氰基替莫唑胺

液相色谱法测饲料中三聚氰胺时，前处理最后定容体积是多少？

有没有版友用waters atlantis hilic silica色谱柱做三聚氰胺的？之前用的是安捷伦RX-sil做三聚氰胺，重现性比较差，重复5针响应程下降趋势，近期入手一款waters hilic 色谱柱今天做了一下，仍然有之前的问题。。这款柱子做三聚氰胺应该是没问题的呀，请教做过的版友有没有什么经验介绍，不胜感激

将苯环上的氰基转化成酰胺，用双氧水和氢氧化铵，他们的具体用量应该怎样确定？有没有相关文献。多谢

2007年3月, 美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008 年9月, 中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此, 如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。 　　该平台启动以来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 　　为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法（胶体金速测卡法）、酶联免疫法(ELISA试剂盒法) 4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法：液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。

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我用瑞士万通的自动电位滴定仪测定30%单氰胺中单氰胺的含量，效果特别好。把检测方法介绍给大家。电位滴定法测定30%工业单氰胺中单氰胺的含量关键词：检测方法电位滴定法单氰胺Keyword：method ; Cyanamide ;electric titrimetryThe content of Industrial Cyanamide工业单氰胺中主含量的分析一般为化学法：酸性条件下加入过量的硝酸银，使样品中的氯离子转化为氯化银沉淀，过滤溶液；滤液中加入过量氨水，使得样品中的单氰胺与硝酸银生成氰化银沉淀，再次过虑溶液，滤液用硝酸酸化后，用硫氰酸钾滴定剩余的硝酸银，据此计算出样品中单氰胺含量。本文分析原理与化学法基本相同，利用电位滴定仪进行沉淀滴定，在有效保证分析结果准确性的前提下，简便了操作步骤，缩短分析时间。1 实验方法1.1 原理在酸性介质中，以复合银电极为指示，用硝酸银滴定样品溶液，使其中的氯离子生成氯化银沉淀；在碱性介质中，以复合银电极为指示，用硝酸银滴定样品溶液，使其中的氰根和氯离子生成沉淀。据此计算出单氰胺的含量。1.2 试剂和溶液1.2.1 硝酸溶液25%：量取308毫升硝酸，稀释至1000毫升。1.2.2 硼酸钠缓冲溶液：A液：称取30.92克硼酸溶于2500毫升水中；B液：称取10克氢氧化钠溶于2500毫升水中。A液+B液=1+1，混匀。1.2.3 硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制和标定。1.3 仪器1.3.1 自动电位滴定仪1.3.2 复合银电极1.3.3 磁力搅拌器1.3.4 磁力搅拌子1.4 分析步骤1.4.1 游离氯测定称取约2克样品（精确到0.0002克），记作m1，置于150毫升烧杯中，加水60毫升，放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解，用硝酸（1.2.1）溶液调至PH1，，插入复合银电极，用硝酸银标准滴定溶液（1.2.3）电位滴定，终点消耗硝酸银的体积记作V1。1.4.2 沉淀总量测定称取样品0.09～0.13克（精确到0.0002克）之间，记作m2，置于150毫升烧杯中，加硼酸钠（1.2.2）80毫升，放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解，插入复合银电极，用硝酸银标准滴定溶液（1.2.3）电位滴定，终点消耗硝酸银的体积记作V2。同时做空白试验，空白试验消耗的硝酸银体积数记为V0.1.4.3 计算单氰胺%= C(V2-M2*V1/M1-V0)*0.02102*100/M2式中：C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确值，单位mol/L;V0

我现在用GC-MS做牛奶中的三聚氰胺，现在急需衍生化试剂，N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS),0.1mL规格的，我愿意适当提高一点价格，因为急用吗！我在重庆

三聚氰胺是一种用途广泛的具有均匀结构的有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺-甲醛树脂（MF）的原料。该树脂飞行员热固性树脂，它具有阻燃，耐水、耐热、 耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。其用途主要有以下几个方面： 1、装饰贴面板：可制成防火、抗震、耐热的层压板，色泽鲜艳、坚固耐热、耐污染的装饰板，作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。 2、涂料：三聚氰胺在丙烯酸系、醇酸系、环氧系涂料中作交联剂。用丁醇、甲醇醚化后，作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器、家具用高档 氨基树脂装饰漆。该漆具有色泽光亮、附着力强、硬度高、耐老化、耐腐蚀的特点。 3、 模塑粉：经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料，无毒、抗污，潮湿时仍能保持良好的电气性能，可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具，电器设备等的高级绝缘材料。 4、纸张：用乙醚醚化后可用作纸张处理剂，生产抗皱、抗缩、防潮、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。 5、三聚氰胺－甲醛树酯与其它原料混配，还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂、橡胶粘合剂、高效水泥减水剂（萘为原料）、钢材氮化剂等。助燃剂原理三聚氰 胺中氮遇高温分解释放出氮气，所以三聚氰胺作为聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂。三聚氰胺胶与脲醛胶相具有粘合力强、耐水、耐热等特点；与酚醛胶相比具有固化速度快、无毒、透明、 不污染板面等特点。三聚氰胺到底毒性如何？中国一些饲料公司与化学厂受访时均承认，动物饲料里添加含有微毒的化学物质三聚氰胺（Melamine），在当地乃习以为常。　　美联社指出，饲料公司这么做也许有助于提高产品的售价，但也意味这人类所吃肉类可能会因此而含有三聚氰胺。　　河北省会石家庄一家饲料公司的经理王建汇接受美联社电话访问时声称，该公司的顾客或是不知道有关做法，要不然就是不以为意。　　“我们做三聚氰胺饲料的生意有15年了，顾客给我们的反馈很好。”王建辉说：“只要三聚氰胺的量控制得好，就不会伤害到动物。我们的产品安全得很，毫无疑问。”　　福建一家化学厂的总经理纪登辉则告诉《纽约时报》，很多公司跟他们买三聚氰胺来生产饲料：“我不知道有没有条例禁止这么做，大概没有吧，既然没有禁令，大家都这么做，中国的法律就是这样的，不是吗？只要没出什么事儿，就不会有什么条例规管。”　　虽然看来很多中国饲料生产商都这么做，但是是直到今年3月美国当局因为好些宠物生病甚至死亡而下令回收近100个品牌的宠物食品后，海外才开始高度关注三聚氰胺进入食物供应链的问题。上述宠物食品被发现以受三聚氰胺污染的小麦面筋制成，美国法律禁止在食品中添加三聚氰胺，中国政府上星期也宣布将追随美国这么做。　　美国一些州的猪和鸡后来也发现被喂食含有三聚氰胺的饲料。制造这些饲料的一种原料——大米蛋白粉——来自中国，也受三聚氰胺污染了。　　三聚氰胺是一种产自煤的化学物质，多用于生产塑料和肥料，它目前还没有被认定有害人体健康，但也没有科学研究资料来说明它和其他物质混合起来后会产生什么影响。真的不知道那些人是怎么想的，在动物饲料中都要求不准添加的东西，给婴儿吃，太没有人性了

