[b]《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版) 环氧氯丙烷 乙酰丙酮分光光度法 [b]环氧氯丙烷的标准曲线哪个大神有?[/b]扩项急用,万分感谢[/b]
现我厂采购两种乙酰氯,一种是有磷的,一种是无磷的,用酯化法检测后有磷乙酰氯与生产厂家结果分析误差比较大,什么原因?各位谁知道
我们想用GC来检测乙酰氧基乙酰氯,因为原来是采用滴定方式,过程比较烦琐,而且结果准确度不高。
关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了
氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时氯乙酸、三氯甲苯、苯甲酰氯、苯甲酸几种组分的含量重复性很差,是什么原因?哪位老师有氯乙酰氯比较简便实用的分析方法?
我们公司做毒死蜱,合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂,要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右,之前一直是这个数据,今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是,进样口260,柱温90,检测器260。载气氮气,氢火焰检测器,柱子是SE—30非极性柱,用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰,进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标
关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了
瑞典卡罗琳医学院在新一期《英国癌症杂志》上报告说,与不吃加工肉的人相比,如果每天食用50克加工肉,例如一根香肠或两片培根,那么其患胰腺癌的几率要高出19%。与不食用红肉(包括牛肉、羊肉、猪肉)的男性相比,每天吃120克红肉的男性患胰腺癌的几率会高出29%,但此次研究未发现红肉对女性胰腺有何显著影响。 这项研究由卡罗琳医学院和瑞典癌症基金会共同发起,研究人员对涉及6000名胰腺癌患者的11项研究结果进行分析对比。负责该研究的卡罗琳医学院副教授苏珊娜·拉尔松说,胰腺癌患者的存活率很低,为帮助患者尽早得以诊治,了解该病的诱发原因很重要。 该报告还援引英国癌症研究中心信息主管萨拉·霍姆的话说,尽管现在还无法百分之百地确定加工肉是否是罹患胰腺癌的决定性因素,更多的研究结果正等待进一步分析,但这些新数据可以提醒人们注意可能存在的诱因。因为胰腺癌的前期征兆极不明显,一旦发现就已经进入癌症晚期,所以死亡率极高。
介绍了用苯胺作衍生反应试剂,使氯乙酰氯与苯胺定量反应,在5%SE一30,长度为2m的玻璃填充柱,以正十六烷为内标,在190℃柱温下用FID检测器对氯乙酰氯的衍生物进行定量分析,实现1氯乙酰氯的简便快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64815]氯乙酰氯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]
乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]
在做氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时,我的进样针用完后,用丙酮洗过,第二天再用,进样针拔不出来了,坏了,是什么情况呀
一氯乙酰氯直接进样检测其中杂质二氯乙酰氯时分不开啊,求助各位大侠有木有成熟点的方法
因为氯乙酰氯在常温下很易醇解,所以一般先将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯,再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析。我公司也是这么做的,柱子用的是DB-624的以前做得好好的,但是今天奇怪了,我配了好几个样,前面走的都很正常,在走到18分钟时都出了个峰,而且几次后大小没变。可以忽略是柱子的残留,再说了,走空针跟乙醇空白时都好好的。更加奇怪的是,在我走同一个样的第七针时,那个分却又一点都没了。开始怀疑是衍生化没完全,于是紧接着又进了针,却又出现了。哎,今天都折腾了一下午了,搞不出是什么问题!希望高手指点迷津!
点击查看FDA声明原文 FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。 FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。 FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。 国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。 中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。 上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。 此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。 其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。 走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。 大量非处方药含对乙酰氨基酚 不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。 事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。 搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。 沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。 根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。 该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。 FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。 小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛) 对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。 作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。 此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。 在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。 若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。
做实验的时候之前,做的好好的!但是最近,重复通用的操作的时候,实验却重复不出来!怀疑是氯乙酰氯坏了!请大家帮帮忙,如何用GC测定氯乙酰氯是不是坏了?
求助,乙酰氯的检测方法.
新华社东京1月23日电 日本静冈县立静冈癌症中心23日说,他们研究发现一种名为S-1的口服抗癌药物可大幅提高胰腺癌患者术后的生存率。 S-1是日本大鹏药品公司开发销售的一种化疗药物,应用于治疗胰腺癌、胃癌和头颈部癌。从2007年至2010年,静冈癌症中心分别对术后胰腺癌患者使用常规化疗药物吉西他滨和S-1治疗,疗程为期半年。 研究人员发现,与使用吉西他滨化疗相比,手术后服用S-1的胰腺癌患者,两年后生存率由53%提高到70%。此外,副作用也比吉西他滨小。 胰腺癌难以早期确诊,可通过手术切除的患者只有20%至30%。目前,在使用吉西他滨化疗后,胰腺癌患者术后5年的生存率仅约为20%。 研究小组认为,如果利用S-1进行治疗,胰腺癌患者术后生存率会得到改善,S-1将可能成为胰腺癌患者术后新的治疗方式。(记者 蓝建中)
如题 丹磺酰氯太贵,所以想到乙酰氯,不知道乙酰基团对紫外吸收强度的增益如何,
跪求三氯乙酰氯的检测方法,谢谢各位大神
如果要测二氯乙酰氯残留的话是不是可以直接和正丁醇酯化,然后不中和而是直接顶空进样呢,这样反应生成的盐酸也不会进到色谱柱里吧求大佬们指导一下方法可行性,感谢啊!
请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法,仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200,当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰,用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%,怀疑分解,进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解?2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来?不好意思1谢谢各位大侠了!
请教!我的化合物的取代基(乙酰基)总是无法作出与其连接的CH的HMBC相关怎么办,另一个乙酰基与季碳的相关也做不出来,急~~!!!请牛人指教~~!
本人现急需氯亚铂酸钾和二(乙酰丙酮)铂的分析方法或行业标准,那位大虾有相关资料,请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color],不胜感激!!!!
请问乙酰氯的GC分析方法极其标准?
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用来分析乙酰氯吗?哪位有经验可以指点一下,谢谢
你好,我坐分析的最近分析4-氯乙酰是用HP-1柱子出峰是锐角直角三角型,前伸,试过OV-17的不知还可以用什么柱子
求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