’-羟基苯基)苯并恶唑(HBO)为荧光团,采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生,在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团(-F、-CHO、-H、-CH3),设计合成了四种ESIPT基荧光探针(BOPA-F、BOPA-CHO、BOPA-H、BOPA-CH3)。当检测KMnO4时,可以打断碳碳双键形成邻二羟基,随后酯键断裂释放质子给体,ESIPT过程被激发,进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步的研究发现,取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明,取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果,检测限为0.96 nM,响应时间<3 s,对21种其他氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性,反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外,研究以聚氨酯海绵作为传感基底,构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔,对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng,且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光,验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略,被证明是可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。同时,该策略将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。相关研究成果以Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing为题,发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目等的支持。该工作由新疆理化所和中北大学合作完成。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 电纺纳米纤维在创面治疗中的应用
    1.Mater. Lett.:负载磺胺嘧啶银的聚羟基丁酸-明胶纳米纤维基质的制备及其在烧伤创面治疗中的应用 ➣ 设计一种替代的伤口敷料是非常必要的,以克服诸如接触时间短、住院时间延长和防止继发感染等难题。➣ 研究者报告了负载磺胺嘧啶银(SSD)(0.2%w/v)的聚羟基丁酸(PHB)-明胶(70:30)纳米纤维基质的静电纺丝,以作为载体防止二度烧伤创面感染。➣ 纳米纤维基质具有良好的抗渗出物吸收和透氧性能。SSD的受控传输会降低敷料更换的频率。利用NIH3T3成纤维细胞评估了其生物相容性和细胞粘附。➣ 从第18天开始,体内烧伤创面支持增强的再上皮化和MMP-9的产生,显示出快速的伤口愈合趋势。➣ 作为一种替代的伤口敷料,纳米纤维支架通过降低敷料的更换频率和减少抗生素的不良反应来治疗烧伤创面。DOI:10.1016/j.matlet.2020.128541 2. ACS Biomater. Sci. Eng.:具有不同双重药物释放的多功能壳聚糖/聚己内酯纳米纤维支架,可用于伤口愈合 ➣ 第三军医大学张波设计并制备了具有多种功能的盐酸利多卡因(LID)和莫匹罗星负载壳聚糖/聚己内酯(CSLD-PCLM)支架,可用作伤口敷料。➣ 通过双喷头静电纺丝技术,支架获得了纳米纤维结构,这增强了支架与血细胞之间的界面相互作用,并显示出良好的凝血能力。➣ 负载LID和莫匹罗星的支架表现出LID的快速释放和莫匹罗星的持续释放。含有莫匹罗星的CSLD-PCLM支架具有出色的抗菌活性。此外,在全层皮肤缺损模型中,该支架显著促进了伤口愈合过程,并伴随完全重新上皮化以及胶原蛋白沉积。➣ CSLD-PCLM纳米纤维支架可以很好地满足伤口愈合过程的各种要求,是未来临床应用中很有前景的创面敷料。DOI:10.1021/acsbiomaterials.0c00674 3. Adv. Sci.:微流控3D打印技术制备立体超顺滑织物用于创面引流 ➣ 南京大学医学院赵远锦教授团队设计了一种受猪笼草超滑结构启发的,基于微流控3D打印技术的立体超顺滑织物。该织物实现了液体在三维空间、复杂维度内无损快速的运输,为提高创面引流效率提供了新的思路。➣ 研究人员利用微流控技术连续制备了SLIPS聚氨酯微纤维,通过电镜表征可以看出微纤维的表面具有较为均匀的孔洞且内部孔洞相互连通。➣ 由于液体石蜡的润滑性能,渗出物和血液可以快速无残留地通过超滑表面,织物因此可以不被杂质污染,从而降低感染的风险。此外,超顺滑织物隔离了海绵与创面,减少了海绵对组织的二次损伤,有效提升了创面修复的效果。DOI: 10.1002/advs.202000789 4. J. Photochem. Photobiol. A Chem.:具有有效光动力抗菌活性的金属-有机骨架/聚(ε-己内酯)杂化电纺纳米纤维膜 ➣ 中科院应化所栾世方通过可生物降解的PCL基质和光敏金属有机骨架(MOF)纳米晶体的共静电纺丝制备抗菌电纺垫的可行方法。