“ 三聚氰胺”为何屡被曝，屡获安全？　 提及三聚氰胺的种种，早已不再陌生，然后隐藏人们心中的困惑却不止在于三聚氰胺本身。 三鹿、大白兔、佳之选鸡蛋被曝光；雀巢、好丽友也曝光了。然而，似乎令人惊讶的是，在最近几次曝光的三聚氰胺事件中，被曝光企业却屡屡被权威部门证实安全。　一系列的食品安全事件面前，是众人都变成了“惊弓之鸟”， 还是权威调查结果不权威？三聚氰胺事件屡屡发生，又屡获“安全”的背后究竟意味着什么？抽丝剥茧的调查证明，这“安全”背后 是行业标准、舆论监督、监管机制等尚需填补的空白。 解读三聚氰胺：“毒奶粉”元凶竟是家装原料2008年09月18日09:13 来源：人民网科技综合事件起源：甘肃14个孩子12个肾衰竭　　“6月28日解放军第一医院收治了第一例因患肾结石住院的婴儿，随后陆续有婴儿因同样疾病住进医院，到现在为止已经有14个“肾结石”孩子住进了医院。而且这些孩子的病情非常严重，除了有两个孩子没有出现肾衰竭的症状之外，其余12个孩子都出现了肾衰竭的症状。这种情况我以前从来没有见到过，他们都来自农村，均不满周岁，所喝的奶粉都来自同一品牌。好在孩子都抢救过来了，不过这两天打来咨询电话的家长好多，有两个孩子已经确定来医院治疗了，根据家长对症状的描述，也有可能与奶粉有关。”李文辉告诉记者。　　这些孩子喝的都是同一品牌的婴幼儿配方奶粉，这种袋装的奶粉因为价格相对较低，是厂家专门针对农村地区推出的系列产品，在当地一直很受欢迎。 随后湖南、湖北、山东等地都出现有这样的案例，巧合的是，这些孩子喝的都是同一品牌的奶粉。揭秘“毒奶粉”幕后真凶 三聚氰胺究竟是什么？　　一、什么是三聚氰胺？　　三聚氰胺(Melamine)俗称密胺、蛋白精，是一种重要的有机化工中间产品，主要用来制作三聚氰胺树脂，具有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性、优良阻燃性。用途：可用于装饰板的制作，用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等。　　二、三聚氰胺的化学性质　　三聚氰胺呈弱碱性（pKa=8），可与多种酸反应生成三聚氰胺盐。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。　　三、三聚氰胺的毒性 三聚氰胺本身为低毒性，一般成年人身体会排出大部分的三聚氰胺，不过如果与三聚氰酸并用，会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺，造成严重的肾结石。 急性毒性 目前三聚氰胺被认为毒性轻微，其对老鼠的半数致死量为每公斤3248毫克，对兔子半数致死量则超过每公斤1000毫克。根据1945年的一个实验，将大剂量的三聚氰胺饲喂给猪、兔和狗后没有观察到明显的急性中毒现象。苏联在1980年代的一次研究，显示氰尿酸三聚氰胺的毒性要大于三聚氰酸或三聚氰酸本身。对于老鼠与兔子，氰尿酸三聚氰胺的半数致死量为每公斤4.1克（直接进入胃中）或每公斤3.5克（透过吸收），而三聚氰胺相比则分别为6.0与4.3克。 一项毒物学研究也证实回收的受污染宠物饲料中，三聚氰酸与三聚氰胺并用，是造成猫严重肾衰竭的主因。　　慢性毒性 长期摄取三聚氰胺可能造成生殖能力损害、膀胱或肾结石、膀胱癌等。 1983年的美国针对三聚氰胺进行动物实验研究，发现用三聚氰胺高剂量（4500 ppm or 263 mg/kg bw/day）和持续（两年）地喂食雄鼠会造成其膀胱结石，并增加其膀胱、尿道出现恶性肿瘤的风险。 有研究认为，三聚氰胺常混合有结构类似的氰尿酸，在摄入人体进入肾细胞后，三聚氰胺会与氰尿酸结合形成结晶沉积，从而造成肾结石并堵塞肾小管，并有可能导致肾衰竭。由于三聚氰胺微溶于水，经常饮水的成年人体内不易形成三聚氰胺结石，但饮水较少且肾脏狭小的哺乳期婴儿体内，则较易形成结石。　　四、三聚氰胺的用途　　中国家具协会副秘书长朱长岭介绍，三聚氰胺一般来说是用来制造板材的化工原料，怎么会出现在奶粉当中，不好推断。“用于家装上并无毒性，但口服就不好说了。” 三聚氰胺是制造美耐皿的原料。该树脂有时也被俗称为三聚氰胺甲醛树脂，常用于制造日用器皿、装饰贴面板、织物整理剂等，在日常生活中最常见的应用是塑料碗碟。这类器皿的物理性质非常类似陶瓷，坚硬不变形但又不像陶瓷那样易碎。而且标有“不可以在微波炉中使用”的警示，因为美耐皿受热后有可能散发毒性。由于这个缘故，在中国以外的地区已开始禁止利用含有三聚氰胺的塑料来放置食物。三聚氰胺还可以与乙醚配合作纸张处理剂，在一些涂料中作交联剂，以及阻燃化学处理剂等。　　一名不愿具名的化工专家介绍，三聚氰胺其分子中含有大量氮元素。用普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时，根本不会区分这种伪蛋白氮。添加在食品中，可以提高检测时食品中蛋白质检测数值。 食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常用一种叫做凯氏定氮法[5]的方法，通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺（含氮量66%）与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象，从而造成诸如2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等严重的食物安全事故。　　有媒体此前报道，某些饲料加工厂，会往饲料中添加三聚氰胺这种化工原料。这样可以冒充成高蛋白饲料，还能大幅度降低成本。去年，在美国发生了猫狗宠物非正常死亡事件，美国有关部门经过调查确认是宠物食品的原料受三聚氰胺污染。三聚氰胺为什么会出现在食物中？ 在各种食物中三聚氰胺之所以派上妙用，是因为：三聚氰胺的分子式C3H6N6，它的N原子含量，占到分子的66％，而蛋白质中N的平均含量大约为16％，也就是，对于“凯氏定氮法”来说，给出的检验结果会是：添加同样量的三聚氰胺，相当于添加4倍多量的蛋白质。并且，三聚氰胺作为工业原料，本身就比蛋白质原料便宜。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使蛋白质增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。 同时，三聚氰胺是一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现，感官检验这一关也能过。所以，它就如此“高效、低成本”地骗过了检验方法。　　三聚氰胺为什么会引起结石？　　卫生部11日晚指出，近期，甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查发现患儿多有食用三鹿牌婴幼儿配方奶粉的历史，经相关部门调查，高度怀疑石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染。三聚氰胺是一种化工原料，可导致人体泌尿系统产生结石。　　一种主要用于工业，并且具有毒性的物资为何会出现在婴儿的奶粉中呢？蛋白质主要由氨基酸组成,目前，奶粉中蛋白质含量的测定主要采用“凯氏定氮法”，其含氮量一般不超过30% ,而三聚氰胺的分子式显示,其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的蛋白质含量。同时三聚氰胺物理性状为白色单斜晶体、无味,这与蛋白粉相仿,而且易于购买和生产,成本很低，故被不良商贩恶意添加在奶粉中增加含氮量。　　卫生部提醒公众，立即停止使用三鹿牌婴幼儿配方奶粉，已食用该奶粉的婴幼儿如出现小便困难等异常症状，要及时就诊。同时，卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。　　卫生部专家指出，三聚氰胺是一种化工原料，可导致人体泌尿系统产生结石。

刚开始用GB/T22388的标准做三聚氰胺，其中需要离子对试剂缓冲液，用柠檬酸和辛烷磺酸钠配置，调解pH到3.0.有同事按照比例配置后得到的缓冲液就是pH3.0,而我配出来只有2.7，请问需要再用什么溶液来调解Ph值呢？

哪位老师用GB23200.121法测过呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇，定量限附近做不出来，比标准高了10倍

哪位老师用GB23200.121法测过??呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇，定量限附近做不出来，比标准高了10倍

二聚氰胺可以用气质做吗，就像三聚氰胺那样

我们准备做一个木的试剂柜,设计公司说:柜身用优质中纤板双面贴三聚氰胺板,究竟试剂柜这么做好不好,用三聚氰胺板好不好?

求助诸位版友：国内什么地方有三聚氰胺的抗体吗？有三聚氰胺抗体的文章吗？

来源《科学新闻》杂志　　三鹿毒奶粉事件演变进入第二阶段，主战场转到科学领域，关键词之一是三聚氰胺检测技术。　　正在上演的倒奶杀牛事件，最初是由于企业拒收，现在则演变成为检测技术跟不上企业收奶需求。 据农业部畜牧司统计，在国家的积极干预下，奶农倒奶从之前的每天3000多吨降至10月初的每天2000多吨，这一数量相当于55万头泌乳奶牛一天的产奶量，奶农损失惨重，预后形势依然不乐观。　　大规模的市场检测需求使得三聚氰胺检测正在成为一股热潮。然而，业内人士指出，目前的三聚氰胺检测技术存在的问题多多，而相关的理论问题并没有引起足够的重视。　　457家检测机构诞生　　自2007年3月，美国爆出宠物饲料被三聚氰胺污染事件以来，美国食品及药物管理局（FDA）先后提供了可用于三聚氰胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法（参见资料二）。2008年3月FDA又在Journal of Food Protection上发表了传统的免疫法ELISA试剂盒检测法[1]。　　10月4日，FDA发表的有关报告显示：三聚氰胺和相关化合物低于2.5ppm （即2.5毫克/公斤）不会引发成人健康问题。报告是在对暴露情况作最坏假设，并考虑了人类每日的容许摄入量后进行评估得出的，该报告得到国际社会的普遍认可。不过FDA同时指出，根据目前的研究，还无法对婴儿奶粉建立一个他们认为不会引起健康顾虑的三聚氰胺标准。“我们对三聚氰胺了解得太少了。”FDA专家们在其网站上发布的新闻稿中称。　　10月7日，卫生部、工业与信息化部、农业部、国家工商管理总局、国家质检总局五部门联合制定了乳品中三聚氰胺临时管理限量值。五部委制定的三聚氰胺在牛奶与乳制品中的临时管理限量值是：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1ppm；液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；凡高于限量值的产品一律不得销售。　　标准一定，检测的要求也随之而来。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会10月7日批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准，标准规定了高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.01ppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。　　此前，国家质检总局公告征集所有有能力检测三聚氰胺的食品检测机构。截至10月10日的统计表明，具备资质的机构达到457家，可满足2000家左右的乳制品企业检测需求。至此，因三鹿事件遭受打击的乳业监管体系开始修复。　　“假阴性”和“假阳性”的困扰　　然而实际情况远没有那么简单。　　按照国家质检总局的要求，上述机构必须具备用高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法中的一种或多种进行“三聚氰胺”检验的能力。这些设备造价动辄几十万、上百万元，虽然检测技术很好用，能够对未知样品进行定量检测，确定其物质成分，但是并不具有快速推广应用的条件，而长达数小时的检测时间也成为三种主流检测方法的短板。　　另外一个显见的事实是，在上述三种检测方法的国标中，检测定量限为2ppm的高效液相色谱法，并不能满足卫生部等五部门制定的婴幼儿配方乳粉1ppm的临时管理限量值。　　更要命的是，在实际的检测中，液相色谱法和液相色谱—质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法）对同一样品的检测结果出现了明显差异，甚至相差一个数量级（参见资料一）。　　