➣ 将玫瑰孟加拉红(RB)一步封装到沸石咪唑酸酯骨架8(ZIF-8)中以获得光动力抗菌性RB@ZIF-8纳米粒子,然后与PCL基质共混,通过共静电纺丝制备复合聚合物纳米纤维。➣ 通过调节PCL中RB@ZIF-8的含量,在纳米纤维表面存在足够的MOF颗粒。得益于纳米纤维膜在可见光照射下产生活性氧(ROS),从而在体外对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性大肠杆菌(E.coli)进行剂量和时间依赖性灭活。➣ 细菌感染的伤口愈合实验表明,纳米纤维膜具有更好的修复细菌伤口感染和加速创面愈合的能力。DOI: 10.1016/j.jphotochem.2020.112626 5. Biomater. Sci.:含硫酸软骨素的镁矿化抗菌纳米纤维敷料的伤口愈合特性—共混和核-壳纳米纤维的比较 ➣ 研究了硫酸软骨素对含矿化镁的聚多巴胺交联电纺明胶纳米纤维的形态、机械性能、润湿性和生物相容性的影响。为了延长敷料的耐用性,研究者制备了以聚己内酯(PCL)和明胶为共混物或核-壳纳米纤维的复合敷料。➣ 在猪皮肤烧伤模型中,与未经治疗的烧伤相比,混合和核-壳纳米纤维敷料均显示出更好的再上皮化、伤口闭合和临床结果。➣ 活检组织的组织学研究表明,与未处理的烧伤相比,用核-壳纳米结构处理的烧伤具有平滑的再生和胶原组织。这项研究比较了复合纳米纤维的理化和生物学特性,该纤维能够加速烧伤创面愈合并具有抗菌特性,突出了它们作为伤口敷料和皮肤替代品的潜力。DOI:10.1039/D0BM00530D 6. Carbohydr. Polym.:含蜂蜜和荆芥的壳聚糖/聚乙烯醇生物纳米纤维创面愈合性能的体内评价 ➣ 构建生物支架以改善皮肤组织再生仍然是医疗保健方面的一项挑战。为了解决这一问题,研究者报告了负载蜂蜜和荆芥属植物的电纺聚乙烯醇和壳聚糖(PVA/Chit)纳米纤维垫的制备和表征,以加快伤口愈合。➣ 通过SEM和TEM检查了纳米纤维垫的形态。利用FT-IR和TGA/DTA对纳米纤维进行了物理化学和热稳定性表征,揭示了纳米纤维中蜂蜜和所需植物的存在。➣ 研究了PVA/Chit@Nep/Hon作为一种潜在的治疗药物在伤口愈合治疗中的作用。对大鼠进行了为期21天的体内伤口愈合研究,发现蜂蜜和植物掺入纳米纤维垫后,三周内伤口愈合更快,因此这种纳米纤维垫在急慢性伤口愈合应用中显示出巨大潜力。DOI:10.1016/j.carbpol.2020.116315
  • 今天起,这些国家标准正式实施,涉及检验检测等多个行业
    2022年6月1日起实施的国家标准清单序号标准编号标准名称实施日期1GB 41022-2021煤矿瓦斯抽采基本指标2022/6/12GB 30035-2021船员健康检查要求2022/6/13GB/T 5356-2021内六角扳手2022/6/14GB/Z 12414-2021药用玻璃管2022/6/15GB/T 5358-2021内六角花形螺钉旋具2022/6/16GB/T 32483.2-2021灯控制装置的效率要求 第2部分:高压放电灯(荧光灯除外) 控制装置效率的测量方法2022/6/17GB/Z 40892-2021创业园科技服务基本要求2022/6/18GB/T 40891-2021化妆品中新铃兰醛的测定 气相色谱-质谱法2022/6/19GB/T 40946-2021海洋牧场建设技术指南2022/6/110GB/T 40950-2021化妆品中烷基(C12~C22)三甲基铵盐的测定 高效液相色谱串联质谱法2022/6/111GB/T 40913-2021玻璃瓶罐热端涂层厚度的测定方法2022/6/112GB/T 40955-2021化妆品中八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)的测定 气相色谱法2022/6/113GB/T 40911.3-2021塑料制品 聚甲基丙烯酸甲酯板材 类型、尺寸和特性 第3部分:连续浇铸板材2022/6/114GB/T 40911.2-2021塑料制品 聚甲基丙烯酸甲酯板材 类型、尺寸和特性 第2部分:挤出板材2022/6/115GB/T 40915-2021X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量2022/6/116GB/T 40918-2021聚苯乙烯户外仿木板材通用技术要求2022/6/117GB/T 40921-2021发泡聚丙烯(PP-E)珠粒2022/6/118GB/T 40933-2021塑料制品 薄膜和薄片 热塑性塑料薄膜试验指南2022/6/119GB/T 40937-2021塑料管道系统 塑料复合管材和管件长期强度的测定方法2022/6/120GB/T 40935-2021青贮牧草膜2022/6/121GB/T 30104.101-2021数字可寻址照明接口 第101部分:一般要求 系统组件2022/6/122GB/T 30104.201-2021数字可寻址照明接口 第201部分:控制装置的特殊要求 荧光灯(设备类型0)2022/6/123GB/T 40916-2021液化气储运用高强度聚氨酯泡沫塑料2022/6/124GB/T 15039-2021发光强度、总光通量标准灯泡2022/6/125GB/T 13259-2021高压钠灯 性能要求2022/6/126GB/T 30104.102-2021数字可寻址照明接口 第102部分:一般要求 控制装置2022/6/12022/6/129GB/T 40967-2021核电厂用
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