一位不愿意透露姓名的业内人士表示，这也意味着，在几个ppm这个级别上，“或者可能出现漏检，也可能冤枉无辜”。　　“不过真的被冤枉的人这时候也不会喊冤，因为大家都不干净。”　　按照这位业内人士的观点，用传统的色谱检测方法检测三聚氰胺，分析结果容易得到“假阳性”结果；而利用质谱方法进行三聚氰胺检测，则更容易出现“假阴性”结果（参见资料三）。　　临阵磨枪：中国检测技术大比拼　　传统方法检测三聚氰胺面临检测时间太长等诸多问题，倒奶杀牛惨剧不断，企业生产遭遇收奶难题，快速检测三聚氰胺的技术成为当务之需。　　9月28日，科技部紧急向社会征集快速检测三聚氰胺的技术及产品。科技部要求检测限小于或等于2ppm，重现性好。检出所需时间也是考察要素，检测技术及产品被要求适合奶站收奶及企业生产现场的快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟（包括样品前处理时间）。此外，经济便利性也在主考官心中占据重要位置，因为未来将会有大量的基层奶站有望用上这一最新技术。科技部明确要求技术产品或仪器设备要成本较低，运行费用低。　　考题已出，10月7日是赶考截止日。留给考生的时间只有9天，包括7天十一假期。　　10月10日下午，记者亲历了由科技部、国家质检总局、农业部和卫生部组织的第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试现场。据记者观察，液相色谱法是考场中应用最多的检测技术，共有六七家。同时，北京工业大学和中国检验检疫科学研究院祭出拉曼光谱法，赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所以及一家北京的公司选择了酶联免疫法（即ELISA试剂盒法），此外还有双色定量法、目视法、电子鼻法、电泳法、目视法、显微镜法等十余种检测技术。

金羊网-羊城晚报10月26日报道 三聚氰胺污染蔓延至非奶类及非加工的食品。香港食物安全中心昨日宣布，首次在本港百佳超市出售的某品牌新鲜鸡蛋中，验出超标88%的三聚氰胺。这些鸡蛋由大连韩伟养鸡有限公司生产，养殖场是该公司的蛋鸡三场。香港食物及卫生局局长周一岳称，已暂停进口此类鸡蛋。专家指出，此事揭露家禽饲料极有可能混入三聚氰胺，令鸡只以及所生的鸡蛋也带毒性。周一岳表示，未来四五天，会尽快抽验全港所有鸡蛋，特别是进口鸡蛋。由于有专家意见认为鸡蛋含三聚氰胺可能与饲料有关，因此也会加强检验肉类。他认为此次属单一事件。香港中文大学生化系副教授陈竟明解释，鸡蛋发现含有三聚氰胺有可能是饲料被故意添加、受环境污染或受杀虫药影响。他表示，鸡只不断进食含三聚氰胺的饲料，物质会残留体内，甚至聚积在鸡蛋中，估计饲料中的三聚氰胺含量“绝不会低”。香港百佳已全线收回有关产品，并联络供应商跟进。 看来牛奶只是冰山一角呀

三聚氰胺被认为是微毒性的，可是最近查三聚氰胺查的这么紧，本人很想知道如果我们摄入三聚氰胺，又该如何缓解起毒性呢？？有没有什么药可服或者其他的食物可以帮助我们抵消部分毒性，使其降解或降低其在体内的积累？

朋友在问我，三聚氰胺是何物？大家记得否，就在不那么久远的2007年，我国一家出口美国猫狗食物的公司在宠物食品事件导致中美关系轩然大波，其元凶是什么？就是三聚氰胺！　　在食品制作需要检查蛋白质含量，但是直接测量蛋白质含量技术上比较复杂，成本也比较高，不适合大范围推广，所以业界常常使用一种叫做“凯氏定氮法（Kjeldahlmethod）”的方法，通过食品中氮原子的含量来间接推算蛋白质的含量。也就是说，食品中氮原子含量越高，这蛋白质含量就越高。因此，三聚氰胺被派上大用场了。（具体参考技术专业书籍）　　为什么要用三聚氰胺呢？关键是含氮量很高，生产工艺简单、成本很低，给了掺假、造假者极大地利益驱动，有人估算在植物蛋白粉和饲料中使蛋白质增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。所以“增加”产品的表观蛋白质含量是添加三聚氰胺的主要原因，三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现等也成了掺假、造假者心存侥幸的辅助原因。　　1994年《国际化学品安全手册》表明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。为什么我们还这样做呢？　　我可百思不得其解！我们是生产奶粉，而不是生产氮，就算是给畜生吃也是没有营养价值的呀！它既不是填充剂也不是代用品，而是一种废物，一种造成肾结石的元凶！　　据说当时美国人发现三聚氰胺后百思不得其解，不知道为啥添加这玩意，还以为是老鼠药污染造成的。记得当时美国新闻媒体报道都是怀疑中国粮食仓库看管不严，造成老鼠药污染。后来终于有知情的中国人忍不住，偷偷告诉美国人这食品中添加三聚氰胺的奥秘，这高手云集的美国学术界这才恍然大悟，明白过来这复杂的高科技造假过程。

本报讯 (特派香港记者 陈颖镭)香港食物安全中心昨天公布新一轮检测三聚氰胺的结果,有2个样本不合格,其中包括大连生产的“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”,是香港首次发现鸡蛋含过量三聚氰胺,百佳超市随即全面撤架,食物及卫生局局长周一岳表示会尽快抽检全港所有鸡蛋。在香港食安中心昨天抽检的77个样本中,2个不合格,包括“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”和“蓝莓味向日葵夹心饼干”。被验出含有过量三聚氰胺的新鲜鸡蛋来自大连,食用期限是昨日到期,被检出的三聚氰胺含量为百万分之4.7,食安中心说,假如一个三岁幼童每天食用12个这样的鸡蛋,三聚氰胺摄入量会超标。另一不合格样本为“蓝莓味向日葵夹心饼干”,被检出的三聚氰胺含量为百万分之3.2。根据香港法例,产品的三聚氰胺法定上限为百万分之2.5。食安中心已经通知业界检测结果,并要求他们停止售卖不合格的产品,也发信警告零售商及进口商,并指出如有足够证据,中心会提出检控。香港百佳超市表示,有问题的鸡蛋已经从货架收回,买了这批鸡蛋的市民可以退货,同一牌子但不同批次的鸡蛋,也会酌情处理。这是香港食物安全中心首次发现,有鸡蛋含过量三聚氰胺。食物及卫生局长周一岳表示,未来四五天会尽快抽验全港所有鸡蛋,特别是内地鸡蛋,由于据专家意见表示,可能与饲料有关,因此亦会加强检验肉类。周一岳说,暂时认为这是单一事件,若短期内其他鸡蛋没有问题,便会较放心,但若然发现更多超标样本,则会扩大检验样本范围。http://news.ifeng.com/hongkong/200810/1026_19_846858.shtml

为何添加三聚氰胺　　三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。（来源：《财经》）以上文章来源联众论坛：http://bbs.ourgame.com/bbs_look.asp?Subject_ID=34&BBS_ID=20080912619011&bPage=1 相关联接： 蛋白精(粗蛋白200%)本产品是全国著名生物技术专家王厚德教授的发明专利产品。专利号：cn1119071a。可等蛋白替代鱼粉、豆粕等高蛋白原料，也可以单独添加，使每吨全价饲料降低成本15~80元，且安全无毒，经济效益显著。 沧州市厚德生物新技术研究所 王厚德：全国著名微生物学专家、中国农业大学客座教授、华中师范大学兼职教授、武警医学院高级顾问、天津医科大学教授、中国保健科技学会微生态学会理事长。近20年来在微生物发酵领域获得国家星火二等奖1项，省级科技进步奖8项，并获数枚国际国内金奖，主持过省和国家级科研计划项目26项，并通过了相关级别技术鉴定，拥有32项发明专利

用国标22388做三聚氰胺回收率低请教大神们，我用国标22388做三聚氰胺回收率低怎么回事？下面我说一下过程，其实过程很简单。称样量2g生鲜乳，加1000ng/ml标准品0.05ml，（添加浓度应为25ng/g），加15ml三氯乙酸，5ml乙腈，超声15min，震荡10min，4000转/分离心10min，上清液经三氯乙酸湿润的滤纸过滤，用三氯乙酸定容25ml，取5ml，（到此稀释倍数为5），加5ml水，过柱子。柱子是Agela Cleanert PCX-SPE的柱子，然后洗脱，氮吹，定容2ml。上液质，回收的峰面积为2974，标准品峰面积29417，(标准品是用空白样品做的，以前都是用曲线，结果都一样，回收率都在20%左右，这次为了好计算，用的单点外标)。结果，回收样品峰面积2974*标准品浓度10ng/ml*定容体积2ml*稀释倍数5/标准品峰面积29417*样品质量2g=5ng/g 回收率除以25ng/g，才20%。请问大神们，我在哪里犯了错误？回收率这么低是如何造成的？前处理需要注意哪个地方？不胜感激。

三聚氰胺（英文名Melamine），是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺，又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺，分子式C3N6H6、C3N3(NH2)3，分子量126.12。 物理化学特性 三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g／cm3 (16℃)。常压熔点354℃（分解）；快速加热升华，升华温度300℃。溶于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。 呈弱碱性（pKb=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。 主要用途三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂（MF）的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。该树脂硬度比脲醛树脂高，不易燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。其主要用途有以下几方面：（1）装饰面板：可制成防火、抗震、耐热的层压板，色泽鲜艳、坚固耐热的装饰板，作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。（2）涂料：用丁醇、甲醇醚化后，作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用高档氨基树脂装饰漆。（3）模塑粉：经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料，无度、抗污，潮湿时仍能保持良好的电气性能，可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具，电器设备等高级绝缘材料。（4）纸张：用乙醚醚化后可用作纸张处理剂，生产抗皱、抗缩、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。（5）三聚氰胺甲醛树酯与其他原料混配，还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂、橡胶粘合剂、助燃剂、高效水泥减水剂、钢材淡化剂等。生物学毒性 目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的半数致死量大于3克/公斤体重。据1945年的一个实验报道：将大剂量的三聚氰胺饲喂给大鼠、兔和狗后没有观察到明显的中毒现象。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。1994年国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片也只说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。然而，2007 年美国宠物食品污染事件的初步调查结果认为：掺杂了≤6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因，为上述毒性轻微的结论画上了问号。但为安全计，一般采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”。

三聚氰胺甲醛树脂简称三聚氰胺树脂、蜜胺甲醛树脂、蜜胺树脂。英文缩写MF，加工成型时发生交联反应，制品为不溶不熔的热固性树脂。习惯上常把它与脲醛树脂统称为氨基树脂。固化后的三聚氰胺甲醛树脂无色透明，在沸水中稳定，甚至可以在150℃使用，且具有自熄性、抗电弧性和良好的力学性能。潍坊金水源化工有限公司实验室工作人员：于海森、赵万里 改性三聚氰胺-甲醛树脂（MF）为热固性树脂，它具有阻燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。其具体用途主要有以下几个方面：一、三聚氰胺甲醛浸渍树脂 三聚氰胺甲醛树脂具有很高的抗热和防潮性能，以及三聚氰胺甲醛树脂在灯光下光亮透明的真实感，无臭无味和无色性能，使其在饰面人造板的应用上具有很多的优越性。特别是在其分子中含有大量的氮，在燃烧过程中，分解时，氮气逸出，使制品具有自熄灭性。 MF树脂是有甲醛和三聚氰胺经缩合而成的低分子聚合物，水溶性，在许多情况下可用一定助剂加以改性。这类树脂的特征是固含量为66%±0.2%左右，粘度较低（25-65s，涂4#），外观无色、透明。 MF树脂一般用于浸渍纸，因此当浸胶纸张再通过热压和固化工艺，一张具有优良表面性能的浸渍纸就能被生产出了。带MF树脂的装饰纸和表层纸被用于刨花板或类似的家具和地板贴面，同样也用于大量需要表面要求耐化学品、耐机械力和卫生性能好的如厨房、实验室、医院的装饰层压板中，等等。二、纸张抗水剂或防水剂 抗水剂属改性三聚氰胺甲醛树脂，具有树脂含量高，稳定性好，水溶性好，使用方便等特点。产品指标优于国内同类产品，达到进口产品的水平。其主要参考产品为日本索密雷兹公司的613树脂和西德巴斯夫公司的SMV树脂，它完全可以取代进口产品用于高浓度刮刀或汽刀涂布纸机上。 该树脂是一种能赋予铜版纸白纸板纸张具有优良的湿强度、干强度和抗湿摩擦性能的专用助剂，它可以广泛应用于涂布印刷纸，白纸板和箱纸板的涂料中，它与涂料中胶液和淀粉具有极好的交联和相容性，不产生增稠，絮凝和起泡等弊病，使涂料具有良好的流动稳定性和化学稳定性，它也可以用于优质纸的表面施胶和纸页的干湿增强剂，它可以直接加入到物料中，很容易分散在物料中，使用方便。与蛋白质及淀粉交联性好，并能自身交联以达抗水目的；甲醛含量低，使用量少，使用方便；显著提高纸张的耐湿磨、耐湿拉毛性能，明显改善纸张印刷适印性；http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif与涂料中其他组分具有极好的兼容性，无增稠、絮凝和起泡等弊端。 三、丙烯酸树脂、苯丙、醋丙类树脂乳液改性剂 在汽车用工业滤纸及其他浸渍纸制作中常需用到合成胶乳，如丙烯酸树脂、苯丙、醋丙类树脂乳液来浸渍的纸其抗热水性能常不尽人意，经与适量水性三聚氰胺甲醛树脂共用后在明显提高抗热水性的同时，还使纸张耐破度明显提高，本改性剂还能用于合成胶乳涂布的涂料配伍中，以提高涂布纸的强度和抗水性能。 四、人造板用部分或全部替代脲醛树脂用耐沸水煮高强度环保胶粘剂，特别适用于防水要求很高的人造板产品，例如建筑模板、防水刨花板、竹胶合板等。五、装饰贴面板： 可制成防火、抗震、耐热的层压板，色泽鲜艳、坚固耐热、耐污染的装饰板，作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。 六、涂料： 三聚氰胺在丙烯酸系、醇酸系、环氧系涂料中作交联剂。用丁醇、甲醇醚化后，作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器、家具用高档氨基树脂装饰漆。该漆具有色泽光亮、附着力强、硬度高、耐老化、耐腐蚀的特点。 七、模塑粉： 经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料，无毒、抗污，潮湿时仍能保持良好的电气性能，可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具，电器设备等的高级绝缘材料。 八、纺织助剂： 三聚氰胺树脂作为纺织纤维的处理剂，在国外已有60年的历史，我国是60年代才开始应用的。使用它， 可提高纤维的防水、防老及防皱性能， 使织物挺刮， 手感好， 具有明亮光泽。合成及天然纤维用三聚氰胺树脂，用途广泛. ※ 性 状 ——外 观：无色透明粘稠液。——主成分：Trimethylol Melamine ——固成分：66%±0.2% ——P H 值：8.5~9.5 ——贮存期：在室温下可贮存6个月——亲水性：溶于冷水 [/font

日本和台湾又从中国大陆进口商品中发现三聚氰胺；香港从两款饼干中验出含过量三聚氰胺 【《财经网》综合报道】日本和台湾又先后在从中国大陆进口的商品中发现三聚氰胺；香港则从两款饼干中验出含过量三聚氰胺；而日本一名在中国居住的幼童因食用三鹿“问题奶粉”被查出患有肾结石。 香港食物安全中心10月18日公布，两个Munchy's 夹心饼样本被验出含过量三聚氰胺，已要求业界停售并发信警告零售商及进口商。 该两款产品是Munchy's迷你花生夹心饼及Munchy's迷你芝士夹心饼，45克装、食用期限2009年7月15日；三聚氰胺含量为百万分之5.4和百万分之3.8。 根据香港《2008年食物内有害物质（修订）规例》，该等产品的三聚氰胺法定上限为百万分之2.5。这意味着，一个3岁幼童每日分别食13包这款花生味夹心饼，或食19包芝士味夹心饼，就会超出安全标准。 而台湾“卫生署”10月18日宣布，即日起禁止中国大陆制铵粉进口。此前，台湾东碱公司自大陆进口的碳酸氢铵（俗称铵粉）被检出三聚氰胺，东碱公司表示，已配合“卫生署”全面封存碳酸氢铵，但碳酸氢铵与三聚氰胺是两种不同的化学品，为何会检出三聚氰胺，公司将进一步厘清真相。东碱公司目前主要产品为硫酸钾，为钾肥的一种。 东碱公司指出，“卫生署”自市面销售的碳酸氢铵检出三聚氰胺，但碳酸氢铵每公斤售价10元新台币，三聚氰胺每公斤市价约30元至40元新台币，按理实在没有添加的必要。 东碱公司原本自行生产碳酸氢铵，但自1991年4月停产，改由海外进口。东碱自大陆进口的碳酸氢铵是合法进口，有“卫生署”的进口许可。 东碱公司强调，目前已将碳酸氢铵库存完全封存，并已通知客户停止使用碳酸氢铵。 日本驻华大使馆10月18日则证实，一名在中国居住的日本幼儿因食用“问题奶粉”后患上肾结石。但这名2岁男童病症不算严重，没有住院治疗。患儿居住在山东省，出生后一直食用三鹿奶粉。幼儿父母在“问题奶粉”曝光后，带孩子去医院检查，查明患有肾结石。 此前一天，日本三井物产食品公司进口用来制造面包、甜点、饲料的中国制干燥蛋粉，被验出含有害物质三聚氰胺，日本政府已下令要求业者自主彻底检查并回收问题商品。 蛋粉是将鸡蛋的蛋黄与蛋白干燥后磨成粉，大多由食品公司购买作为食品制造添加之用。三井物产进口的蛋粉被验出含2.80ppm至4.60ppm的三聚氰胺，虽然尚属微量，但已超过日本厚生劳动省设定的2.50ppm回收标准。 三井物产表示，“问题蛋粉”是中国大连韩伟食品有限公司制造的，三井物产上个月约进口20吨，全都卖给食品大厂“丘比”的子公司“丘比蛋”，其中约有400公斤的蛋粉被铺货到日本东北地区岩手县内的面包工厂，且被用来制造约50万至60万个面包。发现问题时，这些面包恐怕已被消费一空。 但“丘比蛋”公司表示，检查其中四种甜点面包，并没验出含三聚氰胺。■（《财经》实习记者 郭继） 链接：食品级碳酸氢铵 碳酸氢铵是一种碳酸盐，化学式为NH4HCO3,相对分子质量79，含氮17％左右。 碳酸氢铵是一种无色或浅色化合物，呈粒状，板状或柱状结晶，比重1.57，容重0.75，较硫酸铵(0.86)轻，略重于粒状尿素(0.66)易溶于水，0℃时溶解度为11.3％；20℃时为21％；40℃时为35％。 碳酸氢铵在食品行业被当作膨化剂而广泛使用。碳酸氢铵与其他膨化剂如小苏打等成本接近，但是碳酸氢铵的膨胀效果较好，常用于制作菠萝面包、沙琪玛、叉烧包、泡芙、及油条。也有人将其用来发泡海带、鱿鱼。

液质做三聚氰胺的方法

[em09503]三聚氰胺现场快速检测试剂盒说明书【简 介】三聚氰胺是一种合成有机含氮杂环化合物，含氮量很高（66％），加之其生产工艺简单、成本很低，在采用凯氏定氮法测定粗蛋白时，可提高表观粗蛋白含量；不法生产商为了降低生产成本，提高经济效益，在原料奶及其它生产加工环节中非法加入三聚氰胺。一次大量摄入或长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。【检测原理】 样品中的三聚氰胺经特异性层析柱富集、净化，然后与试剂盒中的试剂发生反应，最终生成红色物质。【检测范围】 1、固体样品：饲料、饲料原料、奶粉、蛋糕、奶茶粉等固态样品。2、液体样品：液态生鲜奶、酸奶、巧克力奶、咖啡奶等液态奶制品。3、生鲜蛋类等。【特 点】 检测速度快，测量一个样品只需15分钟左右；操作简便，无需专业技术人员及化学实验室设备。【技术指标】 最低检测限：1.5~2.0mg/kg【操作过程】1、样品处理 固体样品处理 向三聚氰胺试剂A瓶中加入2.0ml纯净水或蒸馏水，称取粉碎的样品1.0 g于三聚氰胺试剂A瓶中，摇动至少1min后，静置分层，取2ml上清液到5ml离心管中，加2ml三聚氰胺试剂B，混匀，待过固相萃取柱A柱。液体样品处理 向试剂A瓶中加入0.5ml纯净水或蒸馏水，吸取液体样品约1ml于三聚氰胺试剂A瓶中，摇动至少1min后，静置分层，取2ml上清液到5ml离心管中，加2ml三聚氰胺试剂B，混匀，待过固相萃取柱A柱。生鲜蛋类样品处理 向三聚氰胺试剂A瓶中加入0.5ml纯净水或蒸馏水，将待测定的生鲜鸡蛋蛋清打入玻璃杯内搅匀，用盒内吸管吸取约1ml样品于三聚氰胺试剂A瓶中，摇动至少1min后，静置分层，取2ml上清液到5ml离心管中，加2ml三聚氰胺试剂B，混匀，待过固相萃取柱A柱。2、固相萃取柱处理A柱： 取出一支三聚氰胺固相萃取柱A柱，用吸管向A柱中加入2ml三聚氰胺试剂B，用洗耳球在A柱上端加压使液体呈滴状自下端出液口匀速流出，流出液弃去。（注意：不要将A柱内填料层的液体挤干，应使A柱内填料层保持湿润状态）B柱： 取出一支三聚氰胺固相萃取柱B柱，用吸管加入2ml盐酸水溶液，用洗耳球在B柱上端加压使液体呈滴状自下端出液口匀速流出，流出液弃去。（注意：不要将B柱内填料层的液体挤干，应使B柱内填料层保持湿润状态）3、净化将步骤1中的待检液分次加入已处理好的A柱中，用洗耳球加压，使液体呈滴状自下端出液口匀速流出，将A柱用洗耳球挤干，然后用吸管向A柱中加2.5 ml三聚氰胺试剂C，洗耳球加压使三聚氰胺试剂C呈滴状自下端出液口匀速流出，用5 ml离心管接收流出液。然后用吸管向5 ml离心管中加0.5 ml纯净水，再用吸管向5 ml离心管中加1.75 ml三聚氰胺试剂D，压紧离心管盖子，上下用力震荡50次以上，静置2min，待其自然分层。4、显色用一次性注射器吸取离心管中下层液体约1 ml（注意：不可带入上层液体），注入到已经过纯净水活化的固相萃取柱B柱中，取出三聚氰胺试剂E，迅速向B柱中滴加4滴，用洗耳球加压使液体流出，流出液弃去。然后向B柱中滴加10滴三聚氰胺试剂F，用洗耳球加压挤干，5min内观察柱体内填料颜色。5、判断含三聚氰胺的样品可见有砖红色物质生成，未含三聚氰胺的样品层析柱内上层填料呈浅黄色或黄绿色。【注意事项】 在使用试剂时，必须注意安全，若不小心将试剂溅到皮肤上时，要立即用清水冲洗。 由于该方法为显色判断的方式，因此对颜色观察的光线要求以白天自然光线或晚上照明不会引起明显色差为准。不可在光线昏暗或采用普通照明外杂色光源的环境下判断。 三聚氰胺试剂B、C和D可固定使用对应的吸管，切忌交叉使用。5mL离心管、注射器、固相萃取柱A柱和固相萃取柱B柱不可重复使用，附带的纯净水为实验过程中的用水，仅限本盒使用，用后立即盖好瓶盖，剩余水不得饮用，应视为废弃物处理。废液参照化学废弃物处理。 液体在过固相萃取柱时，若发现堵柱现象时，相应的萃取柱作废。 按“步骤1”吸取上清液时，吸管头位于液面表层，以避免沉淀物吸入，从而导致A柱堵塞。 固相萃取净化的过程中液体流速控制很重要，不可过快，应控制好在出口处液滴匀速下落。 生鲜奶在常温下易酸败，初筛应尽快进行。4℃冰箱保存的生鲜奶48小时内应完成检测。若产生局部结块、发泡的变化，不可用于进行初筛。 可进行多样品的同时初筛，但“步骤4”需独立连续操作，B柱加三聚氰胺试剂E加压液体流出后，应立即加三聚氰胺试剂F进行显色反应。 提取和萃取时使用漩涡混合器，提取和萃取效果会更好。 如果检测出疑是阳性样品，建议在实验室用仪器方法进一步确认。【保存条件】 试剂在4-30℃阴凉干燥处常温保存，有效期为1年。【三聚氰胺标准品配置方法】 三聚氰胺标准贮备溶液的配置：准确称取100mg三聚氰胺标准品，用甲醇定溶到100ml容量瓶中，既是1000ppm三聚氰胺标准贮备溶液。 三聚氰胺标准工作溶液的配置：取适量三聚氰胺储备溶液用蒸馏水稀释既得三聚氰胺标准工作溶液。

面对现在新西兰乳制品的双氰胺检测的问题，国家相关部门还没有确切的含量标准，各大检测机构、乳制品生产商、研究机构等均不断地尝试有效的方法开发。目前主要集中在前处理的探究，问题在于乳制品中双氰胺的纯化富集，由于乳制品的成分混杂，普通的前处理方法过后用HPLC-UV检测成分干扰严重，故很多色谱生产厂家都选择用液质。查看各个色谱仪器公司做的结果总得来说，能被认可的标准并不明确，使用的色谱柱类型、前处理方法也不同，很多客户都有一些不同的看法，更适合的方法还有待考察！下面是国内外的一些知名品牌的色谱公司所提出的方法与结果汇总：1.Waters公司乳品中双氰胺的整体检测解决方案（使用Sep-pak AC2固相萃取小柱进行前处理，用的是杂化颗粒基质氨基柱）2.Merck 公司ZIC®-HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺（液液萃取后，使用默克公司独有的HILIC模式季铵与磺酸基团键合的两性亲水柱）3.Shodex（日本昭和）公司同时检测双氰胺和三聚氰胺（使用的是全球独家的聚合物基质氨基柱）4.TOSOH公司（TSK）肥料中双氰胺的检测（使用的是硅胶为基质键合了氨基或氨基甲酰色谱柱）5.博纳艾杰尔婴幼儿奶粉中双氰胺的HPLC-UV和HPLC-MS/MS检测方法（专用的SPE固相萃取小柱进行前处理，使用的是HILIC模式的酰胺基键合色谱柱）6.安谱乳制品双氰胺检测方法（使用的也是HILIC模式的酰胺基键合色谱柱）7.广州绿百草可提供各类乳制品中双氰胺检测相关的前处理产品、标准品、色谱柱以及溶剂试剂等！（点击可进入）目前，各类方法很多用户、仪器厂家都各执一词，到底哪种方法才是最稳定、重现性好和最方便的呢？需要更多用户去的考察深究！